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浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f
[b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的影响因素[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气 高线速宜用氢气为载气 较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。
本应用简报介绍了一种可靠、用户友好且经济高效的解决方案,可满足碳酸酯和添加剂的分析需求。使用配备分流-不分流进样器和火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent8860 气相色谱系统开发该解决方案。使用 Agilent J&W HP-5ms 超高惰性色谱柱可有效分离 13 种碳酸酯和添加剂,整个分析过程可在 14 min 内完成。该方法具有出色性能,在 10–500 mg/L 浓度范围内,13 种目标化合物表现出高线性 (R2 0.9995)。保留时间的重现性 RSD 小于 0.04%,峰面积的重现性 RSD 小于 1.5%。该方法的检出限 (LOD) 和定量限 (LOQ) 分别低于 0.5 mg/L 和 1.6 mg/L。本研究还对实际电解液样品进行了分析,组分检测获得了出色的峰分离度和重现性 (97%) 和 DCM(HPLC 级)购自上海安谱实验科技股份有限公司。7 个样品来自客户。 https://img60.chem17.com/9/20241010/638641517401137216337.png 标准品配制本分析使用下列标准品:储备标准品:使用 DCM 制备浓度为 10000 mg/L 的各化合物单标储备液。峰鉴定标准品:使用 DCM 稀释储备标准品,制备浓度为200 mg/L 的各化合物标准品,用于保留时间 (RT) 和峰形测定。校准标准品:使用 5 mL 容量瓶制备含 13 种化合物的混标。使用 DCM 配制的标准品系列的浓度为 10、25、50、100、200 和 500 mg/L。MDL 标准品:制备 4.0 mg/L 混标,用于计算 MDL。样品前处理用 DCM 将样品稀释 1000 倍,并用外标法进行计算。仪器和分析条件使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8860 气相色谱系统进行方法开发。使用 Agilent 7650A 自动液体进样器进行标准品和样品进样。有关气相色谱条件和方法参数的更多详细信息,请参见表 2。使用 Agilent OpenLab CDS 2.6 版执行数据采集和处理。 https://img56.chem17.com/9/20241010/638641517767475961427.pnghttps://img56.chem17.com/9/20241010/638641518026553825724.pnghttps://img56.chem17.com/9/20241010/638641521540584360463.png 重现性使用浓度为 10、100 和 500 mg/L 的混标分别评估低浓度、中等浓度和高浓度下的方法重现性。每种浓度平行进样 7 次,结果见表 3。13 种化合物的保留时间和峰面积重现性 RSD 分别小于 0.04% 和 1.5%。MDL 和 LOQ在本研究中,分别使用信噪比 (S/N) 3:1 和 10:1 确定方法检出限 (MDL) 和 LOQ。 使用浓度为 4 mg/L 的混标对各化合物进行 7 次分析,以测定信噪比。计算了 13 种化合物的平均信噪比、MDL 和 LOQ,如表 4 所示。结果表明,13 种化合物的MDL 和 LOQ 值分别小于 0.5 mg/L 和 1.6 mg/L。 https://img50.chem17.com/9/20241010/638641521862521623119.png 电解液样品分析具有不同配方的 7 个样品来自两个电解液生产商。按照实验部分所述的步骤对样品进行预处理。通过重复三次进样测定实际样品分析中的重现性。使用 8860 气相色谱系统获得的样品 7 的色谱图如图 3 所示。清晰地观察到 DMC、EMC、DEC、FEC、EC、DTD 和 PS 峰,具有出色峰形和分离度。分析结果汇总于表 5,并确定了目标化合物的组成和含量差异,响应重现性 RSD 低于 1.5%。 https://img58.chem17.com/9/20241010/638641522210864397684.png 结论本应用简报介绍了使用 GC-FID 系统(Agilent 8860 气相色谱系统)分析电解液中 13 种碳酸酯和添加剂的方法开发。无论使用氦气还是氮气作为载气,色谱图中所有目标化合物均显示出良好的峰形和分离度。该方法具有出色的重现性、线性和低MDL,非常适合用于电解液客户的碳酸酯和添加剂常规分析。