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粒度粒型先进测试系统

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粒度粒型先进测试系统相关的资讯

  • Fritsch激光粒度仪免费测试公告
    各位尊敬的客户:  您好!  德国Fritsch GmbH是一家实验室样品处理以及粒度分析仪器设计和生产的专业性公司,凭借对客户认真负责的态度,已经在全球拥有了相当多的客户群。并且得到了客户的一致好评! 我司自2011年成为FRITSCH激光粒度仪在中国的独家代理商。 现代理的&ldquo analysette 22&rdquo 系列激光粒度仪有以下2种型号:型号量程MicroTec plus0.08-2000 umNanoTec湿法:0.01-2000 um干法:0.1-2000 um 以上产品均适用于干粉或悬浮液或乳剂中颗粒度分布测试。其中Micro Tec plus是德国FRITSCH公司最具代表性的新型大量程激光粒度仪,它除了将主流的反傅里叶技术与它专利的移动样品池技术相结合,使测量范围达到0.08um~2000um,以及利用高品质的零件将光学平台垂直设计节省了很多的空间之外,还具有以下优势: 选用了分辨率最好的光束,双激光束设计: 绿色 (532nm), 红色 (ca. 940nm); 可调节的超声波探头及水泵动力; 模块化设计,将干法分散仪、湿法分散仪、检测系统独立分开,并且在10-20S就能实现干、湿法的转换; 高效的自动光束测量阵列 可调节容积, 通过电脑可实现选择:300、400、500ml 适用于在水相及大多数有机相(例如异丙醇) 中使用 先进的曲光系统 测量时间ca. 10 sec. 测量单元使用 Cardridge-like 设计 - 易于转换改变 优秀的软件系统:采用图形设计的能够支持新32位操作系统的各项功能,标准功能非常广泛,用户也可在多处对程序机型修改从而满足不同的需要。德国FRITSCH公司一直为全球的用户提供免费的产品测试服务,在欧洲甚至有专门的实验车,可以亲临现场为用户服务。因为我们认为,只有经过实验,才能为用户选择最为合适的产品。为将这一服务带到中国,我司现已成立粒度分析实验室,为广大的国内用户提供免费的样品测试服务,您只需按照以下步骤即可轻松享受这一服务: 在《资料中心》下载《测试申请表》填写后发送至我司邮箱,我司工作人员会在3个工作日内主动与您联系;您也可直接拨打我司服务电话,由我司工作人员为您服务;经我司确认后,您可选择将样品邮寄或送至我司,我司热忱欢迎广大客户亲临我司参与检测过程;测试完成后我司可提供正式的检测分析报告。欢迎广大客户前来测试!我司联系方式:邮寄地址:北京市海淀区中关村东路18号财智国际大厦A座1505室电 话:010-82600826-19传 真:010-82382580E-MAIL:info@chinyee.cn lt@chinyee.cn
  • 百特最新粒度粒形分析系统闪耀亮相郑州磨料展
    2017年9月14日,为期三天的第四届中国(郑州)国际磨料磨具展览会在郑州国际会展中心隆重召开。作为两年一届的行业盛会,本届展会吸引了来自中国、美国、德国、瑞典、日本、法国、韩国、新加坡及中国台湾、香港等国家和地区的600多家参展商。丹东百特在本届展会上展出了多款新型粒度粒形分析系统和智能粉体特性测试系统,全新的设备、精美的展台,吸引众多磨料专家学者和观众纷至沓来,三天时间络绎不绝,热度始终不减。百特工程师向参观者详细讲解仪器性能和用法,热情回答各种问题,数百人次的参观者对百特仪器优良性能赞不绝口。在技术上不断创新永攀高峰的丹东百特,每届展会都会有新技术新仪器展出。本次展出的百特最新测“粒度+粒形+折射率”三合一的新一代粒度粒形分析系统 Bettersize3000plus,集激光散射技术、显微图像技术和折射率测量技术于一体,是世界首创的颗粒综合分析系统,粒度测试范围达0.01-3500μm,可同时分析球形度、粗糙度、锐度等粒形信息,粒度粒形同时测试,这正是磨料粒度粒形分析所需。相信这一新技术新仪器必定会提升磨料磨具材料粒度粒形分析精度,成为磨料行业节能减排、提质增效的利器。在本届展会上,百特两款动态图像颗粒分析仪——BT-2800和 BT-2900也是观众关注的焦点。BT-2800是采用了鞘流技术的动态粒度粒形分析系统,具有放大倍数可调、图像清晰,操作简便,结果准确的特点,每分钟可分析1万个颗粒。分析结果包括粒度、长径比、纵横比、圆形度等,为磨料磨具超细微粉的研究、生产和应用提供一种高精度的分析手段。BT-2900干法图像粒度粒形分析系统主要适用于粗的、粒状材料的粒度粒形分析领域,它采用电磁振动加料系统,在颗粒自由下落过程中对颗粒进行拍摄,在拍摄图像的同时电脑软件对颗粒进行快速识别和处理,在屏幕上实时显示每个颗粒的图像和粒度粒形数据。这些技术极大地提高了颗粒图像的分析速度、精度和准确性。三天的时间很快就结束了,百特为超硬材料、普通磨料和特种磨料提供了一站式粒度粒形解决方案,受到了磨料行业的欢迎和好评。一路走来,百特得到了业内专家和朋友的大力支持与关爱,我们会带着您的信任与支持,继续前行,在新技术开发、行业应用研究等方面不断攀登新的高峰,期待下届郑州磨料展与您再相见!
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
  • 2011百特粒度测试技术交流会隆重举行
    北京粉体技术协会2011百特粒度测试技术交流会在京召开  仪器信息网讯 2011年1月18日,为了使华北地区广大用户和新老朋友更多了解丹东百特的最新技术和产品,由丹东市百特仪器公司主办的“北京粉体技术协会2011百特粒度测试技术交流会”在北京隆重举行。80余名来自高校及企事业单位从事颗粒分析的技术人员及北京粉体技术协会会员参加了此次会议。仪器信息网作为特邀媒体应邀参会。会议现场  此次会议交流了粒度测试的基本知识、仪器维护保养方法,介绍了百特公司的基本情况,展示了百特公司最新的粒度测试仪器等。中国颗粒学会颗粒测试专业委员会主任 胡荣泽教授报告题目:粒度测试的基本知识介绍  胡荣泽教授是中国粒度测试技术奠基人,现任中国颗粒学会颗粒测试专业委员会主任。在报告中他主要介绍了北京粉体技术协会编写的《颗粒测试基本知识百问百答》中新增的一些内容,如概念上容易混淆不清的问题、了解不广泛的一些颗粒测试方法、量值比对有关性能指标和问题、比表面和孔径测量内容、样品缩分、粉体堆积和力学特性等内容。据介绍,《颗粒测试基本知识百问百答》内容主要根据百特公司编的《粒度测试基本知识百问百答》修改,其中重写的字条为40余条,胡荣泽教授希望能集思广益,为大家的工作提供一些帮助。丹东市百特仪器有限公司总经理 董青云先生报告题目:百特,一个志在走向世界的粒度仪品牌  董青云先生介绍说,百特公司自1995年成立以来,现在拥有4个系列23个品种的产品,现有员工105人。用户遍布29个省、自治区、直辖市,上海设有办事处,产品出口至23个国家和地区。  目前,百特公司共拥有8项专利、5项著作权、54项独有技术;百特仪器具有先进的光学系统、功能完善的软件系统、设计精美制作精良的机械系统、独具特色的循环分散系统。规范的生产流程和周全的检验手段保证百特实现开箱合格率100%,无故障运行1000天的质量目标。百特公司的服务理念是:为用户提供服务是百特自身发展的需要,是百特本职工作的一部分。为此,百特提供免费免责保修两年、软件长期免费升级等客户服务。  最后,董青云先生表示百特公司未来的发展目标:一是立足中国,做中国最好的粒度仪和粒度仪器供应商;二是走向世界,打造国际知名粒度仪器品牌,开发适合国际市场需求粒度仪,让更多的国外用户了解百特公司和仪器。丹东市百特仪器有限公司软件部经理 范继来先生报告题目:Bettersize2000激光粒度仪介绍  范继来先生从仪器原理、结构、软件设计、仪器性能四个方面全面介绍了Bettersize2000激光粒度分布仪。该仪器采用单光束双镜头结构,测试范围达到0.02-2000微米;拥有90个通道的硅光电探测器,采用扇型交叉排列,保证了灵敏度一致和小颗粒散射信号的接收精度;配置进口的半导体光纤激光器;采用离心式的高速循环电机,同时配有搅拌叶片和超声波分散器保证样品的分散状态和均匀性。Bettersize2000 激光粒度分布仪  Bettersize2000的测试软件引入“工程”概念来区分保存样品结果;可提供18种语言;自动对中模块保证仪器光路始终处于良好状态;提供近300种物质供选择不同的折射率;(SOP)标准化操作流程,操作人员只需将样品放入仪器内,其它的全由仪器自行完成。此外,百特公司还提出与应用了自行设计的差分算法与正则化方法相结合的反演算法,实现了静态光散射法激光粒度仪中亚微米级、纳米级颗粒的测量。丹东市百特仪器有限公司售后服务工程师 许家东先生报告题目:激光粒度仪的日常保养、维护与维修方法  许家东先生从使用环境与使用方法介绍了激光粒度仪系统的日常保养中应注意的一些问题。基本维护方面,许家东先生主要介绍了循环进样器的使用与维护,BT-600与BT-800使用时的注意事项,流动样品池的清洗方法等内容。最后,许家东先生还介绍了一些简单的维修知识,如进行光路调整,擦拭透镜及激光器镜头,更换保险管,BT-600硅胶管的更换等。  总之,激光粒度仪是精密仪器,平时要多注意保养与维护,这样才能保证仪器正常使用,测试数据准确无误,延长仪器的使用寿命。由于不同客户拥有的百特仪器不同,许家东先生表示不能在短时间内介绍全面,如果用户有什么问题可以免费咨询。  丹东市百特仪器有限公司副总经理许永波先生主持会议  会议期间,百特公司的工程师们还现场解答用户们提出的粒度测试的技术问题,免费提供仪器保养和维修咨询服务,进行数据对比,并对用户提供的样品进行现场测试。百特用户技术交流现场  通过此次会议用户们对百特公司及其仪器有了更多的了解。百特公司表示希望通过会议能够与用户有更多的交流,及时收集用户意见,不断提升产品质量,为用户提供更好的产品和更好的服务,热情欢迎各位用户到丹东市百特仪器有限公司参观指导!
  • 百特仪器参加第十三届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展,全方位提供粒度粒形解决方案
    2020年8月12日,第十三届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆H1馆隆重举行。在为期3天的展览中,丹东百特携Bettersize 2600干湿法激光粒度仪、BT-1001智能粉体特性仪、BT-1600静态图像仪、BT-301振实密度仪等多台仪器亮相本次展会,致力于为粉末冶金这一高速发展的行业提供专业的粒度粒形分析解决方案。 参加本次粉末冶金展的企业多达300多家,吸引观众一万余人,发表演讲50余场。丹东百特的激光粒度仪吸引了各界新老客户的参观交流,对于百特的高性能粉体检测设备,各方给予了高度的评价和中肯的建议。销售经理们纷纷对客户的各种问题和反馈作出了耐心专业的解答,百特专业周到的服务、仪器友好的测试体验受到了客户的高度赞赏。 Bettersize2600激光粒度分布仪是一种高性能激光粒度仪,它具有干法、湿法、微量、耐腐蚀等多个进样系统,既可直接测量干粉,又可测量悬浮液;同时 Bettersize2600采用国内外首创的正反傅里叶结合光路技术,配合倾斜样品池设计,实现了全角度散射光接收,保证了测量范围,提升了测量精度。在粉末冶金和陶瓷制造业中,百特的激光粒度仪给客户提供了稳定可靠的粒度分布数据;粉体特性仪则可以对于粉体的休止角、流动性、松装密度等做出方便快捷的分析;图像仪则可以看出粉体颗粒的大小和形貌,这些数据对于粉体加工行业起到至关重要的影响。百特对于该行业给出的具体的技术方面的解决方案,也都引起了新老客户的极大关注。 在本次展览会上,百特粒度仪之所以受到众多国内外用户的青睐,源自于一l流的技术、一l流的品质、国际化的设计和“一键式”操作等优良性能。同时也源自于百特专业周到的服务和诚实守信的企业文化。为粉末冶金行业提供全方位的粒度粒形解决方案,助力中国制造2025,百特仪器是您值得信赖的合作伙伴!
