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谱峰思维离子色谱系统

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  • 【原创大赛】离子色谱系统材料大分解

    【原创大赛】离子色谱系统材料大分解

    离子色谱系统材料大分解 用过离子色谱的朋友都知道,离子色谱所用的淋洗液(液相色谱叫流动相)一般都是酸性或碱性溶液,是具有腐蚀性甚至强腐蚀性的,所以液路里像液相色谱里的不锈钢等金属部件用的就不多了。下面就简单介绍下。 离子色谱液路中的接头、密封件(卡环、密封垫等)绝大多数都是由聚四氟、增强四氟、橡胶、PEEK材料制成的。 先从吸液部分说起。液相用的吸滤头大多都是不锈钢粉末压制而成的,离子色谱用的是一些塑料材料如聚四氟、PEEK等粉末通过某种方式加工而成的。吸液管路一般都是透明的聚四氟管,由于是吸液管,阻力还是小一点的好,这个管路一般要短一些,内径大一些,长度一般都在1.0-1.5m,管外径一般都是3.2mm,内径一般都是2.0mm,这个和液相色谱一样。 单向阀阀球、阀座和液相色谱一样,都是人造宝石或陶瓷材料。阀体和阀座(也有人叫单向阀接头)液相色谱大多都是不锈钢材料,离子色谱大多都是PEEK材料。 泵头也是一样,液相色谱一般都是不锈钢材料,离子色谱一般都是PEEK材料。也有的为了增加外观的美观程度或增加耐压强度,而把液路用的PEEK材料镶嵌到了不锈钢件内。 柱塞杆和液相用的一样,人造宝石或陶瓷的,高压密封圈和液相色谱有些区别。端面密封为PEEK、聚四氟、增强四氟等材料件,这个和液相一样。中心孔液相有的是不锈钢材料件,离子色谱用的一般是更能耐腐蚀的纯钛材料件。 柱后清洗由于不在系统液路内,不涉及强腐蚀液体(既使是有部分淋洗液渗透出来,也会被大量的清洗液稀释掉),不用承受高压,所以液路部件及管路、接头等件用什么材料也就无所谓了,一般也就和液相色谱的一样了。 阻尼器、进样阀液路系统也都是PEEK、聚四氟等材料部件。 下面就说说色谱系统的核心部件色谱柱吧。阴离子系统色谱柱柱管和接头等件大多都是不锈钢的,填料大多都是阴离子树脂的。阳离子系统色谱柱柱管大多都是PEEK或钢化玻璃的,填料为阴离子树脂。 抑制器是离子色谱的又一核心部件,它一般都采用膜结构和柱结构。膜结构的一般由PEEK等塑料部件、树脂填料、树脂膜组成,也有的会用到些纯钛等部件。柱结构,柱管及接头等大多都是PEEK等耐腐蚀材料,填料大多都是抑制树脂或抑制胶等。 下面就剩检测池了。离子色谱的检测池以PEEK、聚四氟等塑料材料为主,像电导检测器电极可能会采用耐腐蚀较强的316不锈钢,镀银部件,镀铂部件等导电材料。 至于废液管,一般都是内径较细,一般为0.25mm、0.5mm或0.75mm,较长的聚四氟管了,一般为1.5-2.0m。 液路中的高压管路和连接抑制器、检测池的管路,那就不用说了,都是PEEK管。为了降低背压的,管路内径可以适当粗一点,比如0.5mm、0.75mm,为了减小死体积的内径适当细一点,比如0.25mm、0.18mm、0.13mm等。外径绝大多数都是1.6mm的。 离子色谱的液路系统大致就是这样。主要是采用耐腐蚀的材料部件,当然有些也得能耐一定得压力。这个和液相色谱既有相同的,也有类似的,也有不同的,用过离子色谱仪的朋友们应该都知道这些,我就不多废话了。下面就简单的看看图片吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211159_483694_2621067_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483696_2621067_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483695_2621067_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211200_483697_2621067_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211201_483698_2621067_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312211201_483699_2621067_3.png 希望我们能够相互学习,共同进步。所说如有不当之处,敬请指点。

  • 改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器在戴安离子色谱系统中的使用

    将国产的WLK-6A阴离子抑制器应用于戴安DX600仪器上测试的情况,结果表明WLK-6A阴离子抑制器可以用于DX600仪器做常规分析,详见附件 摘 要 将改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器应用于Dionex 600型离子色谱系统,对基线噪声、基线漂移、重复性及实际样品测定中的线性、检出限等作了试验。结果表明,改进的WLK-6A 型抑制器可以与戴安AS14A(3mm)、AS14A(4mm)柱子配套使用。

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!

