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控制减压间歇蒸馏装置

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控制减压间歇蒸馏装置相关的论坛

  • 【讨论】减压蒸馏装置

    【讨论】减压蒸馏装置

    减压蒸馏装置由两个系统构成,一个是蒸馏系统,包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等;另一个是真空系统,包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管(真空胶管)连接如图所示,请问一下,石蜡的用途是什么?水银压力计可以不要吗?还有就是图片中的G是什么,有什么作用,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706271607_56483_1605622_3.jpg[/img]

  • 工业减压蒸馏工艺中大流量耐腐蚀快响应精密真空控制的解决方案

    工业减压蒸馏工艺中大流量耐腐蚀快响应精密真空控制的解决方案

    [color=#ff0000]摘要:针对目前工业减压蒸馏工艺中对大流量、耐腐蚀、快速和精密真空控制阀门的需求,本文介绍了相应的解决方案,提出了不同于流量调节的调压控制方法,介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门,配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。此技术方案也可应用在真空闪蒸工艺中。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]减压蒸馏(真空蒸馏)工艺是将液体上方的气体压力进行减压至其蒸气压,从而使得最易挥发的液体被选择性的蒸发和蒸馏。但在目前工业减压蒸馏工艺中,还存在以下问题需要解决:(1)在减压蒸馏工艺中精确控制真空压力非常关键,如果液体在大气压或不合适的真空压力下沸腾,这将对敏感分子造成破坏。另外,因为被蒸馏的混合物可能包含几种沸点接近的液体,精确控制真空度可以在蒸馏过程中实现更高的选择性。而目前国内的工业减压蒸馏工艺中自动化水平还有待提高,许多真空调节器根本无法提供选择性蒸馏沸点接近的流体所需的精度,无法解决温度波动和泵压波动所带的综合影响,真空度的精确和快速控制问题还有待解决。(2)尽管有足够敏感的真空调节器可用于减压蒸馏,但适用的条件非常有限,很多无法承受真空蒸馏工艺中经常遇到的腐蚀性化学物质或高温。(3)在许多工业减压蒸馏工艺中,所采用的蒸馏塔体积比较庞大,这就要求真空压力调节器具有较大的进出口口径,并配备较大抽速的真空泵,以实现较快速度真空度调节和控制。(4)减压蒸馏过程中的液体会在相应真空压力下发生沸腾,蒸馏塔的内部压力会随之产生突变,这就要求真空调节装置具有较快的响应速度(毫秒级),需使内部压力快速恢复并恒定控制在设定真空度上。总之,无论蒸馏系统内的流量波动或供应的真空压力如何变化,都需能快速地将真空压力非常准确地控制到所需的设定值。总之,为了解决目前真空蒸馏工艺中存在的上述问题,本文提出以下解决方案,介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门,配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。[size=18px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]减压蒸馏工艺中精密真空控制的技术方案主要包括以下几方面的内容:[color=#ff0000]2.1 压力调节方式[/color]目前减压蒸馏工艺的真空控制绝大多数采用的是下游抽气流量调节方式,即蒸馏塔设置有进气口,采用调节蝶阀或球阀的开度来调节排气流量,与进气口流量达到平衡来实现蒸馏塔内部真空度的控制。本文的方案是直接采用压力调节,通过调节排气口处的气压来实现蒸馏塔内部的真空度控制。调压方式同样可以实现真空度的准确控制,特别是在减压蒸馏的低真空(高气压)工作区间内,控制更准确和快速,并减少了蒸馏塔上进气口设置。整个真空控制系统为分体结构,即将阀门和PID控制器进行了模块分离。采用分体结构主要出于以下几方面的考虑:(1)采用独立的2通道PID控制器。这种PID控制器具有24位A/D和16位D/A的超高精度,更能保证真空度的控制精度,同时具有40多种信号输入类型,即可用来控制真空度,也可控温等。(2)2通道PID控制器可以连接两个不同量程的真空度传感器,并具有真空计自动切换功能,由此可同时满足低真空和高真空的减压蒸馏需求。如果只连接一个真空计,另外一个通道可连接温度传感器进行温度控制。(3)很多减压蒸馏的工业设备和实验室仪器自身都配备了独立且功能强大的PLC控制系统用来进行真空度、温度和流量等电气参数控制,同时也具备达到一定精度的PID控制功能。分体结构可以使PLC系统直接去控制阀门,避免功能的重复,有利于降低造价。[color=#ff0000]2.3 气控驱动压力调节阀[/color]有别于目前传统的速度很慢的电动执行器驱动阀门方式,本文的技术方案是电子气控先导阀驱动阀门的阀芯位移,由此可带动阀芯实现高速位移和开度调节。针对不同口径采用相应规格阀芯,内部阀芯非常便于拆卸、更换和清理。重要的是调节阀接气和接液部件采用了FFKM全氟醚橡胶,具有超强耐腐蚀性和耐温性。