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凝胶膏剂初粘性测试仪

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凝胶膏剂初粘性测试仪相关的论坛

  • 分享一下关于初粘性测试仪的试验方法原理

    初粘性测试仪采用斜面滚球法,通过钢球和测试试样粘性面之间以微小压力发生短暂接触时,胶粘带、标签等产品对钢球的附着力作用来测试试样初粘性。下面分析一下关于初粘性测试仪的试验方法原理如下:  1、用初粘性测试仪的水平仪把滚球装置水平地固定在测试台上,倾斜面取标准角度30°,需要时也可以取20°或40°。  2、在试片的下端分别用定位胶粘带或砝码(质量约500g),将试片以胶粘面向上的方式固定在规定的位置上。把助滚段用聚酯薄膜贴敷在试片胶粘面的规定位置上,在贴敷聚酯薄膜时,应勿使气泡夹杂或起皱,也不要加上大的压力。在固定试片时,注意不要使之发生翘曲或鼓起。若在边缘部分发生鼓起,则应用别的胶粘带把这部分固定在倾斜面上。  3、将保存在防锈剂中的球,用镊子取出,按5所述的试验滚球清洁方法清洗,洗洁后,放置在起始位置上,让球经助滚段滚下去。  4、初粘性测试仪为使助滚段的长度恒定为100mm,根据球的大小,如图1所示,把球中心调整在球的起始位置上。  5、预选最大钢球  调整起始位置,用不同大小的球,重复球的清洗、滚转等一系列操作,从停止在测定段内(球不动达5s以上)的各种球中挑出最大的。拿出同一试片中发现的最大球以及该球号与之相邻的大小两个球,在同一试样上各进行一次测试,以确认最大球号的钢球。在挑出最大球之前,在同一张试片上滚动若干次都可以,但是它不能作为正式试验数据处理。  6、初粘性测试仪试验滚球的清洁试验滚球的表面,用脱脂纱布类材料沾溶剂擦洗清洁。表面干后,再用新的清洁纱布沾溶剂擦洗,反复擦洗三次以上,直至目视检查认为清洁为止。  注:  1)擦洗时无短纤维掉落的纱布、无纺布等织物,并且不含可溶于溶剂的物质。  2)环烷烃、溶剂油、酒精、异丙醇、甲苯等试剂级或没有残留物的工业级的溶剂。  7、正式测试  取三个试样,用最大球号钢球各进行一次滚球测试。若某试样不能粘住此钢球,可换用球号仅小于它的钢球进行一次测试,若仍不能粘住,则须按7.2.6~7.2.7步骤重新测试。  8、试验结果  初粘性测试仪的试验结果以正式测试时三个试样滚球试验结果的钢球号的中位数(球号)表示。

  • 【第5季仪器心得】CNY-6S持粘性测试仪 使用心得体会

    [align=center][font=Calibri][font=Calibri]【第[/font]5季仪器心得】[/font][font=宋体]CNY-6S持粘性测试仪 使用心得体会[/font][/align][img=,662,544]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404230815195291_8784_2227357_3.jpg!w662x544.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]关于[/font][font=宋体]CNY-6S持粘性测试仪的使用经验[/font][/font][font=宋体]CNY-6S持粘性测试仪适用于压敏胶粘带、医用贴剂、不干胶标签、保护膜等产品进行持粘性测试试验。测试原理[/font][font=宋体]是[/font][font=宋体]把贴有胶粘试样的试验板垂直吊挂在试验架上,下端悬挂规定重量的砝码,用一定时间后试样粘脱的位移量,或试样完全脱离的时间来表征胶粘试样抵抗拉脱的能力。[/font][font=宋体][font=宋体]适用标准[/font][font=宋体]GB/T4851、ASTM D3654、JIS Z0237[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]自己的使用感悟;[/font][font=宋体]我把日常使用的[/font][font=宋体]技术特点[/font][font=宋体]和大家分享一下:[/font][font=宋体]标准设计的试验板和测试砝码,确保了检测数据的准确性。[/font][font=宋体][font=宋体]系统由微电脑控制,搭配[/font][font=宋体]PVC操作面板,薄膜按键和LCD液晶显示屏[/font][/font][font=宋体]我们可以清晰的看到检验的数据。里面有[/font][font=宋体]六个测试工位[/font][font=宋体]可以供大家使用。我么现在主要是检测包材粘贴后的粘度效果。尤其是粘贴在玻璃瓶和塑料瓶子上面的标签。市场反馈的问题很多。买了这个设备后层层检验,从包材验收,生产过程监控,再到成品检验都大大的降低了客户投诉。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][font=宋体]有个好处[/font][font=宋体] 自动计时、锁定等功能进一步确保试验结果的高性。[/font][font=宋体][font=宋体]可以计时在[/font][font=宋体]0-100h,这个参数一一般的测试都是够用的。要说缺点能就是建议在增加一些工位吧。我们的样品量太多了。包材的检验人员每天任务很重。所以建议增加工位。[/font][/font][font=宋体]总结[/font][font=宋体]设备用的很好,几乎没有换过。用了几年了也没有更换过备件。济南这边包材类检验的设备很多,也算是一的完整的产业链了。支持国产设备。[/font]

  • 凝胶色谱仪测试分子量时怎么不出峰?郁闷中

    聚丙烯酸酯类样品,本司实验室用凝胶色谱仪测试分子量时,测试结果有误差,便送到第三方检测机构测试,希望做个结果比对,可第三方实验室反馈居然我们的样品测试时不出峰,凝胶色谱,怎么会出现这种情况呢?希望高手指教!检测器都是示差折光检测器,柱子的测试范围也合适,流动相同样为四氢呋喃,对方柱子的品牌和型号和本司的不一样,但测试范围都符合,填料同为苯乙烯二乙烯基苯,几个样品的分子量都是几万左右,第三方实验室用的柱子是以下:品牌:美国Waters公司型号:Styrgel®HR(5μm)高分辨率体系填料:苯乙烯二乙烯基苯柱体尺寸:7.8×300mm规格:Styrgel®HR2(500~20,000); Styrgel®HR4(5000~600,000); Styrgel®HR6(200,000~1×107),三柱串联。请各位高手多多指教!

