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镀层孔隙率测量系统

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镀层孔隙率测量系统相关的论坛

  • 静态容量法比表面及孔隙率测定仪

    静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

  • 【求助】寻北京哪里可以测定比表面积和孔隙率?

    我这里有一批塑料热解后的固体残渣,需要测定一下热解残渣的比表面积和孔隙率,估计比表面积会在100m2/g,空隙应该属于中孔或微孔。请问北京哪里可以测这些东西,知道的短一下电话或单位。这里先谢谢了!

  • 【原创】想申请一个比表面与孔隙率测试的板块

    在我认为有很多板油是有用表面分析仪,表面分析与孔隙率分析仪,压汞仪的。有很板油对此了解很不透彻,当然也包括我自己。特别是压汞仪,我个人认为原理简单,但就是缺乏经验交流。导致很多人对其理解不透彻。所以我想借此平台与所有板油共同学习进步。

  • 表面电位测试,粒度测试,氮气吸附法测孔径分布、比表面积和孔容、压汞法测孔径分布、孔隙率,孔容

    表面电位测试、粒度测试、比表面积测试、氮气吸附法测孔径分布、氮气吸附法测孔容、压汞法测孔径分布、压汞法测孔隙率(或气孔率)、压汞法测孔容。表面电位/激光粒度测试仪器 型号:zeta plus(made in USA);粒度测试范围:3nm~3um。比表面仪(氮气吸附法)型号:ASPA2010(made in USA) 孔径测试范围:1.7nm~300nm。压汞仪 型号:poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号:SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话:52412224

  • 【求助】测量镀层硬度

    我一个客户要测量金属表面镀层的硬度,镀层材料是碳化铝,硬度在2000~3000HV左右,难点在只有3微米左右,请问用哪种方法测量好,用哪款硬度计好。

  • 煤储层微小孔孔隙结构的低场核磁共振研究

    煤层气主要以吸附状态存在于煤孔隙中,正确认识煤的孔隙结构及分布特征,是研究煤储层孔隙性、空间结构、渗流特征以及煤层气可采性的重要依据。目前,岩石孔隙结构和孔径分布特征主要通过压汞法分析获得的毛细管压力曲线和低温 氮吸附脱附实验得到吸附脱附曲线来进行评价和分析。鉴于,煤储层与常规储层相比,具有易碎、易压缩、孔隙结构复杂性和高度非均质性等特 征,这使得两种方法在煤储层应用方面存在较多不足。如低温氮吸附脱附实验方法对样品孔径的测试范围在1. 7 ~ 300 nm,能较好地反映微小孔 及中孔的分布情况,而无法反映大孔及裂隙的分布情况,测试范围具有局限性; 压汞法对样品有损坏,且无法重复利用低场核磁共振技术测试原理与上述两种方法不同,主要通过测量煤岩孔隙中流体的T2弛豫时间来获取煤样孔隙系统中微小孔、中孔、大孔及裂隙的分 布情况、连通性以及煤岩的各种物性参数。该方法具有快速、无损、信息量丰富等优点低场核磁共振实验结果通过低场核磁共振实验,得到煤样的T2弛豫时间谱( 图3)。根据样品T2谱的形态特征可得,样品按照孔隙大小主要分为两类: 一类微小孔为主,中孔、大孔及裂隙对不发育,如高煤阶 样品; 另一类样品微小孔、大孔或裂隙发育为主,中孔相对不发育,如中煤阶样品。http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv44f0/uwWAO.png煤样液氮吸/脱附曲线特征与表面弛豫率关系http://pic.yupoo.com/niumagqw1/FIyv4a8R/13IJuA.png高煤阶煤表面弛豫率明显低于 中煤阶煤,其主要原因为: 高煤阶煤的微孔比例相对较高,孔隙结构较复杂,且多以“细颈瓶”型毛细孔为主。因此,表面弛豫率的大小,与样品孔隙结构的复杂性及孔隙类型具有较好的对应关系。

