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低温冷冻干燥显微镜

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低温冷冻干燥显微镜相关的资讯

  • 冷冻干燥机应用范围
    冷冻干燥机是目前较为先进的一种物质脱水干燥的设备,其原理是将含水物质在低温下冻结,而后使其中的水份在真空状态下直接升华,并用冷凝的方法捕凝升华的水汽,达到物质脱水干燥的目的。冷冻干燥机也因此被广泛应用到各行各业. 冷冻干燥机应用范围: 食品行业:冷冻干燥机常用于果蔬、肉禽、水产、调味品、方便食品及名优特产等干燥,因此冷冻干燥机也称为食品冻干机,保持食品原有的色、香、味、形、新鲜度不变的目的,且复水性好,成品便于储存和运输,费用降低,保存期延长。 药材保健:在干燥蜂王浆、人参、龟、鳖、蚯蚓等营养保健品,采用真空冷冻干燥工艺,更好的保留了原有的营养价值,更使人们相信该营养品纯真自然。 制药行业:用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等中西药品的脱水与保存。 生物研究:利用真空冷冻干燥技术长期保存的血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织和各种器官,在使用时只需供给水份即可再生,仍保持其生物理特性。 文章原创:上海田枫实业有限公司 www.tfsye.com上海田枫实业有限公司,专业生产各类制冷设备,包括层析冷柜,冻干机,冷水机,超低温冰箱,恒温槽等,一流的专业,一流的服务,上海田枫是您的最佳选择!
  • 案例:冷冻干燥机冻干蛋白酶的操作流程
    冷冻干燥蛋白酶是在生物制药、生物化学实验和分子生物学研究等领域中常见的操作,该过程能够保留蛋白酶的活性,延长其保存时间。以下是冷冻干燥蛋白酶的一般操作流程:1. 准备工作:选择蛋白酶: 根据实验需求选择合适的蛋白酶,确保其适用于冷冻干燥的过程。准备样品: 准备含有蛋白酶的溶液。注意溶液的浓度和成分,确保其适用于冷冻干燥处理。 2. 冷冻:样品冷冻: 将蛋白酶溶液以合适的体积倒入冷冻盘或其他冷冻容器中,然后放入冷冻设备冷阱室中,确保冷冻过程中样品均匀冷却。冷冻温度: 控制冷冻温度,通常是零下温度,使蛋白酶迅速冻结。 3. 冷冻干燥:转移: 将冷冻的样品迅速从冷阱室内转移到冷冻干燥机的干燥架上。真空抽气: 启动冷冻干燥机的真空泵,建立真空环境,抽除样品中的水分。升温阶段: 开始升温(提供样品中水分升华时所需的热量),使蛋白酶在真空条件下升华,从而去除水分。等温阶段: 在升温后的一定温度下保持稳定,确保样品中的水分充分升华。 4. 收集和存储:冷冻干燥结束: 当冷冻干燥结束后,停止真空,关闭冷冻干燥机。收集样品: 从冷冻干燥机中取出样品。注意避免受潮,尽快妥善保存。存储: 将冷冻干燥后的蛋白酶样品存储在防潮、密封的容器中,最好在-20°C以下的低温环境中保存,以确保长期稳定性。 注意事项:操作过程中要防止样品过度升温,以免影响蛋白酶的活性。确保冷冻干燥机和其他设备的清洁和维护,以保证实验的准确性和重复性。操作过程中要避免样品受到空气湿度的影响,尽量在湿度低的环境中进行。这个操作流程是一般性的指导,具体操作可能因使用的冷冻干燥机型号和蛋白酶种类而略有不同。在操作过程中,请参考设备和试剂的使用说明书,确保按照正确的步骤进行操作。
  • 柠檬片冷冻干燥机
    柠檬片冷冻干燥机|柠檬片冻干机|柠檬冷冻干燥机| 柠檬冷冻干燥机| 柠檬片冻干设备 近年来,柠檬片受到众多消费者的青睐,但目前市面上销售的柠檬片多为烘干或晒干品,不仅出现干缩及褐变现象,维生素、生理活性成分等热敏性营养素也大大损失。而以冻干机生产出色泽、风味、营养物质都得到较好保存且安全卫生的冻干柠檬片。故此,也被成为柠檬片冷冻干燥机或柠檬片冷冻干燥机。 用柠檬片冷冻干燥机加工的柠檬冻干片没有涩味,没有苦味(柠檬子含有柠檬苦素,是抗癌非常珍贵的产品。这儿说的没有苦味并非指柠檬本身带有的,是没有加工形成的苦味)。 柠檬片冷冻干燥机技术参数: 型号TF-SFD-75 有效干燥面积7.5㎡ 隔板层数7+1 隔板温度范围 -50℃至+70℃ 隔板温差 1℃ 隔板间距100mm 隔板尺寸915*1210*25mm 冷阱温度 -70℃(空载) 捕水能力75KG/24h 真空度 10Pa 整机功率 40KW(含电加热10KW) 柠檬片冷冻干燥机优势: 一.柠檬片冻干是在低温下进行,微生物之类不会发生变性或失去生物活力。 二.在低温下干燥时,柠檬片中的一些挥发性成分损失很小。 三.在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。 四.加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。 五.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护,随时享受鲜果的感觉! 转载请注明出处---上海田枫实业有限公司www.tfsye.com
  • 疫苗前沿|冷冻干燥技术助力新型mRNA疫苗研发与生产
    第四轮新冠疫情在全球的爆发,就在近几日,上海疫情感染总数也突破10万人次大关,感染人数不断上升,但这不仅仅是因为上海防控措施的原因,更因为病毒没有一刻停止过进化。目前国外甚至又进化出两种新的“毒王”。随着大家对疫情的关注度迎来又一波热潮,对疫苗的关心和问题也冲上热搜。目前不同厂家的疫苗有什么区别?为什么有的疫苗只需接种一剂,有的则需要接种两剂或三剂?应该选择什么类型的疫苗?不同疫苗的有效性是否有差异?疫苗加强针是否应该接种,该怎么选择?有没有有效性更高、且稳定性好的疫苗?关于疫苗研发的5条技术路线图1:全球并行开发了5条技术路线的疫苗我们先来了解一下什么是疫苗?疫苗是预防和控制传染病最经济、有效的手段,疫苗接种是通过诱导机体产生保护性免疫应答来预防和控制人类和动物疾病的常规方法。自新冠疫情初期开始,我国与全球主要国家就投入了新冠疫苗的研发工作,并行开发了5条技术路线的疫苗,这也是目前疫苗的主要分类。疫苗的不同技术路线:※灭活疫苗※减毒活疫苗※基因工程亚单位疫苗※腺病毒载体疫苗※核酸疫苗(含DNA和RNA疫苗)灭活疫苗是最传统的平台,而亚单位蛋白疫苗在过去几十年中蓬勃发展,核酸和病毒载体疫苗是该领域重要的新生事物。核酸疫苗使用先进的基因工程RNA或DNA产生一种自身可以安全诱发免疫应答的蛋白质。相较于DNA而言,RNA更容易被人体识别并产生相应的抗原信息,但不会参与细胞内DNA的改造,因而更加高效且安全性更高。不同疫苗的有效性如何呢?此次新冠疫苗在产量方面处于领先地位的是美国辉瑞-BioNTech和Moderna(mRNA疫苗)、阿斯利康和强生(病毒载体)以及中国国药集团和科兴(灭活)。各疫苗的有效性如何呢?世界卫生组织公布的数据如下:从数据来看,辉瑞-BioNTech和Moderna(mRNA疫苗)有效性较高,分别为95%和94.1%。为了应对新冠病毒的持续变异,建议尽早接种新冠疫苗加强针。为确保同等或更有利的免疫原性或疫苗有效性,在第一剂和第二剂接种灭活疫苗后,视产品供应情况,第三剂既可继续接种同品牌的灭活疫苗,也可接种世卫组织紧急使用列表中的任一种COVID-19mRNA疫苗(辉瑞或莫德纳)或COVID-19病毒载体疫苗(阿斯利康Vaxzevria/COVISHIELD或杨森)。mRNA疫苗的优势在哪里?代表着未来新技术的mRNA疫苗是将外源靶抗原的基因序列通过转录、合成等工艺制备的mRNA通过特定的递送系统导入机体细胞,通过在体内表达目的蛋白,刺激机体产生特异性免疫学反应,从而使机体获得免疫保护的一种核酸制剂,能实现体液与细胞的双重免疫,有效性高。mRNA疫苗作为一种平台型技术,在设计和构建上具有快速性、应变性以及简单的全合成制备等优势,新型冠状病毒肺炎在全球范围爆发和蔓延后,随着Moderna和BioNtech公司的mRNA疫苗在临床上的安全性和保护效力得到进一步验证,使得mRNA疫苗技术得到广泛关注并推动了其快速发展。冷冻干燥技术在mRNA疫苗研发和生产中的应用mRNA疫苗虽然有效性高,但在生产和使用过程中依然存在一些挑战——①结构不稳定;②容易被环境中普遍存在的RNA酶降解破坏;③需要在零下-20℃~-70℃之间保存。这就意味着全程需要冷冻储存和冷链运输,配送和使用会变得非常困难,尤其是对于医疗条件和运输条件相对较差的非洲、南美洲和部分亚洲国家等,因此会造成由于无法按时接种最终导致仍有数百万人死于这些疾病。图2:冻干疫苗可以解决储存运输难题而这些难题可以通过冻干生产相对较为干燥的产品来解决。目前,冷冻干燥技术由于其独特的优势,已被广泛应用于抗体、疫苗等生物制药中。1、冻干疫苗的优势●疫苗制剂在预冻前完成分装,从而保证了剂量的精确性;●由于冻干是在真空和低温状态下完成的,因此不易发生氧化和热变性,可以最大限度地保持疫苗的理化性质和生物特性;●固态的冰晶升华成为水蒸气后形成的疏松多孔(海绵状)结构,使冻干疫苗具有极好的速溶性和复水性,可迅速吸水溶解,恢复其原有特性;●冻干疫苗易进行无菌化操作,污染相对减少,临床应用效果好,过敏等副作用少;●冻干疫苗脱水彻底,含水量低,重量轻,适合长途运输及长期保存;●冻干疫苗可以在室温下保存,减少冷链运输的成本,延长货架期。2、冻干疫苗所面临的挑战冻干疫苗具有显著的优势,但必须克服一些挑战。复杂的制剂,尤其是由多种菌株或多种抗原组成的疫苗,可能导致具有挑战性的关键配方温度和复杂的冷冻干燥过程。冷冻和干燥会对疫苗造成一定的影响,疫苗冻干过程的敏感性程度因疫苗而异。内部结冰和对疫苗成分(例如脂质膜、核酸或蛋白质)的直接损害可能是应力因素。在冷冻过程中会形成病毒内冰晶,这会增加产品的体积并可能损坏脂质双层(如图3所示)。冰还会在冰和液体之间产生新的界面,并增加表面诱导聚集的风险。图3:冷冻干燥过程中的应力因素在关键配方温度以上干燥会导致无定形相在冻干循环的初级干燥步骤中的流动性提高。这使得蛋白质相互作用并可以提高膜通透性。在去除结合水的二次干燥阶段,可能会发生蛋白质聚集和失活。在磷脂存在的情况下,热致相变的改变也可以提高膜渗透性。二次干燥直接影响残留水分含量,从而影响长期稳定性。3、冻干疫苗配方所需特性最理想的情况是,疫苗须在干燥状态下长期储存和液体状态下至少保持24小时稳定。为了实现这一目标,必须以适当的配方和工艺开发疫苗。稳定剂(冷冻或冷冻保护剂)在开发稳定的疫苗配方中起着关键作用。无定形冷冻保护剂,如糖类和糖醇,在冷冻过程中通过优先排除冷冻保护剂和蛋白质的水合作用在热力学上保持稳定(如下图4所示)。图4:优先排除理论它们还通过玻璃化作用提供动力学稳定性,从而减缓蛋白质和脂质膜的聚集。一些冷冻保护剂,如葡聚糖,不能渗透化合物,但通过增加渗透梯度,也能够阻止内部结冰。一些冻干保护剂,如右旋糖酐,不能渗透该化合物,但可以通过增加渗透梯度来抑制内部结冰。冻干保护剂通过替换水和磷脂或蛋白质之间的氢键,在冷冻干燥循环的干燥阶段发挥作用(如图5所示)。与冻干保护剂一样,通过玻璃化来实现动力学稳定,使蛋白质和脂质膜的流动性得以实现,从而达到结构和构象的稳定。图5:水替代理论为了提高疫苗的稳定性,可以在制剂中加入其他赋形剂,例如缓冲剂、使表面引起的不稳定最小化的表面活性剂和不太常用的赋形剂,例如填充剂、有机共溶剂和张力调节剂。案例研究——开发一种具有三种灭活血清型的耐热冻干脊髓灰质炎疫苗通过使用实验设计(DoE)方法,用多种赋形剂评估了脊髓灰质炎疫苗的不同配方,并检查了血清型的稳定性。用有限量的赋形剂进行基本筛选没有显示出稳定的产品,因此进行了广泛的筛选,成功鉴定了稳定剂。与液体制剂和其他市售脊髓灰质炎疫苗制剂相比,对最佳候选物进行优化产生了具有高热稳定性的最终制剂。4、冻干疫苗工艺开发冷冻对产品特性有重要影响,进而影响产品稳定性(如图6所示)。缓慢冷冻会导致形成少量的大晶体,这可能对膜有害。快速冷冻减少了渗透水释放的时间,但是会产生更大的内部结冰风险。快速或慢速冷冻之间的选择是困难的,但会很容易受疫苗配方和敏感性的影响。因此,在冻干循环开发过程中研究冷冻速率对稳定性的影响至关重要。图6:冻结速率的影响产品温度在整个初级干燥步骤中至关重要,它会影响干燥时间、升华速率和稳定性。在优化疫苗的主要干燥参数时,值得考虑减少干燥时间与产品稳定性的成本效率。在二次干燥期间去除水合壳会降低产品稳定性。残留水分增加还会导致坍塌、聚集和降解。因此,最佳残留水分含量和二次干燥条件也应该是开发阶段的一部分。案例研究——初级干燥过程中产品温度对长期稳定性的重要性在所检查的细菌疫苗的示例中,基于产品温度(Tp)测试了三个不同的循环,并在稳定性方面分析了产品特性。通过比较冻干后活细菌疫苗的活细胞计数来量化稳定性。冷冻干燥后立即保守[Tp远低于崩溃温度(Tc)但高于玻璃化转变温度(Tg' )]和激进循环(Tp高于Tc)之间没有区别。激进周期在几天和一个月后表现不佳,中间(Tp在Tc)和激进周期不如保守周期好(如图7所示)。建议使用保守条件开始干燥周期,但对于某些疫苗制剂,高于Tc的初级干燥可能不会导致稳定性损失。图7:临界配方温度(CFT)与冷冻干燥条件对疫苗稳定性的影响的相关性那么问题来了Q1:如何准确实现冻干疫苗中关键配方温度测量?图8:冻干显微镜Lyostat5及搭配使用的DSC模块英国BiopharmaGroup公司提供的冻干显微镜Lyostat5及可与显微镜搭配使用的DSC模块,可以轻松实现配方关键温度(Tc,Teu,Tg’)的测量。Q2:如何快速实现疫苗冻干工艺开发和优化?SPScientific提供的Lyostar冻干机仅需运行一个遁环即可自动摸索和开发冻干工艺。结合全球领先的冻干PAT技术(Smart全自动工艺开发技术,Controlyo晶核控制技术,TDLAS实时水蒸汽测量技术),使漫长复杂的工艺摸索变得简单快捷有效。图9:Lyostar全智能冻干工艺开发与优化Q3:是否有冻干疫苗的案例?辉瑞、莫德纳,阿斯利康、强生均已在使用SPScientificLyostar智能工艺开发冻干机进行新冠冻干疫苗的研发。ThePfizer/BioNTechComirnatyvaccine,31December2020.TheModernaCOVID-19vaccine(mRNA1273),30April2021.TheSII/COVISHIELDandAstraZeneca/AZD1222vaccines,16February2021.TheJanssen/Ad26.COV2.SvaccinedevelopedbyJohnson&Johnson,12March2021.灭活疫苗是传统成熟的技术路线。RNA疫苗有效性较高,代表着未来疫苗新技术和新趋势。冷冻干燥是提高疫苗热稳定性的理想技术。冻干疫苗制剂开发应探索冻干保护剂和冷冻保护剂、其他稳定赋形剂的选择以及冻干过程中的冷冻干燥工艺的影响,以防止对疫苗造成任何损害。在开发项目中,应根据配方和工艺问题考虑对工艺条件的影响,以及它如何影响产品质量属性。通过了解这些潜在机制,结合先进的PAT工具和QbD理论,实现快速合理开发,最终获得有效性高、长期稳定性好的预防疫苗和治疗疫苗,快速预防和消除人类疾病!