  • ICS-2000离子色谱系统仪器核查程序

    ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统仪器核查程序概述ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统是一个PC色谱工作站控制的液相分析系统,由电导检定器检测各类离子的分析仪器,适用于水质、食品及各类样品中阴、阳离子的样品检测。ICS-2000[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统核查的目的是保证仪器正常运行,通过点检,如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目,如发现异常情况及时维修,防止故障,避免国家财产损失,本机点检是以系统的稳定性、重现性及灵敏度检查来表达整个系统的偏差情况。一、技术要求1.外观1.1 仪器应有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器,各连接管路无液漏现象,液泵运行有均匀性,洗涤泵吸气正常,试剂流动控制压力显示平稳,仪器自身控制系统能稳定工作。2.技术指标2.1 电源:220-240VA,50Hz 主机运转性能:打开开关,在启动Suppressor系统,运行: 2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相 流量 0.8ml/min,洗涤转换1小时,电导检测应达到14μs/cm 基线噪声:不大于1.5%FS, 基线漂移:不超过±3.0%FS 最小检出浓度:不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05线性范围:SO42-不小于102 相关系数不小于0.995 测量误差:用0.5mg/L F- 5mg/L Cl- 10mg/L NO3- 10mg/L SO42- 连续进样三次:保留时间重复性误差≤1.5% 定量重复性误差≤5.0% 环境温度:+5~45℃ 湿度20~80% 单峰宽:259mm 峰高最高:446mm 净重:13.5Kg二、校验条件1.1 环境条件 温度:+5~+45℃,湿度20~80%。1.2 电源要求:220~240VA 50Hz1.3 配制:2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3溶液2mol/L H2SO4,1us/cm蒸馏水开机流行1小时,仪器以自动运行20分钟Suppressor洗涤一次,进行稳定性没定,保持电导没定值衡定在14us/cm范围。三、校验方法项目1.1 泵的耐压性:将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好,以流动相流量设为1ml/min,按说明书启动仪器,待压力平稳后保持10min,用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。堵住泵出口端,使压力达到最大允许值的90%,保持5min无泄漏。1.2 泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定。按设定的流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10~25分钟,称重,计算Ss和SR Ss=(Fm-Fs)/Fs×100% SR=(Fmax-Fmin)/ ×100%式中:Ss—流动设定值误差(%) Fm=(W2-W1)/Pit,流量实测值(ml/min) W2—容量瓶+流动相的重量(g) W1—容量瓶的重量(g) Fs—流量设定值(ml/min) Pi—实验温度下流动相的密度(g/cm3) t—收集流动相的时间(min) SR—流量稳定性误差(%) Fmax—同一组测量中流量最大值 Fmix—同一组测量中流量最小值 —同一组测量值的算术平均值Ss、SR的检定流量设定值(ml/min) 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间(min) 25 15 10 允许误差 Ss 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% 1.3 用标准溶液混合液含:0.5mg/L F-,5mg/L Cl-,10mg/L NO3-,10mg/L SO42-连续测定6次,保证峰高均值SD≤0.3%.1.4 基线漂移和基线噪声的检定按说明书将仪器各部分联接好,调查流量为1.0ml/min;吸光度选择为最灵敏档,记录纸速为5~30min,开机运行,待基线稳定后,记录20min,抑制后40min,60min基线运行的压力,电导值的变化值,计算基线漂移和噪声。1.5 最小检测浓度的检定在静态条件下,进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度,根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高,计算最小检测浓度 最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高1.6 线性范围检定配制1.3中不同梯度系列标准系,每个标准重复测定3次,取算术平均值,找出曲线拐点(读数值较理论值低5%处),此为线性范围的上限,按1.5式计算出最小检测浓度值,由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。四、检定结果处理和检定周期1.1 按本规程条款检定,待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。1.2 检定周期暂定为两年,若更换部件或对仪器性能有怀疑时,应随时检定。五、技术记录1、基线稳定性洗脱液 FS CL浓度(10-6) 记录时间(min) 噪声(%FS) 漂 移(%FS)             2、最小检出浓度:基线噪声HN(mm) 检测离子 检测离子浓度(ug/g) 峰高 最小检出浓度(ug/g) 3、保留时间和定量重复性检测离子 浓度(ug/g) 保留时间(min) 1 2 3 4 5 平均 RSD保留% 峰高(或面积 1 2 3 4 5 平均 RSD定量% 附录A:A.1 电子学参数主电源:交流 85 ~ 265V, 47 ~ 63Hz, 2.5安培,自动感应式电源不需进行任何调节。保险丝:两个3.15A速熔保险丝(P/N 954745) A.2 物理参数外形尺寸:22.5×56.1×53.3cm(宽×高×长)重 量:30kg A.3 环境要求工作温度:4 ~ 40℃环境湿度:5 ~ 95% A.4 前面板320×240像素液晶触摸屏幕,背景亮度可以调节。 A.5 泵类型:串联双柱塞流速:0.00~5.0mL/min(无淋洗液发生器), 0.10~3.0mL/min(有淋洗液发生器),改变量0.01mL/min,最佳工作范围0.4~2.0mL/min流速准确度:最佳工作范围内与设定值的偏差<1%流速精密度:<0.2%最大工作压力:35 MPa(5000psi)高压极限:0.7~34.4 MPa (100~5000psi),无淋洗液发生器 2.1~20.6 MPa (300~3000psi),有淋洗液发生器低压极限:0 ~ 33.7 MPa (4900psi),无淋洗液发生器 1.4~19.9 MPa (200~2900psi),有淋洗液发生器延迟体积:<800μL压力波动:流速1.0mL/min,压力13.8 Mpa(2000psi)时< 1% A.6 检测器测量范围:0 ~ 3200μS(数字信号) 0 ~ 3000μS(模拟信号)温度补偿: 1.7%/℃池驱动: 8kHz方波 线性:相关性>0.999重复性<5% A.7 电导池池体材料:PEEK有效体积:1.0μL操作温度:30 ~ 55℃最大压力:2.0MPa(300psi)电 极:316型不锈钢电极 A.8 真空脱气部分通道:单通道膜真空脱气装置材料:PEEK,PTFE A.9 柱加热器 操作温度:30 ~ 60℃ A.10 淋洗液发生器浓度范围:0.1 ~ 100mM(流速<1.0mL/min) <100mM/流速(流速>1.0mL/min)

