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库伦法微量水分试验器

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库伦法微量水分试验器相关的论坛

  • 库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥?

    库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥?  新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥:  电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。  电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font

  • 库仑法微量水份测定仪

    各位大侠么,我们想采购一台微量水测定仪,用卡尔费休库仑法,有没有推荐的呢?之前用的大庆日上的,试剂必须用他们家

  • 库伦法水分滴定仪维修

    有没有坛友知道上海什么地方有库伦法水分滴定仪维修的,我们实验室的库伦法 水分滴定仪好久不用了,今天加新鲜的阳极液和阴极液后, 无法平衡,离子交换膜从来没更换过,有没有人知道哪里有库伦法 水分滴定仪上用的离子交换膜卖?

  • 卡尔费休水分仪库仑法阴极的疑问

    卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时,进样开始后,阴极和阳极此时具体发生什么变化,阴极液和阳极液具体发生什么变化,铂金双电极内部发生什么变化,隔膜此时起什么作用?阴极液和阳极液有什么不同?

  • 【求助】微量水库伦法测定仪的有关问题

    [color=#000000][size=6][size=5]在使用微量水库伦法测定仪时,出现了一个奇怪的现象。[u][b]电解池中的电解液呈过碘状态,但是测量显示数据还一直跳动,没有终点的时候[/b][/u]。我用的是含吡啶的卡尔费休试剂,而且把电解电极和测量电极短路时的状态都正常。各位大侠又没有遇到过这种情况,出现这种现象的原因是什么,有什么好的解决办法没有?请诸位大侠帮帮忙[/size]。[/size][/color]

  • 【求助】甲苯中微量水份测定 急!!!

    中国心 如题,寻一微量水分测定仪,最好可在线测定(100ppm以下),避免取样带来的测定误差。准确度高,重现性好。 [color=#00FFFF]另[/color] 库仑法微量水份仪[/color] 最近所测甲苯水份数据不平行,不知与环境影响大否?我们的实验室是封闭的,还备有除湿机,取样也采用封闭的橡胶塞,不知这样的环境条件哪里还有不足? 如大家有使用库仑法微量水份仪的经验,希望指教!

  • 【分享】卡尔费休库仑仪水分测定仪的改进知识

    [b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]  采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。  GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。  [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]  其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下:  H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3  C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3  在电解过程中,电极反应如下:  阳极:2I--2e→I2  阴极:I2 2e→2I-  2H 2e→H2↑  产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。  依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算:  式中:W---样品中的水分含量,μɡ   Q---电解电量,mC   18---水的分子量   [b] 2.仪器设计特点[/b]  2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图  GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1  2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图  WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。  图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。

  • 国产替代进口—库仑法水分测定仪参数对比

    国产替代进口—库仑法水分测定仪参数对比

    对国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些参数比对,看看AKF-CH6这款水分仪的参数性能指标到了何种水准,与进口同类品牌有多少差别。这次我们选用的比较对象是瑞士万通经典831库仑法水分仪。具体如下表:[img=,372,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091458034129_8202_760_3.jpg!w372x248.jpg[/img][size=16px][/size][table][tr][td]仪器型号[/td][td]AKF-CH6[/td][td]831[/td][/tr][tr][td]测量范围[/td][td]3ug-99mg[/td][td]10ug-200mg[/td][/tr][tr][td]测量速度[/td][td]33.75微克水/每分钟(最大)[/td][td]2.24毫克水/每分钟(最大)[/td][/tr][tr][td]测量精度[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]0.01微克水[/td][td]0.1微克水[/td][/tr][tr][td]样品类型[/td][td]气体,液体,固体[/td][td]气体,液体,固体[/td][/tr][tr][td]可存方法[/td][td]6[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]屏幕显示[/td][td]大屏带曲线[/td][td]大屏带曲线[/td][/tr][tr][td]外接设备[/td][td]打印机,电脑[/td][td]打印机,电脑,外设[/td][/tr][/table]我们从表中的八个指标来比较两款仪器,首先测量范围,AKF-CH6下限稍低为3ug,而831上限高,达到200mg;表面上看起来差别不小,实际上在同一档次,考虑到库仑法微量水分的特性,超高量的水分测试其实没有太多意义,我们以最大速率2.24毫克每分钟测试来算,最高范围水量测试需要89分钟,99毫克需要44分钟,在实际测试中花费这么长时间来测试一个样品是不合适的,而且对于库仑水分仪来说时间越长,漂移不确定性就越高,测试结果准确性越难保证。然后测试速度和测试精度这块,两款仪器的参数换算后是一致的,就不多做评价了。分辨率方面AKF-CH6为0.01微克水比831略高一些。样品类型两款仪器也都是全套样品(气体,液体,固体)都能测。方法方面831可以存100套方法,这个比AKF-CH6要多很多,这一块831确实要好一些。仪器显示方面都是带曲线的大屏,虽然屏幕类型和大小有所区别,但总体差别不大。外接设备方面,两款仪器像传统的打印机和电脑都能连接,831能连接天平以及它自己的一些外设,这也是进口设备普遍特点—系统性。总的来看,两款仪器在测试范围,测试速度,测试精度,测试样品类型,屏幕显示方面参数基本相同或实际功能相似;AKF-CH6分辨率稍高一些,831在可存储方法上多很多,此外可连接的外设种类也要多一些。对于测试本身而言,其实两款仪器在关键参数上是在同一水准的,831在方法数量和连接外设上有优势。

  • 【分享】卡尔费休库仑法水分测试原理

    1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。  2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:  H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3  C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

  • 高含水量样品检测选择库仑法水分仪还是容量法水分仪?注意别踩雷!