  • ASTM发布PU材料凝胶测试新标准

    据报道: 日前美国材料与试验协会的D20.22泡沫材料小组委员会推出名为WK34781的聚氨酯原材料凝胶测试标准。 聚氨酯经常用于涂层和胶粘剂领域。亨斯迈与科聚亚合资公司Rubicon LLC的化学师David Mullen表示:“关注胶粘剂粘合的时间能帮助人们了解材料在各种应用中的适配性,测试凝胶时间可帮助研发人员和客户了解聚氨酯的反应度,该项测试标准可用于质量管理。” Mullen还表示,D20.22工作小组在设定新标准的过程中运用了很多分析方法,比如说湿化法、光谱技术和色谱分析法。

  • DNA酶切及凝胶电泳 怎样跑胶

    第一节 概 述一. DNA的限制性内切酶酶切分析限制性内切酶能特异地结合于一段被称为限制性酶识别序列的DNA序列之内或其附近的特异位点上,并切割双链DNA。它可分为三类:Ⅰ类和Ⅲ类酶在同一蛋白质分子中兼有切割和修饰(甲基化)作用且依赖于ATP的存在。Ⅰ类酶结合于识别位点并随机的切割识别位点不远处的DNA,而Ⅲ类酶在识别位点上切割DNA分子,然后从底物上解离。Ⅱ类由两种酶组成: 一种为限制性内切核酸酶(限制酶),它切割某一特异的核苷酸序列; 另一种为独立的甲基化酶,它修饰同一识别序列。Ⅱ类中的限制性内切酶在分子克隆中得到了广泛应用,它们是重组DNA的基础。绝大多数Ⅱ类限制酶识别长度为4至6个核苷酸的回文对称特异核苷酸序列(如EcoRⅠ识别六个核苷酸序列:5'- G↓AATTC-3'),有少数酶识别更长的序列或简并序列。Ⅱ类酶切割位点在识别序列中,有的在对称轴处切割,产生平末端的DNA片段(如SmaⅠ:5'-CCC↓GGG-3');有的切割位点在对称轴一侧,产生带有单链突出末端的DNA片段称粘性未端, 如EcoRⅠ切割识别序列后产生两个互补的粘性末端。5'…G↓AATTC…3' →5'… G AATTC…3'3'…CTTAA↑G …5' →3'… CTTAA G…5'DNA纯度、缓冲液、温度条件及限制性内切酶本身都会影响限制性内切酶的活性。大部分限制性内切酶不受RNA或单链DNA的影响。当微量的污染物进入限制性内切酶贮存液中时,会影响其进一步使用,因此在吸取限制性内切酶时,每次都要用新的吸管头。如果采用两种限制性内切酶,必须要注意分别提供各自的最适盐浓度。若两者可用同一缓冲液,则可同时水解。若需要不同的盐浓度,则低盐浓度的限制性内切酶必须首先使用,随后调节盐浓度,再用高盐浓度的限制性内切酶水解。也可在第一个酶切反应完成后,用等体积酚/氯仿抽提,加0.1倍体积3mol/L NaAc和2倍体积无水乙醇,混匀后置-70℃低温冰箱30分钟,离心、干燥并重新溶于缓冲液后进行第二个酶切反应。DNA限制性内切酶酶切图谱又称DNA的物理图谱,它由一系列位置确定的多种限制性内切酶酶切位点组成,以直线或环状图式表示。在DNA序列分析、基因组的功能图谱绘制、DNA的无性繁殖、基因文库的构建等工作中,建立限制性内切酶图谱都是不可缺少的环节,近年来发展起来的RFLP(限制性片段长度多态性)技术更是建立在它的基础上。构建DNA限制性内切酶图谱有许多方法。通常结合使用多种限制性内切酶,通过综合分析多种酶单切及不同组合的多种酶同时切所得到的限制性片段大小来确定各种酶的酶切位点及其相对位置。酶切图谱的使用价值依赖于它的准确性和精确程度。在酶切图谱制作过程中,为了获得条带清晰的电泳图谱,一般DNA用量约为0.5-1μg。限制性内切酶的酶解反应最适条件各不相同,各种酶有其相应的酶切缓冲液和最适反应温度(大多数为37℃)。对质粒DNA酶切反应而言, 限制性内切酶用量可按标准体系1μg DNA加1单位酶,消化1-2小时。但要完全酶解则必须增加酶的用量,一般增加2-3倍,甚至更多,反应时间也要适当延长。二. 凝胶电泳琼脂糖或聚丙烯酰胺凝胶电泳是分离鉴定和纯化DNA片段的标准方法。该技术操作简便快速,可以分辨用其它方法(如密度梯度离心法)所无法分离的DNA片段。当用低浓度的荧光嵌入染料溴化乙啶(Ethidium bromide, EB)染色,在紫外光下至少可以检出1-10ng的DNA条带,从而可以确定DNA片段在凝胶中的位置。此外,还可以从电泳后的凝胶中回收特定的DNA条带,用于以后的克隆操作。琼脂糖和聚丙烯酰胺可以制成各种形状、大小和孔隙度。琼脂糖凝胶分离DNA片度大小范围较广,不同浓度琼脂糖凝胶可分离长度从200bp至近50kb的DNA片段。琼脂糖通常用水平装置在强度和方向恒定的电场下电泳。聚丙烯酰胺分离小片段DNA(5-500bp)效果较好,其分辩力极高,甚至相差1bp的DNA片段就能分开。聚丙烯酰胺凝胶电泳很快,可容纳相对大量的DNA,但制备和操作比琼脂糖凝胶困难。聚丙烯酰胺凝胶采用垂直装置进行电泳。目前,一般实验室多用琼脂糖水平平板凝胶电泳装置进行DNA电泳。琼脂糖主要在DNA制备电泳中作为一种固体支持基质,其密度取决于琼脂糖的浓度。在电场中,在中性pH值下带负电荷的DNA向阳极迁移,其迁移速率由下列多种因素决定:1、DNA的分子大小:线状双链DNA分子在一定浓度琼脂糖凝胶中的迁移速率与DNA分子量对数成反比,分子越大则所受阻力越大,也越难于在凝胶孔隙中蠕行,因而迁移得越慢。2、琼脂糖浓度一个给定大小的线状DNA分子,其迁移速度在不同浓度的琼脂糖凝胶中各不相同。DNA电泳迁移率的对数与凝胶浓度成线性关系。凝胶浓度的选择取决于DNA分子的大小。分离小于0.5kb的DNA片段所需胶浓度是1.2-1.5%,分离大于10kb的DNA分子所需胶浓度为0.3-0.7%, DNA片段大小间于两者之间则所需胶浓度为0.8-1.0%。

  • 【求助】淀粉凝胶质构曲线分析

    我用TA-XT2凝胶质构仪得到了淀粉凝胶的质构曲线(TPA),但不知如何分析曲线图。想请教各位如何得到凝胶的硬度、脆性、黏性、弹性、内聚性、胶粘性和耐咀性?是怎么从曲线中得到的?我是菜鸟,请详细说明,万分感谢!

  • 凝胶弹性测试方法?

