硫化氢气体检测激光器

硫化氢气体检测仪的国家标准

[align=center][font=宋体][color=#444444][back=#ffffff][b]JJG695-2019《硫化氢气体检测仪检定规程》解读[/b][/back][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#444444][back=#ffffff][/back][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][size=16px][color=#444444] [/color][/size][/font][size=12px][font=宋体][color=#444444]陈岚；郑春蓉[/color][/font][/size][/align][size=12px][/size][align=center][url=http://www.gfjl.org/thread-175897-1-1.html][u][font=宋体][color=#336699][font=宋体]上海市计量测试技术研究院[/font][/color][/font][/u][/url][/align][font=宋体][color=#444444][font=宋体]摘要：[/font][font=宋体]一、修订背景硫化氢气体检测仪是重要的检测仪器之一,广泛应用于石油化工、钢铁工业、污水处理、环境监测、科学研究等相关领域。它主要监测各种环境和生产流程中硫化氢气体的浓度,对环境保护、生命健康及安全生产起着重要的保障作用。[/font][/color][/font][url=http://www.gfjl.org/forum.php?mod=forumdisplay&fid=31][u][font=宋体][color=#336699][font=宋体]JJG[/font][/color][/font][/u][/url][font=宋体][color=#444444]695-2003《硫化氢气体检测仪[/color][/font][url=http://www.gfjl.org/thread-599-1-1.html][u][font=宋体][color=#336699][font=宋体]检定规程[/font][/color][/font][/u][/url][font=宋体][color=#444444][font=宋体]》（以下简称[/font][font=宋体]"原规程"）于2004年3月23日开始实施,该规程明确了检测仪计量性能要求、通用技术要求、检定条件,统一了检定方法,对规范硫化氢气体检测仪的检定工作发挥了十分重要的作用。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#444444] [/color][/font]

检测方法：污染源监测 亚甲蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (国家环保总局2003年第四版)，要求标准曲线斜率为0.147~0.155，因为我们没有标准中规定的硫化氢标液发生装置，到处咨询也没有买到该项目所需标液，后面再百灵威买了一瓶氢硫酸标液，但是做出来的斜率跟标准差距很大，看到网上的资料说可以用硫化物（硫化钠）标液做，用该标液做出来的斜率只有0.11左右，不知是否可以？大家做该项目是如何做的？标液在哪购买的？或者说自己用标准中装置配制的？

[b][size=4]做脱硫后煤气中的硫化氢： DFP检测器、填充柱、柱温50、检测器150、六通阀进样、定量管1ml、当进标气时硫化氢，羰基硫，出峰良好，（标气浓度硫化氢270mg/m3) 实测煤气中用化学吸收法做大约为100-200mg/m3，但在色谱做样时，硫化氢不出峰，只有羰基硫出峰，恳请各位大侠赐教。 取样时用铝箔袋[/size][/b]

前一段时间，我们公司出现了硫化氢气体轻微泄漏，幸好发现及时，没有造成伤亡。公司准备上硫化氢报警装置，请问哪里有呢？

氢气中的硫化氢需要做定量检测，应该用什么检测器，最好能做到1ppm左右。进行简单前处理也可以。先谢过各位老师了

请问有人知道实验室用装纯硫化氢气体的钢瓶规格吗?

