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大气痕量差分吸收仪

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大气痕量差分吸收仪相关的论坛

  • 石墨炉原子吸收测痕量金

    想请教各位一下石墨炉原子吸收测痕量金速度怎么样，一分钟测几个样啊？那个厂家的速度比较快，检出限比较低，望知道的帮帮忙哈，谢谢！

  • 火焰原子吸收分光光度法测定海水中痕量锌

    火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定海水中痕量锌的注意事项有什么？标准曲线走不出来，和空白差不多，要扣背景吗？有什么好的建议吗？

  • 【原创大赛】氢化物发生-原子吸收光谱法测定进口铁矿石中痕量镉

    研究了铁矿石中痕量镉测定的冷原子化反应体系。样品经硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解，在酸性介质中,用硼氢化钠将镉离子还原为镉原子,用载气将镉蒸气导入石英管,用原子吸收光谱仪在波长228.8 nm处进行测定。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂溶液用量和介质酸度的影响，以及共存离子的干扰进行了研究。在最佳的实验条件下，方法的检出限为0.10μg/L。加标回收率为97.0％～103.7％，相对标准偏差小于3.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于铁矿石中痕量镉的测定，结果令人满意。

  • 原子吸收中氢化物发生原子吸收法测定血液头发中痕量硒

    氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定血液头发中痕量硒 林文业 何秉忠 黄鹂娟 赵士钧 黄桂宽 吴继同 张丽兰 （广西分析测试研究中心）（广西冶金研究所） （广西医学院）更多的去 http://www.hshth.com/ziliaoxiazai/1.htm 看在硒的生物化学作用被逐渐认识的今天,要求提供精确的分析数据.由于经典的荧光光度法测定硒,条件比较苛刻,本文采用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定了人体全血,头发样品中硒的含量.在确定了仪器的最佳工作条件的基础上,着重研究了测定全血,头发样品中硒的前处理方法及干扰试验.本法相对标准偏差小于0.5%,标准加入回收率在95.7~102%之间,适用于开展流行病学调查和临床分析的研究.实验部分一 仪器及工作条件 日立Z-6000型原子分光光度计硒空心阴极灯(北京有色金属研究总院产)日立HFS-2型氢化物发生装置耐热石英管(长沙产,规格:长120mm,内径11mm).波长196.0nm,灯电流5mA,狭缝1.3nm,空气流量1.00kgcm-2, 乙炔流量0.05kg cm-2 ,测量方式直示,计算方是用峰高,校准曲线或标准加入方法曲线,计算时间13s,延迟时间0.5s,进样量3ml,载气流速Ar100mlmin-1 ,进样时间30s,反应时间15s.二 试剂 硒(IV)标准贮备液:1000ugml-1,由高纯硒粉配置.硒中间标准溶液5ugml-1.硼氢化钾:1.5%溶液中含有0.1%的氢氧化钠,用时现配.亚沸蒸馏水三 试样处理准确取0.20ml血液试样或0.2000g头发试样于20ml(12mm)刻度石英试管中,加入2ml浓HNO3,放置过夜,次日在加入0.5mlHClO4,置于160º C恒温沙浴中加热消化至溶液成呈淡黄色后(约4h),加入1mlH2O2,继续加热消化至溶液清亮(约1h)取出,测定前用HCl(30%)溶液定容.于试样处理的同时制备试剂空白.四 校准曲线的绘制1 校准曲线用微量定量取样器吸取硒中间表准溶液,0,10,30,50和70ul分别放入50ml量瓶中,用HCl(30%)溶液稀释到刻度,获得浓度分别为0,1.0,3.0,5.0和7.0ngml 硒的标准系列溶液.2 标准加入法曲线移取10ml试样+10mlHCl(30%):10ml样液+10ml 2ngml-1硒标准溶液 10ml样液+10ml 10ngml-1硒标准溶液 10ml样液+10ml 14ngml-1硒标准溶液,制成均含HCL(30%)溶液的硒标准加入法系列溶液. 结果与讨论 一 式样前处理方法的考察试样的前处理是至关重要的.目前测定硒的前处理方法普遍采用湿法消化,常用的分解装置有高型烧杯,三角锥瓶,高压分解坩锅和配有回流冷凝器的凯氏烧杯.由于前两种装置分解式样时,使用的酸量较大,硒易挥发损失,而且这些方法得消化液均需要转移定容,易引起较大的误差.本法采用刻度石英试管,HNO3+HclO4+H2O2+HCl氧化还原体系,于160º C恒温沙浴中消化血液头发试样.由于石英试管上端能起到空气的冷凝回流作用,因而试剂不易挥发,试样消化完全.与配有冷凝管的烧瓶消化法比较,具有操作简单,试剂和式样用量少,减少转译的误差等优点.本法与水冷凝管的凯氏烧瓶消化法比较的结果见表1. 表1 分解方法的比较统计参数* 本法 水冷凝管烧瓶法 全血(ngml-1 ) 头发(ngg-1 ) 全血(ngml-1 ) 头发(ngg-1 ) X+SD 144.5+6.9 66.5+13.0 145.0+7.1 664.8+14.4 N 50 50 50 50 RSD% 4.8 2.0 4.9 2.2 * X: 硒的平均值 n: 测定次数 SD: 标准偏差 RSD:相对标准偏差二 常见共存例子的干扰试验我们调查了存在于血液,头发中的25种共存例子对痕量硒测定的干扰试验,结果表明,下述离子(ugml-1)不干扰5ngml-1硒的测定:Ca(700), Na 、Fe3+(500), Mg、K(200), Cu、Zn(5),Ni、Mn、Al(1), Cr6+、Co(0.2), Mo、As3+、Bi、Sr、Ti、Hg、Sn2+ (0.1),Si、Ba(0.5),Pb(0.06),Cd(0.05)以及NO3-、ClO4-、H2O2(0.5M).锑(Ⅲ)0.05 ugml-1不干扰,含量≥0.1 ugml-1有负干扰,但血液头发中锑的含量一般都低于此值,再者经过了相对的稀释,它不会给本法测定硒带来影响.当HNO3、HClO4、H2O2的浓度小于0.5M时也不干扰测定.原因是盐酸介质保持了较佳浓度,可是试样中的Fe、Cu和Ni[em01] [em02] [em03] [em04] [em05] [em23] [em25] [em26] [em27] [em44]

