可程序控温金属甩带炉

PLC程序控制器目前已广泛应用于各个领域之中，其中在[b]快温变试验箱[/b]中的的应用也是比较普遍。因其内部是由大量的电子元器件组成，很容易受到周围一些电气元件的干扰、强磁场电场以及振动幅度大等因素影响到PLC控制器的正常工作，这点往往被许多人忽略。即使程序编制再好，安装环节不注重，日后调试、运行会带来很多的故障。疲于奔命地维护。[align=center][img=,469,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105311519164835_6525_1037_3.jpg!w469x469.jpg[/img][/align]　　以下是快温变试验箱PLC程序控制器安装时注意事项：　　1、PLC安装环境　　环境温度在0~55度，过高过低会导致内部电了元器件运行不稳定。必要时可采取降温或升温措施进行调节。　　不能安装在振动频率50Hz、幅度为0.5mm以上，因振动幅度过大容易造成内部电路板的电子元器件脱焊以及脱落现象出现。　　在电器箱内外应尽可能远离强磁场电场(如控制变压器、大容量的交直接触器、大容量的电容器等)电气元器件，还有易产生高次谐波(如变频器、伺服驱动器、逆变器、可控硅等)控制器件。　　避免安装在金属粉尘多、腐蚀、可燃气体、潮湿等场所。　　2、电源　　要正确接入PLC电源，有交直之分。建议可使用隔离变压器提供给快温变试验箱PLC程序控制器电源。　　3、接线布线及走向　　接线时应使用冷压片压接后再接入PLC的输入输出端子上，并保证紧固牢靠。　　当输入为直流信号时，如周围干扰源又多，应考虑带有屏蔽的电缆或采用双绞线为宜，在线的走向尽量不要与动力线平行且不能放置在同一线槽、线管内，以防造成干扰。　　4、接地　　有效地接地可以避免浪涌信号的冲击干扰，其接地电阻不应大于100欧，电气箱中如有接地铜排，应直接接到接地排上，不可与其他控制器(如变频器)的接地连接后再接入接地排上。

石墨炉的升温程序 石墨炉的加热程序分为干燥、灰化、原子化和净化（空烧残余）4个阶段，如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161241_573675_2352694_3.png 干燥是升温程序中低温除去溶剂的阶段，目的是除去溶剂，以避免溶剂对随后的灰化和原子化过程的影响。干燥时需优选干燥温度和干燥时间。干燥温度的高低取决于溶剂的性质，通常是在接近于溶剂沸点的温度下干燥，以避免溶剂爆沸引起试样“飞溅”与干燥速度过快，溶剂快速蒸发造成被测元素测“夹带”损失。当被测元素含量很低时，有时采用多次进样和干燥的方法来增大被测元素的总量，提高测定的相对灵敏度。干燥时间的长短取决于溶剂的性质和量，蒸发易挥发的有机溶剂比水溶液样品所需的干燥时间短，若进样量大，则需要较长的干燥时间。 灰化，亦称热解，是升温程序中热解和驱除试样基本的阶段，目的是尽可能将试样基体除尽，同时又不损失被测元素，以减少甚至完全排除基体的影响。灰化的有效性取决于灰化温度和灰化时间的选择，灰化温度的高低取决于基体的性质，从除去基体的角度考虑，在不损失被测元素的前提下，尽量选用较高的灰化温度，通常是根据吸光度随灰化温度的变化曲线来优选灰化温度，通常选择达到最大吸收信号的最高温度作为灰化温度。当被测元素是易挥发元素，或者是基体与被测元素挥发性质相差不大时，可在试样中加入化学改进剂使基体转化为更易挥发的化学形态或将待测元素转化为更加稳定的化学形态，以达到除尽基体而又不损失被测元素的目的。灰化时间的长短依基体性质和量而不同，水溶液样品所需的灰化时间短，甚至可以再升温程序中免去灰化阶段，对于生物样品、有机样品及其他基体复杂的样品，则需要使用较长的灰化时间。基体量大则需较长的灰化时间。合适的灰化时间需根据吸光度随灰化时间测变化曲线来确定。 原子化是升温程序中将被测元素转化为自由原子的阶段，是整个原子吸收光谱分析升温程序中最关键的环节，直接影响原子化效率和测定灵敏度。原子化温度取决于被测元素的性质。选取原子化温度的原则是，在保证获得最大原子吸收信号或能满足测定要求的前提下，使用较低的原子化温度，过高的原子化温度会缩短石墨炉的使用寿命。原子化时间的长短取决于试样的性质、试样量和原子化温度。最佳的原子化温度和原子化时间根据吸光度随原子化温度或原子化时间的变化曲线来确定。 一般地说，干燥和灰化阶段宜用斜坡升温模式，原子化阶段宜用快速升温模式。快速升温能改善峰形，提高灵敏度，而且可以允许使用较低的原子化温度。在原子化阶 段通常停止通保护气。 净化是除去原子化阶段后残留在石墨炉内的试样。残留物引起明显的记忆效应，干扰随后的测定。特别是在测定高温元素时，一般都需设置净化阶段。净化温度通常高于原子化温度100-200℃，净化温度太高和时间太长，会缩短石墨管使用寿命。

[align=center][size=18px][color=#990000]TEC温控器：半导体制冷片新型超高精度温度程序PID控制器[/color][/size][/align][align=center][color=#666666]TEC Thermostat: A New Type of Ultra-high Precision Temperature Program PID Controller for Semiconductor Refrigerator[/color][/align][color=#990000]摘要：针对目前国内外市场上TEC温控器控温精度差、无法进行程序控温、电流换向模块体积大以及造价高的现状，本文介绍了低成本的超高精度PID控制器。24位模数采集保证了数据采集的超高精度，正反双向控制功能及其小体积大功率电流换向模块可用于半导体制冷、液体加热制冷循环器和真空压力的正反向控制，程序控制功能可实现按照设定曲线进行准确控制，可进行PID参数自整定并可存储多组PID参数。