星球?胶囊?果冻?不，都不对，这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日，西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒，放大数十万倍呈现在记者眼前，复杂的形貌和成分令人震惊。http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154816568703.jpg硫酸盐颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154817343457.jpg富钛合包壳颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154818129466.jpg烟尘集合体颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819219347.jpg铁氧化物颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819840103.jpg未知颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154823437238.jpg附着的超细颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824069781.jpg铁氧化物颗粒群http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824848817.jpg含铬、铅颗粒 星球?胶囊?果冻?不，都不对，这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日，西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒，放大数十万倍呈现在记者眼前，复杂的形貌和成分令人震惊。 好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月 “很多人都知道雾霾，但雾霾到底是什么?”今年春季雾霾困扰时，西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题，但周围没人能回答他。 “雾霾是什么成分?长什么样?”在单智伟指导下，研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月，每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物，然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。 丁明帅说，他们从中选取了1081个颗粒分析，其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。 分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气 根据形貌和成分，他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒，达到33.4%，主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒，形状极不规则。 其次是含硫颗粒，占14.8%。外形有的像盐粒，有的像绒球。“主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合，易生成弱酸性物质，有腐蚀作用。”单智伟说。 燃煤飞灰和烟尘集合体的比例，分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为，这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。 还有一些成分来源很难确定，如硅氧化物、铁氧化物。 惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄 含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体，内部装满了钛氧化物微粒;含碲颗粒像长满枝杈的竹子，来源不明;含锌颗粒则像一串葡萄。 最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。“这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大，但与其他物质结合后，就像坐了小飞机，悬浮在空气中到处传播，对健康的危害尤其严重。” 他们还测试了一些颗粒的力学性能，发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特，把燃煤飞灰颗粒切开，内部全是泡状。 建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害 “明白了雾霾成分，就便于锁定来源，有针对性采取措施。”单智伟说。 他建议，对于扬尘颗粒，要通过立法规范建设行为;对于汽车尾气，可以加装装置进行有效过滤;对于燃煤飞灰和烟尘集合体，可采取新技术和调整能源结构加以解决。 单智伟还提醒，在关注健康危害的同时，也不要忽视PM2.5对工业的影响。“高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害，造成损失。要改进封装工艺、封装环境，降低雾霾对工业的影响。”
最近，有很多的老师和学生向实验室工作人员询问纳米颗粒用扫描电镜的能谱进行化学分析的问题，像这样的问题，我想做论坛上开展讨论，请各位大侠一起来给出你们的回答，谢谢！
最近实验室买了一批 PS 聚苯乙烯小球做实验模板，形状非常规则，直径也非常均匀，标称直径分别为 1.5 μm 和 10 μm 。为了验证其准确性，我们使用复纳科学仪器（上海）有限公司北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜观察并统计。在本试验中，利用 Phenom 飞纳电镜的颗粒统计分析测量系统帮助我们获得了漂亮的统计结果，同时极大简化实验流程，加快了实验进度。下图为北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜，小而精致，左边的显示器用于呈现样品在扫描电镜下的微观形貌，右边的电脑及软件可以做能谱分析，超大视野全景拼图，3D 粗糙度重建，纤维统计分析测量，颗粒统计分析测量，孔径统计分析测量等，每个软件在完成统计后，会输出相应的报告，本文截取颗粒统计分析测量系统的部分报告说明。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261325_562983_2913526_3.jpg实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜在使用颗粒统计分析测量系统之前，先借助扫描电镜观察 PS 聚苯乙烯小球的微观形貌。这个过程类似于搜集样本，借助 Phenom 飞纳电镜的光学导航，自动马达样品台，找样的过程非常简单。光学导航相当于有了地图，从而有了找到最佳位置的方向，自动马达样品台可以在瞬间将视野移动到需要观察位置，只需点击该位置一次。借助 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以一次处理大量数据，该软件最多可以一次读取 400 张扫描电镜图片，完成对所有图片的分析统计，给出统计结果的图表报告。如果一次需要几百张扫描图片作为样本的话，不用担心拍照取照时间过长，结合 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图，可以自动完成拍照取照的功能，原因是飞纳电镜有光学导航，自动聚焦，和自动马达样品台，这些设计通过计算机的指令控制，可以自动连续扫描指定大小区域，每分钟可采集超过 100 张 1024 x 1024 分辨率的图像，这些图像自动存储在电脑的指定文件夹内，同时，这些图像可以自动拼合为一副全景图像。Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以快速读取指定文件夹内的图像，即可以读取由 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图自动采集的图像。