灵动型微波化学反应仪

[i]自然科学进展；2006，16(3)：273-279[/i][b]微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[/b][b]黄卡玛，杨晓庆[/b]摘 要：微波已经被广泛应用于加快化学反应。然而，微波加快化学反应所产生的特殊效应，特别是非热效应仍是人们争论的焦点。文中介绍了近年来微波加快化学反应中产生的非热效应、机理分析及实验方法等方面的研究进展。关键词：微波化学反应非热效应特殊效应由于微波独特的选择性加热方式和化学反应速率对温度的敏感性，人们自然联想到降微波应用于加快化学反应以提高反应速率。近年采大量的实验已证实微波可以极大地提高一些化学反应的反应速率，使一些通常条件下不易发主的反应迅速进行，微波现已被广泛应用于从无机反应到有机反应，从医药化工到食品化工，从简单分子反应到复杂生命过程的各个化学领域。近年来，当人们用微波加快化学反应时，发现了许多有别于传统加热的特殊效应，例如：1990年Rose将反应物放在装有冰水混合物的烧杯中以确保恒温，在这样的条件下，他们获得了与相同温度下传统加热方法不一样的结果 Bogdal等在1998年研究不同的有机合成实验中观察到微波加热与传统加热有不同的反应速率 Agrawal等2004年报道了材料烧结过程中发现在腔体中电场最大处和磁场最大处产生了不同的结果 2004年Barnhardt等发现很多在低温条件下不能进行的化学反应，在同样温度条件的微波辐射下可以进进行。这些与传统加热不同的效应引起了人们的关注。2004年在武汉召开的第五届全国微波化学会议，2004年在日本高松举行的微波化学会议、2005年在美国奥兰多举行的第三届世界微波化学大会上微波对化学反应的特殊效应都有专门报道。2004年在奥地利的格拉茨还专门举行了针对微波加热化学反应特殊效应的圆桌会议。 在这些特殊效应中，有一些特殊效应可以用微波的快速加热和选择性加热来解释，如过热现象。很多实验表明在微波加热下各种溶剂的沸点都有不同程度的提高。这是因为微波加热方式造成的。传统加热中，外部靠近热源的容器壁最先热起来，而那里是最容易形成气化核，当其饱和蒸气压等于液体上方气体压强时，溶剂就沸腾了，而微波加热因为是一种选择性的内加热，在内部温度较高的地方缺乏汽化核，致使液体内部因缺乏汽化核而加热到传统沸点时仍不能沸腾。再如热点现象，也是因为微波加热方式造成的。一般说来，热点形成可能由于下面3个原因：(1)具有不同介电损耗的材料的非均匀分布 (2)非均匀分布的微波场 (3)反应物内存在不同的热传导速率。美国宾州大学的Agrawal小组已经成功的观测到了在铁氧体去结晶过程中的热点，其热梯度为2000-4000℃ /mm，该热点持续了31s。还有热失控现象，在微波加热过程中随着温度上升有些物质的介电损耗也随温度增加，这便形成了一个正反馈，导致温度迅速上升将反应物烧毁。在微波加热食品、橡胶和陶瓷中已经报道有热失控现象发生。反之，有些特殊效应不能用温度的变化解释，例如前面所提到的微波低温反应等。而这些难以用温度变化和特殊温度分布来解释的现象就是人们所说的“非热效应”。很多文献中把特殊效应与非热效应等同起来，其实非热效应和特殊效应有本质差别。特殊效应是微波所特有的效应，两者区别在于特殊效应并不排除与温度的相关性。非热效应应该属于特殊效应的一种，它是无法用温度变化来解释的特殊现象。而可以用温度变化解释的特殊效应是热效应。 是否存在非热效应?这个问题一直没有定论，并且微波加快化学反应中的非热效应起源于微波对经典的Arrhenius公式中指前因子和活化能影响的争论，而这两项也正好与化学反应系统中的墒和焙相联系，那么，问题本身就在于对微波不以热的方式对化学反应系统的嫡和烙的影响上。其中Stuerga等反对存在非热效应，而Loupy等则认为存在非热效应。[color=red]最后有全文的下载[/color]

[b]微波促进有机化学反应应用研究[/b]柴兰琴 王喜存摘　要: 综述了近年来微波辐射技术在有机合成中的应用. 探讨了微波辐射有机反应的作用原理和特点,着重介绍了微波促进液相有机合成和非溶剂有机合成方面的研究及其应用进展,并展望了微波促进有机化学的发展前景. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53022]微波促进有机化学反应应用研究[/url]

[u][i]精细化工中间体：2004，34(2)：1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍，陆明[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词：微波化学；有机反应；微波反应器1 　前言 微波是频率大约在 300 MHz～300 GHz,即波长在 1000～1 mm 范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代，N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果，但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始，当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年， Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射下，反应得到了不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。至今，微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好，而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 　微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中，为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应，反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍，有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年，Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应，发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍，但在两种加热方式下，反应动力学并没有明显的改变。1992 年， Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2，4，6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响，也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关，而与加热方式无关。

[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静，姜凤超[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词：微波化学，有机反应，微波辐射　　微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域，本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年，当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍，并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此，在短短的十几年里，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点，并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多，发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 　1. 基本原理 微波(microwave， MW)即指波长从 1 mm～1 m，频率从 300 MHz～300 GHz 的超高频电磁波，广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理，传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热，是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动，提高了分子的平均能量，使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后，通过分子碰撞而转移到非极性分子上，使加热速率大为降低，所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的，除了具有热效应以外，还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同，微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究，微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

我相买个微波反应器做化学反应，可以搅拌、控温、气体保护的哪种，发现很多都是微波消解的。个人感觉消解和微波反应是不同的，好像不能通用，不是很明白，请教下各位专家。另外，大家可以推荐些好的微波反应器不？

[b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上，利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体，进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看，微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年，当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量，后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析，从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事，其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料，有机导电膜，蓝色激光材料c-GaN，单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等，其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年，有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功，现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年，Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章，以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h，产率为65％ 而用微波炉加热方法，置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中，在560W时，仅35s使能得到相同产率的化合物，其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功，导致在其后的短短四五年内，辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域，为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域，由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话，从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面，用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面，采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面，开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出，微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域，微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用，从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说，微波技术目前只用于热反应，而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

