红外固体样品制备方法

食品分析中，固体样品的平均样品制备，采用的方法是()。 A、先碎化，后混匀，用四分法制成平均样品 B、先搅后碎，再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后，取一部分成平均样品 D、直接混合，四分法制备平均样品

在核磁操作中，有些样品找不到溶剂配制，有些样品配制成溶液后结构发生变化，这时咱们要考虑固体核磁，固体核磁主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的样品，通常在做核磁时，首先考虑液体核磁，在样品难溶或无法使用液体核磁定性测定时，考虑固体核磁。 样品制备：样品应尽量粉碎，研磨成无颗粒感的粉末，要注意样品应无磁性或导电性，一般4mm的样品管需要固体大约100mg左右，随后进行装样；注意特殊样品最好在处理测试前查阅相关的文献进行参考，包括转速，弛豫，脉冲程序等等。 例如水凝胶，由于其交联结构，可以考虑固体核磁研究其高分子凝胶网络中的交联信息。

在核磁操作中，有些样品找不到溶剂配制，有些样品配制成溶液后结构发生变化，这时咱们要考虑固体核磁，固体核磁主要用于难溶物或溶解后结构发生改变的样品，通常在做核磁时，首先考虑液体核磁，在样品难溶或无法使用液体核磁定性测定时，考虑固体核磁。 样品制备：样品应尽量粉碎，研磨成无颗粒感的粉末，要注意样品应无磁性或导电性，一般4mm的样品管需要固体大约100mg左右，随后进行装样；注意特殊样品最好在处理测试前查阅相关的文献进行参考，包括转速，弛豫，脉冲程序等等。 例如水凝胶，由于其交联结构，可以考虑固体核磁研究其高分子凝胶网络中的交联信息。

来源：《光谱学与光谱分析》1984年第04期 作者：董庆年;杨之丹漫反射法测定固体样品的红外光谱在常规的红外光谱分析中,制备固体样品是件烦琐的事,有时还会因找不到适当的制样方法而使分析失败,因此多年来人们试图绕过样品制备步骤,直接测定固体的红外光谱。于是出现了衰减全反射(ATR)法、发射光谱法、光声光谱法和漫反射光谱法等。其中ATR法虽然为测定某些性韧不易粉碎的样品提供了方便,但对粉末、纤维、泡沫塑料等不能获得较大光滑平面的样品,不能给出良好的谱图。用发射光谱法测定烟道气和熔盐曾有过成功的报导,但对有机物常会遇到困难,因为样品在常温时所得光谱的信噪比低,而提高温度来增加样品的辐射能量又会使样品升华或分解。最近出现的光声光谱法,对诸如粉末、块状固体、薄膜以及胶团等样品的定性测定是有效的,但目前尚难用于定量分析。然而,若改测它们的漫反射光谱,上述诸弊端则可望克服。

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜

98%，便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置，样品从下口注入，直至液体被充满为止，用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口，进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热，样品熔融后立即用油压机加压，冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水，使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。

有哪位老师知道用激光粒度仪做固体样品时,应该怎样制备样品?

红外分析中固体样品有哪些制样方法

液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品，窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。对于熔点低于72。C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行，样品可进行KBr压片。对于熔点高于72。C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。

我在固体合金粉末的表面镀了一层有有机膜。我想通过红外研究有机膜和金属作用的原理。想用红外实现，不知道用ATR还是散射，还是普通的红外。然后具体怎么准备样品。求教！

内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法，制样中的经验和特殊样品制备技巧，比如微区固体样品制备，微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备，粉末样品颗粒度影响等，以保证高质量的实验数据。

