金属元素多参数测定仪

纯小白刚接触AAS，用火焰法测定样品中金属元素，原子化器均为空气乙炔火焰，仪器型号是PE 900T，现有几个问题想请教大家。1）样品为单一有机盐，目前只需测其几种重金属元素有无超限量，暂不需定量，那么样品和对照元素溶液用2%硝酸溶解稀释后直接进样，只设置了校准空白为2%硝酸，测定顺序为空白——对照——空白——样品，不知道上述操作正确吗？2）结果如下图[img=,635,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708241047_01_3265446_3.png[/img]我看坛友普遍认可吸光度在0.1-0.4内线性准确，那像我这种单点检测吸光度又偏小的结果可信吗？图上对照和样品的吸光度自己感觉偏小，是本身浓度问题？仪器参数设置问题？还是方法问题？或者没问题？那我以后做方法学需要绘制标准曲线的话，对照过小的吸光度需要如何操作呢？3）新建方法设置里，信号类型可选吸收或吸收扣除背景，点灯界面也有一个背景校正器选项，请问这两个设置有何作用？我是听说只有复杂的样品才需要选中，所以我做样的时候没管，不知对否？4）还有一个铝元素，因为是高温元素，所以没测出结果，是否只有上石墨炉或者笑气乙炔才行？最后，先真诚感谢各位老师和坛友不吝赐教。

ICP-MS 内标元素的Recovery Percent valuehttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_633468_2428284_3.jpg用内标法测定重金属元素浓度时，采取了四种内标元素Ge、 Rh、 In、 Bi，在绘制标准曲线时，四种内标元素的回收率都在100%左右，但是随着测定CRM和Blnak中重金属元素浓度时，这四种内标元素的Recovery Percent value逐渐上升，测的老师说，一般位于两条红线内（80%-120%）之间是可以接受的；但是到最后Ge、 Rh、 In的Recovery Percent value值都超过了120，请问大家这是怎么回事？这样测得的重金属浓度可信吗？还请高人赐教，谢谢！标准曲线的横坐标是0、1、5、10、100PPb,然后后面的1到16是我要检测的样本，单数是空白，双数是标准参考物质，是国家标准的参考物质扇贝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201112291707336073_01_2428284_3.jpg

1 前言汽车尾气排放污染已经成为大气环境污染的重要来源，不仅影响生态环境，而且还危害人体健康，因而世界各国都制定了严格的法规限制尾气的排放。安装尾气净化催化器是汽车最为有效的机外净化措施，欧美和日本等发达国家从上世纪70年代末就已经开始了贵金属三元催化剂的尾气净化研究，经过30多年的努力，贵金属三元催化器净化技术已经相当成熟，它可以有效地降低尾气中CO、HC、NOx的排放。随着排放法规的日趋严格如表1，对贵金属三元催化器的性能也提出了更高的要求，因而需要严格控制催化器中有效成分贵金属元素Pt、Pd和Rh的含量，以保证尾气符合排放标准的要求。对于催化剂中贵金属含量测定，国内外有不同测试方法的火试金重量法、、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等，其中电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有灵敏度高、检出限低、干扰少、多元素同时快速测定等优点。不论采用任何一种元素分析仪器都需要对催化剂进行必要的处理，通常采用常压湿法消解、高压湿法消解、微波消解等不同方法。本试验对陶瓷载体的贵金属催化剂进行常压湿法消解处理，尝试了多种酸消解，结果都不能把陶瓷催化剂完全消解，样品没有彻底消解因而不能保证贵金属元素的很好溶出。最后采用酸碱相结合的方式处理催化剂发现催化剂彻底溶解，并结合电感耦合等离子体质谱法测定进行了干扰问题、方法的精密度和准确度考察，结果表明该种处理方法效果很好。表1 美国和欧盟汽车排放标准（g/km）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111234_526711_2770543_3.png2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪；莱伯泰科的EH45A plus型石墨电热板。天津市化学试剂五厂生产的优级纯试剂：硝酸（HNO3）、硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）、氢氧化钠（NaOH）等；国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产的标准溶液为1000μg/mL的铂Pt、钯Pd、铑Rh单标溶液；安捷伦科技公司生产的含有锂Li、钇Y、铈Ce、铊T1的10ng/mL调谐溶液；实验中所用水为超纯水。2.2 混合标准溶液配制将浓度为1000μg/mL的Pt、Pd、Rh单标溶液用1%硝酸配制成10ug/mL的混合标准溶液做储备液，然后再配制浓度为0ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL等标准系列溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111302_526736_2770543_3.jpg2.3 ICP-MS仪器工作参数对ICP-MS仪器进行调谐优化仪器工作参数，以满足灵敏度（获得Li7、Y89和T1205最大计数）、精密度（RSD5%）、氧化物（CeO+/Ce+1.0%）、双电荷（Ce2+/Ce+3.0%）等各项考察指标，仪器工作参数如表2所示。表2 ICP-MS工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526712_2770543_3.png3 结果与讨论3.1干扰及其消除研究在ICP-MS分析中一般存在质谱和非质谱两类干扰。一类为质谱干扰，贵金属的测定中主要会受到同量异位素、氧化物以及氩化物等离子干扰，见表3，消除质谱干扰一般的方式有选择合适的同位素、优化仪器工作条件、建立数学干扰方程校正等。表3 贵金属元素同位素测定的部分质谱干扰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526713_2770543_3.png对于同位素选择，每个元素至少有一个同位素可以避开其他同量异位素的干扰，如195Pt、105Pd和103Rh。同时还要根据样品基体中的成分来设定（做全扫描确定），如果样品中含有大量的Hf（其产生的氧化物可能与Pt在同一数量级上），此时应避开受干扰的质量数，选择不受影响的丰度也比较高的198。同样对于Pd测定，如果样品中含有大量的Sr，则会影响102Pd、104Pd、105 Pd、106 Pd，此时应选择不受Sr干扰的108或110；如果含有大量Zn，则会影响104Pd、106 Pd、108 Pd、110 Pd，此时应选择不受干扰的105；如果含有大量的Zr，则