醋酸电位滴定

请教一个技术问题，我现在做酸碱滴定，用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度，酚酞指示终点。样品体系为：70％醋酸2％硫酸10％水15％醋酸乙酯其他，杂志据说，使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量，是真的吗？PS，由于体系中有不少的酯，样品制备时不能用水稀释，否则会引起酯的水解。

为什么NaOH标准溶液能直接滴定醋酸，而不能直接滴定硼酸?

求醋酸钴的EDTA滴定方法或者有其他更好的方法？？？用紫尿酸铵终点不明显

最近做一个四丁基醋酸铵的滴定，在乙酸-乙酸酐介质中用高氯酸进行电位滴定，有很明显的突跃，结晶紫指示剂也变色，但计算结果仅有百分之八十几。样品是我新买的试剂，标注含量有97%。想问问大家看看有没有好的测定方法，或者我的滴定中有哪里出现问题。谢谢。

一. 0.1mol/L的高氯酸滴定液用电位滴定法标定时老是达不到终点就停了，初步认为是水分干扰，因为在基准物质加入20ml无水冰醋酸溶解的基础上加入适量醋酸酐后即可以达到终点（即样品溶液变为绿色），那么问题来了：醋酸酐是除水的作用，但标定过程中在试样中加入它对高氯酸的浓度有影响吗？这样的标定结果准确吗？二. 高氯酸滴定液的配制过程中加入了醋酸酐除水分，但是在储存过程中水分含量不会变化吗？万一变大滴定液就不能用了吗？ 三. 新版药典中对坎地沙坦酯的含量检测即用的高氯酸电位滴定，所用溶剂为 无水冰醋酸：醋酸酐（1:1），那么这个对高氯酸的浓度没有影响吗？四. 配置高氯酸滴定液的方法是完全按照药典来的，但为什么标定时还是有水分干扰？是试剂（分析纯）的问题吗？还是储存（棕色瓶用封口膜密封）的问题？请问哪位哥哥姐姐对这方面有心得没？五 .在我所查的文献中，高氯酸滴定液用电位滴定时，基准邻苯二甲酸氢钾只用无水冰醋酸溶解就能标定出结果，各位也是如此吗？

现做一原料药的电位滴定，采用普通酸度计，电极为玻璃电极和饱和甘汞电极，0.1mol的高氯酸滴定液，溶剂为醋酐：冰醋酸（37:1），在等当点附近电位突跃值很小，只有几个mv，（本人曾采用冰醋酸做溶剂，根本找不到突跃，只有将醋酐的比例增大到37:3后才有突跃，但由于突跃值太小，计算终点时误差会比较大，请教有经验的朋友该如何解决突跃小的问题。注明：原料是3类，没有相关文献可供参考，鉴于实验室条件，只有上述仪器及电极（复合电极也曾采用，但无明显改善），本人曾将溶液浓度增大一倍，也无显著改善。

主体内容：1．仪器与用具1．1 分析天平 感量0.01mg1．2高温炉1．3 滴定管 50ml1．4 移液管 25ml 10ml 5ml1．5 量筒1．6 三角瓶 150ml×61．7 干燥器2．试药与试液2．1 乙二胺四醋酸二钠 （分析纯）2．2 稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。2．3 氧化锌 （基准）2．4 0.025%甲基红的乙醇溶液2．5 氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。2．6 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）2．7 铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 文件名称 乙二胺四醋酸二钠滴定液配制标定操作程序 页 次 共3页 第2页文件编码 ZL-SOP-QC-702B 版 次 第二版（2005）3．操作步骤3．1 配制 取乙二胺四醋酸二钠19g，加水溶解使成1000ml。（由于乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热助溶，或配制后放置几日再进行标定。）3．2 标定用基准氧化锌的准备约取氧化锌1.5g，置干净坩埚中（带盖），于高温炉中800℃炽灼2小时，移置干燥器中1小时，精密称定，然后再置高温炉中30分钟，再移置干燥器，重复操作至恒重，精密称取。3．3标定初标与复标，由二人进行，每人平行三份。3.3.1 称取基准进行标定前准备初标和复标分别精密称取基准氧化锌约0.12g各三份，分别加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml、0.025%甲基红乙醇溶液1滴，然后滴加氨试液至溶液显微黄色后，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量。3.3.2 初标和复标均用本滴定液滴定基准氧化锌至溶液由紫色变为纯蓝色，为终点，将滴定结果用空白试验校正，将消耗本液的ml数分别记录，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。3.3.3 根据本液消耗量与氧化锌的取用量，分别进行计算。公式： 1000×m滴定液（mol/L）= ×0.05（V1-V2）×4.069m 为氧化锌称取量（g）V1 为滴定中本液消耗量（ml）V2 为空白试验本液消耗量（ml）[fon

