低沸点型指形冷凝器

带你走出冻干误区：冷凝器温度越低，冻干速率越快？”冷冻干燥机是实验室中常用仪器设备之一，常见冷凝器温度有 -55℃、-85℃ 和 -105℃。一个常见的误解是认为温度较冷的冷凝器会具有“更快地蒸发掉水”的能力，从而加速冷冻干燥过程。实则不然，较冷温度的冷凝器最适合用于处理冰点比水更低的溶剂。在处理水性样品时， -55°C 冷凝器的冷冻干燥机足以满足大多数情况的需求，温度更低的冷凝器不会加快冻干过程的进行。超低温冷凝器（如 -85°C 和 -105°C）的设计是用来处理具有低冰点的溶剂及其与水的混合物。温度本身并不会影响冷冻干燥速率。选择较低温的冷凝器只会增加设备的成本和复杂性，而不会增加产品干燥速度和性状。温度本身并不影响冻干速率。这是因为升华过程的驱动力是样品升华表面与冷凝器上冰层之间形成的蒸气压差。简单来说，增大蒸气压差可以在一定范围内促进升华过程的进行，从而提高样品的干燥速度。在冷冻干燥过程中，如果样品不加热，其温度将由腔室中所设定的真空压力来决定。冷凝器上吸附的冰其蒸气压是由盘管的温度决定。表1 是不同温度下所对应的冰蒸气压力值，通过该表可知，为了增大蒸汽压差，提高产品温度比降低冷凝器温度更加有效。这是因为-60°C和-80°C的压差仅为 0.0103mbar，而 -60°C 和 -40°C 的蒸气压差则为 0.118mbar，远高于前者。所以，即便提高产品温度，当选择过低的冷凝器温度时，也不会加速升华过程的进行。当温度降低时，蒸汽压迅速下降，达到速率平台期。当压力和温度一起绘制成图表时，可以明显观察到这种影响(下图)：▲ 冰的温度与其蒸气压的关系冷冻干燥系统的最佳冷凝器温度应根据样品的临界温度和所使用的溶剂类型来进行选择。对于最佳工艺，冷凝器必须比样品冷 15-20°C。当处理含水样品时，-55°C 冷凝器的冷冻干燥机在大多数情况下是完全足够的，较冷的冷凝器不会加速这一过程。更低温度的冷凝器不是设计用于处理含水的样品，而是用来处理具有更低凝固点的溶剂。

伴随着“十九大”的闭幕，环境保护这一热门话题又被再次提上日程，环境保护部党组书记、部长李干杰于10月27日在京主持召开环境保护部党组（扩大）会议，传达学习贯彻党的十九大精神，强调加强环境保护措施，并指出要加快推动形成绿色发展方式和生活方式。 作为祖国的一份子，我司博然科仪始终贯彻党和国家的倡议，把环境保护作为日常工作、生活中的基本要求。除了生活中做到保护环境，节约资源外，在工作上，我们也在积极地为广大用户寻找并推荐更加节能环保的仪器设备。 说到节能环保，就不得不提来自英国Radleys品牌的Findenser空气冷凝器，Findenser空气冷凝器适用于常规实验过程中的冷凝回流，主要用于替代化学实验中95%以上的水冷凝管，起到节约用水、避免实验室水灾的效果。 作为实验室仪器的供应商，我司人员拜访过数以千计的实验室，发现绝大多数实验室在进行着和冷凝回流相关的实验，实验室里或多或少都在使用水冷凝管。水冷凝管的工作原理是通过流动的自来水将温度较高的热蒸汽冷凝下来，实验过程中会消耗大量的水资源，据统计，1根水冷凝管1分钟内将消耗2.5升自来水，按每天工作8小时来算，1根水冷凝管1天内就会耗费1200升自来水。 中国是一个干旱缺水严重的国家，淡水资源总量为28000亿立方米，占全球水资源的6%，仅次于巴西、俄罗斯和加拿大，居世界第四位，但人均只有2200立方米。按此数据来计算，2000根左右水冷凝管1天时间内就会消耗掉1个人的水资源分配量。目前全国范围内在使用中的水冷凝管又何止2000根，数以万计，数以十万计都不为过，通过日常实验耗费的水资源总量让人不禁感到心疼和心寒。 此外，虽然水冷凝管使用和排放的均为清洁的自来水，但是其排放到的下水系统中混杂着来自其他实验应用产生的污染废液，两者混合后，加剧了污染水源的总处理量，降低了水体的使用功能，进一步加剧了水资源短缺的矛盾。 在日常生活中，人们总是在各个方面都想到并在积极做到节约用水，却殊不知大批量的水资源正悄悄地从日常实验中流失、浪费，关注实验室用水、节水刻不容缓，值得我们每个实验人员和仪器行业从事人员的重视。 