固体标准品是怎么制备的？

由于无定形固体表面吸湿而测出来的水峰的位置大约会在什么地方？如果固体样品吸湿量不同，会改变固体红外中水峰的位置吗？

浸出方法参照: 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ 299-2007关于浸出液前处理问题如下:1.标准中有关于含水率的测定:1.1取样品烘干测含水率(问题如下)1.1.1该过程测含水率的意义是什么?1.1.2使用新鲜土壤测还是用风干土壤测含水率?1.1.3该过程适用于固体废物还是既适用于固体废物又适用于还水分的污泥等样品?)1.2 样品中含有初始液相时-压力过滤样品-测定滤渣总含水率-根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率1.2.1 如何判断是否含有初始液相(直接看样品状态是固体还是半固体吗)?该过程中是否需要风干土壤样品??1.2.2测定滤渣含水率是用来做什么的1.2.3干固体百分率具体的计算公式是怎么计算的1.3 若样品为土壤\废渣等固体废物是否直接进行1.1的烘干含水率测定后直接浸提就好,含水分的污泥等样品则按照1.2的过程计算干固体含量后进行标准判断进行浸提??

红外光谱的样品制备第一部分液体 液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品，窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体 固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。 对于熔点低于72。C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行，样品可进行KBr压片。 对于熔点高于72。C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。 对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。第二部分液体样品 液体样品的分析有多种方法。在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。纯样品技术 分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000－450cm-1）和稳定性。每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。ATR技术 水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650－700CM-1，但它比其它宽频带的材料要更加耐用。 在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。潜在问题：但它最大的问题就是样品谱图的非线性，主要指峰位的位置和强度不满足Beer－Lambert法则：A = abc 这里, A =吸收值a =摩尔吸收系数 b = 光程c =浓度 Beer-Lambert定理主要是针对定量分析的，谱图检索是定量分析的一种类型，因为谱图检索是以吸收强度为基础的，透射实验一般是线性关系，可以用于定量分析；由于ATR的技术特点导致的，ATR实验一般不能用于定量分析。 最常见的导致非线性的原因是透过样品的光程不确定性。分辨率为2时，样品区红外光的聚焦点直径有6MM，如果此时样品区样品厚度薄厚不均或碰巧有气泡或，就会引起此处光程不同。这些因素将导致谱图在各个波段的吸收强度的不准确，换句话说，谱峰的强度比实际强度或者高或者低，从而降低谱图检索的质量，图1是纯3,4-二氯甲苯的红外吸收图，在808 cm-1波段处的吸收强度为0.39，而邻近870 cm-1处是0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6)图2是同一个样品但是通过在晶体上做成一层薄厚不均的膜而得到的谱图，它的吸收率与上图已经有差别了，808 cm-1处的吸收率是0.76，而870 cm-1处却为0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2)，与图1相比，已有25％的差距，这必然会导致谱图检索结果正确率的下降。将样品聚焦点直径为6mm时得到的图与聚焦点直径为3mm时得到的图相减，用差谱的结果来进行分析：由薄厚不均导致的非线性将会使差谱减不干净，有很大的残余峰，我们可以通过定期对晶体进行抛光来降低这种误差。 