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空分行业气体分析系统

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  • 【分享】空分气体分析仪器应用中的若干问题

    近些年来,随着国内空分设备向大型化发展,为了适应大中型空分生产管理及质量管理的需要,与之配套引进的气体成分分析仪器的数量和种类越来越多。这些先进的气体分析仪器对空分生产管理及气体产品质量的提高起到了一定的促进作用。但是,由于一些历史上的原因,大多数从事分析仪器应用和管理的人员都是来自热工仪表、自动化工程及仪器制造专业和部门,他们没有从事过或较少接触和研究过气体分析仪器的选型和应用技术,因此一些企业对进口的仪器设备选型不当,仪器功能不能满足生产需要,在经济上造成浪费。另一方面,进口气体分析仪器作为一类高科技产品和高灵敏度、高精度的科技工具,往往由于对其使用要求认识不足及人员操作水平不高而应用不好,对空分生产及全面质量管理不能发挥应有的作用。以上这些问题在目前国内空分行业较普遍地存在,这一问题不妥善解决,则大中型空分的管理水平难以提高,空分设备安全、气体质量(尤其是高纯气体的质量)也难以有效地得到保障。1 气体分析仪器应用是一项专业技术 气体分析仪器(本文专指为微量气体分析用的仪器)是一种用来进行气体成分分析检验的工具,借助它能得到某些成分种类和含量的数据。但是,气体分析仪器不是一种简单的工具,它既不像流量计、压力表那样结构简单,也不像各种热工仪表那样易于操作使用。它是一类结构复杂、使用技术难度较大的工具,使用气体分析仪器是一项较复杂且不易掌握的专门技术。 一般地说,气体分析仪器应用本身是一门独特的技术工作,而且是一种具有研究性质的工作。但是,这一点是不为行外人所认知和理解的。目前为止,国内空分行业气体分析仪器应用的技术水平与石化行业及化工化肥行业相比,仍然停留在初级阶段,难以快速提高和发展,主要原因正在于此。2 气体分析仪器应用难点分析 关于气体分析仪器应用的难点,从以下几方面分析可以概略地了解一二。2.1 气体分析是实现一系列的化工过程 一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备,因此,气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据,就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化,认真研究并掌握其中的规律,只有这样才能达到准确测定的目的。应当指出,不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件,而且,有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化32212艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话,那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的,相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见,气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下,严格控制各种影响测定条件的因素,从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。2.2 应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大 在仪器应用的过程中,影响因素种类较多且变化较复杂,而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定,不但要严格控制系统材质和密封,而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好,否则,氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定,除了考虑以上提到的各种影响因素外,还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题,而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验,了解其变化情况和规律,掌握其中的操作技术,以便得到准确无误的结果。当然,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。2.3 微量气体成分分析的影响因素更复杂 气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素,在微量气体成分分析时不仅不能忽略,反而必须认真对待,此时,这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾,必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面:①取样管路内气体多次的反复混合;②管壁与气体成分的物理化学作用;③管路材质;④管路连接方式;⑤管路洁净程度。2.4 仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一 仪器作为一种计量检测工具,在正常运行情况下,给出的数据绝大多数都是相对量值,测定数据是否准确及准确的程度(精度),仪器本身是无法提供的,也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成,这就是分析数据的验证工作。 (1)仪器线性关系的验证。首先,为确保仪器的正常运行,分析仪器作为计量仪器的一种,必须每年经过权威计量部门按照国家制订的规程进行检测,方能许可使用。同时,每年还需要用系列标准气体检查仪器在整个线性范围内的线性关系是否保持正常的状态。否则盲目相信分析仪器(即使是进口仪器)的完好程度肯定会使错误的数据导致生产管理及质量管理上的失误。 (2)误差分析。在分析仪器的应用过程中,对于每一次测定结果的数据,必须作出误差分析,以确定数据分析的真实性、可靠性和可信程度。一个合格的分析工作者是不会也不应该随随便便地把每次分析测定的结果上报或公布的。一般是在测定结果得出后,经过误差分析,在确定分析数据的误差总和小于规定的允许误差时,才将这一个(或一组)数据视为正确测定结果上报或公布。否则,不准确的数据会给生产管理者带来严重的不良后果。 (3)定量分析常用的仪器校正。气体分析仪作为一种定量分析仪器,在做定量分析前必须使用标准气进行校正(或标定)。标准气一般是从国家计量部门或合法工厂购买的,在特殊情况下,也可以自行配置(但要具有配置标准气的资格和能力以及相关的设备)。标准气保质期为一年,在使用标准气校正分析仪器时,还必须深入了解正常手续和使用规律。如果购买和使用不合乎要求的标准气,会导致分析数据的极大偏差。如果对标准气的使用要求不甚了解,也会因得不到准确数据结果,给空分生产带来麻烦。2.5 分析工程师要不断改进和提高分析检测技术 一个合格的分析工程师需要不断学习和研究分析仪器的新技术及仪器分析新技术,并及时将其应用到本职工作中,以达到不断改进和提高分析检测技术的目的。一个分析工程师不但要能够尽可能搞好现有设备的应用,而且还应当在对现今使用的仪器原理、结构及性能深入了解的基础上,随时吸收国外及国内先进分析技术,不断技术创新,进一步完善并提高现有仪器的检测水平,而不只是满足于简单操作。3 结束语 总之,微量气体分析是一项专门技术,也是门带有研究性质的工作,它决定着气体分析仪器应用效果和水平。微量气体分析技术又是一门实科学,必须经过大量的实验实践才能摸索出其中化的规律性,才能很好地掌握它,并圆满解决各具体的微量气体分析课题。这也是在20世纪6070年代开始研制高纯气体时,我国第一代气体析工作者的经验总结。他们几十年的气体分析实得出的这一结论应该引起后人的重视。我们希望分行业气体分析技术工作者能够在空分飞速发展新形势下,获得更快更大的发展。 作者简介:张丙新(1938- ),男,高级工程师,1964年毕业于北京化工大学,曾工作于北京氧气厂,现为北京赛思瑞泰科技有限公司空分仪器配套部经理,著有《气体分析基础和方法》一书。

