有用气相色谱仪做丙烯氧化气分析的高手没，关于丙烯工业生产丙烯酸，丙烯氧化过程中各气体含量及丙烯转化率以及丙烯酸收率的计算。求指教！
请问谁有聚丙烯氧化诱导期试验标准？先在此谢谢啦
[align=center][size=24px]化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案[/size][/align][align=center]概述：[/align]采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法，分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，各目标组分含量大约10ppm左右）中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。[align=center]分析系统介绍[/align]于是大致设计了一下仪器硬件方案：首先选用Shimadzu公司的GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2，可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛；并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析，其中V1采用了标准的十通进样反吹方式，V2采用十通阀双路进样方式，为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题，选用了惰性的十通阀V2。其次为色谱柱选择：为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案（V1）。样品在预柱上分离进行预分离，将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱，将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。V2阀的功能是简单的进样，具有两个定量环。进样步骤解析：1 下图为系统待机状态，此时样品气装载到定量环（Loop）中。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337424054_6384_1604036_3.png[/img][/align]2 进样十通阀旋转，系统状态如图所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110082337428712_955_1604036_3.png[/img][/align]在V1阀流路，样品经由预分离色谱柱PC1和C1，样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出，其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。 然后V1阀复位，二氧化碳等重组分被反吹放空。在V2阀流路，样品经过两个定量环进样，其中定量环1的样品，经过空柱，通过三通接头也送入FID1检测器，利用色谱柱系统的保留时间差异，总烃最先出峰。定量环2的样品，经由C3色谱柱分离，在FID2色谱柱出峰。
请问谁有聚丙烯氧化诱导期试验标准（包括国外的）？我急需！！！！！
溅水试验装置的工作是什么呢，什么又是冲水试验装置呢，它的作用又是什么呢？下面请跟小编一起来看看溅水实验装置的工作原理是什么，冲水试验装置的作用又是什么。首先我们一起看看冲水试验装置用途是什么。冲水试验装置主要用于考核电工电子产品外壳、密封件在水试验后或者在试验期间是否能保证该设备及元器件良好的工作性能及技术状态，同时产品在运输过程或使用中可能受到侵水的影响，为产品技术标准提供引用依据，适用以自然条件为基础所进行的人工淋雨试验。那么溅水试验装置的工作原理又是什么呢？溅水装置的莲蓬式喷头，采用全不锈钢精密烧焊制成，喷孔采用激光打孔。孔腔光滑无毛刺，喷头前方有一挡板（SUS304）。可调节喷头喷出雨滴的覆盖面，此种装置可对产品在做水试验时从各个不同角度进行喷洒，此时可将挡板拆下。
论检验检测试验装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建摘要检验检测试验装置多应用于研发、试验过程，也应用于产品研制、质量控制及性能评价等方面。随着检验检测标准对测试装置要求的多样性和复杂性，出现多参数且试验装置涉及多个专业领域，比如几何学、电学、热学等。从装置计量溯源确保数据的准确可靠已经不能满足检验检测机构的需要。除了数据质量，试验装置的仿真质量也至关重要，装置为了能更为真实的反映使用环境的仿真程度，需要搭建一个数据质量和仿真质量综合评价的体系。本文将介绍检验检测装置数据质量和仿真质量综合评价体系的构建。检验检测试验装置的概述检验检测试验装置通常有多个测量系统组成，比如家电检测领域一般都会有家电产品性能检测实验室，该装置较为庞大，设备需要施工搭建。设备整体构造包括封闭实验室、制冷制热系统、控制室等。设备按照测量系统又有温度测量系统（铂电阻温度、热电偶温度、环境工况温湿度）、电参数系统（功率计、直流电源、变频电源、电能表）、压力系统（指针压力表、数字压力表、微压表、压力变送器等）、流量系统（流量计、限位开关、冷却塔、水箱等）、其他系统（欧美表照度、温湿度风速小盒、烟雾报警器等）。正是由于设备装置测量参数的多样性，导致设备在计量溯源，评价设备质量时，不太好把握设备综合技术指标，故装置的质量需要全面的考量，而不能单一只是通过每个设备的单独计量来评价设备整体的性能。比如，装置中压力变送器是连接在系统的，系统控制柜通过采集装置将变送器电信号转换为压力数值，通过电脑读取采集。如果只是单独将变送器送至计量院，可能变送器是符合要求的，但是接在实验室系统中通过采集，是否准确不得而知，一旦采集装置设置错误，可能都会导致数据的偏差。数据质量评价体系的构建数据质量的评价主要是对实验装置的计量溯源，应在系统中对被测系统部件连同采集控制显示端一起进行计量。比如，压力系统，应该让计量人员来到现场，将标准压力与被测压力连接好，通过实验室被测压力真实环境进行计量，被测压力通过线路管理将信号传送至采集端，再将信号经过处理通过电脑读取，计量人员应该读取自身标准压力和实验室电脑被测压力显示数值，完成对实验装置压力系统的仪表整体计量。评价体系的构建还是要以设备计量检定规程和校准规范为依据，综合考虑实验室产品检测要求进行制定确保数据的准确可靠。数据质量的评价首先要考虑评价的依据，选择正确的评价依据是第一步，其次就是测量范围和准确程度（准确度等级或不确定度或最大允许误差），最后就是数据重复性和复现性。这些指标可能是超预期的符合，也可能是基本满足，可也能是较差但是符合标准的要求。故构建评价体系也是有优良中差之分的。仿真质量评价体系的构建仿真质量是一般被实验室忽视的，实验装置测量就是在考察产品各项指标是否满足标准要求。比如，冰箱在性能实验室中需要做16℃和43℃的工况耐久性测试，来模拟冰箱在家庭环境中使用的情况。实验装置仿真真实性就需要评价。有些实验室在设定温度后，一个小时就到达了，很快完成实验室，该装置效率高，有些实验室需要很长时间才能达到设置温度，虽然在做数据计量时，可能并看不出来，但是在做仿真质量评价时就会发现。可能原因就是装置结构或者配置区别，因为实验装置并没有对压缩机配置提出明确要求，这个直接影响实验装置降温的速度。故仿真质量评价也是对设备性能的评价极为重要的。计量人员与检验检测人员协作的必要性数据质量评价一般由规程规范决定，但是仿真质量评价依据一般是检验检测人员根据实验室自身需求进行量身定制，一旦跟计量人员确保他们实验装置仿真的要求，计量人员会按照该标准进行计量，确保符合使用需求。