  • 国际先进!丹东百特Bettersize2600激光粒度仪通过中国颗粒学会鉴定
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "6月18日,由中国颗粒学会主持召开的“Bettersize2600激光粒度仪”项目技术与产品鉴定会在丹东百特仪器有限公司成功举办,Bettersize2600凭借多项自主创新和优异的性能得到了众位中国颗粒学会权威专家的一致肯定,成功通过科技成果鉴定。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 334px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/de08b7de-d391-412f-bdc3-de9376de7b24.jpg" title="IMG_1453.JPG" alt="IMG_1453.JPG" width="500" height="334" border="0" vspace="0"/ /pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong会议现场/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 334px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/85c4604e-10e4-4637-b7ac-e5a7e5ed950e.jpg" title="DSC_5764e323e2.jpg" alt="DSC_5764e323e2.jpg" width="500" height="334" border="0" vspace="0"//strong/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong中国颗粒学会理事长陈运法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "会议由中国颗粒学会理事长陈运法主持,参加会议的专家还有上海理工大学教授蔡小舒、沈阳药科大学教授崔福德、北京航空航天大学教授沈志刚、中科院过程工程研究所研究员李兆军、北京市理化分析测试中心研究员周素红、上海市计量测试技术研究院研究员吴立敏、中国计量科学研究院副研究员张文阁、中国颗粒学会秘书长王体壮等。参会的丹东百特高层领导有丹东百特仪器有限公司总经理董青云、副总经理刘忠兰、销售总监丛丽华、研发总监范继来等。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 500px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/7f5b59e4-557d-4626-8e77-61c8d8fe190f.jpg" title="das asd.jpg" alt="das asd.jpg" width="500" height="500" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong中国颗粒学会专家现场考察/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参会专家们首先在董青云总经理的陪同下前往丹东百特的展示厅、车间和实验室等地,现场考察了其制造、供应、研发、销售和服务能力。从1995年成立,经过24年砥砺前行的丹东百特如今建筑面积达10000平方米,拥有独立的仪器制造中心、新产品研发中心、精密机械加工车间等,具备制造高质量、高技术含量仪器的硬件条件。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 334px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/f75b4a49-7775-436f-8427-81eebcb3b4d2.jpg" title="IMG_1461.JPG" alt="IMG_1461.JPG" width="500" height="334" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong董青云/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 334px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/a78e066a-c2cd-428b-878e-4d8e148abcfc.jpg" title="IMG_1507.JPG" alt="IMG_1507.JPG" width="500" height="334" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong范继来/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "鉴定会上,董青云向各位专家介绍了丹东百特的起步历程和近年来的发展情况,范继来汇报了Bettersize2600的工作、研究、经济社会效益及用户的使用情况,百特的研发工程师先后汇报了与之相关的多功能进样系统和高速采样系统。Bettersize2600是丹东百特自主立项、研制的高性能激光粒度仪,于2017年底正式研发成功,是丹东百特产品线上广受用户欢迎的佼佼者,已获国内外制药、电池、陶瓷、金属、非金属粉体、农药、食品、水泥等行业200多家用户的应用与好评。仪器目前共授权发明专利4项,授权实用新型专利3项,通过了欧盟CE认证和美国FDA21 CFR Part 11认证,并曾荣获2018年度中国科学仪器优秀新产品奖。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 277px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/4e62213a-5d08-42a2-8bc3-0651b1181b40.jpg" title="是完全去.jpg" alt="是完全去.jpg" width="500" height="277" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongBettersize2600激光粒度仪/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "与会专家审阅了鉴定材料,听取了项目组的工作报告、研究报告和现场测试报告,并进行了现场考察和质询,最后一致认为,Bettersize2600具有如下特点和优势:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "首先,提出并研制成功“单光束单镜头正反傅里叶光学系统”和高速近全角度信号探测系统,仪器的量程为0.02-2600(μm),测量重复性优于0.3%,准确性优于0.5%。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "其次,仪器具有“样品折射率测量”和“样品复配”新功能,解决了未知折射率颗粒粒度测量和用户粒度分布级配需求的难题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "此外,仪器配备有干法、微量干法、循环水湿法、循环溶剂湿法、微量溶剂湿法5种进样系统并具有“一键测试”功能,可以满足各种样品测试需求,实现了从纳米、微米到毫米级的颗粒粒度测试功能,是一种“全能型”激光粒度仪。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "最后,仪器的采样频率达到11kHz,显著提高了粒度测量的精度和准确性,特别是对微量(毫克级)干法样品粒度测量具有重要意义。/pp style="text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 500px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/6fe03793-407c-45d7-a892-b80236f4b548.jpg" title="41 231 23.jpg" alt="41 231 23.jpg" width="500" height="500" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong专家讨论剪影/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "经过严格的审查和热烈的讨论,专家们给出了如下鉴定结论:Bettersize2600激光粒度仪采用多项创新技术,填补了国内空白,达到国际先进水平,并具备批量投产条件。/p
  • 激光粒度测试数据异常的原因及应对方法
    在粒度测试过程中,有时会出现数据异常的情况,如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。1、环境异常:粒度仪的使用环境应该满足以下条件,一是室温在10℃~30℃之间,并且介质温度要与室温相同或相近,若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固,周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化,导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地,电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性,从而使信号不稳或完全错误,从而导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态:环境异常的解决办法是对症下药,消除异常,如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备(如电炉)、加装稳压电源、加装接地等。2、折射率发生改变:现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论,选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性,正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。 折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率,解决办法是严格按操作规范进行操作,要认真细致,不马马虎虎。3、保养维护不当:激光粒度仪是精密仪器,日常使用要按照操作规程使用,日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等,这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。解决方法是定期清洗样品池和管路,及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。4、样品制备原因:一是取样不具有代表性(包括从车间里取样和实验室缩分)。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。 解决方法还是对症下药,一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样,如果不得不在堆积状态下取样,必须进行多点取样(至少4点),即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时,要先搅拌均匀,用小勺多点(至少4点)取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时,要先用电动搅拌器搅拌均匀,然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品,要先加很少量的介质制成膏状物,混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用最佳超声功率和时间。以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因,并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多,情况也不一样,本文无法一一列举,如出现类似问题,可求教于专业人士,丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念,为您排忧解难。 (本文作者:百特售后服务工程师 管青宇)
  • 欧波同受邀参加颗粒度计量测试技术交流和培训考核会议
    2016年8月16日至19日,颗粒度计量测试技术交流和培训考核会议山东烟台市隆重举行,本次会议由国防科技工业颗粒度一级计量站主办,烟台航宇流体净化科技有限公司承办。会议邀请了流体测试、颗粒度测试仪器校准与维护方面的多位专家进行技术交流,并现场答疑。诸多困扰仪器使用单位多年来存在的问题,如特殊流体测试、仪器操作维护、仪器校准方法及如何选择测试仪器等诸多技术难题,均在此会议中一一得到妥善解决。欧波同有限公司作为国内知名的实验室系统解决方案服务商应邀出席,为与会嘉宾、专家、学者们带来了最先进前沿的工业颗粒度分析解决方案。蔡司颗粒度分析仪配备了一系列能够满足日常工业所需的功能,是德国蔡司公司最新研制的一种技术领先的全自动颗粒计数及形态分析系统。采用高分辨率的光学成像检测技术取代了传统的应用激光颗粒传感器的方法,同时全自动完成油品清洁度(颗粒计数)和颗粒形态分析,并可以清晰地显示每个颗粒的形态特征和磨粒尺寸照片。还能够对马赛克图像进行完全分析并轻松满足用户的特殊测试要求,并能与蔡司显微镜完美结合,操作简便、用途广泛。欧波同多年致力于颗粒度分析控制应用方案输出,并积累了大量的实践经验。颗粒度分析解决方案的出现,吸引了在场来宾及专家学者的目光,将工业品控制过程上升到了新的高度,并代表了当今颗粒分析测试技术的最先进的水平,大幅提升了欧波同有限公司在颗粒度计量测试领域的信誉与知名度。
  • 德国新帕泰克:干法粒度分析-水泥磁性材料粒度分析的最佳选择
    德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议顺利举行  仪器信息网讯 为了感谢用户长期以来对德国新帕泰克公司的关心和支持,使用户能够更好的使用新帕泰克的仪器,2011年4月18日,德国新帕泰克/北京粉体协会技术交流暨培训会议在北科大厦隆重召开,会议同期举行了德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式。60余名来自高校、科研院所及企业的专家学者、技术人员、仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析技术、应用以及发展前景。北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授   北京市理化分析测试中心副主任张经华博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士  本次技术交流会由北京市理化分析测试中心副主任张经华博士主持,德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生、德国新帕泰克首席代表耿建芳博士、北京市理化分析测试中心主任刘清珺博士、北京粉体技术协会理事长胡荣泽教授分别致词,并对德国新帕泰克公司与北京理化分析测试中心成立联合应用实验室,开始实质性的合作交流表示祝贺。  德国新帕泰克北京理化中心联合应用实验室揭幕仪式  (刘清珺博士和潘克维先生为落户联合应用实验室的第一台新帕泰克仪器——HELOS/RODOS干法激光粒度仪揭幕) 北京市理化分析测试中心物理部 周素红主任  周素红主任做了《粒度分析方法标准现状及最新进展》的报告。首先,对于粒度测量方法的比较、纳米材料测量方法、不同粒度分析技术周素红主任做了简要介绍。随后,周主任主要对于动态光散射国际标准,图像法、声学法表征颗粒的国际标准,以及目前国内和国际上粒度表征的通用标准主要归口做了介绍。  德国新帕泰克首席代表 耿建芳博士  德国新帕泰克有限公司(SYMPATEC GmbH)创建于1984年,是从以粉体研究而闻名世界的大学Technical University of Clausthal(克劳斯塔尔工业大学)中分支出来的。公司总部设在德国,在美国、瑞士、瑞典、法国、英国、比利时、伊朗、韩国设有分公司,在中国设有德国新帕泰克有限公司苏州代表处。耿建芳博士表示新帕泰克是一家专注于技术创新的专业粒度仪制造商,其将近一半的员工具有博士学位,新帕泰克的激光粒度测试仪在业界创造了多项“世界第一”。其推出的“干样干测、湿样湿测”的检测理念很好的满足了不同行业的不同使用要求。  在1nm-20mm的粒度范围内,根据不同的应用需求,新帕泰克有不同的技术解决方案。耿建芳博士介绍说对于0.1-8750μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液,可使用HELOS或MYTOS系列激光粒度仪;对于0.01-3000μm的不可稀释的乳液、悬浮液可使用OPUS或NIBUS系列超声衰减粒度仪;对于1-20,000μm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液等,除了粒度大小和分布,如果还要获得颗粒形貌信息可采用QICPIC动态颗粒图像分析仪;对于1-10000nm的粉末或可稀释的乳液、悬浮液则可用NANOPHOX纳米激光粒度仪。  德国新帕泰克有限公司全球销售经理 潘克维先生  德国新帕泰克有限公司全球销售经理潘克维先生向与会人员做了《粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释》和《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》两个报告。  对于粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释,潘克维先生介绍说对于3D物体不可能只用一个特殊的数值进行正确的描述。描述粒度大小有Feret径、最小外接矩形径、等效投影面积径等方法;粒度大小分布的描述方式有,累积分布、微分(频度)分布、峰形等;粒度分布特征值常用的表示方法有中位数,X10、X50、X90,峰形,分布的宽度等。潘克维先生在报告中对于各个计算方法的定义及应用都做了详细的介绍。  在《干法激光粒度仪在水泥和磁性材料行业的完美解决方案及应用》的报告中,潘克维先生指出粒度分布是控制水泥和磁性材料质量的重要指标。同时干法分散具有分析时间短、样品量大有代表性、无化学作用、无需液体处理等优点,对于干粉样品分析具有很大的优越性。  潘克维先生介绍了新帕泰克实验室应用的RODOS干粉分散系统的设计原理、测试步骤、性能特点,以及水泥、磁性材料等样品测试实例。RODOS干粉分散系统可分散小至0.1μm的干粉颗粒、样品分析量可从mg至kg;分散力度可调,可实现粉体的完全分散,不会造成颗粒的粉碎及破坏;测试频度高,可实现“瞬时分散、瞬时测量”的测试原则。  此外,潘克维先生还介绍了新帕泰克MYTOS在线干法激光粒度分析和过程控制系统,分别从仪器的结构、过程控制的优越性,以及在德国、南非、荷兰、卢森堡等国家的水泥、磁性材料企业中的在线安装应用实例向与会者做了详细的介绍。据介绍,280台新帕泰克系统成功应用在水泥行业、220台成功应用在金属粉/NdFeB行业。  德国新帕泰克有限公司苏州代表处区域经理 金哲先生  金哲先生做了《关于粒度测试若干问题的澄清》的报告,在报告中金哲先生就粒度测试范围,单光源和多光源、平行光和收敛光、单镜头和多镜头、米氏计算模型和费氏计算模型的特点,粒度检测的准确性做了介绍。  金哲先生指出激光衍射法的粒度测试范围为0.1μm至3mm,对于小于0.1μm的颗粒,应采用基于动态光散射的纳米激光粒度仪。多光源设计可能带来不同光源产生的衍射图形无法分辨、多光源的结果如何拟合、米氏参数如何选择等问题,在ISO13320中,对微米级激光粒度仪的推荐光路为单光源。平行光路设计光路系统精度最高,收敛光路虽然节省成本,但在该光路中大小相同的颗粒因位置不同,在探测器上的衍射图形就不重叠,因而被认为是不同大小的颗粒,测量误差一般大于10%。要获得高的测试精度和最高的测试分辨率就要根据被测物料的实际状态选择最合适的镜头。米氏理论的应用需要对物料的物性参数及颗粒形貌有严格的要求,所以只有在有精确的米氏参数且颗粒为球形、各项同性时,才使用米氏计算模型,一般都使用费氏模型。此外,在大多数情况下,粉体粒度事实上没有“真值”,所以也谈不上测量的“准确性”。与会人员合影  报告会后,与会人员还就自己关心的问题同新帕泰克的工作人员进行了交流,新帕泰克工作人员对用户的问题进行了详细的解答,并对用户提供的样品进行现场测试。通过此次会议,大家对于新帕泰克粒度测试的基本知识、及新帕泰克公司在粒度测试领域的技术实力有了更深入的了解。