[size=18px][color=#ff0000]三、真空控制系统[/color][/size]技术方案在减压蒸馏工艺中的具体应用如图1所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923049266_5191_3384_3.png!w600x344.jpg[/img][/align][align=center]图1 减压蒸馏工艺真空控制系统结构示意图[/align]技术方案所设计的真空控制系统主要包括压力调节阀、先导阀和PID控制器。整个真空控制系统是一个闭环控制回路,其功能是将蒸馏塔顶部的压力按照设定值进行精密控制。真空控制系统的具体工作过程是PID控制器采集蒸馏塔顶部传感器的压力信号,将采集的压力值与设定值进行比较,根据比较后差值的大小来驱动先导阀的正压压力输出大小,压力调节器根据先导阀的输出压力来等比例的调节阀门,使得压力调节阀的进口处达到恒定压力,由此经过PID算法的调整使得蒸馏塔顶部压力快速达到设定值,并始终保证恒定。[color=#ff0000][size=18px]四、相关部件[/size]4.1 大口径高速真空压力调节阀[/color]新推出的国产化EVR系列(Eyoung Vacuum Regulator)真空压力调节阀及其内部结构如图2所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923477864_789_3384_3.png!w600x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 国产EVR系列真空压力调节阀及其内部结构示意图[/align]EVR系列真空压力调节阀是一种常闭型调压阀门,可直接对气密性容器的真空压力(负压或正压)进行高速调节,调节方式采用顶部气控先导阀,先导阀可采用手动和电子控制形式。EVR系列产品可配各种手动和电子控制形式的先导阀,可形成开环和闭环控制回路。通过外接真空计和真空压力控制器相结合,可构成闭环形式快速高精度可编程真空控制回路。EVR系列调节阀的特点之一是可以实现各种大口径连接和高抽速气体压力的调节,并且具有极快的响应速度,阀门从全闭到全开的时间不到100ms。这一特点可用于真空闪蒸工艺的控制。EVR系列真空压力调节阀的技术参数如表1所示。[align=center]表1 EVR系列真空压力调节阀技术参数表[/align][align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924043805_5545_3384_3.png!w600x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][size=18px][color=#ff0000]4.2 两通道24位高精度多功能PID控制器[/color][/size]对标英国欧陆控制器,国产VPC-2021系列PID控制器是多通道、24位A/D和16位D/A、可编程的通用型PID控制器,如图3所示。VPC-2021系列PID控制器可进行真空度、温度、流量和转速等多种参数的精密控制,功能十分强大,且性价比非常高。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924184925_6708_3384_3.png!w600x312.jpg[/img][/align][align=center]图3 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下:(1)精度:24位A/D,16位D/A。(2)最高采样速度:50ms。(3)多种输入参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。(4)多种输出形式:16位模拟信号 、2A (250 VAC)继电器 、22V/20mA 固态继电器 、 3A/250VAC可控硅。(5)多通道:独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控,报警输出通道可用来控制旋转电机。(6)多功能:正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。(7)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。(8)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。(9)显示方式:数码馆和IPS TFT真彩液晶。(10)软件:通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。(11)外形尺寸:96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size]本文所设计的工业减压蒸馏工艺中的精密真空控制技术方法,完全可以满足减压蒸馏工艺的各种需要。通过精密的真空度控制,可实现沸点接近的液体混合物的选择性蒸馏所需的精度。此技术方案的另外重要特点是响应速度快、大口径、强耐腐蚀和耐高温,基本可以满足各种减压蒸馏工艺的需求,并具有长期运转的稳定性和可靠性。其中的高速响应能力可用于真空闪蒸工艺中压力快速变化的控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【分享】减压蒸馏的实验经验

