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催化评价装置

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催化评价装置相关的论坛

  • 金伦科技(香港)有限公司刚刚发布了高通量催化剂评价装置工程师职位,坐标北京,敢不敢来试试?

    [b]职位名称:[/b]高通量催化剂评价装置工程师[b]职位描述/要求:[/b]我司与荷兰Avantium高通量公司是战略合作伙伴,在中国以及拥有中科院大连化物所、中石化石科院、大连石化院、中石油石化院、潞安国家工程中心等用户,现寻找该试验装置的服务工程师,以便提供给客户持续、便捷、专业的技术支持和服务。职位要求:1.化学、化工相关专业硕士研究生以上学历2.具有扎实的化工基础知识,熟悉固定床和釜式反应器以及常用分析仪器3.能熟练阅读英文技术资料和进行口语交流4.有良好的逻辑思维能力和动手能力5.较强的沟通协调能力、良好的团队合作精神6.善于学习,勇于接受挑战和承受工作压力7.会使用一种设计软件、具有化工设备实践经验者优先。职位描述:1,参与高通量固定床反应器的调试和售后服务工作。2,参与自动化高通量催化剂制备、筛选和评价的技术支持和售后服务。3,协助销售人员进行售前技术交流和咨询。[b]公司介绍:[/b] 金伦科技(香港)有限公司是一家专业技术型公司,主要在石油化工领域的研发和质检部门从事聚合物材料制备和分析测试专用设备和仪器的销售、调试和售后服务等工作。我们的产品主要来自于美国、德国、瑞典等研发和制造业发达的国家,提供的设备和仪器全部拥有当今世界上领先的技术和可靠的质量。目前,我们是国内合成橡胶行业实验室装备最全面的供应商,世界著名的美国FARREL公司、美国RCM公司和美国Alpha T...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/73217]查看全部[/url]

  • 催化氢化装置的优点

    [font=&]催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。[/font][font=&]这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下,与有机化合物进行加成或还原反应,从而生成新的有机化合物。[/font][font=&]它的优点是:[/font][font=&](1)有些反应,如碳碳不饱和键的加氢,应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化反应,则可以方便的达到目的。[/font][font=&](2)它对醛酮,硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,生成相应的醇和胺,不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜,因而成本低操作方便。[/font][font=&](3)反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,后处理方便,产品纯度、收率都比较满意。[/font][font=&]根据氢化时选用的压力不同,可将催化氢化分为常压氢化,低压氢化(4-5atm)及高压氢化(>6atm)。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置,(由于有较高压力),这些已超出本书的范围,但不论是在任何压力进行氢化,都不得使用明火,包括电火花。[/font][font=&]催化氢化装置:主要包括氢化用的圆底烧瓶,气压计,量(贮)气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间,可根据反应的规模大小选择合适的贮气量;在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中,氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后,再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后,氢气都在相同的压力下(一般为1atm)进行体积测量。[/font]

  • 实验室用全自动定制化催化剂筛选装置

    [size=18px][/size][size=18px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333]定制化的活性和选择性分析小巧装置[/color][/font][/size][size=18px]麦克仪器是世界领先的高性能材料表征技术供应商,其Micromeritics Flow反应器系列可帮助科学家开发和筛选催化剂,从而节省时间和资源。高度先进的模块化实验室筛选模型Micromeritics FR-50、FR-100和FR-200适用于多种反应,包括但不限于加氢裂化、加氢处理、异构化、加氢、加氢脱硫(HDS)、氧化、加氢脱氮(HDN)、重整(芳构化)、GTL(费托)和水蒸气重整。这些桌面式反应器也是生物燃料、甲烷活化和可持续反应等课题研究的理想之选,并将催化剂研究的商业相关条件带入实验室。 [/size][size=18px] [/size][size=18px]FR系列紧凑型设计节省了昂贵的实验室空间,并且可以选择安装在通风柜内。嵌入式温度和压力控制传感器以及可根据各种应用轻松定制的自动化程序确保了高度准确和可靠的反应研究。Micromeritics公司总裁兼首席执行官Terry Kelly表示“我们为实验室规模的反应堆建立了一个强大、安全和灵活的平台,因此我们的客户不必自己建造,他们可以专注于他们的研究。每种设计都着眼于未来,包括可与LC、GC、FTIR系统连接的选项;以及用于额外气体和液体进料或液化气(LLG)分离器的扩展选项。” [/size][size=18px] [/size][list][*][size=18px]FR-50:紧凑型自动催化剂测试装置。 [/size][*][size=18px]FR-100型:先进的模块化、自动化的催化活性和选择性实验室系统。 [/size][*][size=18px]FR-200型:可配置为串联或并联进行反应研究的双反应器系统 [/size][/list][size=18px] [/size][size=18px]Micromeritics在为工业和学术客户建造定制的催化剂筛选装置方面拥有丰富的经验,从量身定做的分析装置到完整的中试装置。有关Micromeritics Flow反应器系列的更多信息,请访问[url]https://www.micromeritics.com/flow-reactors[/url]。 [/size][size=18px] [/size][table][tr][td=1,1,173][size=18px][img=,193,223]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329000692634283.png[/img][/size][/td][td=1,1,173][size=18px][img=,164,198]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329001259539279.png[/img][/size][/td][td=1,1,182][size=18px][img=,180,174]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329001394791516.png[/img][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,173][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-50[/size][/td][td=1,1,173][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-100[/size][/td][td=1,1,181][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-200 [/size][/td][/tr][/table][size=18px] [/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif]关于麦克仪器公司[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size][size=16px][color=#021eaa][/color][/size]