比如模拟冰箱开关门的耐久实验装置，看似只是计量开关门次数的计数装置即可，实际检验检测人员还需要关注装置中开关门用力、开关门触点的位移是否准确、实际实验环境中上万次试验次数是否准确计数以及限位开关是否可以有效归零等。总之，计量人员与检验检测人员需要进行沟通确认，仿真质量评价还是要根据具体使用实验室需求来定制，确保每年计量人员进行计量时都能满足需求，当然需求要求也是动态调整的，实验室一旦对产品要求变严格或宽松都可以随时对评价要求进行调整。但是，一旦标准中对设备装置有明确的要求，还是要优先满足标准的要求。比如，对实验室温度从40℃降到25℃需要在30分钟内完成，那么这个实验装置就要能够仿真这个环境变化，同时设备装置稳定度、均匀性以及示值误差可以满足标准要求。综合系统评价体系构建数据质量评价是静态的，较为独立的，但是仿真质量是较为综合的。比如，产品检测都有防水实验装置，单独计量评价装置中各个部件一般都是满足的，压力表、流量计和一些几何量的装置，但是如果能够综合考虑整个防水试验装置运行是否如实仿真各种防水条件还是未知的。仅是静态测量仪器仪表，而不是动态测量整体仿真模拟接近真实情况的能力，设备装置的评价还是片面的。故综合数据质量和仿真质量进行设备装置评价是必要的。所以，装置的性能应主要从试验测试数据质量和试验环境仿真质量两方面来表征。试验设施的综合评价，不仅应包括试验测试数据质量评价，同时也必须包括试验环境仿真质量评价，试验设施综合评价需要实验室系统性地构建试验装置综合评价理论和技术体系的通用性标准。评价体系未来发展趋势随着数字化、智能化发展，产品更新换代更为频繁，未来为了更好地满足产品多样化的检测，检测设备装置会更为多样化和复杂化，能够模拟更多的测试条件将是趋势，为了满足人员对产品使用的舒适度和耐用性等要求，生产企业就需要对产品进行不同的环境仿真，来充分考量产品的性能和好坏，故检测设备就不仅仅数据质量可以满足产品标准的要求，实际仿真的能力也是关键。检测装置的好坏，未来将不止需要通过计量校准，还要通过仿真能力评价综合装置的性能优劣。通过综合评价体系的构建和形成，检测装置将会优胜略汰，从而提升产品检验检测的质量，进而提升产品的质量，为消费者购置更为优质产品提供有力保障。[b][font=黑体]参考文献[/font][/b]JJF 1094-2002 测量仪器特性评定.JJF 1001-2011 通用计量术语及定义.动态计量技术发展中的几个关键问题 杨军, 张力, 李新良.动态校准、动态测试与动态测量的辨析 梁志国， 张大治， 吕华溢.
中国科技网讯 近日，德国马克斯—玻恩非线性光学与短脉冲光谱学研究所（MBI）的研究人员与国际伙伴一起研发了一个试验装置，首次可以准确确定电子从隧道效应障碍物中出来的时间点。该研究为原子和分子中的“多电子重排”在空间和时间上的直接分辨提供了一个普遍方法。相关研究发表在《自然》杂志上。 在神奇的量子世界里原子和分子不再适用经典的物理规律。在这里，电子可以克服能垒，尽管他们没有必要的能量，这就是所谓的“隧穿效应”。直接测量量子世界里的进程是非常困难的，尤其当他们时间尺度特别短的时候。因此，MBI的研究人员与来自以色列、加拿大和英国的同事一起研发了一个试验装置，让各种物理量的大小可以在比飞秒还短的时间尺度内变化。通过测量和计算的比较，科学家获得了一个量子时钟，从而能够以阿秒的精度确定发生电子隧穿的时刻。 研究人员先用一个强激光场诱导来自氦原子的电子隧道效应，再用一个较弱的探测激光场将发生隧道效应的电子引到侧向进行研究。这其中带正电的原子核的吸引力就表现为需要克服的能垒，而缓慢振荡并垂直照射隧穿电子的弱激光场则可以让电子像被橡皮筋牵引一样向原子核运动。当电子与原子核接近时会出现光闪烁的特性，这就是所谓的高次谐波。通过测量这些高次谐波的频率、偏转电子飞行路径的长度和偏转激光场的属性，研究人员就可以最终计算出电子跨越能垒的准确时间点。 MBI的奥尔加·斯米尔诺娃博士用一个简单的比喻来解释她们是如何得到电子隧穿时间点的。她说：“当你从一家咖啡店出来走向对面的公共汽车站，弱激光场就像左右交替吹的风，把你往路旁推。当我们知道了风的特点，即有多大、如何改变方向，我们就能说出你走出门口的时间。” 现在，研究人员继续用二氧化碳分子来进行类似的实验。相对于只有两个电子的氦，二氧化碳分子有20个电子。它们可能会停在不同的轨道，隧穿的电子根据所处轨道的不同会有一个很小的时间延迟。这个实验首次给了物理学家确认隧穿电子源头的机会。（驻德国记者 李山） 《科技日报》（2012-08-13 二版）
各位老师：您们好！某厂的工频交流高电压试验装置，输出电压0~250kV，采用升压变压器获得高电压，并在升压变压器上还专门绕有一绕组，按1000/1并接一0~250V电压表，用来显示输出电压。我在对该工频交流高电压试验装置测试工作中，采用武汉华天的阻容分压的数字高电压表进行，并是在空载情况下进行检测。测试中发现该厂的所有的工频交流高电压试验装置（我大约测过10台），其示值有如下规律： 示值（kV） 实际值（kV） 50 44.0 100 101.8 150 152.0 200 203.5不知为什么会出现低电压50 kV时，示值误差约为－（4~6）kV，而随着输出电压升高，超过100 kV，示值误差更小，而且是＋（2~3）kV。特向各位老师请教，恳请赐教！ 致礼！ 江西省萍乡市计量所：刘彦刚2010-11-17
箱式淋雨试验装置在自然界雨水对产品和材料的破坏，每年造成难以估计的经济损失。所造成的损害主要包括腐蚀、褪色、变形、强度下降、膨胀、发霉等，特别是电器产品因雨水造成短路而极易酿成火灾。因此针对特定的产品或材料进行外壳防护水试验是必不可少的一道关键程序。 箱式淋雨试验装置为标准型设备，需安装在特设的实验室内对产品进行人工模拟淋雨试验，实验室内的进水和防水设施必须安装到位。设备可以用来考核和确定电工、电子产品，各种电器及各种照明灯具的外壳和密封件在水试验后或在试验期间能否保证设备和元件良好的工作性能。设备能完全模拟外界淋雨环境，充分再现外界淋雨环境对产品所造成的影响。随着时代的发展，箱式淋雨试验装置企业数量也日益壮大，箱式淋雨试验装置行业正逐渐进入品牌纠纷期，中小型企业纷纷想树立自己的品牌，在环试行业中站稳脚跟，但成功案例并不多见，这其中还是有一定企业自身原因的。箱式淋雨试验装置企业若真想做大品牌，不仅动口更要动手。难关一：箱式淋雨试验装置企业需明确变革方向现在的很多箱式淋雨试验装置企业缺少学习，想变革却找不到变革的路径。80%以上的企业都在寻求变革，并期望通过变革来促进企业在新一轮的竞争者减轻压力，增长利润。但是，企业总是找不到真正能为企业带来健康变革的路径。常有很多企业，他们不是不想变革，只是不知道如何进行变革。难关二：中小箱式淋雨试验装置企业缺少改革的胆识很多中小型箱式淋雨试验装置企业深知自己目前已经走入了困境，但由于或资金或人才的问题，不能大胆的对企业进行变革，惧怕变革会给企业带来不少的风险。可以这样说，没有风险的变革应该是不存在的。箱式淋雨试验装置企业可从如何评估风险、把控风险方面下手，把风险降到最低的程度。难关三：中小箱式淋雨试验装置企业创新意识相对薄弱现代社会日新月异，中小箱式淋雨试验装置企业应与时俱进，树立创新的意识。没有创新的意识就没有创新的模式，没有创新模式的箱式淋雨试验装置企业就难以快速增长。因为所有的模式都有极限，市场有极限，而只有创新没有极限。所以，箱式淋雨试验装置企业要想要成为大品牌就需要有：更新思维，突破极限，改变模式。箱式淋雨试验装置接线时应注意哪些事项：1、电源装配时，必须由专业电工进行操作；2、请确认总开关的电容量是否符合设备要求；3、请不要将其他的用电设备与本机电源合用一个总开关，以防其他设备短路而影响箱式淋雨试验装置的正常使用；4、请将试验箱的接地线（黄绿线）切实可靠的连接在接地端子上，以便漏电开关能够在设备发生漏电时，切断总电源，从而防止人员触电；5、不得将地线接到电源的中性线上；6、不得将箱式淋雨试验装置的电源与其他设备共用；7、艾思荔箱式淋雨试验装置不得将接地线接在气管或水管。
丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型，易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸，它既可以自身均聚，又可以与其他乙烯基单体，如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一，它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产，此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a，消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产，1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置，其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称：丙烯酸，英文名称：acrylic acid或propenoic acid，CAS No.：79-10-7 分子式：C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub]，结构简式：CH[sub]2[/sub]CHCOOH，分子量：72.06，主要成分：含量≥99.0％。外观与性状：无色液体，有刺激性气味，熔点：14℃，沸点：141℃，相对密度(水=1)：1.05，相对蒸气密度(空气=1)：2.45，饱和蒸气压(kPa)：1.33(39.9℃)，燃烧热(kJ/mol)：1366.9，辛醇/水分配系数的对数值：0.36(计算值)，闪点：50℃，引燃温度：438℃，爆炸上限%(V/V)：8.0，爆炸下限%(V/V)：2.4，溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚，稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中，然后，将该反应器加热至335℃。另外，将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中，然后，将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物，以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力；此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃，然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃，然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔，该塔配备了有20块塔板的泡罩架，内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%)，以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后，该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶，以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气，同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的，该溶液含有丙烯酸（70.9wt/%）、水（25.6wt/%）、乙酸（2.0wt/%）和其他组分（酸类如马来酸和丙酸，醛类如糠醛和甲醛等）（1.5wt/%）。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后，在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂，塔顶压力为173 ，回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的，其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外，在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次，并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的，该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管，在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵，该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部，并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的，通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的，该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管，在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的，利用自动调温器控制该夹套，以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐，通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动，将夹套温度降低至凝固点以下，以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近，并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗，发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上，使晶体熔化，然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内，将夹套温度降低至凝固点以下，以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体，将夹套温度升高至凝固点附近，并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上，使晶体熔化，然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩，其中百分之十的残余母液被废弃，其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔，热分解是在热分解温度为140℃，在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的，控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃，塔顶压力为330 ，回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元，从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯，后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外，近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长，对杂质含量在几十至几百ppm（重量）的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯，随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中，蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸，用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸，将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸，并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸，可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合，并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物，使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序，可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛，丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下：[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法，丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程，尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行：第一步，丙烯被
用安杰伦三氧化二铝毛细管柱子（ＰＬＯＴ－Ｍ柱）分析乙烯、丙烯样品时（色谱条件稳定、定量管进样），丙烷、丙烯或者乙炔等组分的峰款经常发生变化，虽然保留时间不变，但峰面积变化很大，给分析工作带来很大麻烦，请问原因何在？
想要购买摆管淋雨试验装置，但无奈是一枚菜鸟，不知道从哪里着手，现在环试行业那么火爆，但是作为一个行外人来说，仍然不知道其中奥妙。所以，往往容易被忽悠，那么，如何才能购买到满意的摆管淋雨试验装置呢？下面我们来学习三招，让你变身行业达人。 1.多学习 如果准备采购摆管淋雨试验装置小编建议您不妨多看看，多搜搜，多想想，多对比。看看其他人是如何采购的，授之以鱼不如授之以渔，同样的道理，为了让自己购买到更有保障的产品，客户不妨多学习。 2.多考虑 在采购前要充分考虑一下自身的实际情况，然后在选购适合自己的产品，不能听其他人的片面之词，客户要首先问自己：我真正需要的是什么？这是非常重要的。 3.多比较 采购摆管淋雨试验装置之前，一定要对多家进行比较，然后在选择性价比最高的商品，在这里要提醒各位消费者，价格低不等于质量好，还要为以后的售后服务考虑一下，选择那些知名品牌比较有保障。
滴水试验装置是IP等级测试中IP1和IP2的测试仪器，由于滴水试验做试验时对水的消耗量比较大，很多用户为节约成本想直接用自来水来做试验，这样是肯定不行的。那什么样的水质要求才能满足滴水试验的要求呢？ 大家认为纯净水喷淋试样是为了避免仪器内部的腐蚀，但这不是最主要的原因，主要原因是超纯净水可保证清洁的测试条件及测试的重现性。此外，如果不对水进行特别处理以除去阳离子、阴离子、有机物，尤其是硅，试样表面就会产生污点，这在自然曝晒时是不会出现的。因此，喷淋水的固体物质及硅的含量应分别小于1μg/g和0.2μg/g。通常人们使用蒸馏或电离与反渗透相结合的方法来取得纯净水及蒸馏水均可以满足滴水试验的用水要求。比较典型的做法是在上水和滴水试验装置中间安装净水设备，净水量要满足试验的相关要求即可。
日前，中国计量科学研究院成功研制国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置，并通过专家鉴定。该装置通过机器人加卸载系统，无需拆卸衡器，便可自动化实现温度和湿度条件下的大型衡器称量性能试验，整体技术指标优于国外现有装置，大幅度提升了我国衡器性能试验系统能力。 电子计价秤、电子汽车衡、轨道衡、定量包装秤、港口秤……种类众多的衡器与人们的生产、生活密切相关，衡器产品质量合格与否对维护市场经济秩序和贸易公平起到十分重要的作用。包括称量性能试验、重复性试验、除皮试验等在内的衡器性能评价试验是保证衡器计量准确、质量合格的主要手段。
丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做
串联谐振试验装置在高压耐压试验中的应用大大降低了高压耐压试验的难度。传统高压耐压试验有着试验设备大，不易搬动，试验效率慢等缺点。串联谐振高压耐压试验装置很好的克服了传统高压耐压试验的缺点，并在此基础上有了更大的改进，也让高压耐压试验变的更加有效率。 针对220Kv高压套管和主变压器、隔离开关等电气设备的交流耐压试验，串联谐振耐压试验装置具备宽泛的适用范围，同样也是各个高压试验部门、电力承装修试工程单位非常实用且好用的高压耐压测试设备。 串联谐振耐压试验装置具备这电源容量小，设备体积重量小，改善输出电压波形，防止大的短路电流烧伤故障点，以及不会出现任何恢复过电压的试验优势特点。特别是它的改善输出波形，防止大短路电流烧伤故障点和不会出现任何恢复过电压的优势，让高压耐压试验变的非常安全可靠。这是因为谐振电源为谐振式滤波电路，因此不仅能够改善处处电压的波形畸变还能得到非常好的正弦波形，从而防止了谐波峰值对被试品的无击穿。试验处在串联谐振状态时，被试品的绝缘弱点被击穿时，电路会马上脱谐，回路电流迅速下降到正常试验电流的很小倍，让串联谐振能快速找到绝缘弱点，又防止了短路电流烧伤故障点的隐患。当被试品发生击穿时，因为失去了谐振的条件，因此高电压也马上消失了，并且不会出现任何恢复过电压。
近日，广州计量院重点建设的华南地区首台用于拉力校准测试的600吨卧拉试验装置正式投入使用，并为太平洋海洋工程（珠海）有限公司的150吨拉力传感器开展拉力校准，实现其150吨拉力传感器的量值溯源，助力造船企业突破质量提升关键瓶颈，标志着该项试验装置填补了华南地区大力值拉力计量溯源空白，实现省内企事业单位大力值拉力校准测试就近送检，为企事业单位缩短送检周期和降低送检成本提供了保证。 卧拉试验装置，广泛应用于船舶工程、管道工程、电力工程、桥梁工程、工矿企业等行业各类试件的抗拉或抗压力学性能的测试研究，对其生产质量和生产安全具有重要保障作用。我院作为目前华南地区唯一能实现600吨拉力值校准测试服务的计量校准检测机构，将为我省海上钻油平台服务工作船、港作拖轮等高技术船舶制造企业提质发展提供有力的计量技术支撑，为促进我市国家中心城市与三大战略枢纽建设、助力我省乃至我国船舶工业质量提升提供更好的技术支持。
