高灵敏度气相色谱仪

Agilent 3000 微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],其检测器比传统的热导检测器灵敏10 倍这是安捷伦的产品说明，这是什么TCD啊，灵敏度这么高！跟一般的TCD有什么区别？ 我们一般的TCD检测器灵敏度有多高？

中国已研制并生产‘色谱仪检测超灵敏仪’------能将原本技术性能落后的新/老色谱仪因大幅度提高灵敏度，稳定性（一般至少10倍以上）技术指标可超越世界最高水平；旧貌改换成新貌，大幅提升仪器使用价值。气相色谱和液相色谱一样都是国家指定的高新技术产品，都能正确有效地对有机化合物进行定性定量检测和分析,虽然气相色谱分析化合物的范围不如液相色谱，只占自然界有机化合物的20~30%而液相色谱占70~80%，但是由于价格低廉，发展时间较长，还是应用较多领域；现有技术中，气相色谱的各种类型的检测器在国内产品中其关键的技术指标—稳定性和灵敏度大致相近，但都落后于世界最高水平大约3~5倍，液相色谱仪落后更多，大都在5~10倍以上。 本仪器是世界独家无双的专利技术产品，由于采用新世纪世界独家创新生产的专利技术—自动消除噪音并又能降低漂移的双重独创技术，解决了计算机也无法解决提高灵敏度和稳定性这类关键难点，使这一世界独家无双的专利技术不但已应用于液相色谱各种类型的检测器，提高灵敏度和稳定性（极低的噪音和漂移），已超越世界任何同类产品（可欢迎当场比试实验）；而且也可应用于气相色谱，同样可大大提高气相色谱仪的稳定性和灵敏度5~20倍，一般10倍以上，这使国内气相色谱仪和液相色谱仪一样，在技术上已很难提升因配备本‘超灵敏度检测器装置’后，同样可使气相色谱仪的主要技术指标超越世界最先进水平，无论是已在使用的老的产品可进行简单低廉的直接加接，或者是新的气相色谱仪直接配备该装置后，都能大幅度提升仪器的关键技术指标超越世界最高水平，其社会效益和技术地位大幅度提升其意义重大，因这种科技创新，大张中国人民在这一科技领域的志气。

[b]摘要：依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》评定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的主要技术指标灵敏度和检测限测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定灵敏度!检测限测量结果不确定度的数学模型,并计算了其测量结果的扩展不确定度。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，检测器，评定，测量结果，数学模型，不确定度[/b][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29899][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器的灵敏度和检测限测量结果不确定度的评定[/url]

浅析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]测定农药时灵敏度低的原因及解决方法

据我所知，气相色谱仪关键技术指标二、三十年来没有质的提高——比如灵敏度，二、三十年前FID就达到了：Mt≤5*10-12g/s。仅仅是（电路）自动化程度越来越高；记录仪换成了数据处理机，又换成了色谱工作站；因二、三十年前毛细柱价格昂贵，当时仪器大多是填充柱系统，现在又增加了毛细柱系统而已。欢迎大家就此问题交流、讨论！个人认为关键技术指标是指——1、灵敏度（检测限）2、线性范围3、基线漂移4、基线噪声

斑竹：你好！！今天在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]版面看到检出限（灵敏度）不确定度分析，我已把我工作中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]版面看到检出限（灵敏度）不确定度分析，发了个新帖。我也想在伍丰版面发一份助个兴。希望斑竹不要说我乱发重帖，扣我积分！！！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29909]FID检出限不确定度分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29910]TCD灵敏度不确定度分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29911]检出限（灵敏度）不确定度分析[/url][em61] [em61] [em61]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646644_2507958_3.gif岛津独创高灵敏度气相色谱仪系统Tracera主讲人：温焕斌 岛津公司 应用工程师 活动时间：2013年5月23日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646644_2507958_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名截止时间：2013年5月23日下午14:304、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。 *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示，并寻求解答* 每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星，奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2013年5月22日8、会议进入：2013年5月23日14:00点就可以进入会议室9、开课时间：2013年5月23日14:3010、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》

