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超薄真空保温板

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超薄真空保温板相关的论坛

  • 保温材料检测

    点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-17762.html[/url]保温材料检测对象如下（包含但不限）：● 无机绝热产品：矿岩棉制品、玻璃棉制品、硅酸铝棉制品、泡沫玻璃制品、发泡水泥板、泡沫混凝土、发泡陶瓷板、硅酸钙制品、膨胀珍珠岩及制品、膨胀蛭石及制品● 有机绝热产品：EPS、XPS、PUR、PIR、PF、柔性泡沫橡塑、热固性改性聚苯板● 真空绝热板、绝热用气凝胶制品、玻化微珠、气凝胶● 保温装饰一体化产品、金属面绝热夹芯板、矿物棉装饰吸声板、硅酸钙装饰吸声板● 保温系统用胶粘剂、抹面胶浆（抗裂砂浆）、界面剂（界面砂浆）、粘结石膏、粉刷石膏、网布、锚栓、镀锌钢丝网等● 保温系统：外墙外保温系统、外墙内保温系统、外墙自保温系统、保温装饰一体化及装配式建筑等保温材料常用检测标准（包含但不限）：GB/T 35608-2017 《绿色产品评价 绝热材料》GB/T5480-2017矿物棉及其制品GB/T 6343-2009泡沫塑料及其制品GB/T5486-2008无机硬质绝热制品GB/T 6669-2008软质泡沫聚合材料GB/T20313-2006建筑材料及制品GB/T 10294-2008材料导热系数和热阻 "GB/T 30708-2014低密度矿物棉毯状绝热材料热阻评价 "JG/T 469-2015蓄热系数GB/T 10299-2011材料憎水性GB/T 17146-1997材料水蒸气透过性能 "GB/T 7689.2-2013增强材料及制品GB/T 30802-2014建筑用绝热制品GB/T25998-2010" 矿物棉装饰吸声板 "GB/T11835-2016绝热用岩棉、矿渣棉及其制品GB/T 19686-2015建筑用岩棉制品GB/T 26746-2011矿物棉喷涂绝热层GB/T 23932-2009 建筑用金属面绝热夹芯板GB/T 25975-2018建筑外墙外保温用岩棉制品GB/T13350-2017绝热用玻璃棉及其制品GB/T17795-2008建筑绝热用玻璃棉制品GB/T 16400-2015绝热用硅酸铝棉及其制品GB/T 20219-2015喷涂硬质聚氨酯泡沫塑料GB/T21558-2008建筑绝热用硬质聚氨酯泡沫塑料JC/T 998-2006喷涂聚氨酯硬泡体保温材料JC/T 936-2004单组分聚氨酯泡沫填缝剂GB/T 10801.1-2002绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料（EPS板）GB/T 10801.2-2002或GB/T 10801.2-2018绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料（XPS板）GB/T20974-2014绝热用硬质酚醛泡沫制品（PF）JC/T 2265-2014外墙外保温用硬质酚醛绝热制品GB/T 25997-2010聚异氰尿酸酯硬质泡沫塑料JC/T 209-2012膨胀珍珠岩JC/T 430-1991（1996）膨胀珍珠岩装饰吸声板JC 441-1991（1996）2009膨胀蛭石JC 442-1991（1996）2009膨胀蛭石制品JC/T 647-2014（2017）泡沫玻璃绝热制品JC/T 1051-2007铝箔面硬质酚醛泡沫夹芯板JC/T 1061-2007铝箔面硬质聚氨酯泡沫夹芯板JB/T 6527-2006组合冷库用隔热夹芯板GB/T 10699-2015硅酸钙绝热制品GB/T17371-2008硅酸盐复合绝热涂料JC/T 990-2006（2017）复合硅酸盐绝热制品GB/T 17794-2008柔性泡沫橡塑绝热制品ASTM C534柔性泡沫橡塑绝热制品GB/T 20473-2006建筑保温砂浆GB/T 26000-2010膨胀玻化微珠保温隔热砂浆JG/T 283-2010膨胀玻化微珠轻质砂浆JG/T266-2011泡沫混凝土JC/T 561.2-2006增强用玻璃纤维网布JC/T 841-2007(2017)耐碱玻璃纤维网布JC/T 1042-2007膨胀玻化微珠JG/T 159-2004外墙内保温板JG/T 438-2014建筑用真空绝热板JC/T 2077-2011复合保温石膏板GB 50404-2017屋面用硬泡聚氨酯JC/T 2200-2013水泥基泡沫保温板JG/T 435-2014无机轻集料防火保温板DG/TJ 08-2126-2013岩棉板（带）外墙外保温系统用岩棉板（带）、胶粘剂、抹面砂浆、耐碱玻纤网格布、锚栓GB/T 29906-2013模塑聚苯板（039级、033级）、胶粘剂（水泥基）、抹面胶浆（水泥基）、耐碱涂覆中碱网格布（160）、锚栓JGJ/T 261-2011复合保温板（纸面石膏板）、胶粘剂、粘结石膏、锚栓、EPS/XPS "DG/TJ 08-2138-2014发泡水泥板、胶粘剂、抹面砂浆、标准型/耐碱型耐碱涂覆网格布、耐碱网格布、锚栓DG/TJ 08-2088-2018无机保温砂浆、界面砂浆、抗裂砂浆、耐碱涂覆中碱、锚栓

  • 铝板-超薄切片

    各位好，我公司需要研究铝板上的缺陷，需要找到一家可以提供超薄切片的实验室，请帮忙提供信息，特别感激！

  • 液氮真空管道还需要额外保温吗

    液氮真空管道还需要额外保温吗

    [url=http://www.cnpetjy.com/1787.html]液氮真空管道[/url]作为一种常见的输送介质，在工业生产中扮演着重要的角色。然而，对于液氮真空管道是否需要额外的保温措施，一直存在着诸多争议和疑问。在实际应用中，液氮真空管道的保温问题直接关系到输送效率和成本控制。那么，液氮真空管道是否需要额外保温呢?这个问题并非简单，需要从多个方面进行综合考量。　　液氮的低温特性决定了其输送过程中易受外界热量影响，导致温度波动较大。因此，对于长距离输送或需要保持恒定温度的情况，额外的保温措施是必不可少的。保温层可以有效减少热量交换，保持液氮在管道内的低温状态，提高输送效率的同时也节约能源消耗。此外，对于地埋式液氮真空管道来说，保温层还能有效防止地下水渗透和管道结构受损，延长使用寿命，降低维护成本。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201118369189_2924_3312634_3.jpg!w690x388.jpg[/img]　　然而，在一些特定情况下，液氮真空管道是否需要额外保温仍存在争议。例如，短距离输送、环境温度较低且稳定的情况下，可能可以省略保温措施。此时，如果添加保温层反而会增加建设和维护成本，不划算。因此，在实际工程中，需要根据具体情况综合考虑，做出科学合理的决策。液氮真空管道的保温与否，并非一概而论，而是需要根据具体情况来具体分析。[url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]　　总的来说，液氮真空管道在大多数情况下还是需要额外的保温措施的。保温层能够有效降低热量损失，提高输送效率，延长管道使用寿命，符合节能减排的要求。然而，在一些特殊情况下，是否需要额外保温则需要根据具体条件来做出判断，以达到经济合理和效果最优的目的。在设计和建设液氮真空管道时，应该充分考虑保温问题，确保输送安全、高效和可持续发展。