[size=14px][color=#ff0000]摘要：在探月工程中需要在月面真空环境下采集月壤样品，需要建立地面试验装置来模拟月面的真空热环境，以测试采样器在真空热环境下的性能，由此要求真空度能实现精密控制。本文针对真空热环境地面模拟试验装置，提出了真空度精密控制的技术方案，真空度控制范围为0.1Pa~0.1MPa，全量程的控制精度为±1%。[/color][/size][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#330033]一、问题的提出[/color][/size]在探月工程中需要在月面真空环境下采集月壤样品，由此需要建立地面试验装置来模拟月面的真空热环境，以测试采样器在真空热环境下的性能，并要求真空度能实现精密控制。由于月壤的特殊性，目前的月壤地面模式试验装置中的真空度控制还需要解决以下几方面的问题：[size=14px]（1）月壤和模拟月壤样品，一般为粉末状颗粒，因此在开始阶段的抽气速率要进行严格控制以避免产生扬尘。[/size]（2）目前的真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，造成试验结果的重复性很差。[size=14px]（3）月壤地面模拟试验装置普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，也是造成试验结果重复性差的原因之一。[/size][size=14px]针对月壤地面模式试验装置中存在的上述问题，本文提出了相应的技术方案，并介绍了详细的实施过程。[/size][size=18px][color=#330033]二、技术方案[/color][/size][size=14px]月壤环境地面模拟试验设备真空度密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、电动球阀、PID控制器和真空泵。为了进行真空度全量程的精密控制，一般需要配备三只电容真空计，真空计的测量精度为0.25%。为配合电容真空计的测量精度，控制器采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游数控针阀和下游电动球阀的气体流量调节和控制。[/size][align=center][size=14px][img=真空度控制好,500,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204191021365551_7090_3384_3.png!w690x676.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 真空度精密控制系统结构示意图[/align][size=14px]真空度的精密控制使用了动态控制模式，即在低真空条件下调节电动球阀，在高真空条件下调节数控针阀，这是一种典型的正反向控制方法，可有效保证真空度的控制精度。[/size]总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现全量程范围内真空度的控制精度优于1%。[size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]
氮气 氧气 一氧化碳 丙烷 丙烯得分析？有什么好方法能知道各个组分含量啊 谢谢了
日前，中国计量科学研究院成功研制国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置，并通过专家鉴定。该装置通过机器人加卸载系统，无需拆卸衡器，便可自动化实现温度和湿度条件下的大型衡器称量性能试验，整体技术指标优于国外现有装置，大幅度提升了我国衡器性能试验系统能力。 电子计价秤、电子汽车衡、轨道衡、定量包装秤、港口秤……种类众多的衡器与人们的生产、生活密切相关，衡器产品质量合格与否对维护市场经济秩序和贸易公平起到十分重要的作用。包括称量性能试验、重复性试验、除皮试验等在内的衡器性能评价试验是保证衡器计量准确、质量合格的主要手段。
本实验目的及意义：近年来，水基涂料因其绿色环保的优点越来越多地应用于涂料涂装行业，其最大的优点是不含有挥发性的有机溶剂，降低了有机溶剂挥发物(VOC)的量,不会损害人体的健康,满足涂层无毒的要求,属于环保型涂料。相对于其他类型的涂料，光固化涂料具有高效、经济、节能、适应性广、环境友好等优点。光固化涂料通常可以在几秒的时间内固化，固化所需的能量小，UV光固化依需要可涂装多种基材，如木材、金属、塑料、纸张、皮革等，光固化涂料基本不含挥发性溶剂，具有环境友好的特点。因此将水性涂料与光固化涂料的优点结合起来的涂料将具有更加优良的性能。本文中介绍一种光固化的丙烯酸树脂用于涂料涂装，其制备方法如下：实验原料：己二酸、环氧E51、丙烯酸合成方法：将己二酸和环氧E51以及丙烯酸按照摩尔比为3:5:1加入三口瓶中，升温至140℃，搅拌，反应4-5h；将反应完全的丙烯酸树脂倒入准备好的塑料模具中，使树脂铺满模具底板，加入光引发剂2959，在350nm紫外光下照射30s，树脂即固化完全，在塑料模具底板上形成均匀的涂料层，用手指触之，涂层指干。
臭氧老化试验的装置被称为臭氧老化仪、臭氧老化机或臭氧老化试验箱，其型号有多种，但一般均具有8大主要部分，即：臭氧发生器，老化试验箱，臭氧浓度控制或检测装置等。臭氧发生器有两种：紫外光灯和无声放电管。只要能达到要求，可以选用任一种。一般来说，采用紫外灯发生臭氧，比较适于做低浓度（200pphm以下）的臭氧老化试验，因为其所需的电压、电流较小，臭氧浓度比较容易控制。但因灯光的强度有限，不易达到很高的臭氧浓度。采用无声放电管则比较适于做高浓度（500～1000pphm以上）臭氧老化试验。但因它需用高电压，故做低臭氧浓度较难稳定控制，误差较大。臭氧老化试验箱是试样进行老化的空间，必须是密闭的，不受外部光照并能恒定控制试验所需的臭氧浓度和温差。试验箱的容积一般不宜小于0.1m3。箱室的尺寸应能容纳做动态拉伸的试样夹具和框架，能保持含臭氧空气的流速或流量及臭氧浓度的恒定。控制和调节臭氧浓度可用自动化的方法，但并非一定用自动化，也可以通过施加电压或气体流速来调节。检测臭氧浓度的方法有种多，例如有碘量滴定法，电化学法，光化学法和比色法等。经典测定臭氧浓度的碘量滴定法可参照GB7762-87的附录A。
臭氧老化试验的装置被称为臭氧老化仪、臭氧老化机或臭氧老化试验箱，其型号有多种，但一般均具有8大主要部分，即：臭氧发生器，老化试验箱，臭氧浓度控制或检测装置等。臭氧发生器有两种：紫外光灯和无声放电管。只要能达到要求，可以选用任一种。一般来说，采用紫外灯发生臭氧，比较适于做低浓度（200pphm以下）的臭氧老化试验，因为其所需的电压、电流较小，臭氧浓度比较容易控制。但因灯光的强度有限，不易达到很高的臭氧浓度。采用无声放电管则比较适于做高浓度（500～1000pphm以上）臭氧老化试验。但因它需用高电压，故做低臭氧浓度较难稳定控制，误差较大。臭氧老化试验箱是试样进行老化的空间，必须是密闭的，不受外部光照并能恒定控制试验所需的臭氧浓度和温差。试验箱的容积一般不宜小于0.1m3。箱室的尺寸应能容纳做动态拉伸的试样夹具和框架，能保持含臭氧空气的流速或流量及臭氧浓度的恒定。控制和调节臭氧浓度可用自动化的方法，但并非一定用自动化，也可以通过施加电压或气体流速来调节。检测臭氧浓度的方法有种多，例如有碘量滴定法，电化学法，光化学法和比色法等。经典测定臭氧浓度的碘量滴定法可参照GB7762-87的附录A。
JJG162-85水表及其试验装置检定规程
