二氧化硫滴定分析仪

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二氧化硫滴定分析仪相关的厂商

  • 400-860-5168转2114
    上海沛欧分析仪器有限公司是凯氏定氮仪、红外消化炉、卡尔费休水分仪、二氧化硫检测仪、土壤阳离子交换量检测仪等生产企业。拥有完整、科学的质量管理体系。SKD系列定氮仪和消化炉在市场上获得了用户认可。沛欧研发部集三年的努力,全新推出颜色法全自动定氮仪,使用户摆脱用单色比色法定氮仪的尴尬。SKD系列定氮仪特点: 1 最先引入ABS工程塑料作为外壳,解决了外壳生锈问题。 2 在定氮仪和消化炉领域内,具有多项知识产权 3 沛欧全自动定氮仪是委托质检院做“校准证书”来验证技术指标的生产企业。 4 卡尔费休水分仪、二氧化硫检测仪、土壤阳离子交换量检测仪是新亮点。 上海市闵行区春光路99弄55号广客陆创业园B栋407的上海沛欧分析仪器有限公司,遵循“您给我的是信任、我还您的是价值”诚信、实力和产品质量获得业界的认可。欢迎各界朋友莅临参观、指导和业务洽谈。 SKD-800定氮仪获仪器信息网优秀新产品入围 SKD-08S2消化炉2012年获仪器信息网绿色仪器 SKD-800定氮仪、SKD-08S2消化炉获上海食品研究所检测报告获得肯定 SKD-2000全自动定氮仪采用国际领先的颜色法技术,经过上海质检院鉴定,出具“校准证书”。在2014年荣获“上海科委高新技术转换项目”,在2017年又荣获优秀成果奖。
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  • 400-860-5168转4804
    菁工仪器(上海)有限公司坐落在上海松江区高科技园区内,是一家专业从事研发、生产、销售实验室样品前处理分析仪器及自动化控制仪表为一体的技术企业公司拥有专业的技术研发团队,标准化应用实验室,自主知识产权的核心技术,主要致力于环保、高校、科研、石化、石油、地质、制药、第三方等诸多领域提供具有当今先进水平又适合中国国情的分析仪器、实验室设备、配件及消耗品及相关的先进技术。 2019年3月在山东省成立山东菁工仪器有限公司,拥有1000多平研发、生产基地和健全的销售服务网络。目前公司已获得20多项专利,其中14项实用新型专利、3项外观专利、4项软件著作权、1项发明专利。2021年5月获得市级实验仪器智能化研发与创新重点实验室。2021年12月通过“国家高新技术企业”认定。 核心产品与技术 公司现有全自动智能蒸馏仪、食品/中药材二氧化硫蒸馏仪、智能冰浴蒸馏仪全自动滴定仪、全自动液液萃取仪、水质/海水硫化物酸化吹气仪、振荡器、高氯/智能COD回流消解仪、水浴消解等系列产品。 提供先进的产品技术并不是我们唯一的追求,利用我们自身资源、人才优势,以专业性、创造性的特点为用户提供一整套解决方案和完善的售后服务也是我们孜孜以求的目标。公司本着“需求驱动、互动性研发”的理念,以满足用户的各种需求为经营目标,根据用户的实际情况和具体要求为用户推荐、引进、设计研发配套的仪器设备等解决方案。 企业文化 公司宗旨:工匠精神、菁工品质。 我们的承诺:为客户提供高质量的产品+高质量的售后服务。 我们的信念:以专业化分析技术创造价值,打造中国最领先的分析仪器科研销售平台。 我们热情欢迎各界朋友、新老用户莅临指导,洽谈合作。
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  • 400-860-5168转3322
    注册商标 上海纤检仪器,坐落在上海市嘉定区,占地面积12000平米。1986年研发生产了定氮仪、消化炉,之后相继推出粗纤维测定仪、粗脂肪测定仪、乳脂肪测定仪、膳食纤维测定仪、二氧化硫测定仪等产品,目前已成为国内专业的“三粗”检测仪器制造商。产品专一精湛,抗疲劳耐用,不仅在仪器的质量和售后服务上得到用户的肯定,而且更注重于检测技术的研究,协助客户解决检测难题,培训客户检测方法,分享检测经验,为客户提供完整的检测方案。主营产品:定氮仪|消化炉|脂肪测定仪|乳脂肪测定|粗纤维测定仪|膳食纤维测定仪|二氧化硫测定仪 “华烨”牌系列产品:--- 列入上海市“星火计划”项目 --- 荣获全国饲料工业新产品、新技术“金杯”奖 --- 上海市科技博览会“金奖” --- 通过ISO9001:2008国际质量管理体系认证 --- 列入上海市高新技术成果转化项目
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二氧化硫滴定分析仪相关的仪器

  • 二氧化硫滴定分析仪(红/ 白葡萄酒、玫瑰酒)早在1487 年,普鲁士皇室颁布法令同意在葡萄酒酿制中使用二氧化硫(SO2)。今天,在葡萄酒的酿制中加入SO2,是再平常不过的事情。SO2 对葡萄酒的影响可谓是从内到外,主要有两种。第一,SO2 通常作为保护剂添加到葡萄酒中,有杀死葡萄皮表面的杂菌(SO2 几乎是酿酒师所能使用的唯一的细菌抑制剂)。第二。它又是一种抗氧化剂,在保护酒液的天然水果特性的同时防止酒液老化。尽管SO2 对葡萄酒的酿制有很大作用,但是不可忽略的一点是,SO2 含量过高时会使葡萄酒产生如腐蛋般的难闻气味,人体饮用后会引起急性中毒,严重的还可能引起肺水肿、室息、昏迷。因此,葡萄酒中的二氧化硫含量一直属于葡萄酒检测中要产格监控的检测项目。、二氧化硫滴定分析仪技术参数量程:1-300mg/L重复性:总二氧化硫为6mg/L,游离二氧化硫为2mg/L分析时间(不包括蒸馏时间):总二氧化硫为4-5 分钟,游离二氧化硫2-3 分钟标准配置包括:主机、玻璃反应容器、干燥阀、300mL 锥形瓶(3 个),搅拌子(2 个),滴定头(10 个),试剂包和操作说明书。
