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杜马斯燃烧法定氮仪

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杜马斯燃烧法定氮仪相关的论坛

  • 【原创】杜马斯燃烧法定氮仪在国内市场分析(五家)

    原本是个回帖,单独贴出来供大家讨论:目前中国市场上的杜马斯燃烧法定氮仪总结起来一共有5家(不包括CHNS有机元素分析仪,只是单定氮仪):分别是意大利VELP、德国Gerhardt、荷兰SKALAR、德国elementaar和美国LECO。从燃烧阶段来说,杜马斯燃烧,基本差不多,区别在后期的还原分离。VELP原来是生产凯氮的,现在顺从国际发展趋势推出了杜马斯法的定氮仪,但推出时间短,几乎没有用户。而且从流程上来说,Velp采取的流程是氧化-还原-吸收水-吸收二氧化碳-检测。这就避免不了CO2和H2O在经过还原剂的时候也被还原,因此吸收水和CO2的过程似乎无法保证C和H完全被从被测气体中清除掉。同时,本人对采用钨还原剂存在保留意见,是否钨还原剂真的像使用它的厂家说的那样是Cu还原剂的2~3倍呢?我们知道钨的状态很稳定,氧化并不容易。希望同大家探讨。另外,VELP目前的中文资料可信度不高,就我目前手头这份来说,明显是在照搬其他厂家的,最明显的问题在前面的说明说载气是CO2,但后面的数据表中又说是He,不知作何解释?其流程图中显示氦气和氧气一起进入燃烧炉,是否影响燃烧效果?其参数表中氦气、压缩空气、氮气标注极其混乱,不知其氮气是何作用?VELP最大的优点就是便宜,应该是价格最低的,但后期费就用不得而知了。毕竟纯钨不是一种太便宜的还原剂。Gerhardt:原来也是生产凯氏定氮仪的。而杜马斯定氮仪原理更接近元素分析仪,不是其强项。其仪器最大特点是采取了膜过滤技术,分离效果没用过,不好说。但膜更换肯定不会便宜。从国外资料看,泰国一家企业统计的单词分析成本为36~37泰铢,合人民币大约8~9元。还是不包括膜的成本统计,所以其作样成本相对比较高。Skalar:采取了由下至上的垂直进样,坩埚进样。由于用户少,不好知道其实际效果如何,从上资料分析,可以想见:处于高温下的机械部件多,估计故障率会比较高。而且这种燃烧炉热效率比较低,所以其标称温度1100摄氏度,才能达到其他各家900~950摄氏度的燃烧效果。对elementar和Leco来说,坩埚是应用在1g以上既不均匀和难燃烧样品的。而且其采用的坩埚是石英的,因此并不是非消耗品,其实并不能节约太多成本。而且仅对需要进行灰分分析的用户留下灰分有意义。否则,对有机物灰分的烧结相当难处理。Elementar:严格来说目前有两种型号:第一种:Rapid N CUBE,应该说由于该厂家是做有机元素分析仪起家的,在这方面较前几家经验丰富一些,产品也更成熟一些。因此在国内大学和研究所占有量相对较大,这主要也是由于其代理商前两年作了大量的工作。应该说这款仪器在常规蛋白质含量的测定上,表现还可以,但由于其采用了钨还原剂,增大了做样成本。为降低成本,其采用了CO2作为载气,可以减去CO2吸收的步骤,无需使用CO2吸收剂。但这样就带来了一个问题:He的热导系数为33.6,氮气为5.66,因此热导检测器多采用He作载气。现在CO2的热导系常数只有3.37,同氮气极为接近。偏偏他们还采用了自行研制的安全热导检测器(在不通载气情况下也不会烧坏),其实就是将TCD中的钨丝加了真空保护。这样就降低了仪器的灵敏度。表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳,重现性超好。但准确度就不好说了

  • 杜马斯定氮仪的相关标准

    杜马斯定氮仪的相关标准如下:1.中华人民共和国国家标准 杜马斯燃烧法测定饲料原料中的总氮含量2. 农业部标准 谷类、豆类粗蛋白含量的测定 杜马斯燃烧法3. 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口食品和饲料中总氮及粗蛋白的检测方法 杜马斯燃烧法漏掉了最重要的标准:食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定

