离子淌度液质联用系统

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测高氯酸盐，使用的阴离子交换柱，流动相为乙腈和乙酸铵，请问应该怎么样设置梯度洗脱。第一次做，现在还在摸索之中，求助！谢谢！

大家知道液质联用常用的离子源有ESI和APCI，但是更换起来不是很方便快捷。复合离子源就可以很好地解决这个更换问题，不知道有没有大神用过这种复合离子源呢？使用感受又是如何呢？欢迎分享哦！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]由哪些系统组成，各系统的作用如何？求大神普及一下

[color=#444444]知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]在流动相选择上很有限，不能用非挥发性盐，防止离子源堵塞。可在样品的选择上，请问可以进有机盐吗？比如羧酸钠盐，钾盐，还是杜绝一切盐进质谱系统？很迷惑，希望大神多指导。[/color]

[color=#444444]我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做一个中药的成分分析，它含有多糖和苷以及黄酮这些物质，根据我所知道的质谱的检测仪如果是TOF的话，可以测大分子，如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中质谱采用TOF检测器，请问样品需要如何前处理？直接做这个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]可以定性和定量检测吗？[/color]

不知道各位大神有没有碰到AB[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]（型号：API4000+），在走正离子模式下，基本上化合物都是灵敏度越走越低，而在负离子模式下，化合物灵敏度又越来越高。这是什么原因呀？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=144394][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的离子源[/url]简介：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的离子源，最早来源于ESI的诞生。最早是由analytica公司做的，大约在80年代。后来各公司不断改进，形成了各个公司专利的离子源。其中，有独立专利技术的有：Finnigan、Waters、AB、安捷伦。Bruker和安捷伦是合作关系，它让安捷伦用自己的离子阱，它就用了安捷伦的离子源，是一个交换协议。 据大量研究表明，虽然质谱的很多方面都会影响灵敏度，但离子源对质谱的影响是非常大的。离子源的设计需要考虑几大因素：一个是离子化效率、一个是抗污染、一个是传输效率。 所以，离子源的设计应该不只考虑喷针，还要考虑传输路径，要让离子化的东西，尽可能传到后面的质量分析器去。最早Analytica公司：（1）一个典型的三层套管式离子源，中间是液体，外层（鞘层）是辅助液体，最外层是辅助气体（2）当时认为：喷针冲着采样锥孔（吸极，skimmer），没有角度，即直喷，就会让尽可能多的离子进去（3）有一个离子传输毛细管，气化的离子在其中运行，进一步完成充分的离子化，再进入后面的质量分析器（4）后面都是用六极杆/八极杆传输。缺点：（1）直喷时，抗污染性能较差，其实，液体流过，真正离子化的部分很少，必须迅速除去积累的液体，而且要抗污染（2）这时的离子传输毛细管太细了，又不能加热，气化的离子有可能再次冷凝，从而堵塞毛细管。后来，各公司都借鉴并改进了这一设计，其中，以Finnigan、Agilent等保留更多。Finnigan改变了喷针，开始用直喷，后来用垂直喷，再后来（就是现在）用60度喷针，据公司说：符合气流动力学，使离子可以尽可能进入，但没进入的又可以快速排走（离子源下面连了一个大管子，接上机械泵，就迅速把脏东西抽走了），但注意：这种设计用在Finnigan的离子阱和串联四极杆上，他们本身有一个MSQ型单级四极杆，仍然采用垂直喷。

本人刚接触API5000，AB（美国应用生物系统公司）液质联用仪参数：DP、EP、CE、CXP、CAD、CUR、GAS1、GAS2，这些参数都代表什么啊？一般如何设置啊？

本人在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]做麦芽糖，调谐时可以找出子离子，但是走液相时不出峰，请问是什么原因啊，有知道的么？

[font=Arial]本实验由于发展需要欲购置新仪器，拟将一部分仪器设备转手处理。首先需要申明的是，转手的仪器设备都运转很正常，不需要任何维修，我们可以提供仪器的安装和使用培训服务。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)[/b]Perkin Elmer 200系列高效液相色谱（含100位自动进样器，除气机，四元低压梯度泵，紫外可见检测器）Thermo Finnigan LCQ离子阱质谱仪（检测范围m/z=50-4000，多级质谱功能）Edwards E2M30高真空油泵仪器操控数据处理软件，电脑系统价格：30-40万人民币联系方式：[email]info@metabquest.com[/email]欢迎来我们的实验室（北京市海淀区中关村北）咨询查看和试用仪器。除[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]外，本实验室还有 [b]高效液相色谱仪(HPLC)[/b] 转让，请查看"色谱仪器采购交流”版的帖子。[/font]