  • 百特激光粒度仪助力中国航天事业, 圆满完成月壤粒度粒形分析任务
    2020年12月17日,嫦娥五号携带月球样品安全着陆,任务圆满完成,带回共计1731克月球岩石和土壤样品。2021年7月12日,中国空间技术研究院钱学森实验室获得了首批国家航天局发放的月球样品,对样品进行了尺寸、形态学和组成的研究。10月19日,中国科学院在北京发布了由我国科学家主导独立完成的嫦娥五号月球科研样品研究成果,这些成果得到国际专家的高度评价,彰显了我国科学家的科研水平和创新能力。丹东百特Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪作为主力分析设备出场并且圆满完成任务,彰显了国产粒度分析设备的国际先进地位。图1. 首批月球科研样品发布会(图源网络)图2. Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪研究月壤的物理及化学性质对月球的探索、月球资源利用具有重要的指导意义。探测月壤粒度粒型及分布情况对人类了解月球有极大帮助。通过是否有颗粒团聚反映月球是否存在水资源,亦可以通过分布结果推断月球的自然现象,包括太阳风注入、气象/微气象撞击、风化等。通过测量不同地点月壤的粒形粒径信息,可以研究月球不同地形的成因。钱学森实验室运用丹东百特Bettersize 3000 Plus激光粒度分析仪测量了样品的粒形和粒径分布。Bettersize 3000 Plus激光图像粒度粒形分析仪是一台集激光、图像二合一的粒度粒形分析仪器。激光衍射技术和动态图像分析技术相辅相成,扩大了分析范围,实现了对毫米、微米乃至纳米样品粒径的准确测量,同时还可以让研究者对颗粒的形态了如指掌。图3. 激光散射+显微图像二合一系统(百特专利技术)根据实验,月壤的粒径分布范围宽泛,小颗粒可至0.31μm,大颗粒可达到515.70μm。根据粒径的累计分布图,土壤分析常用的典型粒径值:有效粒径D10,中间粒径D30,中值径D50,限制粒径D60分别为4.75±0.39μm,、24.34±0.91μm、55.24±0.96μm和71.87±0.89μm。从粒径的频率分布图可以观察到月壤样品为宽分布样品,粒径分布连续且不间断。通过Bettersize3000Plus配备的高速CCD摄像头拍摄的图像,月壤的颗粒形态均匀,平均圆形度为0.875,仅有10%左右的颗粒圆形度小于此值。此结果与阿波罗计划带回的月壤样品先前的测量结果有所不同,其原因是分级方法的不同——阿波罗月壤样品使用了根据质量进行筛分的方法。2008年至2010年重新使用激光法对阿波罗月壤样品进行分析,得出中直径结果为66.47-30.05 μm,与丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果更为接近。丹东百特Bettersize 3000 Plus对样品分散效果更强,避免了筛分法可能存在的团聚现象,并且不会对珍惜样品造成损伤及损耗,结果更直观可靠。图4. 编号CE5C0400月球样品的颗粒形貌和粒度分布测试结果丹东百特Bettersize 3000 Plus在月壤研究方面做出多次出色的贡献,其激光与图像联合的技术为实验室研究提供助力。在正式月壤样品测量前,钱学森实验室事先使用了模拟月壤对仪器进行了准确性的验证,粒形和粒径的实验结果都十分准确可靠,通过仪器测量得出的分析结果极具参考价值,因此钱学森实验室继续选择了丹东百特的仪器对真正的珍贵月壤样品进行尺寸和形态学的研究。无独有偶,德国慕尼黑大学环境与地球研究院同样使用了丹东百特的仪器进行月壤分析与研究,丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果也得到了实验室的一致好评。图5. 现服役于德国慕尼黑大学环境与地球研究院的Bettersize 3000 Plus国内外诸多高端科研项目不约而同选择了百特激光粒度仪辅助项目研究,对于稀有样品的分析也不在话下,足以见得百特仪器优良的特性得到了客户的信赖。丹东百特未来亦将不断精进技术,以优越的产品质量助力中国航空航天事业再上一层楼。参考文献:【1】H. Zhang, X. Zhang, G. Zhang, K. Dong, X. Deng, X. Gao, Y. Yang, Y. Xiao, X. Bai, K. Liang, Y. Liu, W. Ma, S. Zhao, C. Zhang, X. Zhang, J. Song,W. Yao, H. Chen, W. Wang, Z. Zou, and M. Yang, Size, morphology, and composition of lunar samples returned by Chang’E-5 mission, Sci. ChinaPhys. Mech. Astron. 65, 000000 (2022), https://doi.org/10.1007/s11433-021-1818-1(附论文链接)
  • 3D打印粉体材料粒度粒形分析的“黄金CP”
    3D打印技术对多数普通人来说还属于“只闻其声未见其人”的技术。它是一项不同于以往的新型制造技术。3D打印是一种主要用于构建复杂结构三维物体的增材制造技术。主要优势在于制造复杂结构、个性化定制产品。目前在汽车工业、航天航空、医疗领域里的一些复杂结构体,均有望通过3D打印轻松实现。3D打印技术期望在制造业普及程度提高,核心要素之一是新兴材料的发展。3D打印材料的技术水平和产品多样性支撑着整个产业的发展。目前,市场上使用比较普及的3D打印材料主要包括:塑料(ABS、PLA、尼龙、光聚合物等),金属(钢、银、金、钛、铝等单质或者合金)两大类,其形态一般有粉末状、丝状、层片状、液体状等。就目前的市场来看,塑料类材料在消费级产品制造中是主流。其生产材料主要是ABS、PLA、尼龙和光聚合物这四种。但如果从市场需求和大工业、高科技产业角度来看,金属类材料3D打印制作的产品更具有广阔前景。尤其是在航空航天、军工、汽车、医疗等行业的运用上具备很大的发展空间。目前全球3D 打印耗材市场的年增长率超过了20%,其中金属粉末的需求量的增长速率远高于塑料材料。尽管目前塑料3D 打印材料扔占据整个市场接近50%的份额,但是以钛合金粉末为代表的金属粉末,将在未来几年里全面赶超塑料3D 打印耗材。1、金属3D打印技术基本原理:首先在计算机中用CAD设计软件创建出三维模型并导出STL文件,然后将模型横向分割成多层。3D打印机使用生成的数字三维数据,控制高能激光束或电子束逐层熔化金属粉末,形成立体复杂工件。根据加工过程金属粉末材料的使用工艺差异,金属3D打印技术常见的有以下几类:1)激光选区熔化(SLM)技术。采用高能激光束照射熔融预先铺展好的金属粉末原料,逐层“打印”出工件。2)激光近净成型(LENS)技术。其原理是在用高能激光按预先编制的打印轨迹熔化同步供给的金属粉末适用于不锈钢、钛及钛合金、Co-Cr-Mo合金等金属粉末的3D打印制造。3)电子束选区熔化(EBSM)是采用电子束照射预先铺展好的金属粉末原料,形式上跟SLM技术相似。4)纳米颗粒喷射金属成型(NPJ)。这种技术采用的是高温液态“铁水”(内含纳米合金颗粒)。这些金属以液体的状态进入3D打印机,打印机用含有金属纳米颗粒的“铁水”喷射成型。2、3D打印金属粉体材料金属粉体材料是金属3D打印工艺的原材料,其基本性能对成型的制品品质有着很大的关系。金属3D打印对于粉体的要求主要在于化学成分、颗粒形貌、粒度分布、流动性等方面。当前主流的3D 打印金属粉末制备方法包括:气雾化法(GA)、等离子旋转电极法(PREP)、等离子雾化法(PA),以及射频等离子球化法(PS)等等。气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射,使其雾化、冷凝后形成球形粉。采用气雾化法所得粉末粒度分布宽,平均粒径小,杂质易于控制。但生产出的粉末由于工艺特性导致颗粒内部易产生气泡,粉末形状不均匀以及出现行星球等问题。 左图:粉体理想状态 ;右图:A卫星球 B不规则、内部气泡(缺陷)等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术,其基本原理是该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流,避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成,制备的粉末球形度可达99.5%以上。但是这种工艺制造的粉末粒径分布较窄,主要介于50~150μm,存在平均粒径偏大的问题。射频等离子球化工艺是利用射频电磁场作用对各种气体(多为惰性气体)进行感应加热,产生射频等离子。例用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度,迅速冷凝成球状小液滴,从而获得球形粉末。该工艺得到的粉末粒度范围可以达到20~50μm。国内一些知名企业有成熟的工艺应用。应用该工艺生产的AlSi9Cu3打印粉具有较好的耐高温、耐腐蚀性能。经验证的打印力学性能(SLM工艺,打印态)抗拉强度可达480MPa,屈服强度可达300MPa。综上所述,3D打印金属粉末的性能跟粉末的粒度分布、颗粒形貌息息相关。同时,现有的各种生产工艺生产的粉体都存在粒形、粒径相关问题。这使得粒型、粒度分布检测和生产工艺过程控制成为3D打印技术中的重要环节。引入先进的粒度、形貌检测设备,为工艺改进、生产控制、产品质检提供科学数据是势在必行的。3、金属粉体粒度分析仪器原理及特点在粒度分析领域,存在多种不同测量原理、集多门现代科学技术为一体的粒度测量仪器。例如:激光粒度分析仪、库尔特计数器、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等等。激光粒度分析仪是现今广为流行的粒度测试仪器,它具有量程大、测量动态范围宽等诸多优点,被广泛的运用到粉体的生产、科研领域。3.1 激光粒度仪原理激光粒度仪3D结构图激光粒度仪光学原理简图(GB/T 19077-2016)光是一种电磁波。它在传播过程中遇到颗粒时,将与之相互作用,其中的一部分将偏离原来的行进方向,这种物理现象称之为光的散射(衍射)。一束平行光在传播过程中遇到障碍物颗粒,光波发生偏转,偏转的角度跟颗粒的大小相关。颗粒粒径越大,光波偏转的角度越小;颗粒粒径越小,光波偏转角度越大。激光粒度分析仪就是根据这种光波的物理特性进行粒度分析的。TOPSIZER参数:量程:0.01-2000μm ,红、蓝激光双光源技术激光粒度分析仪是目前使用领域较广的粒度分析仪,这是由于激光粒度分析仪的内在技术优势决定的。激光粒度分析仪测试量程大,通常可以达到0.1μm到750μm以上。而且不需要任何形式的软件、硬件换挡操作即可实现全量程范围内的样品测试(这种特性通常被称为仪器的动态测量范围)。仪器动态测量范围大,则使用的局限性小,测试宽分布样品的能力强。激光粒度分析仪测试重复性精度高、测试速度很快,一个样品的测试过程一般只需2~3分钟,测试标准粒子重复性精度可达到0.5%以内。3.2 颗粒图像处理仪原理颗粒图像处理仪将电子图像捕捉分析技术与光学成像设备相结合,用数字摄像机拍摄经过光学设备放大、成像的颗粒图像,由计算机自动的对颗粒的形貌特征和粒度进行分析和计算。PIP9.1 量程0.5-3000μm颗粒图像处理仪适用于粉末颗粒的粒度测量、形貌观察和圆度分析,能给出不同等效原理(如等面积圆、等效短径等)的粒度分布,能直接观察颗粒分散、形貌状况。PIP9.1颗粒图像处理使用生物显微镜加工业级高清数码摄像机的硬件组合,有效满足了5-1000μm范围内的粉体颗粒形貌分析需求。该形貌分析范围覆盖了大多数3D金属打印粉体的粒径分布区间。这样的硬件组合在满足技术需求的前提下,具有高性价比。3.3 图像法粒度分析仪、激光粒度分析仪的优缺点一图简述优缺点可以说,激光粒度仪加颗粒图像处理仪是3D打印粉体材料粒度粒形分析的黄金搭档检测设备。通过这两种仪器,能够有效分析粉末耗材的粒度分布及颗粒形貌是否到达理想状态。为进一步优化粉末生产工艺,提供科学数据支持。同时,仪器还能够作为生产企业的粉体产品物性参数检测仪器,为产品质量提供保障。参考资料:1.中国粉体网,曲选辉,《金属3D打印对粉末有何要求,有哪些新工艺,听听专家怎么说》2.材料导报,程玉婉、关航健、李博、肖志瑜,《金属3D打印技术及其专用粉末特征与应用》
  • 弗尔德莱驰粒度及粒形分析仪北京演示日活动
    成立于1915年的德国RETSCH(莱驰)公司是Scientific Division(科学仪器事业部门)的核心品牌之一,是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家。中国分公司总部设在上海,在北京、广州等地设有办事处或技术中心。RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)做为RETSCH的姊妹公司,专业致力于粒度及粒形分析仪器的研发和生产,1999年,德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪,十多年来,已经有超过600个客户在使用。基于ISO13322-2标准设计,Camsizer/Camsizer XT可以一次进样,测量粒度大小、粒度分布、球形度、纵横比、对称性、凹凸度,并可进行颗粒计数或密度及比表面积测量,已经逐渐成为催化剂、玻璃珠、金属粉末等行业粒度分析的新宠。 干湿两用多功能粒径及粒形分析仪 Camsizer XT 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家,在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪Camsizer XT,专利的测量系统是基于动态数字成像原理,实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析:X-JET压缩空气分散进样;X-FALL自动振动分散进样;X-FLOW湿法超声分散进样模块,其技术为全球领先。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术,我们曾多次在上海、北京和广州举办客户演示日,在演示日期间,我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外,最主要是结合客户样品进行上机演示实验,务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。3月18-19日,我们2014年首场客户演示日在弗尔德莱驰北京办事处举办。来自北京高校及科研院所的相关专家及老师,还有外地的客户远道而来参加了此次演示日活动,现场气氛热闹非凡。 亚太区粒度仪产品销售经理Joerg Westman先生详细为到场来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用,使用X-jet模块演示煤粉、钼粉、高分子材料、原料药等粒径粒度测量,其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器,弗尔德莱驰北京办事处区域经理叶上游先生简单介绍了2013年10月弗尔德集团收购德国著名的真空和可控气氛高温炉制造商GERO(盖罗),2014年1月将GERO(盖罗)并入同属弗尔德集团科学仪器事业部的CARBOLITE(卡博莱特)品牌下。两大品牌强强联手,产品范围包括烘箱、箱式炉、管式炉、工业炉,温度从20°C至3000°C。除此之外,还能提供工业定制炉解决方案,包括真空应用、可控气氛的应用如惰性气体或化学活性气体环境下的热处理和先进材料制备。丰富的产品种类和可靠的德国品质,远销全球80多个国家,弗尔德科学仪器事业部逐渐成为高温热处理领域的佼佼者! 关于GERO(盖罗)德国真空和可控气氛高温炉制造商GERO(盖罗)拥有超过30年的专业热处理经验。从标准产品到客户定制的系统解决方案。GERO(盖罗)基于广泛的标准工业炉,对复杂的热处理工艺提供完全定制解决方案,研发制造高达3000°C的高温炉,是真空、惰性气体或反应性气氛(如氢)的高温应用领域的专用炉领头羊,应用主要领域是高校和工业研究,以及产品的中小型生产。 关于CARBOLITE(卡博莱特)英国CARBOLITE(卡博莱特)公司创建于1938年,几十年来,一直致力于实验室箱式马弗炉、管式炉、灰分炉、工业定制马弗炉及其他箱体设备(高温烘箱、培养箱)的制造和研发,在全球享有很高的知名度,已经成为高温热处理设备领域中的佼佼者。广泛应用在航空航天,陶瓷,金属加工,矿山,医药,电子和材料研究等领域。除了标准产品,CARBOLITE(卡博莱特)还生产一系列特殊应用的马弗炉,例如无尘室的烘箱,旋转管式炉;煤炭和焦炭标准分析测试炉、铁矿石(球团矿)还原性测试炉、贵金属灰吹炉、沥青粘结剂分析用炉、有机氚碳氧化炉等。 敬请期待接下来在上海举办的粒度仪演示日,更多精彩活动,尽在弗尔德莱驰! 弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司上海张江高科技园区毕升路299弄富海商务苑(一期)8栋邮编:201204电话:+86 21 33932950传真:+86 21 33932955邮箱:info@verder-group.cn 弗尔德莱驰北京办事处北京海淀区苏州街29号院18号楼维亚大厦608室邮编:100080电话:+86 10 82608745传真:+86 10 82608766 弗尔德莱驰广州办事处广州市天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室邮编:510610电话:+86 20 85507317传真:+86 20 85507503
