鼎创微型合成反应釜

玻璃反应釜是基于单层多功能玻璃反应器多年改进的新型玻璃反应釜，实现了高低温、快速升温、降温的实验技术要求，是现代实验室、化学工业、制药材料合成的仪器。

为满足客户对反应釜质量和性能的更高需求，郑州长城科工贸有限公司在基础型反应釜产品之上，精心设计了一款新型反应釜，其产品型号为GRC50。

药品研发和化学实验中的温度控制，以及小规模试验生产和工业生产过程中的温度控制，都需要高动态的温度控制系统。对反应釜进行控温时，须对化学反应中的吸放热进行快速补偿。在选择合适的温度控制系统时，需要综合考虑各种条件和影响因素。本文旨在提供壹定的标准和建议，以便用户在应用中选择好的温度控制方案。

IKA提供14种反应釜应用实例，包括粘合剂，醋酸纤维素，巧克力，乳剂，水果加工，润手乳液，墨水，润滑油，造纸业，青霉素，陶瓷业，印刷油墨，香水，维他命等。文章提供了详细试验方法，为试验人员提供更广泛的应用。

利用微型流化床反应分析仪(MFBRA)研究了生物质在氩气氛中的热解反应，通过在线反应物供给和生成气组成变化监测，实现了设定温度下生物质热解反应速率的测试、动力学参数的求算和反应机理的分析。反应的气体产物经过压力传感器、流量传感器、气体净化器后进入质谱仪进行检测。同时在生成气出口装有电磁阀，可通过程序控制在反应时间内采集气体样品(利用气袋采样)，利用气相色谱分析各样品的组分特性和外标法定量

针对双层玻璃反应釜中存在的无法进行真空压力自动和准确控制等问题，本文提出了完整和成熟的解决方案，即采用卫生级电动调节阀和高精度双通道PID控制器，结合不同量程的真空计，与反应器、真空泵和正压气源构成闭环控制回路。通过上下游（进气和排气）同时控制的双向模式，可实现真空度全量程和微正压的自动程序控制，可达到很高的控制精度，并可与上位机通讯实现中央控制。

ACE Glass Inc. 开发了一种新型的使用双夹套的玻璃反应釜。除了常规使用的导热介质夹套，该反应釜还配置了一个可以抽真空的夹套。这个真空夹套层进一步防止了系统的散热损耗。该夹套的另外一个好处就是防止反应釜表面在低温状态的结霜现象，使用者可以在反应的整个过程中清楚地观察反应的进程。下面的图片是在夹套中冷媒温度在-55℃时的状况！请注意在真空夹套的表面没有结霜的现象。

位于德国杜伊斯堡的 Hexion™ Specialty Chemicals 是热加工树脂行业的全球市场领先企业之一。它们的世界排名第一，尤其在甲醛树脂和环氧树脂领域更是如此。梅特勒托利多的 RC1e 在其杜伊斯堡工厂已经成功运用多年，目前，为了以更快、更简单和更可靠的方式获得对于反应过程的深刻理解，该设备已经升级为创新的独特测量模式 RTCal™ 。

脂化反应是有机合成中经典的合成方法。采用连续流动合成（微型反应）方式，除了能加快条件探索外，也可以实现小量的生产。连续合成方式采用类微波条件（快速加热），反应速度快，自动化程度高，操作简单。非常合适在研究中使用

生物质被认为是一种潜在的可再生和可持续的能源。Delft 科技大学对木本和农业生物质在循环式流化床反应器中的气化过程进行了研究。该研究使用Agilent 490 微型GC 对产物气体进行分析，使用COX 色谱柱分离永久性气体，使用CP-Sil 5CB 分离BTX 化合物。

