粗颗粒土相对密度仪

2013年北京彼奥德电子技术有限公司联合中国颗粒学会会员单位制定关于颗粒真密度测试标准提案，根据真密度测试方法--真空气态置换法，根据其方法制定相关的仪器测试标准，初步方案已经制定完成，已经提交相关部门进行审议，希望我们可以为该行业做出更多贡献！ 彼奥德电子2014年3月14日

安东帕物性标准方案精准应对《2020版中国药典》4.22 earth day活动回顾近期，安东帕中国参加了在黑龙江举行的2021药品监管与检验技术论坛。在展会现场，安东帕展出了完全符合2020版药典相对密度测定法的振荡型密度计——dma系列数字式密度计。众多与会观众来到了安东帕展位，实际操作安东帕dma1001及dma4500 m全自动密度计，体验数字式密度计为相对密度的测定带来的高度便利性。dma 1001精准控温的经济之选7英寸触摸屏，中文操作轻松便捷内置帕尔贴精准控温自动进样检查功能，确保结果准确性5000个存储数据，多种导出方式dma m系列高精度密度仪10.4英寸中文触摸屏，操作简便独家pem专利，结果更精准热平衡功能，可实现密度温度扫描测量高清摄像头，自带进样监控功能可根据需求定制专属测试方法dma 系列数字式密度计采用安东帕革命性的脉冲激发法（pem），为广大用户提供了无与伦比的精确度与测量体验。其全范围黏度自动修正的特点，无需用户手动输入样品黏度值，即可准确测量样品的密度值，完全符合2020中国药典的要求。同时，作为参展代表，安东帕在该论坛进行了制药行业解决方案的应用分享，内容涵盖固体和液体密度测量、黏度与流变、光学产品、微波消解与合成、粒度与比表面分析以及锥入度、软化点和自动馏程分析，同时也分享了安东帕在制药行业合规性的支持方案。安东帕作为全球物性表征专家，致力于与制药行业用户进行深度的本地化合作，开发适用于研发、过程监控以及成品药品检验的各类应用解决方案。

安东帕密度计完全符合2020版药典要求！1、温度控制 内置Pt100铂温度计和帕尔贴单元实现0~100 ℃范围温度控制，准确度达到0.01 ℃，精度达到0.001 ℃。内置参比测量池，可补偿温度漂移，降低温度漂移对密度测量影响。2、准确度 通过脉冲激发法，精度可到小数点后7位。内置不同温度下空气和水的密度表。仪器的大气压力传感器保证空气校准不受不同地区海平面及气候影响。3、进样质量检测 通过U型管可视功能TM，可实时观察样品从进样到测量的整个过程的状态。并且，通过仪器的进样检查功能TM，当发现气泡或颗粒时，会及时提醒，从而避免对测量造成的影响。4、黏度修正 无需提前知道样品的黏度，仪器可以实现整个黏度范围内（0-35000 mPas）的自动修正，补偿黏度对样品密度的影响。和传统比重瓶/比重计相比优势明显测量速度快--最快一分钟即可得出结果样品用量少--最少仅需1ml样品简单易操作--全中文大触屏操作面板控温更精确--半导体控温结果更精确安东帕在制药行业可提供全面可靠的密度测量方案，被广泛应用在实验室以及生产现场，满足从研发到质量控制的各种不同需求。赶快加入免费试用活动！

Micromeritics 公司推出新款 AccuPyc 真密度仪，在量测效率、准确性和易用性方面超越基准。Micromeritics 是全球领先的多孔和颗粒材料表征技术供应商，近日推出了新款 AccuPyc 气体比重瓶法密度仪。该仪器采用创新技术使其成为全球市场上集快速、简便、准确为一体的优质真密度测量系统。 对于许多固体材料而言，固体密度的表征非常重要。多孔、颗粒或不规则形状的固体材料很难以传统比重瓶法实现准确的测量，但气体比重瓶法提供了可靠的真密度测量。每台 AccuPyc 都配备了全新 AccuTemp 热电温控技术。温度稳定性变化在 ±0.025 °C 范围内，提高了测量的重复性，缩短了分析时间。与其他气体比重瓶法密度仪相比，全新 AccuPyc 分析时间缩短了 30％，突破了目前气体比重瓶法密度仪的测量速度。AccuPyc 分析温度范围为 4 °C 至 60 °C，是目前最宽的温控范围，确保用户能够在其工艺温度下测量密度，能够模拟生物制药冷藏储存条件乃至高温制造工艺。 全新铰链式、自动对准上盖确保了智能操作以及恒定的仓室体积，保证了可重现性。全新的 Breeze 触控界面提供直观的仪器控制和结果查阅窗口，适用于任何经验水平的用户。集成的 MIC Net 网络模式能够集中存储不同实验室内的密度数据，包括向前兼容现有的 AccuPyc 系统。极宽的分析体积范围从 100 cm³ 下至 0.1 cm³ ，既可以测量大体积，以消除非均质材料中的采样误差；又可以测量小体积，以节省稀缺材料。结合全新的 PowderSafe 粉末安全模式和存储 Method Library 方法库等一系列全新功能，使新 AccuPyc 成为目前市面上更易操作的气体比重法密度仪。 先进的气体模型使得操作人员能够在不进行额外校准的前提下，将分析气体从氦气更改为氮气、空气或其他气体，并减少与压力变化相关的误差。该系统是目前更加精确的气体比重法密度仪，其测量精度为 0.02％，比前一代提高了 30％，这也得益于自动对准上盖、AccuTemp 热电温控技术和先进的气体模型技术。Micromeritics 公司科学副总裁 Jeffrey Kenvin 博士表示：“新一代 AccuPyc 融入了研究级仪器所需的技术，相比前一代，效率、准确性和重复性都得到了显著提升。新款 AccuPyc 在性能和易用性上建立了新标准。” 综合以上，全新 AccuPyc 在效率、准确性和易用性的提升能够使得电池正负极、增材制造、催化、陶瓷、制药等领域的科学家们在材料的开发和优化中更加受益。 欲了解更多信息，请访问：micromeritics.com/accupyc/关于我们Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术，包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有世界级的科学家队伍和响应迅速的支持团队，他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中，助力客户取得成功。

GB/T13531.4—2013《化妆品通用检验方法—相对密度的测定》由上海市日用化学工业研究所牵头起草制定，并已于2014年2月15日起正式实施。 作为2014年化妆品检测中重要的标准之一，它将给大家日后的工作带来哪些帮助和机遇？本次宣贯会特别邀请了国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督监测广州站—莫启武站长（博士），届时他将详细阐述化妆品及香精香料检测中的新标准、新法规，并现场解答各位在样品检测中遇到的问题。 作为该标准的起草单位之一，奥地利安东帕公司将分享其为香精香料日化产品量身打造的分析检测方案，涵盖了密度、黏度、折光率、微波消解、流变性等众多参数。安东帕发明的U-型振荡管法密度测量技术，其快速、准确和高效将给使用者带来革命性的检测效率，不但具备无与伦比的温度测量精度和黏度自动校正功能，且具有快速、小巧，用途广泛，节省能源、样品和溶剂等多种优点。 我们诚邀您参加此次会议，与业内专家以及安东帕公司各大产品线的技术专家一起，面对面探讨各种创新技术和解决方案，分享和交流如何应对现有应用中面临的困惑与疑难，并亲身体验安东帕产品的精确、可靠与便捷。我们携卓越的产品、先进的解决方案和翔实的应用案例，恭迎您的莅临。 日期：2014 年8月22日时间：09:00 – 17:00地点：广州市天河路228号广晟大厦29楼会议室 (天河体育中心正佳广场) 如果您有任何咨询或问题，请直接与我们联系：联系人：梁国梅电话：020-3836 1699 传真：020-3836 1690 邮件：may.liang@anton-paar.com 网址：www.anton-paar.com 诚挚敬意！奥地利安东帕（中国）有限公司邀请函回执下载地址：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_334433.htm

使用气体置换真密度分析仪和包膜密度分析仪测量固体制剂的关键参数。材料表征技术的全球业务企业麦克仪器公司（micromeritics）的两款产品accupyc ii密度仪和geopyc包裹密度分析仪，为制药行业提供高效全面的密度测量解决方案。accupyc ii和geopyc分别使用不同介质置换的方法来测量体积，可确定药物粉体、颗粒、致密带和片剂(包衣或未包衣)的密度参数。这些参数表征了压片和辊压等关键工艺的性能，并影响诸如硬度、崩解度和溶出度等关键质量属性。全自动的accupyc ii 1345和geopyc 1365可用于测量从研发、生产到产品质量控制的固体剂型。测试密度时，样品质量是容易获得且确定的，但是样品体积确实根据不同方法测试得到的。accupyc采用气体置换法（氮气或氦气）测量样品体积。气体穿透药片，进入粉末样品中颗粒之间的空间，并有可能进入单个颗粒。该方法得到得到的密度参数可以深入了解药物粉体和产品的内部结构。同时，geopyc使用的准流体不能穿透样品的结构，可得到包裹体积。这些数据相辅相成，可量化最终产品的平均密度。对于制药行业，由accupyc和geopyc得到的密度参数是有价值和相关的，因为：真密度或骨架密度(accupyc ii)影响粉体和颗粒的流动、分离和压缩行为，这些参数定义了制造效率并影响产品质量。测量可以直接量化涂层的完整性。 体积密度(geopyc)是均匀充模和配料的重要测量手段，可深入了解流动性。包裹密度(geopyc)可用于监控压缩过程的一致性。当与真密度相结合时，可以量化平均孔隙度，可影响机械完整性和溶出性。accupyc ii和geopyc都是高度自动化的，都提供简单、快速、精确的测量。两者都使用麦克仪器的confirm软件，该软件专为符合21 cfr part11标准而设计。 麦克仪器的 accupyc ii和micromeritics geopyc 1365为广泛的制药应用提供了全面而高效的密度测量解决方案关于麦克仪器麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球供应商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造， 麦克仪器公司产品覆盖了石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及为下一代材料例如石墨烯、mof材料、纳米催化剂和沸石等提供最前沿的表征技术。在particulate systems旗下，麦克仪器公司发现并商业化独特和创新的材料表征技术，对核心产品线进行补充。商业测试实验室–particle testing authority (pta)实验室可提供表征分析测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（freeman technology ltd）和pid公司(pid eng & tech)，也反映公司一直致力于在粉末和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。仪器购买咨询请拨打：400-860-5168转0677

p style="text-align: justify text-indent: 2em "在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 267 、USP 699 ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。!--699--!--267--!--699--!--267--!--699--!--267--/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongspan style="text-indent: 32px "密度测试/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度最可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/2664b594-14e3-4eef-bb84-11a6fe859c65.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C222910.htm" target="_self"strong图1 AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）包裹密度/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/1d69e4af-3ac4-4276-b882-bcbeeba43019.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C12222.htm" target="_self"strong图2 GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪/strong/a/pp style="line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong孔隙度测试/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）压汞法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在精确控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 321px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/178f7a4e-5000-496a-916d-eca9b6ca290f.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg" width="150" height="321" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100677/C222916.htm" target="_self"strong图3 AutoPore V全自动压汞仪/strong/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）密度计算法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f07054e4-3ce8-4391-8f9b-055fb8a21a43.jpg" title="微信图片_20200730153431.png" alt="微信图片_20200730153431.png"//pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/5f5355a4-3750-4a8b-8217-0d32b592540a.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg" width="300" height="300" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4 AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪及GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪/strong/pp style="line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong密度及孔隙度测试举例/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（2）药物的压汞法孔隙度测定/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "使用麦克仪器公司的AutoPore V 全自动压汞仪对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "使用麦克仪器的GeoPyc 1365全自动包裹密度分析仪对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 % 。/pp style="line-height: 150% text-align: justify text-indent: 2em "strong总结/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong作者：林宇彤/strong/pp style="text-align: right text-indent: 2em "strong麦克仪器应用工程师/strong/p