[font=黑体]1 [/font][font=黑体]引言[/font][font=宋体]在上一期的文章中，我们介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]计量检定中基线噪声和漂移的测定；在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，检测器性能指标的测定和表征，除了基线噪声和漂移之外，最重要的便是灵敏度和检出限。[/font][font=宋体]灵敏度和检出限这个数据，不仅是仪器厂家用来评估仪器性能的参数，也是用户用来选择和评价仪器，比较不同品牌仪器性能并进行选购的重要参照；当然了，指标较好的仪器，在分析低浓度低含量的样品过程中也将具有极大的优势。[/font][font=宋体]在计量检定规程中，[/font]TCD[font=宋体]测定的是灵敏度；[/font]FID[font=宋体]、[/font]FPD[font=宋体]、[/font]NPD[font=宋体]和[/font]ECD[font=宋体]测定是检出限。至于[/font]TCD[font=宋体]不测定检出限而测定灵敏度，一般认为是约定俗成的原因。[/font][font=宋体]在这一期的文章中，我们将介绍[/font]TCD[font=宋体]灵敏度的测定。[/font][font=黑体]2 TCD[/font][font=黑体]灵敏度[/font][font=黑体]2.1[/font][font=黑体]灵敏度的定义[/font][font=宋体]灵敏度是指通过检测器物质的量发生变化时，该物质响应值的变化率。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的计算公式为：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/e8/0c0e892284eb79ff9a21e1b98af3799e.png[/img][font=宋体]计算出来的灵敏度的值，因气体和液体样品浓度单位的不同分别为[/font]mV?mL/mL[font=宋体]（体积灵敏度）或者[/font]mV?mL/mg[font=宋体]（质量灵敏度）。其具体的含义为每毫升载气中含有[/font]1mL[font=宋体]气体组分时所产生信号的毫伏数，或者每毫升载气中含有[/font]1mg[font=宋体]组分时所产生信号的毫伏数。[/font][font=宋体]将上述公式具体到[/font]TCD[font=宋体]检测器，其计算公式（具体公式的推导将会在其他文章中说明）为：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/86/48186aecf1aa269c60840909738fe5c1.png[/img][font=宋体]其中的载气流速项[/font][i]Fc[/i][font=宋体]指的是校正后的载气流速，即需要将常温测定的载气流量换算为检测器温度下的载气流速；[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6b/e1/e6be12f938f1b1b1fdaaad83288f9916.png[/img][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]计量检定规程对灵敏度的规定[/font][font=宋体]在计量检定规程《[/font]JJG 700-2016 [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，对[/font]TCD[font=宋体]检测器的指标要求还是比较低的，其中：基线噪声≤[/font]0.1mV[font=宋体]，基线漂移≤[/font]0.2mV[font=宋体]，灵敏度≥[/font]800mV?mL/mg[font=宋体]。[/font][font=宋体]在市面上的诸多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]产品中，目前国产仪器的[/font]TCD[font=宋体]的灵敏度在（[/font]5000-10000[font=宋体]）[/font]mV?mL/mg[font=宋体]之间，国外一些产品的灵敏度可以达到更高；当然了，灵敏度的比较不能只看数值，与测定条件、使用样品等因素息息相关；此外，灵敏度不涉及到基线噪声，还要综合来看才能对产品进行甄别。[/font][font=黑体]3 TCD[/font][font=黑体]灵敏度的测定条件[/font][font=宋体]在测定根据计量检定规程对[/font]TCD[font=宋体]进行灵敏度测试之前，应当确保[/font]TCD[font=宋体]检测器达到稳定，基线漂移和基线噪声达到要求，尤其是基线漂移应当在规定值之内，不然由于仪器尚未稳定，测得的数值会偏大。