  • 液氮真空管道有必要额外保温吗

    [url=http://www.cnpetjy.com/1787.html]液氮真空管道[/url]是否有必要额外保温，这主要取决于管道的保温性能是否足够好，以及实际使用场景中的具体需求。　　首先，真空液氮管道的设计初衷就是为了保持低温。这种管道通常采用双层或多层结构，内部是液氮管道，外部是真空层，这种结构可以有效减少热量传递，达到保温的效果。如果真空液氮管道的保温性能已经足够好，那么可能就不需要额外的保温措施。　　其次，真空液氮管道的保温性能在实际应用中已经得到了验证。例如，在火箭发射场等极端环境下，真空液氮管道已经成功运行了数十年，证明了其良好的保温性能。[img=管道,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403121720580636_9886_3312634_3.jpg!w690x517.jpg[/img]　　然而，需要注意的是，如果在实际使用过程中，液氮的输送距离较长，或者外部环境温度较高，那么可能需要考虑额外的保温措施，以确保液氮在输送过程中不会因为温度升高而过度蒸发。　　总的来说，是否需要为液氮真空管道额外保温，需要根据具体的管道保温性能、使用场景以及实际需求进行综合考虑。如果管道本身的保温性能良好，且使用环境相对温和，那么可能不需要额外的保温。反之，如果管道保温性能一般，或者使用环境较为恶劣，那么可能需要考虑采取额外的保温措施。

  • 【资料】支持膜、微栅与超薄碳膜的区别

    支持膜、微栅与超薄碳膜的区别： 大多数透射电镜样品在制样时，为了确保样品能搭载在“载网”上，会在“载网”上覆一层有机膜，称为“支持膜”。这种具有支持膜的载网，称为“载网支持膜”。当样品接触载网支持膜时，会很牢固的吸附在支持膜上，不至于从载网的孔洞处滑落，以便在电镜上观察。 当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品漂移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。 从制作成本和使用效果看，铜网最经济实用，所以被普遍采用。因此，人们经常提到的“铜网支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方华膜”等，甚至被误称的“铜网”，大多是指这种具有“铜网喷碳的支持膜”。通常称“碳支持膜”。 准确的说，微栅是支持膜的一个品种，它是在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度，所以，观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时，更是最佳的选择。 超薄碳膜，也是支持膜的一种。它是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果。

  • 【求助】求助关于粉末超薄切片的问题

    这次参加催化会议，有位老师提到了对分子筛类材料做TEM观察的时候把样品要先包埋后超薄切片，这样观察时候可以排除活性组分负载于分子筛外表面的情况。我有个问题想向各位版友咨询一下，一般包埋-切片的步骤是否麻烦，需要什么样的原料与设备。包埋时候是不是把我的无机粉末撒到环氧树脂里就成了？树脂固化后只是用切片就可以直接去观察了么？不需要其他减薄手段么？各位对于超薄切片机有没有什么厂家和型号推荐一下啊！多谢了！

  • 超薄材料的拍摄技巧

    使用超薄碳膜的情况下，加上物镜光阑，有些超薄的纳米颗粒的衬度依很低，无法拍摄清楚。拍摄这类材料有什么技巧吗？加大欠焦程度会使边界明显一点，但图像特别丑，可以作为常用手段吗？仪器型号FEI F20.

  • 超薄切片真难

    做高分子材料的超薄切片,切了一天楞是没切好一片.各位有没有好的经验?

  • 求教超薄切片机故障

    一台Reichert-Jung Ultru E超薄切片机,购于90年,最近几年出现一个问题:冬季当室温较低时,出现"点头"故障,样品臂下降到刀口位置时,无法继续下移,来回晃动,同时伴有"咔咔"声,后来将室温升到25度以上后,切片机有时能恢复正常.不知何故?目前看来该型号切片机属于什么档次?

  • TEM支持膜、微栅与超薄碳膜的区别

    载网支持膜：大多数透射电镜样品在制样时，为了确保样品能搭载在“载网”上，会在“载网”上覆一层有机膜，称为“支持膜”。这种具有支持膜的载网，称为“载网支持膜”。当样品接触载网支持膜时，会很牢固的吸附在支持膜上，不至于从载网的孔洞处滑落，以便在电镜上观察。 碳支持膜：当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样品放电，从而发生样品漂移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。从制作成本和使用效果看，铜网最经济实用，所以被普遍采用。因此，人们经常提到的“铜网支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方华膜”等，甚至被误称的“铜网”，大多是指这种具有“铜网喷碳的支持膜”。通常称“碳支持膜”。微栅：准确的说，微栅是支持膜的一个品种，它是在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为15-20nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度，所以，观察管状、棒状、纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高分辨像时，更是最佳的选择。超薄碳膜：也是支持膜的一种。它是在微栅的基础上，叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5nm。这层超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔挡住。这主要是针对那些分散性很好的纳米材料，如：10nm以下的样品，分散性极好，如果用微栅就有可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以，用超薄碳膜，就会得到很好的效果。（转自互联网）

  • 电镜超薄切片辅助定位系统的开发与应用

    超薄切片技术是电镜样品的重要制备方法之一，随着科学研究的发展，需对样品的特定部位进行精准超薄切片的领域越来越多，但现有的超薄切片机无法实时原位观测样品的侧切面，导致定位过程繁琐、效率低、精度差。超薄切

  • 电镜超薄切片制样技术分享

    电镜产生的电子束穿透能力很弱,必须把样本切成厚度小于200nm以下的薄片才适用,这种薄片称为超薄切片。在透射电镜的样品制备方法中,超薄切片技术是最基本?最常用的制备技术，主要步骤包括包埋聚合?切片、捞片等步骤。

  • 【分享】德国研制出超薄显微镜

    新华社柏林5月3日电（记者班玮）德国夫琅禾费应用光学与精密工程研究所最近研制出一种厚度仅5.3毫米、分辨率达5微米的超薄显微镜，其未来用途可包括皮肤癌变检查和鉴别文件真伪。 　　这家研究所日前发表的新闻公报说，达到同样分辨率的传统显微镜要么只能一次观察一片很小的区域，要么就是对观察对象进行多次扫描，最后组合成图像，费时费力。这种新型显微镜可以对火柴盒大小的观察面积一次成像，成像速度快到即使医生手持这种超薄显微镜，其观察到的影像也不会模糊，对于观察皮肤病变非常实用。　　达到这种观察效果的奥秘在于该显微镜用于成像的部分由无数紧密排列的微小透镜组成，每个透镜仅对观察对象的局部成像，每个局部的面积只有0.09平方毫米，与此同时显微镜内的软件能将这些微小局部组合成整体图像。这些微小透镜由特殊模具对高分子材料加工制成，可以批量生产，因而成本相对低廉。　　目前德国研究人员已研制出这种超薄显微镜的样品，但批量生产至少还需一两年时间。

