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敞开式双层大容量摇瓶机

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  • 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用(二)

    ⒉敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论。⑴直接电离离子源直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括:直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leaf spray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括:纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分和多种药材中生物碱类成分的测定。⑵直接解吸电离离子源自DESI问世以来,其在中草药分析中的应用已被陆续报道。采用的主要方式包括:分析物的表面解吸电离、反应直接解吸电离、分析物的表面成像、薄层色谱与直接解吸电离质谱联用等,其中应用最广泛的是分析物的表面解吸电离,无需中药材样品的前处理,可直接分析。DAPCI是应用大气压电晕放电从化学试剂中产生电子、质子、亚稳态原子、水合氢离子和质子化溶剂离子,去解吸电离样品表面的分析物,进行质谱分析,主要用于分析低分子质量的挥发性或半挥发性化合物。已报道的研究有南、北五味子中萜品烯类成分和人参、红参中皂苷类成分的分析。DCBI是将高直流电压加在尖针上引发氦原子电晕放电,在电晕针附近产生激发态离子,与分析物在样品表面发生反应,产生单电荷分析物离子,进行质谱分析。应用DCBI分析中草药中低极性成分是极具挑战性的。为了解决这一难点,文献报道了一种设计方案,将反应试剂(饱和氢氧化钠与甲醇溶液,3:7,V/V)加入样品中以提高DCBI的电离效率,并将该方法成功应用于6种中药材中生物碱的测定,并将其与TLC联用测定生物碱的含量。⑶解吸后电离离子源DART-MS是在中草药分析中应用较为广泛的一种敞开式离子化质谱技术,其离子源目前已有商品化的产品。DART-MS的主要分析策略包括:分析物的表面解吸电离,将样品置于DART源与质谱进口 粉末样品的分析,将填充样品的玻璃毛细管(棒)置于DART源加热的气体束中电离 液态样品分析,将样品滴在熔点管(浸管)、金属筛网(不锈钢金属网格)上面,置于DART源与质谱进口之间 TLC与DART-MS联用分析,是将化合物在薄层板上分离后,将薄层板置于DART源与质谱进口之间,分析物经加热气体的热解吸附,通过离子-分子反应使分析物电离再引入质谱进行分析。EESI和nano-EESI是基于电喷雾电离的敞开式离子化质谱技术,发明最初主要被应用于液态和气态样品分析,被分析物从溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品中被萃取出来,经由电喷雾电离产生离子进行质谱分析。陈焕文课题组将Nano-EESI-MS技术成功应用于人参中人参皂苷的测定。将激光解吸或消融与电喷雾结合的敞开式离子化技术(LAESI)适用于固体样品分析,在中草药分析中的应用主要有:孔雀草根、茎、叶中的成分分析和鼠尾草叶中萜类成分的测定。将敞开式离子化技术与光致电离原理相结合,应用于中草药研究中,主要有两种方式:解吸大气压化学电离(DAPPI)和激光消融大气压光致电离(LAAPPI)。这两种方式可以使样品表面非极性和中性分析物有效电离进行质谱分析,另外,这两种方式还具有表面成像功能,例如,DAPPI-MS和LAAPPI-MS技术在鼠尾草叶成分表面成像研究中的应用,以及枳壳叶中主要药效成分的DAPPI-MS分析等。等离子体辅助激光解吸质谱(PALDI-MS)已被成功用来研究黄芩中黄芩素和汉黄芩素成像,结果显示,此成分集中分布于根的表皮维管束边缘。⑷在中草药质量评价和质量控制中的应用随着敞开式离子化质谱技术的不断发展,其在中草药质量快速评价和控制中的应用日益广泛。敞开式离子化质谱指纹分析方法能够给出中草药成分的整体化学轮廓,可用于评价中草药质量的稳定性、追溯基源、鉴别真伪。应用敞开式离子化质谱方法评价和控制中草药质量,首先要选择一种适合的敞开式离子化技术,建立指纹图谱分析方法,进而对样品进行分析,将获得的数据采用多变量统计分析方法处理,例如主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等。目前,应用DART-MS技术结合多种统计分析方法,成功区分了蒌叶的不同栽培品种 区分了曼陀罗、萝芙木、荜澄茄以及伞形科中药的不同品种,并鉴定了其中标志性化学成分 区分了不同来源的当归 鉴定了川乌中标志性化学成分,并区分了其炮制程度的不同。将DAPCI-MS技术结合PCA分析应用于南、北五味子研究,成功区分了不同栽培品种和野生品种,并区分了不同炮制品种。应用Wooden-tipESI-MS结合PCA和PLS-DA技术,鉴定了川贝母粉末的品种,并区分了其中掺伪品。⑸本实验室的研究工作中药成分的确认和定量分析是近年来AIMS的重要发展方向之一,本实验室选用商品化的DART为离子源,开发的方法具有较强的可重复性和实际应用价值。研究内容主要包括5个方面。①中药的快速分析:研究了8种中药的化学成分,实现了生物碱类、黄酮类和部分人参皂苷的快速、直接分析 并对DART的电离机制进行了较深入的讨论 ②中药成分的DART定量分析:针对中药延胡索的功效成分延胡索甲素和乙素进行DART定量分析,利用甲基化衍生和氘代内标实现了人参皂苷的DART定量分析 ③对DART技术不易电离成分的分析:本实验室首次采用瞬时衍生化试剂四甲基氢氧化铵对皂苷和寡糖类成分进行DART源内的瞬时甲基化,通过甲基化衍生增加皂苷成分的挥发性,生成铵加合物离子,实现了多羟基化合物(如人参皂苷和寡糖)的DART分析检测。其中,四甲基氢氧化铵不仅发挥了衍生化的作用,同时还作为辅助电离试剂增强了皂苷成分在DART中的灵敏度[62]。因为该反应属于自由基反应,反应控制难度较大,重复性还有待提高 ④DART用于农药残留的检测:针对100余种农残成分开展了DART快速检测研究,发现多种农药成分在DART电离过程中不仅有加合离子(离子-分子反应产物),还产生碎片(过剩能量产生),此外,实验发现有机磷农药会发生氧硫交换的氧化反应,并对其反应机制进行了深入探讨 ⑤开展DART电离机理研究:研究发现,不同的工作气体(氦气、氩气、氮气等)因其不同的电离能和氮气的振动自由度影响,使得其在电离过程中展现出不同的特性,虽然氦气因具有更高的电离能应用范围更广,但是在某些场合下使用电离能较低的氩气和氮气(较氦气价格低廉)产生的待测化合物碎片较少,再适当引入辅助(make up)试剂可有效地提高待测物的灵敏度。经过研究发现,具有较低电离能的氟苯和丙酮等作为辅助试剂能明显的提高待测物的分析灵敏度。⒊总结与展望中药品质的安全有效主要取决于其中所含的药效成分和杂质,这就要求应用快速、可靠的分析方法来评价和控制中药材的质量。目前,多种敞开式离子化质谱技术已成功应用于多种中药中多种类型化学成分的检测,并可对多种中药的品质进行综合评价和质量控制。一般来讲,对于挥发性较好或质子亲合能较高的成分,如生物碱,黄酮类等成分,电离可以直接发生在植物组织表面附近而不需借助溶剂和其他基质。为了得到好的分析结果,对于皂苷类等组分需溶剂辅助,对于糖类组分的分析甚至需要简单的衍生化。敞开离子化源,其原理之一是被分析物周围的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子-分子反应,这些反应很难达到经典的密闭CI源平衡条件,因此,在实验条件控制,数据的重复性方面还存在一些困难,尚需技术本身不断完善。另外,对分析物的准确定量方法也有待开发及改进。以上这些问题需要分析化学家和质谱学家的持续关注和潜心研究,相信在不远的将来,敞开式离子化技术与小型质谱仪器结合的分析方法能应用于中药生产的田间地头、成品药生产线、中医诊断的辅助等更多的中医药领域,为推动传统中医药的现代发展发挥更大的作用。