化工生产中产生的硫化氢气体污染环境，对人生生命安全有很大的威胁。且硫化氢在工艺中对催化剂类物质有很大的破坏力，因此检测化工生产中硫化氢含量是很重要的。硫化氢的检测有多种方法：检测管，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等。需要根据控制需要和硫化氢的浓度来选定方法。其中检测对催化剂损伤含量的硫化氢是痕量的。而酸气中硫化氢含量又是常量的。对于痕量的硫化氢检测（0.xppm）需要用毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，PFPD检测器来测定。对于常量硫化氢（%）需要用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，TCD检测器来测定。当然如果要求快速的测定，还可以用硫化氢检测管来测定含量，不过要粗略一些。我们实验室就是根据不同的要求结合实验室仪器和试剂配置来控制生产中硫化氢含量的。下面就重点说一下微量H2S的测定：1适用于工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。2载气（N2）携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由脉冲火焰光度检测器（PFPD）测定，以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。3气体3.1 载气N2；纯度99.99%3.2 燃烧气H2；纯度99.99%3.3 助燃气Air；纯度99.9%3.4 标准气3.5 标准取样钢瓶或锡箔取样袋4 仪器4.1 Agilent6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，脉冲火焰光度检测器 （OI5380）4.2 色谱柱：Gs-Gaspro，长度：30.0m，内径0.32mm，膜厚0.00mm。5 色谱条件5.1进样口，温度90℃，压力8.05psi5.2色谱柱，压力9.34psi5.3柱箱，温度50℃，时间，3.00min5.4 PFPD检测器，温度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。6 分析步骤6.1 标准方法建立：在接通载气、燃气、助燃气后，接通电源，打开Agilent6890N，在色谱仪稳定后，将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀，将减压阀出口与色谱气体进样系统连接，采用旋转式六通阀切换进样，将六通阀旋至取样位置，打开减压阀置换10-20s，关闭减压阀，将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱仪开始分离检测，重复进样3-5次，误差范围不大于0.5%，即可选择一个标气样做为标准峰，然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。6.2 样品测定：在色谱仪稳定后，在同建立方法的相同条件下，用标准钢瓶或锡箔袋取样，进样置换20S~30S，关闭出气口，使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱工作站会自动记录出峰情况。7 结果计算7.1 根据标准气出峰保留时间定性。7.2 定量分析色谱工作站自动根据外标法，采用峰面积定量，在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。保留时间 级别 含量 峰面积 含量/峰面积 参比 组 名称 [min] 信号 [ppm] -------|--|--|----------|----------|----------|---|--|--------------- 2.720 1 1 10.40000 6179.21057 1.68306e-3 总硫（COS+H2S）

1.一定要按要求制备纯净的硫化氢气体，与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液才会浓度稳定，标定后绘制标曲才会重复性及再现性好。2.一定要现场显色，这样浓度高时可及时调整采样体积，样品显色过深时便于重新采样。3.显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。（因为显色剂为强酸，强烈振摇后反应加快，生成的硫化氢气体来不及吸收完全，使测定结果偏低。）4.应采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。5.测定样品和绘制标曲时温度之差不超过2度。6.显色后溶液颜色可稳定8-14小时，所以，样品比色应在14小时内完成。

现有条件：岛津GC-2014色谱仪，porapak N型填充柱，TCD热导检测器，高纯氦气（浓度99.999%）。测定样品：浓度范围在100ppm-500ppm的硫化氢气体，进样方式采用手动直接进样。目前没有找到相似度较高的参考文献作为借鉴，因为浓度较高所以未采用FPD检测器进行检测。试了很多组参数也没有出峰。请求有过类似测定经验的大神给予宝贵意见，如果能给出一些测定的具体参数可以重现就再好不过了。即使没有完全一样的条件，有用TCD测定过硫化氢的大神也希望提些宝贵的建议，还想知道一下大概的出峰时间是多少。拜托各位

TCD检测器分析气体中硫化氢，硫化氢峰面积偏小，样品分析结果也偏小，而且硫化氢拖尾。用的毛细柱该怎么解决

大伙有知道目前我们在线中检测人工煤气中硫化氢和萘的气体分析仪吗？煤气的主要成分有：一氧化碳，二氧化碳，氢气，甲烷等碳氢化合物，还有水分。硫化氢和萘的含量大概在10-1000mg/m3间波动。温度在环境温度范围内，压力也不太高。 有的话推荐一下，最好有厂家，型号，基本的介绍。最好是你使用过的，不要道听途说。谢谢了。

请问大家，一般什么地方或者什么企业可以采到硫化氢气体（H2S）？

求助！有谁知道测试硫化氢气体用醋酸铅纸带的厂商，醋酸铅纸带要求长２０－３０ｍ，宽２－３ｃｍ，并卷成一卷．

接一养鸡场附近居民举报，说养鸡场内的有害气体硫化氢释放危害了她家的杨树林，致使她家种植的杨树有病枯现象，要求我们去检测养鸡场的硫化氢排放浓度。说实话，我对这一农村女性的专业知识很是佩服，能知道硫化氢是养鸡场的特定排放污染气体，如果不是有高人指点，那她一定是高人。但是，具我所知，如果硫化氢浓度高的话，鼻子是闻不到的，如果浓度低的话，硫化氢闻起来像是臭鸡蛋的味道。我们到现场并未闻到臭鸡蛋的味道，按道理不应当存在投诉人所说的硫化氢气体污染现象，如果是高浓度的话，天天闻这个高浓度硫化氢怕是早就病危了。退一步，就算是真的有硫化氢气体污染，我就想知道，硫化氢对杨树等植物的影响有多大？影响的具体表现是什么？