    谁有好的凝胶弹性测试方法?就是用质构仪检测时,用什么样的浓度、参数,比如魔芋胶

  • 细菌内毒素检测试剂---美国ACC鲎试剂(LAL)[浊度法、凝胶法、终点显色法、动态显色法]

    ACC内毒素检测产品是世界上第一家研发成功且通过美国FDA认证的同类产品.产品质量优越,价格低廉,适于各个国家的相关单位所使用. 美国ACC公司内毒素检测(Limulus Amebocyte Lysate Test)在以往25年的公司历史中,ACC提供给全世界的制药工业及医疗用品客户一项内毒素安全指标,藉此客户的产品诸如针剂、生物制品及医疗用品得以行销全世界。ACC为提供客户更深一层的服务,设立实验室扩大为客户服务的层面,基于ACC悠久的历史,美国FDA的LAL测定法规小组邀请ACC的专家们参与法规制定,着实提升了ACC在内毒素测定领域中位居领导地位。ACC研发的LAL测试剂涵盖了凝胶法,浊度法及呈色法,以供不同层次用户的选择,且潜心研究开发世界唯一的浊度测试仪,以提供用户更精确的结果。 ACC内毒素检测产品(鲎试剂)获得FDA组织认可和推崇。

  • 【求助】凝胶渗透色谱柱压高怎么处理?

    大家好,刚刚接触到凝胶色谱,碰到凝胶色谱柱压力过高的问题,请教大家该如何处理?我把具体情况向大家汇报一下,大家帮我想想办法,先谢谢了。我的前辈说柱压有点高(即我用之前),等我用的时候,我是先冲洗了一周,每天上班就用1ml/min的流速冲洗,下班关机,柱压在400psi,高的时候到450psi。基线跑的还算比较稳定,以为没有超过柱子的压力极限(500psi),所以第二周就配制标准样品(充分溶解,超过24小时)进行测试。我使用的是聚苯乙烯的标样,测定了1.29万、3.02万、6.79万、18.2万和65.7万五个标准样品,测试结果分别为9.01、8.303、7.458、6.472和5.864min,做出的标准曲线的R2值为0.98多。测试完充分冲洗管路,下班后又以0.1ml/min的流速冲洗了两天(即周末未停机),周一一上班以为可以测试样品了(测试前0.45微米的滤膜都过滤三遍),结果发现0.1ml/min的流速时压力接近100psi(平时为30psi),所以没有测试,以0.5ml/min的流速冲洗(不能再高了,因为此时柱压已经到470多psi),冲洗一天没有效果,查询了相关资料,开始判断为管路或者柱子堵了,就开始故障排除,先拆下柱子,反冲在线过滤器,结果没有什么效果,又测定了流速,流速没有问题,就判定是柱子堵了,用40度的柱温0.5ml/min的流速冲洗,效果不是很明显,关机,第二天重新开机,发现柱压更高了。查询有关网站说可以拆柱子的过滤片,超声清洗,但是问WATERS 的技术工,说不允许这样操作,所以也就没敢在运行。请教高手们,我该如何处理,除了买新的柱子。另附:我用的是WATERS HR的柱子。亟待解决!真诚期待大家的回复。

  • 气凝胶隔热材料超低导热系数测试中存在的问题及解决方案

    气凝胶隔热材料超低导热系数测试中存在的问题及解决方案

    [size=14px][color=#ff0000]摘要:针对气凝胶高效隔热材料低导热系数测试中存在的测试方法选择不合理、测试设备精度不高和测试条件偏离使用条件等问题,本文分析了目前气凝胶隔热材料热导率测试的常用方法及其适用范围,列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例,重点介绍了实现低热导率准确测量的注意事项和具体措施,最后提出了今后进一步提高测量精度的改进方向。[/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]作为一种低密度和低导热系数的高效隔热材料,气凝胶隔热材料越来越得到重视和广泛应用,其导热系数测试的准确性往往决定了隔热系统的隔热效果和造价。从目前的市场反馈来看,气凝胶隔热材料导热系数测试中普遍存在测试不准确问题,这些问题主要归结为以下原因:(1)测试方法选择不合理。(2)测试设备达不到测试低导热系数的精度要求。(3)测试条件与实际使用条件严重偏离,导热系数测试结果无法代表实际隔热性能。针对上述问题,本文将介绍目前气凝胶隔热材料导热系数测试的常用方法,并对这些测试方法进行分析和特点介绍,并列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例,最后重点介绍实现低导热系数测试准确性的具体措施和今后的改进方向。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、低导热系数测试方法分析[/color][/size][size=16px]所谓低导热系数,一般是指0.001~0.1W/mK的导热系数。在高温下气凝胶隔热材料的导热系数一般不会超过0.1W/mK,在低温(液氮和液氦)和高真空环境下,有些气凝胶及其复合隔热材料会达到0.001W/mK甚至更低的超低导热系数。本文所做的分析主要是针对上述低导热系数范围内的测试方法。对于低导热系数的测试,目前常用的测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类,如表1所示。[/size][align=center][size=16px]表1 低导热系数常用测试方法汇总[/size][/align][align=center][size=14px][img=表1 低导热系数常用测试方法汇总,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201133028253_3023_3384_3.png!w690x288.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][size=16px]对于隔热材料而言,特别是气凝胶复合材料这类低密度隔热材料,其内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式。在不同温度、温差、气压和气氛条件下,这三种传热形式所起的作用不同。以温度变量为例并假设在真空环境下不考虑气体对流传热,低密度隔热材料中会存在固体和气体导热以及辐射传热形式,它们各自的导热系数以及多种传热形式复合作用后的总体等效导热系数随温度的变化,如图1所示。由此可见,在不同的实际应用条件下,低密度隔热材料中存在着不同的传热形式以及相应的导热系数,这决定了测试方法的选择。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶绝热材料超低热导率测试,640,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201138118496_2516_3384_3.jpg!w640x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量以及复合作用后的等效导热系数随温度的变化[/size][/align][size=14px][/size][size=16px]测试方法和相应测试设备的选择主要依据以下原则:(1)测试方法要满足测量精度要求,导热系数越小所要求的测量精度越高。(2)测试方法具有较大温差的测试能力,大温差往往是隔热材料实际使用中的正常状态。(3)测试方法具有较快的测试速度,以满足工程应用中的高通量测试要求。(4)测试设备要具备实现各种试验条件(如温度、温差、气压和气氛等)的能力,同时具备保障测量精度的能力。按照上述原则,我们对表1中的常用测试方法进行分析,并得出如下结果:(1)气凝胶隔热材料普遍应用于大温差的隔热或隔冷,所选择的测试方法就需要具备大温差的测试能力。从表1中的各种测试方法温差可以看出,瞬态法都无法实现大温差条件,因此在气凝胶隔热材料的大温差导热系数测试中不建议使用瞬态法。(2)尽管无法进行大温差下的等效导热系数测试,但瞬态法在小温差下可以测试隔热材料中不含热辐射传热分量的固相导热系数和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]导热系数合成后的等效导热系数。瞬态法的另一个特点是还可以测试热扩散系数和比热容。从标准测试方法和相关文献可以看到[1,2],瞬态法对小于0.03W/mK的低导热系数测试存在较大误差,测试结果往往比稳态法测量值偏大约35%~40%,这主要是因为低导热系数测试过程中的探测器引线漏热和探测器热容影响所占比重变的不再可以忽略不计,需要尽可能减小探测器热容并进行复杂的修正计算[2]。(3)在表1所示的稳态法中,只有保护热板法无法进行大温差下的导热系数测量。但由于保护热板法是目前测量精度最高的小温差下导热系数测试方法,也是目前唯一能高精度校准稳态热流计法中热流传感器的方法,因此要真正高精度测量隔热材料的超低导热系数还是离不开保护热板法。为了实现超低导热系数(0.01W/mK)测试中,本文推荐采用准稳态法,这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围,并能测试大温差下的等效导热系数,同时配套的校准技术相对简单,并具备多参数(导热系数、热扩散系数和比热容)测试能力和更高的测试效率,另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。(5)对于具有超低导热系数(0.01W/mK)的绝热材料,其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热法,一方面是因为这种方法的灵敏度和准确度都非常高,可以准确测量导热系数小于0.001W/mK的绝热材料,另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。但需要注意的是,蒸发量热法作为一种防护热板法的变形,同样需要精密的护热措施最大限度减小侧向漏热,否则测量精度也无法保证。[/size][size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size][size=16px]对于气凝胶这类绝热材料,实现超低导热系数的准确测试需采取以下措施和注意事项。(1)根据隔热材料设计和高低温应用场景选择合适的测试方法,测试方法和测试设备要具备模拟实际应用中的高低温温差能力。推荐的测试方法为热流计法、准稳态法和蒸发量热计法。(2)对于超低导热系数绝热材料测试,要确认测试仪器的低导热系数测试能力,要仔细考量和解决稳态测试设备中的漏热问题以保证超低导热系数测量精度。(3)稳态法测试中的漏热问题技术难度大,现有技术基本已经达到了极限,无法很好的解决微小漏热和超低导热系数准确问题,因此迫切需要在新技术上有所突破,解决微小漏热难题,特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[/size][size=18px][color=#ff0000]六、参考文献[/color][/size][size=16px][1] Colinart T, Pajeot M, Vinceslas T, et al. How Reliable is the Thermal Conductivity of Biobased Building Insulating Materials Measured with Hot Disk Device?[C]//Construction Technologies and Architecture. Trans Tech Publications Ltd, 2022, 1: 287-292.[2] Zheng Q, Kaur S, Dames C, et al. Analysis and improvement of the hot disk transient plane source method for low thermal conductivity materials[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2020, 151: 119331..[3] Fesmire J E, Ancipink J B, Swanger A M, et al. Thermal conductivity of aerogel blanket insulation under cryogenic-vacuum conditions in different gas environments[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2017, 278(1): 012198.[4] Hoseini A, McCague C, Andisheh-Tadbir M, et al. Aerogel blankets: From mathematical modeling to material characterization and experimental analysis[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2016, 93: 1124-1131.[5] Adams J, Gangloff J, Stetson N, et al. Integrated Insulation System for Cryogenic Automotive Tanks (iCAT)[R]. Vencore Services and Solutions, Inc., Reston, VA (United States), 2018.[6] Coffman B E, Fesmire J E, White S, et al. Aerogel blanket insulation materials for cryogenic applications[C]//AIP Conference Proceedings. American Institute of Physics, 2010, 1218(1): 913-920.[7] Ilardi V, Busch L N, Dudarev A, et al. Compression and thermal conductivity tests of Cryogel Z for use in the ultra-transparent cryostats of FCC detector solenoids[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2020, 756(1): 012005.[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=14px][/size]