Nature Communications：纳米红外研究无机纳米颗粒-聚合物复合材料界面效应布鲁克纳米表面事业部 魏琳琳 博士英文题目：Nature Communications: Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites摘要以聚合物为基体，无机纳米粒子为填料的聚合物纳米复合材料具有优异的力学、电学和热学性能。纳米颗粒和聚合物之间的界面效应通常被认为是实现这些性能增强的关键因素。然而，如何理解界面效应以及界面微区的结构与性能是聚合物纳米复合材料领域长期面临的基础性难题。近期，来自武汉理工大学、清华大学、伍伦贡大学等学校的科学家们将Bruker的光热诱导纳米红外技术与其他先进技术相结合，直接探索纳米颗粒-聚合物纳米级界面区域。研究发现无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构，包括10纳米厚的内层和大于100纳米的外层界面。分子动力学及相场模拟结果表明纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用是形成界面极性构型的关键作用机制。这项研究的结果有助于阐明界面处的相互作用机制，并为制备纳米复合材料以获得最佳性能提供有价值的见解。利用无机纳米粒子/聚合物复合材料的高极性“双界面层”行为，科学家们在具有超低无机填料含量的纳米复合材料中获得了显著增强的介电及压电性能。相关研究成果以Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites为题，发表在Nature Communications上。实验内容实验选择典型的铁电聚合物PVDF作为基体，填充TiO2纳米颗粒。其中PVDF膜层的厚度低于纳米颗粒的直径，使TiO2能够暴露在膜层表面（图1 a）。图1b，c 样品表面和横截面的SEM图像显示颗粒表面存在约10nm的包裹层。HADDF和碳成像图（图1d，f）进一步表明10nm的结合层富含碳元素，为有机碳链键合在纳米颗粒表面。采用布鲁克nanoIR3纳米红外系统进一步研究了界面区域的化学结构（图1 e f）。采用PVDF极性构象的波数（866cm-1）和非极性构象的吸收波数（766cm-1）进行红外成像，分别对应图1f中图和右图。红外成像图显示纳米颗粒周围存在100nm以上强极性构象区域。压电力显微镜（PFM）采集平行于膜平面和垂直于膜平面的L-PFM图像及面外V-PFM图像，结果显示颗粒的L-PFM呈现一半亮一半暗的结构，V-PFM呈现全亮的结构。表明纳米颗粒/聚合物的内层界面区域内偶极子的极化方向垂直于纳米颗粒表面。综合以上的观测结果，作者揭示了无机纳米颗粒与聚合物基体的界面存在强极性构型的“双界面层”结构， 由10nm的极性偶极子内层界面的和100nm强极性构象的外层界面组成。 图1 直接观测无机纳米颗粒与聚合物基体的“双界面层”结构作者采用nanoIR3纳米红外系统进一步研究了纳米颗粒的间距对界面效应的影响（图2）。距离较远的纳米颗粒会形成强极性构象结构界面（图2 b左图）；距离相对较近的纳米颗粒，其界面区域相互重叠，将抑制极性构象的形成（图2 b中图）；纳米颗粒相互连接时，界面区域也倾向于相互合并（图2 b右图）。FTIR检测不同TiO2纳米颗粒含量的宏观材料中极性构象的比例（840 cm&minus 1/766 cm&minus 1及 1279 cm&minus 1/766 cm&minus 1峰强比），TiO2纳米颗粒含量0.35%时极性构象最多，继续增加纳米颗粒含量，由于纳米颗粒间距变小，界面区域相互重叠使极性构象含量降低。分子动力学及相场模拟表明极性构象界面的形成取决于纳米颗粒表面电势以及颗粒间距的协同作用。图2 纳米颗粒/聚合物复合材料界面极性区域采用纳米叠层设计（Al2O3/PVDF/ Al2O3）表征单一界面层的贡献。纳米叠层纳米复合材料的介电常数εr与PVDF的膜厚具有很大的相关性，并随着PVDF膜厚的减小而增加。由于界面极性层的影响，纳米叠层纳米复合材料显示出比Al2O3（εr~9.8）和PVDF（εr~7.8）更高的εr。而Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)/PVDF (10 nm)/Al2O3 (15 nm)，包含两层内层界面层结构，表现出86 J/cm3的超高介电能量密度，远高于文献报道的纳米复合材料的介电能量密度。同时具有76%的能量效率，与大多数介电聚合物或纳米复合材料相当。图3 内层界面层增强复合材料介电性能 总结借助于布鲁克纳米红外系统，直接观测到纳米颗粒-聚合物复合材料的极性界面构象，并研究了颗粒间距对极性构象的影响。结合其他科学工具的结果，本文的工作促进了对聚合物纳米复合材料中界面基础科学问题的理解，可为高性能极性聚合物复合材料的设计与开发提供指导，并推动介电储能、电卡制冷、柔性压电传感等高新前沿技术领域的发展。 本文相关链接：Unraveling bilayer interfacial features and their effects in polar polymer nanocomposites [J] Nature Communications volume 14, Article number: 5707 (2023)https://www.nature.com/articles/s41467-023-41479-0

2017年7月3日英国普洛帝分析测试集团西安研发中心对外完成DMA系列密度仪的升级工作，升级后的手持式密度仪可对全范围的液体进行检测，分防爆型和通用型、高酸高碱型，本产品也是普洛帝PMT油液多参数监测平台认证入驻仪器。英国普洛帝分析测试集团对外宣布，2017年6月至9月是普洛帝油液监测技术型产品集体亮相的时间，普洛帝油液监测家族将汇集油液颗粒监测、油液物性监测、油液化学特性监测和油液磨损监测等相关监测设备及技术，集中向大家展示。英国普洛帝分析测试集团升级后的全新一代PULUODY/普洛帝DMA系列密度仪，它采用国际上先进的振荡U形管法原理，集结多种专利技术和精准算法，有效提升检测分析的灵敏度、准确性和重复性，几秒至几十秒钟内就可以测量出各种液体的液体密度、相对密度和API比重；同时有的产品可测试比重、浓度、酒精度、波美度等项目。目前可执行一下标准：GB/T 29617 - 2013 数字密度计测定液体密度、相对密度和API比重的试验方法。GB/T 2013 - 2010 液体石油化工产品密度测定法(U形振动管法)。SH/T 0604 - 2000 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)。SN/T 2383 - 2009 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法。DB/T 1231 - 2010 化工产品的密度测定方法 智能液体密度计法ASTM D4052 - 11 Standard Test Method for Density, Relative Density, and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter(数字密度计测定液体密度，相对密度和API度的试验方法)。ASTM D5002 - 13 Standard Test Method for Density and Relative Density of Crude Oils by Digital Density Analyzer(数字密度分析仪用原油密度和相对密度的测试方法)。ASTM D3505 - 12e1 Standard Test Method for Density or Relative Density of Pure Liquid Chemicals(纯液态化学品密度或相对密度的试验方法)。ISO 12185 : 1996 Crude petroleum and petroleum products-Determination of density-Oscillating U-tube method(原油和石油产品-密度测定-振荡U形管法)。IP 559-2008 Determination of density of middle distillate fuel（中间馏份燃料 手提振荡U形管密度计法）JJG 1058-2010 Laboratory Oscillation-type liquid density meters（实验室振动式液体密度仪检定规程）普洛帝DMA系列密度仪应用面广泛 ,不仅应用于石油产品密度测量方面：机电行业中的绝缘用油、洗净液、切削油、压延油、润滑液； 化学工业中的各种化学试剂、溶剂、化妆品，清洁品；涂料密度及电子行业中的电镀液、助焊剂、电路板清洗液等；制药和食品工业中 ,需要对药品、酒类、饮料、调料、植物油等产品进行密度和浓度测量时有着不可替代的应用，更广泛用于大中专院校、科研机构、质检、生物、纺织、环保等领域。近期我司将向广大客户开展油液监测技术报告会，详情请关注公司新闻：简述：油液监测技术的应用与发展，明确油液监测定义，回顾油液监测历程，剖析油液监测正面临的现状，例举离线、现场、在线等技术的特点和趋势。企业链接：油液监测技术型设备的专业提供商!普洛帝（简称：PULUODY）是油液监测技术提供商，1970年7月由PULUODY本人创立于英国诺福克，致力于向人们提供“精准、可信赖”的颗粒监测技术。普洛帝颗粒监测技术延续并持续创新了40余年，现已成为油液颗粒监测技术及设备的专业提供商。产品链接：石油密度计、U形振动管密度仪、U形振动管密度计、普洛帝密度机、颗粒计数器、润滑油监测设备、车用油监测设备、润滑脂检测设备、油液水分、粘度、密度传感器，专注测控 用心服务普洛帝/PULUODY、普勒/PULL、卡尔德/CALDEE是PULUODY ANDLYSIS & TESTING GROUP LTD.（简称PULUODY GROUP）授权公司在中国的注册商标，任何使用方需得到PULUODY GROUP及其授权公司的许可方可使用。PULUODY GROUP拥有在中国区油液监测技术的所有权，陕西普洛帝测控技术有限公司为其授权执行方。PULUODY GROUP授权陕西普洛帝测控技术有限公司在中国区向广大提供其优质的技术及产品！如有疑问请联络普洛帝服务中心！