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  • 43i系列二氧化硫分析仪采用脉冲紫外荧光法灵敏度高,稳定性好在局域网上可被远程访问大屏幕液晶显示可用户定义的“软键”功能用户可远程下载分析结果用闪存增强数据存储性能优化的设计加强了电路的通用性和集成性易于维护的内部布局43i型二氧化硫(SO2)分析仪范围0-0.05,0.1,0.2,0.5,1,2,5,10 ppm0-0.2,0.5,1,2,5,10,20,25 mg/m3扩展范围0-0.5,1,2,5,10,20,50,100 ppm0-2,5,10,20,50,100,200,250 mg/m3零点噪声0.5 ppb RMS (60秒平均时间)最低检测限0.5 ppb (60秒平均时间)零点漂移(24小时)1.0ppb全幅漂移(24小时)±0.5% 满量程 43i-HL型高浓度二氧化硫(SO2)分析仪范围0-10,20,50,100,200,500,1000 ppm0-20,50,100,200,500,1000,2000 μg/m3扩展范围0-100,200,500,1000,2000,5000,10000 ppm0-200,500,1000,2000,5000,10000,20000 mg/m3零点噪声0.25 ppm RMS (300秒平均时间)最低检测限0.50 ppm (300秒平均时间)零点漂移(24小时)1ppm全幅漂移(24小时)±1% 满量程 43i-TLE型微量二氧化硫(SO2)分析仪范围0-10,20,50,100,200,500,1000 ppb0-20,50,100,200,500,1000,2000 μg/m3零点噪声0.025 ppb RMS (300秒平均时间)最低检测限0.05 ppb (300秒平均时间)零点漂移(24小时)0.2ppb全幅漂移(24小时)±1% 满量程
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  • 1 概述ZR-3340型环境空气二氧化硫分析仪是基于紫外荧光法的原理,即二氧化硫分子受波长200nm~220nm的紫外光照射后产生激发态二氧化硫分子,在返回基态过程中会发出波长240nm~420nm的荧光,在一定浓度范围内二氧化硫浓度与荧光强度成正比。该分析仪检出限低、灵敏度高、响应速度快、体积小、重量轻,便于携带安装、具有防雨防尘特性,可检测ppb级SO2浓度,适合户外长时间连续自动采样分析,可广泛应用于常规环境空气质量监测、环境评价、科学研究、应急监测以及环境空气监测站数据比对等场合。2 参照标准HJ 1044-2019 环境空气 二氧化硫的自动测定 紫外荧光法HJ 654-2013 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法HJ 193-2013 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统安装验收技术规范HJ 818-2018 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范JJG 551-2003 二氧化硫气体检测仪检定规程
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二氧化硫滴定分析仪相关的资讯

  • 洽洽瓜子二氧化硫、霉菌不合格!食物中二氧化硫检测不能少
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em "前段时间小编和朋友们还在火车上为嗑瓜子应该选洽洽还是金鸽激烈争论,没想到洽洽就被拉黑榜单了。小编看看了镜子中的瓜子牙,吓得把手中瓜子洒落一地。那些年我们一起嗑过的瓜子还值得信赖吗?这个检测不能少!/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 428px height: 207px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/noimg/546ebb7b-e23f-4cfd-8cc6-37709eddd7dd.gif" title="image001.gif" alt="image001.gif" width="428" height="207"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "图源于网络/spanspan style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong前情回顾/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "8月23日,北京市市场监督管理局(原市工商局)发布了关于2019年食品安全监督抽检信息的公告,其中strong洽洽小而香奶油味西瓜子/strong被列入坚果与籽类食品监督抽检不合格产品列表中,不合格的原因是二氧化硫残留量达0.22g/kg,而相应标准规定是不得使用二氧化硫等添加剂熏制瓜子。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80587670-e67b-42cf-928f-b76b1b094a60.