  • 【仪器心得】+MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得

    [size=18px]MAT-2型催化裂化微反装置[/size][size=18px]的使用心得[/size][size=18px]单位于[/size][size=18px]2009年购买一台MAT-2型催化裂化微反装置,距今已服务二十多年,使用期间,总体状况良好,未出现过大的故障,也是我比较喜欢的一台仪器。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442262662_4223_4000095_3.jpeg[/img][size=18px]这台仪器现在看来比较老旧,但性能确实挺好,使用时,最常出现的问题是六通阀堵塞和自动注射泵异常。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442264898_5653_4000095_3.jpeg[/img][size=18px]一是要定期清理六通阀。标泵时一般使用的是油样,长期不清理的话,油样会在细管路中结块,引起堵塞,使得流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力会引起进样器损坏和流量控制单元的损坏。因此,[/size][size=18px]六通阀[/size][size=18px]长时间不使用时应及时清理。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442269017_4352_4000095_3.jpeg[/img][size=18px]二是自动注射泵。泵管容易折叠,针头阻塞,滑竿缺油等问题,我觉得这个是这台仪器最容易出故障的地方,二十来年间,我们已经换了5台自动注射泵了,实在是修不起了,使用时多注意。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442269254_2500_4000095_3.jpeg[/img]

  • 催化剂表征与评价—催化领域多位专家齐上阵,长江学者领衔报告

    催化剂表征与评价—催化领域多位专家齐上阵,长江学者领衔报告

    [align=center][img=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst2022/,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101025467345_9400_3295121_3.jpg!w690x151.jpg[/img][/align][size=24px][color=#ff0000]催化剂表征与评价 主题网络研讨会[/color][/size][size=18px]举办时间:6月28日 14:00[/size][font=&]1、韩一帆(华东理工大学/郑州大学 长江学者、中原学者、教授/博士生导师):Elucidating Active Sites for Syngas to Olefins through F-T Reaction[/font]2、周琰(安东帕(上海)商贸有限公司 产品经理):气体吸附在催化剂表征中的应用3、刘丽萍(大连理工大学 高级工程师):固体多孔材料比表面积和孔结构分析方法应用探讨4、杨军(中国科学院过程工程研究所 研究员):贵金属基异质结构纳米材料及其电催化应用戳链接,[size=18px][color=#ff0000]免费[/color][/size]报名:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst2022/[/url]

  • 【仪器心得】+MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得

    [font=&][size=18px]MAT-2型催化裂化微反装置[/size][/font][font=&][size=18px]的使用心得[/size][/font][font=&][size=18px]单位于[/size][/font][font=&][size=18px]2009年购买一台MAT-2型催化裂化微反装置,距今已服务二十多年,使用期间,总体状况良好,未出现过大的故障,也是我比较喜欢的一台仪器。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442262662_4223_4000095_3.jpeg[/img][font=&][size=18px]这台仪器现在看来比较老旧,但性能确实挺好,使用时,最常出现的问题是六通阀堵塞和自动注射泵异常。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442264898_5653_4000095_3.jpeg[/img][font=&][size=18px]一是要定期清理六通阀。标泵时一般使用的是油样,长期不清理的话,油样会在细管路中结块,引起堵塞,使得流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力会引起进样器损坏和流量控制单元的损坏。因此,[/size][/font][font=&][size=18px]六通阀[/size][/font][font=&][size=18px]长时间不使用时应及时清理。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442269017_4352_4000095_3.jpeg[/img][font=&][size=18px]二是自动注射泵。泵管容易折叠,针头阻塞,滑竿缺油等问题,我觉得这个是这台仪器最容易出故障的地方,二十来年间,我们已经换了5台自动注射泵了,实在是修不起了,使用时多注意。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442269254_2500_4000095_3.jpeg[/img]

