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经济稳定型气相色谱仪

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  • 气相色谱仪的计量检定（九）：柱箱温度稳定性

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/5b/1355bfbac7fcf065433c53ba221975bc.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/59/83e59af2a739e13d23140c882ab55e3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/53/8cf53da4412b55b7aa05d22a050d075a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/cf/1b7cf57ea2effb6768768d7b851c0d5e.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/9e/dc69e6239b417ea06fba94408e94201a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置柱温箱温度为70℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/12/1301298dead1f3454a2d51a9c1688274.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/1f/e711fd42bbfd68a79ffae53a0e240d0f.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性[color=red]温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃[/color]，温度稳定性能有较大的改善。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项[/font]

  • 气相色谱仪的计量检定（八）：载气流速稳定性

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间，影响定性重复性；另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程，影响定量重复性；再则，对于热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等浓度型检测器，载气流速会影响峰面积，也会影响定量重复性，因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的要求，在仪器安装有热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）时需要测定载气流速稳定性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/f5/bd6f5114b371f075b851307475b87bf4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法和要求为[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：选择适当的载气流速，待稳定后，使用流量计在10min内连续测量7次，以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果；使用热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）时，测定的载气流速稳定性数值，均要求≤1%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/4c/7904cbf5c04a614f8acbafd95a2ca01d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的皂膜流量计（或者其他类型流量计），以及秒表，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8c/5c/08c5cf17306605cebb27fe93fc18938c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/31/6b731651e2d07427de82f3319ab7c593.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以测定热导池检测器（TCD）为例，介绍载气流速稳定性的过程：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和秒表、皂膜流量计和记录本；设定合适的载气流量从TCD检测器中通过（建议20 ml/min -30ml/min）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处，测量载气流速；点击链接，了解皂膜流量计的使用方法：[url=https://ibook.antpedia.com/x/541772.html][color=#7030a0]如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关流量[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/f3/0b7f3455f7602d622070d94b7b45ed11.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）按照步骤2）的操作方法，连续测量七次，记录数据，填入下表；并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/90/b26908d25524c8a0ea12f50835b81974.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定较为简单，其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过，并掌握皂膜流量计的正确使用方法[/font]

  • 气相色谱仪峰高不稳定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流进样，保留时间很稳定，峰形也很好，但是峰高乎高乎低，连续好几针，以为正常了，这时峰高又变了。重现性差！该检查的都检查了，不知道是什么原因？求帮助！

  • 气相色谱仪基线不稳定

    各位大神： 小弟，现求助一气相色谱仪问题：化验室一GC2000气相色谱仪出现基线不稳的现象，不知道是哪里有问题现求助各位大神。 气相色谱仪现象：恒温下只通载气（高纯氮），柱温70度，检测器（FID）230度，柱箱200度，老出现基线波动，并且检测器端不接色谱柱也是出同样的现象， 基线并不是一直不稳，有时会走十几分钟平稳的基线，然后基线就会波动一段时间，然后再会走上几分钟平稳的基线，仪器也接地线了；载气也没漏气的地方，工作站的通道也换了，色谱仪的信号放大器也换了，但问题依旧。现上传一张查看基线时的图片，希望哪位大神给看看问题出在那http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648444_2018432_3.bmp

  • 气相色谱仪基线不稳定

    各位大神： 小弟，现求助一气相色谱仪问题：化验室一GC2000气相色谱仪出现基线不稳的现象，不知道是哪里有问题现求助各位大神。 气相色谱仪现象：恒温下只通载气（高纯氮），柱温70度，检测器（FID）230度，柱箱200度，老出现基线波动，并且检测器端不接色谱柱也是出同样的现象， 基线并不是一直不稳，有时会走十几分钟平稳的基线，然后基线就会波动一段时间，然后再会走上几分钟平稳的基线，仪器也接地线了；载气也没漏气的地方，工作站的通道也换了，色谱仪的信号放大器也换了，但问题依旧。现上传一张查看基线时的图片，希望哪位大神给看看问题出在那http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648482_2018432_3.bmp