[b]准确测量氧气含量对化工厂预防丙烯酸爆炸至关重要[/b][align=center][b] [img=,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131126000810_8906_271_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/align][b]什么是丙烯酸？[/b]丙烯酸是重要的有机合成原料及[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%88%E6%88%90%E6%A0%91%E8%84%82][color=windowtext]合成树脂[/color][/url]单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体。是最简单的不饱和羧酸，由一个[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%99%E7%83%AF%E5%9F%BA][color=windowtext]乙烯基[/color][/url]和一个[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BE%A7%E5%9F%BA][color=windowtext]羧基[/color][/url]组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%86%9A][color=windowtext]醚[/color][/url]和[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B0%AF%E4%BB%BF][color=windowtext]氯仿[/color][/url]互溶，是由从炼油厂得到的丙烯制备的。大多数用以制造丙烯酸甲酯、乙酯、丁酯、羟乙酯等丙烯酸酯类。丙烯酸及丙烯酸酯可以均聚及共聚，其聚合物用于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂、建材、涂料等工业部门。丙烯酸易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸,与氧化剂能发生强烈反应。若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。遇热、[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%85%89][color=windowtext]光[/color][/url]、水分、[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%BF%87%E6%B0%A7%E5%8C%96%E7%89%A9][color=windowtext]过氧化物[/color][/url]及铁质易自聚而引起爆炸。[align=center][img=,358,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131126247030_3761_271_3.jpg!w474x662.jpg[/img][/align][b]生产工艺流程分析[/b]丙烯酸具有多种工艺生产法。如：丙烯腈水解法、氰乙醇法、β-丙内脂法、高压雷佩法及丙烯氧化法。目前主要采用丙烯氧化法，工艺较为先进，将丙烯与空气及水蒸气按一定摩尔比混合，在钼铋系复合催化剂存在下，氧化制得丙烯醛，再将丙烯醛与空气及水蒸气按一定摩尔比混合，在钼-钒-钨系复合催化剂存在下，氧化制得丙烯酸。此法根据反应器结构，又分固定床法和流化床法两种，主流都采用列管式固定床。 丙烯自界区送入装置进丙烯蒸发器中汽化，再经丙烯过热器微过热。空气经空气压缩机后送入进料混合器中与过热丙烯及塔顶循环气充分混合后进第一氧化发生器，丙烯与氧在氧化催化剂的作用下反应生成丙烯醛和少量丙烯酸。反应放出的热量，由亚硝酸钠和硝酸钾组成的熔盐带出反应器。丙烯醛气体离开反应器以前，在第一氧化反应器的出口冷却器中北冷却到要求温度。 反应物在混合器中再次与空气混合后进第二氧化反应器，继续发生选择性氧化反应，生成丙烯酸。第二氧化反应器与第一氧化反应器基本相同。反应生成物经冷却器冷却后进吸收塔，反应产物被从塔顶进入的洗涤水吸收及冷却，塔底丙烯酸溶液送至丙烯酸精制单元。 吸收塔顶尾气的去向和处理方式不同有两大主流工艺：非尾气循环工艺及尾气循环工艺。其中尾气循环工艺，即吸收塔顶未吸收的尾气一部分经压缩后再引回反应器入口处的混合器循环使用，与加入的新空气和丙烯气体混合形成符合工艺要求的反应气体，其余部分送至催化焚烧单元进行焚烧处理达标后排放大气，工艺流程图见图1。其主要优点是降低成本，节能环保。国外一些知名的丙烯酸生产企业，如德国的巴斯夫和日本的三菱等公司都是采用尾气循环工艺。[align=center][img=,500,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131126572002_6216_271_3.png!w575x241.jpg[/img][/align][align=center]丙烯酸生产尾气循环工艺流程图[/align][b]丙烯氧化法制丙烯酸反应方程式：[/b] 1. 丙烯氧化成丙烯醛，化学反应过程如下： CH2=CH-CH3+O2→CH2=CH-CHO+H2O+340.8kJ/mol； 2. 丙烯醛氧化成丙烯酸，化学反应过程如下： CH2=CH-CHO+0.5O2→CH2=CH-COOH+254.1kJ/mol；在丙烯酸生产过程中，循环气出口工艺物料（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]）中的氧含量是个十分重要的工艺参数，是衡量反应器内物料配比、反应速率、反应安全等的重要指标，氧含量数值及其变化趋势是操作人员时刻关心的重要工艺数据，如果发生测量不准确或性能不稳定产生的误动作，会导致停车或其他严重后果。[b]测量时面临的挑战[/b]此应用传统测量氧气含量采用顺磁式氧分析器，是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多，在磁场中具有极高顺磁特性的原理制成的一类测量气体中氧含量的仪器。顺磁氧分析仪必须配置预处理系统，测量稳定性及可靠性完全依赖于预处理系统。当背景气存在复杂碳氢化合物时，存在背景气干扰，容易造成测量误差。该类测量系统，存在响应速度慢，维护量大，存在易损易耗件等缺点。此工艺流程测量点所分析的介质成分比较复杂，工艺要求苛刻，对整个分析系统要求必须有很高的精度及稳定性。常规的氧分析仪及样品预处理不适用此种工况，丙烯酸循环气含氧量必须根据现场的实际情况选用合适的氧分析仪及相应的预处理系统才能完成。[b] 过程分析解决方案解决方案：[/b]为了适用此类高水汽应用，减少系统耗材消耗量、快速响应，减小维护量，采用[url=https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Process-Analytics/gas-analyzer/Tunable-Diode-Laser-TDL.html][color=#0268cd]GPro500激光氧分析[/color][/url]的取样池分析解决方案。系统具有维护量低，测量精度高，响应速度快，无备品备件消耗，测量一致性好等特点。[b]选型配置：[/b]GPro500-取样池探头+M400-Type3[b][color=#333333] [/color][/b][align=center][img=,400,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131127301895_7221_271_3.jpg!w690x337.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]GPro500[/color][color=#333333]激光气体分析仪（取样池在线探头）[/color][/align][align=center][/align][align=center][img=,350,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131127451250_7578_271_3.png!w669x567.