  • 核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量

    核磁共振应用岩土孔隙结构分析和孔隙度测量应用背景一般认为土壤由固相(土壤颗粒)、液相(土壤水)和气相(土壤所含气体)三相构成,在土壤颗粒空隙完全由液相填充,即水占土壤空隙的比例为百分之百时该土壤称之为饱和土。反之,土壤孔隙由水和空气填充,即饱和度小于100时但大于0时,该土壤为非饱和土。 土体孔隙中的水,按其存在的状态、性质和流动方式,可分为3类 吸附水、毛细水与重力水; 对于土水间物理化学作用较显著的黏性土, 吸附水在土体中的含量是3类孔隙水中最高的, 当饱和度在70 以下时, 吸附作用将是土水作用的主要形式. 鉴于吸附水在较大饱和度范围内对土体工程力学和物理化学特性的重要影响, 那么对土体中吸附水的含量及其变化的研究工作就具有非常重要的理论和实践意义; 质子核磁共振技术是一项研究单位体积中质子(即氢核)含量与分布的快速、无损探测技术. 由于水中1H 的核磁信号较强, 且水广泛存在于大自然中。核磁共振技术在岩土工程中的应用主要集中在岩石径分布和吸附水含量的测试,具体方法为联合T2 曲线和压汞曲线换算岩石孔径分布及通过离心方法确定吸附水T2 截止值进而测定吸附水含量。 当孔隙内的液体为水且磁场梯度近似为零的条件下,多孔介质体系的横向弛豫时间和纵向弛豫时间只与多孔介质的孔隙结构有关系,主要受体系的表面弛豫机制影响,而近似与其他两类弛豫机制无关核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)孔隙度、含水率、含水饱和度的测定2)冻融温度-渗流-应力损伤本构模型3)冻融机理研究4)冻土未动水含量测定5)天然气水合物的形成与过程分解6)毛细水与吸附水含量测定应用举例一:土壤孔径分布http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYE1QNa/mLjjF.png土壤T2分布图以及土壤的孔径分布直方图应用举例二:土壤吸附水含量测试分析http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EgYElVas/Bw5iy.png

  • 测量金属镀层厚度的选择

    我们想买测量金属混合镀层的厚度,到底应该选择 [color=#333333]赛默飞(fisher)的还是菲希尔(fischer )的,[/color][color=#333333]感觉差一个字母,都是测量这块的厂家,[/color][color=#333333]哪个更专业?[/color][color=#333333]Fe基材,测量锌镍混合镀层厚度;[/color][color=#333333]Cu基材,测量锌或银镀层厚度;[/color][color=#333333]等等。[/color][color=#333333][/color]

  • 牛津仪器X-Strata 920镀层测厚仪

    牛津仪器X-Strata 920镀层测厚仪,[color=#333333]牛津仪器是一家世界领先的高科技[/color][color=#333333]系统设备供应商。设计制造的设备可以在原子和分子层面,制造、分析和操控物质,并广泛应用于研究和工业领域为客户提供完美的解决方案。牛津仪器X-Strata 920镀层测厚仪。X射线荧光镀层测厚仪快速可靠的X射线荧光镀层厚度测量及材料分析,低成本、高效率.牛冿 OXFORD X-strata 920特别适合:PCB行业,电镀行业等做精密无损测试。可测镀金,银,铜,锡,及稀有金属等。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]牛津仪器X-Strata 920镀层测厚仪工作性能[/color][color=#333333]1.测量元素范围:钛Ti22---铀U92;2.测量5层(4层镀层+底材层)镀层,同时分析15种元素,自动修正X射线重叠谱线;3.测量精度高、稳定性好,测量结果精确至μin;4.快速无损测量,测量时间短,10秒内得出测量结果;5.可分析固体、溶液;定性、半定量和定量分析;6.进行贵金属检测,如Au karat评价;7.材料鉴别和分类检测,材料和合金元素分析,元素光谱定性分析;8.强大的数据统计、处理功能:平均值、标准偏差、相对标准偏差、最大值、最小值、数据变动范围、数据编号、CP、CPK、控制上限图、控制下限图,数据分组、X-bar/R图表、直方图;9.结果输出:直接打印或一键导出到PDF、Excel文件;报告包含数据、图像、统计图表、客户信息等;10.测量位置预览功能;高分辨率彩色CCD样品观察系统,标准光学放大倍数为30倍;11.激光对焦和自动对焦功能;单击鼠标,Z轴自动扫描,镭射聚焦;12.拥有NIST认证的标准片;提供全球服务及技术支持。安全性:1.简单用户界面只向日常操作员设定有限的授权2.主管人员可进行系统维护3.系统自动生成操作员的使用记录4.自动锁定功能防止未授权的操作5.Z轴保护传感器6.安全防射线光闸7.样品室门开闭传感器8.X射线锁9.X射线警示灯10.紧急停止按钮11.前面板安全钮和后面板安全锁八、仪器配置:1.X-Strata920测试主机2.联想ThinkCentre计算机(原IBM)------Windows7中文版、SmartLink FP分析软件包3.17吋戴尔Dell液晶显示器4.佳能Canon彩色喷墨打印机[/color][color=#333333][/color]