有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外，还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体，极易挥发，沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物，继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外，很容易透过皮肤渗入皮内，引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒，甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃，极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测，动物实验发现有亚急性中毒，大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时，经两个月，部分大鼠死亡，并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg／m^3，敏感者可在0.00002mg／m^3。吸入1—2mg/m^3时，人的工作效率低下，反复作用下耐受，可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后，很快转化为二甲基硫化物，并继续转化。约有40％以co2形式呼出，30％形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃，易挥发，具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂，毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型，治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气，有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧，沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性，加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0．37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡，病理解剖发现肺水肿，内脏充血。二甲硫醚被人吸入后，可以原形从呼吸道排出，代谢产物随尿排出，对皮肤有刺激作用。

大伙有知道目前我们在线中检测人工煤气中硫化氢和萘的气体分析仪吗？煤气的主要成分有：一氧化碳，二氧化碳，氢气，甲烷等碳氢化合物，还有水分。硫化氢和萘的含量大概在10-1000mg/m3间波动。温度在环境温度范围内，压力也不太高。 有的话推荐一下，最好有厂家，型号，基本的介绍。最好是你使用过的，不要道听途说。谢谢了。

我用的是上海天美7890[color=#333333][font=宋体]Ⅱ 检测器用FPD 分析沼气中的硫化氢 百分含量 0.1-0.5% 开机后半小时之内分析没有问题，时间长了峰面积明显变小，等降温后在打开从新升温点火又恢复正常，时间一长又变小，不知道什么原因。氢气氧气流量比大概4：1，检测器温度200 色谱柱是毛细柱 柱温 100 进样口 180 是双火焰检测器，还有就是如何定量。是浓度与面积平方成线性还是浓度的指数与面积的指数成线性？[/font][/color]

50ppM硫化氢气体在FPD检测器中可否会有响应？检测时要注意什么？气体进样量控制在多少为佳？

红外光谱仪能检测硫化氢吗？空气中硫化氢含量比较低，能用红外光谱仪检测吗？

合成氨工业中原料气中硫化氢的检测，阀自动进样，但是走出来的峰峰面积不稳，忽大忽小，定量偏差很大，咨询过安捷伦工程师他们也没有好的办法，说是很难做稳定。向做过相同或类似样品检测的老师们请教，急盼回复

使用镍转化炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析含硫化氢气体中的微量CO和CO2可以吗，如果不可以原因是什么，有什么其他方法可以？求大神解答

请问有没有人检测过大气中的硫化氢，现在遇到了这个难题，有个工厂排放这种气体，我们从来没有做过，试剂都找不到，又没有仪器，真郁闷！

[color=#444444] 9月13日，全国环境化学计量技术委员会发布了《氯化氢气体检测报警器校准规范》征求意见稿，并面向全国各有关单位征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] 氯化氢极易挥发，在空气中扩散迅速，很容易进入人体的呼吸系统，损害人的呼吸黏膜。此外，氯化氢极易溶于水，形成具有酸性的强腐蚀溶液。[/align][align=left] 鉴于氯化氢气体的特性，一些盐化工行业的工作现场必须安装氯化氢气体报警器，以检测生产现场氯化氢的泄漏并及时报警，严格监控氯化氢的浓度，从而保障作业场所生产安全和工作人员人身安全，避免各类事故的发生。[/align][align=left] 随着我国化工工业的快速发展，氯化氢气体检测报警器广泛应用于盐化工、环境监测、学校实验室等行业，加之国家对安全生产及有毒气体治理的严格要求，氯化氢气体检测报警器的使用量正在逐年上升，特制定本规范。[/align][align=left] 本规范由中国计量科学研究院、济宁市计量测试所、潍坊市计量测试所、苏州市计量测试院、、张家港市计量测试所、大连大特气体有限公司等共同承担制定。[/align][align=left] 本规范制定主要依据及参考的文件有：JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则；JJF 1001-2011 通用计量术语及定义；JJF 1059.1-2012 测量[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定与表示；JJF 1094-2002 测量仪器特性评定；GB 12358-2006 作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求；GB 50493-2015石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范；GBZ/T222-2009密闭空间直读式气体检测仪选用指南；GBZ2.1-2007 工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素；HG/T 23006-1992 有毒气体检测报警仪技术条件及检测方法。[/align][align=left] 本规范在组织架构上包括：引言、范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔和附录几个部分。[/align][align=left] 本规范适用于测量上限不超过50μmol/mol的氯化氢气体检测报警器(以下简称仪器)的校准。其他量程仪器的校准可参照本规范实施。(更多详情请见附件)。[/align][align=left] 本规范为首次制定。[/align]