酯化反应是各大学开设的基础有机化学实验，实验目的是为了让学生了解酯化反应的原理以及目标产物的制备过程和方法，掌握回流反应装置的安装及蒸馏的基本操作，同时掌握化合物的洗涤，干燥和分液等操作方法。一个完整的合成实验，学生需要在化学反应前对原料进行检查，化学反应中需对反应进程进行追踪，化学反应结束后需要对产物进行纯化以及产物的结构表征。传统的教学实验一般都会省掉原料检查这一步骤，反应进程的跟踪一般会用到比较粗略的薄层色谱法（TLC），产物的结构表征会送到专门的核磁共振实验室由核磁老师操作得到NMR谱图。因此，实验过程中涉及到仪器检测的地方并不是很完善。本文引入了一种改进的酯化反应教学实验方案，将台式微型核磁共振picoSpin-45运用到传统的费歇尔酯化反应中，让原料的检查、反应进程的追踪、产物纯度的检测以及产物的表征都集中到一台小核磁来完成，鞋盒大小的小核磁只需放在实验台上随时随地用于检测，不仅让每个学生都可以亲自动手操作NMR，而且可以让学生更准确地控制反应进程，明确产物纯度。同时节省时间，实验步骤更为便捷。

pH沉淀反应，常受pH值控制，也是非常经典的化学合成反应，应用非常广泛。此类反应通常在反应釜中进行，反应结束后，液体须与生成的沉淀物（通常为混悬物）分离。但如何实现快速分离？

多年来，药物开发的瓶颈一直是在合成这个步骤上，其原因在于用以驱 使合成反应的方式一直是传统的热力加热。而最新技术的开发让微波成为加 热反应更有效的方法。那些原本需要几小时，甚至几天才能完成的合成反应现 在只需几分钟，因而让有机化学家们有更多的时间用以分析和优化他们的反 应，使他们更有创造性。微波合成包括很多优点，例如反应速率的提升，产 率的提高和成为“更干净”的化学。由CEM公司开发的新型微波环形单模腔把所有传统合成设备的优点以及微波瞬间加热的能力结合于一个简洁但具有强大功能 的仪器上。Abbo++实验室（芝加哥、伊利诺斯）使用此仪器进行了针对药 物开发的合成反应。化学家们发现环形单模腔辅助有机合成的好处是在传统 方法和从前的微波方法上的大量改进。

高效、灵活、原料消耗小、极端条件适用，可以实现-15 ℃至+195 ℃温度范围内，压力小于25 bar的合成反应；轻而易举地实现极端条件下的反应，同时几乎可以实现大部分有机溶剂在液相条件下反应。危险性物质的安全合成: 安全合成危险性物质，如高温下合成叠氮物质等。

微型注塑机是将热塑性塑料利用塑料成型模具制成各种形状的塑料制品的主要成型设备。微型注塑机能够把塑料在机筒加热、并通过机筒螺杆旋转，把塑料混合、向前推移输送，同时将其翻动、压缩、直至塑化溶融；然后，借助螺杆前移的推动，迫使熔态通过喷嘴进入模具行腔，经冷却固化后成为一定形状和尺寸精度的制品，这种设备即为微型注塑机，简称为注塑机。　　微型注塑机是一种全部动力都由电力供给的加工注塑机。可以将热塑性塑料注射成型并加工成各种模具。微型注塑机是化工材料合成加工过程中常用的一种机器。微型注塑机通常由注射系统、合模系统、液压传达动系统、电气控制系统、润滑系统、加热及冷却系统、安全监测系统等组成。　　微型注塑机工作原理：　　微型注塑机的工作原理与打针用的注射器相似，它是借助螺杆(或柱塞)的推力，将已塑化好的熔融状态(即粘流态)的塑料注射入闭合好的模腔内，经固化定型后取得制品的工艺过程。注射成型是一个循环的过程，每一周期主要包括：定量加料—熔融塑化—施压注射—充模冷却—启模取件。取出塑件后又再闭模，进行下一个循环。　　微型注塑机维修工作的核心是故障的判断和故障的处置，涉及知识面广，复杂水平大，具有一定的深度。既要有机械设备维修基础知识，又要有液压维修基础知识，也要有电气维修基础知识。　　维修工作者首先必须了解和掌握微型注塑机的操作说明书中的内容，熟悉和掌握微型注塑机的机械部件、电路，连接微型注塑机在正常工作时机械、电路的工作过程，了解和掌握电气元器件检查和维修使用方法。清楚正常工作状态与不正常工作状态，以避免费时的误判断和误拆卸。　　维修工作必需了解设备的操作方法及要有一些注塑成型基础知识，并且会正确使用微型注塑机。若不知道操作微型注塑机，检修工作是非常困难的判断故障也可能不可靠。微型注塑机中电路板及电气元器件临时受高温、环境、时间等因素影响，器件工作点偏移，元器件的老化水平，都是属于正常范围。　　所以，调试微型注塑机也是维修工作中必不可少的基本功之一。解注微型注塑机的工作顺序，调试注塑机电子电路、液压油路是十分重要的环节。　　维修工作要做到准确、可靠和及时，必须对各类型注塑机的使用说明书中内容加以研究和掌握，微型注塑机一般维修过程中，维修思路通常是电路—油路—机械部件动作。而调校工作又反过来进行。

