气相色准曲线进样量

我想问下，外标法做标准曲线的时候，进样量是不是要精确啊，液相色谱有定量环可以精确定量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有，那是不是就是根据注射器体积定进样量啊，如果是自动进样的话会比较精确，如果是手动的话 那是不是就会不准了？

能不能对同一个浓度的标准品，通过改变进样量来达到不同系列浓度，从而建立标准曲线？试了一下，线性还很好，不管是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，曲线都3个9了……

现采用液体外标法绘制标准曲线，那么若使用直接进样的方式绘制标曲时，是不是要求所有点的进样量必须一致？

大家好： 我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为国产sp-2000，毛细管， 长60米，直径0.53m测定发酵液中酒精的含量方法为手动顶空进样，内标为正丁醇。 当进样量为0.6ml时，可得到标准曲线 y=0.0626x R2=0.9923，在曲线范围内，取多点检验较符合，重复性也可以，用发酵液测定也较符合但现在的问题是：老板要求做20%（酒精体积浓度），质量浓度158g/L以内的曲线，因为发酵液可以不用稀释，直接进行测定，同时也能减少误差。 今天下午，我将水浴温度调整为50度，在重复性方面没问题（96.580g/L的配制标样，进4针，相对标准偏差为4.69%),但线性关系差。 我将温度调整为47.5度，将内标含量提高到319.784g/L(在酒精含量为17.302g/L,乙醇峰面积为正丁醇峰面积的1.86倍，当酒精含量为159.034g/L,乙醇峰面积为正丁醇峰面积的2.75倍 我现在认为： 1 温度的影响较大 （温度从50度降到47.5度，乙醇峰面积差不多 减少了一半） 2 我增加内标的含量，应提高温度或保持原温度 我想请大家帮我分析一下，谢谢，以前我没弄过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]

岛津GC-2014C手动进样，但是我做实验每个标准点要做三个平行取平均值做校准曲线，那改如何建校准曲线呢？仪器安装时工程师只会单点的校准曲线，这种取平均值的不会。还是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]好用啊

高效液相 标准曲线的制备\我是用RRLC 参考文献上大都说 在做标准曲线的时候是用同一浓度的标准品，进样量成梯度上升形成标准曲线，但最后却是以浓度---峰面积做出的标准曲线。 我想知道既然是使用 同一浓度 不同进样量 做出的， 为什么 最后都用的却是浓度---峰面积得出的曲线，标曲做出来 怎么用样品的峰面积反算出含量。希望专业人士解答，谢谢 [b]问题补充：[/b]谢谢，我用的是超高压液相RRLC 因为它是全自动进样，所以我用同浓度，梯度进样的（就是只配一个浓度的标准品，进样量不同做出的曲线），但是却不知道为什么大家却都是按浓度-峰面积计算的标准曲线。请解答，非常感谢

大家好，关于进样量（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相）,我有点问题想问下：1、用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]时，定量环是10ul，进样量1ul，丰度为65000，但进样量为2ul，丰度为150000。这是怎么回事？150000/65000与2ul/1ul没有比例关系啊？进样量打了，确实丰度增加了。那么标准曲线的响应值与浓度之间的直线图中，浓度是怎么算的呢？2、用液相时，有师姐是用一个进样瓶进样，但进样量改变，线性关系很好。同上一个问题，标准曲线的响应值与浓度之间的直线图中，浓度是怎么算的呢？谢谢大家了！

240Z瓦利安，带自动进样器，石墨炉做铅的标准系列时，自动进样器取母液（50ug/L)8ul和10ul的标准取样时，吸光度值明显偏低,两点与6ul吸光度值差不多，，曲线做不好，前三点2ul，4ul，6ul挺好，不知什么原因？？以前做得挺好的。 请高手指点，，不甚感激！！

做气相的过程中，配置曲线是肯定的，在曲线的配置中，大部分都是重量法和体积法来配置的。我自己经常使用的是重量法配置的。之前还确实没有做过这两种配置曲线的对比。所以我这个没办法评说。 重量法配置过程中会产生一些挥发，因为在称量的过程中肯定会有少许的挥发。但是在体积法配置中，你首先得确保你的配置所用到的耗材，微量进样针的准备性。否则一切都是免谈。两种各有优点和缺点。但是不知道大家在自己实际过程中选的那种方法配置的曲线。一起来讨论下！

