磁强计

振动样品磁强计实验讲义　　振动样品磁强计　　振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer,VSM)是测量材料磁性的重要手段之一，广泛应用于各种铁磁、亚铁磁、反铁磁、顺磁和抗磁材料的磁特性研究中，它包括对稀土永磁材料、铁氧体材料、非晶和准晶材料、超导材料、合金、化合物及生物蛋白质的磁性研究等等。它可测量磁性材料的基本磁性能，如磁化曲线，磁滞回线，退磁曲线，热磁曲线等，得到相应的各种磁学参数，如饱和磁化强度Ms，剩余磁化强度，矫顽力Hc，最大磁能积，居里温度，磁导率(包括初始磁导率)等，对粉末、颗粒、薄膜、液体、块状等磁性材料样品均可测量。　　一、实验目的　　1、了解磁性材料的分类和基本磁学参数。　　2、了解振动样品磁强计的工作原理和仪器组成结构。　　3、测量两种材料样品的磁滞回线，计算相关的磁学参数。　　二、VSM的仪器结构与工作原理　　1、VSM的仪器结构　　振动样品磁强计主要由电磁铁系统、样品强迫振动系统和信号检测系统组成。图1、图2所示的为两种类型的VSM原理结构示意图，两者的区别仅在于：①前者为空芯线圈(磁场线圈)在扫描电源的激励下产生磁场H，后者则是由电磁铁和扫描电源产生磁场H。因此，前者为弱场而后者为强场。②前者的磁场H正比于激磁电流I，故其H的度量将由取样电阻R上的电压标注，而后者由于H和I的非线性关系，H必须用高斯计直接测量。　　振动系统：为使样品能在磁场中做等幅强迫振动，需要有振动系统推动。系统应保证频率与振幅稳定。显然适当的提高频率和增大振幅对获取信号有利，但为防止在样品中出现涡流效应和样品过分位移，频率和幅值多数设计在200Hz和1mm以下。低频小幅振动一般采用两种方式产生：一种是用马达带动机械结构传动;另一种是采用扬声器结构用电信号推动。前者带动负载能力强并且容易保证振幅和频率稳定，后者结构轻便，改变频率和幅值容易，外控方便，受控后也可以保证振幅和频率稳定。　　因为仪器应仅探测由样品磁性产生的单一固定的频率信号，与这频率不同的信号可由选频放大器和锁相放大器消除。一切因素产生的相同频率的伪信号必须设法消除，这是提高仪器的灵敏度重要关键。因为振动头是一个强信号源，且频率与探测信号频率一致，故探头与探测线圈要保持较远距离用振动杆传递振动，又在振动头上加屏蔽罩，防止产生感应信号。为了确保测量精度避免振动杆的横向振动，在振动管外面加黄铜保护管，其间位于中部和下部用聚四氟乙烯垫圈支撑，既消除了横振动又不影响振动效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090952_309249_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090952_309250_2961690_3.jpg　　探测系统：在测量过程中，希望探测线圈能有较大的信噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的偏差在一定空间内不影响输出信号大小。前者能够提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精度和重复性的重要条件。因此探测线圈形状和尺寸的选择是震动样品磁强计的重要关键之一。由后面的公式(5)可以看出，信号的电动势为线圈到样品间距离r的灵敏圈数。因此减小距离r，增强样品与线圈的耦合，将会使灵敏度大为提高。但是随着距离的减小，样品所在位置的偏差对信号影响就会越大，对样品取放位置的重复性要求就会更加苛刻。可以使用成对的线圈对称的放置在样品两边是这种情况得到改善。在(5)式中，将X用-X代入，信号将改变符号，这说明同样线圈在样品两边对称位置其输出信号相等，相位相反。因此在实用中制成成对的线圈彼此串联反接，对称地放置在样品两边，这样不仅可以保证在每对线圈中由样品偶极子振动产生的信号彼此相加，而且它对位置尚有相互补偿的作用，使信号对位置的偏移变得不敏感了。探测线圈这样串联反接的结果还可使来自磁化场的波动和来自其它空间的干扰信号互相抵消，因而改善了抗干扰的能力。　　2、VSM的工作原理　　物质，按其磁性来分类，大体可有下述五种，即：　　①、顺磁性——这类物质具有相互独立的磁矩，在没有外磁场作用下相互杂乱取向，故不显示宏观的磁性;而在外场作用下，原来相互独立杂乱分布的磁矩将在一定程度上沿磁场取向，使此种物质表现出相应的宏观磁性;磁场越强则宏观磁性越强，而当外磁场去除后，其宏观磁性即消失。如用χ表示磁化率、H为磁化场、M为单位体积的磁矩，则M=χH;χ的数值约在10-3～10-5量级。　　②、逆磁(抗磁)性——此类物质无固有磁矩，但是在外磁场的作用下产生的感应磁性M= -χH,即M和H相反取向，故而得名。χ非常小，约10-4～10-6量级。磁化场消失则宏观磁性亦随之消失。　　③、反铁磁性——此类物质内具有两种大小相等而反向取向的磁矩，故而合成磁矩为零，使物质无宏观磁性。　　④、亚铁磁性——此类物质内存在两种大小不等但反向耦合在一起的磁矩，故而相互不能完全抵消，使该类物质表现出强磁特性，其宏观磁性与磁化场成复杂关系。　　⑤、铁磁性——此类物质内的磁矩均可相互平行耦合在一起因而表现出强磁特性，如亚铁磁性一样，宏观磁性与磁化场呈现非常复杂的关系。　　人们通常将前三类称为弱磁性、后两类为强磁性。