  • 植物超薄切片

    我作的植物样品的超薄切片，在电镜下破损的非常厉害，不知是什么原因，有没有谁有这方面的经验，盼赐教。

  • 获得一张完美超薄切片的“八要素”

    [align=center][font='times new roman'][size=20px]获得一张完美超薄切片的“八要素”[/size][/font][/align][align=center]吴佳楠，魏 潜[/align][align=center][font='楷体']（中国农业科学院作物科学研究所，重大平台中心，北京100081）[/font][/align][align=left][font='times new roman']摘要：[/font][font='times new roman']组织细胞经过取材、固定、清洗、脱水、渗透、包埋和聚合、切片、染色[/font][font='times new roman']等一系列[/font][font='times new roman']的技术流程被制备成超薄切片后才能在透射电子显微镜下观察其超微形态结构。由于前期制样的环节多且复杂，每一个环节出现一些微小失误，经过叠加都会被放大，在进行超微结构观察时就会出现褶皱、空洞、裂纹、污染等“人工假象”。要去除这些“人工假象”，就需要在每个环节按照规定的要求仔细的操作，并时刻观察样品的状态，挑选符合要求的样品进入下一环节。这八个环节规定的要求[/font][font='times new roman']包含着[/font][font='times new roman']制备组织细胞超薄切片的关键点，也是获得完美电镜照片的关键点，这些关键点可以统称为“八要素”。[/font][/align][font='times new roman']关键词[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']透射电子显微镜；细胞结构；制样；切片；污染；[/font][align=left][font='楷体']中图分类号：Q-336；Q246；Q942.4[/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]The "eight Elements" to get a perfect picture of ultrastructure[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman']WU Jianan[/font][font='times new roman'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='times new roman'],WEI QIAN[/font][/align][align=center][font='times new roman']([/font][font='times new roman']Major Platform Center, Institute of Crop Sciences, [/font][font='times new roman']Chinese [/font][font='times new roman']Academy of Agricultural Sciences,Beijing[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']100081, China[/font][font='times new roman'] )[/font][/align][font='times new roman']Abstract[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']Tissue cells were prepared into ultrathin sections by sampling, fixation, cleaning, dehydration, infiltration, embedding [/font][font='times new roman']as well as[/font][font='times new roman'] polymerization, slicing, staining and other technical processes before[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']ultrathin sections could be observed under transmission electron microscope. Due to the [/font][font='times new roman']number[/font][font='times new roman'] and complex[/font][font='times new roman']ity of the[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']processes[/font][font='times new roman'] of sample preparation in early stage[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'], small mistakes in each [/font][font='times new roman']process[/font][font='times new roman'] will be magnified after superposition, [/font][font='times new roman']which may lead to[/font][font='times new roman'] "artificial illusion" such as folds, voids, cracks and pollution [/font][font='times new roman']during[/font][font='times new roman'] observ[/font][font='times new roman']ation[/font][font='times new roman']. To remove these "artificial illusion", it is necessary to operate carefully in accordance with the requirements of each [/font][font='times new roman']process[/font][font='times new roman'], and observe the [/font][font='times new roman']status[/font][font='times new roman'] of[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']sample[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] at all times, and select sample[/font][font='times new roman']s[/font][font='times new roman'] that meet the requirements to enter the next [/font][font='times new roman']process[/font][font='times new roman']. The requirements specified in these eight steps are the key points for preparing ultrathin sections of tissue cells and obtaining perfect electron microscope pictures. These key points can be collectively referred to as the "eight elements".[/font][font='times new roman']Keywords：[/font][font='times new roman']Transmission electron microscope Cell structure Sample preparation. Slice Pollution [/font][font='times new roman']超薄切片是[/font][font='times new roman']透射电子显微镜[/font][font='times new roman']观察[/font][font='times new roman']生物体组织细胞超微结构的[/font][font='times new roman']主要载体[/font][font='times new roman']。超薄切片[/font][font='times new roman']的制备需要经过一系列的技术操作，包括[/font][font='times new roman']组织目标位置[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']取材固定[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']清洗、脱水、渗透、包埋和聚合、切片和染色等。[/font][font='times new roman']超薄切片的质量影响着组织超微结构，这取决于每一个环节需要按照技术要求操作，而这些技术要求中涉及到一些关键点，这些关键点可以称为[/font][font='times new roman']制备一张完美的超薄切片的[/font][font='times new roman']八个[/font][font='times new roman']关键要素，简称“八要素”。[/font][font='times new roman'][size=18px]1完美超薄切片的“八要素”[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1.1取材要精准[/size][/font][font='times new roman']取材是进行超薄切片制备的第一步，也是关键的一步。取材位置的准确与否，关系到超薄切片中是否包含需要观察的组织；在确定取材位置的前提下，样品块的大小在一定程度上影响着超薄切片的质量。所以在进行取材之前，需要查阅相关文献，确定实验目的，从整体把握所需观察的组织细胞位于植株的相对位置[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][1][/size][/sup][/font][font='times new roman']。对于有特殊观察位置的[/font][font='times new roman']组织[/font][font='times new roman']要将观察位置限定在取材范围的中心部分，再向四周扩充部分组织，用以保护观察位置，防止取材时的人为损伤。由于固定液渗透速率的限制，样品块的大小要控制在1mm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]3[/size][/sup][/font][font='times new roman']以内，对于无法将组织的各个层面控制在1mm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman']以内，至少要保证有一组相对位置的组织面积为1mm[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。比如横截面较大的植物茎秆，保证茎秆的取样高度在1mm以内，根据横截面的大小进行2-[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']等分，最终得到高度为1mm的扇形茎秆组织，尽可能的保存相对较多的维管组织，便于在光镜定位时有可选择性。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191405052537_1192_3446098_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman']图1 茎秆取材方式[/font][/align][font='times new roman']同一处理中的不同植株有不同的生长状态，在组织结构上也有明显的差异，不同植株在取材时产生的偏差会对实验结果带来不利的影响[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。所以在进行取材时，对照组和处理组的取材要结合植株的具体生长状态决定，要做到具有相对参考性。为了提高结果的可靠性，需要在严格控制的条件下通过重复试验进行验证，包括同一处理不同植株和同一处理不同批次的重复试验[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'][size=16px]1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定要及时[/size][/font][font='times new roman']细胞是生物体进行生物化学作用的主要场所，富含大量的酶。当组织离开生物体后，其细胞会因为酶的作用发生降解，细胞内的各种细胞器也会随之发生变化。所以在取材的时候要尽快的进行固定，固定液可以与组织细胞内的蛋白质、脂质、糖原等生物大分子发生交联反应，在分子水平上保持细胞的生活状态，防止细胞超微结构的损伤[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][3][/size][/sup][/font][font='times new roman']。