酰胺广泛存在于药物、以及具有生物活性成分的天然产品中。酰胺的合成也是有机合成中最重要的反应之一。最常用的酰胺合成方法是需要活化羧基衍生物，如酰氯、酸酐和酯类。或者，羧酸直接与胺反应，由化学计量的偶联剂（例如碳化二亚胺或 1-苯并三唑衍生物）辅助。

本应用报告介绍使用Agielnt 490 微型GC 测定天然气中叔丁基硫醇（TBM）的方法。本应用使用CP-Sil 13 CB 色谱柱，其规格和相应的仪器条件可使天然气基质中的TBM 与其他化合物有效地分离。 Agilent 490 微型GC 和CP-Sil 13 CB 色谱柱联用，可使分析简单快速，叔丁基硫醇在60 秒内即可出峰，而整个分析的总时间也仅为100 秒。 Agilent 490 微型GC 提供了耐用、紧凑、便携的实验室级气体分析平台。您可依靠这一 第5 代微型气相色谱仪对气体混合物中的重要组分进行分析。

当下TCU（温度控制单元，以下简称TCU）配套反应釜仍然是化工行业，化学制药行业等行业最重要也是最常用的一种化学合成反应装置。无论是在小试，中式还是到生产环节，反应釜的选择可以从小体积几百毫升的到大体积几百升，与之相匹配的TCU 也同样具有很多的选择性，以满足不同的实验需求。在TCU配套反应釜的合成实验中往往会涉及到合成的物质具有易燃，易爆，易毒等性质，尤其是到了中试阶段，反应的容器过大，无法放在通风橱内，所以更需要顾及到TCU在运行过程中产生的电火花和易燃易爆气体爆燃，造成人员伤亡，财产损失的风险。正因为这些种种的原因就需要在给用户选择TCU配套反应釜方案的时候，具有相关的安全经验，能够有效的规避安全风险的方案，才是用户的最佳选择方案。

天然气是一种主要由惰性气体和低分子量烃类组成的复杂混合物，可能含有硫化氢(H2S)和其它有机含硫化合物等杂质。一般说来，原料天然气都要经过处理去除大量含硫气体。此外，天然气中会加入叔丁硫醇(TBM) 或四氢呋喃(THT) 之类有气味的气体，人们可以嗅到它的存在。气相色谱是分析天然气及其杂质的一项可靠技术。本应用简报展示了Elster 公司采用配备有多孔聚合物U 和CP-Sil 13 型色谱柱通道的微型气相色谱仪分离多种含硫化合物的结果。

天然气是一种主要由惰性气体和低分子量烃类组成的复杂混合物，可能含有硫化氢(H2S)和其它有机含硫化合物等杂质。一般说来，原料天然气都要经过处理去除大量含硫气体。此外，天然气中会加入叔丁硫醇(TBM) 或四氢呋喃(THT) 之类有气味的气体，人们可以嗅到它的存在。气相色谱是分析天然气及其杂质的一项可靠技术。本应用简报展示了Elster 公司采用配备有多孔聚合物U 和CP-Sil 13 型色谱柱通道的微型气相色谱仪分离多种含硫化合物的结果。

