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临界数显氧指数分析仪

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临界数显氧指数分析仪相关的论坛

  • 高锰酸盐指数分析仪

    论坛里有没有用过高锰酸盐指数分析仪的?做的准不准,实际样品分析怎么样?北裕、安杰、顺昕等等众多厂家,哪一家好用?

  • 极限氧指数测试仪/极限氧指数仪

    极限氧指数测试仪/极限氧指数仪

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667324_3037432_3.png 产品详细:  试样垂直固定在向上流动的氧、氮混合气体的透明燃烧筒里,点燃试样顶端,观察试样的燃烧特性,把试样连续燃烧时间或试样燃烧长度与给定的极限值相比较,极限氧指数测试仪通过在不同氧浓度下的一系列试验,测得维持燃烧时以氧气百分含量表示的最低氧深度值。  符合标准:  ISO 4589-2,ASTM D2863,GB/T 2406,GB/T 5454  技术参数:  1. 燃烧筒:由内径至少75mm和高度至少450mm的耐热玻璃管构成。筒底连接进气管,并用直径3-5mm的玻璃珠充填,高度为80-100mm,在玻璃珠的上方放置一金属网,以承受燃烧时可能滴落之物,维持筒底清洁;  2. 点火器:内径为2mm±1mm的管子通以丙烷或丁烷气体,在管子的端头点火,火焰高度可用气阀调节,能从燃烧筒上方伸入以点燃试样,火焰高度为15 - 20mm;  3. 利用最新的氧分析仪技术,提供了一个稳定的供气机构,氧气浓度数字读数的±0.1%;  4. 特殊耐热石英玻璃管,用耐热的高硼硅制的燃烧筒,提供两种型号的试样架:  a) 可用于无支撑的试样,如纺织品、塑料片和纸张等 ,试样大小:150×37.5 mm,厚度小与12mm;  b) 有支撑的棍形试样,如塑料和木材能,试样大小:150mm长,直径小于10 mm。  5. 仪器具有自动校准功能;  6. 数字化显示氧浓度,直接控制氧气浓度;  7. 自动控制氧气和氮气浓度达到预期浓度;  8. 数显显示器,可直观显示仪器状态,氧气浓度,气体流量,石英玻璃管温度,使用时间;  9. 配备气体截止阀、流量计,过滤器;  10. 配有燃烧器和技术手册;  11. 外形尺寸:460 mm(W)×410mm(L)×780mm (H);  12. 重量:45kg。

  • 氧指数测定仪留样再测

    氧指数测定仪检测聚氨酯泡沫塑料样品,实验室质量控制“留样再测”的标准控制限是多少?GB/T2406.2上没有说明啊,其他检定规程不太熟悉,望各位大虾们指点一二啊!不胜感激!

  • 【实战宝典】在采购全自动高锰酸盐指数分析仪时,如何选择加热方案、样品杯的抓取方式等技术方案?

    [font=宋体]市面上的高锰酸盐分析仪在对样品进行高温消解的时候,有水浴和金属浴两种方式;前者按照国标要求使用沸水对样品进行消煮,温度均匀恒定,被消煮的样品杯内液体虽然能达到沸水温度但是不会沸腾,能有效避免消煮过程液体过度挥发;金属浴就是采用加热器件对金属体加热,金属体再对样品杯及杯内液体加热,金属浴存在样品杯之间温度均匀性不佳,温度控制不准导致液体未达沸点或液体直接沸腾等情况,导致最终测定结果与传统水浴有一定的偏差。[/font][font=宋体][font=宋体]高锰酸盐指数分析仪的夹爪有气动和电动两种。电动夹爪与气动夹爪均是用于夹持样品杯的机械部件,电动夹爪采用直流电驱动,加持力可根据电流大小调节,运行安静无须维护。气动夹爪采用高压气源驱动,加持力强劲,通常加持力不可调,使用时需要配套空压机使用,噪声较大,还需要用户开关及维护空压机,否则会造成气动夹爪不工作或损坏。[/font]APA-500[font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪采用的是电动夹爪。[/font][/font]

  • 【实战宝典】全自动高锰酸盐分析仪终点判定的方法和原理是什么?有浊度、悬浮物、色度的样品能否使用全自动高锰酸盐指数分析仪进行直接测定?