  • 冷冻干燥机的类型——上海田枫整理
    冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程. 冷冻干燥得到的产物称作冻干物,该过程称作冻干。 物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。 冷冻干燥机原理简单易懂,但是在应用在具体行业里时,却也有着很多的区别。 近代干燥机开始使用的是间歇操作的固定床式干燥机。19世纪中叶,洞道式干燥机的使用,标志着干燥机由间歇操作向连续操作方向的发展。回转圆筒干燥机则较好地实现了颗粒物料的搅动,干燥能力和强度得以提高。一些行业则分别发展了适应本行业要求的连续操作干燥机,如纺织、造纸行业的滚筒干燥机。 20世纪初期,乳品生产开始应用喷雾干燥机,为大规模干燥液态物料提供了有力的工具。40年代开始,随着流化技术的发展,高强度、高生产率的沸腾床和气流式干燥机相继出现。而冷冻升华、辐射和介电式干燥机则为满足特殊要求提供了新的手段。60年代开始发展了远红外和微波干燥机。用于进行干燥操作的机械设备类型很多,根据操作压力可分为常压和减压(减压干燥机也称真空干燥机)。根据操作方法可分为间歇式和连续式。根据干燥介质可分为空气、烟道气或其他干燥介质。根据运动(物料移动和干燥介质流动)方式可分为并流,逆流和错流。 按操作压力,干燥机分为常压干燥机和真空干燥机两类,在真空下操作可降低空间的湿分蒸汽分压而加速干燥过程,且可降低湿分沸点和物料干燥温度,蒸汽不易外泄,所以,真空干燥机适用于干燥热敏性、易氧化、易爆和有毒物料以及湿分蒸汽需要回收的场合。 在具体应用中,如:海参冻干,机械冻干,药物冻干,食品冻干,都是应用着不同的类型的冻干设备。 简单的说,就是冻干所需要技术条件,科技条件。难度越大,要求越高,产品的成本自然也更高,价格也更高。 产品的捕水量,最低温度也是有区别的。具体的需求量,还是要看产品的要求。
  • 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥帮你拿下实验室的 MVP!
    “ 了解喷雾干燥 & 冷冻干燥 帮你拿下实验室的 MVP!喷雾干燥和冷冻干燥是实验室常用的两种方法,在进行项目课题“升级打怪”过程中贡献出大量战绩。所以,如何准确选择合适的处理方法,关系到制备样品的后续应用。我们将喷雾干燥和冷冻干燥的相关知识点整理分类,希望可以帮助大家更好的了解这两种技术,选择更合适您的样品的处理方法。喷雾干燥喷雾干燥是物料干燥和粉体制备的常用方法。液体浆料在喷嘴处雾化成极细的雾滴,极大增加了水分表面积,细小雾滴与热空气接触过程中水分迅速汽化,使物料中固体物质干燥成粉末,即得到干燥产品。使用实验级别喷雾干燥仪,一般液滴干燥成粉末仅需要几秒钟的时间;并且能直接使溶液、乳浊液、分散液干燥成粉状或颗粒状制品,可省去蒸发、粉碎等工序。喷雾干燥技术特点1广泛应用于食品、制药、化工材料等行业,用于干燥、造粒工艺研究和生产。2一步工艺就能完成液体到粉体的转化,工艺简单,可复制性强,瞬间干燥,有效保留活性成分,适用于热敏性物料。3干燥过程高效迅速、处理量大,一般实验室型号处理水溶液物料效率可达 1L/h,同时也可以处理低至个位体积的少量样品。4喷雾干燥的颗粒较为均匀,有很好的流动性,在干燥的同时完成造粒、合成等工艺。2通过配方设计等改变产品的粒径大小、形态或密度,不容易引入杂质,提高产品生产质量标准。6通过设置参数可以控制干燥物料含水率(1-5%),以保证产品可以长期存放。相关设备推荐步琦小型喷雾干燥仪 B-290更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列冷冻干燥冷冻干燥又称为升华干燥或真空冷冻干燥,是物料干燥最常用的一种方法。物料的干燥过程发生在水的三相点以下,通常需要压力低于 6.11 hPa,温度低于 0 ℃。冷冻干燥的前提是保证物料完全冷冻,首先将含水物料冷冻到冰点以下,使液态水转变为固态冰,随后在真空条件下由冰直接转变为蒸汽而除去。蒸汽溢出需要借助外部提供热量,这部分所需的热量,一般通过热辐射方式进行供给。冷冻干燥过程中物料一直停留在样品容器中,因此物料不受破坏,也不会产生损失。冷冻干燥技术特点1广泛应用于各类行业,适合各种类型的物料,是一种非常柔和的干燥工艺。2在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能稳定维持原有性状,同时整个工艺还可以在无菌条件下进行。3工艺过程在低温低氧的条件下进行,特别适合处理热敏性物质和易氧化物质。4冷冻干燥后物质呈海绵状、疏松多孔,体积几乎不变,可以保持原有的体积结构。2干燥能除去 95-99% 以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。6干燥工艺时间长,需要 24h 左右或者更长的时间。相关设备推荐步琦冷冻干燥机 L-200更多设备信息和应用案例可以关注公众号-产品系列下表总结对比了喷雾干燥和冷冻干燥技术的区别点,希望可以帮助您更轻松的了解这两项技术。喷雾干燥冷冻干燥+ 时间短- 时间成本高+ 产品粉末状- 产品多呈块状,需碾磨+ 易于放大实验- 不易放大实验+ 适用所有溶剂- 部分溶剂使用受限- 回收率限制,通常60 – 70 %+ 产率基本可达 100 %- 部分热敏性样品受限+ 适合极端温度敏感样品步琦拥有包含旋转蒸发、喷雾干燥及冷冻干燥等完整干燥解决方案,非常欢迎您留言与我们技术交流。
  • 我国智能冷冻干燥技术取得重要进展
    由军事医学科学院卫生学环境医学研究所、实验仪器厂以及北京四环科学仪器厂有限公司共同完成的&ldquo 智能型冷冻干燥机系列产品的研制与应用&rdquo ,获天津市科技进步二等奖。该项目立足于冷冻干燥技术的学科前沿,将高效与绿色环保制冷系统相结合,完成了多项自主创新技术,拓展了应用领域和推广范围。  冷冻干燥过程是一个复杂的传热传质过程,涉及制冷、真空、电子、化学、低温医学等多个学科,技术含量高、冻干工艺复杂。随着冷冻干燥技术日益广泛应用于医药生产、档案去湿、标本保鲜、食品生产、文物考古等诸多领域,人们对其技术参数、智能化水平的要求也越来越高。我国中小型冷冻干燥机的产品研发始于上世纪80年代,目前生产厂家已有10多家,均处于仅仅满足最基本的冷冻干燥需求状态,整体技术水平始终在低水平徘徊。国外产品虽然技术性能良好,但价格昂贵,无法满足更大范围的用户选择意愿。因此,研制技术上达到国际领先的智能型冷冻干燥机十分迫切。  在军事医学科学院30日举行的媒体座谈会上,项目负责人江建华高级工程师介绍说,该项目组成员历时25年,研发了多功能监控软件,实现了对冻干数据的远程实时采集、跟踪以及对冻干进程的实时监控,研制了高效、绿色、环保的单机混合制冷系统。首次在国内建立以物料阻抗值和阻抗变化率相结合的方式,在线判断物料共晶点;建立以渗气法精确控制真空度,冻干效率提高约30%;建立以真空度、搁板温度及物料温度相结合的冻干终点在线判定方法;建立复杂环境条件下多层搁板温度的精确控制技术;实现了16种冻干工艺流程的全程自动控制;改善了冻干物料的沸腾、玻璃化现象,提高了冻干产品的效率与质量。  项目获得授权专利8项,发表论文10篇,2008年获得国家科技部重点新产品计划项目资助,2009年获得国际科学仪器及实验室设备展自主创新银奖,2012年获得国际发明展金奖。目前,该成果已经进入大批量生产阶段,被广泛应用于教学科研、医学、制药、食品、环保、监测、质检、考古、航天等诸多领域,取得了显著的经济和社会效益。
  • 真空冷冻干燥冻干样品的时间由哪些因素决定?
