毛细流动法膜孔分析仪

仪器介绍　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　IFFM-E型流动注射化学发光分析仪是国内最早推出的全自动化学发光检测分析系统。仪器集成有高精度双蠕动泵数控宽调速流动注射进样系统，多功能超微弱化学发光检测器及功能强大的化学发光检测与数据采集及化学分析动力学谱图分析软件，可进行静态注射化学发光分析、流动注射化学发光等分析。根据用户需要，所提供的辅助接口还可与各种分光光度计连接，使其成为流动注射分光光度测试仪，软件功能可由用户直接选择强度/吸光度/透光度测量。 主要特点应用领域：* 静态、流动注射化学发光研究* 化学发光在线测试分析 技术参数1.高精度蠕动泵宽范围数字调速系统* 高精度蠕动泵宽范围数字调速系统：调速范围 0—99 转/分。* 可实现多达12路管道进样(6道/泵)。* 16通道自动/手动阀，换向时间≤0.3S2.多功能化学发光检测器。* 多功能化学发光检测系统可进行流动注射/静态注射/毛细管电泳发光等多种化学发光分析，内置高灵敏度端窗式光电倍增管。* 可程控高精度负高压电源和高精度前置放大器。* 负高压范围：-100～-1100V；稳定度优于0.05%。3.高精度数据采集系统,由主计算机控制可进行：* 自动/手动调零* 增益控制: 1×、2×、4×、8×、16×* 滤波器截止频率调整:10～100 Hz* 采样速率设定: 1～100 次/S* 外部信号输入接口，可接收其它仪器的模拟信号，输入范围内0～5V。4．样品测定：Luminol－H2O2－Cr（Ⅲ）体系* 浓度测定范围：1×10E-11～1×10E-5（g/mL）* 检出限：1.5×10E-12g/mL* RSD3%（痕量分析的要求是RSD5% RSD=S/x的平均值）5．REMEX全汉化数据分析系统 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=184605]高锰酸钾-甲醛流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪.pdf[/url]

[b]毛细管流动孔径分析仪[/b] Capillary Flow Porometer用于测定材料孔径大小测定，原理为有小孔的材料被润湿液体完全润湿后，液体受到表面张力的作用而保留于材料内部，如果要想将液体挤出材料就需要外加一个气体压力。能够克服表面张力将材料孔内的液体完全挤出时所需要的最小压力，就是该材料的泡点值压力，也就是我们常说的起泡点，基于这种原理的测试方法，就是起泡点测试法。这也是应用最为广泛的一种非破坏性完整性测试方法。以下为泡点值计算公式：d=K*C*t/PP = 泡点压力d = 最大孔径k = 形状矫正因子C = 液固接触角t =表面张力泡点值直接与过滤器孔径相关联。不同孔径大小的泡点不同，开孔压力也不同，随着压力的增加，大孔，小孔都打开，直到足够压力，所有孔都打开后，气体从孔洞出来， 气体流量随气体压力增加而增加，最后成线形关系。这样的一条气体流量和压力的一条线，我们称为湿线，刚出来流量时的压力为泡点压力，根据上述公式计算出最大孔径。如果材料没浸润液体，一直处于开孔状态，气体流量会随着压力的增加而增加，是个线形关系。我们再根据一个干线和湿线拟合一条半干线，模拟计算出孔径的分布图。但是有些材料在随着压力增大时，有可能被压扁，变形，特别是一些高分子材料，柔性材料，这时候在压力变大到一定时，气流量和气压力就不是一条很好的线形曲线了，在拟合曲线时就不是很好看，但是我们可以找个气通量曲线和目标材料差不多的样品，做一条干线，然后保存，再数据处理下（data editor），就会做得很漂亮。具体看视频。