  • 空分气体分析仪新手上路之1——气体分析仪器使用与维护的几点思考

    前言随着仪器分析的不断进步,气体分析仪(以下简称分析仪)在空分行业越来越多的得到了应用,且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同,导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性,本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪,以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪,由于各种原因,都具有不同程度的误差。新制造的分析仪,由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内,都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪,经过一段时间使用后,由于环境的影响或使用不当,维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化,也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定,根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断,以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求,也须用相应的计量标准进行检定。因此,量值传递的必要性是显而易见的,而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴,其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性,其等级分为二种,国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值,准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内,稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准气体的水平,价格昂贵,一般只有标准气的生产厂家才会购置,编号为GBW XXXXX(X代表阿拉伯数字)。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平,但能满足一般测量需要,稳定性在半年以上,一般的气体生产厂家均会购置,编号为GBW(E)XXXXXX(X代表阿拉伯数字)。无论是一级还是二级标准气体,在使用过程当中(即仪器校正)都需要注意一些问题,否则,哪怕标准气级别再高,准确性再强也无法真正达到量值传递的目的,因此建议做到以下几点:1)分析仪进行校正时应至少开机两小时以上,最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2)分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3)标准气的组成应与被测样气相同或相近,或以质量控制点和安全防范点相近,以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4)标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时,气瓶要定期倒置,使用前前最好能在地面上滚动,以便于让瓶内的各组分混合均匀,避免气体分层现象发生(此点对微量气体分析仪校正影响较大)。5)标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管,不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管,更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6)用标气对分析仪进行校正时,要先对输气管路作严格的泄漏检查,然后再送标气。开始时量要大,并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫,再将放空管路切断,让标气直接进入仪器进行校准(此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果)。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程,是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间,例如80~100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下,多次测得的平均值与真值相符合的程度,是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力,其一般使用相对误差来表示。即:±%F.S表示(F.S指量程范围)。由此可见,当量程设置越宽时,其测量误差则越大,精确性越低。因此,要想保证分析仪的精确性,必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取,应综合考虑,不能一概而论,但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数,而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围,数据的精度确得不到保证,因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内(校正点之间),数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分,而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测,甚至有些分析仪自成一体,本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性,必须以此为基础来进行使用和维护。当然,同一种测量原理或同一类型的分析仪,其之间也具有一定的共性原则,也应充分的予以考虑,例如:1)任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感,而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2)任何原电池式氧分析仪,无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电,只要传感器内有氧存在,其化学反应都能进行,也就存在一定的损耗。3)无论何种微量气体分析仪器,在超出测量量程或停机状态时,都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4)任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比,分析仪相对昂贵,且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用,这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性,其原料为空气,并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务,往往能够起到事半功倍的效果。例如:1)所分析的样气绝大部份含水量都较低,比较干燥、洁净,这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件,可极大的降低一些预处理设施。2)空分的原料为空气,现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化,在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气;而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气,碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气,以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。(例如:下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量)。3)空分下塔的压力氮,纯度较高,氧含量往往在10ppm以下,完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4)现代空分一般均会带氩生产,可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪,作为各种微量分析仪(例如微量氧、氮、水分分析仪)在工况异常或停机状态时的保护气,同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃,在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶,以备空分停机或工况异常时投用,从而不影响分析仪的正常使用。5)现代空分所产氮气纯度较高,氧含量只有几个ppm(ppm:百万分之一),而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时,此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm,而由于受分析原理和仪器设计的限制,产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大,由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样,两者可以相互替换,因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析,即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家,应当将质量与安全放在首要位置,分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种,在线监测一般应用于对生产进实时检测,快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测,以便完成在线监测仪器的一些缺项检验,当然离线仪器必须选型正确,同时配套合理、完善,具体为:1)离线仪器的性能要优于在线仪器,例如灵敏度要高,性能更完善,质量更优异等。 2)离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要,同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后,其具体功能可以有以下几点:1)产品质量检验,如高纯气中杂质分析等;2)安全生产监测,如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等;3)作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况;4)协助在线仪器取样分析,帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局,使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来,建立一个监控网络,例如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道,当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时,就可以对不同原理分析同一种组分的仪器,以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标,使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后,以贮槽氩气作为量值传递的标准气,对一些在线监测仪进行校准,往往能够达到快捷、便利,高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如:我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测,使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测,使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性,往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多,只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来,就

  • 希望做气体分析和标准气体的朋友多多交流

    我是做工业气体分析的,主要是空分行业,最近单位要进行气体分析方面的培训,我感觉到这方面的资料太少了,希望同行能多多交流,共同进步。另外,我做过标准气体的配制和检测,有对这方面感兴趣的朋友可以联系我。我的联系方式:ugn0324@yahoo.com.cn . 谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22280]PANA公司MMS35露点仪说明书[/url]

  • 【原创】气体分析系统

    气体分析系统是锅炉燃烧效率、烟气脱硫排放、转炉煤气回收和充油催化裂化等工业领域实现生产控制的必要监测系统。 在现代工业中,工业自动化控制对企业生产的安全、效率、管理、环保等方面起着重要的作用。分析系统(检测系统、监测系统)作为自动化控制的重要组成部分,必须精确、高效地采集相关数据,为自动化控制提供所需的所有控制依据。 气体的分析精度不仅仅依靠分析仪表的分析精度,因为大多数分析仪表必须要有超净、干燥、恒温、恒流的样气才能进行准确分析。所以气体分析系统不可或缺的组成部分是:采样系统、预处理系统、分析仪表、系统控制单元。 我们的气体分析系统能在粉尘大于10g/m3,湿度等于100%,温度小于1800℃等极端工况中正常连续采样并将样气处理到标准的分析级别。 该系统由四个相对独立的单元组成。1、气体采样单元:电加热采样探头内置过滤器,能在粉尘大于10g/m3,湿度等于100%,温度小于1800℃等极端工况中正常连续采样;加热采样线能够恒温输送气体达50米,有效解决结露问题,保障气体组份不丢失。2、预处理单元:无氟压缩机除湿器采用JetStream方法在26厘米内迅速除湿,同时将气体冷却至分析温度5±0.1C°;分析隔膜泵耐腐蚀、大流量保障系统快速响应时间;0.1um粉尘过滤器和气溶胶过滤器将气体中的杂质完全祛除,使被测气体达到超净、干燥、恒温、恒流的分析级别。3、分析单元:单组份、多组份分析仪器,精度高、反应时间短、多种指示及流量、湿度状态报警,输出标准信号到监测控制系统。4、系统控制单元:完成对取样探管的自动吹扫,自动取样,并完成系统流量低、分析值超限、股长等各种系统内部故障的报警,分析成分的预报警、联锁等功能。

  • 水泥行业过程控制气体分析仪

    水泥行业按其测点温度的不同分为常温气体分析仪和高温气体分析仪。常温气体分析仪主要包括:预热器C1出口常温气体分析仪、窑尾电收尘入口常温气体分析仪、收尘器出口常温气体分析仪、煤磨煤粉仓常温气体分析仪。高温气体分析仪包括分解炉出口高温气体分析仪和窑尾烟室高温气体分析仪。按其功能又可分为优化燃烧和操作工艺,如分解炉出口高温气体分析仪、窑尾烟室高温气体分析仪、预热器C1出口常温气体分析仪和安全生产类:窑尾电收尘入口常温气体分析仪、收尘器出口常温气体分析仪、煤磨煤粉仓常温气体分析仪。