  • 【原创】我用杜马斯法定氮仪给您算笔账

    为什么杜马斯法有存在的价值?它有什么优点和缺点?它能给我解决什么问题?奔着这三个问题,我大概说下杜马斯定氮仪的优势和劣势,并给您算笔小账。杜马斯法最大的优点有两个: 1.安全:样品只需要称量和包样后即可放进自动进样器开始试验,结果在电脑上自动显示。相比凯式法要进行的前期消解就容易溅烫到操作人员,而且实验室里的味道很大,对皮肤也不好。如果老师注重实验室安全,杜马斯法无疑是首选。 2.解放人力资源:通俗的讲就是高效。杜马斯法的前期样品称量和包样需要人员操作,样品进自动进样器后,人员就可以去做其他的了,所有结果会自动在电脑上显示,一个样品4分钟的分析时间,一两个小时候操作人员就可以直接打出数据,中间无需看守。假如我们一天要做50个样品,称量、包样和记录的时间约20秒一个样。50个样品的包样、记录时间20分钟足够。放入自动进样器、在电脑上输入重量和样品名称每个样品也要花大概20秒时间。50个样品也是20分钟。那么,这50个样品,只需要一个实验人员总共花费40分钟的时间就可以得出全部结果。(仪器平时基本不关,下班后处于休眠状态即可,第二天上班后很快就达到工作温度)50个样品如果用凯式法做,相信大家很熟悉需要花多长时间,3炉消解将近3个小时,进样后,检测期间人员要在旁边记录,不能做其他的事情,4分钟一个样品,要做3个半小时。算上数据输入记录等时间的话,前后要花7、8个小时,即一个工作人员一天的时间。可以说,每做50个样品,杜马斯法就能帮客户节省一个实验人员一天的工作时间。如果实验室一年做10000个样品(量超级大了),用杜马斯法就完全能解放一个工作人员。再假设实验室的样品量足够大,一台杜马斯定氮仪一天可以做100个样品来计算,一年即是30000个样品(工作日),可以解放出3个工作人员从事其他研究,如此一来,即使是工资费用就节省十几万元,更何况没有安全隐患,工作环境大大改善。这是假设样品量足够大。很多单位肯定没这么大的量,一般是一天只做十几个样品,一周做两三天,那么,十几个样品用杜马斯法要20分钟足够,凯式法的话,需要2个小时。也能是带来很大便利的。 杜马斯定氮仪的缺点是: 1.购置成本高:一台杜马斯定氮仪约合人民币大概50万,比凯式定氮仪贵很多。 2.做样成本高:一台杜马斯定氮仪的做样总耗材成本约合5-6元人民币(所有耗材都算上),也是凯式定氮仪做样成本的好几倍。但这只是硬件成本,考虑到人力资源的释放和安全隐患,总成本是低于凯式定氮仪的。 综上所述,对于样品量大的客户来说,杜马斯定氮仪的综合经济成本不比凯式定氮仪高,还可以营造绿色、安全的工作环境,数据结果准确,精度高,平行好。相关的国标也有,检测结果可以作为依据。非常适合样品量大的检测行业用户。所以。回到开头,杜马斯定氮仪存在的价值是因为它安全(绿色)、高效(解放了人)。它很适合经常做蛋白质检测的单位,或者应付继续大量蛋白质检测这样的突发事件。以上是我个人的一点见解,欢迎批评交流。

  • 杜马斯燃烧定氮法的详细应用资料

    对于食品、谷物、乳制品、肥料、动物饲料、植物、烟草及相关产品,全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。传统凯氏定氮法作为工业标准已执行很多年,但繁复的操作步骤、耗时长、使用腐蚀性酸、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染较难满足当前检测发展的需求。在过去的十年多里,一种快速、精确、低成本、无污染、自动化高的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用,成为凯氏法的替代方法,即杜马斯(DUMAS)燃烧定氮法。杜马斯法目前已被很多组织认可,如: AOAC,ASBC, EBC, AACC和 ISO,成为法定的氮/ 蛋白质分析方法。在美国、加拿大和德国的某些领域,杜马斯法甚至作为唯一的定氮标准。

  • 杜马斯燃烧法测定蛋白质

    各位:有没有使用过杜马斯仪的,就是燃烧法测定蛋白质的仪器,能谈谈您认为的有缺点吗?准确性有没有保证,能不能提高效率?我们在考虑是否不是买一台,谢谢。

  • 杜马斯定氮法

    对于食品、谷物、肥料、动物饲料及相关产品,全氮和蛋白质含量的测定是非常重要的。目前,用于农产品的最常用的定氮方法是Kjeldahl于1883年提出的凯氏法,虽然后来经过改进,但是消化时间长、难以把有机物定量转变成氨以及严重的环境污染是此法存在的典型问题在过去的十年里,一种快速、精确、低成本、无污染的定氮方法很快的在欧美国家得到了广泛应用,成为凯氏法的替代方法, 即杜马斯燃烧定氮法(Combustion Nitrogen Analysis )。此法是Jean BaptisteDumas 于1831 年提出的,比凯氏定氮法早50 年,但是由于早期的定氮方法只能测定几个毫克的样品,使它在农产品等领域的实际应用中受到了极大的限制。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。本文着重介绍了Dumas 法的原理,杜马斯法与凯氏法的优劣,以及杜马斯法在国内外农产品领域中的应用。

