除杂滤油机

新品：儒亚科技推出在线油液清洁度传感器创新点：1、采用数字图像处理技术对油液中的气泡进行识别、计算和剔除，从而计算出油液中真实的颗粒数量。2、对市面上五百多种润滑油建立模型，可以实时了解润滑油的寿命，及时进行润滑油更换。3、除了对液压油、切屑液、汽轮机油、水乙二醇难燃液压液、绝缘油的污染度等级检测外，还可以对油液中颗粒物进行溯源分析，实时了解大型设备润滑机构的运行状况。4、传感器如茶杯大小，安装便捷，通过无线3G/4G、局域网、CMS/PLC/SCADA传输到中控室，提高油液的使用寿命，符合企业“节能减排”的总方针。产品介绍：在线油液清洁度传感器是儒亚科技（北京）有限公司全新推出的一款监测油液品质的传感器，主要目的是通过抽血——油液分析，即油液中的颗粒数量和颗粒来源，了解大型设备的运行状况，从而减少设备发生故障的频率，提高设备连续、稳定、高效和安全的运转时间。主要应用领域：风力发电机、港口机械的龙门吊、盾构机、自动化机械臂、建材行业的滤油机、大型卡车等润滑机构。 技术参数输出结果： ISO 4406:1999 // SAE 4059 ISO440 6:1987 // NAS 1638校准依据： ISO 11171精 度： ±1 ISO CODE额外功能： 设备温度测量、气泡检测安装位置： 垂直安装电 压： 24VDC数字信号输出： RS485 (ModBUS: RTU)、 CANJ1939 、Ethernet RJ45 (MobBUS: TCP/IP, FTP, Telnet)报警设置： 3级可调节，可设置运行压力： 标准版本100bar，可根据要求定制运行温度： 标准款-10-85℃，可根据要求定制粘度要求： 小于460cSt流速要求： 最大500ml/min，最适为200ml/min尺 寸： 88.5 x 60 x 62 mm重 量： 500克连接端口： 1/8 BSP (x2)材 质： 铝、BK7和氟橡胶数据存储： 可包含1000个测量样品和样品图像防护等级： IP65资质认证： CE, UL, GL

目前国内有26家机构具备有机产品认证的资格。但也有很多不在此列的机构宣称可以进行该项认证，有机产品认证鱼龙混杂，缺乏有效监管。　　1斤有机鸡肉50元，1盒36枚装的有机鸡蛋90元，一小盆有机盆韭50元……这样的高价在济南舜耕国际会展中心日前举行的年货会上频频出现。　　高昂的价格让众多消费者敬而远之，这些展位前几乎无人驻足。“尽管有机食品要贵一大截，但其对健康是有益的，”前来买年货的张先生不无担心地说：“但是，花钱买来的‘有机食品’就一定是有机的吗?”　　搭车“有机”　　在有机产品展位前徘徊良久的李女士表示“很头晕”，“今年年货会上有机产品猛增，跟雾里看花似的，不懂也不敢买。”经济导报记者发现，跟李女士有类似情况的消费者占绝大多数，几乎没有消费者表示能够辨别真假有机产品。　　在一个售卖有机鸡蛋的展台前，导报记者说想看看产品的认证证书。该商家闪烁其词，最后又说暂时找不到。在另外一家出售有机杂粮的展台前，商家坦言没有认证，但信誓旦旦地保证所售是有机产品。按照某在售产品包装上所提供的有机产品认证证书号，导报记者并没有在中国食品农产品认证信息系统里找到相关的信息。　　据导报记者统计，此次年货会上有机产品商家有十数家之多，多数有机产品商家都声称“自己的产品没有使用过农药和化肥”，更有商家在没有认证的情况下擅自宣称是有机产品。山东省绿色农业科技开发有限公司副总经理孙军直言，“很多宣称有机产品的商家其实根本不懂什么是真正的有机产品，仅仅理解为不用化肥和农药。”　　认证机构多多　　据了解，按照我国的有机产品国家标准，有机产品生产过程中不得采用基因工程获得的生物及其产物，不得使用化学合成的农药、化肥、生长调节剂、饲料添加剂等物质。还规定，只有通过认证才能在产品名称前添加“有机”字样。比较常见的标志有COFCC、ECOCERT、CHC、USDA。经查证，COFCC是指中绿华夏有机食品认证中心，ECOCERT 则是北京爱科赛尔认证中心有限公司，CHC是指北京五岳华夏管理技术中心，USDA 则是指美国农业部。　　中国合格评定国家认可委员会所属的中国食品农产品认证信息系统显示，目前国内有20家机构具备有机产品认证的资格。但也有很多不在此列的机构宣称可以进行有机产品认证，在百度输入“有机产品认证”字样，可以查到很多认证机构的链接。导报记者拨打一家名为青岛奥贝尔信息咨询公司的电话，对方声称可以做有机产品的认证。但经查证，该公司并不在上述26家具备认证资格公司之列。　　在国内认证机构混乱的情况下，部分企业选择了国外认证机构，比如山东省绿色农业科技开发有限公司就同时经过了美国农业部和欧盟的有机认证。　　亟须有效监管　　“有机产品生产成本高，周期长，价格自然也高。”山东社科院省情研究中心主任、导报特约评论员秦庆武认为，“这也是现在有机产品认证盛行的原因，将普通产品认证为有机产品价格可以提高数倍。”　　从无公害食品到绿色食品，再到有机产品，反映了消费者对食品安全的要求越来越严格。然而，这些代表了高品质的概念却成为不良商家牟取不当利益的工具。秦庆武认为，主要原因还是“有效监管的缺失”。　　有机产品的认证往往需要2-3年的时间，这也给监管加大了难度。秦庆武表示，要避免有机产品市场的混乱，“需要监管部门采取更为有效、有力的措施。”

SDW-160便携式油液颗粒计数器介绍 便携式油液颗粒计数器SDW-160(也叫油液污染度测定仪）是依据GB/T 18854-2002(ISO11171-1999)等国家及国际标准研制的专门用于油液中污染度等级检测的仪器。适用于液压油、润滑油、岩页油、变压器油（绝缘油）、汽轮机油（透平油）、齿轮油、发动机油、航空煤油、水基液压油、磷酸酯油等油液进行现场、实验室的污染度检测。也可安装在各种液压传动、滤油机、清洗机、检测试验台等系统上，实现对系统油液清洁度在线检测。可广泛应用于航空航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。 ■　采用国际液压标准委员会制定的遮光计数原理■　内置GJB 420、NAS1638、ISO4406、SAE4059E等多个常用标准■　采用先进的计量泵进样系统，支持自定义体积 主要应用■　实验室油液分析■　现场及在线系统油液分析■　液压设备和日常维护的验收■　系统的清洁验证■　部件的清洁验证■　液压部件的磨损测试 主要特点■　国际液压标准委员会指定的光阻（遮光）法测试原理■　高精度激光传感器，测试范围宽，性能稳定，噪声低，分辨率高■　高精度计量泵取样方式，进样速度可调，取样体积精度高■　管路采用316L及PTFE材料，满足各类有机溶剂及油品的检测■　用于实验室或现场测量，可内置减压装置用于在线高压测量■　可外接压力舱形成正/负压，实现高粘度样品的检测和样品脱气■　可使用标准取样瓶、取样杯等多种取样容器，或直接接入液压系统，满足不同行业的检测要求■　内置多重校准曲线，兼容所有国内外常用标准进行校准■　内置GJB-420A、GJB-420B、NAS1638、ISO4406、SAE4059E和ГOCT17216等多个常用标准，支持自定义标准测试，并可根据客户需求设置所 需标准■　可设置1000个粒径通道，便于进行颗粒度分析■　内置数据分析系统，可根据标准自动判定样品等级，具有数据自动处理、打印功能■　彩色触摸屏操作，中文输入，具有预设、输入、修改、存储功能，操作方便快捷■　具有RS232接口，可连接电脑或实验室平台进行数据处理，也可使用UBS进行数据存储■　内置锂电池,无需外接电源即可使用 技术指标■　光源：半导体激光器■　粒径范围：0.8－500um■　检测通道：8通道，任意设置粒径尺寸■　取样体积：0.2－1000ml■　取样精度：优于±1%■　取样速度：5－80mL/min■　计数准确性：±10%■　分辨率：≤10%■　重复性：RSD＜2%■　极限重合误差：10000粒/mL■　压力范围：高压5－420bar、低压0－6bar■　黏度范围：≤350cSt■　电源：AC100－240V，50/60Hz■　电池容量：5200mAh■　运行时间：6－8小时■　外形尺寸：310×305×135mm创新点：便携式油液颗粒计数器是依据GB/T 18854-2002(ISO11171-1999)等国家及国际标准研制的专门用于油液中污染度等级检测的仪器。适用于液压油、润滑油、岩页油、变压器油（绝缘油）、汽轮机油（透平油）、齿轮油、发动机油、航空煤油、水基液压油、磷酸酯油等油液进行现场、实验室的污染度检测。也可安装在各种液压传动、滤油机、清洗机、检测试验台等系统上，实现对系统油液清洁度在线检测。可广泛应用于航空航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域

