吸附装置

求助：GC-MS热脱附吸附管老化需要些什么装置

请问做TVOC时，利用液体外标法时，如果没有加标装置，怎么往吸附管里注入标液，还有大家用的什么型号的吸附管

请问如果要气质联用检测空气中挥发性的有机化合物，需要买Tenax吸附管、采样装置、再配F安捷伦的FID检测器，SE-30色谱柱。整套配置下来大概要多少钱呀?

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[color=red]热解吸_热脱附装置（二）介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（ThermalDesorption，TD）的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置，[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color]，对实际样品进行简单的前处理（浓缩和富集）；因此而言，[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；这类方法定性与定量较为准确，分析测试灵敏度高，但是对于某一些样品而言（如VOCs），检测频次和时效性明显不足，无法及时反映样品（气体）浓度变化情况；同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染，测试过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品（如VOCs），在线样品采集（及监测）能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中，需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中，离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理，很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类，本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（吸附剂采样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下，采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（扩散采样）则是基于气态介质（分析物）的分子扩散性质，其可以穿透采样介质表面，扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同，被动采样器不需要采样泵，没有机械部件，并且易于使用（无需泵操作或校准）。采样后，可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来，常见的被动采样示意可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2：2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展，指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程；完成上述过程之后，可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附，采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集，随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展，热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品，从而获得样品的挥发成分进行分析（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，如果在空管中直接解吸附，可能导致采样管不可逆的污染，因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中，再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相（常见的为PDMS，聚二甲基硅氧烷）涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面，通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取，然后将其放置在空采样管中加热，从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域，采样管采样过程简单，易于操作，但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候，采样时目标化合物的种类容易受到限制，如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂；同时，低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸，可能存在残留；采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因，目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐（苏玛罐）或者气袋进行采样，可以无穿透损失的的采集实际气体样品，不存在吸附材料的降解失效问题，采样过程不受湿度变化的影响，同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐（苏码罐）或者气袋进行采样之后，样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接，进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

各位版友，我实验室是做VOC和SVOC检测的，准备购买一台气相色谱仪加热脱附装置，有个厂家给我推荐一款进样口内置的吸附热解析装置的气相色谱仪，这样可以节省一台热脱附装置的费用，因为以前没接触过这类仪器，所以问问各位版友，这样产品怎样？有在使用的版友吗？先谢谢各位了。

对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体，其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%，则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.12 ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如果不吹扫处理继续测试，那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点，影响更是显著，若分压点之间不做吹扫处理，最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了，而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了，孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响， 可采用冷阱气体净化装置，冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式；比表面仪配备的冷阱，使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态； 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器，这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

[size=4]各位好！有没有3A分子筛方面的专家啊？本人在做3A分子筛的静态水吸附时，平行一直做不好，而且连续几次的检测结果越来越低，能不能帮忙分析原因啊？此外在真空氮气吸附时结果也不好，我使用的方法是08版的3A分子筛国标，装置基本与国标一致。希望行业内专家能帮忙分析原因。谢谢！[/size]