强磁性物质在人类社会中起到不可或缺的作用，如电力部门、信息产业部门、航空航天领域等。但是，随着人类社会的进步，对材料的诸多性能，包括磁性，都提出了更多更新的要求，这就促使人们不断地去对相关性能进行研究、探讨和改进。要这样做，就必须有可信赖的物性检测设备。VSM就是这种公认的专门检测各类物质(材料)内禀磁特性的设备，如磁化强度Ms(σs)、居里温度Tf、矫顽力mHc、剩磁Mr等。而在预知样品在测量方向的退磁因子N后，尚可间接得出其他的有关技术磁参量，如：Bs、BHc、(BH)max等;另可根据回线的特点而判断被测样品的磁属性。由于其操作简单、运行费用低(除超导类型外)、坚固耐用、检测灵敏度高等特点，被广泛用于相关的工矿企业、大专院校及研究机构中，成为材料的磁性研究、质检把关等方面不可缺少的关键设备。利用这种设备，可测量诸如粉料、块材及各种纳米级材料、各种复合型材料的顺磁性、抗磁性及亚铁磁和铁磁性的相关磁特征，为检测和研究这些材料提供可靠的实验数据。　　当振荡器的功率输出馈给振动头驱动线圈时，该振动头即可使固定在其驱动线圈上的振动杆以ω的频率驱动作等幅振动，从而带动处于磁化场H中的被测样品作同样的振动;这样，被磁化了的样品在空间所产生的偶极场将相对于不动的检测线圈作同样振动，从而导致检测线圈内产生频率为ω的感应电压;而振荡器的电压输出则反馈给锁相放大器作为参考信号;将上述频率为ω的感应电压馈送到处于正常工作状态的锁相放大器后(所谓正常工作，即锁相放大器的被测信号与其参考信号同频率、同相位)，经放大及相位检测而输出一个正比于被测样品总磁矩的直流电压VJout,，与此相对应的有一个正比于磁化场H的直流电压VHout(即取样电阻上的电压或高斯计的输出电压)，将此两相互对应的电压图示化，即可得到被测样品的磁滞回线(或磁化曲线)。如预知被测样品的体积或质量、密度等物理量即可得出被测样品的诸多内禀磁特性。如能知道样品的退磁因子N，则非但可由上述实测曲线求出物质(材料)的磁感B和内磁化场Hi的技术磁滞(磁化)曲线，而且可由此求出诸多技术磁参数如Br、Hc、(BH)max等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090954_309251_2961690_3.jpg　　为简单起见，我们取一个直角坐标系，如图3所示。并假定样品S位于原点且沿z 向作简谐振动，a=a0 cosωt, a0为振幅、ω为振动频率。磁化场H沿 向施加，并假设在距s为r远处放置一个圈数为N其轴为z向的检测线圈，其第n圈的截面积为Sn(注意：Sn≠Sm、即任意两圈的截面积是不等的)。如果样品S的几何尺度较r而言非常之小，即从检测线圈所在的空间看样品S，可将其视为磁偶极子，此时，据偶极场公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090954_309252_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090955_309253_2961690_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108090956_309254_2961690_3.jpg　　3. 振动样品磁强计的系统组成　　本实验仪器是由南京大学仪器厂生产的振动样品磁强计，其中LH-3型VSM的磁场线圈由扫描电源激磁，可产生Hmax=±400Оe的磁化场，其扫描速度和幅度均可自由调节。磁化场的大小和方向是用激磁电流取样值加以标度，以保证磁场测量更准确。扫描电流输出的激磁电流，其大小、方向等均由相关电压控制，无任何机械部件，故可实现磁化场的平滑过零功能。检测线圈采用全封闭型四线圈无净差式，具有较强的抑制噪音能力和大的有效输出信号，保证了整机的高

2016国产磁测量好仪器系列之二：振动样品磁测量仪器JDAW-2000D原创：王家富 工程师，吉林大学材料学院张宇冬 工程师，长春市英普磁电技术开发有限公司推荐：陆俊 工程师，中科院物理所磁学室2016年8月15日一句话推荐理由：逆境中沿袭三十多年值得铭记的国产磁性材料开路测量好仪器。一、引言现代电器电子通讯工业中几乎所有涉及发电机、电动机、变压器、集成电感等零部件的地方都会用到磁性材料，其最基本的参数大都定义在磁滞回线、退磁曲线或变温磁化曲线上，所以通常的磁性测量就是磁滞回线、退磁曲线或变温磁化曲线的测绘。自从1956年第一台振动样品磁强计（Vibrating Sample Magnetometer, VSM）面世以来，人们对其进行了很多改进。由于其具有灵敏度高、测试样品小（一般为毫克级）、制作样品方便等特点，目前已广泛应用于包括永磁材料、软磁材料、磁记录材料、弱磁材料在内的很多磁性测量领域，测量的范围涵盖了直流磁性能的全部参数以及磁滞回线（loop）、磁化强度—温度曲线(M-T curve)等，用途广泛，为材料科学研究做出了杰出贡献。VSM测量的优势是可以测量非常少量的样品，并且对样品的形状没有严格要求，各种闭路方法无法测量的样品形状，只要进行适当的退磁因子修正，都能够有效测得样品的磁特性。振动样品磁强计是目前最为常见的磁性测量仪器之一。二、背景上世纪八十年代，吉林大学物理系教授张裕普先生（英普磁电创始人）研制成功中国第一台振动样品磁强计JDM－1，并获1985 年国家科技进步3 等奖。