  • 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用(二)

    ⒉敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论。⑴直接电离离子源直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括:直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leaf spray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括:纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分和多种药材中生物碱类成分的测定。⑵直接解吸电离离子源自DESI问世以来,其在中草药分析中的应用已被陆续报道。采用的主要方式包括:分析物的表面解吸电离、反应直接解吸电离、分析物的表面成像、薄层色谱与直接解吸电离质谱联用等,其中应用最广泛的是分析物的表面解吸电离,无需中药材样品的前处理,可直接分析。DAPCI是应用大气压电晕放电从化学试剂中产生电子、质子、亚稳态原子、水合氢离子和质子化溶剂离子,去解吸电离样品表面的分析物,进行质谱分析,主要用于分析低分子质量的挥发性或半挥发性化合物。已报道的研究有南、北五味子中萜品烯类成分和人参、红参中皂苷类成分的分析。DCBI是将高直流电压加在尖针上引发氦原子电晕放电,在电晕针附近产生激发态离子,与分析物在样品表面发生反应,产生单电荷分析物离子,进行质谱分析。应用DCBI分析中草药中低极性成分是极具挑战性的。为了解决这一难点,文献报道了一种设计方案,将反应试剂(饱和氢氧化钠与甲醇溶液,3:7,V/V)加入样品中以提高DCBI的电离效率,并将该方法成功应用于6种中药材中生物碱的测定,并将其与TLC联用测定生物碱的含量。⑶解吸后电离离子源DART-MS是在中草药分析中应用较为广泛的一种敞开式离子化质谱技术,其离子源目前已有商品化的产品。DART-MS的主要分析策略包括:分析物的表面解吸电离,将样品置于DART源与质谱进口 粉末样品的分析,将填充样品的玻璃毛细管(棒)置于DART源加热的气体束中电离 液态样品分析,将样品滴在熔点管(浸管)、金属筛网(不锈钢金属网格)上面,置于DART源与质谱进口之间 TLC与DART-MS联用分析,是将化合物在薄层板上分离后,将薄层板置于DART源与质谱进口之间,分析物经加热气体的热解吸附,通过离子-分子反应使分析物电离再引入质谱进行分析。EESI和nano-EESI是基于电喷雾电离的敞开式离子化质谱技术,发明最初主要被应用于液态和气态样品分析,被分析物从溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品中被萃取出来,经由电喷雾电离产生离子进行质谱分析。陈焕文课题组将Nano-EESI-MS技术成功应用于人参中人参皂苷的测定。将激光解吸或消融与电喷雾结合的敞开式离子化技术(LAESI)适用于固体样品分析,在中草药分析中的应用主要有:孔雀草根、茎、叶中的成分分析和鼠尾草叶中萜类成分的测定。将敞开式离子化技术与光致电离原理相结合,应用于中草药研究中,主要有两种方式:解吸大气压化学电离(DAPPI)和激光消融大气压光致电离(LAAPPI)。这两种方式可以使样品表面非极性和中性分析物有效电离进行质谱分析,另外,这两种方式还具有表面成像功能,例如,DAPPI-MS和LAAPPI-MS技术在鼠尾草叶成分表面成像研究中的应用,以及枳壳叶中主要药效成分的DAPPI-MS分析等。等离子体辅助激光解吸质谱(PALDI-MS)已被成功用来研究黄芩中黄芩素和汉黄芩素成像,结果显示,此成分集中分布于根的表皮维管束边缘。⑷在中草药质量评价和质量控制中的应用随着敞开式离子化质谱技术的不断发展,其在中草药质量快速评价和控制中的应用日益广泛。敞开式离子化质谱指纹分析方法能够给出中草药成分的整体化学轮廓,可用于评价中草药质量的稳定性、追溯基源、鉴别真伪。应用敞开式离子化质谱方法评价和控制中草药质量,首先要选择一种适合的敞开式离子化技术,建立指纹图谱分析方法,进而对样品进行分析,将获得的数据采用多变量统计分析方法处理,例如主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等。目前,应用DART-MS技术结合多种统计分析方法,成功区分了蒌叶的不同栽培品种 区分了曼陀罗、萝芙木、荜澄茄以及伞形科中药的不同品种,并鉴定了其中标志性化学成分 区分了不同来源的当归 鉴定了川乌中标志性化学成分,并区分了其炮制程度的不同。将DAPCI-MS技术结合PCA分析应用于南、北五味子研究,成功区分了不同栽培品种和野生品种,并区分了不同炮制品种。应用Wooden-tipESI-MS结合PCA和PLS-DA技术,鉴定了川贝母粉末的品种,并区分了其中掺伪品。⑸本实验室的研究工作中药成分的确认和定量分析是近年来AIMS的重要发展方向之一,本实验室选用商品化的DART为离子源,开发的方法具有较强的可重复性和实际应用价值。研究内容主要包括5个方面。①中药的快速分析:研究了8种中药的化学成分,实现了生物碱类、黄酮类和部分人参皂苷的快速、直接分析 并对DART的电离机制进行了较深入的讨论 ②中药成分的DART定量分析:针对中药延胡索的功效成分延胡索甲素和乙素进行DART定量分析,利用甲基化衍生和氘代内标实现了人参皂苷的DART定量分析 ③对DART技术不易电离成分的分析:本实验室首次采用瞬时衍生化试剂四甲基氢氧化铵对皂苷和寡糖类成分进行DART源内的瞬时甲基化,通过甲基化衍生增加皂苷成分的挥发性,生成铵加合物离子,实现了多羟基化合物(如人参皂苷和寡糖)的DART分析检测。其中,四甲基氢氧化铵不仅发挥了衍生化的作用,同时还作为辅助电离试剂增强了皂苷成分在DART中的灵敏度[62]。因为该反应属于自由基反应,反应控制难度较大,重复性还有待提高 ④DART用于农药残留的检测:针对100余种农残成分开展了DART快速检测研究,发现多种农药成分在DART电离过程中不仅有加合离子(离子-分子反应产物),还产生碎片(过剩能量产生),此外,实验发现有机磷农药会发生氧硫交换的氧化反应,并对其反应机制进行了深入探讨 ⑤开展DART电离机理研究:研究发现,不同的工作气体(氦气、氩气、氮气等)因其不同的电离能和氮气的振动自由度影响,使得其在电离过程中展现出不同的特性,虽然氦气因具有更高的电离能应用范围更广,但是在某些场合下使用电离能较低的氩气和氮气(较氦气价格低廉)产生的待测化合物碎片较少,再适当引入辅助(make up)试剂可有效地提高待测物的灵敏度。经过研究发现,具有较低电离能的氟苯和丙酮等作为辅助试剂能明显的提高待测物的分析灵敏度。⒊总结与展望中药品质的安全有效主要取决于其中所含的药效成分和杂质,这就要求应用快速、可靠的分析方法来评价和控制中药材的质量。目前,多种敞开式离子化质谱技术已成功应用于多种中药中多种类型化学成分的检测,并可对多种中药的品质进行综合评价和质量控制。一般来讲,对于挥发性较好或质子亲合能较高的成分,如生物碱,黄酮类等成分,电离可以直接发生在植物组织表面附近而不需借助溶剂和其他基质。为了得到好的分析结果,对于皂苷类等组分需溶剂辅助,对于糖类组分的分析甚至需要简单的衍生化。敞开离子化源,其原理之一是被分析物周围的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子-分子反应,这些反应很难达到经典的密闭CI源平衡条件,因此,在实验条件控制,数据的重复性方面还存在一些困难,尚需技术本身不断完善。另外,对分析物的准确定量方法也有待开发及改进。以上这些问题需要分析化学家和质谱学家的持续关注和潜心研究,相信在不远的将来,敞开式离子化技术与小型质谱仪器结合的分析方法能应用于中药生产的田间地头、成品药生产线、中医诊断的辅助等更多的中医药领域,为推动传统中医药的现代发展发挥更大的作用。

