一般检测仪检测片剂还可以但是软胶囊就不大好使了，哪位大神推荐个啊
最近，工业明胶吸引了消费者的眼球。由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，而使用皮革废料加工的工业明胶，重金属铬的含量都会超标。不法厂商使用重金属铬超标的皮革明胶冒充食用明胶来生产：药用胶囊果冻老酸奶猪血………接下来分享下 检测“铬”的全过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080845_365503_2530321_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205080846_365506_2530321_3.jpg样品分析结果实验测得胶囊样品中铬含量 0.93mg/kg，即百万分之0.93，符合药典的标准。分析小结本方法参考2010年版《中国药典》，开发了微波消解石墨炉原子吸收法，用于检测明胶胶囊中铬的含量。该检测方法操作简便、检测限低、重复性好、线性范围宽、回收率高，完全满足胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中铬的检验提供了良好的解决方案。
毒胶囊中微量铬含量测定进行中。。。。。。。万通拟采用伏安极谱仪进行分析，应该可行，如有消息，会及时通知前处理：氧弹电极：悬汞摘要在我国，药用空心胶囊的市场非常大，仅在浙江新昌县儒岙镇，每年胶囊的产量几千亿粒。胶囊的主要成分为明胶，优质的明胶和工业明胶价格差三倍以上，在部分药厂，采购部门会采购工业明胶来替代食品级明胶，而绝大部分的药厂的质检部门没有测定重金属铬的方法，2010版药典只有测定重金属总量的要求。铬是一种致敏源，六价铬有刺激性和腐蚀性，口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。药品中含有高含量的重金属铬，严重危机患者健康。本文介绍了使用伏安极谱法测定铬含量的方法，采用797伏安极谱仪，HMDE模式；采用氧弹燃烧的方式处理样品，简化了样品的前处理，结果回收率高，重现性好。样品 某几个品牌药品胶囊试剂支持电解质溶液: 100mL水中溶解1.64g醋酸钠，1.96g DTPA，21.3g硝酸钠仪器及附件：797 VA Computrace 2.797.0010样品预处理取部分胶囊，倒出所有药品，精密称取0.5g胶囊，剪碎后，置于氧弹中燃烧处理，并以0.01mol/L 硝酸20mL溶解。取10mL溶解的样品，加入5mL支持电解质，用氢氧化钠溶液调节pH=6.2, 以上述表中条件进行扫描。计算使用标准加入法测定样品含量。实验结果市售某两个品牌药品胶囊测量值（mg/Kg）加标值（mg/Kg）加标回收率(%)品牌A品牌B0.480.661.093.41.097.8结论1. 使用氧弹作为样品前处理方法，操作简单，方便，比湿法消解节省时间；2. 使用标准加入法测定样品含量，相对于普通的标准曲线法，样品和标准在相同的基质环境中进行分析，避免了基体干扰；3. 实验结果表明该方法操作简单，准确度高，能够满足视频中总铬的测定要求。 本方法如经进一步扩展，可以分别测定总铬与六价铬，实现铬元素含量的型态分析。
保健品和药品的胶囊壳一样吗？这些胶囊壳的主要成分是什么？重金属含量有没有要求？
【作者】：罗红波, 冯华, 罗秀琼【摘要】： 目的: 建立用高效液相色谱法测定心可舒软胶囊中葛根素的含量。方法: 以色谱柱: Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相: 甲醇- 水- 冰醋酸( 28∶72∶2) ; 检测波长250 nm, 流速: 1.0 mL/min, 进样量:10 μL。结果: 葛根素线性范围为0.2357～1.868 μg/mL, r=0.9998; 平均回收率为100.36%, RSD%为0.88%。结论: 本法简便、灵敏、准确, 可用于心可舒胶囊中葛根素的含量测定。【作者单位】：遵义医药高等专科学校，遵义市药品检验所【关键词】： 高效液相色谱法; 心可舒软胶囊; 葛根素; 含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311258_380821_1838299_3.jpg
【作者】 骆红梅； 童红； 何斌；【机构】 贵阳中医学院第二附属医院药剂科； 贵州省药品检验所； 贵州得轩堂制药有限公司 贵州贵阳550001； 贵州贵阳550004； 贵州贵阳550008；【摘要】 目的建立高效液相色谱(HPLC)法以测定心可宁胶囊中原儿茶醛的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流速1mL/min,检测波长280nm。结果心可宁胶囊中原儿茶醛线性范围为0.051～0.459μg(r=0.99985),平均回收率为98.27%,RSD为0.85%。结论HPLC法简单,操作方便,重现性好,阴性无干扰,能有效地控制药品质量。 更多还原【关键词】 心可宁胶囊； 原儿茶醛； 高效液相色谱法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271638_386521_2352694_3.jpg
今天拿硝酸泡了几个胶囊样，过夜然后明早再消解和赶酸定容，有几个问题要问下：1.胶囊壳里一般都含有甘油，这一夜的预处理能保证微波消解时候的安全吗？ 反应物都挥发掉了？2.胶囊壳里还有二氧化钛二氧化硅等白色不溶物质，我们这也没HF，可以不可以用1%硝酸定容后，取上清液手动进样？3.尽管Cr 357.9nm检测，有人也说不建议用自吸法扣背景，说容易伤阴极灯，还是让用D2灯，主电流打小，D2电流打大点,那就不怕伤D2灯啊~~~4.中国药典 2010年版里规定的方法里是用2%硝酸定容，也没规定线性系数，RSD之类的，大家是怎么在具体操作啊？5.还没买专门赶酸的设备，一般的电热炉加热行吧？聚四氟乙烯的消解罐子直接拿电热炉上烤耐得住不？6. 还是线性的问题，药典也不具体规定。最少取几个标样点做曲线？ 有时候5个点线性不太好，屏蔽一两个就能达到3个9 ，4个9......