  • 【原创大赛】凝胶色谱柱测试柱效详细操作步骤

    【原创大赛】凝胶色谱柱测试柱效详细操作步骤

    测试凝胶色谱柱的柱效的重要性就不详细说啦,例如:购买新的柱子时自己验证柱效是否合格?柱子的分离度下降时是否应该更换新柱子?尤其是串联几根的凝胶色谱柱,学会测试每一根的柱子的柱效以决定应该更换哪一根等等。 一般我们购买新的凝胶色谱柱时都会有一份合格证书,上面有柱效的测试结果,但是也有一些事没有证书的,例如我们用开的HR0.5等。对于有证书的柱子来说,可以参照证书上用的标准品,例如丙酮等。但是由于我们目前使用较多的是紫外检测器,因此我选用的测试柱效的试剂是丙基苯,每一根柱子单独测试。 第一步,把串联起来的整套柱子拆开,单独接到仪器上,断开检测器,以1ml/min的流速冲洗40分钟,然后接上检测器,开始走基线。 第二步,按照配溶液的步骤,配制1mg/ml的浓度,0.4μm的的滤网过滤备用。等仪器平衡好后,进样,出来的谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509012132_564024_2614953_3.png 第三步,建立自定义字段。我们用的是W家的仪器,使用的软件是Empower,但是没有安装系统适应性,因此需要通过自定义字段输入公式。进入Empower pro的界面,进去项目,然后点击自定义字段,建立一个新的自定义字段。名称输入“半峰宽”,字段类型选择“峰”,数据类型选择“实数”,数据来源选择“计算”,,公式输入“1.175*拐点处宽度”,宽度输入“12”,精度输入“6”,最后点击“确定”。重复半峰宽的自定义字段的建立方法,名称输入“半峰宽法柱效”,字段类型选择“峰”,数据类型选择“实数”,数据来源选择“计算”,,公式输入“5.54*(60*保留时间/半峰宽)**2”,宽度输入“12”,精度输入“6”,最后点击“确定”。 第四步,打开谱图,依照说明书建立柱效测试的积分方法,把积分算法由“传统”改为“Apextrack”,其余参照处理数据的步骤建立积分方法,启动积分即可得到柱效的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509012134_564026_2614953_3.bmp

  • 求助,求推荐合适的高分子材料力学性能测试仪器

    我从事锂离子电池用聚合物固体电解质的研制工作,我想对产品进行力学性能的测试,但苦于找不到合适的测试仪器,难点在于以下:我的产品是3X5厘米大小的高分子聚合物膜,膜的厚度只有2到3毫米,其状态为类似橡胶的弹性体,具有很高的弹性和变形能力,但是其强度比较低,徒手就可以拉断,无法用普通的橡胶拉伸测试机测其拉伸强度,另外一方面,我的产品有些类似于凝胶,但强度比凝胶高. 我非常想测试产品的力学强度,请您多多帮忙指导! 非常感谢!

  • 凝胶色谱柱理论塔板数测试

    新买的pss的凝胶色谱柱,需要测试理论塔板数。厂家测试条件上是用BTH,是2,6-二叔丁基-4甲基苯酚吗?具体是怎么操作的?样品直接进样测试,还是需要用流动性稀释之后再测?求各位老师帮助,谢谢!