[color=blue]微波化学污水处理技术原理[/color]微波对流体中物质进行选择性加热，对吸波物质有低温催化作用；加速流体中固、液分离作用；低温杀菌作用；均匀加热功能；迅速升温作用；不产生二次污染等。微波化学污水处理技术是水处理领域中一场崭新的革命，是一代具有突破性、创新性、广谱性的水处理技术。微波化学污水处理技术不同于传统的污水处理方法，它通过微波场对吸波物质的选择性加热、低温催化、快速穿透等功能，达到去污除浊杀菌的效果。经微波化学污水处理技术处理后的水，可全部再利用，从而实现污水处理工程的实用、高效、节能、环保、低运行费用。 微波化学污水处理技术的基础是“极性分子理论”。外加微波场可使这些极性分子因趋向作用而发生频率极高的振荡运动，消耗能量而发热。在微波场中物质的吸波与否和吸波强弱，与该物质的电性质有关。实验证明，在单位体积的物质内被吸收的（转化为热能损耗）微波功率Pa，与电场（磁场）强度E、物质的损耗角正切tgδ和频率f成正比关系。物质在微波场中吸收的微波能全部转化为热能，所以Pa即为单位时间内在单位体积物质中产生的能量。tgδ值与该物质的介电常数、介电损耗相关的量，而物质的介电常数、介电损耗又与该物质当时的其它多种因素相关。 根据此“极性分子理论”，微波不仅可以加快化学反应，在一定条件下也能抑制反应的进行。除此之外，微波还可以改变反应的途径。微波对化学反应的作用除了对反应加热引起反应速率改变以外，还具有电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”。微波对反应的作用程度除了与反应类型有关外，还与微波的强度、频率、调制方式及环境条件有关。此外，由于化学反应是一个非平衡系统，旧的物质在不断消耗，新的物质在不断生成，各相界面可能发生随机的变化；与此同时系统的宏观电磁特性也在发生变化，而且在微波辐射下这种变化还与所用的微波紧密相关。 然而，许多有机化合物都不直接明显地吸收微波，但可以利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应。利用这些“敏化剂”就可以在微波辐射下实现某些催化反应，这就是所谓微波诱导催化反应。高强度连续波微波辐射聚焦到某种“敏化剂”的表面，由于“敏化剂”表面点位与微波能的强烈相互作用，微波能将被转变成热能，从而使某些表面点位选择性的被很快加热至很高温度（例如很容易超过1400℃）。尽管反应其中的水没有明显升温，但当水中的有机污染物与受激发的表面点位接触时却可发生反应。“敏化剂”的作用不仅仅在于把热能聚焦，而且还可以借它与反应物和产物相互作用的选择性而影响反应的进程。微波化学污水处理技术就是利用微波对化学反应的这些作用，对水中的污染物通过物理及化学作用进行降解、转化，从而实现污水净化的目的。此反应机理包括以下反应过程： P: 水分子、污染物种分子 M: 添加剂 SS: 悬浮物 R: 有机物种等 大家都知道OH是一种非常活跃的物质，具有很高的活性，而在水分子的周围存在着很多的灰体，这些物质如同一座无形的屏障，束缚了OH的自由活动，从而导致水体自净功能大大下降，水体污染加剧。微波能够冲破这座无形的屏障，重新释放出OH，从而能够加速水体的净化。 微波在处理水中污染物的同时，也能杀灭水中的细菌、藻类等微生物。其作用原理是由于微波辐射的热效应，即微波辐射场照射生物体，引起生物体组织器官的加热作用而产生的生理影响和抑制、伤害作用。组成细胞的极性分子在外加微波场的作用下升温发热，从而导致生物体细胞组织温度升高。当微波功率密度较大，生物体产热过多，超过了体温调节能力，生物体的温度平衡功能失调，体温上升，于是生物体发生生理功能紊乱并发生病理变化，进而死亡。[b]来源： 环球水网[/b]

家用微波炉集微波源和加热器（腔体）于一身，其结构紧凑价格低廉，作为初级的化学试验仪器还是有一定的作用，并且取得了许多成果。但家用微波炉用于化学试验有许多局限性：A.功率无法连续可调；B.非满功率输出的情况下是间歇工作。例如800W的微波炉要输出50℅的功率（400W），微波炉是工作（输出800W）20秒，停止（输出0W）20秒。其平均功率是400W，这种间歇工作方式对于加热水或食品是可行的，但是对于化学反应有时很难得到正确的试验结果；C.加热均匀性欠佳；D.无法知道具体的工作状态，缺少入射功率和反射功率指示。为此，须研制适合微波化学试验的专用微波炉。

