混合料收缩系数试验仪

热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术，主要用于研究物理变化（晶型转变、熔融、升华和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。当物质的物理性质发生变化（例如结晶、熔融或晶型转变等），或者起化学变化时，往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。DSC就是通过测定其热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程的。它是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。实验过程中记录的信息是保持样品和参比样的温度相同时，两者的热量之差，因此DSC得到的曲线横轴为温度(时间)，纵轴为热量差。最近公司的产品因为一直受到热变形的影响，为了了解原因，所以想了解下材料的热性能。产品的材料主要是由2种已知的物质（A+B）合成，但是不知道这两物质是使用化学还是物理原理合成。刚好最近测试过这两种物质的DSC ,想通过解读这两种物质的DSC结果是否可以得出一些结论。[img=,690,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311704446568_157_2942222_3.jpg!w690x571.jpg[/img][img=,690,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311704587988_8595_2942222_3.jpg!w690x323.jpg[/img][align=left]通过3种物质的DSC结果对比，发现混合物除了出现2种物质的结晶峰和熔化峰之外，还有其他的峰。这说明了这个混合物是使用物理混合的，比如某种胶的黏结等。后续需继续使用其他方法去确认。[/align]

[color=#990000]摘要：本文编译自美国交通部联邦公路管理局的技术简报，该技术简报描述了混凝土的热膨胀系数（CTE），其在混凝土路面行为中的作用，以及如何确定混凝土路面设计和分析目的的建议。讨论了“力学-经验路面设计指南”中混凝土路面性能预测模型的敏感性。描述了用于确定或估算CTE的实验室测试和其他方法，并总结了来自“长期路面性能”对路面部分的岩心所进行CTE的实验室测试结果，提供实用的指导路线来确定或估算CTE，并在设计和建造混凝土路面时考虑CTE对混凝土板对温度变化响应的影响。[/color][color=#990000]关键词：热膨胀系数,混凝土测试,混凝土公路设计,力学-经验路面设计指南[/color][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#990000]1. 引言[/color][/b]　　混凝土在温度升高时膨胀，在温度降低时收缩。衡量温度变化对混凝土体积变化的影响称为混凝土的热膨胀系数（CTE），定义为温度变化一度时单位长度变化量。混凝土路面混合物的CTE取决于骨料类型和饱和度。　　由于粗骨料占混凝土体积的大部分，因此对混凝土CTE影响最大的因素是粗骨料的CTE。混凝土路面施工中常用的粗骨料类型中石英的CTE最高，其他常用粗骨料类型的CTE在很大程度上取决于其石英含量。根据所用骨料类型，混凝土CTE的典型值如表8-1所示。[align=center][color=#990000]表8-1 混凝土骨料类型的热膨胀系数（CTE）（LTPP标准日期版本25.0）[/color][/align][align=center][img=混凝土骨料类型的热膨胀系数,800,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903251803468244_6004_3384_3.png!w900x505.jpg[/img][/align]备注1. 在LTPP标准数据25.0版本（2011年1月）中共提供了2991个CTE数据，由于骨料类型没有定义或主要骨料类型只提供了一个样品，其中628个数据无法使用，另外11个CTE异常数据并未包含在此数据表中。 粗骨料对CTE值的影响最大，但细骨料也是一个影响因素。天然砂通常含有高二氧化硅（高CTE），而制造的碎石灰石细骨料的CTE则较低。　　水泥浆的CTE对水分含量非常敏感，但由于粗骨料的影响减弱使得混凝土的CTE较低（Powers和Brownyard，1947；Yeon等人，2009）。混凝土的CTE在相对湿度约70%时最高，当混凝土完全饱和时CTE会降低20~25%（美国陆军COE 1981）。[b][color=#990000]2. CTE如何影响混凝土路面行为变化[/color][/b]　　混凝土响应温度变化时在体积上的改变是混凝土路面多种行为的起因，混凝土路面中每天和季节性温度循环变化导致衔接和裂缝的循环打开和关闭。为了使横向开裂最小化，使用具有高CTE的混凝土构造的连接路面可能需要比具有较低CTE的混凝土路面更短的接缝间距，这将增加初始建造的成本。　　