    [font=宋体][font=宋体]目前,市场上高锰酸盐指数分析仪常用的终点判定技术主要有以下几类:一种是基于滴定电位判定,该类方法与国标法原理区别较大。一类是采用摄像头区域图像颜色判定,该方法也是通过对摄像部分指定区域的[/font]RGB[font=宋体]值进行读取分析,但易受液体搅拌运动、颗粒物、气泡、速度、浊度等干扰,终点准确度不佳。一类是采用分光光度法判定,由于重点颜色变化比较轻微,该类方法灵敏度不够理想,结果准确度和颜色终点误差较大。还有就是基于[/font][font=Times New Roman]RGB[/font][font=宋体]颜色传感器的终点判定,该类方法技术成熟度高,国内外业界颜色滴定多采用该技术方案;[/font][font=Times New Roman]APA-500[/font][font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪在该技术方案的技术上设计了多色域背景校正技术和色差判定技术,使得分析结果抗干扰能力更佳。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在[/font]GB11892[font=宋体]标准中,要求滴定刚出现粉红色,并保持[/font][font=Times New Roman]30s[/font][font=宋体]不退。全自动高锰酸盐指数分析仪为了更准确识别真正的颜色变化终点,防止颜色波动引发的错误终点判定,因此对终点颜色略有提高,增加的颜色添加量会统一在软件计算中自动扣除,不会影响结果准确度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]高锰酸盐指数通常用于地表水、饮用水等较清洁水体的分析,但也会遇到有浊度、色度、悬浮物的水样,轻微的浊度、悬浮物、色度在经过水浴消解添加草酸钠后都有明显的澄清,由于[/font]APA-500[font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪采用了多色域背景校正技术和色差判定技术,即使存在浊度、色度部分残余也不会影响终点颜色判定。如果消解后水样仍浑浊或具有较深的颜色,建议该类水体采用重铬酸钾法分析测定。[/font][/font]

  • 【实战宝典】安杰科技APA-500型全自动高锰酸盐指数分析仪是否符合国家标准?与手工滴定法相比较在精度和效率方面有哪些优势?

    [font=宋体]APA-500[font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪完全按照《[/font][font=Times New Roman]GB 11892-1989 [/font][font=宋体]水质 高锰酸盐指数的测定》标准规范要求设计,所有试剂种类、试剂用量、分析流程均按照标准执行,也适用于《[/font][font=Times New Roman]GBT5750.7-2006 [/font][font=宋体]生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》检测应用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在全自动高锰酸盐指数分析仪在进行试剂添加和滴定过程中,除部分品牌外行业内通常会采用注射泵作为工具,进行试剂的高精度添加。[/font]APA-500[font=宋体]型采用四个独立的高精度注射泵,可实现[/font][font=Times New Roman]1ul[/font][font=宋体]级别的滴定分辨率,默认最小滴定量为[/font][font=Times New Roman]25/50ul[/font][font=宋体],分析结果的稳定性[/font][font=Times New Roman]RSD2%([/font][font=宋体]高锰酸盐指数为[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的葡萄糖溶液,[/font][font=Times New Roman]n=7)[/font][font=宋体],环保部各批次质控均能保障在质控范围内。[/font][/font][font=宋体]APA-500[font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪采用机械拟人技术,将传统的手工操作流程全部采用机械臂操控执行,具有分析效率高、测定结果准确、试剂消耗少等特点,极大地减少了操作人员的劳动强度,降低了对实验人员检测能力需求,提高了数据质量和工作效率。[/font][/font][font=宋体]APA-500[font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪采用顺序测定的方法,即按照规定的间隔时间逐个测定每一个样品。第一个分析时长约为[/font][font=Times New Roman]36[/font][font=宋体]分钟,之后每隔[/font][font=Times New Roman]5.5[/font][font=宋体]分钟出一个检测结果,每天[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]小时约能分析[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]个样品。整机设计[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个可拆卸式样品盘,共计[/font][font=Times New Roman]48[/font][font=宋体]位,支持测定过程中样品的删除、添加(紧急[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]正常)和暂停等人性化操作。[/font][/font][font=宋体]APA-500[font=宋体]型全自动高锰酸盐指数分析仪具备酸性法、碱性法样品同时测定,满足用户对于不同水样(氯离子含量不同)的同批检测,极大地提高了检测效率。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]如用户有计量需求,或有[/font]CMA[font=宋体]扩项需求,厂方可以提供计量[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]扩项协助服务,出具校准[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]计量证书。[/font][/font]