我公司于近日接待了两位南方客人，这两位是来自于上海废油回收公司的总裁及助理。这次这几位客人来我公司主要是参观油品检测仪器的生产厂家。在参观完我们公司的生产车间和办公楼以后，给我们公司很高的评价,很希望能与我公司进行深一步的合作。通过我们面对面的交流，我公司发现上海市场是比较成熟的市场，油品分析仪器目前在该地区应用的比较广泛，竞争也比较激烈。只有扎实的产品质里和良好的售后服务，才能在在上海市场取得—席之地。南方客人还为我们介绍了关于废油处理的具体步骤，让我们的经理及在场技术都受益匪浅。在友好的气氛中，会谈取得了很好的结果，我们双方都对将来的市场前景充满展望。在此小编很愿意与大家分享这个关于废油回收处理的方法。废油回收用油单位要建立废油回收机制，分门别类地进行废油回收。对一般使用单位，不建议自行回收再加工，直接交给废油回收再加工单位好了。 废机油的再生处理一般用的机油是矿物性机油，它是石油的重质馏分经减压蒸馏而得到的一类产品。所谓废润滑油，一是指机油在使用中混入了水分、灰尘、其他杂油和机件磨损产生的金属粉末等杂质；二是指机油逐渐变质，生成了有机酸、胶质和沥青状物质。废机油的再生，就是用沉降、蒸馏、酸洗、碱洗、过滤等方法除去机油里的杂质。 具体操作： 1、降题将废油静置，使杂质下降而分离。沉降时间由油质和油温决定。油温越高，粘度越小，杂质越容易下降，沉降时间越短。2、蒸馏把经过沉降处理除去沉淀物后的废机油放入蒸馏烧瓶内。装好蒸馏装置，加热进行常压蒸馏。在180℃馏出的是汽油，180～360℃的馏分是柴油，留下的是机油。如果已知废机油内没有汽油、柴油等杂质，可以省掉这一步操作。 3、酸洗把沉降、蒸馏后的机油放入一只大烧杯里，加热到35℃，在搅拌下慢慢加入占机油体积约6～8%的浓硫酸（在30分钟内加完）。这时，浓硫酸跟废机油中的胶质、沥青状杂质等发生磺化反应。为了除去这些磺化后的杂质，再加入占机油体积1%的10%烧碱溶液，起凝聚剂的作用，加速杂质的分层。加碱后搅拌5分钟，静置一段时间，就出现明显分层，上层油呈黄绿色，没有黑色颗粒等杂质。4、碱洗这一步是为了除去废机油中的有机酸和中和酸洗时残留下的硫酸。把酸洗过的机油加入另一只烧杯中，加热到90℃，在搅拌下慢慢加入占机油质量5%的碳酸钠粉末，20分钟后检验机油的酸碱性。取两支试管，各加入1mL蒸馏水，其中一支加2滴酚酞试剂，另一支加2滴甲基橙试剂。然后在两支试管中分别加油样1mL，振荡3分钟，如果两支试管中的水溶液层颜色不变，说明油是中性的，这时机油应该变得清亮。 5、过滤工业上用滤油机过滤。家用机油可用4～6层绸布反复过滤2～4次，即得合格机油。 如果知道废机油中的各种杂质成份，可根据实际情况调节上述操作步骤。例如，机油内只含有金属屑等固体杂质，用沉降法分离即可。如果机油内仅仅混入汽油、柴油等物质，只要通过蒸馏，就能得到再生的机油。如果仅仅是机油被氧化而变质，只要用酸洗、碱洗法除去有机酸等杂质即可。 在这个过程中，我们也了解到这个运作过程里，就可以运用到我们的A2000自动馏程测定仪等仪器。具体参数如下：A2000自动馏程测定仪采用集机械、光学、电子及计算机技术于一体，测温传感器检测系统，可自动完成蒸镏全过程实验。应用于汽油、柴油、煤油、燃料油、重油和其它矿物油类在常压下的蒸馏特性。A2000可由计算机监控（无线/有线通讯方式，由用户选配）。A2000结构合理，性能稳定，操作简单。仪器特点智能加热管理系统，确保蒸馏速率符合实验方法要求。　记录点用户自行设定：①用户可设定记录对应温度的回收体积②用户可设定记录对应回收体积的温度③自动记录国标规定的记录点五种实验结束方式：①终点结束：检测到终馏点时结束实验②干点结束：检测到干点时结束实验③温度结束：根据用户设定的温度值结束实验，并打印输出。④体积结束：根据用户设定的体积值结束实验，并打印输出。⑤键盘结束：按退出键结束实验，并打印输出2. 配备内部时钟，无需输入实验日期,有效使用年限95年。技术参数测温范围：室温～400℃ 分辨率：0.1℃水浴恒温范围：0～60℃　内部循环回收量筒周界温度：5～50℃蒸馏速率：4～5ml/min体积检测范围：0～100ml 分辨率：0.1ml测温元件：PT100显　　示：大屏幕真彩色汉字显示加热方式：红外线辅射加热打　　印：40列汉字点阵打印消耗功率：小于2.5kw制冷方式：压缩机制冷环境温度：15～35℃操作方式：程序启动，操作简单

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

皖仪科技承担的科技部科技人员服务企业“电力系统专用检漏设备”项目验收会顺利召开　　2011年11月8日，由安徽皖仪科技股份有限公司牵头承担的科技部“科技人员服务企业行动”项目——“电力系统专用检漏设备”项目验收会在安徽皖仪科技股份有限公司召开。国家以及省市科技系统：国家科技部发展计划司、省科技厅计划发展处、省科技厅、市科技局高新处等领导出席了会议。来自中国科学技术大学、合肥工业大学、解放军电子工程学院、安徽省电子产品监督检验所、安徽正一会计师事务所的六位验收组专家以及皖仪科技多位领导参加了会议。　　皖仪科技项目部部长向与会领导进行了有关公司以及此次验收项目的简要汇报。科技部发展计划司田处长在项目验收会上对科技部“科技人员服务企业”项目目的进行了阐述和说明。验收专家组的教授对于 “电力系统专用检漏设备”项目给予了高度的评价与认可。其他专家组成员也分别提出了自己的意见和看法。　　“电力系统专用检漏设备”属于光机电一体化领域的高性能、智能化的检测仪器，是面向电力系统与电力工业的专用检测设备。电力系统专用检漏设备是以针对电力系统开发的高灵敏全自动氦质谱电力专用检漏仪为主，结合工装设备所组成的电力系统专用检漏设备。目前主要应用在火力发电厂凝汽器真空系统的不停机检漏，还可用于干式变压器、真空树脂浇注设备、真空干燥设备、真空滤油机等生产过程的检漏。通过这一项目的研发和关键性知识产权保护，皖仪可以实现检漏设备市场的细分和保护，从而推动公司本地化优势战略的开展，提高企业核心竞争力。　　会议最后，公司领导对国家以及省市科技系统领导的支持和指导，以及对参与本次项目咨询把关和悉心指导、验收的专家表示感谢。并承诺皖仪将更好促进校企合作和产业转化等工作，为分析仪器领域的科技成果转化和科技创新做出更大的贡献。

记者从中国科学技术大学获悉，该校地球和空间科学学院甄军锋、秦礼萍团队，提出了一条星际大分子自下而上的生长过程中复杂有机化合物的形成气相生长的路径，为进一步深入了解它们在星际介质中的化学演化行为提供了理论和实验数据支持。研究成果于日前在国际学术期刊天文与天体物理学报《天文与天体物理学》上发表。 星际复杂有机分子被认为是更复杂的有机化合物的一部分，甚至是生命物质的重要组成部分。有机分子已知存在于恒星形成区域和行星形成的原行星盘中。然而，气相中的游离有机分子在紫外光照射下容易被破坏，单个紫外光子的能量就能够解离这些分子。多环芳香烃化合物及其衍生物可能在复杂有机化合物的演化过程中发挥重要作用，大型的多环芳香烃化合物分子或团簇以及非常小的尘埃颗粒可以有效地保护这些气相有机分子，避免其被紫外光解离破坏掉。中国科大供图 研究团队利用自主搭建的实验仪器平台研究有机分子-多环芳香烃团簇在离子-分子碰撞反应过程中的稳定性和堆积形成的途径：大质量的多环芳香烃阳离子和有机分子作为反应物的形成和演化途径，对多环芳香烃有机分子团簇的形成过程进行了一系列的理论计算。 实验及理论研究表明，复杂的有机分子或其他相关生命前分子可以有效地吸附在星际介质中的小尘埃颗粒上。根据实验及理论计算结果，有大量反应途径会产生非常复杂的具有三维结构的大质量的分子团簇。这些分子团簇为星际介质中自下而上中的大型复杂生命前分子提供了可能的形成和化学进化途径，表明气相星际物质在自下而上的生长过程中可以直接形成大型复杂的有机衍生物。这种有趣生命前分子团簇的产生，为有机物分子在星际空间中的演化过程提供了更深入的理解。 研究结果还表明，有机分子可以积聚在星际介质中的小尘埃颗粒上，同时这一积聚过程也支持了生命前分子可以通过彗星、陨石或星际尘埃颗粒输送到地球这一观点。

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德方案优势■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典621章指南的规定。■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。沃特世提供的解决方案ACQUITY UPLC H-Class系统Alliance HPLC系统XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱Empower 3软件eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶关键词美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药引言全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典621章色谱分析指南的规定。621章列出了允许的方法变化幅度。噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。实验条件Alliance 2695 HPLC色谱条件流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m，部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111柱温： 25 ℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整ACQUITY UPLC H-Class色谱条件流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006727柱温： 25℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整数据管理： Empower 3软件样品描述用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。结果与讨论全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典621章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典621章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典621章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典621章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典621章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。结论在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典621章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。参考文献1. USP General Chapter 621, USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

据中国政府采购网消息：黑龙江省政府采购中心按照黑龙江省政府采购管理办公室下达的采购计划，依据《政府采购法》及相关法规，对哈尔滨理工大学教学设备采购及服务进行国内公开招标，现欢迎国内合格的供应商参加投标。　　一、项目编号： SC[2013]1019　　二、项目名称： 哈尔滨理工大学教学设备采购及服务　　三、资金来源及构成：预算内 采购预算：400万元　　四、招标内容： 项目名称数量采购预算(元)SC[2013]1019B0001合计1541100精密电子天平4 台41200精密电子天平2 台31400带水冷平板硫化机1 台13000电热平板硫化机6 台108000显微变焦镜头1 台39000显微变焦镜头2 台66000电树枝观测摄像机1 台14500试验变压器8 台120000带水冷却电加热开炼机2 台90000电加热开炼机2 台84000转矩流变仪1 台160000电缆切片机1 台28000热老化箱5 台120000真空干燥箱6 台210000双行星动力混合机1 台80000双行星动力混合机1 台50000热延伸试验仪2 台22000电子万能试验机2 台180000高速混合机1 台20000小型实验高速混合机2 台30000高压直流电源1 台15000塑料冲片机2 台4000显微镜光源3 台15000SC[2013]1019B0002合计2458900光纤高精密位移台2 台16000石油产品运动粘度、密度测定仪1 台20000全自动微量水分测定仪1 台35000混合信号示波器1 台135000变倍缩放工业镜头及配件2 套9800皮安电流表3 台42000实验室高剪切分散乳化机3 台15600球磨机及球磨罐1 台15400高阻计2 台6200数字高阻计2 套15000电热鼓风干燥箱2 台6800表面电位计1 台96500微生物快速检测系统1 套185000比表面积及孔隙分析仪1 套350000全自动粒度及ZETA电位分析仪1 套602100小型变压器油滤油机1 台5000全自动内校电子分析天平2 台13000真空干燥箱2 台110000真空滤油机1 台35000库仑法微量水分测定仪1 台38500光学平台2 台140000离子溅射仪1 台140000带外接光路傅里叶光谱仪1 台427000 总计4000000　　五、评标方法：最低评标价法　　交货时间：进口设备合同签订后三个月内，国产设备合同签订后一个月内 (技术要求一览表有明确规定的，以技术一览表为准)　　交货地点：哈尔滨　　六、潜在供应商报名要求：　　1、拟参加本项目投标的潜在供应商应具备《政府采购法》第二十二条供应商资格条件 　　2、拟参加本项目投标的潜在供应商须在黑龙江省内政府采购网注册登记并经黑龙江省政府采购管理办公室审核通过 　　七、投标人资质要求：详见招标文件第二章　　八、报名方式及时间：　　有意向参加本项目招标活动的潜在供应商请到黑龙江省政府采购网&ldquo 下载中心&rdquo 的&ldquo 招标采购文件&rdquo 查阅招标文件。如确定参加本次招标活动，须到黑龙江省政府采购网凭用户名和密码登录，点击&ldquo 网上报名&rdquo ，选定拟参与项目&ldquo 进入&rdquo ，选择投报采购包点击&ldquo 报名&rdquo ，则报名成功。报名时间：自2013年8月27日至2013年9月4日上午11时。只有在黑龙江省政府采购网报名成功的潜在供应商，方有资格参加本项目的投标活动。　　公告发布：技术审核处 吕秀红 联系电话：0451-87220715　　九、招标文件获取方式：　　报名成功后请登录黑龙江省政府采购网&ldquo 下载中心&rdquo 的&ldquo 招标采购文件&rdquo 下载招标文件。　　十、招标文件的公示：　　供应商报名起止时间为招标文件公示期，报名成功供应商如对招标文件某些条款不理解、有疑问或存在异议，请于报名截止时间前提出，逾期将不予受理，并视为对招标文件无异议。　　(一)询问受理：　　1、请登陆黑龙江省政府采购网，凭用户名和密码登录后点击&ldquo 网上答疑&rdquo ，然后点击&ldquo 进入&rdquo 进行网上询问 　　2、电话询问：史旭升 王尔强 电话 0451-87220791　　(二)质疑受理：　　请登陆黑龙江省政府采购网，凭用户名和密码登录后点击&ldquo 网上质疑&rdquo ，然后点击&ldquo 进入&rdquo 进行网上质疑，同时将质疑书原件及法人代表授权书原件送达采购中心，质疑书原件及法人代表授权书原件送达采购中心时间为供应商提出质疑时间，未在规定时间内送达质疑书原件及法人代表授权书原件的质疑为无效质疑。　　质疑受理人：办公室 尚欣 0451-87220726　　十一、投标截止时间：2013年9月16日，上午9时30分。　　十二、开标时间：2013年9月16日，上午9时30分。　　十三、投标及开标地点：黑龙江省政府采购中心一楼招标大厅　　十四、投标保证金金额及缴纳截止时间 包号投标保证金金额（元）投标保证金缴纳截止时间第一包16000一、以银行汇款方式缴纳的投标保证金，请在2013年9月9日17时前到达采购中心保证金账户，采购中心以银行出具的纸质回单日期即银行转讫章日期为实际到账日期，否则投标无效。二、以银行保函或担保保函形式提交投标保证金的供应商，应于2013年9月9日17时前到达采购中心一楼一站式服务台办理登记确认手续，否则投标无效。单位名称：黑龙江省政府采购中心保证金户开户银行：龙江银行哈尔滨开发区支行行 号：313261020080账 号：2003 0121 0100 0000 3汇款用途：SC[2013]1019项目的投标保证金 　　十五、采购人： 哈尔滨理工大学　　地 址：哈尔滨市南岗区学府路52号　　联系人：张荣涛 电 话：0451-86390306　　负责人：徐 岩 电 话：0451-86391288　　十六、集中采购机构：黑龙江省政府采购中心　　地 址：哈尔滨市南岗区汉水路379号　　邮 政 编 码：150090　　货物采购处项目经办人：史旭升 王尔强　　电 话：0451-87220791 传 真：0451-87220791　　货物采购处项目负责人：王尔艳　　电 话：0451-87220756 传 真：0451-87220756　　黑龙江省政府采购中心　　2013年8月26日　　特别提示：经常有供应商因疏忽大意，递交的投标文件没有加盖公章或无法定代表人签字或签字人无法定代表人有效授权而导致其投标被拒绝，在此提醒广大参与政府采购的供应商应认真按招标文件要求编制投标文件，不要因不应该出现的错误而导致废标。