    在仪器销售过程中,我们经常会遇到样品含水量较高的客户指定购买库伦法水分测定仪,他们认为库伦法仪器精度高,测量结果更精准。然而,这是一个错误的认知。库伦法水分测定仪精度比较高,但只适合测低含水量的样品,并不适合测高含水量的样品,这是为什么呢?因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候,对于水分的绝对值有个线性范围,一般来说,库伦法水分测定仪测定一个样品时候,要求水的绝对值控制在100-500微克之间,过高或者过低,仪器都会有测试误差,假设一个高含水量的样品,例如10%的含水量,要求进样量控制在5毫克左右,这对目前大多数实验室的天平精度来说,会产生称量误差,样品进样量有误差,自然会产生结果误差,虽然库伦法可以测高含水量的样品,但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的,这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以,对于高含水量的样品检测,还是比较推荐容量法水分测定仪。

  • 水分测定之库伦滴定仪使用心得

    水分测定之库伦滴定仪使用心得

    [align=center][size=18px]水分测定之库伦滴定仪使用心得[/size][/align][size=16px]水分测定通常有两种方法,一种是滴定法,一种是库伦法,滴定法常常用于水分含量较高的样品,而库伦法则适用于水分含量比较低的样品。单位有一台瑞士万通水分测定仪,用的是是库伦法测定水分。[/size][size=16px]1.使用前检查:检查内容包括电源是否连接,信号传输是否正常,因为水分测定仪不止一个模块,每个模块有自己的电源线与信号连接线,有时候不小心碰了电源或者连接线,结果打开软件发现某个模块未连接,所以从一开始使用前就进行检查。[/size][size=16px]2.检查阳极液是否需要更换,器皿中装有100ml左右库伦法阳极液,样品测试次数多了以后,阳极液中含有的水量达到饱和后就会影响测试,我们可以从图中draft值进行判断,如果平衡过程中居高不下,那就是需要更换了。还有阳极液[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957352467_5494_3141805_3.png[/img][/size][/align][size=16px]3.正常颜色为淡黄色,随着样品测试越来越多,其颜色也会越来越深,此时我们也可以进行更换。[/size][size=16px]4.干燥硅胶更换,每次分析样品前检查仪器上的干燥硅胶是否变色,若果颜色都变了,那需要及时进行更换。否则会出现测试过程中系统一直难以稳定的情况。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957354549_2389_3141805_3.png[/img][/size][/align][size=16px]4.仪器平衡,刚开启仪器draft值会很高,我们需要等待较长时间让仪器平衡稳定,待仪器平衡完成后,仪器会显示状态OK的提示,代表此时可以开始加样测试。[/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170957358259_4368_3141805_3.jpeg[/img][/size][/align][size=16px]5.样品准备,对于分析的样品固体和液体均可,但要保证加入的样品能够在阳极液中完全溶解。如果出现不能完全溶解的情况,一来仪器很难稳定下来,二来即使仪器稳定下来了,那测试结果实际是偏小的,因为有水分会包夹在未溶解的样品里面。[/size][size=16px]6.样品称量可以采用减量法,样品加样前归零,然后取完样加入仪器加样口后再次称量,天平显示的差值即为加入样品的质量,这一步要注意用来取样的称量勺或者其它器皿要和装有样品的样品瓶一起称重,否则称量结果是错误的。[/size][size=16px]7.加入样品的时候要注意不要粘在加样口,对于液体样品还好一点,可以用滴管吸取样品,然后深入加样口,在器皿内液面上方进行滴加。对于固体样品,特别是粉末样品,由于加样口比较小,很容易在加样的时候粘在加样口,因此要特别小心。如果粘上了样品,需要快速将其掸入,否则会造成样品损失,导致最终测试结果偏低。[/size][size=16px]8.加样速度是影响测试结果准确性的一个重要因素,加样的时候需要打开加样口磨口塞,此时外部空气会进入,然后溶解在阳极液里面,而空气中又含有水分,因而会造成结果偏高。加样时打开磨口塞的时间越久,那么溶解在阳极液里面的水分就越多,最后的结果就会越偏大。[/size][size=16px]总结:库伦法水分测定虽然是一个很成熟的测试方法,其稳定性好,应用广泛,准确度高,但上述这些前提均需要操作人员严格执行操作步骤,清楚测试过程中的注意事项,这样测试才会又快又准。[/size]

  • 库伦法水分检测-酮醛类产品

    要求:测酮醛类水分仪器:瑞士万通831库伦水分仪(有隔膜)描述:以前一直用的阳极电解液(霍尼韦尔34471)和阴极电解液(霍尼韦尔34470),目前这个货要进口不太好买问题:想请问下有无国产可替代的试剂?产品要求能测500-1000PPM的就行。