求胶囊壳环氧乙烷残留量检测方法，望高手指点
塑化剂（增塑剂）是一种高分子材料助剂，其种类繁多，最常见的品种是DEHP（商业名称DOP）。DEHP化学名叫邻苯二甲酸二（2─乙基己）酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DBP、DMP、DEP等邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截止6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。卫生部说，塑化剂可以通过代谢排出体外，微量摄入不必过分恐慌。手里有个台湾产的保健胶囊样品，想测试一下胶囊外壳是否含有邻苯，求个前处理方法。1 一般胶囊的外壳是什么材质的？2 有什么比较简单的前处理方法？3 药品食品中规定Dehp的最高值是多少？4 这次5月份台湾发生的事件是否会给你个提示，你以后是否会有意测试一下自己身边正在使用，或者将要购买的物品（手机外壳，各种食品的塑料包装，等等）？
空心胶囊中金属铬检测要点默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12)在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE® ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE® ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯硝酸60% Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE®0.010ppm500ml1.003
HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量潘丽丽，江帆(贵州师范大学贵州省山地环境重点实验室，贵州师范大学分析测试中心，贵州贵阳550001)摘要：目的：建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱Diamonsil C18。(51xm，4．6mm×200 mm)，流动相为甲醇一36％ 乙酸一水=25：3：72，流速为0．8mL·min～，检测波长为250nm。结果：葛根素在0．063 68～0．700 5 g范围内线性关系良好，r=0．999 9，平均回收率为103．39％ ，RSD为2．49％ 。结果：该方法专属性强，准确可靠，重复性好，可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。关键词：葛枳胶囊；葛根素；保健食品；高效液相色谱法；含量测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241237_379358_2355529_3.jpg
各位大侠，我最近做了胶囊壳，称样量0.2g左右，用的是湿法消解，10ml硝酸（BV-III级)、1ml高氯酸（优级纯），后期赶酸也已赶尽。然后用娃哈哈纯净水定容至50ml，并转移至50ml离心管中（康宁），放置冰箱4d,又放置室温3d,检测出来的铬含量大的惊人？？？为什么？？？做铅也是，放置一段时间后，这些重金属含量都高了起来，有没有人碰到这种情况的啊？？？
[B]一、胶囊剂的质量检测[/B]胶囊剂指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中的固体制剂。1. 胶囊剂的分类胶囊剂分硬胶囊（通称为胶囊）、软胶囊(胶丸)、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。2. 胶囊剂的检查 胶囊剂的质量检测涉及性状、鉴别、检查、含量测定。《中国药典》规定胶囊剂的常规检查项目为装量差异和崩解时限。3. 装量差异检查除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物(不得损失囊壳)，硬胶囊用小刷或其他适宜用具拭净，软胶囊用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。结果判断 胶囊剂的装量差异限度，应符合规定。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不再进行装量差异的检查。4. 崩解时限的检查软、硬胶囊剂 除另有规定外，取供试品6粒，按照片剂崩解时限项下的方法（软胶囊或漂浮在液面的硬胶囊剂可加挡板）检查。软胶囊剂可改在人工胃液中进行检查。肠溶胶囊 除另有规定外，取供试品6粒，按照片剂崩解时限项下的方法（漂浮在液面的胶囊剂可加挡板）检查。结果判断：软、硬胶囊剂 各粒均应在30min内全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外）。如有1粒不能全部通过筛网，应另取6粒复试，均应符合规定。肠溶胶囊 先在盐酸溶液（9 1000）中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；再将上述供试品用水洗后采用同样方法改在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外）。如有1粒不能崩解通过筛网，应另取6粒复试，均应符合规定。凡规定检查溶出度或释放度的胶囊剂，不再进行崩解时限的检查。溶出度及含量均匀度检查 同片剂检查法。[B]二、乙酰螺旋霉素胶囊的检查[/B]本品含乙酰螺旋霉素应为标示量的90.0%~110.0%。性状鉴别检查:（1）干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0％。（2）乙酰螺旋霉素组分测定 取本品内容物适量，精密称定，加流动相制成每1mL约含乙酰螺旋霉素1mg的溶液，摇匀，滤过，照高效液相色谱法测定，含单、双乙酰螺旋霉素（Ⅱ+Ⅲ）均应不得少于35％，按下式计算，乙酰螺旋霉素四个组分的总含量应不得少于70％。