  • 凝胶色谱技术原理及应用

    关键词:中检所网站 中检所标准品 中检所对照品 药检所标准品 药检所对照品 中检所标准物 质药检所标准物质摘要:凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。   一、基本理论  (一)分子筛效益  一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围,有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的,就会全部被排阻在凝胶颗粒之外,这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同,也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙,即使它们的大小有差别,也不会有好的分离效果。因此,一定的分子筛有它一定的使用范围。综上所述,在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。分子量大小不同的多种成份在通过凝胶床时,按照分子量大小“排队,凝胶表现分子筛效应。  (二)色谱柱的重要参数  ⑴柱体积:柱体积是指凝胶装柱后,从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。在色谱柱中充满凝胶的部分称为凝胶床,因引柱体积又称“床”体积,常用Vt 表示。  ⑵外水体积:色谱柱内凝胶颗粒间隙,这部分体积称外水体积,亦称间隙体积,常用Vo表示。  ⑶内水体积:因为凝胶为三维网状结构,颗粒内部仍有空间,液体可进入颗粒内部,这就分间隙的总和为内水体积,又称定相体积,常用Vi表示。 不包括固体支持物的体积(Vg)。  ⑷峰洗脱体积:是指被分离物质通过凝胶柱所需洗脱液有体积,常用Ve 表示。当使用样品的体积很少时,(与洗脱体积比较可以忽略不计),在洗脱图中,从加样到峰顶位置所用洗脱液体积为Ve。 当样品体积与洗脱体积比较不能忽略时,洗脱体积计算可以从样品体积的一半到峰顶位置。当样品很大时,洗脱体积计算可以从应用样品开始到洗脱峰升高的弯曲点(或半高处)。  二、凝胶的种类及性质  (一)交联葡聚糖凝胶(Sephadex)  ⑴Sephadex G交联葡聚糖的商品名为Sephndex,不同规格型号的葡聚糖用英文字母G表示,G后面的阿拉伯数为凝胶得水值的10倍。例如,G-25为每克凝胶膨胀时吸水2.5克,同样G-200克每克千胶吸水20克。交联葡聚糖凝胶的种类有G-10,G-15,G-25,G-50,G-75,G-100,G- 150,和G-200。因此,“G”反映,凝胶的交联程度,膨胀程度及分部范围。  ⑵Sephadex LH-20,是─Sephadex G-25的羧丙基衍生物, 能溶于水及亲脂溶剂,用于分离不溶于水的物质。  (二)琼脂糖凝胶:  商品名很多,常见的有,Sepharose(瑞典,pharmacia ),Bio-Gel-A(美国Bio-Rad)等。琼脂糖凝胶是依靠糖链之间的次级链如氢键来维持网状结构,网状结构的疏密依靠琼脂糖的浓度。一般情况下,它的结构是稳定的,可以在许多条件下使用(如水,pH4-9范围内的盐溶液)。琼脂糖凝胶在40℃以上开始融化,也不能高压消毒,可用化学灭菌活处理。  (三)聚丙烯酰胺凝胶:  是一种人工合成凝胶,是以丙烯酰胺为单位, 由甲叉双丙烯酰胺交联成的,经干燥粉碎或加工成形制成粒状,控制交联剂的用量可制成各种型号的凝胶。交联剂越多,孔隙越小。聚丙烯酰胺凝胶的商品为生物胶-P (Bio-Gel P),由美国Bio-Rod厂生产,型号很多,从P-2至P-300共10种,P 后面的数字再乘1000就相当于该凝胶的排阻限度。  (四)聚苯乙烯凝胶商品为Styrogel , 具有大网孔结构, 可用于分离分子量1600到40,000,000的生物大分子,适用于有机多聚物,分子量测定和脂溶性天然物的分级,凝胶机械强度好,洗脱剂可用甲基亚砜。  三、实验技术  (一)层析柱 层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外, 直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。分族分离时用短柱,一般凝胶柱长20-30厘米,柱高与直径的比较5:1─10:1,凝胶床体积为样品溶液体积的 4-10倍。 分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,10×25厘米。层析柱滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,出现拖尾出象,降低分辩力。在精确分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000。  (二)凝胶的选择 根据所需凝胶体积,估计所需干胶的量。 一般葡聚糖凝胶吸水后的凝胶体积约为其吸水量的2倍,例如Sephadex G-20的吸水量为20,1 克Sephadex G─200吸水后形成的凝胶体积约40ml。凝胶的粒度也可影响层析分离效果。粒度细胞分离效果好,但阻力大,流速慢。一般实验室分离蛋白质采用 100-200号筛目的的Sephadex G-200效果好, 脱盐用Sephadex G-25、G-50,用粗粒,短柱,流速快。  (三)凝胶的制备 商品凝胶是干燥的颗粒使用前需直接在欲使用的洗脱液中膨胀。为了加速膨胀,可用加热法,即在沸水浴中将湿凝胶逐渐升温至近沸,这样可大大中速膨胀,通常在 1-2小时内即可完成。特别是在使用软胶时, 自然膨胀需24小时至数天,而用加热法在几小时内就可完成。这种方法不但节约时间,而且还可消毒,除去凝胶中污染的细菌和排除胶内的空气。  (四)样品溶液的处理 样品溶液如有沉淀应过滤或离心除去,如含脂类可高速离心或通过Sephadex G-15短柱除去。样品的粘度不可大,含蛋白为超过4%,粘度高影响分离效果。上柱样品液的体积根据凝胶床体积的分离要求确定。分离蛋白质样品的体积为凝胶床的1-4%(一般约0.5-2ml),进行分族分离时样品液可为凝胶床的10%,在蛋白质溶液除盐时,样品可达凝胶床的20-30%。 分级分离样品体积要小,使样品层尽可能窄,洗脱出的峰形较好。  (五)防止微生物的污染 交联葡

  • 【学习】我们一起来认识、学习凝胶色谱

    【学习】我们一起来认识、学习凝胶色谱

    凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分析技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。凝胶色谱法又称分子排阻色谱法。凝胶色谱主要用于高聚物的相对分子质量分级分析以及相对分子质量分布测试。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。[B]凝胶色谱-分类[/B]根据分离的对象是水溶性的化合物还是有机溶剂可溶物,凝胶色谱又可分为凝胶过滤色谱(GFC)和凝胶渗透色谱(GPC)。凝胶过滤色谱一般用于分离水溶性的大分子, [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903190825_139314_1608025_3.jpg[/img]凝胶过滤色谱柱 如多糖类化合物。凝胶的代表是葡萄糖系列,洗脱溶剂主要是水。凝胶渗透色谱法主要用于有机溶剂中可溶的高聚物 (聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等) 相对分子质量分布分析及分离,常用的凝胶为交联聚苯乙烯凝胶,洗脱溶剂为四氢呋喃等有机溶剂。凝胶色谱不但可以用于分离测定高聚物的相对分子质量和相对分子质量分布,同时根据所用凝胶填料不同,可分离油溶性和水溶性物质,分离相对分子质量的范围从几百万到100以下。近年来,凝胶色谱也广泛用于分离小分子化合物。化学结构不同但相对分子质量相近的物质,不可能通过凝胶色谱法达到完全的分离纯化的目的。[B]凝胶色谱-分子筛效益[/B]一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围,有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的,就会全部被排阻在凝胶颗粒之外,这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同,也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙,即使它们的大小有差别,也不会有好的分离效果。因此,一定的分子筛有它一定的使用范围。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903190826_139315_1608025_3.jpg[/img]凝胶色谱法原理 在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子较小的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。分子量大小不同的多种成份在通过凝胶床时,按照分子量大小排队,凝胶表现分子筛效应。

  • 聚丙烯腈溶液中凝胶含量的测试

    溶液聚合过程中,会生成一定量的聚合物凝胶,为考察工艺和设备对聚合物溶液中凝胶量的影响,需要对其含量进行测试,是否有相应的仪器和标准,请大家提供,谢谢!

