流变仪,用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。流变仪,用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、.转矩流变仪和界面流变仪。下面就让我来介绍一下毛细管流变仪。毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试;工作原理是,物料在电加热的料桶里被加热熔融,料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模(有不同直径 0.25~2mm和不同长度的0.25~40mm),温度稳定后,料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中,可以测量出毛细管口模入口出的压力,在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型,从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
说毛细管流变仪是高剪切速率的流变仪,那么多高的剪切速率才是高剪切呢?说旋转流变仪是低剪切速率的流变仪,那是不是说在测试原料加工温度的时候,毛细管流变仪更为准确啊。
[quote]原文由 [B]urumqi[/B] 发表:毛细管流变仪不能做动态的啊,所谓动态是指施加应力或应变以正弦波的方式进行,毛细管流变仪或者恒定切应力,或者恒定切变速率进行.上面urumqi提到毛细管流变仪或者恒定切应力,或者恒定切变速率进行,那么是不是说毛细管在恒定切应力的情况下,控制切变速率;恒定切变的时候控制应力。这样的话,旋转流变仪不也分应力控制型和应变控制型吗?我还是菜鸟的说。我的理解是不是旋转流变仪可以测的范围更广,甚至于固体都可以。控制的参数,得到信息也比较多,如果是这样,有没有哪位高手指点一下都多哪些东西呢?另外,如果我的主要目的是研究聚合物的加工,是不是毛细管就够了。
最近,我想购买一台毛细管流变仪,用作实验室挤出物料前加工温度的测定。但后来我一查才知道,毛细管流变仪中还带有各种重量的砝码。料桶的直径和柱塞的大小都有的选择,为此我产生了以下问题,希望各位朋友给予帮忙解答。我的物料是弹性体塑料1、如果是毛细管流变仪,操作过程中如何选择砝码2、操作过程中如何选择料桶直径和柱塞大小3、毛细管流变仪和旋转流变仪,我应该选择哪种,为什么?4、如果是购买毛细管流变仪,我都需要向厂家咨询哪些问题,或者说哪些参数是我应该注意的5、毛细管流变仪和旋转流变仪在实际应用中都能测量哪些指标?大点范围说包括转矩流变仪它们测量的东西都不一样么?小弟在此对各位朋友先行表示谢过了。
毛细管流变仪分为压力型毛细管流变仪和重力型毛细管流变仪本机可以测定热固性材料的流动性和固化速度,可绘制热塑性材料的应力应变曲线、塑化曲线,测定软化点、熔融点、流动点的温度。测定高聚物熔体的粘度及粘流活化性,还能研究熔融纺丝的工艺条件。本流变仪为计算机测控智能化恒压式毛细管流变仪,通过计算机测定各种压力作用下的各种规格毛细管在不同的升温速率下、不同温度时的挤出速度。 本机通过计算机控制,记录挤出速度、压力和加热温度,自动处理成粘度数,并绘制曲线,打印完美报告单。主要技术参数及精度:1、温度范围: 室温~400℃1℃ 2、升温速率: 1,2,3,4,6℃/min,连续可调,并可快速升温 3、测温精度: 计算机显示0.5℃,分辨率:0.1℃
毛细管流变仪可以测试10-60度范围的动态温度下的粘度吗?
各位老师: 最近公司仪器需要自己做计量工作. 毛细管流变仪和旋转流变仪,我手头没有相关的计量方法.哪位老师肯赐教,将不胜感激! 非常感谢! 我的联系方式: TEL: 13636316539 021-57941941转24761 E-MAIL: tianyun_beifu@yahoo.com.cn 再次感谢!
我在看毛细管流变仪的东东,有一个参数是动态测量范围1:200000指的是什么[em06]
大家能指点一下熔融指数仪和毛细管流变仪的区别吗?主要是在应用上的。
毛细管流变仪如何根据柱塞下降速度求得相应的剪切速率?柱塞速度 0.01 0.02 0.04剪切速率s-1 144 288 576这是仪器自动计算的结果,选用的毛细管为20/0.5的。请教计算公式?
请教,毛细管流变仪中剪切应力与注塑过程中的注射压力有什么关系?是不是相当的?