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906082122_154597_1600062_3.jpg[/img] 式中 AT为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积；AS为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积；WT为供试品的重量；WS为标准品的重量；P为标准品四个组分的百分含量的总和。（3）溶出度 溶出度是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法，它包括转篮法、浆法、小杯法三种。本实训采用转篮法。仪器装置 溶出度测定仪。溶出度的测定 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（稀盐酸24mL 1000mL）900mL为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用上述盐酸溶液稀释成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在232nm的波长处测定吸光度；另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（相当于1粒的平均装量），加乙醇适量（每5mg加乙醇2mL）使溶解，按标示量用上述盐酸稀释成每1mL中含100μg的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用上述盐酸稀释成每1mL中约含20μg的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为75％，应符合规定。计算公式：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906082122_154598_1600062_3.jpg[/img]结果判断：6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q；6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中1～3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。注意事项：硬胶囊倾出内容物时不要将囊壳损失，应用毛刷或棉花等物尽量将其拭净，最好是称定胶囊后立即倾出内容物并将其拭净称重，以免搞错；软胶囊的洗涤应用与水不相混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚为最好，应在通风处自然挥散，不得加热以免囊壳失水；滤膜应浸在纯化水中，至少浸泡1天以上；检查溶出杯内溶出介质的温度应为（37±0.5）℃，为保证恒温，试验时应加有机玻璃盖，各杯之间温度最大不超过0.5℃；实训结束后，应将篮轴、篮体或搅拌桨从电动机上取下，用水冲洗，晾干后妥善保管。（4）其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定。含量测定:取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于乙酰螺旋霉素0.1g）,加乙醇（每5mg加乙醇2mL）使溶解，加灭菌水制成每1mL中约含1000单位的溶液，摇匀，静置，精密量取上清夜适量，照抗生素微生物检定法测定。
2012年4月25日上午，北京市药监局透露，截至24日18时，市药监局总计出动3534人次，对全市医疗机构，药品批发企业，药店、胶囊剂型药品生产企业开展集中检查。共有108家北京药企送检。 记者从市药监局了解到，目前，全市5000多家药店和所有的医疗机构涉及的相关不合格药品已全部下架。同时，对全市所有胶囊剂型药品开展的抽样检测仍在继续。日前记者全程探访了北京市药检所，目击检测全过程。 北京市药检所坐落在新街口东街附近一条狭长的胡同里。最近，这里的一线工作人员每天24小时不停歇地对北京108家药企的胶囊剂型进行技术检验。北京市药检所办公室副主任吴科春告诉记者，由于任务紧急， 50名一线员工都采用三班倒的方式“连轴”工作。 检验主要“分摊”在三个实验室中。在前期处理中，工作人员要先在天平室将胶囊壳称重，获取基本参数。其次，要将胶囊进行微波消解。最后，通过仪器对胶囊中的铬含量进行测定。 据介绍，每个胶囊样品“走”过所有步骤，大约需要一天半的时间。http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714241426.jpg清理http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/20124271437303.jpg 药企送检的样品分为成品胶囊型药剂和原料胶囊壳，对于成品胶囊型药剂，检测人员要首先将壳中的药液(粉)去除，然后对胶囊壳进行称重。称重http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714811371.jpg 在天平室内，五颜六色的胶囊样品被分装在塑料袋中。工作人员要用镊子将胶囊夹起，放在计量器上称重，由此作为数值计算的重要参数。据了解，用于称重的计量器可精确到0.1毫克。制样http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714849329.jpg 工作人员正在准备将胶囊溶液制成检测样品。析出http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714938802.jpg 生化检验室内，胶囊样品要被硝酸浸泡约12个小时，然后进行分解，提取其中的铬成分。测定http://www.reagent.com.cn/manage/UploadFiles/201242714103955.jpg 仪器核测中心内，检测人员通过仪器对胶囊中分离出来的铬成分进行测定。旁边的风扇，是为了给仪器降温用的。来源：新华网