    一、基本简介: 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

  • 石油产品减压蒸馏测定仪GB/T9168ASTM D1160

    石油产品减压蒸馏测定仪GB/T9168ASTM D1160

    [img=,360,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140951029019_4801_3241799_3.png!w360x364.jpg[/img]SH9168石油产品减压蒸馏测定仪是参照GB/T9168、ASTM D1160等试验标准设计制造的,它是一套完整的减压蒸馏系统,试验仪里各部件布置合理,有蒸馏柱、压力测量系统、接受瓶舱、真空泵、冷井和制冷单元、压力缓冲罐、循环泵等。[b] 主要特点[/b]高精密薄膜真空压差计,替代水银压差计压力范围:760mmHg~0.1mmHg轻便式电炉调节装置,操作轻松接受器内装有流舌,使流速更均匀蒸馏瓶内金属过滤器可防止试样爆沸数字表显示压力,结果一目了然高精密针型阀控制压力温度显示:数显温控器PID温控技术,使温度更准确,精度±0.1℃[b]技术参数[/b]适用 标准:GB/T9168、ASTM D1160 ISO6616热浴 温度:常温~80℃±3℃(设定为60℃)压力 控制:调压旋钮调节仪表 显示:全部仪表采用数显表整机 功率:3KW工作 电源:AC220V/50Hz制冷 温度:- 45℃制冷 方式:压缩机制冷压力 范围:130Pa ~ 6.7KPa压力稳定性:低于1KPa时±0.01KPa 高于1KPa时 1%

  • GB9168-1997减压蒸馏测定仪特点解析

    自动减压蒸馏测定仪适用标准GB9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》(等效ASTM D1160标准),用于检测部分或全部蒸发的石油产品沸点的专用仪器。本仪器采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心,彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化。根据测定需要设置循环冷却水和接受室的恒温温度及所需的减压压力,自动控制蒸馏速度和恒定的蒸汽减压压力、冷却循环水温度和接受室温度。仪器特点1、智能加热管理系统,确保蒸馏速率符合实验方法要求。 记录点用户自行设定: 用户可设定记录对应温度的回收体积 用户可设定记录对应回收体积的温度 自动记录国标规定的记录点[font=&]这个产品来自得利特 ,稳定性好。[/font][font=&]得利特主要产品仪器有蒸馏测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

  • 【求助】如何将硬脂酸甲酯从硬脂酸中减压蒸馏出来

    如何将硬脂酸甲酯从硬脂酸中减压蒸馏出来?硬脂酸沸点245度(2kpa)硬脂酸甲酯沸点215度(2kpa)实验室有油泵,真空度也差不多达到需要的了,也加热到这个温度了,很少能减压出来,勉强能减压的一点儿气谱效果不理想,有杂峰。怎么办?