    真空冷冻干燥机也称为冻干机,冷冻真空干燥的基本原理是在低温低压条件下的传热传质。由于被冻干物料性质、冻干方法和对冻干产品质量要求的不同,描述冻干过程的模型及其解法也不相同。通常情况冷冻真空干燥过程的三大阶段冷冻阶段、升华干燥阶段、解析干燥阶段。整个过程其实就是传热和传质同时进行的过程,热和质的传递速率共同影响干燥速率,从而影响整个冻干周期,所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率。简单分析如下:冻干仓压力真空冷冻干燥机冻干仓内压力高低影响到传热和传质的速率,对于传质来说,压力越低越好 对于传热来说,压力越高越好。传质速率的大小,主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力差所决定。要提高干燥层中水蒸气的逸出速率,可以提高升华界面的温度,使界面水蒸气压增大 也可以提高冻干仓的真空度,降低干燥层表面的蒸汽压。传热方式按传统的分类可划分为:热传导(有温度不同的质点在热运动中引起的,在固体,液体,气体中均能产生)、热对流(对流是由于温度不同的各部分流体之间发生相对运动,互相掺和而传递热能)、热辐射(凡是温度高于零度的一切物体,不论他们的温度高低都在不间断地向外辐射不同波长的电磁波)和介质加热(微波加热)。由于升华干燥的过程涉及到热和质(水蒸气)的传递,因此,通过哪种传热方式将热量更为有效地传递给物料,对干燥速率有较大的影响。样品内有机溶剂的浓度样品内有机溶剂的浓度对冷冻干燥速率的影响较大,浓度越高冻干速率越慢,反之浓度越低,冻干的速率越快。晶体大小预冻时形成的晶体大小在很大程度上影响冻干的速率和冻干后产品的溶解速度。速冻和慢冻过程有以下区别:速冻产生的冰晶较小,慢冻产生的冰晶较大。大的冰晶有利于升华,小的冰晶不利于升华,快速冻结会导致升华速率低,解析速率快 慢速冻结导致升华速率快,解析速率慢。样品量多少样品在冻干时,分装到容器中后存在一定的表面积与物质厚度比,即冻干与样品量有关。表面积大、厚度小有利于水分升华,容易冻干且质量理想。干燥时,单位面积料盘上被干燥的装载量是决定干燥时间的重要因素:一般情况下,物料堆积的厚度越薄,传热和传质速度越快,干燥时间越短。但是,物料越薄则单位冻干面积上每批次干燥的样品少,对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。
  • 【瑞士步琦】生活中的科学应用——草莓的冷冻干燥
    生活中的科学应用草莓的冷冻干燥冻干应用”冷冻干燥是水果可以长期保存食用的一种常用方法,目的是保持水果原有的口感及外观。在本文中,我们利用自主研发的 LyovaproTM 系列冷冻干燥机 L-200 开发了一种优化处理草莓干燥时间和剩余水分含量的方法。当然,该方法适用于 LyovaproTM 系列所有机器,包括但不限于 L-200、L-250 以及 L-300。1简介水果和蔬菜在人类的饮食和营养中起着重要的作用。它们是膳食营养素、维生素和矿物质的重要来源,并可以为人体提供粗质纤维。它们为单调的食物提供了颜色、风味和口感多样性。由于水分含量高(80% 以上),它们具有很容易受到破坏。在热带和亚热带地区的许多发展中国家,由于缺乏足够的冷藏和冷冻设施,造成了 40 - 50% 的经济损失。食品加工的主要目的是将这些可持续成分转化为静态储存的材料,可以长时间储存,从而减少损失,并在食物短缺时可加以利用。在工业上,水果和蔬菜的保鲜已经采用了几种工艺技术,其中最重要的就是脱水处理。脱水技术是人类实践的最古老的粮食保障方法。去除水分能够阻止导致分解的微生物的进一步生长,同时减少许多水分介导的降解反应。在储存和运输上提供了大幅减少重量和尺寸的优势,并使产品能够在环境温度下储存。市场上有不同类型的脱水技术。然而,与其他脱水技术相比,冷冻干燥工艺在形态、外观、质地、味道和香气方面提供了更高质量的样品。冷冻干燥过程是一种升华过程,其中固体颗粒将直接转化为蒸汽形式而不进入液相状态。在冷冻干燥中,可将水蒸气除去,而不会扰乱产品的内部结构。预冻、初级干燥和次级干燥是冷冻干燥过程中的重要步骤。样品需要冷冻在其共晶或玻璃化转化温度以下以保持其固体结构。预冻后,进行抽真空处理,真空压力要低于样品的临界压力,然后进行初级干燥,该过程需进行加热。在这一阶段,大多数水蒸气将被除去。在次级干燥中,剩余的结合水分将通过蒸发而除去。2实验设备步琦冷冻干燥机Lyovapor&trade L-200 Pro.步琦冷冻干燥软件 Lyovapor&trade Software.真空泵 Pfeiffer Duo 6.可加热层板不锈钢托盘海尔低温冰箱 -40 °C.梅特勒分析天平梅特勒卡尔费休水分仪 3实验材料新鲜草莓,于当地市场采购4实验步骤4.1 样品制备草莓被切成两片,草莓片放在不锈钢托盘上。为了监测草莓样品的温度,温度传感器被放置在一片草莓的内部。装有样品的托盘和层板在 -25°C 的设定温度下冷冻过夜。4.2 冻干机 LyovaporTM L-200 的设置深度冷冻 12 小时后,草莓切片完全冷冻,冷冻后的样品托盘在常温下转移到带有 PMMA 干燥室的 L-200 冻干机中。实验方法的设计考虑了样品的共晶温度 -2℃、临界压力 0.3mbar、临界温度 50℃ 等关键参数。冷冻干燥过程是从装样步骤开始,需要设置层板温度,例如 -25°C,这是因为样品是在 -25℃ 的冰箱中进行预冻。在初级干燥阶段,层板温度保持在 -10℃。为了便于有效升华,层板温度逐渐升高到 20℃。压力最初维持在 0.400mbar,再降至 0.3mbar,从而保持在临界压力以下。在次级干燥阶段,温度最高保持在 45°C,压力设置到最小值,以去除样品中的结合水分。这一阶段的目标是保证样品中水分含量尽可能低,确保样品的长期稳定性和保存性。图1 显示了详细信息。▲ 图1:在Lyovapor&trade 软件上设置的初级和次级干燥步骤参数5实验结果和讨论5.1运行数据图图2 中的图表清晰地区分了初级干燥和次级干燥两个阶段。冷冻干燥约 15 小时后,样品温度接近层板温度,表明样品中的大部分水分已通过升华除去。这是因为层板提供给样品的能量不再被升华所消耗。因此,样品温度与 17 小时程序初级干燥结束时的层板温度相同。在 图2 所示的次级干燥阶段,通过将温度最高保持在45℃,同时压力设置为最低。由于通过解吸去除的水量要比初级干燥经历 15 个小时阶段的量少,所以样品温度会快速跟随层板的设定温度和实际温度而变化。▲ 图2:Lyovapor&trade 软件绘制的初级和次级干燥步骤的运行数据5.2 产品外观▲ 图3:冻干前(左)和冻干后(右)草莓果实在冷冻干燥前后,草莓的外观确实略有变化。样品初始总重量为 1606g。干燥后,总重量急剧减少到 132g。这一结果与引言部分提出的 80% 的含水率是一致的。5.3 残留水分含量卡尔费休(KF)滴定因其实用的优点而广受欢迎,例如准确性、测量速度和适配性。测量干燥后的质量损失即可检测到损失任何挥发性物质的。KF 测量方法具有很高的准确度和精密性,通常精确度在可测水含量值的 1% 以内,例如 3.00% 的水分含量值则显示为 2.97 - 3.03%。因此,使用已校准的 1% 水标准进行单点校准就已足够,无需校准曲线。发生的化学反应公式如下:公式1:ROH + SO2 + Rn → (Rn H+) SO3R-公式2:H2O + I2 + (RnH)SO3R + 2Rn → (RnH)SO4R + 2(RnH)I*(Rn = 胺和ROH = 甲醇)冻干草莓的水分含量通过卡尔费休滴定法分析,如下图所示。表1:冻干草莓的卡尔费休滴定结果。参数结果实际草莓重量(不含水)128.2g水分含量3.74%总除水量96%6实验结果和结论在冻干机 L – 200 Pro 上成功进行草莓的冷冻干燥。在 26 小时的干燥过程中,草莓的外观、质地和颜色没有发生改变,最终样品的水分含量 4%。冷冻干燥过程对草莓的风味没有显著影响。7参考文献https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1350417716304473?via%3DihubRatti, C (2001). "Hot air and freeze drying of high-value foods: a review". Journal of Food Engineering. 49: 311 – 319.Shishehgarha, F Makhlouf, J Ratti, C (Jan 2002). "Freeze drying characteristics of strawberries". Drying Technology. 20 (1): 131 – 145.Pol. J. Food Nutr. Sci., 2011, Vol. 61, No. 3, pp. 165 – 171, https://www.researchgate.net/publication/244603084Dehydration of fruits and vegetables – recent developments in principles and techniques, http://dx.doi.org/10.1080/07373939208916413Strawberries hybrid drying combining airflow, dic technology and intermittent microwaves, http://dx.doi.org/10.4995/ids2018.2018.7556Effect of vacuum microwave drying on the quality and storage stability of strawberries, Journal of Food Processing and Preservation ISSN 1745-4549https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S026087749700023XKARL FISCHER METHOD determination of water – TEST METHOD, https://law.resource.org/pub/in/bis/S02/is.2362.1993.pdf
  • 冷冻显微镜:制药研究中最酷的技术
    在过去的二十年中,冷冻显微镜方法已经成为生命科学家、制药研究人员等广泛使用的有效工具,用于检查接近其原生状态的生物结构1。冷冻显微镜能够可视化蛋白质和蛋白质复合物等物质的生物分子结构,是对现有的方法如x射线晶体学和核磁共振(NMR)等的有价值的补充。确定蛋白质和蛋白质复合物的结构是药物发现的一个重要部分,这对研究药物靶点非常有意义,也是深入了解疾病机制的重要课题。在这篇文章中,我们将阐述冷冻显微镜技术的使用,包括冷冻光学电子显微镜(cryo-CLEM),冷冻干燥显微镜(FDM),药物研究中的低温保存,以及温度控制显微镜如何使研究人员能够在低温下推进药物发现和开发研究。冷冻光学电子显微镜(Cryo-CLEM)电子显微镜(EM)使用微量材料,具备接近原子的分辨率,可以研究不同功能状态下的分子。冷冻电镜(Cryo-EM)使用极低温度,克服了真空条件下使用电子束测量高含水量生物标本的难题。在20世纪80年代冷冻电镜商业化之前,生物标本是通过化学固定或染色等方法制备的,但这些方法存在保存伪影,会影响图像分辨率。快速冷冻通常用于将样品保持在与自然生理环境相似的冷冻状态,在临床前阶段取得的结果必须在临床研究中可复制,这在药物研究中尤其重要。Cryo-CLEM结合低温荧光技术和冷冻电镜技术,提高了活检细胞内生物、化学和遗传过程的灵敏度。Cryo-CLEM能够对冷冻固定样品中的分子或分子组件(如细胞内膜、DNA或细胞结构元件)进行直接荧光标记和靶向,精确定位区域,以便后续使用EM进行高分辨率成像。为了使生物样品与EM中发现的真空条件兼容并保存结构细节,样品被嵌入玻璃状的冰中,需要保持在-140°C以下。必须避免与空气中水分接触,因为一旦接触会形成冰晶并污染样品。在低温条件下,荧光信号的结构细节被保留,光漂白显著减少。冷冻光学电子显微镜技术的进步体现在它包含了创新的冷冻荧光级,如Linkam CMS196,它能够自动获取整个电镜网格的高分辨率荧光图。这也用于样品导航,并将cryo-CLEM的案例情况与EM或与x射线显微镜等其他技术相关联。西班牙巴塞罗那的一组研究人员和临床医生使用荧光显微镜、透射电子显微镜(TEM)和低温软x射线断层扫描(cryo-SXT),可以观察到抗癌药物顺铂在极低浓度下的有效性,确定产生效果所需的最低剂量,以最大限度地降低毒性2。该小组在荧光显微镜上对低温冷冻的细胞样本进行成像,使用CMS196冷冻荧光台在液氮温度下将它们玻璃化,然后使用cryo-SXT对样本进行分析,这使得在纳米尺度上进行3D研究成为可能。得益于现有的低温成像技术,研究结果表明,三甲碱(研究的两种佐剂之一)促进了顺铂在较低剂量下的有效治疗,这可能为化疗治疗的发展铺平了道路,减少了对患者的副作用。冻干显微镜许多药物生产为冻干或冻干配方,以增加稳定性和延长保质期。药物开发人员必须为新的药物化合物创建一个优化的冷冻干燥过程,这可能是一项复杂而昂贵的工作。为了简化流程和开发更高效的冷冻干燥循环,了解三个主要冷冻干燥步骤的温度和压力要求是很重要的。使用冷冻干燥显微镜(FDM),研究人员可以直接可视化每个步骤,并确定药物产品在不同热条件下的行为。FDM包括一个专用的光学显微镜和一个专用的热工作台,它可以准确地控制样品的温度和压力,并允许实时进行热测量。冷冻干燥的一个关键参数是塌陷温度(Tc),即产品失去结构完整性并导致加工缺陷的温度。FDM使药物开发人员能够密切监测样品并快速有效地调整冷冻干燥方案。英国国家生物标准与控制研究所(NIBSC)的一个研究小组正在利用先进的FDM技术研究冷冻干燥药物的复杂性。该小组由Paul Matejtschuk博士领导,正专注于研究优化冻干脂质体药物的配方。由于冻干脂质体药物物理和化学性质不稳定,这对开发提出了挑战。Matejtschuk博士和他的团队使用安装在光学显微镜上的专用冷冻台(FDCS196, Linkam科学仪器)(图1),通过估计冻结、塌陷和融化温度,预测脂质体-冷冻保护剂混合物的理想的冷冻干燥条件3。图1:NIBSC实验室的仪器配置。Linkam FDCS196冷冻干燥冷冻台,T94控制器和液氮泵,真空泵,奥林巴斯BX51光学显微镜。图像显示FDM系统的旧版本图2: Linkam FDCS196冻干显微镜系统的最新版本这样的实验对于继续努力开发快速、可转移和可扩展的冷冻干燥方法来稳定脂质体等药物化合物至关重要。低温贮藏储存用于研究的生物标本有赖于有效的保存技术,以保持细胞的物理和生物完整性。冷冻或冷冻样品可能会导致冰晶的积聚,导致终端细胞损伤。冷冻保护剂是在冷冻过程中通过降低水的熔点来防止细胞损伤的重要物质。许多生物,如极地昆虫、鱼类和两栖动物,会产生自己的冷冻保护剂或防冻化合物。科学家们正在研究这些化合物,以开发新的冷冻保护剂来保存研究用的细胞。例如,由Matthew Gibson博士领导的英国华威大学的研究人员,正在研究防冻剂(糖)蛋白(AFP),目的是开发新的合成AFP模拟化合物。该实验室使用低温生物学工作台(BCS196,Linkam Scientific Instruments)来测量细胞中的冰晶生长,依靠该仪器的温度控制能力来观察AFP。Gibson博士研究了使用金纳米颗粒作为探针来测量冰再结晶抑制活性现象,使用低温生物学工作台来改变温度,并开发出一种高通量方法来筛选类似AFP具有结构特征的材料。4诸如此类的发现为开发新型冷冻保护剂提供了潜力,这种保护剂可以防止冷冻保存细胞中冰的生长,从而保持细胞的完整性,因此在生物医学和药学研究中具有潜在用途。未来药物研究本文中描述的技术强调了目前已有的各种冷冻显微镜方法的选择,这些方法有助于推进药物研究。Cryo-CLEM结合了cryo-EM和低温荧光的力量,作为一种相对较新的技术,它的成功依赖于专用冷冻工作台的发展,从而促进了Cryo-CLEM工作流程。这种工作台能够在液氮温度下保持玻璃化样品,使它们在从荧光显微镜移动到冷冻电镜成像时保持无污染。其他专用的冷冻台可与广泛的显微镜技术兼容,如FDM,可在成像过程中精确控制样品的温度,低至-196°C。这些创新为制药研究人员新疗法和生产工艺评估,以及生物样本保存以供未来研究等大量应用提供了工具。 作者:Linkam Scientific Instruments销售及市场部经理Clara Ko参考文献:1. Booy, F. and Orlova, E.V. Cryomicroscopy, in: Chemical Biology: Applications and Techniques (eds Larijani, B., Rosser, C.A., and Woscholski, R.) 2007.2. Gil, S., Solano, E., Martinez-Trucharte, F., et al. Multiparametric analysis of the3. effectiveness of cisplatin on cutaneous squamous carcinoma cells using two different types of adjuvants. PLoS ONE. 2020 15(3): e0230022.4. Hussain M.T., Forbes N., Perrie Y., Malik K.P., Duru C. and Matejtschuk P. Freeze-drying cycle optimization for the rapid preservation of protein-loaded liposomal formulations. International Journal of Pharmaceutics 573, 2020 118722.5. Mitchell, D. E., Congdon, T., Rodger, A., and Gibson, M. I. Gold Nanoparticle Aggregation as a Probe of Antifreeze (Glyco) Protein-Inspired Ice Recrystallization Inhibition and Identification of New IRI Active Macromolecules. Scientific Reports, 2015 5: 15716.