鉴于当时的条件，该设备为手动测量型，之后，由其学生吴汉华教授在JDM－1 基础上，研发出中国第一台由计算机自动控制的振动样品磁强计JDM－13。后经多次升级改进，英普磁电与吉林大学联合研制出智能化程度更高、性能更稳定、使用更方便的JDAW2000D 系列振动样品磁强计，其外观如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241551_606485_1611921_3.png图1 JDAW2000D 型振动样品磁强计几项前身版本举例--左上：内蒙古冶金研究所VSM130 型；右上：电子科技大学VSM220 型；左下：东北大学VSM300；右下：莫斯科国家科技大学(MISiS)VSM130 型三、简介JDAW-2000D 系列振动样品磁强计由主机、电磁铁、振动头、计算机和打印机等组成，根据需要还可添加高温附件、低温附件与低磁场附件等，其中主机由微处理器控制的电磁铁电源、振动源、磁矩和磁场的测量单元等组成。图2给出了其原理框图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241552_606486_1611921_3.png 图2 JDAW-2000D 系列振动样品磁强计的总体原理框图JDAW-2000D 系列振动样品磁强计的主机与计算机之间采用标准的RS-232 串行口进行通信，提高了整机的成套性和硬件的可操作性，专用配套软件可设置系统参数，操作功能强大、使用方便。数字磁矩单元的量程、时间常数、目标磁场、数据点数等均由计算机软件控制，测量自动完成并自动保存相关测试数据。自动保存的磁滞回线、磁化曲线、热磁曲线和设定温度下的MH 曲线等数据曲线可由计算机屏幕显示或由打印机打印输出，也可使用Excel或Origin 等软件直接进行数据处理、绘图。配套软件可同时计算出国际单位制和高斯单位制下的曲线参数（饱和磁矩/饱和磁化强度/比饱和磁化强度，剩余磁矩/剩余磁化强度，矫顽力，内禀矫顽力，矩形系数，最大磁能积，回线面积）。JDAW-2000D 系列振动样品磁强计可测量磁性材料的基本磁性能（如磁化曲线，磁滞回线，热磁曲线等），得到相应的各种磁学参数（如饱和磁化强度，剩余磁化强度，矫顽力，最大磁能积，居里温度，磁导率等）；可测量粉末、颗粒、薄膜、块状等形状磁性材料；可原位测量磁性材料从液氮温区到400K、从室温到500℃温区的磁性能随温度变化曲线。（取决于所选购的附件）。其主要技术指标如下：1、磁矩量程分300emu、150emu、80emu、40emu、30emu、15emu、8emu、4emu、3emu、1.5emu、800memu、400memu、300memu、150memu、80memu、40memu、30memu 和15memu（即0.015emu）共18 档,磁矩测量范围（磁极间距40mm 时）10-3emu—300emu（最高灵敏度：5×10-5emu）2、相对精度（量程3emu 时）：优于±1%3、重复性（量程3emu 时）：优于±1%4、稳定性（量程3emu 时）：预热半小时，连续4 小时工作优于1%5、温度范围：室温到500 摄氏度以及室温到液氮温区（取决于所选购的附件）6、最高磁场强度：0.8T—3.2T 之间（取决于所选购具体型号）四、验证关于振动样品磁强计的国际间比对已经有IEC-TC68（磁合金与磁钢委员会）进行过，比对结果表明当前国际范围内使用振动样品磁强计测量磁性材料具备较良好的复现性，这里不再赘述。本文仅讨论JDAW2000D系列振动样品磁强计本身的技术性能。振动样品磁强计一般使用四线圈结构的探测线圈测量样品的磁矩，而探测线圈的灵敏度系数与样品在探测线圈中的位置有关，当样品处于探测线圈的几何中心（鞍部区）时，样品位置和体积对灵敏度系数的影响最小。振动样品磁强计通常将直径为几毫米的纯镍球体做标准， 测试样品之前先用纯镍球进行定标。因此VSM一般主要考察重复性、稳定性与相对精度等指标。1. 重复性：对同一样品进行重复测量，对所测数据进行比较。测试条件：样品为纯镍球，室温28℃，相对湿度小于60%，除湿机连续工作。重复性测量数据来源于井冈山大学JDAW2000D-VSM250。通过该样品5 次比饱和磁化强度的测量(第一次与第五次结果分别如图3、图4所示)，总结比较结果可得出最大相对偏差约为万分之四，如表1 所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241552_606487_1611921_3.png图3 第一次测量的磁化曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608241552_606488_1611921_3.png[align=ce