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、TEC温控器国内外现状[/color][/size]半导体致冷片（Thermo Electric Cooler）是利用半导体材料的珀尔帖效应制成的一种片状器件，可通过改变电流方向来实现加热和制冷，在室温附近的温度范围内可作为冷源和热源使用，是目前温度控制精度最高的一种温控器件。在采用半导体制冷片进行控温时，需配合温度传感器、控制器和驱动电源一起使用，它们的选择决定了控温效果和成本。温度传感器可根据精度要求选择热电偶和热电阻传感器，控制器也是如此，但在高精度控制和电源换向模块方面，国内外TEC温控器普遍存在以下问题：（1）目前市场上二千元人民币以下的国内外温控器，普遍特征是数据采集精度不高，大多是12位模数转换，无法充分发挥TEC的加热制冷优势，无法满足高精度温度控制要求。（2）绝大多数低价的TEC温控器基本都没有程序控制功能，只能用于定点控制，无法进行程序升温。（3）极个别厂家具有高精度24位采集精度的TEC温控器，但没有相应的配套软件，用户只能手动面板操作，复杂操作要求的计算机通讯需要用户自己编程，使用门槛较高，而且价格普遍很高。（4）目前国内外在TEC控温上的另一个严重问题是电源驱动模块。在具有加热制冷功能的高档温控器中，TEC控温是配套使用了4个固态继电器进行电流换向，如果再考虑用于固态继电器的散热组件，这使得仅一个电流换向模块往往就会占用较大体积，且同时增加成本。[size=18px][color=#990000]二、国产24位高精度可编程TEC温控器[/color][/size]为充分发挥TEC制冷片的强大功能，并解决上述TEC温控器中存在的问题，控制器的数据采集至少需要16位以上的模数转换器，而且具有编程功能。目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程通用性PID控制器，如图1所示。此系列PID控制器功能十分强大，配套小体积大功率的电流换向器，可以完全可以满足TEC制冷片的各种应用场合，且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=TEC温控器,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112232210356263_6759_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列可编程PID温度控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）多通道：独立1通道或2通道。可实现双传感器同时测量及控制。（3）多种输出参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制。（4）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（5）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（6）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（7）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。可选各种功率大小的集成式电流换向模块，只需一个模块就可以完成控制电流的自动换向，减小体积和降低成本。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][img=在昆虫学实验用自动气压室中如何实现正压和负压的高精度程序控制,500,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090604445428_4508_3221506_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：昆虫的行为模式会受气压变化的明显影响，为在可控气压条件下的气压室内模拟自然气压变化对昆虫行为进行准确和可重复的研究，需要气压室的气压变化可精确程序控制。本文针对客户提出的气压室压力精密程序控制要求，介绍了高精度真空压力控制仪解决方案。真空压力控制仪采用密闭容器进出气体动态平衡法工作原理，以高压气瓶作为高压气源，真空泵进行抽气，通过双通道真空压力程序控制器采集压力传感器并同时自动调节进气针阀和出气针阀的开度，实现任意设定压力变化程序的精密控制和长时间稳定运行。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px][b]一、问题的提出[/b][/size][/color]各种生物体所处的环境会影响和改变其生活方式，这些环境条件主要包括风、雨、土壤成分、辐射、温度和大气压力等因素。大量研究表明，不利的天气条件（通常与气压变化有关）会影响繁殖、摄食和栖息。昆虫行为，如飞行、产卵、寄生、交配和鸣叫等，会受到气压的影响。对于昆虫行为模式与气压之间的相关性研究，目前普遍采用的方式是在自然条件下进行观察和记录，存在效率低、周期长和不准确等问题。个别实验室使用了手动控制气压的气压室，但存在气压控制不准确、无法长时间的精密模仿自然压力的缓慢变化过程以及可控的气压变化范围很窄等问题。最近有客户希望能对昆虫研究用的气压室进行正负压自动控制，具体要求如下：（1）气压控制范围：以一个标准大气压为基准，能实现气压室的气压在内正负压力范围内的精密控制，即气压室内的绝对压力在90kPa~110kPa范围内精密可控。