  • 智能氧指数测定仪选购过程中的疑惑解答

    [font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]氧指数是衡量非金属材料阻燃性能的一个重要参数。所谓氧指数,就是指在规定的试验条件下,试样在氧、氮混合气流中维持平稳燃烧所需的最低氧气浓度,以氧所占的体积百分比的数值表示。铁道部有关文件当中规定:客车用地板革、玻璃钢的氧指数均应≥28。另按国家标准规定,试验用的氧气和氮气的纯度均为工业级。客户在选择购买智能氧指数测定仪时会有一些疑问,针对此问题,小编做了以下归纳总结,希望能帮到相关人士的技术疑惑。[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]1[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]、设备是否可自动点火?[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]智能全自动氧指数测定仪[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]配有试样上端点火自动控制系统可实现试样上端点火自动控制,针对标准要求的点火时间,做到精准控制,避免人工点火造成的误差,配合上下运动装置和左右运动装置实现试样上边沿均匀点燃。在保证点火时间的同时,点火器部分能够实现旋转,以便测量火焰长度,点火上下运动过程平稳。[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]、氧气、氮气浓度是否可精确调节?[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]智能全自动氧指数测定仪[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]采用气体质量流量控制器配合PLC 逻辑控制器,实现氧气流量、氮气流量的全自动控制,流量调整精度高、速度快、稳定性好。气体质量流量控制器集成了流量控制、执行和反馈单元,真正的模块化结构,组态灵活、功能强大、调节精度高、速度快。PLC 逻辑控制器具有数模转换和模数转换功能,通过对气体质量流量控制器模拟量信号的控制,具有较高的精度,工作稳定性也有很高的提升。质量流量控制器的调节电压为0V~ +5V ,对应量程0L/min ~ 12 /min ,PLC 控制器的模拟量输出-10 V ~ +10 V ,对应控制值-2000~+ 2000。根据GB/T5454-1997 中附录B 氧浓度与氧气、氮气流量的关系,查表可知氧浓度对应的氧气、氮气流量值,通过计算流量对应的电压值,电压值对应的控制值,即可实现对氧浓度的调节。例如:所需氧浓度为30.0% ,经查表对应氧气流量为3.42 L/min ,氮气流量为7.98 L/min ,操作软件利用通讯将氧气控制值285 和氮气控制值665 发送至PLC ,PLC 控制质量流量控制器实现对氧浓度的调节。调节换算机制:所需氧浓度为30.0% ,氧气调节流量3.42L/min,调节电压1.425 V ,控制值285 ;氮气调节流量7.98 L/min ,调节电压3.325 V ,控制值665 。[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]3[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]、试验数据是否可保存利于后期查询[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]智能全自动氧指数测定仪采用使用WEINVIEW触摸屏PC 端操作软件,软件界面简洁明了,测试结束时,设备自动输出氧指数并生成测试报告且可自动编号、存储和打印(可选)。[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]4[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]、设备是否带有通风橱?[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]全自动氧指数测定仪采用一体结构化的设计理念,[/color][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12.0pt][color=#333333]自带通风橱利于试验过程中所产生的废气排除实验室,可为客户解决实验室没有通风橱的烦恼。[/color][/size][/font]