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "北京市市场监督管理局抽检详情/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "同样8月23日,广州市市场监督管理局发布2019年第9期食品安全监督抽检信息,共16批次食品不合格。其中,洽洽焦糖瓜子,霉菌检出值超出标准规定。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/eca1f421-e45a-4bf1-b85d-8beb84c9721b.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "广州市人民政府官网/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "通报显示,广州市泓亨贸易有限公司新城分公司销售的标示为哈尔滨洽洽食品有限公司2018年12月08日生产、规格为108g/包的洽洽焦糖瓜子熟制葵花籽,霉菌检出值为50CFU/g,超过标准规定(≤25CFU/g),检验机构为广东省质量监督食品检验站。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在笔者发文之前,在各大电商平台依旧可以看到在售的两款瓜子产品。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 311px height: 292px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8facbbcd-8072-4538-b727-668811f0062f.jpg" title="image004.jpg" alt="image004.jpg" width="311" height="292"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "某电商平台在售的洽洽焦糖瓜子/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db8dc4ec-0a33-46c8-88c3-1fcff67466ef.jpg" title="image004.png" alt="image004.png"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "某电商平台在售的洽洽小而香奶油味西瓜子/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "29日下午,洽洽通过官方微博发表声明称,接到北京市场监管局通知后,第一时间对该批次产品实施召回,在召回产品中抽取部分样品送检,结果均合格。对于产品检出二氧化硫一事,span style="color: rgb(192, 0, 0) "洽洽表示:“西瓜子属于农副产品,植物体内含有一定含量的游离态的和结合态的二氧化硫。本次抽检的检测报告显示的检测方法为GB5009.34-2016,但该方法适用范围并不包含炒货食品西瓜子,即使同一产品不同检测机构也会有较大差异,国家也已经在开展炒货的新检测方法论证,我们和大家一样,期望新的方法尽快发布。”/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong食品中二氧化硫/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014),熟制坚果与籽类食品不得使用二氧化硫。span style="text-indent: 2em "经过二氧化硫熏制的瓜子看上去会更加干净、好卖,还能起到防腐的作用。所以有些商家为了产品好看好放,可能会过量添加导致二氧化硫超标。长期食用会对人体伤害很大,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "但是为了我们的健康,测试食物中的二氧化硫含量是很有必要的。仪器信息网编辑特别整理了以下几款用于食品中二氧化硫检测的仪器供大家了解。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/22ff1923-ef8c-4734-9d85-3aaa9aa78ef8.jpg" title="image007.jpg" alt="image007.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "海能 /spana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/C250567.htm" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "SOA100二氧化硫残留量测定仪/span/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7e026886-3b1d-4809-a0bb-bac52e026dc1.jpg" title="image008.jpg" alt="image008.