同时，固定液与生物大分子产生稳定的交联结构，可以有效的防止细胞结构在清洗和脱水过程中的丢失。固定液的渗透存在一定的阻力，通过抽真空的方式加速固定液的渗透，同时也可以将植物组织中的空气抽出，获得良好的固定效果。对于不易固定或者长时间漂浮在固定液面上的组织，可以通过在固定液中滴加Trion X-100、Tween-20的方式提高固定效果。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191405048943_7757_3446098_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman']图2 [/font][font='times new roman']固定良好与固定不良的叶绿体（bar：2um）[/font][/align][align=center][font='times new roman']1：[/font][font='times new roman']固定良好[/font][font='times new roman']的叶绿体；2：[/font][font='times new roman']固定不良的叶绿体[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1.3清洗要彻底[/size][/font][font='times new roman']组织细胞经过醛类固定液固定后，需使用相同的缓冲液充分漂洗，才能进行后固定。残留的醛类固定液会与后固定使用的四氧化锇反应产生沉淀；经四氧化锇后固定的组织细胞在脱水之前也需要使用形同的缓冲液充分清洗，洗去未参与反应的四氧化锇，这些残余的四氧化锇会被脱水使用的乙醇还原，产生不溶性的二氧化锇沉淀[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。这些沉淀的形态，在电镜下可见为细小的颗粒状，主要积附在细胞结构的脂膜、基质等部位，是一种“人工假象”，影响组织细胞超微结构的观察。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191405057967_8886_3446098_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman']图3 [/font][font='times new roman']清洗彻底与不彻底的叶绿体（bar：2um）[/font][/align][align=center][font='times new roman']1：[/font][font='times new roman']清洗不彻底造成的黑色颗粒污染“锇黑”[/font][font='times new roman']；2：清洗干净无黑色颗粒污染[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1.4脱水要充分[/size][/font][font='times new roman']生物样品需要脱水的因素有以下几点：[/font][font='宋体']①[/font][font='times new roman']生物组织含水量较高，直接用于电镜观察会污染镜筒[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font][font='times new roman']；[/font][font='宋体']②[/font][font='times new roman']电镜的真空环境会抽提组织中的水分造成细胞结构塌陷；[/font][font='宋体']③[/font][font='times new roman']渗透所需的树脂不溶于水，需要使用有机试剂将组织内[/font][font='times new roman']外[/font][font='times new roman']的水分置换[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][4][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']需要注意的是，不同的组织所需的脱水时间是不一样的。对于有细胞壁和液泡的植物组织，其脱水时间就要比动物组织相应的延长，以此来保证脱水的充分，因为残余的水分会造成细胞结构肿胀，出现空腔[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][2][/size][/sup][/font][font='times new roman']。同时残留的水分也会影响树脂的渗透，导致局部结构破碎。因此，脱水时间要根据样品的特性进行适当调整。但是，过分的脱水会导致细胞结构丢失，这也是一种人为假象。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191405052448_6233_3446098_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman']图4 脱水[/font][font='times new roman']问题（bar：2um）[/font][/align][align=center][font='times new roman']1：脱水[/font][font='times new roman']不充分产生空腔（[/font][font='times new roman']红色箭头指向部分[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；[/font][/align][align=center][font='times new roman']2：脱水充分的叶绿体没有空腔[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1.5渗透要均一[/size][/font][font='times new roman']生物组织较为柔软，需要以树脂作为[/font][font='times new roman']载体[/font][font='times new roman']，为超薄切片提供应力支撑，同时也保证生物切片能够耐受电子束的轰击。植物组织细胞存在一些较难渗透的结构，如细胞壁、淀粉粒、脂质体等，渗透不良会造成这些结构与周围组织硬度不均一，在切片的时候产生褶皱、颤痕、裂纹[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][5][/size][/sup][/font][font='times new roman']，甚至部分组织细胞会在在切片的时候碎片化，影响超微结构的观察。[/font][font='times new roman']通过以下几个方面可以有效的增加渗透的效果：[/font][font='宋体']①[/font][font='times new roman']在树脂的选择方面，植物组织可以选择黏度低、渗透速率较快的Spurr树脂，配置比例参照坚硬配方；[/font][font='宋体']②[/font][font='times new roman']配置、保存树脂和渗透[/font][font='times new roman']、包埋[/font][font='times new roman']所需的容器最好提前一天在[/font][font='times new roman']烘箱中[/font][font='times new roman']72[/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']烘烤过夜，去除吸附在表面的水分；[/font][font='宋体']③[/font][font='times new roman']Spurr树脂配制需将四个组份按比例混合，使用磁力搅拌器充分搅拌均匀，保证每一滴树脂的成分均一；配制好的树脂若当天不使用，需放在4[/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']冰箱中低温保存，室温[/font][font='times new roman']下[/font][font='times new roman']树脂[/font][font='times new roman']会[/font][font='times new roman']缓慢聚合、黏度增加；[/font][font='宋体']④[/font][font='times new roman']树脂渗透采用抽真空的方式辅助进行，利用外力增加渗透效果，同时在真空皿中铺一层吸水硅胶，防止树脂渗透的时候吸潮；[/font][font='宋体']⑤[/font][font='times new roman']根据植物组织种类调整树脂渗透的时间和次数，对于坚硬或者致密的组织，树脂渗透的次数要增加，时间要延长；[/font][font='宋体']⑥[/font][font='times new roman']每次更换树脂的时候，要尽可能的吸走组织表面附带的多余树脂，可以采用将组织从待更换的树脂中挑出，放入新树脂中的方法，减少老旧树脂的残留。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191405060340_3508_3446098_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman']图5 [/font][font='times new roman']渗透问题对比（bar：5um）[/font][/align][align=center][font='times new roman']1：[/font][font='times new roman']渗透均一[/font][font='times new roman']的茎秆组织；2：[/font][font='times new roman']渗透不均[/font][font='times new roman']一的茎秆组织有[/font][font='times new roman']裂纹（[/font][font='times new roman']红色箭头指向部分[/font][font='times new roman']）[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1.6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]包埋要定向[/size][/font][font='times new roman']植物组织生长具有明显的方向性，要根据观察部位相对于组织整体的位置确定包埋的方向。在包埋聚合时，组织在包埋板中的位置会发生偏移，需要定时进行调整，一般在聚合开始前的4-6小时，树脂[/font][font='times new roman']会呈现由粘稠到稀薄的变化过程[/font][font='times new roman']，可以利用牙签深入树脂中调整组织位置；当超过6小时之后，树脂的粘稠度会直线上升，调整组织位置会受到较大的阻力，组织容易受损。对于方向偏移的组织，切片呈现的细胞形态及排列会发生变化，甚至形变，这对于观察细胞生长发育变化和组织半薄定位产生较大的影响。所以，在包埋的时候一定要控制好样本的方向性，防止它在聚合的过程中发生位置偏移。[/font][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman']图6 水稻根[/font][font='times new roman']尖中柱细胞（红色方框标注部分）[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1.7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]切片要平整[/size][/font][font='times new roman']切片是呈现细胞形态关键环节，厚度一致、平整连续的切片是一个组织前处理良好的标准之一。若在切片上出现刀痕、颤痕、褶皱、切片破损现象，可以在一定程度上反应组织的渗透、树脂块的硬度、切片刀、切片环境等问题。[/font][font='宋体']①[/font][font='times new roman']刀痕（异物损伤）：刀痕是垂直于刀口并纵贯切片的划痕[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][6][/size][/sup][/font][font='times new roman']，会破坏细胞结构，一般是由于组织块中有硬质颗粒，损伤刀口后在切片上留下痕迹；或者组织块破碎掉下来的粉末，粘在刀口上，反过来损伤切片[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][7][/size][/sup][/font][font='times new roman']。这[/font][font='times new roman']些都是[/font][font='times new roman']因为树脂渗透不良[/font][font='times new roman']造成的，[/font][font='times new roman']可以修掉硬质颗粒和破碎的组织、清洗掉粘在刀口上的颗粒后再切片。[/font][font='宋体']②[/font][font='times new roman']颤痕（[/font][font='times new roman']震动[/font][font='times new roman']损伤）：颤痕是平行于刀口而横贯切片的、平行排列、切片厚度周期性变化的一组波纹。主要是因为树脂软硬程度不同（内部）和样品头松动、环境波动（外部）两种因素造成的。内部因素的产生在于树脂渗透不良、树脂配制时混合不均匀、树脂比例不合适[/font][font='times new roman']、较软[/font][font='times new roman']（spurr树脂可以增加736的比例）、聚合不彻底等，可以通过将树脂块进一步修整缩小切面、在烘箱中高温烘烤树脂块、增加刀角、降低切片速度等进行调整[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][7][/size][/sup][/font][font='times new roman']；对于外部因素，则需要考虑切片机的震动、切片环境的稳定程度（是否有风）、样品头的松紧、树脂块的长短等，逐项排除、确定问题、进行调整。