（2）气压控制形式：可自动模拟自然界大气压的缓慢变化过程，即气压变化可按照任意设定的变化方向和速度进行控制，气压可准确恒定在任意设定点处。总之，整个气压变化过程可按照任意设定的折线形式进行精密控制。（3）气压控制精度：在90kPa~110kPa范围内，任意压力下的控制精度小于±0.1%。为了满足客户提出的上述要求，本文将提出相应的高精度气压程序控制解决方案。解决方案将采用密闭容器进出气体动态平衡法，采用高压气瓶作为高压气源，真空泵进行抽气，通过双通道真空压力程序控制器采集压力传感器并同时控制进气针阀和出气针阀的开度，实现任意设定压力变化程序的精密控制和长时间稳定运行。[b][size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size][/b]从客户提出的上述要求可以看出，用于昆虫行为研究的气压室压力控制是个典型的正负压力自动控制问题。此正负压力自动控制需要解决以下几方面的问题：（1）正压（压力）和负压（真空）如何形成。（2）正负压自动控制方法和控制仪器。（3）压力传感器的选择。（4）控制阀门的选择。为解决上述几方面的问题，本文提出的具体解决方案如图1所示。[align=center][color=#990000][img=气压室压力控制方案结构示意图,550,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090607045916_3943_3221506_3.jpg!w690x285.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 昆虫研究用气压室正负压力程序控制方案示意图[/color][/align]首先，为在气压室内形成正压和负压，解决方案采用了动态平衡法。如图1所示，在气压室的左边进气端布置高压气源，在气压室的右边出气端布置真空泵，如果进气流量大于排气流量则形成正压，若排气流量大于进气流量则形成负压。进气和出气流量通过进气阀和排气阀调节。对气压室正压和负压的调节和控制，是一个典型的分程控制案例，即采用一个调节器的输出同时驱动几个工作范围不同的执行器。这里的调节器就是图1所示的压力控制器，工作范围不同的执行器是进气阀和排气阀。由此可见，压力控制器要求具有分程控制功能，即要求压力控制器针对不同工作范围（正压或负压区间）具备同时调节进气阀和排气阀开度大小的功能。另外，为了保证控制精度，所选择的压力控制器为超高精度PID调节器，具有24位AD和16位DA转换器，并具有双精度浮点运算功能，最小输出百分比可以达到0.01%。为了保证气压室内压力变化达到客户提出的控制精度，还需要选择高精度压力传感器。如果要达到±0.1%的控制精度，压力传感器的测量精度需要达到±0.05%。同样，压力控制精度还取决于进气阀和排气阀的调节精度和响应速度。对于体积较小的昆虫学实验用气压室，则要求阀门具有超高的响应速度。我们选择用步进电机驱动的快速电动针阀，电动针阀的全程开启速度为0.8秒，具有超低的真空漏率和7bar的耐正压能力。一系列不同通孔孔径的电动针阀可供选择以满足不同规格尺寸的自动气压室。最关键的是可以使用0~10V（或4~20mA）的模拟信号直接驱动电动针阀，且具有非常好的线性度和重复性。经过上述选择和配置，按照图1所示的解决方案，所配置的真空压力控制仪如图2所示。[align=center][color=#990000][img=用于气压室的真空压力控制仪结构示意图,550,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090607364958_9108_3221506_3.jpg!w690x561.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 昆虫研究用气压室真空压力控制仪结构示意图[/color][/align]图2所示的真空压力控制仪是一个集成式仪器，将包括数控针阀、控制器、电源等所有部件都集成安装在控制仪内。控制仪两侧留有连接充气/抽气泵的快插接头。控制仪背面留有连接气压室进气/出气的快插接头，同时还留有连接压力传感器、计算机通讯和工作电源的专用接口。压力传感器以外置形式直接安装在气压室侧壁上，可更准确的检测气压室内的真空压力变化。压力传感器的信号和电源引线连接到真空压力控制仪背面相应的连接器上。这种外置式压力传感器形式更具有扩展性，可根据不同气压室或密闭容器的真空压力控制范围选择不同压力传感器，并便于更换和安装。计算机通讯采用了具有标准MODBUS协议的RS 485接口，由此可连接计算机。通过PID控制器随机所带的控制软件，计算机可直接遥控PID调节器，并采用软件界面操作进行控制程序设置和运行，对控制过程进行数据采集、存储和全过程结果曲线显示。[b][size=18px][color=#990000]三、总结[/color][/size][/b]上述的正负压精密控制解决方案作为一种标准的真空压力控制仪器，除了可以满足昆虫学实验用自动气压室的各项要求外，还具有很强的适用性和可扩展性，主要体现在以下几个方面：（1）可进行更大区间的真空压力控制，绝对压力控制范围可覆盖0.1Pa~0.5MPa，具有非常宽泛的正压和负压控制范围。（2）在正压和负压区间可实现各种形式的控制，如单独控制正压、单独控制负压（真空度），也可正负压连续控制，所有控制可进行定点控制，也可进行折线编程程序的自动控制。（3）可进行更多功能的扩展，如实现不同气体或不同气体含量混合气体下的气压控制，也可用来同时控制其他环境变量，如温度、湿度和光照等。总之，标准化的真空压力控制仪可满足各种实验室气压室的压强程序控制，并具有±0.1%以上的控制精度。