实验室用FPD做硫化氢含量，新人求助，操作过程做硫化氢气体标准曲线具体怎么稀释，现在都是用全玻璃注射器稀释，具体操作是什么，最高浓度是多少

一、.硫化氢的理化性质 硫化氢(H2S)主要来自生产过程或日常生活中产生的废气。硫化氢为无色气体，具有臭蛋气味，分子式为H2-S，分子量34.08，相对密度1.19，熔点-82.9℃，沸点-61.8℃，易溶于水，生成氢硫酸(一种弱酸)。亦溶于醇类、石油溶剂和原油中，可燃上限为45.5 ％,下限为4.3％，燃点292℃。化学性质不稳定，在空气中容易燃烧及爆炸。硫化氢对铁等金属有强腐蚀性，也易吸附于各种织物。与许多金属离子作用，生成不溶于水或酸的硫化物沉淀。硫化氢用于分离和鉴定金属离子、精制盐酸和硫酸(除去重金属离子)以及制元素硫等。 二.可能产生硫化氢危害的原因 在工业生产中，主要见于硫化反应(如有机磷农药生产)或合成硫化物怕口硫化染料、磺胺药物等)；石油和煤中均含有一定量的硫，加热分解过程中可有硫化氢产生。含硫量较高的石油，在开采过程中硫化氢气体即可大量喷出；人造丝生产中，以及矿石：台炼、硫化法提取某些金属时，可有大量硫化氢产生精制盐酸或硫酸时需通入硫化氢气体以沉淀重金属；制革工业用硫化钠脱毛，遇酸即可产生硫化氢。 日常生活中也有不少可产生硫化氢气体的机会，如处理变质的鱼、肉、蛋制品，咸菜淹渍，开挖和整治沼泽地、沟渠、水井、下水道、潜涵、隧道和清除垃圾、污物、粪便等作业,以及分析化学实验室工作者都有接触硫化氢的机会；天然气、矿泉水、火山喷气和矿下积水,也常伴有硫化氢存在。在采矿和从矿石中提炼铜、镍、钴等,煤的低温焦化,含硫石油的开采和提炼,橡胶、人造丝、鞣革、硫化染料、造纸、颜料、菜腌渍、甜菜制糖、动物胶等工业中都有硫化氢产生由于硫化氢可溶于水及油中,有时可随水或油流至远离发生源处,而引起意外中毒事故。 三、硫化氢对人体危害硫化氢经粘膜吸收快，皮肤吸收甚少。如误服含硫盐类与胃酸作用后产生硫化氢可经肠道吸收而引起中毒。硫化氢是一种神经毒剂。亦为窒息性和刺激性气体。其毒作用的主要靶器是中枢神经系统和呼吸系统，亦可伴有心脏等多器官损害，对毒作用最敏感的组织是脑和粘膜接触部位。 急性硫化氢中毒一般发病迅速，出现以脑和（或）呼吸系统损害为主的临床表现，亦可伴有心脏等器官功能障碍。临床表现可因接触硫化氢的浓度等因素不同而有明显差异。 1．中枢神经系统损害最为常见：（1）接触较高浓度硫化氢后可出现头痛、头晕、乏力、共济失调，可发生轻度意识障碍。常先出现眼和上呼吸道刺激症状。（2）接触高浓度硫化氢后以脑病表现为显蓍，出现头痛、头晕、易激动、步态蹒跚、烦躁、意识模糊、谵妄、癫痫样抽搐可呈全身性强直一阵挛发作等；可突然发生昏迷；也可发生呼吸困难或呼吸停止后心跳停止。眼底检查可见个别病例有视神经乳头水肿。部分病例可同时伴有肺水肿。脑病症状常较呼吸道症状的出现为早。可能因发生粘膜刺激作用需要一定时间。