汽油诱导期固体测试浴

[align=center][b][font=黑体]激光诱导荧光光谱的构建：弱荧光半导体性能初探[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]魏[/font][font=宋体]巍[/font], [font=宋体]朱倩倩，李莉，李军，李艳肖[/font][/align][align=center][font=宋体]江苏大学[/font][font=宋体]分析测试中心[/font], [font=宋体]江苏[/font] [font=宋体]镇江[/font] 212013[/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要[/font]: [/b][font=宋体]通过激光诱导荧光光谱测试模块的搭建，利用激光诱导荧光光谱对氧化钛、多氧酸盐等半导体固体材料的稳态荧光测试手段，通过多组分调控稳态荧光强度，发现光催化材料的协同作用影响荧光强度，为新型光催化材料体系筛选提供理论指导。将检测模块扩大到物理、化学、生物、医药和材料科学等研究领域。作为学校公共服务平台，支撑了学校的物理、化学、材料、环境等学科的发展。[/font][b][font=黑体]关键词[/font]: [/b][font=宋体]激光诱导荧光；弱荧光[/font][font=宋体]；荧光光谱；测试[/font][align=center][b]Construction of laser induced fluorescence spectrum module:Study on properties of weak fluorescence semiconductor[/b][/align][align=center] WEI Wei, ZHU Qian-qian, LI Li, LIJun, LI Yan-xiao[/align][align=center]Analysis &Testing Center, Jiangsu University,Zhenjiang 212013, China[/align][b]Abstract:[/b]Through the construction oflaser-induced fluorescence spectroscopy test module, laser induced fluorescencespectroscopy was used to test steady-state fluorescence of semiconductor solidmaterials such as titanium oxide and polyoxate. Through multi-componentregulation of steady-state fluorescence intensity, it was found that thesynergistic effect of photocatalytic materials affects the fluorescenceintensity, providing theoretical guidance for the screening of newphotocatalytic material systems. The detection module will be expanded to theresearch areas of physics, chemistry, biology, medicine and materials science.As a public service platform for the school, it supports the development ofphysics, chemistry, materials, environment and other disciplines of the school.[b]Key words:[/b] Laser inducedfluorescence Weak fluorescence Fluorescence spectrum test[font=宋体]众所周知，荧光光谱（[/font]Photoluminescence Spectroscopy[font=宋体]）是研究材料的电子结构和光学性能的有效方法，特别是对于一些缺陷的判断，并且能获得光生载流子的迁移、捕获和复合等信息。分析测试中心的稳态瞬态荧光测量系统中的稳态荧光模块由激发光源、单色器、试样池、光检测器及读数装置等部件组成。采用的激发光源为[/font]75W[font=宋体]的氙灯。