对苯二甲酸（PTA）是一种重要的有机化工原料，以对二甲苯（PX）为原料加工而成，主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT），被广泛用于聚酯切片，化纤、涤纶和汽车等行业。杂质，尤其是对羧基苯甲醛（4-CBA） 和对甲基苯甲酸（p&ndash TOL） 的含量将大大降低聚合反应的速度，影响聚合物的颜色。因此，4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前，PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离，但是方法重现性差，色谱柱耐受性不好，使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求，4-CBA和PTA主产物不能完全分离，检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统，结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能，可实现PTA样品中各组分，尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定，提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图（240nm） 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（254nm）图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图（240nm） 了解更多沃特世解决方案： http://www.waters.com 关于沃特世公司 （www.waters.com） 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

药物杂质标准品的选择是一致性评价工作中的重要环节，快速准确地选择合适的标准品可以为一致性评价工作节省很多时间，cato为了提高各大药企研究人员之间相互交流学习，12月21日晚，cato联合丁香园成功举办了一堂药物杂质谱和基因毒性杂质的微信公开课，共吸引了180多位药企人员参加。李雪明博士，cato技术总监，2011年获得中山大学药学院有机化学博士学位，至今已有5年药物研发相关经验，所负责的新药研发项目已成功找到有明确体内生物活性的化合物，正在进行临床前毒理研究。在加入cato之前，李博士曾任职成都先导药物开发有限公司和桂林南药股份有限公司等知名药企，深知药企工作的重点和难点。期间在oragnic letters, chemical communications等学术期刊上发表多篇研究论文，申请国内外专利6项；曾参与863、973、国家自然科学基金等重点项目的研究工作，作为主要参与人员，完成两项国家自然科学基金。 李雪明博士本次演讲主题是「药物杂质谱及基因毒性杂质介绍」，主要为各大在药物一致性评价工作任然处于迷茫的药企人员进行疑问解答。如果你错过了本次精彩的微信公开课，请不用担心，我们为你准备了完整的ppt讲义（关注“cato标准品”关注号直接下载课程讲义），现在就跟随李雪明博士一起开始观看学习吧。课后大家也结合自身情况提出了一些与药物杂质相关的问题。我们在课后选择了一些代表性的问题进行了整理，现分享给大家，相信可以为你带来一些收获。 问题一：毒性杂质问题：除常规的苯胺类，卤代烷烃类，甲磺酸酯类等，比较明显判断为毒性杂质或潜在毒性的结构，有没有其他比较直接（或者说成本较低）的方法确认物质结构是否有潜在毒性，避免遗漏。答：拿到一个结构很难一眼看出是很明确的有基因毒性的杂质，下面是两个查询方法：查询cpdb数据库，利用化合物毒性预测软件。做仿制药项目，最好的方法就是拿原研的产品制剂，原研产品中存在的杂质那一定是没有问题的。问题二：我们在申报药物时碰到的情况，中间体结构是基因毒性警示结构，而该中间体是最终产品结构的一部分，最终产品是通过了各种毒性评价，显示没有基因毒性！该中间体是否还是需要按照基因毒性杂质来控制还是直接按普通杂质来控制？答：问题中提到的杂质属于第四类：具有警示结构、与api有关、基因毒性（突变性）未知的杂质，而且api是明确没有基因毒性的，这类的杂质就按照普通杂质来控制。问题三：有一中间体，从结构看，含有羟基，后续步骤用到甲磺酰氯！因此，可能存在磺酰基类基因毒性问题！但是，该中间体的磺酸酯稳定性不好！在进行气相和质谱～质谱时分解了！因此，要说明很困难！是否能够通过该中间体磺酸酯的溶解性，反应性！（该离最后中间体还有十多步呢），说明该杂质底？还有，在该中间体前使用了甲醇，而我们控制多批次甲磺酸酯在限度以内，上述杂质是否进行这样说明就可以？还有其他办法吗？答：对于高活性物质，特别是在工艺早期引入的，后续的操作一定会把这些高活性物质给消耗掉的，一般通过对工艺的说明就可以了。问题四：大部分药物的起始原料及起始原料的中间体都含有苯胺类似物和硝基苯类似物，这些都是潜在基因毒性，该如何控制，都需要控制吗？答：硝基后面是需要转化的，氢化效率很高会转化为铵，铵后面会再进行缩合。如果是在起始物料中的基因毒性杂质，可以在其转化后一两步反应产物进行控制，并说明对该中间体进行控制可以确保api中不会超过ttc的限度。另外，潜在基因毒性这个说法是不对的，潜在基因毒性是指在潜在杂质。（mq）问题一：请问edc和其水解产物edu按照基因毒性杂质控制吗？以前申报是按基因毒性控制的。答：这个问题比较具体，需要去查一下资料。其实可以去查查有没有现在还在市场上试用的药物工艺里是用了edc的。如果有条件控制，那就不用纠结了。（叶子）问题二：所有根据工艺分析出的潜在杂质都需要合成出对照品并做全套结构确证吗？答：这样做当然是最保险的，但是成本很高。先用警示结构和文献的数据进行一个判断，再对杂质进行说明。有些拿不准的有条件就用对照品验证一下。（老豆芽）问题三：请问辅料与主成分发生反应反应生成的杂质，以及制剂中的辅料生成的杂质如何研究和控制？答：辅料与主成分发生反应生成的杂质是需要进行评估的。制剂中的辅料生成的杂质，这个是指降解杂质吗？对于目前市面上的辅料是不需要进行研究的，只有对于新的化学合成的辅料才需要。（老豆芽）问题补充：这里是指辅料的降解杂质。您说的对于目前市面上的辅料是不需要进行研究的，只有对于新的化学合成的辅料才需要的。这个有法规方面的依据吗？答：ich m7有明确的规定，我的ppt里也有，其实你可以理解成为这些辅料已经被很多公司用过多年，已经证明里面没有基因毒性杂质。（立方研究所 汪泉）问题五：对于基因毒性杂质，有些品种在ep里面有着明确的控制方案，但其限度标准与我国现行标准不同，感觉自12版药典发布以后，我国现行标准很多都比ep8.0要高出不少，请问我们如何去应对现行的申报要求下的基因毒性杂质控制策略。答：对于仿药来说，先看看参比制剂里的杂质情况，如果参比制剂的杂质都高于15版药典，那评审老师那边应该也是没有问题的。（陶海波）问题六：有个问题，就是第三象限杂质问题。杂质未知，没有方法检测？用多少种柱子，多少种方法尝试才能说明问题？没有判断方法，不能用穷尽啊？答：当然不是穷尽的，有两种明显区分的互补方法会好很多。（陶海波）：感谢李博士，用两种方法确实能够大大降低未检出的风险。答：杂质研究是一个风险评估的过程，首先要说服自己，对自己的产品有信心。（半日军拯救世界）问题七：原料药研发中所有的物料都需要进行杂质研究吗？还是只要研究关键物料的杂质即可？我一个项目中用了氯甲酸苄酯，该物料遇水分解，不够稳定，参与最后一步反应（除粗品精制外）,合成人员没有将其定为关键物料，是否需要对其进行研究？答：如果是最后一步反应使用的，那肯定是要考虑的，你可以通过数据来说明现有的合成工艺条件下，该杂质的残留量是符合限度标准的，就可以不用制订在最终的质量标准里。（晴天娃娃summer）问题八：杂质谱分析究竟是分析工艺还是分析样品呢 ？我们现在按照药典方法检测的时候，我们的工业杂质小于0.05%，工艺杂基本是未检出，如果是分析样品的话，我们认为根本不需要进行工艺杂质的杂质谱的分析。答：我认为你的申报的申报文件里最好有对工艺杂质的说明，分析这些杂质里是没有高毒性的杂质，对于微量杂质来说，常规的检测方法不能保证。今后cato也会开展更多线上及线下杂质标准品讲座，为国内药物研究人员提供相关的标准品方面的讲座指导。欢迎大家关注cato，了解更多课程资讯。

海洋光学(Ocean Optics – www.oceanopticschina.cn) 推出像差校正全息凹面衍射光栅光谱仪 – Torus 系列。该光谱仪具有透光率高、杂散光更低、热稳定性好的特点，可用于液体、固体等的吸收、荧光测量。Torus 可见波段光谱仪(360nm-825nm)，杂散光水平：在400nm 处，约0.015%，较平面光栅等微型光纤光谱仪更低。　　平场光学设计及全息凹面光栅用于光的色散：Torus 光栅的凹面用于光的反射及汇聚 光栅刻线用于光的色散 光栅的环形设计用于像差校正，提高衍射效率。　　Torus 并且具有较高的光学分辨率(1.6nm FWHM，25um 狭缝)和优良的热稳定性(在0-50℃范围内，波长漂移更小，峰型保持基本一致)。　　Torus 系列光谱仪可以通过 USB 接口与计算机进行交互控制，可以根据客户需要更改狭缝、滤光片及其它配件来优化配置 也可以通过 C-mount 接口与显微镜等配合使用。与海洋光学的其它光学配件一起，使您的测量更方便，更灵活。　　Torus 通过海洋光学的 Spectrasuite 光谱操作软件来进行操作与分析，并且可用于 Windows, Macintosh，及 Linux 操作平台。并且还与海洋光学的 OmniDriver，SeaBreeze 软件开发平台相兼容。

