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工业化分离纯化系统
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工业化分离纯化系统相关的方案
固相合成胸腺五肽的分离纯化与鉴定
目的建立胸腺五肽分离纯化、分析鉴定方法,有效提高胸腺五肽含量。方法将标准Fmoc方法固相合成的胸腺五肽以Sephadex G225凝胶柱使粗肽脱盐,以循环制备液相色谱仪进行粗肽纯化,以质谱法进行分子质量的鉴定。结果该法得到胸腺五肽的纯度为99102% ,分子质量测定值与理论值相符。结论建立了高效、简便的胸腺五肽分离纯化方法,为工业化生产提供了实验依据。
应用于糖类化合物的分离纯化
糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看,糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体,在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合,故又称碳水化合物,根据其结构不同,可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途,涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感,还在医药领域用于药物生产和治疗疾病,同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利,也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向: ①化学家致力于糖类化合物的人工合成,这主要是为社会发展作长远打算,使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系,因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团,导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱,常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器,不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型检测器,可以检测挥发性低于流动相的化合物,特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器(蒸发光散射检测器)对糖类化合物进行制备纯化,为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。
使用超离进行外泌体的分离纯化方法
外泌体是细胞衍生的膜泡,呈现于生物体液, 唾液, 血液, 尿, 羊水, 等体液内. 外泌体是由脂质双层形成,从细胞分泌出来,大小在20 - 200 纳米之间. 外泌体在细胞内的信号传导中起到了重要的作用, 故很多研究人员认为外泌体可以用于预诊断, 治疗, 及作为生物标记物.本文将介绍使用日立超速离心机对外泌体进行纯化分离。
使用SFC对铱(III)络合物进行手性分离纯化
实验证明,这种手性分离方法可从ACQUITY UPC2系统成功放大至Prep SFC 150 Mgm系统。通过重迭进样完成了对铱(III)络合物对映体的纯化,得到对映体纯的馏分, 并且样品回收率良好。对铱(III)络合物对映体进行SFC纯化,有利于更好地控制受其影响的光物理 性质和相关应用。
红豆杉提取物的分离纯化
在本文中,三泰科技的研发人员利用快速液相制备色谱系统SepaBean machine配合SepaFlash C18反相分离柱对红豆杉植物提取物进行了分离纯化,获得了满足制备需求的目标产品,可用于后续的进一步科学研究中,为此类天然产物的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
噻嗪类强极性碱性化合物的分离纯化
在本应用案例中,样品分子结构中含有噻嗪类母体结构,普通正相硅胶柱或反相C18 柱均不适合对其进行分离纯化,三泰科技的应用工程师利用SepaFlash HILIC ARG柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine成功对其进行了分离,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类样品的分离纯化提供了便捷高效的解决方案。