气相色谱外标法定量，改变分析条件，进样量不改变，会影响标准曲线和定量么？

我使用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]自动进样，由于所作的样品比较复杂，做过一段试验，改变进样量，进样范围1-50ul，曲线配置混合标液，用量来做曲线，样品根据情况酌情设置进样量。这样可以不用配置多点曲线减少误差，对样品也减少了稀释过程。经过一段时间的试验此方法可行，有没有同仁这样做过?大家共同讨论学习一下。

各位老师，我2个月前用顶空做的乙腈水溶液的定量标准曲线，两个月后再做的时候发现变化很大，峰面积基本都缩小了一倍。这是为什么呀，一般做定量用的标准曲线多久重新校定一次呀？我的顶空条件和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件，包括积分条件都没有变。

土霉素标准曲线，进样量增大，出峰时间出现漂移

[align=center][size=20px]进样体积对进[/size][size=20px]样量检及测[/size][size=20px]结果的影响[/size][/align][size=16px] 色谱分析，色谱条件要求一般是比较高的，比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]往往有[/size][size=16px]进样量的[/size][size=16px]要求，比如[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]，[/size][size=16px]20[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]l[/size][size=16px]。有的分析需要做[/size][size=16px]多点校准曲线，正常的话[/size][size=16px]那就得配制各个点浓度的标准品溶液，曲线几个点，标准品溶液就得配制几个。但有的客户不想[/size][size=16px]配那么[/size][size=16px]多，比如有的客户用的是自动进样器进样，他配制[/size][size=16px]一个最高浓度的标准品，[/size][size=16px]计算进样量，计算出各浓度点需要进样的体积，按这个体积进样，用进样结果（标准品色谱峰[/size][size=16px]峰[/size][size=16px]面积）做校准曲线。[/size][size=16px] 这样操作有人认为是可以的，也有人认为不符合色谱进样要求，比如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]紫外检测器，它是浓度型检测器，同一实验要求进样体积相同，否则色谱峰[/size][size=16px]宽可能[/size][size=16px]不一样，峰[/size][size=16px]高峰[/size][size=16px]面积也会有差异。其实这个也看情况，如果自动进样器进样体积没问题，一般情况下是可以的，影响不会大。但有时不行，比如校准曲线用的这些浓度点，浓度都非常低，而且较接近，都比检出限浓度大不了多少，这样色谱峰宽就会有影响，甚至影响到校准曲线。比如[/size][size=16px]该仪器的检出限是[/size][size=16px]1[/size][size=16px]μ[/size][size=16px]g/ml[/size][size=16px]，校准曲线的浓度点是[/size][size=16px]1μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]5[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]、[/size][size=16px]30[/size][size=16px]μg/ml[/size][size=16px]，这样结果就会有不小影响。另外像进样体积有严格要求的，自动进样器进样体积线性不好的，对检测结果要求非常高的等情况，这种方式也不行。[/size][size=16px] 手动进样，用微量进样器的，如果对检测结果要求不高的这种情况勉强可以用[/size][size=16px]，要求高的不能用[/size][size=16px]。因为手动进样，靠进样阀的[/size][size=16px]定量管来定量[/size][size=16px]，一般要求过量进样，也就是每次进样进样阀的定量管都是装满样品的，这样进样误差会小一些，如果按计算的体积进样，进[/size][size=16px]样结果[/size][size=16px]就会有不小的误差[/size][size=16px]，一般不建议[/size][size=16px]，[/size][size=16px]有的实验室或方法也不允许用这种方法做校准曲线[/size][size=16px]。[/size][size=16px]当然，如果对检测结果要求不高那就另说了。[/size][size=16px] 总之，进样体积对进样量（样品的量）影响不大，对进[/size][size=16px]样结果[/size][size=16px]影响[/size][size=16px]得看情况，有的影响不大，有的有较大影响。[/size][size=16px]方法的选择也得看实验要求，要求不高那种方法都行，要求[/size][size=16px]高那只能进相同[/size][size=16px]体积的样品的。[/size]

在做能力验证样品，使用内标法定量。初测发现，目标物含量超过标准曲线线性100倍，你是如何稀释进样的？加大内标浓度后同比例稀释还是先稀释再加内标物？

求教在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸酯时,采用毛细管分流进样,想要知道样品中物质A的摩尔浓度,能否采用比较纯物质A做标准曲线来得到样品中A的 浓度?老板说因为分流的影响,浓度和峰面积没有严格的定量关系,我想知道这样做可行吗?误差会有多大?是不是一定要用内标啊?