  • 《天瑞客户通讯》优秀文稿：冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

    冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉蒋小良江门出入境检验检疫局，广东 江门 529000 摘要：研究了测定大米中痕量镉冷原子化的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在试验选定的最佳条件下，回收率为96.7％～104.2％，相对标准偏差小于2.5%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于大米中痕量镉的测定，结果令人满意。关键词：冷蒸气发生； 大米； 镉； 增敏剂Determination of Trace Cadmium in Rice by Cold-vapor Generation-Atomic Absorption SpectrometryJiang Xiao-liangJiangmen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Jiangmen 529000，China；Abstract： Trace amounts of Cadmium in rice was determined by cold atomic absorption. The influences of flow velocity of carrier gases, concentration of NaBH4（sodium boron hydride）, volume of sensitization reagents, acidity and interference of coexisting ion were tested. The recoveries are in the range of 96.7％～104.2％，with relative standard deviation(RSD) below 2.5% at the optimal tested conditions。The method is rapid, simple, accurate and economical. It can be used in the determination of trace amounts of Cadmium in rice with satisfactory results.[font='Times New R

  • 差分吸收光谱技术介绍

    差分吸收光谱技术介绍

    [font=SimSun][size=16px]很高兴看到很多人对差分吸收光谱技术感兴趣，刚好自己也从事这一方面，现在将一时想到的粗略的说一下，零零散散，权为抛砖引玉。差分吸收光谱技术（DOAS:Differential Optical Absorption Spectroscopy）是基于比尔朗伯定律，依靠痕量气体的指纹吸收特征来实现定量测量的，其特别的地方在于采用差分技术最大限度的排除了气溶胶和仪器反射等因素的消光影响，目前所采用波段绝大多数为紫外可见波段（不过也有人将其推广到红外波段，以测量甲烷和二氧化碳等成分）。DOAS目前主要应用于测量对流层和平流层中的大气痕量气体的浓度分布和变化，SO2，NO2，O3，CS2，NO，NH3，ClO，IO，HCHO以及多数的芳香烃都可以用DOAS技术探测到。该技术起源自德国，由上世纪７０年代由Noxon和Platt等人提出，而后开枝散叶,扩散到很多国家,并不断的被改进和完善,目前已经广泛用于多种痕量气体探测和污染源在线监测领域，并扩展到地基、星载、车载、球载和机载等多种平台。差分吸收方法技术实现简单，成本低廉，可同时非接触实时在线测量多种成分并且灵敏度较高结果可靠，已在国内外广泛应用。DOAS系统按照光源可分为如下几类：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311817_442521_2640641_3.jpg[/img]主动式和被动式，前者采用氙灯为光源（现在很多人在研究如何用LED代替昂贵易损的氙灯，实验结果还不错），后者采用太阳光或月光为光源。DOAS技术的主要研究机构：国外：德国海德堡大学、德国马普学会等；国内：中科院安光所，中科院城环所，复旦，（天津大学似乎在有人做）。 国内与国外技术情况比较：主动DOAS能测很多种气体，国内目前实现并且能给出较为可靠结果的只有几种（二氧化硫，二氧化氮，臭氧，甲醛，亚硝酸、NO3自由基和BrO等），被动式DOAS国内也在积极研究。硬件方面商品化长光程DOAS系统国内已经可以自制，比如安光所已经成功开发出多种主被动式DOAS系统，但国内产品在细节上仍需进一步完善。期待着更多人员参与进来，进一步推动该技术应用。[/size][/font][font=SimSun][size=16px]本文引用地址：[/size][/font][font=SimSun][size=16px]http://blog.sciencenet.cn/blog-214835-695348.html[/size][/font]