请教各位大侠一根中性柱毛细管柱的膜厚多分析同一样品有什么影响，膜厚和柱效有哪些关系。

1990年瑞士Ciba-Geigy公司的Manz和Widmer首次提出微全分析系统（Miniaturized total chemical analysis system，a-TAS）的概念和设计，把微全分析系统的主要构型定位为一般厚度不超过5 mm，面积为数平方厘米至十几平方厘米的平板芯片（包括微阵列生物芯片和微流控分析芯片）。1994年始，美国橡树岭国家实验室Ramsey等在Manz的工作基础上发表了一系列论文，微流控分析芯片获得了重要发展。微流控分析系统是将常规CE的原理和技术与流动注射进样技术相结合，借助微机电加工技术的手段，在平方厘米级大小的芯片上刻蚀出矩形或梯形管道和具有其它功能的单元，通过不同的管道网路、反应器、检测单元等的设计和布局，实现样品的采集、预处理、反应、分离和检测，是一种多功能化的快速、高效、高灵敏度和低消耗的微型装置；是一个跨学科的新领域，其核心是将所有化学分析过程中的各种功能及步骤微型化，包括：泵、阀、流动通道、混合反应器、相分离和试样分离、检测器、电子控制及转换点等。 微流控分析系统可大大提高分析速度和极大地降低分析费用，微流控CE分析系统通常也被称为集成毛细管电泳（Integrated capillaryelectrophoresis，ICE）。微流控分析系统开创了分析科学历史的新篇章，使分析科学进入了一个微型化、集成化和自动化的崭新世界。

顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析测定药品中残留溶媒 （摘要） 药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。它们在实际的生产中未能被完全地清除。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。 本文初步研究探索采用顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。结果表明，本方法快速、准确、重现性好。

目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。　　(1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。　　(2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。　　(3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。　　(4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。　　(5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。(6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。　　(7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。　　以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。　　电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。

毛细管柱的膜厚对分析样品有什么影响？谢谢！[em01]

我们实验室自主研制了流动注射分析仪，欢迎各位同仁共同探讨流动注射分析方法，我们可以提供实验仪器、流动注射分析系统配件、可以帮助搭建流动注射分析系统，XF-1型流动注射分析仪是一款使用标准方法，自动完成对环境水质分析的实验室测量仪器。其分析模块包括：步进驱动6通道蠕动泵（精密、长寿命），8通注射阀，测定反应单元，光度检测器，状态控制单元，数据工作站。XF-1型流动注射分析仪可用于对不同参数的平行测量，适用于日常大量样品的测试。系统控制，数据获取及管理通过数据工作站软件实现。该仪器集成了多种检测参数的测量方法，方法之间更换简单易行。有通用方法单元（可用于水质分析的基本参数测量：如NH4+, NO2-, NO3-,PO43-,Cr6+,Pb2+,Cd2+,Hg2+,挥发酚等）供用户选择。测量范围（举例）： 铵氮 0.02～20 mg/L NH4+-N硝酸根 0.02～20 mg/L NO3--N亚硝酸根 0.01～10 mg/L NO2--N正磷酸根 0.02～20 mg/L PO4--PXF-1流动注射分析仪的FIA模块可任意连接各种检测器，用户可自行搭建分析系统。仪器特点：1)通过不同的仪器方法可轻松完成各种水质样品的测定，测试方法可任意组合；2) 采用标准的光度分析方法，具有光度显色体系的样品都可以进行测定，可提供相应分析药品试剂盒；3) 可检测常见的水质指标，常见的金属离子，部分有机污染物；4) 模块式和集成式的设计，可实现单通道或双通道的任意配置，可提供多通道蠕动泵，能够对复杂样品进行在线前处理；5) 可配备内置加热单元，以确保方法的灵敏度与稳定性；6) 8通注射阀，可设置双定量环；7) 单片机控制系统，系统参数设置简单、方便；8）光度检测器，稳定的信号放大、A/D转换、降噪处理，确保了信号稳定性；9) 试剂输送系统稳定，无气泡传输；10) 数据工作站功能强大，数据处理方便快捷；11）采样量20-400μL；波长范围400-900nm。应用领域:１）水质(饮用水,地表水,污水,海水)氨氮，凯氏氮，硝酸盐/亚硝酸盐，总氮，正磷酸盐/总磷，氰化物/总氰化物，挥发酚，阴离子表面活性剂(MBAS)，硅酸盐，铁(II)/总铁，铝，镁，锰，铬(VI)，有机酸，硫酸盐，亚硫酸盐，硼酸盐，硫化物，氯化物，甲醛等。2）土壤/植物/肥料总氮，氨氮，硝酸盐氮，硫酸盐，磷酸盐，铝，镁，锰等。 3）饮料/烟草凯氏氮，氯化物，硫化物，硝酸盐/亚硝酸盐，磷酸盐等。