  • 智能一体化蒸馏仪能够实现对蒸馏过程的自动化控制

    智能一体化蒸馏仪以其智能化、高效、准确、安全等优点,在实验室设备领域展现出强大的竞争力。不仅提高了实验效率,还为实验人员提供了更加便捷、舒适的操作体验。  智能一体化蒸馏仪的组成:   1.控制系统:采用微电脑控制技术,实现对蒸馏过程的精确控制。用户可通过触摸屏或计算机软件进行操作和监控。   2.加热系统:采用电热丝或红外加热等方式,能够快速升温并保持稳定。   3.冷凝系统:采用高效的冷凝器,能够迅速将蒸汽冷凝为液体,提高蒸馏效率。   4.收集系统:设有自动收集装置,能够根据设定的条件自动收集蒸馏液。   5.传感器:配备温度、压力等传感器,实时监测蒸馏过程中的各项参数。   6.安全保护系统:设有多重安全保护措施,如过热保护、过压保护等,确保实验过程的安全。   工作原理:   1.加热:将待蒸馏样品放入加热系统中,设定好加热温度和时间,开始加热。   2.蒸馏:样品在加热后逐渐汽化,蒸汽上升至冷凝系统。   3.冷凝:蒸汽在冷凝系统中被冷凝为液体,滴入收集瓶中。   4.收集:根据设定的条件,自动收集蒸馏液。   5.结束:当达到设定的蒸馏体积或时间时,蒸馏过程自动结束。   智能一体化蒸馏仪的特点:   1.智能化:采用微电脑控制技术,实现对蒸馏过程的自动化控制,减少了人为操作的繁琐性和误差。   2.高效:加热系统和冷凝系统的设计优化,使得蒸馏过程更加高效。   3.准确:配备高精度的传感器和控制系统,能够精确控制蒸馏过程中的各项参数,保证了实验结果的准确性。   4.安全:多重安全保护措施,确保了实验过程的安全性。   5.环保:优化的加热和冷凝系统,降低了能耗,符合绿色环保的理念。

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置。

  • 【分享】真空蒸馏装置的使用操作规程

    真空蒸馏装置的使用1. 安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,最好选用磨口真空蒸馏装置。2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。 3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。 4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。 5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石 (一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。6. 蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。

  • 【求助】求购重油减压切割装置

    单位想买一台简易的高沸点润滑油减压蒸馏切割装置,要求真空度高,残压可达0.1mmHg,釜为不锈钢釜,5至10L都可以,不知道哪个厂家有销售或者定制?

  • 【求助】有关减压蒸馏时减压温度与常压温度换算的问题

    在国标《石油产品减压蒸馏测定法》(GB/T 9168-1997)中,通常对实验结果测定的减压温度是以下图来查找出常压时的温度。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701051724_37812_1718837_3.gif[/img] 在现在计算机时代就显得有点落伍了,所以我用计算机来自动计算,依据是国标中的两个公式(在国标中的附录G中): AET(常压等同温度)={(748.1*A)/[1/(VT,K)]+(0.3861*A-0.00051606)}-273.1 公式(1) A={5.999197-(0.9774472*logP')}/{2663.129-(95.76*logP')} 公式(2) 式中:A--在公式(2)中得到的值; VT,K--观察到的蒸汽温度,K K=℃+273.1; P'--读取蒸汽温度时观察到的系统压力,mmHg。 但是我用计算机根据以上的公式计算出来的常压温度与用图表查找的温度大很多有。我一直没有搞明白这是怎么回事。在这想请教各位专家给我指教指教。

  • TDI如何减压蒸馏

    本人研究生,在蒸馏2,4-TDI后,发现TDI不能用了,不知道原因,故问一下各位大侠如何正确减压蒸馏TDI。请各位大侠们帮帮忙啊~

  • 求助氮二甲基亚硝胺的蒸馏装置

    依照GB5009.26-2023第一法,氮二甲基亚硝胺需要蒸馏,如果买类似凯氏定氮仪的蒸馏装置,价格要10万左右,太贵了,自己搭建的话,也不切实际,请问下大家用的什么样的蒸馏装置,从哪里可以买到成套的搭建的玻璃装置,这样性价比更高一些?谢谢