  • 空分气体分析仪新手上路之2——样品的制取

    前言:随着空分行业的的不断发展,气体分析仪(以下简称分析仪)由于其实时监测、快速准确,已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用,从而变得越加普及。对于空分制氧机面言,所分析的样品绝大多数为气体,其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品,对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器,即有同于一般热工仪表的特点,又有其自身的独特性。且无论何种分析仪,就其单独性而言就是一个完整的检测体系,有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统,这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化;就算分析仪精度再高、准确性再强,也不能发挥其应有的作用,甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后,滞后一般而言由两种原因所引起,一是样品传送滞后时间,二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言,响应时间都比较迅速;一般都保持在T90<15S,因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理,距离工艺管道或容器的位置相对较远,被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长,由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法,而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示: Tt:总的样品传送时间,min; d:样品传送管线内径,m; L:样品管线传送长度,mVi:样品部件处理容积,m3; F:样品流速m3/min由上式我们可以得知,当管线越短,管径越小,处理部件越少,样品流速越大时,传送的时间则越少。但管径不能过小,否则样品的流速无法提高,甚至堵塞,造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下,越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言,气体相对较洁净,只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可,筛网要多层,孔径要适中,过滤器的容积要小。对于样品流速,一般希望越大越好,而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下,一般旁通流量应越大越好,但也有些特殊情况除外(例如液态气体样品的取样)。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性,是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变,从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量,对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用,此点对于常量分析影响较小,但对于微量分析则影响较大(例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测)。2、死体积置换问题,如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积,当样品组分变化时,由于死体积的作用,使变化的组分与死体积之间发生混匀作用,死体积越大,混匀时间就越长,样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响,特别是微量分析,可能造成长期的失真,甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题,1)当取样管道安装不到位或材质有缺陷时,样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看,由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压,样气发生泄漏时,气体会从管道内向外流动,只会消耗掉部分样气,而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然,由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体;当发生泄漏时,由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍,环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道,从而改变了样气中的组分含量。2)当管道材质气密闭和抗渗透性不强时,环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分,其渗透性较强,特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时,水分极易发生渗透现象。当水分渗透时,不仅会改变样气中的水分含量,而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用,将会破坏了样气中氧气的成分,从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此,该类影响将非常严重。特别是对微量分析,将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知,为了保证样气的有效性,应注意以下几点问题:1)在取样管道材质上应首选不锈钢管(304、316无缝不锈钢管)或盘式铜管,以防止吸附与渗透问题。2)布管时最好采用盘管(即一卷整管),从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头,也必须是使用双卡套接头进行压接(密闭性好,死体积较小),且管件材质、规格应与管子相匹配,不可使用大管套小管的焊接方式连接(死体积大)。3)管道应预先进行退火处理,以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大(弯曲夹角不应小于90度),管径要适中,一般选用管径为6mm,壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理(对微量组分分析影响较大),且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质,否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点,取样的位置至关重要,应满足以下几点:1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置,以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下,样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置,以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为,在大多数气体或液体管线当中,只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置,才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后,紧接最后一个弯头的顺流位置上,或选在节流元件下游一个相对平静的位置上(不要紧靠节流元件)。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样,因为这个位置流体的流动往往处于层流状态,管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样,因为在这个位置上的样品,长期处于层流状态,样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用,使样品容易发生异常的变化,与实际工况不符(特别是微量分析影响较大)。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头,插入管道或容器内30mm左右(或管内径的三分之一)。当管道为水平时,如是气体取样探头应从管顶部插入,以避开可能的凝液或液滴;如是液态气体取样应从管道侧壁插入,以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡,以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道,从管道侧壁插入,且应从下至上流动的管段中取出,以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中,经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析,例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析,这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同,当样品发生相变时,单位体积中各组分蒸发的程度各不相同,因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例,进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空,在正常工况时其温度一般均在-170~-195℃之间(受下塔压力及其自身组份的变化影响),而其含氧量因受进塔空气的氧浓度(20.9%O2)的限制总要比它的平衡浓度低一些(例:下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%,而实际液空中氧含量应更低)。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出,以5%的斜度向上倾斜,并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管,高度为6—10的管道直径,有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器,以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象,从而能使液体完全气化,此种设计在液位计正相管是完全适用的,因液位计在正常使用时,其引压管内部的气体是股“死气”,它只是作为压力传送的媒介而已,并不存在流通性,而气体成份分析则不同,低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出,始终保持流通性,且为了防止分析结果的滞后,往往将取样管路的旁通阀调至较大,这样就加速了气体的流通,管道内就很可能存在气液夹带的现象,下表1是笔者在保证液空进样流量不变,改变旁通流量时,进行的一个重复性试验所得的一组数据。(在工况相对稳定,使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量)表1进样流量(L/h) 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量(L/h) 0

  • 气体分析仪各行业监测点介绍

    行业解决方案行业工艺过程应用领域作用测量气体适用产品冶金高炉炼铁高炉炉气分析 CO、CO2、O2、CH4 高炉喷煤安全控制安全控制CO、O2、H2 热风炉烟气分析 CO、O2 转炉炼钢转炉煤气回收安全控制CO、O2 转炉煤气安全控制安全控制O2 转炉烟气定碳 CO、CO2、O2、 煤气炉煤气炉电捕焦安全控制O2 焦化生产电捕焦安全控制安全控制O2 干熄焦循环气分析 CO、O2、H2、CO2 焦炉煤气分析 H2S、NH3 电石电石炉直排烟道安全控制H2 尾气净化监测 CO、O2、H2 冶金环保炼焦炉尾气排放监测 SO2、颗粒物、流量 烧结厂尾气排放监测 SO2、颗粒物、流量、NO 其它煤气热值分析 CO、CH4 锅炉烟道分析 CO、O2 炼油催化裂化烟气分析 CO、CO2、O2、 催化重整进料石脑油、中间液体产物和重整生成油的成分分析 辛烷值(RON、MON)、PLONA(直链烷烃、异构烷烃、芳烃、环烷烃和稀烃),馏程 MTBE进料的原料、产物 甲醇、乙丁烯、MTBE 裂解汽油管道油品成分分析 辛烷值(RON、MON)、二烯、二甲苯异构体含量 油品调和汽油、柴油管道的油品成分分析 辛烷值(RON、MON)、十六烷值、密度、芳烃、烯烃、苯含量、MTBE、乙醇含量 烷烃制氢过程气体分析 CO、CO2、CH4 硫磺回收酸性原料气 H2S Claus尾气 H2S/SO2 急冷塔顶气中氢气 H2 硫磺回收装置焚烧尾气中SO2 SO2 尾气排放监测 SO2、颗粒物、流量、O2、H2S 石化PX/芳烃联合装置过程气体 H2、微量水 苯、乙苯、二乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、芳烃、非芳烃、C5C10+等 PTA过程气体 CO、CO2、O2、CH4、CH3COOH EO/EG过程气体 CO2、O2、CH4、C2H6、C2H4、EO、Ar、N2等 乙二醇中H2O中的含量 PE过程气体 CO、CO2、C2H4、C2H6[