ECUBLENS，瑞士（2011年2月17日）&mdash &mdash 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技，今日发布利用直读光谱仪（OES）快速分析铝中夹杂物的改进方法。该方法集成Thermo Scientific Spark-DAT选项，显著增强了Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的功能，为现有铝中夹杂物表征方法提供了一个更快速、更准确的替代方案。夹杂物可以影响铝的性质，包括机械强度、气体孔隙率、可加工性、表面质量和流动性，在多数情况下对其进行控制显得至关重要。Spark-DAT可在短短数秒时间内对夹杂物进行快速计数及类型识别，是铝加工过程中控制夹杂物的高效技术。仅需额外数秒时间，即可将夹杂物分析和标准浓度分析相结合。单台OES仪器具备获取元素分析信息和夹杂物含量的能力，大大降低了投资成本。且夹杂物分析可与常规元素分析在相同条件下执行。与标准OES仪器相比，样品表面制备、仪器维护和消耗品均未发生变化，确保了极低的运行成本。应用于Thermo Scientific ARL 4460金属分析仪的Spark-DAT选项显著增强了光谱仪的多功能性。从常规应用到科研，Spark-DAT为铝工业的夹杂物分析提供了一个快速、简便、经济的解决方案。赛默飞世尔科技已发表一篇应用文章，展示了Spark-DAT选项的优越性。欲了解更多关于铝中夹杂物分析改进方法的信息，请拨打800-810-5118，400-650-5118，或发邮件至：sales.china@thermofisher.com, 或是浏览网站：www.thermo.com.cn/metalThermo Scientific服务科学，世界领先的赛默飞世尔科技两大品牌之一。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元，拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂，以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究，安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ；www.fishersci.com.cn 。

2015年7月27日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展，我国的环境面临严峻的挑战。2014年，在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中，有 145 个城市空气质量超标，占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%，也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前，可吸入颗粒物（PM2.5，粒径在2.5 微米以下的颗粒物）已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，含有多种有机污染物，包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物（POPs），为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中，采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备，对PM2.5 样品进行前处理，经过浓缩定容后，再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成，且溶剂消耗量少、操作简单，回收率高。同时，ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限，能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接：ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

美国药典（U.S.Pharmacopeia，简称USP） 是一家制定法定公共医药保健产品标准的权威机构，主要药品质量标准和检定方法作出的技术规定。美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，简称FDA）的职责是对药品进行管理和监督，在管理和监督过程中就会引用USP相关标准。很多没有法定药典的国家通常都采用美国药典作为本国的药品法定标准，因此国内相关药厂向美国以及这些国家出口的药品或原材料或辅料时就必须符合美国药典的要求。药物杂质按其性质可以分为有机杂质、无机杂质、残留溶剂三大类，其中对于无机杂质主要涉及杂质元素的检测，美国药典2008年9月份提出对杂质元素的检测进行修改，正式实施的日期是2015年12月1号。美国药典USP232明确要求测定各元素杂质含量，并规定了15 种金属元素杂质（Cd、Pb、As、Hg、Ir、Os、Pd、Pt、Rh、Ru、Cr、Mo、Ni、V和Cu）的每日允许暴露值（PDE），USP233提供了两种基于现代分析仪器的检测方法，并已由USP 下属的分析开发部门验证。新通则中所述两种方法分别是电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法或ICP-OES法）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS 法），样品均采用封闭容器微波消解法。对于准备进入美国或相关市场或已在该市场有销售的原料药或制剂厂家，必须在新法规执行之前做好充分的准备，提前对即将上市申报的产品进行金属元素杂质风险评估；同时需要做好硬件和软件上的升级，按照法规的要求，开发和验证适合自己公司产品的金属杂质检测方法，保证上市产品符合法规要求。否则，即使现在药品申请已被FDA批准，在2015 年12 月1日新法规正式执行生效后，还需对工艺中的各个阶段潜在的、加入的或不经意引入的金属元素杂质进行风险评估，并再次经FDA批准，后续工作将非常烦琐。针对以上情况，PerkinElmer推出针对USP 232/233的解决方案来应对美国药典元素杂质的检测要求。解决方案下载地址：http://go.perkinelmer.com/l/32222/2014-08-26/28svh/32222/57362/PerkinElmer_USP232233.pdf

得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。垂询电话：010-80764046，807640561、什么叫做试油的机械杂质?答：试油中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂（汽油，苯）的沉淀状或悬浮状物质。这些杂质多由砂子，粘土、铁屑粒子等组成。现行方法测出的杂质也包括了一些不溶于溶剂的有机成份，如碳青质和碳化物等。2、油品中机械杂质对机组运行以下危害：（1）可引起调速系统卡涩和机组的转动部分磨损等潜在故障。（2）引起绝缘油的绝缘强度、介质损耗因数及体积电阻率等电气性 能下降。（3）影响汽轮机油的乳化性能和分离空气的性能。（4）堵塞滤油器和滤网，影响油箱油位的显示，磨损油泵齿轮。（5）影响变压器散热，引起局部过热故障。相关仪器ENDENDA1280机械杂质测定仪符合GB/T511标准,适用于测定石油产品中的各类轻、重质油、润滑油及添加剂的机械杂质的含量。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。仪器特点1.数码显示，智能温控表控温2.外观美观，测试方便，性能稳定可靠3.实现按标准要求的升温速率4.仪器主要由玻璃器皿、恒温水浴、真空 泵、电子控温箱组成技术参数• 工作电源： AC 220V±10%，50Hz• 水浴加热功率： 1000W• 水浴控温范围： 室温～90℃内可调• 水浴温度显示： LED数字显示• 水浴控温精度： ±1℃• 漏斗控温范围： 室温∼90℃内可调• 漏斗控温显示： LED数字显示• 漏斗控温精度： ±2℃• 环境温度： 5℃∼45℃• 相对湿度： ≤85％• 整机功耗： ≤1200W• 外形尺寸： 400*380*600• 重 量： 7.5KG

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP232对元素杂质的限量要求及USP233对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP233规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

概述清洁验证是现行药品生产质量管理规范（cGMP，Current Good Manufacturing Practices）的重要组成部分，旨在保证药品的纯度、质量、疗效。患者的安全始终是最重要的。多年来，法规始终要求对清洁过程进行验证。然而许多厂商至今仍然沿用传统方法，即提取淋洗水和擦拭棉签样品，然后在实验室分析总有机碳（TOC）和电导率，以达到法规要求。传统的清洁验证方法虽然合规，却十分耗时，错误机率大，资本设备利用率低。目前行业将在线清洁验证视为更有效、更可持续的清洁验证和确认方法。本文简要介绍Sievers分析仪提供的解决方案，即使用Sievers M9分析仪来分析TOC和电导率，进行精准、清晰、严谨的清洁验证和确认。目前的挑战传统上，清洁验证和确认是通过手动取样和实验室分析来完成的，其工作流程在质量和效率方面有下列明显缺点：取样耗时，需要分析人员准备样品容器、打印样品标签、提取样品、将样品送到实验室进行分析、然后还需输入和复查数据。棉签擦拭技术还要求进行繁琐的验证和培训工作，才能获得理想的回收率。在进行取样和实验室分析时，可能会损害样品的安全性。在取样的程序中，必须评估样品污染的风险和样品存储的稳定性。实验室流程常常延误数据发布，增加设备停机时间。现场提取的一个样品只代表一个时间点的清洁状况，无法代表整个清洁周期的状况。过程分析技术FDA于2004年发布了“过程分析技术（PAT，Process Analytical Technology）”指导文件1。该文件包括非约束性建议，鼓励cGMP厂家按照过程分析技术来理解工艺、控制工艺、持续证明设备的清洁验证状态。过程分析技术允许实时测量所需的质量特性。有了这些实时数据，就能掌握和证明清洁验证的状态，而无需进行人工取样或实验室分析。过程分析技术根据质量特性的测量结果来评估清洁度，而非仅仅对预定的时间点进行测量。公司采用过程分析技术，能够优化清洁验证工艺，节省清洁的时间、用料和用水，减少设备停机时间和人为错误。过程分析技术同样受FDA的严格监管，因此用来评估清洁度和放行设备的清洁工艺系统必须经过充分验证并符合规则标准，这一点至关重要。比较分析仪和传感器在选择合适的在线技术时，必须清楚了解相关的应用和法规。为了充分发挥过程分析技术的实时放行设备的作用，必须使用经过验证的仪器，仪器必须满足合规性、方法验证、数据安全等方面的要求。大多数在线TOC分析仪都用电导率来测量碳含量。Sievers TOC分析仪（例如Sievers M9分析仪）就是碳分析仪，用透气膜将干扰性化合物与CO2分离，从而准确测量碳含量。此技术能够确保测量的准确性和精确性。传感器测量氧化前后的电导率。虽然许多TOC仪器都以某种方式测量氧化前后的电导率，但在传感器测量的结果电导率中，没有将干扰性离子分离出去。TOC引起电导率变化，但碳以外的其它物质也能引起电导率变化。如果样品中含有干扰性物质（比如在清洁过程中常见的干扰物），就会产生报数偏高或偏低的情况。（见图1）图1：淋洗样品中也可能含有原料药、降解物、清洁剂、赋形剂，与有机碳分子键合的分子也容易被氧化。传感器不仅有错报的风险，而且在校准、验证、维护时，可能有不合规和效率低的问题。例如，在验证线性和特异性时，就无法用ICH Q2（R1）规则来验证传感器方法，而在使用数据来释放cGMP设备时，验证分析方法是关键环节。对于传感器来说，校准、验证系统适用性、维护等过程很繁琐，需要将文件资料甚至仪器送到厂家进行处理。而Sievers M9分析仪的维护、校准、系统适用性就可以自行完成，Sievers分析仪提供当场验证、维护、故障排除等现场支持。Sievers M9分析仪除了报告验证的、准确的TOC数据之外，还同时测量无机碳和电导率。有了这三种质量特性数据，就能全面而清晰地了解清洁工艺。Sievers的解决方案有了总有机碳、无机碳、电导率这三种数据，就能全面掌握清洁工艺。可以同时评估这三种质量特性，从而优化工艺、排除故障、或调查不合格结果（OOS，Out-of-Specification）。一旦在验证数据中确定了各个质量特性的控制范围，就能快速识别和纠正偏离工艺控制范围或规格的错误。也可以同时使用这些数据来调查故障根源，如图2所示。图2：同时使用TOC、无机碳、电导率，能够改善对不符合趋势结果的监测，并有助于调查故障根源为了演示M9分析仪与原位清洗（CIP，Clean-In-Place）工作站的整合与通信，以实时进行在线分析和报告数据，位于科罗拉多州博尔德市的Sievers分析仪开发实验室将Sievers M9便携式TOC分析仪与原位清洗站整合在一起（图3）。实验室模仿厂家普遍采用的清洁工艺，调整了流量、压力、时间、清洁方法。最终方案依照厂家所面临的复杂取样过程，无论对于时间、体积、或压力等限制，Sievers M9分析仪都能与组件成功整合，自动进行加压取样或非加压取样。还需注意，M9便携式分析仪与M9实验室型分析仪采用相同的技术。当从实验室分析转向在线分析时，相同的M9技术能够简化方法转移过程，无需再进行整套的方法验证。图3：整合了原位清洗工作站的Sievers M9便携式TOC分析仪进行实时淋洗分析。减少污染在分析样品时，必须考虑样品流路中的微生物污染风险，并采取措施降低这种风险。Sievers M9分析仪能够在不使用额外部件或工艺的情况下降低样品流路中微生物污染的风险。在清洁循环之间，分析仪用气动阀和干净的压缩空气来彻底干燥样品流路。取样组件和M9的“集成在线取样系统（iOS，Integrated Online Sampler）”都能耐受cGMP工艺常用的灭菌蒸汽、热水、腐蚀性清洁剂等。当采用Sievers M9在线清洁验证配置时，分析仪可以用干净的压缩空气吹干样品流路，使样品流路保持清洁、干燥，为下一次分析做好准备。这种在线清洁验证的系统整合为管控和降低污染风险提供了自动化的解决方案。验证和数据可靠性Sievers M9与原位清洗系统相整合的在线清洁验证技术，为合规性达标提供了精准而有力的方法。Sievers验证支持包第一和第二册满足仪器合规所需的全部要求，能够确保测量数据的准确性，可以用来释放关键性cGMP设备。数据可靠性始终是cGMP厂家所关注的重要议题。配置了DataGuard软件的Sievers M9 TOC分析仪满足联邦法规21 CFR PART 11以及数据可靠性准则的全部要求。具有可修改权限的各种用户级别确保所有用户都有正确的访问级别。审计追踪能够捕获任何人在仪器上执行的任何操作活动，其中包括执行的时间和用户信息。数据、方法、审计追踪都是不能更改或删除的。DataGuard允许以符合数据可靠性规则的方式来分析、存储、传输实时数据。总结随着生产需求不断增加，越来越多的厂家采用过程分析技术来改善运营效率和精益生产流程。在线清洁验证帮助厂家掌握工艺、控制流程、管理风险、提升效率、优化生产，而这些都是实验室监测所无法做到的。Sievers M9提供精确的、准确的、定量的、耐用的分析技术，能够充分利用清洁验证数据。这些经过验证的精准分析数据，可以用来以符合数据可靠性规则的方式进行重要决策、实时放行设备、排查故障、优化清洁工艺。Sievers分析仪为厂家的在线清洁验证提供全方位的解决方案，其中包括提供仪器、验证、合规支持、技术服务、不合格结果（OOS，Out of Specification）支持、提供标样、安装组件、应用支持等。如欲查询详细信息，或请Sievers分析仪为您评估工艺可行性，请与我们联系。参考文献Guidance for Industry PAT—A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance. FDA, 2004, https://www.fda.gov/media/71012/download◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p　　中国一个科研团队日前采用冷冻电镜技术，在原子层面上重构了一种结构和功能极其复杂的疱疹病毒核衣壳，为后续研究病毒核衣壳在神经细胞中的运输提供了“精细化”结构基础。br//pp　　发表在最新一期美国《科学》杂志上的这一研究，阐释了可引起生殖器疱疹的“单纯疱疹病毒-2”核衣壳的早期组装机制。/pp　　疱疹病毒直径约为150纳米至200纳米，保护病毒基因的核衣壳包含约4000个蛋白组分，尺寸巨大、成分复杂，且自身结构具有一定“柔性”，在纯化过程中容易造成颗粒局部微小形变。/pp　　冷冻电镜技术能以高分辨率测定生物分子结构，但当测定尺寸大于120纳米的生物样品结构时，其电子穿透样品产生的信噪比偏低，并存在颗粒局部欠焦量显著差异等问题，使其分辨率很难突破3.9埃(1埃等于十分之一纳米)。/pp　　论文通讯作者、中国科学院生物物理研究所研究员王祥喜介绍说，他们对导致欠焦量差异的物理效应进行矫正，还把单个“单纯疱疹病毒-2”颗粒分成了240个亚单位，并进行分类和单颗粒重构，从而将冷冻电镜技术的分辨率提高到3.1埃。/pp　　观测发现，这种病毒核衣壳主要蛋白组分VP5分为4种构象，且存在较大差异，4种构象相互作用并形成复杂的结构网络。王祥喜说，这些差异揭示了核衣壳具有良好稳定性的原因。/pp　　基于这一观测结果，研究人员提出一个“单纯疱疹病毒-2”核衣壳有序组装的结构模型。/pp　　王祥喜说，分辨率显著提升标志着冷冻电镜技术进入一个新时代，给超大病毒和亚细胞系水平上超大复合体的近原子分辨率重构带来了希望。/p