  • 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用(一)

    敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是近年来兴起的一种无需(或稍许)样品前处理步骤,在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来,各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用,对典型的分析策略进行了讨论,阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术,此技术无需(或者只需简单的)样品前处理,便可实现对样品的分析,具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点,同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART(Direct analysis in real time)技术 几乎同时,谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而,AIMS的研发引起了广泛关注,各类新技术不断涌现,目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展,由中国质谱学会和华质泰科生物技术(北京)有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次,引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透,深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比,AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力,同时,AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接,从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此,AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注,基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源,探究研究相应的离子化机理 应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用,通过对典型的分析策略进行讨论,阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。⒈敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面,以DART为例,介绍离子化的基本原理:利用He或者N2作为工作气通过放电室,放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电,使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极,选择性地移除某些离子后被加热,加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面,完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁(Penning)电离、进而发生的质子转移以及其他类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化,而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷,无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量,通常每个样品的分析时间不超过5s,充分展现了质谱快速分析的优势,为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此,常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析,表面与原位分析等领域的广阔应用领域。AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类:1)直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离,如,在ESI源基础上发展起来的众多离子源,包括直接电喷雾探针(Direct electrospray probe ionization,DEPI)、探针电喷雾电离(Probe electrospray ionization,PESI)、纸喷雾电离(Paper spray ionization,PSI)、场致液滴电离(Field induced droplet ionization,FIDI)和超声波电离(Ultra-sound ionization,USI)等 2)直接解吸电离离子源,同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)、电场辅助解吸电喷雾电离(Electrode-assisted desorption electrospray ionization,EADESI)、简易敞开式声波喷雾电离(Easy ambient sonic spray ionization,EASI)、解吸大气压化学电离(Desorption atmospheric pressure chemical ionization,DAPCI)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization,DBDI)、等离子体辅助解吸电离(Plasma-assisted desorption ionization,PADI)、大气压辉光放电电离(Atmospheric glow discharge ionization,APGDI)、解吸电晕束电离(Desorption corona beam ionization,DCBI)、激光喷雾电离(Laser spray ionization,LSI)等 3)解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-电喷雾质谱(Gas chromatography electrospray ionization,GC-ESI)、二次电喷雾电离(Secondary electrospray ionization,SESI)、熔融液滴电喷雾电离(Fused droplet electrospray ionization,FD-ESI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization,EESI)、液体表面彭宁电离质谱(Liquidsurface Penning ionization,LPI)、大气压彭宁电离(Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI)、电喷雾激光解吸电离(Electrospray laser desorption ionization,ELDI)、基质辅助激光解吸电喷雾电离(Matrix-assisted laser desorption electrospray ionization,MALDESI)、激光消融电喷雾电离(Laser ablation electrospray ionization,LAESI)、红外激光辅助解吸电喷雾电离(Infrared laser-assisted desorption electrospray ionization,IR-LADESI)、激光电喷雾电离(Laser electrospray ionization,LESI)、激光解吸喷雾后离子化(Laser desorption spray post-ionization,LDSPI)、激光诱导声波解吸电喷雾电离(Laser-induced acoustic desorption electrospray ionization,LIAD-ESI)、激光解吸-大气压化学电离(Laser desorption-atmospheric pressure chemical ionization,LD-APCI)、激光二极管热解吸电离(Laser diode thermal desorption,LDTD)、电喷雾辅助热解吸电离(Electrospray-assisted pyrolysis ionization,ESA-Py)、大气压热解吸-电喷雾电离(Atmospheric pressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI)、基于热解吸敞开式电离(Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI)、大气压固态分析探针(Atmosphericpressure solids analysis probe,ASAP)、实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)、解吸大气压光致电离(Desorption atmospheric pressure photoionization,DAPPI)等。