  • 【仪器心得】+MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得

    [align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]单位于2009年购买一台MAT-2型催化裂化微反装置,距今已服务二十多年,使用期间,总体状况良好,未出现过大的故障,也是我比较喜欢的一台仪器。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]MAT-2型催化裂化微反装置[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]主要用于测定催化剂的活性。是[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]将催化剂装入一个床层温度控制在460℃的标准微反应器中,将标准原料油匀速注入反应器中进行反应,然后将反应产物收集于瓶中,收集瓶应放在冰水混合的冷阱中,反应产物用色谱进行定量分析,根据分析数据计算催化剂的微活性指数。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 该仪器[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的温度控制[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]稳定,操作简单。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]当测定催化剂活性时,只需要操作人员装好反应器后再按一下“启动”按钮,可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]自动[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]完成从进油到吹扫的全部动作,具有[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]很[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]高的重复性和可靠性[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123546162_9109_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000]这台仪器现在看来比较老旧,但性能确实挺好,使用时,最常出现的问题是六通阀堵塞和自动注射泵异常。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=10px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 下图是六通阀图,它是进行标泵和进样的主要装置。原料油:一般用直馏轻柴油235~337℃馏份[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]油。使用时,我们应注意以下几点:[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123553463_8850_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]一是要定期清理六通阀。标泵时使用的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]原料油组分较重[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]易结块,堵塞管路,尤其长时间不用时,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]油样[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]更易[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]在细管路中结块,引起堵塞,使得流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力会引起进样器损坏和流量控制单元的损坏。因此,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]仪器长时间不用时,应将[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]六通阀[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]李的油样[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]及时清理[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],保证管路畅通、洁净[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123555615_1443_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000]二是自动注射泵。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]一般注射器是塑料管型的,经常使用会使活塞杆[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]容易折叠,针头阻塞,滑竿缺油等问题。注射时油品外渗,我觉得[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]是这台仪器最容易出的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]故障[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]在推泵过程中如发生油品外渗,泵的报警系统是不会反应的,如果不采取积极正确的措施,将会发生严重的后果。 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]二十来年间,我们已经换了5台自动注射泵了,实在是修不起了,使用时多注意。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123558990_3297_4000095_3.jpeg[/img][/align]

  • 催化转化器

    转化器是什么呢?它是汽车上面的一个小东西。可是汽车少了它那是万万不行的。其实这个东西我还真没有见过,它的外观还是黑色的,远处看好象是塑料做成的。其实它是钢做成的。外型也挺可爱的,那我们一起来研究一下,们来看看催化转化器综述:随着环境保护要求的日益苛刻,越来越多的汽车安装了废气催化转化器以及氧传感器装置。它安装在发动机排气管中,通过氧化还原反应,将发动机排放的三种废气有害物CO、HC和NOx转化为无害的水、二氧化碳和氮气,故又称之为三元(效)催化转化器,其催化剂大都含有铂、锗等贵金属或稀土元素,价格昂贵,在正常情况下,它的寿命为八万公里左右。由于三效催化转化器的工作要求比较严格,如果使用不当,会造成催化器失效层损坏。在高温度过高 常温下三元催化转化器不具备催化能力,其催化剂必须加热到一定温度才具有氧化或还原的能力,通常催化转化器的起燃温度在250—350℃之间。催化转化器工作时会产生大量的自量越高,氧化的温度也愈高,这都会使未燃烧的混合气进入催化反应器,造成排气温度过高,影响催化转化器的效能。硫和铅来自于汽油,磷和锌来自于润滑油,这四种物质及它们在发动机中燃烧后形成氧化物颗粒易被吸附在催化剂的表面,使催化剂无法与废气接触,从而失去了催化作用中毒现象还是比较高的,在三元催化器无法启动,发动机排出的炭烟会附着在催化剂的表面。这样长期下来便使载体的孔隙堵塞,影响其转化效能。催化转化器对污染物的转化能力有一定的限度,因此必须通过机内净化技术将原始排气降到最低。如果排放的废气污染物各成分的浓度、总量过大,比如混合气偏浓等,就会影响催化器的催化转化能力,降低其转化效。在排气状况就发生变化,安装三元催化器的位置就不同,这都会影响三元催化转化器的催化转化效果。因此,不同的车辆,应使用不同的三元催化转化器。然在发动机排气管中安装氧传感器并实现闭环控制,其工作原理是氧传感器将测得废气中氧的浓度,转换成电信号后发送给ECU,使发动机的空燃比控制在一个狭小的。还有它的注意事项:1.安装有催化器的汽车绝对不允许使用有铅汽油。 2.要避免催化转化器发生磕碰。 3.汽车不要长时间怠速,以防催化转化器烧坏。 4.要避免突然加速,以防止催化转化器过热。   5.要保证发动机正常运转,以防止催化转化器排气净化率最佳。由于三效催化转化器发动机始终处于理论空燃比的情况下工作,这时排气净化率最高。发动机电控系统、点火系统和燃油系统的故障都会使发动机工作不正常,混合气浓度偏离理论空燃化,使排气净化率降低,三效催化转化器寿命缩短。你们看一个催化转化器都有这么多条件,还有这么多的知识值得我们去看,去读,去理解,你们懂了吗?