[/font][font=宋体]测定[/font]TCD[font=宋体]灵敏度时使用氢气或者氦气做载气，载气的纯度应当尽量的高，如果载气中含有氧，长期使用会对检测器造成损坏；如果使用氮气测定的值会非常低。[/font][font=宋体]测定时，介于检测器结构等原因，国产[/font]TCD[font=宋体]一般使用填充柱进行测定。[/font][font=宋体]具体的仪器实验条件，包括进样口的温度、柱箱温度和检测器温度，载气流速以及桥温[/font]/[font=宋体]桥电流的设置，应当根据厂家推荐的值进行设定。[/font][font=宋体]一般来说，[/font]TCD[font=宋体]桥电流越大，灵敏度会越高，但是会造成仪器稳定时间长，也会减少检测器的使用寿命，因此选用合适的桥电流会非常的重要。如果检测器需要设定桥温（替代桥电流），桥温一般高于检测器温度（[/font]30~50[font=宋体]）℃，此种情况下，检测器会有较好的灵敏度。[/font][font=黑体]4 TCD[/font][font=黑体]灵敏度的测定方法[/font][font=黑体]4.1 [/font][font=黑体]标准物质[/font]TCD[font=宋体]测定灵敏度可选用气体或者液体标准物质进行，气体标准物质为甲烷标气，但是如果仪器没有安装六通阀，多次进样的重复性难以保证；液体标准为值甲苯中[/font]-[font=宋体]苯标准物质，浓度为[/font]5mg/mL[font=宋体]或者[/font]50mg/mL[font=宋体]。[/font][font=宋体]在实际测定中，一般使用浓度为[/font]5mg/mL[font=宋体]的苯[/font]-[font=宋体]甲苯溶液进行测定。[/font][font=黑体]4.2 [/font][font=黑体]色谱柱[/font][font=宋体]选用[/font]5%OV-101[font=宋体]，[/font](80-100)[font=宋体]目白色硅烷化载体，柱长[/font]1m[font=宋体]×φ[/font]3mm[font=宋体]；或类似能分离的色谱柱均可。[/font][font=宋体]国内一般选用填充柱进行测定，当然也可以使用大口径毛细柱进行测定。国外仪器中，以安捷伦为例，采用[/font]HP-5, 30 m × 0.32 mm ×0.25 μm[font=宋体]规格的毛细柱，采用分流[/font]/[font=宋体]不分流进样和程序升温进行测定。具体条件如下：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/a8/ebba864d20a879adfd153e4bd18160e8.png[/img][font=黑体]4.3 [/font][font=黑体]仪器条件[/font][font=宋体]温度、流量等应当根据厂家的推荐条件进行[/font][font=黑体]4.4 [/font][font=黑体]测定[/font][font=宋体]一般是待仪器基线稳定后，进样[/font]1[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]，连续进样[/font]7[font=宋体]次，[/font][font=宋体]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站计算苯的峰面积，求出[/font]7[font=宋体]次峰面积的算术平均值，然后带入公式计算。[/font][font=宋体]这里需要注意的是，是连续进样七次，这样比较考验手法；也有一些地方进样十多次，挑出七次，这样严格来说是不对的。[/font][font=黑体]5 TCD[/font][font=黑体]灵敏度的测定实例[/font][font=宋体]下面将介绍[/font]TCD[font=宋体]灵敏度测定的实例[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）按照厂家推荐的条件设定仪器条件，并等待仪器稳定；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）测定[/font]TCD[font=宋体]检测器接入色谱柱的出口处的载气流量，记录大气压强（[/font]0.10225MPa[font=宋体]）、室温（[/font]25[font=宋体]℃）、载气流速（[/font]20ml/min[font=宋体]）和进样口压力（表盘显示压力[/font]0.1Mpa[font=宋体]）；[