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "优莱博 /spana href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100734/C193919.htm" target="_blank"ChemTron FLASH 全自动电位滴定仪/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/b29c6b82-a4bf-4a18-8105-723150531a91.jpg" title="image009.jpg" alt="image009.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100759/C264198.htm" target="_blank"禾工 CT-1plus多功能全自动滴定仪/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/22b1e49d-20b0-459e-9ca7-122b55ef64f0.jpg" title="image010.jpg" alt="image010.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100934/C126840.htm" target="_blank"DeChem-Tech 全自动间断化学分析仪/a/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline "/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong后记/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "相/spanspan style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "关研究发现,在没有任何添加的情况下,某些食物在发酵过程中会产生硫酸盐,典型的就是葡萄酒,在发酵过程中产生的二氧化硫含量可高达300mg/kg,大家在葡萄酒瓶上的成分表里,经常能看到二氧化硫,香菇采摘后自身代谢也会产生部分二氧化硫。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "根据国家标准GB 2760-96:二氧化硫可用于葡萄酒、果酒作为防腐剂,0.25g/kg。二氧化硫残留量不得超过0.05g/kg。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "以熏硫法漂白果干、果脯、干菜、粉丝、蜜饯类允许残留量参照“硫黄”。熏硫就是燃烧硫黄产生二氧化硫,可使果片表面细胞破坏,促进干燥,同时由于其还原作用,可破坏酶的氧化系统,阻止氧化作用。使果实中的单宁物质不致被氧化而变成棕褐色。尚可保存果实中的维生素C。熏硫室中二氧化硫浓度一般为1%~2%,最高可达3%。熏硫时间30~50min,最长可达3h。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 523px height: 355px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/335750bb-f7da-43d6-a7b1-871b5469a5d4.jpg" title="二氧化硫 葡萄酒.jpg" alt="二氧化硫 葡萄酒.jpg" width="523" height="355"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 0em "图片源于网络/span/pp style="text-align: center "span style="text-decoration: underline " /span/pp style="text-align: center "span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strong扫码关注【3i生仪社】,获取更多生命科学行业资讯/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "扫码添加小编好友微信,/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "备注单位+职位+姓名,/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(192, 0, 0) "进入生物制药用户交流群/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a5d3933c-769e-4c12-b836-8a721083f09a.jpg" title="企业微信截图_20190828172054.png" alt="企业微信截图_20190828172054.png"//p
  • HORIBA二氧化硫分析仪APSA-370促销
    为回馈新老客户长久以来对我司的支持与厚爱,今我司推出日本进口(HORIBA)大气污染二氧化硫分析仪APSA-370产品的促销活动。 凡在活动期间(2014-8-4——2014-9-4)购大气污染二氧化硫分析仪产品的新老客户,均可享受买仪器即赠养生杯的优惠喔!机不可失,失不再来,有需求的客户现在就可以拨打我司电话(010-62151736)采购啦!
