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高灵敏型在线分析仪

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  • 【原创】北京瑞利分析仪器公司开发出三种含砷兽药的高灵敏检测技术

    【原创】北京瑞利分析仪器公司开发出三种含砷兽药的高灵敏检测技术

    北京瑞利分析仪器公司开发出三种含砷兽药的高灵敏检测技术! 北京瑞利分析仪器公司是国内色谱-原子荧光联用技术的开拓者和最前沿技术的拥有者。自1998年以来,在一直致力于色谱-原子荧光联用技术仪器硬件研发的同时,也坚持自主开发各种元素形态的分析方法。在开发出AF-610D系列具有国际领先水平的色谱-原子荧光联用仪器的同时,砷元素分析方法也取得了突破性进展。 近期,我公司利用液相色谱-原子荧光联用技术,依靠国内唯一能满足GB11606分析仪器环境试验方法的全封闭一体化且恒温控制的高稳定紫外消解系统,成功开发出三种含砷兽药高灵敏检测方法。采用普通的C18柱和极为简单的分离条件,成功地实现了PASA, NPAA, NHPAA三种含砷兽药高灵敏检测。上述三种砷形态的最小检出浓度均小于0.5ng/mL,高效能紫外消解系统所能消解的最大浓度为10000 ng/mL,线性范围可高达4个数量级,重复精度均小于2%。表1:三种含砷药物的名称及结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906101353_154891_1630062_3.jpg图1:三种含砷兽药的分离谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906101354_154892_1630062_3.jpg图2:瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906101355_154893_1630062_3.jpg图3:瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D2型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906101356_154895_1630062_3.jpg

  • 【资料】光度分析中的高灵敏反应及方法

    【资料】光度分析中的高灵敏反应及方法

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611152221_32343_1604910_3.jpg[/img]著 作 者: 杨武 出 版 社: 科学出版社书 号: 7-03-008498-5/O.1244出版日期: 2000-11-21本书重点介绍了光度分析中的高灵敏反应及其测定方法,涉及高灵敏显色剂的分类、高灵敏光度分析方法机理及大量应用实例。首次将摩尔吸光系数e大于105的体系汇集起来讨论,应用性强,数据全面,可供教学、科研和生产一线从事光度分析的人员作为手册及参考资料。

  • 【在线分析仪知识普及】说说在线分析仪三…现在的在线分析仪(收集)

    三、现在的在线分析仪(90年代的初期…现在)进入九十年代,新建装置自动化水平也越来越高,对在线分析仪的要求也越来越高,主要变化在三个方面:第一个是数据处理方面:过去的分析仪,只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输,在中央控制仪实时显示,操作人员根据显示结果,进行流程调整。而现在,信号传输过去后,输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据,组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变,也就意味着其它数据跟着要改变,以促成一个新的平衡产生。这也就意味着,靠过去的实验室分析的分析结果,在数据上已不能保证它的时效性,没有时效性,分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去,在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的,一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面:分析数据的储存。上一节我说到,中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现,一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦,可通过软盘,随时下载保存,数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示,而且可能通过设定高低报警值,来监视数据运行,一旦超限,即可发出声和光报警。发展到如今,分析数据的保存,只要你的硬盘足够大,可无限保存,读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周,多则查一月,再长,只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新:仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线,大大降低了信号衰减,分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时,分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑,仪器布局更加合理,小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化,检测数据更加灵敏,仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间,现在可以放2台,甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积,都在大幅缩水,而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如:过去的电解式微量氧,一个银电极有近30克重,拉直啦,有近十米长,蒸馏水和电解液消耗量大,两到三天就要加液一次,中期的这类仪器,其检测器核心部件…银电极,只有3克左右,网状布局,接触面大,外形只有过去的三分之一,维护保养量不及前者的五分之一;后期的同类仪器,则采用多对电极平衡,仪器测量反应速度快速,偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步,后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪,广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

  • 超纯水PH在线分析仪器

    近期,在一些装置上看到有些厂家安装了超纯水PH测试在线分析仪(超纯水电阻率15~18.21MΩ.cm@25℃),我个人认为此设计存在一定问题,基于以下理由:现场在线PH测试,仍然是参比电极测试,由于纯水纯度非常高,由于渗透的原因,参比电极内溶液浓度不能保证,同时,由于水电阻率大,分析仪器反应不灵敏。我见过的至少在3个不同单位制造的超纯水装置的PH在线测试都存在上述问题。实际操作可以通过测试超纯水电阻率来测定超纯水水质。对于已经使用的这种设计,要及时检查参比电极的溶液浓度,最好是使用电阻率测试替代。

  • 【原创大赛】更换定量管提高仕富梅K4002分析仪灵敏度

    【原创大赛】更换定量管提高仕富梅K4002分析仪灵敏度

    我公司空分分析小屋配置了一台英国仕富梅K4002液氧中杂质分析仪表,可分析甲烷、乙炔和氧化亚氮三个组分,因使用维护存在一些问题,仪表的检测灵敏度逐渐下降,现样气中十几ppm甲烷已不能检出(仪器显示为0ppm)。打开仪器上盖,仕富梅4002分析仪内部配置了2个PED等离子发射检测器, 4个柱箱,4个带吹扫保护隔膜阀等元器件,见下图。[img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051845383727_8053_2156493_3.png!w690x407.jpg[/img] 图1 仕富梅K4002分析仪内部图片从外形体积分析,阀1和阀4上各配置了约5ml大定量管,阀3上配置约0.1ml小定量管。接上标气,改变仪器参数,逐一控制各隔膜阀的开与关,得出阀1 → 柱箱1 → 阀2 →柱箱2 → 检测器1为C2H2分析气路,阀3 → 柱箱3 → 检测器2为CH4分析气路,阀4 → 柱箱4 →检测器2为N2O分析气路,依照实物,用近2天的时间绘制了仕富梅K4002在线液氧中杂质分析仪气路阀图(很好的收藏资料),见图2。[img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051847093243_9514_2156493_3.png!w690x401.jpg[/img] 图2 按实物绘制的K4002气路阀图明白了气路走向,我们只需把阀3上小定量管变大一些,即可提高甲烷组分的检测灵敏度,见图3、图4。[img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051848398054_3396_2156493_3.png!w690x402.jpg[/img] 图3 卸下阀3③⑩脚上的定量管[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051848483807_5993_2156493_3.png!w690x361.jpg[/img] 图4 阀3③⑩脚更换为0.25ml定量管 接下来,我们接上标气、样气试验,效果很好,见图5、图6。[img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051850484652_487_2156493_3.png!w690x378.jpg[/img] 图5 仪器显示界面—更换定量管后测试的标气组分含量[img=,690,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051851006318_4093_2156493_3.png!w690x405.jpg[/img] 图6 仪器显示界面---更换定量管后测试的样气组分含量结语: 氦离子放电型检测器,对载气纯度要求非常高,99.999%钢瓶氦气经专用纯化器净化后,载气纯度可以达到8个9以上。仪器的专用氦气纯化器,有非常严格的操作规范(很多人不清楚),必须使用带不锈钢膜的减压阀,更换气瓶必须充分置换减压阀内的空气,使用单一钢瓶(没有双钢瓶切换装置),更换气瓶前10多小时需要关闭纯化器的加热电源,更换钢瓶后需要置换5小时以上时间才能接通纯化器的加热电源,如果不按上述要求操作,更换载气的同时,纯化器基本上失去了纯化的能力,仪器的检测灵敏度也会随之降低。