额。。小弟 准备买一台[url=http://www.instrument.com.cn/zc/fa.asp][color=#0365bf]流动注射分析仪[/color][/url]了现在关于几个问题 我想问下大家 还有些疑惑1.所谓的流动注射化学发光法 还需要在流动注射分析仪上配备另外的检测器吗？？比如荧光 原子的 那种，一般流动注射分析仪是带紫外的2.如果不需要 检测器 是不是 基本上大多数注射分析仪 都可以实现 化学发光的实验？3 如果需要专门的检测器 一个检测器贵嘛？大概多少钱另外 我要买的 注射分析仪的 是荷兰的SKALAR 应该算顶尖的品牌了。。。。。谢谢大家啦~~~

第1节 概述.ppt 第2节 高效毛细管电泳的理论基础.ppt 第3节 高效毛细管电泳仪.ppt 第4节 高效毛细管电泳分离模式.ppt 第5节 应用与进展.ppt[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23629]高效毛细管电泳分析法[/url]

整体柱在毛细管电色谱中的应用 毛细管电色谱（CEC）是近年来建立在电泳技术不断发展和液相色谱理论日趋完善的基础上，利用电渗流或电渗流结合压力来推动流动相移动的微分离法。由于它结合了毛细管电泳及高效液相两种分离机制，因而具有快速，高效，使用范围广等特点，不管是中性物质还是带电物质都可以达到理想的分离效果。 CEC的毛细管柱主要有3种类型：填充柱、开管柱和整体柱。填充柱是发展最快使用最多的一类，95％的据报道都是使用填充柱进行分析，灵敏度高，重现性好。但填充柱需要在柱尾制作塞子，由此带来柱塞效应，引入了非均匀性因子引起气泡的产生，进而使谱带展宽。同时，塞子的制备具有一定的难度，条件控制不好将影响填充的均匀性，孔隙若太大流动相渗出，太小则易被污染甚至被样品中的“脏物”阻塞。开管柱虽没有塞子问题，固定相均匀，可使用较高的电压，但相比小，柱容量低，检测困难。整体柱不需要封口，避免了塞子制作的困难以及产生的气泡问题，且具有更好的多孔性和渗透性，即具有流动相的流通孔又有便于溶质进行传质的中孔，利于实现生物大分子的快速分离。 溶胶-凝胶技术是指溶胶的凝胶化过程，光聚合法制备溶胶凝胶整体柱有许多优点，如可控制孔径，柱渗透性好，低温制备避免柱体变形，柱效高等。光聚合整体柱的进一步修饰，对于生物大分子而言具有更强的分析能力。Kato等采用两种方法修饰光聚合溶胶-凝胶整体柱，分离氨基酸混合物。一是与二甲基十八烷基氯硅烷反应，二是与二甲基十八烷基氯硅烷反应后，用氯三甲基硅烷进行封端反应。为提高检测灵敏度，将氨基酸衍生化，4-氟-7-硝基-2，1，3苯并二唑为荧光试剂。用第二种方法修饰的封端整体柱在流动相为 50 mmol·L-1醋酸铵（pH2.5）-水-乙腈（1:1:8）条件下，天冬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、丙氨酸在7 min内得到了很好的分离，柱效在每米58000～105000，亮氨酸与异亮氨酸具有相同的相对分子质量，在此条件下也得到了很好的分离。而使用未封端的整体柱由于吸附氨基酸，柱效比封端柱低 50％～67％。 微型化是未来分析仪器的发展方向，由于微芯片具有分析速度快，携带方便等优点越来越受到人们的关注，学者们已开始将整体柱制备技术应用于微芯片中。Daniel等将丙烯酸酯有机整体柱通过光聚合作用蚀刻到微芯片通道中作为固定相分离肽和氨基酸。整体柱技术与微芯片技术的结合将为生物大分子的分离分析带来极大的便利。