外泌体最早发现于体外培养的绵羊红细胞上清液中，是细胞主动分泌的大小较为均一，直径为40~100纳米，密度1.10~1.18 g/ml的囊泡样小体。　　细胞外泌体携带多种蛋白质、mRNA、miRNA，参与细胞通讯、细胞迁移、血管新生和肿瘤细胞生长等过程并且有可能成为药物的天然载体，应用于临床治疗。然而，测量技术手段的局限限制了外泌体在这些领域的研究进展。所以，在这篇文章中，总结了外泌体的纯化方法，比较了现存各种外泌体测量技术，重点介绍了一种新的测量技术，纳米微粒追踪分析术，在外泌体尺寸和表征研究中的应用。　　1. 外泌体提取及方法学评价　　到目前为止，仍没有一种方法能同时保证外泌体的含量、纯度、生物活性。　　1.1 离心法　　这是目前外泌体提取最常用的方法。简单来说，收集细胞培养液以后依次在300 g、2 000 g、10 000 g离心去除细胞碎片和大分子蛋白质，最后100 000 g离心得到外泌体。此种方法得到的外泌体量多，但是纯度不足，电镜鉴定时发现外泌体聚集成块，由于微泡和外泌体没有非常统一的鉴定标准，也有一些研究认为此种方法得到的是微泡不是外泌体。　　1.2 过滤离心　　过滤离心是利用不同截留相对分子质量(MWCO)的超滤膜离心分离外泌体。截留相对分子质量是指能自由通过某种有孔材料的分子中最大分子的相对分子质量。外泌体是一个囊状小体，相对分子质量大于一般蛋白质，因此选择不同大小的MWCO膜可使外泌体与其他大分子物质分离。这种操作简单、省时，不影响外泌体的生物活性，但同样存在纯度不足的问题。　　1.3 密度梯度离心法　　密度梯度离心是将样本和梯度材料一起超速离心，样品中的不同组分沉降到各自的等密度区，分为连续和不连续梯度离心法。用于密度梯度离心法的介质要求对细胞无毒，在高浓度时粘度不高且易将pH调至中性。实验中常用蔗糖密度梯度离心法，在离心法的基础上，预先将两种浓度蔗糖溶液(如2.5 M 和0.25 M)配成连续梯度体系置于超速离心管中，样本铺在蔗糖溶液上，100 000 g离心16 h，外泌体会沉降到等密度区(1.10~1.18 g/ml)。用此种方法分离到的外泌体纯度高，但是前期准备工作繁杂，耗时，量少。　　1.4 免疫磁珠法　　免疫磁珠是包被有单克隆抗体的球型磁性微粒，可特异性地与靶物质结合。同样，在离心法的基础上，预先使磁珠包被针对外泌体相关抗原的抗体(如CD9、CD63、Alix)与外泌体共同孵育，蒸馏水冲洗后，重悬于PBS缓冲液中。这种方法可以保证外泌体形态的完整，特异性高、操作简单、不需要昂贵的仪器设备, 但是非中性pH和非生理性盐浓度会影响外泌体生物活性，不便进行下一步的实验。　　1.5 色谱法　　色谱法是利用根据凝胶孔隙的孔径大小与样品分子尺寸的相对关系而对溶质进行分离的分析方法。样品中大分子不能进入凝胶孔，只能沿多孔凝胶粒子之间的空隙通过色谱柱，首先被流动相洗脱出来 小分子可进入凝胶中绝大部分孔洞，在柱中受到更强地滞留，更慢地被洗脱出。分离到的外泌体在电镜下大小均一，但是需要特殊的设备，应用不广泛。　　2. 外泌体测量各种方法的比较　　2.1 电子显微镜　　扫描电子显微镜(SEM)的工作原理是以能量为1-30KV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右，足够用来进行外泌体尺寸的测量。鉴于SEM的工作特点，在外泌体研究中，能够直接观察到样品中外泌体的形态。并且SEM具有很高的分辨率，能够鉴别不同大小不一的外泌体。但SEM对样品的预处理和制备上面要求较高，样品的准备阶段比较复杂，不适合对外泌体进行大量快速的测量。而且由于外泌体经过了预处理和制备过程，无法准确的进行外泌体浓度的测量。　　2.2 动态光散射技术　　动态光散射是收集溶液中做布朗运动的颗粒散射光强度起伏的变化，通过相关器将光强的波动转化为相关曲线，从而得到光强波动的速度，计算出粒子的扩散速度信息和粒子的粒径。小颗粒样品的布朗运动速度快，光强波动较快，相关曲线衰减较快，大颗粒反之(图1)。　　图1 大颗粒和小颗粒光强波动及相关曲线　　在外泌体研究中，动态光散射测量敏感度较高，测量下限为10纳米。相对于SEM技术来说，样品制备简单，只需要简单的过滤，测量速度较快。但是动态光散射技术由于是测量光强的波动数据，所以大颗粒的光强波动信号会掩盖较小颗粒的光强波动信号，所以动态光散射不适合大小不一的复杂外泌体样本的测量，只适合通过色谱法制备的大小均一的外泌体的尺寸测量，并且无法测量样品中外泌体的浓度。　　2.3 纳米微粒追踪分析术　　纳米微粒追踪分析术(以下简称NTA)是一种比较新颖的研究纳米颗粒的方法，它可以直接和实时的观测纳米颗粒。NTA通过光学显微镜收集纳米颗粒的散射光信号，拍摄一段纳米颗粒在溶液中做布朗运动的影像，对每个颗粒的布朗运动进行追踪和分析，从而计算出纳米颗粒的流体力学半径和浓度。　　NTA系统的工作原理是将一束能量集中的激光穿过玻璃棱镜对样品(悬浮颗粒的溶液)进行照射(光路图见图2)。图2 NTA激光光路图　　　　激光光束从较小角度入射进入样品溶液，照亮溶液中的颗粒。配备相机的光学显微镜，被放置在特定的位置上，收集视野中被照亮的纳米颗粒发射出的光散射信号。 样品池有大约500微米的深度，采样点激光照亮宽度为20微米，这个数值和光学显微镜的聚焦的视野深度相匹配。相机会进行60秒的影像拍摄，每秒30个采样画面。颗粒的运动过程被NTA软件进行分析。NTA软件在每幅被记录的画面中鉴别和追踪做布朗运动的纳米颗粒。　　根据颗粒的运动速度，通过二维 Stokes-Einstein方程计算颗粒流体力学半径　　在方程中2是均方位移，KB是Boltzmann常数 T是溶液的温度，单位是Kelvin；ts是采样时间，例如，1/30 fpsec = 33 msec；&eta 是溶液粘度；dh是流体力学直径。 NTA检测颗粒大小的范围和颗粒本身的折光指数相关。测量的下限取决于被研究颗粒和背景之间信噪比，也就是颗粒的散射光强度和背景的光强差距。颗粒的散射光强度根据Rayleigh散射方程，受到以下因素的影响 　　其中，d是颗粒的直径，&lambda 是入射光的波长，n是颗粒和溶液的折光系数比。通常来说，生物样品，如外泌体等，折光系数较低，所以测量下限为30-40纳米。　　由于NTA技术是直接追踪样品中每一个纳米颗粒，决定了NTA对复杂的样品具有极高的分辨率，为了证明NTA对于复杂样品的分辨能力，我们将100纳米和300纳米两种不同大小的聚苯乙烯颗粒按照5:1的数量混合，使用NTA进行测量(图3A)。尽管其分布图形有一定的重叠，但两种不同大小的纳米颗粒的峰清楚的区分开来。这种对复杂样品的分辨能力对于外泌体这样的研究对象来说是非常重要的。　　NTA也能对样品浓度进行直接测量。对一系列浓度为1× 108-8× 108的100纳米单分散样品进行测量，可以看到NTA测量浓度结果和实际浓度存在着很好的线性相关(图3B)。对于多分散体系，测量结果的准确取决于仪器参数的设定(照相机快门速度和光圈)，恰当的参数设定可以保证不同大小颗粒都被NTA软件追踪和计算。图3 A. 100纳米和300纳米混合样品NTA测量 B. NTA测量浓度和样品实际浓度线性相关　　NTA还具有分析荧光样品的能力，NTA有四种不同波长405纳米, 488纳米, 532纳米和635纳米的激光器可以选择，在搭配相应的滤光片，从而实现对荧光样品的测量。将100纳米的荧光标记的颗粒和200纳米的非荧光颗粒用同一溶剂做成混合样品，使用NTA进行测量(图4)，图4中，蓝色的线显示为NTA的光散射模式，可以看到尽管100纳米和200nm纳米颗粒的分布图有重叠，但还是清楚的区分了100纳米和200纳米的峰值。然后使用荧光滤光片进行分析，只观测到100纳米的荧光标记的纳米颗粒(红线) 图4 NTA荧光样品测量　　由于外泌体表面有标志物CD9，CD63等跨膜分子的存在，在复杂的背景环境下(如血清中)，可以用荧光抗体标记外泌体，在用NTA的荧光测量功能实现在复杂背景下对外泌体的测量。NTA相比较于流式细胞仪的荧光功能，分辨率较高，测量荧光颗粒的下限可以达到30-40纳米，而流式细胞仪的测量下限为400纳米，即使对于最新一代的数码流式细胞仪，其测量下限已经达到100纳米，但由于它仍然建立在监测光信号的基础上，所以测量和准确性和分辨率仍然不可靠。所以在外泌体荧光功能测量上，NTA具有独特的优势。　　3. 总结　　外泌体作为生物标志物的研究目前处于起步阶段，但临床应用已显示出良好的前景。 在临床诊断中，简单快速的在复杂的生物背景下(如血浆，尿液)测量外泌体浓度，大小和表征数据是必备的要求。目前存在的方法都无法完美的解决这一问题。NTA作为一个相对新的测量技术，具有实时观测，较高的分辨率，准确的浓度测量和荧光测量功能，提供了对外泌体大小和浓度研究的新的思路。　　(作者：张帅，英国马尔文仪器公司生物科学专家，负责生命科学相关产品的推广与技术支持。)　　注：文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

孔隙率在制药行业中的应用孔隙率会影响溶剂渗透片剂固体基质的难易程度，是片剂或颗粒剂产品重要的质量属性。溶剂的渗透速率会影响片剂的崩解和溶出过程，并进一步影响药物的生物利用度和临床疗效。通常，具有确定药物活性成分（API）含量的片剂，孔隙率更高，会更快地溶解，进而更快地释放API。哪些分析技术能够测量孔隙率？使用AccuPyc系列气体置换法密度仪和GeoPyc系列包裹密度分析仪分别测量片剂的骨架体积和包裹体积，结合质量可由此算得相应的密度值。同时，这两款仪器彼此都可根据另一台所提供的密度生成相应的孔隙率值。使用AutoPore系列全自动压汞仪测量片剂的孔道信息。压汞法分析技术是基于在精确控制的压力下将汞压入孔结构中的方法实现的。除孔隙度外，压汞法表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、中值孔径、堆积密度和骨架密度等。案例研究：两种方法确定孔隙率研究对象为阿司匹林片。骨架密度、包裹密度和孔隙率数据如下表。无论是气体置换或者压汞法，都能够进入片剂表面的孔隙，因此两种方法得到的骨架密度接近。由于GeoPyc包裹密度的测试中，包裹介质DryFlo的粒径远大于片剂的孔径，所以包裹密度值与AutoPore测得的值有差异。对于压汞法，即使没有施加压力，汞也能进入这些孔隙，因此包裹密度值较大。而包裹密度的差异，也得到了不同的孔隙率结果。总结使用不同的方法都能测得片的孔隙率，用于制剂的过程控制和质量控制。结合片的特性和研究的精度要求，即可选择AccuPyc和GeoPyc系列密度仪联合，也可以选择AutoPore压汞法分析，高效、快速地获得片剂的孔隙率。如您想了解更多关于 Micromeritics 密度测量解决方案的内容，可以观看我们的专题网络研讨会。扫描二维码即可观看。关于 Micromeritics品质、 专业、 可靠， 这就是 Micromeritics。Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术，包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创造力的企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有专业的科学家队伍和响应迅速的支持团队，他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中，助力客户取得成功。

在气体吸附实验中，一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后，在超低温下被抽至真空，然后引入设定剂量的吸附气体，达到平衡后测量系统中的压力，然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力，每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点，最后以相对压力（试验压力P与饱和蒸汽压Po之比）对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体，达到平衡后测量压力，直到一定的真空度，以同样方法做图，得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1，根据吸附分子的面积σ，使用不同的吸附模型，例如Langmuir或BET公式，即可算出材料的比表面积。然而，从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中，与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时，信号来自于通过小孔的单一颗粒；用显微镜测量膜上的孔径时，测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体，最后的统计数据具有最高的分辨率，从测量信号（数据）得出物理特性值的过程不存在模型拟合；知道校正常数后，一般有一一对应关系。而在群体法中，测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度，某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射；用气体吸附法表征粉体表面与孔径时，所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量（所含噪声、精确度等）外，还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前，当计算能力很弱时，或采用某一已知的双参数分布函数（往往其中一个参数与分布的平均值有关，另一个参数与分布的宽度有关），或通过理论分析，建立一个多参数方程，然后调整参数拟合实验数据来得到结果（粒径分布或孔径分布），而不管（或无法验证）此分布是否符合实际。在粒度测量中，常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet（RRSB）分布函数、Schulz-Zimm（SZ）分布函数等；在孔径分布中，常用的有Barrett-Joyner-Halenda（BJH）方法，Dubinin-Radushkevich（DR）方法、Dubinin-Astakhov（DA）方法、Horwath-Kawazoe（HK）方法等。随着计算能力的提高，函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰，而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中，这个进步能实现的主要原因是球体模型（一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的，应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论）相当成熟，也能代表很多实际样品，除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中，尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法，但矩阵反演法随着计算机能力的提高，以及基于密度函数理论（DFT）的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及，结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ]，此论文摘要声称：“开发了一种新的分析方法，用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型，首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外，该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发，根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构，以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础，对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数，对不同孔径的孔进行类似计算，得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型，可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线，然后通过矩阵反演过程，以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线，从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此，随着计算机能力的不断提高，30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近：从定域到非定域，从一维到二维，从均匀孔壁到非均匀孔壁；孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状，到两种形状共存；从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围，从通孔到盲孔；吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳，到其他气体；吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛，到二氧化硅及其他材料[ⅲ]；总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善，同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧，如正则化、平滑位移等。当前，于谷歌学者搜索“DFT adsorption”，论文数量则高达56万篇，其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高，DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法，成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性，也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数，过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》

冷冻电镜已成为解析生物大分子结构的最主要技术之一。在冷冻电镜密度图的质量评估中，一个关键的指标是分辨率，即可以通过一致性测试的最精细结构细节的大小。由于样品异质性和辐射损伤等因素的影响，冷冻电镜密度图在不同区域的分辨率是可以不同的；因此，研究者因此引入了局部分辨率的概念。快速、准确、有效地评估冷冻电镜密度图的局部分辨率可以为三维重构和下游结构分析提供指导。目前可用的局部分辨率估计方法存在一些限制，比如需要人工进行参数调整、耗时较长，以及在某些情况下需要以半折密度图 （half map） 作为输入，无法对单个密度图估计局部分辨率等 。 近日，清华大学生命科学学院/北京生物结构前沿研究中心张强锋课题组在Journal of Molecular Biology期刊发表题为： CryoRes: Local Resolution Estimation of Cryo-EM Density Maps by Deep Learning 的研究论文。在该研究中，他们开发了一个基于深度学习框架的人工智能算法——CryoRes，可以直接从单个冷冻电镜密度图中估计出局部分辨率。 CryoRes建立在残差3D U-Net的架构之上，可以在端到端的预测框架下执行精确的局部分辨率估计。通过在1174个实验获得的冷冻电镜密度图数据上进行监督式训练，CryoRes学习到了密度图体像素特征与分辨率之间的关系，从而实现了无需额外输入直接进行局部分辨率的估计。 相对于目前广为使用的基于FSC的方法blocres，CryoRes局部分辨率估计的平均均方根误差为2.26Å，显著优于当前最先进的分辨率估计方法。此外，CryoRes还能够为每个密度图生成大分子表面，其精度比ResMap估计的大分子表面的准确率高12.12%。此外，相较于其他方法，CryoRes克服了一些限制，例如需要输入half map或大分子表面的信息，实现了全自动、无参数、超快速的局部分辨率估计。 另外，CryoRes也适用于冷冻电子断层图数据的局部分辨率估计。CryoRes可在https://cryores.zhanglab.net 上免费使用。图：CryoRes框架 清华大学生命科学学院/北京生物结构前沿研究中心张强锋副教授和清华大学生命科学学院博士后徐魁为论文通讯作者，清华大学生命科学学院2021级博士生代沐芷为论文第一作者，2018级博士生董卓尔为该工作做出了重要贡献。另外，清华大学生命科学学院/北京生物结构前沿研究中心闫创业副教授和2021级博士生孔方也为该工作提供了宝贵的意见和帮助。本工作得到国家自然科学基金、中国博士后科学基金、清华-北京生命科学中心博士后基金、北京生物结构前沿研究中心、清华-北大生命科学联合中心、上海期智研究院的支持。 论文链接：https://doi.org/10.1016/j.jmb.2023.168059