该灯通常具有较宽的连续输出波长范围，在稳态荧光光谱仪上的应用最多，通常对于分子荧光检测以及光致发光材料的检测都具有较好的信号，系统信噪比一般为[/font]6000:1[font=宋体]，最高可达[/font]10000:1[font=宋体]，采样频率：[/font]50000[font=宋体]点[/font]/[font=宋体]秒～[/font]1[font=宋体]点[/font]/100[font=宋体]秒，波长范围从紫外到近红外[/font]185 [font=宋体]～[/font] 1700nm[font=宋体]，样品所处的环境温度可调变温条件下荧光测量[/font]77[font=宋体]～[/font] 320K[font=宋体]。在稳态光谱测量中，通过使用光子计数技术，提供最高的微弱信号检出能力，可对荧光物质进行定性检测和定量分析。但是对于荧光信号较弱的半导体固体材料，由于弧光灯光源经单色器分光后，其光强较弱相应发射谱信号也较弱，这时[b][u]很难探测到半导体固体材料的微弱荧光信号[/u][/b]。[/font][font=宋体]光催化材料作为当今国际材料研究领域中的重大科学前沿存在亟待解决的诸多问题，如：由于缺少光催化材料设计理论，认识不足，导致高效光催化材料开发研究进展缓慢。在光催化及光伏材料研究中，对于光诱导电荷分离及其迁移过程的深入认识是一个非常关键的科学问题。通过研究半导体光催化材料的荧光衰减动力学信息，对于理解纳米尺度电荷及能量的传输过程都异常重要。[/font][b] 1[font=宋体]研究背景[/font]1.1[font=黑体]选题背景[/font][/b][font=宋体]江苏大学分析测试中心于[/font]2009[font=宋体]年[/font]12[font=宋体]月购置美国[/font]Photon Technology International[font=宋体]公司（现被日本[/font]HORIBA[font=宋体]公司收购，致力于高性能荧光光谱测量技术和系统的研发与生产）所生产的高级稳态瞬态荧光测量系统（英文名称：[/font]QuantaMaster & TimeMasterSpectrofluorometer[font=宋体]，产品型号：[/font]QuantaMaster[sup]TM[/sup]40[font=宋体]）。该系统是一套高性能荧光光谱测量系统，用于测试材料的激发发射光谱、磷光[/font]/[font=宋体]荧光寿命、量子化产率、变温及显微荧光测试。主要应用于物理、化学、生物、医药和材料科学等研究领域荧光性能测试。作为学校公共服务平台，该测试系统服务江苏大学相关研究团队的光催化剂的荧光性能分析和评价，近[/font]3[font=宋体]年（[/font]2015[font=宋体]年至[/font]2018[font=宋体]年）支撑学校光催化领域发表[/font]SCI[font=宋体]论文[/font]303[font=宋体]篇，含[/font]16[font=宋体]篇高被引论文，总被引频次达[/font]3579[font=宋体]，在[/font]web of science[font=宋体]中以“[/font]photocatalyst”[font=宋体]（光催化）关键词检索，江苏大学位列全球发文量排名第二位，促使江苏大学在国际光催化领域的发展，支撑了学校的物理、化学、材料、环境等学科的发展（工程学、材料科学、化学、农业科学进入[/font]ESI[font=宋体]排名全球前[/font]1%[font=宋体]），为荧光光谱在若干新型光催化材料设计中的应用提供了重要的理论基础和工艺参数，达到国内领先水平。[/font][font=宋体]与此同时，光催化材料作为当今国际材料研究领域中的重大科学前沿存在亟待解决的诸多问题，如：由于缺少光催化材料设计理论，认识不足，导致高效光催化材料开发研究进展缓慢。在光催化及光伏材料研究中，对于光诱导电荷分离及其迁移过程的深入认识是一个非常关键的科学问题。通过研究半导体光催化材料的荧光衰减动力学信息，对于理解纳米尺度电荷及能量的传输过程都异常重要。伴随着校内样品体系的多样性和测试要求的可选性，运行近十年的稳态瞬态荧光测量系统面临着前所未有的升级挑战。[/font][b]1.2[font=黑体]拟改进的问题[/font][font=宋体]如何探测半导体固体材料的微弱荧光信号[/font][/b][font=宋体]由荧光的发光原理可知，分子荧光光谱与激发光源的波长无关，只与荧光物质本身的能级结构有关，所以，可以根据荧光谱线对荧光物质进行定性分析鉴别。照射光越强，被激发到激发态的分子数越多，因而产生的荧光强度越强，测量时灵敏度越高。一般由激光诱导荧光测量物质的信号比由一般光源诱导荧光所测的灵敏度提高[/font]2~10[font=宋体]倍。利用激光光源强度大，单色性好的特点，可以大大提高荧光测定的灵敏度和检测限，以激光为光源的荧光检测技术被称为[b][u]激光诱导荧光光谱（[/u][/b][/font][b][u]Laser-Induced Fluorescence Spectroscopy, LIF[font=宋体]谱）[/font][/u][font=宋体]。