1 引 言SFA-2．0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器，可采用不同模块的组合，对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点，目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸．吡唑咻酮光度法，需要预蒸馏，然后进行显色上机测定，操作烦琐，工作量大，实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定，进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行，能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样，结果令人满意。2 实验部分2．1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司)，包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5．2)；氯胺．T溶液；显色剂；消解混合物；0．01mol／L氢氧化钠溶液；0．01 mol／L氯化钠标准溶液；O．0100 mol／L硝酸银标准溶液，用氯化钠标准溶液标定；氰化物标准贮备液(100 mg／L)，用硝酸银标准溶液标定后使用；氰化物标准系列浓度分别为5．0、10．O、20．O、40．0和50．0／．tg／L，临用前配制；校准样品是取10．0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0．01 mol／L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0．5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2．2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8，蒸馏温度为150~C，循环冷却水温度为20℃ ，比色池长为50 into，测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后，开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min，最后抽干，关机。3 结果与讨论3．1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0．9990，线性回归方程为：浓度c(#g／L)=(h(峰高)．372)，47．4；线性范围是2．0—100 ttg／L。3．2 精密度和检出浓度连续进空白溶液，获得仪器空白的RSD为3．3％(n=l1)，l1个空白值的标准偏差为lO．5；检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算，求得MDL=(3×10．5)／47．4=0．66 tag／L，常规化学法给出的检出浓度为2．00 L，表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液，获得其RSD为0．9％(n=5)，说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移，使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3．3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样，它们的真值分别为0．125和0．208 mg，L(允许范围分别为4-0．010和4-0．018 mg／L)，测得结果分别为0．12l和0．214 mg／L，均符合要求，说明仪器能测出准确的结果。3．4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物，并分别加入10．0 t~eCL的标准使用液，测得回收率在90．O％ 一101％ 之间。3．5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰，100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g／L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰，含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg，L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰，2O L CN。在加入含氮5 mg／L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应，加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠，硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3．6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比，SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果，而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时，由于仪器全部实现了自动化操作，对于常规地表水任务较重的监测站，采用该仪器进行监测，可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此，在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下，这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]

顶空毛细管柱分析苯系物，器皿如何清洗？请各位大侠指点

整体柱在毛细管电色谱中的应用 毛细管电色谱（CEC）是近年来建立在电泳技术不断发展和液相色谱理论日趋完善的基础上，利用电渗流或电渗流结合压力来推动流动相移动的微分离法。由于它结合了毛细管电泳及高效液相两种分离机制，因而具有快速，高效，使用范围广等特点，不管是中性物质还是带电物质都可以达到理想的分离效果。 CEC的毛细管柱主要有3种类型：填充柱、开管柱和整体柱。填充柱是发展最快使用最多的一类，95％的据报道都是使用填充柱进行分析，灵敏度高，重现性好。但填充柱需要在柱尾制作塞子，由此带来柱塞效应，引入了非均匀性因子引起气泡的产生，进而使谱带展宽。同时，塞子的制备具有一定的难度，条件控制不好将影响填充的均匀性，孔隙若太大流动相渗出，太小则易被污染甚至被样品中的“脏物”阻塞。开管柱虽没有塞子问题，固定相均匀，可使用较高的电压，但相比小，柱容量低，检测困难。整体柱不需要封口，避免了塞子制作的困难以及产生的气泡问题，且具有更好的多孔性和渗透性，即具有流动相的流通孔又有便于溶质进行传质的中孔，利于实现生物大分子的快速分离。 溶胶-凝胶技术是指溶胶的凝胶化过程，光聚合法制备溶胶凝胶整体柱有许多优点，如可控制孔径，柱渗透性好，低温制备避免柱体变形，柱效高等。光聚合整体柱的进一步修饰，对于生物大分子而言具有更强的分析能力。Kato等采用两种方法修饰光聚合溶胶-凝胶整体柱，分离氨基酸混合物。一是与二甲基十八烷基氯硅烷反应，二是与二甲基十八烷基氯硅烷反应后，用氯三甲基硅烷进行封端反应。为提高检测灵敏度，将氨基酸衍生化，4-氟-7-硝基-2，1，3苯并二唑为荧光试剂。用第二种方法修饰的封端整体柱在流动相为 50 mmol·L-1醋酸铵（pH2.5）-水-乙腈（1:1:8）条件下，天冬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、丙氨酸在7 min内得到了很好的分离，柱效在每米58000～105000，亮氨酸与异亮氨酸具有相同的相对分子质量，在此条件下也得到了很好的分离。而使用未封端的整体柱由于吸附氨基酸，柱效比封端柱低 50％～67％。 微型化是未来分析仪器的发展方向，由于微芯片具有分析速度快，携带方便等优点越来越受到人们的关注，学者们已开始将整体柱制备技术应用于微芯片中。Daniel等将丙烯酸酯有机整体柱通过光聚合作用蚀刻到微芯片通道中作为固定相分离肽和氨基酸。整体柱技术与微芯片技术的结合将为生物大分子的分离分析带来极大的便利。