福州大学通过代理商与汇美科签订1台LABULK 0335振实密度仪（堆密度仪）采购合同振实密度仪产品简介LABULK 0335振实密度仪是用来测量粉体振实密度（堆密度）的仪器。该仪器由触屏操作面板、振动组件、电机、打印机、电子天平及量筒组成。根据国际及国内的标准研发的LABULK 0335振实密度仪按照设定好的转速及振实高度进行工作，使振动组件上面安放的盛装干粉样品量筒上下振动，从而测量出该粉体的振实密度。该仪器可以随意设定测量参数，并可以用户名登录、自动测量，数据库存储及查询、自动打印，除振实密度外，还可以自动测出粉体的流动性等指数。广泛用于金属、医药、食品、塑料、矿物等领域。仪器生产厂家与供应商为丹东汇美科仪器有限公司。型号为LABULK0335的振实密度仪采用国际先进的振实密度测试技术设计制造，仪器的主要参数性能超过外国进口设备，而且该仪器价格合理，生产商汇美科已经成为实验室振实密度分析及仪器采购的SHOU选品牌。汇美科LABULK 0335智能振实密度仪完全符合GB/T 5162金属粉末振实密度的测定（ISO 3953) GB/T 21354粉末产品振实密度测定通用方法（ISO 3953) GB/T 23652塑料氯乙烯均聚和共聚树脂振实表观密度的测定（ISO 1068)的要求。同时还符合ASTM B527、D4164、D4781、IDF 134、ISO 787-11、3953、8460、8967、9161、JIS K5101-12-2、Z 2512、GB/T5211.4、MPIF 46、USP616Part II、BSIB527、GB/T 21354、5162、14853、GB/T5162-2006/ISO3953:1993、GB/T5162-2006/ISO3953:1993中的各项指标技术参数测量特性：振实密度及流动性等装样量：5-250 mL（用户可以随意设定）计时范围：0-99999秒（用户可以随意设定）计数范围：0-99999次（用户可以随意设定）振动高度：3或14 mm振动频率：250或300转/分（用户可以随意设定）仪器尺寸：33x31x18cm（量筒高度未计）电压：220V/50Hz重量：16公斤产品特点新一代智能触屏，通过7英寸LCD显示屏精确控制操作。主机与配件通讯自检功能，让操作者一目了然。测量模式二选一，振实时间或振动次数随意设置测量过程中实时显示操作状态。通过RS-232与电子称相连，实时显示电子称数值。轻轻一触，详细的打印报告呈现眼前应用领域汽CHE与航空航天生物及药品研发能源及环境食品矿物与金属塑料及聚合物化学品等所有粉末或以颗粒状态存在的物质福州大学是国家“双一流”建设高校、国家“211工程”重点建设大学、福建省人民政府与国家教育部共建高校、福建省人民政府与国家国防科技工业局共建高校。学校创建于1958年，现已发展成为一所以工为主、理工结合，理、工、经、管、文、法、艺等多学科协调发展的重点大学。建校以来，一代代福大人秉承“明德至诚，博学远志”校训，践行以张孤梅同志为代表的艰苦奋斗的创业精神、以卢嘉锡先生为代表的严谨求实的治学精神、以魏可镁院士为代表的勇于拼搏的奉献精神等“三种精神”，积累了丰富的办学经验，形成了鲜明的办学特色，已为国家培养了全日制毕业生25余万人。

搭配高性能飞行时间质谱仪的ICP-TOFMS全谱元素分析仪器在高通量样品，快速成像，瞬时事件等案例中都有广泛的应用，且近年来有非常多的文献报道。该实验方法正在从科研应用向常规业务应用转变。其成功转变的前提条件是仪器的性能不受时间、地点、人员等因素的影响，并能在标准操作流程下给出相似的分析结果。一种常见的评估方法是在不同的实验室中，采用相同的标准样品和标准操作流程，以检验是否能获得相似的结果。类似的比对实验已经在应用传统单杆ICP-MS的多个实验室之间进行过。（Anal. Bioanal. Chem., 2014, 406, 3835–3843；Anal. Chem., 2015, 87, 8809–8817）。 在欧盟Horizon 2020框架下的ACEnano项目支持下，九个安装有不同TOFWERK icpTOF型号仪器的欧美实验室，对基于单颗粒ICP-TOFMS的标准操作程序进行了一次系统性的对比工作。这一工作的目标是评估和验证仪器和方法的可靠性以及可重复性等指标。此项研究近期已在Nanoscale期刊上发表。 实验结果证明，所有九个实验室在使用标准操作程序和TOFpilot软件中专为单纳米颗粒检测开发的工作流程后，都能获得相似的纳米颗粒物信息。以等效质量球形尺寸（mass equivalent spherical size， MESS）这一指标为例，九个实验室给出的结果的标准方差小于16%。在排除明显的离群值后，这一比例进一步可以优于4%。 图1. (a) 各实验室独立使用TOFpilot软件测量并计算出的名义50 nm和名义70 nm铂纳米颗粒物质量结果。(b) 各实验室在将名义50 nm和名义70 nm铂纳米颗粒物转换为质量等效球形尺寸后的对应结果。两条虚线分别代表这两种颗粒物的质量和大小的计算平均值，而浅褐色和蓝色矩形则对应铂纳米颗粒制造商的标定尺寸范围，即46 ± 4 nm和70 ± 4 nm。需要注意的是，图中有些数据点的标准差因错误的误差计算而偏大。（c）根据质量数据标准差重新计算得出的颗粒物直径结果。 这次实验室间比对实验采用的样品是两种不同粒径的铂（Pt）纳米颗粒物（NP）悬浮液，实验包括对其质量，颗粒物数量浓度和同位素比率等进行表征。这两种Pt NP悬浮液均是使用瑞士TOFWERK公司icpTOF仪器测量而得，型号包括2R，R以及S2。实验结果表明无论使用者对软件或icpTOF仪器的熟悉程度如何，九个独立实验室中有七个实验室的数据达到了极好的一致性（图1）。表征结果显示两种纳米颗粒物的质量等效球形大小（MESS）分别为40.4 ± 7 nm和58.8 ± 8 nm。在所有参与的实验室报告的结果中，等效质量球形尺寸的相对标准偏差（RSD）在16%以内。排除掉两个明显的异常值后，RSD优于4%。在粒子质量的测试中，各独立实验室均给出了相吻合的结果，但颗粒物数量浓度的测量结果相对分散，所有结果的RSD接近53%。较相近的尺寸结果和较为发散的数量浓度差异在之前使用传统ICP-MS仪器实验间比对研究中也有类似发现。作者们尝试将颗粒物质量的系统性低估以及较为发散的数量浓度结果归因于颗粒物本身形态（不完全是规则球形，密度不一，也可能是更小颗粒物的聚簇），单颗粒在样品配置和icp进样系统中的可能破损，以及制造商使用的表征方式和仪器（一般采用TEM和DLS等成像统计法，而非icp-MS单颗粒分析）。详细描述可移步全文，或点击左下角‘原文链接’。 而上述结果和讨论恰恰表明，单颗粒ICP-TOFMS可以更准确地表征溶液中金属或合金纳米颗粒的多项参数。单颗粒ICP-TOFMS是基于单个颗粒物所获得信号强度来确定的单颗粒质量，而不是对于整体的平均测量，这就使得单颗粒的信号强度和TEM获得的形态信息结合后能够获得更加精确的颗粒物本身密度。图2. （a），（b）和（c）名义50 nm Pt NPs的测量194Pt/195Pt，196Pt/195Pt和198Pt/195Pt比例的结果以及（d），（e）和（f）名义70 nm 铂纳米颗粒物的测量结果。蓝线代表预期理论值：0.976，0.746和0.022。图中误差棒代表一个标准方差，九个实验室中的七份结果都优于一个标准方差。由于获得的单颗粒物绝对信号强度低（接近检测限值）且非常短（1 ms），颗粒物间信号的相对变化随着颗粒物尺寸减小和同位素丰度的降低而增加。 基于飞行时间质谱仪的ICP-MS可同时对多元素和其同位素测定的优点，本实验还对同位素比率测定的精确度和真实性进行了评估。通过1000个颗粒物的平均结果发现Pt的同位素 194Pt和195Pt的信号强度比率的精确度优于1%，而低丰度Pt同位素比率的精度则受到了计数统计的限制（图2）。在单颗粒基础上进行精确的同位素比率测量对于毒理学和风险评估研究而言越来越重要。对工程纳米颗粒物（ENPs）进行同位素标记正在变得越来越受欢迎，因为它提供了更清晰的手段来区分ENPs和天然纳米颗粒物（NNPs）以及背景信号的影响。材料科学和ENPs制造、地质年代学、考古测量学等其他领域也会受到影响。值得注意的是，虽然考古学中通常通过同位素比率与微量元素相结合的方法来研究古代物体中的原材料来源，然而其需要的同位素比率精度要优于1%。 最后，通过这次九个独立实验室间对比工作，作者们认为单颗粒ICP-TOFMS可以成功地用来高通量确定单颗粒物质量和大小、粒子数浓度和构成元素的同位素比率。而TOFpilot软件中的工作流程和专为单颗粒ICP-TOFMS开发的标准操作程序的有效性也得到了验证。这使得单颗粒ICP-TOFMS的方法在纳米颗粒的分析工具箱中占有一席之地。这次对比实验也为参与实验室能力建设和资质认证提供了一个平台，从而评估他们分别的测量能力和距离基准样品的偏差。同时此次实验也为TOFWERK公司的全部三种型号icpTOF仪器的优秀的性能和稳定性提供了强有力的客观数据支撑。参考文献1 doi.org/10.1039/D3NR00435J

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。

东南科仪二十周年回馈客户促销活动，此次推出Anton paar DMA35密度计促销活动，详情请咨询400-113-3003。机会难得，预购从速！性能特点操作舒适性.小巧轻便，可以单手进行测量:取样灵活方便.操作简便，即便是戴着防护手套也可操作自如.大液晶显示器背景照明可清晰显示测量结果.测量池可视并具有背景照明耐用性.坚固的防漏外壳设计 适用于工业和现场使用.接液部件可耐受大部分常见样品无线通讯" IrDA接口用于与电脑进行数据交换和向打印机输出数据高效.储存多达100个样品ID，容易识别样品.储存多达20种洲量方法.储存多达1024个测量结果包括测量时间和样品ID.多达5个可自定义客户功能.2个可更换的1.5V AA电池，确保测量长期可靠.节能模式可选降低功耗。进样泵可便捷地进行更新技术参数密度范圈。到3g/cm3温度范围0到40° C进样粘度0到1000mPa· s内置的浓度表格和功能:比重、酒精度.糖度/麦汁浓度.API功能、H2SO4表、5个可自定义客户功能密度准确度:1 x10-3g/cm2温度准确度:0.2° C最小样品量：2毫升