  • 【资料】超临界流体色谱分析番茄红素

    [size=5]超临界流体色谱分析番茄红素[/size] 来源: 作者:齐国鹏,赵锁奇摘 要:以超临界C02作为流动相,在压力15.0~20.0MPa,温度25~50%,携带剂乙醇或正己烷的浓度分别为0~30%和0~20%的范围内考察了番茄红素及其氧化产物在C18色谱柱上的保留值的变化规律,确定了最佳的分离条件。对超临界丙烷萃取的番茄红素原料、萃取产物及萃余物进行了定量分析,考察了重复性及平行性。结果表明:在优化条件下,番茄红索的保留时间在3min以内,定量结果的重复性与平行性好。关键词:超临界流体色谱,番茄红素1 引 言番茄红素属于类胡萝卜素的一种,广泛分布于番茄、西瓜、葡萄等各种植物体中,作为多烯芳香烃,番茄红素是很强的抗氧化剂,可以消除血管中的自由基,淬灭单线态氧,对于抑制癌症有一定的效果。近年来,对番茄红素的分析方法的研究也日益增多。常用的方法是HPLC、TLC和紫外分光光度法等。这些方法各有特点,HPLC准确度较高,但有机溶剂耗费多;TLC设备要求不高,但分析时间长、精密度差;紫外分光光度法比较简单,但由于p.胡萝卜素等的干扰,容易产生较大的误差。利用超临界流体色谱分析胡萝卜素已有报道,LesellierE列和Aubert 利用超临界流体色谱对α-胡萝卜素和β-胡萝卜素进行了分析。但采用超临界流体色谱专门分析番茄红素还未见报道。超临界流体具有高的扩散性和较强的溶解能力,有机溶剂用量少,操作温度低等优点,本文通过考察色谱柱温度、超临界流体的压力、超临界流体的组成及携带剂浓度等因素对番茄红素分离的影响,为研究番茄红素建立一种有力的分析分离方法。2 实验部分2.1 仪器与试剂本实验室自行组装的超临界流体色谱仪,包括:两台ISCO 260DM 型注射泵输送二氧化碳,一台ISCO100DM型注射泵输送携带剂,三台泵由一台控制器控制,可以准确控制柱前压和携带剂的流量;冷冻机(重庆四达实验仪器厂)冷冻二氧化碳到一6℃;恒温箱(海安石油仪器厂);TSP-100高压UV-VIS检测器(美国TSP公司);Rhendyne 7125形六通进样阀配20μL定量管等部分。二氧化碳(北京氦普北分气体工业有限公司,纯度99.99%);无水乙醇(北京化工厂,分析纯);正己烷(北京化工厂,分析纯)。2.2 样品及处理样品包括:番茄红素标准品,β-胡萝卜素,室温下放置半个月后的氧化的番茄红素标准品,加入β-胡萝卜素的氧化番茄红素标准品;超临界丙烷萃取番茄产品,萃取的番茄原料,萃余物。将上述样品分别称取适量溶于正己烷中。2.3 色谱条件Spherisorb Ctg色谱柱(中国科学院大连化学物理研究所,尺寸:250mm×4.5mm,10μm填料);流动相为二氧化碳-乙醇,二氧化碳-正己烷;检测波长:472nm;进样量:20μL;温度、压力、流动相流速及组成以下说明。3 结果与讨论3.1 番茄红素的定性分析本实验所用的番茄红素的样品为超临界丙烷萃取番茄产品,其中主要的杂质为β-胡萝卜素,同时由于番茄红素易于氧化,所以对番茄红素、番茄红素氧化物、胡萝卜素进行了定性分析。在相同的色谱条件下,分别注入番茄红素标准液、氧化后的番茄红素标准溶液、加入β-胡萝卜素的番茄红素标准溶液。结果如图可看出,番茄红素及其氧化物,β-胡萝卜素的保留时间随极性的减小而增加。3.2 最佳条件的确定为了保证番茄红素的定量准确,通过考察压力、温度、流动相组成及浓度对番茄红素与其氧化物分离的影响,确定了番茄红素分离的最佳条件。3.2.1 柱前压的影响 改变柱前压,当柱前压由17.0MPa增加到20.0MPa时,番茄红素及其氧化物的容量因子逐渐减少,两者的保留时间都缩短,但番茄红素与其氧化物可以实现分离。3.2.2 柱后压的影响 当柱前压、温度及携带剂流速不变,将柱后压由15MPa增加到19MPa,番茄红素与其氧化物的容量因子均减小,但番茄红素与其氧化物的相对保留值随柱后压的增加而减小,分离度也有减小的趋势。3.2.3 温度的影响 容量因子随温度增加的变化趋势如图看出,随温度升高,番茄红素与其氧化物的容量因子降低。番茄红素与其氧化物的相对保留值在室温时最大。由图也可看出,分析温度较低时,番茄红素与其氧化物的保留时间较长,但分离度较大,所以,分离的温度可选择室温。3.2.4 携带剂的影响 当乙醇浓度由5%增加到8%时,番茄红素容量因子减小很快,当浓度增大到16%时,番茄红素与其氧化物的相对保留值减小,乙醇合适的浓度为8%~10%。若以正己烷做携带剂,变化趋势与乙醇相同,番茄红素与其氧化物的相对保留值与乙醇作为携带剂时的值相差不大,大约1.2。但在相同的浓度下,正己烷做携带剂分离番茄红素的容量因子比乙醇小。3.3 番茄红素的定量分析3.3.1 绘制番茄红素的标准工作曲线配制一系列浓度的番茄红素标准溶液,分别取20μL的上述标准溶液进色谱,并根据浓度.峰面积作标准曲线,标准曲线方程为Y =一0.049+7.42×0.0000001X(Y的单位为g/L),拟合度为0.9990,线性关系较好。线性范围:3~240mg/L。3.3.2 超临界萃取番茄红素样品色谱图 选好适当的色谱分离条件,取20μL番茄红素产品的正己烷溶液进色谱,将产品中番茄红素的峰面积代入标准曲线,即可求出溶液中番茄红素的浓度,并求出产品中的番茄红素含量。3.3.3 精密度及平行性测定 分别称取适量的同一批番茄产品、原料、萃余物各2份,溶于10mL的正己烷中。取各份上述溶液平行测定4次,结果列入表可以看出,测量结果的相对标准偏差均在6%以内,具有良好的精密度,且结果的平行性也很好。结合含量及总量进行物料恒算可以看出,原料中的番茄红素总量与产品及萃余物中番茄红素的总量较吻合,得到的结果可靠、准确。4 结 论(1)使用超临界流体色谱,在C18色谱柱上定性分析番茄红素,可通过改变温度、压力、携带剂浓度来改善分离条件。本研究确定的优化条件为柱前压20.0 MPa,柱压降在3.0~4.0MPa,分离的温度选择室温,携带剂浓度在8%~10%。番茄红素的保留时间大约3min,分析时间短于HPLC。(2)超临界流体色谱定量番茄红素,相对标准偏差在6%以内,结果的重复性和平行性较好。References1 Cheng Jian(成坚),Zeng Qingxiao(曾庆孝).Food and Fermentation lndustr/ez(食品与发酵工业),1999,26(2):75~782 Wang Qiang(王强),Han Yashan(韩雅珊),Dai Yunqing(戴蕴青).Chinese J.Chromatogr.(色谱),1997,15(6):534~535