同时，控制仪也适用于各种真空压力容器（如气候室、气候环境试验箱、真空气氛炉、真空干燥箱、旋转蒸发仪、精密低温容器、冷冻干燥箱和各种光谱仪等）的气压精密控制，大大提高了自动化程度和控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对定形相变复合材料热性能测试中ASTM C1784动态热流计法和ASTM C518稳态热流计法的高精度可编程快速温度控制问题，本文提出了采用单独两路TEC半导体热电加热制冷模组作为执行机构的解决方案。解决方案中还配备了不同加热功率的TEC控制电源模块、高精度热电阻温度传感器和超高精度PID程序控制器以构成闭环控制回路，模块式结构完全能满足两种热流计法的高精度温控需求，并便于快速搭建和开发相应的热流计法设备。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#339999]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px]在储能和建筑节能领域中，会使用各种新型的定形相变复合材料，这些PCM的储热性能测试通常使用ASTM C1784“采用热流计装置测量相变材料及其产品储热特性的标准测试方法”。[/size][size=16px]ASTM C1784方法是一种基于传统稳态热流计法隔热性能测试技术（HFM）的动态测试方法，称之为动态热流计法（DHFM），因此在稳态时可测量样品的导热系数，在动态时可测量样品的热焓和比热容。建立这种动态热流计法，主要是为了进行板状大尺寸相变材料多个热性能的测试，样品尺寸通常为边长100~300mm之间的正方形板材，这种尺寸易于从定形相变复合材料实际板材中取样测试，与DSC差热扫描量热仪测试中毫克量级样品形式相比更具有材料的代表性，也是DSC的一种补充拓展测试方法。[/size][size=16px]动态热流计法的测量原理如图1所示，其原理与低导热系数稳态热流计法基本相同，不同之处一是在样品的上下两面都安装有热流传感器，二是上下加热板的温度变化相同且同步，即被测样品上下两面始终处于等温边界条件。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.复合相变材料储热性能测试方法原理图,400,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251820459091_947_3221506_3.jpg!w669x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 ASTM C1784测量原理示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]动态热流计法可以测试不同温度下的热焓和比热容，同时也能测量相变材料的熔点温度区间，所以在测试过程中热板温度是以很小的间隔（如0.5~1℃）进行台阶式上升或下降，同时测量温度变化过程中的热流计输出信号，由此可确定不同温度下的测量结果。测试过程中样品上下两表面和样品中心处的温度和热流变化曲线如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.复合相变材料储热性能测试过程中的温度和热流变化曲线,550,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251821181625_6673_3221506_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 C1784法测试过程中的温度和热流变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px]从上述动态热流计法的测试过程可以看出，整个测试过程对样品表面的温度变化及其控制有以下几方面的要求：[/size][size=16px]（1）台阶式温升控制过程要求产生尽可能小的温度超调，减少热流测量值的积分误差。[/size][size=16px]（2）0.5℃甚至更小的温升步长或台阶，这就要求具有温度控制具有足够高的控制精度，如至少要达到0.02℃的控温精度才能实现不超过4%的测量误差。[/size][size=16px]（3）测试过程中，需要通过多个台阶升温测试过程才能完成全温度范围的测试，整个测试试验过程非常漫长。为此需要每个台阶升温过程的时间尽可能短，特别是从一个温度上升恒定到下一个更高温度台阶时的用时越小越好，而且还需同时满足温度不超调要求。[/size][size=16px]（4）整个控温过程除了快速和无超调外要求之外，还需能进行可编程自动温度控制，可根据温度范围和温度变化步长设置温度变化程序控制曲线，由此可实现整个过程的自动测试。[/size][size=16px]为了实现动态热流计法温度控制过程中的上述几个方面要求，本文提出了以下的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px]在储能和建筑节能领域，大量使用的是相变温度较低（几十摄氏度）的定形相变材料，因热流计的使用温度较低，因此动态热流计法也只能适合这类较低温度的复合相变材料。由此，上述动态热流法温度控制过程中所需解决的问题就是一个100℃以下的高精度快速温度控制问题。[/size][size=16px]为了在10~100℃范围内实现上述高精度可编程快速温度控制，解决方案采用的TEC半导体热电片作为热板的加热器件，在此温度范围内TEC所具备的加热和制冷功能，结合高精度热电阻温度传感器和超高精度可编程PID调节器，可实现温度快速和高精度的程序控制。