[/font][/b][font=宋体]激光诱导荧光光谱（图[/font]2[font=宋体]为核心部件）可用于测量原子与分子的浓度、能态布居数分布、探测分子内的能量传递过程等方面。[/font][font=宋体]激光诱导荧光光谱仪器组成：与普通的荧光检测器一样，激光诱导荧光检测器主要由光源、光学系统、检测池和光检测元件组成，两者最重要的区别是[b][u]激光诱导荧光检测器的光源是激光器[/u][/b]。[/font][font=宋体]核心激光器：激光器是激光诱导荧光检测器的重要组成部分，用脉冲激光为光源，采用时间分辨技术可消除瑞利散射光（半径比光或其他电磁辐射的波长小很多的微小颗粒对入射光束的散射）和拉曼散射光（光波在被散射后频率发生变化）对测定的干扰，同时增加被测成分之间测定的选择性。以上这些特性使激光诱导荧光检测器的信噪比大大增强，显示出最高的灵敏度和较好的选择性。[/font][b]1.3[font=黑体]拟采取的方法[/font][/b][font=宋体]现有的高级稳态瞬态荧光测量系统为多重模块（光源模块、样品室模块、检测器模块）组成，主机光路系统：[/font]X-[font=宋体]型结构（图[/font]1,2[font=宋体]），极易拆卸装载新模块，在改造方面具有独特的优势。搭建以激光为光源的荧光检测技术被称为激光诱导荧光光谱。从仪器各模块的布局来判定，目前稳态瞬态荧光测量系统已拥有样品室、检测器等模块，缺少的是激光器，将购置的新型激光器作为配件装载至测试系统，通过调整光路。采用对应的长通滤光片可实现激光诱导荧光光谱的测试。但是由于激光光源波长单一，因此实际测试中需选取合适的激发波长进行相应的检测。选择合适的波长以应对测试需求。[/font][align=center][img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101625013372_3443_5248244_3.png!w690x259.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]主机光路系统及光源模块[/font][/b][/align][align=center][img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101625122837_8467_5248244_3.png!w690x255.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]样品室模块和检测器模块[/font][/b][/align][b] 2 [/b][font=宋体]结果与分析[/font][b]2.1 [font=宋体]设计思路[/font][/b][align=center][img=,645,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101625230462_867_5248244_3.png!w645x267.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]激光诱导荧光光谱测试模块[/font](a)[font=宋体]搭建前[/font] (b)[font=宋体]搭建后[/font][/b][/align][font=宋体]伴随着校内样品体系的多样性和测试要求的可选性，运行近十年的稳态瞬态荧光测量系统面临着前所未有的升级挑战。改进的问题：如何探测半导体固体材料的微弱荧光信号作为主要研究问题。借助江苏大学自制实验仪器设备项目（[/font][b]ZZYQSB201910[/b][font=宋体]）的资助下[/font][font=宋体]，明确激光诱导荧光光谱模块所需激光器的测试要求，利用所购置的配件（样品架，激光光源，载样台等），完成原测试系统的拆卸和搭建。对现有高级稳态瞬态荧光测量系统的样品室模块组成（图[/font]3 (a)[font=宋体]），进行样品室搭建（图[/font]3 (b)[font=宋体]），对小功率光纤耦合激光器的波长进行筛选以应对测试需求，申请发明专利：一种含外接激光光源的高级稳态荧光光谱仪[/font]([font=宋体]发明专利号：[/font]202110297550.4) [font=宋体]，利用激光光路搭建以激光为光源的荧光检测技术被称为激光诱导荧光光谱（[/font]Laser-Induced Fluorescence Spectroscopy, LIF[font=宋体]谱）。[/font][align=center][img=,534,296]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101625329704_3414_5248244_3.png!w534x296.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]4 [font=宋体]激光诱导荧光光谱调制模块及测试数据[/font][/b][/align][font=宋体]搭建的激光诱导荧光光谱，可用于测量原子与分子的浓度、能态布居数分布、探测分子内的能量传递过程等方面。