[font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/c1/5e6c11900e775ca33a8a1e8c8a4c27c8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵，将气袋中的气体抽去后装入真空箱，并关闭密封真空箱；采样时，将teflon（特氟龙）采样管连接到真空箱接入气袋的接口，将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口，开始采样；当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），也可以与采样管连接[/color]，使用采样管进行富集之后，将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析，该种方法称之为气袋-吸附管采样，如《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的规定（即是前文所述的吸附管主动采样方式）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/97/1db975b4fadd39993fb96e47459079e9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，国内外常用的气体采样袋共有五大类：Devex（得维克）、Tedlar（泰德拉）、Kynar、FEP（特氟龙）和Fluode（氟莱德）气体采样袋。其中Devex（得维克）气体采样袋是铝箔膜气袋，其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式，其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/8e/5b48e6fdec50f01511aa0a92f885fd5a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用罐采样的基本步骤是：使用前，使用罐清洗装置对采样罐进行清洗；清洗完毕后，将采样罐抽至真空（＜10Pa）待用；使用时，采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/f6/147f6420aaf6224148a3c9f4f3cad522.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），[/color]不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同，一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析，一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析。无论何种名称，其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的装置示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/91/fac919366eabca07be1d59d0734a4a1a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]市面上常用的采样罐，通常叫做苏玛（Summa）罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是由于苏玛（Summa）罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差，一般用于低浓度气体的采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体上而言，三种采样方式，无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样，只是样品储存的方式不同，[color=red]三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品[/color]；样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集（以二次热解吸装置为例），随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。具体流程和关系示意可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/41/d8a41c8067def7edc08ce21e6be43164.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]低温捕集采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是将空气样品通过空管或者捕集柱，通过控制冷阱温度（通常在-160℃~-150℃）使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上，再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的方法。其中，捕集柱可以理解为（二次）热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用（离线采样），亦经常使用在在线采样过程中，但其[color=red]最终样品载体为空管或者捕集柱[/color]，目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统，见下图所示，气体样品（如400mL）进入到玻璃柱冷阱中，在低温（-150℃）下浓缩到0.5 mL，升温汽化后又被聚焦在低温（-185℃）毛细聚焦阱上[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管，介于以上原因，本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2d/69/d2d69111c8e7f5eec807f7f397df67e8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外，有多种变种，例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]再谈离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于热解吸/热脱附装置而言，离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集，并能继续进行样品的分析测试等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单管与多管（单通道与多通道）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，手动更换新的采样管；多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，自动更换新的采样管进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/f9/564f9c55398df6d8347ec5cd4dd04d0e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件，即可实现在线采样。可参见下图，同时，在线采样也可以实现单通道或者多通道采样：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/0d/9b80d358fba4d3fd6d2f8dfd2118cec2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附采样方式的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近，主要是针对液体样品和固体样品，一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE） 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）与前文2.1.2所述[color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color]非常类似，不过目前固相微萃取（SPME）基本置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，相对来说更加简捷便利。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于实际样品种类多种多样，针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度，并实现有效的质量保证，因此采样方式显得极为重要[/font]

如题，请教。GC，在线分析，想在气路中加一段净化装置，气体由N2,H2,CO,CO2组成，可能会有水蒸汽，加了硅胶怕对气体有吸附。请问硅胶能吸附N2,H2,CO,CO2吗？

请教各位，我公司想购买一台GC做检测分析，被测物是已知的，想检测其被活性炭吸附的速度与时间关系，以及脱吸附的速度、浓度与时间关系，需要是能连接实验装置并自动进样，请问购买那种GC比较合适？