  • 全球首创的扫描式粒度粒形分析测量系统亮相世界制药原料中国展
    人和科仪作为获得泰洛思独家授权的代理商很荣幸能和广大客户一起分享泰洛思参加2016第十六届世界制药原料中国展的现场实况。 2016年6月21-23日在上海新国际博览中心举办了第十六届世界制药原料中国展,参与此次展会企业超过2800家。在展会上TRILOS特别带来了全球首创的扫描式粒度粒形分析测量系统,在生物医药行业被广泛应用于细胞分析反应过程监测及结晶过程监测。 参数:最小分辨率:0.12um最大量程:4000um重复性:1% span=""温度范围:-90℃~300℃压力范围:Vaccu-300 bar光纤长度:300m体系浓度:可依据不同要求,最高可达760%vol/vol防爆设计:可选食药行业认证:符合要点21CFR part 11质量:约15kg 所有产品完全根据客户实际需求进行定制且安装条件极度简便 可用于高温高压高粘度测量环境,干法湿法集成一体化(可选) 如此出色的TRILOS粒度粒形检测系统一经亮相,就吸引了无数中外观众的目光.. Trilos迄今已有十余年的发展历史,我们始终视客户满意为我们的终极目标,力求将最优秀的工艺技术结合客户的最新需求,设计出最贴近客户需求的优质产品。泰洛思正在积极开拓全球市场,目前产品已经远销美国、中国、欧洲、韩国、日本和台湾等地区,我们坚持把最优质的产品分享给全球优秀的使用者,Trilos真诚的欢迎您早日加入我们使用者的行列。如果您想了解更多的产品信息欢迎咨询,我们在中国的独家授权代理商:上海人和科学仪器有限公司。泰洛思正在举办免费体验活动,如果您对我们的产品感兴趣可以和我们预约体验!预约方式:1.扫描以下二维码添加泰洛思官方微信 在公众号上直接与泰洛思客服预约2.拨打86-13817694620直接和人和科仪的产品经理刘翀预约 同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息 扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在推荐朋友关注更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司 上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号华鑫科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司数十年来一直致力于提升中国实验室水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:TRILOS、DRAGONLAB、FUNGILAB、BRUINS、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ART、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、YAMATO、海洋光学、全谱科技等。】
  • 德国新帕泰克公司将于5月28日在哈尔滨举办“粒度、粒形测试整体解决方案”技术交流会
    德国新帕泰克公司将于5月28日在哈尔滨举办“粒度,粒形测试整体解决方案”技术交流会 德国新帕泰克公司是全球领先的粒度,粒形整体解决方案的领导者,为深入研究探索颗粒粒度,粒形表征和测试方法,新帕泰克将于2014年5月28日在哈尔滨举办“粒度,粒形测试整体解决方案”交流会,内容涉及颗粒表征的各种技术和应用,最新技术介绍,现场答疑解惑,以及现场设备演示。我们诚邀您的参与!届时,来自中德两国的新帕泰克技术专家将与您分享有粒度,粒形分析领域内最前沿的技术原理与应用。时间地点:时间: 2014年5月28日 星期三 地址: 黑龙江省哈尔滨市 南岗区中山路171号 和平邨宾馆 和平会堂会议日程:08:30-09:00 签到,领取资料09:00-09:20 德国新帕泰克公司致辞及公司介绍09:20-09:40 使命和愿景09:40-10:10 常见的粉体粒度检测方法以及激光粒度仪测试原理介绍10:10-10:30 粒度分布的计算方法及粒度检测结果各个参数的解释10:30-10:40 茶歇10:40-11:30 高速图像法分析颗粒的粒度粒形11:30-11:50 关于粒度测试若干问题的澄清11:50-12:30 最新纳米粒度仪原理介绍及应用12:30-13:30 午餐13:30-14:30 就所有议题答疑14:30-16:30 仪器展示、现场测试 16:30 问题解答及现场仪器演示报名方式:下载报名回执:(回执和邀请函下载地址连接) 请您完整填写参会回执,发送邮件至:khou@sympatec.com; 收到您的回执后,我们将为您安排席位,资料,工作午餐等事项。 如您有任何问题,请联系:德国新帕泰克公司,侯先生,18800011501注:本次会议不收取任何参会费,并提供会议资料和工作午餐,交通住宿需自理
  • 干货|7大因素影响激光粒度测试结果
    p style="text-indent: 2em "编者按:粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标,而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响,具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场,激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门,琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举,却仍然会收到诸多因素的影响,造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。/pp style="text-indent: 2em "专家观点:/pp style="text-indent: 2em "目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子,在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组,可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题,但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性,提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制,导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。/pp style="text-indent: 2em "为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性,为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据,为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析:/pp style="text-indent: 2em "(1)复折射率/pp style="text-indent: 2em "激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子,这些粒子的光学常数并不能简单看成/pp style="text-indent: 2em "粒子材料的光学性质,而是指颗粒的复折射率n’,其定义为:n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率,虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢,即吸收系数,有时也被称作吸收率。/pp style="text-indent: 2em "复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性,但是影响待测颗粒复折射率的因素较多,难以确定其准确值,所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中,一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率,这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒/pp style="text-indent: 2em "度区间的颗粒都去寻找其复折射率,却又不现实的。/pp style="text-indent: 2em "(2)折射率/pp style="text-indent: 2em "Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解,激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的,大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。/pp style="text-indent: 2em "(3)内置算法/pp style="text-indent: 2em "由于光强分布的差异,不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同,造成系数矩阵的计算结果差异,由此给反演带来不同程度的误差。/pp style="text-indent: 2em "(4)内外复折射率/pp style="text-indent: 2em "球形石英粉等颗粒,在高温环境下烧灼成型。由于既要成球,又要熔透转变为非晶型或不定形,其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上,以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒,颗粒内外复折射率不同,导致激光法测量时可能带来较大误差,据相关文献,最大误差可能超过 50%。/pp style="text-indent: 2em "(5)反常异动现象/pp style="text-indent: 2em "有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间,随着粒径的变小,散射光强分布主峰会向探测器内侧移动,而正常情况下应向探测器外侧移动,从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。/pp style="text-indent: 2em "(6)分散状态/pp style="text-indent: 2em "使用激光粒度仪检测过程中,需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪, 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式,所以对于这种类型仪器的用户,不建议测试前的机外分散, 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒,导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时,应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率,太大容易导致气泡的产生,太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。/pp style="text-indent: 2em "(7)仪器的保养程度/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的保养程度,对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现,部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部,从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题,需要在激光粒度测量中引起足够重视。/pp style="text-indent: 2em "鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多,各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定,所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性,这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域,可以采用多种粒度检测手段,综合比较检测结果,来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品,也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。/p
  • Pittcon 2018:麦奇克发布新型粒度粒形分析仪Sync
    p  strong仪器信息网讯 /strong2018 年2月27日,一年一度的Pittcon展会(匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会)在美国奥兰多会展中心正式开展,本次展览共持续三日 (2.27-3.1)。作为全球科学仪器行业内历史悠久、规模最大的展会,本届Pittcon2018展会展出的全球工业、学术和政府实验室领域产品和服 务受到了大家的广泛关注。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0329d6b5-c649-40e5-905c-07a5b3eb2c3f.jpg" title="0.jpg"//pp  作为世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)参加了本次展会,并在展会期间发布了一款新型粒度粒形分析仪——Sync。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/f06686d5-45ba-449b-a6c9-cd434b07fa74.jpg" title="微信图片_20180302000613.jpg" width="450" height="338" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 338px "//pp  相比以往的的粒度粒形分析仪产品, Sync可以为用户提供更多颗粒样品的信息。通过将领先的激光衍射技术和动态图像分析技术集成于同一产品操作界面上,Sync的“Sync”是指实现粒度和粒形同步测量——一个样品,一个工作台,一个流程,一个样品单元,一步分析。此时,仅仅是粒度尺寸测量就显得不够了。/pp  无论是对粒度分布进行故障排除,还是寻求更具体的材料表征方案,麦奇克的这款新品都能够帮助客户更好的探索和优化材料的性能,并提高生产效率。麦奇克总裁Paul Cloake表示:“到目前为止,激光衍射技术已为工业提供了最常用、最可靠的颗粒尺寸测量方法。而需要更多颗粒信息(如粒形)的用户,则不得不利用不同的测量技术进行测量。此时, Sync改变了这一不足,行业内最可靠的粒度测量与最紧密的粒形测量集成在了同一台仪器上。”/pp  Sync对于广泛的干、湿法应用领域不失为一个理想的测试系统,具体领域包括金属粉末,陶瓷,电池,化学品,医药,水泥,工业矿物,玻璃珠,支撑剂,油漆,涂料,调色剂,添加剂等。另外,由于Sync的一步式智能断开功能,需要同时测量干湿材料的用户可以轻松完成。/pp  strong关于麦奇克/strong/pp style="text-align: left " img style="width: 250px height: 49px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3cc78d4e-7944-47bd-b0d0-af2635734796.jpg" title="02.png" height="49" hspace="0" border="0" vspace="0" width="250"//pp  美国麦奇克有限公司(Microtrac Inc.)是世界上最著名的激光应用技术研究和制造厂商,其先进的激光粒度分析仪已广泛应用于水泥,磨料,冶金,制药,石油,石化,陶瓷,军工等领域,并 成为众多行业指定的质量检测和控制的分析仪器。公司致力于提供具有创新性,可靠性和可重复性的粒子分析仪器的材料表征世界。 麦奇克颗粒表征仪器进行以下分析:粒径,3D和2D图像分析,Zeta电位,分子量和粉尘特性等。在中国地区,大昌华嘉公司为麦奇克的独家代理。/p