有谁用过瑞士万通的877型自动电位滴定仪？这种仪器能用于高氯酸-冰醋酸非水滴定吗？能不能耐得住高氯酸的腐蚀？还有仪器好操作码，常见的故障的有哪些？

各位老师好：我目前有一个产品用的是高氯酸做滴定液，冰醋酸做溶剂，现在问题有如下：1、当冰醋酸的空白太小的时候，测试结果失真，实际用手动滴定做，只有0.02左右，用电位滴定仪做，会有0.18的结果出来，这个结果显然是有问题的，曲线与正常的了有点不一样，也就是一阶导数的曲线起点会在V-T曲线的上方；我采用了动态添加，平衡控制的模式，测试结果为0.008左右。2、有的时候测试结果会不平行，目前采用的方法为增量添加，定时增量的模式，说明书说非水溶液滴定也推荐这种方法；可工程师建议我采用动态添加，平衡控制的模式。我到底该相信谁，迷惘了。

关于非水滴定问题现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。

用酸碱滴定法测定工业醋酸中的乙酸含量,应选择（ ）作指示剂。 (A)酚酞(B)甲基橙 (C)甲基红 (D)甲基红—次甲基蓝

关于非水滴定问题现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。

实验室要用自动电位滴定仪测定对苯二甲酸，有个疑问，对苯二甲酸是二元酸，对于滴定电位的突变点，不知道是否达到反应终点而且对于弱酸HA而言，是否出现突变就表示反应已经完全？是否还有HA的存在呢?

请各位指教！用电位滴定仪标定盐酸，基准物质是无水碳酸钠，滴定过程还需煮沸吗？

请问盐酸、硫酸、磷酸的混合酸怎么滴定出其中各个酸的含量？用的是万通的自动电位滴定仪。样品是三种酸溶于水的混合体系。补充：如果是硝酸、醋酸、磷酸的混合酸呢？

我公司现有一台雷磁PHS-3C的酸度计（插口是Q9），最近要做非水溶液中和反应，就是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液的实验，据了解，不能使用E-201-C的复合电极，需要另外购买玻璃电极和双盐桥型饱和甘汞电极来配套使用，想问问大家：雷磁PHS-3C的酸度计，用来做电位滴定用什么电极？参比电极和玻璃电极的型号是什么？Q9插口连接玻璃电极应该选231-01，而参比电极有212，222，232，像我做这样的实验，不知道选择什么型号的参比电极？

目前本人毕业论文主要研究混合酸的电位滴定，可以指定下。主要实验药品有 硝酸 盐酸 甲酸 草酸 硫酸 磷酸。用NAOH滴定 。以上药品浓度 均为0.1mol/L。谁帮助设计个方案或者相关文献 仪器为万通794。