结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。此外，值得注意的是，在进行有关物质分析时，要等基线平稳后，再进空白溶剂。一般进样2次，计算供试品溶液的杂质峰时，溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（二部）采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0 mL，加水至1000 mL，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，检测波长为237nm。标准规定：氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的（0.3%）。实际检测时，氨氯地平的出峰时间为17.5min，但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰（保留时间3.0min），色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰，则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸，其pKa为0.7，在通常的流动相pH范围内，苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子（被质子化）和苯磺酸阴离子（C6H5SO3-），因此，苯磺酸氨氯地平会出现两个峰，一个是苯磺酸（保留时间较短），一个是氨氯地平。同时，研究表明，采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时，对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误，将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸，其pKa分别为2.00和6.26，在通常的流动相pH范围内，马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子（被质子化）和马来酸阴离子（HOOCCH=CHCOO-），因此，马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中，一般会调节流动相pH，与目标化合物pKa相差2个单位以上，使药物全部解离或结合，这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测，比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平，在选择的流动相pH条件下，若目标化合物以离子型存在，则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在，这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收，从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此，做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意，不应将有机酸的峰误认为是杂质峰，或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰，造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000mL溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82:18）为流动相，检测波长为293nm。标准规定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时，在3.3min出现一个很大的峰，色谱图见下图 。经过分析，认为与盐酸稀释后进样的峰位相同，因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中，参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法，对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5mL，加水至1000mL）（28:72），检测波长220nm，实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰，用溴水稀释后直接进样分析，结果在同样位置出峰。见下图。因此，在结果判定时，应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物，含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离，以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在，盐酸和氢溴酸是强酸，也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中，用1cm的石英比色皿，取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液，采用紫外-可见分光光度计，扫描范围280~350nm，确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因，可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收，具体原因还有待进一步分析。4.辅料峰药用辅料是指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分。例如，在配制注射剂时，可以根据药物的性质加入适宜的辅料，如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、组溶剂、抑菌剂和抗氧剂等，注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中说明。对于在HPLC法中会出峰的辅料，在对药物进行有关物质检测时，应扣除辅料峰的影响。《中国药典》收载了利巴韦林原料及利巴韦林注射液，标准规定利巴韦林原料及其注射液中单个杂质的峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。研究发现，采用《中国药典》的方法检查利巴韦林注射液的有关物质时，对于加有氯化钠的利巴韦林注射液而言，氯化钠会在利巴韦林的杂质峰处同样出现吸收峰。文献报道，氯离子在200~220nm范围内有较弱的紫外吸收，而且氯离子在磺酸型阳离子交换柱上存在离子排斥，故氯化钠在色谱柱上基本不保留，对有关物质检查干扰很大，故在有关物质检测时应排除氯化钠峰的影响，或者建议企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠以利于检测。 同时，在对硝酸甘油片有关物质研究中，建立了液质联用法确证了色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为聚维酮K29/32的辅料峰，解决了硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。在扣除辅料峰后，3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定，为《中国药典》中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。 此外，《中国药典》收载的阿奇霉素分散片的有关物质检验明确规定了计算时予以扣除相对保留时间0.12之前的色谱峰为辅料峰，必要时应取辅料进行对照。研究表明，罗红霉素分散片中的辅料糖精钠的保留时间受仪器、色谱柱、流动相配比影响不大，在一定的流速范围内只根据保留时间就能很好地对其进行定性，在做有关物质检查时可以直接将其扣除。国家药典委员会药典业化函8号文对杂质峰的问题作了如下规定：“杂质峰不包括溶剂峰和确认的辅料峰，药品说明书应列出制剂中所用辅料名称”。按照理解，已被确认的辅料峰在有关物质判定时不被认为是杂质峰，可以将其扣除。但将其扣除前必须对其进行研究，以确认其确实为某种辅料峰，而非辅料中的杂质峰，如无法确认是何种辅料则无法扣除。笔者建议，在制剂的有关物质方法开发中，也可以避开辅料存在的吸收波长，同时选取主成分和各杂质的特征波长，使辅料无吸收或有较低吸收，以消除或降低辅料峰的干扰；或者更改提取溶剂，利用药用辅料和主药的溶解性差异，在充分了解辅料和主药理化性质的情况下更换提取溶剂，将辅料峰降至最低干扰，以便可以忽略不计。5. 结语药物中有关物质的研究是药物研发和质量控制的一个重要方面，贯穿于药品研究、生产和储存的整个过程。这就要求分析工作者对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现错误的结果。只有这样，才能真正使HPLC法测定有关物质的检验数据准确、可靠。

