积分球漫反射测试系统

全积分球的特点和应用 众所周知，紫外分光光度计不仅仅局限于检测液体样品的透过率和吸收率，而对于固体样品的测试也必不可少。通过对固体样品进行透过率及反射率的测试可以表征出其光学性能，但是由于固体样品的大小和形状大小不一，光束通过固体样品例如透镜、棱镜等样品所产生的光斑大小会发生变化甚至有可能产生平移以及散射；这种分散的光强如果直接进入检测器，极其容易打到检测器的不同位置，由于检测器上不同位置对于光强的灵敏度差别很大，为了保证检测器在测试固体样品时的高精度和低噪声，我们则需要另外一种检测系统，这就是积分球检测系统。积分球的作用主要是将散射光进行均一化，保证每次检测器的光电面接受的光束形状和位置几乎一致，从而提高测试精度。积分球是一个内部涂有漫反射材料的空心球体，外面一般是金属外壳结构，在外壳中央水平线上开有若干个测试孔。积分球的内径有大小规格不等，大积分球一般为四口，小积分球有四口和两口这两种设计，四口积分球是我们比较常见的，既可以用来测透射又可用来测反射，四口积分球是两组窗口，每组两个光口，一个入光口，一个反光口。两组窗口可以互为垂直，也可以互为平行；一组窗口作为样品光束，另一组为参比光束。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667481_2990708_3.png评价积分球好坏主要靠涂料、挡板、开口、球体完美度等。其中关于涂料，积分球涂层需要满足的条件：1、根据CIE 标准要求，漫反射率至少大于80%； 2、漫反射率随波长的变化小，即呈光谱中性特性。3、化学稳定性好。积分球的涂料很多，不同的涂料适用于不同的波长范围。积分球涂料对积分球至关重要，厂家一般采用硫酸钡、聚四氟乙烯(PTFE)等作为积分球涂料。这两种涂料各有特点，我们需要根据特定的情况选择合适的积分球涂料。关于开口率，内径相同的积分球开口率越小越好，因为开口面积越小，积分球内能有效反射的光线就越多。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161438_584460_2990708_3.png另外一种两口积分球可能大家不太常见，也被称为全积分球，全积分球的参比侧和样品侧没有反光口，积分球内全部覆盖硫酸钡材料。全积分球内没有反光口，所以可以用来测试透射率但不能测试反射率。如图3所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161440_584461_2990708_3.png如图4为全积分球内部的遮光筒的结构，遮光筒作用是为了防止直射光直接照射检测器，提高积分球的效率，遮光筒实际上就是积分球入口周围的突起部分，光从积分球入口进入后射入光电倍增管，积分球入口周围突起，在使用积分球进行反射测量特别是漫反射测量时，可以阻止来自样品的直反射进入，只是将漫反射收集到检测器上。所以无论是全积分球还是普通积分球都应有这样的设计，目前我了解到只有日立的积分球才有这一构造。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161441_584462_2990708_3.png全积分球虽然不能用来测试反射率，但是它有自己的优点，主要体现在透镜、镜头等样品透射测量上。因为四口积分球可以用于常规样品的透过率测定，而全积分球专门针对于像透镜、镜头类样品，因为透过透镜的光束在积分球会发生强烈变化 (扩散)。如图5所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161442_584463_2990708_3.png 透镜这类样品如果使用四口积分球检测，使积分球入射后的光束会溢出到被设置在积分球反光口的副白板（直径；18mm）上，入射光被副白板和积分球内部这两者共同反射着。像这样的情况时，由于副白板（氧化铝）和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的，在作基线校正时，入射光只是被副白板反射着，所以在做基线校正时和样品测试时光学系统是不在同一条件下进行的，也就不可能取得正确的测光值。如图6所示： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161443_584464_2990708_3.png 然而全积分球就能解决透镜、镜头测试不准确的问题，因为全积分球没有反光口，积分球内部全是相同的反射材料，所以不存在在做基线校正和样品测试时光学系统不在同一条件下。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584465_2990708_3.png图7全积分球透镜样品的透过率光路如图8、9是分别采用日立UH4150的四口积分球和全积分球来检测凸透镜在300nm-1200nm透过率的具体实例。由图8可知，在用四口积分球检测凸透镜透过率时，在470nm到710nm波段内出现了一种不正常的现象，透过率超100%。出现这一现象的原因就是如上解释的原因，样品测试时入射光被副白板和积分球内部这两部分共同反射着，然而副白板（氧化铝）和积分球内部硫酸钡的反射率是不一样的，但是在作基线校正时入射光只是被副白板（氧化铝）反射着，所以在做基线校正时和样品测试时的光学系统是不在同一条件下进行的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161444_584466_2990708_3.png另一方面，如图9所示，在使用全积分球对凸透镜进行测试时，这种透过率超100%的现象就不再发生，此外在710nm处的透过率值准确的反映出透镜做了无反射处理。因整个全积分球内部全部被硫酸钡材料覆盖，所以透过凸透镜的光束的准确测量就有了保证。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602161445_584467_2990708_3.png总而言之，如果在测试透镜、镜头等使光路改变、光路扩散比较大的样品时选择全积分球，可以得到高精度的测量结果。