在白天，当混凝土路面的顶部比路面的底部更热时，混凝土将在路面的顶部膨胀而不是在底部。如果不限制这种不同的变形（通过横向接头处的销钉、纵向接头处的连杆或两者，以及路面自身的重量），则路面将向下卷曲。另一方面，如果沿着路面边缘限制路面的白天向下卷曲，结果将造成混凝土和销钉之间的支撑应力更高。　　同样，在夜间，当混凝土路面顶部冷比路面底部更冷时，混凝土将在路面顶部收缩而不是在底部收缩。如果这种差异变形不受限制（通过横向接头处的销钉，纵向接头处的连杆或两者），则路面将向上卷曲。另一方面，如果沿着路面边缘限制路面的夜间向上卷曲，则结果将是混凝土和销钉之间的支撑应力更高。　　如果路面下方的基层足够柔软，则路面可以向上或向下卷曲，并且仍然与路面中间的基层和沿其边缘保持完全接触，如果路面平坦且与基层完全接触，则由交通车辆载荷引起的应力将不会差别很大。然而，如果路面下方的基层足够坚硬，且当路面响应深度方向温度梯度而向上或向下卷曲时，一部分路面会卷曲而不与基层接触，由交通车辆载荷对路面引起的应力将大于路面平坦且与基层完全接触时的情况。这种向上卷曲在夜间尤其是一个问题，当路面边缘和拐角处的支撑减少将导致交通车辆荷载下边缘和拐角处的应力增加。　　混凝土的CTE对连续钢筋混凝土路面（CRCP）的性能也有影响。CRCP中的钢含量设计为可以达到相当均匀的裂缝间距，并且是在约1~2米范围内。裂缝间距太短可能会增加冲孔的可能性，裂缝间隔过长可能会增加钢材断裂的可能性。如果混凝土的CTE高于钢设计中的假定（或隐含值），则可能无法实现所希望的裂缝间距和均匀性。因此，在设计阶段确定混凝土CTE（基于过去的经验或新测试）、调整设计以达到所需的性能水平并要求在施工期间验证CTE值就变得非常重要。[color=#990000][b]3. 热膨胀系数测试方法[/b][/color]　　确定混凝土CTE的AASHTO测试方法是T 336-11。该实验室测试包括测量直径为10 mm的饱和混凝土芯材或圆柱体的长度变化，同时温度从10℃升至50℃然后将温度降低到10℃。混凝土样品和测量装置完全浸泡在水浴中以在测试期间保持混凝土的饱和度，虽然100%饱和度混凝土的CTE不如水分含量稍低时CTE，但实验室测试是在饱和样品上进行以便控制水分含量。来自两家供应商的CTE测试设备和安装在CTE测试设备中的混凝土样品如图8-1所示。[align=center][img=测试设备测量混凝土的CTE,900,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903251806355253_264_3384_3.png!w900x298.jpg[/img][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图8-1 在FHWA混凝土实验室使用的测试设备测量混凝土的CTE[/color][/align]　　在进行膨胀（加热）和收缩（冷却）段期间的测量时，需要对测量进行调整以考虑温度变化对测试设备本身的影响，通过计算两个测试段中每度温度变化的样品长度变化，并除以样品长度得到混凝土的CTE。必要时重复测试过程，直到在膨胀段和收缩段测试的CTE值相差在每度每百万分之0.3之内。然后将混凝土的CTE计算值确定为获得的两个连续CTE值的平均值，一个来自测试的膨胀段，一个来自测试的收缩段。　　美国陆军工程兵团有一个类似的测试方法来确定混凝土的CTE（美国陆军COE 1981），该测试方法CRD-C 39-81指出测试在5~60℃的温度范围内进行。工程兵团测试方法指出，当混凝土试样的长度变化仅在两个温度点之间进行测量时，应报告单个CTE值，但是当在一系列不同温度下进行长度变化测量时，应给出CTE与温度的关系曲线，并应说明不同温度区间的CTE计算值。[b][color=#990000]4. 力学-经验公路设计指南推荐的测定热膨胀系数[/color][/b]　　对于1级设计：此级别需要输入最高精度且被认为适用于最重要项目。力学-经验路面设计指南（MEPDG）建议对混凝土样品进行实验室测试以确定CTE（AASHTO 2008）。　　许多国家已开始使用其典型骨料来描述其典型的普通水泥混凝土混合物，并将这些CTE值存储在数据库中。他们将根据项目位置将这些值用作CTE输入。通过定义，这些值不是1级输入，但它们是比2级或3级输入更真实的输入。　　对于2级设计：此级别被认为适用于常规、实际项目。MEPDG建议将混凝土CTE估算为骨料和水泥浆的CTE值的平均值，相对于它们在混合物中的体积比例。　　对于3级设计：此级别是需要输入精度最低的级别。MEPDG允许使用典型的CTE值。要使用的值应该是要在项目中使用的骨料类型制作的混凝土的典型值。表 81提供了从“长期路面性能（LTPP）”项目中实验室对芯材测试获得的混凝土CTE范围，应该注意的是，这些值是基于来自美国和加拿大的骨料。根据矿物的不同，这些CTE值可能在不同地区有显著差异。　　MEPDG（ARA-ERES 2004）基于未校正的LTPP CTE数据和其他来源（Mindess和Young 1981 Kosmatka等2002 Jahangirnejad等2008 ）还提供了不同类型骨料典型混凝土CTE信息。