  • HORIBA颗粒分析家族再添一员 全新LA-350-紧凑型激光粒度
    近来,HORIBA颗粒分析大家族又进新成员啦——Partica mini LA-350-紧凑型激光粒度仪。小巧,智能,强劲——LA350 全新激光粒度仪  LA-350 激光粒度仪在以往先进的光路设计基础上,实现了多功能、易操作、少维护和低成本的完美结合。它不仅具有小巧的身姿,还有聪明的“大脑”,更是一个不折不扣的“环保小达人”哦,接下来,小编就带你见识见识~小身材——灵活,便捷  LA-350 全新激光粒度仪体积小巧紧凑,仅有A3大小哦~紧凑的尺寸(297mmx420mm) 设计可以实现工作台空间高效利用,可以将仪器搬运到不同的位置或者是寄运到不能采购分析仪的外部场所进行现场测试。  这样看来,我们再也不用担心实验室拥挤,或者经常搬来搬去的情形了。  人如其名,别看他小巧,没有真材实料,怎敢立足于partical world,并完成“争宠”大任?大智慧——高效、易操作  LA-350 全新激光粒度仪不仅操作灵活、简单、快速,巧妙的设计、高精度和高品质制造保证了操作的便捷,可靠和结果的准确,并有更宽的测量范围(0.1-1,000μ m)。操作简单、灵活  自动校正,用于样品分散的内置超声系统,和强力泵水系统,结合软件的自动化特点,用 LA-350 激光粒度仪分析样品非常简单。并且具备导航系统,高精度光学设计和演算法可以简单三步给出测量结果:点击按钮,加入样品,查看结果,仅10秒钟就可以获得测量数据。高效分析  0.1 - 1,000μ m适用于最宽范围的应用,拥有可以匹敌多款其他全范围系统的高性能。宽尺寸范围和灵活的软件随时适应测量需求的改变。LA-350 激光粒度仪使用和其他LA系列颗粒分析仪相同的功能齐全软件包,提供宽范围统计测量,数据分析和展示工具。微量池——少量,回收  除了这些优异性能以外,LA-350 激光粒度仪配置微量池,适用于极少量或需回收的珍贵样品,并且样品池维护拆卸方便。  可谓“小身材大智慧”,LA-350激光粒度仪完美结合了性能,价格和外观设计优势,尤其擅长在质量管理上的应用,包括浆料,矿物,造纸、陶瓷等行业。  LA-350激光粒度仪势头如此之强大,看来已经做好充足的战前准备,作为材料人,您是否为之心动?
  • 微纳粒度仪亮相第十四届粉末冶金、硬质合金和先进陶瓷展
    2021年5月23-25日,2021中国粉末冶金硬质合金与先进陶瓷展览会在上海世博展览馆举行,此次展会吸引了大批量陶瓷、粉末冶金客户前来参观,济南微纳颗粒仪器股份有限公司作为粒度测试仪器研发厂商受邀参展。此次参展,济南微纳展出了专门针对冶金和陶瓷领域的粒度仪,winner2005智能湿法激光粒度仪,该仪器测试精度好,测试数据稳定,量程分布宽,0.01-1000μm,且为全自动操作模式,方便快捷,受到了不少咨询客户的青睐,均留下联系方式,表示会后到公司实地参观和测样。 展会上还吸引力一批老客户前来拜访,其中有一个老客户,陶瓷企业的技术总监,表示购买的仪器已经使用了11年,仪器性能和测试数据一直稳定,对微纳粒度仪的产品质量赞不绝口,表示会一如既往的支持微纳公司,下一台还会购买微纳的激光粒度仪。 济南微纳颗粒仪器股份有限公司从创立伊始,坚持以产品质量做为企业的生命,秉承发展与普及当代先进颗粒测试技术的宗旨,30年兢兢业业,不断推动国产颗粒测试行业的进步与发展。
  • 喜讯!微纳公司通过纳米颗粒粒度测试能力的认证!
    根据行业需求,我司参与了“中国合格评定国家认可委员会(CNAS)”与北京粉体技术协会联合组织开展的“纳米颗粒的粒度分析”能力认证项目,我司在全国及国外各大实验室中脱颖而出,在颗粒的粒度分析检测项目中获得中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的能力认证。 这次能力认证的成功,证明了我司在纳米颗粒粒度检测方面达到国际先进水平。
  • 【热点应用】负极电池材料的粒度粒形表征(下)
    本文摘要本文记录了Masterziser 3000激光粒度仪和Morphologi-4全自动粒度粒形分析仪对负极材料进行粒度粒形测试的过程,并提供了解决石墨样品分散漂浮和细粉不稳定等典型问题的解决办法。此外,还根据样品粒形测试的结果对电池负极材料球形度对电池质量的影响进行了阐述。全文分为两篇,此为下篇。实验背景上篇介绍了Mastersizer3000激光粒度仪对石墨负极材料粒度测量,以及针对其测量中的典型应用问题所提供的解决方案。那么,天然石墨和人造石墨有什么区别,以及二者区别在电池负极应用中的影响又是什么呢?本篇我们将继续利用Morphologi-4的自动成像分析方法为大家解读。负极材料粒形测试与结果分析上篇介绍到可以使用Morphologi-4 全自动粒度粒形分析仪对负极材料中粒度结果不稳定的小颗粒进行进一步粒度粒形的测量。但其实,M4全自动粒度粒形分析仪更重要的功能是通过自动扫描,获得有统计意义的颗粒图像(典型数量20000颗),通过几十种形状参数对颗粒形状数值化描述,并得到粒形分布图,以获得更多关于颗粒的信息。这样,即使等效粒径分布差别不大的样品,能够从形状参数的差异进行分辨,解读电池材料在流动性,反应活度,填充密度等性能上存在差异的原因。图7 M4软件对形状参数对颗粒进行数值化描述实际生产中,电池材料都会制备成电池浆料来使用。其颗粒形状越不规则、颗粒表面越不光滑,就会造成颗粒摩擦和联锁作用的增加,静止粘度和剪切粘度都比球形颗粒要高,尤其是将颗粒制成高固含量的浆料时,不规则颗粒粘度的增加更显著。图8 颗粒形状和粘度的关系曲线例如,下图中两种石墨颗粒具有相似的粒度,但使用Morphologi 4全自动粒度粒形分析仪对两种样品进行分析并统计了它们的球形度分布,发现有很大差异。图9 人造石墨和天然石墨的球形度差异从球形度分布图和缩略图中看出,人造石墨A表面光滑,大部分颗粒接近球形;天然石墨B表面粗糙不规则,球形度分布也宽。由于颗粒摩擦和联锁作用的增加,以及流体绕过颗粒所需的额外流动能量,当使用后者制成高浓度电池浆料后,大量不规则形状颗粒的存在将导致浆体粘度更高。这可能会增加静止时的沉积阻力(低剪切过程),并导致涂层上更厚的电极膜(高剪切过程),从而导致离子传输速率变化,最 终影响电池寿命(充电周期时间)。结论综上所述,在电池负极材料的质量控制中,电池材料颗粒的形状,尤其是球形度,对电池浆料的粘度影响极大,不规则的形状会导致浆料粘度急剧上升,从而导致浆料的不均匀和涂布困难,影响成膜厚度和离子传输速度,最 终影响电池的寿命。
  • 粒度及粒形分析仪华南区客户演示日邀请函
    尊敬的 客户,您好: 德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产实验室固体样品前处理暨粉碎研磨筛分仪器的专业厂家,中国分公司总部设在上海,在北京、广州等地设有办事处或技术中心。1999年,德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪,十多年来,已经有超过600个客户在使用。动态数字成像技术基于ISO13322-2,能够一次进样,得到粉体颗粒的粒度大小、粒度分布、球形度、对称性、凹凸度、密度,甚至于颗粒计数,在石化、催化剂、玻璃珠、金属粉末、医药等行业有不比拟其他粒度分析技术更好的应用优点。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术,德国莱驰公司曾多次在上海和北京举办客户演示日,在演示日期间,除了对仪器的性能特点做详细介绍外,最主要是结合客户样品进行上机演示实验,务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。2012年度,德国莱驰公司第一次在广州举办粒度仪客户演示日,敬候您的光临。 会议安排:日期:2012年9月24日;2012年9月25日,每天9:30-17:30 地点:德国莱驰广州办事处(天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室)特邀德国专家:Joerg Westermann先生仪器演示:Camsizer 多功能粒度及粒形分析仪 Camsizer XT 干湿两用多功能粒度及粒形分析仪 您可以报名参加两天的培训或只参加一天的培训,请告知您计划的参会日期和时间,本次培训免费,演示日期间的午餐将由德国莱驰公司提供,外地客户的住宿也将由德国莱驰公司负责。请您提前报名,以便于我们发给您详细的日程安排及交通指南。 报名方式:1、登陆 www.evertechcn.com 点击右上角的&ldquo 在线报名&rdquo ,在线填写报名信息。2、电话、传真、邮件确认,先确认先确保座位,额满为止。 报名电话:020-87688215-808 报名传真:020-87688280-808 报名信箱: qimin_ye@evertechcn.com 联 系 人:叶小姐3、或直接联系广州办雷经理:13925082520 参加人员报名回执 公司 地址 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 姓名 职务 手机 电子邮箱 携带样品:到达广州日期:离开广州日期:参加培训日期: 关于艾威: 艾威仪器科技有限公司是德国RETSCH(莱驰)公司华南地区总代理,公司成立于2006年,拥有多名行业经验超过十年的资深从业人员,是美国、德国、日本等多家著名仪器生产商在中国地区的代理。我们主要从事化工、环保、制药、食品、农业、生化、材料测试等专用分析仪器的销售、安装调试及售后服务,是一家从事实验室成套配置、代理进口分析仪器及消耗品的专业公司。 艾威仪器科技秉承&ldquo 科技为先,服务为本&rdquo 的宗旨,多年来与分析测试行业、政府技术机构、高端制造业一起成长,成为深受业界尊重的一家公司,成为促进业界交流的积极分子。艾威科技公司在广州、深圳、南宁、长沙、海口、贵阳建立办事处,为众多企、事业单位的分析工作者提供了大量的仪器资讯和先进的分析仪器技术,在业界取得良好的口碑。 艾威科技 市场部 服务热线:400 880 3848 官网:www.evertechcn.com
  • 激光粒度仪干湿法测试在涂料粒径分析中的应用
    p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法,应用广泛,测试速度快,测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射,散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同,根据米氏散射和弗氏衍射理论,可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,能够使样品颗粒得到充分分散,被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散,然后再经过光路系统,计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同,测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试,但是干法测试也有其优点:测试速度快,操作简单,可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试,通过分析测试结果,讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响,并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉:R-2196,中核华原钛白有限公司 滑石粉:T-777A,优托科矿产( 昆山) 有限公司;石墨烯:SE1132,常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪:德国新帕泰克公司,镜头测试范围( R) 为R1( 0.1 ~ 35μm) 、R3( 0.5~175μm) 、R5 ( 0.5~875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品,在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min,除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试,遮光率控制在7%~10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合,保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂,调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率,选择合适的镜头,开始测试。遮光率在8%~12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm:表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%;VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.6 MPa;震动槽速率60%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1):X1 = 0.20μm;X50 = 0.60μm;X99 = 1.80μm;VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2):X1=0.11μm;X50=0. 84μm;X99=2.52μm;VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3):X1=0.11μm;X50=0.66μm;X99=2.08μm;VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出,2种方法的测试结果相近,干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比,2种方法的X1值相差0.09 μm,X50值相差0.06μm,X99值相差0.28μm,VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂,样品在分散介质中无法充分分散,样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大,合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散,保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.3MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4):X1=0.57μm;X50=4.35μm;X99=19.19μm;VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5):X1=0.61μm;X50=6.21μm;X99=22.01μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30 s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6):X1=0.60μm;X50=5.73μm;X99=23.63μm;VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出,湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大,在干法测试的过程中,选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中,加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近,可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;分散压力0.1MPa;震动槽速率65%;触发条件为遮光率>1%开始测试,遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7):X1=0.62μm;X50=3.86μm;X99=8.10μm;VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8):X1=1.94μm;X50=9.69μm;X99=20.37μm;VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件:R1镜头;泵速40%;超声时间30s;搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9):X1=1.34μm;X50=7.45μm;X99 = 18.04μm;VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出,干法的测试结果偏小,湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小,会浮在分散介质上,样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm,X50值相差3.59μm,X99值相差9.94μm,VMD相差4.06μm,说明石墨烯样品难于在水中较好地分散,干法测试更适合石墨烯。