目录 0 引言 1 微波化学需要建立系统的理论基础 2 微波化学应从电磁场的全部参数来考察应用效果 3 用家用微波炉作微波化学实验的局限性 4 微波化学专用微波炉 5 实验室微波化学试验系统 6 微波功率工程应为微波化学的产业化提前作一些考虑 0 引言 1986年加拿大Gedye教授发表了第一篇微波催化化学合成的论文（这个实验是在家用微波炉内做成的），把微波电磁场作为加速化学反应的手段，引起了世人广泛的关注。激发了化学工作者利用家用微波炉这个易得的实验条件，在化学和化工的广泛领域做了许多开创性的试验，并获得了令人振奋的成果。1992年9月在荷兰召开了第一次世界微波化学会议，正式采用“微波化学”这个术语,概括了这个科学研究的方向。化学工业界有识之士认为,发现了催化剂是化学工业快速发展的第一个里程碑，可以期待着微波电磁场辅助催化化学反应的发展，有可能成为化学工业快速发展的第二个里程碑。 微波技术工作者以十分兴奋的心情阅读了大量的微波化学的试验结果，认识到这个领域正是微波功率工程研究应该辛勤耕耘的一块土地。微波功率工程应该为微波化学的发展做好自己的工作，这是自己光荣的责任。就微波功率工程应用的整体工作来说，是一个“服务性行业”，设计考察的首要条件是服从应用学科的科学规律，微波设计应以参变的方法使微波理论的规律和应用学科的规律找到一个会合点，这是项目成功的首要条件。因此，了解应用学科的需要，按需要调整自己的研究方向，才是切合实际的。 本文的目的，是从微波工程的角度，提出自己的看法。也就是说，我们从微波技术的角度所考虑的问题，不知是否和化学试验及化学工程的具体实践的要求相符合？请化学各行专家指教。 1 微波化学需要建立系统的理论基础 从我们目前看到的微波化学的论文来看，实验的内容是相当丰富的。但缺少化学实验和电磁场理论相结合的方法，分析实验成果的系统理论。〔应当说，本人视野还有局限性〕这种系统理论，正是微波技术工作的出发点。 现在是否可以将众多实验结果的“点”演绎成为规律，而这些规律和电磁场的参数具有内在关系。 我们认为，从微波理论的角度，可以引出的理论出发点如下： 化学反应催化剂的研究已经有一百年的历史，对加快化学反应速率起着决定的作用。从电磁场理论的角度来观察，电磁场并非替代催化剂或分子筛的功能，是一种辅助功能，并不完全是取而代之，而是使原有催化剂的功能发挥得更好，发展其潜力，延长其寿命。实际上电磁场的存在改善了固体的表面效应，这些表面效应正是催化剂催化化学反应的用武之地。所以，从理论上可以预期，一些原先不可能作为催化剂的物质，在电磁场存在的前提下可以具有催化功能。理论分析是很清楚的，固体表面电磁场的存在：（1)可提高分子碰撞的概率；（2)添加分子的碰撞能量（3）改变分子能量的类型（4)改变分子碰撞的方位（5)可能延长反应分子的碰撞时间。从微波加热的特点来考虑，电磁场加热具有选择性加热的特点，催化剂的电介常数大，在催化剂颗粒或粉末的邻近，呈现着陡峻的温度梯度；所以反应分子在催化剂的邻近区域接收“强活化”的条件后，迅速离开高温区，可防止反应的逆转。传统的由表及里的传热加热方法，是不可能产生微区的高温条件的，也不可能建立不平衡的陡峻的温度梯度。 大块的金属是不可能进行微波加热的，但金属催化剂粉末或颗粒，可以进行微波加热。 从微波气体放电的理论来分析，在催化剂微粒的附近可能出现低温等离子体鞘层或电晕。 在大气压微波加热的实验中，我们常常会发生初始状态气体放电现象。从微波加热应用器设计的角度来考虑，这些气体放电现象是不会出现的；应用器不可能出现如此高的电击穿场强。这是由于加热材料的尖端效应，或高电介质常数边界切向电场连续效应（高电介常数物料邻近的切向电场远高于远区）这些效应，可以在催化剂邻近构成电晕或辉光放电，在此条件下为获得离子、新生态原子、激发态粒子、自由基等，提供了有利条件。 这些电晕或辉光放电的鞘层，可以处于星星点点的分布状态，不构成整体的等离子体现象。这些星星点点的等离子体鞘层的微区，正是化学反应取得强活化的条件。 从这里也可以看出微波催化化学反应和微波等离子体化学两者是具有内在联系的。 微波化学的内容是多学科交叉的内容，首先应当是化学反应热力学、化学反应动力学和电磁场理论的充分渗透。在这个结合点上给出微波化学的理论出发点，给工程工作指出一个方向。微波化学的发展还需要其他学科的配合，特别是材料科学的配合。也就是说微波化学的发展，是需要多个学科联合攻关的系统工程。

直接利用微波辐射加速化学反应的发现还是近十年的事。近十年来，科学家们通过大量实验研究发现，微波能大大加快许多高分子化合物的合成反应；大大加速某些化合物的分解反应；微波辅助的溶液萃取较之传统的分子蒸馏和Co 超临界萃取等可大大缩短时间并获得更多有用成分等等。当前，针对这些现象所开展的大量机理性和实验研究已形成了一门新的交叉科学--微波化学。它是目前国内外发展最快的一个交叉学科领域之一，具有十分广阔的发展前景。适应这一发展，美国的CEM微波仪器公司、意大利的MILESTONE公司、澳大利亚的CSIRO公司等等都致力于各种商用微波化学系统的研制和开发，不仅先后推出了各种自动微波消解、溶液萃取、化学反应以至高温微波马弗炉，而且还推出了可连续流动式的微波化学反应系统，使合成产品的规模达数公斤的量级，大大促进了微波化学的发展进程。 微波化学这一新兴交叉领域，按照目前理论和实践的发展趋势，今后一定会有十分诱人的发展前景。

光化学反应仪，又称为光化学反应釜，多功能光化学反应器，光催化反应装置，OCRS-K型多功能光化学反应仪等OCRS多系列光催化装置是开封市宏兴科教仪器厂参考国外进口光化学反应仪的基础上和国内著名实验室实践合作共同开发的新一代光化学反应装置，主要用于研究气相、液相固相、流动体系在模拟紫外光、模拟可见光、特种模拟光照射下，是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。同时我公司为客户提供纤维状、排列状物质特殊反应容器，解决不通物质在常规反应容器内的放置问题。OCRS-K型多功能光化学反应仪适合应用于化学合成、环境保护及生命科学等研究领域，该系统具有技术合理、结构简单、操作便捷、运行稳定、保护人体、自由组合、灵活定做等独特优势!　　产品特点：　　1、产品电气控制部分与保护反应暗箱分开，装配、维护、升级方便合理，整机大气美观!　　2、该型号主控电源控制器光照时间数显灵活控制，适合记时作业和数据对比实验使用!　　3、专业稳定的模拟光源和稳定、节省空间的体积设计，特别适合空间有限的实验室配备!　　4、配套有多试管磁力搅拌器反应器功能，弥补了多试管围绕光源旋转不合理性和多试管自转机械性能差的弊端，可实现同时、部分试管充气功能，多试管磁力搅拌器反应器实际实用价值性能卓越!　　5、配套有多口磁力搅拌反应容器功能，可以使反应过程具有强磁力搅拌、充气、放气、密封、测温等功能!　　6、配套有固体反应装置，可以对固体物质进行光催化反应，高效聚光装置提升催化速度!　　7、本型号光化学反应仪增添了非实验阶段自动遮光装置，将开启光源初灯光闪烁不稳定及阶段取样的光源遮住，使实验精度提高。　　8、配套有缺水报警装置，当冷却水供给出现水压不足或者漏水严重影响到实验安全性时，发出报警声，提醒操作人及时检查水源供给状况。　　9、配置有冷却水供给装置，进口压缩机无氟作业，确保光源长时间稳定运行，适合连续作业实验。该低温冷却水供给装置自身配备有静音外循环泵，提供冷却水循环增压，同时节约水源的浪费。　　10、冷却水供给装置采用触摸按键控制，界面大方，无传统面板仪表外观呆板之感，防水防高温，可根据客户要求增添USB电脑接口和操作软件驱动，数字化作业感优越!　　11、灵活多样的产品设计，可以根据客户的要求制定产品设计方案，弘扬科技以人为本理念!