  • 短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    [align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:为了提升蒸馏纯度,针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题,本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度,同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar(0.1~100Pa)绝对压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中,真空度的控制精度决定了分离物质的纯度,目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术,这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制,具体是以下几方面原因:(1)分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa,这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求,一般气体流量计很难满足要求,必须使用专门用于高真空的气体流量计。(2)气体流量计的调节精细度普遍较粗,如果要实现高精密的气体流量调节,同样要使用高档更精密的气体流量计。(3)通常气体流量计的响应速度比较慢,很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。(4)多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。(5)绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差,多为12位AD和DA转换器,极少用到16位的AD和DA转换器,PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度,针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题,本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度,并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出,限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是:(1)气体质量流量计调节精度和响应速度。(2)真空度传感器的测量精度。(3)PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题,本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置,如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示,为提高蒸馏纯度,实现高精度真空度控制,解决方案采用了以下三个装置:[color=#990000](1)采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡,所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节,但采用的是电磁阀技术,有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度,这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀,在大幅度减少迟滞误差的同时,还将整体响应时间缩短到了800微秒,同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压,整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力,可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制,同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000](2)采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规,在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar(0.1~100Pa)的真空度量程内,可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量,如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度,还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样,通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000](3)采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中,无论传感器和执行器精度多高,最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证,为此,在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA,采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势,而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器,突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器,两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化,对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进:(1)采用电动针阀代替气体质量流量计,提高了进气流量调节执行器的精度。(2)采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规,提高了真空度测量的精度。(3)采用真空控制器代替传统的PID控制器,提高了PID控制精度,并扩展了控制功能,可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之,通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平,通过大量考核试验和实际应用已经证明,此解决方案成熟度很高,在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度,如果采用更高精度的真空计,此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【求助】这个样子可以用减压蒸馏吗?

    我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品是这样一种溶液,含有二甲亚砜(微量),丁二酸二甲酯,磷酸氢钠,L-半胱氨酸盐酸盐,EDTA,氨基酸等有机小分子物质。我想先用减压蒸馏的方法把二甲亚砜和丁二酸二甲酯蒸馏出来,然后再用脱水过滤的方法把水除掉,用的干燥剂是无水硫酸镁,用甲醇冲洗3遍。请问这样的预处理方法可行吗,样品的损失会不会很大?达人又有什么好的方法推荐?由于本人不是学化学的,所以还望高人指点!

  • 【求助】咨询几个减压蒸馏的问题

    这几日做减压蒸馏,老是失败,特来咨询几个问题,我看了看整个版面,也就这里比较适合吧。1.需要插几个温度计啊,是不是蒸馏头上一个,三口烧瓶里一个。2.蒸馏时三口烧瓶里温度到了产品在该压力下的沸点,是不是就停止加热,保持温度,还是加热到高出30摄氏度左右?3.我分的是乙醇和一个沸点在200度的液体,蒸了好长时间也不对进,大家一般蒸馏需要多少时间?谢谢各位大侠了!~~~