英国Radleys品牌的Findenser空气冷凝器无需接水、无需通电即可实现冷凝回流功能，可用于替代化学实验中95%以上的水冷凝管，有助于达到可持续的节水目标，而且Finden空气冷凝器的使用效果与水冷凝管相比毫不逊色。 对Findenser空气冷凝器的性能测试中，在相同的烧瓶和装置中分别用Findenser和水冷凝管对一系列溶剂进行测试，并记录溶剂的重量损失。实验结果显示，在相同的条件下，标准款Findenser的溶剂保留率可达到和水冷凝管处于相同的水平（具体数据可参考下图）。 当我们有还有机会去改变，去节水、省水时，那就去做吧，这是利国利民利后代的大事，也是我们每个实验人员和仪器行业从事人员能够为祖国贡献的一点力量，环境保护，人人有责；节约用水，人人有责，让我们一起为祖国的环保事业尽自己的一份力量。

项目总结应用领域 - 泄漏检测监测技术 - 总有机碳（TOC）分析比较因素 - 检测水中有机污染物的准确性和灵敏度监测结果 - 与现今常用的水质参数相比，TOC分析显示出超强的监测准确性和灵敏度关键词 – 食品饮料行业、制糖业、有机物监测、泄漏检测、电导率、pH值、氧化还原电势、Sievers InnovOx TOC、冷凝水、运营成本、产品损失背景制糖是耗水量极高的生产工艺，其中几乎每个生产环节都需要用水。例如，在碾磨甘蔗时，必须将水喷洒在甘蔗上，以尽量提取甘蔗汁液。制糖厂用蒸汽轮机来碾磨甘蔗，每碾磨两吨甘蔗，就会消耗一吨水蒸汽。糖浆的进一步提纯和结晶也要靠蒸汽驱动的机器来完成。不难理解，制糖厂（尤其是缺水地区的制糖厂）都会想方设法节约用水和再利用水。再利用水的一种可行办法是，收集和冷凝锅炉与其它工艺设备排出的热蒸汽。制糖厂在重新利用冷凝水之前，通常会利用冷凝水的高温来加热分离的流体（例如提取的甘蔗汁或糖浆），以便进行精加工。充分利用热能能够节省成本。制糖厂通过换热器，在加热流体的同时防止两种流体混合。冷却后的冷凝水经过处理，可以用作工艺补给水甚至锅炉给水。如此一来，制糖厂既充分利用了热能，又节省了用水。挑战在实际生产中，换热器的性能并非绝对可靠，尤其是长期和反复使用的换热器。由于金属疲劳和腐蚀，换热器中分隔两种流体的金属表面会出现针孔，导致流体双向泄漏，给制糖厂造成损失。对于制糖厂来说，这种泄漏会带来很多问题。首先，如果甘蔗汁或糖浆在通过换热器时漏到冷凝水中，会造成产品损失。这种损失乍看微不足道，但随着时间推移，损失会累积起来，最终显著降低企业营收。请看下面的例子：一个普通制糖厂每年生产30万至40万公吨原糖由于机械因素造成的产品损失为0.1%，相当于损失了300至400吨产品假设产品的平均售价为每吨400美元，这就意味着制糖厂每年要损失12万至16万美元的收入其次，流体泄漏会污染冷凝水。一旦发生污染，制糖厂就不得不花费额外的时间和费用来处理被污染的冷凝水，然后才能重新利用处理后的冷凝水。但这样做的前提是在经济上划算，否则制糖厂只能被迫将被污染的冷凝水作为废水排放掉，不但无法节约用水，还必须在排放前对被污染的冷凝水进行成本更高的废水处理。如果要避免不必要的产品损失和防止设备严重损坏，尽早发现泄漏就变得至关重要。然而，从本文随后提供的数据中可以看到，现今常用的监测冷凝水质量的方法完全无法及时检测到水中的有机杂质。如果制糖厂继续使用不合格的冷凝水，风险会非常严重。例如，如果不合格的冷凝水被用作锅炉给水，水中的杂质会在高温下氧化成有机酸，导致锅炉内的pH值降到危险地步，制糖厂就不得不被迫进行计划外的锅炉排污。即使问题没到这么严重的程度，但随着时间推移，有机污染物会持续腐蚀锅炉，积聚沉淀物，从而缩短锅炉的使用寿命。为了将锅炉恢复到可使用的状态，制糖厂不得不对受损的锅炉进行昂贵、耗时的维修，甚至被迫停产。解决方案换热器的泄漏会将有机污染物（例如提取的甘蔗汁、糖浆、锅炉燃油等）送进冷凝水，因此必须采用能够快速检测这些有机污染物的分析方法。使用常规的水质参数（例如pH值和电导率）很难检测到有机物的存在，因为大多数（如果不是全部）有机污染物在水中不会电离，使被污染的水的pH值呈中性。而总有机碳（TOC）分析法能够准确测量水中所有共价键碳化合物的浓度，及时提供冷凝水中有机污染物浓度的直接参数。