[/font][font='宋体']③[/font][font='times new roman']褶皱（挤压损伤）：褶皱有两种形态，一种是在切片中形成的，渗透不良、质地较软的组织，在切片时受到刀刃的挤压形成褶皱，电镜下观察为波纹状；另一种是在捞片过程中形成的，在于捞片时槽液的颤动和有膜载网亲水性不均一，使得切片贴合载网的过程中受到干扰，从而形成不规则的长线状褶皱[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][8][/size][/sup][/font][font='times new roman']。增加渗透时间和次数、提高渗透效果、调整树脂的比例；使用捞片环捞片、增加载网的亲水性可以在一定程度上减少褶皱的形成。[/font][font='宋体']④[/font][font='times new roman']切片破损（[/font][font='times new roman']缺失损伤[/font][font='times new roman']）：切片空洞和切片碎沫化都是切片破损。固定时真空不足、换液接触空气、树脂渗透不充分是形成切片空洞的主要因素[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font='times new roman']，电镜下可见部分组织缺失，被圆形空腔取代且无树脂填充；脱水不充分、树脂吸潮或者渗透不充分则会导致切片呈现碎沫化，或者切片漂浮在水面上片刻后[/font][font='times new roman']化[/font][font='times new roman']开，主要在于组织中残留水分。解决上述问题的关键在于减少空气的干扰、防止水分渗入、保持环境干燥、脱水渗透要充分。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191405062147_3733_3446098_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman']图7 [/font][font='times new roman']切片问题（红色箭头指向部分）（bar：10um）[/font][/align][align=center][font='times new roman']1：[/font][font='times new roman']切片刀痕（异物损伤）[/font][font='times new roman']；2：[/font][font='times new roman']颤痕（[/font][font='times new roman']震动[/font][font='times new roman']损伤）[/font][font='times new roman']；[/font][/align][align=center][font='times new roman']3：[/font][font='times new roman']褶皱（挤压损伤）[/font][font='times new roman']；4：[/font][font='times new roman']空洞（[/font][font='times new roman']缺失损伤[/font][font='times new roman']）[/font][/align][font='times new roman'][size=16px]1.8[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]染色要干净[/size][/font][font='times new roman']生物组织的主要成分为C、H、O、N，对高能电子束的散射能力较弱，在电镜下成像的衬度较差[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][10][/size][/sup][/font][font='times new roman']，细胞结构信息不清晰。由于重金属染液对细胞结构有特异性的结合能力，经染色后的组织切片对电子束的散射能力因结合重金属的多少而不同，在电镜下呈现出结构清晰的电镜图片[/font][font='times new roman'][sup][size=13px][11][/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][12][/size][/sup][/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']然而，在实际的染色过程中，由于环境和pH的影响，染液成分会在切片上形成沉淀，沉淀对电子束的散射能力较强，在电镜下呈现出黑色颗粒，对组织细胞超微结构的观察产生影响。不同染液的沉淀形态和形成的因素不同（表1），但从整体上控制染液的pH、保证环境温湿度在合理的范围内，保证染色在密闭的环境下进行，可以大大减少染液沉淀的形成。[/font][align=center][font='times new roman']表1 染液沉淀形态与形成因素[/font][/align][table][tr][td][align=center][font='times new roman']染液种类[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']沉淀形态[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman']形成因素[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center][font='times new roman']柠檬酸铅[/font][/align][/td][td=1,5][align=center][font='times new roman']不规则块状（图7a）[/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='times new roman']CO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']污染[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']配染液的水未除CO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']染色时CO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']污染[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman']染液pH降低（吸收CO[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']）[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman']染色环境潮湿[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman']未冲洗干净，染液残留[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font='times new roman']醋酸双氧铀[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='times new roman']细长针尖状（图7b）[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman']长时间存放，见光分解，pH4[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman']染色时染液干燥[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='times new roman']未冲洗干净，染液残留[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209191405056257_5413_3446098_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='times new roman']图7 [/font][font='times new roman']染色污染（红色箭头指向部分）[/font][/align][align=center][font='times new roman']1：铅[/font][font='times new roman']污染[/font][font='times new roman']；2：:铀[/font][font='times new roman']污染[/font][/align][font='times new roman'][size=18px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=18px] [/size][/font][font='times new roman'][size=18px]结论[/size][/font][font='times new roman']生物组织需经过取样、固定、清洗、脱水、渗透、包埋、切片和染色等八个主要步骤获得的超薄切片，主要应用于超微结构的观察，是形态学研究中的基础部分，可以认为是后续“进阶”实验的基石。超微结构的真实完整是实验结果可信度的来源，一张高质量的超薄切片便是来源的依据。一张超薄切片的诞生经历的过程复杂，关键点众多，需按照每一阶段规定的要求，仔细操作、认真完成，才能在透射电子显微镜下呈现真实完美的细胞超微结构。[/font][font='times new roman'][size=18px]参考文献：[/size][/font][1] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]周晨明，朱艳，孟丽，等.透射电镜样品取材和固定应注意的若干问题[J].医学理论与实践，2020,33(14):2416[/color][/size][/font][2] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]丁明孝，梁凤霞，洪健，等.生命科学中的电子显微镜技术[M].1.北京：高等教育出版社，2021，11.[/color][/size][/font][3] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]周卫东, 韦存虚, 陈义芳,等. 不同固定方法对水稻胚乳细胞超微结构的影响[J]. 扬州大学学报：农业与生命科学版, 2005, 26(3):48-51.[/color][/size][/font][4] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]董渭祥, 高小彦. 植物超薄切片制备技术[J]. 植物生理学通讯, 1982(5)：32-35.[/color][/size][/font][5] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]黄静, 彭彬. 常规透射电镜生物样品制样条件的摸索总结[J]. 川北医学院学报, 2021,35(1):119-121.[/color][/size][/font][6] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]吕广艳, 高船舟, 曲淑贤,等. 透射电镜超薄切片污染产生的原因及对策[J]. 医学信息(上旬刊), 2006, 19(12):2195-2196.[/color][/size][/font][7] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]肖欣, 周正平. 生物样品透射电镜超薄切片质量问题探讨[J]. 贵州医药, 2015, 39(12):1103-1104.[/color][/size][/font][8] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]金立强, 张东生. 超薄切片皱褶的形成特点和消除方法[J]. 南京医科大学学报：自然科学版, 2007, 27(2):207-208.[/color][/size][/font][9] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]马莉, 张欠欠, 王逢会. 电镜超薄切片常见问题初探[J]. 现代妇女：理论前沿, 2014(12):224.[/color][/size][/font][10] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]黄远洁, 莫肖敏, 孟春梅,等. 3种常规透射电子显微镜超薄切片染色方法的对比分析[J]. 广西医科大学学报, 2015, 32(6):912-913.[/color][/size][/font][11] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]何晓华, 刘斌, 郭付振. 生物样品超薄切片染色方法的改进[J]. 教育教学论坛, 2019(47):74-75.[/color][/size][/font][12] [font='times new roman'][size=14px][color=#000000]祁荣, 郭丽. 透射电子显微镜超薄切片批量染色方法的建立[J]. 中国医药科学, 2022, 12(9):32-34.[/color][/size][/font]