  • 【原创大赛】杜马斯定氮仪验收关键环节探究

    【原创大赛】杜马斯定氮仪验收关键环节探究

    [align=center][b]杜马斯定氮仪验收关键环节探究[/b][/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 何婧芳[/align]摘要:杜马斯定氮仪是利用杜马斯高温燃烧法对样品中氮含量进行检测的一个专用化学分析仪器。本文主要讨论了在验收D100杜马斯定氮仪时,根据仪器生产企业的一般交货验收规定、验收用相关标准、仪器运行稳定性数理统计等,探究了杜马斯定氮仪含氮量检测的相关验收关键技术要求,为今后仪器验收工作探索了一些有益的经验。关键词:杜马斯定氮仪 验收 规定 标准 稳定性1 引言:  目前,杜马斯定氮仪已被广泛应用于食品加工、饲料、烟草、土肥、环境监测、农业、医药、科研等诸多领域的氮与蛋白质的分析研究。随着经济的高速发展以及生活水平的稳步提高,汽车已成为日常生活中必不可少的交通工具,而汽车在使用过程中所衍生出的种种问题早已引起广泛关注,尤其是汽车尾气所引发的环境污染,特别是大气污染。汽车尾气已成为造成空气污染的主要原因,国内城市大气污染中,汽车尾气排放所占比例已超过70%。因此,亟需加强汽车排放控制和治理。据报道,仅占机动车保有量4%左右的重型柴油车,却造成了较大程度的大气污染,对于重型柴油车尾气的处理成为尾气治理的重中之重。  柴油车选择性催化还原系统(SCR),通过将其安装在发动机排气系统中,注入还原剂,将尾气中的氮氧化物催化还原成氮气和水,大大降低了柴油车尾气污染物的排放,成为一种行之有效的解决方法。目前,绝大部分厂家倾向于使用32.5%的尿素水溶液(AUS32)作为还原剂。在这种背景下,D100杜马斯定氮仪作为一种高效便捷的新型定氮仪应用而生。本文主要在验收相关工作的基础上,探究了该定氮仪在使用过程中的稳定性仪器仪器的精密度,为以后的检验工作提供一定的参考。2 实验部分2.1主要试剂N含量为10.52% 天门冬氨酸 99.0% 尿素实验用水为二次蒸馏水,试验所用其他试剂为分析纯2.2主要仪器D100杜马斯定氮仪(山东海能科学仪器有限公司)梅特勒分析天平(MS205Du 梅特勒-托利多仪器有限公司)2.3仪器工作条件输入压力 :1100-1300 mbar CO2流量值:400-700 ml/minCO2设定值 :650 ml/min TCD 温 度:60.00±0.01℃TCD 数 值:1000-10000 燃烧管温度:900 ℃二级燃烧管温度:850 ℃ 还原管温度:800 ℃  测量方式:标准曲线法 信号类型:峰面积2.4样品前处理  将固体样品置于锡箔纸的中心位置,称量时尽量使样品处于同一个位置,在样品包裹过程中尽量在样品位置多层重叠,包裹结束后,使用压片机压片。  将液体样品置于锡箔纸的中心位置,称量时尽量使样品处于同一个位置,而后将大约相同质量的滤纸球置于液体之上,在样品包裹过程中尽量在样品位置多层重叠,包裹结束后,使样品成小球状。2.5仪器标准曲线的绘制 分别称取0、50、100、150、200mg的天门冬氨酸(允许质量误差为±1mg),利用仪器中设置好的检测天门冬氨酸氮含量的方法检验其中的氮含量,绘制仪器标准曲线。2.6 尿素水溶液含氮量的测定  称取质量为3.03g的尿素,将其配制为30%的尿素水溶液,充分混匀之后,静置待测。2.7 对于D100杜马斯定氮仪稳定性的探究  采用相同的方法,再进行两次平行试验,对于尿素的含氮量进行比较,并判断其稳定性。3 试验结果和讨论3.1 D100杜马斯定氮仪仪器的标准曲线  利用D100定氮仪既定的测试方法,分别测量0、50、100、150、200mg的天门冬氨酸,以样品测得的峰面积为横坐标,样品中的氮含量为纵坐标做曲线,即可得到标准曲线。其结果如图1.1所示(该条曲线是由仪器本身计算得到)。由该曲线可知,200mg为该天门冬氨酸为标物时的最大进样量,且N含量的测试范围为10%-20%,即样品含量的最佳测试范围。   [img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010939035939_4101_2345874_3.jpg!w690x411.jpg[/img]  图1.1 D100杜马斯定氮仪的仪器标准曲线3.2 尿素水溶液含氮量的测定 首先,选择空白加氧的检测方法测试两个空白样品,待样品基线稳定后,开始检测样品。其次,选择测试3个100±0.1 mg的天冬氨酸进行氮日常系数的校正,可得氮日常系数为1.060841,而后测试第4个天冬氨酸的含量,测得样品中的含氮量为10.608 %,由此证明该日常系数可用。确定氮日常系数后,选择150mg天冬氨酸的测试方法对于尿素水溶液中的氮含量进行测试,测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.5170 %,RSD值0.29% ,说明该测试结果较为可信。表1尿素含氮量的测试结果 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]样品重量(mg)[/align] [/td][td] [align=center]氮含量(%)[/align] [/td][td] [align=center]氮日常系数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]151.48[/align] [/td][td] [align=center]10.444[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]149.54[/align] [/td][td] [align=center]10.502[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]149.97[/align] [/td][td] [align=center]10.684[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]150.59[/align] [/td][td] [align=center]10.608[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]98.95[/align] [/td][td] [align=center]14.532[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]98.15[/align] [/td][td] [align=center]14.566[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]96.09[/align] [/td][td] [align=center]14.576[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]96.66[/align] [/td][td] [align=center]14.505[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]95.29[/align] [/td][td] [align=center]14.481[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]104.02[/align] [/td][td] [align=center]14.524[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]101.79[/align] [/td][td] [align=center]14.448[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]96.07[/align] [/td][td] [align=center]14.507[/align] [/td][td] [align=center]1.060841[/align] [/td][/tr][/table]3.3 对于D100杜马斯定氮仪稳定性的探究参照3.2的方法,设置两组平行实验,对于该仪器的稳定性进行进一步的探究。