  • 关于离子色谱的价格

    各位前辈,本人刚刚接触离子色谱,对这一块不是很了解。公司以前有一台青岛XX离子色谱,隔三差五出毛病(开不了机),厂家嫌太远也不愿意来修。所以公司领导最近打算采购一台进口离子色谱。但进口就那么两家,报价都很高。我们买离子色谱主要是用于 :HJ84-2016 水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定离子色谱法以万通883为例:1. 883离子色谱系统2. 863自动样品处理系统3. 阴离子分析色谱柱及保护柱4. 工作站软件这样一套报价和成交价大概是多少?望各位前辈指点一二

  • 赛默飞ICS-6000和ICS-5000+离子色谱系统有什么差异?

    首次采购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],对仪器的性能参数不太了解。谁能介绍一下赛默飞ICS-6000和ICS-5000+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统有差异?

  • 什么地方有离子色谱系统的分离柱?

    我想购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析仪器的阴离子和阳离子分离柱,不知有人知道相关的生产厂家和代理商。

  • 离子色谱仪常见问题及解决方法

    离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱仪器,使用的过程中常见问题的原因及解决办法如下: 1、系统压力增高,离子色谱系统压力增高通常都是由于仪器部件发生堵塞所导致。当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件。系统中常出现堵塞问题的部件有滤头、单向阀、在线过滤器、保护柱、分离柱等。 其中,在线过滤器堵塞后可直接更换滤芯;滤头和单向阀堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有机物,再用去离子水清洗干净后放入1:1HNO冲超声清洗15min,用去离子水清洗干净后按原方位安装使用。 2、基线不平稳,压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置,检查系统内漏液检查管路,泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈,若管路中有气泡应先将与泵相连的流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵端相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后将流动相瓶抬高,再将流路接头与泵连接好。 3、压力突然上升淋洗液有固体小颗粒,可能高纯水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件。

  • 离子色谱仪常见故障排除及日常维护

    在环境监测分析室中,离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。1、系统压力升高 离子色谱仪在开机时,就要设定高压极限压力,一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪,当系统压力升至高压极限时,系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时,可以认为该系统压力不正常,压力的升高与以下几种情况有关:(1)保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。(2)某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查,更换。(3)室温较低时如低于 10℃时,系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上(4)当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度,密度变化压力亦会升高。(5)当流速超过正常压力 0.7mL/min 时,压力也会升高。2、系统压力降低或无压力 系统有泄漏时,压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外,当系统流路中有大量气泡存在,进入泵内形成空穴,启动泵后系统压力无显示,亦无溶液流出。此时先停泵,拧松蠕动泵的螺丝,用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡,可反复抽几次直到气泡排除为止,然后再将泵启动。3、保留时间的延长或缩短 色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量,因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的,影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点:(1)仪器的某些部分可能漏液,例如接头没有拧紧等。(2)系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。(3)分离柱交换容量下降,使得保留时间缩短。(4)使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。解决办法:(1)采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液,每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。(2)实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。判断结论:保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用,有污染物质沉积到上面,导致离子色谱仪的压力升高;漏液或系统进入气泡压力会降低;碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。处理方法:更换滤片和滤膜,并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱;拧紧接头或排空气泡;及时更换流动相。离子色谱仪的日常维护1、色谱柱的清洁与维护 色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此,色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高黏度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不用,对阴离子柱要用纯净水冲洗干净,并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存;短期内不用的色谱柱,可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏 泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞,同时密封圈的锆杆被磨损,最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。 离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤,所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤,以防止其中的微粒堵塞柱子,降低柱效;对未知样品的测定应先行稀释 100 倍后再进样,根据所得结果选择适当的稀释倍数;整个系统不能进入气泡,否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液,以免溶液耗光损伤泵;在测定样品前后,要用流动反复冲洗柱子,消除干扰,以确保柱效良好。 小伙伴儿们,如果有关离子色谱仪常见故障排除及日常维护方面的内容,欢迎及时来补充分享啊!

