大气压固体分析探针

“Direct and Rapid Analysis by Ambient Ionization Mass Spectrometry: DART and ASAP ™ ”大气压电离质谱DART 和 ASAP ™ 最新进展学术报告会邀请函　　演讲人： Dr. Brian D. Musselman, President and CEO, IonSense, Inc.　　时 间： 2010年12月6日，9:30 – 11:30 (北京，星期一)　　地 点： 解放军医学图书馆， 北京市海淀区西四环中路59号(国家生物医学分析中心旁边， 五棵松地铁站D口 出来向前走500米即到，具体请参阅地图。)(太平路27号东门向北100米)　　主 办： 国家生物医学分析中心　　　　　　华质泰科生物技术有限公司　　联 系 人：刘慧英 ， 董方霆 E-mail：ncba2008@yahoo.cn , 电话： 66931447，15910825699　　李倩小姐，E-mail：info@aspectechnologies.com, 电话：010-6439-9978　　因座位有限，请于2010年12月1日，星期三，以前以电子邮件确认您的参与并请告知单位及联系方式。　　摘要　　最近几年兴起的直接快速分析技术比如实时直接分析(DART)和大气压固体分析探针(ASAP™ )等非表面接触型大气压解析暨离子化新技术，是继电喷雾离子化(ESI)及大气压化学电离(APCI)成功解决了生物分子的分析之后又一波具有革命性的质谱离子化技术，满足了实验室对样品高通量分析的要求和现场、直接、无损、快速、原位分析的需求。 由于该技术其独特的样品脱附/离子化进样机制，无需或极少需要样品前处理，在生物医药分析、药物发现与开发、食品药品安全检测、环境应急事件监测、理化检验与取证分析、材料检测与控制等领域得到了广泛的关注和应用。近两年来，该技术在美、欧、日等国的应用已十分普遍，并在著名大学(如斯坦福，麻省理工，哈佛，北大等)、研究院(如美国国家实验室、加拿大国家研究院、美国军事科学院等)、 跨国制药及食品公司(如罗氏、默克、辉瑞、雀巢等)、国家执法部门(如美国食品药品管理局FDA、联邦调查局FBI、环境保护署EPA等)优先采用。为进一步加强学术交流，开阔产品研发与应用视野，我们特邀请美国IonSense公司总裁兼首席执行官，Brian D. Musselman 博士来京访问，就DART和 ASAP™ 技术进展和应用前景进行演讲和讨论，诚邀您的参与。　　Brian Musselman 博士简介　　Brian Musselman 博士毕业于Michigan State University生物化学专业。曾任Faberge International化学家，CPC Inc.分析化学家，Michigan State University 质谱中心主任。Musselman博士于1987-1995年间，加入JOEL (美国)总部，历任质谱产品部经理，质谱应用部经理，国际市场部高级经理。并于1995-2000年加入PE Biosystems (后称Applied Biosystems, ABI，和Life Technologies， 现为AB SCIEX)任生物质谱部全球市场高级总监。2000年后发起成立高科技咨询公司MicroPhage 和SciMarket Strategies。2006-至今为美国IonSense公司总裁兼首席执行官。Musselman 博士发表论文40多篇，曾获Pittcon’97 ESI-TOF质谱发明银奖，IR100’94 台式高分辨GCMate质谱发明奖等大奖。Musselman 博士曾兼职国际知名学术组织美国质谱学会ASMS(1993-1995)副总裁，和美国生物分子资源与设施联合会ABRF(2004-2008) 委员。2006年至今担任实验室自动化联合会(ALA)委员。2008年至今为美国生物分子资源与设施联合会ABRF 主席。　　*乘坐地铁1号线，到五棵松地铁站站D出口即是。(A为解放军医学图书馆)

据台湾媒体报道，9月4日台湾中山大学化学系谢建台教授公布了全新的便携式行动质谱仪器装置，克服了传统检验仪器耗时长的缺陷，已获得美国及台湾的发明专利。　　检验人员可携带该行动大气压力质谱仪，到现场即时检测各种食品中所含的不法化学添加物，改变传统化学分析流程，化被动为主动。　　研究人员称，质谱仪具有高灵敏度及监定结构能力，因此已成为科学界分析化学分子不可缺少的仪器，但必须先进行样品前处理，才能以质谱仪进行分析，可能要长达数小时。　　行动大气压力质谱仪的操作原理，是利用细微金属探针取样，以加热等施加能量方式将分析物气化，导入游离区，并使其与游离区内的带电荷物质反应后，使分析物带电荷，再进入质谱仪内被侦测 整个过程仅需数秒钟的极短时间。　　目前仪器可应用的范围包括各式物件及食品中环境荷尔蒙及如三聚氰胺等有害物质分析及蔬果表面及内部所含残留农药等，同时还可检测毒品与禁药。

p　　2018年11月26日，中国仪器仪表学会关于拟立项CIS标准的公示通告。此次拟立项的标准是《敞开式大气压质谱离子源通用技术规范》。项目申报单位：宁波华仪宁创智能科技有限公司，东华理工大学。/pp　　CIS标准项目公示表中给出了该标准制定的目的、意义及必要性：/pp　　具高灵敏度和高特异性的质谱分析仪，是目前业内最权威的定性定量分析工具，其中离子源是整个质谱仪的核心。近年来，敞开式大气压离子化技术是离子源领域的一场新革命，具有样品用量少、分析速度快、支持实时原位检测、检测成本低等优点，实现了质谱技术在现场高通量分析中的应用，是缉毒查毒、公共安全、食品安全、药物分析等领域强有力的检测“武器”，可为中国梦的实现提供有力保障，具备重大的经济和社会效益。/pp　　目前，敞开式大气压离子化技术已超过30种，其中较为成熟并形成商品化产品的有10余种之多。在众多敞开式大气压质谱离子化技术中，有些已经发展较为成熟并形成商品化产品，并成功应用于食品药品安全检测、环境监测、公共安全筛查、医疗组学分析等关乎国计民生的重点应用领域，未来也将在单细胞分析、新型材料鉴别等前沿科技领域发挥重要价值。/pp　　但是，目前也存在不少问题：/pp　　1)不同敞开式大气压质谱离子源产品原理各异，性能特点和应用侧重点也不尽相同。但由于缺乏统一的标准和规范，敞开式大气压离子源在研发、制造、检验和验收等过程中存在术语、性能指标、检验方法等诸多不规范、不统一等问题，容易引起歧义或争议。/pp　　2)在产品销售上，有的仪器厂商按照自己的标准进行定义和宣传，存在虚高产品性能指标或不提检验条件，只谈单一最优指标等问题，给购置、决策、检验和评定等环节造成误导和误判，给国家、部门、企业和用户造成不必要的经济损失和成本浪费。/pp　　3)没有制定统一的验收标准和规范，质谱离子源行业存在着无规则的竞争，不利于提升我国质谱领域核心技术和部件自主创新和产业发展。/pp　　4)我国敞开式大气压质谱离子化技术起步与国际同步，且发展迅速，近年来已形成众多科研和产业化成果，这些成果无论是技术成熟度还是先进性都已经达到国际先进水平，因此具备了制定相关标准的基础条件。并且，我国目前仅有已发布的国家标准《质谱仪通用规范》(标准号：GB/T 33864-2017)，尚无其他的相关标准。目前尚无关于敞开式大气压质谱离子源的国际标准。/pp　　综上所述，为了促进我国高端质谱分析仪器产业的跨越式发展，打破诸多重大民生领域进口同类设备的垄断，制定我国敞开式大气压质谱离子源的系列标准势在必行。/pp/p

近日，Advion公司在第251届美国化学学会全国会议暨博览会上推出了小型台式质谱Expression CMS 的突破性在线进样技术，IASAP。新的IASAP（惰性气体固体分析探针(ASAP?)）最初由宾夕法尼亚大学Charles McEwen博士研究开发，随后研究人员Freiberg对其作了一系列的改进。 ASAP可以让化学家们无需对样品进行前处理而实现液体或固体样品直接电离。在有机合成过程，化学家们可以直接使用ASAP探针蘸取他们的反应混合物，然后将其放入Expression CMS的大气压化学电离源（APCI）中进行分析，30秒内得到质谱信息。 对于空气敏感型化合物，例如金属催化剂，IASAP是一项很好的技术，改进后的ASAP探针在惰性气体环境下，可以保护化合物防止氧化，并促进质谱分析。Advion公司将该技术归功于弗赖堡大学的Ingo Krossing教授的科研团队，该技术使得空气敏感型化合物的合成不再需要传统的真空手套箱。Advion公司已经和弗赖堡大学谈妥该专利转事宜，并将其全球商业化。 “产品最好的提高都是来自于我们的用户，”Advion市场部副总裁Simon Prosser说到。“很大一部分化学合成都涉及空气敏感型化合物，需要使用真空手套箱或者是真空中才能操作，我们非常高兴能够与Ingo Krossing教授的科研团队合作，将该项技术用于增强我们的产品，给用户提供方便。”

一、项目基本情况项目编号：22CNIC026473-061/2项目名称：大气压原位成像质谱联用仪采购项目预算金额：290.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：290.0000000 万元（人民币）采购需求：采购内容采购数量（台/套）交货时间/地点简要技术指标预算（人民币）备注大气压原位成像质谱联用仪 1签署中标合同后6个月内交货至采购人指定地点大气压原位成像质谱联用仪利用大气压原位成像电离源配合四极杆飞行时间质谱仪实现无损、快速的分析人体、动植物体内有机污染物的分布情况，为健康地质提供更微观的数据支撑。1.系统选用大气压条件下敞开式的电离源。无需进行样品制备，即可对单个组织切片中的化合物进行成像分析或其他快速的表面分析；2.成像空间分辨率：≤5um；3.要求该系统硬件、软件为同一厂家产品，以确保整个设备的兼容性和售后服务统一性；4.质量范围单电荷m/z 50-80,000；5.分辨率：在仪器可实现的最大采样速率下，可以保证分辨率≥40,000 FWHM；6.灵敏度： 1 pg利血平柱上进样，MS模式下，S/N ≥ 9000:1；7.仪器扫描速度≥200谱图/秒。290万元接受进口设备投标合同履行期限：6个月内交货至采购人指定地点本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：对小型和微型企业产品的价格给予10%的扣除，用扣除后的价格参与评审。残疾人福利性单位视同小微企业，符合条件的残疾人福利性单位在参加政府采购活动时，应当提供本《残疾人福利性单位声明函》，并对声明的真实性负责。监狱企业视同小微企业，应提供由省级以上监狱管理局、戒毒管理局（含新疆生产建设兵团）出具的属于监狱企业的证明文件。中标供应商为小型和微型企业、残疾人福利性单位的，将在中标结果公告的同时公告其《中小企业声明函》、《残疾人福利性单位声明函》，接受社会监督。优先采购节能环保产品（注：所采购的货物在政府采购节能产品、环境标志产品实施品目清单范围内，且具有国家确定的认证机构出具的、处于有效期之内的节能产品、环境标志产品认证证书，否则在评审时将不给予加分）。供应商所投产品中，如有符合政策的节能环保产品的，对节能环保产品在评审时给予适当加分。3.本项目的特定资格要求：（1）投标人为进口设备代理商的须提供生产制造厂家出具的针对本次投标项目的代理授权函；（2）投标人未列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单；三、获取招标文件时间：2022年08月01日 至 2022年08月05日，每天上午9:30至11:30，下午13:00至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：通过公对公账户转账进行网上购买（不接受个人汇款）。方式：按代理机构汇款信息汇款，汇款单上应注明汇款用途、所购招标编号，然后将购买招标文件须递交的文件、汇款单复印件等招标代理机构联系邮箱 tianguijuan@cnic.gt.cn。招标代理机构收到邮件后，审核文件和到账情况均符合要求后将尽快以邮件方式将招标文件发送给购买单位。 购买招标文件须递交以下文件各1份（格式附后），未递交的投标人将不予查阅和出售招标文件： 1）标书出售记录（加盖投标人公章的PDF版）； 2）标书出售记录（WORD可编辑版）。售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年08月19日 09点30分（北京时间）开标时间：2022年08月19日 09点30分（北京时间）地点：北京市西直门外大街6号中仪大厦6 层618会议室。届时请投标人的法定代表人或其授权的投标人代表出席开标仪式。五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜开户银行及帐号： 收款人：中国仪器进出口集团有限公司开户银行：交通银行阜外支行帐号：110060239012015297042七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：国家地质实验测试中心     地址：北京市西城区百万庄大街26号         联系方式：吴老师 电 话：010-68999667      2.采购代理机构信息名 称：中国仪器进出口集团有限公司            地 址：北京市西直门外大街6号，中仪大厦615            联系方式：田经理 电话：010-88316271            3.项目联系方式项目联系人：田经理电 话：  010-88316271

项目编号：SDQDHF20220136-H083/HYHA2023-0065项目名称：山东大学大气压电离长飞行时间质谱仪采购项目预算金额：484.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：484.0000000 万元（人民币）采购需求：标包货物名称数量简要技术要求1大气压电离长飞行时间质谱仪 1台详见公告附件合同履行期限：详见招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。大气压电离长飞行时间质谱仪-附件.pdf