[font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加压和检漏阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在对采样管进行解吸之前，需要对连接了采样管的系统进行泄漏测试，避免因为采样管安装连接不正常或系统泄漏造成解吸时样品损失等问题，从而造成不出峰等后果。泄漏测试的基本原理是向密闭管路中加压，然后测定一定时间内管路的压力降，如果压力下降超过一定数值则认为系统漏气，需要进行检查。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f9/f8/7f9f87712ab04907b84ba117b2302ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在该阶段，采样管接入仪器系统中，用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]和排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于关闭；辅助气打开，[color=red]数字压力控制器（DPC）[/color]将气体管路压力调节至设定点后关闭。仪器系统对[color=black][back=#d9d9d9]数字压力控制器（DPC）-采样管-SV2阀/SV3阀[/back][/color]之间的管路压力监控一段时间（如20s），如果压力下降超过一定数值（如0.6psi/0.04kPa）则认为系统漏气，采样管将会被退回样品盘；如果检漏通过，则进行下一阶段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 干吹阶段/采样管老化阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器在进行加压和检漏之后，可以进行干吹模式——即对采样管设置合适的温度（如30℃–100℃），持续通入一定流量的载气。干吹模式进行过程中，[color=red]管路中残留的空气、未被吸附的样品[/color]以及[color=red]采样过程中可能由于环境湿度大而被吸附于采样管中的水汽[/color]会被吹出，从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与上一阶段的区别是，干吹阶段[color=red]排空口的排气阀SV2[/color]和[color=red]控制辅助气的数字压力控制器（DPC）[/color]开启，辅助气持续流过采样管一定时间并从排空口流出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：在此步骤中，如果对采样管设置较高的温度（采样管的老化温度）且使用的采样管为未吸附样品的采样管，可以通过此方式对采样管进行老化。一方面，上一次的解吸_脱附过程结束后，一些组份可能仍然残留在采样管中；另一方面，在长时间或者多次运行样品后，采样管效能可能会下降，因此通过使用辅助气连续不断的吹扫被加热的吹扫管，用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一次解吸（采样管解吸_脱附）及冷阱/聚焦管富集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从采样管上解吸附，并通过辅助气带入冷阱/聚焦管，从而被进一步吸附和浓缩的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，一次解吸过程和富集过程是分开的，先解吸之后再进行富集）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0b/cc/d0bcc4cecd7d0bdba0a327e799c23e89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动，气路连接方式发生了改变，此时的仪器一次解吸流路为（上图红色粗线）：辅助气→数字压力控制器（DPC）→被加热的采样管→六通阀（6-1）→冷阱/聚焦管→六通阀（4-5）→排空口排气阀SV2。通过该流路，采样管内的样品解吸附，通过辅助气带入冷阱/聚焦管被再次吸附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的是，可以根据实际需求设置样品分流的SV3阀开启或者关闭，从而避免样品浓度过大对后续分析造成的影响；此时，冷阱/聚焦管已经在[color=black][back=#d9d9d9]2.3.1的等待和就绪阶段[/back][/color]稳定在分析方法设置的低温制冷状态温度或者其他温度，如设置为-30℃。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]冷阱/聚焦管模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：如果仪器在该种状态下使用的是空的洁净的采样管，同时保持采样管不加热和冷阱/聚焦管设置较高的温度（冷阱/聚焦管的老化温度），可以通过此方式对冷阱/聚焦管进行老化。通过老化，使用辅助气连续不断的吹扫冷阱/聚焦管，用较长时间的高温烘烤来清除残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）与进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从冷阱/聚焦管上解吸附，并通过载气引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，二次解吸过程和进样过程是分开的，先进行二次解吸之后再进样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/eb/c14eb9a193fb5e7d1c6fe08ca5f5145e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动（复位），同时气路切换阀SV1也进行了切换，气路连接方式发生了改变，冷阱/聚焦管被串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路。此时的仪器二次解吸流路和进样流路为（上图红色粗线）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气→气路切换阀SV1→六通阀（4-3）→冷阱/聚焦管→六通阀（1-2）→连接热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的传输线→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。通过该流路，冷阱/聚焦管内的样品解吸附，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。需要特殊说明的是，以上操作（二次解吸附和进样）可以同时进行的原因是冷阱/聚焦管可以快速升温到解吸温度（如350℃）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在上述六通阀转动（复位）后[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，辅助气会关闭，已经解吸的采样管会被退回样品盘，同时采样管加热装置开始降温。在二次解吸和进样完成后，冷阱/聚焦管降温到初始设置温度，载气切换阀SV1复位，此时，仪器回复到初始的就绪阶段，等待下一次分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/59/ff0591c6c2885b2f3d83751c545af528.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管的老化与冷阱/聚焦管的老化[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]详细内容可以参考2.3.3项中的采样管老化模式和2.3.4项中的冷阱/聚焦管模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与解吸和进样阶段相比，采样管的老化阶段与冷阱/聚焦管的老化阶段应持续更长时间，采用更大流量并且将采样冷阱/聚焦管加热到相当高的温度（不超过两者内部吸附剂可以使用的最高温度）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的更多内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的冷阱/聚焦管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。对于二次热解吸装置，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]。一般而言，冷阱/聚焦管内装填的吸附剂与采样管中吸附剂相同，体积更小且可以迅速升温。一些厂家可以提供不同的材料和功能的冷阱，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/85/fd2855b14fe0b8059a1fdf85d7418a09.