结果如表2和表3所示。由表2可知,通过天冬氨酸可计算氮日常系数为1.063194,测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.3143,RSD值为0.29% 。由表3可知,通过天冬氨酸可计算氮日常系数为1.061278,测得尿素水溶液的氮含量平均值为14.3836,RSD值是0.45% 。三组实验结果对比可知仪器的稳定性较好,且其测试结果准确可信。 表2 第一组尿素水溶液氮含量平行实验的结果 [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]样品重量(mg)[/align] [/td][td] [align=center]氮含量(%)[/align] [/td][td] [align=center]氮日常系数[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]150.90[/align] [/td][td] [align=center]10.566[/align] [/td][td] [align=center]1.064331[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]150.16[/align] [/td][td] [align=center]10.593[/align] [/td][td] [align=center]1.064331[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]149.38[/align] [/td][td] [align=center]10.528[/align] [/td][td] [align=center]1.064331[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]149.03[/align] [/td][td] [align=center]10.438[/align] [/td][td] [align=center]1.064331[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]天冬氨酸[/align] [/td][td] [align=center]150.42[/align] [/td][td] [align=center]10.520[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]103.87[/align] [/td][td] [align=center]14.324[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]101.14[/align] [/td][td] [align=center]14.290[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]103.28[/align] [/td][td] [align=center]14.365[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]100.56[/align] [/td][td] [align=center]14.331[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]97.66[/align] [/td][td] [align=center]14.255[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]103.43[/align] [/td][td] [align=center]14.264[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]尿素水溶液[/align] [/td][td] [align=center]105.52[/align] [/td][td] [align=center]14.371[/align] [/td][td] [align=center]1.063194[/align] [/td][/tr][/table] 表3 第二组尿素水溶液氮含量平行实验的结果 [table][tr][td]序号[/td][td]样品名称[/td][td]样品重量(mg)[/td][td]氮含量(%)[/td][td]氮日常系数[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]天冬氨酸[/td][td]150.11[/td][td]10.550[/td][td]1.060841[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]天冬氨酸[/td][td]150.32[/td][td]10.452[/td][td]1.060841[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]天冬氨酸[/td][td]149.70[/td][td]10.545[/td][td]1.060841[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]天冬氨酸[/td][td]149.73[/td][td]10.587[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]尿素水溶液[/td][td]97.07[/td][td]14.340[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]尿素水溶液[/td][td]100.82[/td][td]14.433[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]尿素水溶液[/td][td]96.67[/td][td]14.285[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]尿素水溶液[/td][td]94.55[/td][td]14.488[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]尿素水溶液[/td][td]99.53[/td][td]14.351[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]尿素水溶液[/td][td]100.69[/td][td]14.438[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]尿素水溶液[/td][td]96.11[/td][td]14.378[/td][td]1.061278[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]尿素水溶液[/td][td]96.77[/td][td]14.356[/td][td]1.061278[/td][/tr][/table]4 结论 本文主要在对D100杜马斯定氮仪进行开箱,组装,验收等一系列步骤的基础上对于其验收中的关键环节——仪器试运行,这一过程进行了更深层次的探究。通过三组平行实验,对于仪器本身的准确度和稳定性进行验证,由实验结果可知,该定氮仪运行起来较为稳定,且所得到的实验结果可信度高。

