大口径液氮生物容器

多大口径的色谱柱才叫大口径

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，石英毛细管色谱柱的柱效、惰性、热稳定性及分析速度，都比填充柱要优秀得多，但是在相当一部分分析中，仍然使用填充柱。其主要原因之一，是毛细管柱的柱容量比填充柱小1-3个数量级，不适合于痕量分析时的大进样量。目前的不分流进样和大体积进样等技术一定程度上克服了这个问题，但是在很多时候并不能完全取代。为了克服毛细管色谱柱柱容量小的问题，色谱工作者在增加柱容量上进行了大量的研究，其中之一便是大口径毛细管柱的产生。1983年美国惠普公司首先提出了0.53mm内径的石英毛细管柱，称之为大口径柱或填充柱的替代柱。随后，国内外不少毛细管柱生产商都相继推出了类似的商品柱。一 大口径毛细管柱的特点与填充柱对比，大口径毛细管柱（0.53mm内径毛细管柱）具有多项特点：（1）可直接进行柱上进样大口径毛细管柱0.53mm的内径可以采用标准微升注射针做柱上进样。（2）具有优异的惰性大口径毛细管柱的材质是石英，其厚液膜既无担体引起的吸附或催化活性，也不存在管壁残留的硅醇基，有利于药物、类固醇和农药等极性化合物的分析。（3）具有相对较高的总柱效大口径毛细管柱虽然是毛细管柱中的低效柱，其每米的塔板数与填充柱相近。但是，相对于填充柱而言，大口径毛细管柱可以认为是空心柱，即使应用50m的长柱，在最佳线速度时柱前压也只有（0.02-0.03）MPa；同时，常用填充柱的长度2m左右，总塔板数约4000，10m大口径柱的总柱效约20000——因此相对于填充柱，大口径毛细管柱可以拥有较高的总柱效——这个数字一般可以满足简单的样品分析要求。（4）具有近似填充柱的负荷量有文献报道，膜厚5.0μm的大口径毛细柱的柱容量相当于5%低配比填充柱的80%。由此可看出，内径0.53mm大口径毛细柱的样品负荷量很接近低配比填充柱的负荷量——因此，大口径毛细管柱可以不分流进样。以下为膜厚1.0μm和5.0μm大口径柱的柱容量和填充柱的对比示意：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/f2/1c6f2dd9fe94174a17c201fade2a1750.png[/img][size=14px]——以上内容来自于 《530μ大口径毛细管柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的潜力》，吕祖芳，赵国宏。[/size]介于大口径毛细管柱与填充柱相近的柱容量，比填充柱更好的惰性和更高的柱效，目前大口径的毛细柱的应用愈加广泛。二 大口径毛细管柱与填充柱进样口对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，大口径毛细管柱具有长度、内径和膜厚等参数，可以直接安装在毛细柱进样口上进行操作；另一方面，大口径毛细管柱内径较大，与填充柱类似，正常工作时需要的柱前压较低，也可以将填充柱进样口稍作改装后安装大口径毛细柱。因此，一部分厂家直接将填充柱进样口进行改装，以便其可以直接安装大口径毛细柱；另一部分厂家则专门开发出了适用于大口径毛细柱的进样口或者配件——究其根本，大口径毛细柱进样口的结构与填充柱进样口的结构类似，区别只在于适配器类型、衬管和接口的结构。2.1 填充柱进样口改装大口径毛细柱进样口对于多数的填充柱进样口，如果需要安装大口径毛细柱，只需要更改适配器的下端接口结构即可——理论上而言，任何内径的毛细柱都可以安装在填充柱进样口上，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cc/d3/eccd3a254ba4098cae259d2a8725139d.png[/img]

2.3 大口径毛细柱进样口的细节由于大口径毛细柱进样口多由填充柱进样口改装而来，但是大口径毛细柱外径（0.8mm）与填充柱外径（3mm-6mm）相差较多，因此两者在应用和安装上不可能完全一致——对于大口径毛细柱而言，细节上需要注意的是死体积问题。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/ca/0fcca50e947916d31788e1fc0c17191b.png[/img]除了上述瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR采用下端具有锥形的收束部分以卡住密封大口径毛细柱的办法之外，一些厂家采用了其他的方法，更具有普遍适用性。2.3.1 岛津的宽口径进样口（WBI）为了克服以上问题（上图），岛津的宽口径进样口（WBI）与常规的大口径毛细柱进样口的区别在于进样口载气分为两路进入进样口，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/82/e9d82c9f9e656639894359fd7e856d64.png[/img]根据岛津的消耗品手册画出的宽口径进样口（WBI）的示意图如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/41/01a41f827677001c479888ff7d139930.png[/img]载气通过三通分为两路，可以避免样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/e9/347e9c2ab96997a710aa6733328eafee.png[/img]2.3.2 安捷伦的吹扫填充柱进样口安捷伦的吹扫填充柱进样口也配置了0.53 毫米色谱柱转换接头（适配器），其结构与岛津的宽口径进样口（WBI）类似，也有避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑——却不是通过外部三通实现，而是通过给色谱柱转换接头（适配器）上部开孔的方式实现，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/e8/5eae8045ac5e00ef306bf3b98fb8e8d6.png[/img]其结构示意如下：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/45/fc64582b84b0cf6fd2d8ae97cf43bb69.png[/img]进样口在0.53毫米色谱柱转换接头（适配器）上部开孔，一部分载气从衬管与转换接头之间的缝隙进入，从而避免了样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾整体上而言，填充柱进样口和大口径毛细柱进样口结构类似，多数只需要通过简单的更换部件就可以实现进样口安装填充柱和大口径毛细柱的切换。然而，由于大口径毛细柱外径（0.8mm）与填充柱外径（3mm-6mm）相差较多，因此大口径毛细柱在应用和安装需要注意气化后样品扩散等问题，主要在于大口径毛细柱和衬管的配合