  • 氮吸附法测定比表面及孔隙率的技术

    任何粉体表面都有吸附气体分子的能力,在液氮温度下,在含氮的气氛中,粉体表面会对氮气产生物理吸附,在回到室温的过程中,吸附的氮气会全部脱附出来。当粉体表面吸附了满满的一层氮分子时,粉体的比表面积(Sg)可由下式求出: Sg=4.36Vm/W (Vm为氮气单层饱和吸附量,W为样品重量)而实际的吸附量V并非是单层吸附,即所谓多层吸附理论,通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析,发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系,这就是著名的BET方程,用氮吸附法测定BET比表面及孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法,都是利用氮气的等温吸附特性曲线:在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力(P/P0),当P/P0在0.050.35范围内时,吸附量与(P/P0)符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P00.4时,由于产生毛细凝聚现象,即氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容、孔径分布。问题的关键是用甚么方法可以准确地把吸附的氮气量测量出来

  • 核磁共振_岩心孔隙结构分析_孔隙度

    应用背景岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值,称为该岩石(岩心)的总孔隙度,以百分数表示。储集层的总孔隙度越大,说明岩石(岩心)中孔隙空间越大。从实用出发,只有那些互相连通的孔隙才有实际意义,因为它们不仅能储存油气,而且可以允许油气在其中渗滤。因此在生产实践中,提出看了有效孔隙度的概念。有效孔隙度是指那些互相连通的,在一般压力条件下,允许流体在其中流动的孔隙体积之和与岩样总体积的比值,以百分数表示。显然,同一岩石(岩心)有效孔隙度小于其总孔隙度。孔隙度是储层评价的重要参数之一.核磁共振(NMR)可检测到岩心内孔隙流体的信号,且具有无损快速准确等特点,在确定地层孔隙度方面具有其他测井方法无法比拟的优势,因此,在石油勘探和开发领域,核磁共振(NMR)技术在岩心分析 、地球化学和地球物理测井等方面的应用日益引人注目。核磁共振在石油岩心领域的功能 :1)常规岩心孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;2) 非常规岩心(致密岩心,泥岩,页岩)孔隙结构,孔径分布及流体饱和度;3) 岩心样品含油含水分布、油水含量测试;应用举例一:玻璃珠孔隙模型测试(不同饱和度下T2弛豫图谱分析)http://i1292.photobucket.com/albums/b570/niumagnmr/niumagnmr/ball.jpg应用举例二:常规岩心孔渗饱测试http://pic.yupoo.com/niumagnmr_v/EqwZXDb3/KysOx.jpg图2.砂岩T2谱及累积T2谱样品的微分谱中可以看出来,饱锰样中加入锰使水的弛豫时间变短,采集不到水的信号,只能采集到油的信号。从饱水样的弛豫谱中可以得到孔隙度,束缚流体饱和度、自由流体饱和度,结合原始样和饱锰样弛豫谱可以得到含油饱和度和含水饱和度。

  • 【讨论】XRF测量磷镍镀层厚度 问题

    本人使用日本精工仪器测量铁基材料上磷镍镀层与通过做切片用电子显微镜测量的结果相差0.5um,是通过纯镍标准片建立工作曲线的,只测定了镍的的厚度为2.5um,通过SME拍照厚度为3.1um,想请教我能用什么方法把这个磷镍镀层的尺寸测得与实际尺寸接近,如果用XRF测试其修正参数应怎样确认,谢谢!

  • X-RAY 荧光镀层厚度测量仪器和ROHS分析仪器以及影像测量仪(二次元三次元)

