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各位老师好,小白来咨询。没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],只用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]进样时,样品是被吸入管路里的,注射器里是流动相。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]里,样品是不是直接被吸入到注射器里了。我的理解是,注射泵是有死体积的,那样品直接进入注射器,不会清洗不干净吗?
用耐压瓶采样,液相样品约占采样瓶的2/3气样占1/3,使用注射器进样,注射器为100微升(UL)50个刻度,每个刻度2微升,现要求用注射器进100微升的气样,并带2微升的液样,我进样时总是进不好,我这么抽的,把耐压瓶斜着使针头进入液相中抽出2微升液样后把耐压力瓶立直使针头脱离液样然后把注射器拉到100的刻度然后使针头从耐压瓶中抽出来进入色谱仪可是出来的谱图比别人的谱图小很多,同事说是进样量小,肯定是拔出针头的时候液样飞了,请教高手怎么样才能不使液样飞了,保证进样量,谢谢
目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。