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很多人对直读光谱仪各通道光电倍增管的供电高压衰减档位的调节不熟悉,这里给出一些调节方案和结果评判标准。关于这方面,第一是靠厂家调试工程师协助完成,这就不说了,下面介绍的是自己调节的方法。高压档位的调节方法,实际上可以自己通过做实验得到,其实调整光电倍增管高压的意义在于使光电倍增管能够在特定谱线光强的情况下达到灵敏度和稳定性的最好状态。做试验时实验变量可以设为3组,第一为光电倍增管的型号及灵敏度,第二条件是入射光强(可以用测试样品该谱线代表的元素含量来代替),第三条件是光电倍增管的供电高压值。衡量实验结果优劣的标准为如下几条:1、在当前要测试样品中该元素的实际光强变化范围中,光电倍增管输出光电流是否和入射光强基本成线性关系(越接近线性越好)2、"d光电流强度/d实际入射光电倍增管的光强"越大越好。测试时需要注意如下几点:1、如用实际样品试验,应想办法尽量减少激发和光信号传输对实验结果的影响,如不能排除,须用单色光灯代替入射光试验。2、实验时,尽量减少超大光强、超大供电电压的实验,以免使光电倍增管接近饱和区甚至截止区,影响光电倍增管寿命。最后,需要在实际中样品的激发状态的因素,包括不同的样品材质,不同的激发参数,不同的氩气流量,不同的电极极距等,并用已经做好数据实验表的测量系统对激发系统不同参数下的实际谱线光强结果进行定量的实验,综合考虑各元素的因素,调整激发系统。最后在用各通道高压去找该激发状态下的谱线实际光强数据。高压调机实验完成!总之,光电直读光谱仪的各模块的工作状态的调整是个复杂的过程,需要大量的实验作为调节依据,对于不同厂家、不同型号的仪器来说,调节结果可能略有不同,但是实验方法和原理应该是相同的,如果真的想要做深入研究,就必须下大功夫去设计并做大量的实验,并对实验数据做综合统计。工作量是很大的,一般情况下,这些资料各仪器生产厂家是不会外泄的,如果想自行完成所以只能靠我们自己的努力。
我们做化学发光的仪器检测部分都是用光电倍增管来检测我们化学反应所发出的微弱的光信号,我在这里给大家介绍一下光电倍增管的一些参数,仅供大家参考。介绍 今天我们使用的光电器件中,光电倍增管(PMT)是一种具有极高灵敏度和超快时间响应的光探测器件。典型的光电倍增管如图1所示,在真空管中,包括光电发射阴极(光阴极)和聚焦电极、电子倍增极和电子收集极(阳极)的器件。 当光照射光阴极,光阴极向真空中激发出光电子。这些光电子按聚焦极电场进入倍增系统,通过进一步的二次发射得到倍增放大。放大后的电子被阳极收集作为信号输出。 因为采用了二次发射倍增系统,光电倍增管在可以探测到紫外、可见和近红外区的辐射能量的光电探测器件中具有极高的灵敏度和极低的噪声。光电倍增管还有快速响应、低本底、大面积阴极等特点。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141722_26797_1636364_3.jpg[/img]下面将讲解光电倍增管结构的主要特点和基本使用特性。 结构 一般,端窗型(Head-on)和侧窗型(Side-on)结构的光电倍增管都有一个光阴极。侧窗型的光电倍增管,从玻璃壳的侧面接收入射光,而端窗型光电倍增管是从玻璃壳的顶部接收入射光。通常情况下,侧窗型光电倍增管价格较便宜,并在分光光度计和通常的光度测定方面有广泛的使用。大部分的侧窗型光电倍增管使用了不透明光阴极(反射式光阴极)和环形聚焦型电子倍增极结构,这使其在较低的工作电压下具有较高的灵敏度。 端窗型(也称作顶窗型)光电倍增管在其入射窗的内表面上沉积了半透明光阴极(透过式光阴极),使其具有优于侧窗型的均匀性。端窗型光电倍增管的特点还包括它拥有从几十平方毫米到几百平方厘米的光阴极。 端窗型光电倍增管中还有针对高能物理实验用的,可以广角度捕集入射光的大尺寸半球形光窗的光电倍增管。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141724_26798_1636364_3.jpg[/img]电子倍增系统 光电倍增管的优异的灵敏度(高电流放大和高信噪比)得益于基于多个排列的二次电子发射系统的使用,它使电子低噪声的条件下得到倍增。电子倍增系统包括从8至19极的被叫做打拿极或倍增极的电极。 现在使用的电子倍增系统主要有以下几类:1) 环形聚焦型 环形聚焦型结构主要应用于侧窗型光电倍增管。其主要特点为紧凑的结构和快速时间响应特性。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141725_26799_1636364_3.jpg[/img]2) 盒栅型[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141726_26800_1636364_3.jpg[/img]这种结构包括了一系列的四分之一圆柱形的倍增极,并因其相对简单的倍增极结构和一致性的改良而被广泛地应用于端窗型光电倍增管,但在一些应用中,其时间响应可能略显缓慢。 3) 直线聚焦型[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141727_26801_1636364_3.jpg[/img]直线聚焦型因其极快的时间响应而被广泛地应用于要求时间分辨和线性脉冲研究用的端窗型光电倍增管中。 4) 百叶窗型[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141728_26802_1636364_3.jpg[/img]百叶窗型结构因倍增极可以较大而被用于大阴极的光电倍增管中,其一致性较好,可以有大的脉冲输出电流。这种结构多用于不太要求时间响应的场合。 5) 细网型 细网型结构拥有封闭的精密组合的网状倍增极,而使其具有极强的抗磁性、一致性和脉冲线性输出特性。另外,当使用交叠阳极或多阳极结构输出情况下,还具有位置灵敏特性。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141729_26803_1636364_3.jpg[/img]6) 微通道板(MCP)型[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141729_26804_1636364_3.jpg[/img]MCP是上百万的微小玻璃管(通道)彼此平行地集成为薄形盘片状而形成。每个通道都是一个独立的电子倍增器。MCP比任何分离电极倍增极结构具有超快的时间响应,并且当采用多阳极输出结构时,在磁场中仍具有良好的一致性和二维探测能力。 7) 金属通道型 金属通道型拥有滨松公司独有的机械加工技术创造的紧凑阳极结构,各个倍增极之间狭窄的通道空间,使其比任何常规结构的光电倍增管可以达到更快的时间响应速度。并可适用于位置灵敏探测。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609141730_26805_1636364_3.jpg[/img]此外,上述结构中两种结构相混合也是可能的。混合的倍增极可以发挥各自的优势。
直读光谱仪采用光电倍增管PMT和CCD混合使用,光电倍增管PMT和CCD进行同步采集技术,以弥补CCD对C、P、S元素分析的不足。线阵CCD系统波长为200nm~500nm,CCD检测系统实现(波长范围覆盖220~340nm,390~420nm)的光谱分析。光电倍增管系统波长为170nm~200nm,对C、P、S元素分析的补充。