  • 【资料】超临界流体色谱法分析大豆磷脂

    [size=5]超临界流体色谱法分析大豆磷脂[/size] 来源: 作者:王学军, 赵锁奇, 王仁安 摘要:采用以CO2为流动相的超临界流体色谱方法,以含0.05%(体积分数)三乙胺的乙醇作为改性剂,对具有重要生物功能的大豆磷脂组成进行分析,获得了大豆磷脂提取物中6个重要组分的定性结果,并讨论了流动相组成、操作温度和压力对分离的影响。对其中有代表意义的磷脂酰胆碱(PC)进行了外标法定量分析,在PC质量浓度为0.020 g/L-0.075 g/L时具有较好的线性关系,PC加样回收率为96.7%( =5),重现性好。此方法可用于实际样品的分析。关键词:超临界流体色谱;磷脂酰胆碱;大豆磷脂2 实验部分2.1 仪器与试剂 所用SFC装置由本实验室设计组装而成。Rheadyne进样器配有lOμL的定量管,Spectra 100可变波长紫外检测器为美国TSP公司产品,色谱信号由色谱工作站记录。无水乙醇、三乙胺均为国产分析纯试剂。PC,PE,PI标准品购自Sigma公司大豆磷脂分别为本实验室超临界流体抽提萃取物和北京化学试剂公司产品。2.2 色谱条件 参考文献[2,7,8]所报道的内容,本实验所用色谱柱选择Sphefisorb C18 10μm(中科院大连化学物理研究所),250 mm×4.6mm i.d.不锈钢柱;流动相为超临界CO2和改性剂(体积比为10:1),其中改性剂为含0.05%(体积分数)三乙胺的乙醇溶液;流动相流速为1.1mL /min~1.3 mL/min;柱温为3O℃~60℃ ;压力为20MPa~30MPa;进样体积为10μL;经紫外扫描,选择检测波长为214nm。2.3 混合标准溶液和样品溶液的制备 称取各磷脂标准品适量,加人同一容量瓶中,加乙醇至刻度,配成标准品的混合溶液,其中每一标准品的质量浓度均在0.2 g/L到10.0 g/L之问;分别称取两种大豆磷脂样品1.0 g,并各自配成质量浓度约为50 g/L的乙醇溶液。

  • 高锰酸盐指数分析水浴后水样颜色跟结果关系

    水样高锰酸盐指数分析中,水浴后,锥形瓶中的水样颜色起深,应该高锰酸盐指数越小?个人认为,加入高锰酸钾是氧化水中的还原性的无机物和可氧化的有机物的,如果水样中还原性的无机物和可氧化的有机物高,就会消耗多的高锰酸钾,那样余下的高锰酸钾就少,水浴后颜色就很淡。所以看水浴后的水样的颜色,就可以知道水样中高锰酸盐指数的高底。