  • 【求助】催化剂的检测项目

    最近公司新上一项目,需要检测催化剂方面的东西,但是还不知道要检测什么。领导只是说按照催化裂化装置的检验项目进行检测就行。那请问一下大家,都需要检测什么项目,需要什么仪器啊。

  • 北化院BHL催化剂完成首次工业应用试验

    [color=#000000]近日,[b]北京化工研究院自主研发的新型BHL催化剂[/b]在中科炼化道达尔ADL环管聚乙烯工艺装置成功完成首次工业应用试验,综合性能全面超越进口同类催化剂。[/color][color=#000000]道达尔ADL工艺对催化剂性能要求高,此前均使用进口专利商催化剂。北化院针对道达尔ADL工艺,历时多年开发新型高性能钛系催化剂——BHL催化剂。试验过程中,中科炼化和北化院团队紧密合作,催化剂切换顺畅,生产过程平稳,以创纪录的16.5小时将各项产品参数调整合格。相对于进口催化剂,BHL催化剂活性提高10%~20%,氢调性能平稳,共聚性能提升10%以上,制得的聚合物颗粒形态良好、细粉更少,树脂产品达到优级标准。[/color][color=#000000]BHL催化剂工业应用试验的成功,标志着北化院研发的催化剂技术在国内淤浆聚乙烯工艺领域实现全覆盖。下一步,北化院将与中科炼化进一步深化产销研用合作,提升树脂产品质量,开发新型树脂产品,助力中科炼化降本增效,实现高质量发展。[/color][来源:中国石化报][align=right][/align]

  • 紫外拉曼光谱仪研制和在催化研究中的应用

    紫外拉曼光谱仪研制和在催化研究中的应用“UV Raman Spectrograph and Its Applications in Catalysis 拉曼光谱是鉴定物质分子结构的有力工具,它已应用于化学、物理、生物和材料科学等领域。传统的拉曼光谱在可见区极易产生荧光,而荧光的强度往往是拉曼强度的几万倍乃至百万倍,因此常规拉曼光谱受到荧光的严重干扰,常常得不到拉曼光谱。这一难题成为拉曼光谱应用的主要制约因素。传统拉曼光谱的另一个弱点是其本征灵敏度很低,这也限制了它的广泛应用。 上述两个难题在催化研究中尤其突出,因为催化剂表面极易产生荧光,特别是有碳氢物种存在时,表面荧光往往非常强,而绝大部分石油化工过程的催化剂在工作状态下不可避免地生成各种表面碳氢物种。所以,消除或避开表面荧光的干扰和提高灵敏度是拉曼光谱成功应用于原位催化研究的关键所在。 针对荧光干扰和灵敏度低这两个难题,提出研制采用连续波紫外激光作为激发光源的紫外拉曼光谱仪的想法,克服一系列实验上的困难,于1997年建成我国第一台紫外拉曼光谱仪并将其应用于催化研究。 经过大量的实验和理论分析,发现催化剂表面的荧光主要出现在可见区,即300-700nm。因此将激发波长从可见区移开,则有可能避开荧光干扰。我们提出将激发波长从传统拉曼光谱的可见或近红外向紫外和深紫外波段位移以避开催化剂表面荧光干扰的想法,即研制采用紫外激光作为光源的紫外拉曼光谱仪。从理论上分析紫外拉曼光谱有以下几个优势:①由于荧光主要出现在可见区,将激发波长向紫外波段移可以有效地避开荧光;②由于光散射强度与波长的四次方成反比,将激发波长向紫外区移可以提高灵敏度;③很多化合物的电子吸收带在紫外区,因此可以进行紫外共振拉曼光谱,使仪器灵敏度提高几个数量级。 在上述想法的基础上,结合催化原位研究,采用紫外激光光源、三光栅和紫外区灵敏的CCD探测器研制了收集紫外拉曼散射光的椭圆内反射镜、外光路系统和催化研究的高温高压装置、用于催化反应研究的特殊拉曼光谱池以及适用于动态和原位紫外拉曼研究的吸附和原位反应装置。最后,研制成功用于催化原位研究的紫外拉曼光谱仪。

  • 【转帖】大化所研制成功双氧水加氢催化剂

    4月13日,由中科院大连化物所能源环境工程组承担的双氧水加氢催化剂项目顺利通过了中石化催化剂分公司组织的评审验收,与会专家对催化剂性能及项目合作工作给予了很高评价,认为催化剂性能优于现有工业催化剂,建议进行中试实验。据悉,项目组利用非均布催化剂制备技术研制出双氧水生产用蒽醌加氢催化剂DICP-1、DICP-2,经过上百小时的现场模拟实验表明,催化剂性能优良,贵金属负载量为商用工业催化剂的70%,时空收率比商用工业催化剂提高20%以上。 大连化学物理研究所

  • 三元催化_台式XRF分析仪

    三元催化器,是安装在汽车排气系统中最重要的机外净化装置,载体部件是一块多孔陶瓷材料,安装在特制的排气管当中。称它是载体,是因为它本身并不参加催化反应,而是在上面覆盖着一层铂、铑、钯等贵重金属。 它可以把废气中的HC、CO变成水和CO2,同时把Nox分解成氮气和氧气。  HC、CO是有毒气体,过多吸入会导致人死亡,而NOX会直接导致光化学烟雾的发生。经过研究证明,三元催化器是减少这些排放物的最有效的方法。通过氧化和还原反应,一氧化碳被氧化成二氧化碳,碳氢化合物被氧化成水和二氧化碳,氮氧化合物被还原成氮气和氧气。三种有害气体都变成了无害气体。三元催化剂最低要在350摄氏度的时候起反应,温度过低时,转换效率急剧下降;而催化剂的活性温度(最佳的工作温度)是400℃到800℃左右,过高也会使催化剂老化加剧。在理想的空燃比(14.7:1)下,催化转化的效果也最好。它安装在发动机排气管中,通过氧化还原反应,二氧化碳和氮气,故又称之为三元(效)催化转化器。