DiaPac公司，一家位于休斯敦的碳化钨加工企业，他们已经开始转向使用康塔公司出品的Autotap堆密度分析仪来测量他们高密度粉末的堆积密度或振实密度。这些测量均是为了满足客户各种领域的材料耐磨应用，例如运用于油田钻井钻头、采矿工具和研磨设备的表面硬化等等。DiaPac的首席冶金专家指出振实密度的重要性是在于它从某方面反映了混合粉末的一些特质：“....颗粒大小分布及其堆积密度指标反映了金属复合材料在耐磨性和刚性之间的平衡。我们始终致力于在不牺牲材料刚性的前提下增强它的耐磨性，无论是耐磨性还是刚性，他们对颗粒的堆密度都是相当敏感的。”　　在谈到康塔堆密度分析仪给该部门所带来的好处时，他继续说到：“与我们的其他堆密度分析仪器相比，据我所知，康塔的仪器一直都是我们行业的标准，(有20多年了吧?)最初促使我选择使用康塔堆密度分析仪是由于Autotap在振实过程中粉末是旋转的，而我们的共混物通常有非常细的“粘连”成份(团聚体)，经常使粉末的堆密度值最大化。粘连的粉末具有很高的休止角，并且“攀”在量筒里形态也不是我们想要的，我们很清楚这会牺牲我们精确性。Autotap 在测定中让混合粉末旋转起来，避免了这些问题。”　　在实际运用方面，DiaPac技术人员还注意到了它在振实密度实验操作上的优势：“与先前其它仪器相比，他们很快就注意到在使用康塔的仪器时开机迅速，放置和移开量筒操作简单。” 并且“不必敲击量筒侧壁以保持粉末床层水平，也不必进行任何套管机构操作，我们也几乎不会再打碎任何这些昂贵的经过认证的量筒。”　　康塔公司Autotap堆密度分析仪遵循美国材料实验协会ASTM B527标准(金属粉末及其化合物振实密度标准测试方法)和其它国际准则，康塔堆密度分析仪有单样品管和双样品管两款仪器可供选择。　　企业介绍：　　DiaPac公司：专业提供各种超硬碳化物合金材料。这些材料与他们的丰富行业经验相结合给同领域的企业提供了多种耐磨的解决方案。DiaPac 在回收再利用方面也是行业的领军企业，他们从废旧的工具、矿泥、太空碎片中提取回收硬质碳化物合金，使得这些可再生材料得以加以利用，为客户的解决方案提供了有效的成本优势。DiaPac有限责任公司是一家通过ISO 9001:2008认证的公司。www.diapac.net/index.html　　美国康塔仪器公司：成立于1968年，是世界领先的粉末和多孔材料性能表征分析仪器的设计专业制造商，尤其是在多站样品分析仪器和数据分析处理方法的应用方面具有世界领先水平。我们为ISO 9001:2008的行业标准提供最权威的数据测支持，同时也致力于提供高品质的仪器维护服务。康塔有50多个销售和技术服务办事处和代理机构遍布全球各地。康塔还将参加2010年1月在代托纳比奇举行的先进陶瓷与复合材料会议暨博览会。

近日，中国科学院近代物理研究所核物理中心和德国慕尼黑工业大学合作，在协变密度泛函理论研究方面取得进展。研究团队提出了一组新优化的非线性点耦合相互作用（PC-L3R），可模拟核子与核子间的有效相互作用，用来定量分析原子核的粗块性质（bulk properties）。相关研究成果发表在《物理快报B》（Physics Letters B）上。随着近年来放射性离子束和探测器技术的蓬勃发展，新的实验揭示了大量处于丰中子及丰质子区域的奇特核结构现象。在理论上如何自洽地描述这些远离β稳定线的弱束缚原子核以及从理论角度对未来实验提供可靠且关键指引尤为重要。相对此前建构的点耦合相互作用，本研究考虑了更多的参考对象，包括91个在实验上已证实的球形原子核结合能，63个球形原子核的电荷半径，以及12组经验对能隙（由54个原子核提供）。同时，为了更好地再现实验上原子核结合能的奇偶振荡现象，科研人员针对中子和质子的对力强度、弥散度等进行了相应优化。研究表明，新建构的PC-L3R点耦合相互作用，不仅在结合能上可以给出更接近实验数据的描述，而且可以较好地再现实验上观测到的电荷半径。同时，对于同位素以及同中子素链的研究表明，PC-L3R可以平衡库伦场和同位旋矢量道对拉氏量的贡献。PC-L3R点耦合相互作用为未来的协变密度泛函理论研究提供了一组可靠的参考。研究工作得到中国科学院战略性先导科技专项（B类）、国家自然科学基金面上项目和中国科学院国际人才计划的支持。图1.91个球形原子核（红点），背景小方格代表实验上已经测量到结合能的原子核。（图/卢宁、蓝乙华）图2.91个球形原子核结合能的实验与理论相比均方根。在众多点耦合相互作用当中，PC-L3R点耦合相互作用给出最接近实验值的理论结合能。（图/蓝乙华）

(2014年6月30日，中国上海)作为全球材料表征领域创新企业，英国马尔文仪器公司最新一代纳米颗粒跟踪分析仪NanoSight NS300自面世以来深受好评。该多功能仪器采用杰出的纳米颗粒跟踪分析(Nanoparticle Tracking Analysis，即NTA)技术，配备全新的增强型荧光检测能力，为从事纳米颗粒表征的科研人员提供更加丰富便捷的解决方案。迄今，在全球已有超过700个用户贡献了1000篇以上第三方NanoSight应用文献。　　英国马尔文仪器公司始终致力于以国际领先的技术和多元化的产品系列满足快速变化的市场需求。而最新款NanoSight NS300纳米颗粒跟踪分析仪基于出色的纳米颗粒跟踪分析技术，在分辨能力、检测能力、操作便捷性以及纳米颗粒计数分析等方面整合了独特的创新设计，可对宽分布体系纳米颗粒进行快速实时动态检测。其独特的检测能力在蛋白质聚集、药物传输、外泌体和微泡、纳米颗粒毒理、病毒和疫苗等研究领域具有广泛应用。　　&diams 超高分辨率　　马尔文NanoSight NS300纳米颗粒分析仪所采用的NTA技术具有独特的高分辨率，提供动态纳米颗粒检测技术，能对悬浮液中粒径范围10nm-2000nm范围颗粒进行粒径、散射光强、计数及荧光检测。相较于传统技术，马尔文NanoSight系列产品的检测分辨率提高了1-2倍。同时，由于对大、小颗粒的敏感程度相同，马尔文NanoSight NS300可帮助科研人员轻松区分出100nm、200nm、400nm、600nm混合体系中不同颗粒粒径分布，结合颗粒的散射强度，绘制出粒径、对应数量分布强度和散射强度的三维图谱，清晰区分粒径相同但材质不同的样品。图：NanoSight超高分辨率　　&diams 直观可视　　马尔文NanoSight NS300所采用的NTA技术利用激光光源照射纳米颗粒悬浮液，配以全黑背景增强信号对比度，用户通过显微镜就能直接清晰地观察到带有散射光颗粒的布朗运动，并及时获得布朗运动下移动颗粒的视频文件，为未来的进一步研究留存第一手资料。　　&diams 荧光识别检测　　马尔文NanoSight NS300的另一项优势在于其增强型荧光检测技术，对颗粒进行整体分析。在复杂的检测环境体系中，科研人员可通过荧光过滤片选择性地标记特定颗粒，并利用NTA技术单独对这些颗粒进行定向检测和分析，而不受复杂组分溶液环境影响。此外，完全由软件控制的6位滤光轮自动分析多个荧光标记物，从而节省科研人员的宝贵时间，提升工作效率。　　&diams 系统高度集成　　除将软硬件设备、摄像头及显微镜等多项设备集于一体外，马尔文NanoSight NS300还整合强大的颗粒检测功能与纳米颗粒分析技术，为纳米颗粒表征提供易于使用的可重复平台。在40cm x 25cm的设备主机内集成了超高灵敏度科研级sCMOS光电传感器、温控单元以及一个四种可选波长的激光。样品池和激光模块也是一个整体，便于移动、清洁，适合高通量检测。　　英国马尔文仪器中国区总经理秦和义先生谈及马尔文的核心竞争力时说：&ldquo 马尔文始终坚持以用户为中心，脚踏实地不断探索市场、深入了解客户需求，持续将具有革新意义的各项创新技术带到中国，让客户买到的不只是一个硬件，而是一整套解决方案。&rdquo 　　马尔文和马尔文仪器是马尔文仪器有限公司的注册商标。　　---完---　　关于马尔文仪器　　马尔文仪器提供材料表征技术和专业知识，使得科学家和工程师们能够了解和控制分散体系的性质，这些体系包括蛋白质和聚合物溶液、微粒和纳米粒子悬浮液和乳液，以及喷雾和气溶胶、工业散装粉末和高浓度浆料等。马尔文的材料表征仪器用于研究、开发和制造的所有阶段，提供帮助加快研究和产品开发、改善和保证产品品质以及优化过程效率的关键信息。　　马尔文的产品体现了最新技术创新的动力以及充分利用现有技术的承诺，应用领域从医药和生物医药到化学品、水泥、塑料和聚合物、能源及环境等。　　马尔文的产品和系统被用于检测颗粒大小、颗粒形状、Zeta电位、蛋白质电荷、分子量、分子大小和构象、流变性能和化学组分测定。　　马尔文仪器公司总部位于英国马尔文，在欧洲、北美、中国、日本和韩国等主要市场都设有分支机构，在印度设有合资企业，拥有遍布全球的经销网络和应用实验中心。　　更多信息，请访问www.malvern.com.cn。

500系列 X-RITE 爱色丽 制版业便携式分光密度仪，设备中文显示分光密度仪采用先进的光谱感应生产技术，提供精密度更高更准确的便携式分光密度仪。500系列特点是可同时测量四色和专用油墨，还备有多种密度、网点和色度功能，十分适合制版业和各类印刷工业，特别为包装印刷业带来超卓的色彩品质水平。每一部爱色丽生产的色彩测量仪都经过严格的质量检定。此外，仪器仍会自动提供校正指示，以便保持其稳定性或不同地点使用时，得到一致的读数。500系列 X-RITE 爱色丽 制版业便携式分光密度仪，产品应用：504型分光密度仪，可以迅速、可靠的测量密度水平，密度(值或减去纸张密度)，密度参照。508型分光密度仪，拥有504的所有功能之外，还可以测量网点面积和网点增大的功能。518型分光密度仪，具有完备测量功能，包括密度、网点、叠印、印刷反差、色调误差和灰度。此外，还具有一种独特功能-自动选择功能，可以自动识别正在测量的实地、网点及叠印等。无需转换功能，便可将读数显示出来。518型适合各类型四色印刷使用，包括胶印、柯式、卷筒、杂志和报纸印刷，方便第一时间得知印刷生产情况。528型分光密度仪，除拥有518所有功能外，528更包括色度功能，例如：L*a*b*、L*c*h0等，是一部结合分光光度仪和密度仪的先进仪器，特别适合包装印刷监控四色及专色使用。530型分光密度仪，530加上完整的光谱功能，包括光谱曲线图、光谱密度数据等。530更配合油墨配色系统和色彩品质控制软件在实验室和质检部使用。500系列 X-RITE 爱色丽 制版业便携式分光密度仪，产品参数：光学系统 45°/0°等同于ANSI和ISO标准 测量直径 3.4mm直径（0.130英寸） 标准 2.0mm直径（0.078英寸）6.0mm直径（0.236英寸） 光源 脉冲式充气钨丝灯 色温 2856° 光谱范围 （适用于528及530型号）400nm—700nm 标准照明体 CIEA,C,D50,D55,D65,D75,F2,F7,F11,F12 标准观察角度 CIE2°及10° 响应方式 T，E，I，A，G，Tx，HIFI 测量范围密度 0.00D—2.500D 反射率：0—160% 测量时间 1.4秒 重复性 ±0.005D 0—2.0D* ±0.010D 2.0—2.5D* 配偏光滤色镜 ±0.010 0—1.8D 0.10△E以内 仪器台间差 0.01D或1%（传统印刷）0.40△Ecmc以内）测量12块BCRA系列色板） 要求电源 氢化金属镍充电电池，4.8V1520mAH 充电时间 约3小时 使用温度范围操作温度 10℃至35℃ 相对温度，30%—85% 体积 高81mm（3.2寸）宽76mm（3.0寸）长197mm（7.8寸） 重量 1050克（2.3磅） 注:因技术进步更改资料,恕不另行通知,产品以后期实物为准。