  • 【分享】ISO14891-2002杜马斯燃烧法测定奶奶制品中氮含量

    ISO14891-2002杜马斯燃烧法测定奶奶制品中氮含量 英文版 pdf格式杜马斯法优于凯式定氮法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125935]ISO14891-2002杜马斯燃烧法测定奶奶制品中氮含量[/url]

  • 【原创大赛】杜马斯定氮仪关键测试验收指标初探

    【原创大赛】杜马斯定氮仪关键测试验收指标初探

    [align=center][b]杜马斯定氮仪关键测试验收指标初探[/b][/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 曹仲杰 李学哲[sup]*[/sup][/align]摘要:杜马斯定氮仪是利用杜马斯高温燃烧法对样品中氮含量进行检测的一个专用化学分析仪器。本文主要讨论了在验收D100杜马斯定氮仪时,根据仪器生产企业的一般交货验收规定、验收用相关标准、仪器运行稳定性数理统计等,探究了杜马斯定氮仪含氮量检测的相关验收关键技术要求,为今后仪器验收工作探索了一些有益的经验。关键词:杜马斯定氮仪 验收 规定 标准 稳定性0 引言:汽车尾气所引发的环境污染已成为造成空气污染的主要原因。北京雾霾天气的成因存在争议,从政府公布的结论是20-30%的污染是来源于汽车尾气排放[sup][/sup]。尽管柴油车在我国机动车保有量中所占比例不到20%,但其排放的颗粒污染物(PM)和氮氧化物(NOx)分担率均超过60%[sup][/sup]。目前,SCR(Selective Catalytic Reduction的简称)技术已广泛推广使用,《柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)》[sup][/sup]标准规定的目标值是32.5%的尿素水溶液(AUS32)。由于尿素水溶液(AUS32)主要成分是氮元素,氮含量的多少决定了产品的还原能力最佳效率问题,杜马斯定氮仪作为一款新型、高效、专用定氮仪由此应运而生。近日我单位新购进一台由山东海能科学仪器有限公司生产的D100杜马斯定氮仪,是引进、消化、吸收的正宗国产仪器。近期,发表在《中国招标》2016年第6期的 “2.8亿招标采购国产仪器为何遭排挤?”[sup][/sup]一文引起了人们对国产仪器相关问题的高度关注,人们对此纷纷发表议论,有关国产仪器的分析讨论热度空前,研究与进展、验证与评价等助推国产仪器发展的论文更是引人注目[sup][/sup]。但是一个不可忽略的事实是我国检测仪器贸易逆差不断,国产检测仪器处境尴尬[sup][/sup]。我们购置的D100杜马斯定氮仪是一个带有样品前处理装置,使用双通道TCD检测器,专用于氮元素检测的专业分析仪器。本文主要在该仪器验收工作的相关基础上,对有关验收测试时所作的一些关键指标做了相应的研究讨论,其目的就是为今后的国产仪器验收工作提供一定的基础参考资料。1 企业提供的仪器验收方法介绍1.1 仪器验收路径仪器验收主要分为5个步骤:仪器介绍 →开箱验收→仪器安装→仪器校准→测试验收① 仪器介绍:仪器简介,仪器特点,技术指标,测试原理等;② 开箱验收:清点配件及主要耗材并简单介绍用途③ 仪器安装:a)燃烧管、干燥管安装;b) 检查仪器通信是否正常;c) 气路联接、检查、检漏。④ 仪器校准⑤ 测试验收:样品制备、制作标准曲线、样品测试。样品测试阶段主要是按照GB 29518-2013中的规范性附录A的方法进行。标准规定每个样品至少做三次,只要三次独立测定结果的精密度和再现性符合标准要求,就达到验收目的,验收合格。具体在验收时可以多做几次,测试结果均要符合标准要求。1.2 仪器验收方法存在的缺陷讨论仪器验收用户最关心的是仪器的适用性,能否按相关标准进行规范检测不是仪器验收关键所在。如:标准规定做的三次独立测定,若第四次就出现问题,该如何处理?三次是不是就是最佳的结果,有没有可能能做N多次后结果的精密度和再现性也能符合标准要求,这样的结果可信度是不是更高?仪器若能达到这样的效果,我们为什么不去考证? 若能出现独立测试五次及以上的好的结果,对以后的能力验证、科学研究等应该是有益的,也可以考虑这样的结果在其他领域里存在有扩大仪器适用范围的可能。我们在仪器验收时,对样品测试方案做了一些调整,具体为:①8~9次的独立测定结果的精密度和再现性的标准符合性考证;② 连续20~25次独立测定结果的控制图法,监控所购仪器的分析系统的可靠性。2 调整后的测试验收结果分析 本仪器验收时的试验方法是按照GB 29518-2013中的规范性附录A的方法进行,这里对试验方法过程不在赘述。只对试验的结果进行讨论,以此来评价所购置的仪器的主要性能能否满足试验要求。2.18~9次独立测定的结果标准要求的是正常不少于3的独立测试结果。我们验收的要求是8~9次独立测定的结果,明显高于标准要求,我们这里考虑更多的是测试中会有各种情况发生,如果仪器的连续工作的可靠性差的话,是无法满足日常检验任务要求的。需要说明的是仪器验收我们只对重复性的结果进行了探讨。8~9次独立测定的具体结果见表1。表1 三组尿素水溶液氮含量平行实验的结果 [table][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=1,2] [align=center]样品[/align] [align=center]名称[/align] [/td][td=2,1] [align=center]第一组[/align] [/td][td=2,1] [align=center]第二组[/align] [/td][td=2,1] [align=center]第三组[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品重量[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]氮含量[/align] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]样品重量[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]氮含量[/align] [align=center](%)[/align] [/td][td] [align=center]样品重量[/align] [align=center](mg)[/align] [/td][td] [align=center]氮含量[/align] [align=center](%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=1,4] [align=center]天冬氨酸[/align] [align=center]N标准物质[/align] [/td][td] [align=center]150.90[/align] [/td][td] [align=center]10.566[/align] [/td][td] [align=center]151.48[/align] [/td][td] [align=center]10.444[/align] [/td][td] [align=center]150.11[/align] [/td][td] [align=center]10.550[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]150.16[/align] [/td][td] [align=center]10.593[/align] [/td][td] [align=center]149.54[/align] [/td][td] [align=center]10.502[/align] [/td][td] [align=center]150.32[/align] [/td][td] [align=center]10.452[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]149.38[/align] [/td][td] [align=center]10.528[/align] [/td][td] [align=center]149.97[/align] [/td][td] [align=center]10.684[/align] [/td][td] [align=center]149.70[/align] [/td][td] [align=center]10.545[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]149.03[/align] [/td][td] [align=center]10.438[/align