【作者】 李健英； 王连芝；【Author】 LI Jian-ying,WANG Lian-zhi(Research Institute of Traditional Chinese Medicine,Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China)【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；【摘要】 目的:建立中药壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min。结果与结论:淫羊藿苷在0.1～0.18μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,淫羊藿苷含量平均值为0.287 8mg/g,该法准确、可靠、重复性好,可用于壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish a method of HPLC for determination of icariin in Zhuangguling capsules.Methods: The HPLC column was Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm).The mobile phase consisted of acetonitrile-water(30∶ 70) at the flow rate of 1.0ml/min.The column temperature was 40℃.The detection wavelength was set as 270nm.Results: The linear range of icariin was 0.1ug~0.18ug(r=0.999 9),and the average recovery was 102.4%(RSD=1.35%).Conclusion:The method is accurate,reliable and reproducible,and it can be u... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 壮骨灵胶囊； 淫羊藿苷； 【Key words】 HPLC； Zhuangguling capsule； Icariin； 【基金】 黑龙江省教育厅科技攻关项目(11541135)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381988_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381989_2352694_3.jpg
关于检测胶囊中铬的含量，药典或是国标中有明确规定要用什么原理（偏振塞曼或是氘灯的）的原子吸收吗 哪个比较好 哪个比较便宜呢 求高手指点
【作者】 徐孟文； 陈桐楷； 安穗伟； 谢柱添； 何敏霞；【机构】 广州医药工业研究院； 广东药学院；【摘要】 目的:建立HPLC测定安神胶囊中芒果苷的含量测定方法。方法:采用HPLC测定芒果苷的含量,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15∶85),流速1 mL.min-1,检测波长258 nm,进样量10μL。结果:芒果苷在2.5～7.5 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率99.58%(RSD 0.79%,n=9)。结论:方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于安神胶囊中知母有效成分芒果苷的含量测定.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231716_379262_2379123_3.jpg
【作者】：柯 薇【摘要】： 目的：建立风湿圣药胶囊中青藤碱的测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定方中青藤碱的含量。采用Diamonsil C18柱，以甲醇-0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH值至10，35∶65）为流动相，流速为1.0 mL/min，柱温：25 ℃，检测波长：262 nm。结果：青藤碱进样量在0.2830-0.9905 μg（r=0.9997）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为100.45%（n=6），RSD%为0.74%。结论：该方法简便、准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。【作者单位】：怀化市第三人民医院【关键词】： 风湿圣药胶囊；青藤碱；HPLChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311244_380815_1838299_3.jpg
有谁按照10版药典做过风痛安胶囊的含量测定？有没有经验可以分享一下？我们做了几次，含量都是微乎其微，可是粉防己碱的薄层鉴别反应很明显。
【作者】 骆红梅； 童红； 何斌；【机构】 贵阳中医学院第二附属医院药剂科； 贵州省药品检验所； 贵州得轩堂制药有限公司 贵州贵阳550001； 贵州贵阳550004； 贵州贵阳550008；【摘要】 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定热淋清软胶囊中槲皮素的含量。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为360nm。结果热淋清软胶囊中槲皮素线性范围为0.0164～0.1476μg,r=0.99985,平均回收率为99.54%,RSD为0.52%。结论HPLC法简单,操作方便,重现性好,能有效地控制药品质量。 更多还原【关键词】 热淋清软胶囊； 槲皮素； 高效液相色谱法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271642_386527_2352694_3.jpg