  • 离子色谱峰拖尾问题

    做食品添加剂实验,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰严重拖尾如何解决?

  • 阳离子色谱峰峰前延什么原因?

    新采购的thermo Intergrion 高压HPIC仪,还在仪器测试使用阶段,由阴离子转换为阳离子系统后,阳离子系统适用性溶液测试时,阳离子各个峰的峰前延比较大。不接色谱柱,改用背压管线,出的峰峰形较好,没有前延;但接上色谱柱,峰形就不好了。色谱柱是新启用的,更换了两根新色谱柱,都是一样的峰前延,所以色谱柱被污染或损坏导致的峰前延的可能性比较小。洗脱系统是thermo的免化学试剂测试系统(甲磺酸淋洗液发生器),淋洗液(30mmol/L甲磺酸溶液)被污染的可能性也极小。到目前为止,除了测试了去离子水和标准品溶液还未进行过其他样品测试,样品导致的污染也不可能。我的问题是:根据色谱柱厂家的测试报告,我的测试图谱,峰的确前延了;但在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,目前的峰前延是正常还是非正常现象,一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰的峰形对称性有什么要求?假设这个非正常现象,峰前延可能是由什么导致的?接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]时间还不长,希望能得到大家的帮助!也在联系工程师中,如果问题解决,也会共享给大家!

  • 离子色谱峰拖尾

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]最近峰都拖尾 测的是硫酸根 碳酸盐体系 这种情况 该怎么办需要换柱子么 反冲洗过 没有效果[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305071825242353_9929_5578959_3.png[/img]

  • ICS-1500离子色谱系统进了气泡

    ICS-1500离子色谱淋洗液用完了未及时发现,导致启动泵后发现泵不运行,亦无溶液流出。我们用10ML的注射器往泵内注射淋洗液,重复几次后再启动泵,泵可以运行,但运行一会显示Suppressor over-voltage,然后泵和抑制器自动关闭,再按上述方法排气泡后,泵还是不运行,也无溶液流出,还有什么方法可以解决吗?

