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摘要:轧制油是铝板带生产轧制过程中使用的重要辅助材料,在轧制过程中启到冷却、润滑的作用。而添加剂含量是轧制油中的一项主要指标。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,讲解了轧制油添加剂测定的意义,阐述了傅立叶红外光谱仪在铝板带轧制油中添加剂的定量分析及其应用,并对该方法进行了曲线验证。关键词:傅立叶变换红外光谱仪;添加剂;定量分析;1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件,分辨率较低,对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。第三代出现在70年代的干涉型红外光谱仪,具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。红外光谱仪从传统的定性分析向定量分析发展,其定量分析已在多个领域得到了广泛的应用。2 基本原理 红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。 红外光谱仪的定量分析理论依据是朗伯-比尔定律。 A=lg(1/T)=Kbc A----吸光度 T----透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。 c----吸光物质的浓度 b----吸收层厚度 物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,与其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.3 仪器与方法的比较3.1傅立叶变换红外光谱仪结构与传统红外光谱仪比较的优点3.1.1多路优点 夹缝的废除大大提高了光能利用率。样品置于全部辐射波长下,因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比,使测量灵敏度和准确度大大提高。3.1.2分辨率提高 分辨率决定于动镜的线性移动距离,距离增加,分辨率提高。传统的色散型红外仪分辨能力为1~0.2 cm-1,傅立叶变换红外光谱仪一般可达0.1cm-1,甚至可达5-3cm-1。3.1.3波数准确度高 由于引入激光参比干涉仪,用激光干涉条纹准确测定光程差,从而使波数更为准确。3.1.4测定的光谱范围宽 一般的色散型红外分光光度计测定的波长范围为4000~400 cm-1而傅立叶变换红外光谱仪测定的光谱围宽可达104~10cm-1。3.1.5扫描速度极快 在不到1s时间里可获得图谱,比色散型仪器高几百倍。3.2 FTIR与传统手工化学分析比较的优点3.2.1速度快 用傅里叶红外光谱仪测定样品操作简单,只要几分钟结果就出来了;但是化学方法过程复杂且耗时,前后要将近1-2个小时。3.2.2安全性好 FTIR用到的试剂只有石油醚,低毒,用来清洗液体池子。化学方法要用到多种化学试剂如:乙酸酐、盐酸、氢氧化钠、吡啶等有毒、强腐蚀、有刺激性气味,对人体伤害比较大。3.2.3准确度好、误差小 FTIR测定过程简易,减少了很多人为误差,重复性好。4 傅立叶变换红外光谱仪的定量实验4.1 实验的意义 为了提高轧制油的油膜强度,使轧制时达到适当的摩擦因数,改善轧制油的润滑性能,必须在轧制油中加入脂肪酸、醇、脂类作为添加剂。这类添加剂一般为极性分子,可以定向吸
求问,定量分析报告上没有cas号,请问怎么添加
请问怎样使用DSC做聚合物的定量分析呢?用来控制母粒中各种添加剂的含量