漫反射光是指从光源发出的光进入样品内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光．漫反射光是分析与样品内部分子发生作用以后的光，携带有丰富的样品结构和组织信息．与漫透射光相比，虽然透射光中也负载有样品的结构和组织信息，但是透射光的强度受样品的厚度及透射过程光路的不规则性影响，因此，漫反射(diffuse re—flectance)测量在提取样品组成和结构信息方面更为直接可靠．积分球是漫反射测量中的常用附件之一．入射光进入样品后，其中部分漫反射光回到积分球内部，在积分球内经过多次漫反射后到达检测器．由于信号光从散射层面发出后，经过积分球的空间积分，因此可以克服漫反射测量中随机因素的影响，提高数据稳定性和重复性．

[color=#DC143C][size=4]先强烈推荐一个帖子:[/size][/color]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715021/从20世纪60年代开始，因为航天事业的发展人们非常重视反射光谱法。主要用来测试不透明材料。具体做法是在常规的紫外可见分光光度计上加一个光学积分球附件，见图2所示，使常规的光度计不能进行的操作得以实现。主要测定不透明的固体、粉末等样品的反射率。从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为： R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度，I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角，如从镜面的反射一样；而漫反射时，部分被反射表面吸收，部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件，如图4.32所示。光学积分球，一般将一根内径为60-150毫米的铝棒切成两半，技术比较精细复杂哦，然后将其挖成空心球，在球的内壁上涂上硫酸钡或熏上二氧化镁。这时，在球心放上被测试的样品，则在球内壁的任何地方的漫反射强度都相等，这就是积分球的工作原理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805092224_88742_1644065_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805092225_88743_1644065_3.jpg[/img] 图1中两个对角镜用于反射从样品反射过来的光线。图2是用于反射光谱测定的积分球附件。从单色器过来的双光束通过两个窗口进入积分球，照射在样品及参比上，反射光进入光电倍增管，后者交互测定样品及参比的漫反射。除去吸收池，样品可以是染色线、膜的涂层等固体样品，此时参比处放置MgO标准白板。积分球内表面涂有高漫反射材料的BaSO4，可以使反射能量均匀化，在球内任一给定点反射光的强度都与空间分布无关，而与样品的漫反射率成正比。使用积分球附件的注意事项:1 无论使用透过样品还是反射样品,都要使样品紧密贴紧积分球开口,如有间隙会使测量值产生误差.2 如副白板表面被污染,可用细砂纸轻轻磨干净，并将副白板保存在干燥的容器中.

我的是固体粉末，我用两种方法测试了其吸收系数，首先用积分球测试了其漫反射反射率R，然后用公式A=-log（R）得到了吸光度A。第二个方法是把粉末分散在乙醇里测试了其透过率T，然后公式A=-log（T）得到了其吸光度。但两者得到的结果完全不一样，形状正好颠倒了，如下图，这是为什么呢？到底哪个方法错了呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411062341_522186_1605581_3.jpg

积分球是光谱测量中一个非常重要的附件。按照功用来分，有测量光源用的辐照积分球和测反射漫反射的普通积分球。测量功率、反射系数、荧光系数等都有着大同小异的结构。在近红外中，经常需要测量固体物质的漫反射谱。如图为一典型的漫反射积分球示意图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812291452_126782_1640530_3.jpg[/img]图中，在样品和积分球之间加了一个阻隔窗片，主要是为了防止灰尘等进入而污染积分球，其材料多为蓝宝石或碰硅酸盐玻璃。也有积分球这里不加。有些公司在这里加上计算机控制的纳米金片，在测样品的时候打开，测完自动关闭。积分球内部涂有高反射的材料，通常有PTFE，硫酸钡等，反射效率是积分球的一个重要指标，通常要求积分球的反射效率在95%-99%，这样使得经过积分球的光不会损失太多。反射效率与检测器采样方式也有一定关系，例如采用光纤耦合，就与光纤的数值孔径有很大关系。有关积分球的详细资料，可以参见这些附件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126798]Theory&Application[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126800]NIST-Theory[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126797]Int-Sphere_Intro&Theory[/url]

关于积分球、固体紫外的讨论专题 （参与有积分和威望奖励） 受VIP建议，开展关于积分球、固体紫外的讨论专题，请大家一起探讨在试验中遇到的问题，分享成功的喜悦！[em29]--------------------------------------------------------[em29] 4.5.7 反射光谱法 　　反射光谱法测定的是从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为： R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度，I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角，如从镜面的反射一样；而漫反射时，部分被反射表面吸收，部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件，如图4.32所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191649_621951_1604910_3.jpg[/img]