最近在学习毛细管流变仪,想咨询下,应该补充什么样的知识比较好,谢谢是流体力学的书有这样的介绍吗?[em39]
流变仪,用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。流变仪,用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、.转矩流变仪和界面流变仪。下面让我来介绍一下它的使用方法。流变仪主要有锥板式、平行板式、同轴圆筒式和毛细管式。 锥板式为精密流变仪,可测多种材料函数,适用于较高黏度的高分子溶液和熔体。 平行板式为锥板式的附件,作为补充适于较黏高分子溶液熔体和多相体系。 同轴圆筒式为便易黏度计,适合低黏、低弹性流体。 毛细管式适合于宽范围表观黏度测定(尤其适于高速、高黏流体),剪切速率及流动时的流线,几何形状与挤出注模时的实际条件相似。可精确测量材料的黏度、弹性和流变特性。 目前测定高聚物剪切黏度和流动性的仪器有以下几类:落球型、转动型(包括各种改良型门尼黏度仪),振荡型(扭转振动流变仪和圆盘振荡流变仪)、混炼机型和毛细管挤出型(毛细管流变仪和加工性能测定仪)等。上述各种测试仪器和测定方法各有其优缺点和适用范围,可互相补充。
主要有锥板式、平行板式、同轴圆筒式和毛细管式。锥板式为精密流变仪,可测多种材料函数,适用于较高黏度的高分子溶液和熔体。平行板式为锥板式的附件,作为补充适于较黏高分子溶液熔体和多相体系。同轴圆筒式为便易黏度计,适合低黏、低弹性流体。毛细管式适合于宽范围表观黏度测定(尤其适于高速、高黏流体),剪切速率及流动时的流线,几何形状与挤出注模时的实际条件相似。可精确测量材料的黏度、弹性和流变特性。目前测定高聚物剪切黏度和流动性的仪器有以下几类:落球型、转动型(包括各种改良型门尼黏度仪),振荡型(扭转振动流变仪和圆盘振荡流变仪)、混炼机型和毛细管挤出型(毛细管流变仪和加工性能测定仪)等。上述各种测试仪器和测定方法各有其优缺点和适用范围,可互相补充。
粘度包括剪切粘度,拉伸粘度以及复数粘度等.通常所说的粘度指剪切粘度.粘度与剪切速率密切相关,不同类型的流变仪剪切速率的量程不同,因此,要考虑相互匹配的问题.比如说,旋转流变仪通常的频率范围为10的-2次方到100Hz, 毛细管流变仪的测量范围就大的多:10的-2到10000Hz甚至更大.低粘度的物质,可以用乌氏粘度计或者圆筒旋转型的,还有落球的,但是我感觉乌氏粘度计主要用来得到聚合物的粘均分子量,.想方便得到流变曲线还是要圆筒型的.高粘度的物质,比如聚合物熔体,做聚合物加工的都知道,应该用高压毛细管.旋转流变仪中,采用平板或锥板也用来测量聚合物熔体的粘度,最大的好处在于采用小幅度振荡剪切时对材料结构破坏小,灵敏度高,可以用来表征聚合物的结构,同时可以获得弹性参数.可以通过流变学参数测量获得聚合物的分子量
1、转矩流变仪 实际上是在实验型挤出机的基础上,配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块,模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数,这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备,与材料的实际加工过程更为接近,主要用于与实际生产接近的研究领域。2、旋转流变仪 A:控制应力型: 使用最多,如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列,都是这一类型的流变仪。前三家的产品马达采用托杯马达,托杯马达属于异步交流马达,惯量小,特别适合于低粘度的样品测试;Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达,惯量稍大,但从原理上响应速度快,也是目前应力型流变仪的一种发展方向。这一类型的流变仪,采用马达带动夹具给样品施加应力,同时用光学解码器测量产生的应变或转速。 控制应力的流变仪由于有较大的操作空间,可以连接更多的功能附件。 B:控制应变型:目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪,这种流变仪直流马达安装在底部,通过夹具给样品施加应变,样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上,测量产生的应力;这种流变仪只能做单纯的控制应变实验,原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变,需要一个再平衡的时间,因此反应时间就比较慢,这样就无法通过回馈循环来控制应力。 控制应变的流变仪由于硬件复杂,目前只有几种功能附件可供选择。 /3、界面流变仪 目前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理;是流变测试中最难以准确实现的一个领域;还没有一种特别好而又通用的方法。4、毛细管流变仪 毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试;物料在电加热的料桶里被加热熔融,料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模(有不同直径 0.25~2mm和不同长度的0.25~40mm),温度稳定后,料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中,可以测量出毛细管口模入口出的压力,在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型,从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。
流变仪,用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。流变仪,用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、.转矩流变仪和界面流变仪。下面就让我来介绍一下转矩流变仪和界面流变仪。转矩流变仪,实际上是在实验型挤出机的基础上,配合毛细管、密炼室、单双螺杆、吹膜等不同模块,模拟高聚物材料在加工过程中的一些参数,这种设备相当于聚合物加工的小型实验设备,与材料的实际加工过程更为接近,主要用于与实际生产接近的研究领域。界面流变仪,目前这种流变仪有振荡液滴、振荡剪切等几种原理;是流变测试中最难以准确实现的一个领域;还没有一种特别好而又通用的方法。