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 气相色谱仪经验分享

    引言：在科研实验中，气相色谱仪是一种常用的分析仪器，被广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。作为一名实验者，我有幸使用了气相色谱仪进行多次实验，并积累了一些经验和心得。本篇文章将介绍气相色谱仪的基本原理、操作技巧和一些注意事项，并结合真实数据展示其在实验中的应用。一、基本原理：气相色谱仪基于气相色谱技术，通过样品的挥发性物质在气相载体中的分离和检测，达到定性和定量分析的目的。其基本原理包括样品进样、气相流动、柱温控制、检测和数据处理等环节。二、操作技巧：1. 样品准备：样品的准备是整个实验的基础，合适的样品前处理和提取方法对结果的准确性至关重要。在实验中，我通过优化提取方法和前处理步骤，提高了分离效果和灵敏度。2. 仪器操作：在使用气相色谱仪时，仪器的操作流程需要严格遵守。首先，确保仪器处于正常工作状态，如气源和零级气体的供应、柱温的设定等。其次，合理选择柱和进样口的类型，并确保柱温稳定和进样口的适宜温度。最后，在实验过程中需要注意保护柱和进样口，避免杂质污染和损坏。3. 色谱条件的优化：在实验中，我发现色谱条件的优化对结果的准确性和分离效果具有重要影响。通过调整气相流速、柱温和进样量等参数，我成功地获得了更好的分离效果和分析结果。三、数据展示：以下是我在实验中获得的一组真实数据（以某种食品中的残留农药为例）：| 时间 (min) | 峰面积 | 目标物浓度 (μg/L) ||---------------|------------|---------------------|| 2 | 12000 | 10 || 4 | 18000 | 15 || 6 | 24000 | 20 || 8 | 30000 | 25 || 10 | 36000 | 30 |根据上表数据，我们可以看到随着时间的增加，目标物的浓度也逐渐增加，而峰面积也相应增加。这表明气相色谱仪能够有效地分析样品中目标物的浓度，并提供准确的定量结果。四、注意事项：1. 柱的选择和保养：不同的样品可能需要不同类型的柱，因此在实验中需要根据具体情况选择合适的柱。另外，定期更换柱和保养柱是保证仪器稳定运行和结果准确的重要环节。2. 样品的存储和处理：在实验前，样品的存储和处理需要遵循相关规定和方法，以防止样品的污染和降解。3. 仪器的定期维护和校准：定期对气相色谱仪进行维护和校准是保证仪器正常工作和结果准确的关键。及时清洁和更换需要维护的部件，并校准仪器的参数，以保证仪器的准确性和稳定性。[b]结语[/b]：通过使用气相色谱仪进行实验，我深刻体会到仪器操作的重要性和参数优化的必要性。合理使用仪器和优化实验条件，能够获得准确而可靠的分析数据。然而，实验中仪器的稳定性和个人经验也是不可忽视的因素，需要通过实践不断积累和完善。以上是我在使用气相色谱仪进行实验时的一些经验心得，希望对其他实验者有所帮助。在科研实验中，我们应该不断学习和探索，不断提高自己的实验技巧和科研能力，为科学研究贡献一份力量。

  • 气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别[/size][/b][/align] 气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要在分析对象、流动相、操作条件三方面有区别。　　1．分析对象的区别　　GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较 低的样品；但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品，尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20%。　　HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液)，不受样品挥发性和热稳定性的限制，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛，占有机物的80%　　2．流动相差别的区别　　GC：流动相为惰性，气体组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。　　HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，能提高柱的选择性、改善分离度，对分离起正向作用。且流动相种类较多，选择余地广，改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用，当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。　　3．操作条件差别　　GC：加温操作　　HPLC：室温；高压(液体粘度大，峰展宽小)。　　拓展资料　　气相色谱仪，是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。　　液相色谱仪，利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。　　高效液相色谱仪与气相色谱仪的主要差别：　　1、分析对象差别：　　(1)气相色谱仪的分析对象：　　1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。　　2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。　　3)仅占有机物的15%～20%左右。　　(2)高效液相色谱仪的分析对象：　　1)溶解后能制成溶液的样品。　　2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。　　3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。　　4)应用广泛，占有机物的80%～85%左右。　　2、流动相差别：　　(1)气相色谱仪的流动相：　　1)流动相为惰性气体。　　2)组分与流动相之间无亲合作用力，只与固定相作用。　　(2)高效液相色谱仪的流动相：　　1)流动相为液体。　　2)流动相与组分之间有亲合作用力，为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素，对分离起很大作用。　　3)流动相种类较多，选择余地大。　　4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。　　5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。　　3、操作条件差别：　　(1)气相色谱仪的操作条件： 加温操作。　　(2)高效液相色谱仪的操作条件： 室温，高压(液体粘度大)。