  • 用好进口气体分析仪器的几个关键

    近些年来,国内新建大中型空分设备很多,同时配套进口许多种(台)气体分析仪器,这应该说是空分行业在工艺管理、质量管理及企业管理方面进一步发展的一个重要标志。但是,其中不少企业虽然花费不少资金购买到为数不少的进口气体分析仪器,然而在实际中由于种种原因造成应用不好,仪器不能发挥应有的作用。本文仅就有关问题做一简单分析,供大家参考。    几个关键问题    1.把好购买关     在购买进口气体分析仪器时,选型正确、配套完整是确保仪器用好的第一关键。有的人认为:“进口仪器性能完善、质量好,哪种仪器都可以使用”,有人认为:“只要参照以前仪器型号购买就不会有错”。由于不重视仪器选型与配套,以致于造成不少厂家购置的仪器不适合实际使用,不能满足检测目的要求。    应当指出,仪器选型应根据具体使用需求和工艺条件来确定,另外同一型号的仪器可能有不同的配置或配套方式,如不认真了解每种 仪器具体的性能及配套情况,也是不能达到购买适用的目的。有的人担心选型复杂,难以了解,怀着盲目从众心理,照方抓药,采取简单模仿的办法,选购以前用过 的或别人用过的仪器型式(型号),这些做法是容易造成选型失误的。    2.把好仪器调试关     新购买的仪器能否达到厂家规定的技术指标及客户的使用要求是需要通过在验收时仪器调试来确认的。如果仪器供货厂家没有能力做仪器调试或仪器调试不到位, 也就是说仪器没有达到原设计指标及使用要求的话,那么说明仪器选型或配套有问题,或厂家没有技术实力不能完成仪器调试工作,这样就会给客户使用仪器造成很 大困难。因此,从客户需求角度来说,应力求做到仪器验收时调试到位。    3.做好仪器应用培训     要做好仪器应用培训,首先,应该在选购仪器时认真考察供货厂家的专业方向和实际技术实力,以及信誉状况,应尽量选择供货信誉好,并且具有气体分析专业技 术实力的厂家供货,这是用好进口气体分析仪器的重要措施之一。否则,从一般上午公司或非本专业仪器公司购买,极易受到商家误导,不能得到有效的售后技术支 持及培训服务,造成购非所用,给本单位带来损失。    4.努力学习,研究并掌握气体分析技术    气体分析仪器,尤其是微量气体分析仪器是一类高新技术产品,它的应用也是一门难度较高的专业技术。如果客户没有掌握这一专业技术,则性能再好的分析仪器也不能提供准确的数据,难以发挥应有的作用。有些企业领导及管理人员认为“气体分析仪器应象傻瓜相机或电视机一样易于操作使用”,这是一种极大的误解。实际上,气体分析仪器,尤其是微量气体分析仪 器,在应用中是在操作一套完整的化工设备,没有较多的专业知识和经验,不了解仪器内部气路系统中各种气体成分可能发生的物理变化和化学变化,以及这些变化 对分析结果可能造成的影响,是不可能使仪器提供准确数据的。应当指出,掌握气体分析技术主要靠自身努力学习,加强相互间技术交流,多做分析实验来来提高认识水平和能力。但是,这决不是一朝一夕的事,不能搞短平快,需要努力学习、长期实践才能培养出合格的分析工程师和分析人员,只有经过多年的努力才能真正掌握气体分析技术。    5.重视仪器应用    气体分析仪器的应用研究主要有两个基本方面,即:仪器基本性能的实现以及仪器功能的开发。     (1)仪器基本性能的实现,主要指的是已选择的仪器具有的功能如何才能达到原设计技术指标以及实现具体的应用目的。其中包括:进样方法的选择、应用及改 进;样气中干扰因素的排除;根据样气工艺条件设计制作适合仪器配套的预处理系统或取样装置;仪器功能指标的调试和验收方法等。    (2)仪器功能的开发,主要是在现有仪器配套状况下,如何根据新的分析检测目的采取措施扩展仪器功能,使之能够完成新的分析检测任务。仪器功能扩展必须建立在原有仪器性能允许的前提条件下,再通过仪器内部适当做些改进、改装、组合、调整,以及对仪器外围配套设备、附属部件及零件进行增减以实现和完成新的分析检测任务。     应当指出,以上这两项工作都是具有研究性质的技术工作,难度较大,需要花费一定时间和人力物力才能解决好。但是,对于一个空分企业来说,或者是对一个从事气体分析工作的技术人员来说,都是必须做的工作。认真完成好这两项工作既能解决目前本企业的分析检测问题,又能为企业发展、生产工艺改进和产品质量提高 创造出非常有利的条件。  结论    由于气体分析仪器在空分生产当中处于非常重要的地位,因此,仪器应用的结果和效果将会严重影响企业管理中每一个环节的运作。为了做好仪器应用工作,使进口仪器能够未大中型空分生产及管理发挥应 有的重要作用,应该紧紧抓住以上几个重要环节,包括仪器选购、调试验收、技术培训,以及应用技术的研究等。如果一个空分企业的领导及管理人员能够重视进口气体分析仪器的应用工作,那么这个企业的管理工作一定会呈现出一个崭新的局面。

  • 供应气体分析仪器及其成套系统

    重庆川仪九厂隶属于我国最大的仪器仪表企业—以重庆川仪为核心的中国四联仪器仪表集团公司。是重庆市高新技术企业、ISO9001/2000国际质量体系认证企业、ISO14001国际环境管理体系的认证企业、是我国分析仪器行业的骨干专业企业,在分析技术的应用上卓有成就,是分析仪器应用先驱。      主要产品有:气体过程分析仪器及成套系统、工业水质分析仪器及成套系统、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系列、液相色谱仪系列、光学分析仪器系列以及工业自动化仪表。其中PS3000型过程分析成套系统、WS2000型工业水处理分析成套系统获得国家级重点新产品称号;PP1160干法高温取样探头获得国家实用新型专利;PS3400智能烟气(CEMS)系统是国家中小企业创新基金项目 从PS3000型升级换代的新产品PS6400型CEMS烟气排放连续监测系统获得中国环境保护产业协会中环协(北京)认证中心颁发的环境保护产品认证证书(证书编号:CCAEPI-EP-2006-044)。  重庆川仪九厂是ABB分析仪器中国销售及技术服务中心 。    重庆川仪九厂将秉承"川仪在用户身边,用户在川仪心中;以顾客为关注焦点,让顾客满意"的服务宗旨;本着"求实、拼搏、创新、发展"的企业精神;坚持"技术为先、品质优良、服务一流、用户至上"的经营理念;以优化结构、壮大求实、提高效益、加快发展为主题,用更新的技术、更好的服务与我们的客户诚信合作、共图发展。[em61]

  • 真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案

    [align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

  • 【原创大赛】气相色谱温室气体分析系统的原理

    【原创大赛】气相色谱温室气体分析系统的原理

    [align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]温室气体分析系统的原理[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]某类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温室气体(微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮)分析系统原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=#333333]温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射,并重新发射辐射的一些气体,如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。[/color][color=#333333]温室气体的作用是使地球表面变得更暖,类似于温室截留太阳辐射,并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽(H?O)、二氧化碳(CO?)、氧化亚氮(N?O)、氟利昂、甲烷(CH?)等是地球大气中主要的温室气体。[/color][color=#333333]本系统使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014 ,配备有ECD和FID检测器,一次进样完成空气样品中微量(ppm级别)二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]温室气体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示,系统由预切色谱柱(PC)、自动十通阀、主分析柱(C1)和四通阀(V2)组成(省略系统中的阻尼平衡柱)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换,改变两根色谱柱的反吹和连接状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231460495_3267_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 温室气体分析系统硬件结构(系统待机状态)[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]进样:[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231463101_7670_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下的系统结构图[/align][color=black]此时系统的简化结构图如图3所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231466179_7921_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]空气样品在预切色谱柱(PC)内各个组分的分布状态,如图4所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231467097_3786_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 PC色谱柱内组分分布状态[/align][color=black]在预切色谱柱(PC)内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。[/color][color=black]其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离(各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同),然后依次进入镍触媒,样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷,并在FID检测器被定量。[/color][color=black]反吹:[/color][color=black]当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后,系统控制十通阀再次旋转36°,PC色谱柱的载气流向发生变化,PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空,系统状态如图5所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231468113_1628_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图5 系统反吹状态[/color][/align]切换检测器当二氧化碳组分从C1柱流出口,系统控制V2阀旋转90度,将ECD检测器切换进入流路,系统状态如图6所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469128_4244_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 切换检测器状态下系统的结构[/align][color=black]此时系统的简化结构如图7所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469742_1936_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 切换状态下的系统简化结构图[/align][color=black]此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。[/color][color=black]系统的总体谱图,如图8所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231470935_1938_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图8 系统谱图[/align]