前言美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），作为国际知名的材料特性分析仪器专业制造商，在四十多年的发展历程中，始终致力于粉体及多孔物质的测量技术革新、并设计制造相应仪器，包括：比表面测量、吸附/脱附等温线、孔隙度、孔径分布、化学吸附研究、粒度分析、真实粉体密度、压汞法孔隙度测量、汞接触角等。美国康塔仪器公司国际销售和支持部总监Jeffrey S.Dixon先生自1997年，康塔（Quantachrome）公司开始关注中国市场，截至2008年底，中国市场已经成为其全球第一大出口市场；并且，2008全球同步上市的6款康塔新品中已有3款新仪器拥有中国用户。美国康塔仪器公司中国代表处首席代表杨正红先生2009年2月9日，美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments）国际销售总监Jeffrey S.Dixon先生、中国代表处首席代表杨正红先生接受了仪器信息网的专访，就康塔公司的基本情况、产品架构与技术特点、以及在中国市场发展概况等方面进行了介绍。 四十余年：始终专注于表征粉末和多孔材料特性仪器研制Jeffrey S.Dixon先生首先介绍到：“康塔公司，是1968年由Dr. S. Lowell教授创建的。当时，Lowell教授在纽约长岛大学（Long Island University）从事氧化锌粉末涂料的研究，需要进行比表面的测定；而那个时代几乎没有可用的商品化比表面分析仪器供应，这促使Lowell教授研究总结了可能的快速和简便的比表面分析方法，并且花费了无数精力建立和完善动态流动法气体吸附技术，这推动了商品化Quantasorb比表面分析仪的诞生；这款第一代仪器已经停产十多年了，但据我所知，去年仍有一台在北京良好运行。”“Quantasorb的成功催生了康塔公司，并促进了康塔产品迅速扩展进入其他新的颗粒特性表征领域。在科学家和工程师团队的合作下，Lowell教授发明了许多革命性的测量方法，包括压汞仪当中的连续扫描法，针对工业质量控制实验室的全自动单点比表面测定，以及用于孔径分布测定的多站高通量气体吸附分析仪和快速水吸附实验仪器等。”美国康塔仪器公司总裁Dr. S. Lowell先生康塔公司，主要制造各种用于表征粉末和多孔材料的实验室仪器，具有很宽的产品线，截止目前共有35款仪器；这些产品在全球范围内的研究领域和工业领域拥有众多用户，应用范围包括催化、制药、陶瓷、水泥和建筑材料、电池和燃料电池、聚合物和膜，以及用于航天、汽车、电子、纳米技术和环境科学的最前沿材料研究。“哈佛、耶鲁、清华等世界著名大学都使用着康塔仪器，我们的仪器不仅受到科学界的青睐，而且已经向全世界的工业实验室发展，以满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。”“公司始终坚持以满足科研需要为出发点，紧紧依托于大学，将可以实现的技术迅速商品化，并增加到升级仪器之中。与其它公司做法不同的是，康塔公司不因仪器升级而改变仪器型号，这样做可以不增加用户的负担，也可以保证一个品牌长盛不衰。当然，我们也不排斥更符合市场规律的做法。”美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments） 康塔（Quantachrome）仪器，最主要一类是“气体吸附法”仪器，包括Autosorb系列、NOVA系列、Quadrasorb系列；另一类就是“压汞法”孔径测量仪器，包括PorMaster系列，以及“气体膨胀法”测量真密度的仪器，包括Ultrapyc 系列和 Pentapyc系列，和用于泡沫材料测定闭孔率的Ultrafoam系列和Pentafoam系列。 关键技术：气体吸附法测量比表面、孔径和孔体积Jeffrey S. Dixon先生说：“确实，我们的关键技术在于气体吸附法测量比表面、孔径和孔体积，尤其是独有的微孔孔径范围的气体吸附测量技术。”“康塔公司一直密切关注材料科学的最新发展，并及时将最新方法和技术融入升级产品之中，例如，我们的Autosorb-1系列（全自动比表面和孔径分布分析仪）自问世以来，几乎每年都在升级，使其成为Gold Grade研究型仪器，包括了国际标准ISO15901中建议的所有孔分析方法，可进行各种样品的比表面、微孔和介孔分布及化学吸附的全自动分析，成为微孔分析的最有利的‘武器’。”Autosorb-1MP 微孔型全自动比表面和孔隙度分析仪与牛津仪器OXFORD合作，康塔公司于2008年开发了一种取代冷阱杜瓦的新低温恒温器Optistat DN。该装置专用于Autosorb-1系列仪器，它使Autosorb-1MP 微孔型全自动比表面和孔隙度分析仪可以做到在77K到200K之间进行无限制气体吸附实验。杨正红先生进一步谈到：“作为最新一代物理吸附和化学吸附分析仪的代表——Autosorb-1C系列具有能够进行高灵敏度的压力测试，自动气体控制，程序升温和多种气体探测的增强型真空技术。在一台仪器上可以分析材料的物理吸附和化学吸附性能，可以结合高灵敏热导检测器（TCD）和质谱检测器进行全自动动态或静态化学吸附、表面积及微孔分析。”这些混合分析技术的开发动力来源于材料科学新兴领域，例如，碳纳米管和金属有机结构的新型材料正在挑战传统的纳米结构材料和现有实验室技术，因此用于表征纳米颗粒和纳米多孔材料的成熟技术也同样需要与之相适应。据了解，目前该仪器在中国许多尖端材料研究小组中有了越来越多的用户，为纳米表征研究提供支撑。另外，多站分析技术始于1982年康塔公司发明的世界第一台具有6个分析站和12个脱气站的全自动比表面和孔隙度分析仪Autosorb-6，由于静态物理吸附法孔分析技术决定了一个样品分析周期需要12个小时至两天，提高分析效率，降低分析成本就成了业内科学家关心的话题；同时，它不仅体积大，而且价格高，不能满足一般科研的需求。NOVAe 系列多站快速全自动比表面和孔径分析仪（2007版）“随着我们的专利产品NOVA系列（多站快速全自动比表面和孔隙度分析仪）的问世，这种状况就彻底改变了。它不仅可根据用户需求提供1到4站的选择，而且可以不用昂贵的氦气，仅用吸附气（常用氮气）；完成多样品BET比表面分析平均仅需几分钟，多样品孔径分析平均仅需几小时。目前，该系列仪器在中国市场上有近300个用户。”世界第一台分立式四站全自动比表面和孔隙度分析仪Quadrasorb SI（2005）结合Autosorb和NOVA系列的特点，康塔公司于2005年发布了Quadrasorb SI系列，不仅可以运行时不要氦气，还可以升级至微孔型，极大地满足了绝大多数客户的需求。“目前，该仪器的用户仅北京地区就超过10台，包括清华大学、石油大学、中石化北京化工研究院、中国水电科学研究院等。Quadrasorb系列也已经有了2007版。” 代表性技术：压汞法孔隙度测量、真密度分析、化学吸附研究…“通过高压注汞分析较大孔径（即压汞法），气体置换原理测量固体材料的真密度（即气体膨胀法），以反应气体吸附作为探针表征具有催化特性的活性部位，以及蒸汽吸附（特别是水吸附）研究亲水和疏水表面的方法都是康塔公司的代表性技术。”PoreMaster GT 系列全自动压汞仪Jeffrey S. Dixon先生说：“目前最流行的连续扫描注汞技术（连续扫描法），也是由康塔公司最早开发的。虽然其它公司试图模仿该技术，但使用最流畅的还是我们的PoreMaster系列；另外，我们十分重视汞的安全性问题，在汞蒸汽防护方面是走在前列的。用户在选择压汞仪时最主要考虑的是：测量精度高；测量速度快；操作简便；汞蒸汽和汞安全防护性能好；运行成本低，废物（废油、废汞）排出少，可循环使用。而在这些方面，PoreMaster系列无疑是目前世界上最出色的全自动压汞仪。”康塔公司1997年以前的压汞仪产品是Autoscan系列，最早1992年进入中国，至今仍有部分仪器在运转。杨正红先生说：“在精心维护的前提下，十年以上的应用是可以实现的。同济大学的用户曾经对我讲，他们每年要完成500个样品的测试，两年的测试费收入即收回了对仪器的投资。应该承认，我们对中国市场的认识和重视较晚，宣传力度也不够，但我们在混凝土应用领域有绝对的市场优势，并成功地进入了中石油市场。去年，我们压汞仪在中国的销售实现了100%的增长。”2008年上市的PentaPyc 5200e 和 UltraPYC1200e最新一代全自动真密度分析仪另外，第一台商用气体膨胀法真密度分析仪是由康塔公司开发的，包括了手动和全自动的不同系列，具有测量速度快、重复性好、不破坏样品等非常明显的优势；在以此为基础开发的泡沫材料专用开孔/闭孔率测定仪方面，更是处于世界领先水平。2008年上市的最新一代全自动化学吸附分析仪ChemBET Pulsar“化学吸附分析仪是我们近期研发的重点。在传统技术基础上，结合Autosorb-1C-TCD的全自动优势，以方便实用为原则，2008年3月推出了全自动程序升温化学吸附分析仪 ChemBET Pulsar，由于其融入全自动定量注射技术和强制风冷炉温设计，得到了市场的热烈反响，目前在中国也已经成功安装。” 特别优势：不仅仅制造、销售仪器，而且参与学术和应用研究Jeffrey S. Dixon先生表示：“所有这些技术和产品被广泛地应用于各种材料的研究和测试，包括中国生产的所有功能性材料，正如目前已经看到的对这些仪器的需求一样。大多数这样的技术是通用性的，像红外、紫外和质谱一样，不是某种技术一定针对某种特殊材料和应用，因此，这些仪器可以马上用于近期或远期的新型材料的发现和开发中。所以现在投资这类仪器将在数年内产生可预期的或不可预期的连续回报。”由于经济因素和环境因素的改变导致的全球商业战略的改变，工业界如石化行业和汽车行业必须采用与以往不同的原料，因此他们特别依赖于来自实验室的配套研究手段。“我们的产品特点恰恰满足了这种需求。我们仅依靠最高的真空系统和最好的压力传感器，考虑所有合理的安全因素以及连续扩充功能的新软件，即可实现对新材料的无损表征。”“康塔仪器产品的开发和增长，是与材料科学的蓬勃发展同步的。所以，我们的最新型产品可以完美表征最新型多孔材料，它们已经能与最热门的研究进展并驾齐驱，例如，储氢研究，燃料电池研究，石化工业中的新型催化剂，和空间领域的极端工程。追踪这些轨迹，我们非常容易地接受材料科学家抛给我们的任何挑战，并与他们并驾齐驱。”“康塔公司的特别优势在于，我们不仅仅是制造和销售仪器，而且积极参与相关的科研，通过我们的科学家对世界孔结构分析领域贡献自己的力量。科学之路，而不是全盘商业化之路强烈地体现我们的产品特点之中。是的，我们产品是极具魅力并且非常容易使用的，但是，康塔公司从来不会以牺牲科学原理和科学精神为代价误导消费者而换取市场的。”美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments）应用实验室美国康塔仪器公司-大连化学物理研究所高级应用实验室另外，已经成立二十多年的康塔（Quantachrome）应用实验室，颗粒技术设施配备齐全，能提供了一个非常广泛的测试服务，服务内容包括测量表面积、孔径、孔体积、密度、活性金属面积及分散、程序升温分析催化剂、水吸附研究等，以支持催化剂、陶瓷、医药、磨料磨具、干燥剂、水泥、粉末冶金、炭黑、铁氧体、碳粉等多孔材料和粉末的应用研究，目前已经服务几千例的客户。 市场拓展：组建新国际销售和支持部，重视与关注中国市场为积极应对美国国内经济形势的变化，同时为了更好的服务于全球各地用户，康塔公司于2008年12月1日正式成立新的国际销售和支持部，进一步扩展销售和服务力量。Jeffrey S. Dixon先生表示：“新的部门宗旨是实现信息的无缝流动，对用户的反馈和支持要求进行最快速的反应，以满足用户对了解产品和服务应用的各种需求。”除美国本土之外，全球50多个国家和地区都有康塔仪器的经销商和分销商，欧洲、亚洲都是其重要的市场，康塔公司分别在英国、德国、中国设有分支机构。杨正红先生说：“康塔公司进入中国应该追溯到1992年，主要一些中国留学生回国后通过美国黄河公司的零星直接购买；直到1997年，才通过代理公司开始做市场，一年也只有几台的销量；发展到2002年，每年已有四、五十台销量；随着在中国的业务迅速拓展，2008年开始康塔公司自己做市场推广，截至2008年底，中国市场已经超过日本市场，其年营业额已占康塔公司全球市场的近10%，成为亚洲第一大出口市场。”“多孔材料的孔分析技术”系列巡回培训讲座现场“目前，我们在北京、上海和广州设有办事处，为了更好地为用户提供全面服务，正式启用国内800客户服务电话，若确认仪器故障，我们的工程师会72小时内赶到现场。同时，我们也加大市场推广力度，仅2008年第四季度分别在北京、浙江和上海举行了‘多孔材料的孔分析技术’系列巡回培训讲座，与会者反响热烈。”最后，Jeffrey S. Dixon先生谈到：“康塔公司的全球战略，围绕气体吸附法、压汞法、化学吸附和密度测量技术的国际领先地位展开，在相关技术领域与世界级专家进行广泛的合作，持续关注材料领域最新技术进展，通过继续提供让用户满意的商业仪器而进行全球化发展。” 编者手记一封主题为“康塔的仪器是一流的产品”的用户电子邮件中这样写到：“近几个月，查阅了世界著名化学期刊出版集团ACS（American Chemistry Society）下的全部期刊，发现使用康塔仪器发表的文章相当多，特别是化学界影响力最高的JACS（Journal of America Chemistry Society）期刊，最近几年，使用康塔仪器发表的文章达50多篇…”或许，用户的赞誉是对康塔产品的最好“注解”，美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments），作为表征粉末及多孔材料特性仪器的优秀供应商，不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证，也取得了美国FDA IQ/OQ认证，并且所有的康塔产品都适合中国市场，期待康塔的产品与技术能为中国市场用户提供更全面的服务。 采访编辑：王海 附录1：美国康塔仪器公司（Quantachrome Instruments） 本网展位：http://quanta.instrument.com.cn 中文网站：http://www.quantachrome.com.cn 英文网站：http://www.quantachrome.com 附录2：Jeffrey S.Dixon先生、杨正红先生简介.doc