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）连续进样七次，记录峰面积，并求峰面积平均值[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/e5/968e50b74c9669ab2e392ac29ef40eb3.png[/img][font=宋体]七次进样的峰面积分别如下[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/99/7e/2997ec6de0115fb0a87242e30747aadf.png[/img][font=宋体]这里需要注意的是：一般要求连续七次进样，并要求七次进样的相对标准偏差小于[/font]3%[font=宋体]才为合乎要求。这里计算七次进样的相对标准偏差可以直接用于后续的定量重复性的计算。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）按照要求，进行载气流速的校正[/font][font=宋体]①大气压强[/font][font=宋体]（[/font]0.10225MPa[font=宋体]）、室温（[/font]25[font=宋体]℃）、载气流速（[/font]20ml/min[font=宋体]）和进样口压力（表盘显示压力[/font]0.1Mpa[font=宋体]）情况下，计算出的压力梯度校正因子为：[/font][align=center][i]J[/i]=0.648[/align][font=宋体]②在[/font]TCD[font=宋体]温度[/font]150[font=宋体]℃[/font][font=宋体]情况下，计算出的校正载气流速为：[/font][align=center][i]Fc[/i]=17.8ml/min[/align][font=宋体]（[/font]5[font=宋体]）[/font]TCD[font=宋体]灵敏度的计算[/font][font=宋体]在进样量[/font]1[font=宋体]μ[/font]L[font=宋体]的情况下，计算出来的灵敏度为：[/font][align=center][i]S[/i]=6681 mV?mL/mg[/align][font=黑体]6 TCD[/font][font=黑体]灵敏度的讨论[/font][font=宋体]虽然说[/font]TCD[font=宋体]的灵敏度计算非常简单，但是为仍然有一些问题需要讨论：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）在使用氢气和氦气情况下，计算出来的灵敏度会有一定的差异；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）目前厂家的灵敏度采用的标准物质一般为甲苯中的苯的标准物质溶液，但是也有使用其他溶液的厂家，比如使用癸烷进行测定的岛津。使用不同的标准物质计算出来的值会有一定的差异。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）在使用毛细柱进行测定的时候，压力梯度校正因子的应当如何计算，也是需要讨论的问题。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）一些厂家在灵敏度进行计算的时候，流量不进行温度校正计算，或者不进行压力梯度校正因子的计算，会造成结果值偏大较多。以本文的校正为例：[/font][font=宋体]①如果进行了温度换算（气体在常温和检测器温度下流速的换算）和压力梯度校正因子的计算，[/font][i]S[/i]=6681 mV?mL/mg [font=宋体]；[/font][font=宋体]②进行了温度换算（气体在常温和检测器温度下流速的换算），未进行压力梯度校正因子的计算，[/font][i]S[/i]=10634 mV?mL/mg[font=宋体]；[/font][font=宋体]③未进行任何温度和压力梯度校正因子的换算，[/font][i]S[/i]=7493 mV?mL/mg[font=宋体]；[/font][font=宋体]因此，在进行灵敏度计算时，应当注意到温度换算和压力梯度校正因子的计算。[/font][font=宋体]以上便是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]热导池检测器（[/font]TCD[font=宋体]）灵敏度的计算和测定的具体内容。下一期，我们将介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]氢火焰检测器（[/font]FID[font=宋体]）检测限的计算和测定。[/font]