  • 分析实验室气体分析仪与气体检测仪不同

    1.仪器结构的不同 气体检测仪结构较简单,只包括探头(传感器)及传感器信号转换电路部分。而气体分析仪不仅在内部装有探头(传感器)而且还有一整套气路系统,即将样气引入到仪器内部,并且再引出仪器放空或回收的全套气路系统。 2.检测方式不同 气体检测报警仪利用探头直接暴露在被测的空气中或样气环境中进行检测。而气体分析仪是将被测气体(样气)通过特殊方式引入到仪器内部进行测定,然后再引出仪器外放空。 3.对测定条件的控制方式不同 气体检测报警仪不设有样气工艺技术条件的调整及控制部分,同时它也完全不考虑样气存在的环境条件,直接进行检测。 气体分析仪内部所配套的一整套气路系统及外部配套设备组成了一套较完整的化工工艺流程,气体分析仪内部对样气的工作条件进行全方位调整控制,以达到传感器正常稳定工作的目的,这是气体分析仪能够获得准确测定数据的保证。 4.完成测定全过程的操作方法不同 气体检测报警仪在应用时,只需将仪器放置于被测气氛内,仪器即可显示数值。而气体分析仪必须将样气仔细地引入到仪器内部,再进行工艺技术条件的严格调整,如温度、压力、流量等,只有当操作人员将仪器调整直到实现一个稳定的化工过程后,才能获得准确的测定数据。而在此以前所得到的数据是不正确的,必须弃之不用。 5.在检测过程中,对排除干扰因素考虑的方式不同 气体检测报警仪是将传感器直接置于大环境气氛中测定的,仪器结构设计及在实际使用检测过程中并不考虑大环境气氛中有无干扰测定的因素,并且不具备排除各种干扰因素的设计能力。而气体分析仪在设计选型及使用检测时,必须充分考虑各种影响测定的内部及外部因素,并且,要认真逐一排除,只有这样才能确保检测数据的准确性和真实性。否则,不适当地忽略了某一影响因素,对检测来说都是不被允许的和不能被接受的。 6.数据的准确度不同 气体检测仪只能提供定性分析结果和较为粗略的定量分析数据,这种仪器所显示的数据经不起推敲,不能进行误差分析(因只有分析数据偏离真值很小时才能谈到“误差”),因此,根本不能作为准确的分析数据确定(决定)重要工艺改进调整的措施。而气体分析仪则是一种严格的计量器具,在进行定量分析时,能够提供出十分准确的数据C这种数据可以作为气体生产及安全生产改进和提高的依据,用它来指导及进行生产管理,质量管理及企业管理。甚至于,这种数据可以作为司法刑侦工作的重要依据,利用它来打官司,确定是非界限。