  • 【讨论】关于塑料氧指数测试

    [color=black][size=2][font=宋体]谁家参加了CNAS T0472[color=black][size=2][font=宋体]塑料燃烧性能试验(氧指数法)的能力验证呢?讨论下。[/font][/size][/color][/font][/size][/color]

  • 【资料】超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

    [size=5]超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度[/size] 来源: 作者:赵锁奇,杨光华,王仁安摘要:开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法 这一方法将微型超临界流体萃取(Micro-SFE)直接与超临界色谱(SFC)相耦合.超临界流体色谱采用FID作为检测器,实验中两者具有阿一压力、温度及同样的CO流速。使用了模型溶质萘、联苯和菲来验证此方法,井得到了温度在308~330K.压力8.0~12.0MPa间溶质的等压溶解度曲线,实验结果与文献值相符,定量显示了在溶剂近临界区域固体/超临界流体二元系的相平衡特性 这一方法适用于重溶质在CO2中溶解度的测量。关键词:固体;溶解度;二氧化碳;超临界流体萃取;超临界流体色谱l 前 言近二十年不少研究者发表了相当数量的超临界流体中不同固体的平衡溶解度数据,常用模型化合物来考察温度、压力和超临界流体的密度对溶解度的影响.并用以建立超临界流体相平衡的理论。二氧化碳因其不可燃、无毒且价格低廉的特性成为最为常用的溶剂,而且二氧化碳有相对低的临界温度(31.2℃)和临界压力(72.9atm),显然有利于热敏性物质的分离。Francis测定过25℃下近临界二氧化碳中数百种溶质的溶解度.Tsekhanskaya等测定了超临界二氧化碳中固体萘的溶解度。McHugh发表了超临界CO2中萘和联苯的溶解度数据,Kurnik ,Schmitt和Reid则测定了包括CO2在内的超临界流体中数种有机化合物的溶解度数据。他们的工作中所用的仪器主要为中型的动态超临界流体萃取器。King,McHugh对超临界流体相平衡的静态和动态测定方法作了详细的评述。Bruno综述了溶质溶解度的四种测定方法,即动态流动法、静态(平衡)法、色谱溶解度法和光谱法。超临界流体色谱使用超临界流体作为流动相,起源于六十年代,自八十年代中期开始得到迅速发展,但主要是用于分析工作。八十年代超临界流体色谱开始用于测定热力学性质,如两相中溶质的偏摩尔体积和偏摩尔焓、固定相与流动相之间溶质的分配系数Staeh使用超临界流体萃取和薄层色谱来测定超临界流体中固体的溶解度,这对测定溶解度的压力闽值并获得密度变化对溶解度的影响的定性说明,无疑是有益的Saito和Skelton等报道了直接耦合的超临界流体萃取/超临界流体色谱,这一类系统使用紫外检测器,利用紫外吸收来测定复杂物质的溶解度,对无紫外吸收的溶质就显得无能为力了。Smith等将毛细管超临界流体色谱与质谱联合用于测定溶液中溶质的量,这种方法可以对宽范围的固体样品作出较快的测量,但难于用于液体样品。Battle等作了若干超临界流体色谱中溶质的保留机理的假设,以此为基础测定了固体芳烃的溶解度。相对于中型的超临界流体萃取来说,微型超临界流体萃取具有一定的优越性,如它便于建造和操作,所用样品量少.操作费用低,而且可以直接与分析仪器相衔接.如紫外、红外、核磁共振仪、质谱等.所用操作时间少。本文的目的是发展一种直接测定大分子固体或液体在超临界流体CO2中溶解度的新方法,该方法应较为简便地确定稀溶液范围内的定量结果。研究中建立了将超临界流体微萃取与超临界流体色谱系统直接连接到氢离子火焰检测器(FID)的实验装置,之所以选择氢离子火焰检测器是因为它是一种通用型宽线性范围的检测器,比起其它检测器.如TLC和紫外检测器,它有较高的灵敏度。实验选择了萘,联苯和菲作为模型化合物来验证方法的可靠性并研究这三种溶质-二氧化碳体系在超临界区的相平衡特征。