] [/td][td] [align=center]150.59[/align] [/td][td] [align=center]10.608[/align] [/td][td] [align=center]149.73[/align] [/td][td] [align=center]10.587[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=1,8] [align=center]尿素[/align] [align=center]水溶液[/align] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]103.87[/align] [/td][td] [align=center]14.324[/align] [/td][td] [align=center]98.15[/align] [/td][td] [align=center]14.566[/align] [/td][td] [align=center]97.07[/align] [/td][td] [align=center]14.340[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]101.14[/align] [/td][td] [align=center]14.290[/align] [/td][td] [align=center]96.09[/align] [/td][td] [align=center]14.576[/align] [/td][td] [align=center]100.82[/align] [/td][td] [align=center]14.433[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]103.28[/align] [/td][td] [align=center]14.365[/align] [/td][td] [align=center]96.66[/align] [/td][td] [align=center]14.505[/align] [/td][td] [align=center]96.67[/align] [/td][td] [align=center]14.285[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]100.56[/align] [/td][td] [align=center]14.331[/align] [/td][td] [align=center]95.29[/align] [/td][td] [align=center]14.481[/align] [/td][td] [align=center]94.55[/align] [/td][td] [align=center]14.488[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]97.66[/align] [/td][td] [align=center]14.255[/align] [/td][td] [align=center]104.02[/align] [/td][td] [align=center]14.524[/align] [/td][td] [align=center]99.53[/align] [/td][td] [align=center]14.351[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]103.43[/align] [/td][td] [align=center]14.264[/align] [/td][td] [align=center]101.79[/align] [/td][td] [align=center]14.448[/align] [/td][td] [align=center]100.69[/align] [/td][td] [align=center]14.438[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]105.52[/align] [/td][td] [align=center]14.371[/align] [/td][td] [align=center]96.07[/align] [/td][td] [align=center]14.507[/align] [/td][td] [align=center]96.11[/align] [/td][td] [align=center]14.378[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]101.15[/align] [/td][td] [align=center]14.339[/align] [/td][td] [align=center]98.98[/align] [/td][td] [align=center]14.532[/align] [/td][td] [align=center]96.77[/align] [/td][td] [align=center]14.356[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]101.43[/align] [/td][td] [align=center]14.299[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.29[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.29[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.45[/align] [/td][/tr][/table]2.2N次测定结果的分析可靠性控制图例控制图是实验室监测质量监控常用的方法,检验工作应该是在满足控制图要求的情况下进行,若控制图发生问题,就要采取有效措施,去满足日常检验要求。所以我们进行了控制图法的检验验收工作。参照《常规控制图》[sup][/sup]标准,我们对检测的25组尿素含量检测的回收率数据进行重复性测试后,依据《数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理》[sup][/sup]标准,我们对测试后的尿素含量结果分别进行了计算,由此给出了25次测定结果的质量控制图,见图1。[img=,690,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011005314498_5952_2345874_3.jpg!w690x420.jpg[/img]2.3 调整后的测试验收结果的分析讨论2.3.1 8~9次独立测定的结果说明对照GB 29518-2013中规范性附录A的精密度要求,标准要求的实验结果的相对偏差是1.0%,我们的3组重复性测试结果分别是:0.29%,0.29%,0.45%,均满足标准的小于1.0%的要求。说明验收的这台D100杜马斯定氮仪是满足我们预定的对立测试N次的结果要求的。2.3.2 N次测定结果的分析可靠性控制图的结果说明 从尿素含量回收率控制图上分析,我们的质量控制结果是符合要求的。可以确定为仪器验收时的质量控制要求是满足一般实验室的检验质检质量控制需求的。3 结束语本文主要在对D100杜马斯定氮仪进行开箱,组装,验收等一系列步骤的基础上对于其验收中测试验收工作相关问题进行了讨论。仪器验收领域的标准或规范等国家没有具体规定,2017年颁布的《分析化学仪器设备验证与综合评价指南》[sup][/sup]认证认可标准对于国产仪器的评价有了一定的指导意义,但是方案中对于测试过程中需要通过怎样的手段来完成验证,未做具体规定。我们就是在这次杜马斯定氮仪的测试验收中,通过多次独立测定和N次测定结果的控制图的试验佐证了仪器的可靠性,通过分析可靠性,有效指导了本次测试验收工作。仪器验收工作非常重要,希望多关注一些仪器验收的细节问题,在一定程度上,能够助推国产仪器更快、更好发展。参考文献[color=#cc0000](不完全版)[/color]1 张楫泽,刘憬然,孔漪宝. 北京雾霾现象与机动车尾气排放关系分析 北方环境. 2013(11):115-1172 邓华,余运波,贺泓. 银/氧化铝催化乙醇选择性还原氮氧化物过程中典型中间体的吸附态研究催化学报.2015(8):1312-13203 GB 29518-2013,柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32) [s].[/s]