  • 催化剂中金属比表面的测定

    催化剂的金属比表面积是催化剂表征中的一个项目,通过测定催化剂中金属和气体的反应,通过测定消耗气体的量计算出活性金属的量,计算出活性金属比表面积或金属分散度来表征。其主要结构就是一个反应装置和一个检测装置,测定结果跟反应条件和方法有非常大的关系。国内科研单位测定这个指标有两种方式:一是用气相色谱仪改造,二是用化学吸附仪中的金属表面积测定功能进行测定。在仪器展中检索到的国内化学吸附仪进口的基本也是比表面积仪的生产商如麦克、康塔、BEL等,国产的有浙江泛泰,外形跟麦克的很像,文献和高校中多用的是天津先权,但它可能不太宣传。其实它的结构也很简单,一个六通阀脉冲进反应气,通过一定温度下的催化剂,然后用TCD检测一下消耗掉的反应气。自己很想做一个,只是没有多余的气相色谱仪,其实最垃圾的能用就行了,程序升温也不用,对检测器要求也不高,有个六通阀、柱温箱、TCD就搞定了,想想以前单位报废掉多少国产的色谱仪,这里想用都没有。

  • 【原创大赛】影响DMTO装置催化剂中焦炭含量积分球法分析结果准确度的因素研究

    [align=center][font='仿宋'][size=18px]影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]DMTO装置催化剂中焦炭含量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]积分球法分析结果准确度的因素研究[/size][/font][/align][align=center][size=18px][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']宁波富德能源有限公司 [/font][/size][/align][align=center][size=18px][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']宁左赟[/font][/size][/align][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]摘要[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]:通过对DMTO装置催化剂焦炭含量测定中催化剂本身的温度、催化剂是否经过研磨、比色皿是否开槽等因素对测定结果影响的讨论,确定了DMTO催化剂测定的最佳实验条件,使得测试数据具有较高的[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]准确度[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]关键词:DMTO催化剂 焦炭含量 影响因素[/color][/font][font='仿宋']DMTO是以[/font][font='仿宋']甲醇[/font][font='仿宋']替代石油生产乙烯、丙烯的技术。乙烯、丙烯是当今世界最重要的化工产品,一直以来要消耗大量的石油。用DMTO 技术生产的乙烯、丙烯比用石油生产的更具市场竞争力。DMTO工业化技术的研发成功,对于减少我国石油进口,实现“石油替代”的能源战略具有重要意义。从而保证我国的能源安全[/font][font='仿宋'][1][/font][font='仿宋']。[/font][font='仿宋'][color=#000000]甲醇通常情况下是无色透明略带乙醇气味的易挥发液体,和水相对密度0.7915,沸点65℃,能和水以任意比互溶。甲醇在一定温度和压力及分子筛催化剂的作用下,能反应生成以低炭烯烃为主要组分的反应产物。甲醇制烯烃就是这一性质的工业化运用[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000][2][/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]众所周知在甲醇转换烯烃的过程中,催化剂的作用至关重要,而反应初期在分子筛笼内生成的某些高炭中间体,高炭烃或多支链烃无法扩散出去,积聚于笼内生成焦炭,致使催化剂活性和选择性逐渐降低直至完全消失,因而催化剂中焦炭含量是整个生成控制过程中非常重要的一项控制指标,而催化剂焦炭含量的测定对这项指标的控制起着决定性的作用[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000][3][/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。 [/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]实验部分[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.1仪器及试剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]安捷伦紫外漫反射光谱测定仪cary 100[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]硫酸钡(光谱纯,SP级别)北纳生物公司生产[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从正大能源材料(大连)有限公司购买的焦炭含量为7.76%和1.96%的催化剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]定值样品(以下简称正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品)[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]各一份;焦炭含量为6.42%的[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]正大[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]催化剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]一份[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的冷却至室温的待生(第三方检测定值7.66%)和再生催化剂(第三方检测定值2.06%)各一份[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.2样品预处理[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的待生和再生催化剂各一份,将其冷却至室温,搅拌均匀,若样品为固体块状,需研磨成分散的粉末状,使颗粒大小均匀。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.3仪器测试参数[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]DMTO装置催化剂中焦炭含量分析方法来源于我公司的企业标准。分析方法中阐述了测试仪器的相关参数。相关参数如表1所示。[/color][/font][/size][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]表1 催化剂焦炭含量分析的仪器参数[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]测定模式[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]R%[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]扫描时间间隔[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]0.2S[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]波长扫描间隔[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]2nm[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][/table][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]1.4标准曲线的绘制[/color][/font][font='仿宋']1.4.1首先对炭含量已知、性质相同的一些催化剂进行紫外漫反射光谱测定,选定某一波长的吸光度和炭含量作回归分析,可得到回归方程和相关系数R[/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']。[/font][font='黑体']1.4.2也可选定多个波长的吸光度,对其进行公式计算,其得到的结果和催化剂的炭含量作回归分析,得到回归方程和相关系数R[/font][font='黑体']2[/font][font='黑体']。R[/font][font='黑体']2[/font][font='黑体']越大或越接近于1拟合程度越好。[/font][font='黑体']1.4.3对未知炭含量、性质相同的催化剂进行紫外漫反射光谱测定,根据回归分析方程,可直接得到催化剂炭含量。[/font][font='黑体']1.4.4用紫外漫反射进行催化剂测定时,根据需要可以加入紫外漫反射光谱用的标准物(如硫酸钡等)均匀混合、压片后进行测定。[/font][font='黑体']1.4.5对甲醇制烯烃用催化剂的炭含量,其反应后和再生后的催化剂的炭含量和吸光度的回归分析方程是不同的。因此在实际生产中,分别对反应后和再生后的催化剂进行标准曲线的测定,作出相应的回归分析方程。[/font][font='黑体']1.4.6对待测催化剂样品进行压片,测定在波长下的吸光度。[/font][font='仿宋'][color=#000000]1.5分析步骤[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]打开仪器测试软件“Scan”,选择测试类型为R%,测试时间为0.2秒;选择基线调零;选择波长扫描间隔为2nm。点击基线“baseline”,开始基线调节。基线调节好以后开始测试样品。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]将冷却和搅拌均匀的催化剂装入比色皿中,将其放置在样品架上,盖上样品室盖。点击“start”,编辑样品保存文件夹名称,点击“OK”开始测试。测试完毕以后查看在600nm波长下的反射率。将反射率输入标准曲线的回归方程,即可得出催化剂的焦炭含量。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]2实验结果及讨论[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.1 催化剂本身的温度对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]将正大待生和再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]进行加热测试。取[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]购买的正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]若干份。