大家有使用或见过哪里使用连续流动分析仪测水中总氰、挥发酚、阴离子、总氮、总磷、硫化物等项目的吗？什么牌子的连续流动分析仪在水质分析这块最好？法国Futura和德国AA3怎么样？

[b]分光光度法流动分析仪的校准探讨[/b][size=14px][b]一、波长示值最大允许误差[/b][/size][size=14px] 一般来说，作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的，那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮，而且受潮后性能降低，项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时，将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检，流转进入实验室后，放进专用干燥器中，并保证干燥器的硅胶处于无水状态。[/size][size=14px] 对滤光片的校准，首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘；(2)经委托方允许后，对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着，按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求，就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是，不同厂家的流动分析仪对应的滤光片，对同一个物质的分析，它所对应的波长是有区别的。例如，荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm，而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况，需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外，对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪，是不需要滤光片选择波长的，只要仪器自检通过便可进行其他项目的校准。[/size][size=14px][b]二、测量线性[/b][/size][size=14px] 校准前的准备:开机前检查各条试剂管路连接是否良好，防止漏气或不严实导致泵液不正常；仪器开机后，先走纯水，清洗管路，检查管道有无漏水或压力是否稳定；纯水冲洗一段时间后，将管道放入对应的试剂瓶中，从管路内溶液的颜色可以看出试剂是否置换掉纯水通过流通池，接着便是等待基线稳定后进行校准。一般来说，整个稳定的时间需要(1～2)h，可以利用这段时间配制[/size][size=14px]根据规范描述，配制范围约为两个数量级，均匀分布5个浓度点的系列标准溶液，来测量仪器的线性。但是在实际应用中发现，若配制的浓度点相差100倍跨越两个数量级，会导致最低点基本被基线掩盖，无法读出准确的响应值。根据经验，不管是SKALAR还是SEAL厂家生产的系列仪器，通常最佳的配制范围为一个数量级，浓度最低点和最高点最好不要超过20倍。以AA3仪器为例，在确定好系列标准浓度后，在开始分析前，需要对仪器的增益进行调整。用标准浓度中的最高点来进行调节，响应太高超出100%，则降低增益；响应太低则调高增益，最终使信号响应的峰值落在纵坐标的80%以上，在90%附近更好。当然，如果仪器的基线噪声不是太好，在排除试剂中微小颗粒物或气泡影响、泵管老化、透析膜破裂等原因之后，在保证最低浓度点能够读出的情况下，可牺牲响应值，适当调低增益，以得到较好的基线，使后续校准能够顺利进行。[/size]（未完待续）

3的情况下，其内表面带负电，与缓冲液接触时形成双电层，在高压电场作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动，从而形成电渗流。同时，在缓冲溶液中，带电粒子在电场作用下，以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。 目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。 (6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为毛细管电泳仪。正文中凡采用毛细管电泳法测定的品种，其所规定的测定参数，除分析模式、检测方法(如紫外光吸收或荧光检测器的波长、电化学检测器的印加电位等)应按照该品种项下的规定外，其他参数如毛细管内径、长度、缓冲液的pH值、浓度、改性剂添加量、运行电压或电流的大小、运行的时间长短、毛细管的温度等，均可参考该品种项下规定的数据，根据所用仪器的条件和预试验的结果，进行必要的调整。 二、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下，按各品种项下的要求，进行预试验，并调节各运行参数使达到规定指标，方可正式测定。 三、测定法 同高效液相色谱法项下。目前毛细管电泳仪的进样精度较高效液相色谱法低，定量分析时以用内标法为宜。

流动分析仪目前已经广泛应用于自来水、疾控、环保、林业、烟草、高校科研等领域；对于样品中氰化物 阴离子洗涤剂 挥发酚 总磷 总氮 氨氮 硫化物 高锰酸盐指数等项目的检测，具有检测速度快，稳定性好，检出限低等明显的有点。而且后期扩展空间大。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304072143585526_6484_3069350_3.png[/img]