[b][color=#990000]5. CTE如何影响MEPDG的性能预测[/color][/b]　　MEPDG将CTE确定为混凝土材料关键响应计算所需的输入参数之一，混凝土的CTE值对路面开裂的预测具有显著影响，并且在较小程度上对MEPDG的连接断裂具有影响（Malella等人，2005）。这两种危害都在MEPDG对路面不平整度预测中起着作用，较高的CTE值对应于更大的路面开裂预测量、更大的连接断裂和更大的路面不平整度。[b][color=#990000]6. CTE测试和MEPDG危害模型[/color][/b]　　JCP新的力学-经验路面设计指南（MEPDG）模型是使用LTPP数据库开发的，使用的LTPP数据参数之一是混凝土CTE。由于发现用于原始混凝土路面危害模型开发的混凝土CTE数据是错误的（Crawford等人2010），当时使用的是AASHTO TP 60-00（AASHTO 2005）测试方法，使用此方法导致CTE测量值偏高。对于用于校准CTE测试框架的304不锈钢校准样品，TP 60试验方法推荐值为17.3×10-6/℃，但根据ASTM E 228测定的304不锈钢试样的CTE为15.0×10-6/℃，使用这些错误的CTE数据对于混凝土而言造成实际使用的混凝土CTE相同比例的偏低。　　用于校准CTE测试框架的不锈钢校准样品CTE测试方法已在新的AASHTO T 336标准方法（AASHTO 2011； Tanesi等人2010）中得到颁布，使用新的测试方法测定的CTE值低于使用TP 60-00测试方法测定的CTE值。LTPP标准数据版本24.0及更高版本中的CTE值已经过校正，以符合T 336测试方法，并且是表8-1中报告的方法。　　截至2011年8月，混凝土路面危害模型已纳入最近发布的（2011年7月）DARWin-ME?软件（包含MEPDG版本1.1危害模型），此版本软件是基于使用TP 60-00测试方法确定的CTE值。因此，建议Darwin ME用户使用未经修正的CTE值，如AASHTO于2008年出版的“力学-经验路面设计指南：实践手册”（临时版）表11-5中所列数据，或使用根据TP 60-00测试方法确定的CTE数据。如果使用T 336标准确定可用的CTE数据，则应调整CTE值以与DARWin-ME一起使用，方法是将校准棒假定的CTE（17.3×10-6/℃）与ASTM E 228测量304不锈钢校准样品的CTE值之间的差值相加，差值约为1.5×10-6/℃。[b][color=#990000]7. 推荐[/color][/b]　　MEPDG提供了量化混凝土CTE对JCP和CRCP预测性能影响的机会，MEPDG对JCP路面裂缝的预测对所输入的CTE敏感，在较小程度上，MEPDG对连接断裂的预测也是如此。这两种危害都在MEPDG对路面不平整度的预测中起着作用。　　鉴于MEPDG的几个混凝土路面危害模型对混凝土CTE输入的敏感性，对于1级设计，应通过对具有相同骨料类型和混合设计以及应用在路面结构中的圆柱体样品进行测试来确定CTE（使用AASHTO T 336-11测试方法）。　　对于3级设计，应使用表8-1中提供的数据。这些数据是对LTPP混凝土路面的数百个芯材进行实验室测试后获得的平均CTE值，也是几个来源报告中的混凝土CTE的典型中间值。　　如上所述，重要的是如果使用DARWin-ME软件（包含MEPDG 1.1版危害模型），如果使用AASHTO T 336方法确定这些值，则应对CTE值进行调整，否则直接使用表8-1中的CTE值。　　[b][color=#990000]8. 参考文献[/color][/b]　　American Association of State Highway and Transportation Of?cials (AASHTO), “Standard Method of Test for Coef?cient of Thermal Expansion of Hydraulic Cement Concrete,” T 336-11, Washington, DC, 2011. 　　American Association of State Highway and Transportation Of?cials (AASHTO), Mechanistic-Empirical Pavement Design Guide: A Manual of Practice, Interim Edition, Washington, DC, 2008, p. 120. 　　American Association of State Highway and Transportation Of?cials (AASHTO), “Standard Method of Test for Coef?cient of Thermal Expansion of Hydraulic Cement Concrete,” TP 60-00, Washington, DC, 2005. 　　ARA-ERES, Guide for Mechanistic-Empirical Design of New and Rehabilitated Pavement Structures, NCHRP Project 1-37a, Final Report, National Cooperative Highway Research Program, Transportation Research Board, Washington, DC, 2004. 　　