  • 【讨论】酶标分析仪性能指标灵敏度值得思考

    各位同行: 你们好! 近期我所准备建酶标分析仪标准,所以我学习了JJG861—2007《酶标分析仪》,并通过从网上获得的该规程的宣贯资料,对酶标分析仪的检定作了些了解。觉得其性能指标灵敏度值得思考。 规程的第5.3.6款给出的灵敏度的检定方法如下:选用450nm波长或仪器特有的专一波长,使用适合量程并经检定合格的A级加样器,在未包被抗源或抗体的微孔酶标板的某一孔中,加入5mg/L的酶标分析仪用灵敏度溶液标准物质,测量吸光度。虽然规程没有直接说,但看得出规程的本意是将测得的分光度除以该酶标分析仪用灵敏度溶液标准物质的浓度5mg/L,则得到该酶标分析仪的灵敏度(L/ mg)。 值得思考的是:按理被测物一定(包括其浓度度和液层厚度一定),则其吸光度就是客观存在的,并不应该由于用来检测的仪器不同而不同。一次难得的机会,使我有幸请教了我们化学计量的权威专家得知:由于酶标分析仪的制造技术水平高低,真的会由于诸如单色光的单色纯度高低等原因,使得对于一定的被测物,会有不同的吸光度。既然是这样,我提出可以用类似于酸度计和电导率仪那样用仪器误差来反映酶标分析仪的综合性能的优劣。而不要用灵敏度该性能指标,因为作为反映灵敏度的指标,我们希望他越大越好。显然,在我们这里绝对不是说测得的吸光度越大越好,而应该是越接近被测的浓度度和液层厚度一定的实际吸光度值越好。而我请教的老师告诉我:在化学计量里,真要用误差反映仪器性能很难,一般不轻意用误差。很显然在这用灵敏度来反映该性能也是不得已而为之。 所以值得思考:用什么性能指标反映酶标分析该性能,且又用什么方法来检测该性能指标更好!

  • 【转载】在线分析仪的核心问题是长期稳定性

    (本文转载) 1 在线分析仪是在线分析系统的核心技术  从系统学理论分析,在线分析仪是在线分析系统的次一层级子系统,在线分析仪是在线分析系统最强大的技术基础之一,在线分析仪无疑是在线分析系统的核心技术。  2 在线分析仪及其系统工程应用的终极目的  在线分析仪以在线分析系统形式和业态进入工程现场,在线分析仪的检测准确度就是在线分析系统工程应用的准确度。  在线分析仪是计量仪器,从技术本质上讲,在线分析系统就是计量设备。检测准确度是工程项目采用在线分析系统的终极目的。  3 在线分析仪的核心技术指标  在线分析仪的技术指标,单就出厂检验来讲,就有11项之多(完整测试有19项)。出厂检验最费时费事的是分析仪的稳定性检验,一般至少要七天以上,一线产品的合格指标,零点稳定性和量程(终点)稳定性要达到≤±1%/7d。  稳定性指标也是所有出厂检验项目中最困难、最不容易通过的,特别是微量红外分析仪,例如0~10ppmCO2,有的企业即使反复挑选检测器,仍然颇感困难。  在线分析仪的出厂检验项目中,还有重复性(误差)、输出波动、预热时间等都和分析仪的稳定性绝对直接相关。  根据对在线分析仪高精度应用的长期研究,我于2009年又延伸为在线分析系统高准确度应用的研究,新的结论是:在线分析仪,进而在线分析系统的基础技术指标可以认为是重复性误差,一线产品的合格指标是其相对标准偏差Cv≤0.5%,实测值可达到0.1~0.2%。所谓基础技术指标,就是其它技术指标的大小,都是根据它来确定。从技术本质上讲,分析仪的检测准确度也取决于它,这在在线分析仪的国家标准中能够得到印证。  根据以上事实和分析,早就该有核心技术观念的转变,应该认定稳定性是在线分析仪,也是在线分析系统代表性的核心技术指标,更简洁明了的表达是“稳定性第一”。  4 广义在线的技术思考  北京化工大学袁洪福教授对“在线”进行了全新的诠释和表述:在线不但是指工业生产工艺过程,还包括生产(及工艺过程),流通到消费的全过程,还有炉前分析和便携式。甚至还包括物流运输(如液化天然气的海运)、航天(如航天员训练)、医疗(如高压氧仓治疗)等,以及广泛领域的科学研究,这就有了“广义在线”这个全新的技术概念。  在线有两个突出的典型特征:一是与应用对象有直接的“在线”联接,二是工程应用状态下的长期连续性。  此时应将序3的结论予以修正:长期稳定性是在线分析仪,也是在线分析系统代表性的核心技术指标。  5 在线分析仪的稳定性优先原则  《仪器仪表行业十二·五发展规划》在关键内容的表述中,都是将稳定性置于可靠性之前,例如,存在问题的第一条题目就是“国产产品稳定性和可靠性和国外产品有明显差距。”这是令人佩服的十分高明的技术见解。当然这并不是为了否定可靠性的重要,而是因为稳定性有很客观的必须检验的技术指标,本行业的所有参与者对国家技术标准不会没有异议,对检测准确度的终极目的也有最大程度的共识,因此稳定性指标的可操作性就特别强。而可靠性就显得很抽象和概念化,就连无故障连续工作时间MTBF(h),大型专业厂也很少试验过。所谓很少,几十年才一两次吧。  在技术表达上,将稳定性置于可靠性之前,应该说是有技术根据的,有充分理由的,经过深思熟虑的。  6 在线分析仪检测器研发的制高点  在线分析仪检测器(即传感器)是在线分析仪的心脏,其研发的制高点定然是稳定性。令人十分遗憾的是,很多不成熟的工程师却止步于仅仅是传感器的灵敏度达到了要求,对稳定性不是盲目疏忽,就是根本无能为力,使得该在线分析仪的技术成熟度很不够。为该产品的技术生命和今后的大批生产就此埋下了“定时炸弹”般的巨大隐患。  因此在线分析仪的检测器研发,定然也是“稳定性第一”。