湿法测试中,添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大,说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近,但是由于两者的分散介质的折射指数不一样,两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析,最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适,在保证可以分散好样品的情况下,尽量选择较小的压力,减少对样品颗粒的冲击,避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品,比如氧化铁,密度较大,需要选择较大的分散压力,否则无法取得好的分散效果,或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整,同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻,可漂浮在分散介质上的样品,要延长样品的测试时间,以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡,否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标,是指同一个样品多次测量结果之间的偏差,通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系,样品分散的好,则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看,干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度,所以测试前取样要保证样品的均匀性,对于容易团聚的样品,其重复性较差,所以无论是干法测试还是湿法测试,均要做好样品的前处理工作。干粉状样品,要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品,需要在分散介质中加入分散剂,设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品,需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品,由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系,所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大,容易和分散介质( 水) 发生反应,或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品,使用干法测试分散性较差,可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂,延长超声时间,提高搅拌速率,使样品可以充分分散,从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说,干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异,对于同一个样品,测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中,样品会浮在分散介质上,要加入六偏磷酸钠等表面活性剂,降低分散介质的表面张力,提高样品的分散度,才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下,激光粒度仪测试的重复性较好,钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试,乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性,湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p
  • 【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性
    课程主题:【小贝开讲】粒度表征常用方法、优缺点及高分辨粒度表征的重要性课程时间:2021-4-9 14:00课程简介:随着科技的发展,关于颗粒粒度的表征方法已从最初简单的筛分,发展到各种原理的检测方法,包括静态激光衍射法、动态激光散射法、离心沉降法、光阻法、电阻感应法、拍照图像法等,这些方法各有优缺点和适用性,对这些方法的了解有助于我们使用合适的工具对我们的产品或中间产物或原料进行有效的研究和质控。 高分辨的粒度表征技术是科学与产品不断发展的必然要求。因为研发人员需要依靠粒度数据做出决策,QC需要及时发现批次间细微的差异。只有高分辨粒度表征技术,才能帮助客户发现关键细节,实现精准表征,获得更加真实的粒度信息。然而,当前很多时候我们都是第一时间使用激光粒度仪,而这其中有时会面临着测试结果遗漏了关键细节的风险。 此次研讨会将对以上内容一一向您做介绍。姚金龙 贝克曼库尔特生命科学研究生毕业后先后在中科院上海有机所,上海高等研究院和某著名颗粒分析厂家工作,2019年正式加入贝克曼库尔特公司。在激光粒度仪,纳米粒度和Zeta电位分析仪、颗粒图像分析仪、纳米可视追踪分析仪和粉体颗粒流变仪等具有5-10年的操作应用经验,负责全国粒度相关产品售前、售后应用技术支持。
  • 新品速递| 欧美克在线粒度检测控制系统助力工业4.0智能化
    近年来,从国家到各地政府再到企业层面,都在积极响应水泥、矿渣、石粉、煤粉等高污染行业超低排放以及“3060双碳战略”,大力推动工业技术改造和控制系统优化,切实有效地解决国内部分生产效率低、环境污染严重的问题,以切实有效的进一步实现工业4.0智能化生产。为助力工业4.0智能化,珠海欧美克仪器有限公司开发的OMEC At-line在线粒度检测控制系统于2022年7月1日正式面市发售。在线粒度检测控制系统发布会欧美克销售总监吴汉平(左);欧美克产品经理官泽贵(右)系统由创新的代表性取样装置、加样量精密可控的样品缩分装置,高性能干法激光粒度分析仪、避免堆料的二级回样装置及自动化控制总成和数据实时显示装置组成。该系统特色的二级采样下料设计,二级物料回收设计,测试窗口风刀式防污染自清洁设计,使得激光粒度仪的在线测试应用真正具备了数据响应快,免维护周期长,无需人工值守,远程或中心化控制和数据显示的能力。同时还具备离线样品手工进样验证的功能,消除了用户对数据准确性判断方面的顾虑。结合系统提供产线异常报警和可迭代升级的个性化数据解析及智控适配功能,使得系统用户可以通过系统面板、远程电脑界面、手机小程序或用户DCS系统等多种渠道实时查看测试结果及趋势,并能快捷用于指导中控调机。欧美克在线粒度检测控制系统样品流程图水泥在线检测数据图OMEC At-line在线粒度检测控制系统兼容工业4.0智能化产线改造,优化生产工艺调整、减小产品质量波动、减少过粉磨的损耗、节省转产调机的时间和成本,大幅降低由系统污染或取样代表性不足等带来的粒径检测不准所造成的经济损失风险,同时节省传统测试的人工和人为误差,能够为用户带来超出预期的价值。该系统应用遍及水泥、矿渣、石粉、煤粉等多种工业在线检测领域。系统主界面近期,工业和信息化部、发展改革委、财政部、生态环境部、国资委、市场监管总局等六部门联合发布《工业能效提升行动计划》,主要目标是到2025年,重点工业行业能效全面提升,数据中心等重点领域能效明显提升,绿色低碳能源利用比例显著提高,节能提效工艺技术装备广泛应用,标准、服务和监管体系逐步完善。欧美克将不忘初心,全心全力推进水泥、矿渣、石粉、煤粉等多行业粒度检测与控制技术的专业化、精细化;在国家倡导节能提效的大背景下,不断创新拓展,以更丰富的产品和更优质的服务助力行业客户创新驱动、高值发展。
  • 成都精新:激光粒度仪测试原料药样品经验谈
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在制药行业中,粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响,如:溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外,原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性,如:颗粒流动性、总混均匀度、可压性等,最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图1 显微镜下采集的原料药颗粒形貌/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong粒度测试方法选择依据大揭秘/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "原料药和辅料的粒度测试,要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如一些样品易和湿分散介质起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,就应选择干法测试。干法测试的方法是:采用空压机气体为分散介质,利用紊流分散原理,配合高精度进料装置和粉料喷射枪(专利),无油静音气源,保证样品被充分分散,得到准确的粒度数据。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如样品能在水中均匀分散,且不溶解或膨胀,应选择湿法测试,尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是:将样粉放入样品池,进行超声波分散、机械搅拌循环测试。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "取样、分散小技巧分享/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "粒度测试还应有完善的粒度分析标准,包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要,关系到样品最终测试的准确性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong1、取样/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物的粒度测量是通过对少量的样品,进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的,因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "③从实验室样品中取样首先要混合均匀,多点(至少四个点)取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀,从液面到器皿底之间摇匀抽取。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong2、样品分散方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于粒径小或有粘性的颗粒,这些颗粒有聚集的趋势,选择合适的样品分散方法至关重要,样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集,同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例,常见的分散方式有:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、介质湿润:粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中,形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液,这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质,称为介质(可以是自来水、蒸馏水、纯净水等)。粒度测量的介质要求:①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、搅拌:通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、超声波分散:通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中,将聚集颗粒分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "4、分散剂:分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性,使颗粒/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂(包括洗涤剂)等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "仪器推荐/span/strong/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图2 JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明/strong/span/pp style="text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体,满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作,提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值,并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积,累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "图3 粒度报告典型粒径值/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "图4 曲线区间粒度分布数据与直方图/span/strong/pp style="text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "作者:李梅/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新粉体有限公司测试中心工程师/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网a href="https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target="_self"span style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪专场/span/a了解/span/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "(注:本文由成都精新供稿,不代表仪器信息网本网观点)/span/strong/p
  • 美国康塔仪器公司粒度粒形分析仪培训讲座在中石化催化剂长岭分公司成功举行
    颗粒大小及其形貌是描述颗粒性质的两个主要参数,因此粒度和粒形是材料物性表征的重要组成部分。用于表征粒径及其分布的粒度仪正面临着新的发展机遇,因为仅能提供单一参数的激光粒度分析仪已经无法满足日新月异的工业科技对同样粒度的颗粒进行属性区分要求! 北京时间2014年3月6日,美国康塔仪器公司中国区杨正红总经理一行来到有着2500多年悠久历史的文化名城——岳阳,访问在国内外久负盛名的中国石化股份有限公司催化剂长岭分公司。 会议由中石化催化剂分公司科技发展部负责人主持,中国石化催化剂分公司下属各单位相关工作人员参加了会议。作为颗粒表征技术的专家,杨正红经理对粒度分析技术的历史发展脉络进行了梳理,对粒度和粒形报告进行了深入解读,对美国康塔仪器公司旗下图像粒度粒形领军企业欧奇奥(OCCHIO)品牌做了全面的介绍,提出了颗粒形貌分析技术发展趋势,并对催化剂等各种材料做出了全面的解决方案。 Occhio F 200S系列图像粒度分析仪( 湿法循环型 ) 采用同等仪器中最高水平的 1000 万像素的照相机, 拍摄分散在液体中的粉粒体的高分辨率照片,可拍摄到最小粒径为 200 nm 的颗粒, 从而得到粒度分布和粒形分布图,并能对颗粒进行计数 。 由于景深较深,在全摄影领域利用光学系统控制,粒子成像鲜明,可测量通常的光学方式粒度分布仪器测不到的粒子形状,对异物进行有效分析。利用独 自开发的颗粒形状和形态分析软件,可进行微观的颗粒形态分析,从而对粉粒体样品的特性进行评价。将粒子的各种形貌数值化后,可进行相互比较,除了一般的粒形参数表征外(如最大内径、最大长度、凹凸度、延伸度、圆形度等),欧奇奥还有独自开发的卫星化指数(Satelity)、赘生物指数(Outgrowth)和钝度(Bluntness) 等微观粒形参数表征。FC200S 高分辨粒度粒形分析仪 实验报告举例:四个催化剂样品粒形参数比较图,纵坐标从上而下依次为:实积度,钝度,赘生物指数,圆形度,圆度 长岭分公司作为OCCHIO图像粒度分析仪在湖南地区首位用户,美国康塔仪器公司技术支持经理王战于分析测试中心进行了OCCHIO FC200S+高分辨图像粒度粒形分析仪的安装培训,演示以及现场样品测试。与会代表饶有兴趣地亲自体验了图像粒度分析这项先进的粒度粒形表征技术,并针对现场的样品测试与王战工程师进行了深度的探讨,以实现最准确,最高效,最完美的图像粒度分析方法,并指导工艺过程。他们深切地体会到,欧奇奥(Occhio)图像分析法是颗粒分析领域革命性的进步。随着光学、信息科学技术的飞速发展,将直观的显微观察方法与统计学相结合的最新图像法粒度粒形表征不仅能够得到个别颗粒的直观信息,还能够得到大量样本的粒径、粒形的统计信息,从而帮助使用者全方位地表征样品 。长岭分公司也是美国康塔仪器公司物理吸附忠实用户,从1998年的AUTOSORB 6B系列到后来的NOVA系列以及QUARDSORB系列,这些分析仪器已经在长岭分公司相继服役15年以上,担当着最重要的质检控制职能。杨正红经理次日还回访了各个分析实验室,与多位仪器操作人员进行了一对一的交流,现场解决了用户提出的各项技术疑问,让这一批物理吸附分析仪器发挥更出色的工作效率。 当天晚上,美国康塔仪器公司一行人员与长岭分公司工作人员欢聚一堂,把酒言欢。化验车间彭志华主任,刘海南和蒋邦开副主任相继举杯,美国康塔仪器公司武汉办负责人张梦杰先生代表公司发言:我们美国康塔仪器公司于2013年3月份于武汉成立了代表处,这标志着我们扎根于华中地区的决心,我们会一如既往做好售后服务工作,并积极举办各项技术交流专场会议,让我们再一次举杯,共谱“湘鄂情”!