  • 【分享】凝胶色谱资料汇总

    凝胶色谱的资料又积攒了不少,接力前辈,汇总一下,方便查找。要注意帖子的回复,里面也有宝藏哦~~【原创】凝胶色谱的应用 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061228/685978/【资料】GPC分析的聚合物可以选择的良溶剂方案 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101214/2999859/【资料】最近凝胶色谱相关的文献资料http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100401/2476606/ 【资料】GPC高级课程培训-柱选择 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3315288/【资料】《凝胶渗透色谱操作手册》北京大学化学院 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101228/3045365/【分享】凝胶色谱的讲义 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101106/2908677/【资料】凝胶色谱柱操作 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101105/2907744/【分享】凝胶色谱仪标准操作规程(SOP) http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101012/2855479/【原创】多功能凝胶色谱仪(GPC)测聚合物分子量分布 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100510/2546330/【资料】凝胶色谱法的基本理论 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100406/2483413/下面是前辈整理的资料:2010.4【资料】凝胶色谱 和 超临界流体色谱 资料汇总http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100411/2493256/2006年【公告】凝胶色谱版的知识点汇总! http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061215/669019/

  • [资料]凝胶色谱技术

    [分享]凝胶色谱技术凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。一、基本理论(一)分子筛效益  一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围,有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的,就会全部被排阻在凝胶颗粒之外,这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同,也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙,即使它们的大小有差别,也不会有好的分离效果。因此,一定的分子筛有它一定的使用范围。综上所述,在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。分子量大小不同的多种成份在通过凝胶床时,按照分子量大小“排队,凝胶表现分子筛效应。(二)色谱柱的重要参数⑴柱体积:柱体积是指凝胶装柱后,从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。在色谱柱中充满凝胶的部分称为凝胶床,因引柱体积又称“床”体积,常用Vt 表示。⑵外水体积:色谱柱内凝胶颗粒间隙,这部分体积称外水体积,亦称间隙体积,常用Vo表示。⑶内水体积:因为凝胶为三维网状结构,颗粒内部仍有空间,液体可进入颗粒内部,这就分间隙的总和为内水体积,又称定相体积,常用Vi表示。 不包括固体支持物的体积(Vg)。⑷峰洗脱体积:是指被分离物质通过凝胶柱所需洗脱液有体积,常用Ve 表示。当使用样品的体积很少时,(与洗脱体积比较可以忽略不计),在洗脱图中,从加样到峰顶位置所用洗脱液体积为Ve。 当样品体积与洗脱体积比较不能忽略时,洗脱体积计算可以从样品体积的一半到峰顶位置。当样品很大时,洗脱体积计算可以从应用样品开始到洗脱峰升高的弯曲点(或半高处)。 二、凝胶的种类及性质 (一)交联葡聚糖凝胶(Sephadex)⑴Sephadex G交联葡聚糖的商品名为Sephndex,不同规格型号的葡聚糖用英文字母G表示,G后面的阿拉伯数为凝胶得水值的10倍。例如,G-25为每克凝胶膨胀时吸水2.5克,同样G-200克每克千胶吸水20克。交联葡聚糖凝胶的种类有G-10,G-15,G-25,G-50,G-75,G-100,G-150,和G-200。因此,“G”反映,凝胶的交联程度,膨胀程度及分部范围。⑵Sephadex LH-20,是─Sephadex G-25的羧丙基衍生物, 能溶于水及亲脂溶剂,用于分离不溶于水的物质。(二)琼脂糖凝胶:  商品名很多,常见的有,Sepharose(瑞典,pharmacia ),Bio-Gel-A(美国Bio-Rad)等。琼脂糖凝胶是依*糖链之间的次级链如氢键来维持网状结构,网状结构的疏密依*琼脂糖的浓度。一般情况下,它的结构是稳定的,可以在许多条件下使用(如水,pH4-9范围内的盐溶液)。琼脂糖凝胶在40℃以上开始融化,也不能高压消毒,可用化学灭菌活处理。(三)聚丙烯酰胺凝胶:  是一种人工合成凝胶,是以丙烯酰胺为单位, 由甲*双丙烯酰胺交联成的,经干燥粉碎或加工成形制成粒状,控制交联剂的用量可制成各种型号的凝胶。交联剂越多,孔隙越小。聚丙烯酰胺凝胶的商品为生物胶-P (Bio-Gel P),由美国Bio-Rod厂生产,型号很多,从P-2至P-300共10种,P 后面的数字再乘1000就相当于该凝胶的排阻限度。(四)聚苯乙烯凝胶商品为Styrogel , 具有大网孔结构, 可用于分离分子量1600到40,000,000的生物大分子,适用于有机多聚物,分子量测定和脂溶性天然物的分级,凝胶机械强度好,洗脱剂可用甲基亚砜。三、实验技术(一)层析柱 层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外, 直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。分族分离时用短柱,一般凝胶柱长20-30厘米,柱高与直径的比较5:1─10:1,凝胶床体积为样品溶液体积的4-10倍。 分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,10×25厘米。层析柱滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,出现拖尾出象,降低分辩力。在精确分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000。(二)凝胶的选择 根据所需凝胶体积,估计所需干胶的量。 一般葡聚糖凝胶吸水后的凝胶体积约为其吸水量的2倍,例如Sephadex G-20的吸水量为20,1 克Sephadex G─200吸水后形成的凝胶体积约40ml。凝胶的粒度也可影响层析分离效果。粒度细胞分离效果好,但阻力大,流速慢。一般实验室分离蛋白质采用100-200号筛目的的Sephadex G-200效果好, 脱盐用Sephadex G-25、G-50,用粗粒,短柱,流速快。(三)凝胶的制备 商品凝胶是干燥的颗粒使用前需直接在欲使用的洗脱液中膨胀。为了加速膨胀,可用加热法,即在沸水浴中将湿凝胶逐渐升温至近沸,这样可大大中速膨胀,通常在1-2小时内即可完成。特别是在使用软胶时, 自然膨胀需24小时至数天,而用加热法在几小时内就可完成。这种方法不但节约时间,而且还可消毒,除去凝胶中污染的细菌和排除胶内的空气。(四)样品溶液的处理 样品溶液如有沉淀应过滤或离心除去,如含脂类可高速离心或通过Sephadex G-15短柱除去。样品的粘度不可大,含蛋白为超过4%,粘度高影响分离效果。上柱样品液的体积根据凝胶床体积的分离要求确定。分离蛋白质样品的体积为凝胶床的1-4%(一般约0.5-2ml),进行分族分离时样品液可为凝胶床的10%,在蛋白质溶液除盐时,样品可达凝胶床的20-30%。 分级分离样品体积要小,使样品层尽可能窄,洗脱出的峰形较好。(五)防止微生物的污染 交联葡聚糖和琼脂糖都是多糖类物质,防止微生物的生长,在凝胶层析中十分重要,常用的抑菌剂有:⑴叠氨钠(NaN3)在凝胶层析中只要用0.02%叠氮钠已足够防止微生物的生长,叠氮钠易溶一水,在20℃时约为40%;它不与蛋白质或碳水化合物相互作用,因此叠氮钠不影响抗体活力;不会改变蛋白质和碳水化合物的层析我特性。叠氮钠可干扰荧光标记蛋白质。⑵可乐酮[Cl3C-C(OH)(CH3)2]在凝胶层析中使用浓度为0.01-0.02%。在微酸性溶液中它的杀菌效果最佳,在强碱性溶液中或温度高于60℃时易引起分解而失效。⑶乙基汞代巯基水杨酸钠 在凝胶层析中作为抑菌剂使用浓度为0.05-0. 01%。在微酸性溶液中最为有效。重金属离子可使乙基代巯基的物质结合,因而包含疏基的蛋白质可在不同程度上降低它的抑菌效果。⑷苯基汞代盐 在凝胶层析中使用浓度为0.001-0.01%。在微碱性溶液中抑效果最佳,长时间放置时可与卤素、硝酸根离子作用而产生沉淀;还原剂可引起此化合物分解;含疏基的物质亦可降低或抑制它的抑菌作用。