因此可以快速处理样本量大的统计工作，节省人力。以下是本次实验中使用的 PS 聚苯乙烯小球在Phenom 飞纳台式扫描电镜下的部分图片，低倍下可以观察到小球的排列情况，高倍可以观察小球表面的细节。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261328_562984_2913526_3.jpgPS 聚苯乙烯小球放大倍数：1万倍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261329_562985_2913526_3.jpgPS 聚苯乙烯小球放大倍数：2万倍样本准备好后，开始用 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统进行试验，我们最先使用标称直径 1.5 μm 的 PS 聚苯乙烯小球试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261331_562986_2913526_3.png上图为标称直径 1.5 μm 的 PS 聚苯乙烯小球的识别效果，识别得非常完美，5 秒钟快速给出结果，同时给出关于该小球的众多如长轴，短轴，面积，周长等参数，大大方便了我们去识别买来的 PS 聚苯乙烯小球的质量。下图为其众多参数，可以看到该小球的平均直径为 1.4 μm，总的来说质量还不错。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508261331_562987_2913526_3.png[
样品颗粒杂质特别多，高速离心后取上清液可以用吗，我怕堵柱子。微孔过滤膜可以用吗，我看液相上用得多，SPE柱子呢。大家一般用还有别的什么好办法吗？哪种最优？GC7820，毛细管柱DB-5，0.25μm。
颗粒粉末压铸高温烧结后出现断裂缝：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222126_340534_2100780_3.jpg经调查为压铸使用颗粒粉末中有杂质混入，故对该使用同批此乃粉末颗粒进行检测：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222127_340535_2100780_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222129_340537_2100780_3.jpg下图是上图颗粒粉末中杂质选别测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222133_340539_2100780_3.jpg上图中被测量物表面颜色是人为渲染，以突出测量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112222138_340540_2100780_3.jpg左右两帧为实时观察、测量对比仪器型号：KYENCE VCH1000C倍率：见各图片
求测定原油或者有机溶剂中掺杂了无机杂质颗粒后的介电常数的仪器
求测定原油或者有机溶剂中掺杂了无机杂质颗粒后的介电常数的仪器
消糖灵胶囊颗粒人参鉴别样品制样，如何萃取才能使杂质更好的去除
我的许多TEM照片都是由底片用扫描仪扫描来的，现在在找一些个颗粒数量，粒径统计软件。因为数量大的关系，在photoshop用直接测量和数数，工作量太大。 发现好些软件（image pro plus，digitalmicrograph等）不能识别我图片上的颗粒（不论是扫描仪扫来的图，或是CCD照的数码照片），都是把背底勾勾圈圈一塌糊涂。 也想试着用photoshop这样类似的软件先把我原先图片处理一下，例如把粒子从背底抠图出来，研究了好长时间效果也不理想，因为有的TEM照片上是密集的许多点，边界复杂、不清晰，用photoshop魔术棒、橡皮擦一点点修改很麻烦的，所以想请教大家，有没有好的办法，哪怕用到几种软件，曲折一点的，可以尽可能地分析我这种图像质量不够高的TEM照片。万分感谢！！！
活血通络颗粒是由黄芪、丹参、当归、赤芍、地龙、川芎等多味中药组成的复方制剂，具有益气活血、抗凝、降脂等功效。主要用于中风后遗症、脑血栓、脑动脉硬化及高血压、高血脂、心绞痛等心脑血管疾病。黄芪为方中君药，黄芪甲苷为其指标成分，中药复方中黄芪甲苷含量测定已有文献报道。本研究参考文献方法，建立测定活血通络颗粒中黄芪甲苷含量的方法，为控制本品质量打下基础。 1 仪器与试药 薄层扫描仪(日本岛津CS一9000)，硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂，10cm×10cm)，定样毛细管(美国Drumond公司)，电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)，黄芪、丹参、当归等原料药(医药公司)，黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所)，活血通络颗粒剂(本院自制，批号20020326，20020410，20020419)。所用试剂均为分析纯。
二维付立叶变换光学系统的空间带宽积与颗粒大小分析任中京（山东建材学院 250022）提要用付立叶光学原理，从理论与实践讨论了二维付立叶变换光学系统的空间带宽积的物理意义。首次提出了具有重要实用价值的敏感空间带宽积概念并介绍了它的主要应用。关健词光学付立叶变换，空间带宽积，粒度分析二维付立叶变换光学系统最成功的应用领域之一就是颗粒粒度分析。依据付立叶光学原理，通过检测群的付立叶谱，无需颗粒按大小在空间分离，便可实现粒度实时与动态测试与分析，从而开辟了粒度在线分析的广阔前景现在已被广泛应用于建材、冶金、能源、化工等许多领域。此类粒度分析仪与经典的成象光学仪器不同，不能用放大率、景深、清晰度等参数来描述，概括仪器本质特征的参数是空间带宽积，空间带宽积制约着激光粒度仪的测量范围、分辩率、粒度的分级。正确理解空间带宽积，是改进与提高激光粒度分析仪的基础。本文着重探讨空间带宽积的物理意义，及其与颗粒大小分析之间的密切关系。空间带宽积在二维付立叶变换光路中，直径为d的圆孔屏置于前焦面，在平行激光照射下，在后焦面可得到此孔的衍射图样，中心O级衍射谱称为爱里斑，爱里斑半径由下式表示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441887_388_3.jpg从（2）式可见，衍射物的空间尺度d与衍射空间频谱宽度ρ/λf的乘积为一常数，我们称d*ρ/λf为空间带宽积。为了不失一般性，我们讨论二维付立叶变换系统对任一空域函数的抽样，在空域频域均采用直角座标系。由抽样定理可知，在空域对于带限函数g（x,y）使用间隔为△x△y的寻距抽样，得样本函数：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441888_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441889_388_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441890_388_3.jpg我们称满足（5）式的抽样间隔为尼奎斯特间隔。（5）式表明尼奎斯特间隔与原函数的带宽之积等于1。此乘积即为直角座标系中的空间带宽积。以上分析表明：小的空间尺寸必然对应着一个宽的频带，换句话说，要测量小颗粒必须要用较宽的频带。如果尼奎斯特间隔大子所测的颗粒，则此颗粒在抽样中将被漏掉，频率将失真。尼奎斯特间隔对激光粒度仪来讲就是该仪器最小可分辩尺寸。激光粒度仪的空间带宽积在激光粒度仪中，由于颗粒群的空间频谱具有中心对称性，因此通常采用同心环状的阵列探测器对功率谱进行抽样。现考察一个半径为r0的颗粒，其透过率函数为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441891_388_3.jpg（11）式给出了颗粒与其付立叶径向功率谱的敏感空间带宽积。其物理意义是颗粒直径d发生变化时，满足上式的ρm处的功率谱变化最大。敏感空间带宽积在激光粒度分析仪的设计中具有重要作用。敏感空间带宽积的应用敏感空间带宽积在激光粒度分析仪的设计中可用来确定测量的上下限粒径，与颗粒的分级。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281052_441892_388_3.jpg从（11）式还可看出，使用长波长的激光光源或者增大付立叶透镜的焦距有利于扩大测量范围；反之，则有利于提高仪器的分辩率。[s