  • 【求助】在线气相色谱仪器稳定性计算公式

    [size=3] 急求：本人昨天下了一份JJG1055-2009 在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程，但里面的仪器稳定性计算公式被盖章復盖了，看不清楚，不知有谁知道计算公式的，能否告诉一下？感激不尽！[/size]

  • 气相色谱仪使用中的三个重要因素

    导语：气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。　　气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。　　气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素：　　一.气相色谱仪气体纯度的因素　　气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上，但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中，有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时，可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳，就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。　　二.气相色谱仪气流比例的选择的因素　　在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时，需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰，即空气应该过量以确保氢气完全燃烧，三种气体的最佳比例为Air：H2=（6～8）：1，N2：H2=1：（0.85～1）或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高，能够保证作出的定量校正因子可靠。　　三.环境条件的因素　　气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室温条件下即可满足操作要求，对于湿度环境一般要求在20%～85%为宜。在高湿度的地区，使用某些型号的气相色谱仪价格时，会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降，若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

  • 岛津气相色谱仪压力不稳定

    岛津GC2014色谱仪，最近进样口压力经常不稳定（设定100kpa,压力经常在97-102kpa之间波动）色谱柱为25m 0.2mm内径，压力控制模式，分流比为50，设置分流比在100或200或者关闭分流，压力能稳定。目前已经更换了分流捕集阱，清洗了进样口到捕集阱之间的管路，观察捕集阱后面管路没有被污染。问题还是没有得到解决。 请问各位大佬，问题可能出在哪里？有什么解决办法吗

  • 气相色谱仪的理论提升

    【关键词】色谱分析 兽药标准品 标准物质 食品安全检测仪器 内容摘要：检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。 理论提升具体归纳如下几点：1．气相色谱仪的基本组成气相色谱仪的型号种类繁多，但它们的基本结构是一致的。它们都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统六大部分组成。(1)气路系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统，其作用是提供连续运行且具有稳定流速与流量的载气与其他辅助气体。主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。(2)进样系统进样系统的作用是将样品定量引入色谱系统，并使样品有效地汽化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。主要包括进样器和汽化室。(3)分离系统分离系统主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。(4)检测系统检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。(5)数据处理系统数据处理系统最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时问的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。(6)温度控制系统在气相色谱测定中，温度的控制(主要对色谱柱、汽化室与检测器三处的温度进行控制)是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

  • 气相色谱仪多少钱？气相色谱仪工作原理及操作步骤

    大家都知道，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多，性能各异，使用范围也不相同，但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解，所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱？上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]￥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]￥43200上海精科（仪电上分）GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]￥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]￥18000注：以上价格来源于网络，仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。D、点火待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍，相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析，具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。

  • 气相色谱仪

    [color=#444444]为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用热导检测器，通氮气载气时基线很不稳定（前几天还稳定、柱子卸了一次）、忽高忽低。柱前压力表恒定但载气流量不稳定、流量一直往缓缓下掉，好像流量随温度升高而下降？这是为什么？求教各位！急急！[/color][color=#444444]GC102型号的色谱仪。[/color]