（3）接触极高浓度硫化氢后可发生电击样死亡，即在接触后数秒或数分钟内呼吸骤停，数分钟后可发生心跳停止；也可立即或数分钟内昏迷，并呼吸聚停而死亡。死亡可在无警觉的情况下发生，当察觉到硫化氢气味时可立即嗅觉丧失，少数病例在昏迷前瞬间可嗅到令人作呕的甜味。死亡前一般无先兆症状，可先出现呼吸深而快，随之呼吸聚停。 急性中毒时多在事故现场发生昏迷，其程度因接触硫化氢的浓度和时间而异，偶可伴有或无呼吸衰竭。部分病例在脱离事故现场或转送医院途中即可复苏。到达医院时仍维持生命体征的患者，如无缺氧性脑病，多恢复较快。昏迷时间较长者在复苏后可有头痛、头晕、视力或听力减退、定向障碍、共济失调或癫痫样抽搐等，绝大部分病例可完全恢复。曾有报道2例发生迟发性脑病，均在深昏迷2天后复苏，分别于1.5天和3天后再次昏迷，又分别于2周和1月后复苏。 中枢神经症状极严重，而粘膜刺激症状不明显，可能因接触时间短，尚未发生刺激症状；或因全身症状严重而易引起注意之故。 急性中毒早期或仅有脑功能障碍而无形态学改变者对脑电图和脑解剖结构成像术如电子计算机断层脑扫描（CT）和磁共振成像（MRI）的敏感性较差，而单光子发射电子计算机脑扫描（SPECT）／正电子发射扫描（PET）异常与临床表现和神经电生理检查的相关性好。如1例中毒深昏迷后呈去皮质状态，CT示双侧苍白球部位有密度减低灶。另1例中毒昏迷患者的头颅CT和MRI无异常；于事故后3年检查PET示双侧颞叶、顶叶下、左侧丘脑、纹状体代谢异常；半年后SPECT示双侧豆状核流量减少，大脑皮质无异常。患者有嗅觉减退、锥体外系体征、记忆缺陷等表现。 2．呼吸系统损害：可出现化学性支气管炎、肺炎、肺水肿、急性呼吸窘迫综合征等。少数中毒病例可以肺水肿的临床表现为主，而神经系统症状较轻。可伴有眼结膜炎。角膜炎。 3．心肌损害：在中毒病程中，部分病例可发生心悸、气急、胸闷或心绞痛样症状；少数病例在昏迷恢复、中毒症状好转1周后发生心肌梗死样表现。心电图呈急性心肌死样图形，但可很快消失。其病情较轻，病程较短，预后良好，诊疗方法与冠状动脉样硬化性心脏病所致的心肌梗死不同，故考虑为弥漫性中毒性心肌损害。心肌酶谱检查可有不同程度异常。

用采样气袋，通过六通阀进样。第一次进样检测结果硫化氢浓度是50ppm，同一个气袋，第二次进样，结果就是10ppm。在进未知样品前，已经进两次标气，硫化氢浓度结果已经稳定。是什么原因能让同一个气袋未知样品，检测出的硫化氢，结果差距这么大。

各位老师好！现在想测定沼气中硫化氢的含量。按常用方法，应使用FPD检测器进行。无奈单位经费有限，只能利用原有的天美GC7890II色谱仪上的TCD检测器。为了测定硫化氢含量，特从美国restek公司购进了 restek Rt－sulfur硫化氢测定专用柱，其担体为cat# 80252-850。现请问是否有熟悉这根柱子的老师？其最低检出限大概是多少？是否可以同时分离硫化氢、氮气、甲烷和二氧化碳？谢谢！！