  • 【分享】激光气体分析仪在电解铝厂HF监测应用

    【分享】激光气体分析仪在电解铝厂HF监测应用

    [align=center][b][size=4][font=Verdana]LasIR[sup]TM[/sup]-R[/font][/size][size=4][font=宋体]系列激光气体分析仪在电解铝厂[/font][/size][size=4][font=Verdana]HF[/font][/size][size=4][font=宋体]监测的应用[/font][/size][size=4][font=Verdana][/font][/size][/b][/align][b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/b][font=Times New Roman]Unisearch Associates Inc., 96 Bradwick Drive, Concord, Ont. Canada L4K 1K8[/font][color=#d40a00]屏蔽广告信息[/color][size=6][b][font=宋体]关键词([/font][font=Verdana]Key Words[/font][font=宋体])[/font][font=Verdana][/font][/b][/size][font=宋体]可调二极管激光光谱[/font][font=Verdana]([/font][font=Verdana]Tunable Diode Laser Spectroscopy[/font][font=Verdana])[/font][font=Verdana], NH3, HF, CO, CO[sub]2[/sub], [/font][font=宋体]排放监测([/font][font=Verdana]emission monitoring[/font][font=宋体])[/font][font=Verdana], [/font][font=宋体]过程控制([/font][font=Verdana]process control[/font][font=宋体])[/font][font=Verdana], [/font][font=宋体]铝厂([/font][font=Verdana]aluminum smelter[/font][font=宋体])[/font][font=Verdana],[/font][font=宋体]气体分析仪([/font][font=Verdana]gas analyzer[/font][font=宋体])[/font][font=Verdana].[/font][font=Verdana][/font][b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/b][size=3][b][font=宋体]引言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]基于可调二极管激光吸收光谱([/font][font=Times New Roman]TDLAS[/font][font=宋体])技术的激光光谱气体分析系统已经迅速应用到对于灵敏度、响应时间、背景气体免干扰等有较高要求的各种气体监测领域。[/font][font=Times New Roman]TDLAS[/font][font=宋体]的技术优势在于实现了实时的原地测量,避免了气体抽样测量带来的一些问题。[/font][font=Times New Roman]Unisearch[/font][font=宋体]公司基于近红外可调谐二极管技术开发了[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]气体分析系统,整套系统耐用且易于安装,[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]气体分析系统特别适用于众多工业领域气体排放监测和过程控制,例如:燃煤发电厂、铝厂、钢铁厂、冶炼厂、核电站、垃圾发电站、水泥厂和化工厂等等,本篇论文阐述了部分行业的气体监测应用。[/font][/size][size=3][font=宋体]一套基本的[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]气体分析系统配置包括一个内置可调谐激光源的分析仪、光学发射端、光学接收端。可调谐二极管激光器被调谐发射出特定气体吸收线的激光,光束穿过被测气体,由于被测气体的吸收引起光强的衰减,通过检测器检测光强信号计算出气体浓度。除气体浓度之外,其他的一些参数,例如:气体温度、气体压力等也可以通过检测透射光光强的变化来加以测定。[/font][font=Times New Roman]TDLAS[/font][font=宋体]技术相对与其他气体测量技术的优势在于其快速的响应时间、极低的检测下限(可达[/font][font=Times New Roman]ppb[/font][font=宋体]级)及完全不存在其他气体分子的交叉干扰。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]气体分析系统也被广泛应用到世界各地的电解铝厂的[/font][font=Times New Roman]HF[/font][font=宋体]气体监测。铝在熔炼的过程中,[/font][font=Times New Roman]HF[/font][font=宋体]气体也随之产生并被排放,为了避免[/font][font=Times New Roman]HF[/font][font=宋体]气体泄漏在工作区域,电解槽都有专用的槽板罩住,产生的[/font][font=Times New Roman]HF[/font][font=宋体]气体被捕获收集,经过净化系统处理后再排放。[/font][font=Times New Roman]HF[/font][font=宋体]气体具有剧毒,对电解槽车间工人的身体健康和周边的环境都有很大的伤害和影响,另外,铝厂对氟化物回收可以节约能源,增加经济效益。可调谐二极管激光技术目前已经在世界各地的几百个电解铝厂做为净化系统的控制设备得以应用。[/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/b][size=3][b][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统包括内置可调谐激光器的分析仪、发射激光光束并穿过被测介质的光学发射端、安装在被测介质另一端接收透射光的接收端。分析控制器(分析仪)自身可以安置在远离现场监测点[/font][font=Times New Roman]1km[/font][font=宋体]之外的控制室内,现场光学传感系统与分析控制器之间通过光纤和同轴电缆连接,测量的数据被保存在[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统的分析控制器内的闪存卡或外部电脑上,外部电脑通过以太网网口或[/font][font=Times New Roman]RS232[/font][font=宋体]端口与分析控制器连接,数据信息也可以传送到企业的数据库。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统的定量分析是以[/font][font=Times New Roman]Beer-Lambert[/font][font=宋体]定律为基础,[/font][font=Times New Roman]Beer-Lambert[/font][font=宋体]定律指出了光吸收与光穿过被检测的物质之间的关系,当一束频率为[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]的光束穿过吸收物质后,在其穿过的光径上的光强变化为:[/font][/size][b][i][font=Verdana][size=3]I(v)=I[sub]0[/sub](v)exp[-σ(v)CL][/size][/font][/i][/b][size=3][b][i][font=Verdana]I(v)[/font][/i][/b][font=宋体]:[/font][font=Verdana] [/font][font=宋体]光束穿过一个光程距离为[/font][b][i][font=Verdana]L[/font][/i][/b][font=宋体]的被测气体介质后的透射光强度[/font][font=Verdana][/font][/size][size=3][b][i][font=Verdana]I[sub]0[/sub](v)[/font][/i][/b][font=宋体]:[/font][font=Verdana] [/font][font=宋体]入射光强度[/font][font=Verdana][/font][/size][size=3][b][i][font=Verdana]σ(v)[/font][/i][/b][font=宋体]:[/font][font=Verdana] [/font][font=宋体]被测气体的吸收横截面[/font][font=Verdana][/font][/size][size=3][b][i][font=Verdana]C[/font][/i][/b][font=宋体]:[/font][font=Verdana] [/font][font=宋体]被测气体的浓度[/font][font=Verdana][/font][/size][size=3][b][i][font=Verdana]L[/font][/i][/b][font=宋体]:[/font][font=Verdana] [/font][font=宋体]光程[/font][font=Verdana][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]使用[/font][font=Times New Roman]TDLAS[/font][font=宋体]技术测量的气体浓度实际上是光束在穿过的区域上测得的平均浓度,[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统的原地测量远远优于使用采样探头在烟道[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]管道一个点上抽取测量的方式,尤其是在气体浓度呈梯度性变化或非均匀分布存在时,通过原地测量光径上的气体浓度平均值则更好的代表了过程气体的一个整体浓度值。[/font][/size][size=3][font=宋体]在分析控制器内部,光纤耦合激光器通过光多路器可以实现气体的多点监测,[/font][font=Times New Roman] LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统能够做到使用单台分析控制器同时做[/font][font=Times New Roman]1~16[/font][font=宋体]个不同点的同步监测,另外,在激光器可调谐范围之内,当不同的气体吸收谱线非常接近时,一台分析控制器也可以对多种气体进行同时监测。无电源要求的光学传感单元能非常容易的满足有防爆要求的检测场合(可以配置发射端和接受端都使用光纤传输)。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2010[/font][font=宋体]年,[/font][font=Times New Roman]Unisearch[/font][font=宋体]公司开发了新一代[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup]-R[/font][font=宋体]气体分析系统,[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup]-R[/font][font=宋体]符合欧盟[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]认证,有机架安装式和台式两种形式的分析控制器。[/font][font=Times New Roman]Unisearch[/font][font=宋体]公司开发的这些高性价比气体分析系统不仅体积紧凑、结实耐用,而且能够提供从便携的单通道气体分析仪到能同时监测多达[/font][font=Times New Roman]16[/font][font=宋体]不同监测点以及某些多气体组分的全系列产品。对于多通道来说,各个通道的控制相互之间都是独立的,因此,单台多通道分析控制器能同时对管道[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]烟道、长光程环境空气、抽取池样品等不同浓度级别的气体进行同时监测,这些光学传感单元可以在一个分析系统中任意组合,各个通道非常大的浓度差别都不存在相互的干扰,[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统可能的配置如下图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][font=Times New Roman]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统还有一款光学部件和电子部件一体式设计的便携式气体分析仪,其轻便(小于[/font][font=Times New Roman]5kg[/font][font=宋体])而节能(功率小于[/font][font=Times New Roman]20W[/font][font=宋体]),可以安装在一个三脚架上使用,如使用多反射镜阵列,可以在光径长达几百米的开放式环境中对不同气体浓度进行监测。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010281023_254598_2030933_3.jpg[/img][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1[b]. [/b]LasIR[sup]TM[/sup][/font][font=宋体]系统分析控制器与各种光学传感单元通过光纤与同轴电缆连接的配置示意图[/font][/size][/align]