【参数解读】毛细管电泳仪的技术参数解读与使用毛细管电泳仪主要部件有0～30kV可调稳压稳流电源，内径小于100μm(常用50～75μm)、长度一般为30～100cm的石英毛细管、电极槽、检测器和进样装置。检测器有紫外/可见分光检测器、激光诱导荧光检测器和电化学检测器，前者最为常用。进样方法有电动法(电迁移)、压力法(正压力、负压力)和虹吸法。成套仪器还配有自动冲洗、自动进样、温度控制、数据采集和处理等部件。由于毛细管电泳有很多分离模式，所以不同仪器差异会很大。有些是普遍适用型，有些则具有专一性，只适用于某种模式或者某种物质的分离分析。普遍适用型的如Agilent 7100，Beckman PA800 plus，专一性的如毛细管电泳液相色谱一体机，这个就只能做电色谱（CEC），类似于HPLC，通常需要有填充物质，但又比HPLC多了个高压系统。再比如iCE280分析仪，其实是一台成像毛细管等电聚焦电泳仪，只能用于蛋白质的分离分析，分离模式固定为毛细管等电聚焦电泳（cIEF）。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、空气制冷和冷凝液制冷，哪个效果更好？冷凝方式，液体冷凝会比较稳定，液冷效果好。只是这样一来还要另外买冷凝液，增加分析成本。2、注意过样品盘的温控范围吗？你的仪器范围多大？什么范围内才比较好？控温范围直接决定了仪器的适用范围，控温的准确度又决定了重现性的好坏，所以，这个参数至关重要。安捷伦的样品温度最低高达10度，如果做生物样品的话就被动了。beckman最低4度，比较有优势。我见过最低温度的是Lumex的毛细管电泳仪，低到-10度。控温的最高值也值得关注，如果毛细管堵住了的话，常温经常冲洗不了，这是提高温度往往会有惊喜（越高越好）。3、毛细管出口端的长度什么情况下会对分离分析产生重要影响？如何评价毛细管的质量好坏？出口端长度是指的是窗口到出口端的距离吗？会影响场强和进样量。在出口端进样模式下，出口端的长度有重要意义，因为较长的有效距离能够提供更好的分离度。4、影响仪器分离度的因素有哪些？仪器的哪些参数会影响分离度？电压、温度、管长、管内径、溶液等；仪器的温度、电压等会影响。5、目前市场上已有一些用途比较专一的毛细管电泳仪，比如毛细管电泳液相色谱一体机和毛细管等电聚焦电泳仪等。普通毛细管电泳仪如Agilent 7100和Beckman PA800 plus等也能完成以上这两种特制仪器的工作吗？可以的，还可以和质谱联用。6、谈谈你的CE仪在使用过程中容易出现的问题和解决办法。常见的是管子容易断或者污染什么的，解决办法就是“换”和“洗”。SDS-MEKC很容易有气泡，解决办法就是超声。如果毛细管里面有气泡，引起断流，断流后如果不及时发现，积聚的热量就有可能烧坏毛细管。欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

谁在用北京吉天FIA6000+流动注射分析仪 ？我在做挥发酚标准曲线时怎么回算浓度都是0.000啊

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

[em09]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件的选择 由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。*色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜*毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm*汽化温度 比样品沸点高20～30℃*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。*检测温度 》柱温 ；》 120℃（FID）*分流比 小口径》100:1 ；大口径10～50:1或不分流进样（用专用接头）*尾吹：15～30ml/分（满足FID要求）； 隔膜清扫气：1～5ml/分*进样量：0.3～0.5μl* 定性与定量 定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量