为什么裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离效率高灵敏度高？

1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。【来源：实验与分析】

1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器。3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。

我单位是环境空气检测机构，有一台上海分析仪器厂的气象色谱仪，但是灵敏度没有北分厂的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]高，请问如何提高灵敏度？

在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。 不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障，但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤，以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下： （1）操作条件重复性检查：首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近；这包括各气路的流量值、各温度区的温度值（如气化温度、柱温及检测器温度）、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常，应当努力使操作值与原给定值接近，并及时找出影响操作值复原的因素。

如何提高灵敏度1~2个数量级？提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。 3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。

我用的GC9790福立的色谱仪，灵敏度采用一级，很多杂质峰都可检出来，主含量就会低1-2%，灵敏度采用二级，上述的杂质峰就很多都检不出来了，请问一般情况下采用哪种灵敏度更好呢？

怎样调节气象色谱的灵敏度，调节分流，补充气，空气流量是不是也能提高灵敏度啊？

[B][center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用气体的纯度和选择原则（1） [/center][/B] 操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器.我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5－25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

操作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在 5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

导语：气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。　　气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。　　气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素：　　一.气相色谱仪气体纯度的因素　　气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上，但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中，有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源，在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时，可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳，就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。　　二.气相色谱仪气流比例的选择的因素　　在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时，需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰，即空气应该过量以确保氢气完全燃烧，三种气体的最佳比例为Air：H2=（6～8）：1，N2：H2=1：（0.85～1）或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高，能够保证作出的定量校正因子可靠。　　三.环境条件的因素　　气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室温条件下即可满足操作要求，对于湿度环境一般要求在20%～85%为宜。在高湿度的地区，使用某些型号的气相色谱仪价格时，会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降，若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。

气相色谱仪对气体纯度有较高的要求，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响。 气相色谱仪气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。 一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID比单FID要求高，中高档仪器比低档仪器要求高。 气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类（高、中、低档）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪（气路控制部件、气体过滤器）的寿命。 实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。

气相色谱仪近年来在各领域都得到了广泛的应用，在石油、化工、医药卫生、食品工业等行业中都有良好应用。在气相色谱仪的使用当中，用户会遇到各种各样的问题，这些问题一方面来自气相色谱仪的产品质量，另一方面于仪器的使用环境是否良好和操作人员的操作是否得当等息息相关。以下，融创仪器总结了气相色谱仪在使用过程中的注意事项。1. 环境条件气相色谱仪的使用环境的温度要求并不苛刻，一般在5-35℃的室温条件下即可正常运行。但放置气相色谱仪的实验室环境湿度一般控制在20%~85%为宜。在湿度比较大的地区，使用配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪时，会因湿度过大而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，会使得仪器的响应值下降。故，气相色谱仪的操作人员在使用仪器时，若遇到上述现象，则可采取相对应的措施。2. 气体纯度气相色谱仪的使用需要配备相应的载气，所用气源纯度需达99.99%以上。不同检测器对不同气源的纯度要求不同，作为气相色谱仪的操作者，应对气体纯度有足够的重视。仪器使用过程中，有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。如果载气纯度不高，又含有微量氧时，可能会减短毛细管柱的使用寿命。3. 气流比例气流比例的选择，例如，对于配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保证氢气完全燃烧，3种气体的最佳比例为N2：H2=1：(0.85~1)，Air：H2=(6~8)：1 或空气量更大。在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。气相色谱仪在平时使用中如果出现故障，先排查一下相关的实验环境，一方面有利于仪器的日常维护，另一方能减少不必要的气相色谱仪维修成本。气相色谱技术作为一种成熟的分离和分析复杂混合物的方法，现已成为分析测试主要的工具或重要的分析手段。随着科技的进步，人们对气相色谱的研究的深入，使其朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展，不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析难题。气相色谱技术的飞速发展将为生产、生活各个领域的发展带来更加深远的影响，广泛应用于食品、农药残留、石油、环境污染物、药物及临床的分析中。

灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生电信号（电压：mV，电流：mA）的大小。提高仪器灵敏度是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度仪器和开发高灵敏度方法。正是这种需求促进了仪器的发展，而仪器的发展又使法规制造者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在不增加样品浓度的情况下，如何提高灵敏度？

在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。你的气相色谱检测器遇到过灵敏度下降的情况么？参与方式：1、检测器类型：2、灵敏度下降的原因：欢迎大家参与讨论，分享自己的经验~~~