  • 分析仪表的配置及选型

    介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用,在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题,特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题,配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用   分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位,它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表,因而,可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况,并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求,也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。   因此,在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中,需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量,是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。   为此,在选择和分析仪器仪表,必须达到和执行如下几方面的任务:   1.监测流程中工艺气体的纯度,满足各工序段对气体纯度要求;   2.通过在线分析仪器仪表的输出数据,可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况;   3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作;   4.保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准;   5.对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。 2 分析仪的配置与选型   综上所述,配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则:   1.商业价格上要价廉物美或质优价廉,能满足流程及纯化气的检测需要,完成对流程气的监控目的;   2.在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表,在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证;   3.易于操作及维护保养。   上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性,它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题,一 直是使用者最为关切的问题,因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作,从以往的情况来看,可以说大都不尽人 意,如某钢厂两套1000m3/h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用,即使用寿命短,给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表,有一部份是采用热导式分 析器,有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定,就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确,有时由于元 件的性能差造成热漂移,使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障, 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移,造成用户对检 测数据正确性的不信任感,从而怀疑分析仪 表如同虚设,因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行,特别是灵敏 度、可靠性,使用寿命都高于国内产品,要 用户接受,在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定   众所周知,分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表,本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度,同样色谱仪也是通过标准物质 来定标,对高纯气体的定标是技术性很强的 工作,也是十分复杂的工作,气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性,首先标准物质 的配制工作是相当精确的,然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表,必须带有标准物质,为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气,先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标,否则 体现不出其仪表的作用,也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入,也必须考虑标 准物质的提供,才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望    空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作,既要合理满足流程需要又不 繁杂,既要少化投资又达到检测分析目的。 因此,要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。   深冷法空分技术近年来有了极大的提 高,监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高,特 别对控制分析技术要求也更高,随着工业对 气体纯度要求越来越严格,待分析杂质组分 的数目不断增加,检测极限需要大大降低, 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术, 为降低分析仪表的投资费用,采用多色谱 柱、多鉴定器技术,对分析仪器仪表的调 校,除应用标准物质外,还采用动态校正 法,如,指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术,由于国外新技术的引入,计算机与在 线分析仪表联用,一方面可对分析信息的数 据处理;另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数,如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等, “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺,满足高纯气体纯化工艺的检测,促进 我国的分析技术走向世界。

  • 【分享】超纯水中TOC与高灵敏度分析实验的成功保证

    测定超纯水中的总有机碳(TOC),以确保高灵敏度分析实验的成功。 水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示,但在不同的应用场合,依据不同的分析测量方法,对含碳量有以下不同的定义:• 总碳量(Total Carbon-TC):物质或是溶液中的元素碳总量 • 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC):水溶液中的重碳酸盐,碳酸盐,溶解态的二氧化碳中碳总量 • 总有机碳(Total Organic Carbon-TOC):有机分子中以共价键结合的碳总量 • 颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC):可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) • 溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC):可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) • 挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC):在特定条件下,利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法,由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) 在超纯水中,TOC测量所检测到的主要是DOC,以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件(如:温度,压力)及有机物的挥发性(蒸汽压)有关,而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC,高浓度的离子(电导率)也会干扰某些测试方法。但就整体而言,TOC的测量仍是一种有效的方法,不仅测量简便,而且可代表水中的有机物种类。 水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高,超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题:• 检测灵敏度降低,检测限上升(poor detection limit) • 重现性差(poor reproducibility,参见图1) • 空白基线值抬高(elevated blank background,参见图2) • 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) • 产品化学性干扰 • 产生扩散性或是非扩散性效应 • 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) • 促使微生物孽长 • 产生毒性 适当的组合水质纯化技术(例如活性炭吸附,紫外线(UV)氧化以及离子交换),能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备,选择一套能够生产符合TOC要求的纯水系统是非常重要的。同样,能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线传感器进行测定,并连续的显示其电阻率(MΩ• cm)或电导率(μs/cm)。然而,由于许多有机物在水中是不解离或是仅有部分解离,因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是,许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低,耗时长,而且样品易受污染。因此,采用在线有机物检测,可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器,是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。 在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水系统中进行在线TOC值测定,可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说,比起离子污染物,有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”(图3),而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染,从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括:• 符合规范标准(USP, BP, GLP) • 试剂及液体产品的品质控制 • 找出最适当的分析方法(测定的极限,保留时间,纯化柱的使用期限) • 解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水系统必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术,可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时,能有更好的控制方法。

  • 【资料】分析仪表的配置及选型

    介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用,在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题,特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题,配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位,它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表,因而,可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况,并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求,也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 因此,在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中,需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量,是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 为此,在选择和分析仪器仪表,必须达到和执行如下几方面的任务: 1.监测流程中工艺气体的纯度,满足各工序段对气体纯度要求; 2.通过在线分析仪器仪表的输出数据,可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况; 3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作; 4.保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准; 5.对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。2 分析仪的配置与选型 综上所述,配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则: 1.商业价格上要价廉物美或质优价廉,能满足流程及纯化气的检测需要,完成对流程气的监控目的; 2.在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表,在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证; 3.易于操作及维护保养。 上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性,它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题,一 直是使用者最为关切的问题,因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作,从以往的情况来看,可以说大都不尽人 意,如某钢厂两套1000m3/h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用,即使用寿命短,给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表,有一部份是采用热导式分 析器,有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定,就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确,有时由于元 件的性能差造成热漂移,使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障, 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移,造成用户对检 测数据正确性的不信任感,从而怀疑分析仪 表如同虚设,因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行,特别是灵敏 度、可靠性,使用寿命都高于国内产品,要 用户接受,在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 众所周知,分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表,本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度,同样色谱仪也是通过标准物质 来定标,对高纯气体的定标是技术性很强的 工作,也是十分复杂的工作,气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性,首先标准物质 的配制工作是相当精确的,然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表,必须带有标准物质,为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气,先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标,否则 体现不出其仪表的作用,也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入,也必须考虑标 准物质的提供,才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作,既要合理满足流程需要又不 繁杂,既要少化投资又达到检测分析目的。 因此,要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 深冷法空分技术近年来有了极大的提 高,监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高,特 别对控制分析技术要求也更高,随着工业对 气体纯度要求越来越严格,待分析杂质组分 的数目不断增加,检测极限需要大大降低, 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术, 为降低分析仪表的投资费用,采用多色谱 柱、多鉴定器技术,对分析仪器仪表的调 校,除应用标准物质外,还采用动态校正 法,如,指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术,由于国外新技术的引入,计算机与在 线分析仪表联用,一方面可对分析信息的数 据处理;另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数,如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等, “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺,满足高纯气体纯化工艺的检测,促进 我国的分析技术走向世界。