  • 【资料】Seres2000高锰酸盐指数在线分析仪的有关问题探讨

    随着我国经济的快速增长,对环境监测的要求也越来越高,快速、连续成为环境监测的要求发展方向。水质在线自动监测系统能实现水质的实时连续监测和远程监控,及时掌握水质现状和数值达标情况。从1999年9月起,国家环保总局开始在我国一些重要的国控水质断面建立水质自动监测系统。测定项目有:水温、PH、溶解氧、电导率、浊度、高锰酸盐指数、氨氮和总有机碳等,实现了预警预报流域性水质污染事故,解决了跨行政区域的水污染事故纠纷等,对推动水质保护有重要意义。由于水质自动监测是近几年来的新兴项目,而目前水站的发展速度相当快,平均每年有几十个水站建立,许多水站管理人员对该系统的运行、维护、管理缺乏经验,难以有效发挥出水质自动监测的功能。本文通过总结老口水质自动站高锰酸盐指数分析仪的维护管理办法,提供一些可参考的系统解决方式,希望能为广大水质自动站的维护人员有所帮助。 珠江流域老口水质自动站是国家环保总局在全国首批建设的33个自动站之一,该自动站运行至今已有两三年。测定高锰酸盐指数的分析仪为法国Seres2000型CODMn自动监测仪,其技术含量高,仪器部件精密,采用蠕动泵精确滴定,具有较高的稳定性和准确性,目前许多水站测定CODMn都使用该产品。高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。其测量结果与溶液的酸度、高锰酸钾的浓度、加热温度和时间有关。高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机物和还原性无机物质污染程度的综合指标。因此,影响高锰酸盐指数的因素很多,以下是我们在工作中通过反复实践和不断摸索,总结出来的经验和操作方法。1 试剂的使用1.1 配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水,最好用重蒸水或超纯水,而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,不宜用于配置有机物质分析的试液。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全除去有机物。如果用含有有机物的去离子水配置CODMn试液,CODMn分析仪在做水样时其本底值会偏高,影响对样品水的测定。1.2 要定期更换草酸钠、高锰酸钾等溶液。草酸钠不稳定,时间长了会失效。判断草酸钠是否失效可以看草酸钠溶液中是否有絮状沉积物;或看监测值是否偏小,而反复校零又无效,V0大于VI。草酸钠和高锰酸钾溶液一般要同时更换,试剂瓶须使用棕色瓶或在试剂瓶外加装黑色瓶罩以减缓试剂的变化。1.3 每次更换试剂时,需要用新试剂清洗反应室和相应管路,然后重新进行标定,使仪器在新的空白值的情况下运行。否则,仪器在分析水样时默认更换试剂前的空白值,从而影响到分析结果。所有试剂应尽可能密闭,高锰酸钾易被还原,草酸钠易被氧化,将它们暴露在空气中会加快试剂质量的改变,从而影响监测结果。

  • 求阻燃氧指数法的原始记录

    求纺织品阻燃氧指数法原始记录 和床上用品阻燃性能(GB/T 20390.1和.2)原始记录,我们新上的项目无从下手望大家都帮助帮助

  • 【原创大赛】EXCEL在ShannonWiener生物多样性指数分析的应用

    【原创大赛】EXCEL在ShannonWiener生物多样性指数分析的应用

    EXCEL在ShannonWiener生物多样性指数分析的应用导言:在行文之前,我们先来看张关于近10几年时间内学者对于生物多样性相关研究的文献数量的统计图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180831_397420_1653274_3.jpg☆这就是关于生物多样性的学术关注度。可见,随着人类文明程度的提高,自1997年以来至今,学者对于生物多样性文章数量呈逐年上升趋势。一、ShannonWiener多样性指数概述生物多样性是指一定范围内多种多样活的有机体(动物、植物、微生物) 有规律地结合所构成稳定的生态综合体。而生物多样性指数是利用信息论原理对这个系统稳定程度的一种描述。ShannonWiener多样性指数作为一种经典的多样性分析模型,在各类多样性分析的论文中得到了广泛的应用。在群落多样性的测度上,就借用了这个信息论中不定性测量方法,就是预测下一个采集的个体属于什么种,如果群落的多样性程度越高,其不定性也就越大。因为生物的种类越多,无序性越大,生态系统越稳定,所以ShannonWiener多样性指数应用到水环境分析中,也间接指示了水质的洁净程度(多样性高的环境,你也可以理解为该环境多种多样的生物提供生境)二、ShannonWiener多样性指数的计算ShannonWiener多样性指数的计算公式非常简单H= -∑Pilog(Pi,2),(其中,H=样品的信息含量(彼得/个体)=群落的多样性指数,S=种数,Pi=样品中属于第i种的个体的比例,如样品总个体数为N,第i种个体数为ni,则Pi=ni/N)三、EXCEL在ShannonWiener生物多样性指数分析的应用EXCLE大家都用过吧,这里为什么不用SPSS、Origin、Matlab等专用工具,而使用EXCEL呢?原因就是EXCEL简单,易懂、用户群广泛。学术的目的就是为了普及,没必要放着简单的工具不用,搞复杂的。下面先看下结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180831_397421_1653274_3.jpg☆这个是数据输入界面,一般就是直接把原始记录中的数据从第三行开始导入,共2列。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180831_397422_1653274_3.jpg☆这个是数据输出界面,结果哦就在这查看。就做了总觅得、多样性指数H、种类数3个指标。下面看下具体过程:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/20