  • 【分享】教你一招——怎样选购气相色谱仪

    仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。　　１． 被分析样品情况　　⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？　　⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；　　⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；　　⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；　　⑸不需分析的组分及大致的浓度范围；　　⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间；　　2. 分析的目的如何？　　⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？　　⑵定量分析：在那个范围—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（≤ 10-9）　　⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。　　3.购货单位的定位　　⑴科研院所——要求高；　　⑵监测和分析中心——准确可靠；　　⑶第一线的现场分析用——重复再现；　　4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。　　5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。　　6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助；　　７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作；　　８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？　　９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备；　　10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。　　11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？　　12．使用场合和仪器安装地点：　　虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件：　　⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响；　　⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便；　　⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。

  • 【求助】购买气相色谱仪、液相色谱仪应考虑因素

    我公司新建实验室购买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪。特请论坛里的朋友给予好的建议。（如：性能；灵敏度；稳定性；维护性；售后服务的及时性。） 欢迎积极谏言！谢谢！！！

  • （转帖）十四年前的预言（关于气相色谱仪）

    内容是关于气相色谱的发展，其中还有几个预言自1952年世界上第一次建立实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪可以作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当规模的生产产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律，能给使用者有益的启迪，为有关专业人员的工作带来一定的帮助。现以在中国得到广泛应用的日本岛津公司气相色谱仪系列为例，如1983年的GC-7A，1985年的GC-9A，1990年的GC-14A，1995年的GC-17A等，就这些仪器的几个主要方面，即加热单元控制、炉温控制、流量控制、数据处理系统、检测器系统、系统控制等，来讲述气相色谱仪技术进步的发展轨迹，并预测今后气相色谱仪的发展趋势。 一、 气相色谱仪技术进步的发展轨迹1.进样口及检测器的加热单元温度控制（Inject and detector temperature control） GC-7A和GC-9A均采用一个完整的总加热块单元，GC-14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元，GC-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。 总加热块单元是指进样口、检测器全部或部分集中在一个大的加热块上，有一个加热棒，一个温度控制器，一个恒温块来控制温度。它的优点是结构简单、元器件少、成本低，由于储热值大，在到达温度后易于保持稳定。它的缺点是：加热块上的各部件的温度只能设为一致，而不能有所区别，限制了检测手段的运用；由于加热块体积大，升温降温速度缓慢，改变条件困难；升温时所有的部件都被加热，不用的部件也在升温降温过程时经受热疲劳损耗。 独立加热单元是指任何一个进样口和检测器都有独立的加热、控温、恒温装置。它的优点是任何一个部件都可设定为不同的温度，且由于加热块体积小，储热值低，升温降温速度都有很大的提高，能够提供进样口程序升温等功能，丰富了色谱技术的手段。它的缺点是各成一独立系统，对温度控制的技术要求高，且元件增多，成本相对较高。 采用总加热块单元的气相色谱仪一般采用“U”形柱（如GC-7A，GC-9A，GC-14A），因为各部件的位置被限定在一个加热块中，必须排列紧凑。采用独立加热单元的气相色谱仪一般采用圆形柱，因为它的进样口和检测器需要相隔一定距离，原因在于：各个独立加热单元的降温是通过周围空气冷却而实现，如进样口和检测器相隔太近，会互相影响散热效果。