  • 【原创】在线分析仪表的主要性能指标

    在线分析仪表的性能指标含义广泛,但大体上可以分为两类:一类性能指标与仪器的工作范围和工作条件有关。工作范围主要是指测量对象、测量范围等,对于不同的分析仪器,工作范围方面的性能指标是不同的。工作条件包括环境条件、样品条件、供电供气要求、仪表的防爆性能和防护等级等。在线分析仪表直接安装在工业现场,对工艺流程物料连续进行分析,因此,环境条件对仪器的适应要求比较严格,仪器对样品条件的要求也比较严格,工作条件方面的性能指标与实验室分析仪器相比,有较大区别。二类性能指标与仪器的分析信号,即仪器的相应值有关。这类性能指标对不同的分析仪器,数值和量纲可能有所不同,但它们的定义是共同的,是不同类型分析仪器共同具有的性能指标,是同一类分析仪器进行比较的重要依据,也是评价分析仪器基本性能的重要参数。这类型能指标主要有灵敏度、检出限、重复性、准确度、分辨率、稳定性、线性范围、响应时间等。

  • 【转帖】分析仪表的配置及选型

    分析仪表的配置及选型介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用,在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题,特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题,配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位,它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表,因而,可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况,并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求,也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 因此,在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中,需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量,是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 为此,在选择和分析仪器仪表,必须达到和执行如下几方面的任务: 1.监测流程中工艺气体的纯度,满足各工序段对气体纯度要求; 2.通过在线分析仪器仪表的输出数据,可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况; 3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作; 4.保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准; 5.对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。2 分析仪的配置与选型 综上所述,配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则: 1.商业价格上要价廉物美或质优价廉,能满足流程及纯化气的检测需要,完成对流程气的监控目的; 2.在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表,在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证; 3.易于操作及维护保养。 上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性,它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题,一 直是使用者最为关切的问题,因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作,从以往的情况来看,可以说大都不尽人 意,如某钢厂两套1000m3/h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用,即使用寿命短,给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表,有一部份是采用热导式分 析器,有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定,就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确,有时由于元 件的性能差造成热漂移,使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障, 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移,造成用户对检 测数据正确性的不信任感,从而怀疑分析仪 表如同虚设,因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行,特别是灵敏 度、可靠性,使用寿命都高于国内产品,要 用户接受,在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 众所周知,分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表,本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度,同样色谱仪也是通过标准物质 来定标,对高纯气体的定标是技术性很强的 工作,也是十分复杂的工作,气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性,首先标准物质 的配制工作是相当精确的,然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表,必须带有标准物质,为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气,先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标,否则 体现不出其仪表的作用,也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入,也必须考虑标 准物质的提供,才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作,既要合理满足流程需要又不 繁杂,既要少化投资又达到检测分析目的。 因此,要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 深冷法空分技术近年来有了极大的提 高,监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高,特 别对控制分析技术要求也更高,随着工业对 气体纯度要求越来越严格,待分析杂质组分 的数目不断增加,检测极限需要大大降低, 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术, 为降低分析仪表的投资费用,采用多色谱 柱、多鉴定器技术,对分析仪器仪表的调 校,除应用标准物质外,还采用动态校正 法,如,指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术,由于国外新技术的引入,计算机与在 线分析仪表联用,一方面可对分析信息的数 据处理;另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数,如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等, “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺,满足高纯气体纯化工艺的检测,促进 我国的分析技术走向世界。

  • 实验室分析仪器--ICP-OES仪器灵敏度下降的原因和处理办法

    实验室分析仪器--ICP-OES仪器灵敏度下降的原因和处理办法可能的原因:排除因进样系统异常导致的仪器后,如果还是灵敏度低,就可能是光路的问题了。解决办法及建议:首先,ICP的光路系统都是需要氮气或氩气吹扫保护下工作的。如是氩气含水量高或是环境空气湿度大,可能会存在以下几点隐患。(1)光学镜片表面时间长了会有水渍沉积,影响光通量。(2)由于很多光学镜片都是固定在金属支架上的,如果这些金属支架生绣或是支架的马达生锈了,则会影响镜片定位的准确性。从而影响光行径的方向,导致灵敏度降低,所以高质量的氩气和控制好室内湿湿度(湿度22~25度,湿度=40~65%)对光路系统的保护也是有好处的。(3)用户做的样品酸度不能太大,消解完的样品要尽量赶酸,因为少量酸气会不可必免的沿着光路进入光室,这些酸会腐蚀镜片和金属支架。同样会影响镜片定位的准确性。此外,还有常见的维护,比如定期清洗炬管、雾化室、雾化器、更换冷却循环水、更换蠕动泵管等对于仪器的正常工作都十分重要。这些工作都能做的很好,如果再能注意以上谈到的几点,相信ICP一定能成为仪器工作者手中的一把利剑,把好质量关。

  • 【在线分析仪知识普及】说说在线分析仪二早期和中期的在线分析仪(收集)

    说说在线仪器《二》…早期的在线分析仪(空分)(不清楚的慢慢看,精通的请补充或另开贴发表想法)一、早期的在线分析仪(70年代…80年代末期)八十年代中期,刚踏上工作岗位,企业正在创建,就进入中心实验室。去武汉培训大半年。老厂的分析就分为实验室分析和在线分析。早期的化分在线已经被电化学在线和仪器在线所取代。由此可见,在线分析仪器的发展很快。早期进的在线分析仪,以电解池、红外、热磁检测器,水分则是由电容和电阻两类分析仪负责。至今在原理上也无多大变化,只是仪器电路有所改变。(其仪器检测原理和检测器图,后期将逐步发出。)仪器的信号输出是以电压输出为多,输出到远端控制室的走纸记录仪上,含量的连续变化可以通过走纸记录仪的记录水笔描绘下来。仪表工只要定期更换记录墨水和记录纸,工艺操作人员从定期巡视中检查这些记录,根据趋势变化来调整他的操作态势,以保证其稳定生产,确保合格产品的产出。二、中期的在线分析仪(80年代末期…90年代的初期)短短几年,随着中国的改革开放步代的加大,国外的先进仪器大量涌入,严重冲击了国产的在线分析仪,国产分析仪也逐渐从我的视线中消失。分析仪检测器原理变化不大,但更加精致、稳定。数据输出也有了记忆功能。也可以从记录仪中读取过去的数据记录,部分分析数据已经具备了警告和报警功能,关键分析数据一旦发现异常,可以通过外接的声、光报警功能,来提醒工艺操作人员的注意。部分分析数据也可参与简单的阀动作。