随着纳米颗粒在工业上的广泛应用，采用单颗粒模式电感耦合等离子体质谱法（SP-ICP-MS）分析金属纳米颗粒成为最有前途的技术之一。由于其高灵敏度、易用性和分析速度快等特点，ICP-MS是一种理想的技术，用于检测纳米颗粒的特性：无机成分、浓度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。除了金和银纳米颗粒以外，零价铁纳米颗粒具有独特的化学特性和相对大的比表面积，更广泛应用于环境修复项目中，用于取出有机溶剂中氯、转化废料中有害化合物、降解杀虫剂和固定金属等。但不同于金和银纳米颗粒未受到基体干扰或常规质谱干扰问题，等离子体产生的信号ArO+对同样质量数（56）铁的最高丰度同位素（56Fe+丰度91.72%）形成严重干扰。消除这种干扰的最有效方式是采用氨气作为反应气的反应模式ICP-MS。已有的大多数SP-ICP-MS报道聚焦于无干扰的纳米颗粒，而这种反应模式SP-ICP-MS还未被广泛使用。本文将证明在反应模式SP-ICP-MS下，NexION通用池技术应用于测定纳米颗粒。实验所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃尔默公司，谢尔顿，CT)，操作条件见表1。用去离子水稀释金和铁纳米颗粒标准，分别在质量数197和56处测定。实验结果实验首先在标准模式下运行。接下来，为评价加入反应气对SP-ICP-MS分析的影响，相同溶液在反应模式下运行。图1显示了标准和反应模式SP-ICP-MS测定100nm金颗粒谱图。两个图相似结果表明，反应模式并未改善纳米颗粒测定能力，因为金可能与氨气不发生反应。图1.反应（a）和碰撞（b）模式下SP-ICP-MS测定100nm金粒子两种模式下实际金颗粒检测数量比较列于表2。该数据表明，两种模式下颗粒具有同样数量，表明使用反应模式对测量颗粒并不偏差。存在的高背景掩盖了铁纳米颗粒中56Fe+，标准模式下铁测量不能完成。反应模式下测定60nm氧化铁纳米颗粒溶液，结果列于图2。与图1a中反应模式下金谱图相比，二者相似。尽管碰撞模式同样具有去除干扰能力，但在不严重损失仪器灵敏度前提下，不能完全消除ArO+对56Fe+干扰，意味着纳米颗粒检测限将大大降低。碰撞模式下使用其它低丰度铁同位素是有可能的，但低丰度意味着纳米颗粒将不能被检测到。因此，高信噪比的氨气反应模式测定m/z56是铁纳米颗粒最佳选择。图2.SP-ICP-MS反应模式下测定60nm的铁氧化物颗粒谱图结论本工作证实了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS反应模式具有测定铁纳米颗粒能力。因为，铁受到来源于等离子体的干扰，必须采用反应模式测定铁纳米颗粒，具有远超碰撞模式的优势。该工作可以扩展为其它受干扰的金属纳米颗粒，如钛、铬、锌或硅。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

单颗粒电感耦合等离子质谱法（spICP-MS）是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比，使用单台ICP-MS，不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测，这是透射电子显微镜（TEM）、动态光散射（DLS）等纳米粒径表征技术无法完成的，并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期，国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法（spICP-MS）国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前，基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用，并开始影响有关的行业和市场。因此，消费者可能直接或间接地接触到（除天然纳米颗粒外的）工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中，工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分，迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度，检测水相悬浮液中纳米颗粒，并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释，食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息，并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解，详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法，此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度，悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中，雾化后，一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液，质谱仪可实现单个纳米颗粒检测，称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释，以避免违反“单颗粒规则”（即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器）。由于离子团中的离子密度很高，其产生的脉冲信号远高于背景（或基线）信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量，也即纳米颗粒直径的立方成正比（假定纳米颗粒的几何形状是球形）。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体，结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品，可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液，重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知，颗粒浓度未知时，结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液，确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大，信号响应值将按三次方增加，所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品，无法获得这样的标准样品时，在相同的样品分析条件下，使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液，用线性回归法确定校准曲线的相关系数，校准函数的斜率，即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限，结合平均颗粒质量，计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度；样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量，假设颗粒为球形，计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常，可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理，以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸（等效球直径）和相应数均尺寸分布，并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry，于2023年8月6日发布，将于2024年3月1日实施，是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准，支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司，安捷伦科技（中国）有限公司制定。在起草阶段，标准起草工作组选用金纳米颗粒，在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技（中国）有限公司、杭州谱育科技发展有限公司，利用不同仪器进行了测试，使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段，向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料，征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家，给本标准提出了具有代表性的意见，在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者： 葛广路 研究员；郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email：gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn

近日，浙江大学团队联合湖北大学，实现了植物生长素极性运输研究的重大突破，让植物向性这一百年科学难题的关键一环得以解决，为生长素极性运输的进一步调控打下基础。 近日，相关论文发布在 Nature 上。担任共同通讯作者的浙江大学医学院生物物理系长聘副教授/附属第四医院双聘教授郭江涛 表示：“对于弄清楚 PIN 蛋白（pin-formed protein）介导生长素转运的分子机制，学界早已翘首以盼，而该工作终于揭晓这一机制。这为开发基于结构靶向 PIN 家族蛋白的新型小分子抑制剂奠定了基础。这些抑制剂既能作为工具，去研究生长素的极性运输机理；也可作为农业除草剂，助力于作物改良。”图 | 浙江大学研究团队主要成员合影。前排左起：郭逸蓉、张素芬、张艳、苏楠楠、竺爱琴、杨帆 ；后排左起：周晨羽、叶繁、郑绍建、郭江涛 、常圣海同时，作为共同作者单位的湖北大学，也借此迎来该校第一篇 Nature 论文。审稿人评价称：本文报道了一个重要的结构，为植物生长素运输提供了新的研究思路；这些发现是开创性的，真正为 PIN 蛋白的功能提供了新的见解，从而为研究打开了许多新的途径。此外，PIN 蛋白与胆汁酸/钠转运蛋白的结构也存在有趣的相似性，这可能有助于更好地理解 PIN 蛋白的起源及其转运机制。另据悉，通过比对拟南芥其他生长素转运蛋白序列，课题组发现生长素转运位点是保守的，这种保守性也会延伸到其他的植物物种中。因此，可以认为此次研究结论，也能被推广到其他植物中。近日，相关论文以《拟南芥生长素转运蛋白 PIN3 的结构与机制》（Structures and mechanisms of the Arabidopsis auxin transporter PIN3 ）为题发表在 Nature 上[1]。图 | 相关论文（来源：Nature）共同通讯作者分别为郭江涛 、浙江大学医学院生物物理学系研究员杨帆 、以及湖北大学生命科学学院&省部共建生物催化与酶工程国家重点实验室吴姗 教授。郭江涛 团队的博士后苏楠楠、杨帆 课题组的博士生竺爱琴、以及吴姗 团队的博士生陶鑫为论文共同一作。PIN 蛋白在拟南芥中介导生长素极性运输机制据介绍，生长素对植物的生长发育起核心调控作用。一般来讲，低浓度的生长素促进生长，高浓度的生长素抑制生长。生长素主要合成部位是在芽、幼嫩的叶和发育中的种子，然后被运输到作用部位。其中，生长素调控植物生长发育与其在植物各个组织中的不对称分布有着密切的关系。而这种不对称分布，主要由于在细胞与细胞之间的生长素运输具有一定的方向性，这也被称为生长素极性运输（Polar Auxin Transport，PAT）。那么，PIN 蛋白缘何能导致植物具有向光性？植物的向光性，是指植物受到单侧光的刺激而引起的生理弯曲现象。而植物体内生长素的不对称分布，和这种向光性息息相关。生长素在植物体内运输有两条途径：一是通过韧皮部完成长距离运输的非极性运输；二是需要转运蛋白参与的单方向极性运输。其中，对于生长素的不对称分布，极性运输起着关键作用。PIN 蛋白可以将生长素转运至细胞外。PIN 蛋白在细胞膜上的极性定位，决定着植物体内生长素极性分布，从而会导致植物的向光性。至于为何要采用拟南芥作为研究对象？郭江涛 表示，拟南芥作为模式植物，其基因组已于 2000 年由国际拟南芥基因组合作联盟完成测序，是第一个实现全序列分析的植物基因组。目前，人们已在 30 多种植物中鉴定出了不同数量的 PIN 基因。作为模式植物，拟南芥中有 8 个 PIN 蛋白成员（PIN1-PIN8）。学界在这方面的生物学功能研究，也比针对植物其他物种的研究更透彻，这能帮助该团队更好地认识 PIN 蛋白的生化、生理以及遗传等特征。同时，鉴于本研究旨在研究植物生长素的极性运输机制，因此其选择拟南芥为研究对象。据介绍，生长素极性运输主要依赖于三种膜定位转运体：AUX/LAX 家族蛋白、 PIN-FORMED 家族蛋白和 ABCB 家族蛋白。通过调控这些家族蛋白，植物可以调节生长素的极性运输和分布。研究发现，拟南芥 PIN 与 ABCB 蛋白可以共同定位。而通过酵母双杂交和免疫共沉淀的实验表明，PIN 和 ABCB 蛋白存在直接的物理互作。PIN 蛋白在极性胚胎发育和器官形成等需要定向生长素极性运输的过程中其决定作用，而 ABCB 则在顶端组织生长素转运及长距离运输中起重要作用，二者在调控生长素的转运上具有一定的独立性。AUX 蛋白为生长素转入蛋白，PIN 蛋白为生长素外排蛋白。它们通过协同工作，一起维持植物体生长素平衡。（来源：郭江涛 课题组）解析三个高分辨率冷冻电镜结构本研究最开始且关键的一环是课题选择，首先通过大量的文献调研，课题组确定了研究对象——PIN 蛋白。PIN 蛋白是生长素转运蛋白，在植物的生长素极性运输方面发挥了巨大作用。因此，研究人员希望通过结构生物学的手段解释PIN蛋白介导的生长素极性运输的分子机制。而拟南芥 PIN 蛋白家族被分为两个亚家族，一类是定位在质膜上的 long PINs （PIN1–PIN4、PIN6 和 PIN7），另一类是定位在内质网上的 short PINs （PIN5 和 PIN8），这两大家族通过共同工作，一起维持着植物生长素的内稳态。研究中，该团队首先对 7 个 AtPINs （AtPIN1–5, AtPIN7–8）进行表达纯化筛选，最终选择 AtPIN3 作为研究对象。原因在于，AtPIN3 与其他 long AtPINs 有至少 54% 的序列同源性，可作为 PIN 家族结构和功能分析的模型。随后，通过哺乳动物细胞 HEK293 外源表达系统、对 PIN 蛋白进行过表达并纯化后，课题组得到了均一且稳定的蛋白样品。借助单颗粒冷冻电镜技术，该团队解析了三个高分辨率冷冻电镜结构，分别处于三种状态：PIN 蛋白未结合底物状态、底物 IAA 结合状态以及抑制剂 NPA 结合状态。接下来是功能实验验证阶段。研究团队建立了体外放射性 3H-IAA 转运实验体系，针对底物 IAA 与抑制剂 NPA 结合位点突变体的生长素转运活性和抑制活性，进行相关的测试。随后又通过表面等离子体共振技术，测试底物 IAA 与抑制剂 NPA 结合位点突变体分别与 IAA 和 NPA 的结合能力。然后，通过功能实验的多重验证，课题组阐明了 PIN 转运蛋白对 IAA 的识别和转运机制，以及抑制剂 NPA 抑制生长素转运的分子机制。最终解释了 PIN 蛋白介导的生长素极性运输的分子机制。（来源：郭江涛 课题组）将探索开发新型农药除草剂在整个研究过程中，研究人员遇到了很多困难。AtPIN3 二聚体的分子量仅为 140 kd，蛋白颗粒取向优势严重，从结构上来看几乎只有跨膜区，这对冷冻电镜数据处理带来了极大的挑战。郭江涛 表示：“从拿到均一稳定的蛋白样品到拿到较好的密度图，经历了大半年的时间。我们通过尝试改善蛋白颗粒的取向优势问题，采用不同的电镜数据处理方法，总结经验，最终得到高分辨率结构。”AtPIN3 与底物 IAA 复合物结构的解析，同样是本研究的一大难点。由于 IAA 与 AtPIN3 亲和力相对较弱，研究团队在前后多次对 AtPIN3 与 IAA 的复合物样品进行单颗粒冷冻电镜数据收集，但是 IAA 的密度一直不是很清晰，这让其无法准确判断 IAA 与 AtPIN3 准确的结合模式。后来，通过提高样品中 IAA 的浓度、更换蛋白样品缓冲液体系、更换冷冻电镜样品载网、制样条件、以及改善样品进孔问题，课题组终于成功拿到复合物高分辨结构。（来源：郭江涛 课题组）通过功能实验对 IAA 和 NPA 的作用机制进行验证也是本研究的难点之一。建立一个准确有效的检测生长素转运的实验体系，对他们来说是一个全新的尝试，经过不断摸索学习总结，最终也成功建立了放射性 3H-IAA 外排实验体系。“从最开始的困难重重到最后柳暗花明的整个研究过程中，我们认识到做研究要有决心，有破釜沉舟的勇气，始终要有把工作做到极致的信念，有做世界最一流工作的信念。”郭江涛 总结称。后续，其计划以 PIN 蛋白为靶点筛选新型小分子抑制剂，并通过体外放射性 3H-IAA 转运实验体系对小分子进行功能验证，也将通过冷冻电镜技术手段解析复合物结构，并在此基础上对筛选的小分子化合物进行优化，进而开发新型除草剂农药。