RP-HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量赵慧（长沙市第四人民医院 湖南长沙 418000）【摘要】目的 建立路路通胶囊中原儿茶醛的含量测定方法。方法 用HPLC法测定路路通胶囊中原儿茶醛的含量。结果 色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm，5m），以甲醇－1%醋酸（12:88）为流动相，流速为1.0mL•min-1，柱温：35℃，检测波长：279nm。Diamonsil C18柱进样量在0.01349～0.1349μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝1.0000），平均加样回收率为99.02%（RSD=0.83%，n=9）。结论 本法专属性强，准确度高，重现性好，可作为该产品质量控制方法。【关键词】高效液相色谱法 路路通胶囊 原儿茶醛http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232341_379318_2355529_3.jpg
【作者】 刘竹青； 张清波； 姜文红；【机构】 黑龙江省药品检验所； 黑龙江省药品检验所 黑龙江哈尔滨150001； 黑龙江哈尔滨150001；【摘要】 目的:建立通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的高效液相含量测定的方法。方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-甲酸(16:84:0.5),检测波长360nm。结果:金丝桃苷在0.2008~2.008μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.3%。结论:本法操作简便、快速、准确,可用于通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量测定。 更多还原【关键词】 通脉刺五加胶囊； 刺五加； 金丝桃苷； 高效液相； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061734_381986_2352694_3.jpg
作者：李润文(沈阳市第六人民医院，辽宁沈阳 110006)摘要：目的：建立去纤软肝胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mmx250 nmm，5μm)，流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(40：60)，流速为1.0 ml/min，检测波长为230 nm。结果：芍药苷在0.116 8-1.168 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7)，平均回收率为100.3%，RSD为0.92%。结论：该方法灵敏、准确、重复性好，为去纤软肝胶囊的质量控制提供了依据。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211638_385074_1609970_3.jpg
【作者】 袁武会； 王兴海； 杨文科；【机构】 陕西中医学院制药厂； 陕西中医学院附属医院 陕西咸阳712083； 陕西咸阳712083； 陕西咸阳712000；【摘要】 目的 :建立风湿定胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,检测波长2 74nm。结果 :通过方法学考察 ,丹皮酚进样量在 0 .0 5～ 0 .75ug与峰面积呈良好的线性关系 ,r=0 .9998,回收率 99.1 % (RSD =1 .0 2 %n =6)。结论 :本法可用于风湿定胶囊的质量控制。 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 风湿定胶囊； 丹皮酚； 含量测定；
药厂测胶囊Cr含量，新置的北分瑞利的，作为一个菜鸟有很多问题，希望大侠能指点迷津：1.HNO3用浓度65%-68%浓度 优级纯ppm级就可以了吗？推荐什么牌子呢？2.一般石墨炉法测Cr，是用2%的硝酸定容即（2mL上述硝酸定容成100mL），还是1+99的硝酸（厂家手册上的方法就是1ml定容成100）3.胶囊中有甘油和二氧化钛氧化硅之类的怎么进行消解？一个是爆罐问题还有个沉淀去除的方法？ 同时使用HNO3和HF就用塑料容器？4.10%的硝酸洗液用什么材质的容器装比较好？5.购买的1000ug/mL的Cr溶液 用什么材质的容量瓶贮存比较好？一般的塑料瓶可以吗?玻璃的不太行吧？6.做曲线的标准溶液 是不是要现用现配？我现在用的100mL的玻璃容量瓶配的5-40ng的溶液，重复性不是很好，还有是手动进样器. 有人推荐先用玻璃容量瓶配置，然后最好放在25mL的塑料瓶里使用？ 玻璃瓶材质对Cr的吸附很强？7.被厂家忽悠了，买之前是一个态度，装好后又是一个态度，售后真差劲，培训和验收都没做完,自己在摸索，配了好几个系列标样，线性 太差劲了，很沮丧，一般要求达到99.5%吧？8.论坛上都说测硝酸空白 指的是2%硝酸的空白吧？我的空白值都是0.22-0.29之间，这应该就是在D2灯扣除范围吧？测饮用水含量负值，是空白太高的缘故？一般要在多少才算合理？9.所用的水用 一次蒸馏水可以了吧？一般要抽滤不？10.在用D2灯扣背景时候，主光束100%能量，辅助光束15%能量这样可行不？主电流3mA,增益269V，D2电流65mA，都不敢用自动平衡，平衡的结果是辅助光束能量增加了点，但是电流增大到99.5mA （说明书是0-100mA范围），我这样的设置对测量有多大的影响？