请问大家知道有什么扫描电镜，特别是场发射扫描电镜相关的期刊杂志吗？不是关于具体材料的，就这一仪器应用特性方面的。谢谢大家！
各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？
动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状；颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响； 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离；3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有：1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好； 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高；4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差；粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能；6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念；由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac
[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]
[align=center][b][font=楷体]石油深加工中常见杂质分析的研究[/font][/b][/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要：[/font][/b][font=宋体]本文针对石油深加工中常见杂质分析进行了研究，通过对常见杂质的种类、来源、分析方法以及提高分析精度的措施进行系统总结和分析，对于保证石油产品质量和安全具有重要意义。[/font][align=left][b][font=黑体]关键词：[/font][/b][font=宋体]石油；深加工；杂质分析[/font][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]前言[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1.1[/font][font=宋体]研究背景[/font][/b][/align][font=宋体]石油深加工是将原油经过一系列的物理和化学处理过程，从中分离出石化产品的过程。石油深加工涉及的产品种类多样，如燃料油、润滑油、化学品、塑料、橡胶等。然而，在石油深加工过程中，常常存在着各种杂质，如金属离子、酸性物质、水分、沉淀物、固体颗粒等。这些杂质会影响产品的质量、稳定性和性能，甚至会影响生产设备的寿命和安全性。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']1.2[/font][font=宋体]研究意义[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析是确保产品质量和安全的重要手段。杂质的存在会影响产品的性能和品质，甚至会导致生产设备的损坏和安全事故。因此，石油深加工企业需要及时、准确地分析常见的杂质，以确保产品符合相关标准和规定，同时保证生产设备的正常运行。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析的研究对于改进生产工艺具有重要作用。通过对常见杂质进行分析，可以识别和定位生产过程中存在的问题，进而改进生产工艺，提高生产效率和产品品质。例如，通过分析润滑油中的金属杂质，可以确定生产设备的磨损情况，进而进行适当的维护和保养，提高设备的使用寿命。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）石油深加工中常见杂质分析的研究有助于提高企业的竞争力。在当今激烈的市场竞争中，不断提高产品的质量和性能是企业取得竞争优势的关键。通过对石油深加工中常见杂质进行分析，企业可以更好地控制生产过程，提高产品的一致性和可靠性，从而满足客户的需求，提高市场占有率。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2 [/font][font=宋体]石油深加工中的[/font][font=宋体]常见杂质分析[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.1[/font][font=宋体]常见杂质来源[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）原油中的杂质[/font][font=宋体]原油是石油深加工的原料，其中含有多种杂质，如水、机械杂质、沙、泥等，这些杂质会在炼制过程中随着原油进入各个装置和设备，成为常见杂质的来源之一。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）生产设备和管道中的杂质[/font][font=宋体]石油深加工设备和管道在长时间的使用过程中，容易产生氧化、腐蚀、磨损等问题，导致设备和管道内部出现沉积、锈蚀等杂质。这些杂质会影响产品的质量和稳定性，因此需要对生产设备和管道进行定期检查和维护。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）催化剂中的杂质[/font][font=宋体]催化剂是石油深加工过程中常用的催化剂，它在反应过程中可以起到加速反应、提高产品质量等作用。然而，催化剂本身也可能含有杂质，如金属离子、硫化物等，这些杂质会在反应过程中释放出来，影响产品的质量和稳定性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）生产过程中人为因素的影响[/font][font=宋体]石油深加工过程中，人为因素也可能成为常见杂质的来源之一。例如，操作不当、污染源的存在、加工工艺不合理等因素都可能导致产品中含有一定的杂质。因此，在生产过程中需要加强对操作流程和环境的监管和管理。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.2 [/font][font=宋体]常见杂质特点[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）常见杂质在化学和物理性质上具有复杂性[/font][font=宋体]石油深加工过程中，常见的杂质包括铁、铜、镍、钒等金属离子，有机酸、树脂、胶体等有机杂质，以及沉淀物、水分、固体颗粒等无机杂质。这些杂质的化学和物理性质多种多样，如有机酸的极性较强，容易溶解在水中，而金属离子具有比较强的电化学反应活性，容易发生氧化还原反应，对分析方法提出了较高的要求。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）常见杂质的浓度较低，分析方法的灵敏度要求较高[/font][font=宋体]石油深加工过程中，常见的杂质浓度一般较低，如有机酸的浓度通常在数毫克[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]升以下，金属离子的浓度常常在微克[/font][font='Times New Roman','serif']/[/font][font=宋体]升以下，对分析方法的灵敏度要求较高。因此，在进行常见杂质分析时，需要选择灵敏度高、选择性好、可靠性高的分析方法。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）样品的处理过程中易受到污染[/font][font=宋体]在样品的制备和处理过程中，会受到空气中的灰尘、化学试剂、实验器皿等的污染。这些污染物会对样品的分析结果产生干扰，降低分析方法的准确性和可靠性。因此，在样品制备和处理过程中需要注意避免污染，采取严格的控制措施。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）常见杂质的种类和含量随着加工工艺的变化而变化[/font][font=宋体]石油深加工中，常见杂质的种类和含量随着加工工艺的变化而变化。