二次离子质谱工作站

在使用二次离子质谱（SIMS）技术对样品进行定量分析时，常遇到一系列棘手的问题：即便在浓度相同、测试条件一致的情况下，同一组分在不同的化学环境中二次离子产额可能跨越几个数量级；

飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS），也叫静态二次离子质谱，是飞行时间和二次离子质谱结合的一种新的表面分析技术。因其免标记、高灵敏、多组分检测和高空间分辨成像等优势，为诸多生命科学问题的研究提供了重要的技术支持。

飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS），也叫静态二次离子质谱，是飞行时间和二次离子质谱结合的一种新的表面分析技术。因其免标记、高灵敏、多组分检测和高空间分辨成像等优势，为诸多生命科学问题的研究提供了重要的技术支持。近年来，TOF-SIMS在基础细胞生物学、组织生理病理学、生物医药与临床医学等领域的研究中被广泛应用。

实验报告的是通过二次离子质谱仪（ＳＩＭＳ）对CrN/AlN高温氧化物多涂层进行的深度剖析．涂层是通过一个封闭非平衡的磁电管沉积成的．氧化是在９００度下进行２小时，在１１００度下进行４小时．

文章介绍了利用XPS（X-ray Photoelectron Spectroscopy）和SIMS（Secondary Ion Mass Spectrometry）进行多层材料的结构和组成分析。实验方法有很多值得广大材料研究者借鉴之处。

在当今社会，智能手机和平板电脑等电子设备正成为人类日常活动的重要组成部分。这些电子产品不断发展，使其结构更紧凑、重量更轻，这也就对电池的功率输出和寿命提出了越来越高的要求。为了应对这些技术挑战，锂离子电池技术也在不断进步，在保持紧凑和轻便特性的同时，还能够产生更高的能量输出和更强的循环性能。本文介绍了激光诱导击穿光谱(LIBS)对锂离子电池重要元件化学组成的关键元素进行深度分析的能力。这些组件包括正极、负极和固态电解质。典型的基于解决方案的元素分析技术，如电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体发射质谱（ICP-MS），不能揭示这些部件的结构信息。另一种流行的元素分析技术X射线荧光光谱（XRF）无法为锂离子电池电极的重要元素提供元素覆盖，例如Li、B、C、O、F、N。其它表面和深度分析技术，需要复杂的真空仪器，如二次离子质谱（SIMS）、辉光放电质谱（GD-MS）、俄歇电子能谱（AES）和X射线光电子能谱（XPS），检测速度慢或者价格昂贵。LIBS提供锂离子电池组件在实验室或工厂的深度分析能力，具有很出色的分析速度。LIBS还具有从H - Pu到大含量范围(ppm - wt. %)的基本覆盖。

二次热解析仪是一款自带电子冷阱的，气路采用电动六通阀、八通阀和电磁阀相结合，可以编程自动完成吸附管的一次解析冷阱富集、二次解析、进样和反吹四个过程，冷阱温度、一次解析温度、二次解析温度和管路加热温度可以独立设置，并且在进样时输出同步信号，可以同时启动色谱和工作站。

用以TenaxTA作为吸附剂的TVOC吸附管收集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管加热（ATDS-20A全自动二次热解析仪），能吸收挥发性有机物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。在一定条件下的毛细管分离后，FID检测，工作站记录谱图和数据，用保留时间定性，峰高或峰面积定量

在当今社会，智能手机和平板电脑等电子设备正成为人类日常活动的重要组成部分。这些电子产品不断发展，使其结构更紧凑、重量更轻，这也就对电池的功率输出和寿命提出了越来越高的要求。为了应对这些技术挑战，锂离子电池技术也在不断进步，在保持紧凑和轻便特性的同时，还能够产生更高的能量输出和更强的循环性能。本文介绍了激光诱导击穿光谱(LIBS)对锂离子电池重要元件化学组成的关键元素进行深度分析的能力。这些组件包括正极、负极和固态电解质。典型的基于解决方案的元素分析技术，如电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体发射质谱（ICP-MS），不能揭示这些部件的结构信息。另一种流行的元素分析技术X射线荧光光谱（XRF）无法为锂离子电池电极的重要元素提供元素覆盖，例如Li、B、C、O、F、N。其它表面和深度分析技术，需要复杂的真空仪器，如二次离子质谱（SIMS）、辉光放电质谱（GD-MS）、俄歇电子能谱（AES）和X射线光电子能谱（XPS），检测速度慢或者价格昂贵。LIBS提供锂离子电池组件在实验室或工厂的深度分析能力，具有很出色的分析速度。LIBS还具有从H - Pu到大含量范围(ppm - wt. %)的基本覆盖。