对于荧光信号较弱的半导体固体材料，采用激光诱导方式，持续激光光源经单色器分光后，其光强较弱相应发射谱信号也相对增强，通过调节激光调制器（图[/font]4[font=宋体]左所示）探测到半导体固体材料的微弱荧光信号，如图[/font]4[font=宋体]右，测量到三氧化钨，氧化铋及其二者复合材料的荧光信号。[/font][b][font=宋体]代表性案例[/font][/b][font=宋体]：（[/font][b][i]ChineseJournal of Catalysis[/i][/b], 2021, 42(1), 87-96.[font=宋体]）[/font][align=center][img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310101625433210_7114_5248244_3.png!w690x306.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]激光诱导荧光光谱测试模块的应用案例[/font][/b][/align][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]左显示了[/font]Zn[sub]0.1[/sub]Cd[sub]0.9[/sub]S [font=宋体]和[/font] 25% MO-ZnCdS[font=宋体]的稳态荧光光谱，可以清晰的看到[/font] 25% MO-ZnCdS[font=宋体]具有更低的荧光强度，说明[/font]25% MO-ZnCdS [font=宋体]在光照激发下产生的光生电子[/font]-[font=宋体]空穴对更不容易发生复合猝灭，而光生电子[/font]-[font=宋体]空穴对的快速复合是限制材料光催化活性的重要因素。[/font]Zn[sub]0.1[/sub]Cd[sub]0.9[/sub]S [font=宋体]和[/font]25% MO-ZnCdS [font=宋体]的时间分辨荧光衰减光谱被呈现在了图[/font]5[font=宋体]右，[/font]Zn[sub]0.1[/sub]Cd[sub]0.9[/sub]S [font=宋体]的平均荧光寿命为[/font] 2.76 ns[font=宋体]，[/font]25% MO-ZnCdS [font=宋体]的平均荧光寿命为[/font] 2.76 ns[font=宋体]。[/font]25% MO-ZnCdS [font=宋体]具有更低的平均荧光寿命，说明其光生载流子更容易分离和转移到催化剂的表面。以上结果证明了，[/font]Zn[sub]0.1[/sub]Cd[sub]0.9[/sub]S [font=宋体]在与[/font] MoO[sub]3-x[/sub] [font=宋体]复合形成[/font] 1D/2D Zn[sub]0.1[/sub]Cd[sub]0.9[/sub]S/MoO[sub]3?x[/sub][font=宋体]复合光催化剂后，光生电荷的分离和迁移效率提高了，而光生电子[/font]-[font=宋体]空穴对的复合猝灭被抑制了。这可能是由于一维的[/font] Zn[sub]0.1[/sub]Cd[sub]0.9[/sub]S[font=宋体]与二维的[/font] MoO[sub]3?x [/sub][font=宋体]纳米片之间形成了紧密的界面接触，二者之间形成了异质结构，在两相界面处产生了内建电场，这会促进光生载流子的分离和转移。[/font][b]3[font=宋体]结[/font][font=宋体]论[/font][/b][font=宋体]搭建的激光诱导荧光光谱测试模块，对于荧光信号较弱的半导体固体材料，采用激光诱导方式，持续激光光源经单色器分光后，其光强较弱相应发射谱信号也相对增强，通过调节激光调制器探测到半导体固体材料的微弱荧光信号，筛选激光器以达到探测半导体固体材料的荧光信号。将新功能应用更好地应用于物理、化学、医药和材料科学等研究领域，以满足日益增长的科研测试需求，从而进一步反馈学校科研项目的发展和高质量科技成果的产出，系统的研制将对我国在激光诱导荧光光谱测量方面取得重要进展。[/font][b][font=宋体]参考文献：[/font][/b][1][font=宋体]朱倩倩[/font], [font=宋体]李艳肖[/font],[font=宋体]魏巍；一种含外接激光光源的高级稳态荧光光谱仪。申请发明专利号：[/font]202110297550.4[font=宋体]。