1 毛细柱进样口的基本结构在毛细柱进样口中，需要控制的气体流量包括三部分：载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6d/4c/66d4c40f38c55f0207f75c119591fd46.png[/img]2 稳压阀-背压阀控制模式稳压阀-背压阀控制模式指的是采用稳压阀控制进样口压力（柱前压），采用背压阀调节分流流量，同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6c/44/56c44c184f586160011fe93970d4f179.png[/img]调节色谱分析条件时候，通过调节稳压阀来调节色谱柱的柱前压；在设定好柱前压的情况下，调节背压阀来调节分流流量（分流比）；在设定好柱前压的情况下，调节针型阀来调节隔垫吹扫流量。在程序升温条件下，色谱柱阻力变大，稳压阀使柱前压保持不变，色谱柱流量减小；稳压阀使柱前压保持不变，分流流量增大；稳压阀使柱前压保持不变，隔垫吹扫流量不变；使用稳压阀-背压阀控制模式的进样口，介于背压阀的特性——阀入口处( 阀前) 的压力保持恒定, 不受阀前气体流量变化的影响：气流大时阀自动开大放空流量, 气流减小时阀自动关小, 保持阀前压力不变 气流停止时, 阀自动关闭——在进样瞬间，由于样品气化进样口产生压力升高和波动，背压阀可以迅速调节柱前压，保持高稳定的柱前压, 使分流在恒定柱前压情况下进行，从而提高分流的准确性和重复性。（参见文献 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]背压稳压阀升压进样_朱道乾）使用稳压阀-背压阀控制模式的进样口其缺点是背压阀调节分流流量时候，轻微的调节可能带来分流流量的较大变化。3 稳压阀-针型阀控制模式稳压阀-针型阀控制模式指的是采用稳压阀控制进样口压力（柱前压），采用针型阀调节分流流量，同时使用针型阀控制隔垫吹扫流量。其简单示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0e/6c/50e6c7845222dd75f9d21a85516d466f.png[/img]调节色谱分析条件时候，通过调节稳压阀来调节色谱柱的柱前压；在设定好柱前压的情况下，调节针型阀来调节分流流量（分流比）；在设定好柱前压的情况下，调节针型阀来调节隔垫吹扫流量。在程序升温条件下，色谱柱阻力变大，稳压阀使柱前压保持不变，色谱柱流量减小；稳压阀使柱前压保持不变，针型阀阻力不变，分流流量不变；稳压阀使柱前压保持不变，隔垫吹扫流量不变；使用稳压阀-针型阀控制模式的进样口，由于采用了稳压阀控制柱前压，因此而言，在设置初始条件时候，只需要稳定了柱前压，可以通过针型阀方便的进行分流比的调节。4 多通道情况下的控制模式多通道的情况指的是一个仪器中同时安装有两个或者两个以上的毛细柱进样口，或者还有其他部件需要载气，此时，一般在控制毛细柱柱前压的稳压阀之前再安装一个稳压阀用来控制气源输入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的压力。见下图（以稳压阀-背压阀控制模式为例）：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3b/be/23bbeb2de76a716d1f0caae40043c178.png[/img]此种情况下，前端的稳压阀用以提供输入压力，后端的稳压阀用以调节进样口的柱前压等；进样口载气、尾吹气等进行调节时候，互相不会干扰。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/66/ec/f66ece0308d3266f2dbe395ca8344d5b.png[/img]目前，对于市面上使用稳压控制模式的毛细柱进样口而言，使用稳压阀-背压阀气路控制模式的较少，使用稳压阀-针型阀气路控制模式的较多。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/25/bb1256cd933c95f9d97758ace24f7d38.png[/img]稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀调节方法和过程类似，均可以满足日常应用，但针型阀较背压阀成本更低且调节方便，或许是多数厂家采用稳压阀-针型阀控制模式的原因之一

MobiChem 区带流动分析仪

[font=宋体][b]流动注射分析仪的原理：[/b]所谓流动注射分析法就是将一定量的样品液体，注射到由试剂和水组成的一定体积的密闭的连续流动的载液中，使样品物质与载液中的试剂在密闭的管道内发生反应，生成可以用检测器检测的物质，再将反应后的液体流经检测器，经过检测器的检测对样品物质进行定量分析的方法。[font=宋体][b]流动注射分析仪的组成结构：[/b]流动注射分析仪是由载液流动驱动系统、进样系统、混合反应管路系统，检测系统和数据采集记录处理系统组成。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]最简单的流动注射分析仪由蠕动泵、注射器、反应盘管、检测器、记录仪等组成。[/font][/font][b][size=3][font=宋体]流动注射分析仪的应用现状：[/font][/size][/b][font=宋体]目前流动分析技术应用的主要领域有：水质检测、土壤样品分析、农业和环境监测、科研与教学、发酵过程监测、药物研究、禁药检测、血液分析、食品和饮料、分光光度分析、火焰光度分析、质谱分析、原子光谱分析、荧光分析、生物化学分析等等[/font]

[table=100%][tr][td]如题，请问在毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中如果毛细管柱过载，对分析结果和仪器有什么后果和影响？谢谢！[/td][/tr][/table]