流动相自动溶剂稀释仪

求高手指点，标液的溶剂是正己烷，流动相是乙腈，正己烷和乙腈不互溶，这种情况要怎么稀释标液呢？

原先的分析条件：正相色谱，示差检测器，硅胶柱，流动相100%正己烷，稀释试样的溶剂也是100%正己烷，现在发现试样中有部分物质不容，准备稀释试样的溶剂改成90%正己烷+10%乙醇，但流动相仍旧用100%正己烷（因为是单泵，用2种流动相比较麻烦），请问这样分析有问题吗？会不会产生有些物质原来在90%正己烷+10%乙醇的溶剂中已溶解了，到流动相中仍旧会析出的现象？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=106171]溶剂_流动相的自动选择.pdf[/url]

高效液相系统中，自动进样器排气使用的溶剂是洗针液还是流动相？

我看到文献上写“用流动相稀释至刻度”，我要做土壤吸附，溶液都是用0.01M的CaCl2作溶剂的，在做标取时，我是用流动相稀释，还是用CaCl2溶液呢？流动相：乙腈：磷酸二氢铵=65:35.用流动相稀释，就是按照这个比例配成溶液，再用来稀释么？

降低稀释的强度（如增加水相比例、调整pH等）或更换稀释剂为流动相，2、在保证检测灵敏度的前提下，降低进样量。3、增加峰形前延抑制器，峰形前延抑制器的设计原理是，在色谱柱前端引入一个大小合适的空腔，使样品到达色谱前被存留于空腔内的流动相（色谱柱平衡时流动相会充满空腔）稀释，使“样品溶剂”经稀释后更接近流动相的组成，实现“样品溶剂与流动相的组成接近”，并取代“用流动相溶解样品”的解决方案。

最近买了几个威灵顿的标准品，溶剂是甲苯。而我用的液相流动相是乙腈/水，采用梯度洗脱（初始比例是40/60）。看了一些关于溶剂效应的经验帖子和文献之后，打算使用乙腈对购买的标品进行稀释配制成储备液，然后再用乙腈/水（40/60）的比例逐级稀释配制标准曲线。最后上机测定。现在我不能确定我的想法是否可行，由于标品比较贵，不敢轻易的尝试，希望得到高人指点！感激不尽！

流动相的溶剂瓶多久清洗一次？一直放有机相的溶剂瓶是否也需要定期清洗？如何正确清洗溶剂瓶？

如果流动相与溶剂一样的话我们一般会进针流动相看它的出峰时间，但是如果流动相和溶剂不一样的话只进溶剂针，那么流动相还会出峰吗，原理是什么啊还有一般我们所说的溶剂峰是真正的溶剂出峰还是说里面的杂质呢，不是说紫外检测器选择的流动相在检测波长内不应该有吸收吗

可否用分析纯的溶剂代替色谱级的溶剂来作为液相色谱的流动相？

可否用分析纯的溶剂代替色谱级的溶剂来作为液相色谱的流动相？

大家好，本人液相小白一个。想问一个问题：我现在的样品用的是甲醇溶解，但是流动相是水和乙腈梯度洗脱，0-10min，25%乙腈，10-20min,25-34%乙腈，20-25min,34%乙腈。C18反相柱，1.0ml/min，205nm。这里流动相和溶解样品的溶剂不一样，有什么问题吗？除了溶剂峰以为还有什么其他问题吗？我的样品乙腈很难溶，但是水溶性很好。文献中大多数都是都是乙腈和0.2%磷酸水溶液和甲醇溶样。我的样品是一个植物的提取物。希望大家能够提出一些建议给我。谢了。