    [color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]CMI900 系列先进的材料分析仪器新型CMI900系列即时分析仪代表了牛津仪器(OXFORD INSTRUMENTS)镀层厚度测量和材料成份分析技术的一次重大飞跃。软件和硬件领域的新进步提高了我们X线系列产品的性能。CMI900系列能够测量极薄的浸液镀层(银、金、钯、锡等)和其它薄镀层。区别材料并测量氮化钛镀层。CMI900系列分析仪能够即时分析黄金和其它贵重金属。印刷电路板和电子元件制造商以及金属表面处理专业厂家也可以从我们测量镀层厚度和成份的先进技术中获益。像我们所有的仪器一样,这个系列的仪器也由牛津仪器集团提供技术支持。我们保证在售前和售后都提供卓越的服务。测量和材料分析系统软件所有Oxford X线荧光系统都配备有Oxford Smartlink FP系统操作软件包。这是一种基于windows的综合性基本参数软件程式。规格简介l无标准效准:Oxford支持使用标准以解决顺应性和系统优化问题l包含原子序号22至92的典型元素的电镀层、镀层、表膜和液体l5层/15种元素/普通元素效正l同时为多达15种元素进行成份分析l贵重金属分析和金纯度检查l材料与合金元素分析l材料鉴定与区别l吸收测量方式l液体分析:分析液体中的金属,如电镀液l系统自动调整和效正:效正X线导管、探测器和电子设备的变化l光谱计数速率峰值位移效正l重叠荧光峰值数字峰值反卷l定性光谱分析元素ID。同时轻松自如地查看和比较多达四个光谱lOxford统计数字和报告产生器LE(轻型)Oxford SmartLink 补充软件系列lOxford统计数字和报告产生器l配备数据库的Oxford统计数字和报告产生器lOxford即时分析lOxford材料区别lOxford Percent P有了Oxford SmartLink补充软件系列,您就能够将原始数据转变成强有力的资讯。所有的Oxford统计数字和报告产生器都让您根据自己的需要选择定制报告。统计数字软件提供:平均值,S.D.,最小值,最大值,范围,偏差百分比,控制上限,控制下限,Cpk,组织图,X-bar/R。所有的性质都可以用多媒体形式做图表演示。用户可以输入测量元件的数字图像或CAD文件,并把它们直接放在品质报告上。l配备数据库的Oxford统计数字和报告产生器:与上面相同,但包含一个完整的数据库。数据库总共包含十个可追踪域,其中八个为用户定义域。元件号和日期/时间域为标准域。通过用户选择索引对数据进行存档、索引和分类处理。lOxford即时分析、材料区别和Percent P等选项,能够为您的具体应用优化CMI900系列仪器的功能。这些选项可能包含附加软件、定制功能和附加硬件,以提高系统性能。激励l下视X线。X线射束90度采样l风冷微聚焦X导管,提供钨、钼和其它阳极。电力:最大瓦特,4-50kv可编程,0-1.5mAl准直管:多个(最多6个),可编程,圆形,矩形(我们将帮助您选择适合于您应用的准直管)l主要过滤器:提供各种厚度及材料X线探测器和信号处理lX线探测器:密封氙气正比计数器;提供其它填充气体l探测器过滤器:最多3个,5个位置,可编程-马达驱动;提供钒、铁、锡、和其他元素l高速探测器信号处理电子设备,具有峰值位移校正功能样品处理l样品室:密封(950系列)或开缝(900系列)l在X、Y、Z轴上可编程马达驱动控制l高清晰度、实时、彩色样品示图,15〞(38.10cm)(标准)或17〞(43.18cm)(选项)l彩色样品图像捕获和打印l激光样品聚焦l电脑产生十字线,准直管尺寸指示器,用于样品准定位l可变聚焦距离控制,以适应变化的样品外型l样品变大:选择30、50、或100放大。提供固点聚焦距离或可变聚焦距离选项测量l鼠标器启动“点击”测量l自动测量重复功能l安全:多用户多级密码保护电脑/处理器loxford是IBM的授权PC附加值销售商。请致电oxford了解最新的IBMPC规格。IBM电脑由IBM提供3年保证l打印机:Epson或惠普喷墨打印机。请致电oxford查询最新的型号和规格。可联网荣誉l由oxford拥有/管理的国际现场服务团队l符合ISOGuide25号的要求lCE标志