[b]大化所杨学明小组首次观测到化学反应中分波共振现象[/b][align=center][b]　　研究成果发表在美国《科学》杂志上，图像达到了光谱精度[/b]　　 [/align][align=center][img=500,360]http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20103/20103239343687.jpg[/img][/align][align=center][font=楷体_GB2312]　　实验测量到的F+HD反应中后向散射HF(v=2，j=6)产物强度随碰撞能量的变化(实圆点)。红实线是理论计算的结果。观测到的三个振荡峰被归属为J=12，13，14的分波共振。图中的三维图是在1.285kcal/mol碰撞能下HF产物在各个方向的散射微分截面图。B代表后向散射方向，F代表前向散射方向。[/font][/align]　　在实验上观测由特定分波引起的动力学现象，一直是化学动力学研究领域的一个极具挑战的课题。如今，通过设计一个世界上最高分辨率的交叉分子束散射实验，中国科学院大连化学物理研究所杨学明研究小组首次在实验中观察到了化学反应中的这种分波共振。研究成果发表在3月19日出版的美国《科学》杂志上。杨学明说：“这一反应共振动力学图像已经完全达到了光谱精度，为反应共振态动力学研究提供了一个教科书式的例子。”　　这是杨学明和中国科学院大连化学物理研究所研究员张东辉等近年来在反应共振态研究方向的又一个新的突破。在同期出版的《科学》杂志上，英国剑桥大学Althorpe教授发表评述文章，详细介绍了这项工作的学术意义。　　化学反应是旧化学键断裂、新化学键生成的过程，是化学学科的核心科学问题。在所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子反应中，新化合物的形成都是通过两个反应物之间的碰撞而达成的。每一个反应必须先经过一个“过渡态区域”，在这个区域中，反应物分子中的旧化学键即将断裂、生成物分子中的新化学键即将生成。而所有的反应碰撞都是在特定的碰撞参数条件下，通过过渡态区域而进行的。这些特定的碰撞参数在量子力学中是一个“好量子数”，因此在整个反应过程中是守恒的，这些特定的碰撞参数相当于反应体系特定的转动量子态，一般被称为“分波”(PartialWave)。　　过渡态的分波结构是影响化学反应的决定性因素，也是化学动力学研究的重要基础课题。由于反应过渡态寿命非常短(飞秒量级，1飞秒等于10-15秒)，分波一般在能量上很宽且重叠在一起，因此很难在实验室观测到单个分波的结构。在绝大多数情况下，即使完全量子态分辨的交叉束实验测量的微分截面也是不同分波叠加后的平均值，因此，观测单个特定的分波结构是动力学研究领域的一个极大挑战。

求教：电化学反应方热量的基本规则，我用化学焓变计算得出的结论是错误的，现在不知道该用什么方法计算了！！！！我所计算的电化学反应的理论合成电压未知，反应机理亦未知，生成物质比例在一定的范围内不规则波动，电解体系的温度为高温，

各潜在政府采购供应商： 学院为了满足教学科研任务的需要，将采购“高通量密闭微波消解系统（微波消解萃取仪）（进口）”一台。该院关于高通量密闭微波消解系统（微波消解萃取仪）设备进行了详细的调研，对国际上现有的几家主要生产厂家都进行了考察，包括先后考察了上海新仪微波化学科技有限公司、广州万程微波设备有限公司和美国CEM公司。国产仪器存在精确度、耐温、耐压差、不具有垂直防爆功、同批次处理样品量小等不足。由于微波消解仪是高温高压操作的特殊设备，因此该院对安全性和对化学反应的控制能力要求如下：1）消解罐压力外罐材质为防爆纤维材料，耐温≥600℃，耐压≥10000psig，且具有垂直防爆功能；2）内罐耐温≥300℃；对于控制化学反应的能力，该院要求采用多目标控制，即必须控制每个样品罐的温度和压力安全，控温范围0～300℃，控温精度1℃。。。。。。。看来某些国产品牌并没有宣传的那么好啊。。。。。。

微波能促进化学反应的机理，大都从微波的热效应和非热效应来解释。热效应仅指微波能引起极性分子震动，从而高效率的加热，促进化学反应的进行；非热效应是有些研究者认为，仅仅从高效率加热来解释微波能促进化学反应不合适，还有非加热方式的因素在起作用。 如果有非热效应存在，那么微波加热食品时，会不会让食品产生化学变化，生成一些对人体有害的物质？ 大家是怎样认为的呢？

高通量微波消解仪是具备化学反应过程控制的微波加速反应系统,控制, 显示和操作系统一体化集成, 具有可靠的整机防腐设计, 节省空间, 同时仪器一机多能, 可用于分析化学的样品消解, 萃取, 蛋白水解, 浓缩, 干燥,实验化学的有机/无机合成, 以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。高通量微波消解仪功能特点：仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，腔体采用66L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制，实时显示。360°往返连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。技能要求质检员熟悉仪器的各部件功能及检测原理质检员了解仪器的环境要求并实时维护要求环境技术负责人熟练掌握易损部件的维护和维修工作

7月1日，看到一则报道说**党的称呼竟是来自蔡和森先生之语。回想微波消解，何时成为样品前处理的一角呢？是哪位行家命名还是随意而为呢？我们也来讲讲微波消解的渊源故事吧。20世纪40年代，微波的副作用---加热，被美国一工程师发现；20世纪70年代，微波引入化学反应辅助设备之中；......