CEM Discover 单模微波合成唐伟方 ,尤启冬 ,李志裕中国药科大学 有机化学教研室 药物化学教研室 ,南京 21000摘要: 研究在微波辐射下经 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物的新方法。结论:微波合成技术应用于 Stetter反应合成 1, 4-二酮化合物方法可行 ,比传统合成方法反应时间短且收率更高。关键词　微波辐射 Stetter反应 1, 42二酮化合物 合成 cem discover 单模微波合成

带有掺入多种添加剂的 PET 样品和普通纯树脂的 PET样本可以在特定时间段内进行混合。在混合期间，在集成的裂狭缝毛细管内测定混合成物 / 分降解物。当混合物准备就绪时，将其转移到微型注模机中，以便制备圆片盘形试样。利用这些圆片盘，在旋转流变仪上对聚合物熔体进执行流变试验。目的在于证明在微型混合挤出机器内仅使用 7g 样本进行的试验可用于快速筛选 PET和添加剂，还可给出指示聚合物的化学回收指示作用。

本文系统的研究了以具有高反应活性的环1.2二羰基类化合物及其衍生物为底物，在其他亲核试剂的存在下，利用串联反应，高效合成了一系列结构复杂新颖，部分为原创性母核的稠环吡啶类化合物。耐士科技作为Biotage中国区总代理，以最优质的服务给客户提供Biotage全系产品以及相关技术服务。Biotage Initiator微波合成仪利用微波辅助加热来提高化学合成速度。微波加热均匀，可以比传统加热方式更快达到反应温度和压力。用户可以深切体会到Initiator仪器的优点。 我们始终为用户制造一流的仪器，提供一流的服务。

本文描述一种快速有效的微波辅助固相合成方法，用以合成序列为WDTVRISFK的短肽，使用传统的Fmoc（9-芴氧羰基）/tBu（叔丁基）保护基策略。该合成方法是基于反应中的周期性脉冲微波辐射和间歇性冷却技术，在Fmoc保护基的脱除及偶联反应中均应用此技术。在应用微反应器技术后得到了高纯度和高收率的目标多肽。该反应在一个CEM单模微波反应器中进行，并且使用光纤进行连续测温。

森谱微型气相色谱系统 森谱微型气相色谱仪是快速分析气体物质的有力工具，并且它的多通道配置和结构使它能简便快速地分析复杂样品。每个通道或者模块都是一台由一个微型进样器、检测器和一个高效的毛细管柱组成的气相色谱仪。四个通道的分离能力在不损失分析速度的前提下，分离能力都能够提高。仪器的检修和维护都十分简单。?核心部件采用微流电子气路控制技术和微电子机械加工工艺，保障了小型化气相色谱的分析能力，测量重复性达到0.5%RSD；?纳升级微结构气体检测器其检测灵敏度可以达到0.5ppm； ?集成了微阀和微型定量环的气体进样器可以提供精确、智能的气体进样控制，并提供样品吹扫和反吹设置?专用细口径毛细管柱用于气体样品的分离，通过多个色谱模块并行分析，可轻松实现几十秒内完成样品快速分析

液相色谱 (LC) 微型化通常是为了提高灵敏度，这是蛋白质组学检测低丰度肽和蛋白质的必然要求。微型化的其他优点还包括提高与质谱连接的效率并降低溶剂的消耗。如今，微型化液相色谱更容易使用，它的仪器操作和连接方式均与常规液相色谱系统一样。这为微型化液相色谱特别是毛细管和微流液相色谱应用于新的工作流程和应用领域提供了更多机会。

化学合成对创造新分子、新材料来说很重要。从一些小分子或者前驱体可以合成一些具有特殊功能和特性的复杂分子。为了优化材料性能，提高产出率可以改变合成参数（如温度，pH）。微波加热样品是一种改变化学反应的方法。这个方法是很高效的合成方法，反应速度快。一些需要几个小时的反应可以在几分钟甚至几秒钟内完成。另外，与传统加热方式相比，微波加热的温度分布均匀且反应温度更加准确可控，因此，微波合成可以改善物质产出。大部分的微波合成反应是在封闭的、加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度，通常只能对最终合成产品进行详细的检测分析。因此，过程优化（如温度，时间）可能很耗时而且通常需要进行多次试错。