整个TEC温控系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.可编程TEC半导体热电温控系统结构示意图,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251821401288_6099_3221506_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 可编程TEC半导体热电温控系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]在图3所示的TEC温控系统中，除充分利用TEC器件的加热制冷特殊功能之外，为了保证温度变化的高精度、快速和可编程控制的技术要求，本解决方案还对温度闭环控制回路的结构和其他相关器件进行了以下设计和配置：[/size][size=16px]（1）样品上下两面的温度采用各自独立的TEC模组进行温度控制，即两个TEC闭环温度控制回路。这种结构既可以用来执行ASTM C1784 动态热流计法测试，又可以执行ASTM C518热流计法测试，区别只是上下两个热板的温度控制程序不同。 [/size][size=16px]（2）特制的TEC控制电源可根据TEC热电片加热制冷功率来进行选择，适用于多个TEC片的串联或并联使用，以满足不同样品尺寸大小的温控需要。[/size][size=16px]（3）温度传感器采用了较高精度的热电阻温度传感器，如铂电阻或热敏电阻温度传感器，由此可至少达到优于0.02℃的测温精度。[/size][size=16px]（4）在高精度温度传感器基础上，为了保证控制精度，解决方案中特别配备了高精度的可编程PID控制器。此控制器的最大特点是采集和控制精度高，具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算，可使最小控制输出百分比达到0.01%，比普通的PID控制器提高了1~2个数量级。[/size][size=16px]（5）解决方案所配置的高精度控制器同时还具备程序控制功能，支持20条程序曲线的编辑。还具有PID参数自整定功能和标准MODBUS协议的RS 485通讯接口，控制器自带的计算机软件可在计算机上运行，通过通讯接口计算机可直接运行控制软件，可进行所有参数的设置，控制参数和过程参数的显示和存储。[/size][size=16px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，通过本文的解决方案可以高精度和快速的实现动态热流计法测试中的温度控制，同时也能满足稳态热流计法测试中的温度控制需要。特别是模块式结构非常便于搭建和开发相关的定形相变复合材料热性能测试仪器，自带的功能强大的控制软件避免了再进行繁琐和较大工作量的软件程序编写。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

气相色谱中升温程序的设定往往是进行方法设定的核心内容，色谱柱温度，不仅影响色谱过程的热力学因素，也影响传质过程的动力学因素。柱温变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。 气相色谱中，根据升温方式，程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温，前者更普遍。线性程序升温，即随时间线性变化的升温方式，可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温，都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。 气相色谱恒温分析中，对化学性质相似的同类型的化合物，保留时间和沸点呈对数关系，随着保留时间增加，峰宽迅速增加，导致先流出峰相互叠加，后流出峰又因峰展宽，使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。 那么，程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？ 首先我们来看看柱温对分离结果的影响： 气相色谱中，柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中，应注意柱温的选择，因为柱温关系到：① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度，则会造成固定液随载气流失，不但影响柱的寿命，而且固定液随载气进入检测器，将污染检测器，影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了，会使各组分的分配系数K值变小，分离度减小；但柱温过低，传质速率显著降低，柱效能下降，而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高，出峰越快，保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好，从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃，组分的保留时间变化5%；如果柱温度变化5%，则组分的保留时间变化20%；④ 色谱峰峰形。柱温升高，正常情况下会导致半峰宽变窄，峰高变高，峰面积不变。但是组分峰高变高，以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化；反之柱温降低，则相反。 