项目编号：SDQDHF20220136-H083/HYHA2023-0065项目名称：山东大学大气压电离长飞行时间质谱仪采购项目预算金额：484.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：484.0000000 万元（人民币）采购需求：标包货物名称数量简要技术要求1大气压电离长飞行时间质谱仪 1台详见公告附件合同履行期限：详见招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：山东大学地址：山东大学中心校区明德楼联系方式：王老师0531-883697972.采购代理机构信息名称：海逸恒安项目管理有限公司地址：山东省济南市历下区华润置地广场A5-6号楼26层/27层招标三部联系方式：徐玉镯 0531-82661997；187658755653.项目联系方式项目联系人：徐玉镯电话：0531-82661997；18765875565大气压电离长飞行时间质谱仪.pdf

p　　strong仪器信息网讯/strong 2017年9月11日，华仪宁创AMS-100型移动式现场检测质谱仪技术鉴定会在北京召开。该鉴定会由中国分析测试协会主持，专家组成员为南京大学陈洪渊院士、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士、中国分析测试协会负责人张渝英、中科院化学研究所研究员王光辉、国家食品安全风险评估中心研究员吴永宁、军事医学科学院研究员钱小红、北京大学教授刘虎威、中国分析测试协会研究员汪正范等分析仪器行业著名专家。陈洪渊院士在会上被推选为鉴定小组组长，王海舟院士被推选为副组长。清华大学教授张新荣作为合作单位代表参加了此次鉴定。/pp style="text-align: center "img title="会议现场0.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/e040f3ef-16a9-4714-9e8f-0b841cfee0a6.jpg"//pp style="text-align: center "strong鉴定会现场/strong/pp style="text-align: center "img title="陈洪渊1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/159a64b1-475e-4941-a2a8-46dd192ecc06.jpg"//pp style="text-align: center "strong南京大学 陈洪渊院士/strong/pp style="text-align: center "img title="王海舟0.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/36415d4a-4983-4422-b6d7-cffa632a3a8d.jpg"//pp style="text-align: center "strong中国钢研科技集团有限公司 王海舟院士/strong/pp style="text-align: center "img title="x.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6bf75b72-1a2e-4c82-a98d-cdb3f92f1b22.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6d3fc1a7-43ee-4ab4-bcad-5cbf6d7ef07f.jpg"//pp style="text-align: center "strong(中国分析测试协会负责人 张渝英、中科院化学研究所研究员 王光辉、国家食品安全风险评估中心研究员 吴永宁、军事医学科学院研究员 钱小红、中国分析测试协会研究员 汪正范、北京大学教授 刘虎威、清华大学教授 张新荣、华仪宁创高级工程师 赵鹏)/strong/pp　　在鉴定会上，华仪宁创总经理闻路红向鉴定专家及领导介绍了移动式现场检测质谱分析仪(AMS-100)。他从成果简介、技术总结、实施条件及产业化规划、效益分析、用户报告、查新报告六个方面进行了详细的鉴定汇报。/pp　　在听取成果汇报和审阅查新报告、检验报告、用户报告等资料之后，专家组观看了产品。/pp style="text-align: center "img title="样品3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/7cbb0191-f400-4904-be7b-29f2febc7ebc.jpg"//pp style="text-align: center "strongAMS-100产品/strong/pp style="text-align: center "img title="鉴定现场0.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/9fceddb1-2694-49aa-9ee2-41278235cfe1.jpg"//pp style="text-align: center "strong鉴定组成员观看产品/strong/pp　　华仪宁创总经理闻路红与研发工程师周峰代表团队回答了鉴定组专家的质疑和提问。在答辩过后，专家组成员经认真讨论，一致达成以下鉴定意见：/pp　　1、项目组提供的技术鉴定材料齐全，编写规范，符合鉴定要求。/pp　　2、 移动式现场检测质谱分析仪采用了具有自主知识产权的介质阻挡放电离子化(DBDI)技术和敞开式电喷雾离子化(AESI)技术、低场离子漂移管技术、射频幅值、频率与相位自调整技术、线性离子阱质量分析器技术以及基于云端数据库与自学习功能算法相结合的质谱专用数据处理技术，仪器的质量范围为15~2000amu，质量轴稳定性为± 0.1amu/8h，直接进样方式样品单次分析时间≤7.5s。/pp　　3、移动式现场检测质谱分析仪采用敞开式离子源，具有操作简便、免样品前处理和预分离的优点，分析速度快、操作简便、适用范围广、环境适用性强、自动化程度高，适用于车载、船载等现场快速原位分析和实验室样品高通量筛选，具有广阔的市场前景和推广应用价值。/pp　　4、该成果已申请相关专利40项，其中已授权发明专利7项、授权实用新型专利9项，已受理发明专利13项，已受理实用新型专利11项。/pp　　鉴定专家组一致认为：“基于敞开式大气压复合型离子源的移动式现场检测质谱分析仪器”属于国内外首创，采用介质阻挡放电离子源，可应用于毒品和危险爆炸品等现场快速准确检测，鉴定专家组一致同意通过该成果鉴定。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/712f106f-66a9-4ded-a3d6-4cde1125c001.jpg"//pp style="text-align: center "strong鉴定会参会人员合影/strong/pp style="text-align: center "img title="闻路红.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/22db24fb-81c3-415d-8026-49a34ae83485.jpg"//pp style="text-align: center "strong华仪宁创总经理 闻路红/strong/pp　　成果鉴定会之后，华仪宁创总经理闻路红又与相关媒体进行了深入沟通。据闻路红介绍，相比于实验室常规质谱，该产品的特点是可以进行移动式现场检测；相比于其他便携式质谱，该质谱仪具有更高的检测灵敏度。/pp　　为了达到移动式质谱的要求，在设计方面，仪器配置了结构紧凑、可移动的减震平台；集成式阀岛设计又可以降低软管快插接头在运输过程中的气密性隐患；同时采用了减震性更优的柔性连接技术解决真空接头的电气连接和真空密封问题。/pp　　在提高检测灵敏度方面，公司对线性离子阱分析器及其驱动电源做了优化设计，高精度(5μm)线性离子阱质量分析器比三维离子阱具有更大的存储空间和检测效率；表面硅烷化处理可以提高离子阱的抗污染能力；射频电源VsubP-P/sub 10KV@1.0MHz，从而具备线性扫描能力；基于数字可编程频率合成技术的射频技术可提高电源的温度稳定度。/pp　　仪器离子源系统采用的是自主创新的大气压敞开式介质阻挡放电(DBDI)& 敞开式电喷雾(AESI)复合式离子源，可以在常压下进行样品分析，从而满足了质谱仪原位、实时分析的要求。/pp　　项目团队初期就非常注重知识产权的保护与专利布局，目前已就离子源和质谱仪申请专利40项，其中发明专利20项(授权7项)，实用新型专利20项(授权9项)，制定、起草相关标准2项，拟申请相关标准4项。/pp　　华仪宁创自2015年成立至今已经有了很大的发展，公司比较注重创新方法论、人才建设、市场定位，特别强调技术的成果转化。目前，公司拥有多个学科专业背景的高端人才，骨干人员具有多年企业背景和丰富的工程化、产业化经验。产品是公司的根本，接下来，团队的精力仍会放在产品方面，营销方面会通过与华粤行仪器有限公司合作进行。团队定位于从事科研成果从实验室到市场的成果转化，致力于解决科学研究与市场产业化最后“一公里”的问题。/pp style="text-align: right "编辑：傅晔 仝令坤/pp /p

温湿度压力检测仪/温度湿度压力三合一检测仪/数字温湿度大气压力计H17888产品概述：数字温度大气压力计是新一代便携式测量大气压仪表，仪表采高精度隔膜式绝压传感芯片，液晶数字双排显示，方便直观地测量外界大气压力，温度数值。采用全数字化设计，可靠性强体积小，重量轻，手感好，操作简便。该仪表广泛用于气象、科研、环保、军事、体育，是各实验室的须备常用仪表。 技术参数：数字温湿度大气压计基本技术参数：1、大气压测量范围：300～1100hPa2、大气压精度：0.5%FS(300～1100hPa)3、分辨率：0.1hpa / 0.1℃/ 0.1RH%4、测量介质：大气5、温度测量范围：-30～60℃6、温度测量精度：0.5℃7、湿度测量范围：0～100RH%8、湿度测量误差：±3%9、使用环境：温度-40～100℃；湿度0～100RH%10、电源：AA碱性五号电池4节11、尺寸重量:150×75×30mm约180g 大气压力单位换算表：1标准大气压(atm）760mmHg(毫米汞柱)76cmHg (厘米汞柱)10.336mH2O(米水柱)1013.25mba(毫巴)1.013×105pa(帕)1013hpa(百帕)101.3Kpa(千帕)【备注】十届国际计量大会决议声明，规定标准大气压值为1标准大气压=101325牛顿/米2 数字温湿度大气压计特点:◎ 双排LCD液晶显示，大气压、温度和湿度数字直读。◎ 进口高精度绝压传感器、高分辨率、高稳定性。◎ 进口超低功耗单片微电脑，并具有数值稳定功能。◎ 仪表数字校准，不用任何硬件调整。◎ 具有使用范围广，适合各种工况状态下使用。◎ 体积小、质量轻、便于携带，适合室内和野外作业。◎ 四节干电池供电，屏幕电量显示，电池连续使用可达50小

建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立，应用在不同工业方向上的泥浆差异很大，需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度，而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物，由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛：电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质，它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪，是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中，浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式，即气体从参考池扩散到样品池，会最大限度地减少这种影响，从而提高测试的精准度。另外，通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量，可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量，而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程，我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分，而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果，测试温度为20℃。其中，参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值，0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的，或者已经测量出来了，我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程，我们制作一批已知成分含量（黏土/水）的泥浆，并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g，水的密度为0.9966 cm3/g，不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为：其中，ρS是固体密度，ρL是液体密度，ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出，配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是，轻组分和重组分的密度相差至少为10%，差别越大，分辨率越高。这种计算模式，可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量（比如无水碳酸钠中水含量）、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低，甚至可以测量液体混合物中液体的比例，比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式，扩散方向由参比池到样品池，降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度，再结合泥浆的密度，就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展，电子显微镜在材料科学、生物医学、工业制造等领域的应用日益广泛。中国电镜市场规模在近年来呈现出快速增长的态势，已成为电镜保有量的大国。在许多实验室，一些经过岁月洗礼的电镜仍然被作为重要的科研工具用于科研一线，见证着中国科学技术的不断变革和进步。此背景下，仪器信息网与知名电镜品牌赛默飞世尔科技携手，共同开启探寻扫描电镜瑰宝之旅，历经岁月，传承科学，通过系列采访相关领域知名专家，再现这些电镜背后的故事。北京工业大学固体微结构与性能研究所吉元研究员我们有幸采访到北京工业大学固体微结构与性能研究所的杰出学者吉元研究员。吉元老师于1975年毕业于北京工业大学机械系，至今已在北工大教书48年。近四十年来，吉老师专注于扫描电镜的基础应用与技术开发，并曾在德国Münster大学物理所与著名电镜专家L. Reimer教授学习。她还参与过德国Wuppertal大学电子工程系的SEM-SPM扫描热成像研究。吉老师不仅致力于扫描电镜设备的科研、管理、维护等工作，还积极参与研究生培养与教学。让我们一同回顾固体所二十年的电镜学科发展历程，揭示其中的特色和独到之处，踏上这段富有探险精神的科学之旅！走进北京工业大学固体所：二十年特色的电镜学科北京工业大学固体微结构与性能研究所（以下简称“固体所”）由中国科学院院士张泽于2003年创立，跨越多领域、学科，融合分析测试服务、基础研究、应用研究和研究生培养于一身，成为综合性研究机构的典范。吉老师自豪地表示，固体所在多年的快速发展中，已经配置了TEM,SEM等多种分析仪器设备，并开展了设备功能开发工作。尤其在扫描电镜功能开发方面，他们开展了一些独特的研究工作，将材料微观结构研究与设备功能开发和研究生培养结合起来，这样的工作体系使得固体所成为一个别具特色、相互关联的学术圈，为电镜学科积累了二十年扫描电镜学科的宝贵经验。历经岁月：Quanta光华永耀走进固体所实验室，这里配备了四台FEI Quanta系列的环境扫描电镜（ESEM Q200，Q600F，Q250，Q650F）。据吉老师介绍，这些电镜已经分别工作超过十年、甚至二十余年。历经岁月，这些电镜都得到了良好的维护，使用率较高，应用广泛。至今，这些设备仍承担着校内、外的分析测试工作，为科研工作提供支持。吉老师介绍道，我们的电镜虽然使用了很多年，但是仪器仍能够保持良好的工作状态，并且持续为用户提供高质量的测试结果。这是对我们维护保养的重视以及制造商高标准和优质工艺的完美体现。在高分辨率电子显微镜领域，我们的电镜仍然能够提供出色的性能。通过使用由5nmAu纳米探针标记的细胞膜蛋白，我们可以实现对微小结构和细节的精确观察。这为生物学、生物医学研究和纳米科学领域的科学家们提供了宝贵的工具。除此之外，我们的电镜配备了先进的附件系统，例如EDS能谱仪、CL谱仪和EBSD等。在发光材料、微电子/光电子器件、生物样品、金属材料、陶瓷材料以及塑料材料分析中的应用广泛而显著。它能够提供准确的化学元素和结构信息，使研究人员能够深入了解材料的组成和性能。传承科学：Quanta系列助力科研前沿探索吉老师表示，在环境扫描电镜功能开发方面，构建了基于Q600F的综合观察平台，展现了ESEM在集成谱技术和构建外场装置方面强大的多功能性。完成了大量的研究生课题和科研服务，发表论文超过90篇，获得国家发明专利10项。Quanta系列ESEM样品室压力可变，开展环境调控的原位实验有明显优势，可实现含水/油/气样品在其近自然状态下的观察。它可以控制饱和蒸气压，多级真空系统功能强大、性能稳定，样品室抽真空快，2-3分钟即可达到高真空。ESEM样品室大，容易配置多种附件，开展外场激励（力/电/光/热等）的原位实验，获得微米至纳米尺度材料和器件的微结构与性能相关研究。电镜的应用水平和效果很大程度上取决于操作人员的技术水平，二十年来，吉老师基于Quanta系列扫描电镜，积累了许多特色技术。吉老师也分享了开展成像方法研究与原位实验的一些体会。围绕成像方法研究，低真空成像除了消除非导电样品荷电效应，还有减少或消除样品表面碳污染的良好效果；低电压下获得薄膜外延层与衬底的晶体匹配关系，这是常规高电压EBSD不能获得的数据。围绕ESEM的原位实验，研究应变调制的半导体纳米线的能带结构、微电子/光电子器件的可靠性，及“湿”样品及晶体生长与合成的原位观察。围绕电子束辐照的实践问题，研究了适用不同类型非导电样品的荷电补偿方法及荷电效应的应用，及电子束敏感材料，包括有机发光物和生物样品的观测条件。谈到综合分析及ESEM原位实验的重要性，吉老师分享了几个案例。其一是关于汽车相撞事故的责任判定，交通部门提供了相撞事故时的两个碎片样品进行形貌和成分分析，以确定事故责任。除了给出电镜形貌和元素分析数据外，吉老师建议增加CL谱和EBSD的分析。另一个案例是关于pm2.5雾霾气溶胶颗粒的综合分析，除了采用的形貌观察和能谱分析（EDS），还采用了CL谱分析及Wet-STEM成像，鉴别颗粒中的发光矿物尘，以及水溶性/非水溶性颗粒，研究雾霾颗粒中对人体危害最大，可直接进入肺部的二次颗粒。吉老师表示，更加针对性的研究可以事半功倍，这样也能很快获得了理想的分析结果。上图为ESEM模式案例：“湿”/液体成像: 800 Pa, 1.5℃；实验条件：水滴原位连续注入(pL)；液体中的形貌：100μm in size在采访结尾，吉元老师表达了对赛默飞作为仪器厂家在支持科研方面的感谢与赞赏，并强调了实验室日常细节管理的重要性。通过团队的共同努力，Quanta系列扫描电镜将继续为科学的传承和发展贡献重要力量。