  • 国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1,刘格林1,2,施超欧3*(华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心,上海 200237)摘要:使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖,并进行方法学验证。结果表明,5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990,对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限(RSN=3)分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1;6.76 μgL-1、22.5 μgL-1;10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%,样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间,均符合相关检测标准要求,能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能,与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较,对比结果表明,三者的分析结果一致性良好,其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍,除此之外,国产离子色谱仪器各个模块性能稳定,可满足常规糖类化合物含量的测定,填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词:国产离子色谱仪;国产脉冲安培检测器;饮料;糖类化合物中文分类号:O657.7+5 文献标志码:A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1;10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源,对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试,且只适用于高浓度含量糖样品的分析,在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度,蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响,能够进行梯度洗脱的测试,适于低聚糖的分析。近年来,该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培(high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection,HPAEC-PAD)法采用NaOH为流动相,并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器,可检测ugL-1级的糖,不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理,基体干扰少,有着较好的方法重复性和稳定性。但是,目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器,未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵,维护费用高。因此,开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器,对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析,进行了相关的方法学实验,并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较,以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能,从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白,同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统:包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器(包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极); Thermo ICS 5000+离子色谱系统,包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块(带安培检测器)。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统,包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统,AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液:1.000 gL-1,称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中,加入超纯水充分溶解后定容至刻度,储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存,可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液:先将可口可乐溶液进行超声处理,用0.22 μm的滤膜进行过滤,称取可乐样品126 mg,加入超纯水稀释50倍。样品溶液:将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤,再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中,加入超纯水定容至刻度,得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司;D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous,≥98%) 上海笛柏化学品有限公司;D-果糖(D-Fructose,≥99%)、蔗糖(sucrose,≥99.5%)、麦芽糖(maltose,≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司;无水乳糖(lactose,≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司;可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π),均为超市购买;实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统:Dionex CarboPac PA1色谱柱(250 mm×4 mm),Dionex CarboPac PA1保护柱(50 mm×4 mm);柱温为30℃;流量为1 mlmin-1;进样量为25 μL;流动相为200 mmolNaOH溶液;安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统:Shodex-SP0810色谱柱(8.0 mm×300 mm);柱温70 ℃;流量为1mlmin-1;进样量为25μL;流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC,而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC,探索了造成这种现象的原因,首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸,对自研Au工作电极进行打磨维护,冲洗了自研参比电极,重新组装后安装在Thermo安培检测器上,用Thermo DP泵进行测试,观察Au工作电极噪音的变化,结果发现噪音值稳定在0.02 nC,与进口安培池体噪音一致,排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试,噪音值稳定在0.06 nC,说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距,但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1)标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液,以质量浓度(x,mgL-1)为横坐标,以峰面积(y)为纵坐标,绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限(RSN=3)和定量限(RSN=10)见表1,5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990,满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1;1.830 μgL-1、6.100 μgL-1;2.960 μgL-1、9.860 μgL-1;6.230 μgL-1、20.78 μgL-1;10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2)进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中,分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次,记录所测得的峰高和峰面积,计算RSD实验结果如表2所示,表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%,结果稳定,与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致,说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致,性能良好,实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3)5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验,对于样品中含有的糖类化合物,以其质量分数的80%、100%和120%进行加标,重复进样5次,计算峰面积的RSD,检测结果如表3所示,样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间,相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得,可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1,果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1,总含糖量为103.4 gL-1,可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1,误差1.14%,说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍,液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针,测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示,全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1,GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内,结果均较为准确,同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍,其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距,并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物,进行了方法学测试,对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果,验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示,5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好,检测的线性相关系数均在0.9990以上,重复性RSD≤2.47%,除麦芽糖外,其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内,麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1,表明GI5000离子色谱系统所测得的结果,均能够满足上述相关标准的要求,可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品,对5种糖类化合物进行加标回收实验,5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量,三种方法检测的结果几乎一致,证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. 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  • 【原创大赛】对一套双系统类型自组装离子色谱仪的研读-国产海关离子色谱大单