瑞士 Metrolab 公司是精密磁力计的全球市场领导者，在过去的 30 年中，已经赢得了大型物理实验室和磁共振成像的所有领先厂商的信赖。磁共振磁强计已经成为世界各地的物理学家，工程师和技术人员日常工具。最常见的应用包括研究，磁体的制造和测试，标准和校准。THM1176 高斯计系列- 完整系列的三维传感器产品- 磁场强度范围从 1nT 到 14T- 精度：各型号精度不同，任意方向精度为±1%- 即插即用 USB 接口- 先进软件，具备频谱分析功能[img=,690,397]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706141539_01_3241727_3.jpg[/img]磁共振图像 MRI 产品磁场检测核磁共振高斯计 PT2026核磁共振 (NMR) 是测量磁场的最精确的技术，而且PT2026 是目前市场上精度最高的核磁共振高斯计[table][tr][td][b]型号[/b][/td][td][b]PT2026[/b][/td][/tr][tr][td=2,1][b][color=#333333]测量参数[/color][/b][/td][/tr][tr][td][color=#333333]频率范围[/color][/td][td][color=#333333]1MHz - 1GHz[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]分辨率[/color][/td][td][color=#333333]± 0.1 Hz ([/color][color=#333333]稳定磁场，低梯度，无均分[/color][color=#333333])[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]精度[/color][/td][td][color=#333333]± 5 ppm[/color][color=#333333]，不受温度影响[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]最大梯度[/color][/td][td][color=#333333]1000ppm/cm[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]测量速率[/color][/td][td][color=#333333]高达[/color][color=#333333]33Hz[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]触发模式[/color][/td][td][color=#333333]立即触发、定时触发、总线触发、外部触发[/color][/td][/tr][tr][td=2,1] [b][color=#333333]探头[/color][/b][/td][/tr][tr][td][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333]量程[/color][/td][td][color=#333333]0.19 - 0.52T (Φ 4mm[/color][color=#333333]质子探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]0.42 - 1.29T (Φ 3mm[/color][color=#333333]质子探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]1.13 - 3.52T (Φ 3mm[/color][color=#333333]质子探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]3.29 - 10.57T (Φ 3mm[/color][color=#333333]质子探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]8.00 - 22.8T (Φ 3mm[/color][color=#333333]氘探头[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]可根据用户需求定制探头量程[/color][/td][/tr][/table] 1. 高质量的磁共振图像 MRI 需要非常均匀的磁场环境。2. 新 MRI 磁体的研发需要快速可靠的磁场测量系统来检测，以便制造出合格的产品。高斯计能快速方便地测量和映射磁场。3. MRI 磁体生产时技术人员需通过快速、精确、稳定的测量工具检测现场的磁场，避免各种干扰。MFC 产品可以解决 MRI 生产中所有的磁场测量，是全球 MRI 磁体制造商的标准测量设备。4. MRI 安装时需对磁体自身和周围环境进行磁场补偿[color=#333333]北京华贺技术有限公司，现为负责瑞士Metrolab公司高斯计产品中国区的市场、销售、售后支持。qq: 1518902040[/color]

上月在海南开会碰到专做强磁材料的TEM的专家，刚从日本Hitach海归到宁波材料所的夏卫星研究员，见识到他在磁性微结构方面的出色工作，下图是其最近发表在JAP上的文章图片摘选(如附件)。版上时不常看到磁性材料TEM表征方面的困难，磁性材料表征当然需要极靴特殊定制的TEM，当然特殊定制目前仍需牺牲分辨率。这里我还要透露的是，夏卫星研究员目前正在宁波setup一套Lorentz透射电镜，这对国内做磁性材料的朋友或许是个福音。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112230834_340574_1611921_3.jpg