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的功能扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸主要的步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。以上步骤主要针对于采样管采样，一些厂家可以为热解吸装置添加在线空气采样附件，实现热解吸功能的扩展。在线空气采样可使热解吸_热脱附仪直接监测环境大气、气体采样装置（例如采样罐、采样袋等）中的挥发性有机物。具体的操作方式是使用精密控制的采样泵泵从环境大气、采样袋和采样罐中直接抽取样品，不使用采样管，将样品直接在冷阱/聚焦管上进行吸附和浓缩。完成上述步骤之后，直接对冷阱/聚焦管进行解吸并进样。具体的仪器的外观视图和仪器流路见下图（仪器外观和流路无关，仅用以示意）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/04/9d30434ab253d7e16b5f4bba7fe0c383.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/d8/df3d86a3a8d4b65945802f3e32e9faef.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具有在线采样功能的热解吸装置在环境监测中使用广泛，其优点是可以连续不间断监测有害化学气体和挥发性有机物等。有介于此，一些厂家还推出了具有双冷阱热解吸_热脱附装置，双冷阱可以交替工作，从而实现在线空气样品的 100％ 数据采集。下图是Markesinternational（玛珂思国际）的TT24-7xr。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/75/fa175ab9cec3e196aa79b7dc5d4ec0e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容。二次热解吸_热脱附装置由于对样品进行了再一次的浓缩，因此来讲检出限低，可以测量微量和痕量浓度范围的样品；目前仪器的自动化程度也较高，在多个领域等到了广泛的应用[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。上一节介绍了二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。在实际工作中，二次热解吸工作的主要步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。此外，一些热解吸装置有一些独特的程序设计、功能安排和机械结构，可以实现诸如多重解吸（Multiple Desorption Mode）、样品再回收等功能，具有明显的特色，本文将加以介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 多重解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸（MultipleDesorption Mode）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是仪器可以分别设置不同的解吸温度，对同一采样管多次解吸附，并将每一次解吸的样品分别进样，从而实现多层次分析或者完成对复杂基质中样品的解吸。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸常规的用途是在较低温度解吸附沸点低或者易分解的物质，较高温度解吸同一采样管中高沸点的物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品再回收功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]珀金埃尔默（PerkinElmer，PE）的TurboMatrix 650 ATD可将样品回收至相同或不同的采样管中，方便快速高效地进行样品的确认实验以及在不同条件下重新分析。其通过独特设计的气路将从冷阱解吸出来的样品，一部分进入色谱柱，其余通过分流出口质量流量计的控制进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]附管或是一个新老化好的吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/06/61e0622ac9804f7c57b71073fc48720f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果样品中所关心组分的含量相差很大，可利用这一功能分别使用不同的分流比对同一样品进行重复分析，可保证所有样品的分析精度；另外，该功能可以对同一样品在不同实验室进行分析、数据确认。如果对实验结果有疑问，或样品是在突发事件中采集的，对浓度范围不了解，而且样品无法重复再采集，则可利用此功能重复分析，优化和确认结果。样品回收功能可以在同一仪器上实现，大大节约仪器和操作成本。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 无/短传输线的热解吸装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸/热脱附的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱/聚焦管[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常规的二次热解吸装置独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，样品从低温冷阱/聚焦管中解吸之后，被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的载气通过较长的传输线带入进样口中。一方面仪器内部的切换阀会带来泄漏与死体积扩散的可能，另一方面较长的传输线会使样品在热解吸装置向进样口转移的过程中扩散，造成峰展宽等问题。有介于此，一些厂家开发了无传输线或短传输线的热解吸装置，常见的仪器厂家是GERSTEL。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/54/1c254dbf6da9aa13f43539d4cf01482d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以GERSTEL的热脱附系统 TDS（GERSTEL Thermal Desorption Systems）为例：首先，其热脱附系统仍然使用采样管从环境大气等获取待测样品（挥发性和半挥发性组分）；其次，其热脱附系统TDS安装在冷进样口CIS的上端，CIS作为冷阱将采样管在高温下脱附出来的待测化合物聚焦浓缩和富集；然后，对冷进样口CIS迅速加热，通过分流或不分流模式将分析化合物在没有歧视与损失的前提下，转移至毛细管色谱柱中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/b5/43cb5889dd54b9678c83373eb88eaff3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要格外说明的是，上述热脱附系统的特点之一是用以连接采样管和冷进样口CIS的管路（加热传输线，Transfercapillary）长度约15cm，较其他热解吸装置的传输线短；特点之二是采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱，冷进样口CIS全称为Cooling Injection System，也就是通常讲的程序升温进样口PTV，其可以通过在进样口机械结构外围通入液态的二氧化碳实现进样口的低温从而实现对样品的浓缩和富集（因此可以作为样品的聚焦冷阱），同时也可以升温气化样品，实现分流、不分流和柱头进样等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述热脱附系统 TDS之外，该公司还有可以集成于多功能全自动样品前处理平台（即可实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能的设备）的热解吸单元（TDU），其基本原理与以上类似——采用较短的传输线和采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a1/1c3a14cd0cc7bff151aca00837f51aaa.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外热解吸_热脱附厂家较多，不同厂家之间设计思路不同，因此除了二次热解吸_热脱附装置的基本功能——解吸、聚焦浓缩和再次解吸之外——厂家设计了多种多样的仪器功能，难以一一尽言。在实际使用中，仪器的重复性作为关键参数能够整体表征仪器的性能；此外，常规分析可以满足的情况下，对于活性物质、高沸点低挥发性物质、复杂环境样品的分析能力等则体现了厂家的设计功力，在进行相关样品分析时，应当详细考量[/font]