  • 【原创大赛】变压器油气体分析系统 原理简介

    【原创大赛】变压器油气体分析系统 原理简介

    变压器油气体分析系统 原理简介[align=center]概述[/align]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,可以通过测定变压器绝缘油中各种特征气体种类和含量实时监测变压器的运行状态,判定变压器是否存在故障、故障的可能部位和性质。本文简述某[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法变压器油分析系统的基本原理。[align=center]背景介绍[/align][color=black]油浸式电力变压器在工业生产和生活中作用非常重要,需要长期可靠运行,变压器的实时状态监测、运行状态的评估、故障的预判和诊断比较重要。[/color][color=black]变压器长期正常运行过程中,绝缘油中存在的主要气体是一氧化碳和二氧化碳;绝缘材料发生部分放电的情况下,气体中会含有较多氢气和甲烷;变压器过热后气体中会含有较多乙烷乙烯,如果过热问题严重,气体中会存在较大含量的乙炔。[/color][color=black]。取样少量绝缘油,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定其含有的气体(氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔)的方法,较为简易和快速,是实际工作中常用的方法。[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配置有两个检测器——FID检测器和TCD检测器——和两根色谱柱。通过六通阀V的切换,实现两根色谱柱的不同组合,实现分离。系统待机状态如图1所示,此时C1柱和C2柱通过六通阀串联连接,载气由C1色谱柱流出后进入C2色谱柱。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232230569169_8438_1604036_3.png[/img][/align][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]待测的绝缘油经过处理,用气密性注射器吸取1mL其释放的气体,经由进样口注入到色谱柱C1内。在色谱柱C1中,样品大致被分成氢气、氧气、一氧化碳、甲烷合峰以及二氧化碳、乙烷乙烯乙炔两个部分。[/color][color=black]样品中的氢气、氧气、一氧化碳、甲烷等组分作为合峰流出并进入到C2色谱柱内。当上述组分全部进入C2色谱柱,六通阀旋转切换状态,此时C2色谱柱被封闭,所有组分被保留在C2柱中。二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔等组分被C1柱分离进入检测器。其中微量的CO2被镍触媒催化生成为甲烷,在FID检测器上被检测出来。[/color][color=black]待其出峰完毕,六通阀再次切换恢复至图1的状态,氢气、氧气、甲烷、一氧化碳依次流出C2色谱柱。氢气和氧气由TCD定量、微量一氧化碳经镍触媒转化之后,和甲烷一起在FID检测器上定量。[/color][color=black]系统谱图如下所示:[/color][img=,575,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232232465638_1601_1604036_3.jpg!w575x346.jpg[/img][img=,559,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232233105601_8303_1604036_3.jpg!w559x265.jpg[/img][align=center]小结[/align]变压器油分析系统原理简介。

  • 分析仪器在应用过程中存在哪些问题?

    转载:近些年来,随着国内空分设备向大型化发展,ZR-LDE电磁流量计为了适应大中型空分生产管理及质量管理的需要,与之配套引进的气体成分分析仪器的数量和种类越来越多。这些先进的气体分析仪器对空分生产管理及气体产品质量的提高起到了一定的促进作用。但是,由于一些历史上的原因,大多数从事分析仪器应用和管理的人员都是来自热工仪表、自动化工程及仪器制造专业和部门,他们没有从事过或较少接触和研究过气体分析仪器的选型和应用技术,因此一些企业对进口的仪器设备选型不当,仪器功能不能满足生产需要,在经济上造成浪费。另一方面,进口气体分析仪器作为一类高科技产品和高灵敏度、高精度的科技工具,往往由于对其使用要求认识不足及人员操作水平不高而应用不好,对空分生产及全面质量管理不能发挥应有的作用。以上这些问题在目前国内空分行业较普遍地存在,这一问题不妥善解决,则大中型空分的管理水平难以提高,空分设备安全、气体质量(尤其是高纯气体的质量)也难以有效地得到保障。1、气体分析仪器应用是一项专业技术气体分析仪器(本文专指为微量气体分析用的仪器)是一种用来进行气体成分分析检验的工具,借助它能得到某些成分种类和含量的数据。但是,气体分析仪器不是一种简单的工具,它既不像流量计、压力表那样结构简单,也不像各种热工仪表那样易于操作使用。它是一类结构复杂、使用技术难度较大的工具,使用气体分析仪器是一项较复杂且不易掌握的专门技术。一般地说,气体分析仪器应用本身是一门独特的技术工作,而且是一种具有研究性质的工作。但是,这一点是不为行外人所认知和理解的。目前为止,国内空分行业气体分析仪器应用的技术水平与石化行业及化工化肥行业相比,仍然停留在初级阶段,难以快速提高和发展,主要原因正在于此。2、气体分析仪器应用难点分析关于气体分析仪器应用的难点,从以下几方面分析可以概略地了解一二。2.1气体分析是实现一系列的化工过程 一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备,因此,气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据,就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化,认真研究并掌握其中的规律,只有这样才能达到准确测定的目的。ZR-LDE电磁流量计指出,不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件,而且,有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化32212艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话,那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的,相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见,气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下,严格控制各种影响测定条件的因素,从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。2.2应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大在仪器应用的过程中,影响因素种类较多且变化较复杂,而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定,不但要严格控制系统材质和密封,而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好,否则,氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定,除了考虑以上提到的各种影响因素外,还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题,而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验,了解其变化情况和规律,掌握其中的操作技术,以便得到准确无误的结果。当然,使用气相色谱仪测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。2.3微量气体成分分析的影响因素更复杂气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素,在微量气体成分分析时不仅不能忽略,反而必须认真对待,此时,这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾,必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面:①取样管路内气体多次的反复混合;②管壁与气体成分的物理化学作用;③管路材质;④管路连接方式;⑤管路洁净程度。2.4仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一仪器作为一种计量检测工具,在正常运行情况下,给出的数据绝大多数都是相对量值,测定数据是否准确及准确的程度(精度),仪器本身是无法提供的,也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成,这就是分析数据的验证工作。2.5分析工程师要不断改进和提高分析检测技术 一个合格的分析工程师需要不断学习和研究分析仪器的新技术及仪器分析新技术,并及时将其应用到本职工作中,以达到不断改进和提高分析检测技术的目的。一个分析工程师不但要能够尽可能搞好现有设备的应用,而且还应当在对现今使用的仪器原理、结构及性能深入了解的基础上,随时吸收国外及国内先进分析技术,不断技术创新,进一步完善并提高现有仪器的检测水平,而不只是满足于简单操作。 自:智瑞科技

  • 热分析仪器在部分行业的应用汇总

    热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url],[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url],相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA)。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ,是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333],逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入,材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中,大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一,其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点,在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法(DSC) 测定 Tg 是基于高聚物在转变时,热容增加这一性质来进行的,玻璃化转变温度取决于聚合物结构,同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多,因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,所以凡是影响高分子链柔性的因素,都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度,也会随着测定方法和条件(如升温速率等)而改变,应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析(TGA)在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物, 是一类产量最大、应用最多的高分子材料;其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点,在现实生活中应用最为广泛。  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法,以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法,用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效,热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是,热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中,最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)与热重分析法(TGA)。目前,发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点,在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定;药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断;药物热降解及稳定性研究;药物熔点的测试;药物的纯度测试等方面,热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体,水解到二糖阶段为麦芽糖,完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成,直链淀粉含几百个葡萄糖单元,支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能,热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质,特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构,利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系,再根据未知样品的峰面积计算糊化度;根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系,可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中,伴随着能量的变化,可以利用DSC法进行测量。

  • 气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

    气相色谱分析永久性气体(双阀三柱系统)?