电子探针技术是分析化学中重要的测试手段，其快速、无损、原位、高精准度的性能特征，以及极高性价比的使用成本和便捷易用性，在固体物质成分分析中被广泛应用。不过，电子探针虽然强大，在实际工作中也面临着诸多的测试困难和操作尬境，需要研究人员特别注意。2023年8月24日，由国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》、仪器信息网联合主办的新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会将召开。期间，北京大学地球与空间科学学院高级工程师李小犁将分享报告《正确认识电子探针分析技术的优势与局限性》，以期帮助大家在实际工作中选择适宜的实验条件和合理的测试方法。欢迎大家报名参会，在线交流。附：“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：张老师（电话：010-51654077-8309 邮箱：zhangjy@instrument.com.cn）

2019年12月19日—22日，由昆明理工大学材料科学与工程学院主办，岛津企业管理（中国）有限公司协办的电子探针分析技术与科学应用研讨会在昆明理工大学顺利召开。会议以“探微析理 聚思共进”为主题，来自浙江大学、华中科技大学、西安交通大学、中国科学技术大学、中南大学、中国矿业大学（徐州）、中科院上海应用物理研究所、中科院地质与地球物理研究所、首钢集团、宝钢集团、沙钢集团等近百名国内高校、科研机构的著名专家学者出席了本次会议。 参会代表专家合影 电子探针分析技术作为研究材料、地球与行星物质组成的重要手段，已被广泛应用于高校、科研院所、政府及企业研发部门等各个机构。现阶段，随着材料学、固体地球科学与行星科学的迅速发展，科研人员和测试工作者对仪器实验方法和技术创新发展、（跨）学科间的应用及经验交流越来越重视。 本次会议以电子探针分析技术为主线，旨在为国内电子探针分析技术人员提供一个应用研讨、经验交流、信息共享的平台，促进科研人员和测试工作者之间的学术交流和合作。 开幕式上，昆明理工大学材料科学与工程学院甘国友副院长和岛津企业管理（中国）有限公司分析计测事业部市场部胡家祥部长分别致辞。昆明理工大学材料科学与工程学院副院长甘国友 甘国友副院长首先对大家的到来表示热烈的欢迎，并对岛津公司给与的支持表示感谢。随后他介绍了昆明理工大学的概况，希望就此机会与来自各学校单位的专家学者进行合作交流。最后他预祝本次大会圆满成功。岛津公司分析计测事业部市场部部长 胡家祥 胡家祥部长首先对与会嘉宾的到来表示由衷的感谢与欢迎。他在致辞中提到，岛津公司专注于电子探针产品的研发有近60多年的历史，目前国内许多大学、科研单位、政府及企业研发部门使用了岛津的电子探针产品，并取得了非常出色的研究成果。电子探针作为岛津公司在表面分析领域的拳头产品，数十年来国内用户的队伍不断壮大，感谢全国广大用户对岛津电子探针产品的认可和信赖。 致辞完毕后，大会进入了报告阶段。昆明理工大学胡劲教授、中南大学谷湘平教授、浙江大学饶灿教授、中科院上海应用物理研究所陆燕玲研究员、首钢集团有限公司技术研究院高级工程师严春莲、江苏省（沙钢）钢铁研究院主任工程师吴园园分别作了《无机材料表征研究》、《电子探针标样选择及碳的精确定量》、《超轻金属铍的电子探针分析》、《EPMA 在金属材料中的应用》、《钢坯枝晶偏析的定量分析方法》及《EPMA 在钢铁质量分析中的应用》的大会报告。 岛津公司分析计测事业部市场部龚沿东先生做了题为《岛津电子探针技术特点》的应用报告。报告主要从超轻元素、稀土元素的特征X射线特点及其在电子探针分析上的难点出发，通过对岛津EPMA的52.5°高X射线取出角、高灵敏度和高分辨率型波谱仪等技术特点的阐述及相关测试实例分享，论证了岛津EPMA在定量分析超轻元素和低含量稀土元素上的优势及可行性。岛津公司分析计测事业部市场部 龚沿东研究员 本次会议，还举办了钢铁企业EPMA用户培训班和优秀论文颁奖。国内电子探针分析技术人员通过分享电子探针分析技术进展，进一步提升微区分析研究的能力，实现“更精、更准、更广”的目标。岛津公司钢铁企业EPMA用户培训班合影一等奖获奖人员：中国矿业大学（徐州）王帅副教授二等奖获奖人员

导 语古语有云“国之大事，在祀与戎”，意思就是说古代国家有两件大事，分别是祭祀与战争。这两件事都离不开金属的使用，祭祀需要金属制成的礼器，战争更需要金属制成的兵器。分析与研究金属文物，对于认识古代社会的政治、军事、文化具有非常重要的意义。金属文物的分析可以采用多种仪器方法，今天我们来介绍其中的一种——电子探针（EPMA）。 图1 青铜戈 电子探针（EPMA）由于文物样品的特殊性，很多时候都要求无损分析，而电子探针（EPMA）分析是无损检测中的一项有代表性的技术。电子探针显微分析法是利用聚焦加速的电子束轰击固体样品表面，根据微区内所激发出的特征X射线波长和强度进行元素定性定量的分析方法。该方法不但能测试文物的精确组成成分，而且可以得到各种元素成分在样品上的分布特征图。对于刀剑等文物，由于其特殊的实战要求，如剑身要求良好的韧性以防止折断，剑刃要求较高的硬度以达到锋利效果，因此刀剑不同部位的成分分布往往是不同的。这就特别适合采用EPMA来分析。图2 岛津电子探针EPMA-1720系列和场发射EPMA-8050G 使用电子探针分析蕨手刀岛津日本公司同相关考古单位合作，使用电子探针分析一把长60cm左右的蕨手刀的元素组成及分布情况。有研究表明，蕨手刀是日本刀的起源，其最初为直长细刀，到后期为方便骑兵作战，将刀身打造一定弧度，因其刀头像一把蕨菜，因此称作蕨手刀。 图3 出土的蕨手刀 通过电子图像观察，可以看出蕨手刀的夹杂物主要由3种相构成（如图4所示），表1为各相的定量测试结果，元素面分析见图5。 图4 蕨手刀局部背散射电子图像 表1 非金属夹杂物EPMA定量测试结果通过定量分析结果以及其他化学成分分析结果综合判断，推定此蕨手刀的原料应该是铁矿砂。图5 蕨手刀局部面分析结果 通过局部面分析结果，可以清楚看出不同元素在样品表面的分布情况。 利用电子探针的微区元素定性与定量分析以及局部元素面分布分析可以较好的了解文物的结构与组成，这对于文物的保护、修复以及历史研究都具有很重要的意义。目前岛津的电子探针产品在文博行业已有一些应用，如首都博物馆曾将我们的电子探针EPMA-1600用于修复2002年洛阳春秋墓出土的“王作“铜鼎。欢迎对电子探针感兴趣的业内各位老师来向我们咨询，也希望我们的产品与服务能够助力您们的研究工作。

p 中国科学院合肥物质科学研究院强磁场科学中心研制出高效率三共振/双共振固体核磁共振魔角旋转(Magic Angle Spinning, MAS)探头，可实现在双共振/三共振模式或不同谐振频率间的切换，主要用于四极核材料、膜蛋白以及锂电池/超级电容的固体NMR研究。/pp style="text-align: justify " 固体核磁共振(NMR)在研究有序或无序材料、不可溶生物分子的原子尺度结构和动力学信息中发挥着重要的作用。固体或半固体样品中，化学位移、偶极耦合以及核四极相互作用的各向异性导致固体NMR谱图分辨率远低于液体NMR。MAS和偶极去耦是固体NMR实验中常用的提高谱图分辨率的基本方法。/pp style="text-align: justify " 不同的实验和应用体系，对MAS探头的要求和功能，如射频场强度和均匀度、脉冲功率-射频场强度的转换效率、MAS转速、射频通道数、通道调谐范围、变温范围以及原位检测等，有不同的要求。因此，探头是NMR波谱仪中需要特别设计和定制的部件。继2015年底研制出固体双共振静态探头后，强磁场中心研究员王俊峰课题组博士毛文平在三共振3.2mmMAS探头研制方面又取得新的突破。/pp style="text-align: justify " 3.2mmMAS转子和定子的设计和加工均在国内完成。经过多次设计-优化后，研究人员联合国内陶瓷加工厂商试制出的转子能够在2380mBar的驱动气压下以21kHz的转速稳定地旋转。为了增大X或Y通道调谐范围，阻抗匹配网络被设计制作成一系列可快速插拔的PCB插件，方便用户在双共振/三共振模式或不同谐振频率间的切换。该探头的主要性能参数为：(1)1H B1场均匀度A810/A90约为96%，三共振模式下B1强度为108kHz@210W；(2)13C B1场均匀度A810/A90约为88%，三共振模式下B1强度为88kHz @ 169W，双共振模式下为111kHz@169W；(3) 三共振模式下15N B1强度为50kHz@269W，双共振模式下为75kHz@269W；(4)双共振时X通道可覆盖39K~31P范围内所有Larmor共振频率。/pp style="text-align: justify " 三共振3.2mm MAS探头主要用于四极核材料、膜蛋白以及锂电池/超级电容的固体NMR研究，将与双共振静态探头一并纳入合肥战略能源和物质科学大型仪器区域中心向用户开放。/ppbr//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c29cecf9-bdcd-4c3d-a8f2-35c730ff8d19.jpg" title="5.png"//pp style="text-align: center "MAS转速表/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/e0428ad4-aa99-46b1-99ba-88ea4d50b228.jpg" title="6.png"//pp style="text-align: center "金刚烷的线型测试/ppbr//p