装填在比色皿里且装填紧实,比色皿放置在测试架的中央,取不同温度的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],所得实验数据如表3、表4所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表3 [/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]待生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td=5,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭含量%[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.86[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.86[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.88[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.98[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表4 [/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]再生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][size=18px][/size][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td=5,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭含量%[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.99[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.19[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上数据可以看出,待生催化剂和再生催化剂温度越高,测定[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]焦炭含量结果[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]就越[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]高。因此从装置取回来的催化剂要冷却至[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]才能测试,这样才能保证测试[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]结果[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的准确度。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]同时我们通过不同温度下对正大待生和再生催化剂定值样品焦炭含量测量的平均值和它的真值进行比较,得到表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]5和表6。[/color][/font][/size][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]表5 正大待生催化剂定值样品的焦炭测定值与真值比较[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭平均值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭标准值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]绝对误差%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.02[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.11[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.21[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000] [/color][/font][/size][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]表6 正大再生催化剂定值样品的焦炭测定值与真值比较[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭平均值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭标准值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]绝对误差%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]1.96[/color][/font][/size][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.11[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000] 2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.22[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从表5和表6可以看出,温度越高,待生和再生催化剂的焦炭含量的测定平均值与真值的偏差越大,因此测定温度不宜过高。从以上数据可以看出。在25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]下测定时测量平均值与真值的偏差最小,因此焦炭测定的最佳温度是[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.2催化剂是否经过研磨对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的冷却至室温的待生(第三方检测定值7.66%)和再生催化剂(第三方检测定值2.06%)各一份,每种催化剂分别取两份,一份不进行研磨,另一份研磨成颗粒大小均匀的粉末,分别填装在比色皿中,装填紧实,放置在测试架的中央进行测定,测定数据如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]、表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]8[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 待生催化剂的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]样品状态[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]未研磨(不均匀)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.44[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.51[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.56[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.57[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]已研磨(均匀)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.65[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.65[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][/size][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]8[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 再生催化剂的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]样品状态[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]未研磨(不均匀)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.89[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.28[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]已研磨(均匀)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上数据可以看出,由于样品没有经过研磨,因此样品颗粒大小不一,从而导致焦炭含量分布也不均匀,因此使得装填的样品没有代表性,焦炭含量的数据也是忽大忽小。而研磨均匀的催化剂样品具有代表性,所以焦炭含量数据比较集中。因此从装置取回催化剂以后应将其进行研磨,搅拌均匀后再进行测试。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.3比色皿是否开槽对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]开槽和未开槽的比色皿如下图所示:[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231904465448_8992_3061234_3.jpeg[/img][font='tahoma'][color=#000000]测试条件:将焦炭含量为7.76%的待生催化剂和焦炭含量为1.96%的再生催化剂标样分别使用带槽的比色皿和不带槽的比色皿放置在比色皿的中央位置进行测定,测定结果如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]9[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]、表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]10[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]9[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 