  • 【原创大赛】氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅

    氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅铅能抑制人体内血红素的合成和溶血，对大脑、小脑、脊髓和周围神经也造成损害，铅对肾的影响会造成可逆性近曲小管功能失调，还可能导致血管痉挛等病变，如腹绞痛、铅中毒性脑病、神经麻痹。尤其值得注意的是，铅可以通过乳汁影响后代，婴幼儿由于血脑屏障发育未完善，对铅的毒性更敏感。研究证实，铅对儿童的身高及体重有着显著的不良影响，可以导致儿童，尤其是学龄前儿童体格生长的落后。本文研究了氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中痕量铅，采用微型化学原子化发生器，由于其巧妙的设计构思结构，整个化学反应发生空间仅几十微升，完成一次测定只需15 s，从而大大提高了灵敏度并有效减小了干扰影响。1 测试原理 大米试样经硝酸-高氯酸消化后，溶液中的铅在酸性介质及铁氰化钾氧化剂的作用下与硼氢化钠反应，生成挥发性的铅烷（PbH4），以高纯氩气为载气，将挥发性铅烷引入火焰加热的石英原子化器中原子化，在分析线217.0 nm下测试溶液中铅的含量。2 实验部分1.1仪器及试剂PerkinElmer AA-800原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯和MCA-101微型化学原子化器；石英管原子化器：T 形石英管，管长140 mm ,内径7 mm ,支管长80 mm ,内径3 mm。Millipore Synery UV 超纯水系统。铅标准溶液：1000 mg·L-1,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，用盐酸（4+96）溶液逐级稀释成100 μg·L-1铅标准工作溶液。铁氰化钾溶液：20 g·L-1，称取铁氰化钾2.0 g溶于100mL水中。硼氢化钠溶液：20 g·L-1，称取2g硼氢化钠和1.0 g氢氧化钠溶于100mL水中，现用现配。所有用到的器皿在使用前用王水(50+50) 浸泡浸泡24小时以上，并用超纯水清洗干净，烘干待用；实验所用水均为超纯水。1.2 仪器工作条件铅分析线为217.0 nm，灯电流8 mA，光谱通带宽度为0.2 nm，乙炔和空气流量分别为1.0 L·m in-1和10 L·m in-1，载气流速1.0 L·m in-1[/fon

  • 【原创大赛】痕量金标准物质湿法分析研究

    【原创大赛】痕量金标准物质湿法分析研究

    痕量金标准物质湿法分析研究摘要：本文采用王水封闭溶样，活性碳吸附柱原理，将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内，将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附，吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱，解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%，准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词：痕量金标准物质，动态吸附，泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法，该方法操作简单，效率高，已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中，泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附，吸附率在80%左右，对于普通样品的测定，可能不会造成分析数据的超差，但是对于标准物质的测定，就很可能超差，鉴于此，本文在实验的基础上，采用活性炭吸附的原理，用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附，实验证明，该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1．1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置（水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐，振荡器）盐酸、硝酸，氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液（0.1µg/ml，10%王水介质）1．2实验方法称取10.0g样品，于高温炉650℃烧2个小时，将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中，加入少量氟化氢氨润湿，加入25ml王水，盖上盖，振荡摇匀，放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温，加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附，吸附后的泡沫塑料，放入预先加有1%的硫脲的试管中，水浴40分钟，挤出泡沫塑料，溶液上石墨炉测定。1．3标准系列配制移取0，0.2、0.5，1，2ml金标准溶液（0.1µg/ml）于10ml试管中，用1%硫脲定容到10ml，这样得到0，2，5，10，20ng/ml的标准系列。配制好的标准，随样品放入水浴锅内水浴（空白除外）。1．4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm，用10%盐酸煮沸10min，洗净，然后放入玻璃吸附柱的颈内，装上布氏漏斗，在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1．5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2．1标准系列 配置一份标准系列，随样品一起水浴，采用吸光度法测定，制作曲线，测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2．2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样，分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附，动态吸附后，用石墨炉测定，将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出，采用动态吸附柱，由于吸附过程加入了过滤装置，泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液，吸附率明显提高，且与标准推荐值很接近。2．3方法精密度称取标准管理样品GAu-9，12份，按照实验方法，用石墨炉原子吸收测定，计算标准偏差，结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2．4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质，常常出现测定值偏低的情况，采用封闭溶样，泡沫塑料动态吸附柱吸附，石墨炉测定痕量金标准物质，不仅提高了吸附率，而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。

  • 土壤样品中痕量镉如何测？

    看了不少资料用石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量镉，本人按方法做了一遍，可以标样结果偏高很多，不知是什么原因。采用的是硝酸，氢氟酸和高氯酸溶样，磷酸二氢铵做基改，不知坛子里大神用何种方法，求指教~

  • 【转帖】食品中“痕量元素”分析技术的新进展

    食品中“痕量元素”分析技术的新进展 对食品研究来说.测定痕量元素是很重要的.研究各个元素的毒理学性质和其营养性质.控制食品或生产、包装过程中的元素污染.都需要广泛调查各种食品中微量元素的含量水平以及元素在食品中的存在形态。 在人们对食品中各种元素对人体健康影响的研究中.痕量元素分析技术有了长足的发展.所使用的仪器主要是微波消解装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）等.本文结合食品中痕量元素分析的需求重点介绍这些技术自90年代至今的发展现状。

  • 含有微量的汞、铜、铅和痕量酚的工业废水如何进行预备处理，可以分别测定四种化合物

    我正在学,有道题不知如何解答. 有一工业废水，内含有微量的汞、铜、铅和痕量酚，试设计一个预处理方案，实现四种化合物的分别测定 书上只是笼统的说用螯合剂APDC或KI螯合或络合将式样中的汞、铜、铅,再将螯合物或络合物萃取到MKBK中,直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析发喷雾有机物,用空气乙炔火焰中测定.具体步骤怎样,请大家指点,谢谢 还有痕量酚用GC可以吗,具体步骤怎样