  • 上海田枫新推出小型原位冷冻干燥机
    上海田枫新推小型原位冷冻干燥机传统同等冻干面积的中试冷冻干燥机相比,具有体积小巧、价格实惠;与传统实验室小型冷冻干燥机相比,操作简便,原位冻干,避免了物料干燥过程的污染以及人工的繁琐操作。小型原位冷冻干燥机特点:1.专利产品,技术先进;2. 美观时尚,尺寸小巧;3. 触摸屏操作,一键启动,冻干过程自动控制,轻松方便;4. 可自主设定和实时调整冻干工艺,可显示冻干数据和冻干曲线;4. 关键零部件进口品牌,小噪音、大能力,高质量保证高性能;5. 系统先进,运行电流小,能耗低;6. SUS304不锈钢物料盘和内胆,安全有保障;7. 透明有机玻璃门,直接观察物料冻干过程;8. 快速除霜技术,超温自动保护。小型原位冷冻干燥机技术参数:机型小型食品原位冷冻干燥机实验室原位冷冻干燥机实验室低温原位冷冻干燥机型号TF-HFD-1TF-HFD-4TF-HFD-6TF-LFD-1TF-LFD-4TF-LFD-6TF-LFD-1ATF-LFD-4ATF-HFD-6A隔板面积0.1㎡0.4㎡0.6㎡0.1㎡0.4㎡0.6㎡0.1㎡0.4㎡0.6㎡冷阱温度-40℃-45℃-60℃极限真空度15Pa15Pa10Pa处理量(KG/批)1~24~66~81~24~66~81.556~8板层间隔(mm)454550454550454550电源220V 50HZ220V 50HZ220V 50HZ功率(W)750W1100W2300750W1100W23001700W2500W2300W重量(KG)508012050801205080120物料盘尺寸(W*L)140*278mm3层200*450mm4层300*400mm5层140*278mm3层200*450mm4层300*400mm5层140*278mm3层200*450mm4层300*400mm5层外形尺寸W*D*H(cm)40*55*7051*70*8570*80*13040*55*7051*70*8570*80*13055*62*8560*70*10570*80*130来源:上海田枫仪器有限公司www.tfyqchina.cn www.tfsye.com关键词:原位冻干机、原位冷冻干燥机、小型原位冻干机、小型原位冷冻干燥机、原位真空冷冻干燥机、实验室原位冻干机、小型原位食品冻干机
  • 原位硅油冷冻干燥机:精确控制与高效保护的结合
    原位硅油冷冻干燥机:精确控制与高效保护的结合一、用途:  原位硅油冷冻干燥机是一种广泛应用于食品、医药、化工等行业的先进设备。它以其出色的性能和高效能力,成为实现物料低温干燥、保持原有品质和延长储存周期的理想选择。  二、原理:  该产品利用了“减压降温”技术来进行低温干燥。首先,将待处理物料置于真空环境中,在减压条件下蒸发水分。然后,通过对硅油进行循环加热和降温,使得润湿在待处理物料表面的水分迅速被固化并转化为固态水。最后,在真空状态下通过恢复常压给予样品光辐射或微波加热使定向剂从乳液中释放出来, 以达到快速脱溕目标。  三、性能特点:  1. 精确控制:该设备配备了智能控制系统,可实时监测和调整各项参数如温度、压力和时间。操作人员可以根据需求进行精确设置,以实现最佳的干燥效果。  2. 高效保护:该产品在干燥过程中能有效减少对物料的损伤。通过低温处理,能够很好地保留物料的营养成分、香气和口感,在同时降低细菌滋生的风险的情况下延长其储存周期。  3. 广泛适用:该设备可用于各种食品、药品等材料的干燥处理。不同类型和状态(固体、液体或胶体)的样品均可以使用该产品进行高质量的干燥处理。  4. 结构稳定耐用:设备采用优质材料制造,并经过严格测试,确保工作稳定并提供长期可靠使用。  四、结论:  原位硅油冷冻干燥机是一款功能强大且高效可靠的工业设备,在多个行业中都担当着关键角色。通过其精确控制和高效保护性能,它为企业提供了更好地保存产品质量和延长储存期的保障。无论是食品加工、医药生产还是化工领域,该产品都展示出了其重要性和价值。
  • 汗诺真空冷冻干燥机现货供应,现在购买即送专用预冻架
    汗诺仪器专用生产恒温制冷、样品处理设备,汗诺品牌真空冷冻干燥机,进口品牌压缩机,可快速制冷到-50°C;高品质橡胶密封圈,耐用不漏气,真空度高。汗诺冷冻干燥机以其优越性能深得用户信赖,为回馈新老客户,为用户提供更好的服务,现在购买汗诺真空冷冻干燥机FD系列,即可赠送冷井专用预冻样品架一个,让用户操作更方便,离开低温冰箱一样可以冷冻干燥。 详情致电:18621653239 薄利明真空冷冻干燥技术,简称冻干,又称升华干燥。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业。对热敏性物质如抗生素、疫苗、血液制品、酶激素及其他生物组织,冻干技术非常适用。技术参数:【1】冷凝温度: -50℃【2】真 空 度: 20Pa【3】冻干面积:0.12㎡【4】盘装物料:1.2 升【5】捕水能力:3kg/24h【6】样 品 盘:Φ200mm×4层【7】电源要求:220V 50Hz 850W【8】主机尺寸:380×600×345mm标准配置台式主机、2升国产真空泵、普通干燥装置(样品盘4个)产品特点: 【1】数字显示温度及真空度。【2】台式设计,紧凑,占用台面小。【3】透明钟罩式干燥室,安全直观。【4】冷阱开口大,带样品预冻功能。【5】外形美观,人体工学设计,操作方便。【6】原装进口全封闭压缩机,高效可靠,噪音低。【7】原装进口充气阀,可充干燥氮气或惰性气体。【8】冷阱为全不锈钢,冷阱内无盘管,光洁耐腐蚀。【9】专利设计导流筒,提高冷阱有效面积,快速冻干。【10】国际标准真空接口,可与多种真空泵联用。【11】样品温度显示(可选配)。 价格:22800元
  • 【瑞士步琦】冷冻干燥含酵母菌的微球应用
    瑞士步琦冷冻干燥含酵母菌的微球应用冷冻干燥应用”益生菌是一种有益于人体健康的微生物,常被用于改善肠道菌群。微胶囊包埋技术可以帮助保护菌株,延长其在体内的存活时间,不易受外界环境的影响而失活。因此,在生产益生菌产品时,需要考虑选择合适的微胶囊技术,以确保益生菌的稳定性和活性。下面这篇应用非常好的结合了微胶囊包埋和冷冻干燥技术,证明菌种经过包埋干燥后仍具有生物活性,为发酵工艺和食品转化等领域开辟新的可能性。1介绍冷冻干燥,也称为冻干是一种非常通用的脱水方法,常用于保存微生物、食物或药物,如蛋白质类药物。它将冷冻和干燥结合在一个独特的操作中,可以创造出高质量的干燥终产品。冷冻干燥通常用于保存微生物培养物,因为它具有不可忽视的优点:储存的方便性和增加邮寄微生物的可能性。此外,制得的产品只需要少量维护,培养基在储存过程中不会受到污染,微生物可以长时间保持活力。然而,众所周知,冷冻干燥技术对微生物至关重要,因为它对微生物的生存能力和生理状态都有负面影响。根据方法和生物体的不同,微生物存活率也各有不同;然而,活力水平明显低于液氮储存 2。观察到的活力下降主要是由于一些不良副作用引起的,例如细胞内冰晶的形成1、敏感蛋白的变性或在此过程中膜脂质的物理状态发生一些不可逆的变化 3,5。为了防止这种影响,通常在冷冻或冷冻干燥前使用脱脂牛奶、蔗糖、甘油、 DMSO 或海藻糖等作为冻干保护物质1,3。据报道,海藻糖在干燥、冷冻、渗透胁迫和热休克等极端环境下对酵母和细菌具有保护作用。这些保护效果与膜的稳定和酶活性的保存有关。关于海藻糖的保护作用,已经报道了几种假设。一些报道认为它的作用是通过多个外部氢键取代参与维持蛋白质三级结构的水分子,另一些报道认为它形成玻璃态结构以确保物理稳定性。除了发酵过程或食品转化,酿酒酵母或乳酸菌等微生物在益生菌膳食食品和饲料补充剂领域具有重要的经济意义。然而,这些应用需要在储存过程中保持细胞活力。通过造粒和冷冻干燥技术相结合,可以得到大小和组成均匀的无尘颗粒。由于具有更高的颗粒表面积,这使得产品将具有良好的颗粒流动性,更容易掌握的剂量和更快的产品复原性。尽管存在上述挑战,冷冻干燥仍然是一种酵母、孢子真菌和细菌的方便保存方法,因为它们的长期生存能力通常保持得相当好,而且菌株的储存和分发要求也很简单。因此,本应用旨在生产酿酒酵母颗粒作为模型微生物,使用微胶囊造粒仪 Encapsulator B-390 作为造粒机,将酵母悬浮液挤压进入液氮中形成单分散球体,然后使用冷冻干燥机 Lyovapor&trade L – 200 进行冷冻干燥处理。2仪器,试剂和器材仪器:ESCO NordicSafe, Biosafety Cabinet Class IIBUCHI 微胶囊造粒仪 Encapsulator B-390BUCHI 冷冻干燥机 LyovaporTM L-200 Pro,干燥腔体搭配可加热搁板BUCHI LyovaporTM Software试剂:YPD 培养基, Sigma Aldrich海藻糖, Sigma Aldrich脱脂奶粉琼脂去离子水液氮器材:玻璃培养皿液氮杜瓦瓶3实验本应用中描述的工作是在无菌条件下进行的。将 84g 市售面包酵母悬浮溶解在 50mL 无菌 YPD 培养基(Sigma Aldrich)中。在酵母悬浮液中加入 50mL 无菌冻干保护剂培养基(5g 海藻糖(Sigma Aldrich)和 5g 脱脂牛奶溶于去离子水中),然后用微胶囊造粒仪 B-390 进行制粒(表1)。将挤压后的液滴收集在液氮浴中冷冻,然后转移到不锈钢托盘中,保存在 -25°C 的冰箱中进行冷冻干燥。表1:微胶囊包埋参数_300μm 喷嘴1mm 喷嘴频率[Hz]68060电压[V]7502500压力[mbar]500500冷冻干燥步骤(初级干燥和次级干燥)使用 LyovaporTM 编程软件,如表 2 所示。使用 LyovaporTM L-200 Pro 干燥腔体、可加热的搁板和环境空气。表2:初级干燥和次级干燥冻干参数无酵母菌微球采用与含酵母菌微球相同成分培养基和参数进行制备。冷冻干燥后,将 1mL 无菌水加入 1mL 微球中,用以复原样品。对于含有酵母菌的菌珠,对每个重组溶液进行10倍、100 倍和 1000 倍的连续稀释。将复原后的溶液和稀释液分别涂于 YPD 琼脂平板上,如图 1 所示。琼脂板在 28℃ 培养 24h,评价细胞活力。▲ 图1:琼脂平板上的酵母活力测试4结果与讨论含有酵母的微球可以通过使用微胶囊造粒仪 B-390 进行包埋制备,结果表明:用微胶囊造粒仪 B-390 将酵母滴入液氮中,可使酵母迅速颗粒化;用 300μm 的喷嘴和 1mm 的喷嘴分别制备了 700μm 和 1500μm 左右的微球。仅使用含冻干保护剂介质的溶液也得到了类似的结果。如图 2 所示,冻干后的微球在形状和大小上与湿冻微球保持相似。▲ 图2:用微胶囊造粒仪 B-390 制得的 300μm 酵母微球,在冻干前(左)后(右)的对比通过扫描电镜对其结构进行分析。在图 3 中,可以观察到含有酵母的球珠(下两图)和仅由冻干保护剂培养基制成的球珠(上两图)在形态上的差异。含有酵母菌的微球具有由 5μm 颗粒组成的粗糙结构,可以认为是微生物,而只含有冻干保护剂的微球具有更光滑的结构。▲ 图3:含酵母菌的冻干微球(下)和不含酵母菌冻干微球(上)的结构对比当冷冻干燥时,考虑到膜中脂质物理状态的变化或由于某些蛋白质结构的变化,生物系统可能受到破坏3,9。为了验证酵母菌的活力,将酵母菌重新水合,稀释,并在 28°C 的 YPD 琼脂板上培养 24 小时。图 4 证实了文献报道的内容,即便失去了部分活力,酵母在冻干后仍然可以生长2,4,6,10。▲ 图4:在 28℃ 琼脂板中培养 24 小时后的酵母菌活力5结论含有酵母菌的微粒可以很容易地用微胶囊造粒仪 B-390 进行制备,并使用冻干机 LyovaporTM L-200 进行冷冻干燥处理。B-390 的喷嘴直径分别为300 μm和1000 μm,制得的微粒直径分别为 700μm 和 1500μm。冷冻干燥后,珠粒的大小和形状没有变化。该颗粒流动性好,容易掌握使用剂量,且与水混合后溶解速度快。冻干后的微生物在贮藏过程中仍能保持良好的活力,并能在复水化后成功生长。在本应用中,造粒包埋和冷冻干燥的结合显示出了非常好的实验结果。它可以在发酵工艺和食品转化等领域开辟新的可能性,有利于生产制备剂量易控制和重组的培养发酵剂;另外,在益生菌和食品补充剂领域中获得无尘且可自由流动的粉末,同时保证产品颗粒大小和组成的均匀度。6参考文献N’Guessan, F. K. Coulibaly, H. W. Alloue-Boraud, M. W. A. Cot, M. Djè, K. M. Production of Freeze-Dried Yeast Culture for the Brewing of Traditional Sorghum Beer, Tchapalo. Food Sci. Nutr. 2016, 4 (1), 34–41.Bond, C. Freeze-Drying of Yeast Cultures. In Cryopreservation and Freeze-Drying Protocols Day, J., Stacey, G., Eds. Methods in Molecular BiologyTM Humana Press, 2007 pp 99–107.Leslie, S. B. Israeli, E. Lighthart, B. Crowe, J. H. Crowe, L. M. Trehalose and Sucrose Protect Both Membranes and Proteins in Intact Bacteria during Drying. Appl. Environ.Microbiol. 