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[color=#990000]摘要：针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料，本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点，以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状，并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果，以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。[/color][align=center][img=,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061729597358_7316_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]硬质碳纤维隔热材料[/color][/align][b][color=#ff0000]一、碳纤维隔热保温材料及其导热系数测试特点[/color][/b]碳纤维隔热保温材料是一种碳纤维与一定比例粘结剂成型制得的软毡材料，在软毡材料基础上通过碳化、石墨化、机加工制成硬质碳纤维隔热保温材料。评价这类材料隔热保温性能的一个重要指标为导热系数，而在导热系数测试中存在着与其他类型隔热材料不同的特点：（1）测试温度高：最高至1000～2000℃以上；（2）惰性气体环境；真空、氮气、氩气、氦气等；（3）两种温度分布形式：温度均匀和大温度梯度；（4）两类材料形式：柔性和刚性；（5）材料导电性：导电材料。[color=#ff0000][b]二、隔热材料高温导热系数国内外常用测试方法[/b][/color]对于低导热系数的隔热材料，常用的导热系数测试方法主要分为以下三类：[align=center][img=00.隔热材料导热系数常用测试方法,690,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061731593097_6773_3384_3.png!w690x176.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三类导热系数常用测试方法[/color][/align]从以上列表可以看出，目前国内外可满足碳纤维隔热保温材料导热系数测试的商品化设备只有德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪和上海依阳实业有限公司的稳态热流计法导热仪，可实现在真空和惰性气体环境下对碳纤维隔热败落材料导热系数进行测试，而美国NASA的稳态热流计法导热仪则是非标自制的非商品数测试仪器。[b][color=#ff0000]2.1 稳态保护热板法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C177 和 GB/T 10294，测量原理如图1所示。[align=center][img=01.单样品防护热板法示意图,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732313057_7803_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 单样品形式稳态保护热板法测量原理图[/color][/align]对于稳态保护热板法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温和真空条件下进行导热系数测试能力的设备只有德国耐驰公司生产的商品化设备和美国NIST自制的标准化测试设备，如图2和图3所示。[align=center][img=02.德国耐驰公司保护热板法分析仪,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732576517_3719_3384_3.jpg!w500x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2 德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][img=03.美国NIST保护热板法导热仪,600,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733230452_8623_3384_3.jpg!w600x403.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3 美国NIST稳态保护热板法导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2 稳态热流计法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C201、GB/T 10295和YBT 4130-2005。其中YBT 4130-2005完全照搬了ASTM C201，是一种采用水量热计法进行热流密度测量，也是一种热流计法。稳态热流计法的基本原理如图4所示。[align=center][img=04.热流计法高温导热仪测量原理图,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733428187_8222_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图4 稳态热流计法测量原理图[/color][/align]对于稳态热流计法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下四家机构的设备，如图5和图6所示，但只有美国NASA和上海依阳实业有限公司具有自制的标准化测试设备，如图7和图8所示。[align=center][img=05.国产水流量平板法高温导热仪,500,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734048203_1810_3384_3.jpg!w500x365.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5 国产水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=,608,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061753072806_6516_3384_3.jpg!w608x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 美国Orton公司水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=07.美国NASA稳态热流计法高温导热仪,624,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734509267_416_3384_3.png!w624x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图7 美国NASA稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][align=center][img=08.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735204189_1658_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图8 上海依阳实业有限公司稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.3 瞬态热线法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C1133 和 GB/T 5990。瞬态热线法的基本原理如图9所示。[align=center][img=09.热线法导热仪结构原理图（平行线法）,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735445173_2323_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图9 瞬态热线法导热仪原理图（平行线法）[/color][/align][align=center]对于瞬态热线法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下两家公司的设备，如图10和图11所示。[/align][align=center][img=10.美国TA公司热线法高温导热仪,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736056747_5297_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图10 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=11.德国耐驰公司热线法高温导热仪,401,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736304489_8933_3384_3.jpg!w401x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图11 德国Netzsch公司热线法高温导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]三、碳纤维隔热材料测试技术现状[/color][/b]从以上三类隔热材料测试方法和相关导热系数测试设备可以看出，商品化设备仅有德国耐驰的保护热板法和上海依阳的热流计法设备可以满足碳纤维隔热材料在惰性气体环境下的测试要求。国外对碳纤维隔热材料导热系数测试多为非标自制设备，文献和隔热材料厂家报道全部是热流计法和热线法设备。主要因为只有这两种方法可实现高温。除了上海依阳实业有限公司之外，还未见到国内其他机构具有碳纤维隔热材料导热系数测试设备，也未见到相应的测试结果文献报道。[b][color=#ff0000]四、碳纤维隔热保温材料导热系数的两种主要测试技术[/color][/b]从上述介绍可以看出，针对碳纤维隔热保温材料的导热系数测试，目前国内外只有稳态热流计法和瞬态热线法能实现高温条件下的测试。下面分别介绍这两种方法在导热系数具体测试中的特点。[b][color=#ff0000]4.1 稳态热流计法高温导热系数测试[/color][/b]这是一种国内外隔热材料高温导热系数测试的主流方法，除可实现高温外，主要特点是模拟实际隔热时的大温差环境，可测量复合材料构件，并可测试不同方向上的导热系数。可在真空和惰性气体控制气压环境下进行导热系数测试，美国NASA有过大量文献报道，技术非常成熟，几乎对所有航天用隔热材料都进行过测试评价。