求推荐几款老化装置，一次能老化10根的，进口的太贵，基本不考虑，做环境空气，固定源VOC的

1． 吸附剂的选择及处理　　吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙，有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说，所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力：对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应；吸附剂颗粒均匀。 吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒（100-200目），对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡处理或提取除去，有些吸附剂可用沸水洗去酸碱使呈中性，有些需经加热处理活化。　　2. 溶剂与洗脱剂　　两者常为同一组分,但用途不同。习惯上把用于溶解样品的溶液称为溶剂，把用于洗脱洗脱柱的溶液称洗脱剂。原则上所选的溶剂和洗脱剂要求纯度高，与样品和吸附剂不起化学反应，对样品的溶解度大，粘度小，易流动，易与洗脱的组分分开。常用的溶剂和洗脱剂有饱和碳氢化合物、醇、酚、醚、卤化烷、有机酸等。　　3． 柱的装填和样品的加入　　色谱柱一般为玻璃或有机玻璃管制成，柱下端装上一块2-4号烧结玻璃或垫一层玻璃丝以支持吸附剂，管内装吸附剂。有条件可附加压或减压装置，使流速保持恒定，色谱柱外也可配恒温管套。　　装柱的方法通常是将一种在适当溶剂中的吸附剂调成糊状，慢慢地倒入关闭了出水口的柱中，同时不断搅拌上层糊状物，赶去气泡，并使装填物均匀的自然下降，装置所需要的高度后，打开出水口，让溶剂流出。注意柱的任何部分不能流干，即是说、再柱的表面始终保持着一层溶剂。　　小心地用移液管把样品液绕柱内壁小心地加入，不要冲击着吸附剂的表面。加样的另一个办法是用一个注射器和蠕动泵把样品直接送到柱表面上。　　3. 洗脱　　在整个洗脱过程中，要使洗脱液通过柱时保持恒定的流速，可以用调节"操作压"来调控（操作压相当于在柱上面的贮液瓶中溶剂的水平和柱出口位置的水平之差）。另一个方法是时用蠕动泵。　　洗脱过程中柱内不断发生溶解（解吸），吸附，在溶解，在吸附。被吸附的物质被溶剂解吸，随着溶剂向下移动，又遇到新的吸附剂又把该物质自溶剂中吸附出来，后来流下的新溶剂又在使该物质溶解而向下移动。如此反复解析，吸附，经过一段时间后，该物质向下移动至一定距离，此距离的长短与吸附剂对该物质的吸附力及溶剂对该物质的溶解能力有关，分子结构不同的物质溶解度和吸附能力不同，移动距离也不同,吸附较弱的就易溶解，移动距离较大。经过适当时间后，各物质就形成了各种区带,，每一区带可能是一种纯物质，如果被分离物质是有色的，就可以清楚地看到色层。随着洗脱剂向下移动，最后各组份按吸附力的不同顺序流出色谱柱，以流出体积对浓度作图，可得由一系列峰组成的曲线，每一峰可能相当于一个组分。