一个样品抗氧化剂，纯度挺高的，直接做质谱（ESI）的时候可以做出来加钠的离子峰413（分子量是390），做液质联用时这个物质就做不出来，HPLC峰对进质谱做出来的差很大，想问问为什么会出现这样的情况？

大家平时在设置液质联用的梯度洗脱一般有什么规律吗？比如反相系统，我只知道先极性溶剂又少变多，还有其他注意事项吗？多谢大家指教。

赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，在负离子模式下，优化山麦冬皂苷B时，标准要求母离子是721，实际优化781，求大神指点

[size=24px][font=宋体]1、[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]部分部件因长时间使用，分析物和杂质不断引入质谱内部，部分残留使得质谱内部被污染，导致电离、离子选择等效果降低，检测灵敏度下降，建议定期维护、清洗仪器相关部位。[/font][/size] [size=24px][font=宋体]2、[/font][font=宋体]仪器前期引入了大量的或者浓度较高的样品，并开展分析，导致锥孔处和离子通道处沉积物残留，再分析时离子传输效率降低，从而使得检测灵敏度下降。[/font][/size]

请问用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]怎么找虾夷扇贝毒素（ytxs）的参数，包括破解电压，碰撞能等，在负离子模式下用什么流动相比较好？

[color=#444444]各位大神，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]0.1%甲酸：甲醇10:90，或者0.5%乙酸：甲醇=50:50等比例跑流动相，配的叶酸标准溶液连总离子流图都没有出峰。请问这是为何啊？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]，简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url](LC/MS或LC/MS/MS)，常用离子源从大的分类来说，主要有大气压离子源（以下简称API）、基质辅助激光解析电离源（以下简称MALDI）和快原子轰击源（以下简称FAB）三种电离方式。???API离子源主要给出分子量信息，也可以通过一些条件限制获得有限的结构信息，它又包括电喷雾电离源（ESI）、大气压化学电离（APCI）以及大气压光化学电离源（APPI）、大气压固相分析探针（ASAP）等。ESI的原理是：待测物经液相分离，通过毛细管进入电离源，被离子源的高压电场电离，同时在脱溶剂气和温度的共同作用下雾化，最终形成雾状的带电液滴，随着溶剂不断蒸发，液滴的体积不断变小，电荷在液滴中不断富集，最终在富集到一定程度时，发生“库伦爆炸”，把液滴炸碎，在多次爆炸后，待测物最终被离子化。ESI源适合于离子型和极性分析物，灵敏度高，能给出分子量的信息，是目前最常用的离子源；但是这种离子源一般最大能允许2mL/min的纯水相通过，否则不能够很好地雾化并去除溶剂，并且如果待测物比较复杂切液相分离不利的情况下，会产生离子抑制，最终降低检测灵敏度。APCI的原理是：待测物通过毛细管喷雾来雾化，同时在高温和脱溶剂气的共同作用下快速蒸发溶剂，然后电晕针尖端高压放电，使经过电晕针的待测物发生电离。其优点在于使用方便，耐用性好，灵敏度高，可以匹配高流速，适合于非极性至弱极性样品，小分子样品以及抗菌素和碱性药物等。其缺点在于有可能发生热裂解，有低质量端的化学噪声大，有限的结构信息。因此ESI和APCI是互补的。近年来市场上有厂家将ESI和APCI结合起来，推出ESCI复合离子源，其优点在于提高工作效率，能够一次给出ESI+、ESI-、APCI+和APCI-四种电离方式的离子流图。其缺点在于要求各电离方式之间的切换速度要求比较短，否则在切换时有可能会造成漏检。???大气压固相分析探针（ASAP）是近年来需求比较大的离子源，其优点是能够免除前处理，对于膏状物、粘度大的物质、易发泡的物质等液相不易分离的物质来说，可以直接进入质谱检测，避免经过液相，大大提高了工作效率。对于化学合成实验来说，还可以接近实时监测反应过程，非常方便。???FAB离子化能力强，适用于强极性、挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的样品，对非极性样品灵敏度下降、低质量区以下产生较多干扰峰。???MALDI的准分子离子峰很强，几乎没有碎片离子，可以直接分析蛋白质酶解后多肽混合物，对样品中杂质的耐受量较大，适用于多肽、蛋白质、糖蛋白、DNA片段、多糖及其他生物技术产品的分析。API源是我们最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]离子源。???而对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱（GS/MS）来说，主要有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）和场致电离源（FI）及场解吸电离源（FD）。???EI是利用一定能量的电子与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的样品分子相互作用（轰击），使分子失去电子，电离成离子。当分子离子具有的剩余能量大于其某些化学键的键能时，分子离子便发生碎裂，生成碎片离子。其优点在于它是非选择性电离，只要样品能气化都能够离子化，且离子化效率高、灵敏度高；能够提供丰富结构信息，是化合物的指纹谱；有庞大的标准谱库供检索。其缺点在于不适用于难挥发、热不稳定的样品，而且只能检测正离子，不检测负离子。CI是指引入一定的反应气进入离子化室，反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或裂解，生成的离子和反应气分子进一步反应或和样品分子发生离子分子反应，通过质子交换使样品分子电离。其优点在于可以通过控制反应，根据离子亲和力和电负性选择不用的反应试剂，用于不同化合物的选择性检测。其缺点在于也不适用于难挥发和热不稳定样品，谱图重复性不如EI图谱，而且反应试剂容易形成较高的本底，影响检测限。FI和FD是一种软电离方式，由一个电极和一组聚焦透镜组成，形成高达几千伏的强电场，使气态分子的电子被拉出而电离。其优点在于几乎没有碎片离子，没有本底，图谱很干净。缺点在于仅适用于扇形磁场质谱和飞行时间质谱仪，四级杆质谱和离子肼质谱都不能配置FI和FD源，而且高压容易产生放电效应，操作也更难一些。EI源是我们最常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子源。

对硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]来做，离子对是多少？每个样品里面都有很小的对硫磷，比如0.01 0.02，如何来判断？

各位大神，我用液质联用0.1%甲酸：甲醇10:90，或者0.5%乙酸：甲醇=50:50等比例跑流动相，配的叶酸标准溶液连总离子流图都没有出峰。请问这是为何啊？

LC/MS 的废气管有两根，在安装液质联用仪时，可否将机械泵出口与离子源排放口二管合一?

理论上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]禁止使用任何不挥发性的缓冲盐，如果需要尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐，浓度不要超过20mmol/l。对于不挥发性的缓冲盐，如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用，但一定要小心。万不得已也不要用，首先有不挥发盐是得不到好的离子流的，其次盐留在质谱中很难除掉，除非停机清洗，不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联机，例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]联机的时候就可以用醋酸铵代替，然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。除了难挥发的盐，三乙胺、表面活性剂、还有高浓度（0.5%）的TFA，都对质谱不好，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的流动相中应该避免。质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样，基线高的原因不外乎内部和外部的原因。你选择的流动相在质谱的响应比较高，比如水相比较多的时候，噪音比较大些；还有如果盐含量比较大的时候，噪音更大些。检测器的灵敏度越高的时候，噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时，基线肯定比较高。比如离子阱检测器，用得久了，阱中的离子就会增多，一方面降低了质谱的灵敏度，另一方面增加了基线噪音。质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候，基线就低些。你作选择反应扫描的时候，离子宽度不要选得太宽，太宽噪音就高些。多级质谱一般做二级或三级质谱，基线噪音就低很多。

[color=#444444]各位大神好！我用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8050[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，分析几个氨基酸在丹酰化后的产物，文献中没有衍生后相对应的离子信息，只知道特征产物离子为171。我根据反应后的分子式推算的分子量为 382，用Q1scan的扫描范围是300-450，找到有383.5（加氢？）406.3（加钠？）但是分别优化子离子都没有找到特征产物离子，请问这是什么原因啊？母离子找错了吗？求教！[/color]

Vip用户 shufengliu 在 液质联用（LCMS）版 被 禁止发帖 3 天，被封原因：请文明交流。系统将会在 2014/8/23 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员

如题，三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱，正负离子切换同时扫描是怎么实现的？对灵敏度有什么影响？

马上开始要做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]了。因为以前还没有接触过，以后多和大家探讨。有个问题：做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]时，液相可以用梯度吗？还有我要分析得到各个保留时间对应的物质分子量，用EI源可以吗？还是对质谱的检测器有特殊要求？如还是需要四极杆？

大家好，我是新来的谁能告诉我液质用质谱定量的步骤呢？急求，刚接触液质联用，一头雾水，看各位有没有好的快的方法，谢谢，还有提取离子流图怎样定量？

Vip用户 aaa5201052010 在 液质联用（LCMS）版 被 禁止发帖 7 天，被封原因：发色情广告。系统将会在 2012-8-10 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员