  • 【分享】AOAC 992.15杜马斯燃烧法检测肉及肉制品中粗蛋白质

    AOAC 992.15杜马斯燃烧法检测肉及肉制品中粗蛋白质 英文版 pdf格式杜马斯法优于目前的凯式定氮法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125927]AOAC 992.15杜马斯燃烧法检测肉及肉制品中粗蛋白质[/url]

  • 【资料】蛋白质测定新方法-杜马斯法燃烧法(值得关注)

    随着09年3月19日的正式实施,杜马斯法取代凯氏法拉开了序幕. 凯氏定氮法是最常用的检测粗蛋白含量的方法,毫无疑问,这种方法是精确可靠的。但是它由于消化时间长,操作过程具有一定的危险性,浓硫酸及强碱溶液的使用产生的有毒有害气体,危害人体健康,同时还造成严重的环境污染。随着科技的不断进步,一种快速、精确、低成本、无污染的定氮方法在欧美国家得到广泛使用,即杜马斯燃烧定氮法(Combustion Nitrogen Analysis)。 凯氏定氮法有一个公认的局限性:即难以把有机物定量转变成氨,特别是含有硝酸盐的样品影响总氮的结果。而杜马斯燃烧定氮法则没有这个问题,能够将饲料原料中的氮元素完全检测出来。以鱼粉样品为例,凯氏法只能测定出鱼粉中的除硝态氮、腐胺、尸胺之外的氮,而杜马斯法可以测出包括硝态氮、腐胺、尸胺之内的氮,也就是说用这种方法检测鱼粉的比凯氏法要高1-2个蛋白。对于饲料配方的贡献不容忽视。 有兴趣可以联系我clscdwy@163.com [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154528]《进出口食品和饲料中蛋白质的测定 杜马斯燃烧法》[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154529]primacsTN蛋白质-总氮分析仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154530]应用PrimacsSN总氮_蛋白质分析仪测定食品中的蛋白质[/url] [em09505]

  • 【转帖】凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    【转帖】凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    1 引 言 氮是植物需求量最大的矿物质营养元素,同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统(包括农业系统)生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮,大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的,此外少部分作为硝酸态存在。 全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种,最经典的方法为凯氏定氮法,但是普通的凯氏法不便定量硝态氮,而其含量可能相当高。 此外,对-N=N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg,-N=O, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品,应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时,可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸,这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后,分离出氮气,并被热导检测器检测,检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速,精确,无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法,并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法 早在1833年,Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法,后人定名为杜马斯(Dumas)法。该方法的发明比凯氏法还早50年,但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品,使它的实际应用受到了极大的限制,在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前,在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032157_264274_1641058_3.jpg 凯氏定氮法需要较大的劳动强度和分析时间,且操作过程较为危险,产生化学废物污染环境。相比之下,杜马斯法有很大的优势:它不需要对样品做复杂的前处理,只要适当的粉碎;单个样品分析只要3-5分钟,可用自动进样器连续进样,不需要人看守;它不用有害试剂,不产生污染物质,对操作人员和环境都是安全的。表1归纳了两种方法的特点。3 实验部分3.1凯氏定氮法3.1.1原理利用浓酸溶液将有机物中的氮分解出来。均匀的样品在沸腾的浓硫酸中作用,形成硫酸铵。加入过量的碱于硫酸消解液中,将NH4+ 转变成NH3,然后蒸馏出NH3,用接受液吸收。通过测定接受液中氨离子的量来计算样品中氮的含量。3.1.2仪器全自动凯氏定氮仪。3.2杜马斯燃烧定氮法3.2.1原理样品在900℃~1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收,混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮,随后氮的含量被热导检测器检测。3.2.2仪器蛋白质测定仪 。3.2.3反应过程(基于ZDDN-II氮/蛋白质分析仪)样品在高温下燃烧,燃烧生成的气体被载气 CO2携带直接通过氧化铜(作为催化剂)而被完全氧化。此外,化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜和铂混合物进一步氧化。燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧被结合。用传感器控制最佳燃烧所需的氧气量,以保证氧气和钨的消耗量最少。用一系列的吸收剂将干扰成分如H2O、SO2、HX从被检测气流中除去。用TCD热导检测器来检测 CO2 载气流中的氮。用标准物质独立校正,被测样品中含氮量自动计算、打印和存储。4 结果与讨论凯氏法一个公认的局限性是它不能定量NO3-N (植物样品全氮的重要组成部分)( Silvertooth和Westerman,1988)。Sader等人(2004)发现NO3-N的存在会影响全氮含量。Simonne et al.(1995)和Etheridge et al.(1998)也证实,在分析植物样品时,杜马斯法得到的全氮值总是略微高于凯氏法的测定值。本实验也得到了同样的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032158_264275_1641058_3.jpg由表2可以看出,凯氏氮总是低于杜马斯氮,D/K的值均大于1。Sader等(2004)认为,凯氏氮与杜马斯氮在同类样品中呈线性相关,通过校正因子对硝态氮进行校正后,两种结果差异不显著。对于草类样品,凯氏氮低于杜马斯氮的程度是否与样品中硝态氮的含量有关及其相关性如何尚需进一步研究。此外,植物的不同部位以及生长的不同阶段其硝态氮的含量和分布会有所不同,用凯氏法及杜马斯法测得的总氮结果会有何等差异,在本文中未曾涉及,有待进一步探讨。5 结 论由于植物样品中多含有硝态氮,某些样品硝态氮的含量占全氮的10%以上,所以杜马斯法测定结果往往高于凯氏法的结果。可见杜马斯定氮法所得到的全氮结果更接近真值。而且,杜马斯法不需要消煮,大大缩短了工作时间,减少了实验的危险性,对环境没有任何污染。作者认为可以用杜马斯燃烧法进行植物样品中全氮的测定。

  • 凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    1 引 言氮是植物需求量最大的矿物质营养元素,同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统(包括农业系统)生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮,大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的,此外少部分作为硝酸态存在。全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种,最经典的方法为凯氏定氮法,但是普通的凯氏法不便定量硝态氮,而其含量可能相当高。此外,对-N=N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg,-N=O, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品,应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时,可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸,这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后,分离出氮气,并被热导检测器检测,检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速,精确,无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法,并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法早在1833年,Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法,后人定名为杜马斯(Dumas)法。该方法的发明比凯氏法还早50年,但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品,使它的实际应用受到了极大的限制,在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来,随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世,才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前,在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。 http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612051639.jpg