  • 世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪问世
    世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪发布会在中国上海举行  仪器信息网讯 2014年10月14日上午,值第十二届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB 2014)之际, 美国康塔仪器公司在上海国际展览中心举办了新闻发布会,宣布世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D问世。新闻发布会现场  过去,观察样品颗粒的全貌是依靠显微镜,对极少量颗粒进行拍照存档,但如何对颗粒的粒形进行科学的定量,一直是困扰科学家的课题。近年来,随着微电子技术渗入到各个科学领域,图像法粒度粒形分析仪应运而生,因其测量的随机性、统计性和直观性等特点,被公认为是测定结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。  然而,常规的图像法粒度粒形分析仪只能测得颗粒的长度和宽度,不能测量厚度,已无法满足日新月异的工业科技对同样粒径的颗粒进行属性区分要求。  鉴于此,比利时欧奇奥(Occhio)仪器公司经过十余年探索,成功推出了世界首台动态三维彩色粒度粒形分析仪MORPHO 3D,不仅可实现颗粒长度、宽度和厚度的三维测量,还可进行彩色成像。欧奇奥公司海外销售总监杰罗姆&bull 萨巴蒂尔(Jerome SABATHIER)  杰罗姆&bull 萨巴蒂尔介绍说,MORPHO 3D突破性地采用了两部呈90度角的相机由样品正上方和左侧采集数据的技术,以及欧奇奥专利皮带输送技术,首次实现了颗粒三维信息的真实获取,再结合欧奇奥公司的&ldquo 骄子&rdquo (Callisto)3D彩色分析软件,可用于分析非球形颗粒如小球、谷物、药片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度 其彩色分析功能还可以呈现颗粒颜色,并根据颗粒的不同颜色分析每种颗粒群所占比例。同时,其新型及独特的样品分散器能够将一个个颗粒完全分散开,从而保证颗粒之间无干扰采集数据 样品传送带可以将颗粒保持在同一位置,从而得到真实颗粒粒度及厚度即颗粒的三维数据。MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪从左到右依次为:3D成像分析仪原型机、专利螺旋式干法分散器、动态粒度粒形实时显示  作为欧奇奥公司的战略合作伙伴和中国总代理,美国康塔仪器公司特别将这款创新型颗粒粒度粒形分析仪推向中国市场,希望能够为中国客户打造出材料颗粒特性表征现代化与全方位解决之道。美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红  杨正红表示:&ldquo 正如上世纪90年代末激光粒度分析仪逐渐取代沉降法分析一样,颗粒分析领域正在迎来一个新的时代。目前,国内的混凝土等行业对3D分析有着迫切的需求,因此,MORPHO 3D可以适时、及时地满足这种需求,我们希望越来越多的科研人员和工程师能够关注到MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪。&rdquo 由MORPHO 3D 捕捉到的颗粒成像效果  会上,与会者对MORPHO 3D动态三维彩色粒度粒形分析仪产生了极大的兴趣,纷纷就该新品的性能特点与应用领域提问,杰罗姆&bull 萨巴蒂尔现场回答了与会者的疑问。  后记:  会后,美国康塔仪器公司中国区经理、首席代表杨正红受仪器信息网编辑邀请,专门撰写了一篇内容详实的图像颗粒测试技术约稿,内容包括不同颗粒测试方法的优缺点、图像颗粒分析法发展历史与优势,以及MORPHO 3D的性能特点及应用领域等。在此,仪器信息网特别将约稿全文呈上,以飨读者。  点击下载:杨正红-图像颗粒测试技术约稿全文编辑:刘玉兰
  • 德国新帕泰克5月15日连云港粒度测试技术交流会邀请
    尊敬的用户: 您好!感谢贵单位长期以来对德国新帕泰克公司的关心和大力支持。为了回报您的厚爱并使贵单位能够更好的了解和使用粒度分析仪器,同时为了满足连云港地区医药行业客户对于原料药、DPI、MDI、Nebuliser以及鼻喷制剂等不同产品的粒度分析的更高要求,我司决定将于2018年5月15日在连云港苏宁索菲特酒店举办德国新帕泰克有限公司连云港医药行业粒度测试技术交流会。我们在此诚挚地邀请贵单位的相关领导、技术人员及仪器操作人员亲临会议现场共同分享和交流粒度分析的技术、应用以及发展前景。届时德国新帕泰克有限公司的粒度分析专业人员将做现场技术交流和样品检测。 拟安排的会议内容为:1. 德国新帕泰克公司介绍及产品综述2. 激光粒度仪及干法分散系统介绍3. 激光粒度仪及湿法分散系统介绍4. 激光粒度仪测试方法开发(干法测试、湿法测试)5. 吸入剂、气雾剂、粉雾剂激光粒度仪介绍及应用6. 鼻喷制剂激光粒度仪介绍及应用7. 动态颗粒图像分析仪检测技术的介绍及应用8. 在线粒度分析仪检测技术的介绍及应用9. 仪器的现场样品检测、操作培训和经验分享等 为更好的举办本次医药会议,满足贵单位对仪器原理、操作及维护等的要求,我们诚挚的邀请贵单位相关人员在接收此邀请函的同时,能够以邮件或者电话的形式,反馈您的意见和建议,我们会根据反馈意见汇总,合理安排专题讨论、学习及培训以及就餐事宜,您的积极反馈将是我们的宝贵财富,谢谢!会议时间地点:时间:2018年5月15日地点:连云港苏宁苏菲特酒店 7层 孔望厅地址:连云港市海州区海连中路7号 会议费用:无需注册费,免费提供自助午餐,参会者交通、住宿自理。 如您预参加本次活动,请于4月20日前与我们取得联系:会议联系人:刘洁松 手机:138 1264 1163 邮箱:Jliu@sympatec.com.cn 感谢您在百忙之中对我们工作的支持和帮助,我们会精心安排和准备本次医药行业技术交流会议,并更好的为您服务。谢谢! 德国新帕泰克有限公司苏州代表处
  • 德国新帕泰克公司与江苏颗粒学会共同举办激光粒度测试技术交流会
    德国新帕泰克公司与江苏颗粒学会共同举办激光粒度测试技术交流会时间:2006年9月15日 星期五 上午9:00开始,一天。地点:南京大学(汉口路22号)知行楼会议厅(正大门进,即物理楼旁边)会议内容:1 激光粒度仪测试原理介绍。2 干法在线激光测试技术介绍3 纳米激光粒度测试原理及仪器的介绍。4 快速粒度形状分析5 高浓度粘度湿法在线粒度测试技术介绍6 新帕泰克公司一起介绍及演示,并进行免费的现场测试。
  • 张福根教授:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析
    p style="text-indent: 2em "在粒度测量的诸多手段中,激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中,人们经常遇到一个令人困惑的现象:同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时,所得结果有很大差异(指大于合理的允许误差范围)。span style="text-indent: 2em "剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响,作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "本文首先简述激光粒度仪的工作原理,阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷,这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收,从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法,导致相互间结果出现差异。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "另外作者所在研究团队发现,对透明颗粒,激光粒度仪得以建立的基本物理规律(颗粒越小,散射角度越大)在有些粒径区间并不成立,我们称之为爱里斑的反常变化(ACAD)现象[1]。如果用通常的(把散射光分布转换成粒度分布)反演算法,该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实(例如出现不应有的多峰分布)。为了掩饰这种偏差,不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法,从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "一、激光粒度仪的工作原理/span/strong/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度仪所依据的物理原理是:当光束照射到颗粒上时,会偏离原来的传播方向。当颗粒较大,尤其当颗粒具有较强的吸收性时,这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述,因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下,例如颗粒尺寸小于光波长,或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近,并且对照明光透明,衍射理论不再适用,这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。/pp style="text-indent: 2em "这里强调“静态”,是因为还有一种“动态”光散射粒度仪,又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪,但都用激光作为光源,且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上,散射光的信号不随时间变化(因而是静态的),测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号,即散射光的空间分布;而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。/pp style="text-indent: 2em "在一定条件下,颗粒越大,散射光的分布范围越广,见图1。当颗粒为理想圆球时(粒度测量中,都假设颗粒是理想圆球),散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成,这样的光斑称为“爱里斑(Airy Disk)[2]”。中心亮斑包含了衍射光(从一般意义上说,颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加,但是几何散射光不包含颗粒大小的信息,换言之,颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中)总能量的83.8%[2],因此通常把中心亮斑的角半径(从光斑中心点到第一个暗环的角距离)作为爱里斑的半径,或作为颗粒对光的散射角,如图1中的。业界普遍认为:颗粒越小,越大。或者说:颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图1 颗粒对光的散射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直,成为一束平行、纯净的扩展光束,然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质(例如,水)中。入射光如果遇到颗粒,就被散射,形成散射光;没有遇到颗粒的光仍然是平行光,沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心,并穿过中心上的小孔,被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后,相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 激光粒度仪工作原理示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "探测器由多个独立的探测单元组成,每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外,逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率(习惯上称为“光能”)。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱,但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小,散射光斑越大,散射光能分布的峰值就越往外,如图3所示。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图3 散射光能分布示例/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="664" height="461" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从形式上看,仪器通过测量直接得到散射光的分布后,求解上述线性方程组,就可得到粒度分布 ,即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上,通常是病态的,不能直接求解,而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一,称作“反演算法”。/pp style="text-indent: 2em " 由于现实的仪器都存在测量误差,即直接测量得到的散射光分布 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差,因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 , 与之对应的光能分布为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title="5.png" alt="5.png" width="664" height="279" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "从以上叙述可以看出,激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三:/pp style="text-indent: 2em "(1)获得足够准确的散射光能分布;/pp style="text-indent: 2em "(2)粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系(下文称为“特异性”)/pp style="text-indent: 2em "(3)反演算法合格(通过模拟计算可以验证)/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪经过几十年的发展,已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4],实现上述第(3)条并不难。所以,只要第(1)、(2)条得到满足,就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个,因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果,那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子:/pp style="text-indent: 2em " 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center text-indent: 0em "(a)真理光学LT2200仪器的测量结果/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "(b)某国外仪器的测量结果/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告/strongbr//pp style="text-indent: 2em "这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m,相对误差0.2%;D90值分别为127.02 µ m和126.13 µ m,相对误差0.7%;D10值分别为41.51µ m和44.28µ m,相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。/pp style="text-indent: 2em "下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响/span/h1p style="text-indent: 2em "颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时,散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小,散射光的分布范围逐步扩大,直至后向(大于90° )。因此,一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。/pp style="text-indent: 2em "图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光,其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张(半)角,从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中,那么从水中看,该系统能接收的最大散射角只有29° 。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title="8.jpg" alt="8.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图5 逆傅里叶变换系统示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "图5是当前较流行的一种光学系统,称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道,在小散射角上,它与经典傅里叶变换系统一样,也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良,不过可通过光学计算,在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约,扩展了激光粒度仪的测量角。/pp style="text-indent: 2em "虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制,它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中,散射光从水中传播到玻璃再到空气,经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率,由光的折射定律可以知道,光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时,水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时,空气中的出射角等于90° ,如图6(a)所示。/pp style="text-indent: 2em "散射角再增大时,散射光将被玻璃/空气界面完全反射,不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”,而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° (见图6(b)),对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器,故后向只能接收139° (=180° 41° )以上的 散射光。这样,这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区,盲区跨度共98° ,见图8(a)。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title="9.png" alt="9.png" width="500" height="314" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案,见图7。在该方案中,窗口玻璃倾斜10° 放置,可把散射光的临界角扩展7° 左右,同时前向玻璃加厚,把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面,使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角(在水中看)扩展到80° ,后向的最小散射角则减到45° ,测量盲区为80° 到135° ,盲区跨度共55° ,见图8(b)。 /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title="10.jpg" alt="10.jpg" width="500" height="557" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图7 斜置的梯形测量窗口示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title="11.jpg" alt="11.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图8 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区/strong/pp style="text-indent: 2em "图9(a)是0.3,0.25,… , 0.05 µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图,其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述,光波长为0.633 µ m,颗粒折射率为1.59,介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收,能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光,丢失了0.3 µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息,而峰值信息所包含的粒度特征最多,即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线,基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断,后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title="12.jpg" alt="12.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "(a)散射光的全角度分布图/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title="13.jpg" alt="13.jpg"/ /strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "(b)通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title="14.jpg" alt="14.jpg"//strong (c)采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图9 多种细颗粒(小于0.3µ m)的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布/strong/pp style="text-indent: 2em "下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10(a)是用真理光学LT3600Plus仪器(采用了斜置梯形窗口技术)测得的粒度分布。图10(b)是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m,粒度分布曲线呈单峰,拟合残差1.27%,数值在合理范围内。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title="15.jpg" alt="15.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图10 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(a)粒度分布;(b)实测光能与拟合光能对比曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "图11是某国外仪器(采用通常的逆傅里叶变换光学系统)对上述水性石墨烯的测量结果。图11(a)和(d)都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据,两个结果来回跳动;图(b)和(d)是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1,D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m;按照结果2,D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title="16.jpg" alt="16.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图11 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(a)粒度分布1;(b)实测光能与拟合光能对比曲线1/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong(c)粒度分布2;(b)实测光能与拟合光能对比曲线2/strong/pp style="text-indent: 2em "和图10所示结果对比,看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是:真理光学的结果(A)结果稳定,(B)粒度分布的峰形比较合理,(C)拟合残差比较小;而国外仪器的结果(A)测量结果在两组数之间来回跳动,很不稳定,(B)其中一种结果是双峰,不符合常理,(C)两种结果的光能拟合情况都很差,残差都在7%以上。