  • 多种测试仪器介绍四

    16、 扭矩仪―用于旋转瓶盖的打开或旋紧力测试。 17、 纸箱抗压试验机(纸箱抗压机)-纸箱的耐压,堆码,压溃力,定压力测形变、微控、数显、微打、满足各种试验程序。 18、 初粘测试仪、持粘性测试――测试胶粘剂的初粘性检测指标,斜面滚球法(附标准钢球)。 19、 电子剥离试验机-胶粘剂、胶粘带、复合膜等剥离、拉力试验。 20、 胶粘剂拉伸剪切试验机-应用于粘接强度的剪切、拉伸、扯离、压缩性能试验。

  • 凝胶色谱仪标准操作规程(SOP)

    背景知识:凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。一、基本理论(一)分子筛效益  一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大,不易进入凝胶颗粒的微孔,而只能分布颗粒之间,所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外,还可以进入凝胶颗粒的微孔中,即进入凝胶相内,在向下移动的过程中,从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒,如此不断地进入和扩散,小分子物质的下移速度落后于大分子物质,从而使样品中分子大的先流出色谱柱,中等分子的后流出,分子最小的最后流出,这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围,有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的,就会全部被排阻在凝胶颗粒之外,这种情况叫全排阻。两种全排阻的分子即使大小不同,也不能有分离效果。直径比凝胶最小孔直径小的分子能进入凝胶的全部孔隙。如果两种分子都能全部进入凝胶孔隙,即使它们的大小有差别,也不会有好的分离效果。因此,一定的分子筛有它一定的使用范围。综上所述,在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子的可进入较多的凝胶颗粒内,这样分子较大的在凝胶床内移动距离较短,分子较小的移动距离较长。于是分子较大的先通过凝胶床而分子较小的后通过凝胶床,这样就利用分子筛可将分子量不同的物质分离。另外,凝胶本身具有三维网状结构,大的分子在通过这种网状结构上的孔隙时阻力较大,小分子通过时阻力较小。分子量大小不同的多种成份在通过凝胶床时,按照分子量大小“排队,凝胶表现分子筛效应。(二)色谱柱的重要参数⑴柱体积:柱体积是指凝胶装柱后,从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。在色谱柱中充满凝胶的部分称为凝胶床,因引柱体积又称“床”体积,常用Vt 表示。⑵外水体积:色谱柱内凝胶颗粒间隙,这部分体积称外水体积,亦称间隙体积,常用Vo表示。⑶内水体积:因为凝胶为三维网状结构,颗粒内部仍有空间,液体可进入颗粒内部,这就分间隙的总和为内水体积,又称定相体积,常用Vi表示。 不包括固体支持物的体积(Vg)。⑷峰洗脱体积:是指被分离物质通过凝胶柱所需洗脱液有体积,常用Ve 表示。当使用样品的体积很少时,(与洗脱体积比较可以忽略不计),在洗脱图中,从加样到峰顶位置所用洗脱液体积为Ve。 当样品体积与洗脱体积比较不能忽略时,洗脱体积计算可以从样品体积的一半到峰顶位置。当样品很大时,洗脱体积计算可以从应用样品开始到洗脱峰升高的弯曲点(或半高处)。二、凝胶的种类及性质 (一)交联葡聚糖凝胶(Sephadex)⑴Sephadex G交联葡聚糖的商品名为Sephndex,不同规格型号的葡聚糖用英文字母G表示,G后面的阿拉伯数为凝胶得水值的10倍。例如,G-25为每克凝胶膨胀时吸水2.5克,同样G-200克每克千胶吸水20克。交联葡聚糖凝胶的种类有G-10,G-15,G-25,G-50,G-75,G-100,G-150,和G-200。因此,“G”反映,凝胶的交联程度,膨胀程度及分部范围。⑵Sephadex LH-20,是─Sephadex G-25的羧丙基衍生物, 能溶于水及亲脂溶剂,用于分离不溶于水的物质。(二)琼脂糖凝胶:  商品名很多,常见的有,Sepharose(瑞典,pharmacia ),Bio-Gel-A(美国Bio-Rad)等。琼脂糖凝胶是依靠糖链之间的次级链如氢键来维持网状结构,网状结构的疏密依靠琼脂糖的浓度。一般情况下,它的结构是稳定的,可以在许多条件下使用(如水,pH4-9范围内的盐溶液)。琼脂糖凝胶在40℃以上开始融化,也不能高压消毒,可用化学灭菌活处理。(三)聚丙烯酰胺凝胶:  是一种人工合成凝胶,是以丙烯酰胺为单位, 由甲叉双丙烯酰胺交联成的,经干燥粉碎或加工成形制成粒状,控制交联剂的用量可制成各种型号的凝胶。交联剂越多,孔隙越小。聚丙烯酰胺凝胶的商品为生物胶-P (Bio-Gel P),由美国Bio-Rod厂生产,型号很多,从P-2至P-300共10种,P 后面的数字再乘1000就相当于该凝胶的排阻限度。(四)聚苯乙烯凝胶商品为Styrogel , 具有大网孔结构, 可用于分离分子量1600到40,000,000的生物大分子,适用于有机多聚物,分子量测定和脂溶性天然物的分级,凝胶机械强度好,洗脱剂可用甲基亚砜。三、实验技术(一)层析柱 层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外, 直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。分族分离时用短柱,一般凝胶柱长20-30厘米,柱高与直径的比较5:1─10:1,凝胶床体积为样品溶液体积的4-10倍。 分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,10×25厘米。层析柱滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,出现拖尾出象,降低分辩力。