  • 【一应俱全】 痕量分析中需要注意的事！

    【一应俱全】 痕量分析中需要注意的事！

    硬质玻璃。容器表面的吸附损失：减少金属离子吸附损失的方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222124229_01_2961690_3.png痕量分析制样的注意事项http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222124247_01_2961690_3.png痕量分析常用分析方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222134629_01_2961690_3.png无机痕量分析中常用的分析法1. 原子吸收法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222134752_01_2961690_3.png2. 原子发射光谱分析法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122222134782_01_2961690_3.png3. 无机质谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222213_579056_2961690_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222213_579057_2961690_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512222213_579058_2961690_3.png 元素检测的覆盖面广，除了H、He、Ne、Ar外，几乎所有元素都能检测，检出限低，大多数元素的检出限达pg/g级，多元素同时测定，精密度与ICP-AES相当，相对标准偏差为0.1~0.5%，其线

  • 关于痕量分析和超痕量分析

    在上次现场评审时，评审老师说道我们检测项目，涉及痕量分析，但网上查阅，痕量分析大致意思是指待测物质中成分低于百万分之一，但是也有说是介于万分之一至百万分之一之间的，有点迷糊，还请各位老师指教一下！是否有具体出处！

  • 【原创大赛】原子荧光光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定大米中痕量镉的比对研究

    【原创大赛】原子荧光光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定大米中痕量镉的比对研究

    原子荧光光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定大米中痕量镉的比对研究摘要 用原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉元素含量，结果表明：石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法的线性范围分别为0.0ug/L—10.0ug/L和0.0ug/L—20.0ug/L，相关系数分别为0.9978和0.9994，测定用时分别为101s和26.5s，精密度分别为5.2%和1.5%，加标回收率分别为105%和97.5%。原子荧光光谱法在线性范围和测定用时上优于石墨炉原子吸收光谱法。关键词 大米 镉 原子荧光光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部，被吸收后，排出非常缓慢。从1912年日本富士山地区首次发现镉(Cd)污染事件，到 1984 Hallenbeck报道第一个镉中毒病例，在近一个世纪的研究中，人们认识到镉对人类身体健康危害的严重性。特别是对于以大米为主食的地区，准确测定大米中镉含量有着重要的意义。 目前，食品分析中常用的镉含量测定方法有溶剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨炉收法、原子荧光光谱法等，各方法由于测试原理不同，灵敏度也各不相同。本文通过本用原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉元素含量，对两种方法的实验条件进行优化，将相同样品用湿法消解后，在同一待测样品溶液中，对比两种仪器的线性范围、测定用时、精密度、准确度和实际样品测定等结果进行比对。1 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器：AFS-930原子荧光光谱仪、AS-90（北京吉天仪器有限公司）；镉高强度空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、ASC-990自动进样器（北京普析通用仪器有限公司）；镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）；DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂)；EL104型电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）。 试剂：硝酸（分析纯）、高氯酸（分析纯）、盐酸（优级纯）、硫脲（分析纯）、焦磷酸钠（分析纯）；1000ug/ml镉、钴元素标准溶液（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；实验用水电阻率为18.2MΩ·cm的高纯水。1.2 样品预处理 准确称取大米样品1.000g于100ml锥形瓶中，加入10ml硝酸，5ml高氯酸，放置过夜。打开电热板，加热消解，待加热至白烟冒尽后，取下，定容至25ml比色管中，摇匀，备用。1.3 计算公式ω(Cd)/(mg.Kg-1) =ρ*V/1000m1.4 仪器工作条件1.4.1原子吸收光谱仪工作条件 原子吸收光谱仪的工作条件见表1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509062057_564776_2352694_3.png 石墨炉加热程序见表2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509062058_564777_2352694_3.png1.4.2原子荧光光谱仪工作条件 原子荧光光谱仪的工作条件见表3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509062058_564778_2352694_3.png

  • 痕量分析时的注意事项

    [align=center]痕量分析时的注意事项[/align] 在一些特殊行业中，需要测试一些超痕量的离子含量，因此，怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。超痕量分析的关键在于富集样品，可以通过富集柱或者大体积进样方式，与此同时，原本的系统污染也会随之同步增大，会对检测结果造成干扰，使得结果不可信。因此，如何减少系统污染，对于超痕量分析来说是重中之重。1 系统污染的来源及防控进行超痕量检测时，最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中，对检测结果造成干扰（直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子）。这里把可能的系统污染列举下。①来自空气中的污染及其防控：自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物，如气溶胶和尘埃，这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)。挥发性物质的污染：如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室，其需要检测某样品中的氯离子含量，但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品，这样氯离子检测结果就很可能偏高。为了减少空气污染对超痕量分析的影响，我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室，通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋，避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水，不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。②来自设备设施等污染及其防控：直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层，使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。聚四氟乙烯（PTFE）和聚丙烯（PP）等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性，但不耐高温，且有透气性，不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象，为了减少吸附及溶出影响，低浓度的溶液需要现用现配，超纯水也需要现场制取，不宜久存。③来自试剂的污染及其防控：主要是实验用水易受污染，导致结果出现偏差。这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机（需要勤换耗材）过滤后的超纯水作为实验用水，并且使用时要现场制水，因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。2 如何评估实验过程中的污染与损失评估实验过程中的污染与损失，进行空白实验是可行的方法。在相同条件下，同样品分析平行地进行“空白实验”，所得的“空白值”要从分析值中扣除。那么，我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢？其实是不能的。因为很多类型的污染并不能重现，例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同，由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。另外，在进行样品分析和空白实验时，待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。所以，扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。总之，对于痕量分析来说，只有从人机料法环各个方面都进行污染排除，才能将分析做好。