大家用岛津流变仪都有哪些问题?欢迎大家一起交流,Q Q群:576957758。
请问哪家的毛细管流变仪与岛津的CFT-500D用起来差不多,都是恒压型的?紧急求助!!!
大家好,我想请教一下,现在国产和进口毛细管流变仪,哪些厂家的比较经济实用谢谢!!!!!!
最近几个月做哈克PolyLab OS转矩流变仪的毛细管流变测试时,经常遇到温度、扭矩监测信号中断,USB-to-CAN数据线的CAN端显示红灯的故障,有时甚至单螺杆挤出的加热也会自动关闭,不知道各位是否也遇到过相同的问题,请大家给点相关的建议或想法,谢谢!
流变仪,用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。流变仪,用于测定聚合物熔体,聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、.转矩流变仪和界面流变仪。下面就让我来介绍一下旋转流变仪。A:控制应力型: 使用最多,如德国哈克(Haake) RS系列、美国TA的AR系列、英国Malven、奥地利Anton-Paar的MCR系列,都是这一类型的流变仪。前三家的产品马达采用托杯马达,托杯马达属于异步交流马达,惯量小,特别适合于低粘度的样品测试;Anton-Paar的流变仪采用永磁体直流马达,惯量稍大,但从原理上响应速度快,也是目前应力型流变仪的一种发展方向。这一类型的流变仪,采用马达带动夹具给样品施加应力,同时用光学解码器测量产生的应变或转速。 控制应力的流变仪由于有较大的操作空间,可以连接更多的功能附件。 B:控制应变型:目前只有美国TA的ARES属于单纯的控制应变型流变仪,这种流变仪直流马达安装在底部,通过夹具给样品施加应变,样品上部通过夹具连接倒扭矩传感器上,测量产生的应力;这种流变仪只能做单纯的控制应变实验,原因是扭矩传感器在测量扭矩时产生形变,需要一个再平衡的时间,因此反应时间就比较慢,这样就无法通过回馈循环来控制应力。 控制应变的流变仪由于硬件复杂,目前只有几种功能附件可供选择。
毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE):以高压电场为驱动力,以电解质为电泳介质,以毛细管为分离通道,样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式,可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质,也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质,CE的高分离效率、高检测灵敏度,样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱(capillary electrochromatography, CEC):毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性,已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流(或电渗流结合高压输液泵)为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物,它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理,一般而言,溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段,主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题,又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。
一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比,毛细管柱的特点为:1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分,然而样品用量仅有数微克在快速分析方面,可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于:渗透性大,分析速度快传质阻力小,可用长柱,并得高的总柱效。色谱动力学认为:填充柱可看作是一束长毛细管的组合,其内径约等于粒子粒度,因其弯曲,多径扩散严重,故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷,故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱,有利于:提高色谱分离能力,加快色谱分析速度,促进色谱的应用都是十分必要的: 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱,柱内只有一个流路,故多径项2ldp为0,弯曲因子g=1,且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2.毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线,在U值是最佳值时,H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性(以相比β为代表),但一般毛细管柱液膜薄,β值较大,液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时,如果每米理论板数大于1000/d时,则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值,其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm,入口压力增加,柱负荷减少 大于0.7mm,虽柱负荷增大,但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管,不必分流。3.