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

“冠有阁”的6种蜂蜜因“果糖和葡萄糖”含量不足而被要求下架停售，我国香港消委会从55款蜂蜜样本中检出14款掺糖蜂蜜……近日曝光的蜂蜜掺假问题再度引发业界关注。记者在采访中进一步发现，由于蜂蜜市场供不应求，消费者鉴别能力低，以及市场存在监管空白等原因，蜂蜜掺假已经成为屡禁不止的老问题。勾兑蜂蜜、捏造蜜种，勾兑蜜充当“土蜂蜜”等乱象混迹于市场。而今，随着天气恶劣导致蜂蜜严重减产，原料价格飙升，蜂蜜造假的问题或将更加突出。　　现象：蜂蜜掺假接连曝光　　日前，北京市食品办责令11种不合格食品全市下架停售。其中6种是“冠有阁”蜂蜜，不合格原因是“果糖和葡萄糖”含量不足，也就是喝起来很甜，却没有蜂蜜特有的香醇味儿。　　按照规定，蜂蜜中的果糖和葡萄糖含量应≥60%，但这6种不合格产品实测值最高35.6%，最低只有25.4%。对此专家表示，“果糖和葡萄糖”指标虽然不涉及食品安全，但却是蜂蜜的重要质量指标。果糖和葡萄糖含量过低，表明产品可能掺入了其他糖类物质，也会造成蜂蜜产品口感和营养价值的降低。　　事实上，蜂蜜掺假现象长期存在，每年都有质量抽查曝光相关问题产品。日前，中国香港消委会的一项蜂蜜检测发现：55款蜂蜜样本中有14款掺杂了糖分。被检出掺杂糖分的产品中有12款竟然还声称是天然或纯正蜂蜜，当中7款甚至声称100%天然或100%纯正。　　上个月，还有报道称，“市场上的蜂蜜六七成是假货”。不仅农贸市场出售有假蜂蜜，在许多大型超市也会出现假蜂蜜的身影。假蜂蜜多为糖浆勾兑而成。　　趋势：今年减产严重或现更多假货　　被曝光出来的蜂蜜问题已经如此之多，而今后，或许有更多蜂蜜质量问题被曝光。全国蜂产龙头企业广州宝生园公司相关负责人对记者透露，由于近年的气候不稳定，“靠天吃饭”的蜂蜜也出现了连连失收的情况。“今年一反常态的持续雨季对荔枝产量造成了严重影响，广东从化荔枝大幅减产，从化钱岗糯米糍减产近90%，几近绝收。果树歉收也严重影响了蜂农，而作为夏日主要保健饮品的荔枝蜂蜜和龙眼蜂蜜产量大幅减少，导致终端出现产品抢购热潮及零售价上涨等一连串的市场反应。今年北方大面积的洪涝灾害，更促成了蜂蜜产品价格的新一轮上涨。”　　数据显示，今年蜂产品原料价格上浮不少。升幅最高的是冬蜜原料，比去年上浮幅度达到40%。荔枝蜜比去年上浮幅度达到25%。今年孕育花蕾期受冻，致使花期流蜜量不多，洋槐蜜比去年上浮幅度达到30%。　　河南省养蜂业协会副会长何昕则分析，从目前情况看，今年蜂蜜产量比去年下降25%左右，这是今年蜂蜜收购价格一路上涨的主要因素。此外，蜂农老龄化严重，养蜂者逐年减少，也是造成蜂蜜价格走高的一个原因。在原料短缺加剧的背景下，蜂蜜消费却持续旺盛。中国养蜂历史悠久、养蜂数量众多、蜜源植物最丰富，紫云英、槐花、荆花、椴树、枣花、荔枝等植物都是较好的蜜源。据国家统计部门公布的数字，目前，中国养殖蜜蜂约850万群，全国每年的蜂蜜产量基本维持在约40万吨左右，占到全世界的四分之一，每年出口蜂蜜10万吨左右，主要出口到美国、欧洲、日本和韩国等。　　供应与需求的此消彼长之间，巨大的供需缺口无疑会招来制假者觊觎，市面或出现更多假货。　　成因：检测有难度 监管有空白　　“利益的诱惑，是假蜂蜜出现的根本原因。而通过勾兑的假蜂蜜成本大概只是真蜂蜜的30%左右。”宝生园相关负责人称。王长庚 摄　　而蜂蜜造假屡禁不止，在业内人士看来，很大原因也是因为监管留下了空子。　　据知情人士透露，目前对于蜂蜜的监管，暂时还无解，比如对于养蜂散户私自兜售假蜂蜜的行为，还没有明确的部门来管。其实工商部门以前对济南的蜂蜜市场都进行过检查，没有发现不合格产品。这是因为蜂蜜在流通环节的现行国家标准检测中，检测项目仅有几项，而在这几项检测项目，假蜂蜜的检测结果完全可以以假乱真。　　而一家知名的内地蜂蜜企业负责人则表示，蜂蜜主要是由果糖和葡萄糖组成的。除此之外，内地的标准还允许有少量蔗糖，“国外一般强调无添加、无提取”。　　根据蜂蜜的新国标《食品安全国家标准 蜂蜜GB14963-2011》的规定，蜂蜜只能是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质”，其中，果糖和葡萄糖含量至少要达到60%，蔗糖含量不得超过10%。尽管量少，这一规定却无疑承认了加糖的合法性，形成了一种负面的效应。　　■乱象大揭秘　　1.平的、贵的都可能有假　　记者在某农产品商务平台上看到，山东槐花蜜和广西纯天然蜂蜜的批发价格为45元/kg，湖南衡阳的纯天然蜂蜜和贵州的有机蜂蜜批发价格为60元/kg，而广东江门的纯天然蜂蜜和山西临汾的原始森林土蜂蜜价格均为100元/kg。“加上运输费用、商品包装、中间渠道等，一瓶500克的纯蜂蜜到卖场销售，一般不太会低于30元。”一位业内人士表示。　　“我在超市里看到一些便宜得根本不可能是真蜂蜜的产品，”一位蜂蜜产业资深从业者对记者说，“像那些20来块钱一罐的蜂蜜，我可以说，都已经低过了成本价，怎么可能是真的?”　　据知情人透露，市场上假货确实不少，且同一品牌中也分真假，像三四十元一斤相对廉价的蜂蜜假货的可能性较多，五六十元一斤的蜂蜜品质相对就会好些。　　上述负责人表示，大部分的消费者近年来消费更趋于理性，更加关注的是产品的质量，从价格引导型转向品质引导型消费，对优质优价接受度明显提高。　　可是，不法分子也很快盯上高端蜂蜜，价格已不再是衡量蜂蜜真假的单一“硬指标”。前不久在香港被曝光的“麦芦卡”(新西兰独有的桃金娘科灌木)蜂蜜的身价就相当高昂。此前，在珠江新城的一家友谊商超，记者看到了至少3家新西兰公司生产的“麦芦卡”蜂蜜，售价最贵的一小瓶突破600元。据了解，这种蜂蜜在香港的售价约为每100克39.6港元至151.2港元不等，价格明显高于一般蜜种。　　2.很多蜜种系捏造　　另外，一些明目张胆的虚假宣传在市面欺骗消费者。一位不愿透露姓名的业内人士告诉记者，部分蜜种产量极少，根本不能支持网店和超市大量销售，市面上买到的多为假货 而有些蜜种压根就是不存在的，这些植物产花粉，但是不产蜂蜜，或者植物生长环境不在蜜蜂的采蜜活动范围 此外，还有一些蜜种事实上并不名贵，但经过稀奇古怪的产品名称包装，就摇身一变成为了高档货，其中不乏进口蜂蜜。　　“选蜂蜜选常见的种类就行，比如百花蜜、洋槐蜜、荆条蜜、椴树蜜等等，枣花蜜容易有农药残留，最好别喝，别相信那些稀奇古怪的蜜种。每个人身体素质不一样，最好听下医生怎么说”，该业内人士提醒，很多消费者对蜂蜜生产的过程并不了解，造假者利用这种信息不对等，随便换个名称就把原本收购价很低的蜂蜜卖成个天价。因此，消费者买蜂蜜的时候要擦亮眼。　　比如，金银花蜜，金银花的花冠又长又细，蜜蜂的嘴很短，很难深入到花蕊，只有在花倒挂时流出来的花蜜，蜜蜂才能采到 苹果花花蜜非常非常少，蜂蜜采的还喂不饱自己，蜂农很难收集到这类单品种蜂蜜 野菊花蜂蜜的产量极少，有时得天气极好的时候才采到，不可能稳定地供给商家 益母草是一种辅助蜜源，能形成蜜的量很少，不可能有纯的益母草蜜大量出售，市场上益母草蜜却因为标榜对女性健康有益很受追捧。　　有些蜂蜜蜜种压根是不存在的，如桃花只有花粉，没有花蜜。天山雪莲蜂蜜也不可能成为现实中的产品，因为雪莲通常生长在高山雪峰之中，蜜蜂活动的温度要高于13℃左右，雪莲花和蜜蜂的采蜜活动压根就“不搭界”。此外，真正的玫瑰是没花有蜜的，只有一种叫野玫瑰的，这种花的花蜜也是极少的。“目前市场还流行一种叫雪莲脂蜜的，养蜂人都知道，其实就是一种俗称野豌豆的苕子的花蜜，品相还比紫云英蜜差点，换个名字就卖了个好价钱。”该业内人士称。　　3.“土蜂蜜”未必真“土”　　不少消费者还发现，通过网络渠道经常能购买到“土蜂蜜”，店家往往声称，“土蜂蜜”比普通蜂蜜营养价值更高、保健效果更好。　　然而，专家指出，农家蜂蜜不等于“土蜂蜜”，将两者混淆等同是偷换概念的行为，“土蜂蜜”特指土蜂(即中华蜜蜂)产的蜜，而且因为中华蜜蜂的习性使然，擅长采集零散蜜源，很难产出单品种蜂蜜，往往以“百花蜜”居多 意大利蜂擅长出产单一花种的蜂蜜，市面上大部分的单一蜜种都是意蜂生产的，像槐花蜜、荆条蜜、荔枝蜜、龙眼蜜等等。蜂王浆和蜂胶也多是这种蜜蜂生产。凡是单品种蜂蜜还声称是“土蜂蜜”的，多半是用意大利蜂产的蜜来冒充“土蜂蜜”。　　那么农家蜂蜜能不能买呢?“前段时间跟朋友去农村玩，看到国道边上有蜂农摆了几个蜂箱，在卖蜂蜜，说是农家土蜂蜜，绝对纯正新鲜，价格还不便宜”，广州市民周小姐说，出于好奇尝了一下蜂蜜，“看到有结晶，口感也还行，不过我的朋友提醒，怎么蜂箱里一个蜜蜂都没有呢”，她说，卖蜂蜜的蜂农解释，蜜蜂采蜜去了，所以蜂箱是空的，因为有所怀疑，周小姐最终也没有买蜂蜜。　　对此，广州从化市一位多年养蜂的蜂农老齐告诉记者，蜜蜂采蜜不可能几个小时都不回巢一次，“很多路边卖蜂蜜的自己都不是养蜂的，只是收购来的而已，放个蜂箱只是招揽生意的，如果你要求看蜜蜂，多半会被吓唬蜜蜂蜇人。”他说，买蜂蜜也不是越新鲜越好，即使是新鲜摇下来的蜂蜜，立即吃的功效其实远不如放了一段时间的蜂蜜。专家提醒，蜂蜜被分离了以后，里面的蔗糖还要在酶的作用下继续分解成果糖和葡萄糖，到一个月左右，各种成分才能真正稳定下来。而且蜂蜜天然抗菌，所以不用担心放久了会有细菌。　　4.造假方法网上随手可学　　记者还发现，网络上流传着各种各样自制“蜂蜜”的方法，部分还图文并茂。例如有一种流传颇广的“10分钟熬出‘蜂蜜’”的方法，原料仅需白砂糖、明矾、酱油、清水。蜂蜜造假方法简单，一看就会，毫无技术门槛。而这种“蜂蜜”的成本已经直观可见。曾有人实践过这一系列实验，用白糖、明矾和水为原料，仅仅花了8元钱就制作出了一碗“蜂蜜”。　　假蜂蜜的成本低廉，而在超市销售的、与用此方法调制的“蜂蜜”颜色接近的枣花蜜，最便宜的一瓶价格在31元左右(均是500g装，大约314ml)，至于普通的蜂蜜，价格一般也在25元左右。　　还有更狡猾的造假者。曾被曝光的慈溪怡康蜂业有限公司掺假更加隐蔽，他们在洋槐蜂蜜中至少掺油菜花蜂蜜60%，价格就下来了。公司负责人得意地说：“(这样的蜜)吃也吃不出来的，无论工商、质监也都检测不出来。”　　广东省质监局一位内部人士透露，现在市场上蜂蜜的监管几乎是空白领域。“以前有蜂蜜掺假的判定方法，新的食品安全标准颁布后，删除了这个项目。之前的方法也在用，但是不能作为处罚的依据，只能作为案件的线索。监管上就要看商家的道德约束了”。　　简单四招选蜂蜜　　■小贴士　　1.看色泽。纯正的优质蜂蜜透光性强，颜色为白色、淡黄色至琥珀色，且均匀一致 而劣质蜂蜜颜色黑红或暗褐色、无光泽、蜜液混浊而有杂质。　　2.晃气泡。如果蜂蜜发酵变质，会因含水量增多而导致表面产生大量气泡，而纯正的蜂蜜表面则无大量气泡。　　3.闻香气。品质好的蜂蜜香味浓而持久，开瓶后便能嗅到，用手掌搓揉会有粘腻感，而劣质的蜂蜜往往因掺入香精而过于浓郁。　　4.拉细丝。用筷子挑蜂蜜，优质的蜂蜜弹性佳，可拉成丝状，且不易拉断，而劣质的蜂蜜浓度较低，黏性小，难以拉成细丝。