  • 饮水管材和管件中痕量锡的GFAAS测定

    硬聚氯乙烯（UPVC）饮水管材和管件中痕量锡的GFAAS测定研究*（摘自中国公共卫生杂志 2002.11 ）浙江省疾病预防控制中心（杭州310009） 　鲁　丹　宋国良乐清市疾病预防控制中心　卓岳明摘　要：目的　建立测定硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件中痕量锡的新方法。方法　应用抗坏血酸作基体改进剂，横向塞曼石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法直接测定浸泡液中痕量锡。结果　选定了最佳测量条件，提高了方法的灵敏度、精密度。本法的最低检出量为9.3pg，回收率在94.0 %～101.0 %之间。对锡含量为6.0μg/L的浸泡液连续测定11次的相对标准偏差为4.6 %。结论　本法简便、快速、准确，灵敏度和精密度高。适用于硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件中痕量锡的测定。关键词：横向塞曼； GFAAS；硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件；痕量锡中图分类号：R123.5 　　文献标识码：ADetermination of Trace Sn in Unplastized Polyvinyl Chloride Pipes for Drinking Water Supply by GFAAS 　L U Dan ，SONG Guo2liang ， ZUO Yue2ming. Zhejiang Provincial Center f or Disease Prevention and Cont rol （ Huangz hou 310009 ，China）Abstract： Objective 　To find new methods to detect Sn in unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water sup2ply. Methods 　L - Ascorbic acid is used as matrix modifier in the direct Zeeman GFAAS to determine trace Sn.Results 　Themethod detection limit is 9. 3pg. The recovery is 94.0% - 101.0%. The RSD obtained from the data of 11 determinationsat the concentration level of 6.0μg/L is 4.6%. Conclusion 　This method is simple，quick， accurate and sensitive. It is a very good methods for measuring Sn in unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water supply.Key words ：landscape orentation Zeeman ； GFAAS； unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water supply ；trace Sn　 氯乙烯生产过程中为防止其降解，必须加入有机锡化物作为稳定剂，而有机锡化物是剧烈的神经毒物，所以用于饮水管道的聚氯乙烯管材和管件均应检测锡的溶出量。目前，测定锡的方法国外有苯基荧光酮分光光度法、氢化物发生- [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法〔1〕；国内主要是分光光度法〔2，3〕。分光光度法操作烦琐、费时，灵敏度低；石墨炉法虽具有灵敏度高及取量样少的优点〔4〕，但由于受锡易与石墨发生反应、锡的硫化物和氧化物易挥发等因素的影响，使测定方法存在着原子化效率低、基体干扰严重和测量再现性差等问题〔5〕。本研究应用抗坏血酸作基体改进剂，采用热解涂层石墨管和横向塞曼效应扣背景，建立了石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法直接测定硬聚氯乙烯（UPVC）饮水管材和管件中痕量锡的方法。本法的特征质量为7.3pg，用于实际样品分析取得了满意的结果。1 　实验部分1.1 　仪器与试剂　美国热电SOLAAR M6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，带GF95型石墨炉，FS95自动进样装置；美国热电热解涂层石墨管及锡空心阴极灯。锡标准储备液：500μg/ml（冶金部钢铁研究总院提供，GSBG62042 - 90）。锡标准工作溶液：5.0μg/ml。锡标准工作母液：临用时用1%的硝酸，将5.0μg/ml锡标准工作溶液稀释成10.0μg/L。基体改进剂：100g/L 抗坏血酸（分析纯）。