我的意思不是非要拿液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对比，但偶然间听到这一说法觉得很有道理：液相有各种体积的定量环，为保证进样量的精确性把了一道关，而常用的定量方法之一外标法，尤其对进样量的要求比较苛刻，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方面没有定量环或类似的装置，在进样量的精确性方面是不是一大缺陷？不知我说的有没有道理？

微量进样器（10ul-1000ul）拿去校准 看到校准证书上的依据是 JJG646-2006[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]检定规程。找到这个规程看下没发现微量进样器，这样用这个校准规程可以吗？

你的原子荧光自动进样器是自动稀释吗？自动稀释的标准曲线和你自己配制的标准曲线哪个更准确呢？现在好多仪器的自动进样器都是能够自动稀释配制标准曲线的，可是你有没有跟你自己配制的曲线比较一下，哪个准确呀？

我在做GC分析时，遇到了比较奇怪的色谱峰衰减的问题，请各位高手、前辈帮分析一下，具体情况如下：我要检测的目标物是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）。色谱条件如下：所用的柱子是HP-5，FID检测器。进样口温度250℃，检测器温度300℃，升温程序：初始60℃保持1min，然后以20℃/min升至220℃保持1min，再以5℃/min升至280℃，在300℃后运行38min。进样量1ul，为不分流进样。目标物的标准曲线的浓度为0，1，5，10，15ug/ml，线性能达到3个9，但是测定样品时发现色谱峰不断衰减，衰减幅度较大。如10 ug/ml的标样，中间测2针样品，其峰面积发生衰减，偏差达到了8.91%-13.44%。此时色谱条件不变，柱子也没有老化，再去测了2轮标准曲线，发现相同浓度标样之间的色谱峰没有衰减。同时也对仪器进行了精密性的检测，用10 ug/ml的标样连续进6针，DBP的RSD值为1.96%，DEHP的RSD值为2.85%。从以上的测试结果我推断仪器没有问题，我的标样也没有问题。现在我怀疑是不是我的样品前处理有问题呢？或者是我所选用的柱子跟我处理出来的样品不匹配？但是很多文献，包括国家标准方法和EPA都是用HP-5的柱子测这两种物质，不过不是测鱼体样品的文献，这些文献的都是检测水体和土壤的。接下来我准备换柱子，因为我有个师姐做PAHs，她的前处理方法和我的一样，都是用快速溶剂萃取仪在线净化萃取鱼肉内的污染物。她用的是DB-17的柱子，发现她所测样品中的PAHs色谱峰很正常。于是我用她的DB-17（因为我们的前处理一样），用她的色谱条件去检测我的要检测的目标物DBP和DEHP。同样发现上述的问题，单独测标样很正常，一但测样品就发现色谱峰衰减的现象。补充一点，用两种类型的柱子都发现DEHP的色谱峰衰减的比较厉害。由此我推断是鱼肉样品前处理提取出来的某些物质在色谱柱中干扰了我要检测的目标物，导致目标物的色谱峰发生衰减。不知道我的推断是否正确？请各位高手指点。现在我实在是没有办法了，请有关这方面经验的各位高手、前辈帮忙分析一下，提出一些改进的方法，小弟在这里拜谢各位了！补充一下，300℃后运行38min没有明显色谱峰出现我说的衰减两种情况都有：1、先测标样，接着进样品，然后再进标样，发现前面进的标样和后面进的标样（同一浓度）峰面积衰减。2、连续进样品的时候也发现色谱峰持续衰减。请问我的进样量怎么设置才算合理？如果是进样针取的体积不准确，为什么样品的峰面积会连续的有规律的衰减呢？请您再帮我分析一下，谢谢！