载气线速从速率方程可知,最小板高时的最佳线速为:如果Cl很小,则有:可见,细管径,轻载气更适合于快速分析。 4.样品容量一根色谱柱的最大允许进样量,约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比,与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米,内径为0.25毫米的毛细管柱,一般可涂上6 mg的固定液,柱内体积而一根长两米,内径3毫米的不锈钢填充柱,柱内体积按12:100的液载比,可涂上800mg固定液。可见,一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍,故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000-5000之间,长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000-1500之间,长2米的填充柱的柱效为2000-3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10-100倍。根据上式,分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高,其分离效能也高。如果柱效高,K值也大是最理想的,目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长,在以氮为载气时,毛细管柱的线速可达16厘米/秒,而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小,因此保留时间小。故:毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细,柱容量小,出峰快、峰形窄,因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小(一般液样10—2~10—3微升,气样约1微升)。要引进如此微量样品,可采用分流法进样。即在气化室出口分两路,绝大部分放空,极小部分进柱子,这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成:1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时,峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A.动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法,不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求:整个分流器要保持在气化室的温度下,防止样品冷凝;分流前要有一定的混合体积,使试样、载气完全混匀,放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分,B为分流点,C为喷嘴,引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合,确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀,几秒钟后就关闭大部分载气,而留下一点出气,防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口,并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管,垫上硅橡胶构成,其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积,内装硅烷化玻璃球,可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低,流量小,组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散,从而导致峰形展宽,有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠,影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低,且内径细,只能分析小量样品,约10―5~10-6克,有的组份如占1.0%,则相当于10―7~10-8克,要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒,要求检测器、记录器响应时间快,则检测器和记录器的时间常数,应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有:高灵敏度的离子化检测器,常用FID。(灵敏度高,死体积趋近于零,响应时间快等。)也可用氩离子化和电子捕获检测器,此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器,微型热敏电阻检测器,但因其属于非商品化检测器,使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄,应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录,其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大,将导致有效塔板数和实际分离能力不高,且热稳定性也较差,故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱(PLOT——Porous Layer Open Tubular Column):先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁,再涂渍固定液。载体壁涂柱(SCOT——Support Coated Open Tubular Column):把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意,以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上,而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) :其表面惰性度好,能耐高温,最主要的是有弹性,不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column):涂好固定液后再用偶联剂交联键合,柱子性能有很大改善,能耐高温,抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱:一般口径在0.53毫米,液膜厚度为0.88~2.65微米,负载大,可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column):制备过程和填充柱基本相似,知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效,最低板高可达0.2~0.3毫米。