例如，润滑油中的重金属杂质在炼制过程中的含量和种类会发生变化，而在不同种类的润滑油中，重金属杂质的含量和种类也会有所不同。因此，在进行常见杂质的分析和控制时，需要结合具体的加工工艺和产品特性，选择适当的分析方法和控制策略。同时，需要建立完善的质量控制体系，对各个环节进行严格的监管和管理，确保产品的质量和稳定性。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']2.3[/font][font=宋体]常见杂质的分析方法[/font][/b][/align][font=宋体]石油深加工中常见杂质的分析方法包括物理方法、化学方法和仪器分析方法，具体如下：[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）物理方法[/font][font=宋体]物理方法是通过物理原理对样品进行分离和提纯，来检测其中的杂质的方法。如沉淀、过滤、萃取等方法。其中，沉淀法适用于固体颗粒和大分子有机杂质的分离；过滤法适用于固体颗粒和大分子有机杂质的分离；萃取法适用于有机杂质的提取和分离。这些方法具有简单、快速、易于操作的特点，但是灵敏度和选择性相对较低。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）化学方法[/font][font=宋体]化学方法是通过化学反应对样品中的杂质进行分析和定量。如络合滴定法、显色滴定法、酸度滴定法等。其中，络合滴定法适用于金属离子、有机酸等杂质的测定；显色滴定法适用于酸性物质的测定；酸度滴定法适用于酸性物质、碱性物质等的测定。这些方法具有比较高的灵敏度和选择性，但需要较长的分析时间和复杂的样品处理步骤。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）仪器分析方法[/font][font=宋体]仪器分析方法是通过各种分析仪器对样品中的杂质进行分析和检测。如质谱仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]、红外光谱等。其中，质谱仪适用于金属离子、有机酸等杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]适用于大分子有机杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适用于小分子有机杂质的检测；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]适用于金属离子的检测；红外光谱适用于有机杂质的检测。这些方法具有高灵敏度、高分辨率、高选择性等特点，但设备和分析成本较高，需要较为专业的技术支持。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3 [/font][font=宋体]提高[/font][font=宋体]常见杂质分析精度的措施[/font][/b][/align][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.1 [/font][font=宋体]严格控制分析条件[/font][/b][/align][font=宋体]分析条件的控制直接影响分析结果的准确性和精度。在分析过程中，需要严格控制温度、[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值、流速、反应时间等分析条件，避免影响分析结果的因素干扰。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）确定合适的温度控制：对于热敏感的样品，需要严格控制分析过程中的温度。可以使用水浴或加热器来控制温度，确保样品在分析期间保持稳定的温度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）确定合适的[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值：不同的样品需要不同的[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值来达到最佳分析效果。因此，在分析过程中，需要根据样品的特性和分析方法的要求来调整[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值，以确保分析结果的准确性和精度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制流速和反应时间：流速和反应时间也是影响分析结果的因素。在分析过程中，需要确保流速的稳定，并根据反应时间要求来控制反应时间，以保证分析结果的准确性和精度。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.2 [/font][font=宋体]优化样品处理方法[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）确定样品处理方法。在进行样品处理之前，需要确定样品处理方法。样品处理的方法包括沉淀、过滤、萃取等。需要根据待测样品的性质和组成，选择合适的样品处理方法。例如，对于含有大量固体颗粒的样品，需要进行适当的沉淀和过滤处理，以减小对分析结果的影响。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）选择合适的试剂和溶剂。在进行样品处理过程中，需要选择合适的试剂和溶剂。试剂和溶剂的选择需要考虑其化学特性和物理特性，以及对分析结果的影响。例如，选择酸、碱、氧化剂等试剂时，需要考虑其对杂质的溶解能力和分析结果的影响。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制样品处理条件。样品处理条件对分析结果有重要影响。需要控制样品处理条件，包括温度、时间、[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值等。需要根据具体情况选择合适的处理条件，以提高分析精度和准确度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）避免交叉污染。在样品处理过程中，需要避免样品之间的交叉污染。交叉污染会导致杂质的混淆，影响分析结果的准确性。需要采取相应的措施，如更换操作用品、严格控制操作流程等，避免交叉污染。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）进行空白实验和对照实验。空白实验和对照实验可以评估样品处理方法的准确度和可靠性。空白实验可以检测样品处理过程中的污染来源，对照实验可以评估样品处理方法的准确性和可靠性。通过空白实验和对照实验，可以确定样品处理方法的适用性，并纠正分析结果的误差。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.3 [/font][font=宋体]做好仪器设备校准工作[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）定期检验和校准仪器设备。定期检验和校准仪器设备可以保证仪器设备的准确度和可靠性。需要根据仪器设备的使用频率和使用环境，定期进行检验和校准。对于一些需要精确测量的仪器，需要更加频繁地进行校准。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）选择适当的标准物质。校准仪器设备需要使用标准物质。选择适当的标准物质对校准结果具有重要影响。需要根据待校准的仪器设备和待测杂质的性质，选择合适的标准物质。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）控制环境因素。环境因素对仪器设备的准确度和可靠性有重要影响。在进行校准过程中，需要控制环境因素，包括温度、湿度等。需要根据具体情况选择合适的校准环境。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）按照标准操作流程进行校准。校准仪器设备需要按照标准操作流程进行。校准操作流程需要详细记录，包括校准步骤、校准结果、校准时间等。需要根据具体情况选择合适的校准操作流程。