1995, 61 (10), 3592–3597.Miyamoto-Shinohara, Y. Imaizumi, T. Sukenobe, J. Murakami, Y. Kawamura, S. Komatsu, Y. Survival Rate of Microbes after Freeze-Drying and Long-Term Storage.Cryobiology 2000, 41 (3), 251–255.Wolkers, W. F. Tablin, F. Crowe, J. H. From Anhydrobiosis to Freeze-Drying of Eukaryotic Cells. Comp. Biochem. Physiol. A. Mol. Integr. Physiol. 2002, 131 (3), 535–543.Lodato, P. Huergo, M. S. de Buera, M. P. Viability and Thermal Stability of a Strain of Saccharomyces Cerevisiae Freeze-Dried in Different Sugar and Polymer Matrices. Appl. Microbiol. Biotechnol. 1999, 52 (2), 215–220.Strasser, S. Neureiter, M. Geppl, M. Braun, R. Danner, H. Influence of Lyophilization,Fluidized Bed Drying, Addition of Protectants, and Storage on the Viability of Lactic Acid Bacteria. J. Appl. Microbiol. 2009, 107 (1), 167–177.Miyamoto, T. (Kyushu U. Kawabata, K. Honjoh, K. Hatano, S. Effects of Trehalose on Freeze Tolerance of Baker’s Yeast. J. Fac. Agric. - Kyushu Univ. Jpn. 1996.Giulio, B. D. Orlando, P. Barba, G. Coppola, R. Rosa, M. D. Sada, A. Prisco, P. P. D. Nazzaro, F. Use of Alginate and Cryo-Protective Sugars to Improve the Viability of Lactic Acid Bacteria after Freezing and Freeze-Drying. World J. Microbiol. Biotechnol. 2005, 21 (5), 739–746.Cerrutti, P. Huergo, M. S. de Galvagno, M. Schebor, C. Buera, M. del P. Commercial Baker’s Yeast Stability as Affected by Intracellular Content of Trehalose, Dehydration Procedure and the Physical Properties of External Matrices. Appl. Microbiol. Biotechnol. 2000, 54 (4), 575–580.
  • 全球新绿色节能冷冻干燥机闪亮登场——步琦冷冻干燥机Lyovapor L-250重新定义生态效益性!
    在全球变暖及能源紧张的背景下,对于实验室可持续发展越来越受到主流的重视,实验室仪器的设计和选择变得尤为重要。在实验室众多应用技术中,冷冻干燥因其温和的干燥能力和广泛的应用领域而受到推崇认可,但由于工艺时间过长,消耗能源并产生大量热,同时维持冻干机的低温条件需要使用大量制冷剂,对大气环境产生污染。瑞士步琦拥有超过 80 年的溶剂蒸发经验,在干燥领域拥有无可比拟的专业地位,一直在为实验人员提供各种问题的解决方案。步琦 LyovaporTM 系列冷冻干燥机致力于满足实验室冷冻干燥的复杂需求,从适合标准应用的 L-200 旗舰款可连续工作的 L-300,再到最新的产品 L-250,旨在推出先进的高能效冷却技术解决方案。在这个绚烂的初夏, 2024年6月4日瑞士步琦邀您共同见证一场科技创新与绿色环保的艺术盛宴——采用EcoStreamTM 技术的冷冻干燥机 L-250 隆重发布:适合您实验室的最环保的冷冻干燥方案!我们的创新冷却技术能在不影响质量和可靠性承诺的情况下,减少仪器对环境的影响。步琦冷冻干燥机 LyovaporTM L-250EcoStreamTM创新采用突破性压缩机设计,实现 -85°C 的冷凝器温度降低实验室中的热量输出和噪声排放利用天然冷却剂降低环境影响,全球变暖潜能值 (GWP) 低至 4(相当于 0.000380 吨 CO2,比使用传统制冷剂的同类设备节省约 7000 倍)节省能源提高性能采用智能压缩机设计,降低了电能消耗稳定的冰冷凝器温度可实现大样品量的完全溶剂收集,并配有终点测定功能通过水和有机溶剂的可靠冷冻干燥带来收益兼具高效和高控制力采用 Infinite-Control&trade 技术,可通过手机、平板和电脑远程控制仪器显示屏实时显示过程参数图表可轻松安装在工作台和手推车上或放进通风橱内配备样品保护模式,避免样品温度升高到设定的塌陷温度以上,以保护珍贵的样品根据应用需求而变化,可以从基本款升级到专业款仪器步琦的绿色决心ACT 标签自步琦建立初期,我们的仪器始终着重于为研究者们打造安全可靠的绿色实验室环境,一直关注实验室的可持续发展性。为此,配备绿色科技 EcoStreamTM 技术的冷冻干燥机其设计理念到生产制造整个流程均考虑到对环境的影响。冷冻干燥机 LyovaporTM L-250 是 MyGreenLab(我的绿色实验室)ACT 标签的候选者。MyGreenLab 是一家致力于推动科学研究可持续发展的非营利国际组织,ACT 标签的要求参照业内意见制定,表示归责性、一致性和透明度,对仪器在其整个生命周期中对环境影响认证,从制作过程、生产材料、物流运输到使用中的电力消耗、制冷化学品使用以及仪器废旧处理的可回收性都一一做出认证。我们一直在努力实践步琦可持续发展的绿色倡议,同时可以体现我们帮助客户建立环保实验室的决心。继 LyovaporTM L-250 发布,步琦提供了一条完整的冷冻干燥产品线,满足各种需求的最佳解决方案:__L-200L-250L-300经典款专业款基础版专业款连续款专业款冰冷凝器温度-55 ℃-85 ℃-105 ℃最大样品装载量6kg / 24h4kg / 24h12kg / 24h最大捕冰量6kg5kg不限EcoStream技术__●●__制冷剂全球变暖潜能值 GWP400043559加热搁板控制_●_●_●歧管架/非加热搁板/阻塞装置●●●●●●监测样品温度_●_●_●冻干终点判定_●●●_●触摸显示屏_●●●_●连接到软件_●_●_●通过步琦全新冷冻干燥机 LyovaporTM 系列仪器可以帮助您的实验室减少碳足迹,有效提升资源利用效率,同时旨在通过高效节能的实验涉笔为科研人员提供安全、环保的工作环境!
  • 新手指南:实验型真空冷冻干燥机的大致冻干流程
    真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度(-10℃~-50℃)下冻结成固态,然后在真空(1.3~13帕)下使其中的水分不经液态直接升华成气态,最终使物料脱水的干燥技术随着冻干技术的被广泛应用,越来越多的行业开始使用冻干机,今天我们就来简单了解下冻干机的冻干流程。a. 物料准备:选材: 选择需要冻干的物料,通常是含水量较高的食品、药物或生物制品。切割处理:可将物料适当切割或处理,以增加冷冻和脱水的效果。b. 预冻:预冻: 将物料放到冻干机的冷阱室中,开启制冷功能,将物料在低温状态下预冻3-4小时(时间根据具体物料而定,物料冻成固体即可),实现物料快速冷冻并形成冰晶(物料中的游离水由液态水变成固态冰)。c. 真空干燥:升温和脱水: 物料放到干燥架上后,启动真空系统,将冻干室内压力降至一定程度,使冰晶直接绕过液态水,由固态冰升华成气态,实现物料脱水。水分收集: 将升华的水分以气体形式捕捉抽出并收集,最后完成冻干。冻干后将物料取出,自行保存。通过这一高效的冻干流程,冻干机实现了从水分含量较高的原料到干燥、稳定的最终产品的转变,保留了原有物质的性质,为许多领域提供了高效、安全的解决方案。
  • 【瑞士步琦】人体免疫助力天然植物吉洛伊的冷冻干燥处理
    天然植物吉洛伊的冷冻干燥处理吉洛伊(Giloy)也称为心叶青牛胆(Tinospora Cordifolia),是一种印度阿育吠陀草药,在印度医学中得到认可并长时间使用;在我国湖北西部、陕西南部、四川东部、西藏东南部、贵州、江西、福建及两广地区均有分布。在梵语中,吉洛伊被称为“仙露”(Amrita),译为“永生之根”,源于它具有丰富的药用特性。在传统的印度医学中,吉罗伊是最有用的阿育吠陀草药之一。它被用作:增强免疫力治疗慢性发热促进消化治疗糖尿病减少压力和焦虑减轻哮喘症状治疗关节炎减缓肿瘤生长提高视力减少年龄痕迹防治呼吸系统问题在本应用中冷冻干燥作为一种干燥方法来保存吉洛伊。由于实验过程处于无液态水、无氧气和低温的操作环境下,冷冻干燥一直被认为是最适合保存天然植物及生物材料的技术之一。它用一种温和的方式来去除水分,同时获得最高质量的最终产品,能够保留生物活性化合物,以及质地、颜色和气味,同时减少样品重量更加方便运输。吉洛伊茎和其研磨的膏体可以直接进行冷冻干燥处理,干燥后的吉洛伊茎和膏体可以研磨成粉末,直接食用或做成果汁享用。尽管冷冻干燥是一种温和的干燥过程可以保留产品的特性,但某些特质:例如颜色、气味、质地、复水性、体积特性、流动性、水分活性以及营养物质和挥发性化合物的保留,都可能受到干燥过程的影响。例如,生物活性化合物和营养质量的保留,会受氧含量或过高温度的影响。因此,在制定冻干方法时应考虑到这点:以吉罗伊为例,如果温度超过45°C,营养成分可能会受到影响,在设置冷冻干燥方法时必须注意这一参数。 1仪器和实验材料冻干机 BUCHI Lyovapor&trade L-200 Pro,搭配可加热搁板冻干软件 BUCHI Lyovapor&trade Software真空泵 Pfeiffer Duo 6”海尔低温冰箱 -40°C 2实验流程样品准备:新鲜采集的绿色吉洛伊茎 600g,切成长度约 5cm 块。用蒸馏水清洗干净后放入托盘中,连同搁板一起放入 -40℃ 冰箱中进行预冻。冻干参数设定:经过一夜深度冷冻后,冷冻的吉洛伊茎连同托盘和搁板一同被转移到 Lyovapor&trade L-200 冻干机中,冷冻干燥参数如下表所示。可加热搁板的初始加载温度设定为 -25℃,然后设定升温至0℃。此次冷冻干燥分为初级干燥和二级干燥两步,初级干燥时长约为 12 小时,二级干燥搁板温度设定为 40℃,持续时间 12 小时 30 分钟。为保护植物中营养物质不受破坏,因此搁板温度控制在 40℃ 以避免达到临界温度。 3 实验结果冷冻干燥前冷冻干燥后在冷冻干燥处理后,可观察到吉洛伊茎已成功干燥。从上图中可以看出植物外形未受任何影响,去除水分93.5%(下表)。描述重量(g)初始重量600最后重量172.58吉洛伊重量161.40总除水量%93.5 %本实验使用 LyovaporTM L-200 冷冻干燥机,采用一级和二级冷冻干燥编程的方法成功干燥吉洛伊植物茎。冷冻干燥是以温和并高效的方式除去产品中水分的技术,所以非常适合温和干燥吉洛伊这类天然植物。在干燥处理后,冻干的吉洛伊茎可以使用研磨机磨成粉,直接食用或制备成胶囊,也可以加入到果汁中,以获得其中植物性免疫活性成分增强身体免疫能力。4参考文献https://www.fda.gov/inspections-compliance-enforcement-and-criminal-investigations/warning-letters/emmbros-overseas-lifestyle-pvt-ltd-565631-02052019https://food.ndtv.com/health/10-amazing-benefits-of-giloy-the-root-of-immortality-1434732#:~:text=%E2%80%9CGiloy%20(Tinospora%20Cordifolia)%20is,of%20its%20abundant%20medicinal%20propertiesMayer, A.M. Harel, E. Polyphenol oxidases in plants. Phytochemistry 1979, 18, 193–215.Gibson, L.J. The hierarchical structure and mechanics of plant materials. J. R. Soc. Interface 2012, 9, 2749–2766.Kulkarni RC, Mandal AB, Munj CP, Dan A, Saxena A, Tyagi PK. Response of coloured broilers to dietary addition of geloi (Tinospora cordifolia) during extreme summer. Indian Journal of Poultry Science. 2011 46(1):70-74Bhattacharyya C, Bhattacharyya G. Therapeutic potential of Giloy, Tinospora cordifolia (Wild.) Hook. f. and Thomson (Menispermaceae): The magical herb of ayurveda. International Journal of Pharmac. Biol. Arch. 2013 4(4):558-584.