一、毛细管柱的制备 (一)毛细管柱的材料 毛细管柱的材料对制备一支高质量的毛细管气相色谱柱是十分重要的。毛细管柱的材料应具有化学惰性,热稳定性好,内表面光滑易润湿以及操作方便等性能。自从毛细管气相色谱柱发明以来,对许多材料,如塑料、铜、镍、不锈钢等进行过研究。但目前普遍使用的则是玻璃和石英玻璃材料,应用最多的是后者。本节着重讨论玻璃和石英玻璃的结构、表面成分以及它们对色谱性能的影响。 (1)玻璃和石英玻璃的组成和结构 玻璃和石英玻璃的化学成分都是以二氧化硅为主。玻璃中的二氧化硅通常是一个硅原子和四个氧原子结合成四面体。每个二氧化硅四面体通过硅氧键形成一个三维网络,这样由硅和氧原子形成一个不规则的六元环,如图2-1所示。石英玻璃由于Si-O-Si之间的角度易于变动而具有柔性,这种环状结构相对稳定。根据硅氧键角大小不同而形成不同的同分异构体。石英玻璃的硅氧夹角为150o,是一种最简单的玻璃。通常人们称它为石英。其结构见图2-1a。它具有高度交联的三维结构,因此它的熔点高(近2000℃),热膨胀系数低。它的成分主要是二氧化硅,含有极少的金属氧化物,抗化学腐蚀性好和抗张强度高,可允许拉制成优质弹性薄壁毛细管柱。由它制作的毛细管柱人们通常称之为弹性石英毛细管柱(flexible fused silica capillary column)。 图2-1 各种玻璃的结构 在玻璃生产过程中,常加入各种金属氧化物以改变物理和化学性能。加入Na2O可切断Si-O-Si 键而使玻璃软化并降低粘度,增加热膨胀系数和在水中的溶解度,降低它的抗化学腐蚀性。加入CaO和MgO则为了减小溶解度,增加其抗化学刻蚀性。常用于毛细管柱材料的两种玻璃是钠-钙玻璃(软玻璃)和硼硅玻璃(硬玻璃,如Pyrex)。Na2O、CaO和B2O3等氧化物的加入使 Si-O-Si 键截断,如图2-1 b、c所示。因此这些玻璃的熔点比石英要低得多。软玻璃的熔点约700℃, 硬玻璃比软玻璃高100~125℃。强度也比软玻璃好,不易脆碎,软玻璃由于含有较高的Na2O而呈碱性;硬玻璃由于它含有B2O3而呈酸性。 表2-6 钠钙玻璃和硼硅玻璃的组成组分钠钙玻璃硼硅玻璃SiO267.781.1Na2O15.64.0CaO5.70.5Al2O32.8[font=Times New
[b]一、毛细管电泳的原理简介:毛细管电泳[/b]又称“高效毛细管电泳 ”,指以高压电场为驱动力,以[b]毛细管[/b]为分离通道,依据试样中各组分[b]间淌度和分配行为[/b]上的差异而实现分离的一种分离技术。[align=center][img=,427,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212291436449476_2284_3237657_3.jpg!w427x360.jpg[/img][b]图1 毛细管电泳简易装置[/b][/align][align=left][b]二、毛细管电泳的专业术语:[/b][/align][b][/b][align=left][b]1)电泳:[/b]在电解质溶液中,[b]带电粒子[/b]在[b]电场[/b]作用下,以[b]不同的速度[/b]向其所带电荷[b]相反方向迁移[/b]的现象叫[b]电泳[/b]。[/align][align=left][b]2)电渗:[/b]在充满电解质溶液的毛细管柱中,柱内层氧化硅与溶质的界面上形成[b]双电层[/b]。当[b]高电压[/b]通过此含有缓冲溶液的[b]毛细管柱[/b]时,而此时双电层中的水合阳离子引起[b]流体整体[/b]朝负极方向[b]移动的现象叫电渗[/b]。[/align][align=left][b]3)电渗流(EOF):[/b]当高电压通过含有缓冲溶液的毛细管柱时,管内的[b]溶质[/b]向阴极或阳极[b]移动[/b],产生[b]电渗流[/b]。在柱内层氧化硅与溶质的界面上形成[b]双电层[/b]是[b]电渗流[/b]产生的原因。[/align][align=center][img=,526,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212291441064961_4781_3237657_3.jpg!w526x231.jpg[/img][b]图2 毛细管双电层与电渗流示意[/b][/align][align=left]粒子在电解质中的[b]迁移速度[/b]等于[b]电泳和电渗流(EOF)[/b]两种速度的[b]矢量和[/b]。[/align][align=left]阳离子的移动方向和电渗流一致,最先流出;中性粒子的电泳流速度为“0”,其迁移速度等于电渗流速度;阴离子的移动方向和电渗流相反,但因电渗流速度一般都大于电泳速度,它将在中性粒子之后流出,从而实现分离。[/align]