  • 【原创大赛】使出洪荒之力—杜马斯凯氮测定车载尿素对比

    【原创大赛】使出洪荒之力—杜马斯凯氮测定车载尿素对比

    99 % —中石油加油站购买桶装10 kg车用尿素(符合AUS 32)样品制备: 杜马斯:取样前将样品摇匀,准确称取试样200 mg - 250 mg(精确至0.00001 g)置于锡囊中,使用封口工装封口后置于样品盒内待测。 凯氏定氮:取样前将样品摇匀,准确称取200 mg - 250 mg(精确至0.00001 g)样品消解,待测。方法设置: 杜马斯: 1、温度/载气流量设置:依次点击设置—设定—系统参数—温度/载气流量设置燃烧管温度960 ℃二级燃烧管温度900 ℃还原管温度800 ℃CO2设定值30 % 2、氧气设置:依次点击设置—设定—系统参数—氧气参数氧气延时130 s最大通氧时间500 s 3、实验方法设置:依次点击设置—设定—实验方法—新建方法方法名称250mg液体通氧时间120 s氧气流量50 ml/min断氧阈值0 %自动归零60 s峰值预期180 s积分重启延迟0 s蛋白质换算系数不填写 凯氏定氮仪:硼酸(ml)25稀释水(ml)10碱液(ml)40蒸馏(min)5实验过程: 1、买样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240910_606413_3060158_3.png 中石油加油站买样品2、做实验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240910_606414_3060158_3.png 杜马斯法实验仪器D100http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240910_606415_3060158_3.png 消解装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240910_606416_3060158_3.png 凯氏定氮法实验仪器K1100F实验数据分析与结论:1、数据分析1-1 杜马斯D100测试结果编号取样量/mg氮含量%平均值RSD1218.3815.28715.287 %0.39 %2236.1615.2813251.5715.2931-2 凯氏定氮仪K1100测试结果编号质量/g滴定体积/ml氮含量%平均值RSD10.236718.74715.26915.282%0.15%20.221317.53215.26830.259620.60415.309 2、实验结论

  • PrimacsSN 杜马斯定氮仪测定食品中的蛋白质

    蛋白质是一类含氮的生物高分子,分子量大,结构复杂,是构成一切组织和细胞结构必不可少的成分;它是人类生命活动中最重要的物质基础,蛋白质的基本组成单位是氨基酸,组成蛋白质的氨基酸有20 余种,体内只能合成一部分,其余则由食物蛋白质供给。准确测定蛋白质的含量是评价一种食品质量的重要手段,我国现行的检测蛋白质的国家标准检验方法为GB/ T 5009. 5 - 2003 ,样品需要消化等前处理, 污染环境, 步骤繁琐, 耗时长, 而使用Primacs SN杜马斯定氮仪不需对样品进行前处理,直接称取样品后放入自动进样器进行分析,3~5min即可得到检测结果。

  • 【分享】AOAC 968.06杜马斯法测定饲料中粗蛋白质

    AOAC 968.06杜马斯法测定饲料中粗蛋白质杜马斯法为燃烧法,优于凯式法。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125924]AOAC 968.06杜马斯法测定饲料中粗蛋白质[/url]

  • 蛋白质含量测定国标第三法燃烧法

    关于蛋白质含量测定国标GB5009.6-2016中第三法燃烧法的应用1.求该法规定的食品检测的参考文献。2.标准中的蛋白质分析仪是杜马斯定氮仪吗?(来自小白的问号??)3.该法燃烧法与杜马斯燃烧法是不一样的吗?(看到一些文献是另一个标准的杜马斯燃烧法与国标凯氏定氮法的比较)

  • 求教各种定氮仪的原理和不同应用范围

    我看仪器信息网定氮仪专场中,有四种定氮仪原理,一是凯氏定氮法、二是杜马斯燃烧法、三是化学发光定氮、四是电位滴定法; 据我的了解,目前食品、土壤中氮元素的测定主要是采用凯氏定氮法。例外的三种就不太清楚了,目前市场上的杜马斯定氮仪的售价普遍比凯氏定氮仪的价格要高。那么杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪相比,各自的原理是什么,杜马斯在什么情况下替代经典的凯氏定氮法?另外,化学发光定氮和电位滴定的定氮仪,又主要应用在什么领域? 请各位坛友赐教呀?

  • 杜马斯定氮仪检漏-燃烧法

    杜马斯定氮仪检漏-燃烧法

    更换过氧气瓶,重新装填了主,次级燃烧管后开机运行就显示系统压力低,运行检漏程序感觉很多地方都漏气,每一段都有问题,图中蓝色的部分是有问题吗?还是它黄色数字指的部分?有哪位遇到过帮忙求解![img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805211755469360_6271_3106896_3.png[/img][img=,690,1227]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805211755486160_8660_3106896_3.png[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805211755504797_8003_3106896_3.png[/img][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805211755496010_5023_3106896_3.png[/img][img=,690,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805211755511268_1615_3106896_3.png[/img]

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