  • 冷冻干燥技术在土壤检测中可以发挥的作用
    全国第三次土壤普查的通知国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》(以下简称《通知》),决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,利用4年时间全面查清农用地土壤质量家底。《通知》明确了普查总体要求、对象与内容、时间安排、组织实施、经费保障和工作要求。普查时间为2022—2025年。2022年完成普查技术、规范、物资等准备,开展全国性试点;2023—2024年全面铺开普查,并形成阶段性成果;2025年开展普查数据审核、成果汇总、验收与总结,全面完成普查任务。普查的对象和内容普查对象为全国耕地、园地、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。其中,林地、草地重点调查与食物生产相关的土地,未利用地重点调查与可开垦耕地资源相关的土地,如盐碱地等。普查内容为土壤性状、类型、立地条件、利用状况等。其中,性状普查包括野外土壤表层样品采集、理化和生物性状指标分析化验等;类型普查包括对主要土壤类型的剖面挖掘观测、采样化验等;立地条件普查包括地形地貌、水文地质等;利用状况普查包括基础设施条件、植被类型等。冻干技术成为土壤检测方法之一在对土壤检测分析的过程中,真空冷冻干燥技术可以发挥很大的优势。因为冷冻干燥是在低温,真空的环境中进行,不会改变土壤的结构,成分,性质,外形,微生物,沉积物等,只是移除土壤中的水分,可以长时间存储,易运输。在后续检测过程中,可以正确的检测出土壤理化和生物性状。富睿捷冻干机助力土壤检测富睿捷科技专注冻干机研发生产,SOIL系列专为土壤冻干设计。直立式的内置式冷阱盘管,有效捕捉溶剂;冷阱温度最低可达到-55℃,捕水能力强;更大、更多的样品隔板托盘,最多可到0.4㎡。
  • 冷冻干燥中不同分析方法的比较:DSC、Lyostat5和Lyotherm
    Lyostat Vs DSCDSC(差示扫描量热法)和mDSC(调制差示扫描量热法)是通常用于确定玻璃化转变温度 (Tg’) 的热技术,用于干燥样品的稳定性研究。这些技术还可用于分析冷冻样品,以开发安全高效的冷冻干燥循环。Lyostat5是一种冷冻干燥显微镜 (FDM),它允许用户识别和记录样品的“崩溃”温度。 它还提供有关共晶事件和表皮形成的数据,实时显示材料在逐步上升的温度中干燥时的结构。塌陷是冷冻干燥的关键事件。塌陷定义为冻干制剂的溶质相在除去溶剂后不能保持其结构完整性的点,导致形成粘性流。它通常在比玻璃化转变 (Tg' ) 温度更高时发生。玻璃化转变 (Tg' ) 是无定形材料从硬且相对脆的状态到熔融或类似橡胶状态的可逆转变。尽管玻璃化转变通常被认为是冷冻干燥的先决条件,但通常在明显更高的温度下发生的坍塌温度实际上是最关键的临界温度。项目Lyostat DSC塌陷温度 √×是否为冷冻干燥设计 √×熔化事件 √√起皮 √×1 Lyostat的优点√ Lyostat是一种宝贵的研发工具,专为冷冻干燥而设计;√ 使用Lyostat 分析仅使用2µl样品,分析通常在一小时内即可完成;√ Lyostat分析由电脑控制以提供复杂的图像和数据捕获,并提供数据的分析;√ Lyostat 允许用户分析样品时制作视频资料,可用于展示和重现分析过程用于分析;√ Lyostat的软件提供符合21 CFR part 11的版本。2 为什么选择Lyostat5√ 冻干显微镜允许您定义样品的确切“坍缩”温度,这是DSC无法做到的。了解产品的塌陷行为至关重要,因为在冻干过程中塌陷的产品可能会遇到一系列问题,包括保质期缩短、活性降低和复原不良;√ 使用塌陷开始作为循环的基础将允许比使用玻璃化转变温度更高的温度,这意味着更快的干燥;√ 冻干显微镜允许您观察干燥样品的变化并获得数据,这将使您能够使用系统方法而不是反复试验来开发新配方和新周期;√ 冻干显微镜还能使您能够放大或优化现有流程。项目LyothermDSC玻璃转化温度√√结晶事件√√熔化事件√√有/无热变化的样品软化√×专为冷冻材料和冷冻干燥而设计√×Lyotherm Vs DSCLyotherm是开发冷冻配方的强大工具。它提供比冻结状态DSC分析更多的信息,因为它同时执行阻抗和热分析。1 Lyotherm的优点√ Lyotherm 允许对冷冻样品进行电阻抗和差热分析 (DTA);√ 阻抗分析揭示了有关冷冻的硬度(分子迁移率)的信息;√ DTA是一种类似于DSC的技术,在提供阻抗分析的同时提供热数据;√ 刚度的变化并不总是与热变化相关,因此并不总是在DSC或DTA分析中看到它们。2 为什么选择Lyotherm?√ 阻抗显示即使没有发生热变化,样品也会软化,这可能与生物产品特别相关:在软化状态下储存冷冻材料会缩短保质期;√ 冷冻干燥敏感产品在低于崩溃开始温度但处于软化状态下会导致活性降低和重构不良的问题;√ Lyotherm分析可让您观察玻璃化转变温度和任何结晶或共晶熔化事件,从而创建具有适当冷冻、退火和干燥条件的循环;√ 由于大多数冷冻干燥产品都不同程度地呈无定形,因此Lyotherm是分析冷冻干燥产品必不可少的工具。分析技术的比较下图显示了使用mDSC和Lyotherm对无定形材料*进行的冻结状态分析。使用mDSC分析未检测到显着变化。然而,使用Lyotherm检测到软化和玻璃化转变。虽然DSC是测试干燥样品的理想之选,但Lyotherm专为冷冻干燥而设计,可为冷冻样品提供额外数据。- 使用mDSC进行的样品分析* 产品在 –70°C 和 0° 之间没有特定变化* 无玻璃化转化迹象- 使用Lyotherm进行的样品分析* 阻抗分析显示 –50°C 时的玻璃化转变* 在 –37°C 下显示的冷冻材料在坍塌前的软化
  • 真空冷冻干燥机在保健品领域的应用
    近年来随着经济的发展及生活水平的提高,人们对保养、身体的调理也逐渐注重,使得保健品行业飞速发展。但保健品在制备过程中也会浪费较多原材料,无法更大程度发挥利用原材料本身的营养价值。随着冻干机的出现,以其的独特的冻干技术可以生产出更有营养价值、药用价值的保健品。也因此有“保健品冻干机之称”。 上海田枫实业有限公司是一家专业的冻干机厂家,主营冻干机系列包括:家用型冻干机,实验型冻干机、中试型冻干机、生产型冻干机。提供优质的售后服务,产品解决方案。下面为大家列举下保健品冻干机的应用: 1、维生素和矿物质为主要成分的营养型保健品冻干 利用保健品冻干机制备可以让这类保健品所含有的多种维生素和矿物质,更综合性地补充 可以让缺乏这类营养素的人群更大程度的吸收。 2、以天然或珍贵植物为原料,冻干提取出有效营养成分的保健品  这些保健品主要是把天然植物中最有用的营养精华提取浓缩,在冷冻干燥制备。如从大豆中提取蛋白,从红豆、黑豆、银杏叶等植物中提取营养物。 3、名贵中药或有药用价值的动植物为主要原料的补养型冻干保健品  如冻干人参、冻干鹿茸、冻干灵芝、冻干银杏、冻干乌鸡、冻干鳖等。 4、从海洋生物中提取有效成分冻干制成的保健品 5、以动物初乳为原料冻干制成的保健品  动物初乳中含有优质蛋白和免疫蛋白,前列腺增生 可提高机体免疫力。如冻干牛初乳; 6、以“第七营养素”——膳食纤维为主的冻干保健品  膳食纤维被称为第七营养素,膳食纤维不但能加速肠道废物排出,还有清理人体内环境的作用,所以,又被称为“清道夫”。如五谷杂粮的冻干。来源:上海田枫仪器有限公司www.tfyqchina.cn www.tfsye.com关键词:[冷水机][小型冷水机][工业水冷机][实验室冷水机][制冰机][超低温冰箱][冻干机] [实验室冻干机][生产型冻干机]
  • TELSTAR 冷冻干燥技术小型研讨会
    Telstar 冷冻干燥技术小型研讨会,将于11月6日、7日分别在北京和上海举行。TELSTAR诚邀各位在冷冻干燥领域工作的科研人员莅临参加。  研讨会主题:冻干过程和基本概念、如何为一个新的样品设计冻干配方、如何优化现有冻干配方。  研讨会主讲人:Robert Bullich 博士  Robert Bullich 博士是TELSTAR 集团冻干研发实验室的创立人和负责人,拥有14年冻干工艺研究经验。Robert Bullich 博士在实际工作了,累计了广泛的冻干研发实际经验,曾经为以下产品成功开发和和设计过冻干配方:    胃保护剂: :奥美拉唑, 潘多拉唑,埃索美拉唑    抗生素: 哌拉西林, 三唑巴坦, 万古霉素, 伏立康唑,    细胞毒素: 丝裂霉素, 吉西他滨 ,抑那通等    食品工业:投身于多种冻干制品配方开发,如 El Bulli餐厅,水果、鱼、肉 Zafron餐厅,乳酸菌、牛奶、Celler de Can Roca餐厅    器官移植:皮肤,肌腱    原料药:多种环糊精,叔丁醇作为溶剂的特利加压素的 原料药冻干    过敏制剂:多个配方    疫苗:多个配方    血液衍生品:纤维蛋白原,一些因子    试剂:多个配方   时间及地点安排:(一)地点:北京海淀区上地开拓路5号中关村生物医药园  时间:11月6日 9:00-11:00  联系人:刘树强 137 0122 6851(二)地点:上海市金闻路30号 TELSTAR 上海公司  时间:11月7日 9:30-11:30  12:00-13:00 午餐  联系人:Linda +86 21 33756116/17 18 19 139 1843 6367
  • 冷冻干燥vs喷雾干燥——谁更适合你的产品?