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333]M400[/color][color=#333333]变送器示意图[/color][/align][color=#333333] [/color][b]优势：[/b]采用激光在线取样池，实现在线激光氧分析，可以实时、快速、准确测量过程气体中的氧含量，保障生产过程安全及效率。与传统取样式氧分析仪系统相比，具有独特技术优势，比较如下图：[align=center][img=,450,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808131128150790_4421_271_3.png!w690x491.jpg[/img][/align][align=center]顺磁氧分析仪与激光氧分析仪（预处理系统）特点对比[/align][url=https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Process-Analytics/gas-analyzer/Tunable-Diode-Laser-TDL.html][color=#0268cd]GPro500在线激光氧分析仪[/color][/url]凭借产品的技术先进性，灵活的过程连接方式，响应速度快，测量准确及可靠性，在化工行业得到广泛应用，并成功通过现场实际应用检验，积累了丰富的行业应用经验。点击链接，了解更多梅特勒-托利多在化工行业准确、高效的氧气测量的解决方案！Link: [url=https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Process-Analytics/gas-analyzer/Tunable-Diode-Laser-TDL.html][color=#0268cd]https://www.mt.com/cn/zh/home/products/Process-Analytics/gas-analyzer/Tunable-Diode-Laser-TDL.html[/color][/url]
公司想买一台建筑材料难燃性试验装置不知哪家的性能好，有知道的请回贴。
六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳概述：六通阀的非进样用法，使用Shimadzu的MGS-4进样阀，该阀的结构有点不同。这个案例时间有点久远了，用户是石化厂，分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。我们知道需要使用GC-FID，镍触媒催化。当时的标准没有使用进样加反吹的办法，而是简单的采用了柱后旁路。GC使用六通阀进样，色谱柱后使用四通阀，进行镍触媒的旁路。以避免大量的丙烯进入镍触媒，长时间使用后发生镍触媒失效（其原因可能是因为丙烯可能会在高温的镍触媒表面发生碳化，掩盖镍触媒的表面，从而使其失效）。仪器结构如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477975_1604036_3.jpg 该图左半部分为标准的六通进样，丙烯气体由此进入色谱柱，其中的一氧化碳和二氧化碳首先流出进入镍触媒，在高温镍触媒表面、氢气存在的情况下完成催化加氢生成甲烷，依次流出后被FID检测器检出。（简单起见，图中没有绘出镍触媒的氢气流路） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477976_1604036_3.jpg当二氧化碳流出，四通阀切换，封闭镍触媒，色谱柱中的丙烯从旁路流出。在实际装机的过程中，有一点问题，仪器没有配备四通阀，可能是因为采购的疏漏。但是用户有闲置的六通阀MGS-4，于是实验了一下将六通阀改接成旁路的办法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477977_1604036_3.jpg图中GC左侧部分为MGS-4六通阀。实际采用了下图的办法： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477978_1604036_3.jpg色谱柱后，将六通阀如图连接，就可以通过旋转六通阀，实现镍触媒的旁路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477979_1604036_3.jpg 虽然连接比较简单，但是实际连接的时候，稍微有一点弯路，因为Shimadzu的MGS-4六通阀的内部结构和一般的六通阀不太相同。一般的六通阀转子都是如下图所示的，具有圆弧状的刻槽，就像结构图中的相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477980_1604036_3.jpg 而MGS-4中的转子刻槽是直线状的，阀接头的编号也不同。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477981_1604036_3.jpg来自说明书的图片。实际连接原理图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477982_1604036_3.jpg 小结： 将六通阀连接为旁路的方式。
我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料，刷涂在植物标本的表面，起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败，但是为了保险起见，我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一，且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员，我尚不清楚它们的性状和使用细节，同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求：1：保护涂层材料需要是非油性的中性物质，能达到表面覆膜的目的，拥有良好的透明性、稳定性、不变色性；又是非油性上光剂，能够与酒精（或水）调合。2：操作方便，无毒安全。由于是生物标本制品，我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷？我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液？最后，我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂？诚求善解，谢谢
[align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部：王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水：现用现配；组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制：取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub]，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.11mL/min ；3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件：标曲图：[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图：[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标：[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标：[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品：[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]