先来上图吧，陪伴了俺1年多的一对移液枪，1ml和5ml。隔壁做无机的都不知换了多少代了，而它们却依然健在，可谓久经沙场。一路风风雨雨，不足为外人道也。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307061947_449859_2337643_3.jpg啥牌子的，大家应该看着就知道了。听着大家都是上千的进口的，俺们只能相对无语凝噎了。谁让这年头都是拼爹的年代，出身差，只能靠自己奋斗了。下面还是言归正传吧其实对于他们，我平时校准的也不多，一般都是要考核啥的重要点的实验才会去天平室做下校准，而且这两兄弟也很给力，历次考核几乎都没出啥大差错。先做下准备工作：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062006_449860_2337643_3.jpg两个小烧杯，一个空的，另一个加点纯水http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062008_449861_2337643_3.jpg重要工具来了，用来调整移液体积的，买来的时候一般都在盒子里的，大家可别丢了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062035_449863_2337643_3.jpg再来看看我们这看似古董级的天平，锈迹斑斑，实际上没几年，只是维护的比较差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062036_449864_2337643_3.jpg先来上砝码校准天平200g，200.0095，有点高了其实也不需要校准，因为我用的是差量法，并不需要实际值，不过还是给它校准下下吧，便于后来人。其实不是我说，我们实验室估计就只有我有这“闲情”会去校准天平了，哎~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062038_449865_2337643_3.jpg199.9994，OK，天平校准完毕http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062039_449866_2337643_3.jpg开启天平顶端的天窗，方便移液枪深入称量放入空烧杯，去皮，便于读数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062047_449867_2337643_3.jpg第一次移液，1.0031，偏高了吧下面开始校准移液枪了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062048_449868_2337643_3.jpg看到这按钮下的几个卡槽了吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062048_449869_2337643_3.jpg校准工具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062049_449870_2337643_3.jpg将校准工具对准按钮下的卡槽，插入逆时针旋转应该是减少移液体积，顺时针则是增加（如果我没记错的话，否则就相反了哈）依次移1ml纯水，读数，校准为方便读数，记得每次都要归零哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062052_449871_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062052_449872_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062052_449873_2337643_3.jpg经历几次后，最终到了1.0004，完成然后是5ml移液枪，步骤同上http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062055_449874_2337643_3.jpg5.0186，这个偏差立马就上去了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062057_449876_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307062057_449877_2337643_3.jpg这个运气比较好，最终达到4.9998看了这过程，应该是比较简单的吧，没自己校准过的童鞋赶紧回去试验下吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif下面简单的说下移液枪的使用维护方法（主要来自网络）1.移液枪应竖直放置2.移液后枪头要先拿下，尤其是移取酸类液体后，若未将枪头拔下，酸蒸气可能会腐蚀枪内金属（如弹簧）装置，有遇到过枪体流出黄色液体的......3.量程调节：从小到大调节，如1ml移液枪需调至980ul，最好先调至980以上量程如990或者1000后再回调至980ul，这样能最大保证准确度；从大到小调节，则正常调节即可。4.移液枪使用完毕后，需将量程调至最大刻度，以保护弹簧5.移取有机溶剂时，需要多移几次，防止气泡误差；也可过量吸入定量排出，不过我都没怎么用这招的