重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位，它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附，比传统的干燥法测量更快，更节省时间。由于其独特的优势，DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用，可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气，通常为氮气，可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择，并且在闭合环条件下可以精确控制，以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度，仅需少量的样品(通常1-30mg)，因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置，保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器，用户界面友好，满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上，已知浓度的蒸汽通过样品，记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要，样品可以首先预热，这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

我现在想表征一些多孔材料对VOC吸附，脱附的性能。由于以前没做过，所以很多基本的东西不太了解，希望能解答一下。1.很多论文上都列出了氮气和VOC等温吸附的曲线，那么请问当测定VOC的等温吸附时，作为横坐标的VOC分压如何得知？（实验采用鼓泡装置，将氮气通入易挥发有机溶剂中）2.同上实验，最终的饱和吸附量如何得知？实验采用动态吸附，即氮气/VOC混合气体从一端进入装有吸附剂的管子，再从另一端流出。监控出口处VOC浓度的变化，根据浓度-时间曲线判断吸附程度如何。如何才能得知究竟多少量的VOC是被吸附到多孔材料上了？

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，一般需要采用外标法进行定量（也有其他定量方法）。采用外标法定量时，需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线；当使用热解吸_热脱附时，为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率，需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定，从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管，此时需要[color=red]标样加载平台[/color]，又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程，各个厂家称呼不一样，比如有的厂家称之为“标定”，有的厂家称之为“模拟采样”，其实质就是[color=red]模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例，标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中，有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能，可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中，可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，实际采集的样品可能较多，对于大量需要分析的采样管，一般有两种解决方法，方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置，另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational（玛珂思国际）的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器，每次只能进行一个采样管的分析，分析完成后，需要手动更换新的采样管进行分析；UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用，成为多通道分析装置，完成一个采样管的分析后，自动更换新的采样管进行分析。联用后，该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物（VOCs和SVOCs）的快速自动分析，单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此，在选购热解吸_热脱附装置时，可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器，后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时，分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化（也称之为活化），新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言，采样管的老化时间为两个小时或者更长时间（或按照采样管供应商的要求进行），为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排，建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时，可能涉及到的辅助设备还有很多，如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等，可以根据实际的需求进行选配[/font]