    冷冻干燥(也称为冻干)行业对生产力和盈利能力的需求正在增加。这种增加促使业内从业者考虑冷冻干燥与喷雾干燥相比的优势。因此,在本文中,我们在考虑两者的优势,以帮助您选择最适合您的项目和产品的干燥技术。冷冻干 燥or喷雾干燥如何抉择? 干燥在生物制药行业被广泛认为是保存各种药物制剂和生物制品的首选方法。当液态稳定性不足、储存要求过于严格或需要固体形式的产品以延长保质期或实现不同气候和环境之间的运输时,就需要使用合适的干燥技术。 冷冻干燥无疑是各种材料和应用中公认的“首选”干燥工艺。然而,由于成本、API的可用性以及有时加工和生产量,对替代方法进行评估以确保使用最适合产品和/或项目的干燥方法。 *的冷冻干燥替代方法是喷雾干燥。喷雾干燥具有多种优势。尽管与冷冻干燥相比,它是行业中的新手,但它展示了在可扩展级别(连续而不是逐批处理)处理更高吞吐量的能力。因此,喷雾干燥也可被视为产品干燥的可行选择,具体取决于相关加工要求和产品应用。两者的干燥过程冷冻干燥冷冻干燥的原理涉及以受控方式对产品进行初始冷冻,以控制冰晶结构。 然后将其置于真空中,在真空中进行升华(或初步干燥)以去除未结合的水。接下来是二次干燥以升华结合水,将材料降至用户定义的残留水分水平。此阶段的目标是结合水而不是未结合/游离水,因此需要更多的能量来通过将搁板温度提高到+20°C或更高来驱动该过程。当加上低气压时,它会导致冰直接变成水蒸气(通过液相),这个过程叫做升华。 根据在给定冻干周期中干燥的样品的性质,温度和真空之间的微妙平衡对于确保在干燥后生产成功的批次而不影响产品功效和活力至关重要。为实现这一点,不同类型的产品及其体积可能需要根据其固有的样品特性进行12小时到5天的冷冻干燥。喷雾干燥喷雾干燥通常被认为是一个更简单(和更快)的过程,涉及在一个步骤中将液体制剂转化为干粉。溶液被雾化成细小的液滴,然后在一个大室中使用热气体快速干燥。然后用旋风分离器收集所得干燥颗粒。尽管根据经验,喷雾干燥比冷冻干燥更快且更便宜,但其中一个显着缺点是它需要高加工温度和剪切力。当然,在受到严格控制的制药和生物技术行业中,这些是许多客户力图避免的,在这些行业中,有效性的可行性和工艺参数与敏感的 API 和配方相关;因此,喷雾干燥更适合用于相当耐寒的产品。冷冻干燥中的产品温度在初级干燥中通常低于0°C,在二级干燥中通常为20-30°C,而喷雾干燥中的产品温度通常高于 80°C。在这些较高 (80°C) 温度下工作的直接影响可能是干燥后样品质量在固有产品特性方面的整体损失,例如:1.功效/生存力;2.味道/气味/颜色;3.一致性;4.营养价值,即食品相关产品中的营养素;5.生物产量—更高水平的细胞(即细菌)对数减少;6.蛋白质降解。 行业中的应用这两种工艺都可用于广泛的应用。例如,冷冻干燥通常用于保存不同类型的细胞、精细化学品、实验室试剂和注射疫苗,以及食品工业和乳制品。因为它通常是用直接装在小瓶或其他容器中的产品进行的,所以这种加工方法最适合干燥后不需要进一步加工的配方;此外,小瓶可以在冷冻干燥机的原位密封,从而避免循环完成时的潜在污染。另一方面,喷雾干燥更常与批量加工相关,而不是基于小瓶的加工。 然而,一个普遍的误解是喷雾干燥仅适用于食品和稳定的原料药,而当代研究表明它可能是用于某些复杂产品(例如微囊化细菌和纳米颗粒)的有效方法。 效率、质量与成本人们普遍认为与喷雾干燥相关的成本低于冷冻干燥的成本,这使得该技术成为某些市场感兴趣的技术之一。与冷冻干燥相关的分批形式不同,喷雾干燥对更大的吞吐量潜力更开放,可以被视为“连续过程”。此外,冷冻干燥的优势在于产品的稳健质量。 精确控制低加工温度可*限度地降低产品固有特性的任何风险,例如塌陷、共晶熔化或超过玻璃化转变温度,从而使冻干产品加工成最高质量。生物制药在喷雾干燥过程中可能会受到剪切应力,再加上所需的高加工温度会使蛋白质等化合物不稳定并损害产品性能,*降低产品功效。总结总之,两种产品干燥工艺方法在正确使用且适用于合适的产品时都是有效的。为了在包括干燥阶段的产品加工中获得*结果,*决定哪种方法最适合项目或持续加工需求的因素将是*产品的质量及其如何到达*用户 。
  • 北京四环发布北京四环冻干机LGJ-S40冷冻干燥机压盖型新品
    北京四环冻干机LGJ-S40冷冻干燥机压盖型主 要 特 点:1. 符合生物制药标准的结构设计。冻干腔体内部圆角、表面粗糙度、搁板平整度、腔体内部材料均满足制药标准;2. 控制系统稳定可靠。采用PLC可编程逻辑控制系统和7寸彩色触摸屏,系统运行更稳定可靠,人机交互友好,中英文语言转换,可以实现手机端、电脑端远程控制,具有三级权限;3. 实时显示记录真空度、冷阱温度、物料温度、搁板温度并形成冻干曲线,每分钟存储一次数据,可连续记录物料和设备状况数据,支持数据离线浏览、分析、打印及存储,配置USB通讯接口和TCP接口;4. 冻干过程可控制。冻干过程均由可编程程序自动控制,半自动或全自动控制可实时切换,实现冻干过程全程参数控制;5. 冻干室与冷阱腔体分离设计,实现了药品级中试机标准的同时更大的提高了捕水效率和能力;6. 采用中间介质循环技术。搁度控温,板层温度均一、可控性强,板层平整,冷热量传导良好;7. 双机复叠制冷技术。采用原装进口全封闭式压缩机组和国际标准绿色环保冷煤,制冷迅速,冷阱温度低,捕水能力强;8.具有压缩机二次启动廷时保护及压力过载保护系统;9.干燥室采用耐高压、耐低温航空亚克力材质高透明门,可观察物料冻干变化全过程;10.搁板硅油制冷及加热,具有温度、速率可调、可控,运用PID模糊控制计算,实现原位预冻及升华功能;11.冷阱具备自动化霜功能;12.可选配负压掺气系统接口。内置0.2μm滤芯,减少样品二次污染,可回填氮气或惰性气体;13.配备压盖系统;14. 可选配洁净室安装方式,并提供洁净室安装解决方案;15.可选配真空度调节功能实现冻干工艺摸索;16.可选配共晶点在线测试功能,更好的优化样品升华工艺;17.可选配计算机上位机实时监控和图表记录; 北京四环冻干机LGJ-S40冷冻干燥机压盖型技 术 参 数 1、达标冷阱温度(空载):≤-80℃ (环境温度≤30℃)2、极限冷阱温度(空载):≤-85℃ (环境温度≤25℃)3、达标真空度(空载):≤10 Pa4、极限真空度: 1 Pa5、捕水量:8Kg6、物料托盘、冻干量:4+1搁板,层间距65mm,冻干面积0.4㎡,φ16西林瓶约1650个,φ22西林瓶约870个7、搁板尺寸(长×宽):280mm×360mm8、搁板控温范围:-50℃~70℃(控温精度:±0.5℃)9. 物料温度探头:每层搁板1支(可选配四个)10、主机外形尺寸(长×宽×高):760mm×800mm×1600mm(不含压盖)11、整机功率:3300W12、适用电源:AC380V 25A 50Hz(可选配AC220V 16A 50Hz)13、整机重量:285KG14、适用环境:环境温度≤30℃ 15、主要配置:主机一台、真空泵一台. 可 选 配 件: 真空度调节、进口真空泵、高速真空泵油、真空泵进气口粉尘过滤器、真空泵排气口油雾过滤器、惰性气体充气接口、共晶点测试仪 GMP洁净室安装创新点:在仪器的自动化、原位化、实时化等方面有了显著提高;实时显示记录真空度、冷阱温度、物料温度、搁板温度并形成冻干曲线,每分钟存储一次数据,可连续记录物料和设备状况数据,支持数据离线浏览、分析、打印及存储,配置USB通讯接口和TCP接口北京四环冻干机LGJ-S40冷冻干燥机压盖型
  • 恭贺上海豫明原位冷冻干燥机中标西安交通大学
    方仓真空冷冻干燥机是一种国际流行的结构形式,主要特点:●预冻干燥在原位进行,高透光有机玻璃观察窗,干燥过程直观;●搁板温度可调、可控、可摸索、中试和生产工艺;●液晶屏显示,PID控制,显示干燥曲线;●方形托盘不易变形,易于操作,便于清洗;●可配置充气阀,可充干燥惰性气体;●液晶显示:搁板温度曲线、冷阱温度曲线、样品温度曲线、真空度曲线及组合曲线;●可储存16个程序,每个程序可设32段,冷冻干燥机在运行过程中可修改程序参数,并记录最后的干燥曲线;●电路系统采用PID控制;●配有RS232接口,可直接连接计算机实时显示冻干曲线。 技术参数:●干燥面积:0.2㎡●搁板层数:2层●搁板温度范围:-50℃~65℃●搁板间距:70mm●搁板尺寸:265*400*25●Ф22西林瓶:440支●Ф16西林瓶:868支●Ф12西林瓶:1554支●冷阱最低温度:≤-55℃(空载)●捕水能力:6kg/24h●盘装液体:2L●极限真空度:≤10Pa●冷却方式:风冷,通风良好,室温≤25℃●外形尺寸:605*610*1200(mm)
  • 博医康2016冷冻干燥技术研讨会在京举行
    2016年6月16日,由北京博医康举办的冷冻干燥技术研讨会在博医康总部举办,来自北京地区的科研人员及冻干机用户参加此次研讨会。会上,博医康将其积累多年的冷冻干燥相关的技术与实践经验与到会人员进行了分享和研讨。  此次研讨会吸引了包括中国科学院生物物理研究所、北京博奥生物、北京科兴生物、北京健乃喜生物等在内的十多家科研单位及冻干技术应用企业的参与。通过此次研讨会,博医康希望能够加强与冻干技术研究人员及冻干机用户之间的交流。基于以往对客户反馈信息的收集,研讨会设有冻干过程参数测量,冻干工艺优化,以及冻干机操作培训等诸多环节。  北京博医康副总经理叶明徽作为研讨会主讲人,在现场为与会人员讲解了冻干参数测定、冻干工艺优化等相关研讨内容,并在现场讨论过程中,对与会人员提出的问题进行了一一解答和回复。而除了研讨内容,博医康还为到场冻干机用户特别安排了冻干机现场操作培训等活动,为用户更进一步了解和掌握冻干技术提供了帮助。  近年来,博医康在冻干机生产制造领域不断高歌猛进,发展迅速。其研发推出的各系列冻干机产品,也成为了很多用户替代国外进口冻干机设备的重要选择。而此次研讨会的举办,也反应出博医康在不断推进其产品端硬件发展的同时,也对冻干技术的普及与推广等软件工作毫不放松,这也显示了这家领袖级的企业所具备的行业责任心。
  • 真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法
    真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法 真空冷冻干燥机广泛用于医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。LGJ-18N系列立式冷冻干燥机,适用于实验室使用或少量生产,可满足大多数实验室常规冻干的要求。   真空冷冻干燥机制冷系统常见的故障及排除方法:   1)高压报警。出现高压报警的主要原因有:   ①冷却水水温过高或冷却水量不足。   ②冷凝器内部结垢,导致换热效率降低。   ③压缩机工作时,低压管道发生泄漏,从而导致外界空气进入制冷系统。   ④制冷管道存在未开足阀门或因管道被堵而造成排气不畅的情况。   解决办法:   ①降低冷却水温度或增加水流量。   ②清洗冷凝器的冷却水管路。   ③对制冷管道进行检漏,如果在工作中无法实现该项操作,可将水冷凝器上方的截止阀打开,使存在于冷凝器中的空气排放出一部分。   ④将压缩机管道.上的阀门开启到最大。   2)水压报警。水压报警的主要原因有:   ①冷却水供水压力不足或供水泵不运转。   ②水压力控制器故障。   解决办法:   ①增大外部供水压力或检修供水泵。   ②检查压力控制器的触头是否能正常工作或检查在其线路.上是否存在其他问题。   3)压缩机吸气温度异常。吸气温度异常的主要原因是膨胀阀调节不当,开启度过小或过大,导致回气量过小或过大。其解决办法是对膨阀进行调节,如回气量过大,应关小开启度,如回气量过小,应开大开启度,调节过程中以微调为主,多观察压缩机的回霜情况。   4)膨胀阀堵塞。堵塞分泌物物堵塞(脏堵)和冰堵塞两种。   ①杂物堵塞。在堵塞不严重时,可用扳手轻轻敲打阀体,经振动使阀体疏通。若不奏效或膨胀阀很快又重新堵塞,则说明堵塞严重,应拆卸膨胀阀,对膨胀阀滤网进行清洗,清洗完后重新装上即可。   ②冰堵。出现冰堵,应更换冷凝器出液端过滤器。   5)载冷剂泄漏   可用肉眼观察,查找板层,软管上的泄漏点。若发现可疑漏点,应放空板层或软管内的载冷剂,对泄漏点进行充压确认,确认后放气补好泄漏点,重新加入载冷剂并排出板层和软管内气体。