转基因食品是什么东西?不少市民在超市看到转基因食用油时，恐怕都会有如此疑虑，也因此不敢选购。“其实这种恐惧完全没有必要”，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波认为，转基因食品其实和杂交水稻原理一样，“天天都在吃杂交水稻，为啥就不能接受转基因?”　　它和杂交水稻差不太多　　转基因食品到底是高科技福音?还是健康和环境隐患?罗云波说，其实大可不必把它看得太神秘。和杂交水稻一样，转基因食品也是希望通过基因交换改良品种。不同的是，它的目的性更强，是把某种功能的基因找出来，放进想改造的品种里。　　罗云波认为，老百姓之所以不敢吃转基因食品，是因为对它不了解。“大部分人可能连基因是什么都不知道，以为科学家把一个叫基因的东西放到食品里去了，这个食品很危险!实际上所有食品都来自生物体，一口进去，满嘴都是基因。”　　标准比任何食品都苛刻未出现过一例安全事故　　据了解，多数国家对转基因食品持谨慎态度。“转基因产品要上市，必须经过严格的安全性评价。”　　首先要检测转了什么基因，这个基因的功能、来源、有无不良记录，等等。此外，作为食品，还要经受毒理学、致敏学、营养学等方面的评价，建立相关规范。罗云波说，转基因食品的安全性评价极其严格，“比任何一种食品都苛刻”。　　由于上市要求严格，目前我国市场上转基因食品相对还比较少。老百姓经常见到的主要为转基因菜籽油、转基因大豆油等产品。　　然而，作为一种人造的生物，转基因食品真的安全吗?如果今后人们吃的都是转基因食品，会给人类带来什么影响?　　罗云波称，转基因食品发展至今已接近30年，还没有一例因吃了转基因食品生病或是死亡的案例。至于转基因食品对食用者的下一代或者再下一代能否保证安全，专家无法直接断言，但是可以用科学的方法研究，比如正在做的以细胞模型的形式，看10代、20代甚至50代的细胞，看转基因的成分对细胞有没有影响。　　对于一些环保组织极力反对转基因食品，罗云波认为，这与他们强调“原生态”、反对一切人为干预的宗旨有关。他认为，这种完全拒绝科学技术的做法比较绝对，有失偏颇。　　未来转基因食品可防病　　“有转基因和非转基因的食品，我肯定选转基因的。”罗云波说，转基因食品发展的第一阶段是抗虫、抗病，也就意味着农民可以少用农药，少些残留。“农药残留的害处清清楚楚，但转基因的害处还没有发现”。　　现在已出现的第二代转基因食品，则会改变食品的品质。比如说强化了某种营养素，国外已经有了转基因赖氨酸的小麦，赖氨酸是人类必需的氨基酸，只能从食物中补充。　　而当第三代转基因出现时，“那时老百姓看到‘转基因’的标牌就会抢购了”。通过转基因技术，食物也可以附加治疗、保健作用。　　罗云波介绍，科学家正在想办法把胰岛素基因转移到植物或动物中，比如转移到西红柿中或奶牛体内，吃个西红柿、喝杯牛奶就能得到胰岛素的补充，对糖尿病病人来说是一个福音。同样，把乙肝疫苗表面抗原的基因转移到西红柿里去，吃几个西红柿，就有了乙肝的免疫。　　面对面　　记者：现在市场上出现了生态食品、无公害食品、绿色食品、有机食品，划分的标准是什么?　　罗云波：企业推销一个商品，一定要把它的特点和优点说出来，所以就出现了形形色色的各种食品。但目前公认的、比较规范的是有机食品、绿色食品、无公害食品。其中，有机食品标准最高、最苛刻，基本上不用农药、化肥。绿色食品是有限地使用化学物质。而无公害食品可以使用化肥、农药，但是要按照规范使用，对大家的健康有保障。无公害食品可以说是食品最起码的标准。　　记者：您提到的有机食品等，老百姓根本没办法鉴别，用普通蔬菜换个包装，贴上标签就可以“变身”，这个问题怎么解决?　　罗云波：从外观上确实很难看出来。要让老百姓放心，目前还得靠商家诚信，大的卖场对它的供货商是有要求的，也是知根知底的。今后食品可追溯体系的建立也可以杜绝这方面的问题。只要刷一下条码，就能知道食品的来源和基本信息。

润滑油产生机械杂质的三个原因NO.1由于加入新油前设备系统中本身存在的杂质而引起。在新设备和长期使用的设备中经常会有一些杂质产生，对此一般对设备用冲洗油进行冲洗，直到油中所含的杂质达到规定的指标。NO.2对润滑油的存储、运输和使用没有按规定的操作要求执行，导致在这些过程中杂质的进入，对油品质量产生影响。NO.3沉积物主要是高粘度级别的内燃机油加剂量较大，在低温下会有不同程度的析出。该沉积物并不是设备长期使用后产生的杂质，或者外界杂质进入污染油品，所以对油品的正常使用没有影响。解决润滑油机械杂质的处理方案不同的设备，设有不同的润滑油系统，有的系统较大，有的系统较小，不论大小油系统一般主要由油箱、油泵、油冷器、滤油器等设备和阀门、管道及仪表等组成，通过管道与机器本身的各润滑点，轴瓦、轴承箱、曲轴箱的油孔、油槽相连接，形成一套较为复杂的润滑油系统。新设备：润滑油管路系统在安装时，必须保持管内清洁干净，但这还不够，还应该对机组的润滑油系统进行油循环冲洗。如果油系统不洁净，管内有脏物，就会影响机组正常运行，甚至会烧坏轴瓦，所以通过油循环冲洗，为机组长期稳定运行提供保障。长期使用的设备：长期使用的设备经常会有一些杂质产生，对此，一般选用冲洗油对设备进行内部冲洗，冲洗至冲洗油中所含的杂质达到规定的指标，而且冲洗后的冲洗油应废弃或改做它用。如果要使用这些冲洗油，必须进行相应的油品分析化验，清洁度达到一定标准后才能使用，而且要求在使用前和使用中加强过滤，保证油品品质。相关仪器A1280机械杂质测定仪适用于测定石油产品中的各类轻、重质油、润滑油及添加剂的机械杂质的含量。应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。适用标准：GB/T 511

【网络会议】：临床试验药品的除菌过滤工艺验证&mdash &mdash 默克密理博生物制药工艺基础课堂十二【讲座时间】：2015年06月18日 10:00【主讲人】：刘秋琳（毕业于上海交通大学微生物学硕士学位，2010年加入默克密理博，现任生物制药工艺市场部无菌技术咨询及验证专员，主要负责与无菌产品相关的工艺技术问题，及与无菌过滤、一次性系统、病毒去除、超滤等工艺相关的验证和法规问题。）【会议介绍】 与大规模生产和上市药品比较，临床试验药品所面临附加的挑战和复杂性，有更大的产品交叉污染和混淆的风险。因此，与用市售药品治疗的患者相比，参与临床试验的对象暴露于更高的风险。关于临床试验药品的除菌过滤工艺验证，旨在最大限度地降低该风险。 本次讲堂内容主要给大家介绍一下在早期研发阶段如何进行临床试验药品除菌过滤验证，有哪些法规要求以及关键操作方面的详细建议。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年06月18日 12:004、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14465、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

为了进一步解决微塑料测试过程中操作复杂耗时的问题，且实现环境样品大规模实时监测研究的可行性，安捷伦最新推出了 8700 LDIR 红外成像搭配镀铝滤膜（0.8um， 25mm）进行微塑料原位分析的解决方案。该方案在保证测试结果精确度的同时，将进一步简化用户样品前处理的工作流程。镀铝滤膜安装及过滤流程使用镀铝滤膜（0.8um， 25mm）搭配小孔玻璃砂芯真空抽滤装置，对前处理完的样品进行直接过滤，并使用不含微塑料的水（提前过滤处理）冲洗瓶子和漏斗的内部各一次，尽量确保将瓶内的所有微塑料收集到。抽滤完成后，将滤膜自然晾干后安装到滤膜支架上，并尽量保持滤膜表面的平整度。具体操作流程如图 1 所示：图 1. 样品抽滤装置及滤膜过滤安装流程为保证滤膜的平整度，请使用提供的镊子对滤膜进行转移。与镀金滤膜相比，涂层的硬度增加使得镀铝滤膜不易折叠，用户能更加轻松地将其放置到滤膜支架上。使用 8700 LDIR 红外成像原位测试镀铝滤膜上微塑料颗粒为对比仪器测试结果的精度及准确性，我们使用了自动测试和手动计数方式来评估 LDIR 对镀铝滤膜上颗粒的检测能力。将 20µ m 透明聚苯乙烯微球悬浮于 10mL 无水乙醇中，然后使用镀铝滤膜直接进行过滤后上机测试，并对测试结果进行如下对比。LDIR 利用 1442 cm-1 对目标测试区域进行快速成像，软件对成像区域内的颗粒进行自动识别对上述同一测试区域生成的可见光图像进行高倍放大后，利用人眼手动计数的方式识别颗粒如图 2 所示，使用软件自动检测流程共测试出 31 个颗粒，而在可见光图像中通过人眼仅能识别出 30 个颗粒。结果表明，LDIR 对镀铝滤膜上的颗粒具有优异的检测能力。与容易出错的可见光图像颗粒检测方法相比，基于红外成像的自动颗粒检测方法的测试结果更加便捷精准，且大大提高了工作效率并降低了小颗粒人眼识别的辨别难度。图 2. 同一目标测试区域采集的两张图像。（A）通过固定波数红外成像图自动识别的微塑料颗粒总数；（B）通过高倍放大可见光图像人眼手动识别的微塑料颗粒总数颗粒数、粒径及定性结果数据重现性对比我们使用 Clarity 软件中的微塑料颗粒自动分析测试流程，从颗粒数、粒径和定性统计结果三个方面综合评价了 LDIR 测试镀铝滤膜样品的结果重现性。在不移动样品的情况下，对直径为 9mm 的圆形区域共进行了 10 次测量。从测试结果看，检测到的微塑料颗粒数的总平均值为 407 个，10 次运行之间的差异性 1%（如图 3A）。基于粒径范围和聚合物鉴定的颗粒数重现性显示出相似的性能，10 次运行的差异性 1%（如图 3B 和图 3C）。以上结果均证实 LDIR 对镀铝滤膜上微塑料的测试结果具有良好的可靠性和准确度。图 3. 使用 LDIR 自动颗粒分析工作流程，对同一测试区域进行 10 次重复测试结果的重现性对比。（A）颗粒总数重现性；（B）粒径范围颗粒数重现性；（C）定性统计结果重现性粒径准确度对比由于微塑料研究中准确的粒径测定对于获得可靠且有意义的结果至关重要，因此对粒径测定数据的准确度进行了评估。通过监测 NIST 可溯源的 50 µ m 和 20 µ m 聚苯乙烯微球，来考察镀铝滤膜上样品测试颗粒粒径的准确度。如图 4 所示，检测到 37 个 50 µ m 的微球，它们的平均粒径为 55.10 µ m，标准偏差为 3.67 µ m；检测到 223 个 20 µ m 的微球，它们的平均粒径为 22.9 µ m，标准偏差为 2.3 µ m。这些结果表明，使用 LDIR 自动颗粒分析工作流程能够在镀铝滤膜上实现准确的粒径测定，且差异极小。图 4. 使用自动颗粒分析工作流程得到的粒径统计结果。其中（A）为 50 µ m NIST 微球粒径分布统计结果；（B）为 20 µ m NIST 微球粒径分布统计结果大样本研究对于全面了解微塑料污染物对环境和健康的影响以及制定减少微塑料污染影响的策略至关重要。与其他技术相比，使用 8700 LDIR 红外成像直接分析滤膜上的微塑料颗粒能够大幅减少样品处理，降低样品污染的可能性并提高样品通量，使实验室能够在更短时间内表征更多数量的样品。点击下载：利用 8700 LDIR 激光红外成像系统分析镀铝滤膜上的微塑料 (agilent.com.cn)