[color=#333333]模流分析(moldflow)是运用数据模拟软件对注塑成型的过程进行模拟仿真可以根据模流分析结果完善模具设计方案及产品设计方案。利用模流分析,通过对模流分析,可以模拟材料在螺杆内的流动、挤出成型、注射成型时的状态,可以显著减少挤出/注射成型的调试时间,提前预判成型塑料制品的可能缺陷并进行优化。[/color]UDB文件为使用仿真软件进行仿真前,必须输入的材料特性参数,材料的流变性能关键参数——[b][color=#956FE7]粘度[/color][/b]数据,是UDB文件中用于[color=#FF0000]模拟注塑成型加工[/color]过程的重要的参数之一。[align=center][b][color=#124A88]仪器介绍[/color][/b][/align]流变仪是一种实验室装置,可用于测量高分子材料响应施加的力的流动方式。它用于那些不能用单一粘度值定义的流体,因此需要比粘度计有更多的参数来设定和测量。高分子研究常用的流变仪有[color=#FF0000]旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪[/color]。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MWQ0OGQ2N2UxMjc1MjY5OTQ3OGQzZDAwNTM0YzAzMWUsMTYyNjE0MDEzMTk5Mw==[/img][align=center]图 不同流变仪的剪切速率范围与常见加工剪切速率范围对应关系图[/align][color=#3DAAD6]1. 旋转流变仪:[/color]它是现代流变仪中的重要组成部分,它们依靠旋转运动来产生简单剪切流动,可以用来快速确定材料的粘性、弹性等各方面的流变性能,从而揭示聚合物体系内在的结构-性能-分子运动之间的关系。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjA0NDdiYzk2NzQ4NDZiZWIxNzlkYTFkZGY4OTAxYjksMTYyNjE0MDEzMTk5Mw==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZDEzYjk5MWMxNWRjOTFhYjBlZDQ3OTZmYjBmMTkyZTMsMTYyNjE0MDEzMTk5Mw==[/img][align=center]图 旋转流变仪[/align][color=#3DAAD6]2. 毛细管流变仪:[/color]是目前发展最成熟,应用最广泛的流变仪。在程序化控制下,自动完成测试、数据采集、分析和处理,获得材料的流动曲线以及表观剪切粘度、真实剪切粘度等重要数据。[b]具体应用:[/b](1)测定高分子熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速度关系。(2)根据挤出物的直径和外观,在恒定应力下,通过改变毛细管的长径比来研究熔体的弹性和熔体破裂等不稳定流动现象。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MmEzYmE3OGRkOGY2MjhhNWJhMTkwYzg0YWUyNGI5MGMsMTYyNjE0MDEzMTk5Mw==[/img][align=center]高压毛细管流变仪[/align][color=#3DAAD6]3. 转矩流变仪:[/color]研究材料的流动、塑化、热、剪切稳定性的理想设备。提供了更具有实际加工数据的动态测量方法。可以在实际加工的情况下,对材料的流变性能进行测定,如多组分的物料混合、热固性树脂的交联固化、弹性体的硫化、材料的动态稳定性等。[color=#FF0000]同时此设备还配有单螺杆挤出系统及多种加工口模,可以实现挤片、流延、吹膜、挤管等加工过程的评价。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MmEzYmE3OGRkOGY2MjhhNWJhMTkwYzg0YWUyNGI5MGMsMTYyNjE0MDEzMTk5Mw==[/img][align=center][color=#3E3E3E]转矩流变仪[/color][/align][align=center][b][color=#124A88]常见困惑[/color][/b][/align]为什么我买了最好的流变仪,还是有很多工作解决不了?为什么我学的聚合物流变学,工作中几乎根本用不到?为什么用同样的模流分析软件,我做出的结果总是差强人意?[color=#333333]本周四的国高材直播间继续上周的“智能注塑之模流分析系列培训课程”的第三节培训课[/color][b][color=#7A4FD6]《材料流变性能测试及在材料分析中的应用》[/color][/b],庞老师向大家从实验室设备硬件、软件和实验室人员技能精进的方法路径三方面来展开材料流变性能培训。[u][color=#0080FF]模流分析第一课[/color][/u] | 静态热机械分析仪(TMA)在模流分析中的应用[color=#333333]模流分析第二课 | 材料准静态力学性能测试及在模流分析中的应用[/color][color=#0080FF]模流分析第三课 | 材料准静态力学性能测试及在材料分析中的应用[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTZkNDFkOTc5NzNmNWY1MzI1NDgwZDRjYWNhN2I3NWYsMTYyNjE0MDEzMTk5Mw==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTVjZGZkNzQ1ZGNiMWYxZmJhMmJlOWUyN2MzMjcyZTYsMTYyNjE0MDEzMTk5NA==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZThiOWYyNDU5YTBiMTU2YmUwMTBkYzQxM2JiZDE2MjYsMTYyNjE0MDEzMTk5NA==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZDMwMDUzYzFmZWNjNjI3MWUzYTJiNDMzZDJlNGU3ODMsMTYyNjE0MDEzMTk5NA==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=OTA0NDk1MWVjNmFkNmI2N2UwYjJlYmYzNDY0NmZlNzMsMTYyNjE0MDEzMTk5NA==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YmQ4NDIzYzYxNzMwOWQ3YzU1NzJkMDBiNTlhZjA4NTAsMTYyNjE0MDEzMTk5NA==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