    很高兴看到这种组合方式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],从理论上是可以行的通的,实现这种模式,需要很宽视野和很深的功底。[table=600][tr][td=1,1,12%][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/CIC-D300[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2[/align][/td][td=1,1,14%]414000.00[/td][td=1,1,15%]828000.00[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]四元梯度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]诺尔AZURA/APH64EB[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]德国/德国诺尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]等度泵(含脱气装置和电子脉冲阻尼器)[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/UC-100A[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2台[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电子六通进样阀[/td][td=1,1,22%][align=center]FLOM/VF-02[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]日本/FLOM[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]蠕动泵[/td][td=1,1,22%][align=center]kamoer/KFS-HD2B06P[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]上海/卡川尔[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线淋洗液脱气系统;[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]在线样品脱气系统[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHT-2[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2套[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]柱温箱[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SH-ZWN[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]96位自动进样器[/td][td=1,1,22%][align=center]Spark/SHA-16[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Spark Holland[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]电导检测器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/ELCD[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]4个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]安培检测器(含银电极及流动池测量系统)[/td][td=1,1,22%][align=center]Antec/DECADE Elite[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]荷兰/Antec[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]自动淋洗液发生器[/td][td=1,1,22%][align=center]盛瀚/SHRF-10[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]青岛/青岛盛瀚色谱技术有限公司[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][td=1,1,43] [/td][/tr][tr][td=1,1,12%]色谱控制分析工作站[/td][td=1,1,22%][align=center]clarity[/align][/td][td=1,1,17%][align=center]捷克/Data Apex company[/align][/td][td=1,1,5%][align=center]2个[/align][/td][td=1,1,14%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,15%]已包含在1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]6(主机部分)[/td][td=1,1,5%][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]上面是 https://www.instrument.com.cn/news/20190814/491086.shtml中中标清单的一部分,看后深受启发,虽然本人对组装戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]很有经验,但不同厂家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]混装的模式,还是缺乏经验,没有实例,上面中标的模式是很好学习的典范。整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主体是盛瀚,但相当多的部件来自第三方,尤其是国外厂家,很多部件我也没见过,这里仔细研究分析一下,来自非盛瀚的部件。一 四元梯度泵:诺尔AZURA/APH64EB,对这个泵我也不熟悉,查阅相关的资料(http://www.91beijian.com/news/show-244.html),这个泵是陶瓷泵,而不是大家所熟悉的Peek泵,此类泵生产厂家较少,能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的peek四元泵,国外仅有二家,除了戴安外还有一家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家有,万通也没四元peek泵,国内目前无商品化的peek四元泵,国内唯一peek四元梯度泵样机就在我这里测试。从相关的图片介绍看,没有控制面板,梯度应该有其他专业软件来控制。其唯一的特点是4*2流路,也就是说,每个流路有二路可选,这在液相中用处较大,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中没多大的意义,如果配上这种模式有点浪费。如果采用这种泵能用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析,效果良好,可以作为一个选项,但是我担心的问题是好像没有流路清洗系统,如果长期使用NaOH,会产生Na2CO3结晶,是否会对泵产生磨损。二 电子六通进样阀 国内多采用Rhendyne 和VICI的进样阀,其实日本 FLow也生产各种阀,国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用户不少,相对而言日本的便宜一些,其阀的种类其实也不少,缺点是少见的类型都没有现货,需要订购,代理商是大连好米。作为非欧美的进样阀,可以作为一个备选。三 蠕动泵 kamoer/KFS-HD2B06P 卡川尔专业做蠕动泵,是国产厂家,对这个厂家我也不熟悉,国内见的最多的是保定做蠕动泵,国内有很多厂家都能做。在这设备中蠕动泵起什么作用,柱后补液?四 自动进样器 Spark/SHA-16,荷兰/Spark Holland Spark 是国外著名的自动进样器厂家,好像万通也是用这个品牌,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]自动进样器与液相色谱的自动进样器,从原理上是有区别的,国内有用液相来替代离子实质上是有问题的。 SPark具体进样器类型很多,招标文件中没有具体的型号,所以性能如果,无法判断,推测型号是[color=#333333]Optimas,普通型的液相进样器。或者是特殊改进的?[/color][color=#333333] 国内目前生产的进样器不少了,伍丰有为国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]厂家供货的、普仁自己介绍也有了,我们也完成了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]专用样机开发,但比国外还是有些差距。[/color][color=#333333]五 安培检测器[/color][color=#333333] Antec/DECADE Elite[/color][color=#333333] Antec可以说是国际第一品牌的电化学检测器厂家,瑞士万通、Waters、Agilent的电化学检测器其实都来自Antec。国内戴安用户也有配Antec代替原装的。Antec与戴安电化学检测器上还是有很大的区别,尤其其采用PdH电极,而不是Ag/AgCl电极。[/color] 我没用过这个仪器,从文献资料看,其性能应该不差。 国内目前无脉冲安培检测器产品,虽然我们开发的脉冲安培检测器可以使用,但目前是样机,没进入实用阶段。[color=#333333]六 色谱软件[/color][color=#333333] [/color]clarity,捷克/Data Apex company[color=#333333] 采用不同厂家来源的仪器设备,整合在一起,必须有一个合适的控制软件,[color=#333333] [/color]clarity的色谱软件国内用户也不少,从官方网址(https://www.dataapex.com),查到他可以控制很多厂家的色谱设备,类似变色龙。[/color][color=#333333] 其可以控制Spark 自动进样器、Knauer 的泵、ANtec的电化学检测器,因此采用这个软件,可以完美控制,自动进样器、泵、检测器,同时加上其电导检测器的模拟型号,组成一套复杂的自组装的色谱系统。没有问题。[/color][color=#333333] 因时间关系,仅仅大致看了一下,没有更深入的研究,毕竟很多仪器设备我没有接触过,有些仅仅从资料上见过,因此我的观点不见得完全正确。[/color][color=#333333][/color]

  • 离子色谱柱的维护?

    我这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]做废气、废水,固废中的阴离子,目前已经用毁一根盛瀚的柱子了,想请教下各位老师关于色谱柱的维护。说明书上的维护写的比较简单,平时基本也是按上面来的,但不清楚哪步出了问题,会让色谱柱塌陷。柱子的耐受pH是0-12,按理说进酸性或者碱性的样品不会造成柱子塌陷。柱子最大耐压12MPa,我观察到的系统压力最高的时候是9.6MPa,拆开柱尾筛板发现柱子的填料被挤出来了一点。这种现象是不是说明柱子内部有塌陷了呢?或者柱压升高导致了柱子塌陷?柱子前加了保护柱的,出现什么信号时,意味着该换保护柱了呢?柱压这个是慢慢变大的,不是特别明显,是谱图出现峰拖尾?

  • 离子色谱的维护

    1、色谱柱的清洁与维护柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高黏度的溶剂作为流动相;实际样品在测定时要经过预处理,严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不用,对阴离子柱要用纯净水冲洗干净,并通入3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存;短期内不用的色谱柱,可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶液,留心防止瓶内的流动相用完,严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞,同时密封圈的锆杆被磨损,最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部,要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。3.工作压力要适当 泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。 4.输液系统的维护防止气泡进入输液系统 因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的 稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。 5.进样器的维护进样速度要适当 对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。6.分析柱的维护1、在使用新柱之前,最好用高淋洗液在低流量下 (0.2-0.3 ml/min)冲洗 30 mins,长时间未用的分析柱也要同样处理2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分离条件5、不使用时,要蜜蜂色谱柱,避免固定相干枯6、使用预柱7、避免流动相组成变化8、避免压力脉冲的剧烈变化

  • 【求助】离子色谱峰拖尾严重怎么处理?