硝酸（优级纯）。浸泡水：取25ml 0.04mol/L碳酸氢钠缓冲液、25ml 0.04mol/L钙硬度储备液及0.025mol/L氯储备液，用纯水稀释至1L 。1.2 　仪器工作条件　波长224.6nm，光谱通带宽0.5nm，灯电流10mA，保持气体氩气流量0.2L/ min（原子化时停气），进样体积20μL，峰高吸光度定量，横向塞曼扣背景，标准曲线法计算。石墨炉升温程序：干燥90℃，20s，斜坡升温（以10℃/s的速率升温），120℃，15s，斜坡升温（以10℃/ s的速率升温）；灰化1000℃，20s，斜坡升温（以150 ℃/s 的速率升温）；原子化2300℃，3s，快速升温；清除2500℃，3s，快速升温。1.3 　试验方法1.3.1 　样品处理　用浸泡水充满受试水管，两端用包有聚四氟乙烯薄膜的干净软木塞或橡皮塞塞紧，在25 ℃±5 ℃避光的条件下浸泡24h ±1h。1.3.2 　标准工作曲线　仪器自动将10.0μg/L 的锡标准工作母液用0.5%硝酸稀释成1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/L的锡标准系列，自动进样前，与10%抗坏血酸10μl混匀，按仪器工作条件测定。1.3.3 　样品测定　吸取10ml浸泡液，加入50μl浓硝酸，摇匀，自动进样前，与10%抗坏血酸10μl 混匀，按仪器工作条件测定。2 　结果与讨论2.1 　基体改进剂的选择　本法分别试验了以抗坏血酸、硝酸钯、硝酸铵、硝酸镁等试剂作基体改进剂，结果见图1。由图1可以看出：硝酸钯和硝酸镁的改进效果不明显，硝酸铵次之，而抗坏血酸的基体改进效果颇佳，它大大提高了测定锡的灵敏度。同时试验表明，抗坏血酸作基体改进剂后基本消除了基体干扰，背景吸光度值由0.5以上降到0.05以下；提高了测量重现性，测定10.0μg/L 锡标准溶液的RSD由23%降为3.3%。这主要是由于抗坏血酸热分解生成的大量气态碳能增强石墨炉内气氛的还原能力，从而导致锡化合物更完全的原子化。故本法选择抗坏血酸为基体改进剂。2.2 　石墨管的选择　分别选用热解涂层石墨管和普通石墨管测定锡含量为10.0μg/L浸泡液（10%抗坏血酸作基体改进剂），结果表明，热解涂层石墨管的灵敏度比普通石墨管高2倍，RSD从17%下降到3.3%，石墨管使用寿命从100多次提高到600多次。所以测定锡宜采用热解涂层石墨管。 图1 　几种基体改进剂测定UPVC中锡含量的比较2.3 　最佳灰化温度的选择（图2）　由图2 可见，用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定浸泡液中痕量锡，未加基体改进剂时，灰化温度超过600℃，锡即有较多的损失，且测量的重现性较差；加入基体改进剂后，灰化温度升至1000℃～1300℃时，未见锡有明显损失，灵敏度有较大提高，测量的重现性较好；但灰化温度升至1400℃时锡有明显损失。但因1000℃时灵敏度与1100℃～1300℃时差不多，而吸收峰形比1100℃～1300℃好，拖尾现象最小，故选择1000℃为测定时的灰化温度。 —◆—10.0μg/ L 锡标准溶液（10%抗坏血酸作基体改进剂）—■—10.0μg/ L 锡标准溶液图2 　灰化温度与吸光度的关系2.4 　最佳原子化温度的选择　用10%抗坏血酸作基体改进剂，10.0μg/L锡标准溶液在1600℃～2500℃范围内进行最佳原子化温度的选择试验，结果见图3。由图3可见，原子化温度2200℃时出现平台，但因2300℃时灵敏度高，吸收峰形最好且拖尾现象最小，故选择2300℃为最佳原子化温度。2.5 　背景扣除方式的选择　用锡含量为10.0μg/L的浸泡液（10%抗坏血酸作基体改进剂），试验了氘灯扣背景和横向塞曼扣背景，结果表明，横向塞曼扣背景的灵敏度比氘灯扣背景高1.5倍，RSD 从9.6%降到3.3% ，背景已基本扣除。故测定锡时宜采用横向塞曼扣背景。 图3 　原子化温度与吸光度的关系2.6 　干扰试验　本试验在10.0μg/L锡标准溶液中分别加入1.0mg/L的铅、镉、银、铜、汞、镍等元素，结果表明对锡的测定均无干扰。2.7 　标准曲线的线性关系　标准曲线的回归方程为Y =0.0091X + 0.0185，r = 0.9994，可见锡标准溶液的浓度在0.00～10.0μg/L 范围内线性关系良好。2.8 　方法的特征质量和检出限　本法的特征质量为7.3pg。空白连续测定11次，按3倍标准偏差除以标准曲线的斜率，得出方法的最低检出量为9.3pg。2.9 　回收率和精密度试验　对锡含量为6.0μg/L 的样品连续测定11次的RSD为4.6%，Abs为0.068。在样品中分别加入2.5，5.0，10.0μg/L锡标准溶液， 回收率在94.0%～101.0%。2.10 　本法与微分电位溶出法的比较　分别用本法及微分电位溶出法〔6〕测定了16种不同的UPVC饮水管材和管件中的锡，对测定结果进行统计学处理，经t检验，P 0.05，即两种方法的测定结果差异无显著性。2.11 　样品分析　用本法检测日常送检的UPVC管材和管件中的痕量锡54份，结果锡含量均0.002mg/L （合格，国家限量标准为≤0.002mg/L）。