  • 二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标
    二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标深芬仪器厂家生产的CSY-SE8食品二氧化硫检测仪能够快速检测食品中二氧化硫含量(竹笋、蜜饯凉果、酸菜、粉丝、白糖、淀粉、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等)。食品二氧化硫检测仪广泛应用于超市、农贸市场食品安全快速检测室、食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。食品二氧化硫检测仪参数:1、检测通道:10通道;2、零点漂移:±0.5%;3、光电漂移:±1.0%;4、透射比误差:±2.0%;5、透射比重复性:≤0.5%;6、精度误差:≤±3%;7、通道间差:≤1%;8、稳定性:±0.001A/hr;9、波长准确度:2.0nm;10、吸光度范围:0.000~4.000ABS;11、比色皿:10×10mm标准样品池;12、仪器尺寸:350*300*155(mm);13、数据储存:可自动存储≥100000条检测数据;14、屏幕显示:≥7寸彩色中文液晶触摸屏;15、★操作系统:≥Android 9.0操作系统;16、运行内存:≥2G,存储内存:≥16G,支持扩展功能128G,外置TF卡槽;17、样品信息:检测通道可独立设置样品信息(样品名称、样品来源单位名称、地址、电话、负责人)检测人员信息(检测单位、检验人员)等;18、智能检测:可同时检测或独立检测,样品单通道或者多通道同时检测;19、★数据分析:仪器内置食品安全分析监测系统,可根据样品名称、样品来源、进行数据分析统计,可选择开始时间和结束时间,对某时期样品检测合格率进行食品安全问题预估、预警,并通过圆饼图、柱形图、折线图型式直观显示分析统计数据;20、数据导出:至少具备txt、excel两种格式,可通过USB直接导入U盘;21、★系统更新:支持远程联网更新系统;22、通讯接口:wifi、蓝牙、网口、USB等多种通讯方式;23、数据上传:网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台24、数据打印:内置热敏打印机无需更换色带,通用57mm热敏打印纸,可实时打印检测结果检测报告,打印数据至少包含样品名称、检测结果、是否合格、检测日期、检测单位、吸光度、透射比等,更能体现检测结果的真实性,并利于公示。备注:我公司可根据客户要求定做非标产品,可OEM贴牌或提供中性产品。以上是食品二氧化硫检测仪技术参数,如果您想了解更多有关于食品二氧化硫检测仪操作说明书以及其他问题,请致电深圳市芬析仪器制造有限公司夏经理。深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务:食品安全检测仪、ATP荧光检测仪、农药兽药残留检测仪、真菌毒素检测仪(黄曲霉毒素/呕吐毒素等)、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、残留检测仪、恒温荧光PCR仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制、OEM代工/ODM贴牌等项目合作,可致电夏经理了解详情。

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  • 【求助】定电位电解二氧化硫分析仪???????

    目前我们环境空气中二氧化硫分析均采用手工法,即甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。。。分析实在是烦。。。空气和废气监测分析方法(第四版)上有定电位电解法(C类方法)分析二氧化硫,不知道有哪位TX使用过,或者有这方面的资料,敬请告之。。。。。。。。。

  • 酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    酸碱滴定法测定食品中二氧化硫的方法验证及应用实例分析

    [align=center][size=20px]酸碱滴定[/size][size=20px]法测定食品中二氧化硫[/size][size=20px]的[/size][size=20px]方法验证[/size][size=20px]及应用实例分析[/size][/align][align=left]摘要:为验证在本实验室条件下采用充氮蒸馏-酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的准确性与可靠性,本文对《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34-2022)第一法酸碱滴定法进样方法验证,通过优化充氮流量、加热条件,以及简化冷却循环水装置的方式,分别对试剂空白、检出限、精密度和准确度等参数进行验证。实验结果证实在此条件下,能够达到标准方法的各项技术指标要求,具备开展此项检测的能力。再对30份食药同源物进行实测分析,超标样品经第三方比对,结果均满意。该方法操作简便,对设备环境要求不高,性价比适宜,适合在基层检验机构推广;同时也建立了一个食品新国标检测方法验证的案例模板,供读者参考。[/align][align=left]关键词:方法验证、二氧化硫、检出限、精密度、准确度、实例分析[/align][align=left]1 材料与方法[/align][align=left]1.1 原理:试样在酸性条件下,通过加热充氮气蒸馏使样品中的亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,氧化生成硫酸,以氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠的消耗量计算试样中二氧化硫的含量。