作为一个从事有机化学研究的科研人员,经常会用到恒温加热搅拌,其实绝大多数使用的是恒温加热, 一般用水浴或油浴,也有使用金属浴的,使用中都是测量控制加热介质的温度,反应溶液的温度跟加热介质温度都会有一个梯度差别,这是传导热必然的特性,实践证明,温度越高,温度梯度差别越大,随着时间的推移,差别会逐渐减小,水浴温差最小,油浴次之,金属浴差别最大,举例来说,在八十度恒温,水浴在到达恒温点时,溶液温度只有不到70度,十分钟之后,大约会达到78度,20分钟左右会达到79度;油浴到达恒温点时,溶液温度会达到60度左右,十分钟之后大约会达到70度左右,20分钟后会达到76度左右,金属浴到达恒温点后,溶液温度大约只有50度左右,加热功率大的话,可能只有40度,十分钟之后大约会达到60度,20分钟之后会达到70度左右,对于反应温度要求不高的实验,结果不太明显,但对于反应温度要求较敏感的实验,结果会差别很大. 很多化学反应文献中载录实验条件大多默认为加热温度,事实上加热温度不容易准确控制,反应不彻底就会影响收率,从严格意义上来说,化学反应应该控制恒温反应温度,以前,局限于实验仪器不便于满足恒温反应,普通恒温控制仪器传感器大多为金属材料,不能直接插入溶液中测量控制溶液温度,也有使用老式导电表来控温的,可以直接插入溶液中,但导电表体积较大,对于需要在烧瓶中反应的溶液,使用很不方便,普通玻璃温度计只能用人工来测量,不能实现自动控制,只好用恒温加热来完成反应. 另一方面,市场上销售的用于有机化学反应的仪器大多是平板加热的恒温磁力搅拌器,不能直接放置烧瓶进行加热搅拌,只好放置一个油浴或水域锅间接加热烧瓶,也有使用加热套来进行加热的,同样存在传感器材质局限. 恒温反应,指的是直接控制反应溶液温度,同时使用磁力搅拌或机械搅拌辅助混合,不至于使溶液局部过热,外部热源在电子温控装置的控制下,通断加热,控制信号比较精确,而恒温加热却存在较长时间的控制滞后,而且大多液浴加热是没有搅拌装置的,加热介质的温度均匀性很差,实践中我们做过测试,油浴加热恒温120度,到达恒温点时,不同位置的油温差别很大,有的部位只有60度左右,而靠近加热管附近则高达130度,如果放置传感器位置不当,将极大影响反应加热温度控制结果,即使加上搅拌装置,一般只能用磁力搅拌油浴,导热油比较粘稠,搅拌效果也很差,这就是很多实验结果不理想的主要原因,对于快速反应影响更大. 最近,在成都全国高教仪器设备展览会上看到一款很新颖的产品,烧瓶专用恒温磁力搅拌器HWJB-2100C,采用玻璃外套作为电子传感器外壳,可以直接插入溶液中测量控制反应溶液温度,同时,加热方式也做了较大改进,采用微晶玻璃做成的加热凹锅,玻璃锅下方设置红外线加热管,通过红外线进行加热,可以直接放置烧瓶,而且大小烧瓶均可使用,由于是红外线加热温冲很小,控温精度可以达到0.3度左右,玻璃凹锅安全性也得到了提高,溶液不小心洒进锅里也不影响使用,实用性非常强,对于从事有机化学合成工作的同仁的确是一个很好的实验改进.