待生催化剂标样的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]测定条件[/color][/font][/size][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]比色皿无槽[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.62[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.64[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.66[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.68[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.70[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]比色皿有槽[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.75[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]10[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 再生催化剂标样的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]测定条件[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]比色皿无槽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.82[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.84[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]比色皿有槽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.93[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.93[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]由以上的数据可以看出,比色皿有槽时测定数据更集中。这是因为比色皿开槽以后,致使装填进去的催化剂不会因为重力的作用沿样品槽下落,不会出现小孔,从而保证催化剂被光照射的一面的面积符合分析方法的要求,所以开槽以后能得到准确度更高的测定数据。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]3 重复性实验[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]将[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]待生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]和[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]再生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]使用有槽的比色皿测定,且每次测定时将比色皿放置在同一位置[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]得出如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]11[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示的精密度分析表。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]11[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 精密度分析表[/color][/font][/size][table][tr][td][align=center][size=18px][/size][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]平均值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]相对标准偏差[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]待生[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.75[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.75[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.18%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]再生[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.51%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上结果来看,焦炭含量的数据比较集中,而且相对标准偏差较小,说明数据的精密度高[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000][[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]4[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]][/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]4.加标回收率实验[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]取两份相同的待测催化剂样品各20g,其中一份加入炭含量为7.76%的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],使其含量占待测试样总质量的4%;另一份不加[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]两份同时按相同的分析步骤进行测定,所得数据如表1[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表1[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加标回收率实验数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]样品种类[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]测定结果[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]待测催化剂未[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加含炭量为[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]6.42%[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]待测催化剂加[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]入含炭量为[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%的定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000](4%)[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]6.47%[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]未加催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品(含炭量[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000])[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的待测样的测定结果为6.42%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加4%含炭量为7.76%的催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的加标待测样的测定值为6.47%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加4%含炭量为7.76%的催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的加标待测样的理论炭含量增加值为0.0536%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加标回收率=[(待测催化剂加标测定值-待测催化剂未加标测定值)/加标待测催化剂的理论炭含量增加值]×100%=93.28%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]5.结论[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]本文通过对DMTO装置待生催化剂和再生催化剂焦炭含量测定影响因素的实验和讨论,得到催化剂测试的最佳条件为:(1)将催化剂冷却至[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000](2)搅拌均匀(3)使用有槽的比色皿[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],使样品装填紧实[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。使用以上条件进行测定,能得到[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]准确度[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]较高的测试数据。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]参考文献:[/color][/font][font='宋体'][1] [/font][font='宋体']刘中民. DMTO技术及其发展[C].[/font][font='宋体']//[/font][font='宋体']第五届全国化学工程与生物化工年会论文集. 2008:243-247.[/font][font='宋体'][2]刘中民. DMTO技术及其发展[C].//第五届全国化工年会论文集. 2008:1-5.[/font][font='宋体'][3][/font][font='宋体'][color=#333333]薛会福,刘茜,沈江汉,等. DMTO再生催化剂经C4/C5+裂解预积炭后对MTO反应性能的影响[J]. 煤化工,2020,48(1):18-22,38. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000][[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]] 夏玉宇.化验员实用手册[M].第三版.北京:化学工业出版社,2012.264[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/size]