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.4 [/font][font=宋体]采用内标法和外标法[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）内标法的具体措施[/font][font=宋体]内标法是在样品中加入已知浓度的内标物质，用内标物质的响应与待测物质的响应比较，计算出待测物质的浓度。具体措施包括：[/font][font=宋体]选择合适的内标物质。内标物质应与待测物质具有相似的化学特性和物理特性，同时需要与待测物质分离度高、信号稳定等。[/font][font=宋体]确定内标物质的加入量。内标物质的加入量需要保证与待测物质的量在同一量级，以保证计算结果的准确性。[/font][font=宋体]进行内标物质的响应比较。待测物质和内标物质的响应需要通过仪器设备测量得到。对于一些需要高精度测量的分析，需要进行多次测量，取平均值。[/font][font=宋体]计算待测物质的浓度。通过内标物质的响应比较，计算出待测物质的浓度。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）外标法的具体措施[/font][font=宋体]外标法是使用已知浓度的标准物质，建立标准曲线，然后根据待测样品的响应值，计算出待测物质的浓度。具体措施包括：[/font][font=宋体]选择合适的标准物质。标准物质需要与待测物质具有相似的化学特性和物理特性，同时需要纯度高、溶解度好等。[/font][font=宋体]建立标准曲线。通过测量不同浓度的标准物质，建立标准曲线。标准曲线需要经过回归分析，计算出待测物质浓度的相关参数。[/font][font=宋体]测量待测样品的响应值。使用仪器设备测量待测样品的响应值，需要注意避免测量误差。[/font][font=宋体]计算待测物质的浓度。通过标准曲线的相关参数和待测样品的响应值，计算出待测物质的浓度。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']3.5 [/font][font=宋体]引入质量控制[/font][/b][/align][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']1[/font][font=宋体]）制备质控样品[/font][font=宋体]制备质控样品是质量控制的关键环节。质控样品需要与待测样品具有相似的化学特性和物理特性，同时需要纯度高、浓度稳定等。通过制备质控样品，可以评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]）建立质量控制系统[/font][font=宋体]建立质量控制系统是保证分析质量的重要措施。质量控制系统需要包括内部质量控制和外部质量控制。内部质量控制需要对分析仪器设备和分析流程进行控制，保证分析结果的准确性和可靠性。外部质量控制需要参加国内外的质量控制项目，评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']3[/font][font=宋体]）确定质量控制标准[/font][font=宋体]质量控制标准是评估分析结果的依据。需要根据待测物质的特性和分析要求，制定合适的质量控制标准。质量控制标准需要包括测量范围、检测限、准确度、精密度等。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']4[/font][font=宋体]）进行质量控制实验[/font][font=宋体]质量控制实验可以评估分析结果的准确度和可靠性。需要在每次分析前，加入质控样品，进行实验验证。通过比较实验结果和质量控制标准，评估分析方法的准确度和可靠性。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman','serif']5[/font][font=宋体]）记录质量控制数据[/font][font=宋体]质量控制数据需要记录和统计，包括质控样品的制备和使用、质量控制实验的结果等。通过记录和统计质量控制数据，可以评估分析方法的稳定性和可靠性，并进行相应的纠正。[/font][align=left][b][font='Times New Roman','serif']4 [/font][font=宋体]结语[/font][/b][/align][font=宋体]总而言之，石油深加工中常见杂质分析的研究对于保证石油产品质量和安全具有重要意义。通过选择合适的分析方法和措施，可以提高常见杂质分析的精度和准确度，为石油深加工的稳定和可持续发展提供有力保障。未来，还需要进一步加强常见杂质的检测和分析研究，提高石油产品的质量和安全水平。[/font][align=center][font='Times New Roman','serif'] [/font][/align]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102762]运用扫描电镜与能谱仪判定金属颗粒的来源[/url]
thermo TSQ quantiva[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url] 负离子全扫描（只有流动相甲醇和水1:1），有两个杂质峰:255和283，不知道污染源是什么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091012072618_4356_2823651_3.png[/img]
最近在生产线出现废品率很高，经过调查，发现根本原因可能是最新用的一批焊料（锡球）（下面是锡球的电镜图）出了问题。通过显微镜检查，发现新锡球中混入了一些绿色杂质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301509_520885_2942222_3.jpg1.杂质分析经显微镜放大，发现混入的绿色杂质有点像晶体或者无机物，而且是多种颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301510_520886_2942222_3.jpg为了分析这个杂质，首先把这杂质挑出出来放在碳胶布，进行SEM/EDX分析，确定它的成分从而找到它的来源。SEM观察http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301510_520887_2942222_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301511_520888_2942222_3.jpg EDX分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301534_520904_2942222_3.jpgSEM观察显示这个杂质的外观不太像常见的脏污；而EDX的分析显示这个杂质主要含有元素C,O,Al,Si，Cl;很奇怪。2. 存放锡球的瓶子分析这些杂质是哪里来的呢?首先考虑到是杂质存在的地方:存放锡球的瓶子。因为这个瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301514_520891_2942222_3.jpg子肉眼看起来也是绿色的，特别是瓶盖和瓶子内部，如果这两个地方表面不平或者很粗糙，就可能会导致一些本身材料的颗粒掉到瓶子里，跟里面的锡球混在一起。下面是对瓶子分析：首先，用手术刀在瓶子内壁刮下一些碎片放在硅片上，然后进行显微镜观察和SEM/EDX分析。显微镜观察显示瓶子材料跟杂质明显不同，也不像杂质那样有多种颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301519_520892_2942222_3.jpgSEM观察也发现瓶子材料跟杂质明显不同；瓶子材料的表面也非常光滑，所以表面材料脱落的可能性也很小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301520_520893_2942222_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301521_520894_2942222_3.jpgEDX[font=