蒋华良教授的科普文章《红烧肉中的著名化学反应》，受到了广大读者的喜爱，网络上很多人学习。许多人对不用酱油烧红烧肉很感兴趣，因此，蒋教授修改了文章，增添了有关焦糖（糖饴）制作相关化学反应，也介绍了他从小学的独门糖饴制作方法。红烧肉中的著名化学反应--美拉德反应(更新版)蒋华良（中国科学院上海药物研究所）前一段时间，央视8台播出广告--我们恨化学，引起了广泛关注和热议。这件事引起了我的深刻反思：作为一名化学研究工作者，没有尽力去正面宣传化学，向老百姓科普化学。从今天起，我将抽空写些关于化学的科普小品文，让更多的人了解化学，公正地看待化学。我们每天的衣食住行离不开化学。例如，我们每天要吃油盐酱醋糖，这些常用佐料的制造，均离不开化学。有人会认为糖是从甘蔗和甜菜等植物中榨取的，以为用不上化学。其实，白糖的制造过程用到的过滤、蒸发、结晶等技术均是常用的化学技术，食盐的制造同样要用到这些技术，酱油和醋的生产主要靠发酵，其中发生了很多生物化学反应，也要用到过滤和精制等传统化学技术。有一门化学分支，叫食品化学，与我们的饮食关系极大。食品化学是系统研究食品的化学组成、结构、性质以及食品加工和贮藏过程中发生的化学变化的科学。食品在加工工程中会发生很多化学反应，有些化学反应非常有趣。红烧肉是我国老百姓喜爱的家常菜，几乎没有人不喜欢吃红烧肉的。做红烧肉时通常要加白糖和料酒（黄酒），一般认为氨基酸与乙醇发生酯化反应，生成氨基酸乙酯，这一反应显示了料酒去腥的作用，红烧肉的香味主要也是氨基酸乙酯的功劳。其实，红烧肉的香味主要是白糖的功劳。今天介绍做红烧肉的过程中发生的一个化学反应，这一化学反应是红烧肉色泽、香味和好味道的主要因素。1912年法国化学家L.C.Maillard发现氨基酸或蛋白质与葡萄糖混合加热时形成褐色的物质。后来人们发现氨基酸或蛋白质能与很多糖反应，这类反应不仅影响食品的颜色，而且对食品的香味也有重要作用，人们将此反应称为美拉徳（Maillard）反应或非酶褐变（nonenzymaticbrowning）反应。只要温度不高，如做红烧肉，这种反应产生的褐色物质无毒，且香气扑鼻，色泽诱人，是红烧肉、红烧鱼等成为美食的功臣。不同的氨基酸与不同的糖反应，能产生不同的香味。例如，亮氨酸与葡萄糖在高温下反应，能够产生令人愉悦的面包香。红烧肉的香味比较复杂，还不知什么氨基酸与糖反应的，可能是多种氨基酸与多种糖反应的产物。美拉德反应还促进了香料化学的发展，该反应在香精领域中的应用打破了传统的香精调配和生产工艺的范畴，产生了一种全新的香料生产技术，尤其在调味品行业应用广泛。该反应所形成的香精能产生天然肉类香味的逼真效果。美拉德反应的机制还不十分清楚，1953年Hodge对美拉德反应的机理提出了系统的解释，可分为三个阶段：初期、中期和末期。初期是氨基酸的氨基与糖的羰基发生亲核加成反应生成席夫碱，席夫碱环化形成氮代糖基胺，经阿姆德瑞分子重排反应，生成烯醇式和酮式糖胺。中期是烯醇式和酮式糖胺在酸性条件下经1,2-烯醇化反应，生成羰基呋喃醛，在碱性条件下经2,3-烯醇化反应，产生还原酮类和脱氢还原酮类化合物。这些多羰基不饱和化合物通过斯特勒克（Strecker）降解反应，生产醛类、吡嗪类化合物和一些容易挥发的化合物，这些化合物能产生特殊的香味。最后阶段的机制非常复杂，多羰基不饱和化合物进行缩合、聚合反应，产生褐黑色的类黑精物质。类黑精物质是红烧肉色泽的物质基础，控制糖的量和温度，缩合、聚合反应的程度不同，产生不同的类黑精物质，红烧肉的色泽也不同。有人烧红烧肉时喜欢加冰糖（砂糖重结晶产物），烧出的红烧肉色泽光亮，道理说不清楚，这有可能与药物的不同晶型产生不同的药效有点类似。建议平时烧红肉不要用市场上的肉香香精，而是用我们老祖宗积累的经验做红烧肉，加糖、黄酒、桂皮、生姜、八角等天然调味佐料。这些佐料中的化学物质与肉中成份产生复杂的化学反应，除酯化反应、美拉德反应、糖焦化反应（见下），其他反应目前不清楚，可能有全新的化学反应，值得研究。美拉德反应是食品化学研究的重要领域，每年有很多论文发表，目前还应用于疾病预防，例如有人研究出有利于糖尿病和慢性肾病患者食用的烤牛排的烹饪条件。我国科学家还用色谱和质谱技术研究北京烤鸭香味的指纹图谱，指纹图谱中的化合物多数是美拉德反应的产物。今后，如果把我国的高级厨师、民间烧菜高手做的红烧肉进行化学分析，做成指纹图谱数据库，并与他们烧制的配方和工艺过程相关联，进行大数据分析，产生出系列红烧肉烹饪工艺，家家户户都可以烧出适合自己口味的红烧肉。借此机会，我介绍一种不用酱油上色而是用糖饴（焦糖）上色红烧肉做法。油中热后，加入白糖，小火加热，搅拌，糖融化微焦并冒小泡时，加入处理好的五花肉翻炒2分钟左右，加入黄酒和上述佐料，倒入砂锅，再加黄酒（量至将肉刚好浸泡），小火烧15分钟，加盐，再烧10~15分钟左右。糖饴或焦糖的制作是一个更复杂的化学反应过程，主要涉及两类反应，一种是上述介绍的美拉德反应，另一类是糖加热的焦糖化反应，即在相当高的高温下（大约200℃）使碳水化合物产生醛类，然后缩合成有色成份。糖饴上色红烧肉的第一步，即糖在植物油中高温加热融化的过程是糖焦化反应，加入肉和其他佐料开始烧红烧肉时主要是美拉德反应，最后大火收汁时，焦化反应和美拉德反应同时发生。实际上，我们平时吃的酱油、醋、啤酒、可口可乐等佐料和饮料的颜色全靠焦糖着色。如果学会了用纯糖着色法烧红烧肉，就不用酱油了。要制作好的焦糖十分困难，因此，焦糖在也可称为高科技产品，每个公司的生产工艺均严格保密。可口可乐最关键的成份是一种耐酸焦糖，这是可口可乐之所以能风行全世界、在国际市场独占鳌头的主要原因，至今没人能破解这种耐酸焦糖的制作工艺。在这里，我也介绍一种制作焦糖的方法，用这种方法制作的焦糖特别适合于做红烧肉。我13岁时，曾跟一位老家的糕饼师傅学做炒米糖（米花糖），关于米花糖的做法我曾专门写过文章，这里不作介绍。做炒米糖的关键一步是熬糖，即制作糖饴。将大块的麦芽糖敲成细块，放入铁锅中融化。为防止糖熬焦，要加少量的水和猪油，与麦芽糖一起熬，火先大后小。因麦芽糖的甜度有限，熬糖时加一些白糖一起熬。掌握火候和熬到什么程度是关键，熬糖不到火候，粘度不够，炒米粘不起来，熬过头了，糖熬焦，炒米糖吃口就不好。这里有一个判断的标准，拿起搅拌的锅铲，如果糖汁一片一片往下落，就好了。这时，加入炒米搅拌，铲出后放在大一点的刀砧板上，压成方块。等糖块凉后，先切成条，再把条切成片，炒米糖就做好了。还有很多糖饴粘在铁锅上，千万不要洗掉，而是加入少量的水，继续加热熬，熬到略为粘稠时，倒在容器中备用。这是上等糖饴，下次做红烧肉时，不用上面介绍方面现做焦糖上色，而是直接加适量的这种糖饴，然后加其他需要的佐料，烧出的红烧肉味道一流。这种做糖饴的方法也发生了糖焦化反应和美拉德反应，熬麦芽糖时，肯定发生糖焦化反应，加入的猪油中含有少量的蛋白质或多肽，与麦芽糖发生美拉德反应。有很多高手烧的红烧肉味道很好，除其他佐料外，关键是他们加糖适量、火候处理得当，产生的美拉德反应和糖焦化反应的产物就好，无意中成了美拉德反应和糖焦化反应的高手。当然，做红烧鱼、红烧鸡、焙烤饼干面包、烤红薯、甚至炮制中药，只要是氨基酸和糖加热的过程，都会发生美拉德反应，也会发生糖焦化反应。美拉德反应和糖焦化反应也就成为食品化学和香料化学中的著名反应。本文介绍这些反应，希望今后大家烧红烧肉、红烧鱼时能有的放矢地利用这些反应。(2015年11月29日于杭州火车站，11月30日修改于上海药物研究所)