  • 在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用

    在线中子活化煤质分析仪在煤矿的应用 [澳]M艾德沃兹  在线煤质分析仪应用于煤炭业已有20多年的历史,其稳定的销量足以证明其价值。在线分 析仪通过提供实时信息为煤厂各煤种的质量控制和生产管理提供了极大的帮助, 如果依赖化验室,这些数据只能在采样后的数小时甚至数天后才能得到。 近年来, 随着经济下滑,生产优化和料堆控制变得尤为重要。煤炭业的持续下滑导致该行业重新关注 煤炭质量管理,从而提高客户满意度最终增加煤炭销量。同时也提高矿区资源的有效利用, 使原先认为煤质不达标的资源可以有选择地开采。为达到上述目的,煤炭生产商和煤炭用户 开始寻找更为经济且仍然高精度煤质分析仪。随着人们对环境的日益关注,特别是对硫释放的关注导致法律对污染控制更加严格。 新近设计的皮带在线中子活化煤质分析仪(PGNAA)恰好可以满足上述要求。  1 在线煤质分析技术与设备  1.1  双能量伽玛传输技术(DUET)  DUET仪器自20世纪80年代早期上市以来,已成为在线煤质监测设备家族中的重要一员。 该设备价格相对低廉,安装便捷,可以直接在皮带上进行在线煤质分析,只要是分析固定煤 种,DUET分析仪测定煤质灰分就可以达到相当的精度。它利用两个γ射线源贯穿煤层而测量 灰分。对给定的煤种,该设备的测定精度为:一个标准偏差下0.5%~1%。该设备的主要缺点 是其标定与煤种有关,特别是在灰中的铁和钙元素变动很大的情况下。  该设备的用途包括:监测运送到选煤厂的原煤;监测洗净的精煤;给选煤厂提供反馈信息; 通过混煤优化资源利用,使之达到一定的质量目标;监测送往用户的煤质是否达到合同要求 的质量。  1.2  自然伽玛射线技术  另一种广泛使用的简单的分析仪能够测定煤中的自然放射性大小,并将其与灰分联系起来。 这种煤质分析仪不需要放射源,对影响DUET系统的铁和钙元素的变化不敏感。  然而,作为一种“被动”的系统,该分析仪的精度大约只为1%~2%,其理想应用是测量厚煤 层的灰分,例如原煤输送机或选煤厂入料输送机上的煤质,在煤层很厚时,这仍然是测定灰 分的唯一技术。然而,该分析仪同样与煤种有关,因为它依赖与灰分相关的自然伽玛放射素 的存在(如钾)。    1.3 快速伽玛中子活化分析技术(PGNAA)  为满足市场上对具有高精度却与煤种无关的灰分仪的需求,上世纪80年代中期开发了首 台PGNAA旁线分析仪。该分析仪最常用于电厂配煤控制,以及选煤厂控制和煤的分选和销售 煤的质量控制。除了测定人们通常感兴趣的灰分,水分,发热量以外,还可以测定灰分中的 硫分,美国清洁空气法案要求电厂对SO2的排放进行控制,该分析仪也可以测定对锅炉结 焦有影响的Na和Cl。  这种旁线分析仪需要采样设备把煤从皮带上采初样。煤样通过垂直溜槽进行中子照射分析 。在几分之一秒的时间内,吸收的能量以伽玛辐射的形式释放出来。由于每一元素具有特定 的伽玛射线光谱,光谱可以拆解成组成元素的光谱,从而确定煤中的元素成分。 。该技术与煤种无关,所以很有吸引力。  元素分析通过计算组合,可以得出灰分,发热量和挥发分。该分析仪对灰分的分析精度0.25 %~0.4%。  该分析仪本身价值数十万美金,而且配套的采样和传输系统也价格不菲,这就限制了分析仪 的广泛使用。  2  PGNAA皮带在线分析仪的应用  直到最近,把PGNAA直接用于在线测量输送机上的煤质测试才获得成功。实验结果虽不能达 到通常旁线PGNAA分析仪低于0.4%的精度,但使得系统成本大为降低。理论计算表明,溜槽 通过式的PGNAA分析仪不存在皮带在线分析时受到煤层厚度变化和煤质垂直方向分布不均匀 的问题。  与PGNAA旁线分析仪相比,PGNAA在线分析仪的优势体现在该设备不需要安装采样楼,可以直 接放在主皮带上使用。因此,大大节省了采样和传输设备的安装和维护成本。除此之外,也 避免了采样偏差,因为在线分析仪是对整个煤流进行分析。  除了煤层很厚的现场之外,在线分析仪可以在任意位置安装。在煤层厚度超过35cm ,使用通过自然放射性来测定灰分的分析仪仍然是合适的。  PGNAA在线分析仪的适用性意味着它可以分析各种不同的煤种,工厂试验已经证明了其准确 测定煤质的能力。由于该设备能够准确、实时地分析灰分、水分、硫分、发热量、灰分中的 氧化物和其他参数,能进行更好的配煤和选煤。因此,降低了工厂的生产成本。分析结果可 以实现每两分钟更新一次,便于工厂相应进行快速调节。  3  皮带在线分析仪的发展  3.1  工厂测试  以PGNAA旁线分析仪的技术为基础,加上经济、可靠和高速的现成的电脑处理芯片,克服了 早期PGNAA在线分析仪遇到的困难。工厂测试首次表明可以对输送机上煤质成分的变化进行 修正补偿,基于此结果,就可以进行分析仪的现场试验了。   3.2  现场试验  2000年3月,Scantech公司在澳大利亚昆士兰州进行了COALSCAN9500X型PGNAA在线分析仪的 商业化现场试验。在现场,卡车把煤运到料仓中,然后三级破碎机把煤加工成最大粒度为90 mm。分析仪安装在破碎机之后的1050mm宽的输送机上,把煤送入1000t的料仓。皮带上煤 层 在厚度100~400mm之间变动。分析仪后面装有皮带刮扫式自动采样系统,煤可以直接从缓 冲仓装到火车上或者地面运输至电厂,电厂的自动采样系统测定每个班的结果,并与分析 仪的分析结果相比较以进行核实,这是PGNAA分析仪的典型应用。  通过动态采样可以检验仪器在工厂里按静态煤样所作的标定是否准确。将所有的动态采样均 按双倍收集以评估采样误差,化验室的误差,以及分析仪误差。当年进行了6次采样比较, 使分析仪涵盖了一系列不同煤种、煤厚以及皮带垂直方向上不均匀的分布。每次采样比较会 收集10份双倍样本,送到两个权威化验室进行分析。因此每一样本会有三个结果(分别来自 化验室1、化验室2和分析仪)。由于一些外部因素的影响,每次收集的样本数量比预定的30 个(10×3)要少。  3.3  现场试验的结果  每个样本均在PGNAA分析仪后的某一位置由皮带刮扫双倍收取,奇数样本送往化验室1,偶数 样本送往化验室2,每90秒采样一次,根据选煤厂的工作状况,样本在1~3小时内采完,每 次采样均依照ASTM标准。  尽管该试验原先并不研究采样和化验室的精度,但任何一项新技术都必须与现有的方法进行 比较,再来讨论彼此之间有哪些不同。两个样本分析结果的不同使检验分析仪标定结果变得 更加不确定。样本按照GRUBBSESTIMATOR方法进行评估。  双倍收集样本提供了公平、独立地评估化验室和分析仪的误差手段。事 实上,由于试验中动态样本的收集特别仔细和严格,化验室结果的准确性很可能优于日常进 行的传统化验结果。我们预见分析结果会有发散分布,但是7月份两组化验室结果的灵敏性 不同,8月份出现了偏移误差。化验室结果的不可靠性增加了需要用现场数据标定分 析仪的困难,两组化验室灰分结果的标准偏差是1.02%。如果这一结果是在线分析仪和 化验结果的偏差,通常是不能被接受的。  表1 皮带在线分析仪灰分精度的Grubbs估算值(略)  通过G RUBBSESTIMATOR方法可以单独估算分析仪精度以及每一个化验室的精度。表1汇总了这些估 算精度,分析仪的估算精度高于化验室的估算精度。数据中有明显的偏离点,因此在舍弃了这些偏离点数据后对估算精度重新进行了计算。舍弃 这些数据采用两级步骤,即分别对35个样本,32个样本以及全部36个样本进行了评估。分析 仪的灰分估算精度达到了0.25%,对适当标定的PGNAA分析。