各位大大，想请教一个问题？我在熔玻璃的时候 熔出来水淬后 有时候是淡红色（熔融时间短） ，长时间熔融就变淡蓝色了？玻璃是“钙-硅-磷-钠”系统 碱性比较高请教各位一下 为什么会有颜色？颜色为什么会变呢？是杂质显色嘛？我想分析是什么杂质显色的话 应该用什么分析手段好呢？打算用xps 但是不知道微量的杂质离子能不能测试出来？ 请各位帮帮忙帮我分析下！谢谢啦！ [em0808]
上图是我用人工关节的界膜组织（也就是非正常的人体组织）富含金属磨损颗粒区域的一个扫描图，通过能谱可以知道它富含多种金属元素在内，但是我从上图分不清哪些是金属磨损颗粒，哪些是人体正常组织！请高手赐教下，并阐述下如何分辨金属颗粒与正常组织？谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802281718_80067_1113403_3.gif[/img]
颗粒测试技术的进展与展望摘 要：本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展，对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望，提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题，对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词：颗粒测试；技术进展；发展趋势；基本问题；知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展，颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展，谈一点个人的浅见，请各位指教. 本文谈及的问题有：颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快，表现在以下几个方面：1) 激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术，现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率，采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02?2000微米，不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上，已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率，但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数，才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注，大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料，云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起，他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响，北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展.马尔文，布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品，马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米，可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法，(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱，光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术，他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性，比通常的光谱仪分辨率高一个数量级，因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数，说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起
液相-离子阱质谱联用法用于赖诺普利片的杂质分析 本试验采用高效液相-质谱联用法对赖诺普利片的两种微量杂质进行的分析，本方法分析准确方 法灵敏。我们对杂质碎片进行了分析定性。 赖诺普利是口服降压药，是依那普利拉的赖氨酸衍生物，具强力血管紧张素转换酶抑制作用。其特点为在体内不经肝脏转化即可产生药理效应，作用出现迟，但维持作用时间长而平稳。中文别名苯丁赖脯酸、苯丁赖普酸、赖脯酸。化学名称为N-(N--L-赖氨酰)-L-脯氨酸二水合物。 赖诺普利是一种肽类的二肽酶抑制剂。它可抑制血管紧张素转换酶（ACE），后者可催化血管紧张素I转换为血管收缩肽，即血管紧张素II。血管紧张素II可刺激肾上腺皮质分泌醛固酮。抑制ACE可使血管紧张素II浓度降低从而使升压作用及醛固酮分泌下降。后者的降低导致血清钾的升高。赖诺普利主要通过抑制肾素－血管紧张素－醛固酮系统降低血压，同时赖诺普利亦对低肾素性高血压有降压作用。 药物杂质分析是药品安全评价的一项重要内容，为了安全起见，药品中超过0.1％的的杂质在临床前试验必须进行分析鉴定。本试验通过多级质谱对自研品种赖诺普利片的杂质进行了分析鉴定。 材料和方法：赖诺普利片为本实验室自制，醋酸铵、冰醋酸（分析纯），购自天津。乙腈（色谱纯）（迪马科技），实验用水为实验室自制。 分析液相：安捷伦1200配VWD检测器，菲罗门色谱柱4.6 mm×150×mm[color=
[align=center][b]法莫替丁颗粒系统适用性试验-2015中国药典 [/b][/align][align=center] [/align]色谱条件色谱柱：Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号：M05CLA25流动相：醋酸盐缓冲溶液（取醋酸钠 13.6g，溶于900ML水中，用冰醋酸调节pH至6.0±0.1，加水至1000ML）：乙腈=93:7流速：1.5ml/min柱温：35℃波长：270nm进样量：20[color=#333333]μL[/color][color=#333333][img=,596,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812271539396153_2091_2428063_3.jpg!w596x251.jpg[/img][/color]结论：1. 出峰顺序为杂质Ⅰ，法莫替丁，杂质Ⅱ2. 法莫替丁保留时间约为13.4min3. 杂质Ⅰ峰和杂质Ⅱ峰相对于法莫替丁的保留时间约为0.7和1.24. 理论塔板数按照法莫替丁计算不低于5000以上指标均符合中国药典。
1、颗粒的定义自然界中存在的物质大多是固体颗粒：土壤、砂石、大气与水中的有机与无机颗粒尘埃等等。它们有的造福于人类，有的则为害于人类，威胁着健康和各种机械的安全运转，被视为“污染颗粒”。广义地说，颗粒也可以由气体或液体组成，称液体颗粒或气体颗粒。如燃烧室中喷嘴喷出的雾滴，是气体中的液体颗粒，液压油、燃油中的水滴是液体中的液体颗粒；滑油、液压油、推进剂中的微小气泡和战斗机翻转时油箱中的气泡，是液体中的气体颗粒；在自然界则更是如此，人类环境、宇宙空间，从星际尘埃到足下土地，从天空、山川，到田地、河流，到处皆有颗粒。因此，从宏观上看，可以说物质的世界是颗粒的世界。2、颗粒学的出现自二十世纪四十年代开始，颗粒学作为一门学科，发展至今已有五十多年的历史。随着现代科学技术的发展，颗粒技术作为一门新兴的边缘学科，已深入到兵器、航空、航天、航海、化工、冶金、石油、煤炭、电力、轻工、环保、地质、水利、医药、食品、气象、材料以及交通运输等许多领域中。它在这些领域中的应用是十分广泛的。大到宇宙爆炸星球起源的研究，小至分子、原子技术、生物工程的开发利用。3、颗粒的物化性能不同的颗粒粒径，使得颗粒呈现出不同的物化性能，从而有时对夹带它的流动介质功能产生不同程度的利和弊。燃油中适量的微小气泡可以提高喷嘴的雾化性能而促进其燃烧，提高发动机效率（如加气喷嘴等）；过大的气泡则会导致燃烧恶化甚至熄火；火箭推进剂中的固体颗粒会堵塞喷嘴，使发动机工作失常；纳米级微粒则可能使一些物质具有独特的物化特性；在液压系统中大的颗粒易于被滤除，而小一些的颗粒则会进入系统破坏系统的可靠性、安全性。4、颗粒分析在航空航天领域的应用对于航空航天领域，燃油、滑油、液压油及火箭推进剂系统中污染颗粒的测量分析应包括粒度测量和颗粒分析。粒度测量问题由于颗粒形状及粒相的三态性，使得它不是一个简单的单个颗粒几何线度测量问题。球形固体颗粒可以在显微镜下测量并溯源到几何量，而球形气、液态颗粒则无法直接用几何测量法来测量；对非球形颗粒来说，无论其等效投影粒径、等效体积粒径、等效质量粒径、等效沉降粒径、等效流阻粒径还是等效光散粒径都不是简单的几何测量问题。5、颗粒度分析的重要性颗粒是以一个群体的形式存在，粒度量通常是用一定量的颗粒群体的粒径统计分布来表示。其影响因素包括颗粒线度、颗粒形状、颗粒的表面状态、颗粒在测量体中的方位、折射率、密度及其他物理特性等。因此，在通常的工程科研中，粒度量的校准是采用物化性能与被测的颗粒相近的标准粉尘或由它配制的标准样液。为了分析污染颗粒的来源，光有颗粒度测量还不够，还必须对颗粒成分进行分析。