经常引起液体样品谱图的非线性的另一个原因是样品的厚度。液样太浓将会导致谱图的吸收太强，而多数红外仪器的检测器的线性响应范围是0到1.2个吸收单元，大于1.2时就会引起线性问题。有时非线性会使谱图中吸收峰的头部成平头状，在我们的实验室中只接受吸收单元1.2的谱图，图3也是上面提到的样品的谱图，但样品的厚度却远远大于前者。谱图中最强的吸收单元已经超过了30个吸收单元，808 cm-1处的吸收度为1.66，870 cm-1处为0.94(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76)，相比而言，产生了10％的误差，这种不同波段的吸收值的相对性的差异将会给谱图检索带来负面影响。第三部分成膜技术 涂膜技术是用在熔点低于72。C的样品和低结晶度的样品，比如象高聚物，涂膜法也可在其他方法失败后试用。涂膜的一般过程 先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上，溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的，可直接检测或将薄膜剥下检测。选择合适的溶液 选择溶液最主要的标准是容易挥发（除了最明显的一点，可溶解样品）。这意味着必须采用低沸点溶剂。蒸发溶剂所需的热量越少，样品所受的影响就越小。另外，溶剂越容易去除，残留的溶剂越少。以下列出的溶剂将首先考虑：氯仿(BP. 61.2° C)，丙酮(BP. 56.2° C)，三氯乙醇(BP. 151° C)，邻二氯苯(BP. 180.5° C)和水(BP. 100° C)。在选择成膜技术时这五种溶剂适用于85％的样品。 纯溶液的光谱也应准备着作为参照。将溶剂的谱图与成膜样品的谱图作比较是判断是否有溶剂残留的一个好方法。每取用一次溶剂便将其参比谱图更新一下也是一个好习惯。选择基质 一般不将薄膜从基质上取下，基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以需要的是对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外，一般最常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下，玻璃将是不错的选择。成膜 经验告诉我们最好使用少量的稀溶液（3－5滴），多次在基质上形成薄膜，这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留最少。有时，当你成膜的是晶体样品，谱图上会显示非常严重的散射和基线倾斜。这在单层成膜时经常发生，在多层成膜时也会出现。我们认为这是因为最先沉淀的晶体成为了形成大晶体的“晶核”，正是这些大晶体造成光的散射，使基线倾斜。在我们实验室为了防止这种问题的发生，我们经常在晶体的两面都涂上一层薄膜，有时在两块晶体的两面都涂上一层薄膜，一共形成四层膜。这个能解决绝大部分的散射问题。在蒸发溶剂时，使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。我们经常将晶体放在一小片可反复使用的纸卡上（大约2”×3”），后不停的敲击纸卡的背面，使溶液保持流动，或者用移液管末端不停的搅拌搅拌，如果去除溶剂需要加热，而晶体又是水溶性物质，比如KBr，那你应该先加热卡片，去除其中含有的水汽。如果你不这样作，晶体的底部会吸水雾化，这将使你的谱图的基线倾斜。在我们的实验室，我们使用加热灯来慢慢清除水汽，如果是在一个较为潮湿的环境中，应该一直用灯加热 以去除环境中水汽的影响。注意采取预防措施，尤其是在使用易燃溶剂时。潜在问题 在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。薄膜的厚度不均将导致谱图的非线性。而在薄膜技术中应该时刻注意溶剂残留的问题。总是将得到的谱图与溶剂谱图的主峰作比较。如果结果显示有溶剂残留，有时可通过继续加热来去除溶剂。如果你不能确定某个特征峰是溶剂还是样品产生，那样品必须用另一种方法检测或使用另一种不会产生该特征峰的溶剂。另一个可能产生的问题是，某些样品在加热和有氧气的情况下易发生氧化。这将导致在1740 cm-1上有一个C=O 的小峰。有几种方法可以防止或减小这种氧化。在惰性气氛中蒸发溶剂，比如在氮气中，这样可以减少氧气的存在。或是减少加热量来化小这个问题。可能的话，你可以使用更低沸点的溶剂，或用真空泵来抽取溶剂。