[img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/20051024121233539.JPG[/img]北京雷明科技有限公司 MSP-100D型化学用微波样品制备系统MSP-100D微波样品制备系统溶合有多位科学家的智慧，有多项专利技术，产品经过由北京大学、清华大学、吉林大学、国家环保部门、国家质检部门、中国石油化工、中国科学院等单位组成专家的鉴定，确认产品达到同类产品的先进水平。 1. 微波的激活特性使样品的溶解和化学反应更容易，结合密闭容器提高的压力和温度，提高了化学反应的速度，因而微波样品制备大大降低制样时间，约是传统方法的10%。 2. 保持易挥发元素或组分在制样过程中不损失，如As（砷）、Hg（汞）、Pb（铅）、B（硼）、Cr（铬）、Sb（锑）、Se（硒）、Sn（锡）等沸点低的元素和挥发油、乙醇等沸点低的组分； 3. 试剂用量少，降低测定空白值及废液对环境的污染； 4. 减少酸雾对实验室工作人员的损害； 5. 排除了环境对制备样品的污染； 本产品适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS），电化学方法测定（ECD），等离子体光谱仪（ICP-AES及MIP-AES），质谱仪（GC/LC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/液相色谱仪（GC/LC）和紫外-可见分光光度计（UV-VIS）及其它化学分析方法制样。适用于食品、生物/植物、环境保护、冶金、农业土壤、地质、技术监督、考古、航天材料、化妆品、农林特产、临床检验和商品检验等样品消解和萃取的预处理。 中国已进行二十多年微波化学研究的专家做技术支持，保证客户的工作和科研需要。产品有科学的设计，过硬的部件，顶尖的材料，认真的培训和意外的防护

[b]微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[/b][i]李洁,张穗忠,宋卫良[/i][u]钢铁研究 2006 年第34卷,第2期[/u]摘　要:微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用。关键词:微波消解溶样技术 样品预处理 冶金化学分析 应用近年,微波消解技术取得了长足的进步。实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度,成为现在最重要的实验室设备。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,已经成为无机元素分析中试样预处理的理想方法之一。在化工、塑料、催化剂、能源、合金、矿渣、难溶陶瓷、地矿、药品、生物等领域的分析检测得到了广泛的应用。1 　微波消解溶样技术的基本原理1. 1 　微波的特性微波是一种电磁波,是频率在300 MHz～300 GHz 的电磁波。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2 450 土50) MHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2 450 MHz。(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板) 作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯) 、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3) 极性分子的物质会吸收微波,如: 水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

化学反应过程一旦超越某一临界点，可能会迅速释放出大量气体以致超过消解各罐的压力上限（110bar）而难以驾御。因此需随时谨慎监视反应过程，并及时改变微波功率输出加以调控。一般根据控制能力可分低、中、高三档，控制能力不同，程序输入也不一样。1)开关式脉冲控制：传统的办法是采用固定功率输出，但间歇关闭微波以改变输出功率总量的方式，其特征是开关式脉冲微波。如：在10秒钟内关闭微波5次间隔1秒，功率为50%。开关式控制是第一代控制技术。研究人员发现这种控制方式不仅不易控制，还可能会直接影响到反应结果，且意外都是发生在开关方式下。根据功率发射方式把微波定义为脉冲和非脉冲，即间断发射为脉冲微波，而不间断发射为非脉冲微波。 研究表明，脉冲微波在开关瞬间会产生高阈值电磁脉冲，对消解含有机脂类和醇类的样品，其与硝酸的反应产物可能会刺激发生临界爆炸，其反应机理与炸药引爆相似。在萃取反应中也宜采用非脉冲技术，因为高阈值脉冲微波也极易破坏所萃取的有机分子形态，不能保证分子有机形态的完整，从而影响结果的一致性和可靠性。2)自动功率变频控制和非脉冲技术：这是第二代控制技术，特征是功率自动变化，输出均为非脉冲微波。特点是无须关闭微波发射，在连续微波发射条件下，根据温压反馈信号，自动线性改变微波功率输出，调整反应状态。不仅提高了反应速率，而且非常安全。由于闭环响应是基于精确可靠的在线罐内温压传感装置，从而提高了整机技术，当然成本也相应提高。非脉冲微波是在连续微波发射的条件下，自动线性调整微波的功率输出，其特征是无论功率如何变化，微波仍能持续输出，无脉冲刺激。实验结果表明，这种方式更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性。且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。大功率微波仪器最好采用非脉冲，因为其阈值太高，有潜在的危险。因此，非脉冲微波化学仪器的发展对反应动力学的研究十分有利，它实际上代表了微波技术发展的一个新方向。