MXene量子点(MXene quantum dots, mqd)由于其优异的光学性能、良好的生物相容性、天然的亲水性和现成的功能化等特点，在荧光材料领域引起了广泛的关注[1-3]。mqd在许多领域都有潜在的应用，特别是在生物医学[2,4,5]、传感[6-11]、光电器件[12,13]和催化[14,15]。近年来，自荧光量子阱的首次报道以来，改进量子阱合成策略的研究越来越多。mqd的合成主要有两种方法:从本体前体的自上而下切割法和从分子前体的自下而上方法。迄今为止，获得mqd的典型方法为自上而下的方法(以Ti3C2量子点为主)，包括水热/溶剂热法、超声法、球磨法、插层法和组合法[2,4,14,16 - 19]。在自顶向下合成mqd时，最常用的方法是在高浓度酸性溶液中蚀刻MAX相(“M”表示过渡金属，“A”表示- IIIA/IVA族元素，X表示C和/或N元素)后的水热法。而水热法需要6-12 h才能完成反应[2,8]。因此，开发快速、直接、方便的荧光量子点合成工艺将是该领域的一个重大突破。微波辅助合成可缩短反应时间的量子点的研究较少。次氯酸/次氯酸盐(HOCl/ClO− )，进口活性活性氧(reactive oxygen species, ROS)在生物体内起着重要的保护作用[20,21]。体内ClO− 水平异常与创伤愈合受损、癌症、关节炎、神经元变性和心血管疾病等慢性和退行性疾病的发展高度相关[22-24]。因此，快速、灵敏地检测ClO− 在环境和生活领域都具有重要意义。到目前为止，许多荧光探针都被用来检测ClO− ，因为它们具有高稳定性、高灵敏度和高选择性等优点[25-28]。与普通荧光法相比，比值荧光法可以最大限度地减少来自背景的假信号，对ClO− 的检测具有更好的灵敏度[29,30]。在用于检测ClO− 的比率荧光探针领域，仍然需要精心的设计和合成。因此，构建和制备一种简单、高效的ClO− 检测比荧光探针仍然面临着巨大的挑战。本文采用姜黄素荧光共振能量转移(FRET)技术设计了基于Ti3C2 MQDs的比例荧光探针(方案1)。首先在微波辅助照射下刻蚀MAX相5 min后合成Ti3C2 MQDs。与其他自底向上合成Ti3C2 mqd的方法相比，微波辅助合成大大缩短了反应时间。此外，微波加热更均匀，允许更快的反应和更少的副产物形成。在姜黄素存在的情况下，Ti3C2 MQDs在430 nm处的荧光发射被FRET猝灭，而姜黄素在540 nm处的荧光发射被增强。加入ClO− 后，姜黄素的酚和甲氧基被氧化成醌，在540 nm处荧光发射逐渐猝灭，在430 nm处荧光发射逐渐恢复。在365 nm紫外灯下，加入ClO− 后，溶液颜色由黄绿色变为蓝色，肉眼可见。在此基础上，设计了比例荧光和“裸眼”探针检测姜黄素和ClO− 。本工作不仅为Ti3C2 mqd的合成提供了一种新的方法，而且拓展了Ti3C2 mqd在生物和化学领域的应用环境检测。

沼气是一种可再生且可持续的能源，在全球范围内引起极大关注。该应用简报展示了利用Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪分析沼气及相关样品。根据沼气的组成提供了两种配置：Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪和增强型Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪，前者用于分析纯净沼气，后者则适用于分析混合有其他烃类气体（如天然气或液化石油气(LPG)）的沼气

在进样前对样品进行浓缩，可以大幅提高安捷伦490 微型色谱的检出限。首先使用带有富集和解吸单元（EDU）的样品浓缩仪将样品吸附到多孔的介质中，然后将被吸附的组分解吸并转移进入到微型气相色谱进行分离和检测。本应用报告介绍了一种使用EDU 样品浓缩仪分析BTEX 的方法，可以将检出限提高140 到200 倍。