  • 【原创大赛】TCD 灵敏度变高的维修案例分析

    【原创大赛】TCD 灵敏度变高的维修案例分析

    TCD 灵敏度变高的案例分析仪器条件仪器: Shimadzu GC2014C检测器: TCD 120度 电流 100mA色谱柱: TDX -01 2m*3mm柱温: 100度样品: 标准气体,CO2、CH4、N2进样方式: 气体六通阀进样,进样量1ml。用户使用一段时间之后,发现三组分的峰面积逐渐变大。致使一个月之前的标准曲线不能使用。似乎并非存在仪器或者方法问题,标准曲线的寿命到底多长,要看具体的分析条件。需要定期的考察和修正。现场考察了一下重复性,连续进样,重复性良好。系统应该问题不大。仔细考察用户的标准品,发现有一定浓度的H2S,怀疑和H2S有关。反过来考虑一下TCD的基本原理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211150719_404306_1604036_3.jpgfile:///C:\Users\BYRON1~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-7267.pngTCD 基本原理图TCD池内有4根热丝,工作的时候,热丝上加载固定电流,在载气通过的情况下,电流产生热量和载气携带走的热量达到平衡,热丝的温度达到稳定。当有样品通过,由于样品热导率和载气不同,热丝温度发生变化,热丝温度的变化被转换成电信号,传递给数据处理部分,获得色谱峰。下面附GC2014热导池的基本结构图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211150719_404307_1604036_3.jpgGC2014的TCD池结构示意图查阅文献,考察一下影响TCD灵敏度的主要因素,查到了如下的式子。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211150719_404308_1604036_3.jpgI 电流K、λ 常数T 温度对于本例来讲,TCD池确定的情况下,电流固定,TCD池尺寸稳定,TCD温度固定。值得怀疑的就是热丝电阻了。怀疑分析灵敏度的提高,来自于热丝电阻的升高。实测一下,热丝电阻比标称的100欧姆果然变大。确证结论。(资料和公式来自《气相色谱电路》,比较老的书)实际上,灵敏度增大,并非是好现象,分析中发现了分析线性范围的降低。热丝的电阻值为什么会变大呢?应该是热丝的消耗,热丝就好像白炽灯内的钨丝,使用时间较长,钨丝消耗,内径边小,电阻变大。较大的工作电流,样品中的腐蚀性组分(如本例中的H2S),都会造成钨丝较快的消耗。实际使用中,推荐使用较小的电流。

  • Fluori氟化物在线分析仪

    BT6108-[b]Fluori氟化物在线分析仪[/b]是Bebur公司开发的氟离子在线分析仪,是目前世界上绝大多数饮用水氟离子检测都可适用的分析仪。它采用ISEs(离子选择性电极)并带有积分参比、自动温度补偿和固体聚合物连接桥,无需试剂。它运行及其稳定,具有低维护和低运行成本的优势。  产品特点:  l 高达2年持续运行  l 稳定好,可靠性高-完美过程控制  l 适用于所有饮用水  l 内置温度补偿  l 可选用自动清洗装置  测量原理:  几乎所有的氟离子分析仪都是基于氟离子选择性电极,有些通过在样品中持续滴加离子稳定液来提高仪器的精度,比较典型的是添加TISAB(总离子加强调节缓冲液)。这种缓冲液解决离子强度的一种方案,但是考虑到成本和复杂性,很多人认为在饮用水中没有必要进行氟离子投加控制。  BT6108-Fluori不采用TISAB,因此它只适合于定点精度不是很关键和水中离子强度相对比较温度的领域。  在很多应用中,BT6108-Fluori主要用来确保流量比列投加工作正常,在这些应用中,BT6108-Fluori氟化物在线分析仪是作为一种相对便宜,容易安装的仪表可靠选择。  即使这个仪表添加上其他附属功能,相比竞争对手而言,采购成本还是非常低廉的。  制造商:英国Bebur  型号:BT6108-Fluori  传感器类型:ISE(IonSpecific Electrode)  参比类型:固体聚合物桥  浓度范围:1x10-6M 到饱和(0.02ppm到饱和)  pH范围:5-7pH@1x10-6M  5-11pH@饱和  温度范围:0-80°C-持续  80-100°C-间歇  电极阻率:50MΩ  重复性:±2%  最小样品大小:300ml/min  校准:使用试剂手动校准  短期保存:使用DI水彻底冲洗后放回”传感器帽”中保存  长期保存:使用DI水彻底冲洗后干燥存放。更换新的传感器帽来保护传感元件.

  • 仪器分析灵敏度

    想向各位专家请教一个特别简单的问题,目前常用的分析仪器(如气相色谱、液相色谱、质谱、气-质联用、液-质联用、核磁等)灵敏度范围大概在什么样的数量级?