  • 气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制部件 减压阀、稳压阀和电子压力控制器

    气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 压力控制部件  减压阀、稳压阀和电子压力控制器

    [align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][font=宋体]压力[/font][/font][font=宋体]控制部件[/font][/align][align=center][font=宋体]减压阀、稳压阀和电子压力控制器[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]减压阀、稳压阀和电子压力控制器均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重要的压力控制部件,这些部件协同工作,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供稳定可靠、压力大小可调节的气流。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]一[/font] [/font][font=宋体]减压阀的基本原理和使用注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体]减压阀一般安装于高压气体钢瓶出口或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的气源流路中,可以将高达十余[/font][font=Times New Roman]MPa[/font][font=宋体]的气源压力调节至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以承受的压力范围内(一般在[/font][font=Times New Roman]1MPa[/font][font=宋体]左右),并且可以长期稳定工作。减压阀由弹性元件(调节膜)、输出调节螺杆、输入调节弹簧、阀门密封弹簧、阀门密封垫等部件构成,其基本结构原理如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,326,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101039139777_4784_1604036_3.jpg!w489x524.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [/font][font=宋体]减压阀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]减压阀的工作原理,可以简单的理解为阀入口压力与阀出口压力之和等于输入弹簧压力,如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示,阀内部空间分为高压室和低压室,由调节膜隔开。调节膜的面积为[/font][font=Times New Roman]So[/font][font=宋体],阀输出压力为[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体],阀输出压力作用与调节膜的压力为[/font][font=Times New Roman]Fo[/font][font=宋体],输入压力为[/font][font=Times New Roman]Pi[/font][font=宋体],阀芯面积为[/font][font=Times New Roman]Si[/font][font=宋体],输入压力作用于阀芯的压力为[/font][font=Times New Roman]Fi[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][img=,363,238]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101039226561_3586_1604036_3.jpg!w690x452.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]不同压力下压力表状态图示[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]当减压阀处于稳定工作状态时,调节膜受到来自输入弹簧(包括阀门密封弹簧)的压力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]、高压室压力[/font][font=Times New Roman]Fi[/font][font=宋体]和低压室压力[/font][font=Times New Roman]Fo[/font][font=宋体]的综合作用,三种作用力达到平衡,可以使减压阀输出压力稳定。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]即[/font][font=Times New Roman]F = Fi + Fo[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]减压阀通过输入调节螺杆的旋转,可以改变作用与调节膜片的压力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]的大小,从而实现减压阀输出压力的调节。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当由于某种原因,减压阀输出气体压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]增大,此时[/font][font=Times New Roman]Fi+Fo F[/font][font=宋体],调节膜片上升,使得阀芯与阀体的空隙减小,高压室进入低压室的气体流量减小,导致[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]下降,减压阀输出压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]恢复;当由于某种原因造成减压阀输出压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]减小,此时[/font][font=Times New Roman]Fi+FoF[/font][font=宋体],膜片下降,阀芯和阀体之间的空隙增大,高压室进入低压室的气体流量增大,减压阀阀输出压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]恢复,实现稳定输出压力的功能。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当输入压力[/font][font=Times New Roman]Pi[/font][font=宋体]发生变化时,由于阀芯的面积远小于调节膜片,则[/font][font=Times New Roman]Fi[/font][font=宋体]远小于[/font][font=Times New Roman]Fo[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]Fi[/font][font=宋体]的变化不会显著影响减压阀输出压力[/font][font=Times New Roman]Po[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][font=宋体]减压阀的使用注意事项[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]气源的清洁[/font][/font][font=宋体]来自气源或者管路中的油污、固体颗粒物将会造成减压阀工作的异常,例如减压阀输出压力不稳定,可能会导致正弦波状态的基线扰动;或者压力持续缓慢升高或者降低,此种现象可能会造成减压阀输出压力表或者色谱色谱仪的损坏。[/font][font=宋体]减压阀安装之前,需要确认钢瓶接口的清洁,输送氧气的钢瓶、管路、减压阀都需要严格禁油,以免发生燃烧或爆炸等事故。