/pp style="text-indent: 2em "各家仪器都有自己独特的光路,但都未能完全解决全角度测量问题,不过各家解决的程度有不同,因而遇到颗粒很小的情况时,有的测量结果更接近真实,有的有较大偏离,从而造成结果不一致。/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-family: arial, helvetica, sans-serif "strongspan style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "三、爱里斑的反常变化(ACAD)对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰/span/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "strong3.1 ACAD现象及其规律/strong /pp style="text-indent: 2em "自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来,业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律: 颗粒越小,散射光的分布范围越大(爱里斑越大),即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大,从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[ 1],对于透明颗粒,上述规律在某些特定的粒径区间不成立,即有时会出现颗粒越小,爱里斑也越小的现象。/pp style="text-indent: 2em "图12是波长取0.633µ m,颗粒折射率1.59,介质折射率1.33时,2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ,而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ,出现了反常现象,我们称之为爱里斑的反常变化(Anomalous Change of Airy Disk,ACAD)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title="17.jpg" alt="17.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图12 爱里斑的反常变化现象/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title="AAA.png" alt="AAA.png" width="664" height="94" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em "蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线,红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论,因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率(本例中,实部为1.59/1.33=1.20),其虚部为0,表示颗粒是透明的。从中可以看出,爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的,但在某些局部是增大的,我们把这样的区域称为反常区,而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心,图中共有3个反常区。/pp style="text-indent: 2em "我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式:/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title="BBB.png" alt="BBB.png"//pp style="text-indent: 2em "(1)爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。/pp style="text-indent: 2em "(2)对任一给定的折射率,都有无数多个反常区。/pp style="text-indent: 2em "(3)即使相对折射率小于1,例如水中的气泡,也会发生反常现象。/pp style="text-indent: 2em "不过由于粒径分段时,序号越大,段间隔也越大,所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区,令k=1,得/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title="ccc.png" alt="ccc.png"//pp style="text-indent: 2em "从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title="18.jpg" alt="18.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图13 爱里斑尺寸随无因次参量的变化/strong/pp style="text-indent: 2em "颗粒如果具有吸收性,那么随着吸收系数的增大,反常现象会逐步减弱,直至消失。在图14中,图(a)表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线,可以看出,曲线的振荡幅度显著减小;图(b)表示颗粒吸收系数为0.10时,曲线的振荡完全消失。/pp style="text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title="19.jpg" alt="19.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图14 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱/strong/pp style="text-indent: 2em "strong3.2 ACAD对粒度测量的困扰 /strong/pp style="text-indent: 2em "ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15,等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看,反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下,颗粒越大,散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心;而在图16中,4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布(爱里斑)角度还是散射光能分布角度看,ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏,从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实(一般体现为粒度分布曲线的振荡,见图17)。文献[5]对此有更严谨的论证。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title="20.jpg" alt="20.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图15 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径 /strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title="21.jpg" alt="21.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图16 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "图17 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果,出现了两个峰,并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59,分散在水中时,相对折射率为1.20。从表1可以查到,反常中心位置为3.20 µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近,故而得不到正确的测量结果。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title="22.jpg" alt="22.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图17 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果/strong/pp style="text-indent: 2em "尽管ACAD作为一种客观的物理现象,一直都存在,并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用,但是在本团队的论文发表前,都没有公开的相关报导,仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的,对单分散样品(大多指标准微粒),厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式,这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样,进行“特殊处理”,以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品,如果粒径分布范围部分或全部处在反常区,则在进行反演分析时,人为给折射率加上一个虚部,例如,0.1。对一个给定的颗粒折射率,只要人为加上去的吸收系数足够大,那么在计算散射矩阵(各种粒径散射光能分布的组合)时,光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的,强行认为颗粒有吸收,将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下,反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰(Ghost Peak)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title="23.jpg" alt="23.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图18 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰/strong/pp style="text-indent: 2em "下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18(a)中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明,折射率为1.50,处在水介质中。它对应的散射光能分布如图(b)中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数,那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图(b)中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比,蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰,这个小峰等效于一定比例的绿色曲线,也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18(b)中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title="24.png" alt="24.png" width="600" height="21" border="0" vspace="0"/br//pp style="text-indent: 2em "式中,是esubR/sub、esub0/sub、esubD/sub是归一化、矢量形式的散射光能分布,分别表示无吸收颗粒的散射光能分布(即本实验设定颗粒真实的光能分布)、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布,以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此,如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布,如图18(b)中蓝色曲线所示的散射光分布,就会得到图18(a)中红色曲线所示的粒度分布,这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布(即原本的粒度分布),在1µ m附近多了一个假峰。/pp style="text-indent: 2em "下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布,红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比,红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。/pp style="text-indent: 2em "所以给透明颗粒人为加吸收系数,虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡,但同时会使1µ m附近产生一个假的峰,或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title="25.jpg" alt="25.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图19 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布/strong/pp style="text-indent: 2em "为了修饰这个假峰,某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题:如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰,也会被强行抹掉,从而造成测量结果的失真。/pp style="text-indent: 2em "图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时,如果取“通用模式”,则结果如图(a)所示,只有一个峰;如果取“多峰窄分布模式”,则在主峰的右侧(大颗粒侧)出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时,共有3个峰:在主峰的左右各有一个小峰,左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图(a)460倍放大照片看,确实存在30µ m左右的大颗粒;从图(b)8000倍放大照片看,也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的,而国外仪器没有测到这些颗粒。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title="26.jpg" alt="26.jpg"//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图20 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果/strongstrong style="text-indent: 0em " img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title="27.jpg" alt="27.jpg"//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong图21 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片/strong/pp style="text-indent: 2em "从本节的讨论可以看出,当被测的透明颗粒处在反常区时,通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是,在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑,但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰,或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰,但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上,改进了反演算法,使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演,如图20(c)的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。/pp style="text-indent: 2em "所以,由于ACAD的困扰,造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的(并非符合科学的)算法,从而导致相互间结果不一致。/pp style="text-indent: 2em "strong3.3 ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议/strongspan style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title="28.png" alt="28.png" width="664" height="112" border="0" vspace="0" style="text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px "//pp style="text-indent: 2em "如果介质折射率区1.33,空气中波长取0.633 µ m,那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 各种折射率下的反常区中心位置/strong/pp style="text-align:center"strongimg style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title="29.png" alt="29.png"//strong/pp style="text-indent: 2em "假设颗粒分散在水中,那么m=1.05对应于绝对折射率1.40,接近已知固体材料折射率的下限,此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19,接近已知固体材料折射率的上限,此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下,如果被测颗粒的粒径大于13 µ m,那么就可确定颗粒不在反常区内,不论用哪家的粒度仪,都不必给颗粒人为地加吸收系数(颗粒实际有吸收的情况除外),这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的,就如本文图4所举的例子。/pp style="text-indent: 2em "如果颗粒折射率已知,又是不吸收的,可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置,如果被测粒径分布不在反常区中心附近,那么也不必人为给颗粒加吸收系数,这样可以得到更真实因而也更可比的结果。span style="text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) "strong四、结语/strong/span/h1p style="text-indent: 2em "激光粒度测试技术发展到今天,还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷:大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化(ACAD)。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量,后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以,概略地说,对于13µ m以粗颗粒的测量,当前技术是比较成熟的,不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。/pp style="text-indent: 2em "对0.3µ m以细颗粒的测量,有的厂家解决得好一些,有些差一些,但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题,那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。/pp style="text-indent: 2em "对0.4µ m至13µ m的颗粒,最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题,但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法,这只让测试结果看上去比较正常,数值则已偏离实际;而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一,造成相互间结果难以对比。对于用户来说,可参照表1的数据或者同一节中的公式,先查找或计算被测样品的反常区中心位置,如果被测粒度远离反常中心,则尽量不要给透明颗粒加吸收系数,这样能得到更真实的粒度结果,不同仪器的用户都能这么做,相互间的可比性也更好。/pp style="text-indent: 2em "最后,呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家,能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题,努力解决这些问题,尽快实现粒度测试结果的全面可比。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em "strong参考文献/strong/pp style="text-indent: 2em "1. Linchao Pan et. al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 170 (2016) 83–89/pp style="text-indent: 2em "2. M. 玻恩,E. 沃耳夫. 光学原理(上册). 科学出版社 1978. P.517/pp style="text-indent: 2em "3. Van de Hulst HC. Light scattering by small particles. New York: Dover 1981/pp style="text-indent: 2em "4. Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light/pp style="text-indent: 2em "using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 ./pp style="text-indent: 2em "5. Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the/pp style="text-indent: 2em "anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & Radiative Transfer 199 (2017) 20–25/pp style="text-indent: 2em "strong作者简介:/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title="张福根:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt="张福根:不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width="110" height="124" border="0" vspace="0"/珠海真理光学仪器有限公司首席科学家,天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇,获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事,现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员,中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "(注:本文由张福根教授供稿,文章为张老师结合其所在团队的科研成果,与读者进行分享交流,不代表仪器信息网本网观点)/p
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