公司现在有一台自动电位滴定仪，万通的，想用来滴定镍钴锰这三种元素，咨询万通公司，他们说可以用铜离子选择电极（指示电极？）+参比电极（Ag/AgCl?) 工程师没说清楚，说会发相关操作文件给我，然后就没下文了，今天再咨询，换了另外一个人，那个人说要找找公司的报告才知道....对电位滴定的络合滴定不熟悉，请问如果用铜离子选择电极+参比电极滴定镍钴锰（不用考虑掩蔽、分离等问题，我们是滴定硫酸钴、硫酸镍、硫酸锰的）具体要怎么操作？需要的试剂?需要加缓冲溶液吗？需要加辅助试剂吗？瑞士万通给我发的报告：1. 滴定镍：需要加1：1氨水（或缓冲溶液)，用EDTA滴定即可2.滴定钴：需要加缓冲溶液，辅助试剂Cu-EDTA，用EDTA滴定3. 锰提供的信息是氧化还原的，不知道是否可以和上面一样用EDTA进行滴定呢。疑问：加缓冲溶液和氨水有什么区别? Cu-EDTA的作用是什么？为什么滴定镍不用加呢？镍钴锰是不是在pH=10时是1:1进行络合的？会有其它比例的络合吗？

有谁用电位滴定仪做过二元酸(如硫酸),大家共同探讨一下,我这段时间在做硫酸,但是第一个终点突跃不大,滴定误差比较大,我用的是DL53电位滴定仪,有没有做着方面的老师,欢迎和我探讨.

各位大虾,请教一个问题,国家药典规定用盐酸滴定液滴定碳酸钙,并要中途加热再滴定,这样的滴定可以用电位滴定仪做吗[em61]

我们有一调味姜产品，平日检测总酸（乳酸计），用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量，我有点疑惑，是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗？就是检测酸度，但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下，先谢了。

醋酸锆溶液中醋酸的测定，用氢氧化钠标准溶液滴定时，酚酞为指示剂，溶液中出现沉淀，计算结果不能肯定。有无其它方法测定醋酸锆溶液中的醋酸，请大家帮忙？提供方法可靠的，本人送软件《化学分析计算软件》的注册码。

全自动电位滴定仪使用注意事项一、滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗？有什么影响呢？A) 如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时，不会有扩散的现象。B) 如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时，滴定液与被测液之间会产生扩散现象。C) 扩散的程度，滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。但是，若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的液体存在时，该液体会抑制两者之间的扩散。D) 常规的酸碱滴定，或氧化还原滴定，其滴定液与被测液的浓度都很低，且滴定时间也短时，其所产生的扩散几乎不会影响滴定的结果数据。二、自动电位滴定仪的测量精度？自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系，将会影响测量的精度。A) 自动滴定注入器的精度；把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时，其精度为0.005～0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时，其一滴约为0.01～0.05mL左右。所以说，滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入，其测量精度如如下；(1) 滴定量为10mL时，其精度为±0.5%,(2) 滴定量为1mL时，其精度为±5%。B) 滴定液-被滴定液的关系；有许多组合的关系，以下仅对酸碱滴定为例进行说明；(1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时，因其反应速度极快，且其当量点也甚明确，故几乎无误差产生。(2) 另一方面，如石油的中和值测量法的酸价滴定时，因其为非水滴定的酸碱滴定，故其反应速度甚慢，且当量也不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。三、应该采取多少的样品才够呢？采取的样品量，能使滴定后的总量达到5～10mL为目标值。四、何谓电位差？把导电性的固体浸在溶液内，则其固体与地线之间会产生电位。此电位因固体与溶液的各别形状的不同而异。若此固体为电极时，我们将可取得单极电极的电位。另外，氯化汞与氯化银之间的电位极为稳定，且其时常的重现性极佳。所以测量氯化汞，与氯化银或硫酸汞等为基准电极(称为比较电极)和其他电极(指示电极)的电位值称为电位差。