请问有人做过这方面的工作吗？就是用等离子磁控溅射设备在硅基片上制备CN薄膜，并利用付里叶红外光谱仪测量该薄膜的红外光谱，利用该光谱可以得到薄膜的消光系数，再根据KK关系可以从消光系数得到红外区域的折射率。我看在国外有著名的John Bertie再做这方面的研究，并在自己的网站上提供了该计算方法的程序及其源代码。但是他这个程序是针对放在液体池中的液体样品来计算的。我的是固体薄膜，很多参数对应不上。比如他要求输入"pathlength"和“windows material refractive indices". 而我们的样品是用两个夹片夹住中间露个孔测量的。请问国内有在这方面的专家吗？或者有人做过吗？

红外光谱的样品制备第一部分液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片（KBr、NaCl等）之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层，样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品，窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。对于熔点低于72。C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行，样品可进行KBr压片。对于熔点高于72。C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。第二部分液体样品液体样品的分析有多种方法。在本文中，我们主要探讨所使用的制样方法及一些有关的潜在问题。纯样品技术分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。当然，选用的盐片要与分析的液体样品兼容。不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品则采用KRS-5盐片，这几种晶体材料的选用主要是根据它们在红外段的透光范围（优于4000－450cm-1）和稳定性。每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。ATR技术水平的单反射ATR主要是由一个ZnSe晶体的凹槽组成，尽管ZnSe晶体的截止频率为650－700CM-1，但它比其它宽频带的材料要更加耐用。在样品分析好后，要用适当的溶剂将样品冲掉，再用棉花球擦洗干净，这种材料不需要经常抛光。潜在问题：但它最大的问题就是样品谱图的非线性，主要指峰位的位置和强度不满足Beer－Lambert法则A = abc 这里, A =吸收值a =摩尔吸收系数b = 光程c =浓度Beer-Lambert定理主要是针对定量分析的，谱图检索是定量分析的一种类型，因为谱图检索是以吸收强度为基础的，透射实验一般是线性关系，可以用于定量分析；由于ATR的技术特点导致的，ATR实验一般不能用于定量分析。最常见的导致非线性的原因是透过样品的光程不确定性。分辨率为2时，样品区红外光的聚焦点直径有6MM，如果此时样品区样品厚度薄厚不均或碰巧有气泡或，就会引起此处光程不同。这些因素将导致谱图在各个波段的吸收强度的不准确，换句话说，谱峰的强度比实际强度或者高或者低，从而降低谱图检索的质量，图1是纯3,4-二氯甲苯的红外吸收图，在808 cm-1波段处的吸收强度为0.39，而邻近870 cm-1处是0.24 (A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.6)图2是同一个样品但是通过在晶体上做成一层薄厚不均的膜而得到的谱图，它的吸收率与上图已经有差别了，808 cm-1处的吸收率是0.76，而870 cm-1处却为0.62(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.2)，与图1相比，已有25％的差距，这必然会导致谱图检索结果正确率的下降。将样品聚焦点直径为6mm时得到的图与聚焦点直径为3mm时得到的图相减，用差谱的结果来进行分析：由薄厚不均导致的非线性将会使差谱减不干净，有很大的残余峰，我们可以通过定期对晶体进行抛光来降低这种误差。经常引起液体样品谱图的非线性的另一个原因是样品的厚度。