  • 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用(一)

    敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是近年来兴起的一种无需(或稍许)样品前处理步骤,在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来,各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用,对典型的分析策略进行了讨论,阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术,此技术无需(或者只需简单的)样品前处理,便可实现对样品的分析,具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点,同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART(Direct analysis in real time)技术 几乎同时,谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而,AIMS的研发引起了广泛关注,各类新技术不断涌现,目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展,由中国质谱学会和华质泰科生物技术(北京)有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次,引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透,深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比,AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力,同时,AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接,从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此,AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注,基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源,探究研究相应的离子化机理 应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用,通过对典型的分析策略进行讨论,阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。⒈敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面,以DART为例,介绍离子化的基本原理:利用He或者N2作为工作气通过放电室,放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电,使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极,选择性地移除某些离子后被加热,加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面,完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁(Penning)电离、进而发生的质子转移以及其他类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化,而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷,无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量,通常每个样品的分析时间不超过5s,充分展现了质谱快速分析的优势,为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此,常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析,表面与原位分析等领域的广阔应用领域。AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类:1)直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离,如,在ESI源基础上发展起来的众多离子源,包括直接电喷雾探针(Direct electrospray probe ionization,DEPI)、探针电喷雾电离(Probe electrospray ionization,PESI)、纸喷雾电离(Paper spray ionization,PSI)、场致液滴电离(Field induced droplet ionization,FIDI)和超声波电离(Ultra-sound ionization,USI)等 2)直接解吸电离离子源,同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)、电场辅助解吸电喷雾电离(Electrode-assisted desorption electrospray ionization,EADESI)、简易敞开式声波喷雾电离(Easy ambient sonic spray ionization,EASI)、解吸大气压化学电离(Desorption atmospheric pressure chemical ionization,DAPCI)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization,DBDI)、等离子体辅助解吸电离(Plasma-assisted desorption ionization,PADI)、大气压辉光放电电离(Atmospheric glow discharge ionization,APGDI)、解吸电晕束电离(Desorption corona beam ionization,DCBI)、激光喷雾电离(Laser spray ionization,LSI)等 3)解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-电喷雾质谱(Gas chromatography electrospray ionization,GC-ESI)、二次电喷雾电离(Secondary electrospray ionization,SESI)、熔融液滴电喷雾电离(Fused droplet electrospray ionization,FD-ESI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization,EESI)、液体表面彭宁电离质谱(Liquidsurface Penning ionization,LPI)、大气压彭宁电离(Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI)、电喷雾激光解吸电离(Electrospray laser desorption ionization,ELDI)、基质辅助激光解吸电喷雾电离(Matrix-assisted laser desorption electrospray ionization,MALDESI)、激光消融电喷雾电离(Laser ablation electrospray ionization,LAESI)、红外激光辅助解吸电喷雾电离(Infrared laser-assisted desorption electrospray ionization,IR-LADESI)、激光电喷雾电离(Laser electrospray ionization,LESI)、激光解吸喷雾后离子化(Laser desorption spray post-ionization,LDSPI)、激光诱导声波解吸电喷雾电离(Laser-induced acoustic desorption electrospray ionization,LIAD-ESI)、激光解吸-大气压化学电离(Laser desorption-atmospheric pressure chemical ionization,LD-APCI)、激光二极管热解吸电离(Laser diode thermal desorption,LDTD)、电喷雾辅助热解吸电离(Electrospray-assisted pyrolysis ionization,ESA-Py)、大气压热解吸-电喷雾电离(Atmospheric pressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI)、基于热解吸敞开式电离(Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI)、大气压固态分析探针(Atmosphericpressure solids analysis probe,ASAP)、实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)、解吸大气压光致电离(Desorption atmospheric pressure photoionization,DAPPI)等。

  • 【转帖】NEC东金开发出支持260℃回流焊的电双层电容器

    【转帖】NEC东金开发出支持260℃回流焊的电双层电容器

    【CEATEC】NEC东金开发出支持260℃回流焊的电双层电容器 DATE 2008/09/29   【日经BP社报道】   NEC东金开发出支持260℃回流焊的电双层电容器“超级电容器FC系列FCS型”。例如,“FCS0H104ZF”的电气特性方面,耐压为5.5V,静电容量为0.1F,等效串联电阻最大为50Ω,最高使用温度为85℃。适用于车载导航仪和车载音响等的内存备份。   通过改进电极材料和内部构造,可实现260℃高温下的回流焊。因此,可使用封装温度较高的无铅焊锡。而该公司原产品的最高回流温度为235℃。此次的产品为表面封装型,外形尺寸为10.8mm×10.8mm×5.5mm。   2008年10月以月产70万个的规模开始量产。FCS0H104ZF的样品价格为120日元。   NEC东金将在08年9月30日~10月4日于幕张Messe举办的“CEATEC JAPAN 2008”上展出该电双层电容器。(记者:吉泽 惠) [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810021750_110859_1604910_3.jpg[/img]支持260℃回流焊的电双层电容器“超级电容器FC系列FCS型”