上海依阳也采用此技术，以满足国内航天高温隔热材料导热系数测试需求。国外碳纤维隔热材料生产厂家的柔性和刚性隔热毡产品资料中也能看出采用的是稳态热流计法。[b][color=#ff0000]4.2 瞬态热线法高温导热系数测试[/color][/b]在未出现稳态热流计法前，是隔热材料和碳纤维隔热材料的主流测试方法，以前多用于耐火材料导热系数测试中。热线法导热系数测试设备结构简单，较易实现高温测试。热线法导热系数测试设备特点之一是均温测试，得到的是真导热系数，而不是高温下具有大温差时辐射传热起主导作用的有效导热系数。但对于碳纤维隔热材料这种导电材料，要设法解决热线高温绝缘难题。同时整个测试过程十分漫长，需要整个样品温度恒定。[b][color=#ff0000]4.3 稳态热流计法与瞬态热线法测量结果的区别[/color][/b]稳态热流计法导热系数测试过程中，样品厚度方向上存在较大温差，在高温下会存在导热、对流和辐射传热等多种传热 形式，这时所测试得到的导热系数对应于等效导热系数。瞬态热线法导热系数测试过程中，被测样品温度均匀无温差，测试过程中只存在固体和气体导热传热形式， 这时所测试得到的导热系数对应于真导热系数。图12所示为两种不同低密度隔热材料中导热、对流和辐射传热时的相应导热系数随温度变化曲线，从曲线中可以明细看出，由于辐射传热的影响，会使得整体导热系数明细的增加。[align=center][img=,667,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061750302779_5461_3384_3.png!w667x412.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图12 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量随温度变化曲线[/color][/align]另外，对同一样品用热流计法测试得到的等效导热系数都比瞬态法热线法测试得到的真导热系数大，如图13所示。[align=center][img=13.等效导热系数与真导热系数对比,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061737172107_4763_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图13 有效导热系数与真导热系数对比[/color][/align][b][color=#ff0000]五、国外碳纤维隔热材料测试典型报道[/color][color=#ff0000]5.1 美国 NASA Langley Research Center 工作[/color][/b]美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统技术指标如下：（1）被测对象：刚性和柔性片状材料；（2）样品热面温度最高：1800℉；（3）气压控制范围：0.0001 ~ 760 torr。美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统结构如图14所示。[align=center][img=,537,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061754362037_9065_3384_3.png!w537x374.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图14 美国NASA和上海依阳稳态热流计法高温导热系数测试系统结构示意图[/color][/align]相关报道可参考以下文献：（1） Daryabeigi, Kamran. "Effective thermal conductivity of high temperature insulations for reusable launch vehicles." NASA/TM-1999-208972 (1999).（2） Daryabeigi, Kamran, George R. Cunnington, and Jeffrey R. Knutson. "Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation." Journal of thermophysics and heat transfer 25, no. 4 (2011): 536-546.[color=#ff0000]5.2 日本 NIPPON CARBON 公司产品性能[/color]日本 NIPPON CARBON 公司的碳纤维隔热保温材料主要有GF-F软毡系列和FGL多层复合硬毡系列，如图15和图16所示。[align=center][img=15.GF-F软毡系列,345,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738366157_2988_3384_3.png!w345x290.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图15 Soft Felt GF-F Series[/color][/align][align=center][img=16.FGL多层复合硬毡系列,315,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738596568_157_3384_3.png!w315x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图16 Felt Laminated FGL Series[/color][/align]对于这两类碳纤维隔热保温材料，日本 NIPPON CARBON 公司在其官网分别给出了高温导热系数测试结果，如图17和图18所示。[align=center][img=17.日本碳公司软毡导热系数测试结果,599,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739203059_8251_3384_3.png!w599x515.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图17 日本碳公司软毡高温导热系数测试结果[/color][/align][align=center][img=18.日本碳公司多层硬毡导热系数测试结果,576,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739426081_5945_3384_3.png!w576x510.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图18 日本碳公司多层硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从上述 NIPPON CARBON 公司给出的软毡和硬毡高温导热系数测试结果可以看出，导热系数测试是在20Pa的真空环境下进行，而且声明测试的是垂直于样品表面方向，这就代表了高温导热系数测试采用的稳态热流计法，因为只有稳态热流计法才有明确的方向性。[b][color=#ff0000]5.3 日本吴羽株式会社 KRECA FR石墨硬毡产品性能[/color][/b]日本吴羽株式会社的碳纤维隔热保温材料主要有KRECA FR石墨硬毡系列，如图19所示。[align=center][img=19.日本吴羽公司石墨硬毡,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740320551_5825_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图19 日本吴羽株式会社的KRECA FR石墨硬毡系列[/color][/align]对于KRECA FR石墨硬毡系列，日本吴羽株式会社在其中文官网上颁布的高温导热系数测试结果如图20所示。[align=center][img=20.日本吴羽公司硬毡导热系数测试结果,499,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740533317_6109_3384_3.png!w499x477.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图20.日本吴羽公司硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从图20中可以看出，高温导热系数测试是在1.33Pa的真空环境下进行，样品厚度为50mm。尽管日本吴羽株式会社并未标注导热系数测试方法，但从样品厚度来判断应该是稳态热流计法，因为热线法导热系数测试中样品厚度较大。[b][color=#ff0000]5.4 美国 Carbon Composites公司产品导热性能[/color][/b]美国 Carbon Composites公司在其官网上颁布了其碳纤维隔热保温材料产品的高温导热系数在氩气和真空环境下的测量结果，如图21和图22所示。[align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755145297_131_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图21 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-氩气气氛[/color][/align][align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755269885_9003_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图22 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-真空环境[/color][/align]另外，从美国CCI公司官网的产品技术指标文件中，可以看到以上导热系数测量结果都有明显的导热系数方向性标识。尽管没有明确方向性标识，但只要是方向性标识就代表了采用的稳态热流计法。[b][color=#ff0000]5.5 瞬态热线法石墨毡高温导热系数测试文献报道[/color][/b]澳大利亚Chahine等人在2005年报道了采用瞬态热线法对石墨毡高温导热系数进行了测量：Chahine, Khaled, Mark Ballico, John Reizes, and Jafar Madadnia. "Thermal Conductivity of Graphite Felt at High Temperatures." In Australasian Heat & Mass Transfer Conference. Curtin University of Technology, 2005.文中报道了采用热线法对WDF级石墨毡导热系数进行的测试，石墨毡的密度为80 kg/m^3，石墨纤维直径在7.0 ~12.5 μm 范围，平均直径为10.5 ± 3.2 μm。