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液相色谱 进样针和六通阀污染怎么解决?
六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。当在充样(Load)位置时,从进样孔充样进定量环,多余样品从放空孔排出;转动至进样(Inject)位置时(将六通阀转子转动60°),由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品入柱。Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031327_595906_1610895_3.jpg虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修,以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考):1、如果扳阀处于Load和Inject之间,便阻死了液流,压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100μl的平头进样针配合20μl满环进样。3、可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10μl的定量环,实际是9μl还是10μl并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。来源:互联网
六通阀代替四通阀实现HPLC高效液相色谱仪的反吹概述:用HPLC的六通阀连接成四通阀工作方式,实现色谱柱的进样反吹。四通阀进样反吹系统常见于GC应用场合,用户实现样品在色谱柱中双向的运动。基本原理如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301605_516576_1604036_3.jpg左图为分析状态下流动相和色谱柱状态,如图所示,色谱柱中的流动相由下向上流动。右图为反吹状态,当四通阀切换状态,阀内部的通路改变。使得色谱柱中的流动相反向流动,由上向下。由于色谱柱和样品的原因,在HPLC条件下较少会运用到色谱柱反吹技术。下面有一个案例,使用了常见的六通阀代替四通阀实现反吹的功能。用户使用Shimadzu的LC-20A 系统(配置比较简单,单泵单检测器),用以实现“SHT 0806-2008中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法”项目的色谱分析。该标准的大致原理图如下所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301606_516577_1604036_3.jpg分析原理较为简单:使用正向色谱柱,当油品的目标组分1流出色谱柱后,切换四通阀,使得其他组分反向流出色谱柱,基本上是一个色谱峰的状态流出色谱柱,实现不同类别物质的分析。不过用户手头只配备了Shimadzu的流通切换阀(注意:这个六通切换阀和常见的进样阀结构不同,其结构与GC常用的六通进样阀相同),于是做出了一点微调设计,使用了一根较短的短路管线,将其改造成为四通切换阀。结构原理如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301606_516578_1604036_3.jpg仪器连接的外观如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301606_516579_1604036_3.jpg图中切换六通阀位于进样六通阀下方。小结: DIY ,实现阀改造。