TOC分析是一种快速、定量的测量方法，能够帮助制糖厂做出实时的、基于测量数据的工艺决策，以有效管理冷凝水的再利用和排放。为了证明TOC分析对有机污染物的监测灵敏度，我们进行了以下实验室研究。我们先将潜在的污染物加到制糖厂的冷凝水样品中，这些污染物是中间糖产品，它们会通过换热器从热冷凝水中吸收热量。本研究选择的中间糖产品是“供汁（Supply juice）”和“EFFET A液”，它们的加标浓度范围是50至约500 ppm（mg/L）。然后用Sievers InnovOx实验室TOC分析仪（见图1）测量加热至40 °C ± 2以模拟制糖厂典型生产条件的加标冷凝水。此款分析仪采用独特的超临界水氧化技术（SCWO，Super Critical Water Oxidation），对有机碳浓度的检测范围是50 ppb（µ g/L）至 50,000 ppm（mg/L）。除了测量加标冷凝水样品的TOC浓度之外，我们还测量了电导率、氧化还原电势（ORP，Oxidation Reduction Potential）、pH值。图1：用来测量加标冷凝水样品的Sievers* InnovOx实验室TOC分析仪我们随后分析了这两种污染物加标浓度的各种参数（TOC、电导率、氧化还原电势、pH值），如图2-5所示。通过相关关系的线性和斜率，可以深入了解这些水质参数的对污染物浓度的响应性和敏感性。 图2a：不同加标浓度的供汁的实测TOC图2b：不同加标浓度的EFFET A液的实测TOC图3a：不同加标浓度的供汁的实测电导率图3b：不同加标浓度的EFFET A液的实测电导率图4a：不同加标浓度的供汁的实测氧化还原电势图4b：不同加标浓度的EFFET A液的实测氧化还原电势图5a：不同加标浓度的供汁的实测pH值图5b：不同加标浓度的EFFET A液的实测pH值研究结果显示，无论对何种污染物，TOC测量都能随加标浓度变化而表现出高度的线性。相关性斜率表明，TOC测量在整个加标浓度范围内有高度的敏感性。另一方面，虽然两种污染物的电导率都表现出良好的相关性，但与整体数据相比，在较低的供汁加标浓度下的电导率线性稍差（见图6）。电导率测量的敏感性似乎也不足（较低的相关性斜率意味着电导率读数的微小差异很容易被误认为工艺噪声或被归因于电导率传感器或探头本身的测量误差）。图 6：当供汁的加标浓度较低时电导率相关性的线性较差与TOC和电导率相反，我们无法建立氧化还原电势的线性相关性。对于加入供汁的冷凝水，氧化还原电势测量值在加标浓度低于100 ppm时呈较差的线性，超过此浓度后氧化还原电势趋于水平。在测量EFFET A液时，随着污染物浓度的增加，氧化还原电势的趋势变得不连贯，表明两者没有因果关系。我们同样无法看到冷凝水的pH值与污染物的加标浓度之间的线性相关性。pH值的实测结果只能被绘成对数函数，这表明用pH值来检测冷凝水中的有机污染物的灵敏性和实用性皆都不足。结论监测冷凝水的水质，尤其是监测通过换热器的冷凝水的水质，对于制糖厂防止产品和营收损失来说至关重要。同样，为了保护制糖厂的关键设备免受被污染的冷凝水的损害，确认重复利用的冷凝水的清洁度也非常重要。目前常用的水质测量参数包括电导率、氧化还原电势、pH值，这些参数在检测离子污染物时表现出色，但在检测有机污染物时，尤其是检测浓度较低的有机污染物时，就有很大的局限性。仅仅依靠上述水质参数来监测冷凝水的水质，会降低工艺透明度，导致企业决策错误，最终增加生产成本或损坏生产设备。TOC分析提供了一种快速、准确、灵敏的有机污染物检测方法，是确保冷凝水质量的有效工具。制糖厂在关键工艺步骤中采用在线TOC监测，能够加强泄漏检测能力，而泄漏是导致代价高昂的设备损坏和营收损失的一大根源。参考文献Quantification of Sugar Content Loss in various Byproducts of the Sugar Industry, International Journal of Advance Industrial Engineering, Vol. 3, No. 2 (June 2015)◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！