更精准地实现人体器官和病灶部位无损害可视化，一直是人们追求的目标。　　5月10日，在复旦大学庆祝建校118周年系列学术报告中，复旦大学化学系教授、上海市生物医学检测试剂工程中心主任张凡以《透视人体健康的新技术——近红外光化学探针用于生物医学诊断》为题，分享了自己深耕多年的近红外荧光分子“探针”研究，结合近红外光学成像仪器，该技术可隔着皮肤和肌肉监测体内活动，有望为疾病诊断提供新路径。　　发光“探针”为手术精准导航　　人们很早就有“洞见”自己的需求，梦想能发明一种无创技术，实现对人体健康的可视化监控。　　1895年，德国物理学家伦琴发现X射线，开创医学影像技术的先河，目前我们常用的医学影像检查技术，如CT（电子计算机断层扫描）就与此有关。然而，如何实现无辐射、实时动态的活体成像技术一直存在巨大挑战。　　研究人员逐渐发现，活体荧光成像技术，相较于已有的CT、MRI（磁共振成像）、PET（正电子发射型计算机断层显像）等，具有无辐射、高时间和空间分辨率、高特异性等检测优势，能够为精准手术导航技术领域提供较好的应用前景。　　在对医学检测方法的优化探索中，张凡团队开发了一种新技术，就像打开一扇观察人体内部的窗口——只需静脉注射会发光的近红外荧光分子“探针”，即可自动定位到某个器官、肿瘤或是血管，再通过对人体没有伤害的光学成像仪器，就能隔着皮肤和肌肉组织直观清晰观察到肠道的蠕动、肿瘤的边缘、细胞的游走等　　“而且，我们看到的不是静态‘照片’，是动态的‘视频’。”张凡说。　　从自然中寻找答案　　“活体荧光成像技术也还有许多问题亟待解决。”张凡说，“荧光虽然没有辐射，可以很快实施动态监测，但是其组织穿透深度较浅一直以来都是限制其应用的关键科学问题。”　　此前，光学成像多使用可见光区（400纳米至700纳米）和近红外一区（700纳米至900 纳米）的荧光，但由于这一波段在生物组织中具有较高的吸收和散射，其在活体深组织检测中的应用大大受限。张凡团队专注于在近红外二区窗口（1000纳米至1700 纳米）内探索活体深组织成像窗口，并且根据获得的最优窗口开发对应的长波荧光探针和成像仪器。　　到目前为止，张凡团队累计开发了30余种系列近红外二区有机小分子探针，相关荧光成像设备和探针试剂已实现应用转化，在多家科研机构和医院用于基础研究和临床前研究。已经成功获取了生物体内部多个待测物的动态监测。　　随着研究进一步深入，研究人员发现，荧光成像往往是利用外部激发光源实时激发荧光探针来获取信号，这就不可避免地会产生生物组织背景荧光，从而影响成像的分辨率和信噪比。　　如何寻找优化之法？在张凡看来，最好的答案就在自然里。自然界能自主发光的生物很多，比如鱿鱼、水母、萤火虫等。　　“与其受背景荧光干扰，不如尝试将其本身的荧光运用起来。前面提到的‘探针’对人体来说都是‘外来的’，注射到体内后容易被代谢，而如果可以实现近红外生物发光成像就可以更好的实现无激发的高信噪比原位成像追踪。”张凡说。　　创新在学科交叉处　　思路的转变拓展了张凡的研究视野。他发现除生物医学，近红外荧光分子“探针”还能做很多事儿，比如监测微塑料污染。　　微塑料是指直径小于5微米的塑料。张凡认为，长期以来由于分析方法的限制，人类大大低估了微塑料暴露的影响，并且对于微塑料在人体内体液和组织的影响的研究仍然非常粗浅。事实上，直径小于2微米的小尺寸微塑料，就可以穿越细胞膜，并在脏器和脑部富集，极有可能引起氧化应激、炎症以及DNA损伤，是人类健康的严重威胁。　　人们认为微塑料的影响只是通过由海洋到人类的食物链传播，其实不然。根据最新研究成果，微塑料会随着大气远程传播，并在淡水环境及陆地上沉积，比如美国西部地区每年就会有120吨微塑料会由大气沉积到陆地。　　“微塑料比人们想象中更广泛地存在于生活中，甚至存在于婴儿的奶瓶里。”张凡希望，未来能运用好近红外荧光分子“探针”技术，对微塑料进行活体实时动态追踪，为保卫人类健康贡献更多力量。　　张凡一直鼓励学生勇于跨界、主动交叉、全面发展。经过多年积累，他带领的团队已成长为一个典型的学科交叉团队，一批批优秀学子毕业后继续从事相关科研工作。　　“创新的机会，就在学科交叉之处。”谈及科研的心得，张凡总结说。

记者从中国科学院云南天文台了解到，该台与美国亚利桑那大学研究人员合作，发现光学波段的信号可以作为探测热木星大气逃逸的探针。国际著名期刊《天体物理杂志快报》发表了这一成果。　　早在2003年，人们通过观测远紫外波段的信号，发现离主星很近的热木星大气中处在低能态的较冷氢原子以一种剧烈的形式向外逃逸。这种逃逸可对行星演化造成严重影响。　　“近几年，人们在光学波段成功探测到行星大气中较热氢原子对主星遮挡时产生的微弱吸收信号，如氢的光学波段透射光谱。”云南天文台郭建恒研究员说，然而研究者一直缺乏有力的模型，来论证这些较热的氢原子产生的吸收信号与大气逃逸之间的关系。　　郭建恒与博士研究生闫冬冬以及亚利桑那大学黄辰亮博士等人合作，基于自主开发的流体动力学逃逸大气模型和辐射转移模型，在细致地计算了冷热氢原子的分布后，模拟了热木星WASP-121b在不同观测时刻光学波段透射光谱的数据。研究表明，这颗行星周围存在数量巨大的逃逸中性氢气体，每年损失物质以10万亿吨计。这些被行星抛射的物质中，热氢原子的速度比声速更快，并造成了光学波段的吸收。这也说明，光学波段的信号可以用作探测大气逃逸探针。　　进一步研究发现，行星大气在不同时刻的吸收水平变化，反映了主星不同的活动特性，恒星更强的活动水平可导致行星大气更深的吸收。这一发现有助于更好地理解主星活动性对行星大气逃逸的影响。

p style="text-align: justify text-indent: 2em "2020版《中国药典》增加了0992固体密度测试法和0993堆密度和振实密度测定法，对应于美国药典USP699和USP616。关于固体密度，0992中定义了3种固体密度的表示方法，分别为真密度、颗粒密度以及堆密度。密度问题看似简单，但由于其体积的定义不同，虽然此前已经有不少关于这部分的解读文章，但依然在概念上含混不清，或者由于历史原因，对同一定义存在多种命名，容易造成混淆。本文以ISO标准、ASTM标准及相关国家标准为基础，对有关密度的定义及中英文名称进行系统地梳理，并介绍真密度分析的原理及其前沿表征技术。br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong一、有关体积的定义和名称：/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bb0681d4-6775-417b-b228-447bd7aba0d4.jpg" title="药4.png" alt="药4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 堆体积或容积（Bulk volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒在容器中堆积所占的体积，它包括颗粒体积，颗粒内体积和颗粒间的空隙体积（图1O）。其对应的密度叫做堆密度或堆积密度（Bulk density）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "堆密度中实际又包含了两个密度概念：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a) 松装密度（Loose density）：在规定条件下颗粒材料自然填充的单位容积的质量，是颗粒自然堆积的堆密度。其测定过程中要排除对颗粒堆积过程的扰动，包括颗粒重量本身下落的影响。测量过程参见GB/T31057.1-2014和中国药典0993-1堆密度测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b) 振实密度（Tap density 或 Tapped density）：在规定条件下粉体经振实后所测得的单位体积的质量。测量过程参见GB/T31057.2-2018和中国药典0993-2振实密度测定法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在中国药典中，0993跟随了USP616的概念，将堆密度（Bulk density）等同于了松装密度（Loose density）。而在材料科学界，这是两个不同的概念，美国材料实验协会（ASTM）将其分别称作松装堆密度（Loose bulk density）和振实堆密度（Tapped bulk density），或堆积松装密度（Bulk loose density）和堆积振实密度（Bulk tapped density）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "——参见ASTM D7481 - 18 《Standard Test Methods for Determining Loose and Tapped Bulk Densities of Powders using a Graduated Cylinder》和ASTM C1770-13《Standard Test Method for Determination of Loose and Tapped Bulk Density of Plutonium Oxide》/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在中国粉体材料界的应用中，如果堆密度不特指的话，一般指的是振实密度。这一点特别需要引起注意，以避免混淆。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 颗粒体积（Particle volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒体积（Particle volume）也叫包封体积（Envelope volume）、几何体积（Geometric volume）或表观体积（Apparent volume），它是从堆体积中扣除颗粒间孔隙的体积，即颗粒骨架体积和颗粒内开孔体积之和（图1A）。其对应的密度分别是颗粒密度、包封密度、几何密度或表观密度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "事实上，有关表观体积（Apparent volume）的定义还相当混乱，莫衷一是，有的将其等同于松装体积（GB/T31057.1-2014），有的则将其等同于骨架体积（图1右B）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 骨架体积（Skeleton volume）和真体积（True volume）：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a) 开孔（open pore）：多孔固体中与外界连通的空腔和孔道称为开孔，包括交联孔、通孔和盲孔。这些孔道的表面积可以通过气体吸附法进行分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "b) 闭孔(close pore)：除了可测定孔外，固体中可能还有一些孔，这些孔与外表面不相通，且流体不能渗入，因此不在气体吸附法或压汞法的测定范围内。不与外界连通的孔称为闭孔。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "开孔与闭孔大多为在多孔固体材料制备过程中形成的，有时也可在后处理过程中形成，如高温烧结可使开孔变为闭孔。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "c) 骨架体积（Skeleton volume）：不含开孔的颗粒体积（图1B），即其体积包括可能存在的闭孔体积，但不包括开孔体积以及颗粒间隙的体积。其对应的密度就是骨架密度。0992中用气体置换法测的“真密度”实际就是骨架密度，参见ISO 12154-2014《骨架密度的测量 气体体积置换法》。相应的国家标准也将很快出台，由于未经烧结的粉体材料很难存在闭孔，以下我们还是按习惯称呼叫做“真密度”。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "d) 真体积（True volume）：是颗粒骨架体积扣除闭孔体积后的体积（图1C）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "骨架体积 = 真体积 + 闭孔体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "颗粒体积 = 骨架体积 + 颗粒内开孔体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "堆体积（容积）= 颗粒体积 + 颗粒间孔隙或空隙体积/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong二、气体体积置换法测量真密度原理及其需要注意的事项/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "气体置换法也叫体积膨胀法。该技术实际用的就是阿基米德原理，不过排除的不是液体而是气体，即这种技术是以固体空间置换一定体积的气体为基础的。气体真密度分析仪具有与气体吸附法比表面分析仪一样的气路，有样品室和气体膨胀参比室（相当于歧管）。通过在等温条件下测量气体从一个气室膨胀到另一个气室，用一个压力传感器或表压传感器在样品室和参比室之间测量气体膨胀前后的压力变化，然后通过理想气体方程计算出样品的骨架体积，从而计算出样品的真密度值。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e18ea259-91d0-455c-8cd6-d5e7cdfcd0c0.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "这种动态流动仪器的特点是：不需要测量绝对大气压值，不需要测量压力校正曲线；但需要将表压传感器调零，需要标准体积（标准球或标准块）测量参比室体积。仪器包括两种结构，见图2。二者的差别在于进气端是在样品室（结构1），还是在参比室（结构2）。结构2的工作序列与结构1正好相反，即先在参比池加压，然后气体膨胀进入样品池。这种设计的优势在于可以最大程度地减小在样品池中的死体积，从而提高少量样品的测量准确性（参见ISO 12154-2014和Multipycnometer，Quantachrome Instruments）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "与比表面测定一样，样品需要脱气。脱气一般在原位进行，可以连续流动脱气、脉冲增压脱气（也属于流动脱气）或真空脱气。在使用这种仪器测定时，需要注意以下事项：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1．因为仪器原理是理想气体方程，所以测定结果和稳定性与温度有关。因此，要求实验室内温度恒定，波动在2度以内。但是因为仪器内部会发热，所以最好真密度仪配有恒温装置。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2．氦气比氮气更接近理想气体，所以重复性精度高；但因为氦气分子太小，可以进入闭孔引起误差，所以含闭孔较多的材料应选用氮气。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3．与比表面分析仪一样，死体积的概念在这里同样重要。最好分析尽可能多的样品（达到仪器的物理极限），以最大限度地提高称重精度和减小死体积。即所装样品量至少是样品池的2/3，并尽可能接近标准球体积。比如135ml的样品池通常测量误差在60μl以上，若装50ml 以下的样品，则测量误差较大，重现性也差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "4．可以通过套筒尽可能多地消除“死体积”，用以减少样品室的内部体积（图3左）。但是，随着样品量的减少，其它因素的误差也随之放大。比如100ml时的误差为± 0.03%，而小于1ml时，误差则为± 3%了。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/67e2b2d0-781d-4a87-8556-7ae400e83540.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "对于体积密度较低的样品，样品池看起来很满，但固体可能只占样品池的百分之几！在这些情况下，必须使用与被测样品最相似的参比体积校准仪器（图3右）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "5． 因为存在仪器稳定和样品脱气的问题，一般测定都要求至少设定测量5次以上。前面几次测量会存在误差，因为测量过程也是脱气过程。仪器会在设定的允许误差范围内（一般是0.01）停止测定并打印报告。报告给出的误差值，是最后三次结果的误差，不是所有运行测量的误差。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，气体真密度分析仪原理经典，操作并不复杂。但是，要获得高精度的测量结果需要真空脱气，恒定仪器温度以及比较大的样品量，而获得10ml左右的样品量往往是非常难的，尤其对于原研药，1ml的样品量是非常珍贵的。如何解决微量样品与测量精度之间的关系？为此，我们利用在超低比表面测定中发展的新技术，继续开发了静态真空气体置换法的新技术，使对少于1ml的样品测定，体积测量误差小于5μl，彻底解决了这个难题。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong三、真密度测量新技术及其对仿制药应用的优势/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "iPyc30真密度测量新技术采用结构2的方式（图1），并引入真空体积法测比表面的关键技术，拥有2个分析室及2种测试模式，既能按常规动态气体体积置换实现快速测试，也能选择静态真空体积置换法实现精准测试（图2）。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b1e95443-22f3-4a8d-8369-c1fbe3090f4b.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该技术核心是，处于样品室中的样品不仅被真空脱气，提高了表面清洁效率，而且在静态真空条件下，基本排除了死体积的影响。此时，参比室就是定量投气的歧管，通过绝对压力传感器精确计量投入样品室的气体，直至达到平衡。因此如图3A情况的测定，不再成为问题。这意味着在20ml的样品池中测量1ml样品也无需更换样品池，具有极大的灵活性；如果同时采用图3B的套筒方式，将能进一步提高分析精度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "当样品量少时，测定结果对温度极其敏感。该系统采用先进的风热循环装置，进行全系统恒温，包括样品室、测控装置、气路和温度控制系统（图4）。从图4还可以发现，具有32位ADC电子电路系统的iPYC 30样品室真空度高达0.004KPa，即3.95 x 10sup-5/sup大气压。如此高的真空度和压力及温度的计量精度，不仅能将复杂孔道中多孔材料的样品彻底脱气，而且能将体积的计量精度接近纳升（nl）级别。因此，对于体积＜10mL的样品，静态真空体积置换法重复性和平行性均能优于± 0.03%（表1）；对于体积＜1mL的样品，静态真空体积置换法也具有极其出色的重复性（表2）。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "综上所述，静态真空体积置换法测量真密度的新技术可以测量微量样品，不需要更换小样品室，不需要增加样品量，不需要套筒填充死体积，不需要多次测量取平均值，这为微量的API的测定寻找到解决方案。iPYC30可以同时测量两个样品，使得原研药与仿制药可以在同一平行环境下进行测定比较，判断工艺的符合程度。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong表1 某样品的真密度重复性和双站平行性（重现性）测定/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9cd58801-5ee1-4f25-88fd-81087860dc91.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongbr//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong表2 六个微量样品的真密度重复性测定（约0.2ml）/strong/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/54723390-cb15-462d-9be6-305ff94e1fc4.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//p