[/font][2]Peng, J., Shen, J., Yu, X., Tang, H., Liu, Q. (2021). Construction ofLSPR-enhanced 0D/2D CdS/MoO[sub]3?x[/sub] S-scheme heterojunctions forvisible-light-driven photocatalytic H[sub]2 [/sub]evolution. [b][i]ChineseJournal of Catalysis[/i][/b], 42(1), 87-96.[3]Li, L., She, X., Yi, J., Pan, L., Xia, K., Wei, W., Li, H. (2019). IntegratingCoO[sub]x [/sub]cocatalyst on hexagonal α-Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub] foreffective photocatalytic oxygen evolution. [b][i]Applied Surface Science[/i][/b], 469,933-940.[hr/]

氧化诱导时间的测试一定要过样品的熔点吗？1、我的样品只要转氧就会立即氧化；即使我将温度设定稍低于熔点了还是有这样的趋势；材料是尼龙，所以氧化诱导时间一定要过材料的熔点测试才有意义吗？标准里好像也没有这样的规定。2、如果温度太低呢，氧化诱导时间可能会很长，难道尼龙就不适合做氧化诱导时间？氧化诱导温度我做过，没什么问题，在320℃左右。[img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309110914235323_5961_3929349_3.jpg!w690x428.jpg[/img]

[img=,401,454]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908150907461221_6074_3241799_3.jpg!w401x454.jpg[/img]SH8018自动汽油氧化安定性仪是根据中华人民共和国标准GB/T 8018-87《汽油氧化安定性测定法（诱导期法）》所规定的要求设计制造的，适用于按照GB/T 8018标准测定加速氧化条件下汽油的氧化安定性，配有彩色液晶屏，屏幕可以实时显示试样的温度，压力的曲线，用户可以实时设置试样的压力，或修改仪器时间。采用嵌入式系统设计，用户可以查看历史数据，利用仪器上打印机将结果打印出来。本仪器也符合ASTM D525标准。[b]主要技术指标及参数[/b]1、工作电源: AC220V±5％，50Hz。2、加热管功率: 1800W3、氧弹压力变送器测量范围：(0～1600)kPa，精度：±2‰。4、水浴温度控制点: 100.0℃±0.1℃。5、温度计： 配备玻璃温度计，可以随时按需要校正系度。6、环境温度: ≤30℃。7、相对湿度: ≤85%。

一、 前言聚乙烯（PE）管道具有优异的化学稳定性，无毒，室温下耐盐酸、氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钾、氢氧化钠等各种化学物质。聚乙烯管道柔而韧且轻便，被广泛应用于生活中的各个领域。如供水、供气、供暖等领域。聚乙烯管材自身的热氧稳定性是管材发生质变，产生脆性破坏的主要原因之一。它直接影响着管材的搁置寿命及使用寿命。鉴定聚乙烯材料的使用寿命通常是测定其氧化诱导期时间（OIT）。氧化诱导时间是测定式样在高温（200℃）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期时间越长，管道使用寿命越长；氧化诱导期时间越短，管道使用寿命越短。二、 实验部分a) 仪器：DSC-100热流型差示扫描量热仪；铝坩埚；镊子；刀b) 试样：PE管道试样；氧气c) 主要实验条件：样品重量：15±5mg样品皿：铝坩埚升温速率：20℃/min气氛流量：100mL/min三、 操作步骤将PE试样剪成0.2mm3左右大小，置于一个铝坩埚内，另取一个空的铝坩埚作参比，将两只坩埚分别置于DSC-100差示扫描量热仪炉子的试样支持器及参比物支持器中。在空气或者氮气气氛保护下将试样温度上升至200℃。当试样温度达到200℃时，气氛立即转换为通氧气，测定试样在升温至200℃时刻起到在氧气气氛内开始分解时刻止所需要的时间，该时间即为此聚乙烯管道的氧化诱导期时间。四、 实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303080843_429091_2692547_3.jpg如图所示即为该聚乙烯（PE）管道的氧化诱导期时间（OIT），OIT=66.97min。