  • 【原创大赛】微型氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定复杂液体样品中痕量镉

    【原创大赛】微型氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定复杂液体样品中痕量镉

    [align=center][b][font=宋体]微型氢化物发生[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定复杂液体样品中痕量镉[/font][/b][/align][size=3][font=宋体]摘要：利用双毛细管微型在线氢化发生技术和装置，建立了微型氢化物发生[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法（[/font][font=Times New Roman]MHG-CV-AAS[/font][font=宋体]）测定复杂液体样品中痕量镉。研究了仪器工作条件、溶液酸度及硼氢化钠浓度对镉测试过程的干扰。结果表明：该方法镉的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.01μg/L[font=TimesNewRoman]，[/font][/font][font=宋体]相对标准偏差小于[/font][font=Times New Roman]2.62%[font=TimesNewRoman]，[/font][/font][font=宋体]用于复杂液体样品测定,结果令人满意。[/font][/size][font=宋体][size=3]关键词：微型氢化物发生；冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法；复杂液体样品；镉[/size][/font][size=3][font=宋体]复杂液体试样中痕量镉的测定，一直是分析工作者最为关心的问题。通常采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定复杂液体样品中痕量的镉，但是由于许多液体样品的基体成分复杂，常常不能得到满意的结果。郭小伟等早在[/font][font=Times New Roman]1995[/font][font=宋体]年对冷蒸气法测定[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]进行了相关研究，彭谦等曾用冷蒸气吸收法测定过食品中痕量[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]，吴政宙等[/font][sup][font=Times New Roman][4][/font][/sup][font=宋体]研究了硼氢化钾[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]铁氰化钾[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系，结果表明，在[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]0[/font][font=宋体]℃范围内，镉的吸收峰面积保持稳定[/font][font=宋体]。由于测定镉的条件十分苛刻，用普通的氢化物发生器很难建立一个真正适用于复杂液体样品中痕量镉的测定方法。本文采用微型化学原子化器，由于其特制的反应空间，大大提高了测试的灵敏度，同时也缩短了反应时间，节省分析时间，并有效减小了相互干扰。由于该微型化学原子化器设计的巧妙，试验表明该方法的酸度远远超过文献[/font][font=Times New Roman][2][/font][font=宋体]的值，盐酸浓度可以达到[/font][font=Times New Roman][i]φ[sub]HCl[/sub][/i]=4[/font][font=宋体]％，所用试剂和样品只需[/font][font=Times New Roman]0.5ml[/font][font=宋体]左右。测定时间快至[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]秒。方法极为灵敏，检测限达[/font][font=Times New Roman]0.01 μg/L[/font][font=宋体]，由于在反应中基体组分被分离，不存在背景干扰，因而可以测定复杂试样中的镉。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][b][font=Times New Roman][size=3]1.1[/size] [/font][/b][size=3][b][font=宋体]主要仪器和试剂[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.2[/b] [/font][font=宋体]仪器[/font][font=Times New Roman] [b]AA 800[/b] [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，配备微型化学原子化器[/font][b][font=Times New Roman]MCA-101[/font][font=宋体]（[/font][/b][font=宋体]见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][b][font=宋体]），[/font][/b][font=宋体]镉空心阴极灯[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231732_325850_1618913_3.jpg[/img]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]微型化学原子化器[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.2[/b] [/font][font=宋体]主要试剂[/font][/size][size=3][font=宋体]镉标准溶液[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]由[/font][b][font=Times New Roman]1mg/mL[/font][/b][font=宋体]镉[/font][font=宋体]逐级稀释成[/font][font=Times New Roman][b]10 [/b]μg/L[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]标准工作溶液，[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]HCl[/font][/b][font=宋体]溶液：[/font][b][font=Times New Roman] 1[/font][font=宋体]＋[/font][font=Times New Roman]1[/font][/b][font=宋体]（体积比）[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][/b][font=宋体]溶液（含[/font][b][font=Times New Roman]0.8[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]NaOH[/font][/b][font=宋体]）[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]100g/ L[/font][/b][font=宋体]镉增敏剂[/font][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.3 [/b] [/font][font=宋体]标准系列的配制[/font][/size][size=3][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]50m[/font][font=宋体]Ｌ[/font][font=宋体]容量瓶中，分别加入[/font][font=Times New Roman]10μg/L[/font][font=宋体]的镉标准溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5mL[/font][font=宋体]，再向每个容量瓶中加入[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]＋[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]盐酸[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]　[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]，镉增敏剂[/font][font=Times New Roman]2.5mL[/font][font=宋体]，用水稀释至刻度。此系列镉的浓度分别为[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.2[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.4[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.6[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]0.8[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]1.0μg/L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]1.4[/b] [/font][font=宋体]试样溶液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]本文主要讨论不经前处理直接测定的试样。类型为水溶性样品，包括酱油，果汁（含糖[/font][b][font=Times New Roman]70[/font][font=宋体]％）[/font][/b][font=宋体]，饮料，药物汤剂，海水，不锈钢浸出液等。除果汁因粘度太大需要称重外，其它样品可以直接取一定体积再经稀释后测定。特别浓的酱油应稀释[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]倍后测定，药物汤剂或饮料通常稀释[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]倍，海水适当稀释[/font][font=Times New Roman]1~2[/font][font=宋体]倍，不锈钢浸出液应在低温电热板上蒸发[/font][font=宋体]醋酸[/font][font=宋体]后用盐酸溶解定容后测定。[/font][/size][b][font=Times New Roman][size=3]1.5[/size] [/font][/b][size=3][b][font=宋体]测定方法[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]按照说明书的要求安装化学原子化器，主机工作界面位于[/font][font=Times New Roman]MHS[/font][font=宋体]技术，将泵管的两支进液毛细管分别插入试液和[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][font=宋体]中，再按下计算机鼠标的同时，按下发生器的控制鼠标，经过[/font][font=Times New Roman]4s[/font][font=宋体]取样后，将二毛细管插入水中，再次同时按下二鼠标，直至发生器电机停止转动，显示信号谱图。重复以上操作，测定所有试液的吸收强度。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]结果和讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 HCl[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]镉的吸收信号只能在一定的条件下才能产生，其中[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]的浓度十分重要。在微型化学原子化器中，[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]浓度可以达到[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]％，过高的酸度，反应不稳定。