    我们的离子色谱主要用来做溴酸盐,现在所有阴离子峰都有明显拖尾,峰形也由原来的窄峰变成扁平峰,灵敏度降低了不少。请问是分析柱(AS23)的问题?还是抑制器或电导池也有影响?该如何处理?谢谢!

  • 离子色谱肩峰的处理

    最近参加了离子色谱仪安装调试培训,老师说如果出现肩峰的话可以直接从色谱上去除掉,我想请问,可以这样做吗,根据色谱理论肩峰出现应该不能这么处理的。请教了

  • 离子色谱仪常见故障排除及日常维护

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在各领域中已广泛应用。现简单介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的常见故障的排除和日常维护。仪器结构:淋洗液输送系统(淋洗液储罐、淋洗液泵、压力传感器、阻尼器)。样品进样系统(自动进样器、进样阀、样品环)、分离系统(色谱柱包括保护柱和分离柱)、抑制电导检测系统(抑制器装置、电导池)、数据采集和仪器控制(色谱工作站)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法采用电导检测法进行检测时,电导检测器测定的是离子型成分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析条件的选择1 固定相的选择测定时要先了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况,水合能高和疏水性弱的离子最好用高效离子交换法,水合能低和疏水性强的最好用亲水性强的离子交换柱,有一定疏水性也有明显水合能pKa在1到7之间的离子最好用高效离子排斥法,有些离子既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。阴离子分析柱有碳酸盐选择性阴离子交换柱和氢氧根离子交换柱两大系列。2 淋洗液的选择1)淋洗离子的种类、浓度及流速:阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的典型淋洗液按洗脱能力由强到弱有碳酸盐、碳酸氢根、氢氧根、硼酸、四硼酸钠,根据被洗脱离子的保留性强弱加以选择。离子保留性强弱与离子的价态、离子半径、极化度有关,价态越高,保留性越强 离子半径越大,保留性越强 极化度越大,保留性越强。对同一种淋洗液,浓度越大,洗脱能力越强。增加淋洗液的流速可以缩短保留时间,但要考虑分离度和柱子所能承受的压力。2 )淋洗液的pH 值:其值提高,氢氧根浓度增加,一般情况被测离子保留时间减小 对于弱酸、多元酸,pH 值提高,电离增加,保留时间反而增加,如磷酸根。3)有机改进剂对保留的影响:缩短保留时间,对疏水性的离子影响更大 增加样品的溶解度 改善疏水性和极化离子的色谱峰形 清洗被污染的色谱柱。3 抑制器工作模式的选择抑制器发展经历了树脂填充抑制装置、纤维薄膜抑制器、微膜抑制器(MMS)自动再生抑制器(SRS)、自动电解再生抑制器(AES)5个阶段。淋洗液或溶液中无有机溶剂:SRS(自循环或外加水)和MMS 有机溶剂小于40%:SRS(外加水)和MMS 有机溶剂大于40%:MMS 典型的氢氧根淋洗液:AES和SRS工作中分离柱一旦选定,其分析条件就确定下来。常见故障分析与排除1 故障现象:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡,主要原因有两个。1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl-,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。排除方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。排除方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗 如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。2 故障现象:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。排除方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。2)原因分析二:系统漏液。接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。排除办法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头,会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质,密封环磨损),损坏的接头应该及时更换。3 故障现象:压力指示过高1)原因分析一:色谱柱入口处滤膜堵塞。排除方法:将色谱柱反接冲洗色谱柱。2)原因分析二:恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能堵塞单向阀。排除方法:将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超声波浴中超波30min后用水冲干净,重新按照原来的方向(注意不可装反,否则流动相不能通过)装上即可。3)原因分析三:泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。排除方法:将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸=1∶1的混合溶液中,在超声波水浴中超波30min后,经去离子水清洗后再重新安装使用。4 故障现象:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。排除方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。排除方法:要定期检查流动相组成及流速。5 故障现象:离子分离度不好1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。排除方法:改变淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如:NO3-与SO42-重叠,应适当降低淋洗液浓度。如NO3-与SO42-相距太大,可以增加淋洗液的浓度。2)原因分析二:样品浓度过高。排除方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。6 故障现象:分析重现性差1)原因分析一:试剂、去离子水的质量差。如:多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量Cl-(1ppm)时的分析误差增大。排除方法:最好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。2)原因分析二:淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。3)原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围内。排除方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。日常维护仪器至少每隔3天通一次去离子水,隔七天通一次淋洗液,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱每使用俩个月,需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%的酒石酸溶液洗涤,以维持色谱柱的性能,色谱柱若长时间不用,则应通入3%的硼酸密封连同抑制器低温保存,平流泵用去离子水冲洗干净。淋洗液不可隔天使用,以免滋生细菌,影响色谱柱的使用寿命,为延长色谱柱的使用寿命,最好不用于工业废水等污染较为严重的废水的分析,若要使用,必须严格按照样品的前处理方法对样品进行预处理,使用过程中注意避免气体、重金属离子以及有机物进入色谱柱,引起色谱柱丧失部分能力,甚至损坏。