而在色谱定性方法中，柱温变化对定性结果的影响如下：① 当采用绝对保留值定性时，其他色谱条件不变，柱温变化时，保留时间就会发生变化，这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时，α只是柱温和固定液的函数，只与待测组分的热力学性质有关，消除了外界因素的影响，因此跟柱温变化关系不大，但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时，恒温分析，保留指数与保留时间有关，而柱温影响保留时间变化；程序升温分析，除了保留时间，保留指数还与保留温度有关。因此，这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时，已知混合物中含某组分，将该组分的纯样加入，观察加入前后的响应信号变化。柱温变化，保留时间变化，但是加入前后的样品影响信号变化是一致的，因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时，经常要用到校正因子，如重量校正因子，和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化，峰高变化，峰面积不变，因此，在柱温变化不影响峰形正常的前提下，以峰高为响应信号的重量校正因子，受柱温影响，而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中，在柱温波动不影响出峰效果的前提下，对定量结果的影响如下：① 采用归一化法时，定量时需要各组分的校正因子，当以峰面积为响应信号时，定量结果不受影响，以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时，需要计算定量校正因子，影响规律和①同。③ 采用外标法时，即标准曲线法，当以峰面积为响应信号时，不受影响，但是当以峰高为响应信号时，影响很大。总之，柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响，那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先，应保证柱温不高于固定液的最高使用温度（即色谱柱的最高耐受温度），避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命； 其次，选择合适的柱温，柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果，峰形正常而分析时间又不长为宜，一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃，通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样，应采用程序升温，按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后，特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性，以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃，有些厂家的可达到±0.1℃，部分厂家的气相色谱仪柱温控制精度更好，如鲁南瑞虹化工仪器公司SP-6800A控温精度优于±0.1℃，美国热电公司Trace GC ultra 气相色谱仪控温精度可达0.001℃。 接下来，我们看看柱温是怎样影响分离过程的： 程序升温时，在最佳分离条件下，保留时间与沸点近似成线性关系，即随着柱温的升高，峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰，但并不是N越多越好。 气相色谱分析中，对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品，如同系物，可选用一阶升温；样品组分沸点范围宽、性质差异大的，应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中，设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件，要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温，一般比样品中沸点最低的组分沸点要低，可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择，主要是依据低沸点组分，但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择，在了解样品组分复杂程度的基础上，既要保证较小的保留时间，又要保证较大的分离度，一般在0-10℃/min之间。 终温的选择，主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分，流出时的柱温，在毛细管柱上的温度比填充柱低，毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 最后，解决一个问题：程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？ 程序升温时，在最佳分离条件下，保留时间与沸点近似成线性关系，即随着柱温的升高，峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰，但并不是N越多越好。 