两个TPU管测氧化诱导期，为什么一个氧化峰明显，另外一个不明显，两个TPU来自不同厂家，目前测试设定温度为180℃，升温速率20，气体吹扫50,后期不明显的那个样品将升温调到10，或者升温到190-200，也都是不明显，不知道什么原因？[img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211636263611_2040_6124481_3.png!w690x309.jpg[/img][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211636263475_1541_6124481_3.png!w690x309.jpg[/img]

激光诱导击穿等离子体光谱简述1 引言激光诱导击穿光谱技术(laser induced breakdown spectroscopy，LIBS)是一种基于原子发射光谱和激光等离子体发射光谱的元素分析技术。该技术利用激光为激发源，使高能激光聚焦在物体表面的微小区域，使分析物挥发、原子化并被激发，从而释放出包含有元素特征的发射谱线，根据谱线信息，即可实现对样品的定性与定量分析。相比于其他的原子光谱方法，该方法具有很多特点，但最为突出的是无需样品前处理，可以用于在线和现场分析。自从1962年，Brech 1在第十届国际光谱学论文集中首次提出用激光作为原子发射光谱的激发源，将元素的原子发射光谱应用于测定固体、气体和液体基质中元素组份,这就是LIBS技术的前身。经过五十多年的发展，LIBS技术已经越来越成熟，越来越多的应用在环境监测、空间探测、化学成像以及过程控制等多个领域，因此，LIBS的研究也愈来愈成为一个热点，曾被著名的光谱学家Dr.James Winefordner 2 称为原子光谱领域的“super star”。在过去的20年里，与LIBS相关的出版文献表现出强劲的增长趋势（图1）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021538_553069_2791515_3.png 图1 近20年LIBS相关出版文献数量（统计到本文写作为止，数据来自ISIWeb of Knowledge）2 LIBS发展历史自从1962年LIBS技术被首次提出，在这五十年内，无论是基础理论的研究，还是实验方法的创新，亦或是LIBS仪器的创新与发展，均出现了里程碑式的重大事件（表1），LIBS本身也有了较大的发展。表1 LIBS技术发展过程中的重大事件 年代里程碑事件1962激光被首次作为激发源1963首篇关于激光击穿气体产生等离子体的报道1983激光诱导击穿等离子体光谱首次以“LIBS”形式出现1990s商品化LIBS仪器开始出现2000NASA对LIBS用于火星探测进行论证2000首届LIBS会议举行（意大利，比萨）2002第二届国际LIBS会议举办（美国，奥兰多）2004第三届国际LIBS会议举办（西班牙，马六甲）2004LIBS技术被列入火星探测计划2006第四届国际LIBS会议举办（加拿大，蒙特利尔）20082010第五届国际LIBS会议举办（德国，柏林）第六届国际LIBS会议举办（美国，田纳西州）2011中国首届LIBS会议举办（中国，青岛）2012第七届国际LIBS会议举办（埃及，卢克索）2012中国第二届LIBS会议举办（中国，合肥）2014第八届国际LIBS会议举办（中国，北京）2014首届国际激光光谱前沿会议（中国，成都）2015首届亚洲LIBS会议举办（中国，武汉） 从表中可以看出，最近几年，中国LIBS团队得到了飞速的发展，已然成为与欧洲、美洲并列的三大LIBS研究中心，并日益引起国际同行的关注。而LIBS技术这颗原子光谱新星，也将随着其研究热度的逐步提高获得更为广阔的发展，成为一种日后不可或缺的物质特征分析手段3 产生原理输出激光通过传输光路被聚焦在样品表面，脉冲激光的持续时间一般为10ns，到达样品表面的激光能量密度可以达到GW•cm-2，因此被测物表面很快就有样品被剥蚀，该过程称为激光剥蚀。同时一个寿命很短、具有高瞬态温度(10000K)的发光等离子体在材料表面形成，在逐渐冷却的过程中，处于激发态的原子和离子的电子从激发态跃迁回基态，并释放出具有特征波长的光辐射，通过光检测器等的探测和分析发射光谱就能达到对样品的定性与定量分析。图2系统地表述了在激光剥蚀产生等离子的过程中涉及到的各个单元对最终结果的影响，包括有激光参数（脉宽、脉冲方式等）、样品性质以及等离子体的性质等。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021539_553070_2791515_3.jpg图2（引自参考文献3）激光剥蚀过程的整体视图一般而言，LIBS分析装置一般由光源系统、光路传输系统、触发系统、信号收集系统以及数据处理系统等五大部分组成（图3），在实际的分析测试过程中，常常需要综合考虑样品的特点（如样品成分组成的复杂程度及均一程度）、样品的形态（主要包括固态、液态和气态样品）、测定元素的种类（一种或多种、金属或非金属元素）以及检出指标（定性分析或定量分析、常量分析、微量分析、痕量分析等）等因素，来最终确定硬件的选型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021540_553071_2791515_3.jpg图3（参考文献 4）典型的LIBS装置系统组成图4 LIBS光谱技术的应用自从激光诱导击穿等离子体光谱技术在1983年首次被以LIBS的缩写形势出现以来，LIBS技术就被科研工作者用于各个领域的研究。