工欲善其事，必先利其器。半导体设备与材料作为半导体行业的前端供应基石，其进步与发展是整个行业持续向前的源动力。目前，我国半导体材料国产化替代市场需求期望大、发展空间广阔，同时各方资源共同推动行业上游材料、设备的进步。其中，光刻胶自 1959 年被发明以来，就成为半导体工业最核心的工艺原材料，可谓是推动实现摩尔定律的重要力量。但目前，我国集成电路用半导体光刻胶仍大规模依赖进口，是近几年国产化替代期望较高、国内半导体行业重点支持的核心项目，这也为国内光刻胶企业提供了市场空间和发展机遇。但由于半导体光刻胶有较高的行业技术壁垒和客户认证壁垒，为国产化道路造成了极大挑战。在半导体光刻胶的众多质控项中，除去关键的光学及物理性能，金属离子污染是晶圆制造三大常规污染中影响最为严重的一类，加之光刻工艺中光刻胶的特殊操作及所发生的光化学反应，现也成为质量管控中非常重要的一项图为：光刻胶产品制作工艺流程图对此，作为拥有多年半导体光刻胶研发经验的业内人士，上海新阳半导体材料股份有限公司研发部耿志月部长认为：“光刻作为集成电路制程中的核心步骤，其过程中的试剂及材料的金属离子污染会直接导致制程良率降低甚至废品产生，尤其对于影响最为严重的碱金属、碱土金属，管控最为严格。而光刻胶作为光刻制程中的核心材料，其产品品质要求逐步提升。金属离子含量管控需求已从成品逐步发展到全产业链，尤其对于基础原料中金属离子含量的控制，会直接影响后续工艺和最终成品。”安捷伦元素分析解决方案是基于半导体光刻胶全产业链，从原料到光刻胶成品的杂质元素含量管控体系。半导体光刻胶一般由光引发剂、树脂、单体、溶剂和其他助剂等组成，所用原料的品质会直接影响最终产品的品质；同时也决定了生产工艺的复杂程度、效率、成本等。安捷伦新一代 ICP-OES 可提供有机类样品直接进样的简便分析方法，同时具有更加智能化的分析模式，全谱扫描可自动鉴定光谱干扰，可用于筛查高含量杂质元素，这也为最终光刻胶产品的分析方法提供一定的指导信息，可最大程度减少样品复测率、保证测试准确性，为原料选择及追溯提供可靠保证。紧随半导体集成电路技术的发展需求，安捷伦 ICP-MS 通过不断的技术革新和行业经验积累，满足半导体行业对于痕量金属离子分析能力数量级式的提升。对于光刻制程用到的光刻胶及其配套试剂等有机化学品的检测，安捷伦专有的温焰模式（Warm Plasma）分析方法可对有机基体产生稳定的等离子体，同时加之样品引入部分特有的补偿气调节，可达到高灵敏度、低背景值检测，大大优化信噪比，有效实现 ppt 级及以下的检出能力。针对半导体光刻胶，从样品制备，到针对各种有机样品ICP-MS仪器参数选择，安捷伦与业内专家共同整理了《ICP-MS/MS 测定半导体光刻胶中的杂质元素 SOP》，期望助力光刻胶国产化。

美国《时代》杂志评选的各领域年度“十大”排名已于近日陆续出炉，医学领域“十大”突破也深入人心。涵盖了生命基础研究、艾滋病与癌症治疗突破、干细胞与再生医学、青少年健康等多方面公众关心的热点。　　1.“垃圾DNA”才是掌控者　　人体基因组中98%是没有编码的基因，以往它们被当作无用的“垃圾”。如今，人们发现这些被忽视的“垃圾”更有大用处。事实上，它们才是真正地基因掌控者和新陈代谢开关!它们调节着基因何时以何种方式发挥作用，怎样高效生产出不同的蛋白质。没有它们，基因就像是一堆连不成句子的杂乱单词。科学家正在探索这一新发现的生物信息宝库，以期找到能控制、甚至治愈某些疾病的基因开关。　　2.人体微生物有“大作为”　　人体中最多的成分是什么?细胞?基因?都不对，是微生物!它们的数量与人体细胞的比例达到10∶1。最近，研究人员刚刚完成了“人体微生组计划”的第一阶段，该计划旨在最广泛地了解人体内微生物的种类和作用。　　大部分微生物是人类的朋友，比如帮人们消化食物，或增强免疫系统功能。但是随着研究深入，科学家发现体内微生物在许多慢性疾病和症状中，如炎症、肥胖等也起了关键作用。它们非但不是令人讨厌的闯入者，甚至还能帮我们攻克某些最难解决的健康难题。　　3.抗HIV药“包揽全程”　　“特鲁瓦达”(Truvada)已经成为抗艾滋病(HIV)的强大武器，它结合了两种抗病毒药物。而现在，它进一步成为第一款预防健康人群感染HIV的药物。经过基础性实验显示，未感染的人使用该药能降低其感染HIV的风险。美国食品与药品管理局(FDA)扩大了Truvada的许可范围，可能感染HIV的高风险人群也能使用该药。研究显示，高风险的男同性恋者及其HIV阳性伴侣，使用该药物后感染风险降低了42%到75%。　　不过也有人担心，该药可能会导致无保护性行为等高风险行为增加，公共卫生专家则欢迎这种抗艾滋病的新方式——从第一步开始预防感染发生。　　4.身体部分“实验室制造”　　气管和肾脏或肝脏不同，并不属于常规的移植器官之列。但通过干细胞技术，也能给需要的病人培养出自己的气管。卡罗林斯卡研究院就用合成微纤维和从病人骨髓采集的干细胞，制作了一幅人造气管，并成功地连接了病人的鼻子、口腔和肺部，病人的气管因癌症而破坏。在首次病例中，一位死者捐献了气管，为一位西班牙妇女的干细胞提供了生长支架。而在最新进展中，科学家用生物工程母体来培养细胞。　　这项技术代表了再生医学的未来，在此所有类型的干细胞，包括来自病人自己的皮肤细胞，都能作为生长任意类型细胞或组织的基础，供病人替换或修复。　　5.逆转自闭症有了“新希望”　　研究者称，早期行为疗法能帮助自闭症儿童的大脑模式恢复正常。患有自闭症谱系障碍的儿童，通过参与“早期起动丹佛模式”(Early Start Denver Model，ESDM)项目，其大脑在处理人脸及其他物体时有了改变。这对自闭症儿童的父母来说，无疑是个振奋人心的消息。　　该模式包括大量与儿童有关的社交和语言活动。通常，自闭症儿童在观看无生命物体如玩具的图像时，其大脑比看到人物图像更活跃，但经过两年的ESDM治疗后，出现了相反的变化，并接近于正常发展的儿童。但经过良好培训的老师也是该项目成功的关键。　　6.DNA分析“破冰”乳腺癌　　乳腺癌无疑是一种复杂的疾病，由遗传、生活方式等多种因素导致。但研究人员通过对乳腺肿瘤的最新DNA分析，发现乳腺癌可能比原来所想的略微简单。　　癌症基因组图谱项目对数十种癌症进行了基因组测序，在510个乳腺肿瘤样本中发现了3万个突变，但这些突变都可归入4个主要的亚型。其中一个亚型显示出与卵巢癌有着紧密联系，意味着治疗后者方法也可能有助于乳腺癌的治疗 另一种亚型解释了患有HER-2受体肿瘤的女性对某些药物，如赫赛汀(Herceptin)的个体疗效差异。这些成果将改变医生治疗乳腺癌的方式，有时候甚至是生存和不治之症的区别。　　7.新生儿DNA诊断“提速”　　50个小时，这就是目前破译和解读一个新生儿基因组所需要的时间，而过去要花几个星期甚至几个月。对重病婴儿来说，两天时间就是生死之别。这种快速基因组分析技术还结合了一种新软件，与3500种已知儿童疾病遗传缺陷相连，让医生能迅速决策用何种方法来拯救婴儿生命。　　在每年进入新生儿加护病房的婴儿中，大约30%患有遗传疾病。今后，对他们进行基因组测序有可能成为提高护理水平的关键。　　8.“解码”儿童肿瘤基因　　近几年来，小儿癌症生存率已经提高到了80%到90%，不过这其中大部分要归功于肿瘤的早期诊断，以及一些成熟的治疗方法，包括外科手术、化疗和放疗等。　　医生希望“小儿癌症基因组计划”能成为新的治疗标靶的“富源”。该项目为期3年，耗资6500万美元，旨在对主要的小儿癌症进行测序。理解了癌症的基因驱动机制，就有望揭示不同类型癌症之间的共同路径，使医生能在治疗各种肿瘤中互相借鉴，或开发出全新药物抑制生长异常的细胞。未来的癌症治疗，有望进一步提高生存率。　　9.人造小鼠卵细胞　　干细胞已经创造了许多看似不可能的生物医学奇迹：治疗糖尿病、帮助瘫痪病人重新行走、修复受损的心脏组织等。但即使对干细胞而言，要再生生命的最基本成分——卵子和精子，也是巨大的挑战。　　日本科学家用了两种来自小鼠的干细胞，一种采自刚发育几天的胚胎，另一种来自重新编程的成年小鼠皮肤细胞，成功创造了有活力的卵细胞，然后使这些来自干细胞的卵细胞成功受精，并发育成了健康的幼鼠，而这些幼鼠的干细胞经测试也有再生能力。该成果代表了一项突破，有望为患不育症的人类夫妇提供新疗法。　　10.病毒“消灭”青春痘　　有时候，“以毒攻毒”是个好方法，如今医生也开始用这一方法来对付青春痘了。他们用一种比较“柔和”的病毒来对抗引发皮肤斑疹的细菌。事实上，这种病毒在皮肤的毛孔深处早已存在，它们具有感染细菌细胞的能力，现在要做的就是将其转变成“病毒制造厂”，提高病毒数量，然后就等着细菌自行毁灭。　　研究人员称，你可以涂含有病毒的药膏，或更简单地涂含有病毒所产生的杀菌剂的药膏，两种方法都能为青少年带来清爽的皮肤。

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs，与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作，利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰，制备得到QL-COF纳滤膜，并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日，相关研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications，DOI：10.1038/s41467-022-30319-2）上。 共价有机框架（Covalent Organic Frameworks，COFs）是新型的晶态多孔有机聚合物，近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而，可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差，使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此，开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs，对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性，蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程，通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计，理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现，4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性，能够耐受强酸强碱等。此外，相比于对应的亚胺连接COFs，QL-COFs的孔径发生收缩，高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点，蔡亚岐研究组与王军研究组合作，运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰，制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现，QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率，尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时，QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量，QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明，QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 （a）Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理；（b）通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路，并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。