液样太浓将会导致谱图的吸收太强，而多数红外仪器的检测器的线性响应范围是0到1.2个吸收单元，大于1.2时就会引起线性问题。有时非线性会使谱图中吸收峰的头部成平头状，在我们的实验室中只接受吸收单元1.2的谱图，图3也是上面提到的样品的谱图，但样品的厚度却远远大于前者。谱图中最强的吸收单元已经超过了30个吸收单元，808 cm-1处的吸收度为1.66，870 cm-1处为0.94(A808 cm-1/A870 cm-1 = 1.76)，相比而言，产生了10％的误差，这种不同波段的吸收值的相对性的差异将会给谱图检索带来负面影响。第三部分成膜技术涂膜技术是用在熔点低于72。C的样品和低结晶度的样品，比如象高聚物，涂膜法也可在其他方法失败后试用。涂膜的一般过程先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上，溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的，可直接检测或将薄膜剥下检测。选择合适的溶液 选择溶液最主要的标准是容易挥发（除了最明显的一点，可溶解样品）。这意味着必须采用低沸点溶剂。蒸发溶剂所需的热量越少，样品所受的影响就越小。另外，溶剂越容易去除，残留的溶剂越少。以下列出的溶剂将首先考虑：氯仿(BP. 61.2° C)，丙酮(BP. 56.2° C)，三氯乙醇(BP. 151° C)，邻二氯苯(BP. 180.5° C)和水(BP. 100° C)。在选择成膜技术时这五种溶剂适用于85％的样品。纯溶液的光谱也应准备着作为参照。将溶剂的谱图与成膜样品的谱图作比较是判断是否有溶剂残留的一个好方法。每取用一次溶剂便将其参比谱图更新一下也是一个好习惯。选择基质 一般不将薄膜从基质上取下，基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以需要的是对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外，一般最常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下，玻璃将是不错的选择。成膜 经验告诉我们最好使用少量的稀溶液（3－5滴），多次在基质上形成薄膜，这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留最少。有时，当你成膜的是晶体样品，谱图上会显示非常严重的散射和基线倾斜。这在单层成膜时经常发生，在多层成膜时也会出现。我们认为这是因为最先沉淀的晶体成为了形成大晶体的“晶核”，正是这些大晶体造成光的散射，使基线倾斜。在我们实验室为了防止这种问题的发生，我们经常在晶体的两面都涂上一层薄膜，有时在两块晶体的两面都涂上一层薄膜，一共形成四层膜。这个能解决绝大部分的散射问题。在蒸发溶剂时，使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。我们经常将晶体放在一小片可反复使用的纸卡上（大约2”×3”），后不停的敲击纸卡的背面，使溶液保持流动，或者用移液管末端不停的搅拌搅拌，如果去除溶剂需要加热，而晶体又是水溶性物质，比如KBr，那你应该先加热卡片，去除其中含有的水汽。如果你不这样作，晶体的底部会吸水雾化，这将使你的谱图的基线倾斜。在我们的实验室，我们使用加热灯来慢慢清除水汽，如果是在一个较为潮湿的环境中，应该一直用灯加热 以去除环境中水汽的影响。注意采取预防措施，尤其是在使用易燃溶剂时。潜在问题 在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。薄膜的厚度不均将导致谱图的非线性。而在薄膜技术中应该时刻注意溶剂残留的问题。总是将得到的谱图与溶剂谱图的主峰作比较。如果结果显示有溶剂残留，有时可通过继续加热来去除溶剂。如果你不能确定某个特征峰是溶剂还是样品产生，那样品必须用另一种方法检测或使用另一种不会产生该特征峰的溶剂。另一个可能产生的问题是，某些样品在加热和有氧气的情况下易发生氧化。这将导致在1740 cm-1上有一个C=O 的小峰。有几种方法可以防止或减小这种氧化。在惰性气氛中蒸发溶剂，比如在氮气中，这样可以减少氧气的存在。或是减少加热量来化小这个问题。可能的话，你可以使用更低沸点的溶剂，或用真空泵来抽取溶剂。