  • 卡尔费休微量水分检测

    卡尔费休微量水分检测,库仑法。出现电解不到终点问题,一是电解电极问题。二是电解液问题。三是样品问题。

  • 【原创大赛】化工产品微量水分测定

    [align=center]化工产品微量水分测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室:龙啸宇[/align] 化工,一个种类及领域广而大的名词。化工产品亦是多而杂,包括了从原料、过程中和产品,生产制备中的每一个过程就是一种新物质。 今天就细说说液体,因为生产中用到的试剂或纯品通常要求高,不乏要对其成分进行定性、定量分析,下文我们就说说其中之一--水分的测定。 卡尔费休液有两种,分别是库伦法与容量法。卡尔费休法呢是目前世界公认的测定水分最为专一且精确的方法,已被广泛应用。我们今天就细说库伦法的实验步骤吧,其原理在这就不多说了,我们举例山东淄博的海分仪器,它还是较通用的。 那标题为什么说是微量呢?原因是水多的话,里面的化学可逆反应速度慢、效率低,简单的说就是水分太大,仪器内反应时间长,且会放热,而该溶液怕热,有爆炸可能;难以平衡,水分越大平衡时间越长,难度越高。 第一步:试验前提前打开仪器,关闭一晚上或者长时间没用,水分多少都会通过接口缝隙渗透进入仪器里的卡尔费休液或粘在内壁。实验时选用专用的注射器(最好是玻璃的,针尖长的;防止在注射过程开始和结束时,压力变小样品容易粘到内壁而不能完全进入卡尔费休液,从而引起实验误差),吸取样品,将样品与注射器同称重(擦掉注射器外的液体与杂质),用精确度高的天平称重记为M[sub]1[/sub],数值输入仪器; 第二步:待仪器平衡后先按取消键退回一步,第二次平衡后依据界面显示按开始键后注入样品(切记注射量小,1g左右),后按住塞口轻轻拔出;有些仪器塞口较松,防止拔出时带走塞口使空气进入,后又称重记为M[sub]2[/sub] 第三步:等待仪器平衡后界面变化输入M[sub]2[/sub]的数值,点击确认键,仪器自动生成水分含量,输出结果。试验期间保证M[sub]1 [/sub]-[sub] [/sub]M[sub]2[/sub]的数值与实际注入仪器的样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量一致,则精度更高。 切记注意:卡尔费休试剂有剧毒(吡啶),实验时需戴好防护用品,平时的保养与仪器维护更应该注意;正常的卡尔费休液为深褐色,上入机器后状态为过碱;开封后时间保存为三个月,注意存放条件,颜色变浅或水分进去过多时,难以平衡则需更换。

  • 卡尔费休库伦法测水分阴极液的作用?

    卡尔费休库伦法测定水分的时候,有隔膜类计量反应所需的碘是在阳极产生的,那么阴极的作用是什么?为什么一般阳极液比阴极液高后漂移值会小?求前辈指点!

  • 微量水分测定仪使用时的注意事项

    微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在石油产品及原料、化工溶剂、助剂、精细化工、电力行业的电力用油、医药、农药、农产品、科研、高等院校等各方面得到非常广泛的应用。所需要分析的样品也是种类繁多,有液体状的、糊状的(如乙醇、甲醇、变压器油、汽轮机油、树脂,新兴的产业如,锂电池中的电解液等等)、还有粉末状的、颗粒状的(比如PVC管的原料塑料粒子等)、气体的等等,可以说,只要是涉及对水分含量有要求的,都需要测定。 在实际使用过程中,我们应该注意哪些事项,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?(一).使用环境的注意事项1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。(二).进样操作的注意事项1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。  2. 进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器,3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。4. 进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。5. 把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好,数据重复性越好。

  • EP下的库伦法

    EP某产品各论下,水分测定是这么写的:(2.5.32)inject 1.0ml of a 30.0 mg/ml solution of the substance to be examined in anhydrous methanol R.目前手上没库伦滴定仪,但是需起草该检测方法。请教有相关经验的老师解惑:1.取的这1.0ml待测液怎么进入到库伦滴定仪器中进行水分检测?在容量滴定中,采用mettler V20,是KF试剂往待测液中添加。库伦中是待测液往滴定液中添加吗?2.卡式炉在库仑滴定中的作用是什么?将样品中的水分气化,然后将气化的水分和滴定液反应吗?

  • 【分享】卡尔-费休库仑法水分测定仪原理

    卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;

  • 【讨论】微量水分测定仪的使用注意事项

    微量水分测定仪是一种以卡尔费休试剂为滴定液,以库仑法来测定试样中水分的仪器,现在正以其使用方便、快捷、精度高等优点,在化工溶剂、助剂、精细化工等方面得到非常广泛的应用。但在实际使用过程中,你会采取那些措施,来提高仪器的稳定性和结果的准确性、重现性呢?希望使用过该类仪器的高手,能够把仪器使用中的注意事项写出来,让大伙分享你的成果和经验。

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