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]操作方法[/font][/font][font=宋体]减压阀安装到位之后,开启气源之前,需要首先调节输出螺栓,将减压阀关闭,此时阀芯位置上升,封闭低压室入口。气源开关开启之后,再缓慢旋转输出螺栓,开启减压阀调节输出压力。[/font][font=宋体]由于机械稳压调节装置存在一定的时间滞后,如果在高压室内无压力、阀芯处于开启状态的情况下下打开高压气源,机械稳压调节装置不能及时完成控制,可能瞬间会有较大压力的气体输出至管路和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],造成减压阀出口压力表或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]损坏。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]关机之后,建议将载气钢瓶和减压阀关闭,首先放出减压阀输出端的气体,然后再释放输入端气体,最后松开减压阀。这样操作可以使减压阀和压力表中的弹性部件(弹簧、膜片)避免长期压紧造成疲劳。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]压力和流量范围[/font][/font][font=宋体]减压阀不可以在超出其设计压力和流量范围下正常工作,否则不能实现稳压和调节压力功能,色谱工作者需要根据使用场合选择量程合适的减压阀。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]不可以空载[/font][/font][font=宋体]减压阀出口必须连接阻尼合适的负载,否则稳压能力下降。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]合适的压力差[/font][/font][font=宋体]减压阀的入口和出口需要有一定程度的压力差,否则无稳压作用。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]二[/font] [font=宋体]、稳压阀的原理[/font][/font][/align][font=宋体]稳压阀与减压阀功能不同,一般安装于机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]内部,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口、检测器或者阀切换系统提供稳定、可调节的气流压力。[/font][font=宋体][font=宋体]与减压阀不同,稳压阀输入压力以及输入端和输出端一般压力差较低,常见的稳压阀输入压力为[/font][font=Times New Roman]0.6MPa[/font][font=宋体]左右,其输入和输出端压力差范围约[/font][font=Times New Roman]0.5MPa[/font][font=宋体]左右。稳压阀内部的弹性元件(一般使用波纹管)刚性较弱,调节螺杆的螺距较小,通过阀手柄的旋转可以实现精细的压力调控。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳压阀内部结构原理与减压阀近似,主要由弹性元件、螺杆手柄、输出压力表组成(输入端一般不安装压力表指示输入压力),如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,370,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101039317805_2557_1604036_3.jpg!w603x378.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]稳压阀结构原理图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]在工作过程中,当稳压阀出口压力[/font][font=Times New Roman]P3[/font][font=宋体]增大时,波纹管位置向上移动,针型阀与阀体之间的间隙减小,气体由输入端流入阀内的流量降低,从而使出口压力恢复。与减压阀不同,波纹管内的压力[/font][font=Times New Roman]P2[/font][font=宋体]比输出压力[/font][font=Times New Roman]P3[/font][font=宋体]略高,稳压阀的机械滞后更加明显,输出压力波动更低。[/font][/font][font=宋体]与减压阀相似,色谱工作者也需要注意气源的洁净程度、稳压阀的输出端也必须连接一定阻尼的负载,否则将无法稳定工作。此外需要注意稳压阀输入端的气流压力稳定,如果阀输入端存在频率较高(或者频率极低的)的压力扰动,稳压阀将不能良好实现稳压作用。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]三、 [/font][font=宋体]电子压力控制器[/font][/align][font=宋体]以减压阀和稳压阀为代表的的机械式压力控制器,制造成本低、结构坚固、运行可靠,在现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]以及外围进样设备中仍旧有一定的使用量。[/font][font=宋体]由于机械螺杆方式调节存在间隙和弹性元件的长期使用之后发生的磨损和疲劳问题,机械式压力控制器难以实现长期稳定的可靠性和重复性,机械部件存在一定的迟滞性,并且调节不便,手柄的旋转角度与输出压力无直接对应关系,必须依靠输出端安装压力表以监视压力,难以应对复杂样品、复杂分析系统的使用要求,其逐渐将被电子压力控制器所取代。[/font][font=宋体][font=宋体]常见的电子压力控制器由比例电磁阀、压力计和阻尼等部件组成,各个部件构成负反馈压力控制系统,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统控制下协同工作,其典型结构如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统根据分析条件的要求,不断比较实际输出压力与理论计算压力之间的差异,给予比例电磁阀合适的调节动作,实现电子压力控制器的输出压力稳定。良好的电气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]机械系统设计,可以使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]满足复杂样品分析、复杂分析系统的要求。[/font][/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101040216617_6144_1604036_3.jpg!w690x146.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]电子压力(流量)控制器组成结构图[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用的常见压力控制器原理和使用注意事项介绍。[/font]

  • 氟化物预蒸馏装置问题

    大家的氟化物预蒸馏的装置是怎么样的啊,我的是参照氟化物分光光度法的装置图弄的,但问题不好控制,老是酸回流到1000ml烧瓶中,而且橡胶塞经常喷出来,太危险, 各位大神有何指教

  • 【求助】求助了解亚沸蒸馏装置

    请问论坛里有使用“亚沸蒸馏装置”来提纯酸的朋友么?希望能和您了解这个东西的一些信息:1、CETAC是不是也有做这个?和Savillex的相比,哪个比较好呢?2、如果要求蒸馏出来的酸中P、B的含量不高于100ppt的话,使用GR级的酸做原料,产率大约有多少?3、提纯氢氟酸、硝酸、硫酸和高氯酸,在不考虑交叉污染的情况下,这个设备是不是通用的?4、按照每2天消耗:500ml的高纯氢氟酸、300ml的高纯硝酸来计算。CETAC和Savillex的价格大约是多少呢?先谢谢各位大虾了。PS:如有使用其他品牌的,也期望您能帮个忙。

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