近日，德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉（HKZ系列）分别在中国科学院固体物理研究所和南昌大学顺利完成了安装调试。光学浮区法单晶生长工艺具有无需坩埚、无污染、生长快速、易于实时观察晶体生长状态等诸多优点，有利于缩短晶体的研究周期并加快难以生长晶体的研究进展，非常适合晶体生长研究，近年来备受关注，现已被广泛应用于各种超导材料、介电和磁性材料以及其它各种氧化物及金属间化合物的单晶生长。 图1：现场安装培训 图2：现场安装培训 目前，高熔点、易挥发性材料的浮区法单晶生长是一大棘手问题，德国SciDre公司推出的HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉成功地克服了这一技术难题。HKZ可提供高达3000℃以上的生长温度，晶体生长腔大压力可达300bar。HKZ的诞生进一步优化了光学浮区法单晶炉的生长工艺条件，使得高熔点、易挥发性材料的单晶生长成为了可能。图3：德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉技术特色：◆ 能够同时实现高压力300bar大气压（选配）和高温度3000℃（选配）；◆ 能够分别立控制不同气体的流速和流量，能够实现样品生长的气体定速定量混合反应；◆ 在保持灯泡输出功率恒定的情况下，采用调节光阑（shutter）的方式对熔区进行控温，从而能够有效延长灯泡使用寿命；◆ 能够针对不同温度需求采用不同功率的灯泡，从而对灯泡进行有效利用，大化灯泡使用效率和寿命；◆ 拥有丰富的功能选件可进行选择和拓展，包括熔区红外测温选件、高1×10-5mbar的高真空选件、实现氧含量达10-12PPM的气体除杂选件、对长成的单晶可提供高压氧环境退火装置选件。图4：德国SciDre公司HKZ系列高温高压光学浮区法单晶炉原理示意图 Quantum Design 团队在中国科学院固体物理研究所和南昌大学进行的德国SciDre高温高压光学浮区法单晶炉（HKZ系列）的安装调试工作受到了客户和制造商的一致好评。我们也祝愿广大Quantum Design用户科研顺利！

近期，北京大学地球与空间科学学院许成研究员、张立飞教授和费英伟教授联合团队合作发现来自地幔过渡带（深约400公里处）的超高压矿物和古元古代现代板块构造的岩石学证据，在地球深部物质组成和板块构造启动时限等科学问题上取得了重大突破，研究成果相继发表于权威科学期刊Science Advances（2017年）和Nature Communications（2018年）上。其中一些重要的矿物学和岩相学工作是由捷克孟德尔大学宋文磊博士和Jind?ich Kynicky博士与TESCAN总部应用部门（位于捷克布尔诺）使用TESCAN综合矿物分析仪（TIMA）合作完成。 地球内部的结构组成和板块构造运动的起始是当今固体地球科学研究最前沿、最具挑战地球内部的结构组成和板块构造运动的起始是当今固体地球科学研究最前沿、最具挑战性的关键科学问题。俗话说，上天不易，入地更难。人类对于地球内部的了解还非常有限，固体地球的半径达 6400 公里，而目前人工钻探最深仅到 12 公里。科学家只能通过出露于地表的岩石或深部岩浆携带的捕虏体来推测地球的深部物质组成。 （图片来源于网络）板块构造是地球区别于其它太阳系类地行星的主要特征，它不仅影响着地幔的组成和演化，而且还控制着地球的水圈和大气圈，对地球上生命的起源具有重大意义，然而对现今板块构造启动的时间和机制的认识仍然存在很大分歧。近期，北京大学地球与空间科学学院许成研究员、张立飞教授和费英伟教授联合团队合作发现来自地幔过渡带（深约 400 公里处）的超高压矿物和古元古代现代板块构造的岩石学证据，在地球深部物质组成和板块构造启动时限等科学问题上取得了重大突破。研究的成果相继发表于权威科学期刊 Science Advances（2017年）和Nature Communications（2018年）上。其中一些重要的矿物学和岩相学工作都是使用TESCAN综合矿物分析仪（TIMA）完成，文中也对TIMA分析方法进行了具体解读。 △ 研究成果发表在 Science Advances (2017年) △ 研究成果发表在 Nature Communications (2018年)许成团队首次在我国华北克拉通中北部的内蒙古丰镇和河北怀安一带的幔源火成碳酸岩内发现了极少量的厘米级榴辉岩捕虏体（许成等，2018）。榴辉岩（由俯冲板块在深俯冲过程中遭受超高压变质作用形成）主要由绿辉石和石榴石组成，其次为蓝晶石、石英、帘石、多硅白云母和角闪石等。通过各种矿物温压计和 THERMOCALC 程序计算获得其峰期矿物组合石榴石+绿辉石+蓝晶石位于 2.5-2.8 GPa和 650-670℃ 的稳定范围，对应 250 (±15)℃ GPa-1 的低温古俯冲带地热梯度。 △ 图 1：TIMA 解离分析碳酸岩内榴辉岩捕虏体及其矿物组成（修改自许成等，2018）石榴石内独居石 U-Pb 定年确定其变质峰期年龄为 18.4 亿年，这是迄今为止记录的最“冷”的古元古代俯冲带中低温高压变质作用。“冷”的深俯冲作用很可能在古元古代非常普遍，但全球的低温记录很容易被后来陆内碰撞所产生的高温变质作用覆盖。板块构造何时启动一直存在争论，其主要原因在于缺少岩石学证据。该发现提供了直接的岩石学证据表明古元古代存在现代板块深俯冲。这些碳酸岩的地球化学特征显示其地幔源区含有俯冲的地壳物质，进一步表明地球早期已存在地壳物质深俯冲进入地幔，从而导致地幔深部碳循环。此外，科研团队还在这些榴辉岩的石榴石内发现了超硅石榴石（超高压矿物，主要在深源金刚石或者陨石冲击坑中有零星发现）包体（许成等，2017），分析显示该矿物具有高的三价铁 Fe3+（Fe3+/全Fe～0.87），远高于目前金刚石内发现的超硅石榴石（Fe3+/全Fe0.4）。 △ 图 2：TIMA拍摄的榴辉岩捕虏体中的超硅石榴石（Maj）：图 (A) 为石榴石（Grt-II）中超硅石榴石包体的背散射图；图 (B) 显示超硅石榴石包体的铁和铝含量明显高于赋存矿物石榴石（引自许成等，2017） 高温高压合成实验标定其形成压力为14GPa，起源于地幔过渡带（400公里）。该发现为碳酸岩岩浆起源于地幔过渡带提供了直接的矿物学证据，同时异常富三价 Fe 超硅石榴石说明地幔过渡带存在局部富氧成分，这与俯冲地壳物质相关。这一发现对人们认识深部地幔的物质组成和演化具有非常重要的意义。 上述成果中 TIMA 分析工作（图1和图2）是由捷克孟德尔大学的宋文磊博士与 Jind?ich Kynicky 博士和 TESCAN 扫描电镜公司总部（捷克布尔诺）TIMA 应用部门合作完成。由于捕虏体结构复杂、矿物类型多样、颗粒繁多且大小不等（毫米至微米级），有时与寄主岩石和矿物在结构和成分上差别并不显著，因而普通光学显微镜、扫描电镜、激光拉曼和电子探针等分析仪器对于寻找和识别这些包含在捕虏体中且非常稀少的来自地球深部的（高压）矿物效果并不明显，研究过程相当耗时且仅限于对局部的观察，极易遗漏重要信息。全球著名扫描电镜公司 TESCAN 的综合矿物分析仪（TIMA，图4）可以很好的解决以上问题。该仪器是利用扫描电镜的岩石矿物自动定量化分析系统，具有将电镜和能谱高度集成的独特技术，能进行极高分辨率的 BSE 与 EDX 快速全谱成像和大范围面扫描自动拼接功能，可以完成对整个样品的快速、准确的多元素面扫描；其配备的矿物处理专业软件可以辅助分析扫描结果，实现各种矿物相的快速鉴定、分布模式、含量测算以及自定义矿物寻找功能，避免相似结构和成分的分析误差，揭示样品的整体形态、矿物含量、结构构造和矿物共生组合特征。对于以上研究样品量很少的榴辉岩，通过其各矿物含量估算的有效全岩成分将提高变质岩视剖面图温压计的可靠性，同时还可以查明矿物相内部和不同矿物相之间的显微结构关系以及对含量很少（如用于准确定年的锆石和独居石）或未知矿物的辨别，从而获取捕虏体的起源和演化的关键信息。 △ 图 4：TESCAN 综合矿物分析仪（TIMA） 上述科研成果表明，固体地球科学的研究越来越侧重于地质样品的微观结构、精细矿物学和微区原位分析测试。TIMA 对矿物的结构分析和定量解析达到微米的尺度，相对于传统光学显微镜和扫描电镜具有非常大的优势。TIMA 可以对岩芯、岩屑、岩石、矿石、精矿、尾矿、浸出渣或冶炼产品等进行快速定量矿物分析，能有效识别岩石类型，测量矿物种类和分布、颗粒大小、解离或锁定各种参数。此外，还提供亮相搜索模块，可以快速准确鉴定出铂族金属、金银矿和稀土元素。TIMA 已广泛应用于地质、石油、矿业和冶金等领域。目前，北京大学和中南大学今年已经引进了 TESCAN TIMA 综合矿物分析仪，目前设备正在安装调试中，期待 TIMA 用户做出更多重要的研究成果！