  • PCB双层板如何布线

    PCB板是重要的电子部件,是所有电子元器件的母体,从上世初开始出现到现在也变得越来越复杂,从单层到双层、四层,再到多层,设计难度也是不断增加。因为双层板正反两面都有布线,所以了解和掌握它的布线原则对于我们的设计是非常有帮助的。下面就让我们一起来了解一下PCB双层板的布线原则。  PCB双层板地线设计成栅状围框形成,即在印制板一面布较多的平行地线,另一面为抄板垂直地线,然后在它们交叉的地方用金属化过孔连接起来(过孔电阻要小)。  考虑到每个IC芯片近旁应设有地线,往往每隔1~115cm布一根地线,这样的地线使信号环路的面积更小,有利于降低辐射。该地网设计方法应在布信号线之前,否则实现比较困难。  [b]信号线布线原则:[/b]  双层板在元器件合理布局确定后,紧接着先设计地网抄板电源线,再布重要线---敏感线、高频线,后布一般线---低频线。关键引线最好有独立的电源,地线回路,引线且非常短,所以有时在关键线边上布一条地线紧靠信号线,让它形成最小的工作回路。  四层板顶面、底面的布线原则同双层板的信号线,也是先布关键晶体、晶振电路,时钟电路,CPU等信号线,一定要遵守环流面积尽量小的原则。  印制板IC电路工作时,前面多次提及环流面积,实际它的出处在差模辐射的概念。如差模辐射的定义:电路工作电流在信号环路中流动,这个信号环路会产生电磁辐射,由于这种电流是差模的,因此信号环路产生的辐射称为差模辐射,其辐射场强的计算公式:  E1=K1f2IA/γ  式中:E1---差模抄板印制板电路空间γ处的辐射场强由差模辐射公式可见,其辐射场强与工作频率f2、环流面积A、工作电流I成正比,如当工作频率f确定后,环流面积的大小是我们设计中可直接控制的关键因素,同时环流工作速度、电流只要满足可靠性,并非越大越好,信号上跳沿下跳沿越窄,它的谐波分量就越大,越宽,电磁辐射就越高,功率越大其电流必然就大(上述已指出过),这是我们不期望的。  关键的联线,如有可能其周围均可用地线包围之。另待PCB抄板布线完毕后,可用地线将所有空隙覆盖,但必须注意这些覆盖地线都要与大地层低阻抗的联体短接,这样能取得良好的效果(注意:有空隙要求的应满足条件,如爬电距离等)。  关于PCB双层板的布线还有许多要考虑的事项,这里就不为大家依次介绍了,在平时要了解和学习多层及多层板布线方法和原则,这样才能够成为合格的PCB从业者。

  • 畅聊中药提取设备的十大特色

    1、机组由提取罐、列管式加热器、蒸发器、冷凝器、油分器、收油器、药液泵、计量槽、贮液罐、过滤器、真空泵、配电柜等组成。提取罐、蒸发器顶蒸汽出口均设备了除沫器。无蒸汽加热的单位,可加配导热油加热系统。2、可进行热回流循环提取、浓缩,常规提取、浓缩、水沉(醇沉)、渗漉等操作。3、能在负压、常压、正压状态下工作。可适应水提、醇提或溶剂提取,符合制药GMP和食品HACCP要求。水提低温可达40℃,适合低温鲜品提取浓缩。4、机组在多功能、高效率、节能、操作范围广等方面具有很大优势。在综合性能方面,国内领先。它是天然植物药提取方面的中试设备。特别适用于科研机构、大专院校、工厂中试室使用,或贵重药品的提取浓缩,或植物鲜品低温提取浓缩。也可在动物,海洋生物提取浓缩方面使用。如骨汤、海带汁、辣椒油、香菇汁、粉等。也可提取芳香物质。如鲜桂花油等。机组它已在工厂,大学得到成功应用。5、设备因其功能多、性能好、结构紧凑、加工精良,已成功进入国外市场。特别适用于工厂中试室、科研机构、大专院校使用或贵重药品的提取浓缩。6 、外设仅需水、电,占地面积小,有效缩短实验时间,中央控制器控制,操作方便,自动化程度高。7、机组装置选材优良,采用动态提取浓缩,具效率高,电加热方式;罐内配备CIP清洗系统。8、可实现提取浓缩温度的控制及显示,弧形设计,物料无加热和清洗死角,排料完全。9、三层保温,敞开式结构;内外焊缝抛光300目,SUS304材质。10、提取部分常规提取和超声波提取可选:超声波独具的物理作用、空化作用能促使植物细胞组织破壁或变形,溶质的质点间的振动、加速度冲击、声压剪切等效应力加强,使物料形成局部点的极端高温高压,同时,多功能提取罐采用聚能式超声波发生器,框式搅拌,使大体积的中药材可充分接触到超声波探头,加速原料药内有效成分均匀析出,提取率比传统工艺显著提高。超声波提取是常温提取,有效减少热敏性成分的丧失。

  • 【资料】双层玻璃反应釜实现一机多用

    双层玻璃反应釜真正可以实现实验的一机多用,满足不同实验的方方面面的需要,可以进行:1.真空搅拌反应2.高温,低温反应3.恒速运转混匀反应4.可以蒸馏,回流,浓缩5.负压操作,分液功能6.双层玻璃反应釜通过组装精馏柱进行精馏7.根据具体的要求组装成玻璃反应釜生产线。8.针对植物提取,浓缩有良好的工艺效果9.搅拌分离,配置分液装置,效果明显10.进行超细粉的反应制作,卫生级制作药物,看的见,干净。11.双层玻璃反应釜可以取代旋转蒸发器,进行高纯度的物料浓缩,配置超声波搅拌,成倍的减少反应时间。12.无论分离还是合成,加料方便,操作简易

  • 双层玻璃反应釜那些容易忽略的“雷区

    双层玻璃反应釜由于其玻璃材料特质以及支撑用的铁架,使用过程中需要注意诸多细节。未亲自使用过双层玻璃反应釜很难了解体会其中的存在的问题,文章对此做一些简单介绍。双层玻璃反应釜的存放位置双层玻璃反应釜作为反应放大试验装置,体积通常为50 - 150L,特定情况体积可以定制,因此,试验的规模不容小觑。由于釜体为玻璃材质,不锈钢为支架且架脚为脚轮,故存放位置需要慎重选择。脚轮虽然可以有脚扣固定,但是稳定性不强。因此,存放中注意选择平坦的地方、平放、保持机械搅拌中心与反应釜一致,否则易摇晃不稳,出安全事故。双层玻璃反应釜的釜体高度1.5m左右,加上直上的冷凝管,整体反应釜为2m左右。一般的落地通风厨无法安放,但必须放置在通风位置好的场所。双层玻璃反应釜的安全设置双层玻璃反应釜的反应量较大,使用过程中周围空气中的溶剂浓度较大,因此,必须进行安全设置。对于双层玻璃反应釜防爆设计主要在搅拌用的电机以及电源控制器设置为防爆电机,防爆开关以及防爆电源控制器。一般厂家均可以提供安装,费用稍贵,但是为了安全还是值得的。由于反应的溶剂量较大,周围空气易出现高浓度,因此,工作场所有必要安装气体报警器。反应釜周围不要堆放溶剂或者杂物,预留安全通道畅通。双层玻璃反应釜的加料注意事项双层玻璃反应釜为独立的反应架子,不像工业反应釜有反应台架,并且预留加料口较小,因此,加料过程比较困难。建议:固体类试剂,最好是配成溶液加入釜内;液体类试剂,可通过配套水泵或者油泵抽入釜内。尤其是,通过恒压滴液漏斗或常用滴液漏斗将反应料加入反应釜中,需要配套相应的移动梯子,以便工作人员加入试验物料。双层玻璃反应釜一次性投料量不宜过大,根据反应的温度,回流以及压力,进行评估,加入适宜的用料量。一般,最大投料量不宜超过釜体的2/3。双层玻璃反应釜的控温介质选择根据所需要的反应温度,选择不同性质的控温介质,作为反应的热量传播介质。低温,选择冰乙醇浴;常温,选择水浴;高温,选择油浴。使用低温或者高温时,注意选择合适的介质,关键在于黏度。黏度太大介质,循环泵可能带不动,介质循环效果不好,无法达到需要的控温效果。贸然更换大功率的循环泵,压入介质压力过大,易损坏双层玻璃反应釜内衬,反应釜破裂。通常厂家也会根据自己玻璃反应釜,配套相应的加热介质供选择。双层玻璃反应釜的保温介质由于双层玻璃反应釜中间的夹层厚度较小,因此,所具有的保温性能较差。使用高温、低温过程中,均需要使用保温材料对釜体进行保温保护。对于反应釜的釜体以及导液的管子均需要用保温材料包裹,并且注意保温层的厚度,以保证具有较好的保温效果。分享:

  • 【分享】双层玻璃反应釜的使用说明及安装

    玻璃反应釜现分为双层玻璃反应釜和单层玻璃反应釜,双层玻璃反应釜夹层可以提供做高温反应(最高温度可以达到300℃);双层玻璃反应釜也可以做低温反应(最低温度可以达到-80℃);双层玻璃反应釜可以抽真空,做负压反应。而且它的独到的设计使试验更加的安全,更加的方便。 一、双层玻璃反应釜的工作原理   通过双层反应釜夹层,注入恒温的(高温或低温)热溶媒体或冷却媒体,对反应釜内的物料进行恒温加热或制冷,并且可以提供搅拌。物料在反应釜内进行反应,并能控制反应溶液的蒸发与回流,反应完毕,物料可从釜底的出料口放出,操作极为方便。是现代化学小样,中样实验、生物制药及新材料合成的理想设备,推荐使用开封市宏兴科教仪器厂生产产品。二、双层反应釜的主要特点:   1.变频调速、交流感应电机。转速恒定,无电刷、无火花,安全稳定,可连续工作。   2.全套玻璃仪器采用GG17高硼硅玻璃生产,有良好的化学、物理性能。   3.玻璃夹层接口通上热油经过循环,可做加热反应,通上冷冻液可进行低温反应。  4.可在常温下反应,通上自来水即能快速将反映热量带走。   5.下放料口具法兰口和聚四氟阀门,容器内无死角,可拆卸便于固体物料出料。  6.四口反应器盖,特大口设计便于清洁,标准口插口可选择组装回流,蒸馏合成装置。

  • 双层反应釜冷热源动态恒温控制机组压缩机启动故障说明

    双层反应釜冷热源动态恒温控制机组是制药化工行业中使用比较多的设备之一,其压缩机在无锡冠亚整个双层反应釜冷热源动态恒温控制机组中性能是比较重要的,那么在发现压缩机启动不了之后需要做好检查工作。  先检查双层反应釜冷热源动态恒温控制机组电源是否正常。电源电压不应超过或低于机组额定电压的±10%,常用的电压有3相380V、单相220V。当电压过低或过高时,不能启动双层反应釜冷热源动态恒温控制机组。有水系统的双层反应釜冷热源动态恒温控制机组压缩机组,仔细检查冷却水系统和冷冻水系统是否有水、水压是否正常,冷却水、冷冻水的管路系统是否畅通。  检查双层反应釜冷热源动态恒温控制的各种压力表、温度计、流量计、电磁阀、继电器、能量调节阀是否完好未失灵。检查双层反应釜冷热源动态恒温控制机组传动装置,若用带传动,其各种防护装置是否完全可靠,各种做错用具、防护用具是否齐全有效。检查工业双层反应釜冷热源动态恒温控制高压系统、低压系统的各类阀门,在起动或运转时的开关状态是否正确。  检查双层反应釜冷热源动态恒温控制机组曲轴箱润滑油。油面不应低于指示油位,也不应高于指示油位。若润滑油不够,应加足相同规格、型号的润滑油。检查工业双层反应釜冷热源动态恒温控制制冷剂系统是否有泄漏现象,润滑油系统是否漏油。检查储液罐的液位液面是否正常,液面应保持在三分之一到三分之二之间。  双层反应釜冷热源动态恒温控制机组在遇到简单的故障就需要及时处理,如果解决不了,联系双层反应釜冷热源动态恒温控制机组厂家-无锡冠亚进行售后故障解决。

  • 双层玻璃反应釜保养须知

    双层玻璃反应釜保养须知 1、用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。 2、用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。(真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。) 3、各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。 4、先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。 5、各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。 6、每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。 7、停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。 8、定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。 9、电气部分切不可进水,严禁受潮。 10、必须采购原厂正宗配件,随意使用其他配件对机器会造成致命的损害。分享:

  • 郑州科达双层玻璃反应釜

    郑州科达[url=http://www.yingyuyq.com][b]双层玻璃反应釜[/b][/url]是很多化学,制药,生物必备的设备,一般多用于中试,小试放大的一个过程,反应釜在平时用完之后应做清洗,保持釜体的清洁,以免时间久拉形成污渍就很难清洗拉,机械部分在檫试干净后,应涂抹油脂加以保护。以免反应物质残留在上面,起化学反应,造成机械部件腐蚀,生锈。平时多爱护,用时也舒服。玻璃双层反应器为双层玻璃设计,内层放入反应溶媒可做搅拌反应,夹层可通上不同的冷热源(冷冻液,热水或热油)做循环加热或冷却反应。在设定恒温条件下,在密闭的玻璃反应器内,可根据使用要求在常压或负压条件下进行搅拌反应,并能做反应溶液的回流与蒸馏,是现代精细化工厂、生物制药和新材料合成的理想中试、生产设备。有关双层玻璃反应釜的更多详细信息,可登录公司官网http://www.yingyuyq.com,也可直接拨打电话13937197227咨询!