  • 【分享】磁性涂镀层厚度测量仪应用原理简介

    一、磁吸力原理测厚仪利用永久磁铁测头与导磁的钢材之间的吸力大小与处于这两者之间的距离成一定比例关系可测量覆层的厚度,这个距离就是覆层的厚度,所以只要覆层与基材的导磁率之差足够大,就可以进行测量。鉴于大多数工业品采用结构钢和热轧冷轧钢板冲压成形,所以磁性测厚仪应用最广。测量仪基本结构是磁钢,拉簧,标尺及自停机构。当磁钢与被测物吸合后,有一个弹簧在其后逐渐拉长,拉力逐渐增大,当拉力钢大于吸力磁钢脱离的一瞬间记录下拉力的大小即可获得覆层厚度。一般来讲,依不同的型号又不同的量程与适应场合。 在一个约350º角度内可用刻度表示0~100µm;0~1000µm;0~5mm等的覆层厚度,精度可达5%以上,能满足工业应用的一般要求。这种仪器的特点是操作简单、强固耐用、不用电源和测量前的校准,价格也较低,很适合车间作现场质量控制。 二、磁感应原理测厚仪磁感应原理是利用测头经过非铁磁覆层而流入铁基材的磁通大小来测定覆层厚度的,覆层愈厚,磁通愈小。由于是电子仪器,校准容易,可以实多种功能,扩大量程,提高精度,由于测试条件可降低许多,故比磁吸力式应用领域更广。当软铁芯上绕着线圈的测头放在被测物上后,仪器自动输出测试电流,磁通的大小影响到感应电动势的大小,仪器将该信号放大后来指示覆层厚度。早期的产品用表头指示,精度和重复性都不好,后来发展了数字显示式,电路设计也日趋完善。近年来引入微处理机技术及电子开关,稳频等最新技术,多种获专利的产品相继问世,精度有了很大的提高,达到1%,分辨率达到0.1µm,磁感应测厚仪的测头多采用软钢做导磁铁芯,线圈电流的频率不高,以降低涡流效应的影响,测头具有温度补偿功能。由于仪器已智能化,可以辨识不同的测头,配合不同的软件及自动改变测头电流和频率。 一台仪器能配合多种测头,也可以用同一台仪器。可以说,适用于工业生产及科学研究的仪器已达到了了非常实用化的阶段。利用电磁原理研制的测厚仪,原则上适用所有非导磁覆层测量,一般要求基本的磁导率达500以上。覆层材料如也是磁性的,则要求与基材的磁导率有足够大的差距(如钢上镀镍层)。磁性原理测厚仪可以应用在精确测量钢铁表面的油漆涂层,瓷、搪瓷防护层,塑料、橡胶覆层,包括镍铬在内的各种有色金属电镀层,化工石油行业的各种防腐涂层。对于感光胶片、电容器纸、塑料、聚酯等薄膜生产工业,利用测量平台或辊(钢铁制造)也可用来实现大面积上任一点的测量。

  • 药物粉体的密度及孔隙度测定

    [size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中,往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程,以及最终制剂的生物利用度和疗效等,因此,在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形,比表面积,流动性等性质外,密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标,并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ,日本药典JP 3.03,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中,都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数(Solid Fraction)是辊压过程中的关键工艺参数,测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息,从而提高辊压过程的有效性,并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数,对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外,药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度(Porosity)会影响药物的辊压制粒、崩解等过程,以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质,是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外,孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性,测量辊压后片料的总孔体积和固相分数,以及评估药物包衣的完整性,帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述,掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理,并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙,所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异,并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。(1)真密度和骨架密度(颗粒密度)真密度也称绝对密度,所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度(颗粒密度)对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和,即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定,该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一,并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b],测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积,根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积,结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b](2)包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积,以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术,通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小,在混合过程中可与样品表面紧密贴合,但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比,通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大,对应的固体分数就越低。(1)压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法,可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿,界面张力会抵抗汞进入孔中,要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比,根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪,其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中,通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量,就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点,除了可测得孔隙度外,该表征还可获得样品的众多特性,例如:孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px](2)密度计算法除了压汞法外,通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用,结合材料的骨架密度和包裹密度,由式①也可直接计算出孔隙度。同时,由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b](1)药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试,结果表明,仪器在约16分钟内完成了10个测试循环,该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3,标准偏差仅为0.0006 g/cm3,密度结果均围绕其平均值波动,结果非常稳定,实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。(2)药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml,骨架密度为1.5382 g/ml,由此计算得到的孔隙度为24.3332%。(3)药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3,其标准偏差为0.0007 g/cm3,结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3,最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②,由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数,也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性,会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度,通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性,评估药物制剂的批次变化及药物相关性能,从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

  • 【求助】手持式XRF能测量塑料的金属镀层吗?

    现在有个塑料件 有银白色金属光泽的镀层 手头有手持式的XRF 请问能不能用来测量镀层金属的成分。镀层很薄的,有点类似于中性笔笔头那种 只是大致看一下 不用很精确的 手头只有XRF 请问行不行 可靠性如何?

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