我想做下黄铁矿的电化学吸附，黄铁矿是机械活化过的，我想先做成电极，再做表面吸附，但是理不出一点头绪，哪位高手帮我指点指点啊。

hj83-2001中测定水中可吸附卤素用的是燃烧装置测定的，比较麻烦，请问大家可不可以用氧弹燃烧法可以测定水中可吸附卤素，或者有没有其余较简便的方法测定。谢谢啦

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述：二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括一次解吸/脱附，富集，二次解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国外热解吸外观图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘，可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置，具有单通道（只能进行一个采样管的分析）和多通道（带样品盘）的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似，但是流路设计多种多样；典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为：六通阀用以切换流路；冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩；除此之外，有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀（或者电子流量控制装置），以及测量内部压力的PM（数字压力计）以及测量分流流量、出口流量的FM（数字流量计）；当然，这些装置并非必须，是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（说明：流量计仅仅用以测量流量，流量控制器则可以调节、控制并测量流量；本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量，使用数字流量计测量流量。）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部，仪器背面配有两个单独的气体入口，其中载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供；氮气进口（DriveGas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节，本例中使用DPC（数字压力控制器）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（三）[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同，对于实际的仪器，可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并，但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上（并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中，而是安装在仪器上，如放置于样品盘中），并等待仪器温度、流量就绪的过程；所有仪器设定条件达到时，仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时，[color=red]采样管[/color]处于样品盘中；由数字压力控制器（DPC）控制的[color=red]辅助气[/color]（Auxiliary Gas）关闭，采样管中没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，采样管处于封闭状态；用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭；排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态；[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口，此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的说，此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态，如设置为-30℃。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]上一节介绍到基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩系统的基本原理和过程如下：气体样品以一定的流速从采样罐中泵到系统中，首先在第一级冷阱中通过液氮（或者干冰）制冷将气态的水变成固态的冰，从而实现样品和水的分离；其次，在第二级冷阱使待测化合物与二氧化碳及其他空气中主要成分分离；然后，将待测组分聚焦在第三级冷阱中进行进一步浓缩；最后，引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中进行分离和分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/fb022b583ff53ec735bf41579e85b7be.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]更多关于多级冷阱的内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本小节将基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩装置和形式对相关多级冷阱预浓缩的内容进行扩展。除了基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩装置之外，目前市场上预浓缩装置多种多样，不同之处可能包括多个方面，包括冷阱数量、除水方式、制冷方式、样品吸附剂等等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]冷阱数量[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于基于液氮制冷的三级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif]气体预浓缩装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以分为两类：一类是二级冷阱浓缩，另一类是三级冷阱浓缩。两者的区别在于三级冷阱浓缩在二级冷阱浓缩基础上，增加了具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱，可有效减少极易挥发目标物损失，改善色谱峰形，提高灵敏度。同时，在使用三级冷阱预浓缩装置时，可以停用第三级冷阱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除水方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了采用类似基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置中冷冻除水的方式之外，目前一些厂家和标准允许采用其他方式除水，典型的是《Compendium Method TO-14A：Determination OfVolatile Organic Compounds (VOCs) In Ambient Air Using Specially PreparedCanisters With Subsequent Analysis By Gas Chromatography》（EPA TO-14A）中采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/c6b3b5b62f0a872d6774616180cafd37.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]EPA TO-14A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中解释了除水的必要性：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/533fd97512e9a949d01c80bbf03adcd9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]主要基于两个方面的原因：一是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]时进样体积较大，样品中的水会对MS检测器有较大的影响；另一方面是水汽冻结可能会造成冷阱堵塞、色谱柱堵塞和破裂。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]EPA TO-14A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中采用的[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料是杜邦公司通过改变Teflon[size=12px][/size]材料，在20世纪60年代末开发的材料。Nafion是通过增加磺酸基至聚合物矩阵上形成的具有离子特性的聚合物，称为离子交联聚合物。由于Nafion中的磺酸基有很高的水化性，它对水有非常高的选择性且高渗透性，可以非常有效的吸收水分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]除了除水之外，该材料还可去除许多极性化合物，尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。因此在使用时范围稍有限制，但是一些标准和实际测定项目中并不包括可以被Nafion吸附的化合物，因此其仍在使用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]制冷方式和吸附剂[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]前述采用液氮作为制冷剂具有较好的测定效果，但是也存在一定的问题：首先，采用液氮来制冷，液氮罐体积较大、质量较重，安装运输不便；其次，一罐液氮只能连续做有限数量的样品，即使不使用放置半个月液氮就全部挥发完毕，价格和成本较高；再则，对于在线监测仪器和移动监测仪器，要考虑运输和液氮用完后自动停机的问题。目前一些厂家推出了使用半导体进行制冷方式（即无制冷剂模式）的仪器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于半导体制冷的低温[color=red]一般[/color]只能达到-30℃~-40℃，因此，该种方式的聚焦冷阱（相当于基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置的第二级冷阱）多采用装[color=red]填有多种吸附剂的复合阱[/color]对化合物进行吸附捕集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于2.1、2.2和2.3的小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结合2.1内容，如果说采用了基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置没有启用第三级冷阱，成为基于液氮制冷的二级冷阱气体预浓缩装置，再综合2.2和2.3的内容，可以做一个简单的对比：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/e7da332fb4bdf34e4202b1ec6f63f5b8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以看到无制冷剂（半导体制冷）的预浓缩装置的核心是第二级，与二次热解吸_热脱附装置类似[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（点击链接，查看关于二次热解吸_热脱附装置的详细内容：[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzAwOTM1MTUwNw==&mid=2649074993&idx=1&sn=d4bdb5d492c16969aeb150ec2750d68f&chksm=8371f50db4067c1b6e3f8b62a315b8b25d64e50008972ad94804e0a48b7aa6e4731e2a34cde7&scene=21#wechat_redirect][color=#7030a0]第36篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（五）[/color][/url]）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。典型的示例是英国Markes International （玛珂思国际）的CIA Advantage–Kori–UNITY-xr系统。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/c61a1865e1ef461de6bdee6778ae7eee.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该系统由CIAAdvantage-xr气罐自动进样器、Kori-xr除水装置和UNITY-xr热脱附( 预浓缩) 仪组成，与GC–MS 系统相连，其基本原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/5600faa48ec3bd7ec584adfff48a141c.png[/img][/align]