哪位能介绍一下制备色谱中的固体上样技术？谢谢啦！

扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单，不需要包埋和切片。扫描电子显微镜样品的制备，必须满足以下要求：①保持完好的组织和细胞形态;③充分暴露要观察的部位;③良好的导电性和较高的二次电子产额;④保持充分干燥的状态。　　某些含水量低且不易变形的生物材料，可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察，如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等，但图象质量差，而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料，则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥，然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。　　化学方法制备样品　　化学方法制备样品的程序通常是：清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。　　1、清洗：某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物，掩盖着要观察的部位，因而，需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。　　2、固定：通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定，也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构，而且能增加材料的导电性和二次电子产额，提高扫描电子显微图象的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果，可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料，使其结合更多的重金属锇，这就是导电染色。　　3、干燥：固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失)，从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。　　4、喷镀金属：将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图象质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图象的质量。　　冷冻方法制备样品　　低温扫描电子显微术是20世纪80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。　　1、冷冻固定：将生物材料投入低温的致冷剂中，如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品，可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便，而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象，特别适合于研究含水量很高的生物材料。　　2、冷冻干燥：生物样品经冷冻固定后，其中的水分冻结成冰，表面张力消失;再将冷冻样品放于真空中，使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。

食品样品的采取及制备首先明确的是食品分析的一般程序为：样品的采集、制备和保存，样品的预处理、成分分析、分析数据处理及分析报告的撰写。 那么什么是样品的采集呢？所谓采样就是从整批产品中抽取一定量具有代表性样品的过程。一． 采样的目的意义首先正确采样，必须遵守两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反应全部被测食品的组份，质量和卫生状况；第二，采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。其次食品采样检验的目的在于检验式样感官性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。由于我们分析检验时采样很多，其检验结果又要代表整箱或整批食品的结果。所以样品的采集是我们检验分析中的重要环节的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的物质，否则以后样品处理及检测计算结果无论如何严格准确也是没有任何价值。下面我们分别介绍对各种样品取样数量。所谓采样就是在原料或食品的成品中抽取具有一定代表性的样品。二、采样的数量与方法由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品 ，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但是采取的样品一定要具有代表性，也就是说采取的样品要能代表整个班次的样品结果，对于各种食品取样方法中都有明确的取样数量和方法说明。我们举例如下：1)颗粒状样品（粮食，粉状食品）对于这些样品采样时应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用四分法得平均样品。下面我们对几个概念讲一下。上面我们提到，检样，原始样品，平均样品：检样—有整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。原始样品—把许多检样混在一起为原始样品。平均样品—原始样品经处理再抽取其中一部分作分析用的称平均样品2)半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。3)液体样品液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品。4)小包装的样品对于小包装的样品是连包装一起取（如罐头，奶粉）一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000的方取1罐，但是每天每个品种取样数不得少于3罐。5)鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品根据我们检验的目的，我们可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。如果分析水对鱼的污染程度，只取内脏即可.三.样品的制备与保存样品制备的目的，在于保证样品十分均匀，使我们在分析时候，取任何部分都能代表全部被测物质的成分，根据被测物的性质和检测要求，制备方法有下面几种1.样品的制备方法①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌）②切细或搅碎 （固体样品）③研磨或用捣碎机对于带核、带骨头的样品，在制备前应该先取核、取骨、取皮，目前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。2.保存采取的样品，为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化，应在短时间内进行分析，尽量做到当天样品当天分析。样品在保存过程中可能会有以下几种变化：①吸水或失水②霉变③细菌样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）a)吸水或失水原来含水量高的易失水，反之则吸水，含水量高的易发生霉变，细菌繁殖快，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。b)霉变特别是到新鲜的植物性样品，易发生霉变，当组织有损坏时更易发生褐变，因为组织受伤时，氧化酶发生作用，变成褐色，对于组织受伤的样品不易保存，应尽快分析。例如：茶叶采下来时，先脱活（杀青）即加热，脱去酶的活性。c)细菌为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如甲醛，牛奶中可加甲醛作为防腐剂，但量不能加的过多，一般是1-2d/100ml牛奶。