固体表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量，乘以每个分子覆盖的面积（分子截面积，molecular cross-sectional area），即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积（specific surface area，m2/g），它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是，在恒定温度下，将吸附剂置于吸附物气体中，待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线，并通过对等温线的进行计算，可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法（体积法）、重量法等；后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中，当吸附发生时，样品内的压力降低直到平衡状态；平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内，再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积（自由空间），可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积（通过密度计算）得到，也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体（如氦气）来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下，吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动，通过热传导检测器（TCD）监测样品对吸附物的吸收。首先，在环境温度下监测从样品管流过的气体，作为建立基线的参考；接下来，降低样品所处温度以促进吸附，并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化，当吸附平衡建立时，出口气原始混合物的比例恢复，TCD信号恢复到基线；然后将样品温度提高到环境温度，这时因为被吸附的气体从样品脱附，并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分，可以得到样品吸附的气体量，混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之，无论什么方法，所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体，例如氮气、氩气、二氧化碳等，常使用的冷浴温度一般为氮气@77K（液氮温度），氩气@77K（液氮温度）/87K（液氩温度），二氧化碳@273.15K（冰水混合物温度）/298.15K（室温）/195K（干冰温度）。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编，科学出版社2018年本文作者：钟华 博士，毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年，多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训，对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。

p　　第100届加拿大化学会议(简称CSC)将于当地时间2017年5月28日-6月1日在多伦多召开，Advion公司将携最新产品参会(展台号：603)。/pp　　据悉，此次大会Advion将会发布三款单四级杆质谱仪相关产品：/pp　　1.新型iASAP惰性气体大气压固体分析探针 /pp　　2.新型ASAP大气压固体分析探针 /pp　　3.新型vAPCI源。/pp　　由此可见， Advion即将发布的三款新品均是对原有产品的升级优化，至于到底是产品性能的提升还是有新功能的加入，让我们拭目以待!/pp　　strongAdvion公司/strong/pp　　Advion公司早期业务为医药研发CRO，为医药企业提供液质检测服务，同时自主研发产品，比如业界知名的TriVersa NanoMate® (基于纳米芯片技术的全自动纳升电喷雾离子源)，和液相萃取表面分析(LESA)技术 后来成立了Advion BioSystems部门 2010~2011年，Advion公司卖掉CRO部门，专注于做质谱、离子源产品 2011年，Advion公司推出第一款商品化机型Expression质谱仪，获得了“IBO 2012年工业设计”银奖。与传统四极杆LC-MS相比，Expression质谱仪另辟蹊径，具有体积小、价格低的优点，开拓出了小型化LC-MS的全新市场。由此可见，Advion是一家以技术创新为核心驱动力的企业。/pp　　strongiASAP惰性气体大气压固体分析探针/strong/pp style="text-align: center "img width="450" height="326" title="QQ截图201705191903101.png" style="width: 450px height: 326px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8baf450a-6ac2-4011-a9d7-b5a291ac81f2.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　用传统质谱仪检测空气敏感化合物(如金属催化剂、有机金属化合物等)时，为防止其氧化分解，需在真空手套箱中处理。使用iASAP检测对空气敏感的固体或液体样品时，则可在惰性气体保护下直接从反应容器中取样，无需在真空手套箱中处理。Advion公司于2016年3月在第251届美国化学会全国会议暨博览会上推出iASAP，该产品由ASAP改进而来。/pp　　strongASAP大气压固体分析探针/strong/pp style="text-align: center "img width="450" height="278" title="QQ截图201705191904082.png" style="width: 450px height: 278px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c2353439-2bab-4871-ba32-4334e46c771d.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "img width="450" height="243" title="QQ截图2017051919044622.png" style="width: 450px height: 243px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/7720ca8c-9407-489c-a0d4-c56569c1c2cd.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　ASAP大气压固体分析探针的最大优点是不需使用溶剂溶解样品，可直接检测液体或固体样本(如混合物、食物、天然产物、药物片剂等)，适用于挥发性和半挥发性的样品分析。实验者只需用探针管蘸取待测样品，然后插入CMS进样口检测即可。样品被热的氮气加热干燥，达到样品沸点后气化，同时电晕针放电，气相分子被离子化，进入检测器，30秒内即得到相关数据。/pp　　strongvAPCI源/strong/pp style="text-align: center "img width="450" height="308" title="QQ截图201705191905503.png" style="width: 450px height: 308px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/2c3c512c-1871-4369-852d-884581a1c28d.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　传统APCI源几乎不能用于分析气态样品，而vAPCI源与expression CMS联合使用，利用顶空分析技术，能不经过样品前处理快速准确地检测空气、呼吸及其他气体样品，能比APCI源检测更多类型的气体样本。/pp　　strong顶空分析/strong/pp　　顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定不同组分在原样品中的含量，其基本原理是在一定条件下气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。所以，气相的组成能反映凝聚相的组成。与顶空分析相比，传统的液液萃取都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物对分析造成干扰，而且如果做痕量分析，对溶剂纯度的要求也极高。而顶空分析只取气相部分进行分析，极大降低了样品基质对分析的干扰。/pp /p

2014年7月22日，沃特世宣布从MediMass公司收购快速蒸发电离质谱(REIMS)技术的所有资产，包括专利申请、软件、数据库和REIMS技术的专业知识，具体交易金额没有披露。　　沃特世全球营销和信息副总裁Rohit Khanna表示，&ldquo REIMS技术显著增强了沃特世技术在生命科学市场的地位，同时也展现沃特世跨多种应用领域的承诺。这项技术的收购，以及我们最近与Prosolia签订的解吸电喷雾电离(DESI)技术在临床应用的独家代理协议是沃特世新兴健康科学计划的重要组成部分。直接从样品离子化的技术是战略性技术，我们期待它会对质谱在整个健康科学的应用产生冲击。&rdquo 　　REIMS技术可以实现&ldquo 智能刀(Intelligent Knife ，iKnife)&rdquo ，这种设备正处于开发阶段，其可能被用于手术中的实时诊断。沃特世致力于探索这种应用合乎所有应用法规要求的可行性。迄今为止，还没有监管部门批准此类设备用于临床。　　沃特世与REIMS技术的渊源要追溯到3年前，当时，沃特世与MediMass、伦敦帝国大学合作重点发展REIMS技术。合作的目标是继续推动REIMS技术在健康科学方面的应用能力。　　REIMS是一种离子化技术，其可作为质谱直接进样分析的离子源。迄今为止，REIMS技术已经显示出将常压下电离进样方式应用于真实世界的能力，如食品安全、微生物学和临床诊断应用等。　　REIMS产生瞬时信号信息非常适合于沃特世飞行时间质谱仪。REIMS离子源将被商品化，以成为沃特世通用离子源平台的补充。　　编者注：原位电离质谱技术（又称直接分析离子化技术）是本世纪初才兴起的一项技术。2002年，普渡大学R. Graham Cooks教授首次推出直接分析离子源DESI(解吸电喷雾离子化)，随后各种原位电离质谱技术如&ldquo 雨后春笋&rdquo 般涌现出来，如DART(实时直接分析)、DBDI(介质阻挡放电离子化)、EESI(萃取电喷雾离子化)、DCBI(解析电晕束离子化)和ASAP(大气压固体分析探针)等，同时也有更多的质谱供应商加入到原位电离技术商品化产品供应的队伍中。　　截至目前，商品化的直接分析离子化技术有：ionSense的DART、Prosolia的DESI、沃特世的ASAP、PerkinElmer的DSA、岛津的DCBI等。(编译：杨娟)

——首款可分析固液界面结构的扫描探针显微镜 岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM 日本岛津制作所于2014年1月6日推出了最新型号扫描探针显微镜——高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM，不同于现有扫描探针显微镜/原子力显微镜多采用调幅（AM）方式，而采用更高灵敏度、更高稳定性的调频（FM）方式，因此称为高分辨率HR-SPM（High Resolution Scanning Probe Microscope）扫描探针显微镜。并突破了FM方式只能在真空环境中观察这一瓶颈，成为首款可在大气溶液环境下进行原子级的结构观察和物性测定的扫描探针显微镜，并达到真空环境中超高分辨率水平。 SPM-8000FM可在大气˙溶液环境下分析薄膜、结晶、半导体、有机材料等多种样品。首次实现了在固体和液体的临界面（固液界面）进行水化、溶剂化的观察，因此也可以作为固液界面结构的观察分析仪器。例如，可实现锂离子电池中电解液和电极界面发生的结构变化，或者脂类等生物分子溶液中的结构观察等研究，为电子设备、纳米材料、催化剂、生物材料等纳米技术领域的研发工作带来新手段。 在尖端纳米技术领域的研发过程中，不仅要在真空环境中，更需要在实际使用环境中进行原子级的结构观察和物性测定，准确把握样品特性。岛津制作所与京都大学等科研机构共同研发的SPM-8000FM高分辨率扫描探针显微镜充分满足了纳米研究人员的理想。据悉，该款仪器将于3月展开在中国市场的销售应用服务工作。 SPM-8000FM特点1. 突破超高真空瓶颈，实现大气˙溶液中的超高分辨率观察由于SPM检测悬臂位移的光学杠杆检测系统的固有噪音水平较高，所以只能在真空中完成超高分辨率观察。岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM通过提高光学杠杆检测系统的效率、降低激光干扰等技术研发，将现有光杠杆检测系统的噪音水平降低95%，开创了SPM在大气˙溶液中的超高分辨率观察。因此，利用SPM-8000FM可以清晰的观察到大气中酞菁铅晶体薄膜的分子排列结构、水中氯化钠（NaCl）的原子结构等。还可以进行有机分子在溶液中特定反应的功能性评价、反应评价，所以在有机元件的开发领域将发挥巨大作用。 2. 不再局限于表面观察，实现了固液界面的局部三维结构的观察分析目前已知固液界面会在溶质与水（溶媒）的相互作用下形成复杂的层状结构，称之为水化溶剂化层，可对固液界面的化学反应、电荷移动、润滑、热传导等产生很大的影响。但是水化溶剂化层非常薄，在临界面的垂直方向上呈现不均一的结构，所以水化溶剂化层的显微观察迄今为止都是一个难题。SPM-8000FM利用超高灵敏度的力检测系统实现了水化溶剂化结构的观察分析。通过采用新的扫描方式，首次实现了三维结构的解析。不仅可以观察电极、聚合物在界面活性剂、生物界面等溶液中的表面形态，还可以进行固液界面结构的观察分析。

岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM荣获日刊工业新闻社主办的2014年第57届 “十大新产品奖 ”制造奖。该奖项是从当年度开发并投放到市场的产品中，评选出能够促进制造业发展，并提升日本国际竞争力的产品。2014年共有60家公司的65款产品参加角逐，共17款产品获得此奖项。岛津产品已经连续3年荣膺此奖项。 2014年第57届 “十大新产品奖 ”制造奖 岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM 日本岛津制作所于2014年1月6日推出了最新型号扫描探针显微镜——高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM，不同于现有扫描探针显微镜/原子力显微镜多采用调幅（AM）方式，而采用更高灵敏度、更高稳定性的调频（FM）方式，因此称为高分辨率HR-SPM（High Resolution Scanning Probe Microscope）扫描探针显微镜。并突破了FM方式只能在真空环境中观察这一瓶颈，成为首款可在大气溶液环境下进行原子级的结构观察和物性测定的扫描探针显微镜，并达到真空环境中超高分辨率水平。 SPM-8000FM可在大气溶液环境下分析薄膜、结晶、半导体、有机材料等多种样品。首次实现了在固体和液体的临界面（固液界面）进行水化、溶剂化的观察，因此也可以作为固液界面结构的观察分析仪器。例如，可实现锂离子电池中电解液和电极界面发生的结构变化，或者脂类等生物分子溶液中的结构观察等研究，为电子设备、纳米材料、催化剂、生物材料等纳米技术领域的研发工作带来新手段。 在尖端纳米技术领域的研发过程中，不仅要在真空环境中，更需要在实际使用环境中进行原子级的结构观察和物性测定，准确把握样品特性。岛津制作所与京都大学等科研机构共同研发的SPM-8000FM高分辨率扫描探针显微镜充分满足了纳米研究人员的理想。据悉，该款仪器已于2014年3月展开在中国市场的销售应用服务工作。 SPM-8000FM特点1. 突破超高真空瓶颈，实现大气˙溶液中的超高分辨率观察由于SPM检测悬臂位移的光学杠杆检测系统的固有噪音水平较高，所以只能在真空中完成超高分辨率观察。岛津高分辨率扫描探针显微镜SPM-8000FM通过提高光学杠杆检测系统的效率、降低激光干扰等技术研发，将现有光杠杆检测系统的噪音水平降低95%，开创了SPM在大气溶液中的超高分辨率观察。因此，利用SPM-8000FM可以清晰的观察到大气中酞菁铅晶体薄膜的分子排列结构、水中氯化钠（NaCl）的原子结构等。还可以进行有机分子在溶液中特定反应的功能性评价、反应评价，所以在有机元件的开发领域将发挥巨大作用。2. 不再局限于表面观察，实现了固液界面的局部三维结构的观察分析目前已知固液界面会在溶质与水（溶媒）的相互作用下形成复杂的层状结构，称之为水化溶剂化层，可对固液界面的化学反应、电荷移动、润滑、热传导等产生很大的影响。但是水化溶剂化层非常薄，在临界面的垂直方向上呈现不均一的结构，所以水化溶剂化层的显微观察迄今为止都是一个难题。SPM-8000FM利用超高灵敏度的力检测系统实现了水化溶剂化结构的观察分析。通过采用新的扫描方式，首次实现了三维结构的解析。不仅可以观察电极、聚合物在界面活性剂、生物界面等溶液中的表面形态，还可以进行固液界面结构的观察分析。