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

[font=微软雅黑][color=#444444]配置了亚砷酸钠溶液用于吸附亚砷酸根，请问计算吸附容量时，吸附质的质量是用亚砷酸钠，还是只计算亚砷酸根的？谢谢各位大佬[/color][/font]

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

扩项做7702.7，标准要求是对样品估值后按照0.01mol/L,0.02mol/L,0.03mol/L的滤液浓度，取三份样进行实验。我做完后发现取样多的反而小，取样少的反而吸附碘量多，这正常吗？按理来说不应该取样多吸附碘量多，取样少吸附碘量少吗？

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前市面上热解吸_热脱附装置型号和厂家较多，难以一一说明其具体使用方式和操作过程；本文以市面常见的北京中惠普热解吸装置为例，说明使用热解吸_热脱附装置绘制样品标准曲线和实际分析样品的具体过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开仪器，等待自检通过[/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸装置，等待仪器自检通过；仪器会显示“自检完成”：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e8/26/fe826f7c0b1f6911b1b28b40ec780995.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置热解吸仪器参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置热解吸仪器参数，主要包括温度参数和时间参数：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/19/a8/619a85c268c2184cf34c3ffd12a45ded.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待仪器就绪/准备阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置温度参数和时间参数之后，等待仪器就绪，此时仪器处于准备阶段：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/53/560532d01be6ddeec74e70f099a95d7d.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标准曲线绘制-制作标准浓度采样管[/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器就绪之后，将采样管/热解吸管/吸附管安装至热解吸装置，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/8e/8fc8e2a5a3785cb7c83ff12fbe3687d7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器将相应浓度的标液从标样加载口注入采样管：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8b/16/48b160706107f66c58011ba719117326.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/e4/a26e4bbea1d0c8d947d9354f62400ee0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，摁下仪器“标定”按键，此时仪器进行“标定”过程；标定过程中，仪器会有固定流量的气流从标样加载口侧流路（吹扫气管路）通过采样管一定的时间，将注射器注入的相应浓度标液带入采样管内部的吸附剂中，该流量可根据实际情况调节，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/fb/92cfb51e70f84db4dc46cd9bc782f06d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]“标定”结束后，仪器提示标定结束并可以返回主界面：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e9/886e930b3bae9dca605dbabfe4b6c623.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]“标定”过程各热解吸厂家称呼不一样，其实质就是[color=red]模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d9/97/cd99734a951216d31dc1a930c5b3ae27.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该步骤的更详细步骤可以参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的相关说明：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e4/9e/9e49eb09638b9a055023000a933dd1b8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述操作之外，一些耗材供应商可以提供固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，购买后可直接使用；另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/19/2b/7192b95695c6c2ddd0fe21831f800422.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c6/6f0c697efa3df7f6d55b5b60568d6d00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]