SepaBean machine T四元溶剂系统 应用于冠醚类衍生物样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为合成反应获得的苯并冠醚衍生物,该样品体系复杂,包含多种不同极性的组分,利用常规二元溶剂梯度进行纯化时很难获得良好的分离度。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用四元溶剂系统SepaBean machine T配合SepaFlash 正相硅胶柱,通过不同极性溶剂的在线切换,成功对样品进行了制备纯化,获得了满足制备需求的目标产物,为此类组分极性差异很大的复杂样品体系的分离纯化提供了一种可行的方案。
有机光电材料的分离纯化
本文中的样品为有机光电材料的合成粗品,由某OLED新材料研发公司提供。关于SepaBean machine配合SepaFlash系列分离柱在有机光电材料的快速纯化制备方面的应用,可参阅我们之前发表的另一篇应用案例《SepaBean machine快速制备色谱系统在有机光电材料领域的应用》。
苯甲酸类化合物的分离纯化
羧酸类化合物尤其是苯甲酸类化合物是许多活性药物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的关键中间体,例如解热镇痛药物阿司匹林等,具有广泛的应用价值。使用传统硅胶作为固定相的色谱柱来分离纯化这类化合物是一类难题。常州三泰科技有限公司的SepaFlash C18反相柱结合快速液相制备色谱系统SepaBean machine具有良好的分离性能。本文利用SepaFlash C18反相柱分离并纯化了两种强极性的苯甲酸类化合物(结构式如图 1所示),结果表明混合物样品得到了很好的分离,为此类具有一定极性与亲水能力的化合物的快速分离纯化提供了一种经济实用的解决方案。
顺反异构体的分离纯化
本文中,合成人员在合成过程中得到了一对顺反异构体,通过减压蒸馏和重结晶的纯化方法无法达到纯度要求,基于这种情况,纯化人员尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine配合SepaFlash系列反相纯化柱对样品进行分离纯化。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
大极性水溶性较好类样品的分离纯化研究
当大家在做分离纯化时遇到水溶性较好的样品首先会采用什么分离纯化方法进行分离呢?这里小编主要讲一些个人小经验,通常小编会优先选择C18 色谱柱进行尝试,因为该色谱柱具有更好的普适性,可解决80%左右的分离纯化任务,并且具有令人满意的分离度,因此成为最广泛应用的分离纯化方法,但它有自己的短板即采用高比例水相作为流动相时会导致疏水塌陷现象,使色谱柱瞬间保留能力下降甚至无保留作用,当遇到这种情况时小编一般会采用C18 AQ柱进行再次尝试。
强极性多肽样品分离纯化
常见的组成多肽的氨基酸有20种,根据其极性和酸碱性可以分为以下几组:非极性(疏水)、极性(不带电荷)、酸性以及碱性(参见图1)。在一条多肽序列中,如果组成该多肽的氨基酸大多为极性氨基酸(图1中粉红色标出部分),如半胱氨酸、谷氨酰胺、天冬酰胺、丝氨酸、苏氨酸、酪氨酸等,那么该多肽可能具有较强的极性,易溶于水。在对该类强极性多肽样品的反相色谱制备纯化过程中,若采用普通的C18分离柱,将会发生疏水坍塌现象(具体请参见三泰科技之前发布的应用案例——《疏水坍塌与AQ反相色谱柱的应用》)。而改良后的C18AQ柱可以很好的适用于强极性或强亲水性样品的分离纯化,在本案例中,利用某强极性多肽作为样品,在C18AQ柱上进行了分离纯化,获得了可用于下一步研究的目标产物。
非对映异构体的分离纯化
在本应用案例中,样品来自某新药研发公司的合成实验室,为合成过程中得到的一对非对映异构体。常规的正相分离无法达到纯化目的,反相高压制备则由于其上样量限制和成本问题也不适合。因此,三泰科技的应用工程师尝试利用快速制备液相色谱仪SepaBean machine T配合SepaFlash C18反相分离柱对样品进行分离纯化,成功获得了满足纯度要求的目标产物,为此类非对映异构体的快速制备纯化提供了经济高效的解决方案。
小分子多肽的分离纯化
94%)的多肽产品,为此类小分子多肽样品的分离纯化提供了一种高效、快速且成本低廉的解决方案。
基于UV/MS触发的LC-MS高纯度的制备纯化系统