p　　针对各地环境空气质量评估考核过程中均未将沙尘天气过程期间数据剔除，环境保护部日前印发《受沙尘天气过程影响城市空气质量评价补充规定》(以下简称《规定》)。/pp style="text-align: left " 　 依据《规定》，全国地级及以上城市环境空气质量评估、考核和排名过程中剔除沙尘天气过程的影响。规定中提出“各地环保部门如遇沙尘天气过程，当天将沙尘天气过程影响时段、影响范围和其他佐证材料报送中国环境监测总站。这些数据也将作为评价、考核和排名的重要依据。”《规定》中的佐证材料包括卫星环境应用中心遥感监测结果、全国沙尘暴监测网监测数据以及气象部门发布的沙尘信息等。在沙尘天气的扣除条件和筛选方法上，中国环境监测总站工程师王帅说：/pp　　“当沙尘天气过程中沙尘源区城市PM10小时浓度持续两个小时超过600μg/m3，或持续1个小时超过1000μg/m3，可以剔除沙尘天气过程影响区域范围内源区城市及下游城市颗粒物监测数据。近年来，地基遥感的主动探测手段，如激光雷达不仅能够有效判识雾霾的空间分布，对沙尘天气发生的过程、时间、沙团输入的高度、强度等特征，都可以进行有效监测。/pp　　1、什么是大气颗粒物激光雷达呢?/pp　　大气颗粒物激光雷达像“探针”一样，通过不断地向大气中发射激光束，扫描大气中的信息，通过与颗粒物和气态分子相互作用后产生散射光来获取不同高度处污染物的浓度分布信息，类似医学上的“CT”技术，不同的是，激光雷达获取的是污染物的空间垂直分布。/pp　　/pp style="text-align: center " img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/953cf944-43c8-42e1-ad34-819e5677432c.jpg"//pp /pp style="text-align: center "　　双波长三通道雷达/pp　　/pp /pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/b6cf185b-c349-4c2b-b908-4203dbbec112.jpg"//pp style="text-align: center "　　扫描雷达/pp　　2、激光雷达提供什么数据呢?/pp　　消光系数：反映污染程度，消光系数值越高，代表球形粒子污染程度越严重。/pp　　退偏振度：反映沙尘的不规则程度，沙尘的退偏振度约0.2-0.4。/pp　　颗粒物质量浓度空间分布：给出不同高度处PM10和PM2.5质量浓度。/pp　　能见度：给出垂直、水平能见度视程。/pp　　外源性污染物强度：外源传输的输送通量和局地污染的占比。/pp　　3、如何从激光雷达结果上读取沙尘信息呢?我们来分析两个案例。/pp　　案例分析一：过境沙团和沉降沙团的过程监控(数据来源：中科光电无锡站点)/pp　　颗粒物激光雷达在判识外源性沙尘的另一个重要依据，是其出现的高度与近地面的污染物分布无明显的重合。下图是激光雷达捕获到的一次多层沙团过境和与地面复合的结果。近地面的结果发现，PM浓度高值与沙团2沉降融合有密切关系。/pp　　/pp /pp style="text-align: center "img title="5.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/e0b052d0-3d4c-4288-a91d-bd4c5328d8ef.jpg"//pp style="text-align: center "　图 沙尘输入过程的激光雷达监测结果(无锡)/pp　/pp　　沙团1： 出现在6日16时，高度4.2km处，沉降过程中沙团的下沿距地面约2.1km，尚未进入大气边界层内，属于过境沙团，对近地面的影响较小。/pp 　沙团2：出现在7日20时前后，高度5km处，沙团强度大，沉降速率大，沙团在8日7时沉降至大气边界层内，与近地面污染物复合，属于沉降沙团。/pp　　沙团3：在沙团2未沉降结束时，高空3km处发生第3次的污染团的输送。此沙团向地面迁移过程中，在1.2km处与地面污染物有明显分界，未发生融合，属过境沙团。/pp　　沙团4：出现在8日20时高空3.6~4.5km范围内出现第4次的沙团输入。此沙团下沿最低高度至3km，既未与第3次的沙团混合，也没有能进入边界层内与近地面的污染物混合，推测第3次和第4次输送的污染团与第1次的污染团类似，属于过境沙团，对近地面的影响较小。/pp　　案例分析二：沙尘传输的激光雷达组网观测/pp　　基于单站点的雷达可以实现对沙团的时间、高度和强度特征进行分析，基于多台雷达组成的雷达网络，可以对沙团的传输路径、时间相位以及沉降的特征进行监控，并及时预警。为有效捕获此次沙尘污染传输，中科光电利用激光雷达组网平台，对布设在北京、无锡、上海、福州、武汉和郑州等地的大气颗粒物监测激光雷达数据进行快速解析。/pp　　/pp /pp /pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/e9c642df-e57a-4117-a882-b73c0172a5a3.jpg"//pp style="text-align: center "　　激光雷达组网点位布设/pp　　/pp /pp /pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/586db30b-7165-4155-97ba-40770f26e853.jpg"//pp style="text-align: center "　　沙尘传输的激光雷达组网观测结果/p

历经近10个月的审核，矽电半导体设备（深圳）股份有限公司（下称“矽电股份”）终于即将在4月13日迎来创业板上市委的关键裁决。作为半导体设备供应商，矽电股份聚焦应用于半导体制造晶圆检测环节的探针测试技术。此番IPO，矽电股份拟发行不超过0.10亿股、募集5.56亿元，投向“探针台研发及产业基地建设”、“分选机技术研发”，“营销服务网络升级建设”以及补充流动资金。矽电股份的报告期业绩一直处于高增长态势——2020年至2022年，营业收入分别为1.88亿元、3.99亿元4.42亿元，同期归母净利润分别为0.34亿元、0.97亿元和1.16亿元。这离不开第一大客户三安光电（600703.SH）的“支持”。三安光电对矽电股份的采购额自2020年的0.57亿元一跃提升至2022年的2.29亿元，期间增长了301.75%，占比更是从30.33%提升至51.85%。三安光电董事长林志强也正是在2020年入股矽电股份，并以2.40%的持股比例成为其第13大股东。若二者合作出现变化，矽电股份的业绩能否维系或是重要的待估风险。在上市前夕，矽电股份此番还吸引了明星资本的突击加盟，华为旗下的深圳哈勃科技投资合伙企业（有限合伙）于矽电股份申报IPO 6个月前的2021年12月，从矽电股份实控人何沁修等人手中以0.80亿元价格受让了4%的股权，按照这一价格估算，华为入股时矽电股份的市值约为20亿元。技术“代差”之争矽电股份应用于晶圆检测环节的探针测试技术，一直是衡量芯片性能与缺陷的关键。据SEMI和CSA Research数据统计，截至2019年底，矽电股份在境内探针设备市场中的份额已达13%，位列中国大陆设备厂商第一名，同期占全球市场份额为3%，位列第五名。矽电股份的核心产品“探针台”按照检测对象可分为晶圆、晶粒两大类。晶圆探针台主要是对未切割晶圆上的器件进行故障检测，尺寸涵盖4英寸至12英寸，2022年创收1.13亿元，贡献了近四分之一的收入。虽然矽电股份是首家实现12英寸晶圆探针台量产的境内企业，不过该环节的收入在2022年占比仍不足2成。值得一提的是，目前A股市场尚无主营业务为检测探针台的企业，矽电股份一旦上市成功则有望成为“半导体探针台第一股。”不过深交所仍要求矽电股份说明核心技术的壁垒及相对优势。“请说明发行人核心技术技术壁垒的具体体现，结合同行业现有技术水平、衡量核心技术先进性的关键指标等，进一步分析核心技术先进性的具体表征及与境内外同行业竞争对手相比的优劣势。”深交所指出。从境外厂商的数据来看，矽电股份与全球龙头东京电子、东京精密等企业确实存在一定的差距，例如定位精度上目前东京电子可达到±0.8um，而矽电股份只有±1.3um。“因为探针台的作用就是对要检测的晶圆进行定位，让晶圆上的器件等可以和探针接触并进行逐个测试，所以精度越高就越不容易出错。如果探针这个环节没有排除出来故障的话，下一个环节成本更高。”北京一位半导体行业人士指出。矽电股份也承认其与国际大厂之间存在较大的差距。“目前，日本厂商探针台综合定位精度已达到±0.80 um水平，占据了12英寸晶圆探针台市场的主要份额。发行人在综合定位精度和12英寸高端市场份额与日本厂商存在一定差距。”矽电股份表示。但矽电股份认为和境内厂商相比，其技术仍处于领先水平。矽电股份将中电科四十五所和长川科技（300604.SZ）披露为境内竞争对手，并指出这两家公司的综合定位精度分别仅为±5um和±1.5um，自身技术相比之下仍具有领先优势。“基于发行人持续的研发投入及形成的核心技术成果，发行人在综合定位精度、机台自动化水平及多种半导体器件适配方面已领先于中国台湾和中国大陆其他厂商。”矽电股份表示。但矽电股份的这番陈述或许并不是目前半导体探针环节的全部事实。信风（ID:TradeWind01）注意到，国内厂商已在半导体探针台领域逐渐发力。早在2020年，中科院长春光机所旗下长春光华微电子设备工程中心有限公司就推出国内首台商用12英寸全自动晶圆探针台；2022年11月，深圳市森美协尔科技有限公司（下称“森美协尔”）推出了可兼容处理12英寸与8英寸标准的全自动晶圆探针台（下称“A12”）。接近森美协尔的相关人士向信风（ID:TradeWind01）确认，A12的定位精度已达到±1um的水平。若这一数据属实，则意味着该数据不仅高于矽电股份，也在接近国际龙头的技术水平。而矽电股份对于境内竞争对手的披露是否完整，或许有待其做出更多解释。大客户助力下暴增矽电股份的报告期业绩可谓“突飞猛进”。2021年，矽电股份的营业收入和归母净利润分别为3.99亿元、0.97亿元，同比增长了112.29%、189.11%。“主要系因下游行业景气度提升、客户资本性支出上升以及公司市场开拓情况良好所致。”矽电股份表示。更为关键的助力或指向了作为矽电股份前五大客户之一的三安光电。三安光电2019年对矽电股份的采购额还只有0.07亿元，但次年却突然提高了采购额——2020年至2022年，三安光电向矽电股份采购晶粒探针台的金额分别为0.57亿元、1亿元和2.29亿元。这意味着，报告期内矽电股份超5成的晶粒探针台主要销往了三安光电，后者成为了主要的收入来源。矽电股份解释称，晶粒探针台主要的应用场景是检测LED芯片，而该市场主要被三安光电所占据。据CSA Research、LEDinside等机构的数据显示，2020年、2021年三安光电在行业总产能中的比例分别为28.29%、31.68%。事实上，二者在2020年达成合作关系还有一个更重要的转折。正是在这一年，三安光电的董事长林志强成为了矽电股份的股东。2020年9月，林志强以0.28亿元认购了矽电股份的股份。截至申报前，其以2.40%的持股比例位居第12大股东，较华为入股时矽电股份20亿元的估值，林志强所持股份市值已增长了74.37%。入股后的当年12月，矽电股份对三安光电实现0.57亿元的销售收入，占当年对后者的销售额比例达到99.69%。对于入股前后猛增的订单金额，矽电股份并不愿意承认这其中可能存在的“股权换订单”交易。“林志强基于对发行人及其所处行业的看好入股发行人，入股后发行人与三安光电的交易规模快速增长是相关客户对发行人设备认可及其自身需求增长的反映。”矽电股份指出，“林志强入股发行人不存在用订单换取股权的情形。”相似情形还发生在另一大客户兆驰股份（002429.SZ）身上。2020年9月，兆驰股份前实控人顾伟之女顾乡参股矽电股份，截至申报前，其持股比例为1.74%，位居第15大股东之列。入股当年，兆驰股份就一跃成为矽电股份第二大客户，贡献了0.27亿元的收入，占比为14.23%；2022年，兆驰股份带给矽电股份0.37亿元的收入。若扣除三安光电、兆驰股份所贡献的收入，矽电股份2020年至2022年的收入分别为1.04亿元、2.97亿元和1.76亿元。以此测算，矽电股份这一期间的营业收入复合增长率仅为30.09%，较未扣除前的复合增长率低了23.23个百分点。身患“大客户依赖症”的矽电股份是否有望顺利过会，其又该如何解释这其中所存在的业绩可持续性问题似乎有待上市委的裁决。