  • 松源华兴冷冻干燥机逐渐走向世界
    北京松源华兴是国内首批从事真空冷冻干燥技术、北京市工业企业安全生产标准化企业,总部位于北京,在上海、广东、武汉、西安、成都等地设有分支机构和特约维修站。同时,北京松源华兴以卓越的技术实力,产品远销美国、俄罗斯、韩国、日本、新加坡、马来西亚、加拿大等国家。 北京松源华兴以开放和融和的态度与众多国内外知名冷冻干燥技术厂商和知名院校结为深度技术合作伙伴,兼容并蓄,不断向真空冷冻干燥技术应用领域纵深化发展。 北京松源华兴科技发展有限公司(Beijing Songyuan Huaxing Technology Development Co., Ltd.)创立于2000年,专注于真空冷冻干燥技术产品的研发、生产、销售,以“真空冷冻干燥机”为核心产品,形成了针对科研实验、医用、食品行业,不同规模、不同应用的三大系列产品和针对性解决方案,是国内颇具影响力的真空冷冻干燥设备和针对性解决方案的供应商。 前来工厂考察的各国友人节选
  • 【瑞士步琦】巴爷爷的博客——蛋白质保存:影响冷冻干燥配方的关键因素
    蛋白质保存影响冷冻干燥配方的关键因素冻干应用”用于生物制药的蛋白质和多肽的冷冻干燥是一个复杂的过程,存在许多挑战。在这篇文章中,我们会讨论了影响配方冷冻干燥的关键因素,来确保蛋白质的保存。冷冻干燥配方通常经过精心设计,以保持燥材料的完整性、稳定性和生物活性。这对于药品、生物制药或某些食品等敏感材料尤为重要。生物制药冷冻干燥的原因有很多,它们可能在液态下不稳定或有严格的储存要求。冷冻干燥非常适合不需要进一步加工的产品,因为它们可以在小瓶中干燥并在加工后立即密封以避免污染。生物制药制剂由提供所需效果的活性成分(例如蛋白质或多肽),为了保持其生物活性,需要添加称为赋形剂(成分)的其他物质,从而形成一种非常适合冷冻干燥的组合物。用于生物制药制剂的辅料清单填充剂:甘露醇、蔗糖或乳糖等材料可增加体积并有助于形成稳定的基质。冷冻保护剂:甘油或二甲基亚砜 (DMSO) 等物质,可保护活性成分免受冷冻应激。石松保护剂:它们在干燥阶段保护活性成分,包括蔗糖或海藻糖等糖。稳定剂:有助于保持配方的pH值和离子强度的缓冲液等成分。表面活性剂:这些用于稳定蛋白质和其他敏感分子的聚集。防腐剂:如果产品容易受到微生物生长的影响,则保护产品。溶剂:溶剂的选择至关重要,通常使用水。在特殊情况下,也可以使用有机溶剂。辅料的选择取决于多种因素。就像某些植物需要特定类型的堆肥或土壤一样,生物制药的活性成分需要正确的配方才能茁壮成长。尽可能多地了解要冷冻干燥的材料的性质是很重要的,包括它在不同条件下的稳定性和冷冻干燥产品的预期用途。就像在我的花园里一样,在准备土壤之前,我需要了解我正在种植的植物或种子的类型。辅料的选择取决于多种因素。对于蛋白质而言,它们的长期稳定性与制剂的含水量及其构象结构有关。蛋白质需要水来避免变性,在选择蛋白质溶剂时应小心。此外,应使用海藻糖等保护剂来稳定分子,以帮助其保持其功能活性。问成功冻干的关键化合物特性是什么?答热特性有多种分析方法可用于确定化合物特性,例如差示扫描量热法 (DSC)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)等。为了成功冻干,需要了解目标蛋白质或多肽的热特性。DSC是评估蛋白质和多肽热稳定性的强大技术。它测量与材料相变相关的热流作为温度的函数。量热法可以为实验者提供配方的重要特性,如:玻璃化转变温度,Tg:非晶态材料转变为玻璃(脆性)状态的温度。在冷冻干燥中,在初级干燥过程中将产品保持在Tg以下以保持结构和稳定性至关重要。熔点,Tm:固体物质变成液体的温度。在冷冻干燥中,必须了解Tm,以避免在过程中熔化,以保持产品的完整性。结晶温度,Tc:溶质在冷冻过程中结晶的温度。如果不希望结晶,则必须避免此温度。反应热,ΔH:与化学反应相关的热变化。了解 ΔH 有助于预测和控制相变期间所需或释放的热量,确保冷冻、初级干燥和二级干燥阶段之间的平稳过渡。比热容,Cp:将单位质量物质的温度改变一摄氏度所需的热量。Cp 至关重要,因为它有助于确定需要供应或去除的热量,以实现所需的温度变化,确保高效和有效的干燥。另一种分析技术是冻干显微镜,它有助于确定塌陷温度(用Tc表示)。这是产品结构在干燥阶段开始塌陷的温度。了解 Tc 对于设置适当的货架温度以避免 Tg 和 Tm 至关重要。了解会影响热特性的几个因素缓冲液:这会影响热稳定性。将pH值保持在接近蛋白质等电点的缓冲液可增强稳定性。蛋白质或多肽的浓度:也会影响热稳定性。因此,在代表最终产品的浓度下进行热表征非常重要。扩大工艺规模:由于浓度不同,这可能需要重新评估热特性。辅料:还必须考虑辅料对所列热特性的影响。问如何优化冷冻阶段?答使用乙醇混合物进行快速冷冻是首选冻结速率和最终冻结温度会影响冰晶的形成和大小,进而影响升华速率。产品必须在足够低的温度下冷冻,以确保其完全冷冻。这个冷冻阶段创造了蛋白质将被嵌入的结构。如果这不正确,蛋白质将失去其活性并被锁定在错误的构象中或失去其完整性。对于蛋白质和多肽,最好储存在 -80℃ 下,因此不建议在 -20℃ 下缓慢冷冻。使用乙醇混合物进行快速冷冻是首选,因为它会导致形成更小的冰晶,这有利于维持蛋白质的稳定性。问影响干燥阶段的关键因素是什么?答终点测定在处理蛋白质和多肽时,干燥阶段至关重要。太快或太慢,要么会破坏蛋白质结构,要么最终得到不充分干燥的产品。初级干燥是最长的阶段,我们必须设置适当的腔室压力和货架温度。设置系统压力的最佳方法是使用热电偶或其他温度探头确定产品温度,然后找到该温度下相应的冰蒸气压。终点测定对于确保所有冰都已从产品中升华非常重要,因为残留的水分会影响稳定性和保质期。另外,不要不必要地延长干燥阶段,因为它既不节省成本,也不节能,甚至有可能导致产品损坏。终点测定的方法多种多样,包括温差测试(样品和货架之间)、压差测试和压升测试。BUCHI 冻干机BUCHI 冻干机搭载 Infinite TechnologyTM,具备丰富实验室蒸发经验,精巧灵活高性能,模块化的配置,且可以通过实施自动终点测定来自动确定终点。这种跟踪干燥过程的过程分析技术允许实时调整,从而加快优化过程。自动终点确定为监控过程可重复性提供了必要的工具,确保了批次之间的一致性。终点测定的使用可防止过早过渡到后续干燥阶段,从而确保最佳干燥结果。初级干燥后,由于水分子紧密结合,通常有 5-10% 的残余水分含量;因此需要二次干燥。目标是使结合的水汽化,这通常是在较低的压力和较高的温度下完成的。然而,如果温度过高,可能会导致蛋白质或多肽的降解。二次干燥对于确保稳定性和保质期很重要。虽然蛋白质在干燥过程中会变得不稳定(变性),但只要折叠机制是可逆的,蛋白质就可以完全复叠(复性),并且在复溶后仍显示出药物稳定性。
  • 三种方法让您轻松抓住冷冻干燥的结束时间
    抓住冷冻干燥的结束时间在冷冻干燥过程的三个步骤中,初级干燥的耗时一直是最长的,因此优化初级干燥过程对提高干燥效率非常有价值。最有利的情况是可以找到一种既能缩短初级干燥过程的处理时间,在此过程中,又可以确保该过程不会过早结束。当产品中所有的冰被去除之前开始二次干燥肯定会导致产品缺陷,例如发生产品塌陷或共晶熔化。同时,初级干燥所需的时间也受多个参数影响,例如样品浓度、样品大小和装样容器;干燥时间也因不同处理批次而有所不同。因此从经济角度来讲,自动测定初级干燥终点有利于控制成本。想要知道初级干燥和次级干燥何时完成,有几种可靠的方法用来测试主要干燥循环的终点。01温度差测试利用温度差判定冷冻干燥过程的终点是比较常用的方法,这里的温度差是指测量的产品温度与所在搁板的设定温度之间存在的温度差值,需要配置拥有加热功能的搁板和样品温度探头(热电偶)。在初级干燥期间当水分发生升华时,由于固体到气体的相变是一个吸热过程,需要将搁板的温度进行设置梯度升温以保证提供水分升华所需要的热量,该阶段样品温度低于搁板温度。在所有水分子升华结束后,产品温度会逐渐接近搁板温度。当样品温度与搁板温度一致时(通常两者温度差低于 1℃),初级干燥完成。02压力差测试压力差测试方法是使用两种不同类型的压力传感器进行压力比较,也是另一种可靠的终点判定方法。通常仪器需要配备电容式压力传感器和皮拉尼压力传感器:不管气体成分如何,电容式压力传感器测量的是绝对压力;皮拉尼压力传感器则需要针对特定气体(主要是 N2)进行校准。由于水蒸气的存在会影响皮拉尼压力传感器的信号,但不会影响电容式压力传感器的信号,因此当系统内只要有水蒸气发生流动,两个压力传感器的信号就会有所不同。当两个压力传感器的信号逐渐接近,即达到初级干燥的终点。03压力升高测试在冷冻干燥过程中,只要发生升华过程系统中就会产生水蒸气。此时可以通过关闭干燥室与冰冷凝器之间的通道,测试干燥室内压力的变化来判定是否达到过程终点。将干燥室和冰冷凝器之间的通道关闭,阻碍水蒸气迁移到冰冷凝器中。因此,若干燥室内的压力仍在持续上升,说明样品中的冰仍然在进行升华过程,过程未达到终点;反之,关闭水蒸气流动的通道后,干燥室内压力保持不变,则表示初级干燥完成,达到过程终点。瑞士步琦公司拥有 40 多年的干燥经验,其喷雾干燥仪和旋转蒸发仪、平行蒸发仪等均为干燥应用市场中的领先设备。2017 年步琦公司推出搭载全新概念 Infinite-ControlTM 的冷冻干燥系统 LyovaporTM L-200/L-300,将冷冻干燥仪器推进一个新的领域。 冷冻干燥机 LyovaporTM L-300 首款可连续升华的实验室冷冻干燥机双冷凝器交替工作,拒绝待机耗时自动进行清洁除冰,自动排水冷凝器 -105℃,水和有机溶剂升华不受限各类冻干配件自由搭配,满足不同应用需求
  • 发布四环冻干真空冷冻干燥机LGJ-12A压盖型新品
    四环冻干真空冷冻干燥机LGJ-12A压盖型主 要 特 点:1、本机采用国际品牌思科普(原丹佛斯)压缩机制冷,制冷迅速,冷阱温度低。2、冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能,无需低温冰箱;3、采用7寸真彩触摸液晶屏控制系统,操作简单方便,且功能强大,作为人机界面,中文(英文)可转换界面,以曲线和数字形式显示工作时间、冷凝器温度、样品温度、真空度,并记录干燥曲线;4、工业嵌入式操作系统,ARM9核心控制电路设计,32M内存128M FLASH,操作响应速度快,存储数据量大。本机可存储多次冻干数据,FAT32文件系统,EXCEL文件存储,可存储一个月以上测量数据128M FLASH,并配置USB通讯接口,实验数据U盘一键提取。 5、控制系统自动保存冻干数据,并能以实时曲线和历史曲线的形式查看,整个冻干过程清晰明了。6、干燥室为无色透明一次注塑成型的聚碳干燥室,耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观,可观察冻干的全过程。7、真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠。四环冻干真空冷冻干燥机LGJ-12A压盖型 技 术 指 标:冻干面积:0.8㎡冷阱温度:-60℃(空载) 达标真空度:5Pa极限真空度:1Pa捕水能力:3-4Kg/24h物料盘:180mm共3层整机功率:950W主机重量:50Kg外型尺寸(mm):635 * 460 * 440可装物料:0.8L(料厚10mm)可装西林瓶:Ф12mm/16mm/22mm:560/285/165支 样 品 盘:特殊设计的不锈钢样品架,样品盘间距可调,层数自由设定;物料干燥盘直径为180mm,共三层;可放置物料约800ml(料厚10mm)。 可 选 配:1、6层物料盘(压盖多歧管型、多歧管普通型、普通型) 2、进口真空泵3、真空度调节,使热传导变大 4、冷阱电加热除霜 创新点:工业嵌入式操作系统,ARM9核心控制电路设计,32M内存128M FLASH,操作响应速度快,存储数据量大。本机可存储多次冻干数据,FAT32文件系统,EXCEL文件存储,可存储一个月以上测量数据128M FLASH,并配置USB通讯接口,实验数据U盘一键提取。 四环冻干真空冷冻干燥机LGJ-12A压盖型
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