测试分别在真空和氩气条件下进行，测量结果如图23所示。[align=center][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755436092_3412_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图23 瞬态热线法在不同气氛环境下测量石墨毡高温导热系数结果[/color][/align][b][color=#ff0000]六、上海依阳实业有限公司所做的工作[/color][color=#ff0000]6.1 测试仪器[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料，上海依阳实业有限公司采用自制的商品化热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）分别进行了常温和高温下的导热系数测试，在国内首次得到了碳纤维隔热保温材料在不同真空度下室温～1000℃范围内的导热系数测试结果。瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）以及样品安装如图24和图25所示，热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和样品安装如图26和图27所示。[align=center][img=24.瞬态平面热源法导热仪,600,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742257237_5181_3384_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图24 上海依阳公司瞬态平面热源法导热仪[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=25.瞬态平面热源法导热仪样品安装,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742566835_5032_3384_3.jpg!w690x196.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图25 瞬态平面热源法导热仪测试样品安装[/color][/align][align=center][img=26.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743276756_2316_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图26 上海依阳公司真空型热流计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=27.热流计法高温导热仪试样安装,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743534172_2846_3384_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图27 热流计法高温导热仪样品安装[/color][/align][b][color=#ff0000]6.2 真空型温热流计法高温导热仪技术指标[/color][/b](1) 被测对象：刚性和柔性片状材料；(2) 温度范围：100℃～1000℃（最高1500℃） ；(3) 气压范围：10 Pa ~ 1 atm；(4) 导热系数测试范围：5 W/mK；(5) 试样尺寸：正方形 300 × 300 mm；(6) 试样厚度范围：10 ~ 100 mm；(7) 温度测量精度：±1%；(8) 气压测量精度：±1%；(9) 导热系数测量精度：±5%。[b][color=#ff0000]6.3 碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）[/color][/b]对国内厂家提供的碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）进行导热系数测试，厂家提供了两种尺寸规格但相同材料的石墨硬毡样品分别用于瞬态平面热源法和稳态热流计法测试，材料密度为156 kg/m^3。其中一种样品规格为50mm×50mm×40mm，如图28所示；另一种样品规格为310mm×310mm×44.5mm，如图29所示。[align=center][img=28.平面热源法测试试样,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744214427_5030_3384_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图28 石墨硬毡样品 50mm×50mm×40mm[/color][/align][align=center][img=29.四川创越炭材料公司石墨硬毡大样品,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744478427_2043_3384_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图29 石墨硬毡样品 310mm×310mm×44.5mm[/color][/align][b][color=#ff0000]6.4 常温常压大气环境下瞬态平面热源法导热系数测试结果[/color][/b]采用瞬态平面热源法导热仪对石墨硬毡样品在常温常压大气环境下进行了15次的导热系数重复测量，测试结果如图30所示，导热系数测量平均值为0.112±0.002 W/mK。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756110777_6506_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图30 瞬态平面热源法常温常压下石墨硬毡导热系数多次测量结果[/color][/align][b][color=#ff0000]6.5 常压氮气环境下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料的高温导热系数测量，首先在常压惰性气体（氮气）环境下进行了不同温度点下的高温导热系数测量，不同温度下导热系数测量数值如图31所示，用横坐标为样品热面温度、纵坐标为有效导热系数的图形表示如图32所示。[align=center][img=31.热流计法高温导热系数测量数值,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745380347_78_3384_3.png!w690x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图31 石墨硬毡样品测试参数和结果数值[/color][/align][align=center][img=32.热流计法高温导热系数测量结果曲线,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745567597_5912_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图32 石墨硬毡有效导热系数随样品热面温度变化测量结果和拟合曲线[/color][/align]从图31所示的测量结果可以看出，拟合曲线为一条三次多项式公式，随着热面温度的增大曲线向上弯曲，这说明随着温度的升高，辐射传热的作用变得更加明显。[b][color=#ff0000]6.6 不同氮气气压（真空度）下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]为了测量不同氮气气压（真空度）下石墨硬毡样品的高温导热系数，分别将样品热面温度控制在200、600和1000℃，如图33所示。在每个热面温度恒定控制过程中，再分别控制氮气气压（真空度）的变化，真空度设定值分别为10、100、1000、5000和10000Pa，由此测量不同温度下和不同真空度下的有效导热系数，有效导热系数测量结果数值如图34所示。[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756353244_4739_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图33 变真空测试过程中的样品热面温度变化曲线[/color][/align][align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756457394_5389_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图34 石墨硬毡在不同温度和不同真空度下的有效导热系数测量结果数值[/color][/align]将图34得到的有效导热系数测量结果数值绘制成图形，如图35所示。从图中可以看出，在每个恒定温度下，有效导热系数都会随着气压的增大而增大，并在接近常压时导热系数变化趋于稳定，这完全符合低密度隔热材料导热系数随气压增大的变化规律。[align=center][img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757054144_6566_3384_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图35 不同温度下石墨硬毡导热系数随真空度变化测量结果[/color][/align]通过以上采用上海依阳实业有限公司的导热系数测试设备进行的石墨硬毡高温变真空条件下的测试，首次在国内得到了石墨硬毡完整的隔热性能测试评价结果，这将有助于碳纤维隔热保温材料的研究、生产、质量控制和性能评价等方面的需要。[b][color=#ff0000]七、稳态热流计法法导热系数测试更高温度（1500℃）测试系统方案[/color][/b]上海依阳实业有限公司现有测试设备已经证明完全可以满足1000℃以下碳纤维隔热材料的导热系数测试，若需要将测试温度提升到1500℃，需要进行以下改动，但不存在技术难度。(1) 更换加热方式，将金属发热体更换为石墨或碳/碳材料发热体，采用更大功率的低压大电流直流电源；(2) 碳纤维隔热材料导热系数一般偏高，样品冷面温度控制需更换为更大制冷功率的高精度冷却循环系统。(3) 温度测量采用更高使用温度的 S 型热电偶；(4) 加厚高温热防护装置以保证最高运行温度下的安全性；(5) 真空抽取根据真空度要求配备相应的真空系统。[align=center][img=,573,573]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757151027_2570_3384_3.png!w573x573.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]

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