固体废物主要来源于人类的生产和消费活动。它的分类方法很多：按化学性质可分为有机废物和无机废物；按形状可分为固体和泥状的；按它的危害状况可分为有害废物和一般废物；按来源可分为矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾(包括下水道污泥)、农业废物和放射性固体废物等。在固体废物中对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。鉴别一种废物是否有害可用下列不良后果来定义：①引起或严重导致死亡率增加，引起各种疾病的增加；⑧降低对疾病的抵抗力；④在处理贮存、运送、处置或其他管理不当时，对人体健康或环境会造成现实的或潜在的危害。由于上述定义没有量值规定，因此在实际使用时人们往往根据废物具有潜在危害的各种特性及其物理、化学和生物的标准实验方法对其进行定义和分类。有害固体废物特性包括:1.易燃性 2.腐蚀性 3.反应性 4.放射性 5.浸出毒性 6.急性毒性固体废物样品的采集为了使采集的样品具有代表性，在采集之前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、废物堆积历史、危害程度和综合利用等情况。如果采集有害废物则应根据其有害特性采取相应安全措施。采样工具尖头钢锹；钢尖镐(腰斧)；采样铲(采样器)；具盖采样捅或内衬塑料的采样袋。采样程序1．根据固体废物批量大小确定的份样个数（由一批废物中的一个点或一个部位，按规定量取出的样品）；2．根据固体废物的最大粒度(95％以上能通过的最小筛孔尺寸)确定份样量；3．根据采样方法，随机采集份样，组成总样，并填写采样记录表。份样量份样量的确定方法：如表所示，可确定每个份样应采的最小重量。所采的每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20％。表中要求的采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取到足够数量的份样量。采样方法 1 现场采样：在生产现场采样，首先确定样品的批量，然后按该式计算出采样间隔，进行流动间隔采样。2 运输车及容器采样：在运输一批固体废物时，当车数不多于该批废物规定的份样数时，每车应采份样数按该式（每车应采份样数＝规定份样数/车数）计算。当车数多于规定的份样数时，按该表选出所需最少的采样车数，然后从所选车中各随机采集一个份样。在车中，采样点应均匀分布在车厢的对角线上，端点据车角应大于0.5m，表层去掉30cm。3 废渣堆采样法：在渣堆侧面距堆底0.5m处画第一条横线，然后每隔0.5m划一条横线；再每隔2米划一条横线的垂线，其交点做为采样点。制样要求 (1)在制样全过程中，应防止样品产生任何化学变化和污染。若制样过程中，可能对样品性质产生显著影响，则应尽量保持原来状态。 (2)湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。(3)制备的样品应过筛后(筛孔为5mm)，装瓶备用。样品水分的测定 称取样品20g左右，测定无机物时可在105℃下干燥，恒重至±0.1g，测定水分含量。测定样品中的有机物时应于60℃下干燥24h，确定水分含量。固体废物测定结果以干样品算，当污染物含量小于0.1％时以mg/kg表示，含量大于0.1％时则以百分含量表示，并说明是水溶性或总量。易燃性的试验方法 鉴别易燃性是测定闪点，闪点较低的液态状废物和燃烧剧烈而持续的非液态状废物，由于摩擦、吸湿、点燃等自发的化学变化会发热、着火，或可能由于它的燃烧引起对人体或环境的危害，仪器采用闭口闪点测定仪。温度计采用1号温度计(-30-170℃)或2号温度计(100-300℃）。防护屏采用镀锌铁皮制成，高度550—650mm，宽度以适用为度，屏身内壁漆成黑色。测定步骤为：按标准要求加热试样至一定温度，停止搅拌，每升高1℃点火一次，至试样上方，刚出现蓝色火焰时，立即读出温度计上的温度值，该值即为测定结果。腐蚀性的试验方法 腐蚀性指通过接触能损伤生物细胞组织、或腐蚀物体而引起危害。测定方法一种是测定pH值，另一种是指在55.7℃以下对钢制品的腐蚀率。现介绍pH值的测定。 仪器采用pH计或酸度计，最小刻度单位在0.1pH单位以下。方法是用与待测样品pH值相近的标准溶液校正pH计，并加以温度补偿。对含水量高，呈流态状的稀泥或浆状物料，可将电极直接插入进行pH值测量。对粘稠状物料可离心或过滤后，测其液体的pH值，对粉、粒、块状物料，称取制备好的样品50g(干基)，置于1L塑料瓶中，加入新鲜蒸馏水250mL，使固液比为1：5，加盖密封后，放在振荡机上(振荡频率110±10次/min，振幅40mm)于室温下，连续振荡30min，静置30min后，测上清液的pH值，每种废物取两个平行品测定其pH值，差值不得大于0.15，否则应再取l一2个样品重复进行试验，取中位值报告结果对于高pH值(10以上)或低pH值(2以下)的样品，两个平行样品的pH值测定结果允许差值不超过0.2，还应报告环境温度、样品来源、粒度级配；试验过程的异常现象；特殊情况下试验条件的改变及原因。

固体核磁需要粉末,但有些样品无法制备或合成为粉末状,有的是凝胶状,有的是有一定韧性的薄片状,也无法研磨.想请教各位大侠如何处理类似的样品?是否有粉碎样品的设备?谢谢!