定义:在化学反应中，原子核结构没有被改变，且有新物质的生成。有五种主要化学反应如下所示：异构化：(A → B) ：化合物形成结构重组而不改变化学组成物。 化学合成：化合反应简记为：A + B = C：二种以上元素或化合物合成一个复杂产物。（即由两种或两种以上的物质生成一种新物质的反应。）化学分解：分解反应简记为：A = B + C ：化合物分解为构成元素或小分子。 （即化合反应的逆反应。它是指一种化合物在特定条件下分解成两种或两种以上较简单的单质或化合物的反应。）置换反应（单取代反应) 简记为：A+BC=B+AC ：表示额外的反应元素取代化合物中的一个元素。（即指一种单质和一种化合物生成另一种单质和另一种化合物的反应。）（置换关系是指组成化合物的某种元素被组成单质的元素所替代。置换反应必为氧化还原反应，但氧化还原反应不一定为置换反应。）根据反应物和生成物中单质的类别，置换反应有以下4种情况：①较活泼的金属置换出较不活泼的金属或氢气②较活泼的非金属置换出较不活泼的非金属③非金属置换出金属④金属置换出非金属（详细请见置换反应词条……）复分解反应（双取代反应）简记为：AB＋CD=AD＋CB ：在水溶液中（又称离子化的）两个化合物交换元素或离子形成不同的化合物。(即由两种化合物互相交换成分，生成另外两种化合物的反应。) （复分解反应的本质是溶液中的离子结合成难电离的物质（如水）、难溶的物质或挥发性气体，而使复分解反应趋于完成。酸、碱、盐溶液间发生的反应一般是两种化合物相互交换成分而形成的，即参加反应的化合物在水溶液中发生电离离解成自由移动的离子,离子间重新组合成新的化合物，因此酸、碱、盐溶液间的反应一般是复分解反应。因为此类反应前后各元素的化合价都没有变化，所以复分解反应都不是氧化还原反应。）当然还有更多复杂的情形，但仍可逐步简单化而视为上述反应类别的连续反应。 化学反应的变化多端难以建立简单的分类标准。 但是一些类似的化学反应仍然可以归类，譬如：有机反应：指以碳原子化合物为主的各种反应。 氧化还原反应：指两化合物间的电子转移（如：单取代反应和燃烧反应） 燃烧反应：指受质和氧气的反应。 更多的例子参见化学反应列表（list of reactions）。岐化反应 :指的是同一物质的分子中同一价态的同一元素间发生的氧化还原反应。同一价态的元素在发生氧化还原反应过程中发生了“化合价变化上的分歧”，有些升高，有些降低。发生歧化反应的元素必须具有相应的高价态和低价态化合物，歧化反应只发生在中间价态的元素上。氟(F2)无歧化作用，因为氟元素电负性最大，无正化合价，只有负化合价。 自身氧化还原反应与歧化反应均属同种物质间发生的氧化还原反应，歧化反应是自身氧化还原反应的一种，但自身氧化还原反应却不一定都是歧化反应。

【参数解读】微波消解仪的技术参数解读与使用（重积分奖励）参与的版友很少，也没有对参数做一个很好的解答，我列了点资料，供大家一起学习参考微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。《食品卫生理化检验标准手册》已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压：能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。2.2消化容器的材质：一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐：组合罐的外壳（护套）和内插消化罐可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。　两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量：一般情况下对容积为70—100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化：微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化：必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1．其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2．不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3．改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5．5～10 MPa)方式；4．其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICP—MS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用：随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化：由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。（来源：王会磊）

微波消解试样的方法建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择：1. 样品的称祥量2. 分解试样所用酸的种类及用量3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置）在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。1. 样品的称样量我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险， 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。2. 消解所用酸的种类和用量消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚,这个在AAS论坛专门有相关的帖子讨论.微波消解试样时要注意以下几点：（1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的试样，一次加酸的量不要太多，可将酸分几次加完。对于有的样品，可将酸加入试样中浸泡过夜，待到次日再放人微波炉中消解，效果会更好。（2）对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。（3）应尽量避免使用高氯酸。（4）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2Oml。（5）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙快化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。3. 微波加热的功率与时问分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂（酸）的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多， 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度，离子强度大，体系升温快。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体（如硝酸被分解成N02 等）而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。

四季豆又称菜豆、芸豆、芸扁豆等，所含毒性物质皂素，是一类结构复杂的甙类。贮藏过久、炒煮不够熟透的豆角常引起人食后中毒。四季豆中皂素检测方法可用化学反应法、薄层层析法等。一、化学反应法对四季豆中皂素检测 1．试剂 ’ ①乙醇。 ②正丁醇。 ③氯仿。 ④三氯醋酸。 ⑤中性醋酸铅液及碱性醋酸铅液。 ⑥稀H2S04(1+10)。 (2)SbCl。溶液。 2．检测步骤 取50 g样品于蒸馏瓶中，加50 mI．乙醇，加热回流2h h，过滤于锥形瓶中于水浴上挥干，残渣用少量水溶解，移人分液漏斗中，加正丁醇30 mL，振摇，静置分层。 ①水层于锥形瓶中加过量中性醋酸铅液，过滤，滤液加碱性醋酸铅液，过滤。沉淀物一并收集于玻璃柱中，用10 mL乙醇淋洗，加5滴稀H。SG，蒸干。残渣于锥形瓶中，用2 mL乙醇溶解，加5 mL乙醚，过滤，挥去醇醚，残渣加氯仿1 mL溶解，加三氯醋酸液l mL，呈红色为阳性，如果在滤纸上反应，于60℃，甾体，皂甙由红一紫色；于100℃，三萜皂甙由红一紫色。 ②正丁醇层于锥形瓶中，水浴上挥于，残渣用10 mI．乙醇溶解，加煅烧的MgO，~4q60℃烘干，移人索氏脂肪抽提器中，加10 mL乙醇加热回流2 h，过滤于锥形瓶中，水浴上加热挥干，残渣加氯仿l mI．溶解，加三氯化锑1 mL，在滤纸上反应，于70℃，2 min，在紫外灯下观察，三萜皂甙显蓝色荧光；甾体皂甙显黄色荧光。 3．说明 ①水溶性皂甙，加过量中性醋酸铅后，沉淀物为酸性皂甙；加碱性醋酸铅后，沉淀物为中性皂甙。 ②加煅烧过的MgO为吸附乙醇中粗皂甙，提取为精制皂甙。 本文来源：国家标准物质网资料中心