新手想请教各位老师几个问题，刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，想测Au含量，实验室买的Au标液基质是1%硝酸，样品基质是水。1.做标准曲线时用硝酸稀释Au标液，测样是用水为基质会有影响吗？2.做标准曲线一定要用金标液做吗，可以用氯金酸做吗？

高效液相色谱进样器为20ul，而我只进样15ul,做样品合作标准曲线都用15ul.我这样做出来的结果对吗？

液相色谱标准曲线采用同一浓度不同进样量方法的缺点有什么？

做液相色谱标准曲线时，有两种方法，方法一：配几个不同浓度的标准试剂，在液相色谱上分别进样，然后再作标准曲线。方法二：配一个相对较高浓度的标准试剂，每次进样的体积不同（自动进样器进样），计算出浓度，然后再作标准曲线。我现在想知道这两种方法是否都是可行，有什么不同？

做液相色谱标准曲线时，有两种方法，方法一：配几个不同浓度的标准试剂，在液相色谱上分别进样，然后再作标准曲线。方法二：配一个相对较高浓度的标准试剂，每次进样的体积不同（自动进样器进样），计算出浓度，然后再作标准曲线。我现在想知道这两种方法是否都是可行，有什么不同？

求助，用农业部761方法做有机磷。用不同浓度的标准液做标准曲线（0.05， 0.1, 0.2, 0.5 ppm），如果上机进样，是先进高浓度的。还是先进低浓度， 还是随意都可以，？

分析中的偷懒是鼓励的，人类的进步也多少源自偷懒。比如洗衣机。相对分析经常要用到标准曲线系列，很多国家标准都是配制不同浓度，进样相同体积来做的（浓度法）。但实际工作中我们还用到同一浓度来进样不同体积的方式来做（体积法），这样做有什么问题吗？1、先从标准曲线的本质上看，就是建立不同质量/浓度待测物质跟仪器响应之间的关系。然后用样品的仪器响应来推导样品中待测物质的含量。浓度法采用不同浓度相同体积，体积法采用相同浓度和不同体积，现象上同样是不同质量的待测物质跟仪器响应的关系。这时的标准曲线就是绝对量（质量）-响应的函数关系。2、浓度法与体积法的区别在于浓度法中与待测物质存在的溶剂/待测物质的比例与体积法不同。浓度法中溶剂的环境（体积）基本是一致的，这样的好处就是浓度法在判断溶剂（或溶剂中干扰物质）和待测物质的指认上更加容易。体积法中干扰物质也会随标准系列增加，不容易实现待测物质的指认。从不确定度角度分析，如果是色谱进样针，进小体积时不确定度比较大，带来的直接结果时标准曲线不如浓度法容易做直。而且物理体积的限制，体积法不太容易实现较大跨度的浓度系列设置。结论：体积法和浓度法本质上是一致的，但浓度法有：容易做好标准曲线，容易实现较大浓度跨度和容易实现待测物质的指认等优点

检测环己二烯，内标物环己酮。之前在别的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上做过，前两张图是设置信息，做的标曲y＝0.8286 R方=0.9945。最近老师又借了台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，需要重新做标准曲线。但柱子和上一个不太一样（我也不清楚），我按相同的方法设置但发现上台是 线速控制，而这台默认是 压力控制。。我尝试改成相同的线速数据但改不了。。（第三张图是现在的压力控制），DBM-5的柱子，30m*25mm*25um。。按同样的方法 配置标准溶液做内标。。（第四张图是配置标准溶液方法，我是按别人的1g缩小转换到的摩尔浓度）得到y=0.778x R方为0.9957。。但换了个产率好的催化剂，计算产率都是大于1。。这应该是标准曲线出现问题了吧，。。求助，到底是那里出的问题？？？谢谢了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912514218_3161_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912516578_2399_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912516793_5613_3947268_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906271912519263_9518_3947268_3.png[/img]

求购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]微量进样器，100ml左右的，精确度要高的，绝对不能漏气的，哪产的好？什么价？我电话15848147818 要那种看上去比较结实的，里面是聚四氟乙烯垫的那种，和液相一样的那种针筒就算了

我用自动进样，定量环为200微升的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析样品，现进样量是5微升，进样能准确吗？ 会不会导致对照品连续进样5针，峰面积忽大忽小？