[/align][align=left]1.2 适用范围:适用于液态、固态和半流体食品中二氧化硫的测定。[/align][align=left]1.3 试剂与标准品:按照GB5009.34-2022第一法配制,氢氧化钠标准滴定溶液为采购的有证标准物质(部分试剂及标液见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838416216_1219_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838419386_2102_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]1.4 仪器和设备: 玻璃充氮蒸馏装置(包括1000ml双开口的圆底烧瓶1个、竖式回流冷凝器1个、带刻度具塞分液漏斗1个、100锥形瓶30个、控温电热套1个,氮气源、气体流量器),电子天平,25ml、50ml滴定管,粉粹机。[/align][align=left]1.5 实验方法:充氮蒸馏装置的组装(见下图);图一为标准方法里提供的蒸馏装置示意图;图二为改进后的简易蒸馏装置图,氮气源采用高纯氮气(99.999%),分压调至0.1-0.2MPa,通过分压阀转换连接透明载气软管,接入气体流量器,进一步调低氮气压力至1.5L/min,最后接入刻度分液漏斗下部连体的氮气流入口,通过连体的玻璃管插入圆底烧瓶中的液面下;从分液漏斗上部加入10毫升盐酸溶液后,密闭活塞旋钮,同时打开电热套加热装有样品水溶液的圆底烧瓶至沸,保持微沸1.5小时,氮气即可在液面下吹扫出生成的二氧化硫,通过二氧化硫导气管进入吸收液瓶内液面下反应生成硫酸。吸收瓶内预先装好50毫升3%过氧化氢,且用0.01mol/L氢氧化钠调成黄色。蒸馏结束,将吸收液放冷后摇匀,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色20秒不褪色。试样中二氧化硫含量的计算公式如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838421782_6880_2694188_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838424561_5080_2694188_3.png[/img][/align][align=left] 图一,标准方法中的蒸馏装置示意图[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838425851_4367_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838427308_6103_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]图二,本法改进后的蒸馏装置示意图[/align][align=left][/align][align=left]1.6 方法改进及优化[/align][align=left]1.6.1 冷凝水温度优化:标准方法要求通入冷凝水温度[font='calibri']<[/font][font='calibri']15[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri'],本法采用冷却水管[/font][font='calibri']直接[/font][font='calibri']接入自来水,通过加长接入水管的长度,缠绕多圈后置于水盆中,在水盆中加入大量的冰块制成[/font][font='calibri']低温[/font][font='calibri']冰水浴[/font][font='calibri']环境[/font][font='calibri'],以长距离冷却水管泡于冰水浴的方式对接入循环的管内自来水进行降温,[/font][font='calibri']水温能达到20[/font][font='calibri']℃[/font][font='calibri']以下,[/font][font='calibri']经过加标[/font][font='calibri']回收[/font][font='calibri']验证[/font][font='calibri'],测试[/font][font='calibri']结果[/font][font='calibri']能够[/font][font='calibri']达到要求。[/font][/align][align=left]1.6.2 加热条件优化:根据标准方法要求,蒸馏时应尽快加热至沸,并保持微沸1.5小时。由于同时通入氮气,液面一直会有气泡产生,无法判断是通氮气还是加热至沸造成。通过先不通氮气加热至沸调节电热套温度控制设置,并保持此设置,在相同条件下加热蒸馏进行样品测定可达到最佳回收率。[/align][align=left]1.6.3 氮气流量优化:标准方法给出氮气流量为1-2 L/min,实际操作过程中发现,流量过低会影响二氧化硫吹出,使回收率偏低,流量过大又会使圆底烧瓶的溶液沸泡剧烈,样品溶液飞溅粘于内壁上部,也会造成回收率不稳定。通过多次试验发现流量适宜时(本法最宜流量为1.5 L/min),上述两种情况影响最小,能够达到最佳回收率。[/align][align=left][/align][align=left]2 方法验证结果[/align][align=left]2.1 空白及检出限:量取35毫升纯水于1000ml圆底烧瓶中,加入纯水250毫升,水样酸化后按上述方法操作6次,空白消化氢氧化钠标准溶液均为0毫升。