开始关注丙烯酰胺：2002年4月24日，瑞典国家食品管理局（Swedish National Food Administration）举行记者招待会宣布，一些富含淀粉类的食品在进行高温加工处理后都含有一种有毒的、存在潜在致癌性的化学物质——丙烯酰胺，并向全世界公布了他们的研究结果，立即引起WHO、FAO以及世界各国食品业的广泛关注。随后，挪威、瑞士、英国、美国等各国的科学家均分别进行了试验，取得了与瑞典科学家相同的实验结果，丙烯酰胺的问题进一步引起世界范围的重视。丙烯酰胺的基本性质及其应用： 丙烯酰胺（Acrylamide），CAS的登记号为79-06-1，其分子量71.09，化学分子式CH2CHCONH2。丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃，熔点84~85℃。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中。丙烯酰胺单体在室温下很稳定，但当处于熔点或以上温度、氧化条件以及在紫外线的作用下很容易发生聚合反应。当加热使其溶解时，丙烯酰胺释放出强烈的腐蚀性气体和氮的氧化物类化合物。丙烯酰胺的来源：食品中的丙烯酰胺主要源于高温烹调，饮用水中的丙烯酰胺主要源于污水净化等工业用的聚丙烯酰胺的降解。丙烯酰胺的毒性：1 丙烯酰胺的神经毒性研究丙烯酰胺是一种中等毒性的亲神经毒物，可通过未破损的皮肤、粘膜、肺和消化道吸收入人体，分布于体液中[4]。 丙烯酰胺的神经毒性已经为许多学者所公认，大量的中毒事件也多是围绕其神经毒性方面，但丙烯酰胺导致周围神经和中枢神经系统损伤的机制还不十分清楚。现场劳动卫生学研究和体格检查发现长期职业接触丙烯酰胺的工人主要表现为四肢麻木、乏力、手足多汗、头痛头晕、远端触觉减退等，累及小脑时还会出现步履蹒跚、四肢震颤觉、深反射减退等，并发现外周神经损害多表现为通向胞体的长纤维末端首先受损，逐渐向胞体方向发展，呈“返死现象”[5]。 韩漫夫等[6]发现丙烯酰胺能使脑能量代谢受到影响，脑组织供能代偿潜能损伤，并认为这种对脑能量代谢的影响是丙烯酰胺产生神经元损伤的生化基础。丙烯酰胺中毒致周围神经病时轴突首先受累，当轴突变性时，神经元胞浆中呈持续的逆行改变，故其神经元多可恢复，神经末梢可再生。周梅荣、施建俐、秦小梅等报道了职业性丙烯酰胺中毒致小脑萎缩的案例[8]；褚学斌、马佩琛、任冰等报道了丙烯酰胺中毒致视野缺损的案例[9]等。 从现已报道关于丙烯酰胺中毒的案例中可以看出，丙烯酰胺的中毒不仅仅能带来一些神经性伤害，甚至还会导致人体某些脏器发生实质性病变，从而造成严重的后遗症。我国在70年代开始报道丙烯酰胺中毒的病例，并开展了对丙烯酰胺中毒的防治研究，目前已经基本明确了丙烯酰胺毒理及临床表现，并于1996年提出丙烯酰胺中毒诊断标准（GB16370-1996）。 2. 丙烯酰胺的致癌性研究 2.1 丙烯酰胺致癌性的评估状况 大量的实验动物数据证实了丙烯酰胺具有一定的致癌作用，在实验动物的饮用水中每天加入2.0mg/kg体重的丙烯酰胺的剂量，一段时间后就可以在脑部、脊髓或其他组织中发现肿瘤细胞。Bull和Robinson等以6.25，12.5，25mg/kg的丙烯酰胺剂量经口染毒A/J小鼠，发现丙烯酰胺可诱发小鼠皮肤肿瘤，促进肺腺瘤的发展[9]。Damjanov和Friedman在饮水中加丙烯酰胺，以每天0.1、0.5、2.0mg/kg的剂量对大鼠进行104周慢性染毒，发现大鼠睾丸鞘膜肿瘤发生增加，从而认为丙烯酰胺具有一定的多巴胺拮抗作用，该机制可能是导致多种组织细胞异常增生，从而引发癌症的原因之一[10]。 Richard [11]认为，虽然各国对丙烯酰胺进行了大量的研究，并对其毒性、病理变化及毒理学特性有了较好了解，并通过实验动物模型，确认了丙烯酰胺的潜在致癌性和对生殖、神经系统的损伤作用，但是应该强调的是，虽然对丙烯酰胺职业病的流行病学研究发现了它的神经毒理作用，但是并没有说明丙烯酰胺暴露的量与癌症发生之间的联系。所以我们现在应该尽可能的获得更多的关于丙烯酰胺的资料，而不是单单强调丙烯酰胺致癌这一个方面上。 2.2 食品中丙烯酰胺的致癌性研究 食品中存在的丙烯酰胺是否存在致癌作用、多大的剂量会引起癌症，各国的科学家和研究人员存在不同的看法。 评估丙烯酰胺对人体的危险是很重要的。基于一些动物实验的结果，对丙烯酰胺的NOAEL，即最大无作用剂量水平为0.1mg/kg 体重[12]。根据新西兰国家营养机构对具有代表性的西方饮食的调查，出版了关于食品中丙烯酰胺浓度的文章[13]。通过以上文献，Ian等计算了消费者食用热的油炸薯条或油炸薯片，即经常食用的可能产生丙烯酰胺最多的食品，其中每日平均食用的丙烯酰胺的剂量在0.3μg/kg体重，这一数量是NOAEL所规定0.1mg/kg 体的三分之一，这样的话，即使消费者每天食用薯条、薯片等食品致癌的危险也是很低的[14]。虽然现在对丙烯酰胺已经进行了大量的研究，但是关于它的致癌性仍然是各国争论的焦点之一，现有数据并不足以说明食品中的丙烯酰胺可以导致某种癌症，这就需要我们通过多种实验手段、先进的科学技术来进一步深入研究食品中丙烯酰胺的问题，希望在不久的将来能够彻底的解决食品中的丙烯酰胺的问题。 3．丙烯酰胺的其他不良影响 3.1 丙烯酰胺对小鼠抗氧化能力和免疫功能的影响 小鼠经口给予不同剂量(50、100、150 mg/kg)的丙烯酰胺， 5次/7d，42d后断头取血检测指标。结果显示，染毒小鼠体重明显下降，血清脂质过氧化代谢产物(MDA)含量增高(Ｐ0 01)，超氧化物歧化酶(SOD)及全血谷胱甘肽氧化酶活性于150 mg/kg染毒组降低非常明显(P0 01)，150 mg/kg染毒组小鼠血中胶体炭粒清除速度明显降低,胸腺相对质量明显增加[15]。说明丙烯酰胺有抑制机体抗氧化能力和降低机体网状内皮系统吞噬功能的作用。 3.2 丙烯酰胺的基因毒性及DNA损伤作用 丙烯酰胺不能诱导细菌的基因突变，但是丙烯酰胺代谢的环氧化物——环氧丙酰胺在代谢停滞时却能诱导基因突变现象。在诱导哺乳动物细胞基因突变试验中，丙烯酰胺能表现一种很不确定的、很弱的基因突变作用。丙烯酰胺在哺乳动物细胞中可以诱导染色体失常、姊妹染色体互换、染色体倍增现象、染色体非整倍体形成以及其他有丝分裂异常现象。丙烯酰胺不能在小鼠肝细胞中诱导非常规的DNA合成，环氧丙酰胺却能诱导人体乳腺细胞的非常规的DNA合成，但环氧丙酰胺在小鼠肝细胞中的作用却不明显。 关景芳，贾文英，程林等进行了丙烯酰胺单体的细胞染色体实验观察，目的是通过对不同梯度丙烯酰胺进行诱变性实验，观察丙烯酰胺对哺乳类动物细胞遗传毒性的影响。采用细胞培养染色体畸变技术进行实验观察，结果表明，丙烯酰胺单体即诱导染色体结构畸变，又能诱导非整倍体形成。这一研究结果与WHO提出的关于丙烯酰胺的基因毒性一致，同时丙烯酰胺致畸作用有剂量反应关系，高浓度诱发大量非整倍体形成及结构变异，低浓度无诱发CHL细胞染色体畸变的作用[16]。 3.3 丙烯酰胺的生殖毒性[17] Sickes等研究认为，丙烯酰胺的生殖毒性机制与其神经毒性的机制相似。丙烯酰胺可抑制驱动蛋白样物质的活性，导致细胞有丝分裂和减数分裂障碍，从而引起生殖损伤。 有研究证据表明[18]，丙烯酰胺可以影响雄性动物的生育能力。给予雄性大鼠15mg/kg体重的丙烯酰胺，连续5天，或者给予小鼠12mg/kg体重，连续28d，均可发现其生育能力受到损害，具体表现为精子计数减少和精子活动能力减弱。说明丙烯酰胺对动物的生殖系统有一定的损伤作用，但在人类却未发现有此危害
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