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    1,Pt-Sn催化剂的TPD谱与催化活性对不同活性程度的Pt-Sn样品进行了氢气的TPD试验。具有相近初活性的工业样品和实验室样品,再其新鲜状态时,有着相当符合的TPD谱图,证明制备技术是良好重复的。但在100毫升反应装置上使用之后,活性有明显下降的样品,其脱附谱图也产生很大变化。除总脱附氢量明显下降外,总的趋势是最大值向高温方向移动。样品活性最低,其脱附谱图特征变化也更大一些,甚至低于450摄氏度的峰型全消失了。由以上三类催化剂的比较看出,在活性评价和TPD试验结果之间,存在着相当平行的关系。2.试验条件对Pt-Sn催化剂TPD谱的影响(1)催化剂预处理条件的影响 为了排除在轻度还原中表面上不稳定的活性中心,及在高温氢气气氛中所可能形成的活性吸附,已获得清晰的脱附谱图,试验条件改变为:室温氢气(76毫升/分)吹扫至水分低于200ppm后,以2.10C/min升温至2500C,停留1小时,在升温至5000C,保持1小时。之后,以Ar气(40ml/min)吹扫40分钟,并在Ar气氛中降温至零度。氢气吸附1小时,Ar气吹扫3.5小时,取下冰瓶15分钟后,开始进行TPD试验。由于延长还原周期,并增加高温下的Ar吹扫,因而得到较好分散的脱附谱峰,使得对每个谱峰下面积的定量工作容易进行。实际上,这一试验的结果,主要反映了表面钝化和吸附温度的影响。(2)吸附后,Ar气吹扫时间的影响为了排除物理吸附和体相氢,在00c吸附后,进行改变Ar吹扫时间的试验,当吹扫时间超过3小时后,个峰值和所占的份数,以及总脱附氢量均大体不变,可以认为,系统内的气相氢和表面物理吸附氢已基本脱除干净,在脱附谱图上所得的峰型,是化学吸附氢的表现。(3)脱附时,载气流速的影响 Tm值与载气流苏的关系是检查再吸附是否发生的实验标识。当载气流速超过40毫升/分以后,Tm值的变化在实验误差以内,因而可以认为,基本上抑制了在吸附现象。对总脱附量来说,由于吸附条件相同,其值也应一致。但在该实验中发现,随着载气流速的减小,托福粮油增加的趋势。估计可能是热导池鉴定器的灵敏度所限,当流速较快时,应答跟不上,因而造成记录的峰的面积减小。此外,脱附最终温度对高温峰的Tm值是有影响的。当最终温度提高时,Tm值也增加了。这可能是在较低的温度下,高温中心不能干净地脱附造成的。(4)程序升温速度的影响 随着表面覆盖度增大,峰形变得尖锐了。在小于350C/分下,峰高随覆盖度直线的增加。气候,则变得缓慢了。这意味着脱附速度手表面覆盖的减小的影响,因而说明,表面至少存在这部分布均匀性,动力学参数不能按简单的方法求出。3.在Pt/Al2O3中加入其它金属对TPD谱的影响为考察各种负载金属催化剂活性中心的特征,判断TPD法的分辨能力,对一组实验室制备的样品:Pt/Al2O3,Pt-Au/Al2O3,Pt-Re/Al2O3,Pt-Re-Au/Al2O3和两种工业催化剂:Pt-Sn/Al2O3和Pt-Ir-Al-Ge/Al2O3进行了氢气的TPD试验。可以看出,对于Pt/Al2O3,峰最大出现在84-C,2290C,和4500C以及在3700C附近有一个小的肩状峰。Pt-Au/Al2O3脱附曲线的特征类似于Pt/Al2O3.但最大特征峰(4180C)更趋于低温,并且总脱附量也有所减少。这说明,具有较强正电性的金,不仅参加了与Pt的合金化作用,二爷也抑制了Pt对氢气的吸附性能。因此,它在重整催化剂中,可能起着活性抑制剂的作用。Re的引入,是Pt的2290C峰消失,并且最大特征峰向高温移动4800C,出现一个宽的谱带。同时,总脱附氢量增加,显示出更为良好地金属分散性。这与Pt-Re催化剂在重整反应中具有高活性,高稳定性的行为是一致的。Pt-Re-Au催化剂,除了基本上保持这Pt在低温和高温下的特征峰外,在404度和505度下有两个明显的肩状峰出现,它实际上是Pt-Au和Pt-Re 最大特征峰的变异。这说明,在Pt,Re,Au三个元素之间必然发生相互作用,但又不是完全融为一体,从而在氧化铝载体上形成了特殊的能态分布。由于Au 的引入,并不改变Pt-Re催化剂对氢的吸附能力,即不改变金属的分散程度,但却改变了活性中心的结构,因此,可以预期,元素Au有可能作为改进Pt-Re催化剂选择性的一种助剂而被采用。Pt-Sn催化剂有着与Pt-Re类似的谱图特征,而总脱附氢量却与Pt/Al2O3相同。说明,带有较强负电性的Sn,并未改变金属的分散程度,但却增加了化学吸附强度,使活性中心的分布和结构特征产生变化,因而在重整过程总显示出较好的稳定性和选择性。Pt-Ir系催化剂有着特别大的低温特征峰和较宽的高温特征峰,并且,在180-4300C之间有一个连续的表面不均匀的能带。拉塞尔认为,在Pt/Al2O3中引入Ir,使氢的解离活化吸附增加,它在表面反应中与碳氢化合物的C-C键 具有较强的反应能力,从而抑制了表面积炭,是稳定性改善。如果按阿本等人的观点,认为结构不敏感的加氢(脱氢)、氢解等反应主要与低温峰有关,那么,对Pt-Ir系催化剂来说,它不仅大大增加了总的活性中心数目,而且,特别是增加了低能中心的数目。所以,这类催化剂除了显示出高的重整催化活性和抗结焦能力外,还有极强的氢解能力。由于低碳氢分子较易生成,它可能对液体收率和选择性带来不利的影响。从对上述六种类型催化剂的观察得出,他们保持这与Pt/Al2O3相同的低温特征峰(78-840C。这说明,这一活性中心可能是Pt的某种结构所特有的。除了与Pt同族的Ir可以使这个中心的数目增加之外,第二或第三金属组员的引入,则主要是改变了高能中心的结构特征。从而使之在重整反应中表现出不同的活性、稳定性和选择性。同时,由以上的讨论,我们不妨做这样的推测,即催化剂的活性与总的活性中心数目有关,选择性与各个中心的相对分布有关;而稳定性主要与高温峰的位置有关。有各种催化剂总脱附氢量的比较看出,它和我们以前关于金属分散性的测定结果,咋趋势上是一致的。这说明,用TPD法不仅能从数量上考察各种催化剂活性中心的情况,而且也可以从结构特征上看出各类金属的相互作用。如果对这些谱图进一步解析,并与每种中心的反应性能相关联,则可能得到有关催化剂制备的鞥有指导意义的知识

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