制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域,用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分,以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。在应用文章“01-00650-JP”中,介绍了一种分析/制备转换LC-MS系统,其制备纯化工作流程如图1所示。该系统包括:在分析模式下的分离条件研究、规模放大、馏分纯度/回收率确认等。具体来说,使用分析方法开发软件Lab Solutions MD进行分析方法的高效的分离条件优化,确保目标化合物(氢化皮质酮)及其附近共洗脱的峰之间有充分的分离。然后,进行负载量研究,规模放大,使用UV信号作为触发信号进行制备。本文为您介绍通过使用比UV更具定性能力的MS触发收集信号,可最大限度地排除杂质的混入,提高氢化皮质酮纯度的制备案例。
真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。
Flash-ELSD系统应用于低聚半乳糖的分离纯化
低聚半乳糖是一种具有天然属性的功能性低聚糖,有助于双歧杆菌等有益菌的增殖,具有调节肠道功能的作用。低聚半乳糖具有很好的耐热性和耐酸性,在加工和储存过程中也不易被破坏和降解,具有广泛的应用领域,目前,低聚半乳糖已被广泛应用于食品行业中。为了更好的在分子水平上分析低聚半乳糖,有必要进行低聚半乳糖的分离纯化制备。
合成药物中间体的分离纯化
正相色谱和反相色谱是Flash制备色谱常用的两种分离模式,被广泛应用于各类有机合成产物的分离纯化中。在正相色谱中,采用极性固定相(如带有二醇基、氨基或氰基的固定相及硅胶、三氧化二铝等)并结合使用非极性流动相(如正己烷等),根据分子的极性大小将其分开。由于正相色谱以吸附效应作为分离的基础,因此也被称为吸附色谱。而在反相色谱中,采用非极性固定相(如带有C18基团的硅胶等)配合极性流动相对样品进行分离。这两种分离模式基于不同的分离机理,因此在将两种分离模式联用时可称之为正交色谱分离模式,从而获得对复杂样品更高的分辨力和更好的分离效果。本文中以某合成药物中间体为样品,利用SepaFlash系列正相硅胶柱及反相C18柱联合使用,实现了对样品的高效分离纯化,获得了满足纯度要求的目标产物,为此类复杂样品的快速制备纯化提供了新的思路。
中压玻璃柱在深海鱼油DHA/EPA分离纯化中的应用
中压制备液相色谱法具有高的选择性和分离效率,对于EPA和DHA以及其他杂质有很好的分离作用,高重现性,批次稳定性适合于制备EPA 、DHA等不饱脂肪酸产品。 采用我们的鱼油纯化专用填料的中压玻璃柱,配套苏州汇通色谱自主的制备液相系统,能一步得到纯度90%以上的EPA和DHA,收率均在达70%以上。
分析仪器在引物探针的纯化制备分离
分析级制备纯化 行业特点:大多数单次制备纯化量较少,可采用分析级纯化方案 半制备级纯化平台 适合大制备量核苷酸纯化,单次制备量可达200~2000 OD QC质检 HTCS核酸质谱检测系统(基于LTQ系列质谱) DEL-核酸质谱检测系统(基于LTQ质谱) 基因扩增 Realtime PCR----荧光定量PCR仪 核酸药物高端研究 Thermo LTQ-Orbitrap XL高分辨质谱系统
蛋白的分离纯化--选择分离材料
以蛋白质和结构与功能为基础,从分子水平上认识生命现象,已经成为现代生物学发展的主要方向,研究蛋白质,首先要得到高度纯化并具有生物活性的目的物质。蛋白质的制备工作涉及物理、化学和生物等各方面知识,但基本原理不外乎两方面。一是得用混合物中几个组分分配率的差别,把它们分配到可用机械方法分离的两个或几个物相中,如盐析,有机溶剂提取,层析和结晶等;二是将混合物置于单一物相中,通过物理力场的作用使各组分分配于来同区域而达到分离目的,如电泳,超速离心,超滤等。在所有这些方法的应用中必须注意保存生物大分子的完整性,防止酸、硷、高温,剧烈机械作用而导致所提物质生物活性的丧失。蛋白质的制备一般分为以下四个阶段:选择材料和预处理,细胞的破碎及细胞器的分离,提取和纯化,浓细、干燥和保存。
天然产物的纯化
这是一个用Agilent 1100系列纯化系统AS和PS对红三叶中刺芒柄花素和其它植物性雌激素进行分析型和制备型分离的例子。分析型放大方法可用于在Agilent 1100系列纯化系统AS上分离复杂植物粗提物中的化合物。在这个方法的基础上,进行了按色谱峰收集馏分的制备型分离。• 为了获得更多的植物雌激素物质,使用了Agilent 1100系列纯化系统的馏分合并功能• 通过对馏分的再分析测定了所得化合物的纯度• 根据分析结果将方法放大• 为了在一次运行中得到更大量的目标化合物,在Agilent 1100系列纯化系统PS上用两种不同的色谱柱重复了纯化方法制备规模的结果与在分析型系统上得到的结果相当。