【作者】 唐秋竹； 杨晓腾；【机构】 吉林省药品检验所； 吉林省药品检验所 吉林长春130062； 吉林长春130062；【摘要】 目的:建立消渴降糖胶囊中槲皮素的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。以DiamonsilC18ODS分析柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(58∶42)为流动相,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长为370nm。结果:槲皮素进样量在0.06～0.33μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999996,平均回收率为99.85%。结论:RP-HPLC法简便、专属性和重现性好,可用于测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271544_386440_2379123_3.jpg
【作者】 罗黎霞； 赵子剑； 赵紫梨（湖南省湘潭市中医医院； 怀化学院； 长郡中学寄宿部）【摘要】 目的建立伤痛宁胶囊中延胡素乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,Dikma Diamonsil C18柱,以甲醇-0.1%磷酸(55 45)为流动相,流速1.0ml/min,柱温:30℃,检测波长:280nm。结果延胡素乙素的线性范围为0.1150-0.6900μg;平均回收率为99.74%,RSD为0.7%(n=9)。结论所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,可用于伤痛宁胶囊的质量控制。 【谱图】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211738_385104_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211738_385105_1609970_3.jpg
HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的：建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法：用C18柱，以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68：32)为流动相，流速为1.0Ml/min，检测波长为254nm。结果：盐酸氟桂利嗪在10～90μg/mL浓度范围有良好线性关系，r=0.9999，方法回收率为99.6％(n=7)，RSD为0.8％。结论：该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法，能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词：高效液相色谱法；盐酸氟桂利嗪；含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun，ZHAO Hal—rong，TIAN Hui，WAN Kai—huaAbstract Objective：To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules．Method：Using C18 column，acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68：32)as the mobile phase．The flow rate was 1.0 mL/min；the detection wavelength was 254nm．Results：The calibration curve was linearin the range of 10～90μg /mL for geniposide(r=0.9999)．The average recovery(n=7)was 99.59％(RSD=0.76％)．Conclusion：111e method is simplicity，accurate and sensitive，and can control the quality of this preparation effectively．Key words：HPLC；Flunarizine Hydrochloride：content
作者：徐晓明1 徐大勇2纪晓芳2 邢俊波3(1．吉林省梅河El卫生职工中等专业学校，吉林梅河口，135000；2．吉林省梅河L1市医院爱民医院药剂科，吉林，梅河口，135000；3．总后卫生部药品仪器检验所，北京，100071)摘要：目的：建立测定复方儿茶胶囊中儿茶素的HPLC定量法。方法：采用高效液相色谱法。以DiamonsilCl8(250Ⅻx4．6mm，5¨Jn)为色谱柱；流动相：甲醇一水(21：79)；流速：1．0ml·min～；检测波长：280nm；结果：儿茶素在0．1728一1．728199范围内。进样量与峰面积线性关系良好(r=O．9998)。平均回收率为：99．62％(RSD=O．94％)。结论：方法简便、快速准确、灵敏度高，重现性好。可作为复方儿茶胶囊的含量测定法。谱图：无
作者：高永艳； 黎永洁 （ 广东省中医院）摘要：目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006￣10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg
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