原理及特点:1、基本原理以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。2、仪器特点a.环境友好：没有放射源，老的HID检测器放射源因受半衰期的影响，能量随时间逐渐下降，使仪器不能保持长时间稳定，且易造成严重的环境污染。b.灵敏度高：对大多数化合物检测限在10ppb量级，与放射源氦离子化检测器（HID）灵敏度相近。c.通用型：原则上可以检测除氖气以外所有物质，根据实际需要，选用不同色谱柱可以测定多种高纯气中多种杂质气体成分，还可以配接毛细管柱，扩大分离效能，检测更多种成分。d.安全性好：与火焰离子化检测器（FID）相比，只需要一种气体，它没有明火，不需要氢气，安全性高。e.多模式工作：一个检测器可以实现放光离子化、电子捕获等工作模式，相当于多个检测器，既有通用型又有选择型。 简介：现代工业的发展离不开检测手段的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一直是工业界、科学研究领域中主要的分析方法之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的核心部件，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法为中心展开的。据报道现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。脉冲氦放电离子化检测器是以氦气高压放电后产生的高能粒子作为离子化源，此离子化源与被测组分或参杂气作用使其产生电离而实现检测。脉冲放电离子化源可以替代传统氦离子化检测器和电子俘获检测器中有害的放射源，而且可作为激光发射光谱的能源的制成元素选择检测器。这类检测器的出现可以认为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的离子化检测器和发射光谱检测器的离子化源或光激发源的重大革新。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。1996年由VICI公司首次推出了商品化仪器，其优点正大逐渐被业界人士所认可，该技术获得了美国R&D 100 Award。国外现在配备这种检测器的色谱仪已经开始取代老的放射源式氦离子化色谱仪，VICI公司2003年的一份报告提到该公司已全球有2000多个用户.由于这种色谱仪集通用、高灵敏度、线性范围宽的三大特点于一身，它几乎可以适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用的所有领域。特别是既需要热导的通用性，又需要氢气火焰的高灵敏度时，脉冲氦放电离子化检测器是不二的选择。例如该产品可用于高纯气体杂质分析、烟气分析、残留农药检测、大气中的甲醛和氟里昂检测等半导体工业、环保、农业领域；它还是科研机构首选的色谱仪，因为一台这样的色谱可以代替配有多种检测器或多台单检器色谱，既节省费用又节省实验室空间。氢火焰检测器是最近30年来除热导池外用量最大的检测器。这种色谱可以广范用于石化、炼没行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有氢气和明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油行业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，而且所以它是氢火焰检测器的理想替代品。目前此类色谱仪完全进口。每台售价格3-4万美元，我所研制的ＧＣ９８９０H氦离子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]填补了我国的仪器的一项空白。随着我国经济发展，工业、科研、环保等方面的要求也会不断提高，传统色谱的换代也是势在必行。

如何得到更高灵敏度的气相色谱呢？主要是使用溶剂浓缩的方法，溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形，惟有如此，才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。溶剂浓缩由两种方法产生：第一种是在不分流进样和直接进样时使用：这种方法需要调节柱温箱，与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结；这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”（flooded zone）； 当溶剂逐渐挥发时，样品泛滥带的面积就逐渐缩小，“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后，分析物就在很小的柱表面范围上凝结。第二种是当不分流进样时，液体的样品挥发后，在较冷的色谱柱上冷却凝结：载气的体积比液体大很多，所以，当样品冷凝结时，样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。所以说不论哪种方法，分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。※影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有：色谱柱的初始柱温，溶剂的挥发性，还有就是色谱柱固定相的比例。色谱柱柱温的初始温度：1.基本是最容易也是最快做到的方法，一般说来初始温度愈低的话，分析物凝结的愈好。2.建议初始温度最好设在比最快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右，温度保持的时间最好就是非分流的保持时间。第二个重要的因素：色谱柱“固定相比例”（phase ratio）：愈低的固定相比例，意味着越厚的膜厚，膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素，也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。最后一个可以改变的因素就是样品本身：大部分时候，样品本身没法改变，但是，可以使用不同的溶剂以增加其效果，例如，溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好，例如，柱温初始温度是摄氏30度时，样品使用的溶剂是乙酸乙酯（沸点摄氏77.1度）会比使用二氯甲烷溶剂好（沸点摄氏39度）。