从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势，从GC-7A，GC-9A的一个总加热块到GC-14A的两个加热块单元，岛津公司的设计师已作了改进，使得升温降温效果有了一定的改善。但由于总加热块单元设计在原理上的先天不足，使之仍无法达到独立单元加热的应用效果。为此，从GC-17A起已改为独立单元加热模式。2．炉温控制（oven temperature control） 气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准，炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。GC-7A没有柱温箱排热口，其升温降温速度慢得令人生畏，使操作者轻易不敢改变条件；GC-9A，GC-14A具有狭长缝型的排热口，使效果有了一定改善；GC-17A进一步改为两个方形的排热口，降温效果更加令人满意。 在炉温控制的操作系统方面，GC-7A采用机械拨盘方式，甚不方便。从GC-9A开始开始利用电子控制，采用键盘输入参数。可以说，岛津公司的气相色谱仪从GC-9A才算是开始进入现代化。而GC-17A是由工作站控制，可以很方便地进行程序升温。3． 气体流量控制（flow control） GC-7A，GC-9A，GC-14A都采用了经典的机械式表阀控制，如压力表和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计，只需粗略控制的部位使用压力表，如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。机械表阀控制优点是：可靠、耐用、经济。它的缺点在于：每次开机时都要从零点慢慢地调高，关闭时再调回零位，由于每次调节都有不可避免存在人为的差异，每次的流量难以保持一致，因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀，只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力，方便、准确、迅速；还可以提供程序升压手段，可谓是流量控制的一次革命。电子控制流量克服了机械控制流量的缺陷，但又因为运用电子技术而带来了新的问题： 1、如果气源压力变化太大，容易因为强烈冲击而损坏，机械式表阀则不存在这个问题； 2、一旦遭遇意外停电，电磁阀停止工作，停止供气，色谱柱在高温没有载气通过时极易损坏。3、从理论上来说，转子流量计是测载气流量的最稳定准确的元件，很难产生偏差；而电子压力控制必竟是一个电子模拟机械过程，长期使用后有可能出现细微的偏差。4. 数据处理系统（data analysis unit）一般而言，GC-7A配置绘图仪，GC-9A配置积分仪或不可存储数据的数据处理机，GC-14A 配置可存储数据的数据处理机，GC-17A配置化学工作站以处理数据。数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步最快，使用者得益最大的部分，它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前，测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重，往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在，在检测工作完成后即可很快得到所有的色谱数据，且数据处理手段越来越丰富，使用越来越简便。从绘图仪到积分仪，再由数据处理机到化学工作站，其中的进步主要应归功于电子技术日新月异的发展。5．检测器系统（detector ） 在气相色谱仪的各个部件中，检测器相对较成熟稳定，进步不象其它部件那么显著。内部结构和组成并没有革命性的进展，检测性能提高也有限。但是稳定速度有了长足的进步；如GC-17A的电子捕获检测器，它的稳定速度比GC-14A快了10倍，降温效率更是达到了每10分钟降100摄氏度的惊人速度。6．主机系统控制部分（total system control）在工作站出现以前，只能手工设置主机的各种运行参数，因此，开动一台仪器，需要进行许多琐碎的设定与调整步骤，开闭许多开关，调节许多旋钮。对这台设备不是很熟悉的人员经常会发生错误，学习起来也很吃力。在运用工作站之后，使用者可以将不同实验的各种仪器参数、运行程序输入计算机内，下次直接调用即可工作，完成从开机、检测、处理结果等各个步骤，再也不需对仪器各个部件的参数进行逐项输入和确定，使操作更加简便，也使得学习的难度大大降低。岛津公司的气相色谱仪系列在GC-17A后普遍使用了工作站对仪器进行直接控制。二、今后气相色谱仪的发展趋势 从GC-7A到GC-17A的发展过程，可以看到一部从机械仪器到电子仪器的发展进步历程。早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料科学的限制，也限制了设计师的思路与发挥，使得当时的色谱技术也受到了很大的局限，如程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常的麻烦和不实用。随着电子技术和材料科学的发展，不仅强化了气相色谱仪的功能，而且也极大地丰富了应用气相色谱仪技术的方法和手段，同时更给设计师的设计思想带来了深刻的影响和促进，从而更快的推动气相色谱仪的进步。 由这个趋势而延伸，笔者可以的预测一下未来气相色谱仪的技术发展路线，看一看今后的气相色谱仪会变成什么样子。1. 计算机成为标准配置 由于计算机技术的广泛运用以及计算机价格的不断下跌，计算机将成为气相色谱仪的标准配置。目前在气相色谱仪上常见的控制面板将被取消，只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制，使得气相色谱仪的体积更小，结构更简单，成本更低。2. 可以灵活更换的功能模块目前，气相色谱仪的进样口、检测器一旦安装上之后就很难拆卸或更换，因为它们的接口部位、气路连接部分都没有统一的规格，且在设计上也没有考虑到经常拆卸的必要性。今后的进样口和检测器各模块都将采用统一规格的方形接口，方便用户任意插拔，选择不同的条件。套接式的气路连接口位于模块的底部，用模块顶端的手拧式螺母固定。3. 数据采集的网卡化各家公司目

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