HPLC流动相溶剂选择的一般原则：　　1. 溶剂要与使用的检测器匹配对UV-Vis，主要考虑本底吸收，下面是常用溶剂在不同波长下的吸收值： 200 205 210 215 220 230 240 250　　乙腈 0.05 0.03 0.02 0.01 0.01 0.7的时候，基线噪声会显著增加，一般选择的吸收值1.0时，基本就不能用使了。对于示差折光检测器，主要考虑样品和流动相的折光率，这里不再赘述。　　2. 选用的溶剂粘度要低、沸点适中使用低粘度溶剂，可减小容质的传质阻力，降低柱压，利于提高柱效。从分离制备和色质连用考虑，沸点要适中，低沸点的溶剂有它的优点;但仅仅用于分析，沸点太低，反而由于溶剂的挥发，造成保留时间的变化。　　3. 尽量不用高毒性的溶剂不只是环境，单从我们自身的安全考虑，当然用低毒溶剂最好。　　4. 溶剂对样品有足够的溶解力样品如果不能溶解在选用的溶剂里，还怎么分析?不屑多解释。但如果样品在流动相里溶剂仍然不大，可以用样品的最佳溶剂先溶解，再用流动相稀释，就可以了。　　知道了上面选择溶剂的一般原则，就不难理解为什么不同乙醇、丙醇做流动相的原因了，因为它们的粘度大。　　还有丙酮，虽然粘度和毒性较低、溶解度大、极性适中，但用于它的截至吸收波长为330nm[co

乙腈（100%）； 总体而言，使用乙腈时，色谱柱的背压低于甲醇，原因是乙腈的黏度低于甲醇(25 ℃时，乙腈0.37cp，甲醇0.60cp)。该指标，乙腈占优。综上所述，反相色谱法中乙腈的效果优于甲醇。（不考虑价格）2.离子抑制色谱法该选何种试剂？离子抑制就是向流动相中加入酸或碱，使弱酸或弱碱以单纯的未解离形式存在，既能增大其在反相柱上的保留又能得到更完美的峰形。该方法主要用于弱酸分析(碱性化合物通常不采用离子抑制法）。常用的酸性添加物为磷酸、醋酸、甲酸等。对比三者的吸光值，磷酸是最小的（254 nm下约为0.04），乙酸和甲酸相差不大（254 nm下均略低于1.0），这一事实会导致一个问题——在低波长（254 nm以下）下，添加乙酸和甲酸会引起更高的噪声，这就影响了分析的灵敏度，另外由于磷酸酸性强，达到同一pH值用量更少，所以使用磷酸时噪声会更低。而在使用缓冲溶液和甲醇或乙腈进行梯度分析时，乙酸或甲酸的存在可能会对乙腈、甲醇的基线漂移起到一定的抵消作用，当然这只是猜测，还有待验证。3.上样前样品溶剂的选择。最好的溶剂是流动相。上面这句话可能很多人都知道，但至于为什么要这样可能不清楚。原因：(1)流动相作溶剂不会出现溶剂峰。在药物QC、化学品QC中，主成分和杂质定量是通过归一化法进行的，溶剂峰的出现会使主成分测定值偏离实际值，所以溶剂峰是必须要消除的，唯一的办法就是以与流动相组成严格一致的溶剂溶解样品。如果这样做还是会出峰，那可能就是不被保留的化合物了；(2)反相分析中，如果采用洗脱强度明显高于流动相的溶剂或溶液进行溶解，往往会导致柱效下降、峰前沿、峰前分叉峰，这种影响对洗脱较快的化合物影响更甚，并且进样量越大影响越严重。原因在于强洗脱样品溶剂的加入局部增大了流动相的洗脱强度，使单种组分的前部分与后部分的保留性不一致（前部分移动快、后部分移动慢），进而导致区域展宽。我举两个例子：我分析氯霉素时，流动相为甲醇：水=40：60，氯霉素是用甲醇溶解的，结果塔板数不足32000/m，后来改用流动相溶解，塔板数升到了90000/m；还有一次，我分离磺胺类药物，用的梯度(起点乙腈：乙酸水溶液=12：88)，溶剂为甲醇，结果第一个峰分叉了，其余正常。要知道，如果是色谱柱损坏，那么所有的峰形均应分叉。后来改用流动相溶解，一切问题迎刃而解。我的结论：溶剂的洗脱强度等于流动相，峰形和色谱图会很完美；若稍低于流动相，也许会有溶剂峰，但峰形会是完美的，切勿使溶剂的洗脱强度明显高于流动相。期待其他朋友也讲讲自己积累的经验，供大家分享。

我发现用乙腈做流动相的时候，只要那个比例稍微高点，比如超过20%，溶剂峰响应好大，所测样品波长也比乙腈的截止波长高的比较多，乙腈的截止波长是205吧？我一次是230，一次288，我想应该不会有太大的响应，不知道怎么回事？大家有没有这样的经历？