在精确分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000。(二)凝胶的选择根据所需凝胶体积,估计所需干胶的量。 一般葡聚糖凝胶吸水后的凝胶体积约为其吸水量的2倍,例如Sephadex G-20的吸水量为20,1 克Sephadex G─200吸水后形成的凝胶体积约40ml。凝胶的粒度也可影响层析分离效果。粒度细胞分离效果好,但阻力大,流速慢。一般实验室分离蛋白质采用100-200号筛目的的Sephadex G-200效果好, 脱盐用Sephadex G-25、G-50,用粗粒,短柱,流速快。(三)凝胶的制备商品凝胶是干燥的颗粒使用前需直接在欲使用的洗脱液中膨胀。为了加速膨胀,可用加热法,即在沸水浴中将湿凝胶逐渐升温至近沸,这样可大大中速膨胀,通常在1-2小时内即可完成。特别是在使用软胶时, 自然膨胀需24小时至数天,而用加热法在几小时内就可完成。这种方法不但节约时间,而且还可消毒,除去凝胶中污染的细菌和排除胶内的空气。(四)样品溶液的处理 样品溶液如有沉淀应过滤或离心除去,如含脂类可高速离心或通过Sephadex G-15短柱除去。样品的粘度不可大,含蛋白为超过4%,粘度高影响分离效果。上柱样品液的体积根据凝胶床体积的分离要求确定。分离蛋白质样品的体积为凝胶床的1-4%(一般约0.5-2ml),进行分族分离时样品液可为凝胶床的10%,在蛋白质溶液除盐时,样品可达凝胶床的20-30%。 分级分离样品体积要小,使样品层尽可能窄,洗脱出的峰形较好。(五)防止微生物的污染 交联葡聚糖和琼脂糖都是多糖类物质,防止微生物的生长,在凝胶层析中十分重要,常用的抑菌剂有:⑴叠氨钠(NaN3)在凝胶层析中只要用0.02%叠氮钠已足够防止微生物的生长,叠氮钠易溶一水,在20℃时约为40%;它不与蛋白质或碳水化合物相互作用,因此叠氮钠不影响抗体活力;不会改变蛋白质和碳水化合物的层析我特性。叠氮钠可干扰荧光标记蛋白质。⑵可乐酮在凝胶层析中使用浓度为0.01-0.02%。在微酸性溶液中它的杀菌效果最佳,在强碱性溶液中或温度高于60℃时易引起分解而失效。⑶乙基汞代巯基水杨酸钠 在凝胶层析中作为抑菌剂使用浓度为0.05-0. 01%。在微酸性溶液中最为有效。重金属离子可使乙基代巯基的物质结合,因而包含疏基的蛋白质可在不同程度上降低它的抑菌效果。⑷苯基汞代盐 在凝胶层析中使用浓度为0.001-0.01%。在微碱性溶液中抑效果最佳,长时间放置时可与卤素、硝酸根离子作用而产生沉淀;还原剂可引起此化合物分解;含疏基的物质亦可降低或抑制它的抑菌作用。原理:选填项目主体内容:一、 实验室要求:凝胶色谱仪所使用流动相多为有毒的有机性试剂,实验室要保持良好的通风条件,试剂需专柜保存。实验室温度需保持在10℃~35℃,湿度小于80%。周围无腐蚀性气体,无尘土飞扬。二、实验台要求:实验台要求通水电良好,电源为220V±20 V,电源频率为50Hz±0.5 Hz,无剧烈震动。三、仪器摆放要求:仪器放在无阳光直射的地方,不要放在靠门、窗的地方,以减少空气、阳光对仪器带来的影响。四、仪器操作规范: 样品经充分溶解后,再用过滤器过滤后才可使用;流动相也需现配后,再过滤使用;所有选用试剂均需选用色谱纯试剂。新色谱柱初次使用流速设置为0.2ml/min,冲洗1小时后再接检测器

  • 【求助】凝胶色谱溶剂的问题

    溶胶色谱所用的溶剂可以是混合溶剂吗?我合成的物质 部分溶于四氢呋喃,但溶于四氢呋喃和甲醇混合溶剂,这样能做凝胶色谱测试分子量吗?非常感谢!

  • 【原创】凝胶色谱的应用

    [b]凝胶色谱的应用[/b]:1、[b]分子量的测定[/b]根据凝胶色谱的原理,样品物质在凝胶色谱柱中的洗脱性质与该物质的分子大小有关。因此选用不同的凝胶色谱柱后,能方便地测定物质的分子量。用此法测定分子量时,可以在各种PH值、离子强度和温度条件下进行。所测定的物质可以是天然状态,也可以是变性后的。实际应用中,可先选用一系列已知分子量的标准样品在同一色谱条件下进行色谱分离分析,并以保留体积(或保留时间)对分子量的对数作图,在一定分子量范围内得到一直线(标准曲线),而后根据待测定物在同一条件下的保留体积(或保留时间),从标准曲线上查得/计算出其分子量。目前用本法测定分子量的应用范围非常广泛。[u]高分子物质的分子量及其分布的测定[/u]:特别是近年来,随着各种高分子材料的问世,人们对高分子科学的不断探索,高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要,成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。例如:常见的聚苯乙烯塑料制品,其分子量为十几万,如果聚苯乙烯的分子量低至几千,就不能成型;相反,当分子量大到几百万,甚至几千万,它又难以加工,失去了实用意义。科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。同样,除了快速测定分子量及其分布以外,凝胶渗透色谱还广泛被用于研究高聚物的支化度,共聚物的组成分布及高聚物中微量添加剂的分析等方面。如果配以在线的绝对分子量检测器(如:LALLS、Multi-Angle LS、Dual-Angle LS等),凝胶渗透色谱可以测定高聚物的绝对分子量。[u]蛋白质分子量的测定[/u]:现代蛋白质药物的研究中,凝胶色谱法测定分子量是蛋白质分子量的快速测定方法之一。一般选用标准分子量蛋白质(如:铁蛋白、醛缩酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白、胃蛋白酶、核糖核酸酶,这就是一组分子量从300KD到14KD的标准品)。

  • 凝胶强度测定

    请问在做凝胶强度测试时,粘度怎么计算?也就是横坐标下面的区域面积怎么计算?

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