  • 【分享】激光气体现场在线分析仪技术与产品应用

    现场在线(in-situ)分析测量工业过程气体成分含量,在世界工业领域中显得越来越重要。 现场在线气体分析测量也是复杂工业过程和排放最重要的领域之一。特别是用户对低含量和高精度气体分析测量的需要,也要求气体分析仪制造商采用更新、更先进的技术。 满足此需要是挪威纳斯克公司开发激光气体现场在线分析仪的主要目的。纳斯克公司能提供基于独特技术、比传统气体分析产品更具优越性能的一系列激光气体现场在线分析仪。 激光气体现场在线分析仪开创了工业过程和排放气体测量新领域。通过先进的固态二极管激光技术、光学解决方案、光谱学和坚固的工业设计等独特技术,激光气体现场在线分析仪能工作在无来自其它气体交叉干扰影响情况下。过程压力可达5 bar,温度超过1600℃。 - 测量原理 激光气体现场在线分析仪是光学仪器,从温度稳定、单模二极管激光器发射激光到发射器直径方向相对的接收器上。二极管激光器工作在室温附近。 传统在线(on-line)分析仪如红外(IR)在线分析仪通常受来自其它气体成分(包括粉尘、水分背景成分等)交叉干扰影响,此问题在探测含量很低时,显得越来越严重。对照采用宽带光谱过滤的传统IR红外在线分析仪,激光气体现场在线分析仪采用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围内的单线光谱技术。 单线光谱测量技术基于在近红外区域内对被测气体单吸收线的挑选。通过对所选吸收线光谱分析,使得在所选吸收线波长内无其它气体的吸收线(无交叉吸收干涉)。然后,通过调节二极管激光器温度和驱动电流,将二极管激光器频率调整对应到气体的单吸收线。激光光谱宽度相应调整到比被测气体单吸收线光谱宽度更窄。通过改变二极管激光器的电流,包含单吸收线的激光波长被扫描发射出来。 在激光扫描发射期间,作为波长的一个特性,接收单元探测到的光强度将发生变化,且此变化仅仅是来自于激光器与接收器之间光通道内被测气体分子对光线的吸收。探测到的单吸收线的形状和尺寸,用来计算发射器和接收器之间的气体含量。其它气体的吸收线不会出现在所选波长范围内,因此不会对单吸收线产生干扰,从而影响气体含量测量。 激光气体现场在线分析仪不受过程气体中分水、粉尘或视窗上污染物等吸收影响,这是由于气体含量的计算是基于独特单吸收线尺寸和形状,因此实现了更可靠的测量,并减少了维护的需要。 - 安装 由于其小而坚固的机械单元,激光气体现场在线分析仪很容易安装。由三个基本单元组成: 发射单元,带吹扫、调整机构、DN50安装 接收单元,带吹扫、调整和标定机构、DN50安装 电子单元,带显示器 发射和接收单元通过自身法兰直接装配到焊接在管道或烟道上的DN50/PN10或PN16法兰上,也可在它们之间插入带法兰阀门(推荐球阀)。安装时需联一台PC电脑到分析仪电子单元上,运行服务软件来进行。 光学视窗、不锈钢法兰和吹扫机构建立了过程气体和分析仪的接口。为了防止粉尘和其它污染物在视窗上的聚集,需用干且无油压缩空气、气体(一般为氮气)或风扇连续吹扫。 分析仪的调整通过调节发射器和接收器的法兰来进行。防止在安装和维护时过程气体泄露的阀(推荐球阀)可安装在过程气体和法兰之间,这些阀也保护了视窗。 - 维护 坚固的工业设计和连续吹扫,使得激光气体现场在线分析仪维护非常容易、维护工作量相当少(几乎接近于免维护)。由于无运动部件在仪器中,因此预防性维护有限到只需目测检查和清洁光学视窗。经验显示维护周期通常超过三个月且简单到只需清洁光学视窗。由于关键的参数已被内部检测,若需在推荐的维护周期以外进行维护,仪器会给出提醒。 - 标定 激光气体现场在线分析仪出厂时已标定好,首次使用无需标定,重标定至少在六个月或几年以后才需要。由于分析仪所采用的先进技术,标定非常容易。可通过向接收单元内置的“流体通过单元”吹入标定气进行标定,因此可进行现场在线标定,无需拆下发射和接收单元。标定通过PC来进行,标定过程非常容易——运行在PC中的服务软件完成全部的计算任务。也可选用标定管离线标定。 - 输入和输出信号 激光气体现场在线分析仪提供三种主要气体含量输出信号,作为标准信号: 4-20 mA模拟量输出测量值、500 Ω Max.,隔离。 电子单元上的显示(LCD):气体含量、光强、警告和错误信息 电子单元上RS 232口 选项:光纤信号输出测量值(同步ASCII格式) - 服务软件 激光气体现场在线分析仪包含发射器、接收器和电子单元。在安装、维护和标定时通过RS 232和PC 电脑通讯,也可通过MODEM和PC远程通讯。分析仪服务软件特别设计,用来完成所有必须的操作,如设置输出范围、气体温度和压力、光通道长度等。 - 总结 激光气体现场在线分析仪具坚固的设计,并采用了目前世界最先进技术。因此适合于高精度排放测量和过程控制应用。包含以下特征: 连续、现场在线测量 高灵敏度和高精度 响应时间一般小于2秒 可选的测量范围 可选的输出单位 工作在0.1到5 bar压力,气体温度超过1600℃ 容易安装 极少而又简单的维护需要 内置吹扫、标定机构 无需进行气体采样预处理 无其它气体交叉干扰(不受粉尘、水分、背景成分等影响) 视窗上粉尘和污物对测量无影响

  • 总硫分析仪的比较

    序号分析方法分析原理优点缺点备注1库仑滴定法试样中各种形态的含硫化合物,在高温的含氧气流中转变为SO2 ,并随气体进入滴定池,SO2被滴定池内电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算出油品中总硫的含量操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围广,因而在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。一是过程在线精确取样较难;二是因其黏稠,雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;三是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测测量受卤素干扰,无法消除,一般不用于在线2醋酸铅法试样与过量的H2混合,连续经过反应器,在高温条件下生成H2S,然后与醋酸铅带接触,发生反应生成硫化铅,在白色的带子上留下棕黑色的痕迹。采用光电二极管和LED光源通过极其灵敏的光纤测量颜色的变化速率,从而测得H2S的含量,进而可计算出总硫的含量适宜在线长期自动监测气体中H2S的含量,用于实验室测定气体中H2S浓度也很方便、准确该方法与库仑滴定法有相似之处,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测维护量大;醋酸铅纸带的寿命短,更换成本高;需要经常更换反应试剂;当硫化氢浓度过高时无法处理加拿大Galvanic加拿大EVT大多用于硫磺回收、天然气输送和烟气监测3化学发光法试样在真空中与足量的H2,空气混合,然后进入反应炉,在高温下生成的硫化物和其他燃烧产物,再流入反应室,在臭氧O3不断加入的情况下,产生激发态的SO2,激发态的SO2不稳定,在向常态SO2转化时发出化学光。采用光电倍增管将光子转换成微电流信号输出,硫的含量与该电流成正比,进而可得出试样中总硫的含量与醋酸铅法一样灵敏度最高,可达1ppb应用于乙烯、丙烯聚合反应过程需要加入氢气、空气和臭氧等。与醋酸铅法一样,由于分析原理要求在线分析仪表十分复杂,实际应用难以保证长周期可靠运行,所以不适于液体油品或原油中总硫含量的在线连续检测。国内外也没有这种在线分析仪表加拿大CI仅应用于乙烯、丙烯聚合4紫外荧光法试样被引入到高温裂解炉后发生裂解氧化反应。在1050℃ 左右的高温下,试样被完全气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为SO2。反应气由载气携带,进入反应室SO2受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原试样中硫的含量成正比。操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确性好、使用范围窄,仅在测定轻质油品和液化石油气的总硫含量方面得到了广泛应用。但是ASME5453和SH0698规定此方法为检定的标准方法需要高温燃烧过程,而原油一般较黏稠。雾化比较困难,因而难以保证试样充分燃烧,燃烧后生成物成分也较为复杂;二是该检测过程是间歇性过程,所以从原理上难以实现对原油中总硫含量的在线连续检测美国ThermoFisher美国PAC上述两家多用于汽柴油评定在中石油、中石化汽柴油加氢装置中多用美国AMETEK