用EDS做过宏观整体的成分测试，但听测试老师说也只能做一个定性的有无的判断，不能定量分析现在想进一步获得元素在纳米颗粒中的分布情况，比如是在集中聚集在核还是富集在表面，纳米球的尺寸从几纳米到30纳米不等，不知道有没有办法进行这样的分析，比如自己查到得基于EELS的能量过滤系统可以进行类似的线扫面对元素分布进行成像？纳米球的主要元素有F还有Pb等大于40号的重金属元素，不知道能不能实现。特此请教，希望大家帮忙解答
当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要：简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词：激光，粉体，颗粒，散射，测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难，所有的科学知识都丢失了，只有一句话传给下一代，那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设，所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪，人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解，但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小，流动性明显增强，很像液体；颗粒进一步变小，它将像气体一样到处飞扬了；颗粒尺度再小，它的表面积则迅速增大，表面的分子所处状态与大颗粒完全不同，颗粒的性质将发生突变，显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘，大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些，水泥早期强度将明显提高；药品粒度越细，人体对它的吸收越好；磁性记录材料越细，存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此，颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小，几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限，本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种，其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等，本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布，分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知，一束平行激光照射在颗粒上，将发生著名的夫琅禾费衍射，使用傅里叶变换透镜汇集衍射光，在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体，则衍射谱是著名的Airy 图形，中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测，再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时，光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽；当大颗粒进入光束时，探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加，使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒，测量范围大约在6Lm 以上，测量上限决定于透镜焦距，已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的，其中包括(1) 测量速度快，其他方法无法比拟；(2)测量过程自动化程度高，不受人为因素干扰，准确可靠；(3)衍射谱仅与颗粒大小有关，与颗粒的物理化学性质无关，因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大，特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步，颗粒粒度迅速向超细发展，夫琅禾费衍射已不能满足测试要求，必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出，当颗粒直径比入射光波长小得多时，颗粒的前向散射与后向散射场分布对称；当颗粒直径与入射光波长近似时，前向散射比后向散射强，且散射场关于入射光轴呈周期分布；当颗粒直径比入射光波长大得多时，颗粒将只有前向散射场，这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见，Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广，更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量，光路也发生了重大变化，原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后，可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um，只要改变样品位置即可方便地调节测量范围，不必更换透镜 。至此，Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到，例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布，前面的颗粒使平行激光发生散射，散射光遇到后面的颗粒再次散射，此过程经历多次，散射谱分布大大展宽，这种现象称为多重散射。可以证明，N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚，散射谱展宽越严重，颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射，人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系，发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度，在此浓度下，多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚，最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下，我国研制的干粉激光颗粒分析仪，其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合，往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术，只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等，然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的，那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术，即对粒度分布函数不作任何约束，令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果，提高了颗粒大小分辨率，保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明，颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关，而且与颗粒测试的方法有关，这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中，某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同，则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径，称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反，体积相同的两颗粒，若形状不同，一为球体另一为非球体，则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似，激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒，非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体，则测试结果偏小。