    我们公司采用岛津GC2010PLUS分析制氢工艺的CO/CO2/CH4/O2/N21. 分析系统样品经过十通阀一进样后,首先通过十通阀一进行预分离,O2,N2切换进入分子筛柱,分离后,通过TCD进行检测。样品中的CO, CO2通过六通阀二切换进入Porapak柱,然后经过分离后,经过转化炉,通过FID可以检测出气体中微量的CO, CO2。请问:可否帮忙把整个样品气分析过程描述出来?如何预处理?(预处理过程气体走向)?预处理分离的两路气体走向和气体组分?接着又是怎样分离的? http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506051457_548925_1855673_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

  • 【原创】奥氏与红外气体分析仪对比

    气体分析仪广泛应用于汽车尾气检测;石油化工生产过程中气体成份在线分析和监测; 冶金工业中,高炉、转炉、焦炉工业炉窑等气体分析和监测 ;科学实验、环境保护、医疗卫生等行业气体分析和监测;生物医药、食品发酵、污水处理、垃圾填埋等过程气体测量;仓储、温室、室内等场所气体检测;烟道气在线连续检测(CEMS)等。对经济发展和社会进步具有重要用途。传统气体分析仪器奥氏气体分析仪,常用于CO2、O2、CO、H2、烃类等的含量测定。奥氏气体分析仪工作原理是:是利用不同的溶液来相继吸收气体试样中的不同组分:用40%的氢氧化钠吸收试样中的二氧化碳;用焦没食子酸钾溶液吸收试样中的氧气;用氨性氯化亚铜溶液来吸收试样中的一氧化碳。然后根据吸收前后试样体积的变化来计算各组分的含量。CH4和H2用爆炸燃烧法测定,剩余气体为N2。奥氏气体分析仪的优点是结构简单、价格便宜、维修容易。奥氏气体分析仪缺点是:虽一次购置成本低但长期运行成本高,除去分析人员的成本,仅每年买试剂和玻璃器皿至少要1万多元,而且必须对气体进行人工取样,在实验室进行分析,其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的精确度有很大影响。奥氏气体分析仪只能单一成份地逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能,分析费时,操作烦琐,响应速度慢,效率低,难以实时地分析生产工况。由于奥氏气体分析仪的的以上缺点,难以适应生产发展的需要,例如在化工、石油化工的生产过程中,为了控制化学反应和确保安全生产,一般都需要在线分析,并要求它连续、准确、经济、耐用。随着科学技术和全球经济的迅猛发展,工业废气的排放成为大气污染的一大杀手。因此,工业废气连续监控系统(CEMS)的开发应用亦成为趋势。所以奥氏气体分析仪逐渐被全自动分析仪器替代,例如红外线气体分析仪。红外线分析仪常用来连续测定各种混合气体中的CO、CO2、CH4 、SO2、NOX和CH等的含量,是在线分析仪中非常重要的一类仪器。 红外线分析仪工作原理是:当红外光通过待测气体时,这些气体分子对特定波长的红外光有吸收,其吸收关系服从朗伯--比尔(Lambert-Beer)吸收定律,即某些气体对红外光进行有选择性吸收,其吸收强度变化取决于被测气体的浓度。 相对于奥氏气体分析仪,红外线气体分析仪的优点是精度和灵敏度高、测量范围宽、响应速度快、良好的选择性、稳定性和可靠性好、可实现多组分气体同时测量、能够连续分析和自动控制。缺点是不能分析对称结构无极性双原子分子及单原子分子气体。这一点可配合电化学检测器使用克服。 在国内红外线气体分析仪里,GASBOARD红外气体分析仪采用国际上最新的非分光红外吸收光谱法(NDIR)技术,如电调制红外光源、进口高灵敏度滤光传感一体化红外传感器、高精度前置放大电路、可拆卸式镀膜气室等,并结合嵌入式的硬件和软件技术,可实现不同浓度、不同气体(SO2、NOX、CO2、CO、CH等)的高精度连续检测。是一类优良的红外气体分析仪 随着国民经济的飞速发展和加入WTO,对生产工艺和过程控制的要求越来越高,对生态环境的保护也越来越重视,红外在线成分分析仪作为必要的配套设备已成为企业全面质量管理的一个重要发展趋势,也是取代传统的化学式手动实验室分析仪——奥氏气体分析仪的必然趋势。[color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 气体分析仪与检测仪的区别

    气体分析仪是测量气体成分的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。    气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,主要是指便携式和手持式的,相对比较简易。常用的传感器原理有催化燃烧、电化学、PID光离子化、半导体技术。 智能氧化锆氧量分析仪是一种实用可靠的自动化分析仪表。能与各种电动单元仪表、常规显示记录仪表及DCS集散控制系统配合作用,可对锅炉、窑炉、加热炉等燃烧设备在燃烧过程中所产生的烟气含量进行快速、正确的在线检测分析。以实现低氧燃烧控制,达到节能目的,减少环境污染。

  • 气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的气相色谱仪(收集)

    气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]原作者:崔熙钟 出处:北京赛思瑞泰科技有限公司 【论文摘要】近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。--------------------------------------------------------------------------------1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析在气体分析中的重要作用 近几年来我国气体制造工业发展迅速,这种飞速发展有诸多因素,重要之一是分析检测仪器仪表的应用,保证了工艺的运行和气体产品质量。在气体分析检测中应用最多的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,使用最多的仪器仍是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。 按照国家标准,在气体标准中不仅规定了产品质量标准指标,而且规定了产品相应的检验方法,气体标准分析方法中,对气体杂质的检测除了氧、水单项检测之外,其余均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]完成。如高纯气体和纯气体氢、氧、氮、氩、氦、氖、氪、氙等气体中的永久性气体H2、02(Ar),N2、CH4,CO,C02及碳氢化物C1~C4等成分分析,也都采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]来检测。在国家标准及行业标准分析方法中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法占相当大的比例,超过60%。 气体行业质量标准对口采标(采用国际标准和国外先进标准)是国际标准ISO—TC/158和SEMI标准,这些标准方法中也都以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析为主要检测方法。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以气体做为流动相,具有高的选择性、高的灵敏度和分析迅速等优点。在气体分析中,色谱法比起其它分析方法具有很大的优势。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中获得重要地位。 COW—MAC公司的DID检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],比起其它通用性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在气体分析中更独居领先。高灵敏,功能全为世界各大气体工业公司如BOC,APCI等生产与研究机构中首选的气体分析仪器。国内气体行业重点企业和研究部门也都看好其性能。已经应用或正在考虑选购。2 现代气体分析中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 1.色谱分离柱—色谱仪之心脏 色谱分离柱强大的分离功能,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]成为气体分析最适用的多组分分析仪。在一定的色谱条件下,运用适合色谱分离柱能将不同成分的多种混合物中的组分逐个分离开来。高到百分含量,低至10-6级甚至10-9级杂质,只要有蒸气压就可以分离,这是其它分析方法所不能达到的。根据被分析物的性质选择相应的色谱柱系统及色谱条件,高纯气体中10-9级的永久性气体和低烃类碳氢化合物可以完全分离。 吸附剂分子筛和经处理的新型多孔聚合物HAYESEP常用于做气体分析的柱填料,分子筛对H2,02,N2,CH4,CO分离最佳,C02为不可逆吸附。多孔聚合物以增加柱长提高柱效,可使N2的保留时间提至Ar前,做到10-9级氮与氩的分离(图1)。同样柱长也可使10-6级和10-9级的02,CH4,C02,N20,C2H4,C2H2,C2H6,C3H8…分离(图2)。 毛细管色谱柱分离效果最佳,PLOT柱分离10-6级02,Ar(图3)和AL203PLOT柱分离液氧中C1~C3烃类。 气体分析厂商看准了在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中占分数不多,而在气体中确占重要地位的气固色谱分离技术,而研制气体分析专用色谱仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301513_83201_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301514_83202_1608254_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803301516_83203_1608254_3.jpg[/img]

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