MTM1YjYwMDYxNTIzMjdkM2NmNWNhNWZhYjcyNzZhOTEsMTYyNjE0MDEzMTk5NA==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MTA3YzgwN2E4OTYzYzA0MTVhNTQwMDM3ZWI3MDFmNWEsMTYyNjE0MDEzMTk5NA==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ODU0NWNiODNmMzM0ODk3MDlmYmVjNWE1MDA5YmE2YmUsMTYyNjE0MDEzMTk5NA==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MDVkMGM1OWYwNDQwYTk3OTVhMTQ4ZTViNjI1MGJkMGIsMTYyNjE0MDEzMTk5NQ==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MGQzMmJkMGMyM2QzMDNjYjViYzZlNTMzZWEzOGMyMWUsMTYyNjE0MDEzMTk5NQ==[/img][align=center][color=#333333](部分直播PPT,完整版请至课程回看)[/color][/align][color=#333333]课程结束后,庞主任还在直播间内就小伙伴们提出的问题进行了答疑,本周四17:00同一时间继续开播,进行模流分析第四场培训。[/color][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=N2Y3NzdhNmUxNzM5YTU5MTEzM2EzZDE5NWNjOTY3YjgsMTYyNjE0MDEzMTk5NQ==[/img]
正在做毕业课题,想知道毛细管电泳如何建立报表?
3的情况下,其内表面带负电,与缓冲液接触时形成双电层,在高压电场作用下,形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动,从而形成电渗流。同时,在缓冲溶液中,带电粒子在电场作用下,以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动,形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。 目前,毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳,用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象,可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳,在毛细管中装入单体,引发聚合形成凝胶,主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质,如葡聚糖、聚环氧乙烷,装人毛细管中进行分析,称毛细管无胶筛分电泳,故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳,下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱,在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠,形成胶束,被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移,达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳,在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基,以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱,是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相,以电渗流为流动相驱动力的色谱过程,此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。 (6)毛细管等电聚焦电泳,是通过内壁涂层使电渗流减到最小,再将样品和两性电解质混合进样,两个电极槽中分别为酸和碱,加高电压后,在毛细管内建立了pH梯度,溶质在毛细管中迁移至各自的等电点,形成明显区带,聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳,采用先导电解质和后继电解质,使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液,可以加入有机溶剂作为改性剂,以及加入表面活性剂,称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相,但它在毛细管内随电渗流迁移,故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为毛细管电泳仪。正文中凡采用毛细管电泳法测定的品种,其所规定的测定参数,除分析模式、检测方法(如紫外光吸收或荧光检测器的波长、电化学检测器的印加电位等)应按照该品种项下的规定外,其他参数如毛细管内径、长度、缓冲液的pH值、浓度、改性剂添加量、运行电压或电流的大小、运行的时间长短、毛细管的温度等,均可参考该品种项下规定的数据,根据所用仪器的条件和预试验的结果,进行必要的调整。 二、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下,按各品种项下的要求,进行预试验,并调节各运行参数使达到规定指标,方可正式测定。 三、测定法 同高效液相色谱法项下。目前毛细管电泳仪的进样精度较高效液相色谱法低,定量分析时以用内标法为宜。
是这样,我虽做过一点点毛细管,但是已经有现成方法了,从没考虑过建立一个新方法的思路是什么。明天就答辩了,我怕有人提问这个问题,所以特来请教。举个例子吧,我们在做液相时会根据被分离物质的性质,包括极性,沸点,溶解性等性质选择分离条件和检测器(甚至包括长柱子还是短柱子),那么毛细管电泳从什么方向去考虑?该如何选择呢?