国内LIBS应用研究开展相对比较广泛，涉及有煤质分析、钢铁冶金、地质勘探、油品开采、农产品检测、中药材检测、深海探测等多个应用领域。更值得一提的是，LIBS技术检测对样品没有特殊要求，可以是任何形态，任何性质，这也从另一方面彰显了LIBS技术在众多领域中极大的应用前景和潜力（图4所示）。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021541_553072_2791515_3.png图4 LIBS技术应用领域此外，随着对现场测试、快速在线分析的需求程度的提升，分析仪器向便携式、在线现场分析发展的趋势越来越明显。随着激光器、光谱仪以及光导纤维技术的逐步成熟，LIBS技术将越来越成为解决恶劣环境下物质信息探测的重要工具，也将会使LIBS的应用前景更加广阔。现在已经商业化的手持式仪器则是以牛津仪器公司推出的mPulse手持式激光诱导击穿光谱合金分析仪为代表。5结论与展望LIBS技术从起源至现在，已经经历数十年的发展，但是至今尚未开展普遍应用，限制其发展的主要因素是其检测水平如检出限、灵敏度以及检测重复性等，因此，旨在提高其检测水平的方法学研究将越来越成为研究热点。近年来在国内外光谱工作者的努力之下，激光诱导击穿等离子体光谱分析技术的研究取得了可喜发展。随着科学的不断进步，科研人员对LIBS技术的进一步深入系统的研究和应用，相信LIBS技术必定会在光谱探测技术中大放异彩，成为原子光谱分析领域中的一个“superstar”。Reference(1) Brech, F.; Devaney, J.;Tabe1-ing, R. OPTICAL MIC

DSC100差示扫描量热仪 测试氧化诱导期燃气、供水及采暖用管材是聚烯烃材料的重要应用领域，一般设计寿命要求大于50年，由于氧化降解是温度和时间的函数，使得我们可以利用氧化诱导期法加速试验外推聚烯烃管材的热氧寿命，从而控制产品质量。一、实验部分1.1实验仪器：DSC100 差示扫描量热仪1.2试验样品：a.燃气用埋地聚乙烯原料及管材（PE）b.给水用聚乙烯原料及管材（PE）1.3主要试验条件：a.样品重量：15±0.5mgb.样品皿：铝皿c.氮气和氧气流量：50±5mL/mind.升温速率：20℃/min1.4实验步骤（参照GB/T 17391、GB/T 2951）：接通氧气和氮气，打开气体切换装置，分别调节两种气体的流量，使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气，吹扫炉内反应室。将盛有（15±0.5mg）试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。以20度/min的速率升温至200±0.1度，使该温度恒定。开始记录热曲线（如温度-时间关系曲线）保持恒温5min（原料试样保持7min）后，迅速氮气切换成氧气。在实验记录到的热曲线上，软件自动标出由氮气切换成氧气的点A1，给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标出此切线与基线延长线的交点A2，其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期（min）实验结果取五次实验的算术平均值。二 、实例图谱（DSC 100差示扫描量热仪提供）:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220928_465756_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220929_465757_1624791_3.jpg三、氧化诱导期试验中的影响因素1、氧气流量对OIT测试结果的影响随氧气流量的增加，样品OIT值呈下降趋势，即氧气流量的增加会提高氧化反应速率。OIT试验标准中规定氧气及氮气流量为50±5mL/min。2、样品重量对OIT结果的影响样品重量分别取5mg，10mg，15mg的OIT200℃试验结果，聚烯烃管材管件的国际标准和国家标准都选用15±0.5mg，从我们的试验结果来看5～15mg内对OIT并无明显影响。但用15mg试样进行试验时应尽量将管材试样切薄，铺开。如有样品溢出污染托盘，不可强行清洗。 此时应该将炉体加热到500℃，为了避免出现上述情况，选择5～10mg的样品量会更好些。3、 管材取样部位对OIT结果的影响从管材内壁、中部及外部分别取样进行OIT测试，大多数管材的OIT结果都是内外壁稍低，中部偏高，因此OIT结果与取样部位有关，要使试样具有代表性，试样应该包括管内壁、中部和外壁。 多次求平均值 一