  • 【求购】氧气分析仪器

    我现在需要了解能在线连续分析氧气和CO2的分析仪器,响应时间短,灵敏度高,稳定性好,有良好的技术支持和售后服务。

  • 【转帖】分析仪表的配置及选型

    介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用,在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题,特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题,配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 [b]1 分析仪表在空分流程中的作用 [/b]  分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位,它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表,因而,可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况,并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求,也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。   因此,在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中,需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量,是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。   为此,在选择和分析仪器仪表,必须达到和执行如下几方面的任务:   1.监测流程中工艺气体的纯度,满足各工序段对气体纯度要求;   2.通过在线分析仪器仪表的输出数据,可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况;   3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作;   4.保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准;   5.对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。 [b]2 分析仪的配置与选型 [/b]  综上所述,配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则:   1.商业价格上要价廉物美或质优价廉,能满足流程及纯化气的检测需要,完成对流程气的监控目的;   2.在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表,在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证;   3.易于操作及维护保养。   上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行中及高纯气体纯化中检测的重要性,它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题,一 直是使用者最为关切的问题,因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作,从以往的情况来看,可以说大都不尽人意,如某钢厂两套1000m3/h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用,即使用寿命短,给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中常用的分析仪表,有一部份是采用热导式分析器,有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定,就造成了分析仪表不能使用或指示值不正确,有时由于元 件的性能差造成热漂移,使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障, 在其它类型的分析仪表上电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移,造成用户对检 测数据正确性的不信任感,从而怀疑分析仪 表如同虚设,因此引进国外可靠的先进分析技术及仪器仪表是势在必行,特别是灵敏 度、可靠性,使用寿命都高于国内产品,要 用户接受,在其价格上要有所调整。 [b]3 分析仪的标定 [/b]  众所周知,分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表,本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度,同样色谱仪也是通过标准物质 来定标,对高纯气体的定标是技术性很强的 工作,也是十分复杂的工作,气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性,首先标准物质 的配制工作是相当精确的,然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表,必须带有标准物质,为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气,先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标,否则 体现不出其仪表的作用,也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入,也必须考虑标 准物质的提供,才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 [b]4 提高空分流程中分析仪的投表率及展望 [/b]  空分流程中分析仪表的配置是一门技术性很强的工作,既要合理满足流程需要又不 繁杂,既要少化投资又达到检测分析目的。 因此,要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。   深冷法空分技术近年来有了极大的提高,监控流程的在线分析仪表及最终产品气体和液体的检测技术也有了很大的提高,特别对控制分析技术要求也更高,随着工业对气体纯度要求越来越严格,待分析杂质组分的数目不断增加,检测极限需要大大降低,因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术,为降低分析仪表的投资费用,采用多色谱柱、多鉴定器技术,对分析仪器仪表的调校,除应用标准物质外,还采用动态校正法,如,指数稀释法、渗透法或计量泵联用技术,由于国外新技术的引入,计算机与在 线分析仪表联用,一方面可对分析信息的数据处理;另一方面监督分析仪表的性能及控制它们的动作和各项操作参数,如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自动控制本身的工作状态、发现故障、指标故障源和发出报警信号等, “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离工艺,满足高纯气体纯化工艺的检测,促进我国的分析技术走向世界。[color=blue]注:原帖由collins2005发表在论坛“电气电子测量技术 - 高频测试”版,原帖子主题:【原创】分析仪表的配置及选型,在此对collins2005表示感谢![/color]

  • 【在线分析仪知识普及】说说在线分析仪一序言(收集)

    说说在线仪器《一序言稀里糊涂当了个在线仪器版主,又向疯子哥讨了个在线仪器本版专家,多少要向各位版友和论坛有个交待。 现将对在线仪器的理解作个简介,因本人所处行业的局限,理论水平很差,错误之处在所难免,各位版友和专家若有正解和不同意见欢迎指正和质疑,以促进本人水平的提高。在线仪器on-line instrument:具有连续取样检测、信号输出、远程信号传输、处理、联动、记录的分析仪。也就是给分析仪插上翅膀,分析数据可以在远程终端自动带入其它综合运算处理中。它主要应用于工业化连续流程的连续检测。[B]在线分析仪器[/B](on-line analyzers):又称过程分析仪器(process analyzers),是指直接安装在工业生产流程或其它源液体现场。对被测介质的组成或物性参数进行自动连续测量的仪器。在线分析仪器广泛应用于工业生产的实时分析和环境质量及污染排放的连续监测。国内早期的在线仪器起步于五十年代,应用于六十年代,脱胎于现场的就地仪表;因许多仪表受制现场人文环境和物理环境,不便于人长期观察,而测量数据又很重要,必须取得间隙数据和不间断数据,所以就想到了现场数据信号的传输,于是便诞生了在线仪器。在线分析仪器是从在线仪器逐步分化出来的。到如今,它依然是仪表中的一路旁支…在线分析仪器,而与实验室分析并行不悖。随着国内实验室分析仪仪器化程度的不断提高,特别是工业化应用程序较高的现代企业实验室,实验室分析实际上已经涵盖了大部分在线分析仪器,只是许多分析仪器缺少信号输出且在取样频率上无法做到在线分析仪器的即时化管理模式。也就是说:你的分析仪,只要有4…20MA输出电路板,改进你的进样模式,安装好接受终端,它就是在线分析仪。国产第一台在线分析仪是六十年代生产的属于热工仪表的红外烟道分析仪…CO2。

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