建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立，应用在不同工业方向上的泥浆差异很大，需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度，而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物，由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛：电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质，它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪，是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中，浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式，即气体从参考池扩散到样品池，会最大限度地减少这种影响，从而提高测试的精准度。另外，通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量，可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量，而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程，我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分，而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果，测试温度为20℃。其中，参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值，0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的，或者已经测量出来了，我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程，我们制作一批已知成分含量（黏土/水）的泥浆，并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g，水的密度为0.9966 cm3/g，不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为：其中，ρS是固体密度，ρL是液体密度，ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出，配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是，轻组分和重组分的密度相差至少为10%，差别越大，分辨率越高。这种计算模式，可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量（比如无水碳酸钠中水含量）、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低，甚至可以测量液体混合物中液体的比例，比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式，扩散方向由参比池到样品池，降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度，再结合泥浆的密度，就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

《中国药典》2020年版征求意见稿中，新增了粉末样品堆密度和振实密度测试的方法、装置和要求。本文中，小编将为小伙伴们带来有关堆密度和振实密度测试的内容。本法用于测定药物或辅料粉体在松散状态下的填充密度。松散状态是指将粉末样品在无压缩力的作用下倾入某一容器中形成的状态。 堆密度是粉体样品自然地充填规定容器时，单位体积粉体的质量，堆密度测定值受样品的制备、处理和贮藏的影响，即与处置过程相关。颗粒的排列不同可导致堆密度在一定范围内变化，即便是轻微的排列变化都可能影响堆密度的值。 堆密度可通过测量过筛后一定质量的粉末样品在量筒中的体积来确定，或使用专用的体积计进行测定，也可通过测定过筛后充满具有一定容积容器的粉末样品的质量来确定。下图为征求意见稿中的装置的示意图：下图为月旭科技du家代理的Copley堆密度测试仪，符合征求意见稿中对堆密度的测试要求。Copley堆密度测试仪和选配件信息如下：振实密度是指粉末在振实状态下的填充密度。振实状态是将容器中的粉末样品按某一特定频率下，向下振敲直到体积不再变化时粉体柱的状态。机械振动是通过上提量筒或量杯并使其在重力作用下自由下落一段固定的距离实现的。振实密度可通过测定固定质量样品的振实体积（第yi法和第二法）或测定样品在已知容积量器中振实后的质量（第三法）求得。下图为征求意见稿中的装置示意图：下图为月旭科技du家代理的Copley振实密度测试仪，符合征求意见稿中对振实密度的测试要求，作为常规测量粉末振实密度的可靠解决方案，Copley JVi测试仪是市场上唯yi一款提供药典指定的三种测试振实密度方法的系统。触摸屏操作，可直接计算压缩性指数和豪斯纳比率（计算方式符合征求意见稿）。

现如今，科技变化，日新月异，但是反而能源需求却越来越大，在解决传统石油或煤炭能源问题上，很多地方又出现了限电问题。因此，在保护环境的同时，为未来创造全球规模的可持续能源体系是当今人类面临的最重要的挑战之一。作为一种高能量密度、清洁高效能源，氢能逐渐走上了舞台。其中，电催化在清洁能源转换中起着核心作用，为未来的技术实现了许多可持续的过程。氢能的产生，储存及使用，每一步都有自己的技术壁垒，可谓是困难重重。让氢能从实验室向实际生活中的使用，也是经过科学家们数十年的努力。比如电催化析氧反应（OER），电化学技术不可或缺的组成部分和垫脚石，是一种在金属-空气电池和水电解池等多种能源存储和转换技术中具有关键作用的过程。开发具有低成本材料、工业相关活性和长期耐用性的OER催化剂是非常需要的，但在现阶段仍具有挑战性。基于过渡金属的替代品，如自组装Fe3O4纳米粒子有望在电催化析氧反应上发挥它独特的作用。如下图为高分辨率成像结果，纳米粒子在低的着陆电压下（1.5 kV），可以清晰的观察到Fe3O4纳米颗粒有规则的排列，通过测量发现每一个Fe3O4纳米颗粒尺寸大约为 12 nm。左右滑动查看更多自组装Fe3O4纳米粒子当然，想获得这样一个高放大倍数（50万倍）的图像，需要一台纳米级别分辨能力的扫描电子显微镜。日立超高分辨冷场扫描电子显微镜Regulus8230，在1kV下的分辨率为0.7nm，配合减速功能，可以在1.5kV的加速电压轻松获得高扫描分辨率，高空间分辨率、无损伤的磁性样品的真实形貌。让科研可以更进一步。日立超高分辨冷场扫描电子显微镜Regulus8230公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

安东帕自1967年推出全球首台数字密度计以来，引领密度测量市场技术50余年，拥有全球最全最专业的密度浓度测量解决方案。历经50余年的渐进式改进，安东帕如今重新定义了数字密度测量，推陈出新隆重推出了全新一代采用Pulsed Excitation Method（PEM）专利技术密度计，使密度测量更稳定，性能更优异！带您一起共享此项技术的未来前景！专利技术-脉冲激发法Pulsed Excitation Method（PEM）重释数字密度测量新的核心 新的起点现代数字密度计的核心是由硼硅酸盐玻璃或金属制成的U型管测量传感器。被激发后在与样品密度直接相关的特征频率振动。安东帕发明数字密度测量之后，市场上出现传统与新式两种激发法。20世纪60年代安东帕推出此方法以来，U型管的恒定振荡一直处于首要地位。此方法中，U型管被迫以特征频率进行持续振荡。多年以来，团队进行了多项技术改进，如新增了针对测量结果的黏度修正和进样错误检测功能。然而，此项技术已经达到极限。为了继续前行，安东帕的研发团队回归原点，重新审视这项技术。新的专利脉冲激发法 (PEM) 重新诠释了数字密度测量技术。 在振荡稳定后，停止激发，振荡自由衰减。激发与衰减的次序不断重复，构成脉冲振荡模式。通过 U 型管的自然振荡和对该振荡方式的评估，仪器可采集到比传统受迫振荡法多三倍的信息。新的专利（PEM），新的技术，新的优势！高精度：PEM 可使高黏度样品结果的黏度修正效果提升两倍，因此具有无可匹敌的重复性和重现性。黏度洞察：针对牛顿流体，PEM 除了密度值之外，还可提供黏度结果。更有信心：PEM 在填充样品与进样监测方面具备更可靠的气泡和颗粒检测能力。FillingCheck™ 金属振荡器：由于采用了 PEM，现在还可为带有金属振荡器的仪器提供填充错误检测，该型号测量温度可达到 200℃，压力为200bar。超过 50 年的密度研发经验握在您手中安东帕拥有最全的解决方案和最值得您信赖的产品，产品线涵盖不同行业的不同需求, 从三位精度仪器到全球优越的的六位精度密度计，从手持式到台式仪器，满足您的各种需求和应用。

淄博奥威进出口有限公司与汇美科签订一台AS-100振实密度仪采购协议AS-100 经济型振实密度仪满足人们对振实密度测量的基本要求而设计的。该仪器由定时器、振动组件、电机及量筒组成。该仪器设计转速为 250±15 转/分，用户可以根据转速设定振动的时间。达到所设时间仪器自动停止工作。根据样品质量及振实后体积用户可自行计算出该粉体的振实密度。产品规格测量特性：振实密度装样量： 5-250 mL计时范围： 0-99999 秒振动高度： 3 或 14 mm（可调）振动频率： 250±15 转/分尺寸：长 28x 宽 24x 高 18cm（量筒高度未计）电压： 220V/50Hz重量： 12 公斤产品功能所有* 基本功能测量粉末的振实密度根据用户要求提供不同电压（110/220V）及插头(美标欧标或其它标)定时操作，到达所设时间仪器自动停止工作双工作台，可同时测量 2 个样品外观精巧，携带方便，结构合理，维护简单测量高度可调 3/14 毫米，满足不同标准要求满足药品测量对振动平台的精确要求汇美科简介 作为中国颗粒学会的会员，汇美科一直为颗粒相关物理特性的表征而努力探索着。 汇美科自1997年以 AimSizer 品牌开始运作，目标瞄准国际高端粒度测试仪器市场。以AS-2011激光粒度仪(AimSizer AS-2011 Laser Particle Size Analyzer)为主打产品，目前在世界市场上激光粒度仪的保有量超过10000台。 2004年以后，随着不断接触国际客户，汇美科不断得到国际用户在粒度方面的急切诉求。因为在粒度领域，有一些粉体是激光粒度仪所无法测量的。汇美科积极参照国际标准，与国际知名专家进行合作及技术升级，又开发出适应国际高端市场的HMK-22费氏平均粒度仪、HMK-200经济型与智能触屏型空气喷射筛分仪、SIEVEA 502电磁振动筛分仪等等。国际粒度用户的一直满意是推动汇美科前行的持续力量。为了应对多品种仪器大生产的趋势，汇美科创立 HMKTest 品牌。 在满足粒度市场的同时，汇美科在流动性测试方面投入了资本进行研究，成功开发出世界第1台AS-300A全自动霍尔流速计，国际保有台数达到10000台。除此之外，汇美科又相继开发出HMKFlow 329安息角测定仪、HMKFlow 6393卡尔指数综合特性测定仪等等，更全面地满足了用户在流动性测试方面的要求。 密度仪也是汇美科擅长的领域。汇美科的密度仪涵盖振实密度仪与松装密度仪。振实密度仪方面汇美科不断推陈出新，开发出了目前世界上最.先.进的LABULK 0335四代全智能触屏振实密度仪，扭转了振实密度测试领域长期使用不符合国际标准的或长期使用简单低效振实密度仪的局面。松装密度仪方面，汇美科创立 LABULK 品牌，坚持质量及标准方面从高、从严要求，小仪器，大心意。汇美科所生产的松装密度仪在全世界种类最多，质量zui好，客户zui多，国际市场保有量在20000台以上。 2018是个开始，汇美科全面进军中国国内市场，在国内设立丹东汇美科仪器有限公司 (Dandong HMKTest Instrument Co.,Ltd.)，开始以一般纳税人生产企业的身份为国际跨国公司在中国设立的工厂及广大国内客户提供各种仪器及产品。二十年前，汇美科走出去了，在国际市场上为中国仪器赢得了尊重，二十年后，汇美科领进来了，一大批国际专家与学者，国际先进的管理经验，完全依国际标准制做的各类仪器。 丹东汇美科仪器有限公司是一家在物质表征领域内的中国科学仪器生产商，是一家科技生产企业。是中国生产粉体物理特性测试仪器等高科技产品的科技企业之一。为了做大做强，公司的经营范围扩展到更多的粉体测试仪器。通过不断的技术研发与合作，汇美科的业务涉及到粉体工业领域的方方面面。凭着准确耐用的性能、与国际接轨的先进技术、依托诚实守信的商业操守，汇美科得到了用户的肯定和支持，使得公司业务连年持续扩展。由不知晓到初步了解，由相始之初到坦诚交流，由商业伙伴到密切合作，汇美科已经成为国内外物理特性设备采购领域中的大品牌。 汇美科生产销售粒度仪系列、流动性测定仪系列、松装密度仪系列、实验室样品制备系列、药片检测系列等五大系列近百种产品，每种产品都经国内外客户的现场检验，欢迎各界朋友前来洽谈合作。相关产品 HMK-200智能型空气喷射筛分法气流筛分仪 LABULK 0335智能触屏振实密度仪AS-2011激光粒度分布仪