对二次盐水中碘离子的测定方法进行了深一步的研究，详细地介绍了利用阴极溶出伏安和标准加入法测定二次盐水中的碘离子测定，并首次提出了利用在检测样品溶液中通高纯氮气消除了溶解氧对阴极溶出氧化还原电位的影响，并对标准加入法和标准曲线法在阴极溶出伏安法测定二次盐水中碘离子进行了比较。

Opentrons OT-2 磁珠蛋白质纯化工作站基于磁珠提取原理，可以自动化完成小规模蛋白质纯化和蛋白质组学样品处理。磁珠蛋白质纯化工作站可以支持多种工作流程。

随着电动汽车行业的快速发展，二次锂离子电池作为其核心动力源，其性能与安全性的保障变得尤为重要。电解液作为电池中重要的组成部分，其纯净度对电池的性能和安全性有着直接的影响。因此，对于电解液中微小颗粒的精确检测成为了电池质量控制的关键环节。液体颗粒计数器作为一种先进的检测设备，能够快速、准确地检测出电解液中的颗粒数量及粒径分布，对于保障电池的质量和性能具有重要意义。

本文利用GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪配备仪器自带氩气加湿器探讨了二次精制盐水中Ca、Mg、Sr、Ba、Fe等元素测定的工作参数，并进行测试，该方法的准确度、精密度符合痕量分析的要求。

二次热解析仪作为实验室常见的一种分析检测仪器，其工作原理其实就是通过样品的采集将有机化合物保留在高容量的吸附玻璃管内，并经过两次加热解析导入气相色谱仪进行检测。

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能，包括QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35min内完成数据库里5496个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。

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大脑中的铁沉积是正常衰老的一个特征，尽管在包括阿尔茨海默氏症在内的几种神经退行性疾病中，铁沉积的速度比年龄匹配的对照组要快。利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱成像技术，我们在此提出了一项初步研究，定量评估了阿尔茨海默病和对照组额叶皮层石蜡包埋切片中白质和灰质铁的含量。使用磷成像指示白色/灰色边界问题,我们发现,在阿尔茨海默氏症的大脑灰质中铁的含量明显比控制变量组的大,这可能是指示在这个脆弱的大脑区域铁的稳定性较差,或为应对慢性神经退化增加炎症提供了证据。我们还观察到额叶皮层白质内铁含量增加的趋势，这可能表明在髓鞘完整性丧失之前铁代谢紊乱。考虑到大脑中过量铁的潜在毒性，我们的结果为不断发展新的磁共振成像方法提供了有力的支持证据，以评估阿尔茨海默病中白质和灰质铁积聚。

Opentrons 双流色谱 (DFC) 蛋白质纯化工作站，可以使用 BiotageⓇPhyTip Ⓡ 色谱柱对多达96个样品进行小规模蛋白质纯化。

Opentrons 核酸提取纯化工作站基于全自动磁珠提取原理，能够自动化进行核酸分离和纯化工作流程，单次最多可处理24 个样本。核酸提取工作站包括 OT-2 自动化移液平台、高精度移液器、磁珠纯化模块、热振荡仪(选配)、温控模块、 Opentrons 核酸提取应用协议和 Opentrons 专用吸头耗材。