Crawford, G., J. Gudimettla, and J. Tanesi, “Inter- laboratory Study on Measuring Coef?cient of Thermal Expansion of Concrete,” presented at the Annual Meeting of the Transportation Research Board, Washington, DC, January 2010. 　　Jahangirnejad, S., N. Buch, and A. Kravchenko, “A Laboratory Investigation of the Effects of Aggregate Geology and Sample Age on the Coef?cient of Thermal Expansion of Portland Cement Concrete,” presented at the Annual Meeting of the Transportation Research Board, Washington DC, January 2008. 　　Kosmatka, S. H., B. Kerkhoff, and W. C. Panerese, Design and Control of Concrete Mixtures, Engineering Bulletin EB001, 14th ed., Portland Cement Association, Skokie, IL, 2002. 　　Malella, J., A. Abbas, T. Harman, C. Rao, R. Liu, and M. I. Darter, “Measurement and Signi?cance of the Coef?cient of Thermal Expansion of Concrete in Rigid Pavement Design,” Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board, No. 1919, 2005, pp. 38-46. 　　Mindess, S., and J. F. Young, Concrete, Prentice-Hall Inc., Englewood Cliffs, NJ, 1981. 　　Powers, T. C., and T. L. Brownyard, “Studies of the Physical Properties of Hardened Cement Paste,” Proceedings of the American Concrete Institute, Vol. 43, 1947, p. 988. 　　Tanesi, J., G. L. Crawford, M. Nicolaescu, R. Meininger, and J. M. Gudimettla et al., “New AASHTO T336-09 Coef?cient of Thermal Expansion Test Method: How Will It Affect You?” in Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board, No. 2164, pp. 52-57, 2010. 　　U.S. Army Corps of Engineers, “Test Method for Coef?cient of Linear Thermal Expansion of Concrete,” CRD-C 39-81, issued 1 June 1981.　　Yeon, J. H., S. Choi, and M. C. Won. “Effect of Relative Humidity on Coef?cient of Thermal Expansion of Hardened Cement Paste and Concrete,” Transportation Research Record: Journal of the Transportation Research Board, No. 2113, 2009, pp. 83-91.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

求助：我们实验室最近进行薄层色谱预制板展开性能方面的试验。需要使用多种成分混合染料的样品。经查询CAMAG公司的资料上有六种颜色混合染料的样品（如图）。但是国内代理公司无法提供该混合染料样品及配方资料。特求助有关专家能否提供上述或其他有关混合染料的配方，以及采用何种相应的展开剂。谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704231919_01_1783468_3.jpg