[align=center][b][size=4][font=宋体]用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量[/font][/size][size=4][/size][/b][/align][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][align=center][b][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体]摘要：国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.41-2003[/font][font=宋体]对食醋中游离矿酸的检测是采用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸检测。用指示剂法对食醋中游离矿酸的检测会存在着出现假阳性即误判的现象，尤其是当食醋中颜色呈琥珀色等深颜色用甲基紫试纸和白醋用百里草酚蓝试纸检测时均会有不同程度的干扰。因此，有必要对其定性的方法进行改进，本文采用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量，并比较了两种方法对食醋的检测结果。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：食醋游离矿酸[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]假阳性[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]电位滴定法[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]准确定量[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]前言；食醋中游离矿酸的测定[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]依[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]采用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸进行定性检测。用此法不易对食醋中游离矿酸进行准确的检测。本文介绍了用电位滴定法对食醋中游离矿酸进行准确定量的原理及方法。该法简单可行，可与食醋中的总酸同时进行测定。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]一、电位滴定法测游离矿酸[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1.[/size] [/font][size=3][font=宋体]定义：游离矿酸：指硫酸，硝酸，盐酸等无机酸。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.[/size] [/font][size=3][font=宋体]原理：[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1）[/size] [/font][font=宋体][size=3]醋酸中存在游离矿酸时电离度的差异，滴定前：[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]故电离度[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2）[/size] [/font][size=3][font=宋体]滴定前溶液酸度计所指示的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][sub][font=宋体]初[/font][/sub][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman][H[/font][sub][font=宋体]总[/font][/sub][font=Times New Roman][sup]+[/sup]][/font][font=宋体]的负对数[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]即[/font][/size][font=Times New Roman][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]。[/font][/size][font=宋体][size=3]故：[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）滴定至终点[/font][font=Times New Roman]pH =8.2[/font][font=宋体]时根据等物质量反应原则得[/font][font=Times New Roman]:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=宋体][size=3]即[/size][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）结合[/font][font=Times New Roman]1), 2), 3)[/font][font=宋体]中的计算式可计算出[/font][font=Times New Roman][H[/font][sub][font=宋体]矿[/font][/sub][font=Times New Roman][sup]+[/sup]],[/font][font=宋体]即游离矿酸浓度[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]以氢离子浓度计[/font][font=Times New Roman])[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]3.[/size] [/font][size=3][font=宋体]试验[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]1)[/size] 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Roman]200mL[/font][font=宋体]烧杯中，加[/font][font=Times New Roman]60.0mL[/font][font=宋体]蒸馏水，开动磁力搅拌器，读取被测溶液的[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]初；然后，用氢氧化钠标准溶液滴定至[/font][font=Times New Roman]pH[/font][font=宋体]＝[/font][font=Times New Roman]8.2[/font][font=宋体]；记录消耗氢氧化钠标准溶液的滴定数[/font][font=Times New Roman]V[sub]NaOH[/sub][/font][font=宋体]。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]4.[/size] [/font][size=3][font=宋体]计算公式：[/font][/size][align=center][size=3][/size][/align][font=宋体][size=3]式中：[/size][/font][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman]二、[/font][font=宋体]方法讨论：[/font][/size][size=3][font=宋体]当用百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸检测食醋中的游离矿酸时，若试纸呈现出阳性，为了防止出现假阳性，还须对样品进行定量试验，才可判定是否有游离矿酸。本文选取几个典型的样品用国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]：百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸法与用本文电位滴定法检测数值比较见下表：[/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]表：国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31-2003[/font][font=宋体]法与电位滴定法比较[/font][/size][/align][table=623][tr][td=1,1,79][size=3][font=宋体]食醋样品[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]国标[/font][font=Times New Roman]GB/T5009.31[/font][font=宋体]检测结果[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]电位滴定法检测数值[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]样品真实情况[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]白醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用百里草酚蓝试纸呈现出假阳性：即其黄色变为浅红色[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]＜[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]（即未检出）[/font][/size][/td][td=1,1,120][size=3][font=宋体]未检出[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,79][size=3][font=Times New Roman]**[/font][font=宋体]白醋[/font][/size][/td][td=1,1,264][size=3][font=宋体]用百里草酚蓝试纸呈现出假阳性：即其黄色变为浅红色[/font][/size][/td][td=1,1,160][size=3][font=宋体]＜[/font][font=Times New 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[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]参考文献：[/font][/size][/align][size=3][font=宋体][1]GB/T5009.31-2003,[/font][font=宋体]《食品卫生检验方法 理化部分(一)》[S] [/font][/size][size=3][font=宋体][2][/font][font=宋体]食品理化检验方法指南, 叶世柏主编[M],北京大学出版社,2000,147-148 [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

关于非水滴定问题现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。