上海同田生物技术:荷叶提取物的分离和纯化
摘要:用三种方法对荷叶提取物进行分离纯化,结合薄层层析(TLC)和颜色反应,对各自分离组分跟随鉴定。结果表明:高速逆流色谱(HSCCC)分离效果好,Sephadex LH-20柱层析分离效果次之,硅胶柱层析分离效果最差;荷叶提取物经高速逆流色谱分离纯化,可以得到两种黄酮醇类单体。
药物代谢物的纯化和鉴定——安捷伦分析型纯化系统、安捷伦自动纯化软件和 Agilent 6540 精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液质联用系统
药物代谢和药代动力学 (DMPK) 研究通常需要通过质谱 (MS) 鉴定药物代谢物,并在药物开发的后期阶段,通过 NMR 确认代谢物结构。为此,可能需要对代谢物进行纯化。在本应用简报中,将安捷伦自动纯化软件与 Agilent 1260 分析型纯化系统相结合对安非他酮药物代谢物进行纯化。使用通过 Agilent 6540 精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 液质联用系统和 Mass-MetaSite 软件采集到的高分辨率精确质量 MS 和 MS/MS 数据对代谢物进行鉴定。
上海同田生物技术:高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素
摘 要: 建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚2乙酸乙酯2甲醇2水,固定相为5∶5∶5∶5(V/V)体系的上相,以5∶5∶5∶5(V/V)和5∶5∶7∶3(V/V)体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到2515 mg黄芩素和3616 mg白杨黄素。经高效液相色谱分析,纯度分别为9912%和100%。其化学结构由1H2NMR 和13C2NMR鉴定。
SepaFlash 高效系列分离柱 应用于合成小分子异构体的分离纯化
化学上,同分异构体是一种有相同化学式,有同样的化学键而有不同的原子排列的化合物。简单地说,具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体,很多同分异构体有相似的化学性质。异构体包含构造异构体(结构异构体)和立体异构体(构型异构体)。构造异构又分为(碳)链异构、位置异构和官能团异构(异类异构)。立体异构又分为非对映异构和对映异构。在医药中间体的化学合成过程中,往往会同时合成出多种异构体,而由于其化学性质相似,导致分离纯化难度较大,因此常采用高压制备方法对其进行分离纯化,但高压制备成本较高,因此近些年逐渐有客户采用中低压反相制备的方法进行纯化,获得较好的效果,降低了研发成本,而本案例中尝试采用正相分离方案为异构体的纯化提供更多的选择。
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化
利用循环制备对硅胶色谱柱不能分离化合物的纯化。对于有机合成,利用循环方便简洁的拿到高纯中间体以及最终产物。
蛋白质的纯化和鉴定
蛋白质的产率和纯度是衡量纯化是否成功的重要指标。除有效的色谱分离外,配置良好、可靠的仪器也能影响纯化的成功。制备型反相(RP)液相色谱由于具有高分离能力,经常被用做多肽和小分子亲水蛋白纯化流程的最后一步。虽然大家都知道反相液相色谱所用的溶剂条件会使蛋白结构变性,但也能通过调节适当的条件再使其复性,特别是小分子蛋白。Agilent 1100系列纯化系统是设计良好、合适的反相色谱的系统。
使用Biotage 快速纯化制备液相色谱进行哈茨木霉菌发酵液中Peptaib抗菌肽的分离纯化
从哈恣木酶发酵液分离鉴定出Alamethicin F50等各种天然产物,利用Biotage液相色谱,对各类产物进行了纯化制备。耐士科技作为Biotage中国区总代理,以最优质的服务提供Biotage全系产品。Biotage Isolera 系列是世界上最智能的快速纯化系统,它拥有自己独创的智能参数设置,共有3个系统,多种配置可选。可以让化学家们轻松地完成对从mg级到150g以上样品 的更好的分离。创新的TLC-to-gradient专利技术可以根据薄层层析色谱的数据自动产生适合样品的溶剂洗脱梯度,并建议适合该样品量的色谱柱。
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