[font=微软雅黑, &][color=#1f1f1f]1. 魔角旋转（Magic Angle Spinning, MAS）：MAS是提高固体NMR灵敏度 的主要技术之一。通过在高速旋转样品，使样品发生魔角，可以抑制样品中最敏 感的加权环境的杂散谱线信号。通过MAS技术，可以提高固体NMR谱图的分 辨率和信噪比。 2. 高磁场：高磁场是提高固体NMR灵敏度的关键因素。通过使用更高磁场， 可以增加核磁共振信号的强度，从而提高固体NMR的灵敏度。随着技术的进步， 现在已经可以实现1 GHz以上的高磁场固体NMR实验，提高灵敏度的同时也 获得更高的分辨率。 3. 优化探头和探头技术：探头是固体NMR中另一个关键的因素。优化探头的 设计和使用可以提高灵敏度。例如，使用高灵敏度的液氮探头、大角度探头和微 线圈探头等，都可以在固体NMR实验中提高信号强度和灵敏度。 4. 强化信号处理：优化信号处理过程对于提高固体NMR的灵敏度至关重要。 使用最新的谱线处理算法和优化数据采集方式可以最大程度地提高信噪比、减少 谱线伪影和杂散信号。 5. 样品制备：样品的制备也对固体NMR的灵敏度有重要影响。使用尽量纯净 的样品、确保均匀性和坚固性以及最小的样品尺寸对提高NMR信号的强度和稳 定性非常重要。[/color][/font]

紫外测试固体样品的方法多种多样，具体方法取决于样品的性质和测试需求。以下是几种常见的紫外测试固体样品的方法： 对于不透光的固体样品，可以使用紫外可见漫反射测试。这种方法通过测量样品表面的漫反射光来获取样品的光谱信息。通常需要使用积分球来收集漫反射光，以确保准确测量[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 将固体样品压制成薄膜，然后将其放置在紫外可见分光光度计的样品槽中进行测试。这种方法适用于需要测量样品透射或反射光谱的情况[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 对于固体样品，可以将其溶解在适当的溶剂中，形成溶液后进行测试。这种方法适用于样品溶解性较好的情况，可以提高检测灵敏度[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 将固体样品压制成薄膜后，使用反射附件进行测试。这种方法适用于需要测量样品反射光谱的情况[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 在进行紫外可见漫反射测试时，可以将BaSO4作为参比，将样品压在BaSO4上进行测试。这种方法可以消除背景光的影响，提高测试的准确性[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 对于需要测量样品表面反射率或漫反射率的固体样品，可以使用积分球附件。积分球可以收集样品表面的漫反射光，从而获取准确的光谱信息[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 当配备光纤探头时，紫外可见分光光度计可以进行远程紫外-可见吸光度分析。这种方法适用于需要远程测量样品光谱的情况[size=9px][color=var(--black)][back=#d0d5dd][/back][/color][/size]。 将固体样品溶解后滴加到显微镜片上，形成固态薄膜后进行紫外-可见光谱测量。这种方法适用于需要在显微镜下观察样品的细节情况[font=&][size=9px][color=#d92d20][/color][/size][/font]。 紫外测试固体样品的方法多种多样，选择合适的方法需要根据样品的性质和测试需求来决定

最近想用荧光光度计做固体粉末的光致发光谱，但是我们这里都是测溶液的，没有人测过固体粉末的，不知道粉末样品如何制样。恳请有经验的大侠指点一下样品如何准备！还有检测粉末时的注意事项！不胜感激!我们这里的仪器是日立F-7000。

我是做红外发射率光谱的，看到这个红外做的是吸收光谱想知道一般红外光谱仪对固体样品的粒径要求是什么？以及为什么选用这个粒径？请大家多指导下，多谢

碳硫仪板块好冷清啊？大家一起讨论下无机固体样品中碳含量的分析方法现状和发展进展呗？除了[color=black]高频感应燃烧[/color][color=black]-[/color][color=black]红外吸收法、火花源[/color][color=black]-[/color][color=black]发射光谱法（[/color][color=black]Spark-OES[/color][color=black]）、辉光放电[/color][color=black]-[/color][color=black]发射光谱法（[/color][color=black]GD-OES[/color][color=black]）、[/color][color=black]X[/color][color=black]射线荧光光谱法（[/color][color=black]XRF[/color][color=black]）这些方法，还有哪些方法在现实中有应用？[/color][color=black]高温燃烧法中的气体容量法、电导法、库仑滴定法、碱石棉重量法、非水比色法还有实际应用吗？新的方法、技术如辉光-光谱（GD-OES）、激光诱导激发光谱LIBS的应用如何？还有没有其它的方法？[/color]