检出限以滴定管最小刻度体积计算,样品称样量为 35 g,氢氧化钠标准溶液浓度为 0.01 mol/L时,检出限为1 mg/kg,定量限以10倍检出限计算,定量限为 10 mg/kg。(滴定色见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838430419_6223_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left]2.2 准确度(空白加标回收率)[/align][align=left]2.2.1 临用时按如下方法配制1000 mg/L二氧化硫标准溶液,称取2.0 g亚硫酸氢钠溶于200 mL四氯汞钠吸收液中放置过夜,上清液用滤纸过滤后,用硫代硫酸钠标准溶液标定其准确浓度。标定后用四氯汞钠吸收液将该二氧化硫标准稀释至1000 mg/L待用。[/align][align=left]2.2.2 按照低中高三个浓度组,分别在空白中加入二氧化硫标准溶液50mg/L,500mg/L,1000mg/L同方法条件下蒸馏测定6次,计算其回收率。[/align][align=left]2.3 精密度:按照低中高三个浓度组,测量空白加标回收率6次,计算其相对标准偏差(RSD%)。结果见下表:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838431915_1707_2694188_3.png[/img][/align][align=left]3 食药同源物实测验证[/align][align=left]3.1 样品来源及前处理,采购自各农贸超市集市等流通环节的草果、八角、桂皮、党参、黄芪等食药同源物共30份,每份采集500克;样品前处理,采取四分法缩分或多点各部位取样方式,将样品放入粉碎机中粉碎,制备均质粉状待测样。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433412_2413_2694188_3.jpeg[/img][font='times new roman'][size=0px][color=#000000] [/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838433634_2198_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.2 样品检测:称取35.0克均质样品,按照上述方法进行蒸馏测定。当样品二氧化硫含量较高,重新取样复检时可减少取样量至10.0克。(见下图)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436953_1494_2694188_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170838436627_8387_2694188_3.jpeg[/img][/align][align=left]3.3检测结果:对含量较高的超标样品另外送至第三方检测实验室进行比对,结果相对误差均符合要求。(见下表)[/align][table][tr][td]样品名称[/td][td]检测份数[/td][td]含量范围/mg/kg[/td][td]均值/mg/kg[/td][td]检出率/%[/td][td]超标率/%[/td][/tr][tr][td][align=left]草果[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]4.57[font='calibri']~16.4[/font][/align][/td][td][align=left]12.8[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]八角[/align][/td][td][align=left]10[/align][/td][td][align=left]5.67[font='calibri']~75.8[/font][/align][/td][td][align=left]20.3[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]桂皮[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]3.20[font='calibri']~7.39[/font][/align][/td][td][align=left]5.05[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=left][color=#ff0000]党参[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]5[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]354[/color][font='calibri'][color=#ff0000]~2736[/color][/font][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]1557[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]100[/color][/align][/td][td][align=left][color=#ff0000]80[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=left]黄芪[/align][/td][td][align=left]5[/align][/td][td][align=left]6.39[font='calibri']~14.6[/font][/align][/td][td][align=left]10.9[/align][/td][td][align=left]100[/align][/td][td][align=left]0[/align][/td][/tr][/table][align=left]4 