  • 双层快速滤纸的相关问题

    实验室要检测铁矿石中三氧化二铝的含量,在网上搜到的方法中需要用到双层快速滤纸,我百度了一下没搜到具体的信息。学生从来没听说过双层快速滤纸是什么,它的样子,作用什么的一概不懂,但是急需了解还可能要使用,求学长学姐老师前辈提供一下这种滤纸的图片,作用,使用方法和厂家,小弟在这先谢谢了……在线等,很急的!

  • 【转帖】薄层色谱新技术在中药药物分析方面的应用

    来源:中国医院数字医院图书馆 薄层色谱法(TLC)是较早应用于中药快速分离和定性分析少量物料的非常重要的技术。由于其操作简便、色谱结果直观、显色方法可选性大,兼具分离鉴定双重功能,还可作为HPLC选择色谱体系,预测分离的先导技术。而涉及的设备价格低廉,故应用较为广泛。但TLC亦有其缺陷,其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响,有时难于重复 显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响,均使测定结果偏差较大。最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化,薄层色谱技术有了全新的发展,扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。 1 薄层色谱新技术及原理 1.1 高效薄层色谱(HPTLC) HPTLC的薄板是由较细颗粒的吸附剂用喷雾法制成的。点样采用新的装置,可以自动或半自动完成,在同一块板上点样数增加。展开方式除了同普通TLC一样的直线展开外,还可采用圆心式展开和向心式展开。由于改进了点样技术,板技术,提高了检测灵敏度, HPTLC的分离能力大大提高,比普通TLC提高3倍。同时又保存了TLC在敞开式床上进行分离的优点,可逐步展开,同步检测,并不存在中毒问题。用HPTLC不仅可以定性,还可用于定量分析。对生物体内药物分析,抗菌素发酵成分分析,药物制剂分析及植物药中有效成分的分析有独特的优势。 1.2  假相薄层色谱假相TLC所使用的的流动相不是有机溶剂,而是低浓度的表面活性剂及环糊精的水溶液,固定剂一般为聚酰胺薄膜。其中以表面活性剂和其他溶剂组成的束胶溶液,以其选择性溶解力,梯度洗脱光学检测方面的独到之处,以及流动相的简单、无毒、不燃烧、价格低廉、处理方便,引起了人们普遍的兴趣。 假相TLC能使一些不溶于水的物质及芳烃异构体得到较好的分离, 还可用于药物中微量杂质的限量检查及体内药物分析。 1.3 反相薄层色谱(RPTLC) 在薄层色谱中,当流动相的极性大于固定相的极性时,就形成反相TLC,一般反相TLC的固定相是化学键合相,虽然制备稍复杂,但其斑点扩散小,广泛用于多种药品的分离,特别适合于组分复杂的混合物的分离。化学键合相硅胶的硅烷化程度也可为分离提供选择性。可根据样品性质选择适当固定相材料,实现最佳分离效果。RPTCL 主要用于极性成分复杂的样品,又可用来考察摸索HPLC的分离条件。