气相色谱分析中，对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品，如同系物，可选用一阶升温；样品组分沸点范围宽、性质差异大的，应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中，设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件，要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温，一般比样品中沸点最低的组分沸点要低，可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择，主要是依据低沸点组分，但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择，在了解样品组分复杂程度的基础上，既要保证较小的保留时间，又要保证较大的分离度，一般在0-10℃/min之间。 终温的选择，主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分，流出时的柱温，在毛细管柱上的温度比填充柱低，毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 最后的最后附上福利，气相色谱样品分析的一般流程，供大家参考：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701051634_01_2384346_3.png

[B][center]质量信息沟通控制程序[/center][/B]1 目的和适用范围 为实现公司的质量目标，以确保满足顾客要求为宗旨，使内部、外部质量信息有效沟通，制定本程序。 本程序规定了信息管理方法及沟通的要求。 本程序适用于来自顾客及公司各部门、各层次间相关信息沟通的控制和管理。2 引用文件《文件控制程序》《质量记录控制程序》《管理评审程序》《采购控制程序》《顾客满意度调查控制程序》《产品监视和测量控制程序》《制造过程的监视和测量控制程序》3.术语 无4.职责4.1信息中心负责公司质量管理体系、产品、外部技术信息等沟通过程的控制和综合管理，并负责信息的归档、保管工作。4.2质检部负责质量检验、质量指标完成情况的信息沟通过程控制和管理。4.3各车间、各部门负责提供产品制造过程中的质量管理信息。4.4营销部负责与顾客沟通信息过程的控制和管理。4.5采购部负责采购信息沟通过程。5.程序5.1质量信息沟通流程图(见附录1)5.2信息沟通程序说明5.2.1信息收集各部门按职责分工及时收集公司内、外部各类信息，以及在各种报刊上刊登的与公司生产、技术、经营有关的信息，与同行业企业建立信息网络，扩大信息来源。要对收集的信息进行分类及分析，并记录分析结果。●各主管部门应将有关信息进行分析整理后报主管付总经理。并汇总到信息中心，信息中心进行归类分析，将结果报管理者代表；●各部门必须向与部门有关的其他部门提供准确有效的信息资源。●公司通过例会、简报、板报、下发文件等形式进行信息的沟通。5.2.2质量信息分类a) A类质量信息● 批量质量事故 ● 造成停产的重大质量问题 ● 顾客查询的重要意见,顾客投诉 b) B类质量信息● 生产中发生的严重不合格项目或质量缺陷 ● 生产过程中的质量问题,自己难以解决的 ● 长期遗留下来未解决的问题 c) C类质量信息● 各部门、车间内偶发性的产品或过程不合格信息。5.2.3质量信息的反馈●各部门的质量信息要以“质量信息反馈单”的形式传递。●质量信息反馈时间：A类不得超过4小时, B类不得超过8小时。5.2.4质量信息的处理●C类质量信息由各发生部门/分厂做出初步处理意见,并报主管经理批准.●B类质量信息由质保部做出初步处理意见,并报主管经理根据实际情况做出最终处理意见●A类质量信息由主管经理做出初步处理意见,并报最高管理者批准。●经批准的最终处理意见分别返回到各类信息的主管部门●各信息主管部门将处理意见及时返回到各有关责任部门并监督检查信息处理意见的落实情况。●有关责任部门接到信息处理意见后应立即组织对处理意见的落实工作。5.2.5信息台帐管理a）有关责任部门将信息处理意见的落实情况返回到信息中心，信息中心按管理体系分别建立台帐。b）信息中心建立流动信息统计台帐，按月统计流动信息数据，于每月五日前统计完毕。信息统计台帐应包含以下几方面信息：●经营采购信息；●与顾客有关的信息；●安全生产信息；●质量检验信息；●生产信息；●质量管理体系信息；●外来的行业技术标准和有关法律、法规信息；●其他信息。5.2.6信息管理规定a）各信息主管部门要对定期信息收集的有效性及反馈渠道的顺畅进行检查。b）信息中心每季对信息沟通过程绩效进行一次检查评价，每年对信息沟通工作进行一次综合评价，评价结果纳入到管理评审输入。6.过程绩效及计算方法过程：信息沟通 绩效：质量信息反馈、传递、处置符合率＝“质量信息反馈单”填写符合份数/抽检“质量信息反馈单”份数×100%7.质量记录7.1《质量信息反馈单》7.2《信息统计台帐》7.3《纠正/预防措施实施表》7.4《信息沟通检查表》7.5《外部顾客报怨处理单》8.附录8.1附录1《质量信息沟通流程图》8.2附录2《质量记录清样》[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001312326_199906_1636164_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001312326_199907_1636164_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001312326_199908_1636164_3.jpg[/img]