为了解决这种矛盾，我国学者引入椭圆颗粒衍射模型，即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴，取其最大内圆直径为短轴，所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步，椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关，并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入，为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础，并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细，因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标，但是无论是沉降法还是库尔特法，无论是图像法还是超声波法，均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态，至于产品粒度则需数小时一次间隔取样，到试验室分析，再返回现场调整磨机，由于检测不及时，导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯，造成的浪费无法计算。现在，激光颗粒分析技术的出现与成熟，为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外，还有一些优点尚未引起人们的注意：(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析；(2)它不但适用于液体中的颗粒，也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式，磨机将发挥出更大的潜力，能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久，选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时，此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步，到今天才不过20 年的时间，它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法，在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性，越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种
对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体，其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%，则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.12 ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如果不吹扫处理继续测试，那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点，影响更是显著，若分压点之间不做吹扫处理，最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了，而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了，孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响， 可采用冷阱气体净化装置，冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式；比表面仪配备的冷阱，使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态； 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器，这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。
影响DSC的因素和差热基本类似，鉴于DSC主要用于定量测量，因此某些实验因素的影响更为主要。 一、试样特性的影响 (1)样品用量的影响 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜过多。因为过多会使试样内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和辨别力下降，但可以观察到细微的转变峰。当采用较少的样品时，用较高的扫描速度，可得到最大的分辨力、可得到最规则的峰形、可使样品和可控制的气氛更好的接触，更好的去处分解产物。 (2)粒度的影响 粒度的影响比较复杂。通常由于大颗粒的热阻较大而导致测试试样的熔融温度和熔融热焓偏低，但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往往由于晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可以导致类似的结果。对于带静电的粉状试样，由于粉末颗粒间的静电引力会引起粉状形成聚集体，这也会引起熔融热焓的变大。 (3)试样的几何形状 在高聚物的研究中，发现试样几何形状的影响十分明显。对丁高聚物，为了获得比较精确的峰温值，应该增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度并采用慢的升温速率。 二、实验条件的影响 (1)升温速率 升温速率主要影响量热仪曲线的峰温和峰形。一般升温速率越大，峰温越高，峰形越大，也越尖锐。与升温速率对差热的影响基本类似。 (2)气体性质 在实验中，一般对所通气体的氧化还原性和惰性比较注意。气氛对DSC定量的分析中峰温和热焓值影响很大。在氦气中所测得的起始温度和峰温都比较低，这是因为氦气热导性近乎为空气的5倍；相反，在真空中相应温度变化要慢得多，所以测得的起始温度和峰温都比较高。同样，不同气氛多热焓值得影响也存在着明显的差别，如在氦气中所测得的热焓值只相当于其他气氛的40％左右。
大气颗粒物来源解析工作是定性或定量识别大气颗粒物的来源，是一项长期、复杂且系统的技术性工作。大气颗粒物来源解析涉及多种技术方法、模型选择、样品采集与分析、化学成分谱的科学构建、模拟运算以及解析结果评估与应用等，必须强化技术要求和科学规范。随着我国社会经济的快速发展，在我国多个地区接连出现以颗粒物（PM10和PM2.5）为特征污染物的灰霾天气，对人民群众的身体健康和社会经济发展产生影响。大气颗粒物来源解析工作是科学、有效开展颗粒物污染防治工作的基础和前提，是制定环境空气质量达标规划和重污染天气应急预案的重要基础和依据。为指导各地开展大气颗粒物来源解析工作，环境保护部近日发布了《大气颗粒物来源解析技术指南（试行）》（详见附件）。
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