  • 【资料讨论】亚临界水萃取技术及在污染物分析中的应用

    [color=#DC143C]亚临界水萃取是一种较新的不使用或少使用有机溶剂的绿色萃取技术,愈来愈受到环境工作者重视。我下面我发一下相关资料,希望大家就相关内容及在农残检测及前处理中的应用,以及一些想法踊跃跟帖进行讨论![/color] 亚临界水萃取技术与传统的样品预处理方法和一些新的样品预处理技术(如微波辅助萃取)相比,SCWE可以不使用有机溶剂,对环境造成的污染较小,是一种绿色的样品预处理技术。SCWE在萃取能力、回收率、精密度等方面具有相当的可靠性。方法具有较高的选择性分离预富集某些有机污染物(如多环芳烃等)的特点。 除传统的液-液萃取、索氏提取之外,目前广泛采用的样品预处理技术还有超声波萃取(Ultrasonication extraction,USE) 、微波辅助萃取(Mirowave-assisted extraction,MAE)、加压液相萃取(Pressurized liquid extraction,PLE)、加速溶剂萃取(Accelerated solvent extraction,ASE)、超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,SFE)和固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)等。 但是事实上亚临界水萃取在刚被发现的时候并不被受到重视,理由大抵是操作条件苛刻、仪器要求高等因素所致。而近年来这些问题都有良好的解决方法,再加上绿色化学这一概念的普遍化,人们才开始注意起这项萃取技术。 亚临界水也称为高温水、超加热水、高压热水或热液态水,是指在一定压力下,将水加热到100 ℃以上临界温度以下的高温,水体仍然保持在液体状态。通过对亚临界水温度和压力的控制可以改变水的极性、表面张力和粘度。此时,亚临界水对有机物的溶解能力会大大增加。Toshio Yamaguchi研究了亚临界、超临界流体的结构,指出这两种流体物理、化学特性的改变,主要与流体微观结构的氢键、离子水合、离子缔合、簇状结构的变化有关,随着温度的增加,亚临界水的氢键被打开或减弱了。从环境样品(如水体、底泥、土壤)和植物、食物等复杂基体中提取某些化合物组分时,可以采用亚临界水作为萃取溶剂,萃取所用的水要求是高纯水(HPLC级),萃取前用氮气驱除水中溶解氧,以避免有机物在亚临界水中被氧化。不同物质的介电常数不同,适当改变亚临界水的温度和压力,可以改变其萃取能力,并可应用于某些有机物的选择性萃取,使水的极性接近于样品中的待测组分,从而能被亚临界水萃取。 与该项技术相近的是临界二氧化碳萃取,该技术在一定程度上比亚临界水萃取更具有应用价值,应为萃取液为二氧化碳,它可以在常温常压下变为气体从而离开体系。因此,该项技术目前也是一个热门的课题。这些技术广泛应用于空气监测,土壤检测,以及食品等方面。

  • 超临界流体色谱SFC

    以超临界流体作流动相,以固体吸附剂(如硅胶)或键合在载体(或毛细管壁)上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。常用流动相为超临界状态下的CO2、氧化亚氮、乙烷、三氟甲烷等。CO2最常用,因为它的临界温度低(31℃)、临界压力适中(7.29MP)、无毒、便宜,但其缺点是极性太低,对一些极性化合物的溶解能力较差,所以,通常要用另一台输液泵往流动相中添加1~5%的甲醇等极性有机改性剂。SFC所用色谱柱既有液相色谱的填充柱,又有气相色谱的毛细管柱,但由于超临界流体的强溶解能力,所使用的毛细管填充柱的固定相必须进行交联。从理论上讲,SFC既可以象液相色谱一样分析高沸点和难挥发样品,也可象气相色谱一样分析挥发性成分。不过,超临界流体色谱更重要的应用是用来作分离和制备,即超临界流体萃取。

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