  • 噬菌体-----双层平板

    我想请问一下,就是做噬菌体的实验时,为什么要用双层平板啊?这个双层平板有什么作用吗?跟单层的话有什么区别

  • 质谱技术在中草药研究中的应用

    敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是近年来兴起的一种无需(或稍许)样品前处理步骤,在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来,各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用,对典型的分析策略进行了讨论,阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术,此技术无需(或者只需简单的)样品前处理,便可实现对样品的分析,具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点,同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART(Directanalysis in real time)技术;几乎同时,谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而,AIMS的研发引起了广泛关注,各类新技术不断涌现,目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展,由中国质谱学会和华质泰科生物技术(北京)有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次,引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透,深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比,AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力,同时,AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接,从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此,AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注,基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源,探究研究相应的离子化机理;应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用,通过对典型的分析策略进行讨论,阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。1.敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面,以DART为例,介绍离子化的基本原理:利用He或者N2作为工作气通过放电室,放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电,使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极,选择性地移除某些离子后被加热,加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面,完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁(Penning)电离、进而发生的质子转移以及其他类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化,而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷,无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量,通常每个样品的分析时间不超过5s,充分展现了质谱快速分析的优势,为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此,常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析,表面与原位分析等领域的广阔应用领域。AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类:1)直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离,如,在ESI源基础上发展起来的众多离子源,包括直接电喷雾探针(Direct electrospray probeionization,DEPI)、探针电喷雾电离(Probe electrospray ionization,PESI)、纸喷雾电离(Paper spray ionization,PSI)、场致液滴电离(Field induced dropletionization,FIDI)和超声波电离(Ultra-sound ionization,USI)等;2)直接解吸电离离子源,同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离(Desorption electrosprayionization,DESI)、电场辅助解吸电喷雾电离(Electrode-assisteddesorption electrospray ionization,EADESI)、简易敞开式声波喷雾电离(Easy ambient sonic sprayionization,EASI)、解吸大气压化学电离(Desorption atmosphericpressure chemical ionization,DAPCI)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrierdischarge ionization,DBDI)、等离子体辅助解吸电离(Plasma-assisted desorptionionization,PADI)、大气压辉光放电电离(Atmospheric glow dischargeionization,APGDI)、解吸电晕束电离(Desorption corona beam ionization,DCBI)、激光喷雾电离(Laser spray ionization,LSI)等;3)解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-电喷雾质谱(Gas chromatographyelectrospray ionization,GC-ESI)、二次电喷雾电离(Secondary electrospray ionization,SESI)、熔融液滴电喷雾电离(Fused droplet electrosprayionization,FD-ESI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization,EESI)、液体表面彭宁电离质谱(Liquidsurface Penningionization,LPI)、大气压彭宁电离(Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI)、电喷雾激光解吸电离(Electrospray laser desorptionionization,ELDI)、基质辅助激光解吸电喷雾电离(Matrix-assisted laser desorptionelectrospray ionization,MALDESI)、激光消融电喷雾电离(Laser ablation electrosprayionization,LAESI)、红外激光辅助解吸电喷雾电离(Infrared laser-assisted desorptionelectrospray ionization,IR-LADESI)、激光电喷雾电离(Laserelectrospray ionization,LESI)、激光解吸喷雾后离子化(Laser desorption spraypost-ionization,LDSPI)、激光诱导声波解吸电喷雾电离(Laser-induced acoustic desorptionelectrospray ionization,LIAD-ESI)、激光解吸-大气压化学电离(Laser desorption-atmospheric pressurechemical ionization,LD-APCI)、激光二极管热解吸电离(Laser diode thermal desorption,LDTD)、电喷雾辅助热解吸电离(Electrospray-assisted pyrolysisionization,ESA-Py)、大气压热解吸-电喷雾电离(Atmosphericpressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI)、基于热解吸敞开式电离(Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI)、大气压固态分析探针(Atmosphericpressuresolids analysis probe,ASAP)、实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)、解吸大气压光致电离(Desorption atmospheric pressurephotoionization,DAPPI)等。建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论,总结的应用详情列于表1。表1.敞开式离子化质谱在中草药研究中的应用敞开式离子化质谱技术中草药分析物文献直接电离DI黄连小檗碱、黄连碱、巴马汀10何首乌2,3,5,4’-四羟基芪-2-O-葡萄糖甙-3”-O-没食子酸酯10南、北五味子五味子醇甲、五味子醇乙10Tissue spray西洋参人参皂苷、氨基酸、二糖11Leaf spray生姜姜辣素12银杏籽银杏毒素12圣罗勒乌索酸、齐墩果酸及其氧化产物13甜叶菊叶甜菊糖苷类14Direct plant spray八角茴香莽草毒素15Field-induced DI长春花长春碱、脱水长春碱16iEESI银杏叶银杏毒素、精氨酸、脯氨酸、蔗糖17Wooden-tip贝母贝母素、精氨酸、蔗糖18Field-induced wooden-tip黄连小檗碱、黄连碱、巴马汀、苹果酸、柠檬酸19甘草甘草酸、甘草素19黄芩黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷19苦参苦参素、苦参碱、苦参酮19Al-foil ESI西洋参人参皂苷20附子苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱20Pipette-tip ESI黄连小檗碱、黄连碱、巴马汀21牛蒡子牛蒡苷及其苷元、二糖21莲子心莲心碱、甲基莲心碱21人参人参皂苷21西洋参人参皂苷21三七人参皂苷21北五味子五味子甲素、乙素、五味子酯甲、酯乙21直接解吸电离DESI颠茄莨菪碱、东莨菪碱22毒参毒芹碱类22曼陀罗16种托品烷类生物碱22阿托品23甜叶菊甜菊糖苷类24鼠尾草克罗烷型二萜类25青脆枝喜树碱类26吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱27贯叶连翘金丝桃苷类、糖类23金丝桃苷类、长链脂肪酸类28大麦羟氰苷类29白毛茛小檗碱类30枳壳橙皮甙、柚皮甙、苦橙甙等黄酮类31DAPCI南、北五味子萜品烯类32人参、红参人参皂苷33DCBI黄连黄连素、黄连碱34黄藤黄藤素34鱼腥草别隐品碱、白屈菜红碱、原阿片碱、血根碱34黄柏药根碱34粉防己轮环藤酚碱34两面针两面针碱、白屈菜赤碱34解吸后电离DART颠茄果阿托品、莨菪碱35蒌叶蒌叶酚36芫荽大麻素类37绿薄荷大麻素类37罗勒大麻素类37乌头属药材乌头碱类生物碱38曼陀罗籽托品碱、莨菪碱39萝芙木单萜吲哚类生物碱40姜黄姜黄素类41荜澄茄果荜澄茄油烯42极细当归藁苯内酯43朝鲜当归日本前胡素、日本前胡醇43,44,51白芷白当归脑43川芎川芎内酯43槟榔子槟榔碱、槟榔次碱45延胡索延胡索碱45贝母贝母素、去氢贝母碱45钩藤钩藤碱45黄芩黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷45人参人参皂苷类45丁公藤东莨菪内酯46制川乌单酯和双酯型二萜类乌头碱47八角茴香莽草毒素48桑叶脱氧野尻霉素49厚叶岩白菜熊果素、岩白菜素、鞣花酸、没食子酸50吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱51北五味子五味子素、戈米辛51,52Nano-EESI人参人参皂苷53LAESI孔雀草花青素、山奈酚等黄酮类54鼠尾草萜类55DAPPI鼠尾草叶鼠尾草酸及其衍生物56LAAPPI鼠尾草萜类55枳壳川皮苷、黄酮醇类、沉香醇57PALDI黄芩黄芩素、汉黄芩素582.1直接电离离子源直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括:直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leafspray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionizationmass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括:纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分

  • 游离脂质双层膜操作仪特点优势

    [b][url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/explorer.html]游离脂质双层膜操作仪[/url][color=#666666][i],[/i][/color][i]Ionovation Explorer[/i][/b]把传统双分子层放置水平位置,自动生成[b]游离脂质双层[/b]并适合所有的标准倒置显微镜,包括从简单的光学显微镜到单分子光谱显微镜如FCS,FIDA,FRET等,游离脂质双层膜操作仪是生成[b]游离脂质双层分子膜[/b]进行分子膜研究的理想仪器,它客服了传统的垂直方法的局限,使得用户能够从生物膜两侧操作双层膜,改变介质和应用效应器等工作.游离脂质双层膜操作仪可作为显微镜配件,与高分辨率显微镜组成一流的单分子光谱技术电生理分析系统.它采用的紧凑结构设计适合任何倒置显微镜.提供自动膜生成,双侧灌注以及温度控制和监测功能。游离脂质双层膜操作仪配备了紧凑的“显微镜单元”和同样紧凑的“控制和泵单元”,也可以单独用作纯电生理实验系统。游离脂质双层膜操作仪与Explorer SLIDE同时使用时,可供了初学者和高级专业人员使用.[b][url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/explorer.html]游离脂质双层膜操作仪[/url][/b]特色:重组的离子通道和毛孔从许多来源脂质翻转侧膜组织(脂筏)与离子通量直接相关的配体结合结合研究,根据预先设定的膜电位膜联蛋白聚合,聚合和跟踪在用户控制模型的各种膜的脂质成分人工膜上的拉曼光谱人工膜的探针应用[img=游离脂质双层膜操作仪]http://www.f-lab.cn/Upload/ionovation-explorer.jpg[/img]

  • 【资料】粉尘云最小点火能测试方法 双层振动筛落法

    GB-T 15929-1995 粉尘云最小点火能测试方法 双层振动筛落法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59546]GB-T 15929-1995 粉尘云最小点火能测试方法 双层振动筛落法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59545]GB-T 15929-1995 粉尘云最小点火能测试方法 双层振动筛落法[/url]

  • 【求助】双层复合管

    哪位大侠知道哪里有这样的管子双层复合管,内层为teflon材料,外层为聚丙烯材质,国内有么?或者国外哪里有《谢谢

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