结果与分析[/align][align=left]4.1 方法验证的结果分析[/align][align=left]4.1.1 试剂配制过程中,所用水均为无氧水,可用氮气吹脱去氧;试验前检查整个管理的气密性,在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林,以免漏气;加热前,应先打开氮气,加热完毕后,取走吸收液之后再关闭氮气。实验过程中,保证氮气流速均匀。[/align][align=left]4.1.2 在未进行样品测试前进行空白试验时,测得滴定液体积均为0,而在蒸馏过样品后,再进行空白蒸馏,测得空白滴定液在0.2[font='calibri']~[/font][font='calibri']0.5毫升,提示[/font][font='calibri']蒸馏器内有二氧化硫[/font][font='calibri']残留,尤其高浓度样品蒸馏后残留更多,[/font]应注意蒸馏样品间的器皿清洗,或者蒸馏清除残留后再进行下一份样品测试。[/align][align=left]4.1.3 本方法验证的准确度采用空白加标回收率来表示,结果回收率比较满意,但未考虑样品基质影响问题,可能存在一些缺陷。一些文献资料显示,在样品中比如八角,加入二氧化硫标准溶液后进行蒸馏做加标回收测试,结果回收率都有不同程度的偏低,分析原因为八角样品中可能存在氧化性物质,与加入的二氧化硫发生反应,导致测定的回收率偏低。[/align][align=left]4.1.4 本方法验证采用的蒸馏器套装价格比较低廉,性价比高,缺点是每次只能对一份样品进行测试,而蒸馏时间又长,大约需要两个小时才能完成一份样品测试。本标准是2022年新国标,不少仪器厂家也跟进研发了很多针对此方法的专门的二氧化硫测定仪,有很多通道选择,原理都是一致,实现了蒸馏自动化,但都价格不菲。若是专门为此采购,对一些样品量少且不经常开展此项目检测的实验室可能不太适宜。[/align][align=left]4.1.5 国家食品标准GB 5009.34二氧化硫的测定标准几经更新,说明该方法存在不同程度的缺陷,探寻一种更稳定更灵敏更准确更广谱的测量方法就成为了标准不断更新的推力。如2003版的盐酸副玫瑰苯胺比色法虽然具有灵敏度高、再线性好、操作简单的优点,但也存在线性范围窄、试剂污染环境、二氧化硫标准不稳定、结果受颜色干扰等缺点;2016版删除盐酸副玫瑰苯胺法,保留直接滴定法,限制了适用范围,但该法又存在乙酸铅吸收液滴定时终点颜色突变不明显等缺点。2022版更好的解决了上述的一些问题,效果如何,还需要大量的实测数据来验证。[/align][align=left][/align][align=left]4.2 样品实测的结果分析[/align][align=left]4.2.1 食品中二氧化硫的来源分为内源性生成和外源性添加。内源性生成主要来自食品加工过程或环境因素。目前,人们广泛关注食品中的二氧化硫主要来自食品添加剂的外源性添加。二氧化硫是国内外允许添加的一种食品添加剂,具有漂白、防腐、抗氧化的作用,常用在蜜饯、凉果、米粉、白糖、干货等食品中,达到改善外观和延长保质期的目的。二氧化硫随食品进入人体后形成的硫酸盐产物最终随尿排出。一般情况下,少量的二氧化硫使用量对人体是安全无害的,但在食品中过度添加二氧化硫其残留量会对人体造成一定的损害。[/align][align=left]4.2.2食疗滋补在我国具有广泛的群众基础,党参是一种家庭常用的炖汤滋补中药材。硫熏法是传统的中药材加工方法,一方面可以加快药材的干燥,另一方面可以达到杀菌、防霉防 蛀、增白护色等目的,但过度用硫磺熏蒸会造成二氧化硫残留量超标。现代科学研究发现硫磺熏蒸后的主要残留物亚硫酸盐具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基发生可逆反应,刺激消化道黏膜,破坏 B族维生素,长期摄入会对肝脏造成损害。我国药典规定党参中二氧化硫残留量限值为400mg/kg,本次抽查5份党参样品,其中有4份超标,含量都超过一千毫克每公斤,最高一份含量达到2736 mg/kg,另一份不超标但含量也有354mg/kg接近临界状态,反映党参中二氧化硫超限使用比较严重,应引起关注;其他四类食药同源物二氧化硫含量都比较低,未发现超标现象。由于本次抽样量比较少,缺乏广泛代表性,应加强这方面的监督抽检。[/align][align=left][/align][align=left]5、结论[/align][align=left]《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》2022年更新版于2022年12月30日实施,本实验室通过优化实验条件后对新方法进样了验证,建立了方法验证程序,证实了具备该检测能力。通过检测30份食药同源物二氧化硫残留量,结果发现党参中二氧化硫残留量较高,最高值超出限值6倍,从食品安全风险评估考虑存在暴露风险,尤其一些膳食摄入党参较多的特殊人群更应引起关注。[/align]

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