样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象，其过程为当溶解样品的溶剂不同于流动相时，样品溶剂与流动相发生混合，样品溶剂被冲稀。如果进样溶剂之强度高于流动相，样品在瞬间会表现为在较强溶剂中，并以较快速度通过色谱柱。色谱行为就是∶色谱峰的保留时间缩短。`当进样溶剂与流动相混合时，一部分分子会先与流动相混合，致使这些分子通过色谱柱的速度发生变化，使峰形扭曲，发生变形。

小弟最近做一项目，简介如下：要萃取PVC中的一种物质TPP（三磷酸苯酯），TPP的溶解性：可以溶于甲醇、乙腈、DMSO、四氢呋喃，但不溶于水。而PVC只能溶于四氢呋喃。为了最大效率地提取目标物TPP，故选用四氢呋喃做提取溶剂。以甲醇溶解TPP对照品，发现75%的甲醇做流动相时，保留时间6.2min，比较合理。于是确定75%甲醇做流动相。考虑到样品最后是处于四氢呋喃环境中，于是用四氢呋喃做溶剂溶剂一下对照品，注入HPLC，问题来了！ 溶剂效应！！主峰变形，上升阶段乱七八糟，下降阶段很好！虽然可以采取挥发提取液中四氢呋喃的方法来解决问题，但是小弟觉得这样太麻烦，耗时。特在此请教各位老师： 我该怎么处理提取液和流动相，可以避免溶剂效应？

请问各位老师，配置标准溶液的中间溶液，能不能用流动相稀释？

[color=#444444]使用离子液体(水不溶)萃取样品溶液以后，由于其粘度大，用乙腈进行稀释，但是稀释以后的溶液经试验证明不能完全溶解于乙腈：水=50:50的流动相中，请问此时还能用该流动相进行色谱分析吗？[/color]

仪器为岛津二元UFLC(LC-20AD)，液相色谱柱为岛津shim pack GIST-HP 2.1*100mm样品不容易溶解，用了乙腈：四氢呋喃=2:1作为溶剂溶解该样品一开始试着用乙腈：四氢呋喃=2:1作为流动相，流速0.2mL/min，持续20min，200-300nm空白吸收很高后来使用乙腈：异丙醇=1:1作为流动相，流速0.2mL/min，将溶剂为乙腈：四氢呋喃=2:1的样品进样5μL请问四氢呋喃之前作为流动相，之后作为进样的溶剂，对该反相色谱体系有什么伤害，密封圈会不会被腐蚀， 需不需要做一些补救动作？

我最近看到了有关用液相检测甜蜜素的方法，所使用的流动相是乙腈水（极性溶剂），但标准品和样品需要衍生后才能检测，并且所使用的溶剂是正己烷（非极性溶剂），我在做液相的试验中，所使用溶解样品的溶剂极性都是与流动相极性相接近，从来没有使用过样品溶剂和流动相极性相反的做法，虽然进样量只有10-20微升，但这样的做法可行么？请各位多多指教！[em0910][em0912]

我们一般用的流动相有机溶剂像色谱级甲醇或乙腈都是4L整瓶的用在开封后超声一次4L一次又用不完所以想问下像这种整瓶的有机溶剂要多久超声一次

大家的流动相溶剂瓶是否都是高硼硅玻璃材质的？这种材质耐受碱性流动相吗？溶剂瓶会不会有材料被溶解析出进入流动相，然后堵塞或破坏色谱柱？大家有没有相关的经验？我找了一下，市面上也没有塑料材质的溶剂瓶。

是否可以用单一溶剂做流动相，比如说纯水，纯甲醇，纯四氢呋喃等

Sphadex LH-20 可用做流动相的有机溶剂过Sphadex LH-20时可以使用的流动相有哪些？实验室 就用甲醇或者甲醇水，请问还可以用其他有机试剂吗？比如氯仿、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及其不同配比？

用流动相做溶剂，为什么还有溶剂峰呢

去痛片流动相和溶剂怎样确定？有四组分，咖啡因、氨基比林、非那西丁、苯巴比妥相关资料：1 氨基比林、非那西丁、苯巴比妥在不同PH条件下具有不同的光谱特征，同时非那西丁、苯巴比妥在酸性和碱性条件下稳定性较差。基于光谱的稳定性采用中性溶剂。2 PH=3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析

液相色谱中流动相和样品溶剂可否一样？