01MFM（Magnetic Force Microscopy，磁力显微镜）磁力显微镜（Magnetic Force Microscopy，MFM）是一种专门用于成像样品表面的磁性分布的扫描探针显微镜，通过探针和样品之间的磁力相互作用来获得信息。MFM应用MFM主要用于研究材料的磁性特征，广泛应用于物理学、材料科学、电子学等领域。常见的应用包括：磁记录介质：研究硬盘、磁带等磁记录设备的磁性结构和缺陷；磁性材料：分析磁性薄膜、纳米颗粒、磁性多层膜等材料的磁畴结构；生物磁性：研究生物组织中天然存在的磁性物质，如磁性细菌。应用实例在自旋存储研究中，以斯格明子的研究为例，传统的磁存储单元受限于材料性质，显著影响自旋存储的高密度需求。斯格明子是一种具有拓扑性质的准粒子，其最小尺寸仅为3nm，远小于磁性隧道结，是理想的信息载体，有望突破信息存储密度的瓶颈。下图为通过MFM表征获取的斯格明子图像。[1]标准斯格明子M-H曲线 斯格明子图像在磁盘研究中，通过MFM可以获取磁盘表面的高分辨率磁性图像，详细了解其磁畴结构和分布情况。MFM具有高空间分辨率和灵敏度，为磁盘材料的研究和优化提供了重要的数据支持。下图展示了通过MFM测试获取的磁盘表面磁畴结构图像。电脑软盘磁畴图像02PFM（Piezoresponse Force Microscopy，压电力显微镜）压电力显微镜（Piezoresponse Force Microscopy，PFM）是一种用于研究材料压电性质的扫描探针显微镜，利用探针与样品表面之间的逆压电效应来成像和测量材料的压电响应。材料由于逆压电效应产生形变示意图 [2]PFM应用PFM广泛应用于材料科学和电子学领域，尤其是在研究和开发新型压电材料和器件方面。具体应用包括：铁电材料：研究铁电材料的畴结构、开关行为和退极化现象。压电器件：分析压电传感器、致动器和存储器件的性能。生物材料：研究生物组织中的压电效应，例如骨骼和牙齿。应用实例具有显著的压电效应，即在外加机械应力作用下产生电荷。这使其在超声波发生器、压电传感器和致动器中具有重要应用。在研究PbTiO3样品时，通过PFM，可以获取PbTiO3表面的高分辨率压电响应图像，详细了解其畴结构和分布情况，为PbTiO3材料的研究和优化提供了重要的数据支持。下图展示了通过PFM测试获取的PbTiO3样品表面压电力图像。PbTiO3垂直幅度图PbTiO3垂直相位图03EFM（Electrical Force Microscopy，静电力显微镜）静电力显微镜是一种用于测量成像样品表面的电静力特性的扫描探针显微镜。EFM通过探针与样品表面之间的静电力相互作用，获取表面电荷分布和电势信息。静电力显微镜（抬起模式）[3]EFM应用EFM广泛应用于材料科学、电子学和纳米技术等领域，常见的应用包括：电荷分布：测量和成像材料表面的电荷分布。表面电势：研究材料表面的电势分布和电特性。半导体器件：分析半导体器件中的电特性和缺陷。纳米电子学：研究纳米级电子器件的电性能。应用实例Au-Ti条带状电极片静电力04KPFM（Kelvin Probe Force Microscopy，开尔文探针力显微镜）KPFM是一种通过探针与样品之间的接触电势差来获取样品功函数和表电势分布的扫描探针显微镜。KPFM广泛应用于金属、半导体、生物等材料表面电势变化和纳米结构电子性能的研究。KPFM 获取 Bi-Fe薄膜样品表面电势 [4]KPFM应用KPFM在材料科学、电子学和纳米技术等领域具有广泛的应用，常见的应用包括：表面电势分布：测量和成像材料表面的局部电势分布。功函数测量：研究材料的功函数变化，特别是对于不同材料的界面和缺陷。半导体器件：分析半导体器件中的电势分布和电学特性。有机电子学：研究有机半导体和有机电子器件的表面电势。应用实例Au-Ti条带状电极片表面电势05SCM（Scanning Capacitance Microscopy，扫描电容显微镜）扫描电容显微镜（Canning Capacitance Microscopy，SCM）是一种用于测量和成像样品表面的电容变化的扫描探针显微镜。SCM能够通过探针与样品表面之间的电容变化，提供高分辨率的局部电学特性图像。这种显微镜适用于研究半导体材料和器件的电学特性，如掺杂浓度分布、电荷分布和界面特性等。SCM在半导体工艺和材料研究、故障分析以及器件优化中发挥着重要作用。通过SCM，研究人员能够获得纳米尺度的电学特性信息，从而推动半导体技术的发展和创新。SCM原理示意图 [5]SCM应用SCM主要应用于半导体材料和器件的研究，广泛应用于电子学和材料科学领域。具体应用包括：掺杂分布：测量和成像半导体材料中的掺杂浓度分布。电荷分布：研究半导体器件中的电荷分布和电场。材料特性：分析不同材料的电容特性和介电常数。06致真精密仪器自主研发的原子力显微镜科研级原子力显微镜AtomEdge产品介绍利用微悬臂探针结构对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征，纵向噪音水平低至0.03 nm(开环），可实现样品表面单个原子层结构形貌图像绘制。可以测量表面的弹性、塑性、硬度、黏着力、磁性、电极化等性质，还可以在真空，大气或溶液下工作，在材料研究中获得了广泛的使用。设备亮点● 多种工作模式● 适配环境：空气、液相● 多功能配置● 稳定性强● 可拓展性良好典型案例晶圆级原子力显微镜Wafer Mapper-M产品介绍利用微悬臂探针结构可对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征。样品台兼容12寸晶圆，电动样品定位台与光学图像相结合，可在300X300mm区域实现1μm的定位精度，激光对准，探针逼近和扫描参数调整完全自动化操作。可用于产线，对晶圆粗糙度进行精密测试。设备亮点● 多种工作模式● 适配环境：空气、液相● 可旋转式扫描头● 多功能配置● 稳定性强、可拓展性良好典型案例参考文献：[1]Li S, Du A, Wang Y, et al. Experimental demonstration of skyrmionic magnetic tunnel junction at room temperature[J]. Science Bulletin, 2022, 67(7): 691-699.[2]Kalinin SV, Gruverman A, eds. Scanning Probe Microscopy: Electrical and Electromechanical Phenomena at the Nanoscale. Springer 2007.[3] https://www.afmworkshop.com/products/modes/electric-force-microscopy[4] https://www.ornl.gov/content/electrostatic-and-kelvin-probe-force-microscopy[5] Abdollahi A, Domingo N, Arias I, et al. Converse flexoelectricity yields large piezoresponse force microscopy signals in non-piezoelectric materials[J]. Nature communications, 2019, 10(1): 1266.本文由致真精密仪器原创，转载请标明出处致真精密仪器拥有强大的自主研发和创新能力，产品稳定精良，多次助力中国科研工作者取得高水平科研成果。我们希望与更多优秀科研工作者合作，持续提供更加专业的技术服务和完善的行业解决方案！欢迎联系我们！致真精密仪器一直以来致力于实现高端科技仪器和集成电路测试设备的自主可控和国产替代。通过工程化和产业化攻关，已经研发了一系列磁学与自旋电子学领域的前沿科研设备，包括“原子力显微镜、高精度VSM、MOKE等磁学测量设备、各类磁场探针台、磁性芯片测试机等产线级设备、物理气相沉积设备、芯片制造与应用教学训练成套系统等”等，如有需要，我们的产品专家可以提供免费的项目申报辅助、产品调研与报价、采购论证工作。另外，我们可以为各位老师提供免费测试服务，有“磁畴测试”、“SOT磁畴翻转”、“斯格明子观测”、“转角/变场二次谐波”、“ST-FMR测量”、“磁控溅射镀膜”等相关需求的老师，可以随时与我们联系。

随着第二届原位电离质谱会议的圆满闭幕，以原位电离技术为主要标志的敞开式常温常压质谱(ambient mass spectrometry)再一次引起了人们的关注。提到敞开式质谱技术，我们可能首先需要回顾一下它的前辈，上世纪八、九十年代蓬勃发展起来的大气压电离源（API）及其接口技术，其代表类型包括大气压基质辅助激光解吸附电离源（AP-MALDI)，大气压化学电离源（APCI）以及大气压光离子化电离源(APPI)。正是由于该技术的出现，才推动了液质联用的飞速发展。但是传统的大气压电离源依然需要繁琐的样品制备步骤，譬如需要将样品溶解于或是被涂覆上一种特殊选择的基质，而这种基质本身要求能够被分析系统所接受。同时传统的大气压电离源需要在一个密闭的环境中离子化被分析物。这些问题一直到2004年，普渡大学Cooks教授研究小组的第一篇关于解吸附电喷雾离子源（DESI）文章发表后，才得以解决。此后不到一年时间，日本电子的Laramee博士和Cody博士研制出了另外一种敞开式质谱离子源技术完成商品化，也就是现在为大家所熟知的DART(实时直接分析)技术。由于敞开式常温常压质谱可以在实验室开放环境中维持被分析物本身性质的条件下, 直接完成对样品的离子化以及进样。其典型特征是无需或只需要简单的样品制备过程（例如：加入内标以用于定量分析）就可以完成对样品的分析。因此它提供了更为简单的工作流程,大大提高了质谱仪器的易用性, 由此开启了由传统封闭式到敞开式新型离子源质谱在快速质谱分析领域的研究热潮。针对不同样品、不同分析目的的超过二十种敞开式离子源, 如：基于喷雾技术的电喷雾萃取离子源（EESI）；基于等离子体技术的解吸附电晕束离子源(DCBI)、大气固体分析探针（ASAP）、和在APCI基础上开发的直接样品分析系统（DSA）；基于激光照射技术的红外激光剥蚀电喷雾离子源（IR-LADESI）；和基于热辅助的大气压热解吸附离子源（APTDI）等被陆续研究成功。同时, 利用敞开式质谱进行各类分析鉴定的工作近些年来也不断被报道, 展现了该技术强大的应用潜力。过去, 样品的前处理一直是困扰分析化学工作者的难题, 样品的前处理过程不仅耗时耗力, 在一些活体生物分析的过程中, 样品前处理过程还会导致无法对生物的某种生理特征进行实时的监测。例如：实时监测尿液中药代产物的变化趋势。敞开式离子源技术的出现和发展，免除了复杂的样品前处理过程,使相关实验室具备了实时监测的能力。类似的进步，在对某些化学反应进行实时监测中同样可以看到。此外, 敞开式质谱离子源独特的机械设计可实现高通量的分析检测。在利用质谱进行样品分析时,从样品分子的离子化到获得样品分子的检测信号所需的响应时间通常在毫秒之内。因此, 通过与高空间分辨率的解吸附技术联用（例如：激光），敞开式质谱离子源技术已开始被应用于生物成像。不可否认，在定量分析方面，敞开式质谱技术依然存在着巨大的挑战，而目前暂时还看不到如何从根本上解决这一难题的明确前景。科学家们可能需要在追求百分之百的实时检测和降低来自环境基体的干扰之间寻找一种折衷的方案。(主编当班)

导 语多金属铁锰结核即锰结核的形态、结构构造、矿物种类和化学成分综合反映了结核的形成环境和生长机制，其生长过程中因为记录着这些海洋地质作用及变化的信息，备受相关学者的关注。使用岛津电子探针EPMA可对海底采集的多金属铁锰结核进行了微观形貌观察、成分分析和元素面分布特征测试，从而可以研究其结构及成因。 岛津电子探针EPMA优势： 岛津电子探针EPMA可在微区领域进行高灵敏度的分析，观察及分析只需要使用鼠标键盘即可完成，方便高效。 岛津电子探针（EPMA-1720 & EPMA-8050G） 岛津电子探针EPMA通过配置 统一四英寸罗兰圆半径的兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体以及52.5°的特征X射线高取出角 使之对于微量元素的测试更具优势，不会错过微量元素的轻微变化。 图解：从微米级别空间尺度产生的元素特征X射线经过全聚焦晶体衍射后还会汇聚到微米级别范围，不会有检测信号的损失，也无需在检测器前开更大尺寸的狭缝，从而具有更高的特征X射线检测灵敏度和分辨率。 图解：高取出角可获得特征X射线试样在基体内部更短的穿梭路径，减少基体效应的影响，即更少的基体吸收更少的二次荧光等，从而具有更高的特征X射线检测灵敏度。 岛津电子探针EPMA对锰结核的分析： 通过岛津电子探针EPMA分析发现，此锰结核的中心成核部位发现了较多的全自形斑晶，斑晶主要为长石与辉石，可能来自于海底火山喷发在海水中的冷却结晶，在火山岩碎屑基质中还有后期充填形成的杏仁体构造。在火山岩碎屑边部也观察到快速冷却的火山玻璃晶相特征。 而根据相关元素的协变关系，结合各元素元素分布特征，表明此多金属结核的初期经历了一次较长周期的快速生长，形貌特征呈较为疏松的花瓣状和纹层状构造，其后经历了反复多次的快速和慢速结核的交替，反映了当时复杂多变的海洋地质环境，最外层是慢速生长的瘤状富Fe、Co外壳。整个结核壳层中，相对于内部原生构造的花瓣状和纹层状构造形貌，外面几层有裂隙及充填脉状形态，可能来自于次生构造。 图解：面分析（Mapping分析过程）反应多金属结核整体元素分布特征，Mn+Ni和Co元素分布富集具有负相关关系。