如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，酸度太小，信号值小，本文采用[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]％[/font][font=Times New Roman]HCl[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231734_325851_1618913_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]2 HCl[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]2[/b] .2 [b]NaBH[sub]4[/sub][/b][/font][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]镉在反应中需要较高的还原剂浓度，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示，当[/font][font=Times New Roman]NaBH[sub]4[/sub][/font][font=宋体]浓度达到[/font][font=Times New Roman]2.5[/font][font=宋体]％时，可以获得稳定的信号。[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231736_325852_1618913_3.jpg[/img][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=Times New Roman][/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]3 NaBH4[/font][/b][font=宋体]浓度的影响[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][b]2.3 Ar[/b][/font][font=宋体]气流量的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]由于镉的反应速度极快，需要有快速流动的[/font][font=Times New Roman]Ar[/font][font=宋体]气作为载流，在[/font][font=Times New Roman]10s[/font][font=宋体]左右的时间内完成测量。图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]曲线充分说明这一点。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231737_325853_1618913_3.jpg[/img] [/font][/size][font=Times New Roman][size=3] [/size][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][font=宋体]图[/font][b][font=Times New Roman]4 Ar[/font][/b][font=宋体]气流量的影响[/font][/size][size=3][font=宋体]不难看出，测定镉需要用[/font][font=Times New Roman]1000[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]1200ml/min[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]氩气流速[/font][font=宋体]。[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.4[/size] [/font][size=3][font=宋体]方法的灵敏度[/font][/size][size=3][font=宋体]用化学原子化器冷吸收测定镉的灵敏度极高，通常将校正曲线的浓度范围定在[/font][font=Times New Roman][b]1[/b]μg/L[/font][font=宋体]以内，这正是许多样品所期望的。因为镉在自然界的克拉克值极低，一般方法难以检出。该方法的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.01 μg/L[/font][font=宋体]。镉的信号谱图和校正曲线如图[/font][b][font=Times New Roman]5.[/font][font=宋体]。[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231738_325854_1618913_3.jpg[/img][img=388,402]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110231738_325855_1618913_3.jpg[/img]图[/font][font=Times New Roman][b]5[/b] [/font][font=宋体]镉的吸收信号谱图和校正曲线[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][font=Times New Roman][size=3]2.5[/size] [/font][size=3][font=宋体]方法的精密度[/font][/size][size=3][font=宋体]用微型化学原子化器冷吸收法测定镉，记忆效应小，表[/font][b][font=Times New Roman]1[/font][/b][font=宋体]是测定校正曲线（[/font][b][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]～[/font][/b][font=Times New Roman][b]2 [/b]μg/L[/font][font=宋体]）后，未经清洗系统随意复测标准溶液的数据。[/font][/size][align=center][size=3][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman][b]1 [/b] [/font][font=宋体]标准溶液的测定值 [/font][font=Times New Roman]μg/L[/font][/size][/align][table][tr][td=1,1,95][size=3][font=宋体]理论值[/font][/size][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]0.25[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]2.0[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.5[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.0[/size][/font][/b][/td][/tr][tr][td=1,1,95][size=3][font=宋体]测定值[/font][/size][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]0.258[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]2.019[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.653[/size][/font][/b][/td][td=1,1,95][b][font=Times New Roman][size=3]1.082[/size][/font][/b][/td][/tr][/table][font=Times New Roman][size=3] [/size][/font][size=3][font=Times New Roman][/font][font=宋体]数据表明，由于系统记忆效应小，不同浓度的溶液穿插测定，彼此不受影响。对[/font][font=Times New Roman][b]1[/b]μg/L[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]溶液测定[/font][b][font=Times New Roman]11[/font][/b][font=宋体]次，平均值为[/font][font=Times New Roman][b]1.184 [/b]μg/L[/font][font=宋体]，相对标准偏差为[/font][b][font=Times New Roman]2.62[/font][font=宋体]％。[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]样品分析[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]用冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定的样品类型很多，不经化学前处理直接测定的部分样品结果见表[/font][b][font=Times New Roman]2.[/font][font=宋体]。[/font][/b][/size][align=center][size=3][b][font=宋体]表[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]部分样品的分析结果[/font][/b][/size][/align][table][tr][td=1,1,99][size=3][font=宋体]样品类型[/font][/size][/td][td=1,1,66][size=3][font=宋体]酱油[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][/td][td=1,1,66][size=3][font=宋体]酱油[/font][font=Times New Roman] [/font][/size][/td][td=1,1,88][size=3][font=宋体]梨果汁[/font][/size][/td][td=1,1,110][size=3][font=宋体]川贝枇杷糖浆[/font][/size][/td][td=1,1,74][size=3][font=宋体]海水[/font][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,99][size=3][b][font=宋体]含量[/font][/b][font=Times New Roman]μg/L[/font][/size][/td][td=1,1,66][b][font=Times New Roman][size=3]2.366[/size][/font][/b][/td][td=1,1,66][b][font=Times New Roman][size=3]1.987[/size][/font][/b][/td][td=1,1,88][b][font=Times New Roman][size=3]0.007mg/kg[/size][/font][/b][/td][td=1,1,110][b][font=Times New Roman][size=3]0.083[/size][/font][/b][/td][td=1,1,74][b][font=Times New Roman][size=3]0.062[/size][/font][/b][/td][/tr][/table][b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][/b][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结语[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]由于镉的毒性，近年来，要求测定痕量镉的样品越来越多，但是实际测定时，会遇到很多困难。微型化学原子化器提供了一个可用冷吸收测定镉的高灵敏度，快速，无背景吸收，无记忆效应，成本低的方法。由于[/font][b][font=Times New Roman]P-E[/font][/b][font=宋体]公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]具有性能优良，软件功能强大，兼容性好等功能，在[/font][b][font=Times New Roman]AA/400/700/800[/font][/b][font=宋体]仪器上配备这一装置，可以快速测定[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]～[/font][font=Times New Roman]10 μg/L[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]镉[/font][font=宋体]元素。对于能溶于水或以水为溶剂的化学试剂，化工原料，食品，饮料，药物，水，生物体液及不锈钢，陶瓷，玩具的浸出液，通常可不经前处理就能直接测试。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size]

  • 【讨论】痕量分析？

    究竟什么叫痕量分析，使样品浓度范围吗？如果是，那低于多少为痕量分析，如果不是，那痕量分析究竟指什么？

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