一、测定的意义与方法原理氮素是植物生长三要素之首，土壤中的氮素含量与植物生长直接相关，是土壤肥力的重要指标之一。测定土壤全氮一般采用土壤学会推荐的常规分析方法，即用硫酸和混合催化剂消化，使N转化成NH4+，加碱蒸馏，用H3BO3吸收蒸出的NH3，然后用标准酸溶液滴定（1）。根据滴定剂的耗用量求出氮的百分含量。 通常都采用普通玻璃滴定管和化学指示剂进行手工滴定测定土壤全氮，它不但费时，劳动强度大，而且终点不易判断准确。在现代分析中采用电位滴定法测定全氮，以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，克服了由于终点变色不清晰等造成的测量误差。尤其采用微机控制的电位自动滴定系统测定全氮时，使分析速度和精度得到很大的提高，同时减轻了劳动强度，向分析仪器微机化、自动化迈进了一步。 二、试剂及仪器设备1. 试剂（1）浓硫酸（GB625—77）（2）混合加速剂：100克硫酸钾（HG3—920—76），10克硫酸铜（GB665—78）和1克硒粉研细混匀。（3）氢氧化钠溶液：取400克NaOH（GB629—76）加水至一升。（4）盐酸标准溶液：取浓HCl（GB622—76）1.66mL加水至一升，准确标定其浓度。（5）硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78）加水至一升。2. 仪器设备（1）定氮的消化及蒸馏装置；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制）（3）微机电位滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.5—1克，放入50mL开氐瓶中，加入1.8克混合催化剂和5mL浓H2SO4，在可调节温度的电沪上消化1.5—2小时，取下冷却，洗入微量定氮蒸馏器中，加氢氧化钠溶液20—25mL蒸馏，用硼酸溶液在100mL烧杯中吸收蒸出的NH3，蒸好后的溶液将用于滴定。2． 微机滴定操作将上面蒸馏好的溶液放在滴定台上，以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以盐酸标准溶液为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1． 用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）首先用盐酸标准溶液对硼砂溶液进行了5次与手工对比滴定，其结果如表1所示。表1 工作站滴定与人工滴定比较 表2 工作站滴定与人工滴定法测定全氮比较序 号 工作站滴定 人工滴定 样品号 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N%1 5.752 5.75 31 0.097 0.0942 5.755 5.80 32 0.034 0.0343 5.739 5.70 33 0.040 0.0384 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.1005 5.742 5.75平均值X 5.744 5.73标准差SX 0.009 0.057变异系数 0.16 0.99（CV%）用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）和手工滴定的方法对土壤样品的全氮进行了对照分析，分析结果如表2所示。根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在5mL左右时变异系数小于0.16%，小于人工滴定的变异系数0.99%。两种滴定方法对样品的对比测定，其结果完全符合要求。2. 微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线可以进一步判断结果的可靠性。如果由于某种原因，不能自动判别终点时，可用人工生成终点功能产生终点。3. 整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。

在生物大分子结构研究中，高通量的MALDI-TOF/TOF基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪拥有广泛的应用。与其搭配的 Cybio-Well vario1536通量自动化移液工作站系统能实现高通量，高精度点样，配套的样品板传递系统能够实现快速、自动化的样品传递，达到整个流程的高度自动化，整套系统可达到百万级别的样本处理及分析能力。

在扫描电镜发展历史中，长期都是不断提升二次电子探头的能力，使得二次电子分辨率不断提升，不断稳定，背散射探头的功能始终被作为辅助功能，甚至做为选配探头，一直难以体现其实际能力。或许是能谱仪 EDS 的问世，背散射探头 BSD 才慢慢开始暂露头角。到了台式扫描电镜的流行，又让背散射探头 BSD 的能力发挥得淋漓尽致，当然这也仅限是优秀背散射探头的 BSD 探头。

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能，包括QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35min内完成数据库里5496个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。

随着电池行业的迅猛发展，人们对电池检测技术提出了更高的要求，迫切需要一种高效，能测量体现电池反应过程参数的检测设备。本课题目的在于研发一种综合电化学工作站满足上述需求。综合电化学工作站是一套完整的、数字化的、电化学体系的检测分析设备。它把恒电位仪，恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合到一起，既可以做常规的基本测试如动电位扫描、动电流扫描试验和电化学交流阻抗测量，也可以做基于这三种基本试验的程式化试验，如恒电流充电-电化学交流阻抗测量，电池寿命循环试验-电化学交流阻抗测量试验，从而完成多种状态下电化学体系的参数跟踪和分析。它可以快捷、精确的检测电池的容量、测量体现电池反应机理的交流阻抗参数。本文以交流阻抗谱为理论依据，在既定电位范围、精度、分辨率和响应速度等性能指标的要求下构建出上下位机多层次硬件体系结构，有针对性地设计了下位机的接口电路板和测量电路板，并在此设计方案下进行了大量的硬件功能调试，达到了预期的性能指标。本文的主要内容可概括为以下三点：(1)电化学工作站的功能原理研究与硬件系统设计。介绍了电化学工作站的三种基本功能和性能指标，电化学交流阻抗测量的原理，并进而提出了电化学工作站的硬件系统结构，构建了电化学工作站的硬件结构设计；(2)下位机的接口电路板和测量电路板设计，在设计中力图提高系统精度、灵活性。实现对电池电压和电流的测量和控制功能，使工作站测量和控制功能达到了功能多样化精确化，为电化学交流阻抗测量等功能实现打下基础；(3)实验及误差分析。对电化学工作站的硬件测量和控制功能进行了实验验证，分析了误差产生得原因，对固有误差进行了补偿，对不同幅值直流信号和不同幅值、频率的交流信号进行测量，达到了精确测量的性能指标。