  • 离子色谱冲洗系统时电导率

    我们用的是戴安的离子色谱,不常用,今天冲系统时,电导率为5.2-5.4,仪器刚安时,是2.4,这种现象正常不,请哪位专家指导一下。

  • 【资料】色谱柱和色谱系统的故障检修

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150547][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定1,3,5-三(3-二甲基氨丙基)六氢[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150548]色谱柱和色谱系统的故障检修[/url]

  • 离子色谱的应用及维护

    [align=center] [b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的应用及维护[/b][/align][align=center][b] 国联质检食品事业部——李晓东[/b][/align]水作为生命之源,是一切生命不可或缺的,然而,随着社会的不断发展,人类对环境的破坏日益明显,这严重破坏了用于生命延续的水系统,可是,我们怎么能判断出我们的水体收到污染和破坏呢,今天就给大家讲讲我们用于检测水中离子的一种仪器---------[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],是高效液相色谱仪的一种,有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液,通常对淋洗液进行在线自动连续电导检测。它在检测水质方面有着不可估量的作用。一.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的构成:它和HPLC仪器一样,也是由一个个单元组成,然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是流动相容器,高压输液泵,进样器,色谱柱,检测器和数据处理系统。此外,可根据需要配置流动相脱气系统,自动进样系统,流动相抑制系统,柱后反应系统和全自动控制系统等。二.工作原理:所测样品经载体流动相通过输送泵以稳定的流速输送至分析体系,分析系统通过离子交换树脂上课理解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。三.用途[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主要用于环境样品的分析,包括地面水,生活饮用水,雨水,生活污水,工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。另外,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在食品,卫生,石油化工,水及地质领域也有广泛的应用。 经常检测的常见离子有:阴离子:F[sup]-[/sup]、CL[sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、甲酸、乙酸、草酸等阳离子:Li[sup]+[/sup]、Na[sup]+[/sup]、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]、K[sup]+[/sup]、Ca[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]、Cu[sup]2+[/sup]、Zn[sup]2+[/sup]、Fe[sup]2+[/sup]、Fe[sup]3+[/sup]等。四.维护人也有生病的时候,仪器液不例外,有出现故障的时候,常见的故障及排除方法:1.由流动相到泵之间的管路中有气泡时,先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净,然后再将流动相瓶抬高,将流露接头与泵连接好,启动泵,打开泵内排气阀旋钮,将泵内气体排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此操作时,整个流路与色谱柱是断开的)2.泵单向阀堵塞如果单向阀上粘上了微生物,造成堵塞,泵吸不上液,废液管里没有流液或是启动泵时没有液体流出或是流出速度很慢。所以,得先将流路接头全部拧下,用镊子将单向阀取出放入盛有无水乙醇的烧杯中(注意取出时单向阀上的箭头,,安装时方向必须相同),在超声清洗器中清洗30min,再用去离子水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。3.抑制器无电流A.首先要了解抑制器的结构B.抑制器电炉的检测:将抑制器盒四角螺丝拧下,将抑制器两边的电极线取下,注意电极线的颜色不一致,再用配件箱中的模拟电阻连接两电极线,再顺时针打开并调节电流按钮,观察触摸屏上数字变化,若变化规则,说明抑制器电路运行正常。那么抑制电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。若无变化,说明抑制器电路已经被击穿,需要重新更换电路或对其进行维护。C.抑制器上四方流路接头的翻边和连接:从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。D.抑制器接头的连接和漏液问题的维护:抑制器上的接头主要有3个,一个接色谱柱出口,另两个接电导池入口和出口,接头接的位置均在抑制器上有所标注,连接时不得弄错。另外,接头的连接均是宜松不宜紧,以不漏为宜。接色谱柱出口端接头拧的太紧,会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧的太紧会造成溶液不流通电导池,更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。人病了,工作就停止了,同样的,对于仪器,你不好好维护它,它也会“感冒发烧”,影响工作进度。所以,不管什么仪器,工作一段时间,就得好好保养、维护,让它有一个好的,健康的身体,才能为我们提供更快更多的工作效率。[b][/b][align=right][b]国联质检食品事业部——李晓东[/b][/align]

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